DISSERTAÇÃO DE MESTRADO SÍNTESE E … · métrica e termodiferencial (TGA-TDA), difração de...

UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE CENTRO DE TECNOLOGIA

DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA QUIacuteMICA PROGRAMA DE POacuteS-GRADUACcedilAtildeO EM ENGENHARIA QUIacuteMICA

DISSERTACcedilAtildeO DE MESTRADO

SIacuteNTESE E CARACTERIZACcedilAtildeO DE POacuteS

Ba(x)Sr(1-x)Co08Fe02O3-δ ATRAVEacuteS DO MEacuteTODO DE

COPRECIPITACcedilAtildeO VIA OXALATO

RAFAEL HERNANDEZ DAMASCENA DOS PASSOS

Orientador Prof Dr Carlson Pereira de Souza

Dezembro2012 NatalRN

Rafael Hernandez Damascena dos Passos

Siacutentese e caracterizaccedilatildeo de poacutes Ba(x)Sr(1-x)Co08Fe02O3-δ atraveacutes

do meacutetodo de coprecipitaccedilatildeo via oxalato

Dissertaccedilatildeo de mestrado apresentada ao Programa

de Poacutes-graduaccedilatildeo em Engenharia Quiacutemica da Uni-

versidade Federal do Rio Grande do Norte como

parte dos requisitos necessaacuterios para obtenccedilatildeo do tiacute-

tulo de mestre em Engenharia Quiacutemica sob a orien-

taccedilatildeo do Prof Dr Carlson Pereira de Souza


Catalogaccedilatildeo da Publicaccedilatildeo na Fonte UFRN CT PPGEQ

Biblioteca Setorial ldquoProfessor Horaacutecio Niacutecolas Soacutelimordquo

Passos Rafael Hernandez Damascena dos Siacutentese e caracterizaccedilatildeo de poacutes Ba(x)Sr(1-x)Co08Fe02O3-δ atraveacutes do meacutetodo de coprecipitaccedilatildeo via oxalato Rafael Hernandez Damascena dos Passos - Natal 2012 66 f il Orientador Carlson Pereira de Souza Dissertaccedilatildeo (Mestrado) - Universidade Federal do Rio Grande do Norte Centro de Tecnologia Departamento de Engenharia Quiacutemica Programa de Poacutes-Graduaccedilatildeo em Engenharia Quiacutemica 1 Ceracircmica - Dissertaccedilatildeo 2 Compostos ceracircmicos - Dissertaccedilatildeo 3 Materiais nanoestruturados - Dissertaccedilatildeo 4 Perovsquita - Dissertaccedilatildeo I Souza Carlson Pe-reira de II Universidade Federal do Rio Grande do Norte III Tiacutetulo RNUFBSEQ CDU 6663(0433)

v

iv

PASSOS R H D ndash Siacutentese e caracterizaccedilatildeo de poacutes Ba(x)Sr(1-x)Co08Fe02O3-δ atraveacutes do meacute-todo de coprecipitaccedilatildeo via oxalato Dissertaccedilatildeo de Mestrado UFRN Programa de Poacutes-Graduaccedilatildeo em Engenharia Quiacutemica Aacuterea de Concentraccedilatildeo Engenharia Quiacutemica Natal RN Brasil 2012

Orientador Dr Carlson Pereira de Souza

RESUMO

Poacutes ceracircmicos agrave base de oacutexidos de estrutura do tipo perovsquita eacute de fundamental interesse

atualmente pois apresentam condutividade iocircnica e eletrocircnica importante na utilizaccedilatildeo de

materiais com aplicaccedilotildees tecnoloacutegicas como sensores de gases membranas permeaacuteveis ao

oxigecircnio catalisadores e eletroacutelito para ceacutelulas a combustiacutevel de oacutexido soacutelido O objetivo

principal dessa pesquisa eacute desenvolver compostos ceracircmicos quartenaacuterios nanoestruturados agrave

base de oacutexidos de Baacuterio (Br) Estrocircncio (Sr) Cobalto (Co) e Ferro (Fe) Nesse trabalho foram

sintetizados compostos de BaxSr(1-x)Co08Fe02O3-δ (x = 02 05 e 08) atraveacutes do meacutetodo de

coprecipitaccedilatildeo via oxalato Os poacutes sintetizados foram caracterizados por anaacutelise termogravi-

meacutetrica e termodiferencial (TGA-TDA) difraccedilatildeo de raios X (DRX) com refinamento pelo

meacutetodo de Rietveld atraveacutes do software MAUD e microscopia eletrocircnica de varredura

(MEV) Os resultados obtidos mostraram que a teacutecnica de siacutentese utilizada foi satisfatoacuterio

para produccedilatildeo de soluccedilotildees soacutelidas ceracircmicas nanoestruturadas Os poacutes obtidos apresentaram

uma fase cristalina com estrutura do tipo perovsquita O resultado de TGA-DTA apresentou

que a fase homogecircnea de interesse foi obtida a temperatura acima de 1034degC Foi observado

tambeacutem que a taxa de aquecimento do processo de calcinaccedilatildeo natildeo interferiu na eliminaccedilatildeo

das impurezas presentes no poacute ceracircmico A variaccedilatildeo na adiccedilatildeo do dopante baacuterio promoveu

alteraccedilotildees no tamanho meacutedio de cristalito em escala nanomeacutetrica sendo a composiccedilatildeo

BSCF(5582) obtido o menor valor (1790nm) Os resultados obtidos pelo meacutetodo de copreci-

pitaccedilatildeo foram comparados com os meacutetodos de siacutentese em estado soacutelido e complexaccedilatildeo

EDTA-citrato

Palavras-chave BaxSr(1-x)Co08Fe02O3-δ Ceracircmicas nanoestruturadas perovsquita meacutetodo

de coprecipitaccedilatildeo via oxalato

vi

PASSOS R H D ndash Synthesis and characterization of powder Ba(x)Sr(1-x)Co0 8Fe02O3-δ by oxalate co-precipitation method UFRN PPEGQ Natal RN Brazil 2012

Professor Adviser Dr Carlson Pereira de Souza

ABSTRACT

Ceramic powders based on oxides of perovskite-type structure is of fundamental interest

nowadays since they have important ionic-electronic conductivity in the use of materials with

technological applications such as gas sensors oxygen permeation membranes catalysts and

electrolytes for solid oxide fuel cells (SOFC) The main objective of the project is to develop

nanostructured ceramic compounds quaternary-based oxide Barium (Br) Strontium (Sr) Co-

balt (Co) and Iron (Fe) In this project were synthesized compounds BaxSr(1-x)Co0 8Fe02O3-δ (x

= 02 05 and 08) through the oxalate co-precipitation method The synthesized powders

were characterized by thermogravimetric analysis and differential thermal analysis (TGA-

DTA) X-ray diffraction (XRD) with the Rietveld refinement using the software MAUD and

scanning electron microscopy (SEM) The results showed that the synthesis technique used

was suitable for production of nanostructured ceramic solid solutions The powders obtained

had a crystalline phase with perovskite-type structure The TGA-DTA results showed that the

homogeneous phase of interest was obtained temperature above 1034degC It was also observed

that the heating rate of the calcination process did not affect the elimination of impurities pre-

sent in the ceramic powder The variation in the addition of barium dopant promoted changes

in the average crystallite size in the nanometer range the composition being BSCF(5582)

obtained the lowest value (1790nm) The results obtained by oxalate co-precipitation method

were compared with those synthesis methods in solid state and EDTA-citrate method

Keywords BaxSr(1-x)Co0 8Fe02O3-δ Ceramic nanostructured perovskite oxalate co-

precipitation method

vii

AGRADECIMENTOS

Primeiramente gostaria de agradecer a Deus por tudo de bom que ocorreu nesse minha traje-

toacuteria ateacute aqui Meus sinceros agradecimentos ao meu orientador Prof Dr Carlson Pereira de

Souza pela orientaccedilatildeo dedicaccedilatildeo compreensatildeo e principalmente pela paciecircncia durante todo

o periacuteodo da dissertaccedilatildeo

Agradeccedilo tambeacutem a Profordf Andarair Gomes dos Santos pela ajuda orientaccedilatildeo e pelo compro-

metimento que teve em me acompanhar durante esse longo periacuteodo de projeto Espero contar

com sua ajuda nos proacuteximos projetos

Peccedilo a benccedilatildeo de meus pais e os agradeccedilo imensamente pelo apoio contiacutenuo que recebi ao

longo de minha vida acadecircmica profissional e pessoal Eles satildeo pessoas muito especiais na

minha vida

Agradeccedilo a minha querida e amada namorada Julimar da Silva Gonccedilalves que tem sempre me

ajudado e incentivado a terminar essa dissertaccedilatildeo e tambeacutem prosseguir na vida acadecircmica

Aos meus amigos do Laboratoacuterio de Materiais Nanoestruturados e Reatores Cataliacuteticos ndash

LAMNRC ndash pela colaboraccedilatildeo e auxiacutelio nos vaacuterios experimentos que precisaram ser realiza-

dos Em especial a Thalles Dioacutegenes Angeacutelica Vital e Andreacute Moriyama

Agradeccedilo em especial aos amigos do IFRN e do Laboratoacuterio de Processamento Mineral que

viabilizaram as anaacutelises apresentadas nesse trabalho

Ao Programa de Poacutes-graduaccedilatildeo em Engenharia Quiacutemica (PPGEQ) da UFRN pela oportuni-

dade que me foi concedida para realizaccedilatildeo desse trabalho e ao Conselho Nacional de Desen-

volvimento Cientiacutefico e Tecnoloacutegico (CNPq) pelo apoio financeiro

E por fim a todas as pessoas que contribuiacuteram para a finalizaccedilatildeo desse projeto

viii

SUMAacuteRIO

RESUMO IV

ABSTRACT VI

AGRADECIMENTOS VII

LISTA DE FIGURAS X

LISTA DE TABELAS XII

LISTA DE ABREVIACcedilOtildeES XIII

1 INTRODUCcedilAtildeO 13

2 REVISAtildeO BIBLIOGRAacuteFICA 16

21 PEROVSQUITA 16

211 Estrutura 16

212 Vacacircncia 18

213 Condutividade iocircnica e eletrocircnica 18

214 Dopante 20

22 MEacuteTODOS DE SIacuteNTESE 20

221 Reaccedilatildeo em estado soacutelido 21

222 Complexaccedilatildeo EDTA-citrato 21

223 Coprecipitaccedilatildeo via oxalato 25

23 MEacuteTODOS ANALIacuteTICOS 26

231 Anaacutelise termogravimeacutetrica e teacutermica diferencial (TGA-DTA) 27

232 Difraccedilatildeo de raios-X (DRX) 28

2321 Identificaccedilatildeo de fases 30

2322 Refinamento pelo meacutetodo de Rietveld 30

233 Microscopia eletrocircnica de varredura (MEV) 31

3 MATERIAIS E MEacuteTODOS 34

31 CAacuteLCULO DO FATOR DE TOLERAcircNCIA34

32 SIacuteNTESE DO BSCF ATRAVEacuteS DA COPRECIPITACcedilAtildeO VIA OXALATO 35

321 Preparaccedilatildeo das soluccedilotildees reagentes 35

322 Sistema reacional 36

323 Anaacutelise termogravimeacutetrica com DTA acoplado do poacute BSCF 39

324 Calcinaccedilatildeo 39

33 CARACTERIZACcedilAtildeO POR DRX 40

34 CARACTERIZACcedilAtildeO POR MEV 40

4 RESULTADOS E DISCUSSOtildeES 42

41 TGA-DTA 42

42 IDENTIFICACcedilAtildeO DAS FASES 44

421 DRX 44

422 Taxa de aquecimento 48

423 Refinamento dos paracircmetros 52

43 MEV 53

5 CONCLUSOtildeES 57

ix

REFEREcircNCIAS BIBLIOGRAacuteFICAS 59

ANEXOS 62

x

LISTA DE FIGURAS

Figura 21 Estrutura cristalina ABO3 (CHRONEOS et al 2010) 17

Figura 22 Mecanismo de transporte (a) Potencial eleacutetrico (b) Potencial quiacutemico (i) para membrana monofaacutesica e (ii) para membrana bifaacutesica (SUNARSO et al 2008) 19

Figura 23 Graacutefico ilustrativo de uma anaacutelise de TGA-DTA (ROBINSON et al 2005) 27

Figura 24 Representaccedilatildeo da difraccedilatildeo de raios-X em um material cristalograacutefico 28

Figura 25 Representaccedilatildeo do planos cristalinos com os respectivos iacutendices de Miller (TILLEY 2006) 29

Figura 26 Esquema dos principais componentes do MEV Adaptado de Lyman et al (1990) 31

Figura 31 Sistema reacional de coprecipitaccedilatildeo via oxalato (a) Foto do reator e seus componentes e (b) Esquema ilustrativo do mesmo sistema 37

Figura 32 Fluxograma do processo de siacutentese do BSCF por coprecipitaccedilatildeo via oxalato 38

Figura 33 Graacutefico ilustrativo do tratamento teacutermico 39

Figura 41 TGA-DTA do poacute ceracircmico BSCF(5582) 42

Figura 42 TGA-DTA do gel de BSCF(5582) sintetizado pela complexaccedilatildeo EDTA-citrato (LEE et al 2006) 43

Figura 43 DRX do poacute ceracircmico BSCF(5582) produzido a partir de EDTA-citrato (SHAO et al 2000) 45

Figura 44 DRX do poacute ceracircmico BSCF(5582) 46



Figura 47 DRX do poacute BSCF(2882) com taxa de aquecimento 5ordmCmin-1 a 1000ordmC 49






xi

Figura 413 MEV do poacute BSCF(2882) com ampliaccedilatildeo de 1200x (A) e 1500x (B) 53



Figura 416 MEV do poacute BSCF apresentados por Zhou et al (2007) (A) e Tan et al (2003) (B) 55

xii

LISTA DE TABELAS

Tabela 21 Planejamento experimental para produccedilatildeo de BSFC(5528) pelo meacutetodo EDTA-citrato (PATRA et al 2011) 23

Tabela 22 Anaacutelise de tamanho meacutedio de cristalito por Patra et al (2011) 23

Tabela 23 Planejamento experimental 2sup2 realizado por Santos (2010) 26

Tabela 31 Fator de toleracircncia dos compostos de BSCF 35

Tabela 32 Reagentes utilizados na siacutentese dos poacutes ceracircmicos BSCF 35

Tabela 41 Paracircmetros cristalograacuteficos dos materiais BSCF 52

xiii

LISTA DE ABREVIACcedilOtildeES

BSCF ndash Ba(x)Sr(1-x)Co08Fe02O3-δ

BSCF(2882) ndash Ba02Sr08Co08Fe02O3-δ



SOFC ndash Ceacutelulas a Combustiacutevel de Oacutexido Soacutelido

MIEC ndash Condutividade Mista Iocircnica-Eletrocircnica

TGA ndash Anaacutelise Termogravimeacutetrica

DTA ndash Anaacutelise Termodiferencial

DRX ndash Difraccedilatildeo de Raios-X

MEV ndash Microscopia Eletrocircnica de Varredura

ndash Raio iocircnico do elemento ocupante do siacutetio A

ndash Raio iocircnico do elemento ocupante do siacutetio B

ndash Raio iocircnico do Ba2+

ndash Raio iocircnico do Sr2+

ndash Raio iocircnico do Co3+

13 ndash Raio iocircnico do Fe3+

ndash Raio iocircnico do oxigecircnio

ndash Fator de toleracircncia

ndash Pressatildeo parcial do oxigecircnio

σi e σe ndash Condutividade iocircnica e eletrocircnica respectivamente

LBCF(6428) ndash La06Ba04Co02Fe08O3-δ

EDTA ndash Aacutecido Etilenodiamino Tetra-aceacutetico

FWHM ndashLargura Total a Meia Altura dos Picos

ndash Diacircmetro meacutedio das partiacuteculas

ndash Fator de forma da partiacutecula

ndash Comprimento de onda da radiaccedilatildeo

ndash Acircngulo de difraccedilatildeo

ndash Valor da largura total a meia altura dos picos

Capiacutetulo 1

Introduccedilatildeo


Passos R H D 13

1 INTRODUCcedilAtildeO

O estudo de processos de separaccedilatildeo de gases utilizando materiais ceracircmicos permeaacute-

veis a oxigecircnio tem aumentado consideravelmente nos uacuteltimos anos devido ao baixo consumo

de energia envolvida no processo quando comparamos com meacutetodos convencionais como por

exemplo a liquefaccedilatildeo fracionada

O princiacutepio envolvido no meacutetodo de separaccedilatildeo de gases por liquefaccedilatildeo fracionada se

baseia na diferenccedila entre os pontos de condensaccedilatildeo dos gases presente em uma mistura O

processo consiste na reduccedilatildeo de temperatura eou aumento da pressatildeo ateacute a liquefaccedilatildeo dos

gases com maior ponto de condensaccedilatildeo com a mudanccedila de fase (gaacutes para liacutequido) a separa-

ccedilatildeo eacute efetivada Tal procedimento eacute muito oneroso pois exige uma demanda de energia muito

elevada (ALAEE amp MOHAMMADI 2009a)

Haacute muitas aplicaccedilotildees industriais de gaacutes oxigecircnio puros obtidos atraveacutes de meacutetodos de

separaccedilatildeo de gases incluindo usos de oxigecircnio para fabricaccedilatildeo de vidro induacutestria de fabrica-

ccedilatildeo de semicondutores processamento de alimentos metalurgia (por exemplo produccedilatildeo de

cobre e accedilo) corte e processos de soldagem a combustatildeo de hidrocarbonetos onde uma maior

eficiecircncia e menores emissotildees satildeo cruciais a induacutestria petroquiacutemica para a conversatildeo de gaacutes

natural em combustiacuteveis liacutequidos agrave purificaccedilatildeo bioloacutegica de aacutegua incineraccedilatildeo de resiacuteduos

limpo aeraccedilatildeo e oxigenaccedilatildeo em tanques de piscicultura (BADWAL amp CIACCHI 2001) to-

dos os processos citados usam oxigecircnio em alguma etapa

Ao longo dos uacuteltimos 30 anos as membranas comeccedilaram a ser utilizadas em vaacuterios

processos industriais como agentes de separaccedilatildeo de compostos A sua aplicabilidade tem-se

aumentado com o tempo e atualmente os processos de separaccedilatildeo por membranas satildeo utiliza-

dos em aacutereas tatildeo diversas como a separaccedilatildeo de gases

Para ser uma promissora membrana seletora de oxigecircnio o material deve possuir alta

permeabilidade ao oxigecircnio bem como estrutura cristalina estaacutevel ao gradiente de pressatildeo

parcial de oxigecircnio (SHAO et al 2001) Membranas produzidas a partir de misturas de mate-

riais condutores iocircnicos e eletrocircnicos (MCIE ou em inglecircs Mixed Ionic-Electronic Conduc-

ting - MIEC) se usado para a separaccedilatildeo de oxigecircnio a partir de uma mistura de gases conten-

do oxigecircnio como o ar torna-se possiacutevel a obtenccedilatildeo de gaacutes oxigecircnio de alta pureza (gt 999)

(SUNARSO et al 2008)


Passos R H D 14

Satildeo diversas as formas de preparaccedilatildeo de materiais permeaacuteveis a oxigecircnio dentre eles

se destacam o meacutetodo de siacutentese em estado soacutelido complexaccedilatildeo EDTA-citrato e o meacutetodo de

siacutentese de coprecipitaccedilatildeo via oxalato O mais descrito na literatura atual eacute o meacutetodo de com-

plexaccedilatildeo EDTA-citrato no entanto outros meacutetodos estatildeo sendo investigados com o intuito de

produzir materiais cada vez mais nanoestruturados

Essa crescente demanda por materiais condutores iocircnicos e eletrocircnicos para aplicaccedilatildeo

em processos de produccedilatildeo de oxigecircnio foi o motivo para o desenvolvimento desse projeto de

pesquisa que tem como objetivo sintetizar e caracterizar poacutes ceracircmicos produzidos a partir do

meacutetodo de siacutentese de coprecipitaccedilatildeo via oxalato A caracterizaccedilatildeo do material obtido foi feita

com anaacutelises de TGA-DTA DRX e MEV

Os materiais sintetizados foram os poacutes ceracircmicos de composiccedilatildeo Ba(x)Sr(1-x)Co0

8Fe02O3-δ onde o x assumi valores de 02 05 e 08 Assim sendo os materiais que foram pro-

duzidos satildeo Ba02Sr08Co0 8Fe02O3-δ descrito como BSCF(2882) Ba05Sr05Co0 8Fe02O3-δ des-

crito como BSCF(5582) e Ba08Sr02Co0 8Fe02O3-δ descrito como BSCF(8282) O principal

paracircmetro observado apoacutes a siacutentese do material foi o tamanho meacutedio do cristalito

Desta forma podem-se comparar os resultados obtidos dos poacutes de BSCF produzidos

atraveacutes do meacutetodo de coprecipitaccedilatildeo via oxalato com os dados relativos aos mesmos materiais

que foram sintetizados com outros meacutetodos de siacutentese (Estado soacutelido e EDTA-citrato) Um

estudo paralelo foi realizado para analisar a influecircncia da taxa de aquecimento de calcinaccedilatildeo

quanto agrave eliminaccedilatildeo de impurezas das amostras Na proacutexima seccedilatildeo seraacute apresentada a funda-

mentaccedilatildeo teoacuterica a cerca da tecnologia desenvolvida nesse trabalho

Capiacutetulo 2

Revisatildeo Bibliograacutefica


Passos R H D 16

2 REVISAtildeO BIBLIOGRAacuteFICA

21 Perovsquita

Oacutexidos de materiais que possuem a estrutura do tipo perovsquita tecircm recebido muita

atenccedilatildeo nos uacuteltimos anos devido ao potencial de aplicaccedilatildeo desses materiais em sensores de

gases (CERDAgrave et al 2002) ceacutelulas combustiacuteveis (YAN et al 2006) e (YAN et al 2007)

membranas semipermeaacuteveis a oxigecircnio (KHARTON et al 1999) e catalisadores em reaccedilatildeo

de oxidaccedilatildeo parcial do metano para produccedilatildeo de gaacutes de siacutentese (BEDEL et al 2005) Tais

aplicaccedilotildees satildeo possiacuteveis graccedilas agrave alta condutividade iocircnica e eleacutetrica que os materiais do tipo

perovsquita possuem

211 Estrutura

A perovsquita eacute um mineral que possui a mesma configuraccedilatildeo estrutural do oacutexido de

titacircnio e caacutelcio ou CaTiO3 e foi descrito pela primeira vez pelo mineralogista Lev Aleksevich

von Perosvki (TANAKA amp MISONO 2001) Atualmente o termo perovsquita eacute usado para

descrever estruturas que possuem a foacutermula geral ABO3 onde A representa o siacutetio de coor-

denaccedilatildeo que pode ser ocupado por caacutetions com grande raio iocircnico e nuacutemero de coordenaccedilatildeo

12 para a acomodaccedilatildeo de aacutetomos de oxigecircnio e B corresponde ao siacutetio de coordenaccedilatildeo pas-

siacutevel de ocupaccedilatildeo por caacutetions de menor raio iocircnico e nuacutemero de coordenaccedilatildeo 6 conforme

mostrado na Figura 21

A energia eletrostaacutetica eacute principal responsaacutevel pela estabilidade estrutural das mem-

branas do tipo perovsquita ABO3 desta forma para que uma estrutura ABO3 seja estaacutevel eacute

preciso que existam blocos estruturais na forma octaeacutedrica nos siacutetios conforme dito o siacutetio B

deveraacute estar predisposto a assumir um arranjo octaeacutedrico (Figura 21) No caso do siacutetio A que

deveraacute se posicionar nos interstiacutecios do octaedro o tamanho do aacutetomo deveraacute ser adequado

para que ocupe o siacutetio A satisfatoriamente Caso contraacuterio a ligaccedilatildeo entre B-O natildeo poderaacute ser

otimizado de tal forma que pode ocasionar arranjos concorrentes ou ateacute mesmo impossibilitar

a formaccedilatildeo da estrutura (GOODENOUGH 2001)


Passos R H D 17

Figura 21 Estrutura cristalina ABO3 (CHRONEOS et al 2010)

Haacute inuacutemeras possibilidades de formaccedilatildeo de estruturas do tipo perovsquita pois eacute pos-

siacutevel adicionar outros elementos quiacutemicos na configuraccedilatildeo original do composto Esse artifiacute-

cio possibilita a alteraccedilatildeo de propriedades desejaacuteveis para melhorar o desempenho do com-

posto a aplicaccedilatildeo industrial adequada O processo de adiccedilatildeo de outros elementos quiacutemicos na

estrutura de uma perovsquita eacute denominada de dopagem a composiccedilatildeo da perovsquita dopada

pode ser representada por A1-xAxB1-yByO3-δ onde A e B corresponde aos elementos dopan-

tes

Uma equaccedilatildeo que se baseia em consideraccedilotildees geomeacutetricas dos raios iocircnicos foi desen-

volvida para estimar os limites de toleracircncia dos tamanhos dos caacutetions a serem inseridos na

estrutura da perovsquita para que o composto se mantenha estaacutevel e essa equaccedilatildeo apresenta

abaixo eacute conhecida como fator de toleracircncia de Goldschmidt

radic (21)

O fator de toleracircncia eacute usado como um paracircmetro discriminante para classificar as

perovsquitas no tocante agrave modificaccedilatildeo da estrutura e as propriedades fiacutesicas resultantes

(ULLMANN amp TROFIMENKO 2001) O caacutelculo do fator de toleracircncia eacute dado pela Equaccedilatildeo

(21) onde e satildeo os raios iocircnicos dos iacuteons que ocupam o siacutetio A e B respectivamente e

representa o raio iocircnico do iacuteon do oxigecircnio

Em compostos do tipo perovsquita o valor de encontra-se entre aproximadamente

080 e 110 (ISHIHARA 2009) Nota-se que oacutexidos com baixos valores de adquirem uma


Passos R H D 18

estrutura polimorfa de perovsquita chamada ilmenita1 Quando o valor do fator de toleracircncia

estaacute proacuteximo da unidade ( asymp 1) mais a estrutura estaacute proacuteximo da estrutura cuacutebica de uma

perovsquita ideal A estrutura cristalina do material pode adquirir outras formas estruturais

como ortorrocircmbica e romboeacutedrica quando a estrutura se apresenta distorcida

212 Vacacircncia

A vacacircncia eacute uma das formas de imperfeiccedilotildees presente no material cristalino Ela eacute de-

finida como vazios ou lacunas presentes da rede que deveriam estar ocupadas por aacutetomos A

presenccedila de lacunas altera a energia livre da rede cristalina Esta energia pode ser reduzida

pela variaccedilatildeo da concentraccedilatildeo de vacacircncias na rede Tal concentraccedilatildeo eacute diretamente depen-

dente da variaccedilatildeo da temperatura e para compostos do tipo perovsquita a tendecircncia eacute aumen-

tar a concentraccedilatildeo de vacacircncias com a elevaccedilatildeo da temperatura

Tanta a vacacircncia quanto agraves demais formas de imperfeiccedilotildees em uma rede cristalina in-

fluenciam muito nas caracteriacutesticas do material tais como resistecircncia mecacircnica propriedades

eleacutetricas e quiacutemicas (VAN VLACK 2000) Mais especificamente o paracircmetro de concentra-

ccedilatildeo de defeitos pode ser manipulado para obter a otimizaccedilatildeo das propriedades desejadas tais

como condutividade iocircnica e eletrocircnica difusatildeo de oxigecircnio atividade cataliacutetica expansatildeo

teacutermica propriedades magneacuteticas e etc (ULLMANN amp TROFIMENKO 2001)

213 Condutividade iocircnica e eletrocircnica

A propriedade eleacutetrica de conduccedilatildeo iocircnica e eletrocircnica dos compostos do tipo perovs-

quita estaacute sendo bastante explorada nos uacuteltimos anos em pesquisas de processos de separa-

ccedilatildeo de oxigecircnio devido agrave alta seletividade eacute possiacutevel obter gaacutes oxigecircnio de alta pureza (gt

999) quando o material ceracircmico eacute aplicado no processo em forma de membrana semi-

permeaacutevel (SUNARSO et al 2008) Existem dois principais tipos de mecanismos de trans-

porte de iacuteons de oxigecircnio atraveacutes do interior da membrana um eacute aplicar uma diferenccedila de

potencial eleacutetrico entre as interfaces da membrana e o outro eacute submeter a uma diferenccedila de

potencial quiacutemico atraveacutes da aplicaccedilatildeo de pressatildeo parcial de oxigecircnio

O transporte de oxigecircnio atraveacutes da membrana do tipo perovsquita eacute conduzido por

um fluxo de iacuteons de oxigecircnio que eacute contrabalanceado por um fluxo de eleacutetrons Todo o pro-

cesso eacute impulsionado por um gradiente de pressatildeo parcial de oxigecircnio entre as interfaces da

membrana O mecanismo de transporte pode ser observado na Figura 22

1 Ilmenita eacute um oacutexido natural de ferro e titacircnio (FeTiO3)


Passos R H D 19

Figura 22 Mecanismo de transporte (a) Potencial eleacutetrico (b) Potencial quiacutemico (i) para membrana monofaacutesica e (ii) para membrana bifaacutesica (SUNARSO et al 2008)

A Figura 22 mostra o mecanismo de transporte de iacuteons e eleacutetrons atraveacutes de uma

membrana ceracircmica onde o item (a) apresenta o mecanismo de transporte impulsionado por

um potencial eleacutetrico e o item (b) mostra o mecanismo de transporte impulsionado por um

potencial quiacutemico aplicado em uma membrana monofaacutesica (i) e em uma membrana bifaacutesica

(ii) a pressatildeo parcial do gaacutes oxigecircnio () eacute a forccedila motriz responsaacutevel pelo transporte dos

iacuteons de oxigecircnio

Vaacuterios autores veem relatando experimentos com oacutexidos do tipo perovsquita no intuito

de obter materiais ceracircmicos com maior capacidade de conduzir iacuteons e eleacutetrons com o objeti-

vo de melhorar o transporte de iacuteons de oxigecircnio atraveacutes da rede cristalina do material

(STEELE 1995) (MAIYA et al 1997) e (XU amp THOMSON 1999)

Teraoka et al (1988) foram um dos primeiros a relatarem esse mecanismo de transpor-

te Eles realizaram experimentos com materiais compostos por La(1-x)Sr(x)Co(1-y)FeyO3-δ e ob-

servaram que os valores de condutividade iocircnica (σi) e condutividade eletrocircnica (σe) aumenta-


