TECNOLÓGICO DE ESTUDIOS SUPERIORES DE SAN FELIPE DEL ...

TECNOLOacuteGICO DE ESTUDIOS SUPERIORES DE SAN FELIPE DEL PROGRESO Organismo Puacuteblico Descentralizado del Gobierno del Estado de Meacutexico

ldquoDETERMINACIOacuteN DE LA HIDROacuteLISIS DEL COMPLEJO DE INCLUSIOacuteN

PRASEODIMIO-2-HIDROXIPROPIL-ΒETA-CICLODEXTRINA POR

ESPECTROFOTOMETRIacuteA Y POTENCIOMETRIacuteA

T E S I S P R O F E S I O N A L

PARA OBTENER EL TIacuteTULO DE

INGENIERO QUIacuteMICO

PRESENTA

ERIK MORENO CRUZ

ASESOR EXTERNO

DR HILARIO DOLORES LOacutePEZ GONZAacuteLEZ (ININ)

ASESOR INTERNO

DRA EDELMIRA FERNAacuteNDEZ RAMIacuteREZ (TESSFP)

SAN FELIPE DEL PROGRESO ESTADO DE MEacuteXICO AGOSTO DE 2017

II

El hombre en la arena

o es criacutetico el quien cuenta ni el que sentildeala con el dedo al hombre fuerte

cuando tropieza o el que indica en que cuestiones quien hace las cosas podriacutea

haberlas hecho mejor El meacuterito recae exclusivamente en el hombre que se

halla en la arena aquel cuyo rostro estaacute manchado de polvo sudor y sangre el que lucha

con valentiacutea el que se equivoca y falla el golpe una y otra vez porque no hay esfuerzo sin

error y sin limitaciones

---Theodore Roosevelt (1910)

N

III

Agradezco al Instituto Nacional de Investigaciones Nucleares (ININ) al Dr

Hilario Dolores Loacutepez Gonzaacutelez al Departamento de Quiacutemica al proyecto CB-605

ldquoInvestigacioacuten sobre el efecto de la descomposicioacuten y naturaleza estructural de

materiales en las propiedades fisicoquiacutemicas de lantaacutenidos y actiacutenidos en estado

soacutelido y en solucioacuten (Etapa I y II)rdquo por el apoyo brindado para la realizacioacuten de este

trabajo

IV

V

VI

DEDICATORIA

VII

Dedicatoria

A Dios

Por todos los logros metas y proyectos sin importar lo obstaacuteculos grandes o pequentildeos que

has puesto a lo largo de mi camino en mi formacioacuten profesional y personal por todas la

bendiciones de las cuales has llenado mi vida Te doy las gracias por estar siempre

presente y darme las fuerzas en momentos difiacuteciles para seguir adelantehellip

A mis padres

Ma Veroacutenica Cruz Tapia y J Guadalupe Moreno Segundo con mucho amor por todo su

esfuerzo y apoyo que me han brindado incondicionalmente en todas mis victorias y

fracasos tristezas y alegriacuteas gracias por su lucha incansable diacutea con diacutea sin marcha

atraacutes Han sido mi ejemplo a seguir y por haber hecho de miacute lo mejor de una persona

gracias a su educacioacuten que han inculcado en miacute Por ser mi guiacutea y compantildeiacutea a lo largo de

mi camino ensentildeaacutendome a querer ser mejor y a superarme en mi vida profesional Es la

herencia maacutes importante y valiosa que me han dado por todo eso y mucho maacutes Los amohellip

A mis hermanos

Edwin Joseacute Manuel y Daniela por todos los momentos compartidos a su lado por todas

las risas que provocan grandes sentimientos y cada uno de sus consejos Por estar siempre

presentes en cada momento de mi vida brindaacutendome su apoyo carintildeo y amor de hermanos

Son una gran bendicioacuten en mi vidahellip

A ti Aidee

Por ser una persona tan importante en mi vida y brindarme todo tu amor por ensentildearme

tanto ayudaacutendome a crecer personal emocional y profesionalmente por todos tus alientos

y apoyo que me has brindado en momentos difiacuteciles y asiacute como todas las sonrisas y

laacutegrimas compartidas por tu presencia en mis logros obtenidos por todas y cada una de

las grandes maravillas que me has dado sin importar lo pequentildeas que sean y todo aquello

que significa mucho para miacute y que no se puede describir en palabras Muchas gracias por

todohellip

AGRADECIMIENTOS

VIII

Agradecimientos

Al Instituto Nacional de Investigaciones Nucleares por la beca otorgada y el apoyo

recibido para la realizacioacuten de este proyecto durante mi estancia

Al Dr Hilario Dolores Loacutepez Gonzaacutelez del ININ y a la Dra Edelmira Fernaacutendez

Ramiacuterez del TESSFP por la asesoriacutea paciencia compresioacuten y apoyo para la realizacioacuten

de este trabajo Sinceramente les agradezco de todo corazoacuten fue un placer trabajar con

ustedes muchas gracias

A los miembros del comiteacute revisor IQ Moiseacutes Crescencio Gonzaacutelez y IQ Luciacutea Garciacutea

Guzmaacuten por las observaciones y aportes de gran importancia los cuales elevaron la

calidad del trabajo

Al Dr Jaime Jimeacutenez Becerril por el apoyo recibido para la irradiacioacuten de las muestras

de este trabajo y por el apoyo teacutecnico recibido

A los teacutecnicos Jorge Peacuterez del Prado y Carlos Salinas Molina de Microscopiacutea Electroacutenica

de Barrido del Departamento de Materiales y al servicio de Espectroscopia Raman del

Departamento de Fiacutesica por el apoyo teacutecnico recibido

A mis amigos Carmen (Cars) Hilda (Hildita) Rosa Isabel (Chabe) Daniel (Carrillo)

Eduardo (Lalo) y Miguel (Migue) por todo el apoyo que me han brindado asiacute como su

valiosa amistad durante todo este tiempo y los maravillosos momentos que juntos hemos

compartido

A mis amigos del ININ Dayra Evelin Joselyn Lupita Jessy Janette Gisela Sonia y

Cesar por su gran amistad durante este tiempo compartido y darme la dicha de haberlos

conocido asiacute como el apoyo teacutecnico que cada uno de ustedes me brindo y por todos sus

consejos gracias a todos

A todas las personas que han formado parte de mi vida personal y profesional y que no he

mencionado

GRACIAS A TODOShellip

RESUMEN

IX

RESUMEN

En la fisioacuten nuclear para la produccioacuten de electricidad se producen ciertos

productos de fisioacuten considerados desechos radiactivos entre los cuales se

encuentran los lantaacutenidos El confinamiento de estos desechos radiactivos en

medios como las minas de sal suelen presentarse globos de salmuera por

consecuencia producir corrosioacuten en los contenedores pudiendo entrar en contacto

con los desechos razoacuten por la cual es importante conocer las reacciones de

hidroacutelisis que pudieran formarse en presencia de alguacuten medio acuoso Ante este

panorama se llevoacute a cabo la inclusioacuten del praseodimio en la 2-hidroxipropyl-beta-

ciclodextrina (2HPβCD) con la finalidad de observar aumento de solubilidad y

estabilidad del praseodimio

La formacioacuten del complejo de inclusioacuten praseodimio en presencia de la 2-

hidroxipropyl-beta-ciclodextrina (Pr-2HPβCD) se efectuoacute en relacioacuten molar 11 a

0005 M Se observoacute el efecto de la radiacioacuten gamma del Co60 en el complejo de

inclusioacuten Pr-2HPβCD y de sus precursores PrCl3XH2O y 2HPβCD Se emplearon

varias fracciones de la muestra del complejo de inclusioacuten y de las muestras

irradiadas del Pr-2HPβCD PrCl3XH2O y 2HPβCD para su caracterizacioacuten

mediante diferentes teacutecnicas (UV-Vis Microscopia Electroacutenica de Barrido

Difraccioacuten de Rayos X Espectroscopia de Infrarrojo Espectroscopia Raman) Las

muestras no irradiadas presentaron la interaccioacuten del praseodimio y de la 2HPβCD

confirmando la formacioacuten del complejo de inclusioacuten mientras que las muestras

irradiadas presentaron ligeros cambios a dosis de 10000 Gy atribuidos a la

descomposicioacuten de las muestras por efecto de la radiacioacuten gamma

Ademaacutes se realizoacute el estudio del efecto de la concentracioacuten de la 2HPβCD en

presencia del praseodimio por UV-Vis donde se observoacute el aumento de la

solubilidad del praseodimio El estudio realizado del efecto de temperatura del

complejo Pr-2HPβCD permitioacute observar el aumento de solubilidad del complejo en

funcioacuten de la temperatura asiacute mismo para el efecto de tiempo Finalmente se

estudioacute el comportamiento quiacutemico del complejo de inclusioacuten Pr-2HPβCD en

soluciones acuosas en medio de 2 M de NaClO4 a 30 degC en atmosfera inerte

RESUMEN

X

mediante valoraciones espectrofotomeacutetricas y titulaciones potenciomeacutetricas

directas se obtuvo la zona no saturada que contempla las especies solubles

Mediante refinamiento computacional con el programa de coacutemputo SUPERQUAD

se trataron los datos de la zona no saturada

Los valores de las constantes de hidroacutelisis de las especies quiacutemicas del

praseodimio fueron-logβ1OH=-862plusmn0007-logβ22OH=-1710plusmn003-logβ33OH=-

2586plusmn001 y del complejo de inclusioacuten fue -logβPr2HPBCD=-509plusmn007 obtenidos por

partes mediante el programa de coacutemputo SUPERQUAD

ABSTRACT

XI

ABSTRACT

The nuclear fission for the production of electricity produces certain fission

products considered as radioactive waste among which are lanthanides The

confinement of these radioactive wastes in media such as salt mines usually

present brine balloons consequently produce corrosion in the containers and can

come into contact with the waste which is why it is important to know the

hydrolysis reactions that could be formed in the presence of some aqueous

medium In view of this scenario the inclusion of praseodymium in 2-

hydroxypropyl-beta-cyclodextrin (2HPβCD) was carried out in order to observe

increased solubility and stability of praseodymium

The formation of the praseodymium inclusion complex in the presence of 2-

hydroxypropyl-beta-cyclodextrin (Pr-2HPβCD) was performed in a 1 1 molar ratio

at 0005 M The effect of Co60 gamma radiation on the inclusion complex Pr-

2HPβCD and its precursors PrCl3 middot XH2O and 2HPβCD Several fractions of the

inclusion complex sample and irradiated samples of Pr-2HPβCD PrCl3 middot XH2O

and 2HPβCD were used for their characterization by different techniques (UV-Vis

Scanning Electron Microscopy X-ray Diffraction Infrared Spectroscopy Raman

Spectroscopy) The non-irradiated samples showed the interaction of

praseodymium and 2HPβCD confirming the formation of the inclusion complex

while the irradiated samples presented slight changes at doses of 5000 Gy and

10000 Gy attributed to the decomposition of the samples by the effect of gamma

radiation

In addition the effect of the concentration of 2HPβCD in the presence of

praseodymium by UV-Vis was studied where increased solubility of praseodymium

was observed The study of the effect of temperature of the complex Pr-2HPβCD

allowed to observe the increase of solubility of the complex as a function of the

temperature also for the effect of time Finally the chemical behavior of the

inclusion complex Pr-2HPβCD in aqueous solutions in 2 M medium of NaClO4 at

30 deg C under inert atmosphere was evaluated by means of spectrophotometric and

direct potentiometric titrations the non-saturated zone was obtained that

ABSTRACT

XII

contemplates the soluble species The data of the unsaturated zone were

processed by computational refinement with the SUPERQUAD computer program

The values of the hydrolysis constants of the praseodymium species were -logβ1OH

= -862 plusmn 0007 -logβ2 2OH = -1710 plusmn 003 -logβ3 3OH = -2586 plusmn 001 and the

inclusion complex was -logβPr2HPBCD = -509 plusmn 007 obtained by parts using the

computer program SUPERQUAD

IacuteNDICE

XIII

IacuteNDICE

DEDICATORIA VII

AGRADECIMIENTOS VIII

RESUMEN IX

ABSTRACT XI

IacuteNDICE XIII

IacuteNDICE DE FIGURAS XVII

IacuteNDICE DE TABLAS XIX

ABREVIATURAS XX

CAPIacuteTULO I INTRODUCCIOacuteN 21

1 Introduccioacuten 22

CAPIacuteTULO II FUNDAMENTO 23

2 Fundamento 24

21 Los lantanidos 24

22 Praseodimio 25

23 Ciclodextrinas (CDs) 25

24 β-ciclodextrina 27

25 2-hidroxipropil-β-ciclodextrina 28

26 Hidroacutelisis 29

27 Fuerza ioacutenica 30

28 Teacutecnicas de caracterizacioacuten 32

281 Microscopiacutea electroacutenica de barrido (MEB) 32

282 Espectroscopia de absorcion ultravioleta-visible (UV-VIS) 33

283 Difraccioacuten de rayos X (DRX) 34

284 Espectroscopia de infrarrojo (IR) 34

IacuteNDICE

XIV

285 Espectroscopia Raman 35

29 Titulacioacuten espectrofotomeacutetrica 35

210 Meacutetodo potenciomeacutetrico 36

211 programa de coacutemputo SUPERQUAD 37

CAPIacuteTULO III HIPOacuteTESIS 39

3 Hipoacutetesis 40

CAPIacuteTULO IV OBJETIVOS 41

4 Objetivos 42

CAPIacuteTULO V METODOLOGIacuteA 43

5 Metodologiacutea 44

51 Preparacioacuten de la solucioacuten de la 2-hidroxipropyl- βeta-ciclodextrina 45

52 Preparacioacuten de solucioacuten de praseodimio 45

53 Preparacioacuten del complejo de inclusioacuten praseodimio-2-hidroxipropyl-βeta-

ciclodextrina 45

54 Determinacioacuten de las curvas de calibracioacuten del complejo de inclusioacuten

praseodimio-2-hidroxipropyl-βeta-ciclodextrina por UV-Vis 46

55 Estudio de la influencia de las relaciones molares de las soluciones del

complejo de inclusioacuten 47

56 Efecto de la radiacioacuten gamma en el complejo de inclusioacuten Pr-2HPβCD 47

57 Caracterizacioacuten del compuesto de inclusioacuten praseodimio-2-hidroxipropil-βeta-

ciclodextrina 49

571 Anaacutelisis por microscopia electroacutenica de barrido (MEB) 49

572 Anaacutelisis por difraccioacuten de rayos X (DRX) 49

573 Anaacutelisis por espectroscopia de infrarrojo (IR) 49

574 Anaacutelisis por espectroscopia Raman 50

IacuteNDICE

XV

58 Anaacutelisis de solubilidad del complejo de inclusioacuten praseodimio-2-hidroxipropil-

βeta-ciclodextrina 50

581 Efecto de temperatura 50

582 Efecto del tiempo 51

59 Determinacioacuten de la curva de calibracioacuten del electrodo en 2 M de NaClO4 52

510 Valoraciones espectrofotomeacutetricas del complejo de inclusioacuten praseodimio-2-

hidroxipropyl-βeta-ciclodextrina 52

511 Valoraciones potenciomeacutetricas directas del complejo de inclusioacuten

praseodimio-2-hidroxipropyl-βeta-ciclodextrina 53

CAPIacuteTULO VI RESULTADOS 54

6 Resultados 55

61 Anaacutelisis por espectrofotometriacutea ultravioleta-visible (UV-Vis) 55

62 Efecto de la concentracioacuten de la 2HPβCD en el praseodimio por

espectrofotometriacutea ultravioleta-visible (UV-Vis) 57

63 Efecto de la radiacioacuten en el complejo de inclusioacuten Pr-2HPβCD por









662 Efecto de tiempo 65

67 Recta de calibracioacuten del electrodo en 2 M de NaClO4 66

68 Valoraciones espectrofotomeacutetricas 67

IacuteNDICE

XVI

69 Titulaciones potenciomeacutetricas 68

610 Refinamientos 69

CONCLUSIONES 71

RECOMENDACIONES 73

GLOSARIO 75

REFERENCIAS CITADAS 80

IacuteNDICE

XVII

IacuteNDICE DE FIGURAS

Figura 1 Estructura de α β y γ ciclodextrinas 25

Figura 2 2HPβCD 28

Figura 3 Ilustracioacuten de un diagrama general de pLn(c)-pCH 36

Figura 4 Ilustracioacuten de una valoracioacuten potenciomeacutetricas directa con su primera

derivada (∆pCH∆V) 37

Figura 5 Diagrama de flujo 44

Figura 6 Espectros de absorcioacuten del praseodimio a diferentes concentraciones en

presencia de la 2-hidroxipropil-β-ciclodextrina 55

Figura 7 Rectas de calibracioacuten de las bandas de absorcioacuten del praseodimio en


Figura 8 Espectro de absorcioacuten UV-Vis del praseodimio a concentracioacuten

constante en presencia de la 2HPβCD a diferentes concentraciones 57

Figura 9 Espectro UV-Vis de las muestras irradiadas en solucioacuten del complejo Pr-

2HPβCD PrCl3 y 2HPβCD 58

Figura 10 Imaacutegenes de microscopiacutea electroacutenica de barrido de las muestras a)

2HPβCD b) 2HPβCD irradiada c) PrCl3XH2O d) PrCl3XH2O irradiada e) Pr-

2HPβCD y f) Pr-2HPβCD irradiada a 10 KGy 59

Figura 11 Difraccioacuten de rayos X de PrCl3XH2O 2HPβCD y Pr-2HPβCD 61

Figura 12 Espectros de infrarrojo de las muestra 2HPβCD PrCl3XH2O y Pr-

2HPβCD 62

Figura 13 Espectros Raman de la muestra PrCl3XH2O 2HPβCD y Pr-2HPβCD 63

Figura 14 Efecto de temperatura en la solubilidad del complejo de inclusioacuten Pr-

2HPβCD 64

Figura 15 Efecto de tiempo en la solubilidad del complejo de inclusioacuten Pr-

2HPβCD 65

Figura 16 Recta de calibracioacuten del pCH como una funcioacuten del pH en el medio 2 M

de NaClO4 66

Figura 17 Espectros de absorcioacuten UV-Vis de la valoracioacuten espectrofotomeacutetrica del

complejo de inclusioacuten Pr-2HPβCD con NaOH 00025 M en el medio 2M de

NaClO4 67

IacuteNDICE

XVIII

Figura 18 Curva de valoracioacuten espectrofotomeacutetrica (absorbancia en funcioacuten del

pCH) y la primera derivada del praseodimio en presencia de la 2HPβCD a longitud

de onda de 210 nm 68

Figura 19 Curva de valoracioacuten potenciomeacutetrica directa de 25x10-4 M del

praseodimio en presencia de la 2HPβCD con 25x10-3 de NaOH en 2 M de NaClO4

a 30 degC en atmosfera libre de CO2 y primera derivada de la curva 69

IacuteNDICE

XIX

IacuteNDICE DE TABLAS

Tabla 1 Propiedades fisicoquiacutemicas de los diferentes tipos de ciclodextrinas

naturales 26

Tabla 2 Reacciones de hidroacutelisis del praseodimio y constantes de equilibrio 29

Tabla 3 Datos de la literatura sobre la primera constante de hidroacutelisis (log β1) del

praseodimio 31

Tabla 4 Diferentes concentraciones de praseodimio con 2HPβCD constante para

determinar las curvas de calibracioacuten 46

Tabla 5 Relaciones molares 2HPβCD Pr 47

Tabla 6 Dosis de irradiacioacuten de Co60 aplicadas a las muestras en solucioacuten y

soacutelidas del complejo de inclusioacuten Pr-2HPβCD 2HPβCD y PrCl3 XH2O en la

instalacioacuten VICKRAD y GAMMACELL del irradiador LGI-01 TRANSELEKTRO del

ININ 48

Tabla 7 Cantidad de complejo solubilizado a diferentes temperaturas en 2 ml de

agua destilada 51

Tabla 8 Cantidades de complejo Pr-2HPβCD y agua destilada en cada tubo de

ensaye 51

Tabla 9 Ecuaciones de calibracioacuten del praseodimio en presencia de la 2-

hidroxipropil-β-ciclodextrina obtenidos por UV-Vis 56

Tabla 10 Anaacutelisis EDS de las muestras de PrCl3 2-HPβCD y Pr-2HPβCD 60

Tabla 11 Grupos funcionales del PrCl3XH2O 2HPβCD y del complejo de

inclusioacuten Pr-2HPβCD 62

Tabla 12 Mediciones de pH de las soluciones de HCl y NaOH en medio de 2 M de

NaClO4 66

Tabla 13 Constantes de hidroacutelisis del Pr y el pCH de precipitacioacuten en el complejo

de inclusioacuten Pr-2HPβCD en 2 M de NaClO4 obtenidos mediante meacutetodo

potenciomeacutetrico y el programa SUPERQUAD a 30 degC 70

ABREVIATURAS

XX

ABREVIATURAS

Pr praseodimio

2HPβCD 2-hidroxipropil-β-ciclodextrina

CDs Ciclodextrinas

CD Ciclodextrina

Ln Lantaacutenidos

Pr-2HPβCD praseodimio-2-hidroxipropyl-βeta-ciclodextrina

Pr-2βCD praseodimio-2-βeta-ciclodextrina

CGT ciclomaltodextrin-glucano-transferasa

TP Titulacioacuten potenciomeacutetrica

ES Titulacioacuten espectrofotomeacutetrica

RE Relacioacuten empiacuterica

ED Extraccioacuten con disolvente

MEB Microscopiacutea electroacutenica de barrido

EDS Espectroacutemetro de dispersioacuten de energiacutea de rayos X

UV-VIS Ultravioleta-Visible

DRX Difraccioacuten de rayos X

IR Infrarrojo

EDTA Acido tetracetico etilen diamina

Co60 Cobalto-60

JCPDS Joint Committee On Powder Diffraction Standards

M Molaridad

21

______________________________

CAPIacuteTULO I

INTRODUCCIOacuteN

______________________________

CAPIacuteTULO I INTRODUCCIOacuteN

22

1 INTRODUCCIOacuteN

El praseodimio pertenece al grupo de los lantaacutenidos que muestran propiedades

quiacutemicas muy similares entre ellos derivadas de su configuracioacuten electroacutenica

caracterizados por la presencia de orbitales 4f parcialmente llenos Incluso se

consideran parecidos al grupo de los elementos actiacutenidos El praseodimio es un

elemento metaacutelico con siacutembolo Pr nuacutemero atoacutemico 59 y peso atoacutemico 140907

gmol El isoacutetopo estable 141Pr constituye el 100 del elemento en la naturaleza

Este lemento puede ser encontrado en ceramicos para dar el color amarillo En

mezcla con otros lantanidos se usan como proyectores de luz Su uso sigue

aumentando debido al hecho de que es uacutetil para producir magnetos de alto poder

entre otros Sobre todo se esta empleando en la mitigacioacuten de cancer Es

peligroso en el ambiente cuando se tiran estos dispositivos despues de cumplir su

funcioacuten por lo que se acumularaacute gradualmente en los suelos y en el agua De ahiacute

la importancia de estudiar las reacciones de hidrolisis

La utilizacioacuten de la 2 hidroxipropil-β-ciclodextrina (2HPβCD) en este trabajo de

investigacioacuten es fundamental debido a que es un agente de formacioacuten de

complejos de inclusioacuten para aumentar la solubilidad acuosa debido a que las

ciclodextrinas (CDs) se comportan como nano contenedores capaces de

encapsular moleacuteculas hidroacutefobas de tamantildeo apropiado y solubilizarlas en agua

propiedad que se aprovecha para determinar las constantes de hidroacutelisis del

praseodimio

Por lo cual el objetivo principal de este trabajo de investigacioacuten y en ausencia de

datos fundamentales de la interaccioacuten Ln3+-CDs sustituidas fue preparar el

complejo de inclusioacuten Pr-2HPβCD Ademaacutes determinar el pCH de precipitacioacuten la

zona no saturada y saturada del Pr-2HPβCD que permiten determinar la constante

de hidroacutelisis del complejo de inclusioacuten praseodimio-2hidroxipropil-β-ciclodextrina

(Pr-2HPβCD) en medio 2 M de NaClO4 a 303 K por titulacioacuten espectrofotomeacutetrica

y potenciomeacutetrica

23

______________________________

CAPIacuteTULO II

FUNDAMENTO

______________________________

CAPIacuteTULO II FUNDAMENTO

24

2 FUNDAMENTO

21 LOS LANTANIDOS

Los lantaacutenidos (tierras raras) forman un grupo de 17 elementos quiacutemicos que

muestran propiedades singulares derivadas de su configuracioacuten electroacutenica Estaacuten

caracterizados por la presencia de orbitales 4f parcialmente llenos [1] Los

nuacutemeros atoacutemicos de estos elementos van de 41 hasta 71 (Ce-Lu)

La configuracioacuten electroacutenica de los iones Ln3+ es 4fn5s25p6 (n= 0-14) Los orbitales

4f son orbitales internos con respecto a los 5s y 5p por lo cual estaacuten maacutes

cercanos al nuacutecleo Los orbitales 5s y 5p protegen a los electrones 4f de

interacciones externas determinando las propiedades de los iones Ln3+ [1] o

conducta quiacutemica debido a la pequentildea diferencia de energiacutea que distingue a los

electrones 4f de los electrones 5d [23]

Las tierras raras como grupo constituyen el 0008 en peso de la corteza

terrestre Los minerales que contienen lantaacutenidos son la monacita la bastnasita

la xenotima la gadolinita la alanita y la euxenita los cuales ocurren en las

regiones de rocas iacutegneas [4]

Los elementos de las tierras raras en soluciones acuosas son acuocationes que

tienen asociado un cierto nuacutemero de moleacuteculas de agua en la esfera de

coordinacioacuten primaria [1] Las aplicaciones de los lantaacutenidos se iniciaron

praacutecticamente a mediados del siglo XIX por ejemplo en los encendedores

despueacutes empezaron a utilizarse en los vidrios oacutepticos como reactivos de

desplazamiento en resonancia magneacutetica nuclear en quiacutemica orgaacutenica en

bioquiacutemica en cataacutelisis en componentes oacutepticos y electroacutenicos en los

superconductores de alta temperatura y en medicina como materiales

intensificadores de rayos X como agentes de relajamiento para teacutecnicas de

imagen en resonancia magneacutetica nuclear y desde luego como radioisoacutetopos para

aplicaciones farmaceacuteuticas Su utilidad en medicina y en la industria aumentoacute al

aplicarse las propiedades luminiscentes de sus complejos en el


25

fluoroinmunoensayo la fluorescencia retardada los electrodos sensoriales

luminiscentes etc [5]

22 PRASEODIMIO

El praseodimio metaacutelico (siacutembolo Pr No Atoacutemico 59) es amarillento y forma una

capa de oacutexido cuando se expone al aire huacutemedo Es un isotopo estable con masa

de 140907 y abunda en la naturaleza en un 100 [6] fue descubierto por el

austriaco Auer Von Welsbach en 1885 [7] Este elemento tiene dos estados de

oxidacioacuten +3 y +4 El Pr3+ con configuracioacuten electroacutenica [54Xe]4f2 Presenta

propiedades fisicoquiacutemicas que pueden magnificarse al formar complejos con

ligantes orgaacutenicos El ion metaacutelico luminece en el visible y en el infrarrojo cercano

[68 y 9]

23 CICLODEXTRINAS (CDs)

La celulosa y el almidoacuten son dos poliacutemeros de glucosa principales que se

producen a partir de la fotosiacutentesis considerados como importantes fuentes de

energiacutea renovables de la tierra al hidrolizarse el almidoacuten por efecto de la enzima

ciclomaltodextrin-glucano-transferasa (CGT) da origen a las dextrinas ciacuteclicas Por

lo tanto las ciclodextrinas son oligoacutemeros ciacuteclicos [1011] se obtienen durante la

degradacioacuten enzimaacutetica del almidoacuten y consisten en una serie de oligosacaacuteridos

ciacuteclicos formados por 6 (α) 7 (β) y 8 (γ) unidades de α-D-glucosa (Figura 1)

[1213] poseen estructura semejante entre ellas pero sus propiedades son

diferentes (Tabla 1)

Figura 1 Estructura de α β y γ ciclodextrinas


26

Tabla 1 Propiedades fisicoquiacutemicas de los diferentes tipos de ciclodextrinas naturales [11]

α-CD β-CD γ-CD

Uniones de glucosa 6 7 8 Diaacutemetro interno (nm) 047-053 060-065 075-083 Profundidad de la cavidad (nm)

079 079 079

pK valor 123 122 121 Solubilidad en agua 125 185 232 PM (DA) 972 1135 1297 Volumen de cavidad (aprox)

174 262 427

Agua cristalina ( ww) 102 133-45 813-177 Interaccioacuten hidrofoacutebica CD-cavidad CD-cavidad CD-cavidad Puente de hidrogeno Glucosa-OH Glucosa-OH Glucosa-OH ∆Hdeg (solucioacuten) kcalmol 767 831 773 ∆Sdeg (solucioacuten) cal(mol K) 138 117 147

(mg mml-1 25deg C) (106 pm3)

Las ciclodextrinas como materiales polihidroxilados han sido objeto de una amplia

variedad de reacciones La reaccioacuten maacutes estudiada es el ataque electrofiacutelico al

grupo OH de su estructura [14] La cavidad interior de las ciclodextrinas es

hidrofobica por lo que estos compuestos son capaces de albergar moleacuteculas

hidroacutefobas maacutes pequentildeas para formar complejos ldquoanfitrioacuten-hueacutespedldquo en los que la

moleacutecula hueacutesped queda encapsulada por la ciclodextrina [1315] De acuerdo a

estas caracteriacutesticas son capaces de formar complejos de inclusioacuten por medio de

enlaces no covalentes los cuales estabilizan a una gran variedad de moleacuteculas

[16] Las ciclodextrinas pueden formar compuestos cristalinos a partir de

moleacuteculas orgaacutenicas hueacutesped en estado soacutelido liacutequido e incluso gaseoso En

consecuencia las moleacuteculas insolubles en agua pueden llegar a ser

completamente solubles mediante un tratamiento con disoluciones acuosas de

ciclodextrina sin que se produzca modificacioacuten quiacutemica alguna en la moleacutecula

hueacutesped ya que no se origina ninguacuten enlace covalente durante la interaccioacuten

entre la ciclodextrina y la moleacutecula insoluble en agua [1315]


27

La importancia que las ciclodextrinas estaacuten cobrando en la actualidad se observa

en el raacutepido desarrollo de su mercado sobre todo en el constante nuacutemero de

trabajos de investigacioacuten patentes y conferencias que estaacuten teniendo lugar en

estos uacuteltimos antildeos [17] el mayor porcentaje de ciclodextrinas usadas

comercialmente corresponde a la alimentacioacuten [18] y a la cosmeacutetica y aseo

personal [19] Las ciclodextrinas se utilizan para enmascarar olores y sabores

desagradables disminuyen la incompatibilidad faacutermaco-excipiente mejoran la

estabilidad fiacutesica y quiacutemica de compuestos volaacutetiles y de principios activos que

sean hidrolizables oxidables o fotosensibles para convertir faacutermacos liacutequidos en

soacutelidos para su formulacioacuten en tabletas y una muy importante para incrementar la

solubilidad en agua y la velocidad de disolucioacuten de faacutermacos poco solubles

Factores que aumentaraacuten la biodisponibilidad existiendo la posibilidad de reducir

la dosis asiacute como mejorar la absorcioacuten percutaacutenea y rectal al reducirse el caraacutecter

hidrofoacutebico del faacutermaco [20]

Se puede mejorar la solubilidad de determinados compuestos como el retinol

empleado en formulaciones anti-envejecimiento al tiempo que los complejos con

ciclodextrina son maacutes estables a la reaccioacuten de oxidacioacuten y a la accioacuten de la

radiacioacuten ultravioleta Sin embargo es indudable que el mayor esfuerzo en

investigacioacuten estaacute relacionado con su potencial aplicacioacuten farmaceacuteutica [2122]

24 β-CICLODEXTRINA

La beta ciclodextrina es la maacutes empleada por sus caracteriacutesticas y propiedades de

estructura que presenta Las ciclodextrinas se forman mediante unidades de

glucopiranosa las cuales contienen 3 grupos de hidroxilos libres cada una la β-

ciclodextrina (Figura 1) posee 21 hidroxilos los cuales pueden ser modificados por

sustitucioacuten de los aacutetomos H u OH por diferentes grupos tales como hidroxialkil

amino alquil etc A partir de las CDs naturales se han sintetizado otros tipos de

CDs llamadas derivadas o modificadas El objetivo de obtener los derivados de las

CDs puede ser el aumento de solubilidad y estabilidad en el agua o mejorar la

encapsulacioacuten de la moleacutecula hueacutesped en su cavidad hidrofobica de la CD


28

25 2-HIDROXIPROPIL-β-CICLODEXTRINA

Entre los derivados de la β-ciclodextrina se encuentran las heterogeacuteneas amorfas

y altamente solubles como son la 2-hidroxipropil-β-ciclodextrina (Figura 2) y la

metil- β-ciclodextrina

La hidroxilpropil beta ciclodextrina (2HPβCD) que es una ciclodextrina sustituida

se obtiene de una solucioacuten base de la beta ciclo dextrina solubilizada con oacutexido de

propileno resultando un sistema isomerico cuya sustitucioacuten puede darse en las

posiciones 1 2 o 3 con solubilidad mayor a 500 mgmL en agua y a temperatura

ambiente La alquilacioacuten o hidroxialquilacioacuten de las ciclodextrinas afectan las

propiedades fisicoquiacutemicas de los derivados incluyendo la habilidad para formar

complejos farmaceacuteuticos y no es toacutexica despueacutes de una administracioacuten oral en

dosis menores a 500 mgkg por viacutea intravenosa [24 25]

Figura 2 2HPβCD

La complejacioacuten del praseodimio con la 2-hidroxipropil-β-ciclodextrina se obtiene el

complejo de inclusioacuten Pr-2HPβCD con el fin de observar la influencia de la

solubilidad y estabilidad del praseodimio


29

26 HIDROacuteLISIS

La hidroacutelisis es decir la reaccioacuten de una especie tal como un ion metaacutelico con

los iones del agua asiacute como las reacciones redox y la formacioacuten de complejos con

los iones carbonato son algunas de las reacciones criacuteticas que controlan el

comportamiento de los lantaacutenidos en soluciones acuosas [12] en donde las

moleacuteculas de la sustancia son divididas en el agua

Las reacciones de hidroacutelisis dependen fuertemente del medio en que se efectuacutean

como son la fuerza ioacutenica el pH del medio la concentracioacuten del elemento y la

temperatura son paraacutemetros que rigen esas reacciones

Las reacciones de hidroacutelisis del praseodimio se muestran a continuacioacuten asiacute como

su constante de equilibrio de acuerdo a la ley de accioacuten de masas (Tabla 2)

Tabla 2 Reacciones de hidroacutelisis del praseodimio y constantes de equilibrio

Equilibrio Quiacutemico Constante de equilibrio

1 1198751199033+ + 1198672119874 119875119903 (119874119867)2+ + 119867+ 1198701119867 =

[119875119903(119874119867)2+][119867+]

[1198751199033+]

2 119875119903 (119874119867)2+ + 1198672119874 119875119903 (119874119867)2+ + 119867+

11987012119867 =[119875119903(119874119867)2

+][119867+]

[119875119903 (119874119867)2+]

3 119875119903 (119874119867)2+ + 1198672119874 119875119903 (119874119867)3

0 + 119867+ 11987013119867 =

[119875119903(119874119867)3+][119867+]

[119875119903(119874119867)2+]

4 119875119903 (119874119867)119899minus1+ + 1198672119874 119875119903 (119874119867)119899

0 + 119867+ 1198701119899119867 =

[119875119903(119874119867)119899+][119867+]

[119875119903(119874119867)119899minus1+ ]

5 1198751199033+ + 2119867119875120573119862119863 + 1198672119874 1198751199032119867119875120573119862119863(119874119867)2+ + 119867+ 11987011199011199032119867119875119861119862119863 =[119875119903 minus 2119867119875120573119862119863]

[1198751199033+]

De acuerdo con la ley de accioacuten de masas se pueden definir las constantes de

equilibrio (K) como K1H K12H K13H K1nH y K1Pr2HBCD Y con base en ellas se

pueden definir las constantes globales o acumulativas de hidroacutelisis

β1OH = K1H β12OH = [K1H][K12H] β13OH = [K1H][K12H][K13H]helliphelliphellip


30

Se entiende como constantes de Broumlnsted a las ecuaciones de la ley de accioacuten de

masas en las cuales el teacutermino de H+ aparece como actividad y las demaacutes especies

aparecen en teacuterminos de concentracioacuten

Las reacciones de hidroacutelisis se afectan cuando cambian las condiciones en las que

se llevan a cabo Una de esas condiciones a la que se le ha puesto atencioacuten

aunque hasta ahora no la suficiente es la fuerza ioacutenica Por lo general los trabajos

dedicados a la determinacioacuten de las constantes de hidroacutelisis se han efectuado en

medios de fuerza ioacutenica baja consideradas como soluciones ideales

Sin embargo para los medios tales como el agua de mar y otros de fuerza ioacutenica

maacutes elevada por ejemplo las minas de sal para almacenamiento de desechos

radiactivos se encuentran pocos datos en la literatura [25]

