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  • UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE

    CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E DA TERRA – CCET

    INSTITUTO DE QUÍMICA

    LABORATÓRIO DE TECNOLOGIA AMBIENTAL – LABTAM

    FERNANDO VELCIC MAZIVIERO

    ESTUDO COMPARATIVO ENTRE OS SUPORTES γ-Al2O3 E α-Al2O3 OBTIDOS

    VIA COMBUSTÃO POR MICRO-ONDAS PARA CATALISADORES DE Ni NO

    PROCESSO DE REFORMA A SECO DO METANO

    NATAL/RN

    2018

  • FERNANDO VELCIC MAZIVIERO

    ESTUDO COMPARATIVO ENTRE OS SUPORTES γ-Al2O3 E α-Al2O3 OBTIDOS

    VIA COMBUSTÃO POR MICRO-ONDAS PARA CATALISADORES DE Ni NO

    PROCESSO DE REFORMA A SECO DO METANO

    Trabalho de conclusão de curso apresentado ao curso de Química – Bacharelado, da Universidade Federal do Rio Grande do Norte, como parte integrante dos requisitos necessário para a obtenção do grau de Bacharel em Química.

    Orientadora: Profª. Drª. Dulce Maria De Araújo Melo Coorientador: Dr. Rodolfo Luiz Bezerra de Araújo Medeiros

    Natal/RN

    2018

  • FERNANDO VELCIC MAZIVIERO

    ESTUDO COMPARATIVO ENTRE OS SUPORTES γ-Al2O3 E α-Al2O3 OBTIDOS

    VIA COMBUSTÃO POR MICRO-ONDAS PARA CATALISADORES DE Ni NO

    PROCESSO DE REFORMA A SECO DO METANO

    Trabalho de conclusão de curso apresentado ao curso de Química – Bacharelado, da Universidade Federal do Rio Grande do Norte, como parte integrante dos requisitos necessário para a obtenção do grau de Bacharel em Química.

    COMISSÃO EXAMINADORA:

    ______________________________________ Profª. Drª. Dulce Maria de Araújo Melo

    Orientadora

    ______________________________________ Dr. Rodolfo Luiz Bezerra de Araújo Medeiros

    Examinador

    ______________________________________ Dr. Ângelo Anderson Silva de Oliveira

    Examinador

  • Universidade Federal do Rio Grande do Norte – UFRN

    Sistema de Bibliotecas – SISBI

    Catalogação da Publicação na Fonte - Biblioteca Central Zila Mamede

    Maziviero, Fernando Velcic.

    Estudo comparativo entre os suportes γ-Al2O3 e α-Al2O3 obtidos via

    combustão por micro-ondas para catalisadores de Ni no processo de reforma a seco

    do metano / Fernando Velcic Maziviero. - 2018.

    53 f. : il.

    Monografia (graduação) - Universidade Federal do Rio Grande do Norte,

    Centro de Ciências Exatas e da Terra, Graduação em Química, Instituto de Química.

    Natal, RN, 2018.

    Orientador: Profa. Dra. Dulce Maria de Araújo Melo.

    Coorientador: Dr. Rodolfo Luiz Bezerra de Araújo Medeiros.

    1. Reforma a seco do metano - Monografia. 2. Gás de síntese -

    Monografia. 3. Síntese por combustão - Monografia. 4. Alfa alumina - Monografia. 5.

    Gama alumina - Monografia. I. Melo, Dulce Maria de Araújo. II. Medeiros, Rodolfo Luiz

    Bezerra de Araújo. III. Título.

    RN/UF/BCZM CDU 544.452

    Elaborado por Kalline Bezerra da Silva - CRB-15/327

  • AGRADECIMENTOS

    Inicialmente gostaria de agradecer a minha companheira Jhade, por todo o

    incentivo nos momentos de dúvidas, paciência nos momentos conturbados e apoio

    nos momentos de dificuldade durante toda a minha graduação.

    À professora Drª. Dulce Maria de Araújo Melo pela oportunidade que me foi

    dada ao me acolher em seu laboratório, por sempre me incentivar e ver o melhor em

    mim e me fazer acreditar que com dedicação tudo é possível.

    Aos meus coorientadores, Rodolfo e Ângelo, pela paciência na minha

    aprendizagem, por toda ajuda que me foi dada, pelos ótimos conselhos e por serem

    sempre solícitos nos momentos em que precisei.

    Aos meus pais, Magda e Helio, e minhas irmãs, Helena e Mariana, por me

    apoiar nas minhas decisões e sempre me incentivar a ir atrás dos meus sonhos dando

    todo o suporte necessário.

    A toda a equipe LABTAM por sempre me ajudar quando eu precisei, pelos

    ensinamentos e bons momentos.

