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Praktikum Allgemeine Chemie

Praktikumsbericht

Lumineszierender Europium-Komplex

Dozent:

Dr.D. Brhwiler

Assistentin:

B. Schnbchler

Autoren:

Ivana Blumenstein

Simon Raphael Rieder

Lumineszierender Europium-Komplex

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Inhaltsverzeichnis 1. ZUSAMMENFASSUNG ....................................................................................................................................... 3

2. EINLEITUNG ................................................................................................................................................... 4

3. THEORIE ........................................................................................................................................................ 5

3.1. INFRAROTSPEKTROSKOPIE ............................................................................................................................. 5

3.2. PHOTOLUMINESZENZ ................................................................................................................................... 6

3.2.1. FLUORESZENZ ........................................................................................................................................ 6

3.2.2. SENSIBILISIERTE FLUORESZENZ .................................................................................................................. 7

3.3. REAKTIONSSCHEMA ..................................................................................................................................... 8

4. DURCHFHRUNG DES VERSUCHS ........................................................................................................................ 9

4.1. CHEMIKALIEN ............................................................................................................................................. 9

4.2. ANSATZ .................................................................................................................................................... 9

4.3. MATERIALIEN............................................................................................................................................. 9

4.4. SYNTHESE ............................................................................................................................................... 10

4.5. UMKRISTALLISATION ................................................................................................................................. 10

4.6. ANALYSE ................................................................................................................................................. 11

5. DISKUSSION ................................................................................................................................................. 12

6. SCHLUSSFOLGERUNG ..................................................................................................................................... 13

7. LITERATURVERZEICHNIS .................................................................................................................................. 14

8. ANHANG ..................................................................................................................................................... 15

Lumineszierender Europium-Komplex

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1. Zusammenfassung

Ein Europium-Komplex der Formel [C5H10NH2] [Eu3+ (C6H5COCHCOC6H5)4] * H2O ist

hergestellt und auf seine fluoreszierenden Eigenschaften untersucht worden. Die

Synthetisierung von zwei verschiedenen Strukturen des Komplexes ist nicht gelungen.

Die sensibilisierte Fluoreszenz, welche fr Seltenerdmetall-Komplexe charakteristisch

ist, ist mit derjenigen von Eurobanknoten verglichen worden.

An Europium-complexe with the forumla [C5H10NH2] [Eu3+ (C6H5COCHCOC6H5)4] * H2O

has been synthesized and examined in his fluorescental characteristics. The preparation

of two different forms of the complex has not succeeded.

The sensitized fluorescence, which is characterstic for rare earth complexes, has been

compared with the one on eurobills.

Lumineszierender Europium-Komplex

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2. Einleitung

Als Studenten (CH12) der ZHAW erhielten wir den Auftrag, im Praktikum Allgemeine

Chemie, einen lumineszierenden Europium-Komplex herzustellen. Nach Aufarbeitung

des Produkts sollen die lumineszierenden Eigenschaften des Komplexes ermittelt, sowie

Struktur der hergestellten Verbindung soll aufgezeigt werden.

Lumineszierender Europium-Komplex

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3. Theorie

3.1. Infrarotspektroskopie

Bei der Infrarotspektroskopie werden Bindungen in Moleklen mittels Infrarotstrahlung

angeregt.

Damit ein Teilchen mit einer Strahlung wechselwirken kann, muss die Energie der

Strahlung der Differenz zweier Energieniveaus im Molekl entsprechen. Die Energie

elektromagnetischer Strahlung hngt von deren Frequenz v ab.

wobei h der Planckkonstante entspricht.

Die Frequenz v wiederum ist ber folgende Formel definiert:

Somit kann man ber Elektromagnetische Wellen folgende Aussage machen:

Je kleiner die Wellenlnge, desto energiereicher die Strahlung.

Dies erklrt auch, weshalb Infrarotstrahlen Molekle nur zum Schwingen anregen kann,

whrend Ultraviolettes-Licht Elektronen zum Quantensprung anregen kann.

Je nach Wellenbereich der Infrarotstrahlung werden die Molekle entweder zum

Rotieren, oder Schwingen angeregt.