27 FUERZA IOacuteNICA

El comportamiento de los iones en una disolucioacuten depende de la composicioacuten

ioacutenica total de la misma la cual se expresa por su fuerza ioacutenica [26]

119868 =1

2sum 119862119894119885119894

2 Ec 1)

Donde

I = fuerza ioacutenica Ci = concentracioacuten molar de los iones existentes y Z

i = carga

ioacutenica de los iones existentes

La caracteriacutestica fundamental de las sales que se adicionan a un medio para

imponer la fuerza ioacutenica es que sean inertes pues no deben tomar parte en el

equilibrio quiacutemico [27] El aacutecido percloacuterico es el aacutecido maacutes fuerte en solucioacuten

acuosa por lo tanto el ion perclorato es una base deacutebil maacutes que los iones cloruro

y muestra muy poca tendencia a unirse a iones hidroacutegeno Lo mismo puede

decirse acerca de su tendencia a reaccionar con iones metaacutelicos que pueden

considerarse como aacutecidos de Lewis En la mayoriacutea de los percloratos metaacutelicos en

solucioacuten el ion metaacutelico se encuentra en forma hidratada siempre y cuando la

solucioacuten sea suficientemente aacutecida para que no se produzca la formacioacuten de

hidroxo complejos [28]


31

La fuerza ioacutenica juega un papel de gran importancia en el pH Feldman en 1956

observoacute que el pH de una solucioacuten buffer 005 M de ftalato aacutecido de potasio

cambioacute desde 400 en fuerza ioacutenica cero hasta 357 en fuerza ioacutenica 2 M de KCl

Feldman explicoacute que el pH disminuye debido a que el coeficiente de actividad

cambia y por lo tanto hay mayor disociacioacuten de ftalato aacutecido de potasio [29] En la

literatura se han reportado diversos estudios de las constantes de estabilidad del

praseodimio en fuerza ioacutenica 2M (Tabla 3) donde se han empleado diferentes

condiciones de temperatura fuerza ioacutenica y diferentes meacutetodos donde se han

obtenido valores diferentes de la constante de estabilidad del praseodimio

Tabla 3 Datos de la literatura sobre la primera constante de hidroacutelisis (log β1) del praseodimio

Medio Meacutetodo Molaridad Log +β1 T K Referencia

NaCl ESTP 2 -874plusmn006 303 De la Cruz et al 2013

NaCl ES 2 -894plusmn002 303 Loacutepez et al 2010 NaCl SQUAD 2 -894plusmn003 303 Gonzales et al

2009 NaCl SQUAD 2 -891plusmn019 303 Gonzales et al

2009 NaCl ES 2 -877plusmn003 303 Gonzales et al

2009 NaClO4 TP 2 -838plusmn002 303 Loacutepez et al2005

NaCl TP 2 -876plusmn002 303 Loacutepez et al2005 NaCl TP 1 -858plusmn002 303 Ramirez et al

2004 NaClO4HClO4 ESTP 07 -862plusmn006 298 Klungness y

byrne2002 LiClO4 TP 3 -874plusmn003 303 Ciavata et al

1989 NaClO4 TP 3 -956plusmn003 298 Burkov et al

1982 NR RE 0 -81 298 Baes y Mesmer

1976 LiClO4 ED 02 -71plusmn007 298 Guillaumont et

al 1971 NaClO4 Ba(OH)2

TP 03002 -945 298 Frlova et al 1966

NaClO4 LiClO4

TP 3 -85 298 Tobias y Garrett1956

TP Titulacioacuten potenciomeacutetrica ES Espectrofotomeacutetrica RE Relacioacuten empiacuterica ED Extraccioacuten con

disolvente T K Temperatura


32

Sin embargo solo se ha podido determinar el valor de la primera constante de

estabilidad en este estudio se pretende conocer el valor de varias especies

aprovechando el aumento de solubilidad que ofrecen las ciclodextrinas

28 TEacuteCNICAS DE CARACTERIZACIOacuteN

281 MICROSCOPIacuteA ELECTROacuteNICA DE BARRIDO (MEB)

La superficie de un soacutelido puesto en contacto con un liacutequido o con un gas difiere

sustancialmente en su interior tanto en su composicioacuten quiacutemica como en sus

propiedades fiacutesicas a la de la inicial La caracterizacioacuten de estas propiedades de

superficie es de vital importancia en numerosos campos que incluyen la cataacutelisis

heterogeacutenea la tecnologiacutea de partiacuteculas delgadas semiconductoras los

mecanismos de corrosioacuten y adhesioacuten la actividad de las superficies metaacutelicas las

caracteriacutesticas de la dureza y los estudios sobre el comportamiento y las funciones

de las membranas bioloacutegicas [30]

En muchos campos de la quiacutemica de las ciencias de los materiales de la geologiacutea

y de la biologiacutea es cada vez de maacutes importancia el conocimiento detallado de la

naturaleza fiacutesica de las superficies de los soacutelidos Normalmente la informacioacuten se

obtiene sobre las superficies con una resolucioacuten considerablemente elevada

mediante tres teacutecnicas la microscopia electroacutenica de barrido (MEB) microscopia

de barrido de efecto tuacutenel y microscopia de fuerzas atoacutemicas [31] El microscopio

electroacutenico de barrido (MEB) es un instrumento para obtener fotografiacuteas

tridimensionales debido a que tiene una alta resolucioacuten y una gran profundidad de

campo En las fotografiacuteas se puede apreciar la estructura de muestras

microscoacutepicas detallando de manera extraordinaria sus caracteriacutesticas

morfoloacutegicas y topograacuteficas [32] de distintos materiales

Un instrumento que se ha desarrollado para el anaacutelisis de muestras a traveacutes del

microscopio electroacutenico de barrido es el analizador EDS (espectroacutemetro de

dispersioacuten de energiacutea) de rayos X el cual identifica la distribucioacuten cuantitativa y

cualitativa de elementos quiacutemicos que se encuentran presentes en la muestra

mostrando graacuteficas e imaacutegenes relacionadas con esa distribucioacuten Es pertinente


33

sentildealar que el analizador EDS de rayos X identifica y evaluacutea el contenido de

elementos quiacutemicos desde el carbono al uranio en superficies planas o secciones

finas de las muestras en todo tipo de material (bioloacutegico e inerte) [33]

282 ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION ULTRAVIOLETA-VISIBLE (UV-

VIS)

Una de las teacutecnicas instrumentales maacutes utilizadas en la deteccioacuten de complejos de

inclusioacuten con CDs es la espectroscopia de absorcioacuten UV-VIS Es una teacutecnica

versaacutetil de amplia aplicacioacuten de manejo sencillo y preciso Debido a que la

mayoriacutea de las moleacuteculas orgaacutenicas absorben en la regioacuten UV o visible del

espectro donde experimentan variaciones en las posiciones de los maacuteximos de

absorcioacuten (cualitativas) o en el valor del coeficiente de absorcioacuten molar

(cuantitativas) tras la formacioacuten del complejo con CDs Como existen numerosas

moleacuteculas orgaacutenicas deacutebilmente solubles en agua son difiacuteciles de analizar por

esta teacutecnica espectrofotomeacutetrica Sin embargo la inclusioacuten conlleva a la

solubilizacioacuten permitiendo obtener el espectro de absorcioacuten en solucioacuten acuosa

que podriacutea producir variaciones en su espectro en solventes de baja polaridad

comparables con respecto a otros solventes maacutes polares [34]

La espectroscopia UV-Vis (en el rango de longitudes de onda del ultravioleta y

visible) se basa en el anaacutelisis de la cantidad de radiacioacuten electromagneacutetica que

puede absorber o transmitir una muestra [35] Cuando la radiacioacuten

electromagneacutetica interacciona con la materia se produce absorcioacuten de radiacioacuten

Si la frecuencia de esta radiacioacuten corresponde a la energiacutea necesaria para elevar

el sistema a un nivel de energiacutea superior se produce el estado excitado [36] De

acuerdo con este fenoacutemeno cada sustancia poseeraacute una longitud de onda de

maacutexima absorcioacuten que la caracteriza cualitativamente [35] Esta

espectrofotometriacutea utiliza radiaciones del campo UV de 80 a 400 nm

principalmente de 200 a 400 nm (UV cercano) y de luz visible de 400 a 800 nm

por lo que es de gran utilidad para caracterizar las soluciones en la regioacuten

ultravioleta-visible del espectro [37]


34

283 DIFRACCIOacuteN DE RAYOS X (DRX)

Es una de las teacutecnicas de caracterizacioacuten maacutes potentes y maacutes comuacutenmente

utilizadas para el anaacutelisis estructural de cristales Sus caracteriacutesticas principales

son consecuencia de ser una ldquosondardquo electromagneacutetica de la materia con una

longitud de onda de magnitud muy parecida al espaciado interplanar de los soacutelidos

[38] Constituye la metodologiacutea maacutes apropiada para realizar el anaacutelisis de la

estructura cristalina del complejo [39] No obstante los diagramas de difraccioacuten

son una prueba concluyente para demostrar la inclusioacuten ya que el difractograma

del complejo es diferente al que se obtiene tras superponer los difractogramas de

la moleacutecula encapsulada y el de las CDs aisladas [40]

La interaccioacuten entre el vector eleacutectrico de la radiacioacuten X y los electrones de la

materia que atraviesa da lugar a una dispersioacuten Cuando los rayos X son

dispersados por el entorno ordenado de un cristal tienen lugar interferencias

(constructivas y destructivas) entre los rayos dispersados ya que las distancias

entre los centros de dispersioacuten son del mismo orden de magnitud que la longitud

de onda de la radiacioacuten El resultado es la difraccioacuten [41] Cuando las CDs

naturales o el hueacutesped cristalino son sometidas a la difractometriacutea de rayos X

eacutestos presentan un patroacuten de difraccioacuten de alta intensidad debido a su

cristalinidad Por el contrario si el complejo de inclusioacuten se forma va a mostrar un

patroacuten de tipo halo [42] con picos difusos y anchos caracteriacutesticos de un

compuesto amorfo Esta teacutecnica es sumamente uacutetil para verificar la formacioacuten de

complejos de inclusioacuten en el caso de hueacutespedes liacutequidos En efecto ya que estos

no presentan ninguacuten patroacuten de difraccioacuten si son incluidos se va a obtener un

difractograma con un patroacuten bien definido [43]

284 ESPECTROSCOPIA DE INFRARROJO (IR)

La aplicacioacuten del meacutetodo de infrarrojo se limita a aquellos hueacutespedes que tienen

ciertas bandas de absorcioacuten caracteriacutesticas como los grupos carbonilo hidroxilo o

C-H u otros que permitan evaluar si existen diferencias entre los espectros del


35

hueacutesped libre y encapsulado [42] Cuando se produce la encapsulacioacuten del

compuesto hueacutesped se produce un corrimiento o disminucioacuten de la intensidad de

ciertas bandas caracteriacutesticas del espectro correspondiente al hueacutesped Sin

embargo dichos cambios son muy sutiles debido a que el hueacutesped representa un

5-10 del peso total del complejo por lo cual requiere una interpretacioacuten

cuidadosa del espectro [44]

285 ESPECTROSCOPIA RAMAN

La espectroscopia Raman mide la intensidad de la radiacioacuten como una funcioacuten de

la frecuencia (o del nuacutemero de onda) [45] Esta teacutecnica es complementaria del IR y

la informacioacuten que aporta es semejante Las bandas se desplazan y se modifican

como consecuencia del proceso de inclusioacuten [46] Los espectros Raman se

obtienen al irradiar una muestra con una potente fuente laser de radiacioacuten

monocromaacutetica visible o infrarroja Durante la radiacioacuten se registra el espectro de

la radiacioacuten dispersada en un cierto aacutengulo (por lo general 90 deg) con un

espectroacutemetro adecuado [47] Las bandas se desplazan y se modifican como

consecuencia del proceso de inclusioacuten Probablemente la espectroscopia Raman

resulta de mayor utilidad en el caso de complejos en medios liacutequidos donde la

presencia de soluciones acuosas no supone un obstaacuteculo como ocurre en el caso

de la espectroscopia IR [48]

29 TITULACIOacuteN ESPECTROFOTOMEacuteTRICA

El meacutetodo espectrofotomeacutetrico es un meacutetodo analiacutetico el cual por medio de un

espectrofotoacutemetro permite comparar la radiacioacuten electromagneacutetica de una

sustancia en funcioacuten de su concentracioacuten desconocida y una concentracioacuten

conocida de la misma sustancia y evaluar el momento de reaccioacuten de un aacutecido y

una base mediante la absorcioacuten de radiacioacuten electromagneacutetica de la sustancia a

cierta longitud de onda fija permite determinar el punto final de la titulacioacuten La

medicioacuten de absorbancia se realiza en cada adicioacuten del titulante asiacute se

construyen graficas de absorbancia en funcioacuten del pCH de cada aliacutecuota de adicioacuten

del titulante (Figura 3) donde se observara la zona saturada y no saturada Estas


36

dos zonas nos permitiraacuten determinar el punto de inicio de precipitacioacuten del

lantaacutenido

Figura 3 Ilustracioacuten de un diagrama general de pLn(c)-pCH

El punto de precipitacioacuten (pCH) se utiliza para delimitar el intervalo de la zona no

saturada Este intervalo se utiliza en un programa de coacutemputo como

SUPERQUAD que se emplea para determinar constantes de equilibrio

210 MEacuteTODO POTENCIOMEacuteTRICO

Es el meacutetodo maacutes estudiado para determinar constantes de hidroacutelisis por su

sencillez y exactitud el meacutetodo se basa en la titulacioacuten de una solucioacuten de

concentracioacuten conocida de base (o aacutecido) con un aacutecido fuerte (o base fuerte) la

reaccioacuten se puede seguir por ejemplo con electrodos de vidrio y calomel

conectados a un potencioacutemetro [49] de los datos obtenidos de la titulacioacuten se

construye una graacutefica de titulacioacuten de pH en funcioacuten del volumen adicionado del

titulante (Figura 4)


37

Figura 4 Ilustracioacuten de una valoracioacuten potenciomeacutetricas directa con su primera derivada (∆pCH∆V)

El teacutermino pH se aplica habitualmente al logaritmo inverso de la concentracioacuten del

ion hidronio sin embargo cuando la fuerza ioacutenica es alta y el electrodo del

indicador es sensible al pH es importante diferenciar entre el logaritmo inverso de

la concentracioacuten de los iones hidronio (pCH) y el valor del pH experimental La

concentracioacuten de los iones hidronio (o de OH-) en el equilibrio y la composicioacuten de

una solucioacuten dada permiten calcular la razoacuten molar de los iones OH- unidos al ion

metaacutelico en solucioacuten un grupo de valores de [H+] y la concentracioacuten inicial del

metal son los datos necesarios para determinar las constantes de hidroacutelisis [49]

Se alimentan los datos de la zona no saturada y volumen del titulante adicionado a

la valoracioacuten potenciomeacutetrica al programa de coacutemputo SUPERQUAD y asiacute poder

determinar las constantes de hidroacutelisis del Pr

211 PROGRAMA DE COacuteMPUTO SUPERQUAD

El programa de coacutemputo SUPERQUAD fue creado por Gans Sabatini y Vacca

escrito en lenguaje fortran calcula las constantes de equilibrio en sistemas

multicomponentes y multireaccionantes Esas constantes se calculan con la base

de un modelo quiacutemico el cual debe incluir la estequiometria y los valores


38

estimados de las constantes globales de formacioacuten de cada una de las especies

presentes durante la valoracioacuten Se aplica reiteradamente el meacutetodo de miacutenimos

cuadrados a las diferencias que se generan en los potenciales experimentales de

las celdas menos los calculados por el propio programa Para alcanzar el miacutenimo

de estas diferencias se aplica el algoritmo de Marquadt Por uacuteltimo en el archivo

de salida del programa SUPERQUAD se obtienen los valores calculados y un

anaacutelisis estadiacutestico de los datos [25]

39

______________________________

CAPIacuteTULO III

HIPOacuteTESIS

______________________________

CAPIacuteTULO III HIPOacuteTESIS

40

3 HIPOacuteTESIS

La 2-hidroxipropyl-βeta-ciclodextrina aumentaraacute la solubilidad del praseodimio de

esta manera permitiraacute determinar varias especies quiacutemicas de hidroacutelisis de este

elemento en medio 2 M de NaClO4 a 30 degC

41

______________________________

CAPIacuteTULO IV

OBJETIVOS

______________________________

CAPIacuteTULO IV OBJETIVOS

42

4 OBJETIVOS

Objetivo general

Estudiar el comportamiento quiacutemico en solucioacuten acuosa del compuesto de

inclusioacuten praseodimio-2-hidroxipropyl-βeta-ciclodextrina por medio de la

determinacioacuten de las constantes de hidroacutelisis en 2 M de NaClO4 a 30 degC

Objetivos especiacuteficos

Obtener el compuesto de inclusioacuten del praseodimio-2-hidroxipropyl-βeta-

ciclodextrina

Determinar las constantes de la hidroacutelisis de las especies quiacutemicas de

praseodimio en presencia de la 2-hidroxipropyl-βeta-ciclodextrina en 2 M de

NaClO4 y a 30 degC por el meacutetodo espectrofotomeacutetrico y el meacutetodo

potenciomeacutetrico

Determinar la constante de hidroacutelisis del compuesto de inclusioacuten

praseodimio-2-hidroxipropyl-βeta-ciclodextrina en 2 M de NaClO4 y a 30 degC

por el meacutetodo espectrofotomeacutetrico y el meacutetodo potenciomeacutetrico

43

______________________________

CAPIacuteTULO V

METODOLOGIacuteA

______________________________

CAPIacuteTULO V METODOLOGIacuteA

44

5 METODOLOGIacuteA

El diagrama de flujo (Figura 5) muestra el resumen de las actividades del

desarrollo experimental que se siguioacute en el estudio del praseodimio en presencia

de la 2HPβCD

Figura 5 Diagrama de flujo

INICIO

Preparacioacuten de las soluciones de 2M de NaClO4 PrCl3xH2O 2HPβCD y

Pr-2HPβCD

Preparacioacuten de precipitados PrCl3H2O 2HPβCD y Pr-

2HPβCD

Irradiacioacuten Gamma

Caracterizacioacuten de reactivos y el complejo de

inclusioacuten

UV-Vis

MEB y EDS

DRX

EspectroscopiaIR

Espectroscopia Raman

Efecto de concentracioacuten

Solubilidad

Efecto de temperatura

Efecto de tiempo

Valoraciones espectrofotomeacutetricas

Meacutetodo grafico

Valoraciones potenciomeacutetricas

Determinacioacuten de constantes

de hidroacutelisis con el programa de

coacutemputo SUPERQUAD

Anaacutelisis de

resultados

FIN


45

La descripcioacuten de cada una de las etapas de este diagrama se muestra

enseguida

Los reactivos empleados en este trabajo fueron de grado analiacutetico Para la

preparacioacuten de las soluciones y lavado del material del laboratorio se usoacute agua

destilada

51 Preparacioacuten de la solucioacuten de la 2-hidroxipropyl- βeta-ciclodextrina

La solucioacuten del derivado de la beta ciclodextrina se preparoacute a partir de la 2-

hydroxipropyl-βeta-ciclodextrina [(C6H9O5)7-(C3H7O)45] de peso molecular 1396

gmol (anhidro) de Sigma-Aldrich Chem Company Inc el cual se disolvioacute con

agua destilada y agitacioacuten constante La concentracioacuten fue de 02389 M

52 Preparacioacuten de solucioacuten de praseodimio

La solucioacuten de praseodimio se preparoacute a partir del oacutexido de praseodimio (Pr6O11)

de Sigma-Aldrich Chem Company Inc El oacutexido se tratoacute con HCl concentrado el

precipitado resultante se diluyoacute en agua destilada y se evaporoacute hasta sequedad

este proceso se hizo tres veces Finalmente se diluyoacute con una solucioacuten de HCl de

pH 3 Esta solucioacuten se valoroacute con EDTA naranja de xilenol y piridina para

determinar la concentracioacuten la cual fue de 048 M


ciclodextrina

El complejo de inclusioacuten praseodimio-2-hidroxipropyl-βeta-ciclodextrina (Pr-

2HPβCD) se preparoacute a partir de las soluciones de la 2-hydroxipropyl-βeta-

ciclodextrina 02389 M y de la solucioacuten de praseodimio 048 M en la relacioacuten molar

11 La concentracioacuten del complejo de inclusioacuten fue de 0005 M Esta solucioacuten se

evaporoacute lentamente a sequedad en una parrilla de calentamiento Corning PC-351

Hot Plate-Stirrer durante 45 minutos El precipitado resultante se secoacute en una

estufa Lab Line Instruments Inc (Melrose Park Illinois) a 45-50degC durante 2

horas Varias fracciones de este precipitado se emplearon para determinar la


46

morfologiacutea la espectroscopia de infrarrojos difraccioacuten de rayos X y Raman

Tambieacuten se caracterizaron las muestras de PrCl3 XH2O y 2HPβCD


praseodimio-2-hidroxipropyl-βeta-ciclodextrina por UV-Vis

Para cuantificar praseodimio por espectrofotometriacutea UV-Vis se determinaron las

curvas de calibracioacuten del complejo de inclusioacuten Pr-2HPβCD para ello se

realizaron diluciones a diferentes concentraciones de PrCl3 XH2O manteniendo

constante la concentracioacuten de la 2HPβCD Los datos se muestran en la Tabla 4

Tabla 4 Diferentes concentraciones de praseodimio con 2HPβCD constante para determinar las curvas de calibracioacuten

Pr (ml) H2O

(ml)

2HPβCD

(ml)

Concentraciones

Pr2HPβCD [M]

00004 1999 2 00001 00025

00010 1998 2 000025 00025

00041 1995 2 0001 00025

00104 1989 2 00025 00025

00208 1979 2 0005 00025

00416 1958 2 001 00025

0104 1895 2 0025 00025

0260 1739 2 00625 00025

0520 1479 2 0125 00025

1041 0958 2 025 00025

125 075 2 03 00025

Las disoluciones se midieron en el espectroacutemetro UV-Vis marca Perkin Elmer

Lambda 10 en un intervalo de longitud de onda de 200 a 700 nm


47


complejo de inclusioacuten

Para determinar la influencia de la 2-hidroxipropyl-βeta-ciclodextrina en el

complejo de inclusioacuten Pr-2HPβCD se prepararon las relaciones molares de PrCl3

XH2O y de 2HPβCD Los datos se muestran en la Tabla 5

Tabla 5 Relaciones molares 2HPβCD Pr

Relacioacuten 2HPβCDPr

2HPβCD (ml)

H2O (ml)

Pr (ml)

Concentraciones 2HPβCDPr [M]

051 0010 199 2 000125 00025

11 0020 1979 2 000250 00025

21 0041 1958 2 000500 00025

31 0062 1937 2 000750 00025

41 0083 1916 2 001000 00025

51 0104 1895 2 001250 00025

81 0167 1832 2 002000 00025

101 0209 1790 2 002500 00025

151 0313 1686 2 003750 00025

181 0376 1623 2 004500 00025

241 0502 1497 2 006000 00025

Las relaciones molares se prepararon a partir de las soluciones de PrCl3 XH2O

048 M y de la 2HPβCD 02389 M



56 Efecto de la Radiacioacuten gamma en el complejo de inclusioacuten Pr-2HPβCD

Para observar el efecto de la radiacioacuten gamma del Cobalto-60 (Co60) en el

complejo de inclusioacuten Pr-2HPβCD se prepararon 6 soluciones de 10 ml del

complejo de inclusioacuten en relacioacuten molar 11 de concentracioacuten 0005 M de cada una

de ellas y soluciones de los reactivos PrCl3 XH2O y 2HPβCD en las mismas


48

condiciones Tambieacuten se prepararon 6 muestras soacutelidas de Pr-2HPβCD

(precipitado) PrCl3 XH2O y 2HPβCD de 02 g cada una

Cada una de estas muestras fue colocada en un vial de 20 ml luego se selloacute con

bolsa de plaacutestico y se irradiaron a diferentes dosis en el irradiador LGI-01

TRANSELEKTRO del ININ con una razoacuten de dosis de 103716 Gyh En la

posicioacuten de irradiacioacuten VICKRAD se colocaron tres muestras liacutequidas y tres

soacutelidas de la misma manera en la posicioacuten de irradiacioacuten GAMMACELL tres

muestras liacutequidas y tres soacutelidas En ambos casos cuando se alcanza la dosis

requerida (por ejemplo 1 Gy) una muestra se retira o se saca de la posicioacuten de

irradiacioacuten y asiacute sucesivamente se continuacutea hasta alcanzar la dosis maacutexima de

irradiacioacuten requerida Los datos se muestran en la Tabla 6

Tabla 6 Dosis de irradiacioacuten de Co60 aplicadas a las muestras en solucioacuten y soacutelidas del complejo de inclusioacuten Pr-2HPβCD 2HPβCD y PrCl3 XH2O en la instalacioacuten VICKRAD y GAMMACELL del irradiador

LGI-01 TRANSELEKTRO del ININ

1ra Serie Instalacioacuten VICKRAD

No Muestras soacutelidas

Dosis de radiacioacuten aplicada

No Muestras liacutequidas


1 (a) 1 Gy 4 (1i) 1 Gy 2 (b) 10 Gy 5 (2i) 10 Gy

3 (c) 100 Gy 6 (3i) 100 Gy

2da Serie Instalacioacuten GAMMACELL





1 (d) 05 KGy 4 (4i) 05 KGy

2 (e) 5 KGy 5 (5i) 5 KGy

3 (f) 10 KGy 6 (6i) 10 KGy

Las muestras liacutequidas del complejo de inclusioacuten Pr-2HPβCD PrCl3-XH2O y

2HPβCD irradiadas se evaporaron a sequedad para realizar el anaacutelisis de

caracterizacioacuten


49

57 Caracterizacioacuten del compuesto de inclusioacuten praseodimio-2-hidroxipropil-

βeta-ciclodextrina

571 Anaacutelisis por microscopia electroacutenica de barrido (MEB)

Para realizar este anaacutelisis se emplearon fracciones de cada uno de los reactivos

PrCl3 XH2O 2HPβCD el complejo de inclusioacuten Pr-2HPβCD y el complejo de

inclusioacuten Pr-2HPβCD irradiado Cada una de las fracciones se colocaron en un

porta muestras de aluminio Se recubrieron con una capa de oro para que las

muestras fueran conductoras El anaacutelisis morfoloacutegico se realizoacute en un microscopio

JSM-1600 y JSM-6610LV acoplados a una sonda de espectroscopia de difraccioacuten

de rayos X con el software de los equipos se obtuvo el anaacutelisis elemental

realizado por EDS (Energy Dispersion of X ray Espectrosocopy) que proporcionoacute

informacioacuten cualitativa y cuantitativa de las muestras analizadas

572 Anaacutelisis por difraccioacuten de rayos X (DRX)

Este anaacutelisis se realizoacute con el difractoacutemetro de polvos SIEMENS D-5000 con

aacutenodo de cobre λ = 15406 Ǻ y un barrido de 25-80 en 2ɵ Para ello se colocaron

en un porta muestras fracciones de cada una de las muestras PrCl3 XH2O

2HPβCD Pr-2HPβCD y Pr-2HPβCD irradiado En cada una de estas muestras se

hizo incidir un haz de rayos X De esta manera se obtuvieron graacuteficas de

intensidad en funcioacuten del aacutengulo de difraccioacuten Los resultados se compararon con

las tarjetas de los patrones reportados por el Joint Committee on Powder

Diffraction Standards (JCPDS)

573 Anaacutelisis por espectroscopia de infrarrojo (IR)

Se realizoacute la espectroscopia de infrarrojo de las muestras de PrCl3 XH2O

2HPβCD Pr-2HPβCD y Pr-2HPβCD irradiado con el espectroacutemetro Nicolet

Magna-IRTM spectrometer 550 FTIR en un intervalo de 450-4000 cm-1 Las

muestras se prepararon con un estaacutendar de KBr mediante el meacutetodo de

dispersioacuten de pastilla para su anaacutelisis


50

574 Anaacutelisis por espectroscopia Raman

Se realizoacute la espectroscopia Raman de las muestras de PrCl3 XH2O 2HPβCD

Pr-2HPβCD y Pr-2HPβCD irradiado con el equipo Raman LabRamHR JovynIvon-

Horiba Una fraccioacuten de cada una de las muestras se colocaron en un porta

muestras conectado a un microscopio y se hizo incidir un rayo laacuteser de un

microacutemetro de diaacutemetro Como resultado se obtuvo una graacutefica de intensidad

Raman contra el desplazamiento Raman Los espectros Raman de las muestras

fueron obtenidos en un intervalo de 0 a 1700 cm-1

58 Anaacutelisis de solubilidad del complejo de inclusioacuten praseodimio-2-

hidroxipropil-βeta-ciclodextrina

581 Efecto de temperatura

En un tubo de ensaye se le adicionoacute 2 ml de agua destilada a 20 0C En un bantildeo

mariacutea a la temperatura de 20 0C se colocoacute el tubo de ensaye con 2 ml de agua

destilada y se le adicionoacute poco a poco la muestra del complejo de inclusioacuten Pr-

2HPβCD (05 g previamente pesada) Se agitoacute manualmente de manera

constante hasta observar la formacioacuten de precipitado (Pr-2HPβCD) en el fondo

del tubo de ensaye

Este proceso tambieacuten se realizoacute a las temperaturas de 35 42 50 y 60degC El

residuo del complejo de inclusioacuten Pr-2HPβCD que ya no se adicionoacute en el tubo de

ensaye se pesoacute y por diferencia con el peso inicial (05 g) se determinoacute los

gramos solubilizados del complejo de inclusioacuten Pr-2HPβCD Los datos se

muestran en la Tabla 7

Con los resultados obtenidos se graficoacute la temperatura en funcioacuten de la cantidad

de complejo de inclusioacuten solubilizado


51

Tabla 7 Cantidad de complejo solubilizado a diferentes temperaturas en 2 ml de agua destilada

Pr-2HPβCD (g)

H2O

(ml)

Temp (degC) del H2O

Pr-2HPβCD solubilizados (g)

1 05 2 20 01866 2 05 2 35 02472 3 05 2 42 03014 4 05 2 50 03461 5 05 2 60 03628

582 Efecto del tiempo

En un tubo de ensaye se le adicionoacute 2 ml de agua destilada a temperatura

ambiente Se le adicionoacute la muestra del complejo de inclusioacuten Pr-2HPβCD (01001

g previamente pesada) se registroacute el tiempo (inicial) y se agitoacute manualmente de

manera constante hasta observar la formacioacuten de precipitado (Pr-2HPβCD) en el

fondo del tubo de ensaye Se registroacute el tiempo (final) cuando el complejo de

inclusioacuten Pr-2HPβCD se solubilizoacute completamente Este proceso se realizoacute 5

veces La determinacioacuten del tiempo de solubilizacioacuten del complejo de inclusioacuten Pr-

2HPβCD es la diferencia entre el tiempo inicial y final Los datos se muestran en la

Tabla 8 Con los resultados obtenidos se graficoacute los gramos solubilizados del

complejo de inclusioacuten Pr-2HPβCD en funcioacuten del tiempo

Tabla 8 Cantidades de complejo Pr-2HPβCD y agua destilada en cada tubo de ensaye

Pr-2HPβCD

(g)

H2O

(ml) Tiempo (seg)

1 01001 2 161

2 01005 2 163

3 01011 2 167

4 01018 2 169

5 01026 2 170


52

59 Determinacioacuten de la curva de calibracioacuten del electrodo en 2 M de NaClO4

Para corregir el pH experimental en el medio de fuerza ioacutenica 2 M de NaClO4 se

preparoacute una solucioacuten de NaOH al 50 pesovolumen A partir de esta solucioacuten se

preparoacute una solucioacuten de hidroacutexido de sodio a una concentracioacuten de 1 N en una

caja de guantes con atmosfera de nitroacutegeno Esta solucioacuten se valoroacute con ftalato

aacutecido de potasio y fenolftaleiacutena para determinar su concentracioacuten Con esta

solucioacuten de NaOH 1 N se prepararon soluciones de 01 001 y 0001 M y a estas

mismas concentraciones con HCl 1N titrisol ambas en medio de fuerza ioacutenica 2 M

de NaClO4 La medicioacuten de pH de estas soluciones (pH experimental) se

realizaron con un electrodo de vidrio AgClAg Radiometer XG200 con agitacioacuten

constante a temperatura de 30 degC controlada por un bantildeo de agua circulante

ldquoPolyscience Circulatiorrdquo modelo 12101-10 Se mantuvo una atmosfera de

nitroacutegeno en la celda potenciomeacutetrica de doble pared Se midioacute el pH 3 veces de

cada solucioacuten el mismo diacutea y durante tres diacuteas consecutivos Se promediaron los

datos obtenidos y se trazoacute una graacutefica que permitioacute realizar la relacioacuten entre el

logaritmo inverso de la concentracioacuten de los iones hidrogeno (pCH) y el pH

experimental

510 Valoraciones espectrofotomeacutetricas del complejo de inclusioacuten

praseodimio-2-hidroxipropyl-βeta-ciclodextrina

Se realizaron valoraciones espectrofotomeacutetricas del complejo de inclusioacuten Pr-

2HPβCD con hidroacutexido de sodio en fuerza ioacutenica 2 M de NaClO4 para ello se

colocoacute en una celda de reaccioacuten 10 ml de 2 M de NaClO4 de pH 3 21 microL de la

solucioacuten de 2-hidroxipropyl-βeta-ciclodextrina de concentracioacuten 02389 M y 105

microL de la solucioacuten de PrCl3 XH2O de concentracioacuten 048 M para tener una

concentracioacuten inicial de 000025 M del complejo de inclusioacuten Pr-2HPβCD Se

midioacute el pH se tomoacute una aliacutecuota de 3 ml y se midioacute su absorbancia con el

espectrofotoacutemetro UV-Vis Perkin Elmer Lambda 10 en un intervalo de longitud de

onda de 200 a 700 nm Como blanco se empleoacute agua destilada Los 3 ml de

solucioacuten medida por UV-Vis se regresaron a la celda de reaccioacuten Posteriormente

se adicionaron aliacutecuotas de una solucioacuten de 00025 M de NaOH en 2 M de


53

NaClO4 Se repitioacute varias veces el proceso de tomar una aliacutecuota en la celda de

reaccioacuten a la celda de cuarzo y medir la absorbancia del complejo de inclusioacuten de

tal manera que el pH incrementara de 02 en 02 hasta alcanzar un pH de 9 o 10

aproximadamente En todo el proceso se mantuvo una temperatura de 30 degC y

una atmoacutesfera de nitroacutegeno constante en la celda

Con los datos de pH y absorbancia a una longitud de onda de 210 nm obtenidos

se graficaron los valores de la absorbancia en funcioacuten del pCH para determinar el

pCH de precipitacioacuten la zona no saturada y la zona saturada



Con el sistema de titulacioacuten automaacutetica que consiste de un potencioacutemetro

Radiometer TIM900 Titrilab de un electrodo combinado de vidriondashAgClAg y una

bureta automaacutetica de 20 ml se realizaron valoraciones potenciomeacutetricas directas

Para lo cual se colocoacute en la celda de reaccioacuten 10 ml de 2 M de NaClO4 de pH 3

21 microL de la solucioacuten de 2-hidroxipropyl-βeta-ciclodextrina de concentracioacuten 02389

M y 105 microL de la solucioacuten de PrCl3 XH2O de concentracioacuten 048 M para tener

una concentracioacuten inicial de 000025 M del complejo de inclusioacuten Pr-2HPβCD

Esta solucioacuten se valoroacute con NaOH 00025 M en 2 M de NaClO4 a una temperatura

de 30 degC flujo de nitroacutegeno y agitacioacuten constante Con los datos de pH y volumen

de NaOH se graficaron los valores de pCH en funcioacuten del volumen de NaOH El

intervalo de pCH de la zona no saturada se determinoacute despueacutes de que el aacutecido fue

neutralizado y el pCH final se determinoacute con el pCH de precipitacioacuten obtenido en la

titulacioacuten espectrofotomeacutetrica Este intervalo de pCH de la zona no saturada se

emplearon en el programa de computo SUPERQUAD para determinar los valores

de las constantes de hidroacutelisis del praseodimio y del complejo de inclusioacuten


