SINTESIS KATALIS NiMo/γ-Al O , CoMo/γ-Al O ,...
93
SINTESIS KATALIS NiMo/γ-Al2O3, CoMo/γ-Al2O3, DAN CoNiMo/γ-Al2O3 UNTUK HIDRODESULFURISASI KEROSIN SKRIPSI FARAH KAMALIA PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA 2018 M / 1439 H
Transcript of SINTESIS KATALIS NiMo/γ-Al O , CoMo/γ-Al O ,...
SINTESIS KATALIS NiMo/γ-Al2O3, CoMo/γ-Al2O3, DAN
CoNiMo/γ-Al2O3 UNTUK HIDRODESULFURISASI KEROSIN
SKRIPSI
FARAH KAMALIA
PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI
UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH
JAKARTA
2018 M / 1439 H
SINTESIS KATALIS NiMo/γ-Al2O3, CoMo/γ-Al2O3, DAN CoNiMo/γ-Al2O3
UNTUK HIDRODESULFURISASI KEROSIN
Skripsi
Sebagai Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Sains
Program Studi Kimia
Fakultas Sains dan Teknologi
Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta
Oleh :
FARAH KAMALIA
1112096000036
PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI
UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH
JAKARTA
2018 M/1439 H
PERNYATAAN
DENGAN INI SAYA MENYATAKAN BAHWA SKRIPSI INI ADALAH
HASIL KARYA SENDIRI DAN BELUM PERNAH DIAJUKAN SEBAGAI
SKRIPSI ATAU KARYA ILMIAH PADA PERGURUAN TINGGI ATAU
LEMBAGA MANAPUN.
Jakarta, 24 April 2018
Farah Kamalia
1112096000036
ABSTRAK
FARAH KAMALIA. Sintesis Katalis NiMo/γ-Al2O3, CoMo/γ-Al2O3, dan
CoNiMo/γ-Al2O3 Untuk Hidrodesulfurisasi Kerosin. Dibimbing oleh WAWAN
RUSTYAWAN dan ISALMI AZIZ.
Sulfur dalam kerosin dapat dihilangkan melalui proses hidrodesulfurisasi.
Penelitian ini melakukan sintesis dan karakterisasi katalis CoMo/γ-Al2O3,
NiMo/γ-Al2O3, dan CoNiMo/γ-Al2O3, serta uji kinerja katalis dalam
hidrodesulfurisasi kerosin. Sintesis katalis dilakukan menggunakan metode
impregnasi basah dengan konsentrasi Mo 14%, Ni 4%, dan Co 4%. Karakterisasi
katalis meliputi penentuan kristalisnitas katalis dengan XRD, penentuan luas
permukaan dengan SAA, penentuan komposisi penyusun dengan XRF, dan
penentuan kekuatan mekanik dengan Crushing Strength, dan hasil karakterisasi
dibandingkan dengan katalis reference. Hasil XRD menunjukkan fasa katalis yang
disintesis dan katalis reference berbentuk γ-Al2O3. Hasil analisis SAA
menunjukkan luas permukaan katalis yang disintesis lebih besar dibandingkan
luas permukaan katalis reference. Hasil XRF menunjukkan bahwa katalis yang
disintesis rata-rata memiliki kadar Mo yang lebih tinggi dibandingkan kadar Mo
katalis reference. Hasil crushing strength menunjukkan katalis memiliki nilai
crushing strength lebih rendah daripada crushing strength katalis reference.
Proses HDS dilakukan pada suhu 315, 330, dan 345oC, kemudian dilakukan
analisis kadar sulfur produk. Produk kerosin paling rendah didapatkan dari proses
hidrodesulfurisasi oleh katalis CoMo/γ-Al2O3 dengan kadar sulfur 0,44 ppm.
Kadar sulfur kerosin memenuhi standar Dirjen Migas (maks. 3000 ppm).
Kata kunci : hidrodesulfurisasi, karakterisasi, logam aktif, uji kinerja
ABSTRACT
FARAH KAMALIA. Synthesis of NiMo/γ-Al2O3, CoMo/γ-Al2O3, and
CoNiMo/γ-Al2O3 Catalysts for Kerosene Hydrodesulfurization. Supervised by
WAWAN RUSTYAWAN and ISALMI AZIZ.
Sulfur in kerosene can be removed by hydrodesulfurization process. In this
research, synthesis and characterization of CoMo/γ-Al2O3, NiMo/γ-Al2O3, and
CoNiMo/γ-Al2O3 catalysts were performed, and the catalysts performance test in
kerosene hydrodesulfurization. Synthesis of catalysts was performed using wet
impregnation method with concentration of Mo 14%, Ni 4%, and Co 4%.
Characterization of the catalyst includes the determination of catalysts’
crystallinity with XRD, determination of surface area with SAA, determination of
composition composition with XRF, and determination of mechanical strength
with Crushing Strength, and the characterization results compared with reference
catalyst. The XRD results show that synthesized catalyst phase and the reference
catalyst are in γ-Al2O3 phase. The SAA analysis results show the surface area of
synthesized catalysts are greater than the surface area of reference catalyst. The
XRF results show that the average Mo content of synthesized catalysts has higher
Mo content than the reference catalyst. Crushing strength results show that the
catalysts has a lower crushing strength value than the crushing strength of the
reference catalyst. The HDS process was carried out at 315, 330, and 345oC, then
analyzed the product sulfur content. The lowest kerosene product was obtained
from the hydrodesulfurization process by CoMo/γ-Al2O3 catalyst with 0.44 ppm
sulfur content. The kerosene sulfur content meets the standards of Director
General of Oil and Gas (max 3000 ppm).
Keyword : active metal, characterization, hydrodesulfurization, performance test
viii
KATA PENGANTAR
Bismillahirrahmanirrahim
Alhamdulillahi rabbil ‘alamin, puji serta syukur penulis panjatkan kepada
Allah SWT atas rahmat dan karunia yang telah dilimpahkan-Nya, penulis dapat
menyelesaikan skripsi yang berjudul “Sintesis Katalis NiMo/γ-Al2O3, CoMo/γ-
Al2O3, dan CoNiMo/γ-Al2O3 Untuk Hidrodesulfurisasi Kerosin”. Shalawat
serta salam semoga senantiasa Allah berikan kepada Rasulullah Muhammad SAW
beserta keluarga dan sahabatnya, serta pengikutnya yang memperjuangkan islam
hingga akhir zaman.
Dalam penyusunan skripsi ini, penulis mendapat banyak bantuan,
bimbingan, dan arahan dari berbagai pihak. Oleh sebab itu dalam kesempatan ini
penulis ingin menyampaikan ucapan terima kasih sedalam-dalamnya kepada:
1. Wawan Rustyawan, M.T selaku Pembimbing I yang telah memberikan ide
penelitian, bimbingan dan arahan selama penyusunan skripsi ini.
2. Isalmi Aziz, M.T selaku Pembimbing II yang telah memberikan bimbingan
dan arahan selama penulisan skripsi ini.
3. Drs. Dede Sukandar, M.Si selaku Ketua Program Studi Kimia Fakultas Sains
dan Teknologi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
4. Dr. Agus Salim, M.Si selaku Dekan Fakultas Sains dan Teknologi UIN Syarif
Hidayatullah Jakarta.
5. Nanda Saridewi, M.Si dan Nurhasni, M.Si selaku Penguji I dan II yang telah
memberikan saran dalam penyusunan skripsi ini.
ix
6. Ayahanda Achmad Aziz Salam dan Ibunda Khilmatul Fuadiyah serta adik-
adikku Zahra Fakhriyyah dan Marsa Shidqi Dzakiyya yang telah memberikan
motivasi, do’a dan dukungan yang tidak pernah putus agar penulis tetap
semangat untuk menyelesaikan skripsi ini.
7. Kak Fuady, Kak Isa, Kak Nanda, Mba Ima dan para analis R&D Pertamina,
serta teman-teman penelitian dari SMK 13 Bandung, UNJ, STTN Yogyakarta,
dan AKA Bogor yang telah memberi bantuan dan dukungan dalam
menjalankan penelitian.
8. Teman-teman Kimia 2012 Magneration, Himka UIN Jakarta, dan Forkat Asy-
Syams LDK Syahid yang telah menjadi keluarga selama 4 tahun ini.
9. Semua pihak yang telah membantu pelaksanaan penelitian hingga
penyusunan skripsi ini.
Dalam penulisan skripsi ini, penulis menyadari masih banyak kekurangan
dalam penulisannya. Penulis berharap skripsi ini dapat bermanfaat bagi penulis
dan umumnya bagi semua pembaca.
