Analisis parameter mutu
-
Upload
henggar-dianto -
Category
Documents
-
view
3.070 -
download
4
Transcript of Analisis parameter mutu
Oleh :
Ervira L.H.D (011.11.007)
Teknologi Pengolahan Sawit
+
+
ANALISIS
MUTU CPO
ANALISIS
MOISTURE
ANALISIS
FFA
ANALISIS
DIRT
ANALISIS
β -
KAROTEN
ANALISIS
DOBI
PARAMETER
MUTU
&
KUALITAS
CPO
ALAT YANG
DIGUNAKAN
TAHAPAN
SAMPEL
Tahapan sampling, Kuartering danPreparasi
Sampling
Aktivitas
Kuartering
Preparasi
Tahapan
Mengambil sampel dari titik sampling sesuaidengan frekuensi dan waktu pengambilan.
Meletakkan sampel-sampel pada rak berdasarkantitik sampling.
Diakhir shift pengolahan, kumpulkan sampel-sampel dan kuartering untuk mendapatkan satusampel yang mewakili.
Perlakukan kepada sampel mewakili sebelumdilakukan analisa, seperti:
•Sampel press cake, dicacah dengan alat fiberchopper
•sampel Nut, dipecahkan menjadi cangkang.Sampel dianalisa
SAMPLING Sampling = mengambil bagian kecil untuk mewakili bagian besar, sehingga
penting dilakukan pengambilan sampel sesuai dengan Process Control untukmendapatkan hasil representatif sepanjang pengolahan.
Beberapa parameter penting diketahui untuk pengambilan sampel:
Jam awal/akhir pengambilan
Frekuensi, jumlah dan berat sampel.
Lokasi pengambilan sampel /prasarana lainnya
Cara pengambilan dan kriteria pengujian.
Prosedur pengambilan sampel sesuai Process Control.
Masa pengambilan sampel dimulai setelah 2 jam pengolahan berlangsungdan berakhir sebelum 2 jam pengolahan berakhir.
Frekwensi sampel padatan dan cairan setiap 2 jam sekali.
Frekuensi sesuai dengan titik sampling.
Lokasi masing-masing sampling serta fasilitas sampling mudahdioperasikan.
Ketersediaan peralatan dan kantung/botol sampel serta Rak sampel.
Kran titik sampling minyak TIDAK terbuat dari Tembaga
KHUSUS sampling SCREW PRESS diambil 4 titik sampel.
Koordinasi bersama oleh Dep. Proses& Lab. Memastikan keseluruhan sampeltelah diambil berdasarkan jam olah
ANALISIS FFA
FFA atau Free Fatty Acid adalah group dari
asam organik yang terdapat dalam minyak sawit.
FFA di dalam minyak sawit, sebagian besar
berbentuk palmitat, stearat dan oleat. Faktor-faktor
yang mempengaruhi FFA adalah :
Tingkat kematangan buah sawit
Memperpanjang penanganan buah dari waktu
panen hingga waktu proses
Keterlambatan atau penundaan antara panen
dan proses
METODE PENGUJIAN
Sampel sebanyak 3-5 gr dimasukkan dalam conical flask 250 ml
(W).
Menambahkan 50 ml iso propil alkohol yang sudah dinetralisasi dan
4 tetes indikator phenolphtalein, dikocok hingga homogen.
Titrasi dengan larutan standard natrium atau potassium hidroksida
0.1 N tetes demi tetes sampai timbul warna jingga yang dapat
bertahan minimal 30 detik.
Keterangan :
t = volume larutan natrium hidroksida yang digunakan (ml)
N = normalitas larutan natrium hidroksida
W = berat sampel minyak yang digunakan
25,6 x N basa x ml basa
%FFA = -----------------------------------
gr sampel
ANALISIS MOISTUREPenentuan kadar air pada CPO adalah untuk menilai kandungan zat yang
menguap pada temperatur 105˚C. Nilai moisture pada CPO tidak lebih dari
0,15% untuk standar PT Smart,tbk dan 0,3% untuk pemasaran.
Metode Pengujian
Crystallizing disk dipanaskan dalam oven convensional (105 2 oC),
selama ±30 menit.
Crystalizing disk didinginkan selama ± 30 menit di dalam desikator.
Melakukan penimbangan crystallizing disk (W1).
Sampel dituang ke dalam crystallizing disk dan ditimbang (W2).
