Analisis parameter mutu

of 25 /25
Oleh : Ervira L.H.D (011.11.007) Teknologi Pengolahan Sawit

Embed Size (px)

Transcript of Analisis parameter mutu

  • 1. Oleh : Ervira L.H.D (011.11.007)Teknologi Pengolahan Sawit

2. ANALISISALAT YANG FFADIGUNAKANANALISISMOISTURE+PARAMETERMUTU ANALISIS ANALISIS &MUTU CPODIRTKUALITASCPOANALISIS + -KAROTENTAHAPANSAMPELANALISIS DOBI 3. Tahapan sampling, Kuartering dan PreparasiTahapanAktivitas Mengambil sampel dari titik sampling sesuai Samplingdengan frekuensi dan waktu pengambilan. Meletakkan sampel-sampel pada rak berdasarkan titik sampling. Diakhir shift pengolahan, kumpulkan sampel-Kuartering sampel dan kuartering untuk mendapatkan satu sampel yang mewakili. Perlakukan kepada sampelmewakili sebelumPreparasidilakukan analisa, seperti: Sampel press cake, dicacah dengan alat fiberchopper sampel Nut, dipecahkan menjadi cangkang.Sampel dianalisa 4. SAMPLING Sampling = mengambil bagian kecil untuk mewakili bagian besar, sehinggapenting dilakukan pengambilan sampel sesuai dengan Process Control untukmendapatkan hasil representatif sepanjang pengolahan. Beberapa parameter penting diketahui untuk pengambilan sampel: Jam awal/akhir pengambilan Frekuensi, jumlah dan berat sampel. Lokasi pengambilan sampel /prasarana lainnya Cara pengambilan dan kriteria pengujian. Prosedur pengambilan sampel sesuai Process Control. Masa pengambilan sampel dimulai setelah 2 jam pengolahan berlangsungdan berakhir sebelum 2 jam pengolahan berakhir. Frekwensi sampel padatan dan cairan setiap 2 jam sekali. Frekuensi sesuai dengan titik sampling. Lokasi masing-masing sampling serta fasilitas sampling mudahdioperasikan. Ketersediaan peralatan dan kantung/botol sampel serta Rak sampel. Kran titik sampling minyak TIDAK terbuat dari Tembaga KHUSUS sampling SCREW PRESS diambil 4 titik sampel. Koordinasi bersama oleh Dep. Proses& Lab. Memastikan keseluruhan sampeltelah diambil berdasarkan jam olah 5. ANALISIS FFAFFA atau Free Fatty Acid adalah group dariasam organik yang terdapat dalam minyak sawit.FFA di dalam minyak sawit, sebagian besarberbentuk palmitat, stearat dan oleat. Faktor-faktoryang mempengaruhi FFA adalah : Tingkat kematangan buah sawit Memperpanjang penanganan buah dari waktupanen hingga waktu proses Keterlambatan atau penundaan antara panendan proses 6. METODE PENGUJIAN Sampel sebanyak 3-5 gr dimasukkan dalam conical flask 250 ml(W). Menambahkan 50 ml iso propil alkohol yang sudah dinetralisasi dan4 tetes indikator phenolphtalein, dikocok hingga homogen. Titrasi dengan larutan standard natrium atau potassium hidroksida0.1 N tetes demi tetes sampai timbul warna jingga yang dapatbertahan minimal 30 detik. 25,6 x N basa x ml basa %FFA = ----------------------------------- gr sampelKeterangan :t = volume larutan natrium hidroksida yang digunakan (ml)N = normalitas larutan natrium hidroksidaW = berat sampel minyak yang digunakan 7. ANALISIS MOISTURE Penentuan kadar air pada CPO adalah untuk menilai kandungan zat yangmenguap pada temperatur 105C. Nilai moisture pada CPO tidak lebih dari0,15% untuk standar PT Smart,tbk dan 0,3% untuk pemasaran.Metode Pengujian Crystallizing disk dipanaskan dalam oven convensional (1052 oC),selama 30 menit. Crystalizing disk didinginkan selama 30 menit di dalam desikator. Melakukan penimbangan crystallizing disk (W1). Sampel dituang ke dalam crystallizing disk dan ditimbang (W2). Sampel dikeringkan menggunakan microwave ovendengan settingtingkat panas mengacu pada besaran watt microwave oven tersebut. 