Jakarta, April 2018
Penulis
x
DAFTAR ISI
KATA PENGANTAR .................................................................................... viii
DAFTAR ISI ................................................................................................... x
DAFTAR GAMBAR ...................................................................................... xii
DAFTAR TABEL .......................................................................................... xiii
DAFTAR LAMPIRAN .................................................................................. xiv
BAB I PENDAHULUAN ............................................................................... 1
1.1 Latar Belakang ........................................................................................ 1
1.2 Rumusan Masalah ................................................................................... 4
1.3 Hipotesis ................................................................................................. 4
1.4 Tujuan Penelitian .................................................................................... 4
1.5 Manfaat Penelitian .................................................................................. 5
BAB II TINJAUAN PUSTAKA .................................................................... 6
2.1 Katalis ..................................................................................................... 6
2.1.1 γ-alumina (γ-Al2O3) ................................................................... 8
2.1.2 Impregnasi Logam Aktif ............................................................ 9
2.2 Hydrotreating ......................................................................................... 11
2.2.1 Hidrodesulfurisasi (HDS)........................................................... 11
2.2.2 Hidrodenitrogenasi (HDN) ........................................................ 13
2.2.3 Hidrodemetalasi (HDM) ............................................................ 13
2.2.4 Hidrodeoksigenasi (HDO) ......................................................... 14
2.2.5 Saturasi Olefin ............................................................................ 15
2.2.6 Katalis Hydrotreating................................................................. 16
2.3 Kerosin dan Avtur (Aviation Turbine) .................................................... 17
2.4 Instrumen ................................................................................................ 18
2.4.1 X-Ray Diffraction (XRD) ........................................................... 18
2.4.2 X-Ray Fluorescence (XRF) ........................................................ 19
2.4.3 Surface Area Analyzer (SAA) .................................................... 21
2.4.4 Crushing Strength (Kekuatan Tekan) ........................................ 24
2.4.5 Total Sulfur Analyzer ................................................................. 25
Halaman
xi
BAB III METODE PENELITIAN ............................................................... 27
3.1 Waktu dan Tempat .................................................................................. 27
3.2 Alat dan Bahan ....................................................................................... 27
3.2.1 Alat ............................................................................................. 27
3.2.2 Bahan.......................................................................................... 27
3.3 Bagan Alir Penelitian .............................................................................. 28
3.4 Prosedur Penelitian ................................................................................. 29
3.4.1 Impregnasi Penyangga Katalis ................................................... 29
3.4.1.1 Pembuatan Larutan Impregnan ..................................... 29
3.4.1.2 Impregnasi Basah.......................................................... 29
3.4.1.3 Kalsinasi Katalis NiMo/γ-Al2O3, CoMo/γ-Al2O3, dan
CoNiMo/γ-Al2O3 .......................................................... 30
3.4.2 Karakterisasi Penyangga Katalis γ-Al2O3 dan Katalis NiMo/γ-
Al2O3, CoMo/γ-Al2O3, dan CoNiMo/γ-Al2O3 ............................ 30
3.4.2.1 XRD .............................................................................. 30
3.4.2.2 Luas Permukaan, Ukuran Pori, dan Volume Pori......... 30
3.4.2.3 Komposisi Senyawa/Unsur Dalam Penyangga γ-Al2O3
dan Katalis .................................................................... 31
3.4.2.4 Kekuatan Tekan (Crushing Strength) ........................... 32
3.4.3 Uji Kinerja Katalis dalam Proses Hidrodesulfurisasi ................. 32
3.4.4 Analisis Kadar Sulfur dalam Kerosin ......................................... 34
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ....................................................... 35
4.1 Karakterisasi Katalis ............................................................................... 35
4.1.1 XRD ............................................................................................ 35
4.1.2 Luas Permukaan, Volume Pori, dan Diameter Pori .................... 37
4.1.3 Kadar Fosfor dalam Penyangga dan Logam Aktif dalam Katalis 39
4.1.4 Kekuatan Tekan (Crushing Strength) Penyangga dan Katalis ... 41
4.2 Analisis Kadar Sulfur ............................................................................. 42
BAB V PENUTUP .......................................................................................... 46
5.1 Simpulan ................................................................................................. 46
5.2 Saran ....................................................................................................... 46
DAFTAR PUSTAKA ..................................................................................... 47
LAMPIRAN .................................................................................................... 51
xii
DAFTAR GAMBAR
Gambar 1. Perbedaan energi aktivasi dengan dan tanpa katalis ..................... 6
Gambar 2. Mekanisme reaksi katalis heterogen ............................................. 8
Gambar 3. Reaksi hidrodesulfurisasi .............................................................. 12
Gambar 4. Mekanisme reaksi HDS ................................................................ 13
Gambar 5. Reaksi hidrodenitrogenasi ............................................................ 13
Gambar 6. Struktur senyawa organologam porfirin dalam minyak bumi dan
reaksi hidrodemetalasi .................................................................. 14
Gambar 7. Reaksi hidrodeoksigenasi senyawa oksigen dalam minyak bumi 15
Gambar 8. Reaksi saturasi olefin .................................................................... 16
Gambar 9. Skema kerja XRD ......................................................................... 19
Gambar 10. Skema kerja XRF ...................................................................... 21
Gambar 11. Skema kerja Surface Area Analyzer .......................................... 22
Gambar 12. Skema kerja Total Sulfur Analyzer ............................................ 26
Gambar 13. Bagan alir penelitian .................................................................. 28
Gambar 14. Skema kerja Reaktor PID Microactivity ................................... 33
Gambar 15. Pola difraksi penyangga katalis γ-Al2O3 ................................... 35
Gambar 16. Pola difraksi penyangga katalis γ-Al2O3, katalis NiMo/γ-Al2O3,
CoMo/γ-Al2O3, CoNiMo/γ-Al2O3, dan katalis reference .......... 36
Gambar 17. Mekanisme DDS dan HYD ....................................................... 44
Halaman
xiii
DAFTAR TABEL
Tabel 1. Karakteristik katalis hydrotreating ..................................................... 16
Tabel 2. Standar mutu (spesifikasi) bahan bakar avtur .................................... 18
Tabel 3. Luas permukaan, volume pori, dan diameter pori penyangga γ-Al2O3,
katalis NiMo/γ-Al2O3, CoMo/γ-Al2O3, CoNiMo/γ-Al2O3, dan katalis
reference ............................................................................................. 38
Tabel 4. Kadar Mo, Ni, dan Co dalam katalis NiMo/γ-Al2O3, CoMo/γ-Al2O3,
CoNiMo/γ-Al2O3, dan katalis reference ............................................. 39
Tabel 5. Crushing strength penyangga γ-Al2O3, katalis NiMo/γ-Al2O3, CoMo/
γ-Al2O3, CoNiMo/γ-Al2O3, dan katalis reference .............................. 41
Tabel 6. Kadar sulfur dalam kerosin sebelum dan setelah proses HDS ........... 42
Halaman
xiv
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1. Perhitungan konsentrasi logam aktif dan volume impregnasi
larutan katalis NiMo/γ-Al2O3, CoMo/γ-Al2O3, dan CoNiMo/γ-
Al2O3.………………………………………….......................... 51
Lampiran 2. Data XRD................................................................................... 52
Lampiran 3. Data XRF.................................................................................... 60
Lampiran 4. Data crushing strength................................................................ 64
Lampiran 5. Data kadar sulfur......................................................................... 68
Lampiran 6. Dokumentasi penelitian………………………………………... 77
Lampiran 7. Daftar riwayat hidup................................................................... 79
Halaman
1
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Kerosin merupakan fraksi hasil distilasi minyak bumi yang digunakan
sebagai bahan bakar rumah tangga, terutama untuk memasak dan penerangan.
Pemakaian kerosin dalam rumah tangga mulai ditinggalkan seiring dengan
program pemerintah yang mengkonversi penggunaan kerosin untuk memasak
menjadi Liquid Petroleum Gas (LPG). Kerosin dimanfaatkan sebagai bahan bakar
pesawat bermesin turbin atau avtur (aviation turbine), karena memiliki volatilitas
yang rendah dan titik nyala yang cukup tinggi sehingga meminimalkan penguapan
bahan bakar dan risiko kebakaran pada ketinggian saat penerbangan (Schobert,
2013). Spesifikasi diperlukan untuk menjaga kualitas kerosin sehingga dapat
digunakan sebagai avtur, di antaranya adalah kadar sulfur yang rendah. Kadar
sulfur yang tinggi dalam bahan bakar akan menyebabkan lapisan ozon menipis
(Achmad, 2004). Kualitas minyak bumi yang semakin rendah disebabkan
pengotor seperti sulfur yang terkandung dalam kerosin cukup banyak sehingga
untuk memenuhi spesifikasi tersebut diperlukan suatu proses yang disebut
hidrodesulfurisasi.
Allah berfirman dalam al-qur’an surat Al-A’raf ayat 56:
“Dan janganlah kamu membuat kerusakan di muka bumi, sesudah (Allah)
memperbaikinya dan berdoalah kepada-Nya dengan rasa takut dan harapan.
2
Sesungguhnya rahmat Allah amat dekat kepada orang-orang yang berbuat baik.”
Allah memerintahkan kepada manusia, pada ayat tersebut, untuk tidak
membuat kerusakan di muka bumi. Kerusakan yang dibuat oleh manusia salah
satunya adalah dengan menggunakan bahan bakar yang mengandung pengotor
dengan kadar tinggi sehingga menimbulkan kerusakan pada lingkungan, untuk itu
diperlukan proses hidrodesulfurisasi untuk menghindari hal tersebut.
Proses hidrodesulfurisasi dapat dilakukan dengan efektif dan efisien
dengan menggunakan katalis. Katalis yang umum digunakan adalah katalis
CoMo/γ-Al2O3, NiMo/γ-Al2O3, dan NiW/γ-Al2O3 (Lestari et al., 2006). Alumina
(γ-Al2O3) diunggulkan sebagai penyangga katalis hydrotreating karena
menunjukkan aktivitas katalitik yang baik dalam umpan minyak bumi, antara lain
stabilitas yang tinggi selama proses reaksi dan tidak sensitif dengan inhibisi yang
dilakukan oleh senyawa pengotor lain selama proses reaksi (Kooyman et al.,
2003). Metode yang digunakan untuk meningkatkan aktifitas alumina adalah
dengan menambahkan zat aditif dalam penyangga. Fosfor digunakan sebagai zat
aditif karena dapat meningkatkan dispersi logam Mo dalam penyangga (Xiang et
al., 2011). Fosfor dengan konsentrasi hingga 1% dalam katalis mampu
meningkatkan konversi produk hidrodesulfurisasi (HDS), sebaliknya kadar fosfor
di atas 1% akan menghilangkan situs aktif katalis yang terbentuk sehingga laju
reaksi menurun (Leiva et al., 2013).
Molibdenum (Mo) dan tungsten (W) diketahui memiliki aktivitas
hidrogenasi dan resistensi terhadap sulfur, dimana kedua sifat ini dibutuhkan pada
katalis HDS, serta memiliki sinergisitas yang baik dengan kobalt (Co) dan nikel
(Ni) sebagai promotor (Hensen, 2000). Namun, katalis dengan tungsten jarang
3
digunakan karena harganya yang mahal (Lestari et al., 2006). Penggunaan
promotor Co dan Ni diketahui dapat meningkatkan aktivitas katalis molibdenum
dalam reaksi hydrotreating dengan cara mendonasikan elektron ke fasa aktif Mo
(MoS2) dan mengakibatkan lemahnya ikatan logam-sulfur sehingga terbentuk sisi
aktif berupa sulfur vacancy pada sisi aktif MoS2 (Romero et al., 2010).
Zhang et al. (2016) berhasil mensintesis katalis NiMo/γ-Al2O3 dengan
kadar 12% Mo dan 3,5% Ni dan melaporkan bahwa katalis dapat mengurangi
kadar sulfur dalam diesel Fluid Catalytic Cracking hingga 8,6 ppm dengan suhu
reaksi 350oC. Untuk meningkatkan aktivitas katalis dalam proses hydrotreating,
Klimov et al. (2015) mensintesis katalis dengan menggabungkan kedua promotor
(Co dan Ni) dengan Mo dan hasil menunjukkan bahwa katalis CoNiMo/γ-Al2O3
menurunkan kadar sulfur lebih rendah dibandingkan dengan katalis CoMo/γ-
Al2O3 dan NiMo/γ-Al2O3.
PT. Pertamina memiliki katalis komersial NiMo/γ-Al2O3 yang digunakan
dalam proses hidrodesulfurisasi, namun katalis tersebut diproduksi di luar PT.
Pertamina sehingga biaya pembelian katalis lebih besar. Maka produksi katalis
untuk hidrodesulfurisasi diperlukan oleh PT. Pertamina untuk mengurangi
penggunaan katalis tersebut.