54

______________________________

CAPIacuteTULO VI

RESULTADOS

______________________________

CAPIacuteTULO VI RESULTADOS

55

6 RESULTADOS

61 Anaacutelisis por espectrofotometriacutea Ultravioleta-Visible (UV-Vis)

La Figura 6 muestra los espectros de absorcioacuten del praseodimio a diferentes

concentraciones en presencia de 2HPβCD 00025 M determinados en el intervalo

de longitud de onda de 200 a 700 nm En ellos se observa que cuando aumenta

la concentracioacuten del praseodimio en presencia de 2HPβCD aumenta el tamantildeo de

las bandas La 2HPβCD no presenta bandas de absorcioacuten en toda la regioacuten de

200-700 nm

Figura 6 Espectros de absorcioacuten del praseodimio a diferentes concentraciones en presencia de la 2-hidroxipropil-β-ciclodextrina

A partir de la Figura 6 y de acuerdo al tamantildeo de las bandas de absorcioacuten de los

espectros UV-Vis en funcioacuten de la concentracioacuten del praseodimio se establecen

tres regiones de intereacutes En la regioacuten de longitud de onda de 200-225 nm la banda

de absorcioacuten maacutexima del praseodimio se encuentra en 215 nm para

concentraciones bajas en la regioacuten de 440-490 nm se encuentran las bandas de

absorcioacuten de 444 469 nm y 482 nm para concentraciones intermedias y

finalmente en la regioacuten de 558-600 nm se encuentran las bandas de absorcioacuten de

200 300 400 500 600 700

00

05

10

15

20

25

30

Ab

so

rban

cia

Longitu de onda (cm-1)

000011MPr

0000251MPr

00011MPr

000251MPr

00051MPr

001MPr

0025MPr

006251MPr

01251MPr

0251MPr

031MPr

00025M2HPBCD

00025MPr

1

2

3


56

5885 nm para cuantificar concentraciones altas de praseodimio en presencia de la

2-hidroxipropil-β-ciclodextrina (Figura 7 y Tabla 9) En la Figura 7 se muestran las

rectas de calibracioacuten para cuantificar praseodimio Estas rectas de calibracioacuten fueron

determinadas con los datos de los valores de absorbancia de cada banda de

absorcioacuten de la Figura 6 en funcioacuten de la concentracioacuten del praseodimio

Figura 7 Rectas de calibracioacuten de las bandas de absorcioacuten del praseodimio en presencia de la 2-hidroxipropil-β-ciclodextrina

Tabla 9 Ecuaciones de calibracioacuten del praseodimio en presencia de la 2-hidroxipropil-β-ciclodextrina

obtenidos por UV-Vis

Intervalo de longitud de onda de UV-Vis

200-250 nm 400-500 nm 560-620 nm

Bandas de 215 nm 444 nm 469 nm 482 nm 5885 nm

absorcioacuten

Ecuaciones de

calibracioacuten

A= 26554[Pr] + 00527

A = 513[Pr] + 00127

A = 21698[Pr] + 00123

A = 15912[Pr] + 00128

A = 00783[Pr] + 00103

Rsup2 = 09949 Rsup2 = 09992 Rsup2 = 09958 Rsup2 = 09917 Rsup2 = 09769

Doacutende nm= nanoacutemetros A= Absorbancia [Pr (III)]= Concentracioacuten del Praseodimio R = Coeficiente de

correlacioacuten

000 005 010 015 020 025 030

00

02

04

06

08

10

12

14

16

y=15912 x +00128

R2=09917

y=00783 x +00103

R2=09769

y=21698 x +00123

R2=09958

y=513 x +00127

R2=09992

215 nm

444 nm

469 nm

482 nm

5885 nm

Abso

rbancia

[Pr] M

y=26554 x +00527

R2=09949


57

En la Tabla 9 se muestran los datos de las ecuaciones de calibracion para

determinar praseodimio en presencia de la 2-hidroxipropil-β-ciclodextrina por

espectroscopiacutea UV-Vis

Estas consideraciones tienen una limitacioacuten ya que se debe tomar en cuenta que

el intervalo oacuteptimo para medir la absorbancia con fines de anaacutelisis cuantitativo

estaacute entre 002ndash15


espectrofotometriacutea Ultravioleta-Visible (UV-Vis)

La Figura 8 muestra los espectros de absorcioacuten del praseodimio a concentracioacuten

constante (00025 M) en presencia de 2HPβCD a diferentes concentraciones

determinados en el intervalo de longitud de onda de 200 a 700 nm

Figura 8 Espectro de absorcioacuten UV-Vis del praseodimio a concentracioacuten constante en presencia de la 2HPβCD a diferentes concentraciones En el detalle central se muestra la ampliacioacuten de la banda de

absorcioacuten 215 nm

En los espectros de absorcioacuten del praseodimio de la Figura 8 se observa que

cuando aumenta la concentracioacuten de 2HPβCD aumenta ligeramente el tamantildeo de

200 300 400 500 600 700

00

02

04

Ab

so

rbancia

Longitud de onda (cm-1)

00025MPr

00025M2HPBCD

051M

11M

21M

31M

41M

51M

81M

101M

151M

181M

241M1

2 3

200 205 210 215 220 225 230

00

01

02

03

04

Absorb

ancia

Longitud de onda (nm)

1


58

las bandas de absorcioacuten del praseodimio En el detalle central de la Figura 8 se

aprecia maacutes adecuadamente este efecto

Con estas observaciones se muestra que la 2HPβCD aumenta la solubilidad del

praseodimio debido a este aumento ligero en el tamantildeo de las bandas de

absorcioacuten del praseodimio de la Figura 8



La Figura 9 muestra los espectros de absorcioacuten determinados en el intervalo de

longitud de onda de 200 a 700 nm del 2HPβCD 2HPβCD irradiado PrCl3XH2O

PrCl3XH2O irradiado el complejo de inclusioacuten Pr-2HPβCD y el complejo de

inclusioacuten Pr-2-HP-β-CD irradiado Las irradiaciones se realizaron a 10000 Gy

Figura 9 Espectro UV-Vis de las muestras irradiadas en solucioacuten del complejo Pr-2HPβCD PrCl3 y 2HPβCD

Como se observa en la Figura 9 el efecto de la radiacioacuten gamma en el complejo de

inclusioacuten praseodimio-2-hidroxipropil-β-ciclodextrina (Pr-2HPβCD) mostraron que

cuando el complejo de inclusioacuten es irradiado a 10 000 Gy se observaron ligeros

200 300 400 500 600 700

00

02

04

06

08

10

Absorb

ancia


00025 M 2HPBCD

Pr 00025 M

Pr-2HPBCD

2HPBCD 10 KGY

PrCl3-XH2O 10 KGy

Pr-2HPBCD 10 KGy


59

cambios comparado con el complejo de inclusioacuten no irradiado Esto se puede

deber a que probablemente el complejo empieza a descomponerse


La Figura 10 muestra las imaacutegenes de microscopiacutea electroacutenica de barrido de las

muestras 2HPβCD 2HPβCD irradiada PrCl3XH2O PrCl3XH2O irradiada Pr-

2HPβCD y Pr-2HPβCD irradiada a 10 KGy

a) c) e)c

b) d) f)

Figura 10 Imaacutegenes de microscopiacutea electroacutenica de barrido de las muestras a) 2HPβCD b) 2HPβCD irradiada c) PrCl3XH2O d) PrCl3XH2O irradiada e) Pr-2HPβCD y f) Pr-2HPβCD irradiada a 10 KGy

La 2HPβCD mostroacute partiacuteculas esfeacutericas de diversos tamantildeos con una superficie

lisa en su interior se observan cavidades dentro de las partiacuteculas pareciera que

se desprenden esferas maacutes pequentildeas El PrCl3XH2O mostroacute una superficie

rugosa las partiacuteculas se ven fundidas debido probablemente a que el material es

higroscoacutepico y tiende a hidratarse faacutecilmente El complejo de inclusioacuten Pr-2HPβCD

muestra una morfologiacutea diferente a los reactivos precursores ya que se presentan

partiacuteculas en forma de rocas de diferentes dimensiones ademaacutes se observan

aglomeraciones de partiacuteculas Las imaacutegenes de las muestras irradiadas a una

dosis de 10 KGy conservan su morfologiacutea a excepcioacuten de PrCl3XH2O irradiada y


60

Pr-2HPβCD irradiada muestran pequentildeos cambios Sus partiacuteculas se ven un poco

maacutes fundidas probablemente se deba al efecto de la radiacioacuten

La composicioacuten quiacutemica elemental de las muestras 2HPβCD PrCl3XH2O y Pr-

2HPβCD se muestran en la Tabla 10 determinado por el anaacutelisis elemental (EDS)

Tabla 10 Anaacutelisis EDS de las muestras de PrCl3 2-HPβCD y Pr-2HPβCD

Elemento Atoacutemico

Pr Cl O C

PrCl3 1233 plusmn 207 3595 plusmn 666 5171 plusmn 871 -----

2HPβCD ----- ----- 4159 plusmn 22 584 plusmn 22

Pr-2HPβCD 097 plusmn061 248 plusmn 143 3619plusmn 422 6034 plusmn 478

Todas las muestras presentan los elementos de su composicioacuten quiacutemica La

presencia de Pr Cl C y O en el complejo de inclusioacuten Pr-2HPβCD confirman la

interaccioacuten de 2HPβCD PrCl3XH2O para la formacioacuten del complejo de inclusioacuten

como se muestras en la Tabla 10


En la Figura 11 se muestran los difractogramas de 2HPβCD PrCl3XH2O y Pr-

2HPβCD determinado por Difraccioacuten de Rayos X Los difractogramas de rayos X

de la Figura 11 muestran diferencias entre ellas El difractograma del PrCl3XH2O

presenta reflexiones de alta intensidad comparado con las otras muestras debido

a su naturaleza cristalina del praseodimio El difractograma de la 2HPβCD es de

estructura amorfa caracteriacutestica de los compuestos de carbono


61

Figura 11 Difraccioacuten de rayos X de PrCl3XH2O 2HPβCD y Pr-2HPβCD

El difractograma del compuesto de inclusioacuten Pr-2HPβCD muestra una

combinacioacuten de reflexiones de las muestras de PrCl3XH2O y 2HPβCD debido a la

formacioacuten de eacuteste complejo de inclusioacuten aunque predomina el de la 2HPβCD

Se comparoacute el difractograma de la muestra de PrCl3XH2O con la tarjeta del patroacuten

reportado por el Joint Committee on Powder Diffraction Standards (JCPDS) PDF

84-2188 Aqua Praseodymium Chloride Ambos difractogramas coinciden

adecuadamente

Los difractogramas de las muestras irradiadas a diferentes dosis mostraron que en

el intervalo de dosis de 1-500 Gy las muestras no sufren cambios Sin embargo

cuando el complejo de inclusioacuten es irradiado a 5000 y 10 000 Gy se observaron

ligeros cambios en sus inflexiones comparados con las muestras no irradiadas

Probablemente las muestras empiezan a descomponerse

64 Espectroscopia de infrarrojo (IR)

En la Figura 12 se muestra los espectros de infrarrojo de la 2HPβCD PrCl3XH2O

y la del complejo de inclusioacuten Pr-2HPβCD


62

Figura 12 Espectros de infrarrojo de las muestra 2HPβCD PrCl3XH2O y Pr-2HPβCD

El espectro infrarrojo de la muestra de PrCl3XH2O presenta la banda de absorcioacuten

a 341434 cm-1 correspondiente a moleacuteculas de agua de hidratacioacuten y la banda de

absorcioacuten a 67003 cm-1 debido a las uniones praseodimio con cloruros El

espectro infrarrojo de la muestra de la 2HPβCD presenta bandas de absorcioacuten a

331508 cm-1 [OH] 292046 cm-1 [CH2] 115183 cm-1 [C-C] 108000 cm-1 [C-O] y

102306 cm-1 [O-H]

Tabla 11 Grupos funcionales del PrCl3XH2O 2HPβCD y del complejo de inclusioacuten Pr-2HPβCD

Compuesto [OH] [CH2] [C-C] [C-O] [O-H] [Cl3]

PrCl3XH2O 341434 67003

2HPβCD 331508 292046 115183 108000 102306

Pr-2HPβCD 329688 292645 115247 108028 102514

120723[PrCl3XH2O-Pr-2HPβCD] -11746

120723[2HPβCD-Pr-2HPβCD] -182 599 064 028 208


63

En la Tabla 11 se muestran los datos de las bandas de absorcioacuten de las muestras

de 2HPβCD PrCl3XH2O y la del complejo de inclusioacuten Pr-2HPβCD y los valores

de los desplazamientos observados Los valores de desplazamiento indican la

formacioacuten del complejo de inclusioacuten Pr-2HPβCD Las bandas de absorcioacuten de las

muestras irradiadas a diferentes dosis mostraron que en el intervalo de dosis de 1-

500 Gy las muestras no sufren cambios Cuando las muestras son irradiados a

5000 y 10 000 Gy se observaron ligeros cambios en la intensidad de la bandas de

absorcioacuten

65 Espectroscopia Raman

Figura 13 Espectros Raman de la muestra PrCl3XH2O 2HPβCD y Pr-2HPβCD

La Figura 13 muestra los espectros Raman de las muestras 2HPβCD PrCl3XH2O

y la del complejo de inclusioacuten Pr-2HPβCD Se realizaron 100 adquisiciones de

cada uno de las muestras Los resultados son el promedio de estas Los espectros

Raman de la Figura 13 muestran diferencias entre ellas

El espectro Raman del PrCl3XH2O muestra un pico intenso a 19278 cm-1 Este

pico se observa en el espectro Raman del complejo de inclusioacuten Pr-2HPβCD a


64

23814 cm-1 y es de intensidad menor Las bandas de la 2HPβCD (44336 47805

84780 94691 126575 133270 145854 cm-1) algunas desaparecen y otras se

desplazan en el complejo de inclusioacuten Pr-2HPβCD Esto indica la formacioacuten del


Al comparar los espectros Raman de las muestras irradiadas a diferentes dosis

mostraron que en el intervalo de dosis de 1-500 Gy no sufren cambios Sin

embargo en el intervalo de 5000 a 10000 Gys se observa la presencia de una

banda que no se encuentra en las muestras no irradiadas Probablemente las

muestras empiezan a descomponerse




La Figura 14 muestra el efecto de temperatura sobre la solubilidad del complejo de

inclusioacuten Pr-2HPβCD

Figura 14 Efecto de temperatura en la solubilidad del complejo de inclusioacuten Pr-2HPβCD

20 30 40 50 60

018

020

022

024

026

028

030

032

034

036

038

g P

r-2H

PB

CD

Temperatura degC


65

La Figura muestra que conforme la temperatura va aumentando la solubilidad de

complejo de inclusioacuten Pr-2HPβCD aumenta Es decir a la temperatura 20 degC se

solubilizan 01866 g del complejo de inclusioacuten Pr-2HPβCD mientras que a 60 degC

se solubilizan 03628 g

662 Efecto de tiempo

La Figura 15 muestra el efecto del tiempo sobre la solubilidad del complejo de


Se observoacute que conforme el tiempo va aumentando la solubilidad de complejo de

inclusioacuten Pr-2HPβCD aumenta Con esto se determinoacute que la dilucioacuten de 01 gr de

complejo de inclusioacuten Pr-2HPβCD en 2 ml de agua destilada se lleva a cabo en

un tiempo 170 segundos

Figura 15 Efecto de tiempo en la solubilidad del complejo de inclusioacuten Pr-2HPβCD

01000 01005 01010 01015 01020 01025 01030

160

162

164

166

168

170

Tie

mpo (

segundos)

g Pr-2HPBCD


66

67 Recta de calibracioacuten del electrodo en 2 M de NaClO4

Se realizaron las mediciones de pH de las soluciones de HCl y NaOH en medio de

2 M de NaClO4 Los datos se muestran en la Tabla 12

Tabla 12 Mediciones de pH de las soluciones de HCl y NaOH en medio de 2 M de NaClO4

Concentracioacuten (M)

pCH pH

exp 1 pH

exp 2 pH

exp 3 pH

exp 4 pH

exp 5 pH exp prom

HCl 0001 3 2359 2205 2333 2402 2329 23256

001 2 1173 1172 1207 1228 1268 12096

01 1 0508 0248 0253 0352 0361 03444

NaOH 0001 11 9987 9994 9926 10009 9994 9982

001 12 10947 10876 10959 10876 10849 109014

01 13 11612 1156 11604 11552 11516 115688

Se graficaron los datos de pH (experimental) promedio en funcioacuten del pCH (teoacuterico)

se tiene la Figura 16

Figura 16 Recta de calibracioacuten del pCH como una funcioacuten del pH en el medio 2 M de NaClO4

0 2 4 6 8 10 12 14

0

2

4

6

8

10

12

pC

H

pH


67

La ecuacioacuten de la recta de calibracioacuten es

pCH= 105108 (plusmn00063) pH + 06352 (plusmn00669) R2= 09995

Esta ecuacioacuten permitioacute corregir todos los datos de pH experimental de este

trabajo

68 Valoraciones espectrofotomeacutetricas


2HPβCD en medio de fuerza ioacutenica 2 M de NaClO4 a 30 deg C en atmoacutesfera inerte

Se obtuvieron espectros de absorcioacuten UV-Vis en el intervalo de longitud de onda

de 200 a 700 nm En la Figura 17 se muestra los espectros de absorcioacuten de cada

una de las aliacutecuotas del praseodimio en presencia de la 2HPβCD en el intervalo de

longitud de onda de 200 a 230 nm

Figura 17 Espectros de absorcioacuten UV-Vis de la valoracioacuten espectrofotomeacutetrica del complejo de inclusioacuten Pr-2HPβCD con NaOH 00025 M en el medio 2M de NaClO4

200 210 220 230

00

01

02

03

04

Absorb

ancia



68

Se graficaron los datos de absorbancia a la longitud de onda de 215 nm de la Figura

17 y los valores de pCH correspondientes se obtuvo la Figura 18

Figura 18 Curva de valoracioacuten espectrofotomeacutetrica (absorbancia en funcioacuten del pCH) y la primera derivada del praseodimio en presencia de la 2HPβCD a longitud de onda de 215 nm

La derivada de la curva de la Figura 18 permitioacute determinar el pCH de precipitacioacuten

(maacutexima inflexioacuten) el cual fue de 812 A partir de este pCH se determinoacute la zona

no saturada (lado izquierdo de la curva) y saturada (lado derecho de la curva)

69 Titulaciones potenciomeacutetricas

Se realizaron valoraciones potenciomeacutetricas del complejo de inclusioacuten Pr-2HPβCD

con NaOH en medio de fuerza ioacutenica 2 M de NaClO4 a 30 degC en atmosfera inerte

Se obtuvo la Figura 19 La valoracioacuten potenciomeacutetrica del Pr-2HPβCD inicio en

medio acido por medio de la primera derivada y su inflexioacuten de la curva se

determinoacute el pCH inicial (pCH= 656) el valor de pCH final se determinoacute con el valor

de la primera derivada (pCHpp= 812) de la Figura 18 (punto de inicio de

precipitacioacuten del PrCl3XH2O)

4 5 6 7 8 9 10

025

030

035

040

045

050

055

060

pCH

Ab

so

rban

cia

-01

00

01

02

03

04

05

06


69

Figura 19 Curva de valoracioacuten potenciomeacutetrica directa de 25x10-4 M del praseodimio en presencia de la 2HPβCD con 25x10-3 de NaOH en 2 M de NaClO4 a 30 degC en atmosfera libre de CO2 y primera

derivada de la curva Detalle central (zona no saturada)

Con estos dos valores se determinoacute el intervalo de la zona no saturada que se

muestra en el detalle central de la Figura 19 empleado para el caacutelculo de la

primera constante de hidrolisis del praseodimio y del complejo del praseodimio en

presencia de la 2HPβCD

610 Refinamientos

A partir del detalle central de la Figura 19 (zona no saturada) los datos de

volumen pCH concentracioacuten del titulado y titulante y un modelo quiacutemico propuesto

con la estequiometria se alimentaron al programa de computo SUPERQUAD y

mediante refinamiento computacional se determinaron los valores de la constante

de hidrolisis de las especies quiacutemicas del praseodimio y del complejo de inclusioacuten

Pr-2HPβCD que se muestran en la Tabla 13

0 5 10 15 20

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

ml adicionados de NaOH

pC

H

0

2

4

6

8

10

00 01 02 03 04 05 06 07

64

66

68

70

72

74

76

78

80

82

pC

H



70

Tabla 13 Constantes de hidroacutelisis del Pr y el pCH de precipitacioacuten en el complejo de inclusioacuten Pr-2HPβCD en 2 M de NaClO4 obtenidos mediante meacutetodo potenciomeacutetrico y el programa SUPERQUAD a

30 degC

Equilibrio Quiacutemico

logβ1

POTENCIOMETRICO

(SUPERQUAD)

Intervalo

(pCH)

No

puntos

ESPECTROFOTOMETRICO

pCH de pp

Meacutetodo GRAFICO

Pr3++ H2O Pr(OH)2++ H+ -862plusmn0007 656-812 33 812

Pr(OH)2++H2O Pr(OH)2++H+ -1710plusmn003

Pr(OH)2++H2O Pr(OH)3+H+ -2586plusmn001

Pr3++2HPβCD+H2O Pr-

2HPβCD-(OH)2++H+

-509plusmn007

En la Tabla 13 anterior se muestra el valor de pCH de precipitacioacuten obtenido por el

meacutetodo espectrofotomeacutetrico (meacutetodo graacutefico) que fue de 812 Los valores de las

constantes de hidrolisis de las especies quiacutemicas del praseodimio fueron-

logβ1OH=-862plusmn0007-logβ22OH=-1710plusmn003-logβ33OH=-2586plusmn001 y del complejo

de inclusioacuten fue -logβPr2HPBCD=-509plusmn007 obtenidos por el meacutetodo

potenciomeacutetrico empleando el programa de computo SUPERQUAD

71

______________________________

CONCLUSIONES

______________________________

CONCLUSIONES

72

CONCLUSIONES

bull Se observaron 3 zonas de absorcioacuten caracteriacutesticas del praseodimio

situadas a una longitud de onda de 215 nm 3 bandas de absorcioacuten en 444

nm 469 nm y 482 nm y en 5885 nm se determinaron para cada banda las

rectas de calibracioacuten

bull Se demostroacute la inclusioacuten del praseodimio en la 2HPβCD y el efecto de la

radiacioacuten gamma en los reactivos (PrCl3XH2O 2HPβCD) y el complejo de

inclusioacuten Pr-2HPβCD satisfactoriamente mediante las diferentes teacutecnicas de

caracterizacioacuten y anaacutelisis empleadas (MEB UV-Vis DRX Espectroscopia

Infrarrojo y Espectroscopia Raman)

bull El efecto de la radiacioacuten gamma en el complejo de inclusioacuten praseodimio-2-

hidroxipropil-β-ciclodextrina (Pr-2HP-β-CD) mostroacute que en el intervalo de

dosis de 1-500 Gy no sufren cambios Sin embargo cuando es irradiado a

5000 y 10 000 Gy se observaron ligeros cambios Esto se puede deber a

que probablemente el complejo empieza a descomponerse

bull La solubilidad de complejo de inclusioacuten Pr-2HPβCD aumenta en funcioacuten del

aumento de la temperatura

bull Conforme el tiempo va aumentando la solubilidad de complejo de inclusioacuten

Pr-2HPβCD aumenta

bull El valor de la primera constante de hidrolisis del praseodimio obtenido fue-

logβ1OH=-862plusmn0007 y del complejo de inclusioacuten fue -logβPr2HPBCD=-

509plusmn007

73

______________________________

RECOMENDACIONES

______________________________

RECOMENDACIONES

74

bull El complejo de inclusioacuten Pr-2HPβCD se debe preparar con diferentes

meacutetodos para elegir el maacutes adecuado de acuerdo a su rendimiento

quiacutemico y asegurar su formacioacuten

bull Comparar la zona no saturada de complejo de Inclusioacuten del Pr-2HPβCD

Pr-2βCD y la del praseodimio sin complejo para observar el efecto de la

solubilidad y estabilidad

bull Determinar las constantes de hidrolisis del praseodimio y del complejo de

inclusioacuten Pr-2HPβCD irradiado con radiacioacuten gamma de Co60 y comparar

con la de complejo de inclusioacuten Pr-2HPβCD no irradiado

75

______________________________

GLOSARIO

______________________________

GLOSARIO

76

GLOSARIO

1 Absorbancia

Se define como la relacioacuten (logariacutetmica) entre la intensidad de la luz que incide

sobre una muestra y la intensidad de esa misma luz que es transmitida a traveacutes de

esa muestra Cuando una luz de una longitud de onda determinada seleccionada

por un filtro incide sobre una muestra parte de esa luz es absorbida La luz no

absorbida pasa a traveacutes de la muestra y es recogida por un detector colocado en

el otro lado del pocillo de la micro placa frente a la fuente de luz

2 Algoritmo de Marquadt

Es un proceso iterativo de convergencia que a traveacutes de la teacutecnica de los miacutenimos

cuadrados ponderados permite encontrar los paraacutemetros de las ecuaciones de

funciones no lineales

3 Complejo de inclusioacuten

Mezcla cristalina en la que las moleacuteculas de un componente estaacuten contenidas

dentro de la red cristalina del otro

4 Confinamiento de residuos

Lugar totalmente seguro controlado y construido con el propoacutesito de disponer

residuos peligrosos instalados en un lugar retirado de la poblacioacuten con el objetivo

de disminuir riesgos de caraacutecter natural y humano

5 Curva de calibracioacuten

Representacioacuten graacutefica de una sentildeal que se mide en funcioacuten de la concentracioacuten

de un analito La calibracioacuten incluye la seleccioacuten de un modelo para estimar los

paraacutemetros que permitan determinar la linealidad de esa curva Y en

consecuencia la capacidad de un meacutetodo analiacutetico para obtener resultados que

sean directamente proporcionales a la concentracioacuten de un compuesto en una

muestra dentro de un determinado intervalo de trabajo

GLOSARIO

77

6 Desechos radiactivos

Residuo o subproductos que contiene varios elementos quiacutemicos radiactivos que

no tiene un fin praacutectico

7 Especies quiacutemicas

En quiacutemica el teacutermino especie quiacutemica se usa comuacutenmente para referirse de

forma geneacuterica a aacutetomos moleacuteculas iones radicales etc que sean el objeto de

consideracioacuten o estudio

8 Estabilidad

Una sustancia es estable si no es particularmente reactivo en el ambiente o

durante uso normal y mantiene sus propiedades uacutetiles en la escala de tiempo de

su durabilidad esperada y por lo que se dice que el material es inestable si se

corroe descompone polimeriza quema o explota bajo las condiciones anticipadas

de uso o condiciones ambientales normales

9 Fisioacuten nuclear

Reaccioacuten en la cual un nuacutecleo se bombardea con neutrones se convierte en

inestable y se descompone en dos nuacutecleos y tamantildeos son del mismo orden de

magnitud con gran desprendimiento de energiacutea y la emisioacuten de dos o tres

neutrones los cuales a su vez ocasionar maacutes fisiones al interaccionar con nuevos

nuacutecleos fisionables que emitiraacuten nuevos neutrones y asiacute sucesivamente

10 Fuerza ioacutenica

Propiedad de una solucioacuten que depende de la concentracioacuten total de iones en la

solucioacuten asiacute como de la carga de dichos iones

11 Isoacutetopo

Nucleiacutedos pertenecientes a un mismo elemento quiacutemico pero que se diferencian

entre el nuacutemero de neutrones de cada uno

GLOSARIO

78

12 Lenguaje fortran

Es un lenguaje de programacioacuten de alto nivel de propoacutesito general procedimental

e imperativo que estaacute especialmente adaptado al caacutelculo numeacuterico y a la

computacioacuten cientiacutefica

13 Lgi-01 TRANSELEKTRO (LGI-01)

Equipo de irradiacioacuten integrado por un cuerpo ciliacutendrico de plomo que sirve de

blindaje una jaula ciliacutendrica que contiene los laacutepices de Co60 un eacutembolo moacutevil con

una cavidad (caacutemara de exposicioacuten) una consola de mando y un cronoacutemetro para

establecer el tiempo de irradiacioacuten La caacutemara de exposicioacuten alberga a las

muestras para la irradiacioacuten un sistema electromecaacutenico baja el depoacutesito de las

muestras hasta la fuente de radiacioacuten que consta de 48 laacutepices de los cuales 12

contiene Co60 y el resto estaacuten vaciacuteos

14 Longitud de onda

Es la distancia real que recorre una perturbacioacuten (onda) en un determinado

intervalo de tiempo Ese intervalo de tiempo es el transcurrido entre dos maacuteximos

consecutivos de alguna propiedad fiacutesica de la onda

15 Medio acuoso

Medio o disolucioacuten acuosa se refiere a que una mezcla de disolventes el

disolvente mayoritario es agua Las disoluciones acuosas tienen una gran

importancia en la biologiacutea desde los laboratorios de ciencia baacutesica hasta la

quiacutemica de la vida pasando por la quiacutemica industrial Por la vasta cantidad y

variedad de sustancias que son solubles en agua esta se denomina a veces

disolvente universal

16 pCH

Es el logaritmo inverso de la concentracioacuten de los iones hidroacutegeno

17 pH

Es una medida del pH experimental de este trabajo

GLOSARIO

79

18 Precursores

Sustancia indispensable o necesaria para producir otra mediante los compuestos

quiacutemicos que constituyen una primera etapa en un proceso quiacutemico y actuacutean

como sustrato en las etapas posteriores

19 Radiacioacuten gamma

Es un tipo de radiacioacuten electromagneacutetica constituida por fotones se produce por

elementos radiactivos o procesos subatoacutemicos como la aniquilacioacuten de un par

positroacuten-electroacuten Los rayos gamma constituyen un tipo de radiacioacuten ionizante

capaz de penetrar en la materia maacutes profundamente que la radiacioacuten α y la β

pueden causar graves dantildeos a las ceacutelulas se usan para esterilizar equipos

meacutedicos y alimentos

20 Reacciones de hidroacutelisis

Reacciones quiacutemicas entre una moleacutecula de agua y cualquier otra especie

quiacutemica en la cual la moleacutecula de agua se divide y sus aacutetomos forman parte de

otra especie quiacutemica

21 Relacioacuten molar

Factor de conversioacuten cuyo fin es convertir en una reaccioacuten quiacutemica la cantidad de

moles de una sustancia a la cantidad correspondiente de moles de otra sustancia

La sustancia de partida se expresa en gramos y la sustancia deseada en moles


Se denomina valoracioacuten espectrofotomeacutetrica al procedimiento por el cual se

determina el punto final de una titulacioacuten utilizando las medidas de absorbancia a

una longitud de onda fija Para simplificar la teacutecnica se selecciona una longitud de

onda donde solamente uno de los componentes de la muestra absorba

80

______________________________

REFERENCIAS CITADAS

______________________________

REFERENCIAS CITADAS

81

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httpseswikipediaorgwikiEspectroscopia_ultravioleta-visible



39 Saenger W (1984) Structural Aspects of Cyclodextrins and their Inclusion

Complexes In Inclusion Compounds edited by Atwood U L Davies J E

McNicol D D Acadamic Preas Londres Vol 2 pp 231-259

40 Mercader R M T (2010) Encapsulacioacuten de flavonoles en ciclodextrinas

efecto en su actividad antioxidante (Tesis Doctoral) Murcia Universidad

Catoacutelica San Antonio de Murcia Facultad de Ciencias de la Salud de la

Actividad fiacutesica y del Deporte Departamento de Tecnologiacutea de la

Alimentacioacuten y Nutricioacuten pp 85

41 Skoog D Holler J y Nieman T (1992) Principios de Anaacutelisis

Instrumental Mc Graw Hill Quinta edicioacuten Madrid

REFERENCIAS CITADAS

84

42 Ribeiro L S Ferreira D y Veiga F (2003) Physicochemical investigation of

the effects of water-soluble polymers on vinpocetine complexation with β-

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43 Szejtli J (1982) Cyclodextrins and their Inclusion Complexes Akademiai

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44 Hedges AR (1998) Industrial applications of cyclodextrins Chemical

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45 Ferraro J R (1994) Nakamoto K Introductory Raman Spectroscopy

Primera edicioacuten Academic Press

46 Rao B P Zurreacuteis S y Balasangameshwer C N (2006) Caracterizacioacuten

fisicoquiacutemica de los complejos de hidroxietil-β-ciclodextrina y β-ciclodextrina

de rifampicina Ars Pharm Vol 47 pp 37-59

47 Douglas A S Huller F J y Nieman T A (1992) Principios de anaacutelisis


edicioacuten pp 464




49 Loacutepez-Gonzaacutelez H D (2005) Determinacioacuten de las constantes del

producto de solubilidad de ln (OH)3 y el efecto de los iones cloruro sobre la

hidroacutelisis de lantano praseodimio y lutecio en soluciones acuosas de fuerza

ioacutenica 2 molar pp 21

II

El hombre en la arena

o es criacutetico el quien cuenta ni el que sentildeala con el dedo al hombre fuerte

cuando tropieza o el que indica en que cuestiones quien hace las cosas podriacutea

haberlas hecho mejor El meacuterito recae exclusivamente en el hombre que se

halla en la arena aquel cuyo rostro estaacute manchado de polvo sudor y sangre el que lucha

con valentiacutea el que se equivoca y falla el golpe una y otra vez porque no hay esfuerzo sin

error y sin limitaciones

---Theodore Roosevelt (1910)

N

III






trabajo

IV

V

VI

DEDICATORIA

VII

Dedicatoria

A Dios





A mis padres








A mis hermanos





A ti Aidee







todohellip

AGRADECIMIENTOS

VIII

Agradecimientos









calidad del trabajo









compartido






mencionado


RESUMEN

IX

RESUMEN






























RESUMEN

X









ABSTRACT

XI

ABSTRACT





















radiation









ABSTRACT

XII







IacuteNDICE

XIII

IacuteNDICE

DEDICATORIA VII


RESUMEN IX

ABSTRACT XI

IacuteNDICE XIII



ABREVIATURAS XX




2 Fundamento 24


22 Praseodimio 25











IacuteNDICE

XIV






3 Hipoacutetesis 40


4 Objetivos 42






ciclodextrina 45







ciclodextrina 49





IacuteNDICE

XV











6 Resultados 55
















IacuteNDICE

XVI



CONCLUSIONES 71

RECOMENDACIONES 73

GLOSARIO 75


IacuteNDICE

XVII



Figura 2 2HPβCD 28


















2HPβCD 62



2HPβCD 64


2HPβCD 65


de NaClO4 66



NaClO4 67

IacuteNDICE

XVIII







IacuteNDICE

XIX



naturales 26



praseodimio 31







ININ 48


agua destilada 51


ensaye 51







NaClO4 66




ABREVIATURAS

XX

ABREVIATURAS

Pr praseodimio


CDs Ciclodextrinas

CD Ciclodextrina

Ln Lantaacutenidos












IR Infrarrojo


Co60 Cobalto-60


M Molaridad

21

______________________________

CAPIacuteTULO I

INTRODUCCIOacuteN

______________________________


22

1 INTRODUCCIOacuteN




















praseodimio








23

______________________________

CAPIacuteTULO II

FUNDAMENTO

______________________________


24

2 FUNDAMENTO

21 LOS LANTANIDOS




























25



22 PRASEODIMIO








[68 y 9]













26


α-CD β-CD γ-CD


079 079 079


174 262 427


(mg mml-1 25deg C) (106 pm3)

















27




















24 β-CICLODEXTRINA











28













Figura 2 2HPβCD





29

26 HIDROacuteLISIS













1 1198751199033+ + 1198672119874 119875119903 (119874119867)2+ + 119867+ 1198701119867 =

[119875119903(119874119867)2+][119867+]

[1198751199033+]

2 119875119903 (119874119867)2+ + 1198672119874 119875119903 (119874119867)2+ + 119867+

11987012119867 =[119875119903(119874119867)2

+][119867+]

[119875119903 (119874119867)2+]

3 119875119903 (119874119867)2+ + 1198672119874 119875119903 (119874119867)3

0 + 119867+ 11987013119867 =

[119875119903(119874119867)3+][119867+]

[119875119903(119874119867)2+]

4 119875119903 (119874119867)119899minus1+ + 1198672119874 119875119903 (119874119867)119899

0 + 119867+ 1198701119899119867 =

[119875119903(119874119867)119899+][119867+]

[119875119903(119874119867)119899minus1+ ]

5 1198751199033+ + 2119867119875120573119862119863 + 1198672119874 1198751199032119867119875120573119862119863(119874119867)2+ + 119867+ 11987011199011199032119867119875119861119862119863 =[119875119903 minus 2119867119875120573119862119863]

[1198751199033+]