Passos R H D 20

ram com o aumento da quantidade estrocircncio e cobalto na estrutura mais especificamente a

quantidade de estrocircncio influenciou mais significativamente nos valores de σi e σe Teraoka et

al (1988) concluiacuteram que o aumento das condutividades iocircnica e eletrocircnica no material foi

proporcionado principalmente pela alta concentraccedilatildeo de vacacircncias no material

Desta forma a composiccedilatildeo de se adequou melhor as condiccedilotildees impostas pelos autores

acima citados foi o composto SrCo08Fe02O3-δ Essa composiccedilatildeo serve de base para inuacutemeras

publicaccedilotildees bem como para nosso projeto de pesquisa

214 Dopante

Como jaacute comentado no item 211 deste capiacutetulo outro elemento eacute introduzindo na

composiccedilatildeo do material para proporcionar uma melhoria em determinada caracteriacutestica quiacute-

mica ou fiacutesica do composto Foi observado que a membrana ceracircmica SrCo08Fe02O3-δ obteve

melhor resposta quando analisado segundo a capacidade de transporte de iacuteons de oxigecircnio no

entanto para ser aplicado em membranas semipermeaacuteveis o composto deve possuir boa esta-

bilidade mecacircnica pois a membrana eacute submetida a uma variaccedilatildeo de pressatildeo em sua interface

para promover o transporte iocircnico

Para aumentar a estabilidade mecacircnica da membrana SrCo08Fe02O3-δ foram propostos

alguns elementos dopantes para substituir parcialmente o Sr2+ na composiccedilatildeo Um dos ele-

mentos promissores era o lantacircnio (La2+) pois o mesmo melhorou a estabilidade da fase quan-

to a propriedade mecacircnica no entanto houve um decreacutescimo significativo da eficiecircncia da

membrana supracitado em relaccedilatildeo ao transporte iocircnico Dentre os demais elementos passiacuteveis

de ocupar o siacutetio A o baacuterio (Ba2+) despontou como o elemento mais adequado para dopar a

membrana SrCo08Fe02O3-δ segundo Xiong et al (2001) a presenccedila do elemento baacuterio ocu-

pando o siacutetio A aumentou a estabilidade mecacircnica da fase sem alterar a eficiecircncia do material

em permear oxigecircnio de certa forma o baacuterio ainda ajudou a aumentar a eficiecircncia de trans-

porte de iacuteons de oxigecircnio

Outros elementos promissores satildeo o praseodiacutemio (MENG et al 2008) e (PATRO et

al 2010) o neodiacutemio e o samaacuterio (MAGNONE et al 2010)

22 Meacutetodos de siacutentese

A siacutentese de oacutexidos com estrutura do tipo perovsquita satildeo de especial interesse para a

produccedilatildeo de um soacutelido homogecircneo e com aacuterea especiacutefica maximizada pois o meacutetodo de siacuten-

tese interfere diretamente nas caracteriacutesticas fiacutesico-quiacutemicas do soacutelido resultante como por


Passos R H D 21

exemplo a microestrutura cristalinidade tamanho de cristalito dentre outros (SANTOS

2010)

Existem alguns meacutetodos de siacutenteses de materiais ceracircmicos descritos na literatura os

quais satildeo classificados segundo o estado fiacutesico dos reagentes portanto os meacutetodos de siacutentese

satildeo divididos em trecircs categorias Reaccedilatildeo em fase soacutelida em fase liacutequida e em fase gasosa As

teacutecnicas mais exploradas atualmente satildeo das reaccedilotildees em fase soacutelida e liacutequida

Desta forma foi feito um breve levantamento bibliograacutefico acerca dos meacutetodos de siacuten-

tese mais utilizados para produzir materiais ceracircmicos do tipo perovsquita com composiccedilatildeo

Ba(x)Sr(1-x)Co08Fe02O3-δ O meacutetodo de reaccedilatildeo em estado soacutelido descrito no item 221 e o

meacutetodo de complexaccedilatildeo de EDTA-citrato (fase liacutequida) descrito no item 222 satildeo as teacutecni-

cas que serviratildeo de comparaccedilatildeo para a teacutecnica de siacutentese proposto para esse trabalho que eacute o

meacutetodo de coprecipitaccedilatildeo via oxalato (item 223) para siacutentese do BSCF

221 Reaccedilatildeo em estado soacutelido

O meacutetodo de siacutentese utilizado reaccedilatildeo em estado soacutelido eacute processo de produccedilatildeo de ma-

terial ceracircmico de faacutecil manipulaccedilatildeo custo reduzido e portanto eacute um meacutetodo bastante apli-

cado em processos industriais O meacutetodo consiste em misturar mecanicamente oacutexidos ou

precursores dos caacutetions de interesse os quais satildeo submetidos agrave alta temperatura para proporci-

onar a interdifusatildeo dos caacutetions gerando assim a fase desejada

Esse procedimento acarreta algumas desvantagens no tocante agrave caracteriacutestica fiacutesica e

quiacutemica do material resultante O produto apresenta pouca homogeneidade ou seja haacute forma-

ccedilatildeo de diversas fases secundaacuterias indesejaacuteveis aleacutem disso o valor meacutedio do tamanho dos

cristalitos eacute elevado e consequentemente haacute uma perda significativa da aacuterea especiacutefica do

material todo isso promovido pela reaccedilatildeo em temperatura elevada

222 Complexaccedilatildeo EDTA-citrato

Uma das teacutecnicas de siacutentese mais descrita e utilizada atualmente para produccedilatildeo de

materiais ceracircmicos eacute o meacutetodo de siacutentese EDTA-citrato Nesse processo as soluccedilotildees precur-

soras (geramente soluccedilotildees de nitratos) contendo os caacutetions adequados satildeo adicionadas para

formarem uma uacutenica soluccedilatildeo (soluccedilatildeo catiocircnica) Outra soluccedilatildeo eacute preparada com a partir da

mistura entre o aacutecido etilenodiamino tetraceacutetico ndash EDTA ndash e hidroacutexido de amocircnia essa solu-

ccedilatildeo eacute chamada de agente complexante


Passos R H D 22

A soluccedilatildeo catiocircnica e complexante satildeo misturadas para formar uma terceira soluccedilatildeo a

qual eacute colocada em um recipiente com agitaccedilatildeo controlada e entatildeo eacute adicionado aacutecido ciacutetrico

para iniciar a reaccedilatildeo Temperatura e pH satildeo tambeacutem mantidas sob controle ateacute a formaccedilatildeo de

um gel Apoacutes a formaccedilatildeo do gel o produto eacute encaminhado para tratamento teacutermico O proce-

dimento descrito acima serve de base para os experimentos realizados por diversos autores

cada um faz algumas variaccedilotildees na aplicaccedilatildeo do meacutetodo no entanto a essecircncia se manteacutem a

mesma

Lee et al (2006) sintetizaram os materiais Ba05Sr05Fe02Co08O3-δ - BSCF(5528) - e

La06Ba04Co02Fe08O3-δ - LBCF(6428) - pelo meacutetodo de complexaccedilatildeo EDTA-citrato variando

o pH para analisar a influecircncia do pH na da evoluccedilatildeo de fase na microestrutura dos poacutes e o

desempenho como material catoacutedico Foram sintetizadas trecircs amostras diferentes do

BSCF(5528) a primeira amostra com pH 6 a segunda com pH 8 e a terceira com o pH 10 jaacute

o LBCF(6428) foi sintetizado apenas uma amostra com o pH 6

A anaacutelise da estrutura mostra que os trecircs tipos de poacute BSCF(5528) preparados com pH

diferentes exibem quase o mesmo comportamento de cristalizaccedilatildeo o que mostra que a varia-

ccedilatildeo do pH natildeo afeta a quelaccedilatildeo entre os caacutetions constituindo EDTA e acido ciacutetrico

A anaacutelise das micrografias mostrou que houve diferenccedila na morfologia do poacute ao variar

o pH pois a amostra com o menor pH(6) foi mais densa do que as outras amostras Mostrou

tambeacutem que o LBCF(6428) possui microestruturas mais porosas e mais finas que as partiacuteculas

BSCF(5528) isso se deu pois a temperatura de cristalizaccedilatildeo do LBCF(6428) era muito mais

baixa do que as de BSCF(5528) Por outro lado a fase de perovsquita apareceu em temperatu-

ras tatildeo baixas como 550degC apesar de apenas pequenos picos os quais foram atribuiacutedos agrave fase

LBCF(6428) da perovsquita foi observado que a cristalinidade aumentou com o aumento da

temperatura de calcinaccedilatildeo As conclusotildees obtidas foram que o comportamento de evoluccedilatildeo de

fase da BSCF(5528) natildeo depende do valor do pH da soluccedilatildeo precursora enquanto a microes-

truturado poacute de BSCF(5528) preparado a partir da soluccedilatildeo de precursor como maior valor de

pH (10) eacute mais denso do que a do poacute de BSCF(5528) preparado a partir da soluccedilatildeo de precur-

sor como menor valor de pH (06)

Patra et al (2011) sintetizaram a perovsquita BSCF(5582) variando o pH e a concen-

traccedilatildeo molar usou pH 5 7 e 9 e as concentraccedilotildees de [EDTA][aacutecido ciacutetrico][razatildeo de iacuteons

metaacutelicos] iguais a 051510 101510 151510 101010 102010 (Tabela 21)

os materiais foram calcinados entre 550degC a 950degC em um intervalo de 100degC por 4h Todas


Passos R H D 23

as variaccedilotildees foram realizadas com fins de verificar a influecircncia dessas mudanccedilas nas caracte-

riacutesticas finais da perovsquita sintetizada

Tabela 21 Planejamento experimental para produccedilatildeo de BSFC(5528) pelo meacutetodo EDTA-citrato (PATRA et al 2011)

Identificaccedilatildeo da Amostra [EDTA][AC][caacutetions] pH BSCF (A) 051510 7 BSCF (B) 101510 7 BSCF (C) 151510 7 BSCF (D) 101010 7 BSCF (E) 102010 7 BSCF (F) 101510 5 BSCF (G) 10 1510 9

A fase pura da perovsquita foi obtida a 950degC onde todas as impurezas desapareceram

em todas as siacutenteses Na anaacutelise da micrografia tiacutepica MEV do poacute BSCF(5582) calcinado a

950degC por 4h com combinaccedilotildees diferentes dos paracircmetros (o poacute eacute aglomerado) pode-se ob-

servar que ao aumentar o EDTA [BSCF (A) e (B)] diminuiu o aglomerado a aacuterea superficial

mostrou tendecircncia similar Essa diminuiccedilatildeo pode ser atribuiacuteda tambeacutem agrave diminuiccedilatildeo da tem-

peratura de combustatildeo a exotermicidade do complexo metaacutelico de nitratocitrato EDTA No

entanto quando aumenta a quantidade de EDTA para 15 mols observa-se a diminuiccedilatildeo da

aacuterea superficial e o aumento do tamanho do aglomerado Foi verificado que o valor do tama-

nho do cristalito diminuiu com o aumento do pH [BSCF (B) a (G)]

A morfologia dos poacutes calcinados mostra a presenccedila de aglomerados duros Estudo so-

bre o comportamento de densificaccedilatildeo revelou que a taxa de aquecimento lenta eacute beneacutefica para

alcanccedilar maior densidade nas amostras e a densificaccedilatildeo eacute fortemente dependente da tempera-

tura

Tabela 22 Anaacutelise de tamanho meacutedio de cristalito por Patra et al (2011)

Amostras Tamanho de cristalito [BET]

(nm) BSCF (A) 187 BSCF (B) 86 BSCF (C) 634 BSCF (D) 236 BSCF (E) 143 BSCF (F) 149 BSCF (G) 56


Passos R H D 24

Os resultados obtidos da anaacutelise do DRX entre as diferentes formas de preparaccedilatildeo do

BSCF(5582) mostraram que a composiccedilatildeo com pH 9 e concentraccedilatildeo 101510 obtida a

950degC por 4 horas com estrutura cristalina cuacutebica foi encontrado para ser ideal pois alcanccedilou

as melhores caracteriacutesticas do poacute com um menor tamanho do aglomerado devido ao aumento

da concentraccedilatildeo e uma maior aacuterea de superfiacutecie que se deu pelo aumento do pH obtendo a

fase pura e apoacutes uma sinterizaccedilatildeo de 1100degC por 4 h obteve uma densidade de 90 em sinte-

rizaccedilatildeo onde o material obtido apresentou uma morfologia com aglomerados e o tamanho do

gratildeo encontrado estaacute na faixa de 7 - 8microm

Tan et al (2003) sintetizaram o poacute Ba05Sr 05Co 08Fe 02O3-δ por trecircs meacutetodos diferentes o

meacutetodo de estado soacutelido meacutetodo de citrato modificado e pelo meacutetodo EDTA- citrato A este-

quiometria usada foi agrave mesma para os trecircs meacutetodos e tambeacutem foram utilizados os nitratos dos

metais como reagentes

No meacutetodo de Estado Soacutelido (ES) os nitratos foram aquecidos a sua temperatura de de-

composiccedilatildeo ateacute formar os respectivos oacutexidos Depois os oacutexidos formados misturados e moiacute-

dos por 24h por conseguinte um poacute de cor marrom foi obtido depois de ser seco a 200degC No

meacutetodo de Citrato Modificado (CM) os nitratos foram dissolvidos em aacutecido niacutetrico e o aacutecido

ciacutetrico foi adicionado em uma razatildeo de 21 em relaccedilatildeo aos iacuteons metaacutelicos o pH foi ajustado

para 9 com uma soluccedilatildeo de amocircnia e a soluccedilatildeo final foi mantido sob agitaccedilatildeo por 24h Uma

combustatildeo espontacircnea ocorreu quando a soluccedilatildeo foi seca a 200degC No meacutetodo EDTA-Citrato

(EC) EDTA foi dissolvido em uma soluccedilatildeo de amocircnia e entatildeo foram adicionados os nitratos

e o aacutecido ciacutetrico a razatildeo utilizada de [EDTA][aacutecido ciacutetrico][iacuteons metaacutelicos] foi 101510 o

pH ajustado para 6 uma soluccedilatildeo marrom foi obtido e mantido em agitaccedilatildeo por 24h A remo-

ccedilatildeo de aacutegua foi realizada por secagem a 200degC a soluccedilatildeo mudou para um gel para uma estru-

tura esponjosa

Os poacutes sintetizados foram calcinados a 950degC durante 5h A anaacutelise de DRX de cada meacute-

todo mostrou que para o meacutetodo EC a fase perovsquita se desenvolveu completamente a

900degC e nos outros meacutetodos a fase perovsquita surgiu acima dos 950ordmC O tamanho meacutedio

dos gratildeos dos poacutes sinterizados foram 416 427 e 399 nm para o ES CM e EC respectiva-

mente

Shao et al (2000) sintetizaram o material Ba05Sr05Co08Fe02O3-δ pelo meacutetodo de com-

plexaccedilatildeo EDTA-citrato a razatildeo molar utilizada foi 101510 e o pH foi ajustado para 6 Um

gel de cor puacuterpura escura foi obtido e entatildeo aquecido a 120-150degC durante vaacuterias horas para

fazer um poacute primaacuterio que foi calcinado a 950degC durante 5h A anaacutelise do DRX mostrou que a


Passos R H D 25

temperatura ambiente depois de sintetizado por 24 horas foi bem indexada com uma estrutura

cuacutebica e paracircmetro de rede $=39795Aring

223 Coprecipitaccedilatildeo via oxalato

Este meacutetodo consiste basicamente em preparar soluccedilotildees homogecircneas a partir de ni-

tratos e oxalatos (precursores) dos caacutetions de interesse As soluccedilotildees satildeo introduzidas em um

reator de mistura com agitaccedilatildeo controlada A precipitaccedilatildeo do soacutelido ocorre mediante adiccedilatildeo

de uma soluccedilatildeo estequiomeacutetrica de aacutecido oxaacutelico e oxalato de amocircnia tal soluccedilatildeo eacute chamada

de agente precipitante A reaccedilatildeo poderaacute acontecer em meio aacutecido ou baacutesico isso dependeraacute do

material que se almeja obter E o controle de pH no meio reacional eacute feito atraveacutes de um rea-

gente doador de OH-

Ochsenkuumlhn-Petropoulou et al (2002) fabricaram revestimentos supercondutores a

partir do poacute de YBa2Cu3O3-x (amp 01 minus 02 ao qual foi produzido atraveacutes do meacutetodo de co-

precipitaccedilatildeo via oxalato Eles dissolveram nitrato de iacutetrio hexahidratado Y(NO3)36H2O nitra-

to de baacuterio Ba(NO3)2 e nitrato de cobre Cu(NO3)225H2O em aacutegua deionizada em vaacuterias pro-

porccedilotildees estequiomeacutetricas perto de 123 (YBaCu) Baacuterio e cobre foram adicionados em ex-

cesso na soluccedilatildeo de precipitaccedilatildeo foi adicionado tambeacutem uma quantidade adequada de solu-

ccedilatildeo de aacutecido oxaacutelico (05M) e mais 10 em excesso da mesma soluccedilatildeo O valor de pH foi

ajustado com a adiccedilatildeo de NH4OH A proporccedilatildeo de YBaCU utilizada na reaccedilatildeo foi 122345

em um meio aacutecido com valor de pH controlada em 45

Apoacutes o teacutermino da reaccedilatildeo o precipitado resultante foi filtrado e seco a uma temperatu-

ra de 106ordmC por 1h O tratamento teacutermico da amostra foi realizado em duas etapas na primei-

ra o produto da reaccedilatildeo foi calcinado a 520ordmC por 3h e na segunda etapa o material preacute-

tratado foi sinterizado em forma de pelotas (pellets) a 910ordmC por 3h e recozido a 540ordmC for

12h sobre um fluxo de oxigecircnio

Os autores compararam e observaram que o poacute de YBa2Cu3O3-x produzido atraveacutes do

meacutetodo de coprecipitaccedilatildeo via oxalato precisou ser sinterizado a 910ordmC por 3h ao inveacutes de

960ordmC por 12h do meacutetodo de reaccedilatildeo em estado soacutelido Com isso os autores deduziram que o

processo de coprecipitaccedilatildeo produz compostos mais homogecircneos bem como tamanho de gratildeos

pequenos desta forma o tratamento teacutermico se tornou mais favoraacutevel

Santos (2010) realizou siacutenteses do material SrCo08Fe02O3-δ a partir do meacutetodo de co-

precipitaccedilatildeo via oxalato variando a composiccedilatildeo do agente precipitante e o reagente contendo

ferro Na ocasiatildeo foi realizado um planejamento experimental 2sup2 sem anaacutelise no ponto cen-


Passos R H D 26

tral as composiccedilotildees de agente precipitante foram um razatildeo equimolar de oxalato de amocirc-

niaaacutecido oxaacutelico e em outro momento somente oxalato de amocircnia foi usado Para o reagente

fonte de ferro foram utilizados o nitrato de ferro hexaidratado e o oxalato de ferro hexaidra-

tado conforme mostrado na tabela abaixo

Tabela 23 Planejamento experimental 2sup2 realizado por Santos (2010)

Amostras Agente precipitante Reagentes 1 (NH4)2C2O4H2O H2C2O42H2O Fe(NO3)26H2O 2 (NH4)2C2O4H2O Fe(C2O4)39H2O 3 (NH4)2C2O4H2O H2C2O42H2O Fe(C2O4)39H2O 4 (NH4)2C2O4H2O Fe(NO3)26H2O

Todas as amostras foram lavadas filtradas e secadas a temperatura de 60ordmC por 24h

Foi realizado uma preacute-calcinaccedilatildeo a 230degC por 3h e uma calcinaccedilatildeo a 950degC por 5h Depois da

obtenccedilatildeo do poacute o autor avaliou a influecircncia do agente precipitante e do reagente de ferro

quanto ao tamanho meacutedio do cristalito

Apoacutes o tratamento dos dados de DRX atraveacutes do meacutetodo de refinamento de Rietvelt

foi constatado que a amostra 4 natildeo formou o composto de interesse conforme apresentou os

dados calculados quando comparados com os dados experimentais desta forma a amostra 4

natildeo foi incluiacuteda no restante das anaacutelises

No entanto foi observado que as amostras 1 2 e 3 formaram o composto esperado e

assim foi possiacutevel calcular os paracircmetros cristalograacuteficos dentre eles o tamanho meacutedio do

cristalito Os resultados obtidos do tamanho do cristalito foram 7722nm 4295nm e 4223nm

para as amostras 1 2 e 3 respectivamente Foi observado que a amostra 3 obteve menor ta-

manho meacutedio de cristalito os reagentes utilizados na siacutentese da amostra 3 foram o oxalato de

ferro III e a soluccedilatildeo equimolar de oxalato de amocircnia e aacutecido oxaacutelico

Nesse sentido o autor do presente trabalho adotou como referecircncia a metodologia

apresentada por Santos (2010) para realizar os experimentos de siacutentese dos materiais com

composiccedilatildeo BSCF Toda a metodologia de siacutentese atraveacutes do meacutetodo de coprecipitaccedilatildeo via

oxalato adotado nesse trabalho estaacute descrita no item 32

23 Meacutetodos analiacuteticos

Apoacutes todo o processo de siacutentese do material precisa-se saber se de fato a teoria se

concretizou na praacutetica ou seja se a metodologia de siacutentese foi adequada para produzir o ma-

terial almejado Nesse sentido a ciecircncia dispotildee de vaacuterias ferramentas de identificaccedilatildeo e carac-

terizaccedilatildeo que isoladamente ou em conjunto ajuda a determinar a composiccedilatildeo quiacutemica a dis-


Passos R H D 27

tribuiccedilatildeo relativa dos elementos quiacutemicos aleacutem de diversas outras propriedades fiacutesico-

quiacutemica inerente ao material

Nesta seccedilatildeo pretende-se expor um pouco da teoria por traacutes das teacutecnicas de anaacutelises

utilizadas neste trabalho Os meacutetodos usados foram anaacutelise termogravimeacutetrica (TGA) e teacutermi-

ca diferencial (DTA) difraccedilatildeo de raios-X (DRX) e microscopia eletrocircnica de varredura

(MEV)

231 Anaacutelise termogravimeacutetrica e teacutermica diferencial (TGA-DTA)

A anaacutelise termogravimeacutetrica ou Thermogravimetric Analysis (TGA) consiste em sub-

meter uma amostra agrave variaccedilatildeo de temperatura controlada de vai da temperatura ambiente e

pode chegar a 2800ordmC a depender do equipamento utilizado Com o aumento da temperatura

a tendecircncia da amostra eacute perder massa devido agrave evaporaccedilatildeo de compostos volaacuteteis ou por

formaccedilatildeo de produtos gasosos provenientes de uma reaccedilatildeo quiacutemica Durante o processo a

perda de massa eacute registrada por uma balanccedila analiacutetica e por conseguinte essas informaccedilotildees

satildeo arranjadas de modo a gerar um graacutefico onde demostra a evoluccedilatildeo da perda de massa em

relaccedilatildeo agrave temperatura

Figura 23 Graacutefico ilustrativo de uma anaacutelise de TGA-DTA (ROBINSON et al 2005)

Algumas reaccedilotildees quiacutemicas podem acontecer durante anaacutelise poreacutem natildeo necessaria-

mente essa reaccedilatildeo ocasione liberaccedilatildeo de gases isto eacute a reaccedilatildeo quiacutemica poderaacute ocorrer sem

que haja perda de massa Para observar a variaccedilatildeo energeacutetica durante a anaacutelise outra teacutecnica

pode ser utilizada para determinar essa variaccedilatildeo A teacutecnica de anaacutelise teacutermica diferencial ou


Passos R H D 28

Differential Thermal Analisys (DTA) eacute bastante usada acoplada ao TGA para que o resultado

seja mais completo

A Figura 23 apresenta um graacutefico que demostra uma anaacutelise de TGA-DTA fictiacutecia

Pode-se observar que a curva que representa a TGA existe dois patamares isso significa que

em dois momentos na anaacutelise teacutermica houve perda de massa tanto pode ser por evaporaccedilatildeo de

compostos volaacuteteis quanto agrave formaccedilatildeo de produtos gasosos

Jaacute na curva da DTA observa-se que nos pontos A e C houve um fenocircmeno endoteacutermi-

co e esses eventos estatildeo diretamente associados agrave perda de massa da amostra Nos pontos B e

D houve variaccedilatildeo de energia mais especificamente no ponto B ocorreu um processo exo-

teacutermico e no ponto D endoteacutermico Nenhum desse dois eventos interferiu na quantidade de

massa da amostra provavelmente reaccedilotildees quiacutemicas aconteceram se que houvesse perda de

massa

232 Difraccedilatildeo de raios-X (DRX)

A teacutecnica de difraccedilatildeo de raios-X eacute um meacutetodo analiacutetico preciso e eficiente que busca

determinar estruturas cristalinas e amorfas mais especificamente o DRX eacute empregado na

visualizaccedilatildeo direta de imperfeiccedilotildees em planos atocircmicos na quantificaccedilatildeo em tempo real da

dinacircmica de fenocircmenos de transformaccedilatildeo de fases crescimento de cristais geraccedilatildeo de defei-

tos na estrutura cristalina processos e mecanismos de precipitaccedilatildeo e difusatildeo dentre outros

Por tais caracteriacutesticas o DRX eacute amplamente aplicado tanto em pesquisa cientiacutefica e tecno-

loacutegica como em processos industriais

Figura 24 Representaccedilatildeo da difraccedilatildeo de raios-X em um material cristalograacutefico

O meacutetodo eacute caracterizado pela incidecircncia de radiaccedilatildeo com comprimento de onda de-

terminado sobre uma amostra onde os eleacutetrons dos aacutetomos iratildeo absorver os foacutetons associada agrave

radiaccedilatildeo Apoacutes o estaacutegio de excitaccedilatildeo os eleacutetrons tornam a emitir os foacutetons absorvidos em

outras palavras os foacutetons radiados satildeo difratados com mesmo acircngulo pelos eleacutetrons dos aacuteto-


Passos R H D 29

mos que estatildeo no plano de incidecircncia da radiaccedilatildeo A intensidade dessa difraccedilatildeo iraacute depender

da densidade de eleacutetrons no plano atingido A

Figura 24 ilustra o fenocircmeno de difraccedilatildeo de raios-X

Em um material onde os aacutetomos estatildeo arranjados no espaccedilo de maneira perioacutedica ca-

racteriacutestica das estruturas cristalinas o fenocircmeno da difraccedilatildeo de raios-X ocorre nas direccedilotildees

de espalhamento que satisfazem a Lei de Bragg (22)

+- 0 (22)

Onde eacute acircngulo entre os planos reticulares e o feixe difratado 1 eacute a ordem de difra-

ccedilatildeo o comprimento de onda da radiaccedilatildeo e 2 a espaccedilamento interplanar A intensidade e a

posiccedilatildeo angular dos perfis de difraccedilatildeo correspondem cada qual a uma famiacutelia de planos cha-

mada de Iacutendices de Miller (ℎ45) Os valores de ℎ 4 e 5 satildeo as fraccedilotildees inversas de uma aresta

da ceacutelula unitaacuteria 6 7 e 8 respectivamente intersectada por um plano Isto significa que um

conjunto de planos que se encontram paralelo a uma aresta da ceacutelula unitaacuteria eacute determinado

como iacutendice 0 independentemente da geometria da rede (TILLEY 2006)

Assim um conjunto de planos que passam atraveacutes das extremidades das ceacutelulas unitaacute-

rias cortando o eixo 6 de uma posiccedilatildeo 16 e paralelo aos eixos 7 e 8 da ceacutelula unitaacuteria tem

iacutendices de Miller igual a (100) (Figura 25A) O mesmo acontece quando os planos contam o

eixo 7 na posiccedilatildeo 17 (010) (Figura 25B) e o eixo 8 na posiccedilatildeo 18 (001) (Figura 25C)

Figura 25 Representaccedilatildeo do planos cristalinos com os respectivos iacutendices de Miller (TILLEY 2006)

Todas as informaccedilotildees colhidas em uma anaacutelise DRX satildeo cruciais para a identificaccedilatildeo

de um material cristalino devido a esses dados serem intriacutensecos ao mesmo ou seja os dados

cristalograacuteficos satildeo uacutenicos para cada material Desta forma para se identificar quais tipos de

compostos existem em uma determinada amostra por exemplo eacute necessaacuterio saber os paracircme-

tros cristalograacuteficos de cada componente integrante da amostra

(A) (C) (B)


Passos R H D 30

2321 Identificaccedilatildeo de fases

Inuacutemeros compostos jaacute foram mapeados e identificados e seus paracircmetros cristalograacute-

ficos foram descritos em documentos chamados cartas-padratildeo e armazenados em banco de

dados Hoje em dia o FIZ Karlsruhe localizado no Instituto de Infraestrutura de Informaccedilotildees

de Leibniz (Alemanha) manteacutem e administra o maior banco de dados de estruturas de cristais

inorgacircnicos do mundo mais conhecidas como Inorganic Crystal Structure Database (ICSD)

onde estatildeo armazenadas mais de 155000 cartas-padratildeo de diversos compostos inorgacircnicos

Portanto de posse do difratograma da amostra juntamente com as cartas-padratildeo de al-

guns provaacuteveis compostos presentes no material eacute possiacutevel realizar a comparaccedilatildeo entre am-

bos de forma que havendo coincidecircncia de picos da amostra com as da carta-padratildeo a iden-

tificaccedilatildeo seja satisfeita Esse procedimento eacute o primeiro passo para determinar os compostos

que fazem parte do material eacute uma anaacutelise meramente qualitativa isto eacute pode-se apenas

constatar a presenccedila do composto na amostra analisada portanto para quantificar os dados do

difratograma necessita-se efetuar um tratamento fiacutesico-matemaacutetico de tal forma que sejam

calculados os paracircmetros cristalograacuteficos A teacutecnica mais utilizada para fazer prediccedilotildees das

caracteriacutesticas do material eacute o meacutetodo de Rietveld

2322 Refinamento pelo meacutetodo de Rietveld

O meacutetodo de Rietveld de maneira geral consiste em calcular o espectro difratograacutefico

a partir de um espectro de referecircncia de tal forma que seja miacutenima a diferenccedila entre os dados

calculados e experimentais em outras palavras a estrutura cristalina eacute refinada de forma a

fazer com que o difratograma calculado com base na estrutura cristalina se aproxime do difra-

tograma experimental O processo eacute iterativo e envolve uma seacuterie de paracircmetros que satildeo refi-

nados a cada ciclo de iteraccedilatildeo ateacute que se atinja o maacuteximo possiacutevel de convergecircncia desta

forma obteacutem-se o melhor ajuste dos paracircmetros cristalograacuteficos

Um paracircmetro importante extraiacutedo dos dados calculados eacute a largura total a meia altura

dos picos ou Full Width at Half Maximum (FWHM) Esse paracircmetro eacute utilizado para estimar

o tamanho meacutedio dos cristalitos da amostra O modelo de Scherrer eacute bastante utilizado para

calcular o FWHM ele eacute dado pela Equaccedilatildeo (23)