    Aos meus amigos Leonardo, Paulo, Diego, Erick, Felipe e Tulio por toda a

    amizade, momentos de descontração e por comemorarem comigo cada conquista.

    Aos professores e todos que estiveram presentes durante toda a minha

    jornada e que contribuíram para a minha formação.

    Muito obrigado.

  • “Deixe que o futuro diga a

    verdade e avalie cada um de acordo

    com seu trabalho e realizações. O

    presente pertence a eles, mas o

    futuro pelo qual eu sempre trabalhei

    pertence a mim.”

    Nikola Tesla

  • RESUMO

    O processo de reforma a seco do metano é uma tecnologia que utiliza dois

    dos gases causadores do efeito estufa (CO2 e CH4) para a produção de gás de síntese

    (H2 e CO) o qual possui várias aplicações industriais e é fonte de energia limpa. O

    processo ocorre com o CO2 atuando como agente oxidante do CH4 na presença de

    um catalisador heterogêneo. Dentre os catalisadores utilizados na reforma a seco do

    metano o níquel suportado em alumina (Al2O3) tem grande destaque devido a sua

    elevada estabilidade, altos valores de conversão e baixo custo quando comparados

    com catalisadores de metais nobres. Este trabalho tem como objetivo a preparação

    dos suportes Al2O3 nas fases gama (γ) e alfa (α) através do método de síntese por

    combustão assistida por micro-onda para a posterior impregnação com Ni como fase

    ativa e o teste de estabilidade catalítica frente ao processo de reforma a seco do

    metano. Os materiais preparados foram caracterizados com as técnicas de Difração

    de Raio X (DRX), Microscopia eletrônica de Varredura (MEV) e Redução à

    Temperatura Programada (RTP). Os resultados demonstraram que a α-Al2O3 obtida

    apresenta alto grau de cristalinidade sem a presença de fases secundárias enquanto

    que a γ-Al2O3 apresenta estrutura amorfa característica desse tipo de material

    indicando que o método de síntese é bastante eficaz na preparação de pós de óxido

    de alumínio. No processo de reforma a seco do metano o catalisador Ni/γ-Al2O3

    demonstrou melhor rendimento uma vez que apresentou taxas iniciais de conversão

    do CH4 e CO2 próximas de 90% e queda de apenas 14% durante as 20 horas de teste,

    já o catalisador Ni/α-Al2O3 obteve bons valores de conversão nos momentos iniciais

    se equiparando ao catalisador suportado em gama alumina, porém apresentou uma

    queda rápida e progressiva no desempenho finalizando as 20 horas de teste com

    taxas de conversão em torno de 45% para o CH4 e o CO2. O carbono depositado na

    forma de coque sobre a superfície do catalisador foi quantificado através de análise

    termogravimétrica (TG) e foi constatado que o catalisador suportado em alfa alumina

    produziu mais coque, motivo pelo qual foi atribuído a rápida queda no desempenho

    do catalisador.

    Palavras-chave: Reforma a seco do metano, Gás de síntese, Síntese por

    combustão, Alfa alumina, Gama alumina, Ni/Al2O3.

  • ABSTRACT

    The dry reforming of methane process is a technology that uses two of the

    greenhouse gases (CO2 and CH4) to produce synthesis gas (H2 and CO) which has

    several industrial applications and is a source of clean energy. The process occurs

    with CO2 acting as oxidizing agent of CH4 in the presence of a heterogeneous catalyst.

    Among the catalysts used in the dry reforming of methane, the nickel supported in

    alumina (Al2O3) is outstanding due to its high stability, high conversion values and low

    cost when compared with noble metal catalysts. This work aims to prepare the Al2O3

    substrates in the gamma (γ) and alpha (α) phases by means of the micro-wave

    assisted combustion synthesis method for subsequent impregnation with Ni as the

    active phase and the catalytic stability test process of methane reforming. The

    materials prepared were characterized by the techniques of X-Ray Diffraction (XRD),

    Scanning Electron Microscopy (SEM) and Programmed Temperature Reduction

    (RTP). The results showed that the α-Al2O3 obtained presents a high degree of

    crystallinity without the presence of secondary phases, whereas the γ-Al2O3 presents

    amorphous structure characteristic of this type of material indicating that the synthesis

    method is quite effective in the preparation of oxide powders aluminum. In the process

    of dry reforming of methane the Ni γ-Al2O3 catalyst showed a better yield since it had

    initial CH4 and CO2 conversion rates close to 90% and a drop of only 14% during the

    20 hour test, the catalyst Ni/α-Al2O3 obtained good conversion values in the initial

    moments, equating to the catalyst supported in gamma alumina, but presented a rapid

    and progressive decrea