30















119868 =1

2sum 119862119894119885119894

2 Ec 1)

Donde


i = carga













31
























TP 03002 -945 298 Frlova et al 1966

NaClO4 LiClO4





32































33





VIS)


























34






























35































36


lantaacutenido














37



















38








39

______________________________

CAPIacuteTULO III

HIPOacuteTESIS

______________________________


40

3 HIPOacuteTESIS




41

______________________________

CAPIacuteTULO IV

OBJETIVOS

______________________________


42

4 OBJETIVOS

Objetivo general






ciclodextrina








43

______________________________

CAPIacuteTULO V

METODOLOGIacuteA

______________________________


44

5 METODOLOGIacuteA



de la 2HPβCD


INICIO


Pr-2HPβCD


2HPβCD



inclusioacuten

UV-Vis

MEB y EDS

DRX

EspectroscopiaIR



Solubilidad


Efecto de tiempo


Meacutetodo grafico





Anaacutelisis de

resultados

FIN


45


enseguida



destilada














ciclodextrina










46










Pr (ml) H2O

(ml)

2HPβCD

(ml)

Concentraciones

Pr2HPβCD [M]

00004 1999 2 00001 00025

00010 1998 2 000025 00025

00041 1995 2 0001 00025

00104 1989 2 00025 00025

00208 1979 2 0005 00025

00416 1958 2 001 00025

0104 1895 2 0025 00025

0260 1739 2 00625 00025

0520 1479 2 0125 00025

1041 0958 2 025 00025

125 075 2 03 00025




47








2HPβCD (ml)

H2O (ml)

Pr (ml)


051 0010 199 2 000125 00025

11 0020 1979 2 000250 00025

21 0041 1958 2 000500 00025

31 0062 1937 2 000750 00025

41 0083 1916 2 001000 00025

51 0104 1895 2 001250 00025

81 0167 1832 2 002000 00025

101 0209 1790 2 002500 00025

151 0313 1686 2 003750 00025

181 0376 1623 2 004500 00025

241 0502 1497 2 006000 00025











48



















1 (a) 1 Gy 4 (1i) 1 Gy 2 (b) 10 Gy 5 (2i) 10 Gy

3 (c) 100 Gy 6 (3i) 100 Gy






1 (d) 05 KGy 4 (4i) 05 KGy

2 (e) 5 KGy 5 (5i) 5 KGy

3 (f) 10 KGy 6 (6i) 10 KGy





49


βeta-ciclodextrina



























50

















del tubo de ensaye









51


Pr-2HPβCD (g)

H2O

(ml)

Temp (degC) del H2O


1 05 2 20 01866 2 05 2 35 02472 3 05 2 42 03014 4 05 2 50 03461 5 05 2 60 03628













Pr-2HPβCD

(g)

H2O

(ml) Tiempo (seg)

1 01001 2 161

2 01005 2 163

3 01011 2 167

4 01018 2 169

5 01026 2 170


52

















experimental















53



























54

______________________________

CAPIacuteTULO VI

RESULTADOS

______________________________


55

6 RESULTADOS







200-700 nm









200 300 400 500 600 700

00

05

10

15

20

25

30

Ab

so

rban

cia


000011MPr

0000251MPr

00011MPr

000251MPr

00051MPr

001MPr

0025MPr

006251MPr

01251MPr

0251MPr

031MPr

00025M2HPBCD

00025MPr

1

2

3


56










200-250 nm 400-500 nm 560-620 nm


absorcioacuten

Ecuaciones de

calibracioacuten

A= 26554[Pr] + 00527

A = 513[Pr] + 00127

A = 21698[Pr] + 00123

A = 15912[Pr] + 00128

A = 00783[Pr] + 00103



correlacioacuten

000 005 010 015 020 025 030

00

02

04

06

08

10

12

14

16

y=15912 x +00128

R2=09917

y=00783 x +00103

R2=09769

y=21698 x +00123

R2=09958

y=513 x +00127

R2=09992

215 nm

444 nm

469 nm

482 nm

5885 nm

Abso

rbancia

[Pr] M

y=26554 x +00527

R2=09949


57
















200 300 400 500 600 700

00

02

04

Ab

so

rbancia


00025MPr

00025M2HPBCD

051M

11M

21M

31M

41M

51M

81M

101M

151M

181M

241M1

2 3

200 205 210 215 220 225 230

00

01

02

03

04

Absorb

ancia


1


58
















200 300 400 500 600 700

00

02

04

06

08

10

Absorb

ancia


00025 M 2HPBCD

Pr 00025 M

Pr-2HPBCD

2HPBCD 10 KGY

PrCl3-XH2O 10 KGy

Pr-2HPBCD 10 KGy


59







a) c) e)c

b) d) f)












60







Pr Cl O C
















61








adecuadamente










62







102306 cm-1 [O-H]



PrCl3XH2O 341434 67003

2HPβCD 331508 292046 115183 108000 102306

Pr-2HPβCD 329688 292645 115247 108028 102514


120723[2HPβCD-Pr-2HPβCD] -182 599 064 028 208


63








absorcioacuten










64
















20 30 40 50 60

018

020

022

024

026

028

030

032

034

036

038

g P

r-2H

PB

CD

Temperatura degC


65













01000 01005 01010 01015 01020 01025 01030

160

162

164

166

168

170

Tie

mpo (

segundos)

g Pr-2HPBCD


66






pCH pH

exp 1 pH

exp 2 pH

exp 3 pH

exp 4 pH

exp 5 pH exp prom

HCl 0001 3 2359 2205 2333 2402 2329 23256

001 2 1173 1172 1207 1228 1268 12096

01 1 0508 0248 0253 0352 0361 03444

NaOH 0001 11 9987 9994 9926 10009 9994 9982

001 12 10947 10876 10959 10876 10849 109014

01 13 11612 1156 11604 11552 11516 115688




0 2 4 6 8 10 12 14

0

2

4

6

8

10

12

pC

H

pH


67




trabajo









200 210 220 230

00

01

02

03

04

Absorb

ancia



68















4 5 6 7 8 9 10

025

030

035

040

045

050

055

060

pCH

Ab

so

rban

cia

-01

00

01

02

03

04

05

06


69







610 Refinamientos







0 5 10 15 20

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12


pC

H

0

2

4

6

8

10

00 01 02 03 04 05 06 07

64

66

68

70

72

74

76

78

80

82

pC

H



70


30 degC


logβ1

POTENCIOMETRICO

(SUPERQUAD)

Intervalo

(pCH)

No

puntos

ESPECTROFOTOMETRICO

pCH de pp

Meacutetodo GRAFICO





2HPβCD-(OH)2++H+

-509plusmn007







71

______________________________

CONCLUSIONES

______________________________

CONCLUSIONES

72

CONCLUSIONES


















Pr-2HPβCD aumenta



509plusmn007

73

______________________________

RECOMENDACIONES

______________________________

RECOMENDACIONES

74










75

______________________________

GLOSARIO

______________________________

GLOSARIO

76

GLOSARIO

1 Absorbancia

























GLOSARIO

77








8 Estabilidad















11 Isoacutetopo



GLOSARIO

78

12 Lenguaje fortran












14 Longitud de onda




15 Medio acuoso







16 pCH


17 pH


GLOSARIO

79

18 Precursores
























80

______________________________

REFERENCIAS CITADAS

______________________________

REFERENCIAS CITADAS

81

REFERENCIAS CITADAS






Sons Inc N Y


Meacutexico


LTD Londres





















REFERENCIAS CITADAS

82






pp 1142-1168






Acad Publ Dordrecht


2045





pp 1017-1025








Sons N Y




edicioacuten pp 577

REFERENCIAS CITADAS

83






Chile



y Matematicas






















REFERENCIAS CITADAS

84
















edicioacuten pp 464








III






trabajo

IV

V

VI

DEDICATORIA

VII

Dedicatoria

A Dios





A mis padres








A mis hermanos





A ti Aidee







todohellip

AGRADECIMIENTOS

VIII

Agradecimientos









calidad del trabajo









compartido






mencionado


RESUMEN

IX

RESUMEN






























RESUMEN

X









ABSTRACT

XI

ABSTRACT





















radiation









ABSTRACT

XII







IacuteNDICE

XIII

IacuteNDICE

DEDICATORIA VII


RESUMEN IX

ABSTRACT XI

IacuteNDICE XIII



ABREVIATURAS XX




2 Fundamento 24


22 Praseodimio 25











IacuteNDICE

XIV






3 Hipoacutetesis 40


4 Objetivos 42






ciclodextrina 45







ciclodextrina 49





IacuteNDICE

XV











6 Resultados 55
















IacuteNDICE

XVI



CONCLUSIONES 71

RECOMENDACIONES 73

GLOSARIO 75


IacuteNDICE

XVII



Figura 2 2HPβCD 28


















2HPβCD 62



2HPβCD 64


2HPβCD 65


de NaClO4 66



NaClO4 67

IacuteNDICE

XVIII







IacuteNDICE

XIX



naturales 26



praseodimio 31







ININ 48


agua destilada 51


ensaye 51







NaClO4 66




ABREVIATURAS

XX

ABREVIATURAS

Pr praseodimio


CDs Ciclodextrinas

CD Ciclodextrina

Ln Lantaacutenidos












IR Infrarrojo


Co60 Cobalto-60


M Molaridad

21

______________________________

CAPIacuteTULO I

INTRODUCCIOacuteN

______________________________


22

1 INTRODUCCIOacuteN




















praseodimio








23

______________________________

CAPIacuteTULO II

FUNDAMENTO

______________________________


24

2 FUNDAMENTO

21 LOS LANTANIDOS




























25



22 PRASEODIMIO








[68 y 9]













26


α-CD β-CD γ-CD


079 079 079


174 262 427


(mg mml-1 25deg C) (106 pm3)

















27




















24 β-CICLODEXTRINA











28













Figura 2 2HPβCD





29

26 HIDROacuteLISIS













1 1198751199033+ + 1198672119874 119875119903 (119874119867)2+ + 119867+ 1198701119867 =

[119875119903(119874119867)2+][119867+]

[1198751199033+]

2 119875119903 (119874119867)2+ + 1198672119874 119875119903 (119874119867)2+ + 119867+

11987012119867 =[119875119903(119874119867)2

+][119867+]

[119875119903 (119874119867)2+]

3 119875119903 (119874119867)2+ + 1198672119874 119875119903 (119874119867)3

0 + 119867+ 11987013119867 =

[119875119903(119874119867)3+][119867+]

[119875119903(119874119867)2+]

4 119875119903 (119874119867)119899minus1+ + 1198672119874 119875119903 (119874119867)119899

0 + 119867+ 1198701119899119867 =

[119875119903(119874119867)119899+][119867+]

[119875119903(119874119867)119899minus1+ ]

5 1198751199033+ + 2119867119875120573119862119863 + 1198672119874 1198751199032119867119875120573119862119863(119874119867)2+ + 119867+ 11987011199011199032119867119875119861119862119863 =[119875119903 minus 2119867119875120573119862119863]

[1198751199033+]






30















119868 =1

2sum 119862119894119885119894

2 Ec 1)

Donde


i = carga













31
























TP 03002 -945 298 Frlova et al 1966

NaClO4 LiClO4





32































33





VIS)


























34






























35































36


lantaacutenido














37



















38








39

______________________________

CAPIacuteTULO III

HIPOacuteTESIS

______________________________


40

3 HIPOacuteTESIS




41

______________________________

CAPIacuteTULO IV

OBJETIVOS

______________________________


42

4 OBJETIVOS

Objetivo general






ciclodextrina








43

______________________________

CAPIacuteTULO V

METODOLOGIacuteA

______________________________


44

5 METODOLOGIacuteA



de la 2HPβCD


INICIO


Pr-2HPβCD


2HPβCD



inclusioacuten

UV-Vis

MEB y EDS

DRX

EspectroscopiaIR



Solubilidad


Efecto de tiempo


Meacutetodo grafico





Anaacutelisis de

resultados

FIN


45


enseguida



destilada














ciclodextrina










46










Pr (ml) H2O

(ml)

2HPβCD

(ml)

Concentraciones

Pr2HPβCD [M]

00004 1999 2 00001 00025

00010 1998 2 000025 00025

00041 1995 2 0001 00025

00104 1989 2 00025 00025

00208 1979 2 0005 00025

00416 1958 2 001 00025

0104 1895 2 0025 00025

0260 1739 2 00625 00025

0520 1479 2 0125 00025

1041 0958 2 025 00025

125 075 2 03 00025




47








2HPβCD (ml)

H2O (ml)

Pr (ml)


051 0010 199 2 000125 00025

11 0020 1979 2 000250 00025

21 0041 1958 2 000500 00025

31 0062 1937 2 000750 00025

41 0083 1916 2 001000 00025

51 0104 1895 2 001250 00025

81 0167 1832 2 002000 00025

101 0209 1790 2 002500 00025

151 0313 1686 2 003750 00025

181 0376 1623 2 004500 00025

241 0502 1497 2 006000 00025











48



















1 (a) 1 Gy 4 (1i) 1 Gy 2 (b) 10 Gy 5 (2i) 10 Gy

3 (c) 100 Gy 6 (3i) 100 Gy






1 (d) 05 KGy 4 (4i) 05 KGy

2 (e) 5 KGy 5 (5i) 5 KGy

3 (f) 10 KGy 6 (6i) 10 KGy





49


βeta-ciclodextrina



























50

















del tubo de ensaye









51


Pr-2HPβCD (g)

H2O

(ml)

Temp (degC) del H2O


1 05 2 20 01866 2 05 2 35 02472 3 05 2 42 03014 4 05 2 50 03461 5 05 2 60 03628













Pr-2HPβCD

(g)

H2O

(ml) Tiempo (seg)

1 01001 2 161

2 01005 2 163

3 01011 2 167

4 01018 2 169

5 01026 2 170


52

















experimental















53



























54

______________________________

CAPIacuteTULO VI

RESULTADOS

______________________________


55

6 RESULTADOS







200-700 nm









200 300 400 500 600 700

00

05

10

15

20

25

30

Ab

so

rban

cia


000011MPr

0000251MPr

00011MPr

000251MPr

00051MPr

001MPr

0025MPr

006251MPr

01251MPr

0251MPr

031MPr

00025M2HPBCD

00025MPr

1

2

3


56










200-250 nm 400-500 nm 560-620 nm


absorcioacuten

Ecuaciones de

calibracioacuten

A= 26554[Pr] + 00527

A = 513[Pr] + 00127

A = 21698[Pr] + 00123

A = 15912[Pr] + 00128

A = 00783[Pr] + 00103



correlacioacuten

000 005 010 015 020 025 030

00

02

04

06

08

10

12

14

16

y=15912 x +00128

R2=09917

y=00783 x +00103

R2=09769

y=21698 x +00123

R2=09958

y=513 x +00127

R2=09992

215 nm

444 nm

469 nm

482 nm

5885 nm

Abso

rbancia

[Pr] M

y=26554 x +00527

R2=09949


57
















200 300 400 500 600 700

00

02

04

Ab

so

rbancia


00025MPr

00025M2HPBCD

051M

11M

21M

31M

41M

51M

81M

101M

151M

181M

241M1

2 3

200 205 210 215 220 225 230

00

01

02

03

04

Absorb

ancia


1


58
















200 300 400 500 600 700

00

02

04

06

08

10

Absorb

ancia


00025 M 2HPBCD

Pr 00025 M

Pr-2HPBCD

2HPBCD 10 KGY

PrCl3-XH2O 10 KGy

Pr-2HPBCD 10 KGy


59







a) c) e)c

b) d) f)












60







Pr Cl O C
















61








adecuadamente










62







102306 cm-1 [O-H]



PrCl3XH2O 341434 67003

2HPβCD 331508 292046 115183 108000 102306

Pr-2HPβCD 329688 292645 115247 108028 102514


120723[2HPβCD-Pr-2HPβCD] -182 599 064 028 208


63








absorcioacuten










64
















20 30 40 50 60

018

020

022

024

026

028

030

032

034

036

038

g P

r-2H

PB

CD

Temperatura degC


65













01000 01005 01010 01015 01020 01025 01030

160

162

164

166

168

170

Tie

mpo (

segundos)

g Pr-2HPBCD


66






pCH pH

exp 1 pH

exp 2 pH

exp 3 pH

exp 4 pH

exp 5 pH exp prom

HCl 0001 3 2359 2205 2333 2402 2329 23256

001 2 1173 1172 1207 1228 1268 12096

01 1 0508 0248 0253 0352 0361 03444

NaOH 0001 11 9987 9994 9926 10009 9994 9982

001 12 10947 10876 10959 10876 10849 109014

01 13 11612 1156 11604 11552 11516 115688




0 2 4 6 8 10 12 14

0

2

4

6

8

10

12

pC

H

pH


67




trabajo









200 210 220 230

00

01

02

03

04

Absorb

ancia



68















4 5 6 7 8 9 10

025

030

035

040

045

050

055

060

pCH

Ab

so

rban

cia

-01

00

01

02

03

04

05

06


69







610 Refinamientos







0 5 10 15 20

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12


pC

H

0

2

4

6

8

10

00 01 02 03 04 05 06 07

64

66

68

70

72

74

76

78

80

82

pC

H



70


30 degC


logβ1

POTENCIOMETRICO

(SUPERQUAD)

Intervalo

(pCH)

No

puntos

ESPECTROFOTOMETRICO

pCH de pp

Meacutetodo GRAFICO





2HPβCD-(OH)2++H+

-509plusmn007







71

______________________________

CONCLUSIONES

______________________________

CONCLUSIONES

72

CONCLUSIONES


















Pr-2HPβCD aumenta



509plusmn007

73

______________________________

RECOMENDACIONES

______________________________

RECOMENDACIONES

74










75

______________________________

GLOSARIO

______________________________

GLOSARIO

76

GLOSARIO

1 Absorbancia

























GLOSARIO

77








8 Estabilidad















11 Isoacutetopo



GLOSARIO

78

12 Lenguaje fortran












14 Longitud de onda




15 Medio acuoso







16 pCH


17 pH


GLOSARIO

79

18 Precursores
























80

______________________________

REFERENCIAS CITADAS

______________________________

REFERENCIAS CITADAS

81

REFERENCIAS CITADAS






Sons Inc N Y


Meacutexico


LTD Londres





















REFERENCIAS CITADAS

82






pp 1142-1168






Acad Publ Dordrecht


2045





pp 1017-1025








Sons N Y




edicioacuten pp 577

REFERENCIAS CITADAS

83






Chile



y Matematicas






















REFERENCIAS CITADAS

84
















edicioacuten pp 464








IV

V

VI

DEDICATORIA

VII

Dedicatoria

A Dios





A mis padres








A mis hermanos





A ti Aidee







todohellip

AGRADECIMIENTOS

VIII

Agradecimientos









calidad del trabajo









compartido






mencionado


RESUMEN

IX

RESUMEN






























RESUMEN

X









ABSTRACT

XI

ABSTRACT





















radiation









ABSTRACT

XII







IacuteNDICE

XIII

IacuteNDICE

DEDICATORIA VII


RESUMEN IX

ABSTRACT XI

IacuteNDICE XIII



ABREVIATURAS XX




2 Fundamento 24


22 Praseodimio 25











IacuteNDICE

XIV






3 Hipoacutetesis 40


4 Objetivos 42






ciclodextrina 45







ciclodextrina 49





IacuteNDICE

XV











6 Resultados 55
















IacuteNDICE

XVI



CONCLUSIONES 71

RECOMENDACIONES 73

GLOSARIO 75


IacuteNDICE

XVII



Figura 2 2HPβCD 28


















2HPβCD 62



2HPβCD 64


2HPβCD 65


de NaClO4 66



NaClO4 67

IacuteNDICE

XVIII







IacuteNDICE

XIX



naturales 26



praseodimio 31







ININ 48


agua destilada 51


ensaye 51







NaClO4 66




ABREVIATURAS

XX

ABREVIATURAS

Pr praseodimio


CDs Ciclodextrinas

CD Ciclodextrina

Ln Lantaacutenidos












IR Infrarrojo


Co60 Cobalto-60


M Molaridad

21

______________________________

CAPIacuteTULO I

INTRODUCCIOacuteN

______________________________


22

1 INTRODUCCIOacuteN




















praseodimio








23

______________________________

CAPIacuteTULO II

FUNDAMENTO

______________________________


24

2 FUNDAMENTO

21 LOS LANTANIDOS




























25



22 PRASEODIMIO








[68 y 9]













26


α-CD β-CD γ-CD


079 079 079


174 262 427


(mg mml-1 25deg C) (106 pm3)

















27




















24 β-CICLODEXTRINA











28













Figura 2 2HPβCD





29

26 HIDROacuteLISIS













1 1198751199033+ + 1198672119874 119875119903 (119874119867)2+ + 119867+ 1198701119867 =

[119875119903(119874119867)2+][119867+]

[1198751199033+]

2 119875119903 (119874119867)2+ + 1198672119874 119875119903 (119874119867)2+ + 119867+

11987012119867 =[119875119903(119874119867)2

+][119867+]

[119875119903 (119874119867)2+]

3 119875119903 (119874119867)2+ + 1198672119874 119875119903 (119874119867)3

0 + 119867+ 11987013119867 =

[119875119903(119874119867)3+][119867+]

[119875119903(119874119867)2+]

4 119875119903 (119874119867)119899minus1+ + 1198672119874 119875119903 (119874119867)119899

0 + 119867+ 1198701119899119867 =

[119875119903(119874119867)119899+][119867+]

[119875119903(119874119867)119899minus1+ ]

5 1198751199033+ + 2119867119875120573119862119863 + 1198672119874 1198751199032119867119875120573119862119863(119874119867)2+ + 119867+ 11987011199011199032119867119875119861119862119863 =[119875119903 minus 2119867119875120573119862119863]

[1198751199033+]






30















119868 =1

2sum 119862119894119885119894

2 Ec 1)

Donde


i = carga













31
























TP 03002 -945 298 Frlova et al 1966

NaClO4 LiClO4





32































33





VIS)


























34






























35































36


lantaacutenido














37



















38








39

______________________________

CAPIacuteTULO III

HIPOacuteTESIS

______________________________


40

3 HIPOacuteTESIS




41

______________________________

CAPIacuteTULO IV

OBJETIVOS

______________________________


42

4 OBJETIVOS

Objetivo general






ciclodextrina








43

______________________________

CAPIacuteTULO V

METODOLOGIacuteA

______________________________


44

5 METODOLOGIacuteA



de la 2HPβCD


INICIO


Pr-2HPβCD


2HPβCD



inclusioacuten

UV-Vis

MEB y EDS

DRX

EspectroscopiaIR



Solubilidad


Efecto de tiempo


Meacutetodo grafico





Anaacutelisis de

resultados

FIN


45


enseguida



destilada














ciclodextrina










46










Pr (ml) H2O

(ml)

2HPβCD

(ml)

Concentraciones

Pr2HPβCD [M]

00004 1999 2 00001 00025

00010 1998 2 000025 00025

00041 1995 2 0001 00025

00104 1989 2 00025 00025

00208 1979 2 0005 00025

00416 1958 2 001 00025

0104 1895 2 0025 00025

0260 1739 2 00625 00025

0520 1479 2 0125 00025

1041 0958 2 025 00025

125 075 2 03 00025




47








2HPβCD (ml)

H2O (ml)

Pr (ml)


051 0010 199 2 000125 00025

11 0020 1979 2 000250 00025

21 0041 1958 2 000500 00025

31 0062 1937 2 000750 00025

41 0083 1916 2 001000 00025

51 0104 1895 2 001250 00025

81 0167 1832 2 002000 00025

101 0209 1790 2 002500 00025

151 0313 1686 2 003750 00025

181 0376 1623 2 004500 00025

241 0502 1497 2 006000 00025











48



















1 (a) 1 Gy 4 (1i) 1 Gy 2 (b) 10 Gy 5 (2i) 10 Gy

3 (c) 100 Gy 6 (3i) 100 Gy






1 (d) 05 KGy 4 (4i) 05 KGy

2 (e) 5 KGy 5 (5i) 5 KGy

3 (f) 10 KGy 6 (6i) 10 KGy





49


βeta-ciclodextrina



























50

















del tubo de ensaye









51


Pr-2HPβCD (g)

H2O

(ml)

Temp (degC) del H2O


1 05 2 20 01866 2 05 2 35 02472 3 05 2 42 03014 4 05 2 50 03461 5 05 2 60 03628













Pr-2HPβCD

(g)

H2O

(ml) Tiempo (seg)

1 01001 2 161

2 01005 2 163

3 01011 2 167

4 01018 2 169

5 01026 2 170


52

















experimental















53



























54

______________________________

CAPIacuteTULO VI

RESULTADOS

______________________________


55

6 RESULTADOS







200-700 nm









200 300 400 500 600 700

00

05

10

15

20

25

30

Ab

so

rban

cia


000011MPr

0000251MPr

00011MPr

000251MPr

00051MPr

001MPr

0025MPr

006251MPr

01251MPr

0251MPr

031MPr

00025M2HPBCD

00025MPr

1

2

3


56










200-250 nm 400-500 nm 560-620 nm


absorcioacuten

Ecuaciones de

calibracioacuten

A= 26554[Pr] + 00527

A = 513[Pr] + 00127

A = 21698[Pr] + 00123

A = 15912[Pr] + 00128

A = 00783[Pr] + 00103



correlacioacuten

000 005 010 015 020 025 030

00

02

04

06

08

10

12

14

16

y=15912 x +00128

R2=09917

y=00783 x +00103

R2=09769

y=21698 x +00123

R2=09958

y=513 x +00127

R2=09992

215 nm

444 nm

469 nm

482 nm

5885 nm

Abso

rbancia

[Pr] M

y=26554 x +00527

R2=09949


57
















200 300 400 500 600 700

00

02

04

Ab

so

rbancia


00025MPr

00025M2HPBCD

051M

11M

21M

31M

41M

51M

81M

101M

151M

181M

241M1

2 3

200 205 210 215 220 225 230

00

01

02

03

04

Absorb

ancia


1


58
















200 300 400 500 600 700

00

02

04

06

08

10

Absorb

ancia


00025 M 2HPBCD

Pr 00025 M

Pr-2HPBCD

2HPBCD 10 KGY

PrCl3-XH2O 10 KGy

Pr-2HPBCD 10 KGy


59







a) c) e)c

b) d) f)












60







Pr Cl O C
















61








adecuadamente










62







102306 cm-1 [O-H]



PrCl3XH2O 341434 67003

2HPβCD 331508 292046 115183 108000 102306

Pr-2HPβCD 329688 292645 115247 108028 102514


120723[2HPβCD-Pr-2HPβCD] -182 599 064 028 208


63








absorcioacuten










64
















20 30 40 50 60

018

020

022

024

026

028

030

032

034

036

038

g P

r-2H

PB

CD

Temperatura degC


65













01000 01005 01010 01015 01020 01025 01030

160

162

164

166

168

170

Tie

mpo (

segundos)

g Pr-2HPBCD


66






pCH pH

exp 1 pH

exp 2 pH

exp 3 pH

exp 4 pH

exp 5 pH exp prom

HCl 0001 3 2359 2205 2333 2402 2329 23256

001 2 1173 1172 1207 1228 1268 12096

01 1 0508 0248 0253 0352 0361 03444

NaOH 0001 11 9987 9994 9926 10009 9994 9982

001 12 10947 10876 10959 10876 10849 109014

01 13 11612 1156 11604 11552 11516 115688




0 2 4 6 8 10 12 14

0

2

4

6

8

10

12

pC

H

pH


67




trabajo









200 210 220 230

00

01

02

03

04

Absorb

ancia



68















4 5 6 7 8 9 10

025

030

035

040

045

050

055

060

pCH

Ab

so

rban

cia

-01

00

01

02

03

04

05

06


69







610 Refinamientos







0 5 10 15 20

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12


pC

H

0

2

4

6

8

10

00 01 02 03 04 05 06 07

64

66

68

70

72

74

76

78

80

82

pC

H



70


30 degC


logβ1

POTENCIOMETRICO

(SUPERQUAD)

Intervalo

(pCH)

No

puntos

ESPECTROFOTOMETRICO

pCH de pp

Meacutetodo GRAFICO





2HPβCD-(OH)2++H+

-509plusmn007







71

______________________________

CONCLUSIONES

______________________________

CONCLUSIONES

72

CONCLUSIONES


















Pr-2HPβCD aumenta



509plusmn007

73

______________________________

RECOMENDACIONES

______________________________

RECOMENDACIONES

74










75

______________________________

GLOSARIO

______________________________

GLOSARIO

76

GLOSARIO

1 Absorbancia

























GLOSARIO

77








8 Estabilidad















11 Isoacutetopo



GLOSARIO

78

12 Lenguaje fortran












14 Longitud de onda




15 Medio acuoso







16 pCH


17 pH


GLOSARIO

79

18 Precursores
























80

______________________________

REFERENCIAS CITADAS

______________________________

REFERENCIAS CITADAS

81

REFERENCIAS CITADAS






Sons Inc N Y


Meacutexico


LTD Londres





















REFERENCIAS CITADAS

82






pp 1142-1168






Acad Publ Dordrecht


2045





pp 1017-1025








Sons N Y




edicioacuten pp 577

REFERENCIAS CITADAS

83






Chile



y Matematicas






















REFERENCIAS CITADAS

84
















edicioacuten pp 464








V

VI

DEDICATORIA

VII

Dedicatoria

A Dios





A mis padres








A mis hermanos





A ti Aidee







todohellip

AGRADECIMIENTOS

VIII

Agradecimientos









calidad del trabajo









compartido






mencionado


RESUMEN

IX

RESUMEN






























RESUMEN

X









ABSTRACT

XI

ABSTRACT





















radiation









ABSTRACT

XII







IacuteNDICE

XIII

IacuteNDICE

DEDICATORIA VII


RESUMEN IX

ABSTRACT XI

IacuteNDICE XIII



ABREVIATURAS XX




2 Fundamento 24


22 Praseodimio 25











IacuteNDICE

XIV






3 Hipoacutetesis 40


4 Objetivos 42






ciclodextrina 45







ciclodextrina 49





IacuteNDICE

XV











6 Resultados 55
















IacuteNDICE

XVI



CONCLUSIONES 71

RECOMENDACIONES 73

GLOSARIO 75


IacuteNDICE

XVII



Figura 2 2HPβCD 28


















2HPβCD 62



2HPβCD 64


2HPβCD 65


de NaClO4 66



NaClO4 67

IacuteNDICE

XVIII







IacuteNDICE

XIX



naturales 26



praseodimio 31







ININ 48


agua destilada 51


ensaye 51







NaClO4 66




ABREVIATURAS

XX

ABREVIATURAS

Pr praseodimio


CDs Ciclodextrinas

CD Ciclodextrina

Ln Lantaacutenidos












IR Infrarrojo


Co60 Cobalto-60


M Molaridad

21

______________________________

CAPIacuteTULO I

INTRODUCCIOacuteN

______________________________


22

1 INTRODUCCIOacuteN




















praseodimio








23

______________________________

CAPIacuteTULO II

FUNDAMENTO

______________________________


24

2 FUNDAMENTO

21 LOS LANTANIDOS




























25



22 PRASEODIMIO








[68 y 9]













26


α-CD β-CD γ-CD


079 079 079


174 262 427


(mg mml-1 25deg C) (106 pm3)

















27




















24 β-CICLODEXTRINA











28













Figura 2 2HPβCD





29

26 HIDROacuteLISIS













1 1198751199033+ + 1198672119874 119875119903 (119874119867)2+ + 119867+ 1198701119867 =

[119875119903(119874119867)2+][119867+]

[1198751199033+]

2 119875119903 (119874119867)2+ + 1198672119874 119875119903 (119874119867)2+ + 119867+

11987012119867 =[119875119903(119874119867)2

+][119867+]

[119875119903 (119874119867)2+]

3 119875119903 (119874119867)2+ + 1198672119874 119875119903 (119874119867)3

0 + 119867+ 11987013119867 =

[119875119903(119874119867)3+][119867+]

[119875119903(119874119867)2+]

4 119875119903 (119874119867)119899minus1+ + 1198672119874 119875119903 (119874119867)119899

0 + 119867+ 1198701119899119867 =

[119875119903(119874119867)119899+][119867+]

[119875119903(119874119867)119899minus1+ ]

5 1198751199033+ + 2119867119875120573119862119863 + 1198672119874 1198751199032119867119875120573119862119863(119874119867)2+ + 119867+ 11987011199011199032119867119875119861119862119863 =[119875119903 minus 2119867119875120573119862119863]

[1198751199033+]






30















119868 =1

2sum 119862119894119885119894

2 Ec 1)

Donde


i = carga













31
























TP 03002 -945 298 Frlova et al 1966

NaClO4 LiClO4





32































33





VIS)


























34






























35































36


lantaacutenido














37



















38








39

______________________________

CAPIacuteTULO III

HIPOacuteTESIS

______________________________


40

3 HIPOacuteTESIS




41

______________________________

CAPIacuteTULO IV

OBJETIVOS

______________________________


42

4 OBJETIVOS

Objetivo general






ciclodextrina








43

______________________________

CAPIacuteTULO V

METODOLOGIacuteA

______________________________


44

5 METODOLOGIacuteA



de la 2HPβCD


INICIO


Pr-2HPβCD


2HPβCD



inclusioacuten

UV-Vis

MEB y EDS

DRX

EspectroscopiaIR



Solubilidad


Efecto de tiempo


Meacutetodo grafico





Anaacutelisis de

resultados

FIN


45


enseguida



destilada














ciclodextrina










46










Pr (ml) H2O

(ml)

2HPβCD

(ml)

Concentraciones

Pr2HPβCD [M]

00004 1999 2 00001 00025

00010 1998 2 000025 00025

00041 1995 2 0001 00025

00104 1989 2 00025 00025

00208 1979 2 0005 00025

00416 1958 2 001 00025

0104 1895 2 0025 00025

0260 1739 2 00625 00025

0520 1479 2 0125 00025

1041 0958 2 025 00025

125 075 2 03 00025




47








2HPβCD (ml)

H2O (ml)

Pr (ml)


051 0010 199 2 000125 00025

11 0020 1979 2 000250 00025

21 0041 1958 2 000500 00025

31 0062 1937 2 000750 00025

41 0083 1916 2 001000 00025

51 0104 1895 2 001250 00025

81 0167 1832 2 002000 00025

101 0209 1790 2 002500 00025

151 0313 1686 2 003750 00025

181 0376 1623 2 004500 00025

241 0502 1497 2 006000 00025











48



















1 (a) 1 Gy 4 (1i) 1 Gy 2 (b) 10 Gy 5 (2i) 10 Gy

3 (c) 100 Gy 6 (3i) 100 Gy






1 (d) 05 KGy 4 (4i) 05 KGy

2 (e) 5 KGy 5 (5i) 5 KGy

3 (f) 10 KGy 6 (6i) 10 KGy





49


βeta-ciclodextrina



























50

















del tubo de ensaye









51


Pr-2HPβCD (g)

H2O

(ml)

Temp (degC) del H2O


1 05 2 20 01866 2 05 2 35 02472 3 05 2 42 03014 4 05 2 50 03461 5 05 2 60 03628













Pr-2HPβCD

(g)

H2O

(ml) Tiempo (seg)

1 01001 2 161

2 01005 2 163

3 01011 2 167

4 01018 2 169

5 01026 2 170


52

















experimental















53



























54

______________________________

CAPIacuteTULO VI

RESULTADOS

______________________________


55

6 RESULTADOS







200-700 nm









200 300 400 500 600 700

00

05

10

15

20

25

30

Ab

so

rban

cia


000011MPr

0000251MPr

00011MPr

000251MPr

00051MPr

001MPr

0025MPr

006251MPr

01251MPr

0251MPr

031MPr

00025M2HPBCD

00025MPr

1

2

3


56










200-250 nm 400-500 nm 560-620 nm


absorcioacuten

Ecuaciones de

calibracioacuten

A= 26554[Pr] + 00527

A = 513[Pr] + 00127

A = 21698[Pr] + 00123

A = 15912[Pr] + 00128

A = 00783[Pr] + 00103



correlacioacuten

000 005 010 015 020 025 030

00

02

04

06

08

10

12

14

16

y=15912 x +00128

R2=09917

y=00783 x +00103

R2=09769

y=21698 x +00123

R2=09958

y=513 x +00127

R2=09992

215 nm

444 nm

469 nm

482 nm

5885 nm

Abso

rbancia

[Pr] M

y=26554 x +00527

R2=09949


57
















200 300 400 500 600 700

00

02

04

Ab

so

rbancia


00025MPr

00025M2HPBCD

051M

11M

21M

31M

41M

51M

81M

101M

151M

181M

241M1

2 3

200 205 210 215 220 225 230

00

01

02

03

04

Absorb

ancia


1


58
















200 300 400 500 600 700

00

02

04

06

08

10

Absorb

ancia


00025 M 2HPBCD

Pr 00025 M

Pr-2HPBCD

2HPBCD 10 KGY

PrCl3-XH2O 10 KGy

Pr-2HPBCD 10 KGy


59







a) c) e)c

b) d) f)












