ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSORCIÓN EN EL INFRARROJO

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Profesora Lisandra Chacón ULA 2008
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ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSORCIÓN EN EL INFRARROJO. Profesora Lisandra Chacón ULA 2008. Espectroscopia Infrarroja. La figura 1 : Espectro Electromagnético. IR. 800-1.000.000 nm. A mayor longitud de onda menor energía. Espectroscopia Infrarroja. - PowerPoint PPT Presentation

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  • Profesora Lisandra ChacnULA 2008

  • Espectroscopia Infrarroja La figura 1: Espectro Electromagntico.IR800-1.000.000 nmA mayor longitud de onda menor energa

  • Espectroscopia Infrarroja800nm2.500nm50.000nm1.000.000nm La figura 2: Regiones del espectro infrarrojo.

  • Espectroscopia InfrarrojaABSORCIN EN EL INFRARROJO

    Vibraciones de Tensin1: Simtrico3: Asimtrico

    Vibraciones de Flexin2: Tijereteox: Aleteoy: TorsinZ: Balanceo

  • Espectroscopia Infrarroja

    INSTRUMENTACIN

  • Espectroscopia InfrarrojaLa Lmpara de Nerst: es un cilindro delgado fabricado con xidos de tierras raras, de unos 20mm de longitud por 1 a 2mm de dimetro. Se hace pasar corriente elctrica por el cilindro , para calentarlo, con conexiones elctricas en sus dos extremos. A las temperaturas de operacin, el cilindro brilla al rojo sombra.

    La Fuente Globar: El Globar es una barra de carburo de silicio con calentamiento elctrico, de unos 5cm de longitud y 3mm de dimetro. Esta fuente suele producir una radiacin IR ms intensa que la lmpara de Nerst, a nmeros de onda menores a 2000cm-1.

    N (Nmero de Onda) 1/

  • Espectroscopia Infrarroja

    3. Fuente de IR con Arco de Mercurio: se usan en aplicaiones en el infrarrojo lejano. Consiste en un tubo conchaqueta de cuarzo, que contiene mercurio a una presin mayor que 1atm, a travs del cual se hace pasar corriente elctrica que forma un plasma interno, emisor de radiacin.

    4. Lmpara de filamento de Tungsteno: las lmpara convencionales se pueden usar como fuentes para la regin de IR cercano, dentro de los lmites aproximados de 4000 a 12500cm-1.

  • Espectroscopia InfrarrojaMONOCROMADORDEPENDE DEL TIPO DE MUESTRA

  • Espectroscopia InfrarrojaDetectores Trmicos: funcionan midiendo los efectos de calentamiento de la radiacin IR sobre un componente diseado para actuar como un cuerpo negro.Los termopares son el tipo ms frecuente de detector trmico. stan formados de un tramo de un conductor metlico al que se fijan dos trozos de metales distintos . Entre las dos uniones se desarrolla una diferencia de potencial , que est relacionada con los cambios de temperatura entre las dos uniones metal-con metal, al calentar una de ellas.

    2. Detectores Piroelctricos: estn formados por una capa de material piroelctrico (sulfato de triglicina deuterada) emparedada entre dos electrodos (uno de ellos hecho de un material transparente a la radiacin IR), que forman un capacitor. La radiacin IR que pasa por la ventana causa un calentamiento del material, que a su vez cambia la polarizacin del material y la capacitancia del detector.

  • Espectroscopia Infrarroja3. Detectores Fotoconductores: consiste en una capa semiconductora delgada, de un material como telururo de cadmio, que recubre una superficie no conductora de vidrio encerrada en una envolvente de vidrio al vaco. La exposicin del semiconductor a la radiacin IR eleva electrones de valencia, desde estados no conductores hasta estados conductores, aumentando as la conductividad del dispositivo.Espectros IR

  • Espectroscopia InfrarrojaPara obtener los espectros IR hay dos tipos de instrumentos:

    1. Espectrmetros IR Dispersivos de Rejilla: son aquellos en los que el espectro se analiza en secuencia siguiendo la dispersin de radiacin de varias longitudes de onda, mediante un monocromador o una rejilla de difraccin.

    En caso normal, los espectrmetros dispersivos son instrumentos de doble haz que usan rejillas de difraccin para dispersar y seleccionar la frecuencia de la radiacin IR a partir de una fuente blanca.

