BAB IIIMETODELOGI PENELITIAN

3.1 Alat dan Bahan Bahan : Bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah sekam padi, larutan KOH, magnesium nitrat, alumunium nitrat, aquades, amonia, minyak kelapa, metanol, minyak kelapa sawit yang sudah melewati proses RBD (Refined, Bleaching and Deodorized) dengan kadar FFA maksimal 0,08 %, , KI powder, CaO powder, CH3COOH , -Al2O3 powder , minyak goreng bekas (diambil dari pedagang kaki lima di sekitar kampus UIN Syarif Hidayatullah Jakarta), zeolit alam, minyak goreng 2 kali penyaringan, KI dan KIO3 p.a MERCK. Alat : Alat yang digunakan pada penelitian ini adalah penelitian ini adalah hotplate, magnetic stirrer, oven, Reaktor Fixed Bed, piknometer, labu leher tiga, termometer, kondensor, statif, klem, penangas, furnace, dan cawan porselin.

3.2 Metode Penelitian Cordierite sebagai Katalis Heterogen pada Metanolisis Minyak Kelapa (Coonut Oil)

3.2.1 . Tahap persiapan katalisTahap persiapan katalis ini terbagi menjadi 4 bagian, yaitu : a.Tahap preparasiSekam padi dicuci terlebih dahulu dengan air panas, agar kotoran-kotoran (zat organik) yang larut dalam air seperti batang padi, tanah, pasir, dan debu dapat terlepas dari sekam padi. Setelah pencucian, sekam padi dikeringkan selama 2 hari dengan suhu 35oC.b.Ekstraksi silikaSekam padi yang telah dicuci dan dikeringkan di ekstraksi dalam larutan KOH 5 %. Sekam sebanyak 1050 gr dimasukkan kedalam beaker glass, kemudian diberi larutan KOH 5 % sebanyak 10500 ml, hingga sekam padi terendam. Sekam yang telah terendam larutan KOH dididihkan selama 30 menit sambil terus diaduk menggunakan batang pengaduk. Setelah uap panasnya hilang rebusan sekam ditutup dengan aluminium foil dan didiamkan selama 24 jam. Kemudian dilakukan pemisahan ampas sekam dari ekstrak sekam dengan menggunakan corong bucher. Proses ekstraksi silika akan menghasilkan silika yang berbentuk larutan (sol).c.Sintesis CordieriteSintesis cordierite dilakukan dengan bahan dasar Mg(NO3)2. 6H2O, Al(NO3)3. 9H2O, dan silika sol hasil ekstraksi sekam padi dengan perbandingan 2 : 2 : 5 menggunakan pelarut air bebas ion (aquades) dan ammonia (NH3). Larutan magnesium nitrat dan aluminium nitrat dihidrolisis dengan menggunakan aquades , kemudian kedua larutan di aduk dan ditambahkan dengan ammonia (NH3) sambil terus diaduk pada temperatur ruang agar larutan homogen. Selanjutnya, larutan dipanaskan pada suhu 5253 K hingga mencapai pH 3,2 dan larutan terlihat jernih serta transparan. Hasil campuran ini menghasilkan komponen magnesia-alumina. Larutan yang diperoleh kemudian dicampurkan dengan larutan (sol) silika, sehingga akan terbentuk endapan berupa gel, gel ini diidentifikasi sebagai cordierite gel. Cordierite gel yang diperoleh kemudian dipanaskan pada suhu 90 C sambil diaduk terus menerus sampai terbentuk dry gel dan akhirnya membentuk bubuk cordierite. Setelah itu dihaluskan dengan menggunakan mortal dan pastle sesuai dengan ukuran yang diinginkan.d.SinteringProses sintering dilakukan dengan menggunakan tungku pembakaran (furnace) listrik yang dapat diatur suhunya sesuai dengan yang diinginkan. Sintering dilakukan selama 1 jam , Cordierite siap digunakan sebagai katalis dalam metanolisis minyak kelapa.