60







Pr Cl O C
















61








adecuadamente










62







102306 cm-1 [O-H]



PrCl3XH2O 341434 67003

2HPβCD 331508 292046 115183 108000 102306

Pr-2HPβCD 329688 292645 115247 108028 102514


120723[2HPβCD-Pr-2HPβCD] -182 599 064 028 208


63








absorcioacuten










64
















20 30 40 50 60

018

020

022

024

026

028

030

032

034

036

038

g P

r-2H

PB

CD

Temperatura degC


65













01000 01005 01010 01015 01020 01025 01030

160

162

164

166

168

170

Tie

mpo (

segundos)

g Pr-2HPBCD


66






pCH pH

exp 1 pH

exp 2 pH

exp 3 pH

exp 4 pH

exp 5 pH exp prom

HCl 0001 3 2359 2205 2333 2402 2329 23256

001 2 1173 1172 1207 1228 1268 12096

01 1 0508 0248 0253 0352 0361 03444

NaOH 0001 11 9987 9994 9926 10009 9994 9982

001 12 10947 10876 10959 10876 10849 109014

01 13 11612 1156 11604 11552 11516 115688




0 2 4 6 8 10 12 14

0

2

4

6

8

10

12

pC

H

pH


67




trabajo









200 210 220 230

00

01

02

03

04

Absorb

ancia



68















4 5 6 7 8 9 10

025

030

035

040

045

050

055

060

pCH

Ab

so

rban

cia

-01

00

01

02

03

04

05

06


69







610 Refinamientos







0 5 10 15 20

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12


pC

H

0

2

4

6

8

10

00 01 02 03 04 05 06 07

64

66

68

70

72

74

76

78

80

82

pC

H



70


30 degC


logβ1

POTENCIOMETRICO

(SUPERQUAD)

Intervalo

(pCH)

No

puntos

ESPECTROFOTOMETRICO

pCH de pp

Meacutetodo GRAFICO





2HPβCD-(OH)2++H+

-509plusmn007







71

______________________________

CONCLUSIONES

______________________________

CONCLUSIONES

72

CONCLUSIONES


















Pr-2HPβCD aumenta



509plusmn007

73

______________________________

RECOMENDACIONES

______________________________

RECOMENDACIONES

74










75

______________________________

GLOSARIO

______________________________

GLOSARIO

76

GLOSARIO

1 Absorbancia

























GLOSARIO

77








8 Estabilidad















11 Isoacutetopo



GLOSARIO

78

12 Lenguaje fortran












14 Longitud de onda




15 Medio acuoso







16 pCH


17 pH


GLOSARIO

79

18 Precursores
























80

______________________________

REFERENCIAS CITADAS

______________________________

REFERENCIAS CITADAS

81

REFERENCIAS CITADAS






Sons Inc N Y


Meacutexico


LTD Londres





















REFERENCIAS CITADAS

82






pp 1142-1168






Acad Publ Dordrecht


2045





pp 1017-1025








Sons N Y




edicioacuten pp 577

REFERENCIAS CITADAS

83






Chile



y Matematicas






















REFERENCIAS CITADAS

84
















edicioacuten pp 464








VI

DEDICATORIA

VII

Dedicatoria

A Dios





A mis padres








A mis hermanos





A ti Aidee







todohellip

AGRADECIMIENTOS

VIII

Agradecimientos









calidad del trabajo









compartido






mencionado


RESUMEN

IX

RESUMEN






























RESUMEN

X









ABSTRACT

XI

ABSTRACT





















radiation









ABSTRACT

XII







IacuteNDICE

XIII

IacuteNDICE

DEDICATORIA VII


RESUMEN IX

ABSTRACT XI

IacuteNDICE XIII



ABREVIATURAS XX




2 Fundamento 24


22 Praseodimio 25











IacuteNDICE

XIV






3 Hipoacutetesis 40


4 Objetivos 42






ciclodextrina 45







ciclodextrina 49





IacuteNDICE

XV











6 Resultados 55
















IacuteNDICE

XVI



CONCLUSIONES 71

RECOMENDACIONES 73

GLOSARIO 75


IacuteNDICE

XVII



Figura 2 2HPβCD 28


















2HPβCD 62



2HPβCD 64


2HPβCD 65


de NaClO4 66



NaClO4 67

IacuteNDICE

XVIII







IacuteNDICE

XIX



naturales 26



praseodimio 31







ININ 48


agua destilada 51


ensaye 51







NaClO4 66




ABREVIATURAS

XX

ABREVIATURAS

Pr praseodimio


CDs Ciclodextrinas

CD Ciclodextrina

Ln Lantaacutenidos












IR Infrarrojo


Co60 Cobalto-60


M Molaridad

21

______________________________

CAPIacuteTULO I

INTRODUCCIOacuteN

______________________________


22

1 INTRODUCCIOacuteN




















praseodimio








23

______________________________

CAPIacuteTULO II

FUNDAMENTO

______________________________


24

2 FUNDAMENTO

21 LOS LANTANIDOS




























25



22 PRASEODIMIO








[68 y 9]













26


α-CD β-CD γ-CD


079 079 079


174 262 427


(mg mml-1 25deg C) (106 pm3)

















27




















24 β-CICLODEXTRINA











28













Figura 2 2HPβCD





29

26 HIDROacuteLISIS













1 1198751199033+ + 1198672119874 119875119903 (119874119867)2+ + 119867+ 1198701119867 =

[119875119903(119874119867)2+][119867+]

[1198751199033+]

2 119875119903 (119874119867)2+ + 1198672119874 119875119903 (119874119867)2+ + 119867+

11987012119867 =[119875119903(119874119867)2

+][119867+]

[119875119903 (119874119867)2+]

3 119875119903 (119874119867)2+ + 1198672119874 119875119903 (119874119867)3

0 + 119867+ 11987013119867 =

[119875119903(119874119867)3+][119867+]

[119875119903(119874119867)2+]

4 119875119903 (119874119867)119899minus1+ + 1198672119874 119875119903 (119874119867)119899

0 + 119867+ 1198701119899119867 =

[119875119903(119874119867)119899+][119867+]

[119875119903(119874119867)119899minus1+ ]

5 1198751199033+ + 2119867119875120573119862119863 + 1198672119874 1198751199032119867119875120573119862119863(119874119867)2+ + 119867+ 11987011199011199032119867119875119861119862119863 =[119875119903 minus 2119867119875120573119862119863]

[1198751199033+]






30















119868 =1

2sum 119862119894119885119894

2 Ec 1)

Donde


i = carga













31
























TP 03002 -945 298 Frlova et al 1966

NaClO4 LiClO4





32































33





VIS)


























34






























35































36


lantaacutenido














37



















38








39

______________________________

CAPIacuteTULO III

HIPOacuteTESIS

______________________________


40

3 HIPOacuteTESIS




41

______________________________

CAPIacuteTULO IV

OBJETIVOS

______________________________


42

4 OBJETIVOS

Objetivo general






ciclodextrina








43

______________________________

CAPIacuteTULO V

METODOLOGIacuteA

______________________________


44

5 METODOLOGIacuteA



de la 2HPβCD


INICIO


Pr-2HPβCD


2HPβCD



inclusioacuten

UV-Vis

MEB y EDS

DRX

EspectroscopiaIR



Solubilidad


Efecto de tiempo


Meacutetodo grafico





Anaacutelisis de

resultados

FIN


45


enseguida



destilada














ciclodextrina










46










Pr (ml) H2O

(ml)

2HPβCD

(ml)

Concentraciones

Pr2HPβCD [M]

00004 1999 2 00001 00025

00010 1998 2 000025 00025

00041 1995 2 0001 00025

00104 1989 2 00025 00025

00208 1979 2 0005 00025

00416 1958 2 001 00025

0104 1895 2 0025 00025

0260 1739 2 00625 00025

0520 1479 2 0125 00025

1041 0958 2 025 00025

125 075 2 03 00025




47








2HPβCD (ml)

H2O (ml)

Pr (ml)


051 0010 199 2 000125 00025

11 0020 1979 2 000250 00025

21 0041 1958 2 000500 00025

31 0062 1937 2 000750 00025

41 0083 1916 2 001000 00025

51 0104 1895 2 001250 00025

81 0167 1832 2 002000 00025

101 0209 1790 2 002500 00025

151 0313 1686 2 003750 00025

181 0376 1623 2 004500 00025

241 0502 1497 2 006000 00025











48



















1 (a) 1 Gy 4 (1i) 1 Gy 2 (b) 10 Gy 5 (2i) 10 Gy

3 (c) 100 Gy 6 (3i) 100 Gy






1 (d) 05 KGy 4 (4i) 05 KGy

2 (e) 5 KGy 5 (5i) 5 KGy

3 (f) 10 KGy 6 (6i) 10 KGy





49


βeta-ciclodextrina



























50

















del tubo de ensaye









51


Pr-2HPβCD (g)

H2O

(ml)

Temp (degC) del H2O


1 05 2 20 01866 2 05 2 35 02472 3 05 2 42 03014 4 05 2 50 03461 5 05 2 60 03628













Pr-2HPβCD

(g)

H2O

(ml) Tiempo (seg)

1 01001 2 161

2 01005 2 163

3 01011 2 167

4 01018 2 169

5 01026 2 170


52

















experimental















53



























54

______________________________

CAPIacuteTULO VI

RESULTADOS

______________________________


55

6 RESULTADOS







200-700 nm









200 300 400 500 600 700

00

05

10

15

20

25

30

Ab

so

rban

cia


000011MPr

0000251MPr

00011MPr

000251MPr

00051MPr

001MPr

0025MPr

006251MPr

01251MPr

0251MPr

031MPr

00025M2HPBCD

00025MPr

1

2

3


56










200-250 nm 400-500 nm 560-620 nm


absorcioacuten

Ecuaciones de

calibracioacuten

A= 26554[Pr] + 00527

A = 513[Pr] + 00127

A = 21698[Pr] + 00123

A = 15912[Pr] + 00128

A = 00783[Pr] + 00103



correlacioacuten

000 005 010 015 020 025 030

00

02

04

06

08

10

12

14

16

y=15912 x +00128

R2=09917

y=00783 x +00103

R2=09769

y=21698 x +00123

R2=09958

y=513 x +00127

R2=09992

215 nm

444 nm

469 nm

482 nm

5885 nm

Abso

rbancia

[Pr] M

y=26554 x +00527

R2=09949


57
















200 300 400 500 600 700

00

02

04

Ab

so

rbancia


00025MPr

00025M2HPBCD

051M

11M

21M

31M

41M

51M

81M

101M

151M

181M

241M1

2 3

200 205 210 215 220 225 230

00

01

02

03

04

Absorb

ancia


1


58
















200 300 400 500 600 700

00

02

04

06

08

10

Absorb

ancia


00025 M 2HPBCD

Pr 00025 M

Pr-2HPBCD

2HPBCD 10 KGY

PrCl3-XH2O 10 KGy

Pr-2HPBCD 10 KGy


59







a) c) e)c

b) d) f)












60







Pr Cl O C
















61








adecuadamente










62







102306 cm-1 [O-H]



PrCl3XH2O 341434 67003

2HPβCD 331508 292046 115183 108000 102306

Pr-2HPβCD 329688 292645 115247 108028 102514


120723[2HPβCD-Pr-2HPβCD] -182 599 064 028 208


63








absorcioacuten










64
















20 30 40 50 60

018

020

022

024

026

028

030

032

034

036

038

g P

r-2H

PB

CD

Temperatura degC


65













01000 01005 01010 01015 01020 01025 01030

160

162

164

166

168

170

Tie

mpo (

segundos)

g Pr-2HPBCD


66






pCH pH

exp 1 pH

exp 2 pH

exp 3 pH

exp 4 pH

exp 5 pH exp prom

HCl 0001 3 2359 2205 2333 2402 2329 23256

001 2 1173 1172 1207 1228 1268 12096

01 1 0508 0248 0253 0352 0361 03444

NaOH 0001 11 9987 9994 9926 10009 9994 9982

001 12 10947 10876 10959 10876 10849 109014

01 13 11612 1156 11604 11552 11516 115688




0 2 4 6 8 10 12 14

0

2

4

6

8

10

12

pC

H

pH


67




trabajo









200 210 220 230

00

01

02

03

04

Absorb

ancia



68















4 5 6 7 8 9 10

025

030

035

040

045

050

055

060

pCH

Ab

so

rban

cia

-01

00

01

02

03

04

05

06


69







610 Refinamientos







0 5 10 15 20

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12


pC

H

0

2

4

6

8

10

00 01 02 03 04 05 06 07

64

66

68

70

72

74

76

78

80

82

pC

H



70


30 degC


logβ1

POTENCIOMETRICO

(SUPERQUAD)

Intervalo

(pCH)

No

puntos

ESPECTROFOTOMETRICO

pCH de pp

Meacutetodo GRAFICO





2HPβCD-(OH)2++H+

-509plusmn007







71

______________________________

CONCLUSIONES

______________________________

CONCLUSIONES

72

CONCLUSIONES


















Pr-2HPβCD aumenta



509plusmn007

73

______________________________

RECOMENDACIONES

______________________________

RECOMENDACIONES

74










75

______________________________

GLOSARIO

______________________________

GLOSARIO

76

GLOSARIO

1 Absorbancia

























GLOSARIO

77








8 Estabilidad















11 Isoacutetopo



GLOSARIO

78

12 Lenguaje fortran












14 Longitud de onda




15 Medio acuoso







16 pCH


17 pH


GLOSARIO

79

18 Precursores
























80

______________________________

REFERENCIAS CITADAS

______________________________

REFERENCIAS CITADAS

81

REFERENCIAS CITADAS






Sons Inc N Y


Meacutexico


LTD Londres





















REFERENCIAS CITADAS

82






pp 1142-1168






Acad Publ Dordrecht


2045





pp 1017-1025








Sons N Y




edicioacuten pp 577

REFERENCIAS CITADAS

83






Chile



y Matematicas






















REFERENCIAS CITADAS

84
















edicioacuten pp 464








DEDICATORIA

VII

Dedicatoria

A Dios





A mis padres








A mis hermanos





A ti Aidee







todohellip

AGRADECIMIENTOS

VIII

Agradecimientos









calidad del trabajo









compartido






mencionado


RESUMEN

IX

RESUMEN






























RESUMEN

X









ABSTRACT

XI

ABSTRACT





















radiation









ABSTRACT

XII







IacuteNDICE

XIII

IacuteNDICE

DEDICATORIA VII


RESUMEN IX

ABSTRACT XI

IacuteNDICE XIII



ABREVIATURAS XX




2 Fundamento 24


22 Praseodimio 25











IacuteNDICE

XIV






3 Hipoacutetesis 40


4 Objetivos 42






ciclodextrina 45







ciclodextrina 49





IacuteNDICE

XV











6 Resultados 55
















IacuteNDICE

XVI



CONCLUSIONES 71

RECOMENDACIONES 73

GLOSARIO 75


IacuteNDICE

XVII



Figura 2 2HPβCD 28


















2HPβCD 62



2HPβCD 64


2HPβCD 65


de NaClO4 66



NaClO4 67

IacuteNDICE

XVIII







IacuteNDICE

XIX



naturales 26



praseodimio 31







ININ 48


agua destilada 51


ensaye 51







NaClO4 66




ABREVIATURAS

XX

ABREVIATURAS

Pr praseodimio


CDs Ciclodextrinas

CD Ciclodextrina

Ln Lantaacutenidos












IR Infrarrojo


Co60 Cobalto-60


M Molaridad

21

______________________________

CAPIacuteTULO I

INTRODUCCIOacuteN

______________________________


22

1 INTRODUCCIOacuteN




















praseodimio








23

______________________________

CAPIacuteTULO II

FUNDAMENTO

______________________________


24

2 FUNDAMENTO

21 LOS LANTANIDOS




























25



22 PRASEODIMIO








[68 y 9]













26


α-CD β-CD γ-CD


079 079 079


174 262 427


(mg mml-1 25deg C) (106 pm3)

















27




















24 β-CICLODEXTRINA











28













Figura 2 2HPβCD





29

26 HIDROacuteLISIS













1 1198751199033+ + 1198672119874 119875119903 (119874119867)2+ + 119867+ 1198701119867 =

[119875119903(119874119867)2+][119867+]

[1198751199033+]

2 119875119903 (119874119867)2+ + 1198672119874 119875119903 (119874119867)2+ + 119867+

11987012119867 =[119875119903(119874119867)2

+][119867+]

[119875119903 (119874119867)2+]

3 119875119903 (119874119867)2+ + 1198672119874 119875119903 (119874119867)3

0 + 119867+ 11987013119867 =

[119875119903(119874119867)3+][119867+]

[119875119903(119874119867)2+]

4 119875119903 (119874119867)119899minus1+ + 1198672119874 119875119903 (119874119867)119899

0 + 119867+ 1198701119899119867 =

[119875119903(119874119867)119899+][119867+]

[119875119903(119874119867)119899minus1+ ]

5 1198751199033+ + 2119867119875120573119862119863 + 1198672119874 1198751199032119867119875120573119862119863(119874119867)2+ + 119867+ 11987011199011199032119867119875119861119862119863 =[119875119903 minus 2119867119875120573119862119863]

[1198751199033+]






30















119868 =1

2sum 119862119894119885119894

2 Ec 1)

Donde


i = carga













31
























TP 03002 -945 298 Frlova et al 1966

NaClO4 LiClO4





32































33





VIS)


























34






























35































36


lantaacutenido














37



















38








39

______________________________

CAPIacuteTULO III

HIPOacuteTESIS

______________________________


40

3 HIPOacuteTESIS




41

______________________________

CAPIacuteTULO IV

OBJETIVOS

______________________________


42

4 OBJETIVOS

Objetivo general






ciclodextrina








43

______________________________

CAPIacuteTULO V

METODOLOGIacuteA

______________________________


44

5 METODOLOGIacuteA



de la 2HPβCD


INICIO


Pr-2HPβCD


2HPβCD



inclusioacuten

UV-Vis

MEB y EDS

DRX

EspectroscopiaIR



Solubilidad


Efecto de tiempo


Meacutetodo grafico





Anaacutelisis de

resultados

FIN


45


enseguida



destilada














ciclodextrina










46










Pr (ml) H2O

(ml)

2HPβCD

(ml)

Concentraciones

Pr2HPβCD [M]

00004 1999 2 00001 00025

00010 1998 2 000025 00025

00041 1995 2 0001 00025

00104 1989 2 00025 00025

00208 1979 2 0005 00025

00416 1958 2 001 00025

0104 1895 2 0025 00025

0260 1739 2 00625 00025

0520 1479 2 0125 00025

1041 0958 2 025 00025

125 075 2 03 00025




47








2HPβCD (ml)

H2O (ml)

Pr (ml)


051 0010 199 2 000125 00025

11 0020 1979 2 000250 00025

21 0041 1958 2 000500 00025

31 0062 1937 2 000750 00025

41 0083 1916 2 001000 00025

51 0104 1895 2 001250 00025

81 0167 1832 2 002000 00025

101 0209 1790 2 002500 00025

151 0313 1686 2 003750 00025

181 0376 1623 2 004500 00025

241 0502 1497 2 006000 00025











48



















1 (a) 1 Gy 4 (1i) 1 Gy 2 (b) 10 Gy 5 (2i) 10 Gy

3 (c) 100 Gy 6 (3i) 100 Gy






1 (d) 05 KGy 4 (4i) 05 KGy

2 (e) 5 KGy 5 (5i) 5 KGy

3 (f) 10 KGy 6 (6i) 10 KGy





49


βeta-ciclodextrina



























50

















del tubo de ensaye









51


Pr-2HPβCD (g)

H2O

(ml)

Temp (degC) del H2O


1 05 2 20 01866 2 05 2 35 02472 3 05 2 42 03014 4 05 2 50 03461 5 05 2 60 03628













Pr-2HPβCD

(g)

H2O

(ml) Tiempo (seg)

1 01001 2 161

2 01005 2 163

3 01011 2 167

4 01018 2 169

5 01026 2 170


52

















experimental















53



























54

______________________________

CAPIacuteTULO VI

RESULTADOS

______________________________


55

6 RESULTADOS







200-700 nm









200 300 400 500 600 700

00

05

10

15

20

25

30

Ab

so

rban

cia


000011MPr

0000251MPr

00011MPr

000251MPr

00051MPr

001MPr

0025MPr

006251MPr

01251MPr

0251MPr

031MPr

00025M2HPBCD

00025MPr

1

2

3


56










200-250 nm 400-500 nm 560-620 nm


absorcioacuten

Ecuaciones de

calibracioacuten

A= 26554[Pr] + 00527

A = 513[Pr] + 00127

A = 21698[Pr] + 00123

A = 15912[Pr] + 00128

A = 00783[Pr] + 00103



correlacioacuten

000 005 010 015 020 025 030

00

02

04

06

08

10

12

14

16

y=15912 x +00128

R2=09917

y=00783 x +00103

R2=09769

y=21698 x +00123

R2=09958

y=513 x +00127

R2=09992

215 nm

444 nm

469 nm

482 nm

5885 nm

Abso

rbancia

[Pr] M

y=26554 x +00527

R2=09949


57
















200 300 400 500 600 700

00

02

04

Ab

so

rbancia


00025MPr

00025M2HPBCD

051M

11M

21M

31M

41M

51M

81M

101M

151M

181M

241M1

2 3

200 205 210 215 220 225 230

00

01

02

03

04

Absorb

ancia


1


58
















200 300 400 500 600 700

00

02

04

06

08

10

Absorb

ancia


00025 M 2HPBCD

Pr 00025 M

Pr-2HPBCD

2HPBCD 10 KGY

PrCl3-XH2O 10 KGy

Pr-2HPBCD 10 KGy


59







a) c) e)c

b) d) f)












60







Pr Cl O C
















61








adecuadamente










62







102306 cm-1 [O-H]



PrCl3XH2O 341434 67003

2HPβCD 331508 292046 115183 108000 102306

Pr-2HPβCD 329688 292645 115247 108028 102514


120723[2HPβCD-Pr-2HPβCD] -182 599 064 028 208


63








absorcioacuten










64
















20 30 40 50 60

018

020

022

024

026

028

030

032

034

036

038

g P

r-2H

PB

CD

Temperatura degC


65













01000 01005 01010 01015 01020 01025 01030

160

162

164

166

168

170

Tie

mpo (

segundos)

g Pr-2HPBCD


66






pCH pH

exp 1 pH

exp 2 pH

exp 3 pH

exp 4 pH

exp 5 pH exp prom

HCl 0001 3 2359 2205 2333 2402 2329 23256

001 2 1173 1172 1207 1228 1268 12096

01 1 0508 0248 0253 0352 0361 03444

NaOH 0001 11 9987 9994 9926 10009 9994 9982

001 12 10947 10876 10959 10876 10849 109014

01 13 11612 1156 11604 11552 11516 115688




0 2 4 6 8 10 12 14

0

2

4

6

8

10

12

pC

H

pH


67




trabajo









200 210 220 230

00

01

02

03

04

Absorb

ancia



68















4 5 6 7 8 9 10

025

030

035

040

045

050

055

060

pCH

Ab

so

rban

cia

-01

00

01

02

03

04

05

06


69







610 Refinamientos







0 5 10 15 20

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12


pC

H

0

2

4

6

8

10

00 01 02 03 04 05 06 07

64

66

68

70

72

74

76

78

80

82

pC

H



70


30 degC


logβ1

POTENCIOMETRICO

(SUPERQUAD)

Intervalo

(pCH)

No

puntos

ESPECTROFOTOMETRICO

pCH de pp

Meacutetodo GRAFICO





2HPβCD-(OH)2++H+

-509plusmn007







71

______________________________

CONCLUSIONES

______________________________

CONCLUSIONES

72

CONCLUSIONES


















Pr-2HPβCD aumenta



509plusmn007

73

______________________________

RECOMENDACIONES

______________________________

RECOMENDACIONES

74










75

______________________________

GLOSARIO

______________________________

GLOSARIO

76

GLOSARIO

1 Absorbancia

























GLOSARIO

77








8 Estabilidad















11 Isoacutetopo



GLOSARIO

78

12 Lenguaje fortran












14 Longitud de onda




15 Medio acuoso







16 pCH


17 pH


GLOSARIO

79

18 Precursores
























80

______________________________

REFERENCIAS CITADAS

______________________________

REFERENCIAS CITADAS

81

REFERENCIAS CITADAS






Sons Inc N Y


Meacutexico


LTD Londres





















REFERENCIAS CITADAS

82






pp 1142-1168






Acad Publ Dordrecht


2045





pp 1017-1025








Sons N Y




edicioacuten pp 577

REFERENCIAS CITADAS

83






Chile



y Matematicas






















REFERENCIAS CITADAS

84
















edicioacuten pp 464








AGRADECIMIENTOS

VIII

Agradecimientos









calidad del trabajo









compartido






mencionado


RESUMEN

IX

RESUMEN






























RESUMEN

X









ABSTRACT

XI

ABSTRACT





















radiation









ABSTRACT

XII







IacuteNDICE

XIII

IacuteNDICE

DEDICATORIA VII


RESUMEN IX

ABSTRACT XI

IacuteNDICE XIII



ABREVIATURAS XX




2 Fundamento 24


22 Praseodimio 25











IacuteNDICE

XIV






3 Hipoacutetesis 40


4 Objetivos 42






ciclodextrina 45







ciclodextrina 49





IacuteNDICE

XV











6 Resultados 55
















IacuteNDICE

XVI



CONCLUSIONES 71

RECOMENDACIONES 73

GLOSARIO 75


IacuteNDICE

XVII



Figura 2 2HPβCD 28


















2HPβCD 62



2HPβCD 64


2HPβCD 65


de NaClO4 66



NaClO4 67

IacuteNDICE

XVIII







IacuteNDICE

XIX



naturales 26



praseodimio 31







ININ 48


agua destilada 51


ensaye 51







NaClO4 66




ABREVIATURAS

XX

ABREVIATURAS

Pr praseodimio


CDs Ciclodextrinas

CD Ciclodextrina

Ln Lantaacutenidos












IR Infrarrojo


Co60 Cobalto-60


M Molaridad

21

______________________________

CAPIacuteTULO I

INTRODUCCIOacuteN

______________________________


22

1 INTRODUCCIOacuteN




















praseodimio








23

______________________________

CAPIacuteTULO II

FUNDAMENTO

______________________________


24

2 FUNDAMENTO

21 LOS LANTANIDOS




























25



22 PRASEODIMIO








[68 y 9]













26


α-CD β-CD γ-CD


079 079 079


174 262 427


(mg mml-1 25deg C) (106 pm3)

















27




















24 β-CICLODEXTRINA











28













Figura 2 2HPβCD





29

26 HIDROacuteLISIS













1 1198751199033+ + 1198672119874 119875119903 (119874119867)2+ + 119867+ 1198701119867 =

[119875119903(119874119867)2+][119867+]

[1198751199033+]

2 119875119903 (119874119867)2+ + 1198672119874 119875119903 (119874119867)2+ + 119867+

11987012119867 =[119875119903(119874119867)2

+][119867+]

[119875119903 (119874119867)2+]

3 119875119903 (119874119867)2+ + 1198672119874 119875119903 (119874119867)3

0 + 119867+ 11987013119867 =

[119875119903(119874119867)3+][119867+]

[119875119903(119874119867)2+]

4 119875119903 (119874119867)119899minus1+ + 1198672119874 119875119903 (119874119867)119899

0 + 119867+ 1198701119899119867 =

[119875119903(119874119867)119899+][119867+]

[119875119903(119874119867)119899minus1+ ]

5 1198751199033+ + 2119867119875120573119862119863 + 1198672119874 1198751199032119867119875120573119862119863(119874119867)2+ + 119867+ 11987011199011199032119867119875119861119862119863 =[119875119903 minus 2119867119875120573119862119863]

[1198751199033+]






30















119868 =1

2sum 119862119894119885119894

2 Ec 1)

Donde


i = carga













31
























TP 03002 -945 298 Frlova et al 1966

NaClO4 LiClO4





32































33





VIS)


























34






























35































36


lantaacutenido














37



















38








39

______________________________

CAPIacuteTULO III

HIPOacuteTESIS

______________________________


40

3 HIPOacuteTESIS




41

______________________________

CAPIacuteTULO IV

OBJETIVOS

______________________________


42

4 OBJETIVOS

Objetivo general






ciclodextrina








43

______________________________

CAPIacuteTULO V

METODOLOGIacuteA

______________________________


44

5 METODOLOGIacuteA



de la 2HPβCD


INICIO


Pr-2HPβCD


2HPβCD



inclusioacuten

UV-Vis

MEB y EDS

DRX

EspectroscopiaIR



Solubilidad


Efecto de tiempo


Meacutetodo grafico





Anaacutelisis de

resultados

FIN


45


enseguida



destilada














ciclodextrina










46










Pr (ml) H2O

(ml)

2HPβCD

(ml)

Concentraciones

Pr2HPβCD [M]

00004 1999 2 00001 00025

00010 1998 2 000025 00025

00041 1995 2 0001 00025

00104 1989 2 00025 00025

00208 1979 2 0005 00025

00416 1958 2 001 00025

0104 1895 2 0025 00025

0260 1739 2 00625 00025

0520 1479 2 0125 00025

1041 0958 2 025 00025

125 075 2 03 00025




47








2HPβCD (ml)

H2O (ml)

Pr (ml)


051 0010 199 2 000125 00025

11 0020 1979 2 000250 00025

21 0041 1958 2 000500 00025

31 0062 1937 2 000750 00025

41 0083 1916 2 001000 00025

51 0104 1895 2 001250 00025

81 0167 1832 2 002000 00025

101 0209 1790 2 002500 00025

151 0313 1686 2 003750 00025

181 0376 1623 2 004500 00025

241 0502 1497 2 006000 00025











48



















1 (a) 1 Gy 4 (1i) 1 Gy 2 (b) 10 Gy 5 (2i) 10 Gy

3 (c) 100 Gy 6 (3i) 100 Gy






1 (d) 05 KGy 4 (4i) 05 KGy

2 (e) 5 KGy 5 (5i) 5 KGy

3 (f) 10 KGy 6 (6i) 10 KGy





49


βeta-ciclodextrina



























50

















del tubo de ensaye









51


Pr-2HPβCD (g)

H2O

(ml)

Temp (degC) del H2O


1 05 2 20 01866 2 05 2 35 02472 3 05 2 42 03014 4 05 2 50 03461 5 05 2 60 03628













Pr-2HPβCD

(g)

H2O

(ml) Tiempo (seg)

1 01001 2 161

2 01005 2 163

3 01011 2 167

4 01018 2 169

5 01026 2 170


52

















experimental















53



























54

______________________________

CAPIacuteTULO VI

RESULTADOS

______________________________


55

6 RESULTADOS







200-700 nm









200 300 400 500 600 700

00

05

10

15

20

25

30

Ab

so

rban

cia


000011MPr

0000251MPr

00011MPr

000251MPr

00051MPr

001MPr

0025MPr

006251MPr

01251MPr

0251MPr

031MPr

00025M2HPBCD

00025MPr

1

2

3


56










200-250 nm 400-500 nm 560-620 nm


absorcioacuten

Ecuaciones de

calibracioacuten

A= 26554[Pr] + 00527

A = 513[Pr] + 00127

A = 21698[Pr] + 00123

A = 15912[Pr] + 00128

A = 00783[Pr] + 00103



correlacioacuten

000 005 010 015 020 025 030

00

02

04

06

08

10

12

14

16

y=15912 x +00128

R2=09917

y=00783 x +00103

R2=09769

y=21698 x +00123

R2=09958

y=513 x +00127

R2=09992

215 nm

444 nm

469 nm

482 nm

5885 nm

Abso

rbancia

[Pr] M

y=26554 x +00527

R2=09949


57
















200 300 400 500 600 700

00

02

04

Ab

so

rbancia


00025MPr

00025M2HPBCD

051M

11M

21M

31M

41M

51M

81M

101M

151M

181M

241M1

2 3

200 205 210 215 220 225 230

00

01

02

03

04

Absorb

ancia


1


58
















200 300 400 500 600 700

00

02

04

06

08

10

Absorb

ancia


00025 M 2HPBCD

Pr 00025 M

Pr-2HPBCD

2HPBCD 10 KGY

PrCl3-XH2O 10 KGy

Pr-2HPBCD 10 KGy


59







a) c) e)c

b) d) f)












60







Pr Cl O C
















61








adecuadamente










62







102306 cm-1 [O-H]



PrCl3XH2O 341434 67003

2HPβCD 331508 292046 115183 108000 102306

Pr-2HPβCD 329688 292645 115247 108028 102514


120723[2HPβCD-Pr-2HPβCD] -182 599 064 028 208


63








absorcioacuten










64
















20 30 40 50 60

018

020

022

024

026

028

030

032

034

036

038

g P

r-2H

PB

CD

Temperatura degC


65













01000 01005 01010 01015 01020 01025 01030

160

162

164

166

168

170

Tie

mpo (

segundos)

g Pr-2HPBCD


66






pCH pH

exp 1 pH

exp 2 pH

exp 3 pH

exp 4 pH

exp 5 pH exp prom

HCl 0001 3 2359 2205 2333 2402 2329 23256

001 2 1173 1172 1207 1228 1268 12096

01 1 0508 0248 0253 0352 0361 03444

NaOH 0001 11 9987 9994 9926 10009 9994 9982

001 12 10947 10876 10959 10876 10849 109014

01 13 11612 1156 11604 11552 11516 115688




0 2 4 6 8 10 12 14

0

2

4

6

8

10

12

pC

H

pH


67




trabajo









200 210 220 230

00

01

02

03

04

Absorb

ancia



68















4 5 6 7 8 9 10

025

030

035

040

045

050

055

060

pCH

Ab

so

rban

cia

-01

00

01

02

03

04

05

06


69







610 Refinamientos







0 5 10 15 20

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12


pC

H

0

2

4

6

8

10

00 01 02 03 04 05 06 07

64

66

68

70

72

74

76

78

80

82

pC

H



70


30 degC


logβ1

POTENCIOMETRICO

(SUPERQUAD)

Intervalo

(pCH)

No

puntos

ESPECTROFOTOMETRICO

pCH de pp

Meacutetodo GRAFICO





2HPβCD-(OH)2++H+

-509plusmn007







71

______________________________

CONCLUSIONES

______________________________

CONCLUSIONES

72

CONCLUSIONES


















Pr-2HPβCD aumenta



509plusmn007

73

______________________________

RECOMENDACIONES

______________________________

RECOMENDACIONES

74










75

______________________________

GLOSARIO

______________________________

GLOSARIO

76

GLOSARIO

1 Absorbancia

























GLOSARIO

77








8 Estabilidad















11 Isoacutetopo



GLOSARIO

78

12 Lenguaje fortran












14 Longitud de onda




15 Medio acuoso







16 pCH


17 pH


GLOSARIO

79

18 Precursores
























80

______________________________

REFERENCIAS CITADAS

______________________________

REFERENCIAS CITADAS

81

REFERENCIAS CITADAS






Sons Inc N Y


Meacutexico


LTD Londres





















REFERENCIAS CITADAS

82






pp 1142-1168






Acad Publ Dordrecht


2045





pp 1017-1025








Sons N Y




edicioacuten pp 577

REFERENCIAS CITADAS

83






Chile



y Matematicas






















REFERENCIAS CITADAS

84
















edicioacuten pp 464








RESUMEN

IX

RESUMEN






























RESUMEN

X









ABSTRACT

XI

ABSTRACT





















radiation









ABSTRACT

XII







IacuteNDICE

XIII

IacuteNDICE

DEDICATORIA VII


RESUMEN IX

ABSTRACT XI

IacuteNDICE XIII



ABREVIATURAS XX




2 Fundamento 24


22 Praseodimio 25











IacuteNDICE

XIV






3 Hipoacutetesis 40


4 Objetivos 42






ciclodextrina 45







ciclodextrina 49





IacuteNDICE

XV











6 Resultados 55
















IacuteNDICE

XVI



CONCLUSIONES 71

RECOMENDACIONES 73

GLOSARIO 75


IacuteNDICE

XVII



Figura 2 2HPβCD 28


















2HPβCD 62



2HPβCD 64


2HPβCD 65


de NaClO4 66



NaClO4 67

IacuteNDICE

XVIII







IacuteNDICE

XIX



naturales 26



praseodimio 31







ININ 48


agua destilada 51


ensaye 51







NaClO4 66




ABREVIATURAS

XX

ABREVIATURAS

Pr praseodimio


CDs Ciclodextrinas

CD Ciclodextrina

Ln Lantaacutenidos












IR Infrarrojo


Co60 Cobalto-60


M Molaridad

21

______________________________

CAPIacuteTULO I

INTRODUCCIOacuteN

______________________________


22

1 INTRODUCCIOacuteN




















praseodimio








23

______________________________

CAPIacuteTULO II

FUNDAMENTO

______________________________


24

2 FUNDAMENTO

21 LOS LANTANIDOS




























25



22 PRASEODIMIO








[68 y 9]













