Versuche zur Bestimmung von freiem und Gesamtwasser in Laktose mittels Karl-Fischer-Titration, niedrig-auflösender Kernsresonanzspektroskopie und Trocknung

Diplomarbeit von Simon Vugrinec

α-Laktose-Monohydrat wurde auf freies und Gesamtwasser untersucht. Dafür wurden die Karl-Fischer-Titration, die NMR-Spektroskopie, die Wasseraktivitätsbestimmung und die Trocknung unter Normalbedinungen sowie unter Vakuum verwendet.

Dabei konnte gezeigt werden, dass bei der Trocknung von α-Laktose-Monohydrat im Vakuum bis zu einer Temperatur von 70°C lediglich das Oberflächenwasser verlosen geht und das Kristallwasser noch nicht freigesetzt wird. Weiterhin konnte gezeigt werden, dass ab einer Temperatur von 70°C eine kontrollierbare Zersetzung von α-Laktose-Monohydrat einsetzt, die einen höheren Wassergehalt vortäuscht. Beide Ergebnisse konnten nicht mit der NMR-Spektroskopie bestätigt werden, da das Gerät das Kristallwasser von α-Laktose-Monohydrat nicht detektieren konnte. Durch Befeuchten der Probe konnte gezeigt werden, dass α-Laktose-Monohydrat nicht-hygroskopisches Verhalten zeigt und nur eine Berieselung der Probe einen deutlichen Anstieg der Wasseraktivität ergibt. In diesem Fall konnte die Erhöhung des Oberflächenwassers mit der NMR-Spektroskopie registriert werden.

Zusätzlich wurde das Trocknungsverhalten von α-Laktose-Monohydrat von 60°C bis 140°C untersucht und eine Wasserbestimmung nach § 35 LMBG durchgeführt. Das Trocknungsverhalten von α-Laktose-Monohydrat ergab, dass es bei einer Trocknung im Vakuum ab einer Temperatur von 70°C zu einer starken Zunahme der Massenverluste kommt und eine Massenkonstanz ab Trocknungstemperaturen von 120°C bis 130°C zu beobachten ist. Die Wassergehaltsbestimmung nach § 35 LMBG ergab, dass der Wassergehalt von α-Laktose-Monohydrat und damit auch von Milchpulvern mit dieser Methode nicht bestimmt werden kann.

Als besonders schwierig erwies sich das hygroskopische Verhalten des getrockneten α-Laktose-Monohydrates, denn nach der Trocknung der Probe sollte der Restwassergehalt mittels Karl-Fischer-Titration bestimmt werden. Das hygroskopische Verhalten machte jedoch eine Bestimmung mit geringer Standardabweichung nahezu unmöglich. Auch die Befeuchtung von α-Laktose-Monohydrat erwies sich als schwierig, denn aufgrund des nichthygroskopischen Verhaltens blieb eine Befeuchtung im Exsikkator über destilliertem Wasser erfolglos. Sonst konnte eine Befeuchtung der Probe nur durch Berieselung erfolgen, bei der eine gleichmäßige Befeuchtung nur sehr schwer erfolgt.

Supervisor: Prof. Heinz-Dieter Isengard, Institut für Lebensmitteltechnologie, Universität Hohenheim

2004

URL: http//www.troz.uni-hohenheim.de/research/Thesis/MScFT