Post on 20-Dec-2015
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ESPECTROMETRÍA DE FLAMA
Permite la excitación de los átomos por una flama y mide la intensidad de la emisión producida para el análisis
cuantitativo
de elementos alcalinos ( Na, K, Li, Rb, Cs ) y alcalinos térreos (Ca, Ba, Sr ,Mg ) en rocas, aguas, sedimentos, etc.
ESQUEMA DEL ESPECTRÓMETRO DE EMISIÓN
C2H2
Aire
Muestrasolución
R G PC
A/D
Detector λLi
RegistradorGalvanómetro
Computadora
Amplificador
Rejilla de dispersión
MONOCROMADOR
ATOMIZADOR
Dren
Nebulizador
ANALISIS CUANTITATIVO
•Construcción de curvas de calibración (Concentración vs. IR )
•Análisis cuantitativos de elementos alcalinos y alcalinos térreos
(Li, Na, K, Rb,Cs, Ca, Mg, etc)
•Limite detección del orden de 0,1 ppm
ESPECTROGRAFÍA DE EMISIÓN OPTICA
Método de análisis espectral que permite la excitación de muestras sólidas y líquidas utilizando fuentes de excitación de arco CD y Chispa, detectando los espectros de emisión UV-VI-IR en una placa fotográfica del cual se identifican y cuantifican alrededor de 75 elementos por sus longitudes de onda características.
Las muestras sólidas pueden ser rocas, minerales, suelos, aleaciones ferrosas y no ferrosas además de muestras sólidas industriales como refractarios, cemento, etc.
ESQUEMA DEL ESPECTROGRAFO DE EMISIÓN
Fuente de excitación de arco y chispa
Rendija
Placa fotográfica
Rejilla de dispersión lineal
Muestra
Extractor de gases
250 µ
Muestra de platino aluvional
Partículas de platino nativo, circones, magnetita y cuarzo
Pd Pt Rh Ir Au
Espectro de metales preciosos en platino nativo
Lab. Espectrometría - FIGMM- UNI
FUENTES DE EXCITACIÓN DEL ESPECTROGRAFO
La excitación de las muestras se realiza utilizando un arco DC o una chispa que permite obtener los espectros característicos de los elementos que constituyen las muestras sólidas o líquidas.
EXCITACIÓN EN EL ARCO CD
Cuando una muestra es colocada en un electrodo de grafito espectrocópico y fijada en el arco CD como ánodo (+) , la alta
temperatura causa que los elementos se volatilicen. La velocidad de difusión depende de la temperatura del arco, la
intensidad del campo eléctrico y la masa de los átomos.
En condiciones de alta temperatura los átomos son excitados y también ionizados por el flujo de electrones.
½ mv2 = eV (V en unidades electrostáticas)
1/2mv2 = eV/300 (V en voltios)
v = 5,94 x 107(V)1/2 cm/seg
FUENTE DE EXCITACIÓN DE ARCO DC
λi
AC
Rectificador
R
Amperímetro
+
_
Grafito espectroscópico
Grafito espectroscópico
Muestra malla -200
Temperatura del arco DC 5000 ºC
Proceso de excitación:
ZnS + O2→ ZnO +SO2
ZnO + C → Znº + CO
Extractor de gases
Agua
refrigeración
Fuente de excitación de muestras con Arco DC/Chispa
para análisis
espectrógráfico
multielemntal
Fuente de excitación del arco CD del Espectrógrafo de
emisión
ANALISIS ESPECTROGRÁFICO MULTIELEMENTAL
•Análisis espectrográfico multielemental cualitativo:
Permite la identificación de los elementos que componen una muestra por su longitud de onda utilizando placas estándares en el densitómetro.
•Análisis espectrográfico multielemental semicuantitativo
Permite la estimación de la concentración de los elementos utilizando estándares referenciales de elementos comunes, nobles y tierras raras que permite clasificar los elementos como:
Elementos mayores: > 10%
Elementos menores: entre 10 y 1%
Elementos trazas : < 1%
Elementos vestigios: < 10 ppm
•Análisis espectrográfico multielemental cuantitativo
Se realiza construyendo curvas de calibraciones y midiendo las concentraciones versus las intensidades relativas de cada elemento en una determinado longitud de onda utilizando el densitómetro. Luego se realiza una interpolación de las intensidades de los elementos en la misma longitud de onda que se ha realizado la curva de calibración.