SINTESIS FASE Nd - Repositori | Universitas Udayana · PDF filefase Nd1Ba2Cu3O7-δ ber-Tc...

12

Transcript of SINTESIS FASE Nd - Repositori | Universitas Udayana · PDF filefase Nd1Ba2Cu3O7-δ ber-Tc...

Page 1: SINTESIS FASE Nd - Repositori | Universitas Udayana · PDF filefase Nd1Ba2Cu3O7-δ ber-Tc tinggi. Ini ditunjukkan oleh struktur kristal fase ... Superkonduktor adalah bahan pada suhu
Page 2: SINTESIS FASE Nd - Repositori | Universitas Udayana · PDF filefase Nd1Ba2Cu3O7-δ ber-Tc tinggi. Ini ditunjukkan oleh struktur kristal fase ... Superkonduktor adalah bahan pada suhu

SINTESIS FASE Nd1Ba2Cu3O7-δ DENGAN Ba(OH)2.8H2O SEBAGAI PENGGANTI Ba2CO3 DENGAN METODA REAKSI PADATAN DENGAN

MEDIA PENCAMPUR ALKOHOL

I Gede Astina1*, M. Sumadiyasa1, I N. Artawan1, W. G. Suharta1

1Jurusan Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam,

Universitas Udayana, Kampus Bukit Jimbaran, Badung, Bali Indonesia 80361. *Email : [email protected]

Abstrak

Telah dilakukan sintesis fase Nd1Ba2Cu3O7-δ menggunakan Ba(OH)2.8H2O sebagai pengganti BaCO3. Sintesis dilakukan dengan metode reaksi padatan di dalam atmosfer udara tanpa annealing. Sampel pada awalnya dicampur dengan tanpa dan dengan menggunakan alkohol. Hasil karakterisasi dengan XRD memperlihatkan bahwa sampel sudah menunjukkan pola difraksi yang sesuai denga pola difraksi dari fase Nd1Ba2Cu3O7-δ dengan fraksi volume lebih besar dari pada 93%. Hasil refinement dengan program Rietica memperlihatkan bahwa fase Nd1Ba2Cu3O7-δ yang terbentuk adalah dalam simetri orthorombik dengan χ2 yang kurang dari 1,8 hanya diberikan oleh sampel yang menggunakan Ba(OH)2.8H2O yang disintesis dengan proses kalsinasi. Hasil karakterisasi uji Meissner dan pengukuran resistivitas sebagai fungsi suhu sampel belum memperlihatkan sifat superkonduktivitas pada suhu >77K. Ini diduga terkait dengan belum terpenuhinya kandungan oksigen cukup yang diperlukan untuk dapat terbentuknya fase Nd1Ba2Cu3O7-δ ber-Tc tinggi. Ini ditunjukkan oleh struktur kristal fase Nd1Ba2Cu3O7-δ yang terbentuk dalam simetri orthorombik-II dan tetragonal. Kata Kunci : NBCO-123, fraksi volume, refinement, Orthorombik II dan Tetragonal. Abstract

The phase of Nd1Ba2Cu3O7-δ has been synthesized by replacing Ba2CO3 to Ba(OH)2.8H2O. The synthesis has been done by solid reaction method in air atmosphere without annealing. The samples were mixed with alcohol partially and otherwise. The characterization using x-ray radiation (XRD), that the samples have shown the diffraction pattern appropriated to the pattern of diffraction of the Nd1Ba2Cu3O7 phase with the volume fraction greater than 93% are resulted. The refinement with the software Rietica procedure shown the Nd1Ba2Cu3O7 phase in symmetry orthorombyc form and the value of χ2 is less than 1.8 only on the Ba(OH)2.8H2O sample through the calcination process are produced. The superconductivity at temperatures >77K through the Meissner effect characterization and measurements of resistivity as in the temperature function on the sample are not arose. Since the required oxygen content not enough to the formation of Nd1Ba2Cu3O7 phase in high-Tc. This is shown by the crystal structure of the Nd1Ba2Cu3O7 phase in the symmetry orthorombic-II and thetragonal are formed. Key Words : NBCO-123, volume fraction, refinement, orthorhombyc-II and thetragonal.

