Analisis parameter mutu

Post on 06-Jul-2015

3.070 views 4 download

Transcript of Analisis parameter mutu

Oleh :

Ervira L.H.D (011.11.007)

Teknologi Pengolahan Sawit

+

+

ANALISIS

MUTU CPO

ANALISIS

MOISTURE

ANALISIS

FFA

ANALISIS

DIRT

ANALISIS

β -

KAROTEN

ANALISIS

DOBI

PARAMETER

MUTU

&

KUALITAS

CPO

ALAT YANG

DIGUNAKAN

TAHAPAN

SAMPEL

Tahapan sampling, Kuartering danPreparasi

Sampling

Aktivitas

Kuartering

Preparasi

Tahapan

Mengambil sampel dari titik sampling sesuaidengan frekuensi dan waktu pengambilan.

Meletakkan sampel-sampel pada rak berdasarkantitik sampling.

Diakhir shift pengolahan, kumpulkan sampel-sampel dan kuartering untuk mendapatkan satusampel yang mewakili.

Perlakukan kepada sampel mewakili sebelumdilakukan analisa, seperti:

•Sampel press cake, dicacah dengan alat fiberchopper

•sampel Nut, dipecahkan menjadi cangkang.Sampel dianalisa

SAMPLING Sampling = mengambil bagian kecil untuk mewakili bagian besar, sehingga

penting dilakukan pengambilan sampel sesuai dengan Process Control untukmendapatkan hasil representatif sepanjang pengolahan.

Beberapa parameter penting diketahui untuk pengambilan sampel:

Jam awal/akhir pengambilan

Frekuensi, jumlah dan berat sampel.

Lokasi pengambilan sampel /prasarana lainnya

Cara pengambilan dan kriteria pengujian.

Prosedur pengambilan sampel sesuai Process Control.

Masa pengambilan sampel dimulai setelah 2 jam pengolahan berlangsungdan berakhir sebelum 2 jam pengolahan berakhir.

Frekwensi sampel padatan dan cairan setiap 2 jam sekali.

Frekuensi sesuai dengan titik sampling.

Lokasi masing-masing sampling serta fasilitas sampling mudahdioperasikan.

Ketersediaan peralatan dan kantung/botol sampel serta Rak sampel.

Kran titik sampling minyak TIDAK terbuat dari Tembaga

KHUSUS sampling SCREW PRESS diambil 4 titik sampel.

Koordinasi bersama oleh Dep. Proses& Lab. Memastikan keseluruhan sampeltelah diambil berdasarkan jam olah

ANALISIS FFA

FFA atau Free Fatty Acid adalah group dari

asam organik yang terdapat dalam minyak sawit.

FFA di dalam minyak sawit, sebagian besar

berbentuk palmitat, stearat dan oleat. Faktor-faktor

yang mempengaruhi FFA adalah :

Tingkat kematangan buah sawit

Memperpanjang penanganan buah dari waktu

panen hingga waktu proses

Keterlambatan atau penundaan antara panen

dan proses

METODE PENGUJIAN

Sampel sebanyak 3-5 gr dimasukkan dalam conical flask 250 ml

(W).

Menambahkan 50 ml iso propil alkohol yang sudah dinetralisasi dan

4 tetes indikator phenolphtalein, dikocok hingga homogen.

Titrasi dengan larutan standard natrium atau potassium hidroksida

0.1 N tetes demi tetes sampai timbul warna jingga yang dapat

bertahan minimal 30 detik.

Keterangan :

t = volume larutan natrium hidroksida yang digunakan (ml)

N = normalitas larutan natrium hidroksida

W = berat sampel minyak yang digunakan

25,6 x N basa x ml basa

%FFA = -----------------------------------

gr sampel

ANALISIS MOISTUREPenentuan kadar air pada CPO adalah untuk menilai kandungan zat yang

menguap pada temperatur 105˚C. Nilai moisture pada CPO tidak lebih dari

0,15% untuk standar PT Smart,tbk dan 0,3% untuk pemasaran.

Metode Pengujian

Crystallizing disk dipanaskan dalam oven convensional (105 2 oC),

selama ±30 menit.

Crystalizing disk didinginkan selama ± 30 menit di dalam desikator.

Melakukan penimbangan crystallizing disk (W1).

Sampel dituang ke dalam crystallizing disk dan ditimbang (W2).