Penelitian ini melakukan sintesis katalis NiMo/γ-Al2O3, CoMo/γ-Al2O3,
dan CoNiMo/ γ-Al2O3 yang merupakan katalis nikel-molibdenum (Ni-Mo),
kobalt-molibdenum (Co-Mo), dan kobalt-nikel-molibdenum (Co-Ni-Mo) dalam
penyangga katalis γ-Al2O3. Katalis dikarakterisasi dengan XRD untuk kristalinitas,
Surface Area Analyzer untuk luas permukaan, diameter pori, dan volume pori,
XRF untuk komposisi logam aktif, dan Crushing Strength untuk kekuatan tekan
4
katalis, serta dibandingkan karakteristiknya dengan katalis komersial NiMo/γ-
Al2O3 milik PT Pertamina sebagai katalis reference. Selanjutnya katalis akan
digunakan dalam proses hidrodesulfurisasi kerosin. Kerosin yang dihasilkan
diharapkan memiliki kadar sulfur yang sesuai dengan spesifikasi bahan bakar
avtur.
1.2 Rumusan Masalah
1. Bagaimana karakteristik katalis NiMo/γ-Al2O3, CoMo/γ-Al2O3, dan
CoNiMo/γ-Al2O3 dibandingkan katalis reference?
2. Apakah katalis NiMo/γ-Al2O3, CoMo/γ-Al2O3, dan CoNiMo/γ-Al2O3
dapat menurunkan kadar sulfur pada kerosin?
1.3 Hipotesis
1. Katalis NiMo/γ-Al2O3, CoMo/γ-Al2O3, dan CoNiMo/γ-Al2O3 memiliki
karakteristik yang lebih baik dibandingkan katalis reference.
2. Katalis NiMo/γ-Al2O3, CoMo/γ-Al2O3, dan CoNiMo/γ-Al2O3 dapat
menurunkan kadar sulfur pada kerosin.
1.4 Tujuan Penelitian
1. Membandingkan karakteristik katalis NiMo/γ-Al2O3, CoMo/γ-Al2O3, dan
CoNiMo/γ-Al2O3 dengan katalis reference.
2. Menentukan aktivitas katalis NiMo/γ-Al2O3, CoMo/γ-Al2O3, dan
CoNiMo/γ-Al2O3 dalam menurunkan kadar sulfur pada kerosin.
5
1.5 Manfaat Penelitian
Penelitian ini diharapkan mampu memberikan informasi tentang
karakteristik katalis NiMo/γ-Al2O3, CoMo/γ-Al2O3, dan CoNiMo/γ-Al2O3, serta
aktivitasnya dalam menurunkan kadar sulfur pada kerosin.
6
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Katalis
Katalis adalah substansi yang dapat meningkatkan laju reaksi tanpa
terkonsumsi dalam reaksi (Satterfield, 1991). Katalis bekerja secara spesifik untuk
reaksi tertentu dan dapat menurunkan energi aktivasi suatu reaksi. Penurunan
energi aktivasi menyebabkan energi minimum yang dibutuhkan untuk terjadinya
tumbukan akan berkurang sehingga reaksi yang terjadi lebih cepat. Perbedaan
energi aktivasi dengan katalis dan tanpa katalis ditunjukkan pada Gambar 1.
Gambar 1. Perbedaan energi aktivasi dengan dan tanpa katalis (Ball, 2011)
Menurut Satterfield (1991), konsep yang penting dari katalis adalah reaksi
yang melibatkan proses siklik dimana situs dari katalis membentuk kompleks
dengan reaktan melalui proses adsorpsi, yang nantinya akan membentuk produk
yang akan didesorpsi. Setelah produk didesorpsi, katalis akan kembali ke bentuk
7
semula dan melanjutkan proses siklik kembali.
Katalis, berdasarkan fasanya, dibedakan menjadi dua yaitu katalis
homogen dan katalis heterogen. Katalis yang berinteraksi dengan reaktan yang
fasanya sama disebut katalis homogen, sementara katalis yang bereaksi dengan
reaktan yang fasanya berbeda disebut katalis heterogen. Katalis heterogen lebih
banyak digunakan dalam industri karena mudah dipisahkan dari produknya dan
dapat digunakan kembali dengan atau tanpa regenerasi (Nasikin et al., 2010).
Katalis heterogen terdiri dari tiga komponen utama, yaitu komponen aktif,
promotor, dan penyangga. Komponen aktif merupakan pusat aktif katalis yang
berfungsi untuk mempercepat dan mengarahkan reaksi yang berhubungan dengan
aktivitas dan selektivitas, promotor ditambahkan pada katalis dengan tujuan
meningkatkan kinerja katalis (aktivitas dan/atau stabilitas dan/atau selektivitas),
dan penyangga berfungsi menyediakan permukaan yang luas untuk menebarkan
komponen aktif agar permukaan kontaknya lebih luas dan efisien (Lestari et al.,
2006).
Reaksi katalitik heterogen terjadi pada permukaan aktif katalis.
Mekanisme reaksi katalitik dengan menggunakan katalis padat mengikuti tahap-
tahap sebagai berikut:
1. Difusi eksternal: reaktan (R) berdifusi ke permukaan luar katalis
2. Difusi internal: reaktan (R) berdifusi ke dalam rongga-rongga/pori-pori
katalis menuju permukaan aktif
3. Adsorpsi: reaktan (R) terserap secara kimia ke permukaan aktif
4. Reaksi permukaan: terjadi reaksi pada sisi aktif, reaktan terkonversi
menjadi produk (P)
8
5. Desorpsi: produk reaksi (P) terlepas dari permukaan aktif
6. Difusi internal: produk (P) berdifusi di dalam rongga-rongga/pori-pori
7. Difusi eksternal: produk reaksi (P) berdifusi ke permukaan katalis
(Liu, 2013)
Gambar 2. Mekanisme reaksi katalis heterogen (Togar, 2012)
2.1.1 γ-alumina (γ-Al2O3)
γ-alumina merupakan alumina yang diperoleh dari dekomposisi termal
boehmite pada suhu 500 oC (Maciver, 1963). Boehmite atau aluminium oksida
hidroksida (AlOOH) merupakan direct parent dari γ-alumina. γ-alumina
merupakan salah satu jenis penyangga yang digunakan sebagai katalis
hydrotreating. Penyangga merupakan material pengemban logam aktif dan
promotor katalis yang memiliki ciri-ciri seperti luas permukaan yang besar,
porositas yang besar, dan memiliki stabilitas yang baik.
γ-alumina sering digunakan sebagai katalis ataupun adsorben karena
memiliki luas permukaan yang besar serta stabil dalam proses katalisis (Augustine,
9
1996). γ-alumina merupakan tipe alumina yang sangat menarik karena memiliki
luas permukaan yang besar terutama sekitar 250-350 m2/g dan mampu
meregenerasi aktivitas katalitik setelah pemakaian yang intensif pada kondisi
operasi yang ekstrim (Satterfield, 1991).
Sifat fisika dan kimia γ-alumina sangat mempengaruhi aktivitas katalis
hidrodesulfurisasi. Okamoto et al. (1998) menyatakan bahwa luas permukaan
alumina merupakan parameter yang sangat menentukan dalam dispersi oksida Mo,
yaitu dispersi Mo menjadi lebih tinggi apabila luas permukaan alumina semakin
besar. Selain itu, penyangga dengan volume pori yang besar dapat memuat larutan
impregnan yang lebih banyak dan jumlah fasa aktif yang terdispersi akan lebih
banyak pula. Sifat fisik γ-alumina lainnya yang harus diperhatikan adalah
kekuatan tekan (crushing strength). Katalis dengan kekuatan rendah akan
menghasilkan serbuk dalam jumlah lebih banyak yang dapat mengakibatkan
channeling, pressure drop yang tinggi dan hot spot (Iliuta et al., 2006; Topsoe et
al., 1996). Sifat kimia γ-alumina diidentifikasi dengan pusat asam (acid site). Tipe
pusat asam yang muncul di permukaan γ-alumina dapat berupa pusat asam Lewis
(AlO-) dan atau pusat asam Brönsted (Al-OH) (Gate et al., 1979). Pusat asam
permukaan γ-alumina sangat mempengaruhi aktivitas dan selektifitas katalis
hydrotreating (Valente et al., 2006).
2.1.2 Impregnasi Logam Aktif
Preparasi katalis dengan metode impregnasi dilakukan dengan cara
menempelkan komponen senyawa aktif pada suatu bahan penyangga berpori.
10
Komponen senyawa aktif tersebut dapat terdispersi secara merata ke seluruh
permukaan dan pori-pori penyangga.
Terdapat dua metode impregnasi (Nasikin et al., 2010), yaitu :
1. Impregnasi basah
Pada metode ini penyangga dibasahi dengan larutan mengandung senyawa
logam yang sesuai dengan volume pori-pori penyangga, setelah itu
dikeringkan. Impregnasi basah memiliki keuntungan karena proses
pembuatannya sederhana, murah dan pembuatan katalis dapat dilakukan
berulang kali. Kelemahan impregnasi basah adalah jumlah logam yang
terimpregnasi sangat tergantung pada kelarutan senyawa logam tersebut.
2. Impregnasi kering
Pada metode ini penyangga dicelupkan dalam suatu larutan senyawa
logam. Larutan diaduk selama beberapa waktu tertentu, disaring, dan
hasilnya dikeringkan. Sedangkan cairan induknya dapat dimanfaatkan
kembali. Cara ini sering digunakan pada jenis prekursor yang berinteraksi
dengan penyangga.
Katalis hidrodesulfurisasi umumnya diimpregnasi dengan menggunakan
impregnasi basah. Impregnasi basah menghasilkan karakteristik yang lebih baik
daripada impregnasi kering dimana impregnasi basah menyebabkan meratanya
dispersi logam aktif ke dalam pori-pori penyangga (Isa, 2014).
11
2.2 Hydrotreating
Hydrotreating merupakan proses hidrogenasi berkatalis dengan tujuan
menjenuhkan hidrokarbon tak jenuh dan mengurangi pengotor seperti sulfur,
nitrogen, oksigen, dan logam dari fraksi minyak bumi. Hydrotreating dilakukan
untuk mencegah terjadinya deaktivasi katalis yang digunakan pada proses
reforming dan cracking, mencegah pembentukan kokas, mencegah terjadinya
korosi selama proses pengilangan, dan mengurangi polusi lingkungan (Topsoe et
al., 1996).
Reaksi hydrotreating dikelompokkan menjadi:
1. Hidrodesulfurisasi (HDS) atau penghilangan sulfur
2. Hidrodenitrogenasi (HDN) atau penghilangan nitrogen
3. Hidrodemetalisasi (HDM) atau penghilangan logam
4. Hidrodeoksigenasi (HDO) atau penghilangan oksigen
5. Saturasi olefin (penjenuhan hidrokarbon)
2.2.1 Hidrodesulfurisasi (HDS)
Penghilangan sulfur melalui konversi senyawa organosulfur menjadi H2S
disebut desulfurisasi atau hidrodesulfurisasi. Sulfur dapat ditemukan sepanjang
fraksi minyak bumi dalam ratusan senyawa organosulfur yang berbeda, dari nafta
hingga residu atmosferik. Senyawa organosulfur dalam fraksi minyak bumi
digolongkan menjadi enam jenis, yaitu merkaptan, sulfida, disulfida, tiofen,
benzotiofen, dan dibenzotiofen (Mohanty, 2011). Reaksi hidrodesulfurisasi enam
jenis senyawa organosulfur ditampilkan pada Gambar 3.