Passos R H D 31

9

0lt=

(23)

Onde representa o diacircmetro meacutedio das partiacuteculas eacute um fator de forma da partiacutecu-

la eacute o comprimento de onda da radiaccedilatildeo eacute o acircngulo de difraccedilatildeo e eacute o valor da largura

total a meia altura dos picos (FWHM)

233 Microscopia eletrocircnica de varredura (MEV)

A teacutecnica de microscopia eletrocircnica de varredura eacute um meacutetodo bastante uacutetil para anaacuteli-

se qualitativa de diversos tipos de materiais pois o resultado da anaacutelise eacute uma imagem onde

se pode observar mais detalhadamente a morfologia do material A magnitude ou ampliaccedilatildeo

da imagem de um microscoacutepio eletrocircnico de varredura pode chegar a 1000000 de vezes de-

pendendo da riqueza de detalhes que se deseja obter e a amostra pode fornecer

Figura 26 Esquema dos principais componentes do MEV Adaptado de Lyman et al (1990)

Filamento

Lente Condensadora Primaacuteria

Lente Condensadora Secundaacuteria

Bobina de Deflexatildeo Dupla

Lente Final

EDS

Amostra Detector de Eleacutetrons Secundaacuterios

Ligado agrave Bobina de Deflexatildeo

Controlador de Magnitude

Amplificador Gerador de Imagens


Passos R H D 32

O MEV se baseia na emissatildeo de eleacutetrons a partir de um filamento geralmente consti-

tuiacutedo de tungstecircnio onde os eleacutetrons dispersos satildeo encaminhados por uma tubulaccedilatildeo constitu-

iacuteda de uma seacuterie de lentes condensadoras e uma bobina de deflexatildeo dupla as qual fazem com

que os eleacutetrons sejam orientados de tal forma que seja possiacutevel emiti-los em uma aacuterea especiacute-

fica do material a ser analisado Todo o processo foi esquematizado e ilustrado na Figura 26

As imagens satildeo formadas agrave medida que os eleacutetrons de maior intensidade vatildeo alcan-

ccedilando o detector Os eleacutetrons primaacuterios ao chegarem agrave superfiacutecie da amostra vatildeo sofrendo

modificaccedilotildees e consequentemente sofrem perda de energia Os eleacutetrons secundaacuterios possuem

energia suficiente para fornecem imagens da topografia da superfiacutecie bem como imagens em

alta resoluccedilatildeo e os eleacutetrons retroespalhados favorecem a formaccedilatildeo de imagens onde pode ser

visiacutevel a variaccedilatildeo de composiccedilatildeo da amostra

Para melhorar o desempenho do MEV no que diz respeito agrave quantidade de informa-

ccedilotildees que se pode obter a partir emissatildeo de raios-X da amostra pode ser acoplado ao equipa-

mento um espectrocircmetro de energia dispersiva ou Energy Dispersive Spectroscopy (EDS)

para fazer microanaacutelises quiacutemicas do material ou seja com a anaacutelise de EDS eacute possiacutevel iden-

tificar os elementos quiacutemicos presentes na amostra

Capiacutetulo 3

Materiais e Meacutetodos


Passos R H D 34

3 MATERIAIS E MEacuteTODOS

31 Caacutelculo do fator de toleracircncia

Primeiramente foi necessaacuterio determinar o fator de toleracircncia dos materiais que se

pretendia sintetizar para saber se teoricamente a formaccedilatildeo de um material do tipo perovsqui-

ta seria viaacutevel Desta forma aplicou-se a equaccedilatildeo (21) adaptada para receber as informaccedilotildees

dos raios iocircnicos dos elementos dopantes Portanto a equaccedilatildeo (21) foi modificada da seguin-

te forma

gt A B minus C DE

radicFG H=I B minus G J-I DK (31)

Na equaccedilatildeo (31) foi considerado a proporccedilatildeo dos caacutetions na ceacutelula unitaacuteria do com-

posto isto eacute no caacutelculo do raio iocircnico do iacuteon ocupante do siacutetio A foi introduzido o percentual

de cada elemento ocupante neste caso os iacuteons de baacuterio e estrocircncio ocupam esse siacutetio o mes-

mo ocorre com o siacutetio B No entanto tanto o baacuterio e o estrocircncio possuem estado de valecircncia

fixa e definida (2+) jaacute no caso do ferro e do cobalto ambos podem assumir estado de valecircn-

cia 2+ 3+ ou 4+ Assumiu-se para efeitos de caacutelculo que o estado de valecircncia predominante

para os dois iacuteons foi de 3+ pois nesse niacutevel de oxidaccedilatildeo os iacuteons Co3+ e Fe3+ satildeo mais estaacuteveis

(SHAO et al 2001)

Foi aplicado a equaccedilatildeo (31) para as trecircs composiccedilotildees de BaxSr(1-x)Co08Fe02O3-δ onde

amp assumiu os valores de 02 05 e 08 e L manteve seu valor fixo em 08 Portanto podemos

reescrever a equaccedilatildeo (31) da seguinte forma

gt A B minus C DE

radicFM N H=I M J-I DK (32)

Os valores dos raios iocircnicos de Ba2+ Sr2+ Co3+ Fe3+ e O2- foram extraiacutedos de Shan-

non (1976) e satildeo 149Å 132Å 0685Å 069Å e 126Å respectivamente De posse desses da-

dos foi possiacutevel calcular o fator de toleracircncia para os trecircs compostos estudados Os valores do

fator de toleracircncia estatildeo apresentados na Tabela 31


Passos R H D 35

Tabela 31 Fator de toleracircncia dos compostos de BSCF

Composto Fator de toleracircncia () Ba02Sr08Co08Fe02O3-δ 0950 Ba05Sr05Co08Fe02O3-δ 0968 Ba08Sr02Co08Fe02O3-δ 0987

Conforme os valores de fator de toleracircncia acima descritos pode-se afirmar que os materiais

BSCF(2882) BSCF(5582) e BSCF(8282) tenderatildeo a formar estruturas do tipo perovsquita de

acordo com Ishihara (2009) apresentou no item 211

32 Siacutentese do BSCF atraveacutes da coprecipitaccedilatildeo via oxalato

Foram sintetizados poacutes ceracircmicos de composiccedilatildeo BaxSr1-xCo08Fe02O3-δ com amp igual a

02 05 ou 08 atraveacutes do meacutetodo de siacutentese de coprecipitaccedilatildeo via oxalato Os reagentes equi-

pamentos e procedimentos estatildeo descritos a seguir

Os reagentes quiacutemicos utilizados na siacutentese dos materiais satildeo apresentados na Tabela

32 a qual apresenta informaccedilotildees como pureza e foacutermula quiacutemica dos reagentes quiacutemicos uti-

lizados na siacutentese dos poacutes ceracircmicos BSCF

Tabela 32 Reagentes utilizados na siacutentese dos poacutes ceracircmicos BSCF

Reagente Foacutermula Pureza () Fabricante Nitrato de baacuterio Ba(NO3)2 999 SigmaAldrick Carbonato de estrocircncio SrCO3 980 SigmaAldrich Nitrato de cobalto II hexaidratado Co(NO3)26H2O 980 SigmaAldrich Oxalato de ferro III nanoidratado Fe(C2O4)39H2O 990 SigmaAldrich Aacutecido oxaacutelico diidratado H2C2O42H2O 990 SigmaAldrich Oxalato de amocircnia monoidratado (NH4)2C2O4H2O 990 SigmaAldrich Trietilamina N(CH2CH3)3 990 SigmaAldrich

321 Preparaccedilatildeo das soluccedilotildees reagentes

Inicialmente preparou-se uma soluccedilatildeo de aacutecido niacutetrico 10 (vv) para auxiliar na dis-

soluccedilatildeo dos reagentes pouco soluacuteveis em aacutegua Conforme dito as soluccedilotildees de carbonato de

estrocircncio oxalato de ferro e oxalato de amocircnia foram preparados com adiccedilatildeo da soluccedilatildeo de

aacutecido niacutetrico 10 Em um beacutequer de 100mL foram pesados quantidades calculadas dos rea-

gentes (Anexo) posteriormente uma bureta graduada de 50mL foi preenchido com a soluccedilatildeo

de aacutecido niacutetrico 10 o qual foi gotejado dentro dos beacutequeres contendo as massas pesadas dos

reagentes pouco soluacuteveis ateacute que fosse observado a completa dissoluccedilatildeo dos reagentes o pro-

cesso de dissoluccedilatildeo foi acelerada com o auxiacutelio de um sistema de agitaccedilatildeo e aquecimento O

mesmo sistema de dissoluccedilatildeo foi usado para preparar as soluccedilotildees de nitrato de baacuterio nitrato


Passos R H D 36

de cobalto e aacutecido oxaacutelico no entanto natildeo foi preciso utilizar a soluccedilatildeo de aacutecido niacutetrico para

dissolver apenas aacutegua deionizada foi utilizada Por fim as soluccedilotildees foram transferidas para

balotildees volumeacutetricos de 50mL e depois preenchidas com aacutegua deionizada ateacute o menisco

As soluccedilotildees contendo os caacutetions (nitrato de baacuterio carbonato de estrocircncio nitrato de

cobalto e oxalato de ferro) foram misturadas em um soacute balatildeo volumeacutetrico de 200mL para

formar uma uacutenica soluccedilatildeo catiocircnica O mesmo foi feito com as soluccedilotildees de aacutecido oxaacutelico e

oxalato de amocircnia que foram misturados em um balatildeo volumeacutetrico de 100mL formando assim

a soluccedilatildeo dos agentes precipitantes O memorial de caacutelculo das quantidades de massas neces-

saacuterias para a produccedilatildeo dos poacutes estaacute disponiacutevel no Anexo de trabalho Por limitaccedilatildeo do sistema

reacional todos os caacutelculos para determinar a quantidade de reagente foram feitos visando agrave

produccedilatildeo de 2g de poacute por siacutentese

322 Sistema reacional

Para realizaccedilatildeo das siacutenteses dos poacutes ceracircmicos foi utilizado um reator de mistura com

volume total de 2L feito de vidro borossilicato com sistema de controle de agitaccedilatildeo O sistema

reacional operou em regime de batelada e a introduccedilatildeo das soluccedilotildees dos reagentes foi feita

atraveacutes de ampolas graduadas de vidro localizadas na parte superior do reator O controle da

vazatildeo de entrada dos reagentes foi feito atraveacutes do acionamento manual de vaacutelvulas de teflon

Um motor eleacutetrico trifaacutesico de 05cv da WEG foi usado para promover a agitaccedilatildeo da soluccedilatildeo

o motor foi acoplado ao eixo ligado nas aletas de mistura o controle de velocidade de agita-

ccedilatildeo foi conseguido atraveacutes do inversor de frequecircncia da WEG modelo CFW08 A velocidade

de agitaccedilatildeo foi configurada para 120rpm para todos os experimentos

Completando o sistema reacional o pHmetro da Quimis modelo Q400MT foi instala-

do no sistema para permitir controlar o pH esse controle foi feito atraveacutes a adiccedilatildeo de trietila-

mina no meio reacional Agrave medida que o valor de pH indicado no pHmetro comeccedila a variar a

vaacutelvula de entrada da trietilamina precisa ser manipulada pelo operador para manter o pH

constante Em todos os experimentos realizados o pHmetro foi calibrado com o auxiacutelio de

soluccedilotildees tampatildeo padratildeo indicado pelo fabricante O sistema reacional instalado pode ser visto

na Figura 31

Antes de comeccedilar o processo de siacutentese 200 mL de aacutegua deionizada foi introduzida no

reator para ajudar o mecanismo de mistura Trecircs ampolas foram posicionadas em orifiacutecios

com bocal esmerilhado localizados na tampa do reator e cada ampola foi colocada agrave soluccedilatildeo

catiocircnica soluccedilatildeo precipitante e a trietilamina Primeiramente goteja-se trietilamina para dei-


Passos R H D 37

xar o meio reacional com pH baacutesico por volta de 11 (SANTOS 2010) Simultaneamente fo-

ram abertas as vaacutelvulas das soluccedilotildees de reagentes permitindo que a vazatildeo de entrada seja go-

tejada A reaccedilatildeo ocorre quase que instantaneamente logo no iniacutecio da siacutentese pode ser obser-

vada uma mudanccedila na coloraccedilatildeo do meio reacional que comeccedila do uma cor amarelo claro e

termina com uma cor de terra marrom escuro a mesma cor descrita por Tan et al (2003)

Figura 31 Sistema reacional de coprecipitaccedilatildeo via oxalato (a) Foto do reator e seus componentes e (b) Esquema ilustrativo do mesmo sistema

O tempo de reaccedilatildeo dura aproximadamente entre 30 a 40min que corresponde ao tempo

que leva para terminar o conteuacutedo das ampolas de reagentes Impo rtante frisar que a vazatildeo

de entrada das soluccedilotildees reagentes natildeo pode ser muito acelerada pois prejudica o controle do

processo bem como a inserccedilatildeo desigual da quantidade de reagentes pode favorecer a forma-

ccedilatildeo de produtos secundaacuterios Apoacutes o teacutermino das soluccedilotildees a ampola de trietilamina foi fecha-

da e foi mantida a agitaccedilatildeo por mais 10min Depois a soluccedilatildeo remanescente da siacutentese foi

retirado do reator colocado em um recipiente apropriado e posto para repousar por 24h para

facilitar o processo de filtragem e secagem durante o repouso todo material disperso na solu-

ccedilatildeo iraacute decantar assim o processo de separaccedilatildeo seraacute otimizada O procedimento de siacutentese estaacute

apresentado no fluxograma da Figura 32

Ampolas

Motor eleacutetrico

Reator de mistura

pHmetro

(a) (b)


Passos R H D 38

Figura 32 Fluxograma do processo de siacutentese do BSCF por coprecipitaccedilatildeo via oxalato

Depois da decantaccedilatildeo total do precipitado a soluccedilatildeo liacutequida transparente foi removida

no intuito de deixar somente o precipitado dentro de recipiente Aacutegua deionizada foi usada

para fazer a lavagem do precipitado que foi despejado sob um filtro de papel montado em um

sistema de filtragem a vaacutecuo A bomba a vaacutecuo da Tecnal modelo TE-058 foi acoplado a um

conjunto de filtragem composto por um funil de Buchner e Kitassato o vaacutecuo produzido pela

bomba auxiliou na filtragem da aacutegua de lavagem O processo de lavagem e filtragem foi repe-

tido algumas vezes para garantir a maacutexima remoccedilatildeo dos compostos orgacircnicos soluacuteveis e mais

volaacuteteis Concluiacutedo o processo de lavagem e filtragem o material ainda uacutemido foi encami-

nhado para uma estufa onde foi secado a temperatura de 60degC por um periacuteodo de 24h O ma-

terial seco entatildeo foi moiacutedo em um almofariz de aacutegata ateacute obtenccedilatildeo do poacute primaacuterio Para de-

Ba(NO3)2 SrCO3 Co(NO3)26H2O Fe(C2O4)39H2O

H2C2O42H2O (NH4)2(C2O4)3H2O

HNO3 (10) H2O H2O

Soluccedilatildeo Catiocircnica Soluccedilatildeo Precipitante N(CH2CH3)3

Formaccedilatildeo de Precipitado

Material Seco

Lavagem e Filtragem a Vaacutecuo

Secagem a 60ordmC

Poacute Preacute-calcinado

Controle de pH(11)

Aquecimento Agitaccedilatildeo


Controle manual

al de vazatildeo Controle manual

al de vazatildeo

Agitaccedilatildeo constante

Moagem

Preacute-calcinaccedilatildeo a 230ordmC por 3h

Poacute Calcinado

Moagem

Calcinaccedilatildeo a 1100ordmC por 5h


Passos R H D 39

terminar os paracircmetros utilizados na sinterizaccedilatildeo o poacute ceracircmico foi submetido a anaacutelises teacuter-

micas como descrito a seguir

323 Anaacutelise termogravimeacutetrica com DTA acoplado do poacute BSCF

A anaacutelise teacutermica foi executada em uma balanccedila termogravimeacutetrica da Shimadzu mo-

delo TGA-51H no Laboratoacuterio de Ensaios de Materiais do CTGAS-ER Cerca de 15mg de poacute

BSCF(5582) foi submetido a aquecimento a partir da temperatura ambiente (27oC) ateacute apro-

ximadamente 1200degC com taxa de aquecimento de 10ordmCmin-1 sob atmosfera de ar sinteacutetico

com vazatildeo de gaacutes de 50mLmin-1 A anaacutelise teacutermica foi realizada em apenas uma composiccedilatildeo

de BSCF a composiccedilatildeo escolhida foi a BSCF(5582) por ser uma composiccedilatildeo intermediaacuteria

no entanto os dados colhidos na anaacutelise de TGA-DTA do BSCF(5582) foram utilizados para

o tratamento teacutermico de todas as amostras

324 Calcinaccedilatildeo

O material em poacute foi colocado em um cadinho de porcelana e em seguida colocado

em um forno mufla da EDG modelo 1800 para tratamento teacutermico Todas as amostras foram

submetidas a uma preacute-calcinaccedilatildeo para dar tempo haacutebil para a remoccedilatildeo dos compostos orgacircni-

cos e mais volaacuteteis Conforme dito a preacute-calcinaccedilatildeo foi feita a uma temperatura de 230ordmC por

3h com taxa de aquecimento de 10oCmin-1 Apoacutes o estaacutegio de preacute-calcinaccedilatildeo todas as amos-

tras foram de fato calcinadas a uma temperatura de 1100degC durante 10h a uma taxa de aque-

cimento de 10degCmin-1 conforme a Figura 33 Depois da calcinaccedilatildeo os poacutes foram moiacutedos

manualmente em almofariz de aacutegata por um periacuteodo miacutenimo de 10min esse processo de mo-

agem foi realizado sempre antes da preacute-calcinaccedilatildeo e da calcinaccedilatildeo

Figura 33 Graacutefico ilustrativo do tratamento teacutermico

Temperatura (ordmC)

Tempo (h)

1100

230 3h

10h


Passos R H D 40

No iniacutecio do processo de calcinaccedilatildeo poacute ceracircmico tinha uma cor marrom escuro pare-

cida com a cor terra molhada e no final da calcinaccedilatildeo o poacute adquiriu uma coloraccedilatildeo preta pa-

recido com carvatildeo observou-se tambeacutem que o material calcinado possuiacutea partiacuteculas mais fi-

nas e leves comparados com o material bruto (antes de calcinar) Isso foi perceptiacutevel quanto o

material foi manipulado no almofariz no processo de moagem o poacute calcinado foi muito mais

faacutecil de moer que o poacute bruto

33 Caracterizaccedilatildeo por DRX

As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-x (DRX) foram realizadas em um difratocircmetro de rai-

os-x da marca Shimadzu modelo XRD-7000 utilizando a emissatildeo de CuKα gerando uma cor-

rente de 15mA e um potencial de 30kV e comprimento de onda igual a 15406Aring com um

intervalo de varredura 2θ (20-80) em varredura contiacutenua e o passo de 002s A partir dos da-

dos de DRX foi feito o refinamento a partir do meacutetodo de refinamento Rietveld utilizado o

software MAUD versatildeo 2064 (Material Analysis Using Diffration) a fim da identificaccedilatildeo e

quantificaccedilatildeo de materiais cristalinos bem como conhecer demais dados cristalograacuteficos

Sendo os difratogramas dos materiais BSCF(2882) BSCF(5582) e BSCF(8282) comparados

com cartas-padratildeo adquiridas do ICSD (Inorganic Crystal Structure Database) As anaacutelises

de DRX foram concedidas pelo Laboratoacuterio de Processamento Mineral do Instituto Federal de

Educaccedilatildeo Ciecircncia e Tecnologia do Rio Grande do Norte (IFRN)

34 Caracterizaccedilatildeo por MEV

As anaacutelises de MEV foram feitas em um microscoacutepio eletrocircnico de varredura da mar-

ca Tescan modelo VEGA3-LM equipado com filamento de tungstecircnio resoluccedilatildeo de 3nm para

tensatildeo de 30kV e ampliaccedilatildeo de imagens de 25 ateacute 1000000x Antes de realizar as anaacutelises

de MEV as amostras precisaram passar de um processo de metalizaccedilatildeo para transforma-las

em bons materiais condutores eleacutetricos permitindo com que as imagens fossem geradas As

anaacutelises de MEV foram concedidas pelo Laboratoacuterio de Processamento Mineral do IFRN

As amostras metalizadas foram colocadas no MEV e todas as anaacutelises feitas foram

com a tensatildeo do filamento em 203kV Foram feitas imagens com ampliaccedilatildeo de 1200 e 1500

vezes e comparados com imagens de MEV de BSCF extraiacutedas da literatura

Capiacutetulo 4

Resultados e Discussotildees


Passos R H D 42

4 RESULTADOS E DISCUSSOtildeES

Neste capiacutetulo seratildeo descritos os principais resultados da siacutentese e caracterizaccedilatildeo dos

poacutes ceracircmicos de BSCF Todas as siacutenteses foram realizadas atraveacutes do meacutetodo de coprecipita-

ccedilatildeo via oxalato Os poacutes sintetizados foram caracterizados por anaacutelises termogravimeacutetricas e

termodiferenciais (TGA-DTA) difraccedilatildeo de raios-X (DRX) com refinamento atraveacutes do meacuteto-

do de Rietveld utilizando o software MAUD e microscopia eletrocircnica de varredura (MEV)

Os resultados apresentados seratildeo comparados com resultados de diversos autores que

realirazam a siacutentese do BSCF atraveacutes do meacutetodo de complexaccedilatildeo EDTA-citrato e meacutetodo em

estado soacutelido

41 TGA-DTA

Apoacutes o processo de siacutentese dos materiais ceracircmicos os poacutes foram submetidos a anaacuteli-

ses termogravimeacutetricas e diferenciais (TGA-DTA) As amostras foram sujeitas a anaacutelises de

TGA-DTA com taxa de aquecimento igual a 10degCmin-1 partindo da temperatura ambiente ateacute

1200ordmC A Figura 41 apresenta a anaacutelise termogravimeacutetrica (TGA) em conjunto com a ter-

modiferencial (DTA) do poacute ceracircmico BSCF(5582)

Figura 41 TGA-DTA do poacute ceracircmico BSCF(5582)


Passos R H D 43

Conforme a Figura 41 a amostra de BSCF(5582) apresentou trecircs estaacutegios de de-

composiccedilatildeo teacutermica uma perda de massa total de aproximadamente 41 O primeiro estaacutegio

se referente a desidrataccedilatildeo do material e a decomposiccedilatildeo de alguns componentes orgacircnicos

Foi registrado um pico endoteacutermico na curva DTA em torno de 188degC com um perda de mas-

sa percentual igual a 1872 O proacuteximo estaacutegio correspondente a segunda etapa de perda de

massa registrou a formaccedilatildeo e eliminaccedilatildeo de CO e CO2 e foi associado a um pico endoteacutermico

por volta de 520degC com perda de massa percentual igual a 898 O uacuteltimo estaacutegio de perda

de massa foi de 1324 e se refere aos oacutexidos mistos remanescentes da reaccedilatildeo associado a um

pico endoteacutermico na curva DTA correspondente a temperatura de 1034degC pico este seme-

lhante aos apresentados por Tan et al (2003) no entanto os autores mencionados utilizam

outro meacutetodo de anaacutelise teacutermica o Differential Scanning Calorimetry (DSC) desta forma natildeo

foi interessante comparar os resultados

Comparando o resultado de TGA-DTA obtido com o graacutefico apresentado por Lee et

al (2006) observa-se que o primeiro declive da curva de TGA na Figura 41 foi visto na cur-

va de TGA da Figura 42 bem como o pico endoteacutermico O primeiro estaacutegio de perda de mas-

sa observado nos dois graacuteficos corresponde a eliminaccedilatildeo dos componentes orgacircnicos mais

volaacuteteis e da aacutegua hidrolizada e residual

Figura 42 TGA-DTA do gel de BSCF(5582) sintetizado pela complexaccedilatildeo EDTA-citrato (LEE et al 2006)


Passos R H D 44

Um segundo processo de perda de massa tambeacutem foi observado nos dois graacuteficos no

entanto na Figura 41 a curva DTA relacionado a segunda perda de massa apresentou um

pico endoteacutermico diferentemente da curva de DTA da Figura 42 que apresentou dois fortes

picos exoteacutermicos Os autores argumentam que os picos exoteacutermicos estatildeo associados a de-

composiccedilatildeo eou oxidaccedilatildeo dos metais-quelato e a reaccedilotildees entre os quelatos produzindo fases

de oacutexidos intermediaacuterios O processo de quelaccedilatildeo eacute inerente ao meacutetodo utilizada pois o

EDTA eacute um agente quelante que forma complexos estaacuteveis com iacuteons metaacutelicos No caso do

pico endoteacutermico encontrado na Figura 41 por volta de 520ordmC a ocorrecircncia sugere a decom-

posiccedilatildeo dos produtos orgacircnicos presentes no meio reacional como o oxalato de amocircnia for-

mando monoacutexido e dioacutexido de carbono conforme a Reaccedilatildeo (41)

PQRHR rarr Q PQI H H (41)

Depois de 500ordmC natildeo foi observado nenhum alteraccedilatildeo tanto da massa quanto a ativida-

de energeacutetica na Figura 42 os autores acreditam que a fase cristalina comeccedila a ser formada a

partir desse ponto No entanto na Figura 41 surgiu um terceiro degrau indicando perda de

massa na curva de TGA acompanhada de um pico endoteacutermico na curva da DTA por volta da

1000ordmC Foi sugerido que houve a formaccedilatildeo de oacutexidos derivados dos iacuteons metaacutelicos presentes

na reaccedilatildeo e em torno da temperatura de 1000ordmC a maioria dos oacutexidos foram decompostos

Pocircde-se confirmar a presenccedila de oacutexidos secundaacuterios depois da anaacutelise feita no DRX

Portanto conclui-se que a uma temperatura de 1000ordmC ainda natildeo se observou uma fase

homogecircnea foi verificado que haacute uma pouca quantidade de oacutexidos secundaacuterios remanescen-

tes que ainda habitam a composiccedilatildeo BSCF(5582) Desta forma foi adotado uma temperatura

de calcinaccedilatildeo de 1100ordmC para tratar termicamente todas as amostras de BSCF

42 Identificaccedilatildeo das fases

Em cada composto de BSCF foi realizado uma anaacutelise de DRX para se verificar a

formaccedilatildeo da fase de interesse bem como eventuais impurezas que se encontre presentes Os

resultados do DRX seratildeo tratados utilizando-se o meacutetodo de refinamento de Rietveld para que

seja determinado alguns paracircmetros fiacutesicos (cristalograficos) inerentes ao material

421 DRX

A Figura 43 mostra uma anaacutelise de DRX do poacute BSCF(5582) produzido a partir do

meacutetodo de siacutentese de complexaccedilatildeo EDTA-citrato apresentada por Shao et al (2000) A amos-


Passos R H D 45

tra do poacute foi calcinado a 950ordmC por 5h No difratograma da Figura 43 observa-se que todos

os picos identificados fazem parte do material com estrutura do tipo perovsquita cuacutebica

BSCF(5582) os iacutendices de Miller apresentados no difratograma representam a carta-padratildeo

ICSD-109462

Figura 43 DRX do poacute ceracircmico BSCF(5582) produzido a partir de EDTA-citrato (SHAO et al 2000)

A carta-padratildeo ICSD-109462 corresponde ao composto Ba05Sr05Co08Fe02O3 com es-

trutura do tipo perovsquita cuacutebica No banco de dados da ICSD foi possiacutevel encontrar mais

nove cartas-padratildeo com a mesma composiccedilatildeo do citado composto a diferenccedila de uma para a

outra eacute a fraccedilatildeo de oxigecircnio presente na rede cristalina No entanto natildeo foi encontrado ne-

nhuma carta-padratildeo que pudesse ser relacionada com os compostos BSCF(2882) e

BSCF(8282) Desta forma utilizou-se uma das cartas-padratildeo do BSCF(5582) que melhor se

adequou aos difratogramas dos compostos mencionados A Figura 44 apresenta o difratogra-

ma obtido atraveacutes da anaacutelise do poacute cecircramico BSCF(5582) produzido a partir do meacutetodo de

siacutentese de coprecipitaccedilatildeo via oxalato e calcinado a 1100ordmC por 5h


Passos R H D 46

Figura 44 DRX do poacute ceracircmico BSCF(5582)

Atraveacutes da comparaccedilatildeo com a carta-padratildeo de referecircncia (ICSD-109462) de estrutura

cuacutebica observou-se que se obteve a fase de interesse O resiacuteduo apresentado na Figura 44 foi

obtido pelo caacutelculo da diferenccedila entre os dados experimentais e os dados calculados atraveacutes

do meacutetodo de refinamento de Rietveld A relativa linearidade dos dados de resiacuteduo mostrou

uma boa prediccedilatildeo dos dados calculados Contudo pode-se ainda observar a existecircncia de uma

pequena quantidade de uma segunda fase presente cerca de 60 a fase secundaacuteria foi identi-

ficada como sendo oacutexido de cobalto (ICSD-9865)

Para os difratogramas dos compostos BSCF(2882) (Figura 45) e BSCF(8282) (Figura

46) foi utilizado como carta-padratildeo o ICSD-162270 correspondente a composiccedilatildeo

Ba05Sr05Co08Fe02O233 A carta citada foi a que mais se adequou com os dados experimentais

do DRX o niacutevel de resiacuteduo se mostrou baixo portanto indicando que os compostos

BSCF(2882) e BSCF(8282) assumiram estrutura do tipo perovsquita ortorrocircmbica

0

500

1000

1500

2000

2500

20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

ade

(con

tage

m)

2θ (graus)

BSCF(5582)Resiacuteduo

diams CoO

diams diams diams

(100

)

(110

)

(111

)

(200

)

(210

)

(211

)

(220

)

(300

221

)

(310

)


Passos R H D 47



A porcentagem de impureza nas fases BSCF(2882) e BSCF(8282) pocircde ser estimado

atraveacutes do refinamento no entanto natildeo foi possiacutevel se determinar com certeza que tipo de

impureza estava presente nas fases A concentraccedilatildeo de impurezas na fase BSCF(2882) foi

aproximadamente 20 e na fase BSCF(8282) foi cerca de 80 Por comparaccedilatildeo pode-se

deduzir que a impureza que se apresentou nas fases BSCF(2882) e BSCF(8282) foi a mesma