26


α-CD β-CD γ-CD


079 079 079


174 262 427


(mg mml-1 25deg C) (106 pm3)

















27




















24 β-CICLODEXTRINA











28













Figura 2 2HPβCD





29

26 HIDROacuteLISIS













1 1198751199033+ + 1198672119874 119875119903 (119874119867)2+ + 119867+ 1198701119867 =

[119875119903(119874119867)2+][119867+]

[1198751199033+]

2 119875119903 (119874119867)2+ + 1198672119874 119875119903 (119874119867)2+ + 119867+

11987012119867 =[119875119903(119874119867)2

+][119867+]

[119875119903 (119874119867)2+]

3 119875119903 (119874119867)2+ + 1198672119874 119875119903 (119874119867)3

0 + 119867+ 11987013119867 =

[119875119903(119874119867)3+][119867+]

[119875119903(119874119867)2+]

4 119875119903 (119874119867)119899minus1+ + 1198672119874 119875119903 (119874119867)119899

0 + 119867+ 1198701119899119867 =

[119875119903(119874119867)119899+][119867+]

[119875119903(119874119867)119899minus1+ ]

5 1198751199033+ + 2119867119875120573119862119863 + 1198672119874 1198751199032119867119875120573119862119863(119874119867)2+ + 119867+ 11987011199011199032119867119875119861119862119863 =[119875119903 minus 2119867119875120573119862119863]

[1198751199033+]






30















119868 =1

2sum 119862119894119885119894

2 Ec 1)

Donde


i = carga













31
























TP 03002 -945 298 Frlova et al 1966

NaClO4 LiClO4





32































33





VIS)


























34






























35































36


lantaacutenido














37



















38








39

______________________________

CAPIacuteTULO III

HIPOacuteTESIS

______________________________


40

3 HIPOacuteTESIS




41

______________________________

CAPIacuteTULO IV

OBJETIVOS

______________________________


42

4 OBJETIVOS

Objetivo general






ciclodextrina








43

______________________________

CAPIacuteTULO V

METODOLOGIacuteA

______________________________


44

5 METODOLOGIacuteA



de la 2HPβCD


INICIO


Pr-2HPβCD


2HPβCD



inclusioacuten

UV-Vis

MEB y EDS

DRX

EspectroscopiaIR



Solubilidad


Efecto de tiempo


Meacutetodo grafico





Anaacutelisis de

resultados

FIN


45


enseguida



destilada














ciclodextrina










46










Pr (ml) H2O

(ml)

2HPβCD

(ml)

Concentraciones

Pr2HPβCD [M]

00004 1999 2 00001 00025

00010 1998 2 000025 00025

00041 1995 2 0001 00025

00104 1989 2 00025 00025

00208 1979 2 0005 00025

00416 1958 2 001 00025

0104 1895 2 0025 00025

0260 1739 2 00625 00025

0520 1479 2 0125 00025

1041 0958 2 025 00025

125 075 2 03 00025




47








2HPβCD (ml)

H2O (ml)

Pr (ml)


051 0010 199 2 000125 00025

11 0020 1979 2 000250 00025

21 0041 1958 2 000500 00025

31 0062 1937 2 000750 00025

41 0083 1916 2 001000 00025

51 0104 1895 2 001250 00025

81 0167 1832 2 002000 00025

101 0209 1790 2 002500 00025

151 0313 1686 2 003750 00025

181 0376 1623 2 004500 00025

241 0502 1497 2 006000 00025











48



















1 (a) 1 Gy 4 (1i) 1 Gy 2 (b) 10 Gy 5 (2i) 10 Gy

3 (c) 100 Gy 6 (3i) 100 Gy






1 (d) 05 KGy 4 (4i) 05 KGy

2 (e) 5 KGy 5 (5i) 5 KGy

3 (f) 10 KGy 6 (6i) 10 KGy





49


βeta-ciclodextrina



























50

















del tubo de ensaye









51


Pr-2HPβCD (g)

H2O

(ml)

Temp (degC) del H2O


1 05 2 20 01866 2 05 2 35 02472 3 05 2 42 03014 4 05 2 50 03461 5 05 2 60 03628













Pr-2HPβCD

(g)

H2O

(ml) Tiempo (seg)

1 01001 2 161

2 01005 2 163

3 01011 2 167

4 01018 2 169

5 01026 2 170


52

















experimental















53



























54

______________________________

CAPIacuteTULO VI

RESULTADOS

______________________________


55

6 RESULTADOS







200-700 nm









200 300 400 500 600 700

00

05

10

15

20

25

30

Ab

so

rban

cia


000011MPr

0000251MPr

00011MPr

000251MPr

00051MPr

001MPr

0025MPr

006251MPr

01251MPr

0251MPr

031MPr

00025M2HPBCD

00025MPr

1

2

3


56










200-250 nm 400-500 nm 560-620 nm


absorcioacuten

Ecuaciones de

calibracioacuten

A= 26554[Pr] + 00527

A = 513[Pr] + 00127

A = 21698[Pr] + 00123

A = 15912[Pr] + 00128

A = 00783[Pr] + 00103



correlacioacuten

000 005 010 015 020 025 030

00

02

04

06

08

10

12

14

16

y=15912 x +00128

R2=09917

y=00783 x +00103

R2=09769

y=21698 x +00123

R2=09958

y=513 x +00127

R2=09992

215 nm

444 nm

469 nm

482 nm

5885 nm

Abso

rbancia

[Pr] M

y=26554 x +00527

R2=09949


57
















200 300 400 500 600 700

00

02

04

Ab

so

rbancia


00025MPr

00025M2HPBCD

051M

11M

21M

31M

41M

51M

81M

101M

151M

181M

241M1

2 3

200 205 210 215 220 225 230

00

01

02

03

04

Absorb

ancia


1


58
















200 300 400 500 600 700

00

02

04

06

08

10

Absorb

ancia


00025 M 2HPBCD

Pr 00025 M

Pr-2HPBCD

2HPBCD 10 KGY

PrCl3-XH2O 10 KGy

Pr-2HPBCD 10 KGy


59







a) c) e)c

b) d) f)












60







Pr Cl O C
















61








adecuadamente










62







102306 cm-1 [O-H]



PrCl3XH2O 341434 67003

2HPβCD 331508 292046 115183 108000 102306

Pr-2HPβCD 329688 292645 115247 108028 102514


120723[2HPβCD-Pr-2HPβCD] -182 599 064 028 208


63








absorcioacuten










64
















20 30 40 50 60

018

020

022

024

026

028

030

032

034

036

038

g P

r-2H

PB

CD

Temperatura degC


65













01000 01005 01010 01015 01020 01025 01030

160

162

164

166

168

170

Tie

mpo (

segundos)

g Pr-2HPBCD


66






pCH pH

exp 1 pH

exp 2 pH

exp 3 pH

exp 4 pH

exp 5 pH exp prom

HCl 0001 3 2359 2205 2333 2402 2329 23256

001 2 1173 1172 1207 1228 1268 12096

01 1 0508 0248 0253 0352 0361 03444

NaOH 0001 11 9987 9994 9926 10009 9994 9982

001 12 10947 10876 10959 10876 10849 109014

01 13 11612 1156 11604 11552 11516 115688




0 2 4 6 8 10 12 14

0

2

4

6

8

10

12

pC

H

pH


67




trabajo









200 210 220 230

00

01

02

03

04

Absorb

ancia



68















4 5 6 7 8 9 10

025

030

035

040

045

050

055

060

pCH

Ab

so

rban

cia

-01

00

01

02

03

04

05

06


69







610 Refinamientos







0 5 10 15 20

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12


pC

H

0

2

4

6

8

10

00 01 02 03 04 05 06 07

64

66

68

70

72

74

76

78

80

82

pC

H



70


30 degC


logβ1

POTENCIOMETRICO

(SUPERQUAD)

Intervalo

(pCH)

No

puntos

ESPECTROFOTOMETRICO

pCH de pp

Meacutetodo GRAFICO





2HPβCD-(OH)2++H+

-509plusmn007







71

______________________________

CONCLUSIONES

______________________________

CONCLUSIONES

72

CONCLUSIONES


















Pr-2HPβCD aumenta



509plusmn007

73

______________________________

RECOMENDACIONES

______________________________

RECOMENDACIONES

74










75

______________________________

GLOSARIO

______________________________

GLOSARIO

76

GLOSARIO

1 Absorbancia

























GLOSARIO

77








8 Estabilidad















11 Isoacutetopo



GLOSARIO

78

12 Lenguaje fortran












14 Longitud de onda




15 Medio acuoso







16 pCH


17 pH


GLOSARIO

79

18 Precursores
























80

______________________________

REFERENCIAS CITADAS

______________________________

REFERENCIAS CITADAS

81

REFERENCIAS CITADAS






Sons Inc N Y


Meacutexico


LTD Londres





















REFERENCIAS CITADAS

82






pp 1142-1168






Acad Publ Dordrecht


2045





pp 1017-1025








Sons N Y




edicioacuten pp 577

REFERENCIAS CITADAS

83






Chile



y Matematicas






















REFERENCIAS CITADAS

84
















edicioacuten pp 464








RESUMEN

X









ABSTRACT

XI

ABSTRACT





















radiation









ABSTRACT

XII







IacuteNDICE

XIII

IacuteNDICE

DEDICATORIA VII


RESUMEN IX

ABSTRACT XI

IacuteNDICE XIII



ABREVIATURAS XX




2 Fundamento 24


22 Praseodimio 25











IacuteNDICE

XIV






3 Hipoacutetesis 40


4 Objetivos 42






ciclodextrina 45







ciclodextrina 49





IacuteNDICE

XV











6 Resultados 55
















IacuteNDICE

XVI



CONCLUSIONES 71

RECOMENDACIONES 73

GLOSARIO 75


IacuteNDICE

XVII



Figura 2 2HPβCD 28


















2HPβCD 62



2HPβCD 64


2HPβCD 65


de NaClO4 66



NaClO4 67

IacuteNDICE

XVIII







IacuteNDICE

XIX



naturales 26



praseodimio 31







ININ 48


agua destilada 51


ensaye 51







NaClO4 66




ABREVIATURAS

XX

ABREVIATURAS

Pr praseodimio


CDs Ciclodextrinas

CD Ciclodextrina

Ln Lantaacutenidos












IR Infrarrojo


Co60 Cobalto-60


M Molaridad

21

______________________________

CAPIacuteTULO I

INTRODUCCIOacuteN

______________________________


22

1 INTRODUCCIOacuteN




















praseodimio








23

______________________________

CAPIacuteTULO II

FUNDAMENTO

______________________________


24

2 FUNDAMENTO

21 LOS LANTANIDOS




























25



22 PRASEODIMIO








[68 y 9]













26


α-CD β-CD γ-CD


079 079 079


174 262 427


(mg mml-1 25deg C) (106 pm3)

















27




















24 β-CICLODEXTRINA











28













Figura 2 2HPβCD





29

26 HIDROacuteLISIS













1 1198751199033+ + 1198672119874 119875119903 (119874119867)2+ + 119867+ 1198701119867 =

[119875119903(119874119867)2+][119867+]

[1198751199033+]

2 119875119903 (119874119867)2+ + 1198672119874 119875119903 (119874119867)2+ + 119867+

11987012119867 =[119875119903(119874119867)2

+][119867+]

[119875119903 (119874119867)2+]

3 119875119903 (119874119867)2+ + 1198672119874 119875119903 (119874119867)3

0 + 119867+ 11987013119867 =

[119875119903(119874119867)3+][119867+]

[119875119903(119874119867)2+]

4 119875119903 (119874119867)119899minus1+ + 1198672119874 119875119903 (119874119867)119899

0 + 119867+ 1198701119899119867 =

[119875119903(119874119867)119899+][119867+]

[119875119903(119874119867)119899minus1+ ]

5 1198751199033+ + 2119867119875120573119862119863 + 1198672119874 1198751199032119867119875120573119862119863(119874119867)2+ + 119867+ 11987011199011199032119867119875119861119862119863 =[119875119903 minus 2119867119875120573119862119863]

[1198751199033+]






30















119868 =1

2sum 119862119894119885119894

2 Ec 1)

Donde


i = carga













31
























TP 03002 -945 298 Frlova et al 1966

NaClO4 LiClO4





32































33





VIS)


























34






























35































36


lantaacutenido














37



















38








39

______________________________

CAPIacuteTULO III

HIPOacuteTESIS

______________________________


40

3 HIPOacuteTESIS




41

______________________________

CAPIacuteTULO IV

OBJETIVOS

______________________________


42

4 OBJETIVOS

Objetivo general






ciclodextrina








43

______________________________

CAPIacuteTULO V

METODOLOGIacuteA

______________________________


44

5 METODOLOGIacuteA



de la 2HPβCD


INICIO


Pr-2HPβCD


2HPβCD



inclusioacuten

UV-Vis

MEB y EDS

DRX

EspectroscopiaIR



Solubilidad


Efecto de tiempo


Meacutetodo grafico





Anaacutelisis de

resultados

FIN


45


enseguida



destilada














ciclodextrina










46










Pr (ml) H2O

(ml)

2HPβCD

(ml)

Concentraciones

Pr2HPβCD [M]

00004 1999 2 00001 00025

00010 1998 2 000025 00025

00041 1995 2 0001 00025

00104 1989 2 00025 00025

00208 1979 2 0005 00025

00416 1958 2 001 00025

0104 1895 2 0025 00025

0260 1739 2 00625 00025

0520 1479 2 0125 00025

1041 0958 2 025 00025

125 075 2 03 00025




47








2HPβCD (ml)

H2O (ml)

Pr (ml)


051 0010 199 2 000125 00025

11 0020 1979 2 000250 00025

21 0041 1958 2 000500 00025

31 0062 1937 2 000750 00025

41 0083 1916 2 001000 00025

51 0104 1895 2 001250 00025

81 0167 1832 2 002000 00025

101 0209 1790 2 002500 00025

151 0313 1686 2 003750 00025

181 0376 1623 2 004500 00025

241 0502 1497 2 006000 00025











48



















1 (a) 1 Gy 4 (1i) 1 Gy 2 (b) 10 Gy 5 (2i) 10 Gy

3 (c) 100 Gy 6 (3i) 100 Gy






1 (d) 05 KGy 4 (4i) 05 KGy

2 (e) 5 KGy 5 (5i) 5 KGy

3 (f) 10 KGy 6 (6i) 10 KGy





49


βeta-ciclodextrina



























50

















del tubo de ensaye









51


Pr-2HPβCD (g)

H2O

(ml)

Temp (degC) del H2O


1 05 2 20 01866 2 05 2 35 02472 3 05 2 42 03014 4 05 2 50 03461 5 05 2 60 03628













Pr-2HPβCD

(g)

H2O

(ml) Tiempo (seg)

1 01001 2 161

2 01005 2 163

3 01011 2 167

4 01018 2 169

5 01026 2 170


52

















experimental















53



























54

______________________________

CAPIacuteTULO VI

RESULTADOS

______________________________


55

6 RESULTADOS







200-700 nm









200 300 400 500 600 700

00

05

10

15

20

25

30

Ab

so

rban

cia


000011MPr

0000251MPr

00011MPr

000251MPr

00051MPr

001MPr

0025MPr

006251MPr

01251MPr

0251MPr

031MPr

00025M2HPBCD

00025MPr

1

2

3


56










200-250 nm 400-500 nm 560-620 nm


absorcioacuten

Ecuaciones de

calibracioacuten

A= 26554[Pr] + 00527

A = 513[Pr] + 00127

A = 21698[Pr] + 00123

A = 15912[Pr] + 00128

A = 00783[Pr] + 00103



correlacioacuten

000 005 010 015 020 025 030

00

02

04

06

08

10

12

14

16

y=15912 x +00128

R2=09917

y=00783 x +00103

R2=09769

y=21698 x +00123

R2=09958

y=513 x +00127

R2=09992

215 nm

444 nm

469 nm

482 nm

5885 nm

Abso

rbancia

[Pr] M

y=26554 x +00527

R2=09949


57
















200 300 400 500 600 700

00

02

04

Ab

so

rbancia


00025MPr

00025M2HPBCD

051M

11M

21M

31M

41M

51M

81M

101M

151M

181M

241M1

2 3

200 205 210 215 220 225 230

00

01

02

03

04

Absorb

ancia


1


58
















200 300 400 500 600 700

00

02

04

06

08

10

Absorb

ancia


00025 M 2HPBCD

Pr 00025 M

Pr-2HPBCD

2HPBCD 10 KGY

PrCl3-XH2O 10 KGy

Pr-2HPBCD 10 KGy


59







a) c) e)c

b) d) f)












60







Pr Cl O C
















61








adecuadamente










62







102306 cm-1 [O-H]



PrCl3XH2O 341434 67003

2HPβCD 331508 292046 115183 108000 102306

Pr-2HPβCD 329688 292645 115247 108028 102514


120723[2HPβCD-Pr-2HPβCD] -182 599 064 028 208


63








absorcioacuten










64
















20 30 40 50 60

018

020

022

024

026

028

030

032

034

036

038

g P

r-2H

PB

CD

Temperatura degC


65













01000 01005 01010 01015 01020 01025 01030

160

162

164

166

168

170

Tie

mpo (

segundos)

g Pr-2HPBCD


66






pCH pH

exp 1 pH

exp 2 pH

exp 3 pH

exp 4 pH

exp 5 pH exp prom

HCl 0001 3 2359 2205 2333 2402 2329 23256

001 2 1173 1172 1207 1228 1268 12096

01 1 0508 0248 0253 0352 0361 03444

NaOH 0001 11 9987 9994 9926 10009 9994 9982

001 12 10947 10876 10959 10876 10849 109014

01 13 11612 1156 11604 11552 11516 115688




0 2 4 6 8 10 12 14

0

2

4

6

8

10

12

pC

H

pH


67




trabajo









200 210 220 230

00

01

02

03

04

Absorb

ancia



68















4 5 6 7 8 9 10

025

030

035

040

045

050

055

060

pCH

Ab

so

rban

cia

-01

00

01

02

03

04

05

06


69







610 Refinamientos







0 5 10 15 20

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12


pC

H

0

2

4

6

8

10

00 01 02 03 04 05 06 07

64

66

68

70

72

74

76

78

80

82

pC

H



70


30 degC


logβ1

POTENCIOMETRICO

(SUPERQUAD)

Intervalo

(pCH)

No

puntos

ESPECTROFOTOMETRICO

pCH de pp

Meacutetodo GRAFICO





2HPβCD-(OH)2++H+

-509plusmn007







71

______________________________

CONCLUSIONES

______________________________

CONCLUSIONES

72

CONCLUSIONES


















Pr-2HPβCD aumenta



509plusmn007

73

______________________________

RECOMENDACIONES

______________________________

RECOMENDACIONES

74










75

______________________________

GLOSARIO

______________________________

GLOSARIO

76

GLOSARIO

1 Absorbancia

























GLOSARIO

77








8 Estabilidad















11 Isoacutetopo



GLOSARIO

78

12 Lenguaje fortran












14 Longitud de onda




15 Medio acuoso







16 pCH


17 pH


GLOSARIO

79

18 Precursores
























80

______________________________

REFERENCIAS CITADAS

______________________________

REFERENCIAS CITADAS

81

REFERENCIAS CITADAS






Sons Inc N Y


Meacutexico


LTD Londres





















REFERENCIAS CITADAS

82






pp 1142-1168






Acad Publ Dordrecht


2045





pp 1017-1025








Sons N Y




edicioacuten pp 577

REFERENCIAS CITADAS

83






Chile



y Matematicas






















REFERENCIAS CITADAS

84
















edicioacuten pp 464








ABSTRACT

XI

ABSTRACT





















radiation









ABSTRACT

XII







IacuteNDICE

XIII

IacuteNDICE

DEDICATORIA VII


RESUMEN IX

ABSTRACT XI

IacuteNDICE XIII



ABREVIATURAS XX




2 Fundamento 24


22 Praseodimio 25











IacuteNDICE

XIV






3 Hipoacutetesis 40


4 Objetivos 42






ciclodextrina 45







ciclodextrina 49





IacuteNDICE

XV











6 Resultados 55
















IacuteNDICE

XVI



CONCLUSIONES 71

RECOMENDACIONES 73

GLOSARIO 75


IacuteNDICE

XVII



Figura 2 2HPβCD 28


















2HPβCD 62



2HPβCD 64


2HPβCD 65


de NaClO4 66



NaClO4 67

IacuteNDICE

XVIII







IacuteNDICE

XIX



naturales 26



praseodimio 31







ININ 48


agua destilada 51


ensaye 51







NaClO4 66




ABREVIATURAS

XX

ABREVIATURAS

Pr praseodimio


CDs Ciclodextrinas

CD Ciclodextrina

Ln Lantaacutenidos












IR Infrarrojo


Co60 Cobalto-60


M Molaridad

21

______________________________

CAPIacuteTULO I

INTRODUCCIOacuteN

______________________________


22

1 INTRODUCCIOacuteN




















praseodimio








23

______________________________

CAPIacuteTULO II

FUNDAMENTO

______________________________


24

2 FUNDAMENTO

21 LOS LANTANIDOS




























25



22 PRASEODIMIO








[68 y 9]













26


α-CD β-CD γ-CD


079 079 079


174 262 427


(mg mml-1 25deg C) (106 pm3)

















27




















24 β-CICLODEXTRINA











28













Figura 2 2HPβCD





29

26 HIDROacuteLISIS













1 1198751199033+ + 1198672119874 119875119903 (119874119867)2+ + 119867+ 1198701119867 =

[119875119903(119874119867)2+][119867+]

[1198751199033+]

2 119875119903 (119874119867)2+ + 1198672119874 119875119903 (119874119867)2+ + 119867+

11987012119867 =[119875119903(119874119867)2

+][119867+]

[119875119903 (119874119867)2+]

3 119875119903 (119874119867)2+ + 1198672119874 119875119903 (119874119867)3

0 + 119867+ 11987013119867 =

[119875119903(119874119867)3+][119867+]

[119875119903(119874119867)2+]

4 119875119903 (119874119867)119899minus1+ + 1198672119874 119875119903 (119874119867)119899

0 + 119867+ 1198701119899119867 =

[119875119903(119874119867)119899+][119867+]

[119875119903(119874119867)119899minus1+ ]

5 1198751199033+ + 2119867119875120573119862119863 + 1198672119874 1198751199032119867119875120573119862119863(119874119867)2+ + 119867+ 11987011199011199032119867119875119861119862119863 =[119875119903 minus 2119867119875120573119862119863]

[1198751199033+]






30















119868 =1

2sum 119862119894119885119894

2 Ec 1)

Donde


i = carga













31
























TP 03002 -945 298 Frlova et al 1966

NaClO4 LiClO4





32































33





VIS)


























34






























35































36


lantaacutenido














37



















38








39

______________________________

CAPIacuteTULO III

HIPOacuteTESIS

______________________________


40

3 HIPOacuteTESIS




41

______________________________

CAPIacuteTULO IV

OBJETIVOS

______________________________


42

4 OBJETIVOS

Objetivo general






ciclodextrina








43

______________________________

CAPIacuteTULO V

METODOLOGIacuteA

______________________________


44

5 METODOLOGIacuteA



de la 2HPβCD


INICIO


Pr-2HPβCD


2HPβCD



inclusioacuten

UV-Vis

MEB y EDS

DRX

EspectroscopiaIR



Solubilidad


Efecto de tiempo


Meacutetodo grafico





Anaacutelisis de

resultados

FIN


45


enseguida



destilada














ciclodextrina










46










Pr (ml) H2O

(ml)

2HPβCD

(ml)

Concentraciones

Pr2HPβCD [M]

00004 1999 2 00001 00025

00010 1998 2 000025 00025

00041 1995 2 0001 00025

00104 1989 2 00025 00025

00208 1979 2 0005 00025

00416 1958 2 001 00025

0104 1895 2 0025 00025

0260 1739 2 00625 00025

0520 1479 2 0125 00025

1041 0958 2 025 00025

125 075 2 03 00025




47








2HPβCD (ml)

H2O (ml)

Pr (ml)


051 0010 199 2 000125 00025

11 0020 1979 2 000250 00025

21 0041 1958 2 000500 00025

31 0062 1937 2 000750 00025

41 0083 1916 2 001000 00025

51 0104 1895 2 001250 00025

81 0167 1832 2 002000 00025

101 0209 1790 2 002500 00025

151 0313 1686 2 003750 00025

181 0376 1623 2 004500 00025

241 0502 1497 2 006000 00025











48



















1 (a) 1 Gy 4 (1i) 1 Gy 2 (b) 10 Gy 5 (2i) 10 Gy

3 (c) 100 Gy 6 (3i) 100 Gy






1 (d) 05 KGy 4 (4i) 05 KGy

2 (e) 5 KGy 5 (5i) 5 KGy

3 (f) 10 KGy 6 (6i) 10 KGy





49


βeta-ciclodextrina



























50

















del tubo de ensaye









51


Pr-2HPβCD (g)

H2O

(ml)

Temp (degC) del H2O


1 05 2 20 01866 2 05 2 35 02472 3 05 2 42 03014 4 05 2 50 03461 5 05 2 60 03628













Pr-2HPβCD

(g)

H2O

(ml) Tiempo (seg)

1 01001 2 161

2 01005 2 163

3 01011 2 167

4 01018 2 169

5 01026 2 170


52

















experimental















53



























54

______________________________

CAPIacuteTULO VI

RESULTADOS

______________________________


55

6 RESULTADOS







200-700 nm









200 300 400 500 600 700

00

05

10

15

20

25

30

Ab

so

rban

cia


000011MPr

0000251MPr

00011MPr

000251MPr

00051MPr

001MPr

0025MPr

006251MPr

01251MPr

0251MPr

031MPr

00025M2HPBCD

00025MPr

1

2

3


56










200-250 nm 400-500 nm 560-620 nm


absorcioacuten

Ecuaciones de

calibracioacuten

A= 26554[Pr] + 00527

A = 513[Pr] + 00127

A = 21698[Pr] + 00123

A = 15912[Pr] + 00128

A = 00783[Pr] + 00103



correlacioacuten

000 005 010 015 020 025 030

00

02

04

06

08

10

12

14

16

y=15912 x +00128

R2=09917

y=00783 x +00103

R2=09769

y=21698 x +00123

R2=09958

y=513 x +00127

R2=09992

215 nm

444 nm

469 nm

482 nm

5885 nm

Abso

rbancia

[Pr] M

y=26554 x +00527

R2=09949


57
















200 300 400 500 600 700

00

02

04

Ab

so

rbancia


00025MPr

00025M2HPBCD

051M

11M

21M

31M

41M

51M

81M

101M

151M

181M

241M1

2 3

200 205 210 215 220 225 230

00

01

02

03

04

Absorb

ancia


1


58
















200 300 400 500 600 700

00

02

04

06

08

10

Absorb

ancia


00025 M 2HPBCD

Pr 00025 M

Pr-2HPBCD

2HPBCD 10 KGY

PrCl3-XH2O 10 KGy

Pr-2HPBCD 10 KGy


59







a) c) e)c

b) d) f)












60







Pr Cl O C
















61








adecuadamente










62







102306 cm-1 [O-H]



PrCl3XH2O 341434 67003

2HPβCD 331508 292046 115183 108000 102306

Pr-2HPβCD 329688 292645 115247 108028 102514


120723[2HPβCD-Pr-2HPβCD] -182 599 064 028 208


63








absorcioacuten










64
















20 30 40 50 60

018

020

022

024

026

028

030

032

034

036

038

g P

r-2H

PB

CD

Temperatura degC


65













01000 01005 01010 01015 01020 01025 01030

160

162

164

166

168

170

Tie

mpo (

segundos)

g Pr-2HPBCD


66






pCH pH

exp 1 pH

exp 2 pH

exp 3 pH

exp 4 pH

exp 5 pH exp prom

HCl 0001 3 2359 2205 2333 2402 2329 23256

001 2 1173 1172 1207 1228 1268 12096

01 1 0508 0248 0253 0352 0361 03444

NaOH 0001 11 9987 9994 9926 10009 9994 9982

001 12 10947 10876 10959 10876 10849 109014

01 13 11612 1156 11604 11552 11516 115688




0 2 4 6 8 10 12 14

0

2

4

6

8

10

12

pC

H

pH


67




trabajo









200 210 220 230

00

01

02

03

04

Absorb

ancia



68















4 5 6 7 8 9 10

025

030

035

040

045

050

055

060

pCH

Ab

so

rban

cia

-01

00

01

02

03

04

05

06


69







610 Refinamientos







0 5 10 15 20

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12


pC

H

0

2

4

6

8

10

00 01 02 03 04 05 06 07

64

66

68

70

72

74

76

78

80

82

pC

H



70


30 degC


logβ1

POTENCIOMETRICO

(SUPERQUAD)

Intervalo

(pCH)

No

puntos

ESPECTROFOTOMETRICO

pCH de pp

Meacutetodo GRAFICO





2HPβCD-(OH)2++H+

-509plusmn007







71

______________________________

CONCLUSIONES

______________________________

CONCLUSIONES

72

CONCLUSIONES


















Pr-2HPβCD aumenta



509plusmn007

73

______________________________

RECOMENDACIONES

______________________________

RECOMENDACIONES

74










75

______________________________

GLOSARIO

______________________________

GLOSARIO

76

GLOSARIO

1 Absorbancia

























GLOSARIO

77








8 Estabilidad















11 Isoacutetopo



GLOSARIO

78

12 Lenguaje fortran












14 Longitud de onda




15 Medio acuoso







16 pCH


17 pH


GLOSARIO

79

18 Precursores
























80

______________________________

REFERENCIAS CITADAS

______________________________

REFERENCIAS CITADAS

81

REFERENCIAS CITADAS






Sons Inc N Y


Meacutexico


LTD Londres





















REFERENCIAS CITADAS

82






pp 1142-1168






Acad Publ Dordrecht


2045





pp 1017-1025








Sons N Y




edicioacuten pp 577

REFERENCIAS CITADAS

83






Chile



y Matematicas






















REFERENCIAS CITADAS

84
















edicioacuten pp 464








ABSTRACT

XII







IacuteNDICE

XIII

IacuteNDICE

DEDICATORIA VII


RESUMEN IX

ABSTRACT XI

IacuteNDICE XIII



ABREVIATURAS XX




2 Fundamento 24


22 Praseodimio 25











IacuteNDICE

XIV






3 Hipoacutetesis 40


4 Objetivos 42






ciclodextrina 45







ciclodextrina 49





IacuteNDICE

XV











6 Resultados 55
















IacuteNDICE

XVI



CONCLUSIONES 71

RECOMENDACIONES 73

GLOSARIO 75


IacuteNDICE

XVII



Figura 2 2HPβCD 28


















2HPβCD 62



2HPβCD 64


2HPβCD 65


de NaClO4 66



NaClO4 67

IacuteNDICE

XVIII







IacuteNDICE

XIX



naturales 26



praseodimio 31







ININ 48


agua destilada 51


ensaye 51







NaClO4 66




ABREVIATURAS

XX

ABREVIATURAS

Pr praseodimio


CDs Ciclodextrinas

CD Ciclodextrina

Ln Lantaacutenidos












IR Infrarrojo


Co60 Cobalto-60


M Molaridad

21

______________________________

CAPIacuteTULO I

INTRODUCCIOacuteN

______________________________


22

1 INTRODUCCIOacuteN




















praseodimio








23

______________________________

CAPIacuteTULO II

FUNDAMENTO

______________________________


24

2 FUNDAMENTO

21 LOS LANTANIDOS




























25



22 PRASEODIMIO








[68 y 9]













26


α-CD β-CD γ-CD


079 079 079


174 262 427


(mg mml-1 25deg C) (106 pm3)

















27




















24 β-CICLODEXTRINA











28













Figura 2 2HPβCD





29

26 HIDROacuteLISIS













1 1198751199033+ + 1198672119874 119875119903 (119874119867)2+ + 119867+ 1198701119867 =

[119875119903(119874119867)2+][119867+]

[1198751199033+]

2 119875119903 (119874119867)2+ + 1198672119874 119875119903 (119874119867)2+ + 119867+

11987012119867 =[119875119903(119874119867)2

+][119867+]

[119875119903 (119874119867)2+]

3 119875119903 (119874119867)2+ + 1198672119874 119875119903 (119874119867)3

0 + 119867+ 11987013119867 =

[119875119903(119874119867)3+][119867+]

[119875119903(119874119867)2+]

4 119875119903 (119874119867)119899minus1+ + 1198672119874 119875119903 (119874119867)119899

0 + 119867+ 1198701119899119867 =

[119875119903(119874119867)119899+][119867+]

[119875119903(119874119867)119899minus1+ ]

5 1198751199033+ + 2119867119875120573119862119863 + 1198672119874 1198751199032119867119875120573119862119863(119874119867)2+ + 119867+ 11987011199011199032119867119875119861119862119863 =[119875119903 minus 2119867119875120573119862119863]

[1198751199033+]






30















119868 =1

2sum 119862119894119885119894

2 Ec 1)

Donde


i = carga













31
























TP 03002 -945 298 Frlova et al 1966

NaClO4 LiClO4





32































33





VIS)


























34






























35































36


lantaacutenido














37



















38








39

______________________________

CAPIacuteTULO III

HIPOacuteTESIS

______________________________


40

3 HIPOacuteTESIS




41

______________________________

CAPIacuteTULO IV

OBJETIVOS

______________________________


42

4 OBJETIVOS

Objetivo general






ciclodextrina








43

______________________________

CAPIacuteTULO V

METODOLOGIacuteA

______________________________


44

5 METODOLOGIacuteA



de la 2HPβCD


INICIO


Pr-2HPβCD


2HPβCD



inclusioacuten

UV-Vis

MEB y EDS

DRX

EspectroscopiaIR



Solubilidad


Efecto de tiempo


Meacutetodo grafico





Anaacutelisis de

resultados

FIN


45


enseguida



destilada














ciclodextrina










46










Pr (ml) H2O

(ml)

2HPβCD

(ml)

Concentraciones

Pr2HPβCD [M]

00004 1999 2 00001 00025

00010 1998 2 000025 00025

00041 1995 2 0001 00025

00104 1989 2 00025 00025

00208 1979 2 0005 00025

00416 1958 2 001 00025

0104 1895 2 0025 00025

0260 1739 2 00625 00025

0520 1479 2 0125 00025

1041 0958 2 025 00025

125 075 2 03 00025




47








2HPβCD (ml)

H2O (ml)

Pr (ml)


051 0010 199 2 000125 00025

11 0020 1979 2 000250 00025

21 0041 1958 2 000500 00025

31 0062 1937 2 000750 00025

41 0083 1916 2 001000 00025

51 0104 1895 2 001250 00025

81 0167 1832 2 002000 00025

101 0209 1790 2 002500 00025

151 0313 1686 2 003750 00025

181 0376 1623 2 004500 00025

241 0502 1497 2 006000 00025











48



















1 (a) 1 Gy 4 (1i) 1 Gy 2 (b) 10 Gy 5 (2i) 10 Gy

3 (c) 100 Gy 6 (3i) 100 Gy






1 (d) 05 KGy 4 (4i) 05 KGy

2 (e) 5 KGy 5 (5i) 5 KGy

3 (f) 10 KGy 6 (6i) 10 KGy





49


βeta-ciclodextrina



























50

















del tubo de ensaye









51


Pr-2HPβCD (g)

H2O

(ml)

Temp (degC) del H2O


1 05 2 20 01866 2 05 2 35 02472 3 05 2 42 03014 4 05 2 50 03461 5 05 2 60 03628













Pr-2HPβCD

(g)

H2O

(ml) Tiempo (seg)

1 01001 2 161

2 01005 2 163

3 01011 2 167

4 01018 2 169

5 01026 2 170


52

















experimental















53



























54

______________________________

CAPIacuteTULO VI

RESULTADOS

______________________________


55

6 RESULTADOS







200-700 nm









200 300 400 500 600 700

00

05

10

15

20

25

30

Ab

so

rban

cia


000011MPr

0000251MPr

00011MPr

000251MPr

00051MPr

001MPr

0025MPr

006251MPr

01251MPr

0251MPr

031MPr

00025M2HPBCD

00025MPr

1

2

3


56










200-250 nm 400-500 nm 560-620 nm


absorcioacuten

Ecuaciones de

calibracioacuten

A= 26554[Pr] + 00527

A = 513[Pr] + 00127

A = 21698[Pr] + 00123

A = 15912[Pr] + 00128

A = 00783[Pr] + 00103



correlacioacuten

000 005 010 015 020 025 030

00

02

04

06

08

10

12

14

16

y=15912 x +00128

R2=09917

y=00783 x +00103

R2=09769

y=21698 x +00123

R2=09958

y=513 x +00127

R2=09992

215 nm

444 nm

469 nm

482 nm

5885 nm

Abso

rbancia

[Pr] M

y=26554 x +00527

R2=09949


57
















200 300 400 500 600 700

00

02

04

Ab

so

rbancia


00025MPr

00025M2HPBCD

051M

11M

21M

31M

41M

51M

81M

101M

151M

181M

241M1

2 3

200 205 210 215 220 225 230

00

01

02

03

04

Absorb

ancia


1


58
















200 300 400 500 600 700

00

02

04

06

08

10

Absorb

ancia


00025 M 2HPBCD

Pr 00025 M

Pr-2HPBCD

2HPBCD 10 KGY

PrCl3-XH2O 10 KGy

Pr-2HPBCD 10 KGy


59







a) c) e)c

b) d) f)