Sampel dikeringkan menggunakan microwave oven dengan setting
tingkat panas mengacu pada besaran watt microwave oven tersebut.
Continue…. Kemudian dinginkan sampel dalam desikator selama ±30 menit.
Melakukan penimbangan crystallizing disk dan sampel kering (W3).
(W2 – W3)
%Moisture = ------------------ x 100
(W2 - W1)
ANALISIS DIRTAnalisis dirt pada CPO bertujuan untuk menilai kadar kotoran dalam
minyak yang berupa zat yang tidak larut dalam pelarut organik yang telah
ditentukan. Niali dirt pada CPO tidak lebih dari 0,015% untuk standar
PT Smart,tbk dan 0,03% untuk pemasaran.
Metode Pengujian :
Memasukkan glass fibre filter dalam gooch crucible lalu dipanaskan dalam
oven convensional (105 2 oC) selama ± 30 menit kemudian didinginkan
selama ± 30 menit di dalam desikator.
Gooch crucible kering berisi glass fibre filter ditimbang (W4).
Sampel minyak kering setelah pengujian %Moisture, merupakan sampel
untuk pengujian %Dirt.
Continue….
Ditambahkan 100 ml hexane, kemudian diaduk hingga homogen.
Larutan campuran minyak dan hexane dituang ke dalam crucible dan
dihisap menggunakan pompa vacuum.
Melakukan pembilasan dengan mempergunakan hexane suling sampai
keseluruhan minyak dan kotoran telah dipindahkan.
Crucible dipindahkan dan bersihkan bagian luarnya dengan kertas tisu
atau lap, kemudian dikeringkan dalam oven pada temperatur 105oC
selama ± 30 menit.
Crucible kemudian ditimbang (W5).
(W5 – W4)
%Dirt = ------------------ x 100
(W2 - W1)
ANALISIS β-KAROTEN &
DOBISenyawa karotene adalah suatu senyawa yang larut
didalam lemak, berwarna kuning sampai merah di dalam
CPO, sangat dipengaruhi oleh kematangan buah. β-
Carotene pada proses refinery sengaja dihilangkan untuk
memperolah minyak goreng yang jernih juga menghindari
terjadinya degradasi β-carotene oleh panas, padahal β-
carotene merupakan pro-vitamin A dan juga sebagai
antioksidan alami. Spesifikasi > 500 ppm.
Continue….
Dobi adalah indeks daya pemucatan yang merupakan
rasio kandungan karoten dan produk oksidasi sekunder
pada CPO. Nilai dobi yang rendah mengindikasikan
meningkatnya kandungan produk oksidasi sekunder
(produk oksidasi dari karotenoid yang dapat terjadi dari
efek rantai asam lemak yang teroksidasi). Nilai dobi yang
baik harus lebih dari 2,5.
Fungsi Spektrophotometer
Salah satu sistim instrumentasi yang digunakan
untuk mengukur sacara kualitatif/kuantitatif
konsentrasi suatu unsur/senyawa berdasarkan
besarnya intensitas absorpsi dan transmittance
kisaran cahaya Ultra Violet dan Visible
Ultra Violet
V
i
s
i
b
l
e
Infra Red Micro WaveX-Ray Radio Wave
10-2 102 104 106 108 1010 10121
Wavelength (nano meter)
MEJIKUHABUNAU
Intesitas/tenaga
Cahaya awal (IO)
Intensias/tenaga Cahaya
setelah melewati larutan (I)
Panjang
Cell (L)
Absorpsi (A)T = I/IO = 10-k.L.c atau
Log T = Log I/IO= -k.L.c atau
A = - Log T = - Log I/IO= k.L.c
kepekatan (c)
Tranmittance (T)
Prinsip Kerja
Optic System Double Beam
Wavelength range 190 – 1100 nm
Spectral bandwidth 1.5 nm (0.5 – 4.0 nm)
Straylight 0.05%(NaI at 220 nm,NaNO3 at 340 nm)
Wavelength accuracy 0.3 nm
Wavelength setting
repeatability
0.1 nm
Photometric range Abs : – 2 to 3, %T : 0 to 300
Photometric accuracy 0.002 - 0.008 Abs, %T : 0.3
Photometric
repeatability
0.001 - 0.004 Abs, %T : 0.1
Wavelength scan
speed
100, 200, 400, 800, 1200, 2400, 3000
nm/minute
Response Fast, medium, slow
Baseline stability 0.0003 Abs/h (500 nm, 2 hours later)
Noise level 0.0003 Abs (500 nm)
Baseline flatness 0.002 Abs ( 200 – 950 nm)
Light Sources WI and D2 lamps
Power requirement 110, 115, 220, 240 V/ 50/60 Hz
Power consumption 200 VA
Penetapan DOBI &
Carotene Pengambilan sample bisa mengacu pada tatacara
pengambilan sample yang terdapat dalam Process Control
Manual – PCM yang berlaku
Sampel dipanaskan dengan cara dipanaskan dalam oven
pada temperatur 60OC selama 15-30 menit. Untuk sample
produksi yang sudah mencair tidak perlu dipanaskan lagi
Jika sample keruh/tidak jernih dan mengandung banyak
impurities, sampel agar di saring terlebih dahulu.