8. Continue. Kemudian dinginkan sampel dalam desikator selama 30 menit. Melakukan penimbangan crystallizing disk dan sampel kering (W3).(W2 W3) %Moisture = ------------------ x 100 (W2 - W1) 9. ANALISIS DIRTAnalisis dirt pada CPO bertujuan untuk menilai kadar kotoran dalamminyak yang berupa zat yang tidak larut dalam pelarut organik yang telahditentukan. Niali dirt pada CPO tidak lebih dari 0,015% untuk standarPT Smart,tbk dan 0,03% untuk pemasaran.Metode Pengujian : Memasukkan glass fibre filter dalam gooch crucible lalu dipanaskan dalamoven convensional (105 2 oC) selama 30 menit kemudian didinginkanselama 30 menit di dalam desikator. Gooch crucible kering berisi glass fibre filter ditimbang (W4). Sampel minyak kering setelah pengujian %Moisture, merupakan sampeluntuk pengujian %Dirt. 10. Continue. Ditambahkan 100 ml hexane, kemudian diaduk hingga homogen. Larutan campuran minyak dan hexane dituang ke dalam crucibledandihisap menggunakan pompa vacuum. Melakukan pembilasan dengan mempergunakan hexane suling sampaikeseluruhan minyak dan kotoran telah dipindahkan. Crucible dipindahkan dan bersihkan bagian luarnya dengan kertas tisuatau lap, kemudian dikeringkan dalam oven pada temperatur 105oCselama 30 menit. Crucible kemudian ditimbang (W5). (W5 W4) %Dirt = ------------------ x 100 (W2 - W1) 11. ANALISIS -KAROTEN &DOBISenyawa karotene adalah suatu senyawa yang larutdidalam lemak, berwarna kuning sampai merah di dalamCPO, sangat dipengaruhi oleh kematangan buah. -Carotene pada proses refinery sengaja dihilangkan untukmemperolah minyak goreng yang jernih juga menghindariterjadinya degradasi -carotene oleh panas, padahal -carotene merupakan pro-vitamin A dan juga sebagaiantioksidan alami. Spesifikasi > 500 ppm. 12. Continue.Dobi adalah indeks daya pemucatan yang merupakanrasio kandungan karoten dan produk oksidasi sekunderpada CPO. Nilai dobi yang rendah mengindikasikanmeningkatnya kandungan produk oksidasi sekunder(produk oksidasi dari karotenoid yang dapat terjadi dariefek rantai asam lemak yang teroksidasi). Nilai dobi yangbaik harus lebih dari 2,5. 13. Fungsi Spektrophotometer Salah satu sistim instrumentasi yang digunakanuntuk mengukursacarakualitatif/kuantitatifkonsentrasi suatuunsur/senyawa berdasarkanbesarnya intensitasabsorpsi dan transmittancekisaran cahaya Ultra Violet dan Visible 14. Visi MEJIKUHABUNAUble X-Ray Ultra Violet Infra Red Micro Wave Radio Wave10-2 1102 104106108 1010 1012 Wavelength (nano meter)Tranmittance (T)Intesitas/tenaga Intensias/tenaga CahayaT = I/IO = 10-k.L.c atauAbsorpsi (A)Cahaya awal (IO) setelah melewati larutan (I) kepekatan (c)Log T = Log I/IO= -k.L.c atauA = - Log T = - Log I/IO= k.L.cPanjangCell (L) 15. Prinsip Kerja 16. Optic System Double BeamWavelength range 190 1100 nmSpectral bandwidth 1.5 nm (0.5 4.0 nm)Straylight 0.05%(NaI at 220 nm,NaNO3 at 340 nm)Wavelength accuracy 0.3 nmWavelength setting0.1 nmrepeatabilityPhotometric rangeAbs : 2 to 3, %T : 0 to 300Photometric accuracy0.002 - 0.008 Abs, %T : 0.3Photometric 0.001 - 0.004 Abs, %T : 0.1repeatabilityWavelength scan100, 200, 400, 800, 1200, 2400, 3000speednm/minuteResponse Fast, medium, slowBaseline stability 0.0003 Abs/h (500 nm, 2 hours