12
Gambar 3. Reaksi hidrodesulfurisasi (Rase, 2000)
Reaksi hidrodesulfurisasi diketahui berlangsung melalui dua jalur reaksi,
yaitu desulfurisasi langsung/hidrogenolisis dan hidrogenasi (Prins et al., 2006).
Gambar 4 menunjukkan, pada jalur pertama (desulfurisasi langsung/
hidrogenolisis), atom sulfur langsung direduksi dari senyawa membentuk 1,3-
butadiena, sedangkan pada jalur yang kedua (hidrogenasi) cincin aromatik
terhidrogenasi membentuk tetrahidrotiofen dan kemudian sulfur direduksi. Kedua
jalur reaksi tersebut secara paralel menggunakan situs aktif yang berbeda dari
permukaan katalis. Jalur pra-reaksi (hidrogenolisis dan hidrogenasi) yang
mendominasi tergantung pada sifat dari senyawa sulfur, kondisi reaksi, dan katalis
yang digunakan (Babich et al., 2003).
13
Gambar 4. Mekanisme reaksi HDS (Babich et al., 2003)
2.2.2 Hidrodenitrogenasi (HDN)
Penghilangan nitrogen melalui konversi senyawa organonitrogen menjadi
ammonia disebut sebagai hidrodenitrogenasi. Nitrogen dalam minyak bumi
ditemukan dalam bentuk pirol dan piridin yang jumlahnya paling banyak, serta
senyawa non siklik seperti anilina, nitril, dan amina alifatik (Satterfield, 1991).
Kompleksitas molekul dan jumlah nitrogen yang terkandung meningkat seiring
dengan meningkatnya titik didih, membuat nitrogen semakin sulit untuk
dihilangkan. Reaksi hidrodenitrogenasi ditampilkan pada Gambar 5.
Gambar 5. Reaksi hidrodenitrogenasi (Satterfield, 1991)
2.2.3 Hidrodemetalasi (HDM)
Reaksi hidrodemetalasi merupakan reaksi penghilangan logam dengan
konversi senyawa organologam menjadi logam sulfida dengan menggunakan
hidrogen (Ali et al., 2006). Minyak bumi mengandung sedikit nikel dan vanadium
14
dalam bentuk senyawa organologam dengan berat molekul tinggi, namun
senyawa-senyawa tersebut terkonsentrasi dalam fraksi residu selama distilasi
(Satterfield, 1991). Sebagian logam berada dalam bentuk porfirin berupa atom
logam yang dikelilingi oleh 4 cincin pirol, selain itu terdapat logam dengan
struktur non porfirin berada dalam berbagai jenis kompleks organologam
(Satterfield, 1991).
Gambar 6. Struktur senyawa organologam porfirin dalam minyak bumi dan
reaksi hidrodemetalasi (Leyva et al., 2007)
2.2.4 Hidrodeoksigenasi (HDO)
Hidrodeoksigenasi merupakan penghilangan oksigen dengan mengubah
senyawa oksigen menjadi H2O. Total kandungan oksigen yang terkandung dalam
minyak mentah kurang dari 2% sehingga keberadaan senyawa oksigen dalam
minyak mentah sedikit (Rase, 2000). Senyawa oksigen paling banyak ditemukan
dalam minyak bumi berada dalam bentuk asam organik. Senyawa oksigen berada
dalam bentuk asam naftenat, yang paling banyak ditemukan dalam minyak
15
mentah, dan dalam bentuk senyawa lainnya seperti fenol, furan, dan dibenzofuran
(Rase, 2000).
Gambar 7. Reaksi hidrodeoksigenasi senyawa oksigen dalam minyak bumi (Rase,
2000)
2.2.5 Saturasi Olefin
Olefin tidak ditemukan dalam minyak bumi, tetapi terbentuk ketika
diproses dalam unit katalitik dan thermal. Secara umum, fraksi yang mengandung
olefin tidak stabil dan harus dilindungi dari kontak dengan oksigen sebelum
proses hydrotreating untuk mencegah pembentukan gum polimer (Jones et al.,
2006). Reaksi saturasi olefin berlangsung sangat cepat dan bersifat sangat
eksotermis.
16
Gambar 8. Reaksi saturasi olefin (Jones et al., 2006)
2.2.6 Katalis Hydrotreating
Katalis hydrotreating terdiri dari oksida logam Mo atau W dan promotor
Co atau Ni dalam penyangga γ-Al2O3. Katalis juga diberi zat aditif fosfor (P) yang
diketahui dapat meningkatkan aktivitas katalis dengan meningkatkan dispersi Mo
dalam penyangga.
Tabel 1. Karakteristik katalis hydrotreating (Speight, 1994)
Parameter Range
Fasa aktif
Mo atau W (sebagai MoO3 atau WO3) 10-30 %
Co atau Ni (sebagai CoO atau NiO) 3-8 %
Aditif
Fosfor 1-10 %
Sifat fisik
Luas permukaan 150-250 m2/g
Volume pori 0,5-1,0 cc/g
Diameter pori 75-250 Å
Kekuatan mekanik 40 N/m2
17
2.3 Kerosin dan Avtur (Aviation Turbine)
Kerosin merupakan distilat pertengahan dari proses penyulingan minyak
bumi, didefinisikan sebagai fraksi minyak bumi yang memiliki titik didih antara
145-300oC (Lam et al., 2012). Kerosin dapat diproduksi melalui distilasi minyak
mentah (straight-run kerosin) atau dari perengkahan fraksi berat minyak bumi
(cracked kerosin). Kerosin merupakan campuran kompleks dari senyawa rantai
lurus dan bercabang, yang secara umum dapat dikategorikan menjadi tiga kelas:
parafin (55.2% b/b), naften (40.9%), dan aromatik (3.9%) (Lam et al., 2012).
Kerosin mengandung sulfur sebesar 0,1-0,3% (Topsoe, 1996).
Avtur (aviation turbine) merupakan bahan bakar yang diperoleh dari hasil
pengolahan minyak bumi, yang mempunyai range titik didih antara 150-300°C,
terdiri dari molekul hidrokarbon (C11-C15) dan titik beku (freezing point) dibatasi
maksimum -47°C (Haidir, 2001). Avtur atau Jet A-1 adalah bahan bakar
penerbangan untuk jenis pesawat bermesin turbin dan pesawat jet yang banyak
digunakan di penerbangan komersial. Bahan bakar ini berasal dari proses
pengolahan fraksi kerosin yang mempunyai sifat pembakaran dan energi tinggi.
Jenis kerosin telah dipilih sebagai bahan bakar untuk generasi pertama kali sebab
mempunyai sifat pembakaran yang baik, rendah terhadap kebakaran, sehingga
digunakan sebagai pengganti gasolin saat perang dunia.
Kualitas bahan bakar tidak hanya ditentukan oleh desain dan unjuk kerja
mesin, serta nilai ekonomi, akan tetapi juga keselamatan dalam penerbangan.
Bahan bakar ini diperoleh berasal dari proses pengolahan minyak bumi dengan
komposisi tertentu baik dari proses distilasi maupun proses perengkahan. Avtur
dituntut harus mempunyai nilai pembakaran yang tinggi, kualitas pembakaran
18
tinggi, freezing point rendah, kandungan panas/berat tinggi, serta kandungan
panas/volume rendah. Berdasarkan Keputusan Direktorat Jenderal Minyak dan
Gas (Kepdirjenmigas) tahun 2011 mengenai standar mutu (spesifikasi) bahan
bakar avtur, beberapa di antaranya dilampirkan pada Tabel 2.
Tabel 2. Standar mutu (spesifikasi) bahan bakar avtur
Sifat Batasan
Penampilan visual Jernih, terang, dan secara visual bebas
dari zat padat dan air tidak terlarut pada
suhu kamar
Total sulfur Maks. 0,30 % m/m
Flash point (Titik nyala) Min. 38 oC
Freezing point (Titik beku) Maks. -47 oC
2.4 Instrumen
2.4.1 X-Ray Diffraction (XRD)
X-Ray diffraction (XRD) merupakan instrumentasi yang digunakan untuk
menganalisis kristal zat padat seperti keramik, logam, materi elektronik, materi
geologi, organik dan polimer. Karakterisasi dengan XRD juga dapat digunakan
untuk menghitung ukuran kristal senyawa inti aktif maupun penyangga pada
sampel katalis yang terbentuk (Smallman, 1999).
Difraksi sinar-X terjadi pada hamburan elastis foton-foton sinar-X oleh
atom dalam sebuah kisi periodik. Hamburan monokromatis sinar-X dalam fasa
tersebut memberikan interferensi yang konstruktif.
Kristal katalis memantulkan sinar-X yang dikirimkan dari sumber dan
diterima oleh detektor dalam analisis XRD. Melalui sudut kedatangan sinar-X,
maka spektrum pantulan adalah spesifik yang berhubungan langsung dengan
19
lattice spacing dari kristal yang dianalisis. Pola difraksi diplotkan berdasarkan
intensitas puncak/peak yang menyatakan peta parameter kisi kristal atau indeks
Miller (hkl) sebagai fungsi 2θ dimana θ menyatakan sudut difraksi berdasarkan
persamaan Bragg (Richardson, 1989) pada Persamaan (1). Interpretasi Hukum
Bragg dilakukan berdasarkan asumsi bahwa permukaan dari mana sinar-X
dipantulkan adalah datar.
nλ = 2d sin θ...........................................(1)
dimana d adalah jarak antar-bidang kisi, 𝑛 merupakan indeks difraksi, sedangkan
𝜆 adalah panjang gelombang sumber sinar-X dan 𝜃 adalah sudut pengukuran
(Kittel, 1999).
Gambar 9. Skema kerja XRD (Robert et al., 2012)
2.4.2 X-Ray Fluorescence (XRF)
Spektrometri X-Ray Fluorescence (XRF) merupakan teknik analisis
elemental dalam aplikasi yang luas di bidang sains dan industri. XRF didasarkan
20
pada prinsip atom tunggal, ketika diberikan sumber energi eksternal, akan
mengemisikan foton sinar-X sebagai karakteristik energi atau panjang gelombang.
Dengan menghitung jumlah foton dari masing-masing energi yang diemisikan
dari sampel, elemen yang ada dalam sampel dapat diidentifikasi dan dihitung.
Metode XRF secara luas digunakan untuk menentukan komposisi elemen suatu
material. Karena metode ini cepat dan tidak merusak sampel, metode ini dipilih
untuk aplikasi di lapangan dan industri untuk kontrol material (Istady, 2010).