Die Auftragung der Transmission der Strahlung als Funktion der Wellenlnge wird als

IR-Spektrum bezeichnet. Aufgrund der bersicht wird die Wellenzahl und nicht die

Wellenlnge aufgetragen.

Der Bereich der IR-Spektroskopie erstreckt sich von 4000cm-1 bis 400cm-1. [3]

Lumineszierender Europium-Komplex

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3.2. Photolumineszenz

Die Photolumineszenz ist ein berbegriff fr zwei Arten der Lumineszenz. Diese zwei

sind die Phosphoreszenz und die Fluoreszenz. In diesem Projekt spielte lediglich die

Fluoreszenz eine Rolle, daher wird auf die Phosphoreszenz nicht nher eingegangen.

3.2.1. Fluoreszenz

Bei energiermeren Strahlen wie Infrarot oder Mikrowellen wird die Energie

mechanisch transformiert. Das Molekl wird zum Rotieren und Schwingen angeregt.

Fhrt man aber Strahlen mit grsserer Energie zu, wie zum Beispiel UV-Licht, so werden

Valenzelektronen zum Quantensprung angeregt.

Bei diesem Quantensprung, springt das Elektron auf die nchste unbesetzte Schale, die

einen hheren Energiegehalt besitzt. Da dieser Zustand aber sehr instabil ist, springt das

Elektron in krzester Zeit wieder zurck auf die ursprngliche Schale. Dabei wird die

vorher eingebrachte Energie wieder frei und zwar als elektromagnetische Strahlung.

Diese freiwerdende elektromagnetische Strahlung liegt meist im sichtbaren Bereich und

wird als Fluoreszenzlicht bezeichnet. Die Emission des Fluoreszenzlichtes erfolgt aus

dem ersten angeregten Zustand (S1) aus.

Das austretende Licht ist immer langwelliger als das eintretende. [4]

Bild 1: Aufnahme und Abgabe von elektromagnetischer Strahlung in einem Molekl

Lumineszierender Europium-Komplex

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3.2.2. Sensibilisierte Fluoreszenz

Das Seltenerdmetall Europium besitzt einen relativ kleinen molaren

Extinktionskoeffizienten, weshalb es schlecht absorbiert und somit auch schlecht

emittiert. Wenn das Europium aber in einem Komplex gebunden wird, absorbieren die

Liganden die elektromagnetische Strahlung, da ihr Extinktionskoeffizient grsser ist.

Die absorbierte Energie geben sie dann weiter an das Europium, welches dann das

charakteristische rote Licht emittiert.

Europium-Komplexe emittieren also immer rotes Licht, unabhngig von der Struktur

der Liganden. [5]

Lumineszierender Europium-Komplex

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3.3. Reaktionsschema

Die Herstellung des Komplexes kann in mehrere Teilreaktionen unterteilt werden.

In einem ersten Schritt wird das EuCl3 ionisiert. Auch in der Liganden Lsung findet eine

Reaktion statt (Reaktion 1). Bei dieser gibt das Dibenzoylmethan ein H+ an das Piperidin

ab. Dabei entstehen bei beiden Moleklen Ladungen, die fr die Komplexbildung wichtig

sind.

O O

NH

O O-

NH2

++ +

Reaktion 1: Liganden Reaktion

Anschliessend werden die Lsungen vereint und der Komplex bildet sich. Neben der

Bildung des Komplexes findet eine Nebenreaktion (Reaktion 2) statt. In der

Nebenreaktion reagiert das berschssige, positiv geladene Piperidin mit den Chlorid

Ionen. Dabei entsteht Salzsure.

NH2

+NH

+ +Cl- ClH

Reaktion 2: Nebenreaktion

Bei der anschliessenden Aufarbeitung werden zwei verschiedene Formen des

Komplexes auskristallisiert. Es handelt sich um die - (Struktur Formel 1) und -

(Struktur Formel 2) Formen des Komplexes.

Die Form enthalt im Gegensatz zur Form kein Wasser. Jedoch ist das Wasser in der

2.Sphre des Komplexes, das heisst, dass es keinen Einfluss auf die Eigenschaften des

Komplexes hat (z.B. auf die Fluoreszenz). Da es einen Unterschied zwischen den Formen

gibt, ist es wahrscheinlich, dass das Wasser einen Einfluss bei der Bildung des

Kompl