0

500

1000

1500

2000

2500

3000

3500

20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

ade

(con

tage

m)

2θ (graus)


0

500

1000

1500

2000

2500

20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

ade

(con

tage

m)

2θ (graus)


clubs BSCF

diams diams diams

diams CoO

clubs

clubs

clubs

clubs

clubs

clubs

clubs clubs

clubs

clubs

clubs

clubs clubs

clubs

clubs

clubs clubs clubs

diams CoO clubs BSCF

diams diams diams


Passos R H D 48

identificada para a fase BSCF(5582) oacutexido de cobalto devido a ocorrecircncia dos picos princi-

pais da fase secundaacuteria que foram os mesmos em todas as amostras

422 Taxa de aquecimento

Para eliminar a fase secundaacuteria e tornar o poacute ceracircmico monofaacutesico de fato eacute necessaacute-

rio alterar alguns paracircmetros do tratamento teacutermico como por exemplo tempo de sinteriza-

ccedilatildeo temperatura de calcinaccedilatildeo e taxa de aquecimento Aumentar a temperatura de calcinaccedilatildeo

natildeo foi uma opccedilatildeo aceita devido agrave tendecircncia de aumento do tamanho meacutedio dos cristalitos

com o aumento da temperatura (HU et al 2006) aleacutem do mais Patra et al (2011) Feldhoff

et al (2008) Alaee e Mohammadi (2009a) e outros autores conseguiram obter uma fase ho-

mogecircnea calcinando as amostras a 950ordmC utilizando a teacutecnica de complexaccedilatildeo EDTA-citrato

Outra opccedilatildeo foi aumentar o tempo de calcinaccedilatildeo pois desta forma pensou em forne-

cer tempo haacutebil para o oacutexido remanescente decompor no entanto se foi alterado o tempo de

calcinaccedilatildeo seria perdido um paracircmetro de comparaccedilatildeo pois o tempo de sinterizaccedilatildeo de 5h foi

mantido pela a maioria dos experimentos da literatura pesquisada

Portanto foi decidido pesquisar a influecircncia da taxa de aquecimento na formaccedilatildeo de

uma fase homogecircnea Patra et al (2011) calcinaram suas amostras a uma taxa de aquecimento

de 10ordmCmin-1 Lee et al (2006) trabalharam com taxa de 2ordmCmin-1 no entanto a grande mai-

oria dos autores negligenciam essa informaccedilatildeo

Optou-se por calcinar amostras das composiccedilotildees de BSCF e calcina-los a uma tempe-

ratura de 1000ordmC tal decisatildeo foi tomada para evidenciar a influecircncia da taxa de aquecimento

em relaccedilatildeo agrave eliminaccedilatildeo de impurezas As taxas de aquecimento avaliadas foram 5ordmCmin-1 e

10ordmCmin-1 para BSCF(2882) BSCF(5582) e BSCF(8282)

As Figura 47 e Figura 48 apresentam os difratogramas do BSCF(2882) tratado a uma

taxa de aquecimento de 5ordmCmin-1 e 10ordmCmin-1 respectivamente


Passos R H D 49

Figura 47 DRX do poacute BSCF(2882) com taxa de aquecimento 5ordmCmin-1 a 1000ordmC


A evidente presenccedila de novos picos (setas) jaacute era esperada devido agrave temperatura de

calcinaccedilatildeo para esses ensaios ter sido mais baixa (1000ordmC) Ao comparar os difratogramas

das Figura 47 e Figura 48 observou-se praticamente nenhuma alteraccedilatildeo em relaccedilatildeo aos

picos das impurezas a mudanccedila mais evidente foi o aumento da intensidade dos picos como

um todo do difratograma da Figura 47 relativo agrave taxa de aquecimento de 5ordmCmin-1 As Figura

49 e Figura 410 apresentam os difratogramas do BSCF(5582) tratado a uma taxa de aqueci-

mento de 5ordmCmin-1 e 10ordmCmin-1 respectivamente

0

500

1000

1500

2000

2500

3000

3500

20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

ade

(con

tage

m)

2θ (graus)

0

500

1000

1500

2000

2500

3000

20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

ade

(con

tage

m)

2θ (graus)

clubs BSCF diams Impureza

clubs

clubs

clubs

clubs clubs

clubs clubs clubs diams diams diams clubs diams diams

clubs

clubs

clubs

clubs clubs




Passos R H D 50



Os difratogramas das Figura 49 e Figura 410 apresentam mais picos de impurezas

quando comparados com os difratogramas do poacute BSCF(2882) Da mesma forma que foi para

o BSCF(2882) natildeo houveram alteraccedilotildees significantes entres os picos de impurezas da com-

posiccedilatildeo BSCF(5582) quando tratado com taxa de aquecimento de 5ordmCmin-1 e 10ordmCmin-1

0

100

200

300

400

500

600

700

800

900

1000

20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

ade

(con

tage

m)

2θ (graus)

0

100

200

300

400

500

600

700

800

900

1000

20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

ade

(con

tage

m)

2θ (graus)

diams Impureza clubs BSCF

clubs

clubs

clubs clubs clubs

clubs clubs

clubs

diams diams

diams diams diams diams diams

clubs diams

diams diams diams clubs diams diams

diams

clubs

clubs

clubs clubs clubs

clubs clubs

clubs



Passos R H D 51



As Figura 411 e Figura 412 apresentam os difratogramas do BSCF(8282) tratado a

uma taxa de aquecimento de 5ordmCmin-1 e 10ordmCmin-1 respectivamente O mesmo padratildeo foi

observado tanto na Figura 411 quanto na Figura 412 natildeo houve mudanccedila ou desaparecimen-

to de algum pico correspondente a impurezas foi percebido apenas um sutil aumento das in-

tensidades dos picos para o difratograma do poacute ceracircmico tratado a taxa de aquecimento de

5ordmCmin-1 principalmente no pico mais intenso

0

200

400

600

800

1000

1200

1400

1600

1800

20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

ade

(con

tage

m)

2θ (graus)

0

200

400

600

800

1000

1200

1400

1600

1800

2000

20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

ade

(con

tage

m)

2θ (graus)


clubs

clubs

clubs clubs clubs

clubs clubs clubs



clubs

clubs

clubs clubs

clubs

clubs clubs clubs diams diams clubs diams diams diams

diams

diams


Passos R H D 52

Desta forma pode-se concluir que a taxa de aquecimento em um tratamento teacutermico

para calcinaccedilatildeo natildeo interfere no que diz respeito agrave eliminaccedilatildeo de impurezas da fase principal

considerando taxas de aquecimento entre 5ordmCmin-1 e 10ordmCmin-1 Sugere-se que uma taxa de

aquecimento inferior a 5ordmCmin-1 deveraacute ser mais eficiente na eliminaccedilatildeo de impurezas na fase

principal Deduz-se que a permanecircncia por mais tempo em temperaturas mais elevadas ajuda-

raacute a decomposiccedilatildeo dos oacutexidos secundaacuterios

423 Refinamento dos paracircmetros

Com o refinamento atraveacutes do meacutetodo de Rietveld para o poacute sintetizado foi possiacutevel

determinar alguns paracircmetros referentes agrave parte fiacutesica e estrutural do material Os paracircmetros

cristalograacuteficos como tamanho meacutedio do cristalito paracircmetros de rede e residual satildeo apresen-

tados na Tabela 41

Tabela 41 Paracircmetros cristalograacuteficos dos materiais BSCF

Material Fase ()

Tamanho meacutedio do cristalito (nm)

Paracircmetro de rede (Ǻ)

Micro deformaccedilatildeo

nm

Paracircmetro residual a b c

BSCF(8282) 92 1967 572 807 572 00004 124 BSCF(5582) 94 1790 397 397 397 00013 127 BSCF(2882) 98 3676 552 782 552 00005 141

A partir dos resultados apresentados na Tabela 41 pode-se verificar a variaccedilatildeo no ta-

manho meacutedio do cristalito entre aproximadamente 179 e 368nm em funccedilatildeo da composiccedilatildeo do

material Sendo o material BSCF(5582) o que apresentou o menor tamanho meacutedio de cristali-

to calculado

Entretanto Tan et al (2003) sintetizaram a perovsquita BSCF(5582) a partir de trecircs

meacutetodos distintos o complexaccedilatildeo combinando EDTA-citrato reaccedilatildeo em estado soacutelido e meacute-

todo dos citratos modificado e calcinados a 950oC por 5h e observaram tamanho meacutedio de

cristalito igual a 416 427 e 399nm respectivamente e Hu et al (2006) apresentaram tamanho

de cristalito de 140nm quando sintetizado a partir do meacutetodo de reaccedilatildeo em estado soacutelido entre

1000 e 1150degC por 10-15h

Patra et al (2011) obtiveram dentre vaacuterios experimentos realizados tamanho meacutedio

das partiacuteculas igual a 56nm detalhes da siacutentese foram comentados no item 222 Tal resulta-

do confirma a influecircncia da metodologia de siacutentese nas propriedades fiacutesicas do material al-

guns meacutetodos obtiveram o valor do tamanho meacutedio de cristalito que variaram de 427 a 56nm


Passos R H D 53

Tanto o poacute BSCF(5582) quanto os BSCF(2882) e BSCF(8282) apresentaram uma dis-

tribuiccedilatildeo de picos do difratograma bastante compatiacuteveis aos materiais das cartas-padratildeo

ICSD-109462 e ICSD-162270 pois o paracircmetro residual apresentada um valor proacuteximo da

unidade

Diante do apresentado na Tabela 41 pode-se concluir que o material BSCF obtido a

partir do meacutetodo de siacutentese de coprecipitaccedilatildeo via oxalato se mostrou eficiente para produzir

poacutes com estrutura em escala nanomeacutetrica Nesse sentido o meacutetodo de coprecipitaccedilatildeo via oxa-

lato apresentou bons resultados quando comparados com os demais meacutetodos

43 MEV

Foram realizados anaacutelises de MEV para os compostos BSCF(2882) BSCF(5582) e

BSCF(8282) e comparados com resultados pesquisados na literatura A magnitude ou amplia-

ccedilatildeo aplicada nas amostras foi de 1200 e 1500 vezes

Figura 413 MEV do poacute BSCF(2882) com ampliaccedilatildeo de 1200x (A) e 1500x (B)

A Figura 413 apresenta a anaacutelise de MEV realizado na amostra de BSCF(2882) com

ampliaccedilatildeo de 1200x (A) e 1500x (B) Foi possiacutevel observar a formaccedilatildeo de partiacuteculas do ma-

terial BSCF(2882) no entanto as partiacuteculas se encontram aglomerados entre si Os aglomera-

dos se apresentam em formatos irregulares tal variedade foi atribuiacuteda ao processo de macera-

ccedilatildeo que se seguiu apoacutes a calcinaccedilatildeo

Foi observado a mesma tendecircncia de distribuiccedilatildeo de partiacuteculas e morfologia da Figura

413 na amostra BSCF(5582) da como Figura 414 No entanto pocircde-se observar que as partiacute-

(A) (B)


Passos R H D 54

culas da amostra BSCF(5582) apresentaram um forma menos arredondadas quando compara-

do com a amostra BSCF(2882)


Sugere-se que o aumento da concentraccedilatildeo do elemento baacuterio na composiccedilatildeo de BSCF

deixou o material com faces mais definidas essa tendecircncia pode ser observada na anaacutelise de

MEV da amostra BSCF(8282) da Figura 415 que possui maior concentraccedilatildeo de baacuterio


Diante dos resultados obtidos pocircde-se comparar as imagens de MEV com outras ima-

gens realizados no material BSCF(5582) obtidos atraveacutes de outros meacutetodos de siacutenteses

Estruturas semelhantes foram encontradas nas amostras de Zhou et al (2007) e Tan et

al (2003) que foram apresentadas na Figura 416 Para efeito de comparaccedilatildeo foi aplicada a

(A) (B)

(A) (B)


Passos R H D 55

mesma ampliaccedilatildeo das imagens apresentadas pelos autores para a amostra de BSCF(2882)

BSCF(5582) e BSCF(8282) pode-se observar a semelhanccedila na morfologia das imagens Foi

observado a mesma forma de aglomeraccedilatildeo tanto nas imagens de BSCF(2882) (Figura 413)

quanto nas imagens da Figura 416

O meacutetodo de siacutentese utilizado por Zhou et al (2007) foi o meacutetodo em estado soacutelido e

eles obtiveram imagens com ampliaccedilatildeo de 1200x Jaacute Tan et al (2003) produziram o material

a partir do meacutetodo de complexaccedilatildeo EDTA-citrato e obtiveram imagens com ampliaccedilatildeo de

1500x

Figura 416 MEV do poacute BSCF apresentados por Zhou et al (2007) (A) e Tan et al (2003) (B)

Pode-se observar que a morfologia entre as partiacuteculas da Figura 416A apresentou-se

ser mais semelhante agrave morfologia das partiacuteculas da Figura 413 Jaacute a imagem da Figura 416B

apresentou-se ser mais parecida com a imagem da Figura 415

Diante dessas observaccedilotildees foi possiacutevel especular que os meacutetodos de siacutentese aqui

comparados pouco alteram a morfologia do material diferentemente quando se compara o

tamanho meacutedio do cristalito pois foi visto que os meacutetodos de siacutentese influenciam bastante

esse paracircmetro

(A) (B)

Capiacutetulo 5

Conclusotildees

Conclusotildees

Passos R H D 57

5 CONCLUSOtildeES

Pode-se concluir que as amostras produzidas atraveacutes do meacutetodo de coprecipitaccedilatildeo via

oxalato obtiveram estruturas cristalinas do tipo perovsquita As anaacutelises de TGA-DTA mos-

traram que as amostras deveriam ser calcinadas a temperatura de 1100ordmC ou superior No en-

tanto as amostras ainda apresentaram impurezas em suas composiccedilotildees

Concluiu-se tambeacutem que a amostra BSCF(5582) apresentou estrutura do tipo perovs-

quita cuacutebica e as amostras de BSCF(2882) e BSCF(8282) apresentaram estruturas do tipo

perovsquita ortorrocircmbica pode-se identificar atraveacutes da anaacutelise de DRX que a impureza pre-

dominante nas amostras produzidas foi o oacutexido de cobalto Siacutenteses de poacute de BSCF conduzi-

dos com o intuito de avaliar a influecircncia da taxa de aquecimento de calcinaccedilatildeo na remoccedilatildeo da

dita impureza concluiu-se que natildeo houve melhora significativa na remoccedilatildeo da impureza para

testes realizados a taxas de aquecimento entre 5ordmCmin-1 e 10ordmCmin-1

Foram calculados o tamanho meacutedio do cristalito para os poacutes BSCF(2882)

BSCF(5582) e BSCF(8282) Obtiveram-se os valores aproximados de 368 179 e 198 respec-

tivamente e conclui-se que o material que obteve menor tamanho meacutedio de cristalito foi o

BSCF(5582) As anaacutelises de MEV mostraram que as partiacuteculas das amostras BSCF(2882) e

BSCF(8282) apresentaram estruturas aglomeradas e forma de partiacuteculas (morfologia) seme-

lhantes quando comparados com os dados da literatura observou-se uma uniformidade na

morfologia de materiais produzidos por outros meacutetodos Desta forma sugeriu-se de os meacuteto-

dos de siacutenteses apresentados neste trabalho pouco influenciaram a morfologia mas sim no

tamanho meacutedio do cristalito

Considerando todas as formas de anaacutelises e resultados obtidos pode-se concluir de

maneira geral que o meacutetodo aqui avaliado (coprecipitaccedilatildeo via oxalato) foi satisfatoacuterio para a

siacutentese do material BSCF principalmente na produccedilatildeo de materiais nanoestruturados

O meacutetodo apresentou resultados intermediaacuterios relativos agraves propriedades fiacutesicas dos

materiais resultantes como por exemplo o paracircmetro do tamanho meacutedio do cristalito Foi

observado na literatura que os demais meacutetodos de siacutentese apresentaram valores de tamanho

meacutedio do cristalito tanto superior quanto inferior as valores obtidos no meacutetodo de coprecipita-

ccedilatildeo via oxalato No entanto esse meacutetodo se mostrou ser mais facilmente aplicaacutevel principal-

mente em escala industrial devido agrave siacutentese ocorrer quase que instantaneamente e em tempe-

ratura ambiente

Conclusotildees

Passos R H D 58

Percebeu-se que o procedimento de siacutentese deve ser otimizado no sentido de minimi-

zar a formaccedilatildeo de produtos secundaacuterios pois assim provavelmente a temperatura de calcina-

ccedilatildeo podia ser menor e consequentemente o tamanho meacutedio do cristalito seria reduzido

Nesse sentido propotildee-se para futuras pesquisas nessa aacuterea a otimizaccedilatildeo do procedi-

mento experimental do meacutetodo de coprecipitaccedilatildeo via oxalato como o objetivo de produzir

materiais nanoestruturados com o menor tamanho meacutedio de cristalito possiacutevel Os principais

paracircmetros que podem ser explorados satildeo o pH razatildeo entre os agentes precipitantes e os rea-

gentes escolhidos

Passos R H D 59

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SHAO Z et al 2001 Ba effect in doped Sr(Co08Fe02)O3-d on the phase structure and oxygen permeation properties of the dense ceramic membranes Separation and Purification


SHAO Z et al 2000 Investigation of the permeation behavior and stability of a Ba05Sr05Co08Fe02O3-d oxygen membrane Journal of Membrane Science Volume 172 pp 177-188

STEELE B C H 1995 Interfacial reactions associated with ceramic ion transport membranes Solid State Ionics Volume 75 pp 157-165

SUNARSO J et al 2008 Mixed ionic-electronic conducting (MIEC) ceramic-based membranes for oxygen separation Journal of Membrane Science Volume 320 pp 13-41

Passos R H D 61

TANAKA H amp MISONO M 2001 Advances in designing perovskite catalysts Current

Opinion in Solid State and Materials Science Volume 5 pp 381-387

TAN L et al 2003 Influence of powder systhesis methods on microstructure and oxygen permeation performance of Ba05Sr05Co08Fe02O3-d perovskite-type membranes Journal

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TERAOKA Y ZHANG H M FURUKAWA S amp YAMAZOE N 1985 Oxygen permeation through perovskite-type oxides The Chemical Society of Japan pp 1743-1746

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TILLEY R J D 2006 Crystals and crystal structure Chichester John Wiley amp Sons

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ZHOU W et al 2007 Significant impact of nitric acid treatment on the cathode performance of Ba05Sr05Co08Fe02O3-d perovskite oxide via combined EDTA-citric complexing process Journal od Power Sources Volume 174 pp 237-245

Passos R H D 62

ANEXOS

Memorial de caacutelculos desenvolvidos para estimar a quantidade de reagentes a serem

usados na siacutentese do material Ba(x)Sr(1-x)Co0 8Fe02O3-δ O caacutelculo do poacute Ba05Sr05Co0 8Fe02O3-

δ seraacute dado como exemplo abaixo

Passos R H D 63

Passos R H D 64

Passos R H D 65

Rafael Hernandez Damascena dos Passos

Siacutentese e caracterizaccedilatildeo de poacutes Ba(x)Sr(1-x)Co08Fe02O3-δ atraveacutes

do meacutetodo de coprecipitaccedilatildeo via oxalato

Dissertaccedilatildeo de mestrado apresentada ao Programa

de Poacutes-graduaccedilatildeo em Engenharia Quiacutemica da Uni-

versidade Federal do Rio Grande do Norte como

parte dos requisitos necessaacuterios para obtenccedilatildeo do tiacute-

tulo de mestre em Engenharia Quiacutemica sob a orien-

taccedilatildeo do Prof Dr Carlson Pereira de Souza





v

iv



RESUMO




















EDTA-citrato



vi



ABSTRACT





















vii

AGRADECIMENTOS










minha vida












viii

SUMAacuteRIO

RESUMO IV

ABSTRACT VI

AGRADECIMENTOS VII

LISTA DE FIGURAS X





21 PEROVSQUITA 16

211 Estrutura 16

212 Vacacircncia 18


214 Dopante 20





















41 TGA-DTA 42


421 DRX 44



43 MEV 53


ix


ANEXOS 62

x

LISTA DE FIGURAS






















xi





xii

LISTA DE TABELAS







xiii






























Capiacutetulo 1



Passos R H D 13
































Passos R H D 14






















Capiacutetulo 2



Passos R H D 16


21 Perovsquita







perovsquita possuem

211 Estrutura


















Passos R H D 17








tes





radic (21)









Passos R H D 18





212 Vacacircncia




























Passos R H D 19
















Passos R H D 20








214 Dopante

























Passos R H D 21


2010)






























Passos R H D 22







mesma



























Passos R H D 23

















tura





Passos R H D 24
























tura esponjosa





mente






Passos R H D 25










gente doador de OH-
























Passos R H D 26































Passos R H D 27






(MEV)
















Passos R H D 28


seja mais completo










massa















Passos R H D 29







+- 0 (22)


















(A) (C) (B)


Passos R H D 30






























Passos R H D 31

9

0lt=

(23)











Filamento




Lente Final

EDS






Passos R H D 32

















Capiacutetulo 3



Passos R H D 34







te forma

gt A B minus C DE









(SHAO et al 2001)




gt A B minus C DE







Passos R H D 35


























Passos R H D 36




























na Figura 31






Passos R H D 37

















Ampolas

Motor eleacutetrico

Reator de mistura

pHmetro

(a) (b)


Passos R H D 38














HNO3 (10) H2O H2O



Material Seco


Secagem a 60ordmC


Controle de pH(11)



Controle manual


al de vazatildeo


Moagem


Poacute Calcinado

Moagem



Passos R H D 39























Temperatura (ordmC)

Tempo (h)

1100

230 3h

10h


Passos R H D 40





























Capiacutetulo 4



Passos R H D 42









estado soacutelido

41 TGA-DTA








Passos R H D 43




















Passos R H D 44




























421 DRX




Passos R H D 45




ICSD-109462












Passos R H D 46














0

500

1000

1500

2000

2500

20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

ade

(con

tage

m)

2θ (graus)


diams CoO

diams diams diams

(100

)

(110

)

(111

)

(200

)

(210

)

(211

)

(220

)

(300

221

)

(310

)


Passos R H D 47








0

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1000

1500

2000

2500

3000

3500

20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

ade

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tage

m)

2θ (graus)


0

500

1000

1500

2000

2500

20 30 40 50 60 70 80

Inte

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ade

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tage

m)

2θ (graus)


clubs BSCF

diams diams diams

diams CoO

clubs

clubs

clubs

clubs

clubs

clubs

clubs clubs

clubs

clubs

clubs

clubs clubs

clubs

clubs

clubs clubs clubs


diams diams diams


Passos R H D 48


























Passos R H D 49










0

500

1000

1500

2000

2500

3000

3500

20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

ade

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tage

m)

2θ (graus)

0

500

1000

1500

2000

2500

3000

20 30 40 50 60 70 80

Inte

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ade

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tage

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clubs

clubs

clubs

clubs clubs


clubs

clubs

clubs

clubs clubs




Passos R H D 50







0

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200

300

400

500

600

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800

900

1000

20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

ade

(con

tage

m)

2θ (graus)

0

100

200

300

400

500

600

700

800

900

1000

20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

ade

(con

tage

m)

2θ (graus)


clubs

clubs

clubs clubs clubs

clubs clubs

clubs

diams diams


clubs diams


diams

clubs

clubs

clubs clubs clubs

clubs clubs

clubs



Passos R H D 51









0

200

400

600

800

1000

1200

1400

1600

1800

20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

ade

(con

tage

m)

2θ (graus)

0

200

400

600

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1400

1600

1800

2000

20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

ade

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tage

m)

2θ (graus)


clubs

clubs

clubs clubs clubs

clubs clubs clubs



clubs

clubs

clubs clubs

clubs


diams

diams


Passos R H D 52











tados na Tabela 41


Material Fase ()




nm


BSCF(8282) 92 1967 572 807 572 00004 124 BSCF(5582) 94 1790 397 397 397 00013 127 BSCF(2882) 98 3676 552 782 552 00005 141




to calculado






1000 e 1150degC por 10-15h






Passos R H D 53




unidade





43 MEV












(A) (B)


Passos R H D 54












(A) (B)

(A) (B)


Passos R H D 55








1500x








esse paracircmetro

(A) (B)

Capiacutetulo 5

Conclusotildees

Conclusotildees

Passos R H D 57

5 CONCLUSOtildeES






























ratura ambiente

Conclusotildees

Passos R H D 58








gentes escolhidos

Passos R H D 59




















Passos R H D 60















Natal sn








Passos R H D 61

















Passos R H D 62

ANEXOS




Passos R H D 63

Passos R H D 64

Passos R H D 65




v

iv



RESUMO




















EDTA-citrato



vi



ABSTRACT





















vii

AGRADECIMENTOS










minha vida












viii

SUMAacuteRIO

RESUMO IV

ABSTRACT VI

AGRADECIMENTOS VII

LISTA DE FIGURAS X





21 PEROVSQUITA 16

211 Estrutura 16

212 Vacacircncia 18


214 Dopante 20





















41 TGA-DTA 42


421 DRX 44



43 MEV 53


ix


ANEXOS 62

x

LISTA DE FIGURAS






















xi





xii

LISTA DE TABELAS







xiii






























Capiacutetulo 1



Passos R H D 13
































Passos R H D 14






















Capiacutetulo 2



Passos R H D 16


21 Perovsquita







perovsquita possuem

211 Estrutura


















Passos R H D 17








tes





radic (21)









Passos R H D 18





212 Vacacircncia




























Passos R H D 19
















Passos R H D 20








214 Dopante

























Passos R H D 21


2010)






























Passos R H D 22







mesma



























Passos R H D 23

















tura





Passos R H D 24
























tura esponjosa





mente






Passos R H D 25










gente doador de OH-
























Passos R H D 26































Passos R H D 27






(MEV)
















Passos R H D 28


seja mais completo










massa















Passos R H D 29







+- 0 (22)


















(A) (C) (B)


Passos R H D 30






























Passos R H D 31

9

0lt=

(23)











Filamento




Lente Final

EDS






Passos R H D 32

















Capiacutetulo 3



Passos R H D 34







te forma

gt A B minus C DE









(SHAO et al 2001)




gt A B minus C DE







Passos R H D 35


























Passos R H D 36




























na Figura 31






Passos R H D 37

















Ampolas

Motor eleacutetrico

Reator de mistura

pHmetro

(a) (b)


Passos R H D 38














HNO3 (10) H2O H2O



Material Seco


Secagem a 60ordmC


Controle de pH(11)



Controle manual


al de vazatildeo


Moagem


Poacute Calcinado

Moagem



Passos R H D 39























Temperatura (ordmC)

Tempo (h)

1100

230 3h

10h


Passos R H D 40





























Capiacutetulo 4



Passos R H D 42









estado soacutelido

41 TGA-DTA








Passos R H D 43




















Passos R H D 44




























421 DRX




Passos R H D 45




ICSD-109462












Passos R H D 46














0

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1500

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2500

20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

ade

(con

tage

m)

2θ (graus)


diams CoO

diams diams diams

(100

)

(110

)

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)

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)

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)

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)


Passos R H D 47








0

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Inte

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2θ (graus)


clubs BSCF

diams diams diams

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clubs

clubs

clubs

clubs

clubs

clubs

clubs clubs

clubs

clubs

clubs

clubs clubs

clubs

clubs

clubs clubs clubs


diams diams diams


Passos R H D 48


























Passos R H D 49










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3500

20 30 40 50 60 70 80

Inte

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0

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Inte

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clubs

clubs

clubs

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clubs

clubs

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Passos R H D 50







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Inte

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clubs

clubs

clubs clubs clubs

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clubs

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clubs

clubs

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Passos R H D 51









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clubs

clubs

clubs clubs clubs

clubs clubs clubs



clubs

clubs

clubs clubs

clubs


diams

diams


Passos R H D 52











tados na Tabela 41


Material Fase ()




nm


BSCF(8282) 92 1967 572 807 572 00004 124 BSCF(5582) 94 1790 397 397 397 00013 127 BSCF(2882) 98 3676 552 782 552 00005 141




to calculado






1000 e 1150degC por 10-15h






Passos R H D 53




unidade





43 MEV












(A) (B)


Passos R H D 54












(A) (B)

(A) (B)


Passos R H D 55








1500x








esse paracircmetro

(A) (B)

Capiacutetulo 5

Conclusotildees

Conclusotildees

Passos R H D 57

5 CONCLUSOtildeES






























ratura ambiente

Conclusotildees

Passos R H D 58








gentes escolhidos

Passos R H D 59




















Passos R H D 60















Natal sn








Passos R H D 61

















Passos R H D 62

ANEXOS




Passos R H D 63

Passos R H D 64

Passos R H D 65

iv



RESUMO




















EDTA-citrato



vi



ABSTRACT





















vii

AGRADECIMENTOS










minha vida












viii

SUMAacuteRIO

RESUMO IV

ABSTRACT VI

AGRADECIMENTOS VII

LISTA DE FIGURAS X





21 PEROVSQUITA 16

211 Estrutura 16

212 Vacacircncia 18


214 Dopante 20





















41 TGA-DTA 42


421 DRX 44



43 MEV 53


ix


ANEXOS 62

x

LISTA DE FIGURAS






















xi





xii

LISTA DE TABELAS







xiii






























Capiacutetulo 1



Passos R H D 13
































Passos R H D 14






















Capiacutetulo 2



Passos R H D 16


21 Perovsquita







perovsquita possuem

211 Estrutura


















Passos R H D 17








tes





radic (21)









Passos R H D 18





212 Vacacircncia




























Passos R H D 19
















Passos R H D 20








214 Dopante

























Passos R H D 21


2010)






























Passos R H D 22







mesma



























Passos R H D 23

















tura





Passos R H D 24
























tura esponjosa





mente






Passos R H D 25










gente doador de OH-
























Passos R H D 26































Passos R H D 27






(MEV)
















Passos R H D 28


seja mais completo










massa















Passos R H D 29







+- 0 (22)


















(A) (C) (B)


Passos R H D 30






























Passos R H D 31

9

0lt=

(23)











Filamento




Lente Final

EDS






Passos R H D 32

















Capiacutetulo 3



Passos R H D 34







te forma

gt A B minus C DE









(SHAO et al 2001)




gt A B minus C DE







Passos R H D 35


























Passos R H D 36




























na Figura 31






Passos R H D 37

















Ampolas

Motor eleacutetrico

Reator de mistura

pHmetro

(a) (b)


Passos R H D 38














HNO3 (10) H2O H2O



Material Seco


Secagem a 60ordmC


Controle de pH(11)



Controle manual


al de vazatildeo


Moagem


Poacute Calcinado

Moagem



Passos R H D 39























Temperatura (ordmC)

Tempo (h)