Sampel dikeringkan menggunakan microwave oven dengan setting

tingkat panas mengacu pada besaran watt microwave oven tersebut.

Continue…. Kemudian dinginkan sampel dalam desikator selama ±30 menit.

Melakukan penimbangan crystallizing disk dan sampel kering (W3).

(W2 – W3)

%Moisture = ------------------ x 100

(W2 - W1)

ANALISIS DIRTAnalisis dirt pada CPO bertujuan untuk menilai kadar kotoran dalam

minyak yang berupa zat yang tidak larut dalam pelarut organik yang telah

ditentukan. Niali dirt pada CPO tidak lebih dari 0,015% untuk standar

PT Smart,tbk dan 0,03% untuk pemasaran.

Metode Pengujian :

Memasukkan glass fibre filter dalam gooch crucible lalu dipanaskan dalam

oven convensional (105 2 oC) selama ± 30 menit kemudian didinginkan

selama ± 30 menit di dalam desikator.

Gooch crucible kering berisi glass fibre filter ditimbang (W4).

Sampel minyak kering setelah pengujian %Moisture, merupakan sampel

untuk pengujian %Dirt.

Continue….

Ditambahkan 100 ml hexane, kemudian diaduk hingga homogen.

Larutan campuran minyak dan hexane dituang ke dalam crucible dan

dihisap menggunakan pompa vacuum.

Melakukan pembilasan dengan mempergunakan hexane suling sampai

keseluruhan minyak dan kotoran telah dipindahkan.

Crucible dipindahkan dan bersihkan bagian luarnya dengan kertas tisu

atau lap, kemudian dikeringkan dalam oven pada temperatur 105oC

selama ± 30 menit.

Crucible kemudian ditimbang (W5).

(W5 – W4)

%Dirt = ------------------ x 100

(W2 - W1)

ANALISIS β-KAROTEN &

DOBISenyawa karotene adalah suatu senyawa yang larut

didalam lemak, berwarna kuning sampai merah di dalam

CPO, sangat dipengaruhi oleh kematangan buah. β-

Carotene pada proses refinery sengaja dihilangkan untuk

memperolah minyak goreng yang jernih juga menghindari

terjadinya degradasi β-carotene oleh panas, padahal β-

carotene merupakan pro-vitamin A dan juga sebagai

antioksidan alami. Spesifikasi > 500 ppm.

Continue….

Dobi adalah indeks daya pemucatan yang merupakan

rasio kandungan karoten dan produk oksidasi sekunder

pada CPO. Nilai dobi yang rendah mengindikasikan

meningkatnya kandungan produk oksidasi sekunder

(produk oksidasi dari karotenoid yang dapat terjadi dari

efek rantai asam lemak yang teroksidasi). Nilai dobi yang

baik harus lebih dari 2,5.

Fungsi Spektrophotometer

Salah satu sistim instrumentasi yang digunakan

untuk mengukur sacara kualitatif/kuantitatif

konsentrasi suatu unsur/senyawa berdasarkan

besarnya intensitas absorpsi dan transmittance

kisaran cahaya Ultra Violet dan Visible

Ultra Violet

V

i

s

i

b

l

e

Infra Red Micro WaveX-Ray Radio Wave

10-2 102 104 106 108 1010 10121

Wavelength (nano meter)

MEJIKUHABUNAU

Intesitas/tenaga

Cahaya awal (IO)

Intensias/tenaga Cahaya

setelah melewati larutan (I)

Panjang

Cell (L)

Absorpsi (A)T = I/IO = 10-k.L.c atau

Log T = Log I/IO= -k.L.c atau

A = - Log T = - Log I/IO= k.L.c

kepekatan (c)

Tranmittance (T)

Prinsip Kerja

Optic System Double Beam

Wavelength range 190 – 1100 nm

Spectral bandwidth 1.5 nm (0.5 – 4.0 nm)

Straylight 0.05%(NaI at 220 nm,NaNO3 at 340 nm)

Wavelength accuracy 0.3 nm

Wavelength setting

repeatability

0.1 nm

Photometric range Abs : – 2 to 3, %T : 0 to 300

Photometric accuracy 0.002 - 0.008 Abs, %T : 0.3

Photometric

repeatability

0.001 - 0.004 Abs, %T : 0.1

Wavelength scan

speed

100, 200, 400, 800, 1200, 2400, 3000

nm/minute

Response Fast, medium, slow

Baseline stability 0.0003 Abs/h (500 nm, 2 hours later)