Analisa dan Pengukuran
Melakukan penimbang dan pencatatan 0.10 – 0.12 gram sample
dengan ketelitian 0.1 mg (sample jernih dan homogen yang telah
dipanaskan pada suhu 60 C) langsung ke dalam labu ukur 25 ml.
Sample dilarutkan dengan Iso Octane/n-Hexana dalam labu ukur
volume 25 ml sampai tanda batas garis labu ukur, tutup dan kocok
hingga homogen.
Siapkan larutan blanko (Iso Octane/Hexana) sebagai Auto Zerro
Ukur dengan Spectrophotometer pada panjang gelombang ( ) 446
nm dan ( ) 269, dengan panjang cuvette 10 mm,
Perhitungan1
Absorbansi 446 0.5 - 1%
DOBI = ------------------------------- x 100
Absorbansi 2690.5 - 1%
95.75(Abs. Sample 446 0.5 - 1% - Abs. Blanko 446 0.5 - 1%)
-karoten (ppm) = ------------------------------------------------------------------------
Bobot Sampel (gram)
Gambar Peralatan Instrumen
heater oven pompa vacum
flokulator jar test timbangan analitik Gooch crusible
Gambar Peralatan Gelas
dish dan gelas kimia desikator soxhlet extraction
burette gelas ukur volumetric flask
PARAMETER MUTU &
KUALITAS CPO FFA ≤ 3,00 %
Moisture ≤ 0,15 %
Dirt ≤ 0,015 %
DOBI ≥ 3,00
Tahapan Berpotensial kekeliruan.
Sampling
Tidak diambil sesuai dengan frekuensi pengambilan.
Diambil saat hasil sudah stabil
Salah dalam posisi pengambilan.
Diketahui operator saat pengambilan sampel seperti pengujian
fruit in EB.
EB stalks tidak dirajang keseluruhan potongan janjangan dan
dan tidak halus( panjang melebihi >1 cm)
Qurtering Tidak diaduk dengan baik.
Kesalahan dalam pengumpulan sampel sehingga sampel yang
berbeda disatukan.
Tidak diaduk dengan kuat terutama sampel cairan sehingga
tidak homogen.
Perbedaan temperatur untuk sampel diambil awal dengan
sampel terakhir.
Preparasi basah Fiber chopper tumpul, sehingga sampel fiber bergumpal.
Tertukar dengan sampel lainnya karena botol sampel tidak
ditandai dengan baik.
Wadah tidak sesuai dengan jenis sampel sehingga berpotensi
menyebabkan hasil analisa tidak akurat.
Peralatan kurang akibat wadah sering pecah
Timbangan Timbangan tidak akurat.
Timbangan sangat sensitif terhadap perubahan temperatur dan
input power.
Penempatan timbangan pada lokasi yang bergetar.
Wadah yang timbangan tidak menggunakan label.
Preperasi sampel kering Tidak seluruhnya sampel kering dimasukkan kedalam thimble.
Ekstraksi Jam ekstraksi kurang dari 4 jam
N-Hexane tidak murni
Skala pemanasan terlalu kecil
Electromantel tidak panas
Air ke condensor tidak masuk untuk pendinginan.
Kalkulasi Kalkulator tidak akurat
Salah perhitungan serta metode kalkulasi
Sortasi Sorter terburu-buru sehingga kernel tidak terkutif dari
keseluruhan sampel
Sampel tidak dianalisa.
Kantung plastik tidak berlabel
Titrasi Bahan kimia reagen terkontaminasi atau cacad karean terlalu
lama masa pakai.
Titik akhir titrasi berdasarkan warna terlewatkan
Terima kasih