1100

230 3h

10h


Passos R H D 40





























Capiacutetulo 4



Passos R H D 42









estado soacutelido

41 TGA-DTA








Passos R H D 43




















Passos R H D 44




























421 DRX




Passos R H D 45




ICSD-109462












Passos R H D 46














0

500

1000

1500

2000

2500

20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

ade

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tage

m)

2θ (graus)


diams CoO

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(100

)

(110

)

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)

(200

)

(210

)

(211

)

(220

)

(300

221

)

(310

)


Passos R H D 47








0

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20 30 40 50 60 70 80

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clubs BSCF

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diams diams diams


Passos R H D 48


























Passos R H D 49










0

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clubs

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clubs

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Passos R H D 50







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900

1000

20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

ade

(con

tage

m)

2θ (graus)


clubs

clubs

clubs clubs clubs

clubs clubs

clubs

diams diams


clubs diams


diams

clubs

clubs

clubs clubs clubs

clubs clubs

clubs



Passos R H D 51









0

200

400

600

800

1000

1200

1400

1600

1800

20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

ade

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tage

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2θ (graus)

0

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600

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2000

20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

ade

(con

tage

m)

2θ (graus)


clubs

clubs

clubs clubs clubs

clubs clubs clubs



clubs

clubs

clubs clubs

clubs


diams

diams


Passos R H D 52











tados na Tabela 41


Material Fase ()




nm


BSCF(8282) 92 1967 572 807 572 00004 124 BSCF(5582) 94 1790 397 397 397 00013 127 BSCF(2882) 98 3676 552 782 552 00005 141




to calculado






1000 e 1150degC por 10-15h






Passos R H D 53




unidade





43 MEV












(A) (B)


Passos R H D 54












(A) (B)

(A) (B)


Passos R H D 55








1500x








esse paracircmetro

(A) (B)

Capiacutetulo 5

Conclusotildees

Conclusotildees

Passos R H D 57

5 CONCLUSOtildeES






























ratura ambiente

Conclusotildees

Passos R H D 58








gentes escolhidos

Passos R H D 59




















Passos R H D 60















Natal sn








Passos R H D 61

















Passos R H D 62

ANEXOS




Passos R H D 63

Passos R H D 64

Passos R H D 65

vi



ABSTRACT





















vii

AGRADECIMENTOS










minha vida












viii

SUMAacuteRIO

RESUMO IV

ABSTRACT VI

AGRADECIMENTOS VII

LISTA DE FIGURAS X





21 PEROVSQUITA 16

211 Estrutura 16

212 Vacacircncia 18


214 Dopante 20





















41 TGA-DTA 42


421 DRX 44



43 MEV 53


ix


ANEXOS 62

x

LISTA DE FIGURAS






















xi





xii

LISTA DE TABELAS







xiii






























Capiacutetulo 1



Passos R H D 13
































Passos R H D 14






















Capiacutetulo 2



Passos R H D 16


21 Perovsquita







perovsquita possuem

211 Estrutura


















Passos R H D 17








tes





radic (21)









Passos R H D 18





212 Vacacircncia




























Passos R H D 19
















Passos R H D 20








214 Dopante

























Passos R H D 21


2010)






























Passos R H D 22







mesma



























Passos R H D 23

















tura





Passos R H D 24
























tura esponjosa





mente






Passos R H D 25










gente doador de OH-
























Passos R H D 26































Passos R H D 27






(MEV)
















Passos R H D 28


seja mais completo










massa















Passos R H D 29







+- 0 (22)


















(A) (C) (B)


Passos R H D 30






























Passos R H D 31

9

0lt=

(23)











Filamento




Lente Final

EDS






Passos R H D 32

















Capiacutetulo 3



Passos R H D 34







te forma

gt A B minus C DE









(SHAO et al 2001)




gt A B minus C DE







Passos R H D 35


























Passos R H D 36




























na Figura 31






Passos R H D 37

















Ampolas

Motor eleacutetrico

Reator de mistura

pHmetro

(a) (b)


Passos R H D 38














HNO3 (10) H2O H2O



Material Seco


Secagem a 60ordmC


Controle de pH(11)



Controle manual


al de vazatildeo


Moagem


Poacute Calcinado

Moagem



Passos R H D 39























Temperatura (ordmC)

Tempo (h)

1100

230 3h

10h


Passos R H D 40





























Capiacutetulo 4



Passos R H D 42









estado soacutelido

41 TGA-DTA








Passos R H D 43




















Passos R H D 44




























421 DRX




Passos R H D 45




ICSD-109462












Passos R H D 46














0

500

1000

1500

2000

2500

20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

ade

(con

tage

m)

2θ (graus)


diams CoO

diams diams diams

(100

)

(110

)

(111

)

(200

)

(210

)

(211

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)

(300

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)

(310

)


Passos R H D 47








0

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20 30 40 50 60 70 80

Inte

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ade

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tage

m)

2θ (graus)


0

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20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

ade

(con

tage

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2θ (graus)


clubs BSCF

diams diams diams

diams CoO

clubs

clubs

clubs

clubs

clubs

clubs

clubs clubs

clubs

clubs

clubs

clubs clubs

clubs

clubs

clubs clubs clubs


diams diams diams


Passos R H D 48


























Passos R H D 49










0

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2000

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3500

20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

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tage

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2θ (graus)

0

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20 30 40 50 60 70 80

Inte

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tage

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2θ (graus)


clubs

clubs

clubs

clubs clubs


clubs

clubs

clubs

clubs clubs




Passos R H D 50







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20 30 40 50 60 70 80

Inte

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2θ (graus)

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tage

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2θ (graus)


clubs

clubs

clubs clubs clubs

clubs clubs

clubs

diams diams


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diams

clubs

clubs

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clubs



Passos R H D 51









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20 30 40 50 60 70 80

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clubs

clubs

clubs clubs clubs

clubs clubs clubs



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clubs

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clubs


diams

diams


Passos R H D 52











tados na Tabela 41


Material Fase ()




nm


BSCF(8282) 92 1967 572 807 572 00004 124 BSCF(5582) 94 1790 397 397 397 00013 127 BSCF(2882) 98 3676 552 782 552 00005 141




to calculado






1000 e 1150degC por 10-15h






Passos R H D 53




unidade





43 MEV












(A) (B)


Passos R H D 54












(A) (B)

(A) (B)


Passos R H D 55








1500x








esse paracircmetro

(A) (B)

Capiacutetulo 5

Conclusotildees

Conclusotildees

Passos R H D 57

5 CONCLUSOtildeES






























ratura ambiente

Conclusotildees

Passos R H D 58








gentes escolhidos

Passos R H D 59




















Passos R H D 60















Natal sn








Passos R H D 61

















Passos R H D 62

ANEXOS




Passos R H D 63

Passos R H D 64

Passos R H D 65

vii

AGRADECIMENTOS










minha vida












viii

SUMAacuteRIO

RESUMO IV

ABSTRACT VI

AGRADECIMENTOS VII

LISTA DE FIGURAS X





21 PEROVSQUITA 16

211 Estrutura 16

212 Vacacircncia 18


214 Dopante 20





















41 TGA-DTA 42


421 DRX 44



43 MEV 53


ix


ANEXOS 62

x

LISTA DE FIGURAS






















xi





xii

LISTA DE TABELAS







xiii






























Capiacutetulo 1



Passos R H D 13
































Passos R H D 14






















Capiacutetulo 2



Passos R H D 16


21 Perovsquita







perovsquita possuem

211 Estrutura


















Passos R H D 17








tes





radic (21)









Passos R H D 18





212 Vacacircncia




























Passos R H D 19
















Passos R H D 20








214 Dopante

























Passos R H D 21


2010)






























Passos R H D 22







mesma



























Passos R H D 23

















tura





Passos R H D 24
























tura esponjosa





mente






Passos R H D 25










gente doador de OH-
























Passos R H D 26































Passos R H D 27






(MEV)
















Passos R H D 28


seja mais completo










massa















Passos R H D 29







+- 0 (22)


















(A) (C) (B)


Passos R H D 30






























Passos R H D 31

9

0lt=

(23)











Filamento




Lente Final

EDS






Passos R H D 32

















Capiacutetulo 3



Passos R H D 34







te forma

gt A B minus C DE









(SHAO et al 2001)




gt A B minus C DE







Passos R H D 35


























Passos R H D 36




























na Figura 31






Passos R H D 37

















Ampolas

Motor eleacutetrico

Reator de mistura

pHmetro

(a) (b)


Passos R H D 38














HNO3 (10) H2O H2O



Material Seco


Secagem a 60ordmC


Controle de pH(11)



Controle manual


al de vazatildeo


Moagem


Poacute Calcinado

Moagem



Passos R H D 39























Temperatura (ordmC)

Tempo (h)

1100

230 3h

10h


Passos R H D 40





























Capiacutetulo 4



Passos R H D 42









estado soacutelido

41 TGA-DTA








Passos R H D 43




















Passos R H D 44




























421 DRX




Passos R H D 45




ICSD-109462












Passos R H D 46














0

500

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20 30 40 50 60 70 80

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Passos R H D 47








0

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Passos R H D 48


























Passos R H D 49










0

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clubs

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clubs

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diams

diams


Passos R H D 52











tados na Tabela 41


Material Fase ()




nm


BSCF(8282) 92 1967 572 807 572 00004 124 BSCF(5582) 94 1790 397 397 397 00013 127 BSCF(2882) 98 3676 552 782 552 00005 141




to calculado






1000 e 1150degC por 10-15h






Passos R H D 53




unidade





43 MEV












(A) (B)


Passos R H D 54












(A) (B)

(A) (B)


Passos R H D 55








1500x








esse paracircmetro

(A) (B)

Capiacutetulo 5

Conclusotildees

Conclusotildees

Passos R H D 57

5 CONCLUSOtildeES






























ratura ambiente

Conclusotildees

Passos R H D 58








gentes escolhidos

Passos R H D 59




















Passos R H D 60















Natal sn








Passos R H D 61

















Passos R H D 62

ANEXOS




Passos R H D 63

Passos R H D 64

Passos R H D 65

viii

SUMAacuteRIO

RESUMO IV

ABSTRACT VI

AGRADECIMENTOS VII

LISTA DE FIGURAS X





21 PEROVSQUITA 16

211 Estrutura 16

212 Vacacircncia 18


214 Dopante 20





















41 TGA-DTA 42


421 DRX 44



43 MEV 53


ix


ANEXOS 62

x

LISTA DE FIGURAS






















xi





xii

LISTA DE TABELAS







xiii






























Capiacutetulo 1



Passos R H D 13
































Passos R H D 14






















Capiacutetulo 2



Passos R H D 16


21 Perovsquita







perovsquita possuem

211 Estrutura


















Passos R H D 17








tes





radic (21)









Passos R H D 18





212 Vacacircncia




























Passos R H D 19
















Passos R H D 20








214 Dopante

























Passos R H D 21


2010)






























Passos R H D 22







mesma



























Passos R H D 23

















tura





Passos R H D 24
























tura esponjosa





mente






Passos R H D 25










gente doador de OH-
























Passos R H D 26































Passos R H D 27






(MEV)
















Passos R H D 28


seja mais completo










massa















Passos R H D 29







+- 0 (22)


















(A) (C) (B)


Passos R H D 30






























Passos R H D 31

9

0lt=

(23)











Filamento




Lente Final

EDS






Passos R H D 32

















Capiacutetulo 3



Passos R H D 34







te forma

gt A B minus C DE









(SHAO et al 2001)




gt A B minus C DE







Passos R H D 35


























Passos R H D 36




























na Figura 31






Passos R H D 37

















Ampolas

Motor eleacutetrico

Reator de mistura

pHmetro

(a) (b)


Passos R H D 38














HNO3 (10) H2O H2O



Material Seco


Secagem a 60ordmC


Controle de pH(11)



Controle manual


al de vazatildeo


Moagem


Poacute Calcinado

Moagem



Passos R H D 39























Temperatura (ordmC)

Tempo (h)

1100

230 3h

10h


Passos R H D 40





























Capiacutetulo 4



Passos R H D 42









estado soacutelido

41 TGA-DTA








Passos R H D 43




















Passos R H D 44




























421 DRX




Passos R H D 45




ICSD-109462












Passos R H D 46














0

500

1000

1500

2000

2500

20 30 40 50 60 70 80

Inte

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Passos R H D 47








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Passos R H D 48


























Passos R H D 49










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tados na Tabela 41


Material Fase ()




nm


BSCF(8282) 92 1967 572 807 572 00004 124 BSCF(5582) 94 1790 397 397 397 00013 127 BSCF(2882) 98 3676 552 782 552 00005 141




to calculado






1000 e 1150degC por 10-15h






Passos R H D 53




unidade





43 MEV












(A) (B)


Passos R H D 54












(A) (B)

(A) (B)


Passos R H D 55








1500x








esse paracircmetro

(A) (B)

Capiacutetulo 5

Conclusotildees

Conclusotildees

Passos R H D 57

5 CONCLUSOtildeES






























ratura ambiente

Conclusotildees

Passos R H D 58








gentes escolhidos

Passos R H D 59




















Passos R H D 60















Natal sn








Passos R H D 61

















Passos R H D 62

ANEXOS




Passos R H D 63

Passos R H D 64

Passos R H D 65

ix


ANEXOS 62

x

LISTA DE FIGURAS






















xi





xii

LISTA DE TABELAS







xiii






























Capiacutetulo 1



Passos R H D 13
































Passos R H D 14






















Capiacutetulo 2



Passos R H D 16


21 Perovsquita







perovsquita possuem

211 Estrutura


















Passos R H D 17








tes





radic (21)









Passos R H D 18





212 Vacacircncia




























Passos R H D 19
















Passos R H D 20








214 Dopante

























Passos R H D 21


2010)






























Passos R H D 22







mesma



























Passos R H D 23

















tura





Passos R H D 24
























tura esponjosa





mente






Passos R H D 25










gente doador de OH-
























Passos R H D 26































Passos R H D 27






(MEV)
















Passos R H D 28


seja mais completo










massa















Passos R H D 29







+- 0 (22)


















(A) (C) (B)


Passos R H D 30






























Passos R H D 31

9

0lt=

(23)











Filamento




Lente Final

EDS






Passos R H D 32

















Capiacutetulo 3



Passos R H D 34







te forma

gt A B minus C DE









(SHAO et al 2001)




gt A B minus C DE







Passos R H D 35


























Passos R H D 36




























na Figura 31






Passos R H D 37

















Ampolas

Motor eleacutetrico

Reator de mistura

pHmetro

(a) (b)


Passos R H D 38














HNO3 (10) H2O H2O



Material Seco


Secagem a 60ordmC


Controle de pH(11)



Controle manual


al de vazatildeo


Moagem


Poacute Calcinado

Moagem



Passos R H D 39























Temperatura (ordmC)

Tempo (h)

1100

230 3h

10h


Passos R H D 40





























Capiacutetulo 4



Passos R H D 42









estado soacutelido

41 TGA-DTA








Passos R H D 43




















Passos R H D 44




























421 DRX




Passos R H D 45




ICSD-109462












Passos R H D 46














0

500

1000

1500

2000

2500

20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

ade

(con

tage

m)

2θ (graus)


diams CoO

diams diams diams

(100

)

(110

)

(111

)

(200

)

(210

)

(211

)

(220

)

(300

221

)

(310

)


Passos R H D 47








0

500

1000

1500

2000

2500

3000

3500

20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

ade

(con

tage

m)

2θ (graus)


0

500

1000

1500

2000

2500

20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

ade

(con

tage

m)

2θ (graus)


clubs BSCF

diams diams diams

diams CoO

clubs

clubs

clubs

clubs

clubs

clubs

clubs clubs

clubs

clubs

clubs

clubs clubs

clubs

clubs

clubs clubs clubs


diams diams diams


Passos R H D 48


























Passos R H D 49










0

500

1000

1500

2000

2500

3000

3500

20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

ade

(con

tage

m)

2θ (graus)

0

500

1000

1500

2000

2500

3000

20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

ade

(con

tage

m)

2θ (graus)


clubs

clubs

clubs

clubs clubs


clubs

clubs

clubs

clubs clubs




Passos R H D 50







0

100

200

300

400

500

600

700

800

900

1000

20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

ade

(con

tage

m)

2θ (graus)

0

100

200

300

400

500

600

700

800

900

1000

20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

ade

(con

tage

m)

2θ (graus)


clubs

clubs

clubs clubs clubs

clubs clubs

clubs

diams diams


clubs diams


diams

clubs

clubs

clubs clubs clubs

clubs clubs

clubs



Passos R H D 51









0

200

400

600

800

1000

1200

1400

1600

1800

20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

ade

(con

tage

m)

2θ (graus)

0

200

400

600

800

1000

1200

1400

1600

1800

2000

20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

ade

(con

tage

m)

2θ (graus)


clubs

clubs

clubs clubs clubs

clubs clubs clubs



clubs

clubs

clubs clubs

clubs


diams

diams


Passos R H D 52











tados na Tabela 41


Material Fase ()




nm


BSCF(8282) 92 1967 572 807 572 00004 124 BSCF(5582) 94 1790 397 397 397 00013 127 BSCF(2882) 98 3676 552 782 552 00005 141




to calculado






1000 e 1150degC por 10-15h






Passos R H D 53




unidade





43 MEV












(A) (B)


Passos R H D 54












(A) (B)

(A) (B)


Passos R H D 55








1500x








esse paracircmetro

(A) (B)

Capiacutetulo 5

Conclusotildees

Conclusotildees

Passos R H D 57

5 CONCLUSOtildeES






























ratura ambiente

Conclusotildees

Passos R H D 58








gentes escolhidos

Passos R H D 59




















Passos R H D 60















Natal sn








Passos R H D 61

















Passos R H D 62

ANEXOS




Passos R H D 63

Passos R H D 64

Passos R H D 65

x

LISTA DE FIGURAS






















xi





xii

LISTA DE TABELAS







xiii






























Capiacutetulo 1



Passos R H D 13
































Passos R H D 14






















Capiacutetulo 2



Passos R H D 16


21 Perovsquita







perovsquita possuem

211 Estrutura


















Passos R H D 17








tes





radic (21)









Passos R H D 18





212 Vacacircncia




























Passos R H D 19
















Passos R H D 20








214 Dopante

























Passos R H D 21


2010)






























Passos R H D 22







mesma



























Passos R H D 23

















tura





Passos R H D 24
























tura esponjosa





mente






Passos R H D 25










gente doador de OH-
























Passos R H D 26































Passos R H D 27






(MEV)
















Passos R H D 28


seja mais completo










massa















Passos R H D 29







+- 0 (22)


















(A) (C) (B)


Passos R H D 30






























Passos R H D 31

9

0lt=

(23)











Filamento




Lente Final

EDS






Passos R H D 32

















Capiacutetulo 3



Passos R H D 34







te forma

gt A B minus C DE









(SHAO et al 2001)




gt A B minus C DE







Passos R H D 35


























Passos R H D 36




























na Figura 31






Passos R H D 37

















Ampolas

Motor eleacutetrico

Reator de mistura

pHmetro

(a) (b)


Passos R H D 38














HNO3 (10) H2O H2O



Material Seco


Secagem a 60ordmC


Controle de pH(11)



Controle manual


al de vazatildeo


Moagem


Poacute Calcinado

Moagem



Passos R H D 39























Temperatura (ordmC)

Tempo (h)

1100

230 3h

10h


Passos R H D 40





























Capiacutetulo 4



Passos R H D 42









estado soacutelido

41 TGA-DTA








Passos R H D 43




















Passos R H D 44




























421 DRX




Passos R H D 45




ICSD-109462












Passos R H D 46














0

500

1000

1500

2000

2500

20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

ade

(con

tage

m)

2θ (graus)


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(100

)

(110

)

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)

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(211

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(220

)

(300

221

)

(310

)


Passos R H D 47








0

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3500

20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

ade

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m)

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0

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Inte

nsid

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clubs BSCF

diams diams diams

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clubs

clubs

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clubs

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clubs

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clubs

clubs

clubs clubs

clubs

clubs

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diams diams diams


Passos R H D 48


























Passos R H D 49










0

500

1000

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2000

2500

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3500

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Inte

nsid

ade

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tage

m)

2θ (graus)

0

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3000

20 30 40 50 60 70 80

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tage

m)

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clubs

clubs

clubs

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clubs

clubs

clubs

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0

100

200

300

400

500

600

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900

1000

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Inte

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m)

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0

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200

300

400

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800

900

1000

20 30 40 50 60 70 80

Inte

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ade

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tage

m)

2θ (graus)


clubs

clubs

clubs clubs clubs

clubs clubs

clubs

diams diams


clubs diams


diams

clubs

clubs

clubs clubs clubs

clubs clubs

clubs



Passos R H D 51









0

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400

600

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20 30 40 50 60 70 80

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m)

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0

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Inte

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2θ (graus)


clubs

clubs

clubs clubs clubs

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clubs

clubs

clubs clubs

clubs


diams

diams


Passos R H D 52











tados na Tabela 41


Material Fase ()




nm


BSCF(8282) 92 1967 572 807 572 00004 124 BSCF(5582) 94 1790 397 397 397 00013 127 BSCF(2882) 98 3676 552 782 552 00005 141




to calculado






1000 e 1150degC por 10-15h






Passos R H D 53




unidade





43 MEV












(A) (B)


Passos R H D 54












(A) (B)

(A) (B)


Passos R H D 55








1500x








esse paracircmetro

(A) (B)

Capiacutetulo 5

Conclusotildees

Conclusotildees

Passos R H D 57

5 CONCLUSOtildeES






























ratura ambiente

Conclusotildees

Passos R H D 58








gentes escolhidos

Passos R H D 59




















Passos R H D 60















Natal sn








Passos R H D 61

















Passos R H D 62

ANEXOS




Passos R H D 63

Passos R H D 64

Passos R H D 65

xi





xii

LISTA DE TABELAS







xiii






























Capiacutetulo 1



Passos R H D 13
































Passos R H D 14






















Capiacutetulo 2



Passos R H D 16


21 Perovsquita







perovsquita possuem

211 Estrutura


















Passos R H D 17








tes





radic (21)









Passos R H D 18





212 Vacacircncia




























Passos R H D 19
















Passos R H D 20








214 Dopante

























Passos R H D 21


2010)






























Passos R H D 22







mesma



























Passos R H D 23

















tura





Passos R H D 24
























tura esponjosa





mente






Passos R H D 25










gente doador de OH-
























Passos R H D 26































Passos R H D 27






(MEV)
















Passos R H D 28


seja mais completo










massa















Passos R H D 29







+- 0 (22)


















(A) (C) (B)


Passos R H D 30






























Passos R H D 31

9

0lt=

(23)











Filamento




Lente Final

EDS






Passos R H D 32

















Capiacutetulo 3



Passos R H D 34







te forma

gt A B minus C DE









(SHAO et al 2001)




gt A B minus C DE







Passos R H D 35


























Passos R H D 36




























na Figura 31






Passos R H D 37

















Ampolas

Motor eleacutetrico

Reator de mistura

pHmetro

(a) (b)


Passos R H D 38














HNO3 (10) H2O H2O



Material Seco


Secagem a 60ordmC


Controle de pH(11)



Controle manual


al de vazatildeo


Moagem


Poacute Calcinado

Moagem



Passos R H D 39























Temperatura (ordmC)

Tempo (h)

1100

230 3h

10h


Passos R H D 40





























Capiacutetulo 4



Passos R H D 42









estado soacutelido

41 TGA-DTA








Passos R H D 43




















Passos R H D 44




























421 DRX




Passos R H D 45




ICSD-109462












Passos R H D 46














0

500

1000

1500

2000

2500

20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

ade

(con

tage

m)

2θ (graus)


diams CoO

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(100

)

(110

)

(111

)

(200

)

(210

)

(211

)

(220

)

(300

221

)

(310

)


Passos R H D 47








0

500

1000

1500

2000

2500

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3500

20 30 40 50 60 70 80

Inte

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m)

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0

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Inte

nsid

ade

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clubs BSCF

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clubs

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Passos R H D 48


























Passos R H D 49










0

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0

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clubs

clubs

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Passos R H D 50







0

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0

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clubs

clubs

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clubs

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Passos R H D 51









0

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0

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clubs

clubs

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clubs

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diams

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Passos R H D 52











tados na Tabela 41


Material Fase ()




nm


BSCF(8282) 92 1967 572 807 572 00004 124 BSCF(5582) 94 1790 397 397 397 00013 127 BSCF(2882) 98 3676 552 782 552 00005 141




to calculado






1000 e 1150degC por 10-15h






Passos R H D 53




unidade





43 MEV












(A) (B)


Passos R H D 54












(A) (B)

(A) (B)


Passos R H D 55








1500x








esse paracircmetro

(A) (B)

Capiacutetulo 5

Conclusotildees

Conclusotildees

Passos R H D 57

5 CONCLUSOtildeES






























ratura ambiente

Conclusotildees

Passos R H D 58








gentes escolhidos

Passos R H D 59




















Passos R H D 60















Natal sn








Passos R H D 61

















Passos R H D 62

ANEXOS




Passos R H D 63

Passos R H D 64

Passos R H D 65

xii

LISTA DE TABELAS







xiii






























Capiacutetulo 1



Passos R H D 13
































Passos R H D 14






















Capiacutetulo 2



Passos R H D 16


21 Perovsquita







perovsquita possuem

211 Estrutura


















Passos R H D 17








tes





radic (21)









Passos R H D 18





212 Vacacircncia




























Passos R H D 19
















Passos R H D 20








214 Dopante

























Passos R H D 21


2010)






























Passos R H D 22







mesma



























Passos R H D 23

















tura





Passos R H D 24
























tura esponjosa





mente






Passos R H D 25










gente doador de OH-
























Passos R H D 26































Passos R H D 27






(MEV)
















Passos R H D 28


seja mais completo










massa















Passos R H D 29







+- 0 (22)


















(A) (C) (B)


Passos R H D 30






























Passos R H D 31

9

0lt=

(23)











Filamento




Lente Final

EDS






Passos R H D 32

















Capiacutetulo 3



Passos R H D 34







te forma

gt A B minus C DE









(SHAO et al 2001)




gt A B minus C DE







Passos R H D 35


























Passos R H D 36




























na Figura 31






Passos R H D 37

















Ampolas

Motor eleacutetrico

Reator de mistura

pHmetro

(a) (b)


Passos R H D 38














HNO3 (10) H2O H2O



Material Seco


Secagem a 60ordmC


Controle de pH(11)



Controle manual


al de vazatildeo


Moagem


Poacute Calcinado

Moagem



Passos R H D 39























Temperatura (ordmC)

Tempo (h)

1100

230 3h

10h


Passos R H D 40





























Capiacutetulo 4



Passos R H D 42









estado soacutelido

41 TGA-DTA








Passos R H D 43




















Passos R H D 44




























421 DRX




Passos R H D 45




ICSD-109462












Passos R H D 46














0

500

1000

1500

2000

2500

20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

ade

(con

tage

m)

2θ (graus)


diams CoO

diams diams diams

(100

)

(110

)

(111

)

(200

)

(210

)

(211

)

(220

)

(300

221

)

(310

)


Passos R H D 47








0

500

1000

1500

2000

2500

3000

3500

20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

ade

(con

tage

m)

2θ (graus)


0

500

1000

1500

2000

2500

20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

ade

(con

tage

m)

2θ (graus)


clubs BSCF

diams diams diams

diams CoO

clubs

clubs

clubs

clubs

clubs

clubs

clubs clubs

clubs

clubs

clubs

clubs clubs

clubs

clubs

clubs clubs clubs


diams diams diams


Passos R H D 48


























Passos R H D 49










0

500

1000

1500

2000

2500

3000

3500

20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

ade

(con

tage

m)

2θ (graus)

0

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1000

1500

2000

2500

3000

20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

ade

(con

tage

m)

2θ (graus)


clubs

clubs

clubs

clubs clubs


clubs

clubs

clubs

clubs clubs




Passos R H D 50







0

100

200

300

400

500

600

700

800

900

1000

20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

ade

(con

tage

m)

2θ (graus)

0

100

200

300

400

500

600

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800

900

1000

20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

ade

(con

tage

m)

2θ (graus)


clubs

clubs

clubs clubs clubs

clubs clubs

clubs

diams diams


clubs diams


diams

clubs

clubs

clubs clubs clubs

clubs clubs

clubs



Passos R H D 51









0

200

400

600

800

1000

1200

1400

1600

1800

20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

ade

(con

tage

m)

2θ (graus)

0

200

400

600

800

1000

1200

1400

1600

1800

2000

20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

ade

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tage

m)

2θ (graus)


clubs

clubs

clubs clubs clubs

clubs clubs clubs



clubs

clubs

clubs clubs

clubs


diams

diams


Passos R H D 52











tados na Tabela 41


Material Fase ()




nm


BSCF(8282) 92 1967 572 807 572 00004 124 BSCF(5582) 94 1790 397 397 397 00013 127 BSCF(2882) 98 3676 552 782 552 00005 141




to calculado






1000 e 1150degC por 10-15h






Passos R H D 53




unidade





43 MEV












(A) (B)


Passos R H D 54












(A) (B)

(A) (B)


Passos R H D 55








1500x








esse paracircmetro

(A) (B)

Capiacutetulo 5

Conclusotildees

Conclusotildees

Passos R H D 57

5 CONCLUSOtildeES






























ratura ambiente

Conclusotildees

Passos R H D 58








gentes escolhidos

Passos R H D 59




















Passos R H D 60















Natal sn








Passos R H D 61

















Passos R H D 62

ANEXOS




Passos R H D 63

Passos R H D 64

Passos R H D 65

xiii






























Capiacutetulo 1



Passos R H D 13
































Passos R H D 14






















Capiacutetulo 2



Passos R H D 16


21 Perovsquita







perovsquita possuem

211 Estrutura


















Passos R H D 17








tes





radic (21)









Passos R H D 18





212 Vacacircncia




























Passos R H D 19
















Passos R H D 20








214 Dopante

























Passos R H D 21


2010)






























Passos R H D 22







mesma



























Passos R H D 23

















tura





Passos R H D 24
























tura esponjosa





mente






Passos R H D 25










gente doador de OH-
























Passos R H D 26































Passos R H D 27






(MEV)
















Passos R H D 28


seja mais completo










massa















Passos R H D 29







+- 0 (22)


















(A) (C) (B)


Passos R H D 30






























Passos R H D 31

9

0lt=

(23)











Filamento




Lente Final

EDS






Passos R H D 32

















Capiacutetulo 3



Passos R H D 34







te forma

gt A B minus C DE









(SHAO et al 2001)




gt A B minus C DE







Passos R H D 35


























Passos R H D 36




























na Figura 31






Passos R H D 37

















Ampolas

Motor eleacutetrico

Reator de mistura

pHmetro

(a) (b)