Noise level 0.0003 Abs (500 nm)

Baseline flatness 0.002 Abs ( 200 – 950 nm)

Light Sources WI and D2 lamps

Power requirement 110, 115, 220, 240 V/ 50/60 Hz

Power consumption 200 VA

Penetapan DOBI &

Carotene Pengambilan sample bisa mengacu pada tatacara

pengambilan sample yang terdapat dalam Process Control

Manual – PCM yang berlaku

Sampel dipanaskan dengan cara dipanaskan dalam oven

pada temperatur 60OC selama 15-30 menit. Untuk sample

produksi yang sudah mencair tidak perlu dipanaskan lagi

Jika sample keruh/tidak jernih dan mengandung banyak

impurities, sampel agar di saring terlebih dahulu.

Analisa dan Pengukuran

Melakukan penimbang dan pencatatan 0.10 – 0.12 gram sample

dengan ketelitian 0.1 mg (sample jernih dan homogen yang telah

dipanaskan pada suhu 60 C) langsung ke dalam labu ukur 25 ml.

Sample dilarutkan dengan Iso Octane/n-Hexana dalam labu ukur

volume 25 ml sampai tanda batas garis labu ukur, tutup dan kocok

hingga homogen.

Siapkan larutan blanko (Iso Octane/Hexana) sebagai Auto Zerro

Ukur dengan Spectrophotometer pada panjang gelombang ( ) 446

nm dan ( ) 269, dengan panjang cuvette 10 mm,

Perhitungan1

Absorbansi 446 0.5 - 1%

DOBI = ------------------------------- x 100

Absorbansi 2690.5 - 1%

95.75(Abs. Sample 446 0.5 - 1% - Abs. Blanko 446 0.5 - 1%)

-karoten (ppm) = ------------------------------------------------------------------------

Bobot Sampel (gram)

Gambar Peralatan Instrumen

heater oven pompa vacum

flokulator jar test timbangan analitik Gooch crusible

Gambar Peralatan Gelas

dish dan gelas kimia desikator soxhlet extraction

burette gelas ukur volumetric flask

PARAMETER MUTU &

KUALITAS CPO FFA ≤ 3,00 %

Moisture ≤ 0,15 %

Dirt ≤ 0,015 %

DOBI ≥ 3,00

Tahapan Berpotensial kekeliruan.

Sampling

Tidak diambil sesuai dengan frekuensi pengambilan.

Diambil saat hasil sudah stabil

Salah dalam posisi pengambilan.

Diketahui operator saat pengambilan sampel seperti pengujian

fruit in EB.

EB stalks tidak dirajang keseluruhan potongan janjangan dan

dan tidak halus( panjang melebihi >1 cm)

Qurtering Tidak diaduk dengan baik.

Kesalahan dalam pengumpulan sampel sehingga sampel yang

berbeda disatukan.

Tidak diaduk dengan kuat terutama sampel cairan sehingga

tidak homogen.

Perbedaan temperatur untuk sampel diambil awal dengan

sampel terakhir.

Preparasi basah Fiber chopper tumpul, sehingga sampel fiber bergumpal.

Tertukar dengan sampel lainnya karena botol sampel tidak

ditandai dengan baik.

Wadah tidak sesuai dengan jenis sampel sehingga berpotensi

menyebabkan hasil analisa tidak akurat.

Peralatan kurang akibat wadah sering pecah

Timbangan Timbangan tidak akurat.

Timbangan sangat sensitif terhadap perubahan temperatur dan

input power.

Penempatan timbangan pada lokasi yang bergetar.

Wadah yang timbangan tidak menggunakan label.

Preperasi sampel kering Tidak seluruhnya sampel kering dimasukkan kedalam thimble.

Ekstraksi Jam ekstraksi kurang dari 4 jam

N-Hexane tidak murni

Skala pemanasan terlalu kecil

Electromantel tidak panas

Air ke condensor tidak masuk untuk pendinginan.

Kalkulasi Kalkulator tidak akurat

Salah perhitungan serta metode kalkulasi

Sortasi Sorter terburu-buru sehingga kernel tidak terkutif dari

keseluruhan sampel

Sampel tidak dianalisa.

Kantung plastik tidak berlabel

Titrasi Bahan kimia reagen terkontaminasi atau cacad karean terlalu

lama masa pakai.

Titik akhir titrasi berdasarkan warna terlewatkan

Terima kasih