Page 3: SINTESIS FASE Nd - Repositori | Universitas Udayana · PDF filefase Nd1Ba2Cu3O7-δ ber-Tc tinggi. Ini ditunjukkan oleh struktur kristal fase ... Superkonduktor adalah bahan pada suhu

I. PENDAHULUAN

Superkonduktor adalah bahan

pada suhu tertentu (di bawah suhu

kritis, Tc) dapat memiliki resistivitas

sama dengan nol. Fenomena

superkonduktivitas pada suhu 4,2 K

pada merkuri ditemukan Heike

Kamerlingh Onnes pada tahun 1991.

Sejak itu secara berkesinambungan

peneliti melakukan penelitian untuk

menemukan bahan yang dapat bersifat

superkonduktif lebih tinggi. Pada tahun

1986, J. G. Bednonz dan K. A. Muller

menemukan bahan dari campuran

sistem La-Ba-Cu-O yang

superkonduktif di bawah 33 K.

Selanjutnya, M.K. Wu dkk (1997)

berhasil membuat bahan

superkonduktor dari campuran Y-Ba-

Cu-O (sistem YBCO) dengan rumusan

stoikiometri Y1Ba2Cu3O7-δ yang ber-Tc

= 90 K. Bahan ini dapat bersifat

superkonduktif pada suhu 77 K, yaitu

pada titik didih nitrogen cair. Bahan

yang dapat bersifat superkonduktif pada

suhu di atas 77 K kemudian sering

disebut sebagai superkonduktor bersuhu

tinggi (HTS = high temperature

superconductor).

Sistem YBCO yang sejenis, yaitu

sistem Nd-Ba-Cu-O dengan rumusan

stoikiometri Nd1Ba2Cu3O7-δ (fase

NBCO-123). Bahan jenis ini telah dapat

disintesis dengan suhu transisi, Tc = 96

K oleh S.I. Yoo, (1994), dan dengan Tc

= 98,7 K oleh P. Yossefov (1997).

Tampaknya bahan jenis NBCO

memiliki Tc lebih tinggi dari pada fase

YBCO-123. Hal ini menyebabkan

banyak peneliti yang sangat berminat

meneliti lebih lanjut baik dalam

kaitannya dengan proses pembentukan

(sintesis) fase atau kristal tunggalnya

maupun peningkatan unjuk kerjanya

pada medan magnet tinggi.

Dalam kaitannya dengan

karakterisasi nanopartikel dari fase

NBCO-123, P. Suardana dkk (2010)

telah membuat sampel Nd1Ba2Cu3O7-δ

dengan metode konvensional reaksi

padatan (solid-state reaction) melalui

rute pencampuran awal dengan pelarut

HNO3. Sampel dibuat dari bubuk

Nd2O3, BaCO3, CuO. Dari hasil

pengukuran XRD-nya memperlihatkan

bahwa fase Nd1Ba2Cu3O7-δ telah dapat

terbentuk pada suhu sintering 700o

sampai 900oC selama 1 jam. Akan

tetapi hampir pada setiap sampel masih

ditemukan pengotor, terutama dari

BaCuO2 (pada daerah 2θ dari 27o

sampai 32o).

Tujuan penelitian ini adalah

mengetahui pengaruh penggantian

bahan Ba(OH)2.8H2O sebagai

Page 4: SINTESIS FASE Nd - Repositori | Universitas Udayana · PDF filefase Nd1Ba2Cu3O7-δ ber-Tc tinggi. Ini ditunjukkan oleh struktur kristal fase ... Superkonduktor adalah bahan pada suhu

pengganti (BaCO3) dalam pembentukan

superkonduktor fase Nd1Ba2Cu3O7-δ

dan mendapatkan metode sintesis yang

efektif dalam pembuatan

superkonduktor fase Nd1Ba2Cu3O7-δ

dengan bahan dasar Ba(OH)2.8H2O.

II. TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Fase NBCO-123

Fase sistem YBCO-123 adalah

sejenis dengan sistem Nd-Ba-Cu-O

(NBCO) dengan rumusan stoikiometri

Nd1Ba2Cu3O7-δ (sistem NBCO-123).