Passos R H D 38














HNO3 (10) H2O H2O



Material Seco


Secagem a 60ordmC


Controle de pH(11)



Controle manual


al de vazatildeo


Moagem


Poacute Calcinado

Moagem



Passos R H D 39























Temperatura (ordmC)

Tempo (h)

1100

230 3h

10h


Passos R H D 40





























Capiacutetulo 4



Passos R H D 42









estado soacutelido

41 TGA-DTA








Passos R H D 43




















Passos R H D 44




























421 DRX




Passos R H D 45




ICSD-109462












Passos R H D 46














0

500

1000

1500

2000

2500

20 30 40 50 60 70 80

Inte

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ade

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m)

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diams CoO

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(100

)

(110

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(200

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(210

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(211

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)

(300

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)

(310

)


Passos R H D 47








0

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20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

ade

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2θ (graus)


0

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2θ (graus)


clubs BSCF

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clubs

clubs

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clubs

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clubs

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diams diams diams


Passos R H D 48


























Passos R H D 49










0

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2500

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3500

20 30 40 50 60 70 80

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2θ (graus)

0

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20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

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tage

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clubs

clubs

clubs

clubs clubs


clubs

clubs

clubs

clubs clubs




Passos R H D 50







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0

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20 30 40 50 60 70 80

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tage

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2θ (graus)


clubs

clubs

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clubs clubs

clubs

diams diams


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diams

clubs

clubs

clubs clubs clubs

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clubs



Passos R H D 51









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2θ (graus)


clubs

clubs

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clubs

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clubs


diams

diams


Passos R H D 52











tados na Tabela 41


Material Fase ()




nm


BSCF(8282) 92 1967 572 807 572 00004 124 BSCF(5582) 94 1790 397 397 397 00013 127 BSCF(2882) 98 3676 552 782 552 00005 141




to calculado






1000 e 1150degC por 10-15h






Passos R H D 53




unidade





43 MEV












(A) (B)


Passos R H D 54












(A) (B)

(A) (B)


Passos R H D 55








1500x








esse paracircmetro

(A) (B)

Capiacutetulo 5

Conclusotildees

Conclusotildees

Passos R H D 57

5 CONCLUSOtildeES






























ratura ambiente

Conclusotildees

Passos R H D 58








gentes escolhidos

Passos R H D 59




















Passos R H D 60















Natal sn








Passos R H D 61

















Passos R H D 62

ANEXOS




Passos R H D 63

Passos R H D 64

Passos R H D 65

Capiacutetulo 1



Passos R H D 13
































Passos R H D 14






















Capiacutetulo 2



Passos R H D 16


21 Perovsquita







perovsquita possuem

211 Estrutura


















Passos R H D 17








tes





radic (21)









Passos R H D 18





212 Vacacircncia




























Passos R H D 19
















Passos R H D 20








214 Dopante

























Passos R H D 21


2010)






























Passos R H D 22







mesma



























Passos R H D 23

















tura





Passos R H D 24
























tura esponjosa





mente






Passos R H D 25










gente doador de OH-
























Passos R H D 26































Passos R H D 27






(MEV)
















Passos R H D 28


seja mais completo










massa















Passos R H D 29







+- 0 (22)


















(A) (C) (B)


Passos R H D 30






























Passos R H D 31

9

0lt=

(23)











Filamento




Lente Final

EDS






Passos R H D 32

















Capiacutetulo 3



Passos R H D 34







te forma

gt A B minus C DE









(SHAO et al 2001)




gt A B minus C DE







Passos R H D 35


























Passos R H D 36




























na Figura 31






Passos R H D 37

















Ampolas

Motor eleacutetrico

Reator de mistura

pHmetro

(a) (b)


Passos R H D 38














HNO3 (10) H2O H2O



Material Seco


Secagem a 60ordmC


Controle de pH(11)



Controle manual


al de vazatildeo


Moagem


Poacute Calcinado

Moagem



Passos R H D 39























Temperatura (ordmC)

Tempo (h)

1100

230 3h

10h


Passos R H D 40





























Capiacutetulo 4



Passos R H D 42









estado soacutelido

41 TGA-DTA








Passos R H D 43




















Passos R H D 44




























421 DRX




Passos R H D 45




ICSD-109462












Passos R H D 46














0

500

1000

1500

2000

2500

20 30 40 50 60 70 80

Inte

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m)

2θ (graus)


diams CoO

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)

(110

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(200

)

(210

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(211

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(220

)

(300

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(310

)


Passos R H D 47








0

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2500

3000

3500

20 30 40 50 60 70 80

Inte

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2θ (graus)


0

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Inte

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clubs BSCF

diams diams diams

diams CoO

clubs

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clubs

clubs

clubs

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clubs

clubs

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diams diams diams


Passos R H D 48


























Passos R H D 49










0

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2500

3000

3500

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clubs

clubs

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Passos R H D 50







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clubs

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clubs

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clubs

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diams


Passos R H D 52











tados na Tabela 41


Material Fase ()




nm


BSCF(8282) 92 1967 572 807 572 00004 124 BSCF(5582) 94 1790 397 397 397 00013 127 BSCF(2882) 98 3676 552 782 552 00005 141




to calculado






1000 e 1150degC por 10-15h






Passos R H D 53




unidade





43 MEV












(A) (B)


Passos R H D 54












(A) (B)

(A) (B)


Passos R H D 55








1500x








esse paracircmetro

(A) (B)

Capiacutetulo 5

Conclusotildees

Conclusotildees

Passos R H D 57

5 CONCLUSOtildeES






























ratura ambiente

Conclusotildees

Passos R H D 58








gentes escolhidos

Passos R H D 59




















Passos R H D 60















Natal sn








Passos R H D 61

















Passos R H D 62

ANEXOS




Passos R H D 63

Passos R H D 64

Passos R H D 65


Passos R H D 13
































Passos R H D 14






















Capiacutetulo 2



Passos R H D 16


21 Perovsquita







perovsquita possuem

211 Estrutura


















Passos R H D 17








tes





radic (21)









Passos R H D 18





212 Vacacircncia




























Passos R H D 19
















Passos R H D 20








214 Dopante

























Passos R H D 21


2010)






























Passos R H D 22







mesma



























Passos R H D 23

















tura





Passos R H D 24
























tura esponjosa





mente






Passos R H D 25










gente doador de OH-
























Passos R H D 26































Passos R H D 27






(MEV)
















Passos R H D 28


seja mais completo










massa















Passos R H D 29







+- 0 (22)


















(A) (C) (B)


Passos R H D 30






























Passos R H D 31

9

0lt=

(23)











Filamento




Lente Final

EDS






Passos R H D 32

















Capiacutetulo 3



Passos R H D 34







te forma

gt A B minus C DE









(SHAO et al 2001)




gt A B minus C DE







Passos R H D 35


























Passos R H D 36




























na Figura 31






Passos R H D 37

















Ampolas

Motor eleacutetrico

Reator de mistura

pHmetro

(a) (b)


Passos R H D 38














HNO3 (10) H2O H2O



Material Seco


Secagem a 60ordmC


Controle de pH(11)



Controle manual


al de vazatildeo


Moagem


Poacute Calcinado

Moagem



Passos R H D 39























Temperatura (ordmC)

Tempo (h)

1100

230 3h

10h


Passos R H D 40





























Capiacutetulo 4



Passos R H D 42









estado soacutelido

41 TGA-DTA








Passos R H D 43




















Passos R H D 44




























421 DRX




Passos R H D 45




ICSD-109462












Passos R H D 46














0

500

1000

1500

2000

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20 30 40 50 60 70 80

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nsid

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Passos R H D 47








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Passos R H D 48


























Passos R H D 49










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clubs

clubs

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Passos R H D 50







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20 30 40 50 60 70 80

Inte

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tage

m)

2θ (graus)

0

100

200

300

400

500

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700

800

900

1000

20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

ade

(con

tage

m)

2θ (graus)


clubs

clubs

clubs clubs clubs

clubs clubs

clubs

diams diams


clubs diams


diams

clubs

clubs

clubs clubs clubs

clubs clubs

clubs



Passos R H D 51









0

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20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

ade

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2θ (graus)

0

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20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

ade

(con

tage

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2θ (graus)


clubs

clubs

clubs clubs clubs

clubs clubs clubs



clubs

clubs

clubs clubs

clubs


diams

diams


Passos R H D 52











tados na Tabela 41


Material Fase ()




nm


BSCF(8282) 92 1967 572 807 572 00004 124 BSCF(5582) 94 1790 397 397 397 00013 127 BSCF(2882) 98 3676 552 782 552 00005 141




to calculado






1000 e 1150degC por 10-15h






Passos R H D 53




unidade





43 MEV












(A) (B)


Passos R H D 54












(A) (B)

(A) (B)


Passos R H D 55








1500x








esse paracircmetro

(A) (B)

Capiacutetulo 5

Conclusotildees

Conclusotildees

Passos R H D 57

5 CONCLUSOtildeES






























ratura ambiente

Conclusotildees

Passos R H D 58








gentes escolhidos

Passos R H D 59




















Passos R H D 60















Natal sn








Passos R H D 61

















Passos R H D 62

ANEXOS




Passos R H D 63

Passos R H D 64

Passos R H D 65


Passos R H D 14






















Capiacutetulo 2



Passos R H D 16


21 Perovsquita







perovsquita possuem

211 Estrutura


















Passos R H D 17








tes





radic (21)









Passos R H D 18





212 Vacacircncia




























Passos R H D 19
















Passos R H D 20








214 Dopante

























Passos R H D 21


2010)






























Passos R H D 22







mesma



























Passos R H D 23

















tura





Passos R H D 24
























tura esponjosa





mente






Passos R H D 25










gente doador de OH-
























Passos R H D 26































Passos R H D 27






(MEV)
















Passos R H D 28


seja mais completo










massa















Passos R H D 29







+- 0 (22)


















(A) (C) (B)


Passos R H D 30






























Passos R H D 31

9

0lt=

(23)











Filamento




Lente Final

EDS






Passos R H D 32

















Capiacutetulo 3



Passos R H D 34







te forma

gt A B minus C DE









(SHAO et al 2001)




gt A B minus C DE







Passos R H D 35


























Passos R H D 36




























na Figura 31






Passos R H D 37

















Ampolas

Motor eleacutetrico

Reator de mistura

pHmetro

(a) (b)


Passos R H D 38














HNO3 (10) H2O H2O



Material Seco


Secagem a 60ordmC


Controle de pH(11)



Controle manual


al de vazatildeo


Moagem


Poacute Calcinado

Moagem



Passos R H D 39























Temperatura (ordmC)

Tempo (h)

1100

230 3h

10h


Passos R H D 40





























Capiacutetulo 4



Passos R H D 42









estado soacutelido

41 TGA-DTA








Passos R H D 43




















Passos R H D 44




























421 DRX




Passos R H D 45




ICSD-109462












Passos R H D 46














0

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2500

20 30 40 50 60 70 80

Inte

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2θ (graus)


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diams diams diams

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)

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(211

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)

(300

221

)

(310

)


Passos R H D 47








0

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20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

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0

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Inte

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clubs BSCF

diams diams diams

diams CoO

clubs

clubs

clubs

clubs

clubs

clubs

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clubs

clubs

clubs

clubs clubs

clubs

clubs

clubs clubs clubs


diams diams diams


Passos R H D 48


























Passos R H D 49










0

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20 30 40 50 60 70 80

Inte

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0

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Inte

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clubs

clubs

clubs

clubs clubs


clubs

clubs

clubs

clubs clubs




Passos R H D 50







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clubs

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Passos R H D 51









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clubs

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diams

diams


Passos R H D 52











tados na Tabela 41


Material Fase ()




nm


BSCF(8282) 92 1967 572 807 572 00004 124 BSCF(5582) 94 1790 397 397 397 00013 127 BSCF(2882) 98 3676 552 782 552 00005 141




to calculado






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Passos R H D 53




unidade





43 MEV












(A) (B)


Passos R H D 54












(A) (B)

(A) (B)


Passos R H D 55








1500x








esse paracircmetro

(A) (B)

Capiacutetulo 5

Conclusotildees

Conclusotildees

Passos R H D 57

5 CONCLUSOtildeES






























ratura ambiente

Conclusotildees

Passos R H D 58








gentes escolhidos

Passos R H D 59




















Passos R H D 60















Natal sn








Passos R H D 61

















Passos R H D 62

ANEXOS




Passos R H D 63

Passos R H D 64

Passos R H D 65

Capiacutetulo 2



Passos R H D 16


21 Perovsquita







perovsquita possuem

211 Estrutura


















Passos R H D 17








tes





radic (21)









Passos R H D 18





212 Vacacircncia




























Passos R H D 19
















Passos R H D 20








214 Dopante

























Passos R H D 21


2010)






























Passos R H D 22







mesma



























Passos R H D 23

















tura





Passos R H D 24
























tura esponjosa





mente






Passos R H D 25










gente doador de OH-
























Passos R H D 26































Passos R H D 27






(MEV)
















Passos R H D 28


seja mais completo










massa















Passos R H D 29







+- 0 (22)


















(A) (C) (B)


Passos R H D 30






























Passos R H D 31

9

0lt=

(23)











Filamento




Lente Final

EDS






Passos R H D 32

















Capiacutetulo 3



Passos R H D 34







te forma

gt A B minus C DE









(SHAO et al 2001)




gt A B minus C DE







Passos R H D 35


























Passos R H D 36




























na Figura 31






Passos R H D 37

















Ampolas

Motor eleacutetrico

Reator de mistura

pHmetro

(a) (b)


Passos R H D 38














HNO3 (10) H2O H2O



Material Seco


Secagem a 60ordmC


Controle de pH(11)



Controle manual


al de vazatildeo


Moagem


Poacute Calcinado

Moagem



Passos R H D 39























Temperatura (ordmC)

Tempo (h)

1100

230 3h

10h


Passos R H D 40





























Capiacutetulo 4



Passos R H D 42









estado soacutelido

41 TGA-DTA








Passos R H D 43




















Passos R H D 44




























421 DRX




Passos R H D 45




ICSD-109462












Passos R H D 46














0

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Inte

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Passos R H D 47








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Passos R H D 48


























Passos R H D 49










0

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clubs

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clubs

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Passos R H D 52











tados na Tabela 41


Material Fase ()




nm


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to calculado






1000 e 1150degC por 10-15h






Passos R H D 53




unidade





43 MEV












(A) (B)


Passos R H D 54












(A) (B)

(A) (B)


Passos R H D 55








1500x








esse paracircmetro

(A) (B)

Capiacutetulo 5

Conclusotildees

Conclusotildees

Passos R H D 57

5 CONCLUSOtildeES






























ratura ambiente

Conclusotildees

Passos R H D 58








gentes escolhidos

Passos R H D 59




















Passos R H D 60















Natal sn








Passos R H D 61

















Passos R H D 62

ANEXOS




Passos R H D 63

Passos R H D 64

Passos R H D 65


Passos R H D 16


21 Perovsquita







perovsquita possuem

211 Estrutura


















Passos R H D 17








tes





radic (21)









Passos R H D 18





212 Vacacircncia




























Passos R H D 19
















Passos R H D 20








214 Dopante

























Passos R H D 21


2010)






























Passos R H D 22







mesma



























Passos R H D 23

















tura





Passos R H D 24
























tura esponjosa





mente






Passos R H D 25










gente doador de OH-
























Passos R H D 26































Passos R H D 27






(MEV)
















Passos R H D 28


seja mais completo










massa















Passos R H D 29







+- 0 (22)


















(A) (C) (B)


Passos R H D 30






























Passos R H D 31

9

0lt=

(23)











Filamento




Lente Final

EDS






Passos R H D 32

















Capiacutetulo 3



Passos R H D 34







te forma

gt A B minus C DE









(SHAO et al 2001)




gt A B minus C DE







Passos R H D 35


























Passos R H D 36




























na Figura 31






Passos R H D 37

















Ampolas

Motor eleacutetrico

Reator de mistura

pHmetro

(a) (b)


Passos R H D 38














HNO3 (10) H2O H2O



Material Seco


Secagem a 60ordmC


Controle de pH(11)



Controle manual


al de vazatildeo


Moagem


Poacute Calcinado

Moagem



Passos R H D 39























Temperatura (ordmC)

Tempo (h)

1100

230 3h

10h


Passos R H D 40





























Capiacutetulo 4



Passos R H D 42









estado soacutelido

41 TGA-DTA








Passos R H D 43




















Passos R H D 44




























421 DRX




Passos R H D 45




ICSD-109462












Passos R H D 46














0

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Passos R H D 48


























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Passos R H D 52











tados na Tabela 41


Material Fase ()




nm


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to calculado






1000 e 1150degC por 10-15h






Passos R H D 53




unidade





43 MEV












(A) (B)


Passos R H D 54












(A) (B)

(A) (B)


Passos R H D 55








1500x








esse paracircmetro

(A) (B)

Capiacutetulo 5

Conclusotildees

Conclusotildees

Passos R H D 57

5 CONCLUSOtildeES






























ratura ambiente

Conclusotildees

Passos R H D 58








gentes escolhidos

Passos R H D 59




















Passos R H D 60















Natal sn








Passos R H D 61

















Passos R H D 62

ANEXOS




Passos R H D 63

Passos R H D 64

Passos R H D 65


Passos R H D 17








tes





radic (21)









Passos R H D 18





212 Vacacircncia




























Passos R H D 19
















Passos R H D 20








214 Dopante

























Passos R H D 21


2010)






























Passos R H D 22







mesma



























Passos R H D 23

















tura





Passos R H D 24
























tura esponjosa





mente






Passos R H D 25










gente doador de OH-
























Passos R H D 26































Passos R H D 27






(MEV)
















Passos R H D 28


seja mais completo










massa















Passos R H D 29







+- 0 (22)


















(A) (C) (B)


Passos R H D 30






























Passos R H D 31

9

0lt=

(23)











Filamento




Lente Final

EDS






Passos R H D 32

















Capiacutetulo 3



Passos R H D 34







te forma

gt A B minus C DE









(SHAO et al 2001)




gt A B minus C DE







Passos R H D 35


























Passos R H D 36




























na Figura 31






Passos R H D 37

















Ampolas

Motor eleacutetrico

Reator de mistura

pHmetro

(a) (b)


Passos R H D 38














HNO3 (10) H2O H2O



Material Seco


Secagem a 60ordmC


Controle de pH(11)



Controle manual


al de vazatildeo


Moagem


Poacute Calcinado

Moagem



Passos R H D 39























Temperatura (ordmC)

Tempo (h)

1100

230 3h

10h


Passos R H D 40





























Capiacutetulo 4



Passos R H D 42









estado soacutelido

41 TGA-DTA








Passos R H D 43




















Passos R H D 44




























421 DRX




Passos R H D 45




ICSD-109462












Passos R H D 46














0

500

1000

1500

2000

2500

20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

ade

(con

tage

m)

2θ (graus)


diams CoO

diams diams diams

(100

)

(110

)

(111

)

(200

)

(210

)

(211

)

(220

)

(300

221

)

(310

)


Passos R H D 47








0

500

1000

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2500

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20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

ade

(con

tage

m)

2θ (graus)


0

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1000

1500

2000

2500

20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

ade

(con

tage

m)

2θ (graus)


clubs BSCF

diams diams diams

diams CoO

clubs

clubs

clubs

clubs

clubs

clubs

clubs clubs

clubs

clubs

clubs

clubs clubs

clubs

clubs

clubs clubs clubs


diams diams diams


Passos R H D 48


























Passos R H D 49










0

500

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1500

2000

2500

3000

3500

20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

ade

(con

tage

m)

2θ (graus)

0

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1500

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2500

3000

20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

ade

(con

tage

m)

2θ (graus)


clubs

clubs

clubs

clubs clubs


clubs

clubs

clubs

clubs clubs




Passos R H D 50







0

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200

300

400

500

600

700

800

900

1000

20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

ade

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tage

m)

2θ (graus)

0

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200

300

400

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900

1000

20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

ade

(con

tage

m)

2θ (graus)


clubs

clubs

clubs clubs clubs

clubs clubs

clubs

diams diams


clubs diams


diams

clubs

clubs

clubs clubs clubs

clubs clubs

clubs



Passos R H D 51









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Inte

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2θ (graus)

0

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1600

1800

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20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

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2θ (graus)


clubs

clubs

clubs clubs clubs

clubs clubs clubs



clubs

clubs

clubs clubs

clubs


diams

diams


Passos R H D 52











tados na Tabela 41


Material Fase ()




nm


BSCF(8282) 92 1967 572 807 572 00004 124 BSCF(5582) 94 1790 397 397 397 00013 127 BSCF(2882) 98 3676 552 782 552 00005 141




to calculado






1000 e 1150degC por 10-15h






Passos R H D 53




unidade





43 MEV












(A) (B)


Passos R H D 54












(A) (B)

(A) (B)


Passos R H D 55








1500x








esse paracircmetro

(A) (B)

Capiacutetulo 5

Conclusotildees

Conclusotildees

Passos R H D 57

5 CONCLUSOtildeES






























ratura ambiente

Conclusotildees

Passos R H D 58








gentes escolhidos

Passos R H D 59




















Passos R H D 60















Natal sn








Passos R H D 61

















Passos R H D 62

ANEXOS




Passos R H D 63

Passos R H D 64

Passos R H D 65


Passos R H D 18





212 Vacacircncia




























Passos R H D 19
















Passos R H D 20








214 Dopante

























Passos R H D 21


2010)






























Passos R H D 22







mesma



























Passos R H D 23

















tura





Passos R H D 24
























tura esponjosa





mente






Passos R H D 25










gente doador de OH-
























Passos R H D 26































Passos R H D 27






(MEV)
















Passos R H D 28


seja mais completo










massa















Passos R H D 29







+- 0 (22)


















(A) (C) (B)


Passos R H D 30






























Passos R H D 31

9

0lt=

(23)











Filamento




Lente Final

EDS






Passos R H D 32

















Capiacutetulo 3



Passos R H D 34







te forma

gt A B minus C DE









(SHAO et al 2001)




gt A B minus C DE







Passos R H D 35


























Passos R H D 36




























na Figura 31






Passos R H D 37

















Ampolas

Motor eleacutetrico

Reator de mistura

pHmetro

(a) (b)


Passos R H D 38














HNO3 (10) H2O H2O



Material Seco


Secagem a 60ordmC


Controle de pH(11)



Controle manual


al de vazatildeo


Moagem


Poacute Calcinado

Moagem



Passos R H D 39























Temperatura (ordmC)

Tempo (h)

1100

230 3h

10h


Passos R H D 40





























Capiacutetulo 4



Passos R H D 42









estado soacutelido

41 TGA-DTA








Passos R H D 43




















Passos R H D 44




























421 DRX




Passos R H D 45




ICSD-109462












Passos R H D 46














0

500

1000

1500

2000

2500

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Inte

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(110

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(310

)


Passos R H D 47








0

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Inte

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0

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clubs BSCF

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clubs

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Passos R H D 48


























Passos R H D 49










0

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clubs

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0

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2θ (graus)


clubs

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diams

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clubs



Passos R H D 51









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0

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clubs

clubs

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clubs

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diams

diams


Passos R H D 52











tados na Tabela 41


Material Fase ()




nm


BSCF(8282) 92 1967 572 807 572 00004 124 BSCF(5582) 94 1790 397 397 397 00013 127 BSCF(2882) 98 3676 552 782 552 00005 141




to calculado






1000 e 1150degC por 10-15h






Passos R H D 53




unidade





43 MEV












(A) (B)


Passos R H D 54












(A) (B)

(A) (B)


Passos R H D 55








1500x








esse paracircmetro

(A) (B)

Capiacutetulo 5

Conclusotildees

Conclusotildees

Passos R H D 57

5 CONCLUSOtildeES






























ratura ambiente

Conclusotildees

Passos R H D 58








gentes escolhidos

Passos R H D 59




















Passos R H D 60















Natal sn








Passos R H D 61

















Passos R H D 62

ANEXOS




Passos R H D 63

Passos R H D 64

Passos R H D 65


Passos R H D 19
















Passos R H D 20








214 Dopante

























Passos R H D 21


2010)






























Passos R H D 22







mesma



























Passos R H D 23

















tura





Passos R H D 24
























tura esponjosa





mente






Passos R H D 25










gente doador de OH-
























Passos R H D 26































Passos R H D 27






(MEV)
















Passos R H D 28


seja mais completo










massa















Passos R H D 29







+- 0 (22)


















(A) (C) (B)


Passos R H D 30






























Passos R H D 31

9

0lt=

(23)











Filamento




Lente Final

EDS






Passos R H D 32

















Capiacutetulo 3



Passos R H D 34







te forma

gt A B minus C DE









(SHAO et al 2001)




gt A B minus C DE







Passos R H D 35


























Passos R H D 36




























na Figura 31






Passos R H D 37

















Ampolas

Motor eleacutetrico

Reator de mistura

pHmetro

(a) (b)


Passos R H D 38














HNO3 (10) H2O H2O



Material Seco


Secagem a 60ordmC


Controle de pH(11)



Controle manual


al de vazatildeo


Moagem


Poacute Calcinado

Moagem



Passos R H D 39























Temperatura (ordmC)

Tempo (h)

1100

230 3h

10h


Passos R H D 40





























Capiacutetulo 4



Passos R H D 42









estado soacutelido

41 TGA-DTA








Passos R H D 43




















Passos R H D 44




























421 DRX




Passos R H D 45




ICSD-109462












Passos R H D 46














0

500

1000

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2500

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(211

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(300

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(310

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Passos R H D 47








0

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1000

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20 30 40 50 60 70 80

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Passos R H D 48


























Passos R H D 49










0

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Passos R H D 52











tados na Tabela 41


Material Fase ()




nm


BSCF(8282) 92 1967 572 807 572 00004 124 BSCF(5582) 94 1790 397 397 397 00013 127 BSCF(2882) 98 3676 552 782 552 00005 141




to calculado






1000 e 1150degC por 10-15h






Passos R H D 53




unidade





43 MEV












(A) (B)


Passos R H D 54












(A) (B)

(A) (B)


Passos R H D 55








1500x








esse paracircmetro

(A) (B)

Capiacutetulo 5

Conclusotildees

Conclusotildees

Passos R H D 57

5 CONCLUSOtildeES






























ratura ambiente

Conclusotildees

Passos R H D 58








gentes escolhidos

Passos R H D 59




















Passos R H D 60















Natal sn








Passos R H D 61

















Passos R H D 62

ANEXOS




Passos R H D 63

Passos R H D 64

Passos R H D 65


Passos R H D 20








214 Dopante

























Passos R H D 21


2010)






























Passos R H D 22







mesma



























Passos R H D 23

















tura





Passos R H D 24
























tura esponjosa





mente






Passos R H D 25










gente doador de OH-
























Passos R H D 26































Passos R H D 27






(MEV)
















Passos R H D 28


seja mais completo










massa















Passos R H D 29







+- 0 (22)


















(A) (C) (B)


Passos R H D 30






























Passos R H D 31

9

0lt=

(23)











Filamento




Lente Final

EDS






Passos R H D 32

















Capiacutetulo 3



Passos R H D 34







te forma

gt A B minus C DE









(SHAO et al 2001)




gt A B minus C DE







Passos R H D 35


























Passos R H D 36




























na Figura 31






Passos R H D 37

















Ampolas

Motor eleacutetrico

Reator de mistura

pHmetro

(a) (b)


Passos R H D 38














HNO3 (10) H2O H2O



Material Seco


Secagem a 60ordmC


Controle de pH(11)



Controle manual


al de vazatildeo


Moagem


Poacute Calcinado

Moagem



Passos R H D 39























Temperatura (ordmC)

Tempo (h)

1100

230 3h

10h


Passos R H D 40





























Capiacutetulo 4



Passos R H D 42









estado soacutelido

41 TGA-DTA








Passos R H D 43




















Passos R H D 44




























421 DRX




Passos R H D 45




ICSD-109462












Passos R H D 46














0

500

1000

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20 30 40 50 60 70 80

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diams CoO

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(310

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Passos R H D 47








0

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Passos R H D 48


























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900

1000

20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

ade

(con

tage

m)

2θ (graus)


clubs

clubs

clubs clubs clubs

clubs clubs

clubs

diams diams


clubs diams


diams

clubs

clubs

clubs clubs clubs

clubs clubs

clubs



Passos R H D 51









0

200

400

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20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

ade

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tage

m)

2θ (graus)

0

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600

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2000

20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

ade

(con

tage

m)

2θ (graus)


clubs

clubs

clubs clubs clubs

clubs clubs clubs



clubs

clubs

clubs clubs

clubs


diams

diams


Passos R H D 52











tados na Tabela 41


Material Fase ()




nm


BSCF(8282) 92 1967 572 807 572 00004 124 BSCF(5582) 94 1790 397 397 397 00013 127 BSCF(2882) 98 3676 552 782 552 00005 141




to calculado






1000 e 1150degC por 10-15h






Passos R H D 53




unidade





43 MEV












(A) (B)


Passos R H D 54












(A) (B)

(A) (B)


Passos R H D 55








1500x








esse paracircmetro

(A) (B)

Capiacutetulo 5

Conclusotildees

Conclusotildees

Passos R H D 57

5 CONCLUSOtildeES






























ratura ambiente

Conclusotildees

Passos R H D 58








gentes escolhidos

Passos R H D 59




















Passos R H D 60















Natal sn








Passos R H D 61

















Passos R H D 62

ANEXOS




Passos R H D 63

Passos R H D 64

Passos R H D 65


Passos R H D 21


2010)






























Passos R H D 22







mesma



























Passos R H D 23

















tura





Passos R H D 24
























tura esponjosa





mente






Passos R H D 25










gente doador de OH-
























Passos R H D 26































Passos R H D 27






(MEV)
















Passos R H D 28


seja mais completo










massa















Passos R H D 29







+- 0 (22)


















(A) (C) (B)


Passos R H D 30






























Passos R H D 31

9

0lt=

(23)











Filamento




Lente Final

EDS






Passos R H D 32

















Capiacutetulo 3



Passos R H D 34







te forma

gt A B minus C DE









(SHAO et al 2001)




gt A B minus C DE







Passos R H D 35


























Passos R H D 36




























na Figura 31






Passos R H D 37

















Ampolas

Motor eleacutetrico

Reator de mistura

pHmetro

(a) (b)


Passos R H D 38














HNO3 (10) H2O H2O



Material Seco


Secagem a 60ordmC


Controle de pH(11)



Controle manual


al de vazatildeo


Moagem


Poacute Calcinado

Moagem



Passos R H D 39























Temperatura (ordmC)

Tempo (h)