later)Noise level0.0003 Abs (500 nm)Baseline flatness 0.002 Abs ( 200 950 nm)Light SourcesWI and D2 lampsPower requirement110, 115, 220, 240 V/ 50/60 HzPower consumption200 VA 17. Penetapan DOBI &Carotene Pengambilan samplebisa mengacu padatatacarapengambilan sample yang terdapat dalam Process ControlManual PCM yang berlaku Sampel dipanaskan dengan cara dipanaskan dalam ovenpada temperatur 60OC selama 15-30 menit. Untuk sampleproduksi yang sudah mencair tidak perlu dipanaskan lagi Jika sample keruh/tidak jernih dan mengandung banyakimpurities, sampel agar di saring terlebih dahulu. 18. Analisa dan Pengukuran Melakukan penimbang dan pencatatan 0.10 0.12 gram sampledengan ketelitian 0.1 mg (sample jernih dan homogen yang telahdipanaskan pada suhu 60 C) langsung ke dalam labu ukur 25 ml. Sample dilarutkan dengan Iso Octane/n-Hexana dalam labu ukurvolume 25 ml sampai tanda batas garis labu ukur, tutup dan kocokhingga homogen. Siapkan larutan blanko (Iso Octane/Hexana) sebagai Auto Zerro Ukur dengan Spectrophotometer pada panjang gelombang ( ) 446nm dan ( ) 269, dengan panjang cuvette 10 mm, 19. Perhitungan1 Absorbansi446 0.5 - 1%DOBI= ------------------------------- x 100 Absorbansi2690.5 - 1%95.75(Abs. Sample 446 0.5 - 1% - Abs. Blanko 446 0.5 - 1%)-karoten (ppm) = ------------------------------------------------------------------------ Bobot Sampel (gram) 20. Gambar Peralatan Instrumen heaterovenpompa vacumflokulator jar test timbangan analitik Gooch crusible 21. Gambar Peralatan Gelasdish dan gelas kimiadesikator soxhlet extraction burettegelas ukur volumetric flask 22. PARAMETER MUTU &KUALITAS CPO FFA 3,00 % Moisture 0,15 % Dirt 0,015 % DOBI 3,00 23. Tahapan Berpotensial kekeliruan.Sampling Tidak diambil sesuai dengan frekuensi pengambilan. Diambil saat hasil sudah stabil Salah dalam posisi pengambilan. Diketahui operator saat pengambilan sampel seperti pengujian fruit in EB. EB stalks tidak dirajang keseluruhan potongan janjangan dan dan tidak halus( panjang melebihi >1 cm)QurteringTidak diaduk dengan baik. Kesalahan dalam pengumpulan sampel sehingga sampel yang berbeda disatukan. Tidak diaduk dengan kuat terutama sampel cairan sehingga tidak homogen. Perbedaan temperatur untuk sampel diambil awal dengan sampel terakhir. 24. Preparasi basah Fiber chopper tumpul, sehingga sampel fiber bergumpal.Tertukar dengan sampel lainnya karena botol sampel tidakditandai dengan baik.Wadah tidak sesuai dengan jenis sampel sehingga berpotensimenyebabkan hasil analisa tidak akurat.Peralatan kurang akibat wadah sering pecahTimbangan Timbangan tidak akurat.Timbangan sangat sensitif terhadap perubahan temperatur daninput power.Penempatan timbangan pada lokasi yang bergetar.Wadah yang timbangan tidak menggunakan label.Preperasi sampel kering Tidak seluruhnya sampel kering dimasukkan kedalam thimble.Ekstraksi Jam ekstraksi kurang dari 4 jamN-Hexane tidak murniSkala pemanasan terlalu kecilElectromantel tidak panasAir ke condensor tidak masuk untuk pendinginan.Kalkulasi Kalkulator tidak akuratSalah perhitungan serta metode kalkulasiSortasi Sorter terburu-buru sehingga kernel tidak terkutif darikeseluruhan sampelSampel tidak dianalisa.Kantung plastik tidak berlabelTitrasi Bahan kimia reagen terkontaminasi atau cacad karean terlalulama masa pakai.Titik akhir titrasi berdasarkan warna terlewatkan 25. Terima kasih