3.2.2 Tahap Proses TransesterifikasiReaksi transesterifikasi dilakukan pada sebuah reaktor yang dilengkapi dengan pemanas,pendingin, dan sistem pengadukan, dalam hal ini adalah labu leher tiga. Mula-mula reaktor diisi dengan campuran minyak kelapa dan metanol dengan rasio 1 : 24 serta katalis sesuai dengan jumlah yang divariasikan. Kemudian dilakukan pemanasan sampai tercapainya temperatur operasi yang diinginkan sambil diaduk dengan kecepatan maksimum. Reaksi dilakukan selama 120 menit. Kemudian produk yang diperoleh didinginkan didalam labu Erlenmeyer sambil mengendapkan katalis. Selanjutnya produk keluaran reaktor yang sudah terbebas dari katalis dipindahkan kedalam corong pemisah.Pada corong pemisah, produk keluaran reaktor didiamkan selama 12 jam untuk mencapai pemisahan yang sempurna antara dua fasa cair (Marwan, 2006). Cairan bagian atas (lapisan Ester) dipisahkan dari cairan bagian bawah (lapisan Gliserol). Cairan bagian bawah dialirkan keluar sehingga diperoleh cairan ester yang teringgal dalam corong pemisah. Pada cairan ini masih terdapat metanol yang tidak bereaksi, sehingga untuk menghilangkan kandungan metanol yang masih terdistribusi dalam lapisan ester ini perlu dilakukan pemanasan (80oC) selama 30 menit sehingga diperoleh lapisan ester yang terbebas dari metanol yang tidak bereaksi.