Fase sistem NBCO memiliki Tc yang

lebih tinggi dari pada sistem YBCO-

123. Sistem NBCO dapat disintesis

dengan metode reaksi padatan dengan

formula Nd1+xBa2-xCu3O7-δ. Dapat juga

disintesis dengan menggunakan metode

sol-gel (Schoofs, B., 2007), dan

diproses dengan cara pelelehan

menunjukkan Tc ~ 98,7 K (Yossefov,

P., 1997). Karena jari-jari ionik dari

Ba2+ lebih besar dibandingkan dengan

ion neodymium, kelarutan Nd3+ pada

tempatnya Barium memberikan efek

bagi sistem campuran NBCO. Subtitusi

Nd+3 untuk Ba2+ mempengaruhi sifat-

sifat struktur kristalnya, modus

pertumbuhannya dan sifat

superkonduktifitasnya.

Fase sistem NBCO-123

memiliki struktur serupa dengan

struktur YBCO-123 yang dapat

memiliki struktur orthorombik atau

tetragonal, tergantung pada kandungan

oksigennya. Strukturnya terdiri atas

tiga satuan struktur perovskite Seperti

tampak pada Gambar 2.1, dua bidang

CuO2 yang dipisahkan oleh atom Nd

sebagai blok aktif berada pada bagian

tengah satu satuan sel. Atom Cu pada

bagian atas dan bawahnya membentuk

rantai dengan oksigen yang berperan

sebagai reservoir muatan (charge

reservoir).

Gambar 2.1 Struktur kristal NdBa2Cu3O7−δ.:

(a) Struktur NdBa2Cu3O6; (b) Struktur NdBa2Cu3O7 (M. Z. Balbag, http://www.ch.ic.ac.uk/rzepa/mim/century/html/ybco_text.htm)

Ketergantungan sifat dan struktur

NBCO-123 (Nd1+xBa2-xCu3O7-δ) dari

gangguan kation penyusunnya telah

dipelajari oleh banyak kelompok

Page 5: SINTESIS FASE Nd - Repositori | Universitas Udayana · PDF filefase Nd1Ba2Cu3O7-δ ber-Tc tinggi. Ini ditunjukkan oleh struktur kristal fase ... Superkonduktor adalah bahan pada suhu

peneliti (Kramer, J., 1994, Giovannelli,

F., 2004). Struktur Nd1+xBa2-xCu3O7-δ

adalah orthorombik jika x adalah

mendekati 0. Apabila nilai x bertambah

besar sampai pada x sekitar 0,2 struktur

fase Nd1+xBa2-xCu3O7-δ menjadi

tetragonal. Suhu transisi superkonduksi,

Tc adalah maksimum pada x sekitar 0,

dan menurun dengan bertambahnya

doping neodymium. Superkonduktivitas

menjadi hilang pada x di atas 0,4.

Pergantian Nd3+ untuk Ba2+ yang

berlebihan mengurangi konsentrasi hole

dan menurunkan Tc material. Ini

menunjukkan bahwa ada hubungan

antara konsentrasi hole dan sifat-sifat

superkonduktivitas.

Gambar 3.1 Digram Alir Proses Sintesis Supekonduktor Sistem NBCO-123

Pendinginan sesuai dengan udara di dalam

Penimbangan bahan (serbuk) Nd2O3, Ba(OH)2.8H2O,

BaCO3 dan CuO

Pencampuran dengan penggerusan di dalam mortar dengan pastel

(selama ±6 jam)

Kalsinasi (Tk = 900oC, tk = 20 jam)

Pembuatan Pelet (diameter 1,5 cm)

Sintering Ts = 910oC, ts = 15 jam dalam atmosfer udara di dalam

Karakterisasi : Uji efek Meissner, XRD, Tc

Penimbangan bahan (serbuk) Nd2O3, Ba(OH)2.8H2O dan

CuO

Pencampuran dengan alkohol diaduk dengan magnetic stirer

(selama 24 jam)

Penguapan Tuap=1200C, tuap= ±10 jam

sehingga terbentuk kerak kering

Penggerusan selama ±4 jam

Campuran dibagi 2 : C1 dan C2 Penggerusan

selama ±4 jam

C2

C

2 kali

Page 6: SINTESIS FASE Nd - Repositori | Universitas Udayana · PDF filefase Nd1Ba2Cu3O7-δ ber-Tc tinggi. Ini ditunjukkan oleh struktur kristal fase ... Superkonduktor adalah bahan pada suhu