Prinsip dari XRF ini adalah ketika sinar elektron dengan energi tinggi
menyerang material, salah satu hasilnya adalah emisi foton yang memiliki energi
yang lebar. Radiasi ini disebut bremsstrahlung, atau “radiasi pengereman”,
dimana merupakan hasil dari pengurangan kecepatan elektron dalam suatu
material. Hasil lainnya dari interaksi antara sinar elektron dan material adalah
pengusiran fotoelektron dari kulit yang lebih dalam dari atom saat memperbaiki
material tersebut. Pengusiran fotoelektron ini diikuti dengan energi kinetik (E-φ)
yang merupakan perbedaan energi antara partikel (E) dan energi ikatan (φ) dari
elektron atom. Pengusiran elektron ini meninggalkan sebuah “lubang” dalam
struktur elektronik atom, dan setelah jangka waktu yang singkat, elektron atom
tersusun kembali dengan elektron dari kulit dengan energi yang lebih tinggi untuk
mengisi lubang tersebut. Dengan jalan ini, atom mengalami fluoresensi, atau
emisi dari foton X-ray yang energinya sama dengan perbedaan energi keadaan
awal dan akhirnya. Dengan mendeteksi foton ini dan mengukur energinya, kita
dapat mengetahui elemen dan transisi elektronik spesifiknya. Dari dasar inilah,
elemen dapat juga dihitung berdasarkan emisi dari X-ray yang khas untuk setiap
sampel.
21
Gambar 10. Skema kerja XRF (Qutaishat, 2012)
2.4.3 Surface Area Analyzer (SAA)
Surface area analyzer merupakan salah satu instrumen dalam karakterisasi
material. SAA bekerja dengan metode adsorpsi nitrogen yang merupakan metode
yang penting untuk karakterisasi material berpori (Sing, 2001). Metode ini
digunakan untuk mengukur luas permukaan katalis, volume pori, dan ukuran pori
katalis. Metode ini adalah metode yang dikembangkan oleh Bruneur-Emmet-
Teller (metode BET). Prinsip pengukuran luas permukaan katalis dengan metode
BET adalah dengan cara adsorpsi fisika gas, yaitu menentukan jumlah molekul
yang dibutuhkan untuk menutupi permukaan katalis dengan monolayer zat yang
diserap (adsorbat) (Tsani, 2011).
22
Gambar 11. Skema kerja Surface Area Analyzer (Lowell, 1991)
Sejumlah sampel yang akan dianalisis dan diketahui beratnya diletakan
dalam tabung yang sudah diketahui volumenya, kemudian dipanaskan pada suhu
150oC atau 350-400oC pada keadaan vakum (10-4 Torr). Hal ini bertujuan untuk
menghilangkan gas-gas yang terdapat pada sampel (degassing). Kemudian tabung
didinginkan menggunakan nitrogen cair dan sejumlah gas nitrogen dimasukkan ke
dalamnya. Setelah mencapai kesetimbangan, tekanan yang diperoleh dari
pengukuran pada setiap titik maka adsorpsi nitrogen dapat ditentukan. Dengan
mengamati perbedaan tekanan gas terhitung dan tekanan yang diamati pada setiap
penambahan gas N2 maka dapat ditentukan jumlah gas N2 yang teradsorpsi.
Bertambahnya volume gas N2 yang teradsorpsi secara bertahap pada keadaan awal
menunjukan adsorpsi monolayer, dan dilanjutkan dengan adsorpsi multilayer
(Yulianti, 2014).
23
Dengan mengekstrapolasi kurva dan menggunakan persamaan adsorpsi
BET maka luas permukaan dapat ditentukan menggunakan persamaan :
1
𝑉𝑎𝑑𝑠(𝑃0−𝑃)=
1
𝑉𝑚𝐶+ [
𝐶−1
𝑉𝑚𝐶] 𝑃/𝑃0 ................................................. (2)
Keterangan:
P = Tekanan
Vads = Volume yang diadsorpi pada tekanan P
P0 = Tekanan jenuh (Torr)
Vm = Volume gas yang diadsorpsi pada lapisan monolayer
C = Konstanta BET
Dengan mengalurkan nilai sisi kiri persamaan terhadap P/P0 diperoleh
persamaan garis lurus dengan:
𝑆𝑙𝑜𝑝𝑒 = 𝑆 =(𝐶−1)
𝑉𝑚𝐶................................................................ (3)
𝐼𝑛𝑡𝑒𝑟𝑐𝑒𝑝𝑡 = 𝐼 =1
𝑉𝑚𝐶........................................................... (4)
𝑉𝑚 =𝐼
𝑆+𝐼 (dalam m2/gr)....................................................... (5)
Total luas permukaan dari sampel:
𝑆𝐴 = 𝑉𝑚 × 𝑁 × 𝐴𝑚 × 10−20............................................... (6)
Keterangan:
Am = luas penampang molekul adsorbat, untuk gas N2 adalah 16,2 Å2
N = bilangan avogadro
Luas permukaan katalis dapat dibagi menjadi beberapa kriteria, yaitu:
a. Rendah (low surface area) yaitu kurang dari 10 m2/gr
b. Sedang (moderate surface area) yaitu antara 50-100 m2/gr
c. Tinggi (high surface area) yaitu 200-500 m2/gr
24
d. Sangat tinggi (very high surface area) yaitu lebih besar dari 500 m2/gr
Sedangkan distribusi pori dikelompokan menjadi:
a. Mikropori (microporous) dengan ukuran pori lebih kecil dari 2 nm
b. Mesopori (mesoporous) dengan ukuran pori antara 2 – 50 nm
c. Makropori (macroporous) dengan ukuran pori lebih besar dari 50 nm
2.4.4 Crushing Strength (Kekuatan Tekan)
Kekuatan mekanik menunjukkan kuat atau tidaknya suatu material padat.
Katalis merupakan salah satu material padat yang dapat diuji kekuatan
mekaniknya. Dari nilai uji kekuatan mekanik ini dapat disimpulkan katalis dapat
digunakan di kilang atau tidak. Apabila nilai yang diperoleh kurang dari yang
diharapkan, maka katalis tidak dapat digunakan. Jika katalis dengan nilai rendah
tersebut tetap digunakan, maka katalis tersebut dapat berubah bentuk menjadi
lebih halus dan akan menyebabkan hilangnya aktivitas katalitik dalam reaktor dan
harus dilakukan penggantian katalis. Katalis yang dapat diuji antara lain katalis
berbentuk bola, pelet, ekstrudat, dan tablet (Wu et al., 2006).
Kekuatan mekanik dari katalis padat diperoleh dengan nilai yang
bervariasi. Variasi dari nilai tersebut dapat dihasilkan dari sifat rapuh secara alami
yang terdapat pada katalis. Distribusi dari kemungkinan kekuatan katalis yang
rendah tersebut merupakan kunci dari kehandalan mekanik suatu katalis untuk
dapat digunakan pada reaktor industri. Katalis dalam bentuk pelet yang sudah
mengalami proses termal dan mekanik seperti tekanan, pengaruh dari fluida dalam
reaktor fixed bed dapat menjadi sumber dari kerusakan katalis dalam reaktor.
Kerusakan mekanik dari katalis berbentuk pelet tersebut menghasilkan bentuk
25
katalis menjadi fragmen dan partikel halus yang dapat menyebabkan distribusi
tidak baik pada aliran fluida dan meningkatkan pressure drop pada reaktor (Wu et
al., 2006).
Pada banyak aplikasi industri, kerusakan fisik pada katalis sering
menyebabkan terganggunya proses katalitik dan penggantian katalis karena
hilangnya aktivitas katalitik dalam katalis tersebut. Berikut merupakan metode-
metode untuk mengukur kekuatan mekanik katalis dengan bentuk yang berbeda.
Metode penghancuran (crushing strength test) merupakan metode yang cocok
untuk katalis berbentuk bola dan tablet, metode pembengkokan cocok untuk
katalis berbentuk ekstrudat dengan memperhatikan rasio antara panjang dengan
diameter, metode pemotongan cocok untuk tablet dan ekstrudat dengan bentuk
yang tidak beraturan. Dalam industri, uji mekanik yang umum digunakan untuk
katalis adalah metode penghancuran (crushing strength test), metode ini dapat
dengan mudah diterapkan dalam laboratorium dan menghasilkan pengukuran
cepat dari sampel yang sudah dihancurkan (Wu et al., 2006).
2.4.5 Total Sulfur Analyzer
Total sulfur analyzer merupakan instrumen yang mengukur kadar sulfur
dengan menggunakan metode pyro-fluorescent, yaitu pembakaran sampel dengan
oksigen untuk memperoleh senyawa SO2 dan akan dibentuk menjadi senyawa
fluoresens yang digunakan untuk mendeteksi kadar sulfur dalam sampel .
26
Gambar 12. Skema kerja Total Sulfur Analyzer (Maeda, 2000)
Sampel hidrokarbon dimasukkan ke dalam sebuah pyrotube pada suhu
1050 oC. Jika senyawa sulfur terdapat dalam sampel, akan terjadi pembakaran
dalam atmosfir yang kaya akan oksigen membentuk SO2, CO2, dan H2O:
1050 oC
R-S + O2 → SO2 + CO2 + H2O
Selanjutnya ketika memasuki sel detektor, molekul-molekul SO2 disinari dengan
sinar UV, diikuti dengan karakteristik fluoresens sulfur:
SO2 + hv’ → SO2 *
SO2* → SO2 + hv”
Sinar yang terbentuk dari reaksi tersebut akan dikonversi oleh tabung
photomultiplier menjadi sinyal yang sebanding dengan jumlah sulfur yang
terdapat dalam sampel.
27
BAB III
METODE PENELITIAN
3.1 Waktu dan Tempat
Penelitian ini dilaksanakan pada bulan April sampai Juni 2016 di
Laboratorium Catalyst and Material PT. Pertamina (PERSERO) Direktorat
Pengolahan Research and Development, Pulogadung, Jakarta Timur.
3.2 Alat dan Bahan
3.2.1 Alat
Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini adalah XRD (X-Ray
Diffraction) Empyrean PANalytical, XRF (X-Ray Flourescence) Axios
PANalytical, Surface Area Analyzer Autosorb-6B, Crush-BK 300, Reaktor PID
Microactivity Effi, Total Nitrogen Total Sulfur Analyzer MultiTek, Furnace KSL-
1100x, desikator, cawan porselen, seperangkat alat gelas, indikator pH dan neraca
analitik.
3.2.2 Bahan
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah penyangga katalis
berbasis γ-Al2O3 dengan kandungan fosfor 1% dari PT. PERTAMINA
(PERSERO), aquadest, NH4OH 25% (p.a) Merck, serbuk MoO3, kristal
Ni(NO3)2.6H2O, kristal Co(NO3)2.6H2O, dan larutan Doctor Test.