3.3 Metode Penelitian Pembuatan Biodiesel dari Minyak Kelapa Sawit dengan Katalis Padat Berpromotor Ganda Dalam Reaktor Fixed Bed3.3.1 Pembuatan Katalis CaO/KI/-Al2O3 Katalis CaO/KI/-Al2O3 dibuat dengan jalan menggabungkan metode presipitasi dari Zabetii dkk, 2006 dan metode impregnasi dari Xie dan Li, 2006, dengan prosedur sebagai berikut: 1. Menimbang CaO sebanyak 8,57 g dan mencampurkan 50 ml aquadest dalam beaker glass, kemudian mengaduk dengan magnetic stirrer selama 30 menit.2. Menambahkan dan mengaduk asam asetat 17,86 ml (sesuai dengan perhitungan stokiometri) sehingga larutan menjadi bening.3. Menambahkan -Al2O3 sebagai support katalis sebanyak 20 g sambil diaduk selama 3 jam. 4. Membuat larutan KI 35% berat terhadap -Al2O3. Menimbang 10,78 g KI dan melarutkan dalam 30 ml aquadest.5. Mengimpregkan larutan 35% KI ke dalam campuran, kemudian mengaduk selama 3 jam.6. Menguapkan larutan tersebut sampai menjadi pasta sambil terus diaduk dengan menggunakan hotplate dan magnetic stirrer.7. Mengeringkan hasil pengadukan pada oven selama 12 jam pada suhu 120oC.8. Katalis yang didapat kemudian ditumbuk dan diseragamkan ukurannya, kemudian dikalsinasi pada suhu dan waktu sesuai variabel.9. Katalis dibiarkan dingin, selanjutnya dilakukan uji aktivitas katalis dalam reaktor batch. Prosedur Transesterifikasi Reaktor Fixed Bed1. Merangkai alat seperti pada gambar 1, dan melakukan kalibrasi peralatan.2. Memasukkan minyak dan metanol kedalam tangki feed dengan ratio molar yang sudah ditentukan 1: 36 . 3. Memasukkan katalis padat yang sudah dipeletisasi menggunakan alat seperti tersusun pada gambar 3.2, dengan jumlah katalis tertentu (sesuai variabel katalis) ke dalam reaktor. 4. Menyalakan termokopel untuk memanasi reaktor sampai suhu yang dikehendaki konstan. 5. Minyak dan metanol dalam tangki feed diaduk sampai homogen, kemudian dengan bantuan pompa umpan campuran dialirkan kedalam reaktor dengan kecepatan alir maksimal yang diatur melalui rotameter. 6. Metanol dalam reaktor akan menguap kemudian kontak dengan katalis dan akhirnya bereaksi dengan minyak menghasilkan metil ester (biodisel) dan gliserol. 7. Produk ditampung dalam cooling zone kemudian dilakukan pengambilan sampel menggunakan erlenmeyer sampai 25 ml dengan mengukur waktu yang diperlukan. Kemudian dipindahkan ke dalam corong pemisah dan didiamkan selama 24 jam sampai terjadi dua lapisan. Lapisan atas adalah biodisel dan lapisan bawah gliserol yang merupakan produk samping. 8. Produk dianalisa dengan metode GC/GCMS. 9. Mengulangi langkah 1-8 untuk variabel suhu dan berat katalis yang sudah ditentukan.3.4 Metode Penelitian Katalis Basa Heterogen untuk Produksi Biodiesel : Sodium Titanat Nanotubes dengan Penambahan Potassium3.4.1 Persiapan KatalisSodium titanat nanotubes direaksikan dengan potassium yang disintesis dengan alkali hidrothermal treatment yang disesuaikan dengan prosedur laporan Kasuga et al. Luas permukaan yang kecil (8m2/g) dengan titanium dioksida komersil (anatase, Aldrich) telah digunakan sebagai sumber TiO2. Masing-masing sintesis, 10 g TiO2 dicampur dengan 150 ml larutan alkali 10 M, diikuti oleh hidrotermal treatment di dalam sebuah Teflon-lined autoclave selama 20 jam dilengkapi dengan magnetik stirer. Setelah dilakukan reaksi hidrotermal, serbuk putih titanat nanotubes disaring dalam vakum, dicuci secara berkala dengan air terdeionisasi untuk menghilangkan kelebihan kaustik soda yang tidak bereaksi dan dikeringkan pada suhun 1200C selama 12 jam. Dua jenis material telah disiapkan mengikuti prosedur tersebut. Pertama yang dilakukan yaitu sebanyak 10 M larutan alkali disiapkan larutan NaOH dan KOH dengan rasio molar 9:1. Dalam hal ini, suhu pada hidrotermal treatment yang digunakan bervariasi antara 100 hingga 1600C untuk dapat diketahui suhu pada reaksi optimum. Percobaan yang kedua disiapkan sampel pada suhu reaksi 1400C dengan variasi rasio molar larutan NaOH:KOH dalam 10 M larutan alkali dari 9:1, 8:2 dan 7:3. Untuk awalan, sebelum penulis menunjukkan titanat nanotubes dari seri pertama percobaan digunakan sebagai NaKTNT(T), yang mana T merupakan suhu sintesis (T=100, 120, 140 atau 160 0C). Pada seri kedua untuk sampel, nomenklaturnya adalah NaK(%)TNT, yang mana % menyatakan persentase molar KOH dalam 10 M larutan alkali yang digunakan dalam sintesis.3.4.2 Karakterisasi KatalisSintesis sodium titanat nanotubes yang dengan potassium dikarakterisasi oleh N2 physisortion, X-ray powder diffraction (XRD), scanning elelctron microscopy (SEM-EDX), transmission electron microscopy (TEM), thermogravimetrik analisis (TGA), FT-IR, FT-Raman dan program desorpsi temperatur CO2 (CO2-TPD). Nitrogen adsorpsi-desorpsi isoterm telah diukur dengan Mikromeritrik ASAP 2020 automatic analyzer pada suhu cairan N2. Pada percobaan, sampel terdegasi (p