    2. Espectrmetros de Transformada de Fourier multiplex (FTIR): son los ms utilizados actualmente. A diferencia del dispersivo de rejilla, detecta todas las longitudes de onda y se miden en forma simultnea

  • Espectroscopia InfrarrojaTratamiento de las Muestras:

    Muestras Lquidas

    Viscosas

    No Viscosas

    VoltilesNo VoltilesCelda Desmontable para Muestras Lquidas VoltilesDiscos de NaClCelda desmontableParafina

  • Espectroscopia InfrarrojaTratamiento de las Muestras:

    2. Muestras Slidas

    3. Muestras Gaseosas

    Solubles en un solventeSuspensin con Aceite de NujolInsoluble en un solventeSuspensin con KBrTrampa de Gases

  • Espectroscopia Infrarroja La espectrometra del infrarrojo es sumamente til para determinaciones cualitativas de compuestos orgnicos y para deducir estructuras moleculares a partir de sus grupos funcionales tanto de compuestos orgnicos como inorgnicos.

    En el anlisis cualitativo la espectroscopia de infrarrojo puede usarse para la identificacinde sustancias puras o para la absorcin, localizacin e identificacin de impurezas.

    Para localizar una impureza en una sustancia se hace una comparacin en el espectro de las sustancia que se estudia y una muestra de la sustancia pura. Las impurezas causan bandas de absorcin adicionales que aparecen en el espectro.

    En el IR tambin estn encontrando uso cada vez mayor en el anlisis cuantitativo, el principal campo de aplicacin de este tipo de anlisis se halla en la cuantificacin de contaminantes atmosfricos que provienen de procesos industriales.

  • Espectroscopia InfrarrojaTablas de Correlacin

  • Espectroscopia Infrarroja En los espectros IR se pueden distinguir dos zonas, una de 3600 a 1200 cm-1, conocida como regin de Frecuencias de Grupo y otra entre 1200 a 600 cm-1, la regin de la Huella Dactilar.

    En general primero se analiza la regin de frecuencias de grupo, para identificar a los grupos de la molcula y luego se afina el procedimiento analizando la regin de la huella digital que es particular de cada molcula.

  • Espectroscopia InfrarrojaHay algunos grupos que absorben en la regin de la huella digital, como el C-O-C (1200 cm-1) C-Cl (700 a 800 cm-).

  • Espectroscopia Infrarroja La huella dactilar: Esta regin muestra las pequeas diferencias en estructura que puede tener una molcula (se muestran las particularidades de las molculas). Como consecuencia, la estrecha correspondencia entre dos espectros de esta regin, indica la identidad del compuesto.

    La mayora de los enlaces simples originan bandas de absorcin a estas frecuencias y como sus energas son aproximadamente iguales, se produce una fuerte interaccin entre enlaces vecinos. Las bandas resultantes son el resultado de estas interacciones y dependen de la estructura bsica general de la molcula.

    Debido a la complejidad, es difcil interpretar de forma exacta estos espectros, pero a su vez, esta complejidad conduce a la singularidad y por ende a la utilidadde esta regin en la identificacin de compuestos.

  • Espectroscopia InfrarrojaEjemplo 1. C10H22Espectro sencillo. Seguramente un HCsaturado (no haybandas de doble enlace).Bandas C-HFlexin CH2A 1467Flexin del CH3La ausencia de bandasEntre 1300 y 750 cm-1Sugiere una estructuraDe cadena lineal.La banda a 782 cm-1 indicaque hay 4 o ms gruposCH2 en la cadena.El compuesto es n-decano

  • Espectroscopia InfrarrojaEjemplo 3. C8H16La frmula indica un doble enlaceEstiramiento C=C1650En 998 y 915 haybandas de deformacinC-H, con un pico dbilen 720 cm-1.Adems, el pico a 720indica al menos 4 CH2El compuesto es 1 octeno

  • Espectroscopia Infrarroja Se le sugiere realizar los ejercicios propuestos del libro Principios de Anlisis Instrumental (Skoog, Hooler) del captulo de infrarrojo, donde se le pide identificar el compuesto a partir de espectrograma. Recuerde revisar la estructura de los distintos grupos funcionales existentes, as como tambin los espectros caractersticos de cada uno de ellos. Esta revisin la puede realizar en el libro de Qumica Orgnica de Morrison y Boyd. Investigue para el examen las aplicaciones industriales de la Espectroscopia UV-Vis e IR.