III. METODE PENELITIAN

Sintesis supekonduktor

Nd1Ba2Cu3O7-δ adalah menggunakan

metode reaksi padatan dengan rute

pencampuran awal sebagai berikut :

Sampel dibuat dengan metode

reaksi padatan (solid state reaction)

dengan bahan dasar serbuk Nd2O3, BaCO3,

Ba(OH)2.8H2O dan CuO dengan

kemurnian di atas 99%. Sampel yang

dibuat sebanyak 4 jenis: (a) Sampel A dari

BaCO3 tanpa media pencampur alkohol,

(b) Sampel B dari Ba(OH)2.8H2O tanpa

media pencampur alkohol (c) Sampel C1

dari Ba(OH)2.8H2O pencampuran dengan

media alkohol berkonsentrasi 96% melalui

proses kalsinasi dan C2 tanpa kalsinasi.

Pencampuran sampel C dilakukan dengan

pengadukan selama 24 jam pada suhu

1200C, hasilnya kemudian digerus

sebagaimana halnya sampel A dan B.

Sampel A, B dan C1 dikalsinasi pada suhu

900oC pada tungku di dalam atmosfer

udara selama 20 jam.

Hasil kalsinasi selanjutnya digerus

di dalam mortar dengan pastel selama 4

jam sehingga diperoleh campuran yang

sangat halus. Sampel selanjutnya dicetak

menjadi pelet berdiameter 1,5 cm dengan

menggunakan press hidrolik ~400 kPa.

Pelet disintering di dalam tungku pada

suhu 9100C selama 30 jam di dalam

atmosfir udara di dalam tungku.

Pendinginan dilakukan sesuai dengan

pendinginan didalam tungku.

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Karakterisasi XRD (X-ray

difraction) Nd1Ba2Cu3O7-δ

Pengukuran XRD pada semua

sampel dilakukan pada sudut pemindaian

(scan) 2θ dari 10o sampai 70o. Hasil

pengukuran tersebut dibandingkan dengan

XRD referensi ICSD-78453 untuk

selanjutnya dilakukan penandaan puncak-

puncak pada difraktogram hasil

pengukuran. Hasil penandaan puncak-

puncak difraksi yang sesuai dengan

difraksi dari bidang hkl dari fase

Nd1Ba2Cu3O7-δ sebagaimana diberikan

pada Gambar 4.1.

Dari Gambar 4.1, dapat dilihat

bahwa hasil XRD semua sampel

memperlihatkan pola difraksi yang hampir

sama, baik pola puncaknya maupun posisi

sudut difraksi 2θ-nya. Sebagian besar

puncak-puncak yang tajam dapat ditandai

sesuai dengan bidang hkl difraksi dari fase

Nd1Ba2Cu3O7-δ. Puncak-puncak yang

terbentuk cukup tajam, menunjukkan

FWHM-nya yang kecil. Ini

mengindikasikan bahwa di dalam sampel

telah terbentuk fase Nd1Ba2Cu3O7-δ dengan

tingkat kekristalan (crystalinity) yang baik.

Hasil XRD selanjutnya dilakukan

refinemen dengan menggunakan program

Page 7: SINTESIS FASE Nd - Repositori | Universitas Udayana · PDF filefase Nd1Ba2Cu3O7-δ ber-Tc tinggi. Ini ditunjukkan oleh struktur kristal fase ... Superkonduktor adalah bahan pada suhu

Rietica, hasil refinement diberikan pada

Tabel 4.1. Kecocokan (fitting) pola

difraksi antara hasil pengamatan dengan

perhitungan dikatakan baik jika besar

goodness of fit (GoF) χ2 kurang dari 1,8.