1100

230 3h

10h


Passos R H D 40





























Capiacutetulo 4



Passos R H D 42









estado soacutelido

41 TGA-DTA








Passos R H D 43




















Passos R H D 44




























421 DRX




Passos R H D 45




ICSD-109462












Passos R H D 46














0

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2500

20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

ade

(con

tage

m)

2θ (graus)


diams CoO

diams diams diams

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)

(110

)

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)

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)

(210

)

(211

)

(220

)

(300

221

)

(310

)


Passos R H D 47








0

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20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

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0

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Inte

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clubs BSCF

diams diams diams

diams CoO

clubs

clubs

clubs

clubs

clubs

clubs

clubs clubs

clubs

clubs

clubs

clubs clubs

clubs

clubs

clubs clubs clubs


diams diams diams


Passos R H D 48


























Passos R H D 49










0

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20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

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2θ (graus)

0

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clubs

clubs

clubs

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clubs

clubs

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Passos R H D 50







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0

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clubs

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Passos R H D 51









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clubs

clubs

clubs clubs clubs

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clubs


diams

diams


Passos R H D 52











tados na Tabela 41


Material Fase ()




nm


BSCF(8282) 92 1967 572 807 572 00004 124 BSCF(5582) 94 1790 397 397 397 00013 127 BSCF(2882) 98 3676 552 782 552 00005 141




to calculado






1000 e 1150degC por 10-15h






Passos R H D 53




unidade





43 MEV












(A) (B)


Passos R H D 54












(A) (B)

(A) (B)


Passos R H D 55








1500x








esse paracircmetro

(A) (B)

Capiacutetulo 5

Conclusotildees

Conclusotildees

Passos R H D 57

5 CONCLUSOtildeES






























ratura ambiente

Conclusotildees

Passos R H D 58








gentes escolhidos

Passos R H D 59




















Passos R H D 60















Natal sn








Passos R H D 61

















Passos R H D 62

ANEXOS




Passos R H D 63

Passos R H D 64

Passos R H D 65


Passos R H D 22







mesma



























Passos R H D 23

















tura





Passos R H D 24
























tura esponjosa





mente






Passos R H D 25










gente doador de OH-
























Passos R H D 26































Passos R H D 27






(MEV)
















Passos R H D 28


seja mais completo










massa















Passos R H D 29







+- 0 (22)


















(A) (C) (B)


Passos R H D 30






























Passos R H D 31

9

0lt=

(23)











Filamento




Lente Final

EDS






Passos R H D 32

















Capiacutetulo 3



Passos R H D 34







te forma

gt A B minus C DE









(SHAO et al 2001)




gt A B minus C DE







Passos R H D 35


























Passos R H D 36




























na Figura 31






Passos R H D 37

















Ampolas

Motor eleacutetrico

Reator de mistura

pHmetro

(a) (b)


Passos R H D 38














HNO3 (10) H2O H2O



Material Seco


Secagem a 60ordmC


Controle de pH(11)



Controle manual


al de vazatildeo


Moagem


Poacute Calcinado

Moagem



Passos R H D 39























Temperatura (ordmC)

Tempo (h)

1100

230 3h

10h


Passos R H D 40





























Capiacutetulo 4



Passos R H D 42









estado soacutelido

41 TGA-DTA








Passos R H D 43




















Passos R H D 44




























421 DRX




Passos R H D 45




ICSD-109462












Passos R H D 46














0

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20 30 40 50 60 70 80

Inte

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diams CoO

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)


Passos R H D 47








0

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clubs BSCF

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Passos R H D 48


























Passos R H D 49










0

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clubs

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clubs

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clubs

clubs

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clubs


diams

diams


Passos R H D 52











tados na Tabela 41


Material Fase ()




nm


BSCF(8282) 92 1967 572 807 572 00004 124 BSCF(5582) 94 1790 397 397 397 00013 127 BSCF(2882) 98 3676 552 782 552 00005 141




to calculado






1000 e 1150degC por 10-15h






Passos R H D 53




unidade





43 MEV












(A) (B)


Passos R H D 54












(A) (B)

(A) (B)


Passos R H D 55








1500x








esse paracircmetro

(A) (B)

Capiacutetulo 5

Conclusotildees

Conclusotildees

Passos R H D 57

5 CONCLUSOtildeES






























ratura ambiente

Conclusotildees

Passos R H D 58








gentes escolhidos

Passos R H D 59




















Passos R H D 60















Natal sn








Passos R H D 61

















Passos R H D 62

ANEXOS




Passos R H D 63

Passos R H D 64

Passos R H D 65


Passos R H D 23

















tura





Passos R H D 24
























tura esponjosa





mente






Passos R H D 25










gente doador de OH-
























Passos R H D 26































Passos R H D 27






(MEV)
















Passos R H D 28


seja mais completo










massa















Passos R H D 29







+- 0 (22)


















(A) (C) (B)


Passos R H D 30






























Passos R H D 31

9

0lt=

(23)











Filamento




Lente Final

EDS






Passos R H D 32

















Capiacutetulo 3



Passos R H D 34







te forma

gt A B minus C DE









(SHAO et al 2001)




gt A B minus C DE







Passos R H D 35


























Passos R H D 36




























na Figura 31






Passos R H D 37

















Ampolas

Motor eleacutetrico

Reator de mistura

pHmetro

(a) (b)


Passos R H D 38














HNO3 (10) H2O H2O



Material Seco


Secagem a 60ordmC


Controle de pH(11)



Controle manual


al de vazatildeo


Moagem


Poacute Calcinado

Moagem



Passos R H D 39























Temperatura (ordmC)

Tempo (h)

1100

230 3h

10h


Passos R H D 40





























Capiacutetulo 4



Passos R H D 42









estado soacutelido

41 TGA-DTA








Passos R H D 43




















Passos R H D 44




























421 DRX




Passos R H D 45




ICSD-109462












Passos R H D 46














0

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20 30 40 50 60 70 80

Inte

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Passos R H D 47








0

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20 30 40 50 60 70 80

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Passos R H D 48


























Passos R H D 49










0

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Passos R H D 52











tados na Tabela 41


Material Fase ()




nm


BSCF(8282) 92 1967 572 807 572 00004 124 BSCF(5582) 94 1790 397 397 397 00013 127 BSCF(2882) 98 3676 552 782 552 00005 141




to calculado






1000 e 1150degC por 10-15h






Passos R H D 53




unidade





43 MEV












(A) (B)


Passos R H D 54












(A) (B)

(A) (B)


Passos R H D 55








1500x








esse paracircmetro

(A) (B)

Capiacutetulo 5

Conclusotildees

Conclusotildees

Passos R H D 57

5 CONCLUSOtildeES






























ratura ambiente

Conclusotildees

Passos R H D 58








gentes escolhidos

Passos R H D 59




















Passos R H D 60















Natal sn








Passos R H D 61

















Passos R H D 62

ANEXOS




Passos R H D 63

Passos R H D 64

Passos R H D 65


Passos R H D 24
























tura esponjosa





mente






Passos R H D 25










gente doador de OH-
























Passos R H D 26































Passos R H D 27






(MEV)
















Passos R H D 28


seja mais completo










massa















Passos R H D 29







+- 0 (22)


















(A) (C) (B)


Passos R H D 30






























Passos R H D 31

9

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(23)











Filamento




Lente Final

EDS






Passos R H D 32

















Capiacutetulo 3



Passos R H D 34







te forma

gt A B minus C DE









(SHAO et al 2001)




gt A B minus C DE







Passos R H D 35


























Passos R H D 36




























na Figura 31






Passos R H D 37

















Ampolas

Motor eleacutetrico

Reator de mistura

pHmetro

(a) (b)


Passos R H D 38














HNO3 (10) H2O H2O



Material Seco


Secagem a 60ordmC


Controle de pH(11)



Controle manual


al de vazatildeo


Moagem


Poacute Calcinado

Moagem



Passos R H D 39























Temperatura (ordmC)

Tempo (h)

1100

230 3h

10h


Passos R H D 40





























Capiacutetulo 4



Passos R H D 42









estado soacutelido

41 TGA-DTA








Passos R H D 43




















Passos R H D 44




























421 DRX




Passos R H D 45




ICSD-109462












Passos R H D 46














0

500

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20 30 40 50 60 70 80

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nsid

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2θ (graus)


diams CoO

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)

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)

(310

)


Passos R H D 47








0

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20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

ade

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tage

m)

2θ (graus)


0

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Inte

nsid

ade

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tage

m)

2θ (graus)


clubs BSCF

diams diams diams

diams CoO

clubs

clubs

clubs

clubs

clubs

clubs

clubs clubs

clubs

clubs

clubs

clubs clubs

clubs

clubs

clubs clubs clubs


diams diams diams


Passos R H D 48


























Passos R H D 49










0

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Inte

nsid

ade

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Inte

nsid

ade

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tage

m)

2θ (graus)


clubs

clubs

clubs

clubs clubs


clubs

clubs

clubs

clubs clubs




Passos R H D 50







0

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Inte

nsid

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2θ (graus)

0

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20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

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tage

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2θ (graus)


clubs

clubs

clubs clubs clubs

clubs clubs

clubs

diams diams


clubs diams


diams

clubs

clubs

clubs clubs clubs

clubs clubs

clubs



Passos R H D 51









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20 30 40 50 60 70 80

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2θ (graus)

0

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2000

20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

ade

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tage

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2θ (graus)


clubs

clubs

clubs clubs clubs

clubs clubs clubs



clubs

clubs

clubs clubs

clubs


diams

diams


Passos R H D 52











tados na Tabela 41


Material Fase ()




nm


BSCF(8282) 92 1967 572 807 572 00004 124 BSCF(5582) 94 1790 397 397 397 00013 127 BSCF(2882) 98 3676 552 782 552 00005 141




to calculado






1000 e 1150degC por 10-15h






Passos R H D 53




unidade





43 MEV












(A) (B)


Passos R H D 54












(A) (B)

(A) (B)


Passos R H D 55








1500x








esse paracircmetro

(A) (B)

Capiacutetulo 5

Conclusotildees

Conclusotildees

Passos R H D 57

5 CONCLUSOtildeES






























ratura ambiente

Conclusotildees

Passos R H D 58








gentes escolhidos

Passos R H D 59




















Passos R H D 60















Natal sn








Passos R H D 61

















Passos R H D 62

ANEXOS




Passos R H D 63

Passos R H D 64

Passos R H D 65


Passos R H D 25










gente doador de OH-
























Passos R H D 26































Passos R H D 27






(MEV)
















Passos R H D 28


seja mais completo










massa















Passos R H D 29







+- 0 (22)


















(A) (C) (B)


Passos R H D 30






























Passos R H D 31

9

0lt=

(23)











Filamento




Lente Final

EDS






Passos R H D 32

















Capiacutetulo 3



Passos R H D 34







te forma

gt A B minus C DE









(SHAO et al 2001)




gt A B minus C DE







Passos R H D 35


























Passos R H D 36




























na Figura 31






Passos R H D 37

















Ampolas

Motor eleacutetrico

Reator de mistura

pHmetro

(a) (b)


Passos R H D 38














HNO3 (10) H2O H2O



Material Seco


Secagem a 60ordmC


Controle de pH(11)



Controle manual


al de vazatildeo


Moagem


Poacute Calcinado

Moagem



Passos R H D 39























Temperatura (ordmC)

Tempo (h)

1100

230 3h

10h


Passos R H D 40





























Capiacutetulo 4



Passos R H D 42









estado soacutelido

41 TGA-DTA








Passos R H D 43




















Passos R H D 44




























421 DRX




Passos R H D 45




ICSD-109462












Passos R H D 46














0

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2500

20 30 40 50 60 70 80

Inte

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tage

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2θ (graus)


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diams diams diams

(100

)

(110

)

(111

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(200

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(210

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(211

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(220

)

(300

221

)

(310

)


Passos R H D 47








0

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20 30 40 50 60 70 80

Inte

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0

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Inte

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clubs BSCF

diams diams diams

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clubs

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clubs

clubs

clubs

clubs clubs

clubs

clubs

clubs

clubs clubs

clubs

clubs

clubs clubs clubs


diams diams diams


Passos R H D 48


























Passos R H D 49










0

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clubs

clubs

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clubs

clubs

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clubs

clubs

clubs clubs clubs

clubs clubs

clubs

diams diams


clubs diams


diams

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clubs clubs clubs

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Inte

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clubs

clubs

clubs clubs clubs

clubs clubs clubs



clubs

clubs

clubs clubs

clubs


diams

diams


Passos R H D 52











tados na Tabela 41


Material Fase ()




nm


BSCF(8282) 92 1967 572 807 572 00004 124 BSCF(5582) 94 1790 397 397 397 00013 127 BSCF(2882) 98 3676 552 782 552 00005 141




to calculado






1000 e 1150degC por 10-15h






Passos R H D 53




unidade





43 MEV












(A) (B)


Passos R H D 54












(A) (B)

(A) (B)


Passos R H D 55








1500x








esse paracircmetro

(A) (B)

Capiacutetulo 5

Conclusotildees

Conclusotildees

Passos R H D 57

5 CONCLUSOtildeES






























ratura ambiente

Conclusotildees

Passos R H D 58








gentes escolhidos

Passos R H D 59




















Passos R H D 60















Natal sn








Passos R H D 61

















Passos R H D 62

ANEXOS




Passos R H D 63

Passos R H D 64

Passos R H D 65


Passos R H D 26































Passos R H D 27






(MEV)
















Passos R H D 28


seja mais completo










massa















Passos R H D 29







+- 0 (22)


















(A) (C) (B)


Passos R H D 30






























Passos R H D 31

9

0lt=

(23)











Filamento




Lente Final

EDS






Passos R H D 32

















Capiacutetulo 3



Passos R H D 34







te forma

gt A B minus C DE









(SHAO et al 2001)




gt A B minus C DE







Passos R H D 35


























Passos R H D 36




























na Figura 31






Passos R H D 37

















Ampolas

Motor eleacutetrico

Reator de mistura

pHmetro

(a) (b)


Passos R H D 38














HNO3 (10) H2O H2O



Material Seco


Secagem a 60ordmC


Controle de pH(11)



Controle manual


al de vazatildeo


Moagem


Poacute Calcinado

Moagem



Passos R H D 39























Temperatura (ordmC)

Tempo (h)

1100

230 3h

10h


Passos R H D 40





























Capiacutetulo 4



Passos R H D 42









estado soacutelido

41 TGA-DTA








Passos R H D 43




















Passos R H D 44




























421 DRX




Passos R H D 45




ICSD-109462












Passos R H D 46














0

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20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

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2θ (graus)


diams CoO

diams diams diams

(100

)

(110

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(111

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(200

)

(210

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(211

)

(220

)

(300

221

)

(310

)


Passos R H D 47








0

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1000

1500

2000

2500

3000

3500

20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

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2θ (graus)


0

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20 30 40 50 60 70 80

Inte

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clubs BSCF

diams diams diams

diams CoO

clubs

clubs

clubs

clubs

clubs

clubs

clubs clubs

clubs

clubs

clubs

clubs clubs

clubs

clubs

clubs clubs clubs


diams diams diams


Passos R H D 48


























Passos R H D 49










0

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Inte

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clubs

clubs

clubs

clubs clubs


clubs

clubs

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Passos R H D 50







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Inte

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clubs

clubs

clubs clubs clubs

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diams

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clubs clubs clubs

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Passos R H D 51









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clubs

clubs

clubs clubs clubs

clubs clubs clubs



clubs

clubs

clubs clubs

clubs


diams

diams


Passos R H D 52











tados na Tabela 41


Material Fase ()




nm


BSCF(8282) 92 1967 572 807 572 00004 124 BSCF(5582) 94 1790 397 397 397 00013 127 BSCF(2882) 98 3676 552 782 552 00005 141




to calculado






1000 e 1150degC por 10-15h






Passos R H D 53




unidade





43 MEV












(A) (B)


Passos R H D 54












(A) (B)

(A) (B)


Passos R H D 55








1500x








esse paracircmetro

(A) (B)

Capiacutetulo 5

Conclusotildees

Conclusotildees

Passos R H D 57

5 CONCLUSOtildeES






























ratura ambiente

Conclusotildees

Passos R H D 58








gentes escolhidos

Passos R H D 59




















Passos R H D 60















Natal sn








Passos R H D 61

















Passos R H D 62

ANEXOS




Passos R H D 63

Passos R H D 64

Passos R H D 65


Passos R H D 27






(MEV)
















Passos R H D 28


seja mais completo










massa















Passos R H D 29







+- 0 (22)


















(A) (C) (B)


Passos R H D 30






























Passos R H D 31

9

0lt=

(23)











Filamento




Lente Final

EDS






Passos R H D 32

















Capiacutetulo 3



Passos R H D 34







te forma

gt A B minus C DE









(SHAO et al 2001)




gt A B minus C DE







Passos R H D 35


























Passos R H D 36




























na Figura 31






Passos R H D 37

















Ampolas

Motor eleacutetrico

Reator de mistura

pHmetro

(a) (b)


Passos R H D 38














HNO3 (10) H2O H2O



Material Seco


Secagem a 60ordmC


Controle de pH(11)



Controle manual


al de vazatildeo


Moagem


Poacute Calcinado

Moagem



Passos R H D 39























Temperatura (ordmC)

Tempo (h)

1100

230 3h

10h


Passos R H D 40





























Capiacutetulo 4



Passos R H D 42









estado soacutelido

41 TGA-DTA








Passos R H D 43




















Passos R H D 44




























421 DRX




Passos R H D 45




ICSD-109462












Passos R H D 46














0

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)

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Passos R H D 47








0

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20 30 40 50 60 70 80

Inte

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clubs BSCF

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clubs

clubs

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clubs clubs

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clubs

clubs

clubs clubs

clubs

clubs

clubs clubs clubs


diams diams diams


Passos R H D 48


























Passos R H D 49










0

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Passos R H D 50







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clubs

clubs

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clubs clubs clubs



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clubs

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clubs


diams

diams


Passos R H D 52











tados na Tabela 41


Material Fase ()




nm


BSCF(8282) 92 1967 572 807 572 00004 124 BSCF(5582) 94 1790 397 397 397 00013 127 BSCF(2882) 98 3676 552 782 552 00005 141




to calculado






1000 e 1150degC por 10-15h






Passos R H D 53




unidade





43 MEV












(A) (B)


Passos R H D 54












(A) (B)

(A) (B)


Passos R H D 55








1500x








esse paracircmetro

(A) (B)

Capiacutetulo 5

Conclusotildees

Conclusotildees

Passos R H D 57

5 CONCLUSOtildeES






























ratura ambiente

Conclusotildees

Passos R H D 58








gentes escolhidos

Passos R H D 59




















Passos R H D 60















Natal sn








Passos R H D 61

















Passos R H D 62

ANEXOS




Passos R H D 63

Passos R H D 64

Passos R H D 65


Passos R H D 28


seja mais completo










massa















Passos R H D 29







+- 0 (22)


















(A) (C) (B)


Passos R H D 30






























Passos R H D 31

9

0lt=

(23)











Filamento




Lente Final

EDS






Passos R H D 32

















Capiacutetulo 3



Passos R H D 34







te forma

gt A B minus C DE









(SHAO et al 2001)




gt A B minus C DE







Passos R H D 35


























Passos R H D 36




























na Figura 31






Passos R H D 37

















Ampolas

Motor eleacutetrico

Reator de mistura

pHmetro

(a) (b)


Passos R H D 38














HNO3 (10) H2O H2O



Material Seco


Secagem a 60ordmC


Controle de pH(11)



Controle manual


al de vazatildeo


Moagem


Poacute Calcinado

Moagem



Passos R H D 39























Temperatura (ordmC)

Tempo (h)

1100

230 3h

10h


Passos R H D 40





























Capiacutetulo 4



Passos R H D 42









estado soacutelido

41 TGA-DTA








Passos R H D 43




















Passos R H D 44




























421 DRX




Passos R H D 45




ICSD-109462












Passos R H D 46














0

500

1000

1500

2000

2500

20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

ade

(con

tage

m)

2θ (graus)


diams CoO

diams diams diams

(100

)

(110

)

(111

)

(200

)

(210

)

(211

)

(220

)

(300

221

)

(310

)


Passos R H D 47








0

500

1000

1500

2000

2500

3000

3500

20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

ade

(con

tage

m)

2θ (graus)


0

500

1000

1500

2000

2500

20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

ade

(con

tage

m)

2θ (graus)


clubs BSCF

diams diams diams

diams CoO

clubs

clubs

clubs

clubs

clubs

clubs

clubs clubs

clubs

clubs

clubs

clubs clubs

clubs

clubs

clubs clubs clubs


diams diams diams


Passos R H D 48


























Passos R H D 49










0

500

1000

1500

2000

2500

3000

3500

20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

ade

(con

tage

m)

2θ (graus)

0

500

1000

1500

2000

2500

3000

20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

ade

(con

tage

m)

2θ (graus)


clubs

clubs

clubs

clubs clubs


clubs

clubs

clubs

clubs clubs




Passos R H D 50







0

100

200

300

400

500

600

700

800

900

1000

20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

ade

(con

tage

m)

2θ (graus)

0

100

200

300

400

500

600

700

800

900

1000

20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

ade

(con

tage

m)

2θ (graus)


clubs

clubs

clubs clubs clubs

clubs clubs

clubs

diams diams


clubs diams


diams

clubs

clubs

clubs clubs clubs

clubs clubs

clubs



Passos R H D 51









0

200

400

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1000

1200

1400

1600

1800

20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

ade

(con

tage

m)

2θ (graus)

0

200

400

600

800

1000

1200

1400

1600

1800

2000

20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

ade

(con

tage

m)

2θ (graus)


clubs

clubs

clubs clubs clubs

clubs clubs clubs



clubs

clubs

clubs clubs

clubs


diams

diams


Passos R H D 52











tados na Tabela 41


Material Fase ()




nm


BSCF(8282) 92 1967 572 807 572 00004 124 BSCF(5582) 94 1790 397 397 397 00013 127 BSCF(2882) 98 3676 552 782 552 00005 141




to calculado






1000 e 1150degC por 10-15h






Passos R H D 53




unidade





43 MEV












(A) (B)


Passos R H D 54












(A) (B)

(A) (B)


Passos R H D 55








1500x








esse paracircmetro

(A) (B)

Capiacutetulo 5

Conclusotildees

Conclusotildees

Passos R H D 57

5 CONCLUSOtildeES






























ratura ambiente

Conclusotildees

Passos R H D 58








gentes escolhidos

Passos R H D 59




















Passos R H D 60















Natal sn








Passos R H D 61

















Passos R H D 62

ANEXOS




Passos R H D 63

Passos R H D 64

Passos R H D 65


Passos R H D 29







+- 0 (22)


















(A) (C) (B)


Passos R H D 30






























Passos R H D 31

9

0lt=

(23)











Filamento




Lente Final

EDS






Passos R H D 32

















Capiacutetulo 3



Passos R H D 34







te forma

gt A B minus C DE









(SHAO et al 2001)




gt A B minus C DE







Passos R H D 35


























Passos R H D 36




























na Figura 31






Passos R H D 37

















Ampolas

Motor eleacutetrico

Reator de mistura

pHmetro

(a) (b)


Passos R H D 38














HNO3 (10) H2O H2O



Material Seco


Secagem a 60ordmC


Controle de pH(11)



Controle manual


al de vazatildeo


Moagem


Poacute Calcinado

Moagem



Passos R H D 39























Temperatura (ordmC)

Tempo (h)

1100

230 3h

10h


Passos R H D 40





























Capiacutetulo 4



Passos R H D 42









estado soacutelido

41 TGA-DTA








Passos R H D 43




















Passos R H D 44




























421 DRX




Passos R H D 45




ICSD-109462












Passos R H D 46














0

500

1000

1500

2000

2500

20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

ade

(con

tage

m)

2θ (graus)


diams CoO

diams diams diams

(100

)

(110

)

(111

)

(200

)

(210

)

(211

)

(220

)

(300

221

)

(310

)


Passos R H D 47








0

500

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2000

2500

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3500

20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

ade

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tage

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2θ (graus)


0

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20 30 40 50 60 70 80

Inte

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2θ (graus)


clubs BSCF

diams diams diams

diams CoO

clubs

clubs

clubs

clubs

clubs

clubs

clubs clubs

clubs

clubs

clubs

clubs clubs

clubs

clubs

clubs clubs clubs


diams diams diams


Passos R H D 48


























Passos R H D 49










0

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20 30 40 50 60 70 80

Inte

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m)

2θ (graus)

0

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20 30 40 50 60 70 80

Inte

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2θ (graus)


clubs

clubs

clubs

clubs clubs


clubs

clubs

clubs

clubs clubs




Passos R H D 50







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Inte

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tage

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2θ (graus)

0

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200

300

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1000

20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

ade

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tage

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2θ (graus)


clubs

clubs

clubs clubs clubs

clubs clubs

clubs

diams diams


clubs diams


diams

clubs

clubs

clubs clubs clubs

clubs clubs

clubs



Passos R H D 51









0

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2θ (graus)

0

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600

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2000

20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

ade

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tage

m)

2θ (graus)


clubs

clubs

clubs clubs clubs

clubs clubs clubs



clubs

clubs

clubs clubs

clubs


diams

diams


Passos R H D 52











tados na Tabela 41


Material Fase ()




nm


BSCF(8282) 92 1967 572 807 572 00004 124 BSCF(5582) 94 1790 397 397 397 00013 127 BSCF(2882) 98 3676 552 782 552 00005 141




to calculado






1000 e 1150degC por 10-15h






Passos R H D 53




unidade





43 MEV












(A) (B)


Passos R H D 54












(A) (B)

(A) (B)


Passos R H D 55








1500x








esse paracircmetro

(A) (B)

Capiacutetulo 5

Conclusotildees

Conclusotildees

Passos R H D 57

5 CONCLUSOtildeES






























ratura ambiente

Conclusotildees

Passos R H D 58








gentes escolhidos

Passos R H D 59




















Passos R H D 60















Natal sn








Passos R H D 61

















Passos R H D 62

ANEXOS




Passos R H D 63

Passos R H D 64

Passos R H D 65


Passos R H D 30






























Passos R H D 31

9

0lt=

(23)











Filamento




Lente Final

EDS






Passos R H D 32

















Capiacutetulo 3



Passos R H D 34







te forma

gt A B minus C DE









(SHAO et al 2001)




gt A B minus C DE







Passos R H D 35


























Passos R H D 36




























na Figura 31






Passos R H D 37

















Ampolas

Motor eleacutetrico

Reator de mistura

pHmetro

(a) (b)


Passos R H D 38














HNO3 (10) H2O H2O



Material Seco


Secagem a 60ordmC


Controle de pH(11)



Controle manual


al de vazatildeo


Moagem


Poacute Calcinado

Moagem



Passos R H D 39























Temperatura (ordmC)

Tempo (h)

1100

230 3h

10h


Passos R H D 40





























Capiacutetulo 4



Passos R H D 42









estado soacutelido

41 TGA-DTA








Passos R H D 43




















Passos R H D 44




























421 DRX




Passos R H D 45




ICSD-109462












Passos R H D 46














0

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1000

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2500

20 30 40 50 60 70 80

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nsid

ade

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tage

m)

2θ (graus)


diams CoO

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)

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)

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)

(210

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)

(310

)


Passos R H D 47








0

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20 30 40 50 60 70 80

Inte

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ade

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m)

2θ (graus)


0

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20 30 40 50 60 70 80

Inte

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ade

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tage

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2θ (graus)


clubs BSCF

diams diams diams

diams CoO

clubs

clubs

clubs

clubs

clubs

clubs

clubs clubs

clubs

clubs

clubs

clubs clubs

clubs

clubs

clubs clubs clubs


diams diams diams


Passos R H D 48


























Passos R H D 49










0

500

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2000

2500

3000

3500

20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

ade

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tage

m)

2θ (graus)

0

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1500

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20 30 40 50 60 70 80

Inte

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2θ (graus)


clubs

clubs

clubs

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clubs

clubs

clubs

clubs clubs




Passos R H D 50







0

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0

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Inte

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2θ (graus)


clubs

clubs

clubs clubs clubs

clubs clubs

clubs

diams diams


clubs diams


diams

clubs

clubs

clubs clubs clubs

clubs clubs

clubs



Passos R H D 51









0

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0

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2000

20 30 40 50 60 70 80

Inte

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clubs

clubs

clubs clubs clubs

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clubs

clubs

clubs clubs

clubs


diams

diams


Passos R H D 52











tados na Tabela 41


Material Fase ()




nm


BSCF(8282) 92 1967 572 807 572 00004 124 BSCF(5582) 94 1790 397 397 397 00013 127 BSCF(2882) 98 3676 552 782 552 00005 141




to calculado






1000 e 1150degC por 10-15h






Passos R H D 53




unidade





43 MEV












(A) (B)


Passos R H D 54












(A) (B)

(A) (B)


Passos R H D 55








1500x








esse paracircmetro

(A) (B)

Capiacutetulo 5

Conclusotildees

Conclusotildees

Passos R H D 57

5 CONCLUSOtildeES






























ratura ambiente

Conclusotildees

Passos R H D 58








gentes escolhidos

Passos R H D 59




















Passos R H D 60















Natal sn








Passos R H D 61

















Passos R H D 62

ANEXOS




Passos R H D 63

Passos R H D 64

Passos R H D 65


Passos R H D 31

9

0lt=

(23)











Filamento




Lente Final

EDS






Passos R H D 32

















Capiacutetulo 3



Passos R H D 34







te forma

gt A B minus C DE









(SHAO et al 2001)




gt A B minus C DE







Passos R H D 35


























Passos R H D 36




























na Figura 31






Passos R H D 37

















Ampolas

Motor eleacutetrico

Reator de mistura

pHmetro

(a) (b)


Passos R H D 38














HNO3 (10) H2O H2O



Material Seco


Secagem a 60ordmC


Controle de pH(11)



Controle manual


al de vazatildeo


Moagem


Poacute Calcinado

Moagem



Passos R H D 39























Temperatura (ordmC)

Tempo (h)

1100

230 3h

10h


Passos R H D 40





























Capiacutetulo 4



Passos R H D 42









estado soacutelido

41 TGA-DTA








Passos R H D 43




















Passos R H D 44




























421 DRX




Passos R H D 45




ICSD-109462












Passos R H D 46














0

500

1000

1500

2000

2500

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nsid

ade

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tage

m)

2θ (graus)


diams CoO

diams diams diams

(100

)

(110

)

(111

)

(200

)

(210

)

(211

)

(220

)

(300

221

)

(310

)