28
3.3 Bagan Alir Penelitian
Penyangga
γ-Al2O3
1% Fosfor
Kalsinasi pada suhu 450oC selama 3 jam
Karakterisasi penyangga γ-Al2O3 dan katalis :
XRD, BET, XRF, CS
Uji kinerja katalis dalam reaktor
Analisis kadar sulfur kerosin
8,4 g MoO3 + 7,92 g
Ni(NO3)2 dilarutkan
dalam NH4OH
8,4 g MoO3 + 7,89 g
Co(NO3)2 dilarutkan
dalam NH4OH
8,4 g MoO3 + 3,96 g
Ni(NO3)2 + 3,95 g
Co(NO3)2 dilarutkan
dalam NH4OH
Impregnasi
Penyangga yang sudah diimpregnasi dipisahkan
dari larutan yang tersisa
Aktivasi katalis DMDS
+ Nafta Proses HDS Kerosin
Gambar 13. Bagan alir penelitian
29
3.4 Prosedur Penelitian
3.4.1 Impregnasi Penyangga Katalis
3.4.1.1 Pembuatan Larutan Impregnan (Pertamina R&D Method)
Larutan impregnan NiMo dengan komposisi Ni dan Mo sebesar 4% dan
14% dibuat dengan mencampurkan aquadest dan MoO3 sebanyak 8,4 g (Lampiran
1). Selanjutnya ditambahkan larutan amonia (NH4OH) hingga larut. Ditambahkan
nikel nitrat sebanyak 7,92 g (Lampiran 1) dan diaduk hingga homogen.
Larutan impregnan CoMo dengan komposisi Co dan Mo sebesar 4% dan
14% dibuat dengan mencampurkan aquadest dan MoO3 sebanyak 8,4 g (Lampiran
1). Selanjutnya ditambahkan larutan amonia (NH4OH) hingga larut. Ditambahkan
kobalt nitrat sebanyak 7,89 g (Lampiran 1) dan diaduk hingga homogen.
Larutan impregnan CoNiMo dibuat dengan mencampurkan aquadest dan
MoO3 sebanyak 8,4 (Lampiran 1). Selanjutnya ditambahkan larutan amonia
(NH4OH) hingga larut. Ditambahkan kobalt nitrat dan nikel nitrat dengan masing-
masing bobot 3,95 g dan 3,96 g (Lampiran 1) untuk perbandingan 2% : 2%,
diaduk hingga homogen.
3.4.1.2 Impregnasi Basah (Rachmat, 2015)
Penyangga katalis γ-Al2O3 ditimbang sebanyak 40 gram dimasukkan ke
dalam labu kaca dan ditambahkan larutan impregnan yang telah dibuat hingga
larutan impregnan terserap oleh penyangga tersebut.
30
3.4.1.3 Kalsinasi Katalis NiMo/γ-Al2O3, CoMo/γ-Al2O3, dan CoNiMo/γ-Al2O3
(Ulfah et al., 2012)
Penyangga katalis yang telah diimpregnasi dipisahkan dari larutan
impregnan yang tersisa dengan cara disaring, kemudian ditunggu hingga pelarut
menguap. Selanjutnya dikalsinasi pada suhu 450oC selama 3 jam. Proses kalsinasi
akan mengubah garam-garam Ni, Mo, dan Co menjadi oksida.
3.4.2 Karakterisasi Penyangga Katalis γ-Al2O3 dan Katalis NiMo/γ-Al2O3,
CoMo/γ-Al2O3, dan CoNiMo/γ-Al2O3
3.4.2.1 XRD
Penyangga γ-Al2O3 dan katalis NiMo/γ-Al2O3, CoMo/γ-Al2O3, dan
CoNiMo/γ-Al2O3 dihaluskan sebelum pengujian dan dipreparasi pada plat sampel.
Uji difraksi ini dilakukan dengan menggunakan XRD Empyrean PANalytical
menggunakan radiasi Cu pada tegangan 40 kV dan arus 25 mA dengan rentang
sudut 5-90o. Difraktogram yang dihasilkan akan memberikan informasi mengenai
fasa kristalin penyangga katalis dan katalis.
3.4.2.2 Luas Permukaan (ASTM D 3663-3), Ukuran Pori (ASTM D 4641-94),
dan Volume Pori (ASTM D 4222-3)
Sample cell kosong ditimbang dan dicatat beratnya, kemudian dimasukan
sampel ke dalam sample cell dengan berat sampel ± 0,1 gram dan dicatat beratnya.
Sampel yang terdapat di dalam sample cell yang telah diketahui beratnya
kemudian dimasukan ke dalam port degassing station pada alat degasser yang
sebelumnya telah disiapkan serta alat vacum pump. Kemudian dipasangkan sekrup
pengencang antara sample cell yang berisi sampel dengan alat degasser.
31
Komputer dihidupkan lalu diatur program degassing sesuai dengan SOP yang
tersedia. Setelah proses degassing selesai ± 4 jam, sample cell pada alat degasser
dilepaskan dan dibersihkan dengan tisu pada bagian luar kemudian ditimbang dan
dicatat hasil penimbangan dan sample cell.
Diberi filter road. Kemudian alat autosorb 6B disiapkan dan dinyalakan.
Dipasang sample cell yang telah diberi filter road pada intrumen autosorb 6B.
Dibuka valve gas N2 dan gas Helium yang mengalir pada instumen autosorb 6B.
kemudian diisi tabung deware dengan nitrogen cair sampai leher tabung deware
dan selanjutnya disiapkan pada intrumen autosorb 6B. Diatur program autosorb
6B pada komputer sesuai dengan SOP yang tersedia. Alat autosorb 6B akan
menganalisis secara otomatis dan setelah analisis selesai, hasil dapat diketahui
pada komputer berupa luas pemukaan (surface area), ukuran pori (pore size) dan
volume pori (pore volume).
Uji luas permukaan penyangga katalis dan katalis dilakukan dengan alat
autosorb 6B yang berdasarkan prinsip adsorpsi gas nitrogen pada permukaan
padatan. Luas permukaan dihitung dengan persamaan BET dimana hasil
analisisnya berupa luas permukaan katalis (m2/g katalis), volume pori (cc/gr), dan
ukuran pori (A).
3.4.2.3 Komposisi Senyawa/Unsur Dalam Penyangga γ-Al2O3 dan Katalis
Komposisi kadar fosfor pada penyangga katalis dan komposisi kadar
logam pada katalis ditentukan menggunakan XRF Axios PANalytical. Sampel
disiapkan dan dipreparasi sekitar 10 gram ke dalam wadah cup alumunium.
Kemudian press dengan alat presser hingga padat. Selanjutnya, sampel diletakkan
32
pada tempat yang telah disediakan dan kemudian dianalisis dengan tegangan 40
kV dan arus 45 mA dengan analisis kuantitatif untuk kadar fosfor pada penyangga
katalis γ-Al2O3. Hasil analisis berupa % kadar fosfor pada penyangga γ-Al2O3
dan % kadar logam Ni, Co, dan Mo pada katalis.
3.4.2.4 Kekuatan Tekan (Crushing Strength) (ASTM D 4179-1)
Sampel katalis disiapkan dan dipanaskan selama 3 jam pada suhu 400oC di
dalam furnaces, kemudian didinginkan dalam desikator. Disiapkan alat crusher
machine dengan menyambungkan alat ke sumber arus listrik dan hidupkan alat
dan didiamkan selama 30 menit untuk pemanasan alat agar stabil. Sampel dengan
panjang 0,5 cm diletakan dalam plate alat crushing machine yang akan diberi
tekanan. Kemudian turunkan penekan hingga hampir mendekati sampel dan
ditekan tombol start, ditunggu hingga penekan menekan sampel hingga sampel
hancur. Selanjutnya dicatat hasil pada display alat crushing machine. Dinaikan
penekan, kemudian dibersihkan plate dengan kuas, pengujian dilakukan sebanyak
50 kali untuk setiap sampel.
3.4.3 Uji Kinerja Katalis dalam Proses Hidrodesulfurisasi
Uji kinerja katalis dilakukan dengan menggunakan reaktor PID
Microactivity Effi. Uji kinerja katalis dilakukan dengan beberapa tahapan yaitu
preparasi, aktivasi katalis, dan proses hidrodesulfurisasi. Pada saat preparasi
katalis dinyalakan terlebih dahulu power reaktor, pompa dan timbangan.
Kemudian katalis ditimbang seberat 1 gram dan dimasukkan ke dalam reaktor.
33
Gambar 14. Skema kerja Reaktor PID Microactivity
Pada proses aktivasi katalis, aliran gas N2 dan H2 dari tabungnya dibuka
terlebih dahulu. Dilakukan pembersihan line dan reaktor dari oksigen serta
pengeringan katalis dengan mengalirkan gas N2. Selanjutnya dilakukan aktivasi
katalis melalui proses sulfidasi, yaitu dengan mengalirkan gas H2 dan larutan
dimetil disulfida (DMDS) dalam nafta yang bereaksi membentuk gas H2S yang
selanjutnya akan dialirkan ke dalam tempat katalis. Sulfidasi dilakukan untuk
mengubah katalis dari bentuk oksida (tidak aktif) menjadi bentuk sulfida (aktif).
Sulfidasi katalis berhasil ditandai dengan terbentuknya endapan hitam pada
larutan doctor test dan bertambahnya jumlah air pada tempat penampung.
Setelah proses sulfidasi selesai dilakukan, aliran umpan DMDS/nafta
dihentikan dan dilanjutkan proses hidrodesulfurisasi. Umpan kerosin dialirkan
masuk dengan LHSV 1, tekanan 45 bar, dan suhu 315, 330 dan 345 oC.
34
Pengambilan sampel dilakukan ketika produk yang dihasilkan sudah tertampung
dalam botol di bagian produk liquid, yang selanjutnya akan dianalisis kadar
sulfurnya.
3.4.4 Analisis Kadar Sulfur dalam Kerosin (ASTM D 5453)
Analisis kadar sulfur dilakukan dengan menggunakan instrumen Total
Nitrogen Total Sulfur Analyzer MultiTek. Instrumen disiapkan terlebih dahulu
dengan memanaskannya sekitar 2 jam untuk menaikkan suhu hingga 1000 oC dan
untuk menstabilkan instrumen. Apabila instrumen sudah siap, dilakukan injeksi
blanko berupa senyawa isooktana terlebih dahulu. Sampel yang akan diuji
dimasukkan ke dalam syringe 25 μL. Kemudian sampel dikeluarkan untuk
menghilangkan gelembung yang terjebak dalam syringe hingga 10 μL. Kemudian
sampel diinjeksikan ke instrumen. Pengujian dilakukan 3 kali. Setiap pengujian
berjalan 4 menit hingga didapat hasil analisis kadar sulfur dengan satuan ppm.
35
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Karakterisasi Katalis
4.1.1 XRD
Penyangga γ-Al2O3 dikarakterisasi dengan XRD untuk mengetahui
kristalinitasnya. Hasil karakterisasi ditunjukkan pada Gambar 15.