60







Pr Cl O C
















61








adecuadamente










62







102306 cm-1 [O-H]



PrCl3XH2O 341434 67003

2HPβCD 331508 292046 115183 108000 102306

Pr-2HPβCD 329688 292645 115247 108028 102514


120723[2HPβCD-Pr-2HPβCD] -182 599 064 028 208


63








absorcioacuten










64
















20 30 40 50 60

018

020

022

024

026

028

030

032

034

036

038

g P

r-2H

PB

CD

Temperatura degC


65













01000 01005 01010 01015 01020 01025 01030

160

162

164

166

168

170

Tie

mpo (

segundos)

g Pr-2HPBCD


66






pCH pH

exp 1 pH

exp 2 pH

exp 3 pH

exp 4 pH

exp 5 pH exp prom

HCl 0001 3 2359 2205 2333 2402 2329 23256

001 2 1173 1172 1207 1228 1268 12096

01 1 0508 0248 0253 0352 0361 03444

NaOH 0001 11 9987 9994 9926 10009 9994 9982

001 12 10947 10876 10959 10876 10849 109014

01 13 11612 1156 11604 11552 11516 115688




0 2 4 6 8 10 12 14

0

2

4

6

8

10

12

pC

H

pH


67




trabajo









200 210 220 230

00

01

02

03

04

Absorb

ancia



68















4 5 6 7 8 9 10

025

030

035

040

045

050

055

060

pCH

Ab

so

rban

cia

-01

00

01

02

03

04

05

06


69







610 Refinamientos







0 5 10 15 20

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12


pC

H

0

2

4

6

8

10

00 01 02 03 04 05 06 07

64

66

68

70

72

74

76

78

80

82

pC

H



70


30 degC


logβ1

POTENCIOMETRICO

(SUPERQUAD)

Intervalo

(pCH)

No

puntos

ESPECTROFOTOMETRICO

pCH de pp

Meacutetodo GRAFICO





2HPβCD-(OH)2++H+

-509plusmn007







71

______________________________

CONCLUSIONES

______________________________

CONCLUSIONES

72

CONCLUSIONES


















Pr-2HPβCD aumenta



509plusmn007

73

______________________________

RECOMENDACIONES

______________________________

RECOMENDACIONES

74










75

______________________________

GLOSARIO

______________________________

GLOSARIO

76

GLOSARIO

1 Absorbancia

























GLOSARIO

77








8 Estabilidad















11 Isoacutetopo



GLOSARIO

78

12 Lenguaje fortran












14 Longitud de onda




15 Medio acuoso







16 pCH


17 pH


GLOSARIO

79

18 Precursores
























80

______________________________

REFERENCIAS CITADAS

______________________________

REFERENCIAS CITADAS

81

REFERENCIAS CITADAS






Sons Inc N Y


Meacutexico


LTD Londres





















REFERENCIAS CITADAS

82






pp 1142-1168






Acad Publ Dordrecht


2045





pp 1017-1025








Sons N Y




edicioacuten pp 577

REFERENCIAS CITADAS

83






Chile



y Matematicas






















REFERENCIAS CITADAS

84
















edicioacuten pp 464








IacuteNDICE

XIII

IacuteNDICE

DEDICATORIA VII


RESUMEN IX

ABSTRACT XI

IacuteNDICE XIII



ABREVIATURAS XX




2 Fundamento 24


22 Praseodimio 25











IacuteNDICE

XIV






3 Hipoacutetesis 40


4 Objetivos 42






ciclodextrina 45







ciclodextrina 49





IacuteNDICE

XV











6 Resultados 55
















IacuteNDICE

XVI



CONCLUSIONES 71

RECOMENDACIONES 73

GLOSARIO 75


IacuteNDICE

XVII



Figura 2 2HPβCD 28


















2HPβCD 62



2HPβCD 64


2HPβCD 65


de NaClO4 66



NaClO4 67

IacuteNDICE

XVIII







IacuteNDICE

XIX



naturales 26



praseodimio 31







ININ 48


agua destilada 51


ensaye 51







NaClO4 66




ABREVIATURAS

XX

ABREVIATURAS

Pr praseodimio


CDs Ciclodextrinas

CD Ciclodextrina

Ln Lantaacutenidos












IR Infrarrojo


Co60 Cobalto-60


M Molaridad

21

______________________________

CAPIacuteTULO I

INTRODUCCIOacuteN

______________________________


22

1 INTRODUCCIOacuteN




















praseodimio








23

______________________________

CAPIacuteTULO II

FUNDAMENTO

______________________________


24

2 FUNDAMENTO

21 LOS LANTANIDOS




























25



22 PRASEODIMIO








[68 y 9]













26


α-CD β-CD γ-CD


079 079 079


174 262 427


(mg mml-1 25deg C) (106 pm3)

















27




















24 β-CICLODEXTRINA











28













Figura 2 2HPβCD





29

26 HIDROacuteLISIS













1 1198751199033+ + 1198672119874 119875119903 (119874119867)2+ + 119867+ 1198701119867 =

[119875119903(119874119867)2+][119867+]

[1198751199033+]

2 119875119903 (119874119867)2+ + 1198672119874 119875119903 (119874119867)2+ + 119867+

11987012119867 =[119875119903(119874119867)2

+][119867+]

[119875119903 (119874119867)2+]

3 119875119903 (119874119867)2+ + 1198672119874 119875119903 (119874119867)3

0 + 119867+ 11987013119867 =

[119875119903(119874119867)3+][119867+]

[119875119903(119874119867)2+]

4 119875119903 (119874119867)119899minus1+ + 1198672119874 119875119903 (119874119867)119899

0 + 119867+ 1198701119899119867 =

[119875119903(119874119867)119899+][119867+]

[119875119903(119874119867)119899minus1+ ]

5 1198751199033+ + 2119867119875120573119862119863 + 1198672119874 1198751199032119867119875120573119862119863(119874119867)2+ + 119867+ 11987011199011199032119867119875119861119862119863 =[119875119903 minus 2119867119875120573119862119863]

[1198751199033+]






30















119868 =1

2sum 119862119894119885119894

2 Ec 1)

Donde


i = carga













31
























TP 03002 -945 298 Frlova et al 1966

NaClO4 LiClO4





32































33





VIS)


























34






























35































36


lantaacutenido














37



















38








39

______________________________

CAPIacuteTULO III

HIPOacuteTESIS

______________________________


40

3 HIPOacuteTESIS




41

______________________________

CAPIacuteTULO IV

OBJETIVOS

______________________________


42

4 OBJETIVOS

Objetivo general






ciclodextrina








43

______________________________

CAPIacuteTULO V

METODOLOGIacuteA

______________________________


44

5 METODOLOGIacuteA



de la 2HPβCD


INICIO


Pr-2HPβCD


2HPβCD



inclusioacuten

UV-Vis

MEB y EDS

DRX

EspectroscopiaIR



Solubilidad


Efecto de tiempo


Meacutetodo grafico





Anaacutelisis de

resultados

FIN


45


enseguida



destilada














ciclodextrina










46










Pr (ml) H2O

(ml)

2HPβCD

(ml)

Concentraciones

Pr2HPβCD [M]

00004 1999 2 00001 00025

00010 1998 2 000025 00025

00041 1995 2 0001 00025

00104 1989 2 00025 00025

00208 1979 2 0005 00025

00416 1958 2 001 00025

0104 1895 2 0025 00025

0260 1739 2 00625 00025

0520 1479 2 0125 00025

1041 0958 2 025 00025

125 075 2 03 00025




47








2HPβCD (ml)

H2O (ml)

Pr (ml)


051 0010 199 2 000125 00025

11 0020 1979 2 000250 00025

21 0041 1958 2 000500 00025

31 0062 1937 2 000750 00025

41 0083 1916 2 001000 00025

51 0104 1895 2 001250 00025

81 0167 1832 2 002000 00025

101 0209 1790 2 002500 00025

151 0313 1686 2 003750 00025

181 0376 1623 2 004500 00025

241 0502 1497 2 006000 00025











48



















1 (a) 1 Gy 4 (1i) 1 Gy 2 (b) 10 Gy 5 (2i) 10 Gy

3 (c) 100 Gy 6 (3i) 100 Gy






1 (d) 05 KGy 4 (4i) 05 KGy

2 (e) 5 KGy 5 (5i) 5 KGy

3 (f) 10 KGy 6 (6i) 10 KGy





49


βeta-ciclodextrina



























50

















del tubo de ensaye









51


Pr-2HPβCD (g)

H2O

(ml)

Temp (degC) del H2O


1 05 2 20 01866 2 05 2 35 02472 3 05 2 42 03014 4 05 2 50 03461 5 05 2 60 03628













Pr-2HPβCD

(g)

H2O

(ml) Tiempo (seg)

1 01001 2 161

2 01005 2 163

3 01011 2 167

4 01018 2 169

5 01026 2 170


52

















experimental















53



























54

______________________________

CAPIacuteTULO VI

RESULTADOS

______________________________


55

6 RESULTADOS







200-700 nm









200 300 400 500 600 700

00

05

10

15

20

25

30

Ab

so

rban

cia


000011MPr

0000251MPr

00011MPr

000251MPr

00051MPr

001MPr

0025MPr

006251MPr

01251MPr

0251MPr

031MPr

00025M2HPBCD

00025MPr

1

2

3


56










200-250 nm 400-500 nm 560-620 nm


absorcioacuten

Ecuaciones de

calibracioacuten

A= 26554[Pr] + 00527

A = 513[Pr] + 00127

A = 21698[Pr] + 00123

A = 15912[Pr] + 00128

A = 00783[Pr] + 00103



correlacioacuten

000 005 010 015 020 025 030

00

02

04

06

08

10

12

14

16

y=15912 x +00128

R2=09917

y=00783 x +00103

R2=09769

y=21698 x +00123

R2=09958

y=513 x +00127

R2=09992

215 nm

444 nm

469 nm

482 nm

5885 nm

Abso

rbancia

[Pr] M

y=26554 x +00527

R2=09949


57
















200 300 400 500 600 700

00

02

04

Ab

so

rbancia


00025MPr

00025M2HPBCD

051M

11M

21M

31M

41M

51M

81M

101M

151M

181M

241M1

2 3

200 205 210 215 220 225 230

00

01

02

03

04

Absorb

ancia


1


58
















200 300 400 500 600 700

00

02

04

06

08

10

Absorb

ancia


00025 M 2HPBCD

Pr 00025 M

Pr-2HPBCD

2HPBCD 10 KGY

PrCl3-XH2O 10 KGy

Pr-2HPBCD 10 KGy


59







a) c) e)c

b) d) f)












60







Pr Cl O C
















61








adecuadamente










62







102306 cm-1 [O-H]



PrCl3XH2O 341434 67003

2HPβCD 331508 292046 115183 108000 102306

Pr-2HPβCD 329688 292645 115247 108028 102514


120723[2HPβCD-Pr-2HPβCD] -182 599 064 028 208


63








absorcioacuten










64
















20 30 40 50 60

018

020

022

024

026

028

030

032

034

036

038

g P

r-2H

PB

CD

Temperatura degC


65













01000 01005 01010 01015 01020 01025 01030

160

162

164

166

168

170

Tie

mpo (

segundos)

g Pr-2HPBCD


66






pCH pH

exp 1 pH

exp 2 pH

exp 3 pH

exp 4 pH

exp 5 pH exp prom

HCl 0001 3 2359 2205 2333 2402 2329 23256

001 2 1173 1172 1207 1228 1268 12096

01 1 0508 0248 0253 0352 0361 03444

NaOH 0001 11 9987 9994 9926 10009 9994 9982

001 12 10947 10876 10959 10876 10849 109014

01 13 11612 1156 11604 11552 11516 115688




0 2 4 6 8 10 12 14

0

2

4

6

8

10

12

pC

H

pH


67




trabajo









200 210 220 230

00

01

02

03

04

Absorb

ancia



68















4 5 6 7 8 9 10

025

030

035

040

045

050

055

060

pCH

Ab

so

rban

cia

-01

00

01

02

03

04

05

06


69







610 Refinamientos







0 5 10 15 20

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12


pC

H

0

2

4

6

8

10

00 01 02 03 04 05 06 07

64

66

68

70

72

74

76

78

80

82

pC

H



70


30 degC


logβ1

POTENCIOMETRICO

(SUPERQUAD)

Intervalo

(pCH)

No

puntos

ESPECTROFOTOMETRICO

pCH de pp

Meacutetodo GRAFICO





2HPβCD-(OH)2++H+

-509plusmn007







71

______________________________

CONCLUSIONES

______________________________

CONCLUSIONES

72

CONCLUSIONES


















Pr-2HPβCD aumenta



509plusmn007

73

______________________________

RECOMENDACIONES

______________________________

RECOMENDACIONES

74










75

______________________________

GLOSARIO

______________________________

GLOSARIO

76

GLOSARIO

1 Absorbancia

























GLOSARIO

77








8 Estabilidad















11 Isoacutetopo



GLOSARIO

78

12 Lenguaje fortran












14 Longitud de onda




15 Medio acuoso







16 pCH


17 pH


GLOSARIO

79

18 Precursores
























80

______________________________

REFERENCIAS CITADAS

______________________________

REFERENCIAS CITADAS

81

REFERENCIAS CITADAS






Sons Inc N Y


Meacutexico


LTD Londres





















REFERENCIAS CITADAS

82






pp 1142-1168






Acad Publ Dordrecht


2045





pp 1017-1025








Sons N Y




edicioacuten pp 577

REFERENCIAS CITADAS

83






Chile



y Matematicas






















REFERENCIAS CITADAS

84
















edicioacuten pp 464








IacuteNDICE

XIV






3 Hipoacutetesis 40


4 Objetivos 42






ciclodextrina 45







ciclodextrina 49





IacuteNDICE

XV











6 Resultados 55
















IacuteNDICE

XVI



CONCLUSIONES 71

RECOMENDACIONES 73

GLOSARIO 75


IacuteNDICE

XVII



Figura 2 2HPβCD 28


















2HPβCD 62



2HPβCD 64


2HPβCD 65


de NaClO4 66



NaClO4 67

IacuteNDICE

XVIII







IacuteNDICE

XIX



naturales 26



praseodimio 31







ININ 48


agua destilada 51


ensaye 51







NaClO4 66




ABREVIATURAS

XX

ABREVIATURAS

Pr praseodimio


CDs Ciclodextrinas

CD Ciclodextrina

Ln Lantaacutenidos












IR Infrarrojo


Co60 Cobalto-60


M Molaridad

21

______________________________

CAPIacuteTULO I

INTRODUCCIOacuteN

______________________________


22

1 INTRODUCCIOacuteN




















praseodimio








23

______________________________

CAPIacuteTULO II

FUNDAMENTO

______________________________


24

2 FUNDAMENTO

21 LOS LANTANIDOS




























25



22 PRASEODIMIO








[68 y 9]













26


α-CD β-CD γ-CD


079 079 079


174 262 427


(mg mml-1 25deg C) (106 pm3)

















27




















24 β-CICLODEXTRINA











28













Figura 2 2HPβCD





29

26 HIDROacuteLISIS













1 1198751199033+ + 1198672119874 119875119903 (119874119867)2+ + 119867+ 1198701119867 =

[119875119903(119874119867)2+][119867+]

[1198751199033+]

2 119875119903 (119874119867)2+ + 1198672119874 119875119903 (119874119867)2+ + 119867+

11987012119867 =[119875119903(119874119867)2

+][119867+]

[119875119903 (119874119867)2+]

3 119875119903 (119874119867)2+ + 1198672119874 119875119903 (119874119867)3

0 + 119867+ 11987013119867 =

[119875119903(119874119867)3+][119867+]

[119875119903(119874119867)2+]

4 119875119903 (119874119867)119899minus1+ + 1198672119874 119875119903 (119874119867)119899

0 + 119867+ 1198701119899119867 =

[119875119903(119874119867)119899+][119867+]

[119875119903(119874119867)119899minus1+ ]

5 1198751199033+ + 2119867119875120573119862119863 + 1198672119874 1198751199032119867119875120573119862119863(119874119867)2+ + 119867+ 11987011199011199032119867119875119861119862119863 =[119875119903 minus 2119867119875120573119862119863]

[1198751199033+]






30















119868 =1

2sum 119862119894119885119894

2 Ec 1)

Donde


i = carga













31
























TP 03002 -945 298 Frlova et al 1966

NaClO4 LiClO4





32































33





VIS)


























34






























35































36


lantaacutenido














37



















38








39

______________________________

CAPIacuteTULO III

HIPOacuteTESIS

______________________________


40

3 HIPOacuteTESIS




41

______________________________

CAPIacuteTULO IV

OBJETIVOS

______________________________


42

4 OBJETIVOS

Objetivo general






ciclodextrina








43

______________________________

CAPIacuteTULO V

METODOLOGIacuteA

______________________________


44

5 METODOLOGIacuteA



de la 2HPβCD


INICIO


Pr-2HPβCD


2HPβCD



inclusioacuten

UV-Vis

MEB y EDS

DRX

EspectroscopiaIR



Solubilidad


Efecto de tiempo


Meacutetodo grafico





Anaacutelisis de

resultados

FIN


45


enseguida



destilada














ciclodextrina










46










Pr (ml) H2O

(ml)

2HPβCD

(ml)

Concentraciones

Pr2HPβCD [M]

00004 1999 2 00001 00025

00010 1998 2 000025 00025

00041 1995 2 0001 00025

00104 1989 2 00025 00025

00208 1979 2 0005 00025

00416 1958 2 001 00025

0104 1895 2 0025 00025

0260 1739 2 00625 00025

0520 1479 2 0125 00025

1041 0958 2 025 00025

125 075 2 03 00025




47








2HPβCD (ml)

H2O (ml)

Pr (ml)


051 0010 199 2 000125 00025

11 0020 1979 2 000250 00025

21 0041 1958 2 000500 00025

31 0062 1937 2 000750 00025

41 0083 1916 2 001000 00025

51 0104 1895 2 001250 00025

81 0167 1832 2 002000 00025

101 0209 1790 2 002500 00025

151 0313 1686 2 003750 00025

181 0376 1623 2 004500 00025

241 0502 1497 2 006000 00025











48



















1 (a) 1 Gy 4 (1i) 1 Gy 2 (b) 10 Gy 5 (2i) 10 Gy

3 (c) 100 Gy 6 (3i) 100 Gy






1 (d) 05 KGy 4 (4i) 05 KGy

2 (e) 5 KGy 5 (5i) 5 KGy

3 (f) 10 KGy 6 (6i) 10 KGy





49


βeta-ciclodextrina



























50

















del tubo de ensaye









51


Pr-2HPβCD (g)

H2O

(ml)

Temp (degC) del H2O


1 05 2 20 01866 2 05 2 35 02472 3 05 2 42 03014 4 05 2 50 03461 5 05 2 60 03628













Pr-2HPβCD

(g)

H2O

(ml) Tiempo (seg)

1 01001 2 161

2 01005 2 163

3 01011 2 167

4 01018 2 169

5 01026 2 170


52

















experimental















53



























54

______________________________

CAPIacuteTULO VI

RESULTADOS

______________________________


55

6 RESULTADOS







200-700 nm









200 300 400 500 600 700

00

05

10

15

20

25

30

Ab

so

rban

cia


000011MPr

0000251MPr

00011MPr

000251MPr

00051MPr

001MPr

0025MPr

006251MPr

01251MPr

0251MPr

031MPr

00025M2HPBCD

00025MPr

1

2

3


56










200-250 nm 400-500 nm 560-620 nm


absorcioacuten

Ecuaciones de

calibracioacuten

A= 26554[Pr] + 00527

A = 513[Pr] + 00127

A = 21698[Pr] + 00123

A = 15912[Pr] + 00128

A = 00783[Pr] + 00103



correlacioacuten

000 005 010 015 020 025 030

00

02

04

06

08

10

12

14

16

y=15912 x +00128

R2=09917

y=00783 x +00103

R2=09769

y=21698 x +00123

R2=09958

y=513 x +00127

R2=09992

215 nm

444 nm

469 nm

482 nm

5885 nm

Abso

rbancia

[Pr] M

y=26554 x +00527

R2=09949


57
















200 300 400 500 600 700

00

02

04

Ab

so

rbancia


00025MPr

00025M2HPBCD

051M

11M

21M

31M

41M

51M

81M

101M

151M

181M

241M1

2 3

200 205 210 215 220 225 230

00

01

02

03

04

Absorb

ancia


1


58
















200 300 400 500 600 700

00

02

04

06

08

10

Absorb

ancia


00025 M 2HPBCD

Pr 00025 M

Pr-2HPBCD

2HPBCD 10 KGY

PrCl3-XH2O 10 KGy

Pr-2HPBCD 10 KGy


59







a) c) e)c

b) d) f)












60







Pr Cl O C
















61








adecuadamente










62







102306 cm-1 [O-H]



PrCl3XH2O 341434 67003

2HPβCD 331508 292046 115183 108000 102306

Pr-2HPβCD 329688 292645 115247 108028 102514


120723[2HPβCD-Pr-2HPβCD] -182 599 064 028 208


63








absorcioacuten










64
















20 30 40 50 60

018

020

022

024

026

028

030

032

034

036

038

g P

r-2H

PB

CD

Temperatura degC


65













01000 01005 01010 01015 01020 01025 01030

160

162

164

166

168

170

Tie

mpo (

segundos)

g Pr-2HPBCD


66






pCH pH

exp 1 pH

exp 2 pH

exp 3 pH

exp 4 pH

exp 5 pH exp prom

HCl 0001 3 2359 2205 2333 2402 2329 23256

001 2 1173 1172 1207 1228 1268 12096

01 1 0508 0248 0253 0352 0361 03444

NaOH 0001 11 9987 9994 9926 10009 9994 9982

001 12 10947 10876 10959 10876 10849 109014

01 13 11612 1156 11604 11552 11516 115688




0 2 4 6 8 10 12 14

0

2

4

6

8

10

12

pC

H

pH


67




trabajo









200 210 220 230

00

01

02

03

04

Absorb

ancia



68















4 5 6 7 8 9 10

025

030

035

040

045

050

055

060

pCH

Ab

so

rban

cia

-01

00

01

02

03

04

05

06


69







610 Refinamientos







0 5 10 15 20

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12


pC

H

0

2

4

6

8

10

00 01 02 03 04 05 06 07

64

66

68

70

72

74

76

78

80

82

pC

H



70


30 degC


logβ1

POTENCIOMETRICO

(SUPERQUAD)

Intervalo

(pCH)

No

puntos

ESPECTROFOTOMETRICO

pCH de pp

Meacutetodo GRAFICO





2HPβCD-(OH)2++H+

-509plusmn007







71

______________________________

CONCLUSIONES

______________________________

CONCLUSIONES

72

CONCLUSIONES


















Pr-2HPβCD aumenta



509plusmn007

73

______________________________

RECOMENDACIONES

______________________________

RECOMENDACIONES

74










75

______________________________

GLOSARIO

______________________________

GLOSARIO

76

GLOSARIO

1 Absorbancia

























GLOSARIO

77








8 Estabilidad















11 Isoacutetopo



GLOSARIO

78

12 Lenguaje fortran












14 Longitud de onda




15 Medio acuoso







16 pCH


17 pH


GLOSARIO

79

18 Precursores
























80

______________________________

REFERENCIAS CITADAS

______________________________

REFERENCIAS CITADAS

81

REFERENCIAS CITADAS






Sons Inc N Y


Meacutexico


LTD Londres





















REFERENCIAS CITADAS

82






pp 1142-1168






Acad Publ Dordrecht


2045





pp 1017-1025








Sons N Y




edicioacuten pp 577

REFERENCIAS CITADAS

83






Chile



y Matematicas






















REFERENCIAS CITADAS

84
















edicioacuten pp 464








IacuteNDICE

XV











6 Resultados 55
















IacuteNDICE

XVI



CONCLUSIONES 71

RECOMENDACIONES 73

GLOSARIO 75


IacuteNDICE

XVII



Figura 2 2HPβCD 28


















2HPβCD 62



2HPβCD 64


2HPβCD 65


de NaClO4 66



NaClO4 67

IacuteNDICE

XVIII







IacuteNDICE

XIX



naturales 26



praseodimio 31







ININ 48


agua destilada 51


ensaye 51







NaClO4 66




ABREVIATURAS

XX

ABREVIATURAS

Pr praseodimio


CDs Ciclodextrinas

CD Ciclodextrina

Ln Lantaacutenidos












IR Infrarrojo


Co60 Cobalto-60


M Molaridad

21

______________________________

CAPIacuteTULO I

INTRODUCCIOacuteN

______________________________


22

1 INTRODUCCIOacuteN




















praseodimio








23

______________________________

CAPIacuteTULO II

FUNDAMENTO

______________________________


24

2 FUNDAMENTO

21 LOS LANTANIDOS




























25



22 PRASEODIMIO








[68 y 9]













26


α-CD β-CD γ-CD


079 079 079


174 262 427


(mg mml-1 25deg C) (106 pm3)

















27




















24 β-CICLODEXTRINA











28













Figura 2 2HPβCD





29

26 HIDROacuteLISIS













1 1198751199033+ + 1198672119874 119875119903 (119874119867)2+ + 119867+ 1198701119867 =

[119875119903(119874119867)2+][119867+]

[1198751199033+]

2 119875119903 (119874119867)2+ + 1198672119874 119875119903 (119874119867)2+ + 119867+

11987012119867 =[119875119903(119874119867)2

+][119867+]

[119875119903 (119874119867)2+]

3 119875119903 (119874119867)2+ + 1198672119874 119875119903 (119874119867)3

0 + 119867+ 11987013119867 =

[119875119903(119874119867)3+][119867+]

[119875119903(119874119867)2+]

4 119875119903 (119874119867)119899minus1+ + 1198672119874 119875119903 (119874119867)119899

0 + 119867+ 1198701119899119867 =

[119875119903(119874119867)119899+][119867+]

[119875119903(119874119867)119899minus1+ ]

5 1198751199033+ + 2119867119875120573119862119863 + 1198672119874 1198751199032119867119875120573119862119863(119874119867)2+ + 119867+ 11987011199011199032119867119875119861119862119863 =[119875119903 minus 2119867119875120573119862119863]

[1198751199033+]






30















119868 =1

2sum 119862119894119885119894

2 Ec 1)

Donde


i = carga













31
























TP 03002 -945 298 Frlova et al 1966

NaClO4 LiClO4





32































33





VIS)


























34






























35































36


lantaacutenido














37



















38








39

______________________________

CAPIacuteTULO III

HIPOacuteTESIS

______________________________


40

3 HIPOacuteTESIS




41

______________________________

CAPIacuteTULO IV

OBJETIVOS

______________________________


42

4 OBJETIVOS

Objetivo general






ciclodextrina








43

______________________________

CAPIacuteTULO V

METODOLOGIacuteA

______________________________


44

5 METODOLOGIacuteA



de la 2HPβCD


INICIO


Pr-2HPβCD


2HPβCD



inclusioacuten

UV-Vis

MEB y EDS

DRX

EspectroscopiaIR



Solubilidad


Efecto de tiempo


Meacutetodo grafico





Anaacutelisis de

resultados

FIN


45


enseguida



destilada














ciclodextrina










46










Pr (ml) H2O

(ml)

2HPβCD

(ml)

Concentraciones

Pr2HPβCD [M]

00004 1999 2 00001 00025

00010 1998 2 000025 00025

00041 1995 2 0001 00025

00104 1989 2 00025 00025

00208 1979 2 0005 00025

00416 1958 2 001 00025

0104 1895 2 0025 00025

0260 1739 2 00625 00025

0520 1479 2 0125 00025

1041 0958 2 025 00025

125 075 2 03 00025




47








2HPβCD (ml)

H2O (ml)

Pr (ml)


051 0010 199 2 000125 00025

11 0020 1979 2 000250 00025

21 0041 1958 2 000500 00025

31 0062 1937 2 000750 00025

41 0083 1916 2 001000 00025

51 0104 1895 2 001250 00025

81 0167 1832 2 002000 00025

101 0209 1790 2 002500 00025

151 0313 1686 2 003750 00025

181 0376 1623 2 004500 00025

241 0502 1497 2 006000 00025











48



















1 (a) 1 Gy 4 (1i) 1 Gy 2 (b) 10 Gy 5 (2i) 10 Gy

3 (c) 100 Gy 6 (3i) 100 Gy






1 (d) 05 KGy 4 (4i) 05 KGy

2 (e) 5 KGy 5 (5i) 5 KGy

3 (f) 10 KGy 6 (6i) 10 KGy





49


βeta-ciclodextrina



























50

















del tubo de ensaye









51


Pr-2HPβCD (g)

H2O

(ml)

Temp (degC) del H2O


1 05 2 20 01866 2 05 2 35 02472 3 05 2 42 03014 4 05 2 50 03461 5 05 2 60 03628













Pr-2HPβCD

(g)

H2O

(ml) Tiempo (seg)

1 01001 2 161

2 01005 2 163

3 01011 2 167

4 01018 2 169

5 01026 2 170


52

















experimental















53



























54

______________________________

CAPIacuteTULO VI

RESULTADOS

______________________________


55

6 RESULTADOS







200-700 nm









200 300 400 500 600 700

00

05

10

15

20

25

30

Ab

so

rban

cia


000011MPr

0000251MPr

00011MPr

000251MPr

00051MPr

001MPr

0025MPr

006251MPr

01251MPr

0251MPr

031MPr

00025M2HPBCD

00025MPr

1

2

3


56










200-250 nm 400-500 nm 560-620 nm


absorcioacuten

Ecuaciones de

calibracioacuten

A= 26554[Pr] + 00527

A = 513[Pr] + 00127

A = 21698[Pr] + 00123

A = 15912[Pr] + 00128

A = 00783[Pr] + 00103



correlacioacuten

000 005 010 015 020 025 030

00

02

04

06

08

10

12

14

16

y=15912 x +00128

R2=09917

y=00783 x +00103

R2=09769

y=21698 x +00123

R2=09958

y=513 x +00127

R2=09992

215 nm

444 nm

469 nm

482 nm

5885 nm

Abso

rbancia

[Pr] M

y=26554 x +00527

R2=09949


57
















200 300 400 500 600 700

00

02

04

Ab

so

rbancia


00025MPr

00025M2HPBCD

051M

11M

21M

31M

41M

51M

81M

101M

151M

181M

241M1

2 3

200 205 210 215 220 225 230

00

01

02

03

04

Absorb

ancia


1


58
















200 300 400 500 600 700

00

02

04

06

08

10

Absorb

ancia


00025 M 2HPBCD

Pr 00025 M

Pr-2HPBCD

2HPBCD 10 KGY

PrCl3-XH2O 10 KGy

Pr-2HPBCD 10 KGy


59







a) c) e)c

b) d) f)












60







Pr Cl O C
















61








adecuadamente










62







102306 cm-1 [O-H]



PrCl3XH2O 341434 67003

2HPβCD 331508 292046 115183 108000 102306

Pr-2HPβCD 329688 292645 115247 108028 102514


120723[2HPβCD-Pr-2HPβCD] -182 599 064 028 208


63








absorcioacuten










64
















20 30 40 50 60

018

020

022

024

026

028

030

032

034

036

038

g P

r-2H

PB

CD

Temperatura degC


65













01000 01005 01010 01015 01020 01025 01030

160

162

164

166

168

170

Tie

mpo (

segundos)

g Pr-2HPBCD


66






pCH pH

exp 1 pH

exp 2 pH

exp 3 pH

exp 4 pH

exp 5 pH exp prom

HCl 0001 3 2359 2205 2333 2402 2329 23256

001 2 1173 1172 1207 1228 1268 12096

01 1 0508 0248 0253 0352 0361 03444

NaOH 0001 11 9987 9994 9926 10009 9994 9982

001 12 10947 10876 10959 10876 10849 109014

01 13 11612 1156 11604 11552 11516 115688




0 2 4 6 8 10 12 14

0

2

4

6

8

10

12

pC

H

pH


67




trabajo









200 210 220 230

00

01

02

03

04

Absorb

ancia



68















4 5 6 7 8 9 10

025

030

035

040

045

050

055

060

pCH

Ab

so

rban

cia

-01

00

01

02

03

04

05

06


69







610 Refinamientos







0 5 10 15 20

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12


pC

H

0

2

4

6

8

10

00 01 02 03 04 05 06 07

64

66

68

70

72

74

76

78

80

82

pC

H



70


30 degC


logβ1

POTENCIOMETRICO

(SUPERQUAD)

Intervalo

(pCH)

No

puntos

ESPECTROFOTOMETRICO

pCH de pp

Meacutetodo GRAFICO





2HPβCD-(OH)2++H+

-509plusmn007







71

______________________________

CONCLUSIONES

______________________________

CONCLUSIONES

72

CONCLUSIONES


















Pr-2HPβCD aumenta



509plusmn007

73

______________________________

RECOMENDACIONES

______________________________

RECOMENDACIONES

74










75

______________________________

GLOSARIO

______________________________

GLOSARIO

76

GLOSARIO

1 Absorbancia

























GLOSARIO

77








8 Estabilidad















11 Isoacutetopo



GLOSARIO

78

12 Lenguaje fortran












14 Longitud de onda




15 Medio acuoso







16 pCH


17 pH


GLOSARIO

79

18 Precursores
























80

______________________________

REFERENCIAS CITADAS

______________________________

REFERENCIAS CITADAS

81

REFERENCIAS CITADAS






Sons Inc N Y


Meacutexico


LTD Londres





















REFERENCIAS CITADAS

82






pp 1142-1168






Acad Publ Dordrecht


2045





pp 1017-1025








Sons N Y




edicioacuten pp 577

REFERENCIAS CITADAS

83






Chile



y Matematicas






















REFERENCIAS CITADAS

84
















edicioacuten pp 464








IacuteNDICE

XVI



CONCLUSIONES 71

RECOMENDACIONES 73

GLOSARIO 75


IacuteNDICE

XVII



Figura 2 2HPβCD 28


















2HPβCD 62



2HPβCD 64


2HPβCD 65


de NaClO4 66



NaClO4 67

IacuteNDICE

XVIII







IacuteNDICE

XIX



naturales 26



praseodimio 31







ININ 48


agua destilada 51


ensaye 51







NaClO4 66




ABREVIATURAS

XX

ABREVIATURAS

Pr praseodimio


CDs Ciclodextrinas

CD Ciclodextrina

Ln Lantaacutenidos












IR Infrarrojo


Co60 Cobalto-60


M Molaridad

21

______________________________

CAPIacuteTULO I

INTRODUCCIOacuteN

______________________________


22

1 INTRODUCCIOacuteN




















praseodimio








23

______________________________

CAPIacuteTULO II

FUNDAMENTO

______________________________


24

2 FUNDAMENTO

21 LOS LANTANIDOS




























25



22 PRASEODIMIO








[68 y 9]













26


α-CD β-CD γ-CD


079 079 079


174 262 427


(mg mml-1 25deg C) (106 pm3)

















27




















24 β-CICLODEXTRINA











28













Figura 2 2HPβCD





29

26 HIDROacuteLISIS













1 1198751199033+ + 1198672119874 119875119903 (119874119867)2+ + 119867+ 1198701119867 =

[119875119903(119874119867)2+][119867+]

[1198751199033+]

2 119875119903 (119874119867)2+ + 1198672119874 119875119903 (119874119867)2+ + 119867+

11987012119867 =[119875119903(119874119867)2

+][119867+]

[119875119903 (119874119867)2+]

3 119875119903 (119874119867)2+ + 1198672119874 119875119903 (119874119867)3

0 + 119867+ 11987013119867 =

[119875119903(119874119867)3+][119867+]

[119875119903(119874119867)2+]

4 119875119903 (119874119867)119899minus1+ + 1198672119874 119875119903 (119874119867)119899

0 + 119867+ 1198701119899119867 =

[119875119903(119874119867)119899+][119867+]

[119875119903(119874119867)119899minus1+ ]

5 1198751199033+ + 2119867119875120573119862119863 + 1198672119874 1198751199032119867119875120573119862119863(119874119867)2+ + 119867+ 11987011199011199032119867119875119861119862119863 =[119875119903 minus 2119867119875120573119862119863]