Passos R H D 47








0

500

1000

1500

2000

2500

3000

3500

20 30 40 50 60 70 80

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clubs BSCF

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clubs

clubs

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clubs

clubs

clubs

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clubs

clubs

clubs

clubs clubs

clubs

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diams diams diams


Passos R H D 48


























Passos R H D 49










0

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clubs

clubs

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clubs

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Passos R H D 50







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clubs

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20 30 40 50 60 70 80

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clubs

clubs

clubs clubs clubs

clubs clubs clubs



clubs

clubs

clubs clubs

clubs


diams

diams


Passos R H D 52











tados na Tabela 41


Material Fase ()




nm


BSCF(8282) 92 1967 572 807 572 00004 124 BSCF(5582) 94 1790 397 397 397 00013 127 BSCF(2882) 98 3676 552 782 552 00005 141




to calculado






1000 e 1150degC por 10-15h






Passos R H D 53




unidade





43 MEV












(A) (B)


Passos R H D 54












(A) (B)

(A) (B)


Passos R H D 55








1500x








esse paracircmetro

(A) (B)

Capiacutetulo 5

Conclusotildees

Conclusotildees

Passos R H D 57

5 CONCLUSOtildeES






























ratura ambiente

Conclusotildees

Passos R H D 58








gentes escolhidos

Passos R H D 59




















Passos R H D 60















Natal sn








Passos R H D 61

















Passos R H D 62

ANEXOS




Passos R H D 63

Passos R H D 64

Passos R H D 65


Passos R H D 32

















Capiacutetulo 3



Passos R H D 34







te forma

gt A B minus C DE









(SHAO et al 2001)




gt A B minus C DE







Passos R H D 35


























Passos R H D 36




























na Figura 31






Passos R H D 37

















Ampolas

Motor eleacutetrico

Reator de mistura

pHmetro

(a) (b)


Passos R H D 38














HNO3 (10) H2O H2O



Material Seco


Secagem a 60ordmC


Controle de pH(11)



Controle manual


al de vazatildeo


Moagem


Poacute Calcinado

Moagem



Passos R H D 39























Temperatura (ordmC)

Tempo (h)

1100

230 3h

10h


Passos R H D 40





























Capiacutetulo 4



Passos R H D 42









estado soacutelido

41 TGA-DTA








Passos R H D 43




















Passos R H D 44




























421 DRX




Passos R H D 45




ICSD-109462












Passos R H D 46














0

500

1000

1500

2000

2500

20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

ade

(con

tage

m)

2θ (graus)


diams CoO

diams diams diams

(100

)

(110

)

(111

)

(200

)

(210

)

(211

)

(220

)

(300

221

)

(310

)


Passos R H D 47








0

500

1000

1500

2000

2500

3000

3500

20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

ade

(con

tage

m)

2θ (graus)


0

500

1000

1500

2000

2500

20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

ade

(con

tage

m)

2θ (graus)


clubs BSCF

diams diams diams

diams CoO

clubs

clubs

clubs

clubs

clubs

clubs

clubs clubs

clubs

clubs

clubs

clubs clubs

clubs

clubs

clubs clubs clubs


diams diams diams


Passos R H D 48


























Passos R H D 49










0

500

1000

1500

2000

2500

3000

3500

20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

ade

(con

tage

m)

2θ (graus)

0

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2500

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20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

ade

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tage

m)

2θ (graus)


clubs

clubs

clubs

clubs clubs


clubs

clubs

clubs

clubs clubs




Passos R H D 50







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900

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20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

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tage

m)

2θ (graus)

0

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20 30 40 50 60 70 80

Inte

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tage

m)

2θ (graus)


clubs

clubs

clubs clubs clubs

clubs clubs

clubs

diams diams


clubs diams


diams

clubs

clubs

clubs clubs clubs

clubs clubs

clubs



Passos R H D 51









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20 30 40 50 60 70 80

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2θ (graus)

0

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1600

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2000

20 30 40 50 60 70 80

Inte

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2θ (graus)


clubs

clubs

clubs clubs clubs

clubs clubs clubs



clubs

clubs

clubs clubs

clubs


diams

diams


Passos R H D 52











tados na Tabela 41


Material Fase ()




nm


BSCF(8282) 92 1967 572 807 572 00004 124 BSCF(5582) 94 1790 397 397 397 00013 127 BSCF(2882) 98 3676 552 782 552 00005 141




to calculado






1000 e 1150degC por 10-15h






Passos R H D 53




unidade





43 MEV












(A) (B)


Passos R H D 54












(A) (B)

(A) (B)


Passos R H D 55








1500x








esse paracircmetro

(A) (B)

Capiacutetulo 5

Conclusotildees

Conclusotildees

Passos R H D 57

5 CONCLUSOtildeES






























ratura ambiente

Conclusotildees

Passos R H D 58








gentes escolhidos

Passos R H D 59




















Passos R H D 60















Natal sn








Passos R H D 61

















Passos R H D 62

ANEXOS




Passos R H D 63

Passos R H D 64

Passos R H D 65

Capiacutetulo 3



Passos R H D 34







te forma

gt A B minus C DE









(SHAO et al 2001)




gt A B minus C DE







Passos R H D 35


























Passos R H D 36




























na Figura 31






Passos R H D 37

















Ampolas

Motor eleacutetrico

Reator de mistura

pHmetro

(a) (b)


Passos R H D 38














HNO3 (10) H2O H2O



Material Seco


Secagem a 60ordmC


Controle de pH(11)



Controle manual


al de vazatildeo


Moagem


Poacute Calcinado

Moagem



Passos R H D 39























Temperatura (ordmC)

Tempo (h)

1100

230 3h

10h


Passos R H D 40





























Capiacutetulo 4



Passos R H D 42









estado soacutelido

41 TGA-DTA








Passos R H D 43




















Passos R H D 44




























421 DRX




Passos R H D 45




ICSD-109462












Passos R H D 46














0

500

1000

1500

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20 30 40 50 60 70 80

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diams CoO

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(300

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)

(310

)


Passos R H D 47








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20 30 40 50 60 70 80

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2θ (graus)


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Inte

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clubs BSCF

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clubs

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diams diams diams


Passos R H D 48


























Passos R H D 49










0

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clubs

clubs

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Passos R H D 50







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clubs

clubs

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clubs

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clubs


diams

diams


Passos R H D 52











tados na Tabela 41


Material Fase ()




nm


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to calculado






1000 e 1150degC por 10-15h






Passos R H D 53




unidade





43 MEV












(A) (B)


Passos R H D 54












(A) (B)

(A) (B)


Passos R H D 55








1500x








esse paracircmetro

(A) (B)

Capiacutetulo 5

Conclusotildees

Conclusotildees

Passos R H D 57

5 CONCLUSOtildeES






























ratura ambiente

Conclusotildees

Passos R H D 58








gentes escolhidos

Passos R H D 59




















Passos R H D 60















Natal sn








Passos R H D 61

















Passos R H D 62

ANEXOS




Passos R H D 63

Passos R H D 64

Passos R H D 65


Passos R H D 34







te forma

gt A B minus C DE









(SHAO et al 2001)




gt A B minus C DE







Passos R H D 35


























Passos R H D 36




























na Figura 31






Passos R H D 37

















Ampolas

Motor eleacutetrico

Reator de mistura

pHmetro

(a) (b)


Passos R H D 38














HNO3 (10) H2O H2O



Material Seco


Secagem a 60ordmC


Controle de pH(11)



Controle manual


al de vazatildeo


Moagem


Poacute Calcinado

Moagem



Passos R H D 39























Temperatura (ordmC)

Tempo (h)

1100

230 3h

10h


Passos R H D 40





























Capiacutetulo 4



Passos R H D 42









estado soacutelido

41 TGA-DTA








Passos R H D 43




















Passos R H D 44




























421 DRX




Passos R H D 45




ICSD-109462












Passos R H D 46














0

500

1000

1500

2000

2500

20 30 40 50 60 70 80

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Passos R H D 47








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clubs

clubs

clubs

clubs

clubs

clubs

clubs clubs

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clubs

clubs

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clubs

clubs

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diams diams diams


Passos R H D 48


























Passos R H D 49










0

500

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1500

2000

2500

3000

3500

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0

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clubs

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Passos R H D 50







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clubs

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clubs

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diams

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Passos R H D 52











tados na Tabela 41


Material Fase ()




nm


BSCF(8282) 92 1967 572 807 572 00004 124 BSCF(5582) 94 1790 397 397 397 00013 127 BSCF(2882) 98 3676 552 782 552 00005 141




to calculado






1000 e 1150degC por 10-15h






Passos R H D 53




unidade





43 MEV












(A) (B)


Passos R H D 54












(A) (B)

(A) (B)


Passos R H D 55








1500x








esse paracircmetro

(A) (B)

Capiacutetulo 5

Conclusotildees

Conclusotildees

Passos R H D 57

5 CONCLUSOtildeES






























ratura ambiente

Conclusotildees

Passos R H D 58








gentes escolhidos

Passos R H D 59




















Passos R H D 60















Natal sn








Passos R H D 61

















Passos R H D 62

ANEXOS




Passos R H D 63

Passos R H D 64

Passos R H D 65


Passos R H D 35


























Passos R H D 36




























na Figura 31






Passos R H D 37

















Ampolas

Motor eleacutetrico

Reator de mistura

pHmetro

(a) (b)


Passos R H D 38














HNO3 (10) H2O H2O



Material Seco


Secagem a 60ordmC


Controle de pH(11)



Controle manual


al de vazatildeo


Moagem


Poacute Calcinado

Moagem



Passos R H D 39























Temperatura (ordmC)

Tempo (h)

1100

230 3h

10h


Passos R H D 40





























Capiacutetulo 4



Passos R H D 42









estado soacutelido

41 TGA-DTA








Passos R H D 43




















Passos R H D 44




























421 DRX




Passos R H D 45




ICSD-109462












Passos R H D 46














0

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1000

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20 30 40 50 60 70 80

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221

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(310

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Passos R H D 47








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diams diams diams


Passos R H D 48


























Passos R H D 49










0

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20 30 40 50 60 70 80

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Passos R H D 50







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clubs

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clubs clubs clubs

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diams

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Passos R H D 52











tados na Tabela 41


Material Fase ()




nm


BSCF(8282) 92 1967 572 807 572 00004 124 BSCF(5582) 94 1790 397 397 397 00013 127 BSCF(2882) 98 3676 552 782 552 00005 141




to calculado






1000 e 1150degC por 10-15h






Passos R H D 53




unidade





43 MEV












(A) (B)


Passos R H D 54












(A) (B)

(A) (B)


Passos R H D 55








1500x








esse paracircmetro

(A) (B)

Capiacutetulo 5

Conclusotildees

Conclusotildees

Passos R H D 57

5 CONCLUSOtildeES






























ratura ambiente

Conclusotildees

Passos R H D 58








gentes escolhidos

Passos R H D 59




















Passos R H D 60















Natal sn








Passos R H D 61

















Passos R H D 62

ANEXOS




Passos R H D 63

Passos R H D 64

Passos R H D 65


Passos R H D 36




























na Figura 31






Passos R H D 37

















Ampolas

Motor eleacutetrico

Reator de mistura

pHmetro

(a) (b)


Passos R H D 38














HNO3 (10) H2O H2O



Material Seco


Secagem a 60ordmC


Controle de pH(11)



Controle manual


al de vazatildeo


Moagem


Poacute Calcinado

Moagem



Passos R H D 39























Temperatura (ordmC)

Tempo (h)

1100

230 3h

10h


Passos R H D 40





























Capiacutetulo 4



Passos R H D 42









estado soacutelido

41 TGA-DTA








Passos R H D 43




















Passos R H D 44




























421 DRX




Passos R H D 45




ICSD-109462












Passos R H D 46














0

500

1000

1500

2000

2500

20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

ade

(con

tage

m)

2θ (graus)


diams CoO

diams diams diams

(100

)

(110

)

(111

)

(200

)

(210

)

(211

)

(220

)

(300

221

)

(310

)


Passos R H D 47








0

500

1000

1500

2000

2500

3000

3500

20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

ade

(con

tage

m)

2θ (graus)


0

500

1000

1500

2000

2500

20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

ade

(con

tage

m)

2θ (graus)


clubs BSCF

diams diams diams

diams CoO

clubs

clubs

clubs

clubs

clubs

clubs

clubs clubs

clubs

clubs

clubs

clubs clubs

clubs

clubs

clubs clubs clubs


diams diams diams


Passos R H D 48


























Passos R H D 49










0

500

1000

1500

2000

2500

3000

3500

20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

ade

(con

tage

m)

2θ (graus)

0

500

1000

1500

2000

2500

3000

20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

ade

(con

tage

m)

2θ (graus)


clubs

clubs

clubs

clubs clubs


clubs

clubs

clubs

clubs clubs




Passos R H D 50







0

100

200

300

400

500

600

700

800

900

1000

20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

ade

(con

tage

m)

2θ (graus)

0

100

200

300

400

500

600

700

800

900

1000

20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

ade

(con

tage

m)

2θ (graus)


clubs

clubs

clubs clubs clubs

clubs clubs

clubs

diams diams


clubs diams


diams

clubs

clubs

clubs clubs clubs

clubs clubs

clubs



Passos R H D 51









0

200

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1400

1600

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20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

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(con

tage

m)

2θ (graus)

0

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400

600

800

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1400

1600

1800

2000

20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

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tage

m)

2θ (graus)


clubs

clubs

clubs clubs clubs

clubs clubs clubs



clubs

clubs

clubs clubs

clubs


diams

diams


Passos R H D 52











tados na Tabela 41


Material Fase ()




nm


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to calculado






1000 e 1150degC por 10-15h






Passos R H D 53




unidade





43 MEV












(A) (B)


Passos R H D 54












(A) (B)

(A) (B)


Passos R H D 55








1500x








esse paracircmetro

(A) (B)

Capiacutetulo 5

Conclusotildees

Conclusotildees

Passos R H D 57

5 CONCLUSOtildeES






























ratura ambiente

Conclusotildees

Passos R H D 58








gentes escolhidos

Passos R H D 59




















Passos R H D 60















Natal sn








Passos R H D 61

















Passos R H D 62

ANEXOS




Passos R H D 63

Passos R H D 64

Passos R H D 65


Passos R H D 37

















Ampolas

Motor eleacutetrico

Reator de mistura

pHmetro

(a) (b)


Passos R H D 38














HNO3 (10) H2O H2O



Material Seco


Secagem a 60ordmC


Controle de pH(11)



Controle manual


al de vazatildeo


Moagem


Poacute Calcinado

Moagem



Passos R H D 39























Temperatura (ordmC)

Tempo (h)

1100

230 3h

10h


Passos R H D 40





























Capiacutetulo 4



Passos R H D 42









estado soacutelido

41 TGA-DTA








Passos R H D 43




















Passos R H D 44




























421 DRX




Passos R H D 45




ICSD-109462












Passos R H D 46














0

500

1000

1500

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tage

m)

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)

(110

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(200

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(220

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(300

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)

(310

)


Passos R H D 47








0

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3500

20 30 40 50 60 70 80

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2θ (graus)


0

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clubs

clubs

clubs

clubs clubs

clubs

clubs

clubs

clubs clubs

clubs

clubs

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diams diams diams


Passos R H D 48


























Passos R H D 49










0

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clubs

clubs

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clubs

clubs

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clubs

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diams

clubs

clubs

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clubs

clubs

clubs clubs clubs

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clubs

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diams

diams


Passos R H D 52











tados na Tabela 41


Material Fase ()




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to calculado






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Passos R H D 53




unidade





43 MEV












(A) (B)


Passos R H D 54












(A) (B)

(A) (B)


Passos R H D 55








1500x








esse paracircmetro

(A) (B)

Capiacutetulo 5

Conclusotildees

Conclusotildees

Passos R H D 57

5 CONCLUSOtildeES






























ratura ambiente

Conclusotildees

Passos R H D 58








gentes escolhidos

Passos R H D 59




















Passos R H D 60















Natal sn








Passos R H D 61

















Passos R H D 62

ANEXOS




Passos R H D 63

Passos R H D 64

Passos R H D 65


Passos R H D 38














HNO3 (10) H2O H2O



Material Seco


Secagem a 60ordmC


Controle de pH(11)



Controle manual


al de vazatildeo


Moagem


Poacute Calcinado

Moagem



Passos R H D 39























Temperatura (ordmC)

Tempo (h)

1100

230 3h

10h


Passos R H D 40





























Capiacutetulo 4



Passos R H D 42









estado soacutelido

41 TGA-DTA








Passos R H D 43




















Passos R H D 44




























421 DRX




Passos R H D 45




ICSD-109462












Passos R H D 46














0

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1000

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Passos R H D 47








0

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clubs

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clubs

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clubs

clubs

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clubs

clubs

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diams diams diams


Passos R H D 48


























Passos R H D 49










0

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2500

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0

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clubs

clubs

clubs

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clubs

clubs

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0

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clubs

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diams

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clubs

clubs

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diams

diams


Passos R H D 52











tados na Tabela 41


Material Fase ()




nm


BSCF(8282) 92 1967 572 807 572 00004 124 BSCF(5582) 94 1790 397 397 397 00013 127 BSCF(2882) 98 3676 552 782 552 00005 141




to calculado






1000 e 1150degC por 10-15h






Passos R H D 53




unidade





43 MEV












(A) (B)


Passos R H D 54












(A) (B)

(A) (B)


Passos R H D 55








1500x








esse paracircmetro

(A) (B)

Capiacutetulo 5

Conclusotildees

Conclusotildees

Passos R H D 57

5 CONCLUSOtildeES






























ratura ambiente

Conclusotildees

Passos R H D 58








gentes escolhidos

Passos R H D 59




















Passos R H D 60















Natal sn








Passos R H D 61

















Passos R H D 62

ANEXOS




Passos R H D 63

Passos R H D 64

Passos R H D 65


Passos R H D 39























Temperatura (ordmC)

Tempo (h)

1100

230 3h

10h


Passos R H D 40





























Capiacutetulo 4



Passos R H D 42









estado soacutelido

41 TGA-DTA








Passos R H D 43




















Passos R H D 44




























421 DRX




Passos R H D 45




ICSD-109462












Passos R H D 46














0

500

1000

1500

2000

2500

20 30 40 50 60 70 80

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(300

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(310

)


Passos R H D 47








0

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diams diams diams


Passos R H D 48


























Passos R H D 49










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clubs

clubs

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clubs

clubs

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diams

diams


Passos R H D 52











tados na Tabela 41


Material Fase ()




nm


BSCF(8282) 92 1967 572 807 572 00004 124 BSCF(5582) 94 1790 397 397 397 00013 127 BSCF(2882) 98 3676 552 782 552 00005 141




to calculado






1000 e 1150degC por 10-15h






Passos R H D 53




unidade





43 MEV












(A) (B)


Passos R H D 54












(A) (B)

(A) (B)


Passos R H D 55








1500x








esse paracircmetro

(A) (B)

Capiacutetulo 5

Conclusotildees

Conclusotildees

Passos R H D 57

5 CONCLUSOtildeES






























ratura ambiente

Conclusotildees

Passos R H D 58








gentes escolhidos

Passos R H D 59




















Passos R H D 60















Natal sn








Passos R H D 61

















Passos R H D 62

ANEXOS




Passos R H D 63

Passos R H D 64

Passos R H D 65


Passos R H D 40





























Capiacutetulo 4



Passos R H D 42









estado soacutelido

41 TGA-DTA








Passos R H D 43




















Passos R H D 44




























421 DRX




Passos R H D 45




ICSD-109462












Passos R H D 46














0

500

1000

1500

2000

2500

20 30 40 50 60 70 80

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2θ (graus)


diams CoO

diams diams diams

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)

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(200

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221

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Passos R H D 47








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clubs

clubs

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clubs

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Conclusotildees

Conclusotildees

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ANEXOS




Passos R H D 63

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Passos R H D 42









estado soacutelido

41 TGA-DTA








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421 DRX




Passos R H D 45




ICSD-109462












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Conclusotildees

Conclusotildees

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ANEXOS




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Passos R H D 53




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43 MEV












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Passos R H D 54












(A) (B)

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Passos R H D 55








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(A) (B)

Capiacutetulo 5

Conclusotildees

Conclusotildees

Passos R H D 57

5 CONCLUSOtildeES






























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Conclusotildees

Passos R H D 58








gentes escolhidos

Passos R H D 59




















Passos R H D 60















Natal sn








Passos R H D 61

















Passos R H D 62

ANEXOS




Passos R H D 63

Passos R H D 64

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421 DRX




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Passos R H D 53




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(A) (B)

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Conclusotildees

Passos R H D 57

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Passos R H D 62

ANEXOS




Passos R H D 63

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421 DRX




Passos R H D 45




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clubs


diams

diams


Passos R H D 52











tados na Tabela 41


Material Fase ()




nm


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to calculado






1000 e 1150degC por 10-15h






Passos R H D 53




unidade





43 MEV












(A) (B)


Passos R H D 54












(A) (B)

(A) (B)


Passos R H D 55








1500x








esse paracircmetro

(A) (B)

Capiacutetulo 5

Conclusotildees

Conclusotildees

Passos R H D 57

5 CONCLUSOtildeES






























ratura ambiente

Conclusotildees

Passos R H D 58








gentes escolhidos

Passos R H D 59




















Passos R H D 60















Natal sn








Passos R H D 61

















Passos R H D 62

ANEXOS




Passos R H D 63

Passos R H D 64

Passos R H D 65


Passos R H D 45




ICSD-109462












Passos R H D 46














0

500

1000

1500

2000

2500

20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

ade

(con

tage

m)

2θ (graus)


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diams diams diams

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)

(110

)

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Passos R H D 47








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0

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nsid

ade

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diams diams diams

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clubs

clubs

clubs

clubs

clubs

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clubs

clubs

clubs

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clubs

clubs

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diams diams diams


Passos R H D 48


























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clubs

clubs

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clubs

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clubs

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diams

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clubs

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clubs

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diams

diams


Passos R H D 52











tados na Tabela 41


Material Fase ()




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to calculado






1000 e 1150degC por 10-15h






Passos R H D 53




unidade





43 MEV












(A) (B)


Passos R H D 54












(A) (B)

(A) (B)


Passos R H D 55








1500x








esse paracircmetro

(A) (B)

Capiacutetulo 5

Conclusotildees

Conclusotildees

Passos R H D 57

5 CONCLUSOtildeES






























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Conclusotildees

Passos R H D 58








gentes escolhidos

Passos R H D 59




















Passos R H D 60















Natal sn








Passos R H D 61

















Passos R H D 62

ANEXOS




Passos R H D 63

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to calculado






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Passos R H D 53




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43 MEV












(A) (B)


Passos R H D 54












(A) (B)

(A) (B)


Passos R H D 55








1500x








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(A) (B)

Capiacutetulo 5

Conclusotildees

Conclusotildees

Passos R H D 57

5 CONCLUSOtildeES






























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Conclusotildees

Passos R H D 58








gentes escolhidos

Passos R H D 59




















Passos R H D 60















Natal sn








Passos R H D 61

















Passos R H D 62

ANEXOS




Passos R H D 63

Passos R H D 64

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diams


Passos R H D 52











tados na Tabela 41


Material Fase ()




nm


BSCF(8282) 92 1967 572 807 572 00004 124 BSCF(5582) 94 1790 397 397 397 00013 127 BSCF(2882) 98 3676 552 782 552 00005 141




to calculado






1000 e 1150degC por 10-15h






Passos R H D 53




unidade





43 MEV












(A) (B)


Passos R H D 54












(A) (B)

(A) (B)


Passos R H D 55








1500x








esse paracircmetro

(A) (B)

Capiacutetulo 5

Conclusotildees

Conclusotildees

Passos R H D 57

5 CONCLUSOtildeES






























ratura ambiente

Conclusotildees

Passos R H D 58








gentes escolhidos

Passos R H D 59




















Passos R H D 60















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Passos R H D 61

















Passos R H D 62

ANEXOS




Passos R H D 63

Passos R H D 64

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Passos R H D 48


























Passos R H D 49










0

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1500x








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Conclusotildees

Conclusotildees

Passos R H D 57

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Conclusotildees

Passos R H D 58








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Passos R H D 59




















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Passos R H D 53




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1500x








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Passos R H D 59




















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1000

1200

1400

1600

1800

20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

ade

(con

tage

m)

2θ (graus)

0

200

400

600

800

1000

1200

1400

1600

1800

2000

20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

ade

(con

tage

m)

2θ (graus)


clubs

clubs

clubs clubs clubs

clubs clubs clubs



clubs

clubs

clubs clubs

clubs


diams

diams


Passos R H D 52











tados na Tabela 41


Material Fase ()




nm


BSCF(8282) 92 1967 572 807 572 00004 124 BSCF(5582) 94 1790 397 397 397 00013 127 BSCF(2882) 98 3676 552 782 552 00005 141




to calculado






1000 e 1150degC por 10-15h






Passos R H D 53




unidade





43 MEV












(A) (B)


Passos R H D 54












(A) (B)

(A) (B)


Passos R H D 55








1500x








esse paracircmetro

(A) (B)

Capiacutetulo 5

Conclusotildees

Conclusotildees

Passos R H D 57

5 CONCLUSOtildeES






























ratura ambiente

Conclusotildees

Passos R H D 58








gentes escolhidos

Passos R H D 59




















Passos R H D 60















Natal sn








Passos R H D 61

















Passos R H D 62

ANEXOS




Passos R H D 63

Passos R H D 64

Passos R H D 65


Passos R H D 51









0

200

400

600

800

1000

1200

1400

1600

1800

20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

ade

(con

tage

m)

2θ (graus)

0

200

400

600

800

1000

1200

1400

1600

1800

2000

20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsid

ade

(con

tage

m)

2θ (graus)


clubs

clubs

clubs clubs clubs

clubs clubs clubs



clubs

clubs

clubs clubs

clubs


diams

diams


Passos R H D 52











tados na Tabela 41


Material Fase ()




nm


BSCF(8282) 92 1967 572 807 572 00004 124 BSCF(5582) 94 1790 397 397 397 00013 127 BSCF(2882) 98 3676 552 782 552 00005 141




to calculado






1000 e 1150degC por 10-15h






Passos R H D 53




unidade





43 MEV












(A) (B)


Passos R H D 54












(A) (B)

(A) (B)


Passos R H D 55








1500x








esse paracircmetro

(A) (B)

Capiacutetulo 5

Conclusotildees

Conclusotildees

Passos R H D 57

5 CONCLUSOtildeES






























ratura ambiente

Conclusotildees

Passos R H D 58








gentes escolhidos

Passos R H D 59




















Passos R H D 60















Natal sn








Passos R H D 61

















Passos R H D 62

ANEXOS




Passos R H D 63

Passos R H D 64

Passos R H D 65


Passos R H D 52











tados na Tabela 41


Material Fase ()




nm


BSCF(8282) 92 1967 572 807 572 00004 124 BSCF(5582) 94 1790 397 397 397 00013 127 BSCF(2882) 98 3676 552 782 552 00005 141




to calculado






1000 e 1150degC por 10-15h






Passos R H D 53




unidade





43 MEV












(A) (B)


Passos R H D 54












(A) (B)

(A) (B)


Passos R H D 55








1500x








esse paracircmetro

(A) (B)

Capiacutetulo 5

Conclusotildees

Conclusotildees

Passos R H D 57

5 CONCLUSOtildeES






























ratura ambiente

Conclusotildees

Passos R H D 58








gentes escolhidos

Passos R H D 59




















Passos R H D 60















Natal sn








Passos R H D 61

















Passos R H D 62

ANEXOS




Passos R H D 63

Passos R H D 64

Passos R H D 65


Passos R H D 53




unidade





43 MEV












(A) (B)


Passos R H D 54












(A) (B)

(A) (B)


Passos R H D 55








1500x








esse paracircmetro

(A) (B)

Capiacutetulo 5

Conclusotildees

Conclusotildees

Passos R H D 57

5 CONCLUSOtildeES






























ratura ambiente

Conclusotildees

Passos R H D 58








gentes escolhidos

Passos R H D 59




















Passos R H D 60















Natal sn








Passos R H D 61

















Passos R H D 62

ANEXOS




Passos R H D 63

Passos R H D 64

Passos R H D 65


Passos R H D 54












(A) (B)

(A) (B)


Passos R H D 55








1500x








esse paracircmetro

(A) (B)

Capiacutetulo 5

Conclusotildees

Conclusotildees

Passos R H D 57

5 CONCLUSOtildeES






























ratura ambiente

Conclusotildees

Passos R H D 58








gentes escolhidos

Passos R H D 59




















Passos R H D 60















Natal sn








Passos R H D 61

















Passos R H D 62

ANEXOS




Passos R H D 63

Passos R H D 64

Passos R H D 65


Passos R H D 55








1500x








esse paracircmetro

(A) (B)

Capiacutetulo 5

Conclusotildees

Conclusotildees

Passos R H D 57

5 CONCLUSOtildeES






























ratura ambiente

Conclusotildees

Passos R H D 58








gentes escolhidos

Passos R H D 59




















Passos R H D 60















Natal sn








Passos R H D 61

















Passos R H D 62

ANEXOS




Passos R H D 63

Passos R H D 64

Passos R H D 65

Capiacutetulo 5

Conclusotildees

Conclusotildees

Passos R H D 57

5 CONCLUSOtildeES






























ratura ambiente

Conclusotildees

Passos R H D 58








gentes escolhidos

Passos R H D 59




















Passos R H D 60















Natal sn








Passos R H D 61

















Passos R H D 62

ANEXOS




Passos R H D 63

Passos R H D 64

Passos R H D 65

Conclusotildees

Passos R H D 57

5 CONCLUSOtildeES






























ratura ambiente

Conclusotildees

Passos R H D 58








gentes escolhidos

Passos R H D 59




















Passos R H D 60















Natal sn








Passos R H D 61

















Passos R H D 62

ANEXOS




Passos R H D 63

Passos R H D 64

Passos R H D 65

Conclusotildees

Passos R H D 58








gentes escolhidos

Passos R H D 59




















Passos R H D 60















Natal sn








Passos R H D 61

















Passos R H D 62

ANEXOS




Passos R H D 63

Passos R H D 64

Passos R H D 65

Passos R H D 59




















Passos R H D 60















Natal sn








Passos R H D 61

















Passos R H D 62

ANEXOS




Passos R H D 63

Passos R H D 64

Passos R H D 65

Passos R H D 60















Natal sn








Passos R H D 61

















Passos R H D 62

ANEXOS




Passos R H D 63

Passos R H D 64

Passos R H D 65

Passos R H D 61

















Passos R H D 62

ANEXOS




Passos R H D 63

Passos R H D 64

Passos R H D 65

Passos R H D 62

ANEXOS




Passos R H D 63

Passos R H D 64

Passos R H D 65

Passos R H D 63

Passos R H D 64

Passos R H D 65

Passos R H D 64

Passos R H D 65

Passos R H D 65

DISSERTAÇÃO DE MESTRADO SÍNTESE E … · métrica e termodiferencial (TGA-TDA), difração de...

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