Dari Tabel 4.1 tampak besar goodness of

fit χ2 dari sampel A dan C2

Gambar 4.1 Hasil pengukuran spektrum difraksi sinar-x Nd1Ba2Cu3O7 oleh Aravinda dan sampel

Nd1Ba2Cu3O7-δ

Tabel 4.1. Hasil hasil refinement sampel Nd1Ba2Cu3O7-δ,

Sampel Rwp Rp Rexp χ2 RB a (Å) b (Å) c (Å) FV (%) A 15,44 11,72 10,26 2,265 3,41 3,902(9) 3,894(1) 11,759(9) 97,718 B 15,74 11,93 11,02 2,039 4,43 3,906(6) 3,907(8) 11,785(1) 96,958

C1 14,98 11,07 11,54 1,680 3,08 3,908(5) 3,900(0) 11,760(2) 94,741 C2 20,67 15,48 10,83 3,645 16,7 3,913(6) 3,877(6) 11,753(1) 93,993

α = β = γ = 90o

lebih besar dari pada 1,8. Sedangkan

goodness of fit χ2 dari sampel B dan C1

adalah lebih kecil dari pada 1,8.

Dari refinement juga didapatkan

parameter kisi fase Nd1Ba2Cu3O7-δ yang

terbentuk, yaitu dalam bentuk simetri

orthorombik. Ini sesuai dengan simetri dari

Page 8: SINTESIS FASE Nd - Repositori | Universitas Udayana · PDF filefase Nd1Ba2Cu3O7-δ ber-Tc tinggi. Ini ditunjukkan oleh struktur kristal fase ... Superkonduktor adalah bahan pada suhu

fase Nd1Ba2Cu3O7-δ yang mana dapat

memiliki struktur kisi dalam simetri

orthorombik atau tetragonal (W. Wong-Ng

dkk., 2006, P. Benzi dkk., 2004, H. Shaked

dkk., 1990).

Dari hasil refinement

memperlihatkan bahwa semua sampel

memiliki parameter kisi yang berbeda.

Perbedaan parameter kisi tersebut

mengakibatkan adanya perbedaan

keorthorombikan (orthorhombicity)

struktur kisi. Secara matematik

keorthorombikan (orthorombicity)

didefinisikan sebagai (Jorgenson et al ,

1990),

)/()(2 ababd +−= (1)

Persamaan tersebut sering digunakan

untuk menggambarkan perubahan

keorthorombikan satu satuan sel (unit cell)

YBCO-123 dalam kaitannya dengan

kandungan oksiginnya. Penurunan distorsi

keorthorhombikan d adalah berkaitan

dengan peningkatan kekosongan oksigen

pada rantai Cu-O

Dengan menggunakan persamaan 1

dapat diperoleh tingkat keothorombikan

seperti pada Tabel 4.2. Tampak sampel B

memiliki parameter kisi-c yang paling

besar dan memiliki perbedaan parameter

kisi a dan b yang kecil, memiliki

keorthorombikan yang paling kecil atau

distorsi keorthorombikan yang paling

besar. Ini mengindikasikan bahwa fase

Nd1Ba2Cu3O7-δ yang terbentuk pada

sampel B adalah mendekati simetri

tetragonal. Sementara itu sampel C2

memiliki parameter kisi-c yang paling

kecil dan memiliki keorthorombikan yang

paling besar sehingga memiliki struktur

kisi yang paling orthorombik. Tabel 4.2. Hasil perhitungan keorthorombikan

Sampel Keorthorhombikan, d

A 0,001982 B 0,000173 C1 0,002273 C2 0,009187

Untuk kasus Y1Ba2Cu3O7-δ adanya

perbedaan parameter kisi adalah

berhubungan dengan kandungan oksigen

(besar δ) di dalam struktur kisi kristal (M.

Ishikawa et al, 1988). Struktur kisi kristal

dari fase Y1Ba2Cu3O7-δ yang terbentuk

dapat dalam simetri tetragonal atau

orthorombik tergantung pada kandungan

oksigennya. Fase Y1Ba2Cu3O7-δ dengan

struktur kisi orthorombik II dan tetragonal

II adalah superkonduktif pada suhu rendah,

< 77 K.

Hubungan antara parameter kisi-c

dengan kandungan oksigen untuk fase

Y1Ba2Cu3O7-δ dirumuskan sebagai (P.