[1198751199033+]






30















119868 =1

2sum 119862119894119885119894

2 Ec 1)

Donde


i = carga













31
























TP 03002 -945 298 Frlova et al 1966

NaClO4 LiClO4





32































33





VIS)


























34






























35































36


lantaacutenido














37



















38








39

______________________________

CAPIacuteTULO III

HIPOacuteTESIS

______________________________


40

3 HIPOacuteTESIS




41

______________________________

CAPIacuteTULO IV

OBJETIVOS

______________________________


42

4 OBJETIVOS

Objetivo general






ciclodextrina








43

______________________________

CAPIacuteTULO V

METODOLOGIacuteA

______________________________


44

5 METODOLOGIacuteA



de la 2HPβCD


INICIO


Pr-2HPβCD


2HPβCD



inclusioacuten

UV-Vis

MEB y EDS

DRX

EspectroscopiaIR



Solubilidad


Efecto de tiempo


Meacutetodo grafico





Anaacutelisis de

resultados

FIN


45


enseguida



destilada














ciclodextrina










46










Pr (ml) H2O

(ml)

2HPβCD

(ml)

Concentraciones

Pr2HPβCD [M]

00004 1999 2 00001 00025

00010 1998 2 000025 00025

00041 1995 2 0001 00025

00104 1989 2 00025 00025

00208 1979 2 0005 00025

00416 1958 2 001 00025

0104 1895 2 0025 00025

0260 1739 2 00625 00025

0520 1479 2 0125 00025

1041 0958 2 025 00025

125 075 2 03 00025




47








2HPβCD (ml)

H2O (ml)

Pr (ml)


051 0010 199 2 000125 00025

11 0020 1979 2 000250 00025

21 0041 1958 2 000500 00025

31 0062 1937 2 000750 00025

41 0083 1916 2 001000 00025

51 0104 1895 2 001250 00025

81 0167 1832 2 002000 00025

101 0209 1790 2 002500 00025

151 0313 1686 2 003750 00025

181 0376 1623 2 004500 00025

241 0502 1497 2 006000 00025











48



















1 (a) 1 Gy 4 (1i) 1 Gy 2 (b) 10 Gy 5 (2i) 10 Gy

3 (c) 100 Gy 6 (3i) 100 Gy






1 (d) 05 KGy 4 (4i) 05 KGy

2 (e) 5 KGy 5 (5i) 5 KGy

3 (f) 10 KGy 6 (6i) 10 KGy





49


βeta-ciclodextrina



























50

















del tubo de ensaye









51


Pr-2HPβCD (g)

H2O

(ml)

Temp (degC) del H2O


1 05 2 20 01866 2 05 2 35 02472 3 05 2 42 03014 4 05 2 50 03461 5 05 2 60 03628













Pr-2HPβCD

(g)

H2O

(ml) Tiempo (seg)

1 01001 2 161

2 01005 2 163

3 01011 2 167

4 01018 2 169

5 01026 2 170


52

















experimental















53



























54

______________________________

CAPIacuteTULO VI

RESULTADOS

______________________________


55

6 RESULTADOS







200-700 nm









200 300 400 500 600 700

00

05

10

15

20

25

30

Ab

so

rban

cia


000011MPr

0000251MPr

00011MPr

000251MPr

00051MPr

001MPr

0025MPr

006251MPr

01251MPr

0251MPr

031MPr

00025M2HPBCD

00025MPr

1

2

3


56










200-250 nm 400-500 nm 560-620 nm


absorcioacuten

Ecuaciones de

calibracioacuten

A= 26554[Pr] + 00527

A = 513[Pr] + 00127

A = 21698[Pr] + 00123

A = 15912[Pr] + 00128

A = 00783[Pr] + 00103



correlacioacuten

000 005 010 015 020 025 030

00

02

04

06

08

10

12

14

16

y=15912 x +00128

R2=09917

y=00783 x +00103

R2=09769

y=21698 x +00123

R2=09958

y=513 x +00127

R2=09992

215 nm

444 nm

469 nm

482 nm

5885 nm

Abso

rbancia

[Pr] M

y=26554 x +00527

R2=09949


57
















200 300 400 500 600 700

00

02

04

Ab

so

rbancia


00025MPr

00025M2HPBCD

051M

11M

21M

31M

41M

51M

81M

101M

151M

181M

241M1

2 3

200 205 210 215 220 225 230

00

01

02

03

04

Absorb

ancia


1


58
















200 300 400 500 600 700

00

02

04

06

08

10

Absorb

ancia


00025 M 2HPBCD

Pr 00025 M

Pr-2HPBCD

2HPBCD 10 KGY

PrCl3-XH2O 10 KGy

Pr-2HPBCD 10 KGy


59







a) c) e)c

b) d) f)












60







Pr Cl O C
















61








adecuadamente










62







102306 cm-1 [O-H]



PrCl3XH2O 341434 67003

2HPβCD 331508 292046 115183 108000 102306

Pr-2HPβCD 329688 292645 115247 108028 102514


120723[2HPβCD-Pr-2HPβCD] -182 599 064 028 208


63








absorcioacuten










64
















20 30 40 50 60

018

020

022

024

026

028

030

032

034

036

038

g P

r-2H

PB

CD

Temperatura degC


65













01000 01005 01010 01015 01020 01025 01030

160

162

164

166

168

170

Tie

mpo (

segundos)

g Pr-2HPBCD


66






pCH pH

exp 1 pH

exp 2 pH

exp 3 pH

exp 4 pH

exp 5 pH exp prom

HCl 0001 3 2359 2205 2333 2402 2329 23256

001 2 1173 1172 1207 1228 1268 12096

01 1 0508 0248 0253 0352 0361 03444

NaOH 0001 11 9987 9994 9926 10009 9994 9982

001 12 10947 10876 10959 10876 10849 109014

01 13 11612 1156 11604 11552 11516 115688




0 2 4 6 8 10 12 14

0

2

4

6

8

10

12

pC

H

pH


67




trabajo









200 210 220 230

00

01

02

03

04

Absorb

ancia



68















4 5 6 7 8 9 10

025

030

035

040

045

050

055

060

pCH

Ab

so

rban

cia

-01

00

01

02

03

04

05

06


69







610 Refinamientos







0 5 10 15 20

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12


pC

H

0

2

4

6

8

10

00 01 02 03 04 05 06 07

64

66

68

70

72

74

76

78

80

82

pC

H



70


30 degC


logβ1

POTENCIOMETRICO

(SUPERQUAD)

Intervalo

(pCH)

No

puntos

ESPECTROFOTOMETRICO

pCH de pp

Meacutetodo GRAFICO





2HPβCD-(OH)2++H+

-509plusmn007







71

______________________________

CONCLUSIONES

______________________________

CONCLUSIONES

72

CONCLUSIONES


















Pr-2HPβCD aumenta



509plusmn007

73

______________________________

RECOMENDACIONES

______________________________

RECOMENDACIONES

74










75

______________________________

GLOSARIO

______________________________

GLOSARIO

76

GLOSARIO

1 Absorbancia

























GLOSARIO

77








8 Estabilidad















11 Isoacutetopo



GLOSARIO

78

12 Lenguaje fortran












14 Longitud de onda




15 Medio acuoso







16 pCH


17 pH


GLOSARIO

79

18 Precursores
























80

______________________________

REFERENCIAS CITADAS

______________________________

REFERENCIAS CITADAS

81

REFERENCIAS CITADAS






Sons Inc N Y


Meacutexico


LTD Londres





















REFERENCIAS CITADAS

82






pp 1142-1168






Acad Publ Dordrecht


2045





pp 1017-1025








Sons N Y




edicioacuten pp 577

REFERENCIAS CITADAS

83






Chile



y Matematicas






















REFERENCIAS CITADAS

84
















edicioacuten pp 464








IacuteNDICE

XVII



Figura 2 2HPβCD 28


















2HPβCD 62



2HPβCD 64


2HPβCD 65


de NaClO4 66



NaClO4 67

IacuteNDICE

XVIII







IacuteNDICE

XIX



naturales 26



praseodimio 31







ININ 48


agua destilada 51


ensaye 51







NaClO4 66




ABREVIATURAS

XX

ABREVIATURAS

Pr praseodimio


CDs Ciclodextrinas

CD Ciclodextrina

Ln Lantaacutenidos












IR Infrarrojo


Co60 Cobalto-60


M Molaridad

21

______________________________

CAPIacuteTULO I

INTRODUCCIOacuteN

______________________________


22

1 INTRODUCCIOacuteN




















praseodimio








23

______________________________

CAPIacuteTULO II

FUNDAMENTO

______________________________


24

2 FUNDAMENTO

21 LOS LANTANIDOS




























25



22 PRASEODIMIO








[68 y 9]













26


α-CD β-CD γ-CD


079 079 079


174 262 427


(mg mml-1 25deg C) (106 pm3)

















27




















24 β-CICLODEXTRINA











28













Figura 2 2HPβCD





29

26 HIDROacuteLISIS













1 1198751199033+ + 1198672119874 119875119903 (119874119867)2+ + 119867+ 1198701119867 =

[119875119903(119874119867)2+][119867+]

[1198751199033+]

2 119875119903 (119874119867)2+ + 1198672119874 119875119903 (119874119867)2+ + 119867+

11987012119867 =[119875119903(119874119867)2

+][119867+]

[119875119903 (119874119867)2+]

3 119875119903 (119874119867)2+ + 1198672119874 119875119903 (119874119867)3

0 + 119867+ 11987013119867 =

[119875119903(119874119867)3+][119867+]

[119875119903(119874119867)2+]

4 119875119903 (119874119867)119899minus1+ + 1198672119874 119875119903 (119874119867)119899

0 + 119867+ 1198701119899119867 =

[119875119903(119874119867)119899+][119867+]

[119875119903(119874119867)119899minus1+ ]

5 1198751199033+ + 2119867119875120573119862119863 + 1198672119874 1198751199032119867119875120573119862119863(119874119867)2+ + 119867+ 11987011199011199032119867119875119861119862119863 =[119875119903 minus 2119867119875120573119862119863]

[1198751199033+]






30















119868 =1

2sum 119862119894119885119894

2 Ec 1)

Donde


i = carga













31
























TP 03002 -945 298 Frlova et al 1966

NaClO4 LiClO4





32































33





VIS)


























34






























35































36


lantaacutenido














37



















38








39

______________________________

CAPIacuteTULO III

HIPOacuteTESIS

______________________________


40

3 HIPOacuteTESIS




41

______________________________

CAPIacuteTULO IV

OBJETIVOS

______________________________


42

4 OBJETIVOS

Objetivo general






ciclodextrina








43

______________________________

CAPIacuteTULO V

METODOLOGIacuteA

______________________________


44

5 METODOLOGIacuteA



de la 2HPβCD


INICIO


Pr-2HPβCD


2HPβCD



inclusioacuten

UV-Vis

MEB y EDS

DRX

EspectroscopiaIR



Solubilidad


Efecto de tiempo


Meacutetodo grafico





Anaacutelisis de

resultados

FIN


45


enseguida



destilada














ciclodextrina










46










Pr (ml) H2O

(ml)

2HPβCD

(ml)

Concentraciones

Pr2HPβCD [M]

00004 1999 2 00001 00025

00010 1998 2 000025 00025

00041 1995 2 0001 00025

00104 1989 2 00025 00025

00208 1979 2 0005 00025

00416 1958 2 001 00025

0104 1895 2 0025 00025

0260 1739 2 00625 00025

0520 1479 2 0125 00025

1041 0958 2 025 00025

125 075 2 03 00025




47








2HPβCD (ml)

H2O (ml)

Pr (ml)


051 0010 199 2 000125 00025

11 0020 1979 2 000250 00025

21 0041 1958 2 000500 00025

31 0062 1937 2 000750 00025

41 0083 1916 2 001000 00025

51 0104 1895 2 001250 00025

81 0167 1832 2 002000 00025

101 0209 1790 2 002500 00025

151 0313 1686 2 003750 00025

181 0376 1623 2 004500 00025

241 0502 1497 2 006000 00025











48



















1 (a) 1 Gy 4 (1i) 1 Gy 2 (b) 10 Gy 5 (2i) 10 Gy

3 (c) 100 Gy 6 (3i) 100 Gy






1 (d) 05 KGy 4 (4i) 05 KGy

2 (e) 5 KGy 5 (5i) 5 KGy

3 (f) 10 KGy 6 (6i) 10 KGy





49


βeta-ciclodextrina



























50

















del tubo de ensaye









51


Pr-2HPβCD (g)

H2O

(ml)

Temp (degC) del H2O


1 05 2 20 01866 2 05 2 35 02472 3 05 2 42 03014 4 05 2 50 03461 5 05 2 60 03628













Pr-2HPβCD

(g)

H2O

(ml) Tiempo (seg)

1 01001 2 161

2 01005 2 163

3 01011 2 167

4 01018 2 169

5 01026 2 170


52

















experimental















53



























54

______________________________

CAPIacuteTULO VI

RESULTADOS

______________________________


55

6 RESULTADOS







200-700 nm









200 300 400 500 600 700

00

05

10

15

20

25

30

Ab

so

rban

cia


000011MPr

0000251MPr

00011MPr

000251MPr

00051MPr

001MPr

0025MPr

006251MPr

01251MPr

0251MPr

031MPr

00025M2HPBCD

00025MPr

1

2

3


56










200-250 nm 400-500 nm 560-620 nm


absorcioacuten

Ecuaciones de

calibracioacuten

A= 26554[Pr] + 00527

A = 513[Pr] + 00127

A = 21698[Pr] + 00123

A = 15912[Pr] + 00128

A = 00783[Pr] + 00103



correlacioacuten

000 005 010 015 020 025 030

00

02

04

06

08

10

12

14

16

y=15912 x +00128

R2=09917

y=00783 x +00103

R2=09769

y=21698 x +00123

R2=09958

y=513 x +00127

R2=09992

215 nm

444 nm

469 nm

482 nm

5885 nm

Abso

rbancia

[Pr] M

y=26554 x +00527

R2=09949


57
















200 300 400 500 600 700

00

02

04

Ab

so

rbancia


00025MPr

00025M2HPBCD

051M

11M

21M

31M

41M

51M

81M

101M

151M

181M

241M1

2 3

200 205 210 215 220 225 230

00

01

02

03

04

Absorb

ancia


1


58
















200 300 400 500 600 700

00

02

04

06

08

10

Absorb

ancia


00025 M 2HPBCD

Pr 00025 M

Pr-2HPBCD

2HPBCD 10 KGY

PrCl3-XH2O 10 KGy

Pr-2HPBCD 10 KGy


59







a) c) e)c

b) d) f)












60







Pr Cl O C
















61








adecuadamente










62







102306 cm-1 [O-H]



PrCl3XH2O 341434 67003

2HPβCD 331508 292046 115183 108000 102306

Pr-2HPβCD 329688 292645 115247 108028 102514


120723[2HPβCD-Pr-2HPβCD] -182 599 064 028 208


63








absorcioacuten










64
















20 30 40 50 60

018

020

022

024

026

028

030

032

034

036

038

g P

r-2H

PB

CD

Temperatura degC


65













01000 01005 01010 01015 01020 01025 01030

160

162

164

166

168

170

Tie

mpo (

segundos)

g Pr-2HPBCD


66






pCH pH

exp 1 pH

exp 2 pH

exp 3 pH

exp 4 pH

exp 5 pH exp prom

HCl 0001 3 2359 2205 2333 2402 2329 23256

001 2 1173 1172 1207 1228 1268 12096

01 1 0508 0248 0253 0352 0361 03444

NaOH 0001 11 9987 9994 9926 10009 9994 9982

001 12 10947 10876 10959 10876 10849 109014

01 13 11612 1156 11604 11552 11516 115688




0 2 4 6 8 10 12 14

0

2

4

6

8

10

12

pC

H

pH


67




trabajo









200 210 220 230

00

01

02

03

04

Absorb

ancia



68















4 5 6 7 8 9 10

025

030

035

040

045

050

055

060

pCH

Ab

so

rban

cia

-01

00

01

02

03

04

05

06


69







610 Refinamientos







0 5 10 15 20

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12


pC

H

0

2

4

6

8

10

00 01 02 03 04 05 06 07

64

66

68

70

72

74

76

78

80

82

pC

H



70


30 degC


logβ1

POTENCIOMETRICO

(SUPERQUAD)

Intervalo

(pCH)

No

puntos

ESPECTROFOTOMETRICO

pCH de pp

Meacutetodo GRAFICO





2HPβCD-(OH)2++H+

-509plusmn007







71

______________________________

CONCLUSIONES

______________________________

CONCLUSIONES

72

CONCLUSIONES


















Pr-2HPβCD aumenta



509plusmn007

73

______________________________

RECOMENDACIONES

______________________________

RECOMENDACIONES

74










75

______________________________

GLOSARIO

______________________________

GLOSARIO

76

GLOSARIO

1 Absorbancia

























GLOSARIO

77








8 Estabilidad















11 Isoacutetopo



GLOSARIO

78

12 Lenguaje fortran












14 Longitud de onda




15 Medio acuoso







16 pCH


17 pH


GLOSARIO

79

18 Precursores
























80

______________________________

REFERENCIAS CITADAS

______________________________

REFERENCIAS CITADAS

81

REFERENCIAS CITADAS






Sons Inc N Y


Meacutexico


LTD Londres





















REFERENCIAS CITADAS

82






pp 1142-1168






Acad Publ Dordrecht


2045





pp 1017-1025








Sons N Y




edicioacuten pp 577

REFERENCIAS CITADAS

83






Chile



y Matematicas






















REFERENCIAS CITADAS

84
















edicioacuten pp 464








IacuteNDICE

XVIII







IacuteNDICE

XIX



naturales 26



praseodimio 31







ININ 48


agua destilada 51


ensaye 51







NaClO4 66




ABREVIATURAS

XX

ABREVIATURAS

Pr praseodimio


CDs Ciclodextrinas

CD Ciclodextrina

Ln Lantaacutenidos












IR Infrarrojo


Co60 Cobalto-60


M Molaridad

21

______________________________

CAPIacuteTULO I

INTRODUCCIOacuteN

______________________________


22

1 INTRODUCCIOacuteN




















praseodimio








23

______________________________

CAPIacuteTULO II

FUNDAMENTO

______________________________


24

2 FUNDAMENTO

21 LOS LANTANIDOS




























25



22 PRASEODIMIO








[68 y 9]













26


α-CD β-CD γ-CD


079 079 079


174 262 427


(mg mml-1 25deg C) (106 pm3)

















27




















24 β-CICLODEXTRINA











28













Figura 2 2HPβCD





29

26 HIDROacuteLISIS













1 1198751199033+ + 1198672119874 119875119903 (119874119867)2+ + 119867+ 1198701119867 =

[119875119903(119874119867)2+][119867+]

[1198751199033+]

2 119875119903 (119874119867)2+ + 1198672119874 119875119903 (119874119867)2+ + 119867+

11987012119867 =[119875119903(119874119867)2

+][119867+]

[119875119903 (119874119867)2+]

3 119875119903 (119874119867)2+ + 1198672119874 119875119903 (119874119867)3

0 + 119867+ 11987013119867 =

[119875119903(119874119867)3+][119867+]

[119875119903(119874119867)2+]

4 119875119903 (119874119867)119899minus1+ + 1198672119874 119875119903 (119874119867)119899

0 + 119867+ 1198701119899119867 =

[119875119903(119874119867)119899+][119867+]

[119875119903(119874119867)119899minus1+ ]

5 1198751199033+ + 2119867119875120573119862119863 + 1198672119874 1198751199032119867119875120573119862119863(119874119867)2+ + 119867+ 11987011199011199032119867119875119861119862119863 =[119875119903 minus 2119867119875120573119862119863]

[1198751199033+]






30















119868 =1

2sum 119862119894119885119894

2 Ec 1)

Donde


i = carga













31
























TP 03002 -945 298 Frlova et al 1966

NaClO4 LiClO4





32































33





VIS)


























34






























35































36


lantaacutenido














37



















38








39

______________________________

CAPIacuteTULO III

HIPOacuteTESIS

______________________________


40

3 HIPOacuteTESIS




41

______________________________

CAPIacuteTULO IV

OBJETIVOS

______________________________


42

4 OBJETIVOS

Objetivo general






ciclodextrina








43

______________________________

CAPIacuteTULO V

METODOLOGIacuteA

______________________________


44

5 METODOLOGIacuteA



de la 2HPβCD


INICIO


Pr-2HPβCD


2HPβCD



inclusioacuten

UV-Vis

MEB y EDS

DRX

EspectroscopiaIR



Solubilidad


Efecto de tiempo


Meacutetodo grafico





Anaacutelisis de

resultados

FIN


45


enseguida



destilada














ciclodextrina










46










Pr (ml) H2O

(ml)

2HPβCD

(ml)

Concentraciones

Pr2HPβCD [M]

00004 1999 2 00001 00025

00010 1998 2 000025 00025

00041 1995 2 0001 00025

00104 1989 2 00025 00025

00208 1979 2 0005 00025

00416 1958 2 001 00025

0104 1895 2 0025 00025

0260 1739 2 00625 00025

0520 1479 2 0125 00025

1041 0958 2 025 00025

125 075 2 03 00025




47








2HPβCD (ml)

H2O (ml)

Pr (ml)


051 0010 199 2 000125 00025

11 0020 1979 2 000250 00025

21 0041 1958 2 000500 00025

31 0062 1937 2 000750 00025

41 0083 1916 2 001000 00025

51 0104 1895 2 001250 00025

81 0167 1832 2 002000 00025

101 0209 1790 2 002500 00025

151 0313 1686 2 003750 00025

181 0376 1623 2 004500 00025

241 0502 1497 2 006000 00025











48



















1 (a) 1 Gy 4 (1i) 1 Gy 2 (b) 10 Gy 5 (2i) 10 Gy

3 (c) 100 Gy 6 (3i) 100 Gy






1 (d) 05 KGy 4 (4i) 05 KGy

2 (e) 5 KGy 5 (5i) 5 KGy

3 (f) 10 KGy 6 (6i) 10 KGy





49


βeta-ciclodextrina



























50

















del tubo de ensaye









51


Pr-2HPβCD (g)

H2O

(ml)

Temp (degC) del H2O


1 05 2 20 01866 2 05 2 35 02472 3 05 2 42 03014 4 05 2 50 03461 5 05 2 60 03628













Pr-2HPβCD

(g)

H2O

(ml) Tiempo (seg)

1 01001 2 161

2 01005 2 163

3 01011 2 167

4 01018 2 169

5 01026 2 170


52

















experimental















53



























54

______________________________

CAPIacuteTULO VI

RESULTADOS

______________________________


55

6 RESULTADOS







200-700 nm









200 300 400 500 600 700

00

05

10

15

20

25

30

Ab

so

rban

cia


000011MPr

0000251MPr

00011MPr

000251MPr

00051MPr

001MPr

0025MPr

006251MPr

01251MPr

0251MPr

031MPr

00025M2HPBCD

00025MPr

1

2

3


56










200-250 nm 400-500 nm 560-620 nm


absorcioacuten

Ecuaciones de

calibracioacuten

A= 26554[Pr] + 00527

A = 513[Pr] + 00127

A = 21698[Pr] + 00123

A = 15912[Pr] + 00128

A = 00783[Pr] + 00103



correlacioacuten

000 005 010 015 020 025 030

00

02

04

06

08

10

12

14

16

y=15912 x +00128

R2=09917

y=00783 x +00103

R2=09769

y=21698 x +00123

R2=09958

y=513 x +00127

R2=09992

215 nm

444 nm

469 nm

482 nm

5885 nm

Abso

rbancia

[Pr] M

y=26554 x +00527

R2=09949


57
















200 300 400 500 600 700

00

02

04

Ab

so

rbancia


00025MPr

00025M2HPBCD

051M

11M

21M

31M

41M

51M

81M

101M

151M

181M

241M1

2 3

200 205 210 215 220 225 230

00

01

02

03

04

Absorb

ancia


1


58
















200 300 400 500 600 700

00

02

04

06

08

10

Absorb

ancia


00025 M 2HPBCD

Pr 00025 M

Pr-2HPBCD

2HPBCD 10 KGY

PrCl3-XH2O 10 KGy

Pr-2HPBCD 10 KGy


59







a) c) e)c

b) d) f)












60







Pr Cl O C
















61








adecuadamente










62







102306 cm-1 [O-H]



PrCl3XH2O 341434 67003

2HPβCD 331508 292046 115183 108000 102306

Pr-2HPβCD 329688 292645 115247 108028 102514


120723[2HPβCD-Pr-2HPβCD] -182 599 064 028 208


63








absorcioacuten










64
















20 30 40 50 60

018

020

022

024

026

028

030

032

034

036

038

g P

r-2H

PB

CD

Temperatura degC


65













01000 01005 01010 01015 01020 01025 01030

160

162

164

166

168

170

Tie

mpo (

segundos)

g Pr-2HPBCD


66






pCH pH

exp 1 pH

exp 2 pH

exp 3 pH

exp 4 pH

exp 5 pH exp prom

HCl 0001 3 2359 2205 2333 2402 2329 23256

001 2 1173 1172 1207 1228 1268 12096

01 1 0508 0248 0253 0352 0361 03444

NaOH 0001 11 9987 9994 9926 10009 9994 9982

001 12 10947 10876 10959 10876 10849 109014

01 13 11612 1156 11604 11552 11516 115688




0 2 4 6 8 10 12 14

0

2

4

6

8

10

12

pC

H

pH


67




trabajo









200 210 220 230

00

01

02

03

04

Absorb

ancia



68















4 5 6 7 8 9 10

025

030

035

040

045

050

055

060

pCH

Ab

so

rban

cia

-01

00

01

02

03

04

05

06


69







610 Refinamientos







0 5 10 15 20

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12


pC

H

0

2

4

6

8

10

00 01 02 03 04 05 06 07

64

66

68

70

72

74

76

78

80

82

pC

H



70


30 degC


logβ1

POTENCIOMETRICO

(SUPERQUAD)

Intervalo

(pCH)

No

puntos

ESPECTROFOTOMETRICO

pCH de pp

Meacutetodo GRAFICO





2HPβCD-(OH)2++H+

-509plusmn007







71

______________________________

CONCLUSIONES

______________________________

CONCLUSIONES

72

CONCLUSIONES


















Pr-2HPβCD aumenta



509plusmn007

73

______________________________

RECOMENDACIONES

______________________________

RECOMENDACIONES

74










75

______________________________

GLOSARIO

______________________________

GLOSARIO

76

GLOSARIO

1 Absorbancia

























GLOSARIO

77








8 Estabilidad















11 Isoacutetopo



GLOSARIO

78

12 Lenguaje fortran












14 Longitud de onda




15 Medio acuoso







16 pCH


17 pH


GLOSARIO

79

18 Precursores
























80

______________________________

REFERENCIAS CITADAS

______________________________

REFERENCIAS CITADAS

81

REFERENCIAS CITADAS






Sons Inc N Y


Meacutexico


LTD Londres





















REFERENCIAS CITADAS

82






pp 1142-1168






Acad Publ Dordrecht


2045





pp 1017-1025








Sons N Y




edicioacuten pp 577

REFERENCIAS CITADAS

83






Chile



y Matematicas






















REFERENCIAS CITADAS

84
















edicioacuten pp 464








IacuteNDICE

XIX



naturales 26



praseodimio 31







ININ 48


agua destilada 51


ensaye 51







NaClO4 66




ABREVIATURAS

XX

ABREVIATURAS

Pr praseodimio


CDs Ciclodextrinas

CD Ciclodextrina

Ln Lantaacutenidos












IR Infrarrojo


Co60 Cobalto-60


M Molaridad

21

______________________________

CAPIacuteTULO I

INTRODUCCIOacuteN

______________________________


22

1 INTRODUCCIOacuteN




















praseodimio








23

______________________________

CAPIacuteTULO II

FUNDAMENTO

______________________________


24

2 FUNDAMENTO

21 LOS LANTANIDOS




























25



22 PRASEODIMIO








[68 y 9]













26


α-CD β-CD γ-CD


079 079 079


174 262 427


(mg mml-1 25deg C) (106 pm3)

















27




















24 β-CICLODEXTRINA











28













Figura 2 2HPβCD





29

26 HIDROacuteLISIS













1 1198751199033+ + 1198672119874 119875119903 (119874119867)2+ + 119867+ 1198701119867 =

[119875119903(119874119867)2+][119867+]

[1198751199033+]

2 119875119903 (119874119867)2+ + 1198672119874 119875119903 (119874119867)2+ + 119867+

11987012119867 =[119875119903(119874119867)2

+][119867+]

[119875119903 (119874119867)2+]

3 119875119903 (119874119867)2+ + 1198672119874 119875119903 (119874119867)3

0 + 119867+ 11987013119867 =

[119875119903(119874119867)3+][119867+]

[119875119903(119874119867)2+]

4 119875119903 (119874119867)119899minus1+ + 1198672119874 119875119903 (119874119867)119899

0 + 119867+ 1198701119899119867 =

[119875119903(119874119867)119899+][119867+]

[119875119903(119874119867)119899minus1+ ]

5 1198751199033+ + 2119867119875120573119862119863 + 1198672119874 1198751199032119867119875120573119862119863(119874119867)2+ + 119867+ 11987011199011199032119867119875119861119862119863 =[119875119903 minus 2119867119875120573119862119863]

[1198751199033+]






30















119868 =1

2sum 119862119894119885119894

2 Ec 1)

Donde


i = carga













31
























TP 03002 -945 298 Frlova et al 1966

NaClO4 LiClO4





32































33





VIS)


























34






























35































36


lantaacutenido














37



















38








39

______________________________

CAPIacuteTULO III

HIPOacuteTESIS

______________________________


40

3 HIPOacuteTESIS




41

______________________________

CAPIacuteTULO IV

OBJETIVOS

______________________________


42

4 OBJETIVOS

Objetivo general






ciclodextrina








43

______________________________

CAPIacuteTULO V

METODOLOGIacuteA

______________________________


44

5 METODOLOGIacuteA



de la 2HPβCD


INICIO


Pr-2HPβCD


2HPβCD



inclusioacuten

UV-Vis

MEB y EDS

DRX

EspectroscopiaIR



Solubilidad


Efecto de tiempo


Meacutetodo grafico





Anaacutelisis de

resultados

FIN


45


enseguida



destilada














ciclodextrina










46










Pr (ml) H2O

(ml)

2HPβCD

(ml)

Concentraciones

Pr2HPβCD [M]

00004 1999 2 00001 00025

00010 1998 2 000025 00025

00041 1995 2 0001 00025

00104 1989 2 00025 00025

00208 1979 2 0005 00025

00416 1958 2 001 00025

0104 1895 2 0025 00025

0260 1739 2 00625 00025

0520 1479 2 0125 00025

1041 0958 2 025 00025

125 075 2 03 00025




47








2HPβCD (ml)

H2O (ml)

Pr (ml)


051 0010 199 2 000125 00025

11 0020 1979 2 000250 00025

21 0041 1958 2 000500 00025

31 0062 1937 2 000750 00025

41 0083 1916 2 001000 00025

51 0104 1895 2 001250 00025

81 0167 1832 2 002000 00025

101 0209 1790 2 002500 00025

151 0313 1686 2 003750 00025

181 0376 1623 2 004500 00025

241 0502 1497 2 006000 00025











48



















1 (a) 1 Gy 4 (1i) 1 Gy 2 (b) 10 Gy 5 (2i) 10 Gy

3 (c) 100 Gy 6 (3i) 100 Gy






1 (d) 05 KGy 4 (4i) 05 KGy

2 (e) 5 KGy 5 (5i) 5 KGy

3 (f) 10 KGy 6 (6i) 10 KGy





49


βeta-ciclodextrina



























50

















del tubo de ensaye









51


Pr-2HPβCD (g)

H2O

(ml)

Temp (degC) del H2O


1 05 2 20 01866 2 05 2 35 02472 3 05 2 42 03014 4 05 2 50 03461 5 05 2 60 03628













Pr-2HPβCD

(g)

H2O

(ml) Tiempo (seg)

1 01001 2 161

2 01005 2 163

3 01011 2 167

4 01018 2 169

5 01026 2 170


52

















experimental















53



























54

______________________________

CAPIacuteTULO VI

RESULTADOS

______________________________


55

6 RESULTADOS







200-700 nm









200 300 400 500 600 700

00

05

10

15

20

25

30

Ab

so

rban

cia


000011MPr

0000251MPr

00011MPr

000251MPr

00051MPr

001MPr

0025MPr

006251MPr

01251MPr

0251MPr

031MPr

00025M2HPBCD

00025MPr

1

2

3


56










200-250 nm 400-500 nm 560-620 nm


absorcioacuten

Ecuaciones de

calibracioacuten

A= 26554[Pr] + 00527

A = 513[Pr] + 00127

A = 21698[Pr] + 00123

A = 15912[Pr] + 00128

A = 00783[Pr] + 00103



correlacioacuten

000 005 010 015 020 025 030

00

02

04

06

08

10

12

14

16

y=15912 x +00128

R2=09917

y=00783 x +00103

R2=09769

y=21698 x +00123

R2=09958

y=513 x +00127

R2=09992

215 nm

444 nm

469 nm

482 nm

5885 nm

Abso

rbancia

[Pr] M

y=26554 x +00527

R2=09949


57
















200 300 400 500 600 700

00

02

04

Ab

so

rbancia


00025MPr

00025M2HPBCD

051M

11M

21M

31M

41M

51M

81M

101M

151M

181M

241M1

2 3

200 205 210 215 220 225 230

00

01

02

03

04

Absorb

ancia


1


58
















200 300 400 500 600 700

00

02

04

06

08

10

Absorb

ancia


00025 M 2HPBCD

Pr 00025 M

Pr-2HPBCD

2HPBCD 10 KGY

PrCl3-XH2O 10 KGy

Pr-2HPBCD 10 KGy


59







a) c) e)c

b) d) f)












60







Pr Cl O C
















61








adecuadamente










62







102306 cm-1 [O-H]



PrCl3XH2O 341434 67003

2HPβCD 331508 292046 115183 108000 102306

Pr-2HPβCD 329688 292645 115247 108028 102514


120723[2HPβCD-Pr-2HPβCD] -182 599 064 028 208


63








absorcioacuten










64
















20 30 40 50 60

018

020

022

024

026

028

030

032

034

036

038

g P

r-2H

PB

CD

Temperatura degC


65













01000 01005 01010 01015 01020 01025 01030

160

162

164

166

168

170

Tie

mpo (

segundos)

g Pr-2HPBCD


66






pCH pH

exp 1 pH

exp 2 pH

exp 3 pH

exp 4 pH

exp 5 pH exp prom

HCl 0001 3 2359 2205 2333 2402 2329 23256

001 2 1173 1172 1207 1228 1268 12096

01 1 0508 0248 0253 0352 0361 03444

NaOH 0001 11 9987 9994 9926 10009 9994 9982

001 12 10947 10876 10959 10876 10849 109014

01 13 11612 1156 11604 11552 11516 115688




0 2 4 6 8 10 12 14

0

2

4

6

8

10

12

pC

H

pH


67




trabajo









200 210 220 230

00

01

02

03

04

Absorb

ancia



68















4 5 6 7 8 9 10

025

030

035

040

045

050

055

060

pCH

Ab

so

rban

cia

-01

00

01

02

03

04

05

06


69







610 Refinamientos







0 5 10 15 20

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12


pC

H

0

2

4

6

8

10

00 01 02 03 04 05 06 07

64

66

68

70

72

74

76

78

80

82

pC

H



70


30 degC


logβ1

POTENCIOMETRICO

(SUPERQUAD)

Intervalo

(pCH)

No

puntos

ESPECTROFOTOMETRICO

pCH de pp

Meacutetodo GRAFICO





2HPβCD-(OH)2++H+

-509plusmn007







71

______________________________

CONCLUSIONES

______________________________

CONCLUSIONES

72

CONCLUSIONES


















Pr-2HPβCD aumenta



509plusmn007

73

______________________________

RECOMENDACIONES

______________________________

RECOMENDACIONES

74










75

______________________________

GLOSARIO

______________________________

GLOSARIO

76

GLOSARIO

1 Absorbancia

























GLOSARIO

77








8 Estabilidad















11 Isoacutetopo



GLOSARIO

78

12 Lenguaje fortran












14 Longitud de onda




15 Medio acuoso







16 pCH


17 pH


GLOSARIO

79

18 Precursores
























80

______________________________

REFERENCIAS CITADAS

______________________________

REFERENCIAS CITADAS

81

REFERENCIAS CITADAS






Sons Inc N Y


Meacutexico


LTD Londres





















REFERENCIAS CITADAS

82






pp 1142-1168






Acad Publ Dordrecht


2045





pp 1017-1025








Sons N Y




edicioacuten pp 577

REFERENCIAS CITADAS

83






Chile



y Matematicas






















REFERENCIAS CITADAS

84
















edicioacuten pp 464








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