Gambar 15. Pola difraksi penyangga katalis γ-Al2O3
Pola difraksi penyangga γ-Al2O3 yang digunakan dalam penelitian pada
Gambar 15, berdasarkan ICDD no. 98-006-6559, menunjukkan tiga puncak yang
spesifik yaitu pada sudut 2θ: 37,79o, 45,91o, dan 66,71o (Lampiran 2). Tiga pucak
ini identik dengan tiga puncak khas pada penyangga γ-Al2O3 yang diteliti oleh
Zhang et al. (2016), yaitu dengan sudut 2θ: 37,59o, 45,84o dan 67,00o. Penyangga
γ-Al2O3 dalam penelitian ini mengandung fosfor sebagai zat aditif. Kandungan
fosfor dalam penyangga tidak tampak pada pola difraksi. Tidak adanya puncak
khas fosfor dalam alumina menunjukkan bahwa fosfor terdispersi merata dan
Inte
nsita
s (a
.u)
2θ (o)
36
stabil dalam fase γ-alumina (Wang et al., 2009). Jika terjadi kalsinasi pada suhu
tinggi (lebih dari 1200oC), fosfor dalam γ-Al2O3 akan tampak sebagai senyawa
AlPO4 pada sudut 2θ: 25o (Wang et al., 2009).
Uji kristalinitas katalis NiMo/γ-Al2O3, CoMo/γ-Al2O3, CoNiMo/γ-Al2O3,
dan katalis reference dilakukan, hasil ditunjukkan pada Gambar 16.
Gambar 16. Pola difraksi penyangga katalis γ-Al2O3, katalis NiMo/γ-Al2O3,
CoMo/γ-Al2O3, CoNiMo/γ-Al2O3, dan katalis reference
Gambar 16 menunjukkan perbandingan pola difraksi penyangga γ-Al2O3
dengan katalis NiMo/γ-Al2O3, CoMo/γ-Al2O3, CoNiMo/γ-Al2O3, dan katalis
2θ (o)
37
reference. Katalis reference memiliki pola difraksi utama pada 2θ: 37o, 46o, dan
67o. Katalis NiMo/γ-Al2O3 memiliki pola difraksi utama pada 2θ: 37,02o; 45,85o;
66,57o. Katalis CoMo/γ-Al2O3 memiliki pola difraksi utama pada 2θ: 36,90o,
45,77o; 66,52o. Katalis CoNiMo/γ-Al2O3 memiliki pola difraksi utama pada 2θ:
36,94o; 45,78o, 66,51o. Pola difraksi ini memiliki puncak khas yang mirip dengan
pola difraksi penyangga pada 2θ: 37,79o, 45,91o, dan 66,71o. Hal ini menunjukkan
bahwa penyangga γ-Al2O3 yang telah diimpregnasi dan dikalsinasi tetap dalam
bentuk γ-Al2O3. Selain itu, puncak Mo, Ni, dan Co tidak terdapat dalam pola
difraksi katalis yang menunjukkan logam aktif terdispersi secara merata ke dalam
pori-pori penyangga saat impregnasi. Logam yang tidak terdispersi secara merata
dan homogen akan menyebabkan munculnya puncak difraksi kristal MoO3 pada
sudut 2θ: 12,8o, 23,3o, 25,7o dan 27,3o (Zhou et al., 2012), dan puncak ini tidak
terdapat pada pola difraksi katalis NiMo/γ-Al2O3, CoMo/γ-Al2O3, dan CoNiMo/γ-
Al2O3. Terbentuknya kristal MoO3 menyebabkan sukarnya pembentukan fasa aktif
setelah proses sulfidasi (Ulfah et al., 2012).
4.1.2 Luas Permukaan, Volume Pori, dan Diameter Pori
Luas permukaan, volume pori, dan diameter pori penyangga dan katalis
dikarakterisasi dengan metode BET menggunakan adsorbat nitrogen (N2) yang
disajikan pada Tabel 3.
38
Tabel 3. Luas permukaan, volume pori, dan diameter pori penyangga γ-Al2O3,
katalis NiMo/γ-Al2O3, CoMo/γ-Al2O3, CoNiMo/γ-Al2O3, dan katalis
reference
Sampel Luas Permukaan
(m2/g)
Volume Pori
(cc/g)
Diameter Pori
(Å)
Penyangga γ-Al2O3 241,56 0,5117 84,75
Katalis NiMo/γ-Al2O3 197,79 0,3972 80,32
Katalis CoMo/γ-Al2O3 214,64 0,4192 78,11
Katalis CoNiMo/γ-Al2O3 239,69 0,3747 62,54
Katalis reference 157,75 0,5766 146,21
Penyangga γ-Al2O3 sebelum diimpregnasi dengan logam memiliki luas
permukaan 241,559 m2/g, volume pori 0,5117 cc/g, dan diameter pori 84,75 Å.
Kemudian setelah dilakukan impregnasi, katalis mengalami penurunan luas
permukaan, volume pori, dan diameter pori jika dibandingkan dengan luas
permukaan, volume pori, dan diameter pori penyangga. Penurunan luas
permukaan ini disebabkan terbentuknya oksida-oksida Mo, Ni, dan Co selama
proses kalsinasi yang menempati ruang kosong pada permukaan penyangga. Hal
ini didukung oleh penelitian yang dilakukan Ulfah et al. (2012) bahwa luas
permukaan, volume pori, dan diameter pori rata-rata penyangga alumina akan
semakin menurun setelah terjadi pengembanan logam aktif dalam penyangga.
Katalis CoNiMo/γ-Al2O3 memiliki diameter pori yang sangat rendah.
Penurunan diameter pori ini dapat disebabkan tertutupnya pori oleh logam aktif
(pore blocking) pada saat impregnasi dan kalsinasi yang mengakibatkan
menurunnya rata-rata diameter pori katalis.
Katalis NiMo/γ-Al2O3, CoMo/γ-Al2O3, dan CoNiMo/γ-Al2O3 memiliki
luas permukaan yang lebih tinggi dibandingkan dengan katalis reference, tetapi
memiliki volume pori dan diameter pori yang lebih rendah. Luas permukaan suatu
39
katalis menyediakan ruang untuk reaksi. Semakin tinggi luas permukaan suatu
katalis, maka akan semakin banyak ruang untuk reaktan bereaksi.
4.1.3 Kadar Fosfor dalam Penyangga dan Logam Aktif dalam Katalis
Analisis kadar fosfor dalam penyangga dilakukan dengan menggunakan
XRF. Kadar fosfor yang dimiliki oleh penyangga γ-Al2O3 sebesar 0,98%
(Lampiran 3). Kadar fosfor hingga 1% akan membentuk monolayer PO43- yang
dapat meningkatkan dispersi MoS2 pada permukaan penyangga (Leiva et al.,
2013). MoS2 merupakan fasa aktif Mo dalam katalis, sehingga dengan
meningkatnya dispersi fasa aktif akan meningkatkan aktivitas katalis. Leiva et al.
(2013) melaporkan bahwa kadar fosfor di atas 1% menurunkan jumlah situs aktif
katalis, dimana terjadi pembentukan agregat MoS2 yang disebabkan keberadaan
polifosfat yang mempengaruhi migrasi MoS2 dari dalam ke luar permukaan
penyangga.
Selanjutnya dilakukan analisis kadar logam aktif Mo, Ni, dan Co dalam
katalis setelah diimpregnasi, hasil analisis ditunjukkan pada Tabel 4.
Tabel 4. Kadar Mo, Ni, dan Co dalam katalis NiMo/γ-Al2O3, CoMo/γ-Al2O3,
CoNiMo/γ-Al2O3, dan katalis reference
Sampel Kadar Logam Aktif
Mo (%) Ni (%) Co (%)
Katalis NiMo/γ-Al2O3 7,68 1,59
Katalis CoMo/γ-Al2O3 4,17 1,68
Katalis CoNiMo/γ-Al2O3 6,14 0,76 0,88
Katalis reference 5,20 2,55
40
Ketiga katalis, berdasarkan Tabel 4, diketahui tidak memiliki kadar logam
aktif yang sesuai dengan konsentrasi yang ditujukan pada awalnya, yaitu dengan
kadar molibdenum 14%, nikel 4%, dan kobalt 4%. Logam aktif yang masuk dalam
katalis yang kadarnya jauh dari kadar yang ditargetkan, mengindikasikan deposisi
metal yang buruk pada permukaan penyangga saat impregnasi (Mohanty, 2011).
Hal ini dapat disebabkan preparasi larutan impregnan yang kurang baik. Pelarut
amonia dalam larutan impregnan diperkirakan sudah menurun kualitasnya karena
menguap dan menyebabkan pH larutan turun, sementara kelarutan MoO3 yang
merupakan prekursor logam aktif Mo dipengaruhi oleh pH pelarut. Menurunnya
pH pelarut menyebabkan tidak semua MoO3 terlarut dalam larutan impregnan
sehingga tidak semua logam Mo dapat masuk ke dalam pori penyangga (Sun et al.,
2003).
Kadar logam dalam katalis memiliki pengaruh terhadap luas permukaan.
Katalis NiMo/γ-Al2O3 memiliki kadar Mo paling besar namun memiliki luas
permukaan yang rendah, sementara katalis CoMo/γ-Al2O3 memiliki kadar Mo
paling rendah namun luas permukaannya tinggi. Peningkatan kadar Mo
menyebabkan semakin banyak logam Mo yang terdispersi ke dalam pori
penyangga sehingga menyebabkan luas permukaan berkurang (Rianto et al., 2012).
Katalis NiMo/γ-Al2O3, dan CoNiMo/γ-Al2O3 memiliki kadar Mo lebih
tinggi dibandingkan katalis reference, namun katalis CoMo/γ-Al2O3 memiliki
kadar Mo lebih rendah. Mo merupakan logam aktif dalam katalis
hidrodesulfurisasi. Semakin banyak jumlah Mo dalam katalis akan meningkatkan
jumlah sisi aktif MoS2.
41
4.1.4 Kekuatan Tekan (Crushing Strength) Penyangga dan Katalis
Kekuatan tekan katalis padat merupakan salah satu faktor penting untuk
efisiensi kinerja sebuah reaktor. Pengujian kekuatan tekan (crushing strength )
penyangga γ-Al2O3 dan katalis bertujuan untuk mengetahui kekuatan penyangga
sebelum diimpregnasi dan setelah diimpregnasi dengan logam aktif terhadap
tekanan. Dengan mengetahui nilai crushing strength, maka dapat diketahui katalis
tersebut dapat digunakan dalam reaktor industri atau tidak. Nilai crushing strength
yang diperoleh dalam penelitian disajikan pada Tabel 5.