Benzi, 2004)

Å)(856,5250,757 c−=−δ

Dengan dengan menggunakan persamaan

tersebut diperoleh besar penyimpangan

kandungan oksigen δ seperti pada Tabel

4.3

Page 9: SINTESIS FASE Nd - Repositori | Universitas Udayana · PDF filefase Nd1Ba2Cu3O7-δ ber-Tc tinggi. Ini ditunjukkan oleh struktur kristal fase ... Superkonduktor adalah bahan pada suhu

Tabel 4.3 Penyimpangan kandungan oksigen

Sampel Penyimpangan Oksigen δ

A 0,61238 B 0,76333 C1 0,62075 C2 0,57887

Sesuai dengan klasifikasi M. Ishikawa et

al, 1988 maka fase Nd1Ba2Cu3O7-δ pada

sampel A, Cid an C2 adalah orthorombik

II, sedangkan sampel B adalah tetragonal

II.

Keberadaan fase Nd1Ba2Cu3O7-δ

yang terbentuk di dalam sampel dapat

diungkapkan dalam bentuk besaran fraksi

volume. Untuk itu, terlebih dahulu

dilakukan pencocokan (matching) antara

hasil pengukuran dengan refinemen. Fraksi

volume dihitung dengan menggunakan

persamaan

%100123×

−=

TotalIntensitasNBCOIntensitasFV

(3)

Diperoleh fraksi volume semua sampel A

= 97,72%, B = 96,96%, C1= 94,74% dan

C2 = 94,99%. Tampak semua sampel

memberikan fraksi volume > 90%, ini

mengindikasikan bahwa fase

Nd1Ba2Cu3O7-δ dapat dibuat dengan

menggunakan bahan dasar Ba(OH)2.8H2O

sebagai pengganti BaCO3. Sintesis dapat

dilakukan baik dengan tanpa alkohol

maupun dengan alkohol sebagai media

pencampuran awal. Sintesis tanpa proses

kalsinasi memiliki χ2 yang paling besar

dan fraksi volume yang paling kecil.

Dengan demikian, sintesis tanpa proses

kalsinasi tidak memberikan dampak yang

lebih baik dalam pembentukan fase

Nd1Ba2Cu3O7-δ

4.2 Uji Efek Meissner

Uji efek Meissner merupakan

karakterisasi awal secara kualitatif untuk

melihat sifat superkonduktifitas suatu

bahan pada suhu ~77 K. Uji efek

Meissner dilakukan dengan menempatkan

potongan magnet kecil di atas sampel

Nd1Ba2Cu3O7-δ pada suhu nitrogen cair.

Efek meissner terjadi jika teramati adanya

penolakan medan magnet oleh sampel.

Hasil pengujian memperlihatkan bahwa

keempat sampel semuanya belum

memperlihatkan adanya penolakan medan

oleh sampel. Ini mengindikasikan bahwa

sampel fase Nd1Ba2Cu3O7-δ yang terbentuk

di dalam sampel belum bersifat

superkonduktif pada suhu ~77 K.

4.3 Pengukuran Suhu Kritis

Dalam penelitian ini sampel diberi

arus sebesar sebesar 1 mA dan jarak antara

elektroda adalah 2,5 mm dengan tebal

sampel 2,10 sampai 2,95 mm. Besaran

terukur dalam pengukuran ini adalah suhu

dan tegangan (voltage) sampel.

Pengukuran ini dilakukan dari suhu rendah

ke suhu tinggi secara manual. Selanjutnya

hasil pengukuran dibuat grafik resistivitas

ρ sebagai fungsi suhu (T). Hasilnya

Page 10: SINTESIS FASE Nd - Repositori | Universitas Udayana · PDF filefase Nd1Ba2Cu3O7-δ ber-Tc tinggi. Ini ditunjukkan oleh struktur kristal fase ... Superkonduktor adalah bahan pada suhu

sebagaimana tampak pada Gambar 4.2.

Dari gambar tersebut nampak bahwa

seluruh sampel belum memperlihatkan

adanya transisi superkonduksi baik Tc0

maupun Tc0n-set di atas suhu 77 K. Ini

diduga

Gambar 4.2 Hasil pengukuran resistivitas terhadap suhu

sebagai akibat dari masih belum

terpenuhinya kandungan oksigen yang

diperlukan. Pola kurva ρ versus T seperti

Gambar 4.2 diperlihatkan juga oleh

superkonduktor fase Y1Ba2Cu3O7-δ ber-Tc

rendah (M. Ishikawa, dkk., 1988, M.

