CROMATOGRAFIA LÍQUIDA DE ALTA EFICIÊNCIA – … · Smith, F. J. & Braithwaite, A....

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CROMATOGRAFIA LÍQUIDA DE ALTA EFICIÊNCIA – CLAE: PRINCÍPIOS TEÓRICOS

DR. JOÃO OIANO NETO

CONTEÚDO PROGRAMÁTICO

1: INTRODUÇÃO 1.1: Histórico 1.2: Conceitos Fundamentais 1.3: Parâmetros Cromatográficos 1.3.1: Tempo de Retenção (tR) 1.3.2: Fator de Retenção (K´)

1.3.3: Seletividade (α) 1.3.4: Número de Pratos Teóricos (N) 1.3.5: Resolução (Rs)

2: CROMATOGRAFIA LÍQUIDA DE ALTA EFICIÊNCIA (CLAE) 2.1: Injetores 2.2: Colunas 2.3: Bombas 2.4: Detectores 2.4.1: Ultravioleta 2.4.2: Arranjo de Fotodiodos (Photo Diode Array): 2.4.3: Índice de Refração 2.4.4: Fluorescência 2.4.5: Evaporative Light Scattering - ELSD 2.4.6: Espectrômetro de Massas 2.4.6.1: Fontes de Ionização e Analisadores 3: CROMATOGRAFIA LÍQUIDA DE ALTA EFICIÊNCIA PREPARATIVA – CLAEPREP 4: DIAGNÓSTICO DE PROBLEMAS EM CLAE: TROUBLESHOOTING 4.1: Alargamento de Picos 4.2: Picos Fantasmas 4.3: Formação Frontal de Cauda 4.4: Sobreposição de Picos 4.5: Formação Lateral de Cauda 4.6: Baixa Recuperação da Amostra 4.7: Mudanças no Tempo de Retenção 4.8: Ruído na Linha de Base 4.9: Aumento de Pressão (Back Pressure) 5: DESENVOLVIMENTO DE UM MÉTODO DE SEPARAÇÃO 6: PREPARO DE AMOSTRA 6.1: Extração com Solvente 6.2: Extração em Fase Sólida (Solid Phase Extraction - SPE)

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7: PREPARO DE FASE MÓVEL 8: APLICAÇÕES PRÁTICAS 8.1: Análise de Substâncias Bioativas 8.2: Análise de Alimentos BIBLIOGRAFIA LIVROS TÉCNICOS Aquino Neto, F. Radler; Nunes, D. S. S. Cromatografia: princípios básicos e técnicas afins. Editora Interciência,

Rio de Janeiro, 2003. 187p. Bonato, P. S.; Braga, G. L. & Collins, C. H. Introdução a métodos cromatográficos. Campinas, Ed. Unicamp, 4a

ed., 1990. 279p. Cass, Q. B. & Degani, A. L. G. Desenvolvimento de métodos por HPLC: fundamentos, estratégias e validação.

São Carlos, EdUFSCar, 1a ed., 2001. 77p. Ettre, L. S. Nomenclature for Chromatography (IUPAC Recommendations 1993 – International Union of Pure

and Applied Chemistry). Pure and Applied Chemistry. 65(4): 819-872, 1993. Meyer, V. R. Practical High-Performance Liquid Chromatography. New York, Ed. Hohn Wiley & Sons, 4a ed.,

2004. 3577p. Robards, K.; Haddad P. R. & Jackson, P. E. Principles and practice of modern chromatographic methods. New

York, Ed. Academic Press, 1a ed., 1994. 495p. Smith, F. J. & Braithwaite, A. Chromatographic methods. New York, Ed. Blackie Academic Professional, 5a ed .,

1996. 559p. Snyder, L. R.; Glajch, J. L. & Kirkland, J. J. Practical HPLC method development. New York, Ed. John Wiley &

Sons, 1a ed., 1988. 260p. Wainer, I. W. & Lough, W. J. High performance liquid chromatography: fundamental, principles and practice.

New York, Ed. Blackie Academic Professional, 1a ed., 1995. 276p. Runser, D. J. Maintaining and troubleshooting HPLC systems: a user´s guide. Editora John Wiley & Sons, New

York. 1981. 163p. Grob, R. L. & Barry, E. F. Modern practice of gas chromatography. 4a ed. Editora John Wiley & Sons, New York.

2004. 1045 PERIÓDICOS CIENTÍFICOS 1. ADVANCES IN CHROMATOGRAPHY 2. BIOMEDICAL CHROMATOGRAPHY 3. CHROMATOGRAPHIA 4. CHROMATOGRAPHIC REVIEWS 5. CHROMATOGRAPHY ABSTRACTS

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6. HRC : JOURNAL OF HIGH RESOLUTION CHROMATOGRAPHY 7. HRC AND CC : JOURNAL OF HIGH RESOLUTION CHROMATOGRAPHY AND CHROMATOGRAPHY COMMUNICATIONS 8. JOURNAL OF CHROMATOGRAPHIC SCIENCE 9. JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY B - ANALYTICAL TECHNOLOGIES IN THE BIOMEDICAL AND LIFE SCIENCES 10. JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY B - BIOMEDICAL SCIENCES AND APPLICATIONS 11. JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY 12. JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY B - BIOMEDICAL APPLICATIONS 13. JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY A 14. JOURNAL OF GAS CHROMATOGRAPHY 15. JOURNAL OF LIQUID CHROMATOGRAPHY & RELATED TECHNOLOGIES 16. JOURNAL OF MICROCOLUMN SEPARATIONS 17. JOURNAL OF PLANAR CHROMATOGRAPHY MODERN TLC 18. JOURNAL OF SEPARATION SCIENCE 19. LC GC – EUROPE / NORTH AMERICA / ASIA PACIFIC