Aravinda dkk., 1987). Terdapat

ketergantungan besar Tc pada oksigen

yang dikandungannya. Pada fase non-

superkonduktif dan fase ber-Tc sangat

rendah atom oksigennya secara acak

terdistribusi pada posisi O(1) dan O(5)

sehingga struktur terdistorsi menuju sistem

tetragonal. Sementara itu superkonduktor

fase YBCO ber-Tc tinggi dimana 0 ≤ δ ≤

0,2 adalah memiliki simetri orthorombik I.

Oleh karena itu, pada umumnya dalam

mensintesis superkonduktor fase YBCO

ber-Tc tinggi dilakukan pengaturan

kandungan oksigen. Ini dilakukan dengan

cara mensintesis superkonduktor fase

YBCO di dalam ruangan ber-atmosfer gas

oksigen, atau dengan pemberian perlakuan

akhir (annealing, post-treatment) dengan

gas oksigen setelah proses sintering.

Superkonduktor sistem NBCO

memiliki struktur yang sangat serupa

dengan sistem YBCO dimana atom Y

diganti dengan Nd. NdBa2Cu3O7-δ adalah

isomorphik dengan simetri superkonduktor

YBa2Cu3O7-δ. Dengan demikian sifat-sifat

resistivitas seperti sistem YBCO adalah

kemungkinan terjadi juga pada sifat-sifat

resistivitas fase Nd1Ba2Cu3O7-δ. Oleh

0

5

10

15

20

25

30

35

0

5

10

15

20

25

30

35

77 87 97 107 117 127 137 147 157 167 177 187 197

ρ(Ω

.m x

10-

5 )

T (K)

Sampel A

Sampel C2

Sampel B

Sampel C1

Page 11: SINTESIS FASE Nd - Repositori | Universitas Udayana · PDF filefase Nd1Ba2Cu3O7-δ ber-Tc tinggi. Ini ditunjukkan oleh struktur kristal fase ... Superkonduktor adalah bahan pada suhu

karena itu, dengan memperhatikan

penyimpangan kandungan oksigen δ pada

Tabel 4.3 maka kandungan oksigen pada

fase Nd1Ba2Cu3O7-δ adalah belum cukup

untuk dapat terbentuknya fase

Nd1Ba2Cu3O7-δ ber-Tc tinggi. Dengan

demikian fase Nd1Ba2Cu3O7-δ yang

dihasilkan dalam penelitian ini adalah ber-

Tc rendah.

V. KESIMPULAN

Dari penelitian yang telah dilakukan

sebagaimaana telah diuraikan di atas maka

dapat disimpulkan bahwa

1. Fase Nd1Ba2Cu3O7-δ dapat disintesis

dengan menggunakan Ba(OH)2.8H2O

sebagai pengganti Ba2CO3 baik tanpa

alkohol maupun dengan alkohol

sebagai media pencampuran awalnya.

Hal ini terlihat dari hasil refinement

yang telah dilakukan yakni, harga

goodness of fit (GoF) yaitu, 2,265,

2,039, 1,680 dan 3,645 untuk masing-

masing sampel A, B, C1 dan C2. Akan

tetapi sintesis tanpa proses kalsinasi

tidak memberikan dampak yang lebih

baik (sampel C2) pada harga goodness

of fit (GoF) dan fraksi volume dalam

pembentukan fase Nd1Ba2Cu3O7-δ.

2. Dalam penelitian ini telah dapat

disintesis fase Nd1Ba2Cu3O7-δ dengan

fraksi volume di atas 90% yaitu,

97,718%, 96,958%, 94,741 dan 93,993

untuk masing-masing sampel A, B C1

dan C2. Fase Nd1Ba2Cu3O7-δ yang

terbentuk pada sampel adalah dalam

simetri orthorombik, akan tetapi tidak

memperlihatkan sifat-sifat

superkonduksi (Tc) pada suhu di atas

77K. Ini diduga berkaitan dengan

belum terpenuhinya kandungan

oksigen yang diperlukan untuk fase

Nd1Ba2Cu3O7-δ be-Tc tinggi, yaitu y di

atas 6,975 sampai 7,0.

VI. SARAN

Dalam mensintesis fase

Nd1Ba2Cu3O7-δ dengan menggunakan

Ba(OH)2.8H2O sebagai sumber Ba-nya

sebaiknya dilakukan melalui proses

kalsinasi. Dan untuk mendapatkan sintesis

superkonduktor fase NdBa2Cu3O7-δ ber-Tc

tinggi dengan Ba(OH)2.8H2O sebagai

sumber kation Ba diperlukan annealing

(pemberian oksigen).

DAFTAR PUSTAKA

Aravinda M. Kini, Urs Geiser, Huey-Chuen I. Kao, K. Douglas Carlson, Hau H. Wang, Marilyn R. Monaghan, Jack M. Williams. 1987. High-T, Superconductors: Selective Preparation and Characterization of Tetragonal and Orthorhombic (93 K Superconductor) Phases of YBa2Cu3O7-δ. Inorg. Chem., 26 , 1836-1637.

Balbag M. Z., Özbas Ö., Cenik M. I. 2003. Physical Properties of Superkonduktor Compounds Containing Yttrium, Afyon Kocatepe Univeristy. Journal of Science, 8 (1), 80-85.

Page 12: SINTESIS FASE Nd - Repositori | Universitas Udayana · PDF filefase Nd1Ba2Cu3O7-δ ber-Tc tinggi. Ini ditunjukkan oleh struktur kristal fase ... Superkonduktor adalah bahan pada suhu

Celebi S., A.I. Malik, S.A. Halim. 2002. Study of Nd Subtitution in Bi-(Pb)-Sr-Ca-Cu-O high-Tc superconductors. Journal of Alloys and Compounds, 337s , 237-242.

Ghorbani, S.R. 2002. Structural and Electrical Transport Properties of Doped Nd-123 Superconductors, Doctoral Dissertation, Royal Institute of Technology, Solid State Physics, Department of Physics & IMIT. Stockholm , 1-5.

Giovannelli F. Ferretti M., Bardeau J. F., Hervieu1 M., Monot-Laffez I.. 2004. Structural investigation of solid solution in Nd1+xBa2-xCu3Oy. Supercond. Sci. Technol.,17 , 8.

Hakuraku Y. S. Miyata, T. Inoue and S. Nozoe. 1998. NdBa2Cu3O7-x thin Film Deposited by Stoikiometric Target Sputtering. Superconduc. Sci.

Kramer J. Yoo S. I., Mc Callum R. W., Yelon W. B., Xie H. and P. Allenspach. 1994. Hole filling, charge transfer and superconductivity in Nd1+xBa2-xCu3O7-δ. Physica C, 219 , 145.

Kumar A. A.S. Verma, and S.R. Bhardwaj. 2008. Prediction of Formability in

Perovskite-Type Oxides. The Open Applied Physics Journal, 1 , 11-19.

Paola Benzi, Elena Bottizzoa, Nicoletta Rizzia, (2004) Oxygen determination from cell dimensions in YBCO superconductors, Journal of Crystal Growth 269 625–629

Pavuna Michel Cyrot dan Davor. 1992. Introduction to Superconductivity and High Tc Materials. Singapore: World Scientific Publishing Co.Pte. Ltd.

Windaryoto dan Suardana Putu. 2010. Sinstesis dan Karakterisasi Nano Partikel Oksida RE1Ba2Cu3O7 (RE=Nd, Eu, Gd) Menggunakan Metode Palarutan Asam Kuat. Denpasar: Jurusan Fisika, FMIPA, Universitas Udayana.

Wong-Ng W. and L. P. Cook, H. B. Su, M. D. Vaudin and C. K. Chiang, D. R. Welch, E. R. Fuller, Jr, Z. Yang, and L. H. Bennett. 2006. Phase Transformations in the High-Tc Supercon- ducting Compounds, Ba2RCu3O7–δ (R = Nd, Sm, Gd, Y, Ho, and Er), J. Res. Natl. Inst. Stand. Technol. 111, 41-5