Tabel 5. Crushing strength penyangga γ-Al2O3, katalis NiMo/γ-Al2O3, CoMo/γ-
Al2O3, CoNiMo/γ-Al2O3, dan katalis reference
Sampel Crushing Strength
(N/mm2)
Penyangga γ-Al2O3 75,50
Katalis NiMo/γ-Al2O3 103,44
Katalis CoMo/γ-Al2O3 94,12
Katalis CoNiMo/γ-Al2O3 88,24
Katalis reference 133,14
Nilai crushing strength penyangga γ-Al2O3, pada Tabel 5, lebih rendah
dari katalis. Proses impregnasi logam akif pada penyangga menyebabkan
terdispersinya logam aktif sehingga pori penyangga terisi dan membentuk oksida-
oksida Mo, Ni, Co, dan P selama proses kalsinasi, hal ini memungkinkan
terjadinya peningkatan nilai crushing strength. Tabel 5 juga memperlihatkan
bahwa katalis NiMo/γ-Al2O3 memiliki nilai crushing strength tertinggi. Katalis
NiMo/γ-Al2O3 memiliki kadar Mo tertinggi (7,68%) yang menyebabkan
keberadaan oksida Mo lebih banyak dalam katalis sehingga memiliki nilai
crushing strength yang paling besar. Jika dibandingkan dengan katalis reference,
katalis NiMo/γ-Al2O3, CoMo/γ-Al2O3, dan CoNiMo/γ-Al2O3 memiliki nilai
42
crushing strength yang lebih rendah, namun nilai crushing strength katalis
NiMo/γ-Al2O3, CoMo/γ-Al2O3, dan CoNiMo/γ-Al2O3 masih memenuhi spesifikasi
crushing strength yang disyaratkan oleh Universal Oil Products (UOP) katalis
hydrotreating yaitu sekitar 30 N/mm2.
Nilai crushing strength yang besar merupakan hal yang diharapkan untuk
katalis NiMo/γ-Al2O3, CoMo/γ-Al2O3, dan CoNiMo/γ-Al2O3. Karena katalis pada
reaktor hydrotreating diletakkan dalam kolom yang dialiri oleh umpan dan terkena
benturan akibat pergerakan aliran pada kolom sehingga katalis diharapkan tidak
mudah hancur. Katalis dengan kekuatan tekan rendah akan hancur membentuk
serbuk yang akan terbawa aliran sehingga menyebabkan ganggu an pada reaktor
dengan menghalangi jalannya aliran umpan dan meningkatkan penurunan tekanan
(pressure drop) (Iliuta et al, 2006; Wu et al., 2007).
4.2 Analisis Kadar Sulfur
Kerosin hasil proses hidrodesulfurisasi (HDS) dianalisis kadar sulfurnya
dengan menggunakan instrumen TNTS (Total Nitrogen Total Sulfur) Analyzer.
Hasil analisis kadar sulfur masing-masing katalis dapat dilihat pada Tabel 6.
Tabel 6. Kadar sulfur dalam kerosin sebelum dan setelah proses HDS
Kadar
Sulfur
Umpan
(ppm)
Suhu
Reaksi
(oC)
Kadar Sulfur Produk (ppm)
Katalis NiMo Katalis CoMo Katalis CoNiMo
346,44
315 10,18 8,17 8,77
330 5,93 2,28 4,85
345 1,84 0,44 0,56
43
Tabel 6 menunjukkan penurunan kadar sulfur dalam kerosin sebelum dan
setelah dilakukan HDS dengan suhu reaksi 315, 330, dan 345 oC. Pemilihan suhu
didasarkan pada penelitian Zhang et al. (2016) dimana reaksi HDS diesel FCC
dilakukan pada suhu 350 oC dan pada industri reaksi hidrodesulfurisasi dilakukan
dalam rentang suhu 300-400 oC, sehingga pada penelitian ini dilakukan reaksi
HDS dengan menggunakan suhu di bawah 350 oC.
Berdasarkan Tabel 6, pada suhu 315 oC kadar sulfur yang diturunkan
masih memiliki kadar yang tinggi, kemudian kadar sulfur dalam kerosin semakin
menurun hingga suhu 345 oC. Hal ini menunjukkan bahwa suhu reaksi yang
semakin tinggi memiliki pengaruh dalam menurunkan kadar sulfur. Pada suhu
345 oC, kadar sulfur dalam kerosin yang diturunkan pada proses HDS dengan
katalis NiMo/γ-Al2O3, CoMo/γ-Al2O3, dan CoNiMo/γ-Al2O3 berturut-turut
sebesar 1,84 ppm, 0,44 ppm, dan 0,56 ppm dari umpan dengan kadar sulfur 346,4
ppm, sehingga dapat dihitung % konversi produk HDS katalis NiMo/γ-Al2O3,
CoMo/γ-Al2O3, dan CoNiMo/γ-Al2O3 berturut-turut sebesar 99,5%, 99,9%, dan
99,8%. Penelitian ini menghasilkan % konversi produk HDS yang lebih baik
dibandingkan dengan penelitian yang dilakukan oleh Zhang et al. (2016), dimana
pada suhu 350 oC penurunan kadar sulfur yang didapat sebesar 8,6 ppm dari
umpan 1013 ppm (% konversi produk HDS 99,2%).
Keberadaaan promotor Co dan Ni pada katalis juga memiliki pengaruh
terhadap penurunan sulfur. Pada suhu 315 oC, katalis CoMo/γ-Al2O3
menunjukkan aktivitas penurunan kadar sulfur yang lebih tinggi dibanding katalis
NiMo/γ-Al2O3 yang ditandai dengan kadar sulfur dalam kerosin yang lebih rendah.
Begitu pula pada suhu 330 oC dan 345 oC, kerosin hasil HDS katalis CoMo/γ-
44
Al2O3 tetap memiliki kadar sulfur yang paling rendah. Hal ini disebabkan katalis
CoMo/γ-Al2O3 dengan Co sebagai promotor memiliki kecenderungan mengambil
jalur desulfurisasi langsung (direct desulfurization) atau hidrogenolisis, yaitu
dengan menghilangkan atom sulfur terlebih dahulu kemudian digantikan dengan
hidrogen (Romero et al., 2010). Oleh sebab itu, penghilangan sulfur dengan
menggunakan katalis CoMo/γ-Al2O3 terjadi lebih cepat. Sementara itu, kerosin
hasil HDS katalis NiMo/γ-Al2O3 memiliki kadar sulfur yang lebih tinggi
dibandingkan kedua katalis lainnya. Katalis NiMo/γ-Al2O3 dengan promotor Ni
memiliki kecenderungan mengambil jalur hidrogenasi (Nakamura et al., 2005),
sehingga reaksi yang terjadi cenderung lebih lambat dibanding dengan katalis
CoMo/γ-Al2O3 dan menunjukkan katalis NiMo/γ-Al2O3 memiliki aktivitas yang
kurang baik untuk menghilangkan sulfur. Mekanisme reaksi desulfurisasi
langsung (DDS) dan hidrogenasi (HYD) dapat dilihat pada Gambar 17.
Gambar 17. Mekanisme DDS dan HYD (Nakamura et al., 2005)
Katalis CoNiMo/γ-Al2O3, yang mengandung dua promotor (Ni dan Co)
dalam satu katalis menunjukkan aktivitas yang sangat baik dalam mengurangi
45
kadar sulfur dalam kerosin. Dapat dilihat pada Tabel 6, dimana hasil analisis
kadar sulfur pada suhu 315 oC tidak jauh berbeda dengan hasil pada katalis
CoMo/γ-Al2O3. Katalis CoNiMo/γ-Al2O3 mengandung Co sebagai salah satu
promotor yang memiliki kecenderungan untuk mengambil jalur desulfurisasi
langsung sehingga kerosin hasil HDS katalis CoNiMo/γ-Al2O3 juga memilki
kadar sulfur yang lebih rendah dari kerosin hasil HDS katalis NiMo/γ-Al2O3.
Berdasarkan peraturan Direktorat Jenderal Minyak dan Gas (Ditjen Migas),
kadar sulfur dalam avtur yang diizinkan memiliki kadar maksimum 0,3% b/b atau
3000 ppm. Pada penelitian ini, kadar sulfur dalam kerosin dari proses HDS
memenuhi spesifikasi kadar sulfur dalam avtur karena kurang dari 3000 ppm.
Berdasarkan uji kinerja katalis, katalis CoMo/γ-Al2O3 memiliki
kemampuan yang paling baik dalam menurunkan sulfur, dengan konsentrasi
paling rendah pada 345 oC sebesar 0,44 ppm.
46
BAB V
PENUTUP
5.1 Simpulan
1. Katalis NiMo/γ-Al2O3, CoMo/γ-Al2O3, dan CoNiMo/γ-Al2O3 memiliki
fase yang sama dengan katalis reference yaitu γ-Al2O3, memiliki luas
permukaan yang lebih tinggi dari katalis reference yaitu 197-239 m2/g,
mengandung Mo 4,17-7,68%, Ni 0,76-1,59%, dan Co 0,88-1,68%, namun
memiliki volume pori 0,37-0,41 cc/g, dan diameter pori 62-80 Å, serta
crushing strength sebesar 88-103 N/mm2 yang lebih rendah dibandingkan
volume pori, diameter pori, dan crushing strength katalis reference.
2. Katalis CoMo/γ-Al2O3 menunjukkan aktivitas yang paling baik dalam
menurunkan kadar sulfur dalam kerosin, dengan hasil penurunan kadar
sulfur sebesar 8,17 ppm pada suhu 315 oC, 2,28 ppm pada suhu 330 oC,
dan 0,44 ppm pada suhu 345 oC.
5.2 Saran
1. Karakterisasi katalis secara kimia dapat dilakukan untuk mengamati
pengaruh promotor Co dan Ni terhadap karakteristik dan aktivitas katalis.
2. Penelitian ini dapat dikembangkan lebih lanjut pada produk untuk melihat
struktur senyawa yang dihasilkan.
47
DAFTAR PUSTAKA
Achmad, R. 2004. Kimia Lingkungan. Jakarta: Universitas Negeri Jakarta.
Ali, M.F. & Abbas, S. 2006. A Review of Methods for the Demetallization of
Residual Fuel Oil. Fuel Processing Technology 87(7):573-584.
Augustine, R.L. 1996. Heterogenous Catalysis for Synthetic Chemistry. New
York: Marcel Dokker Inc.
Babich, I.V. & Moulijn, J.A. 2003. Science and Technology of Novel Processes
for Deep Desulfurization of Oil Refinery Streams: A Review. Fuel
82(6):607–631.
Ball, D.W. 2011. Introductory Chemistry. Washington DC: Saylor Foundation.
Gate, B.C., Katzer, J.R., & Schuit, G.C.A. 1979. Chemistry of Catalytic Processes.
New York: McGraw Hill.
Haidir, A. 2001. Spesifikasi dan Aplikasi Avtur Interpretasi Sifat Khusus. Cepu:
Akamigas.
Hensen, E.J.M. 2000. Hydrodesulfurization Catalysis and Mechanism of
Supported Transition Metal Sulfides. Netherland: Technische Universiteit
Eindhoven.
Iliuta, I., Ring, Z., & Larachi, F. 2006. Simulating Simultaneous Fines Deposition
under Catalytic Hydrodesulfurization in Hydrotreating Trickle Beds:
Does Bed Plugging Affect HDS Performance?. Chemical Engineering
Science 61(4):1321-1333.
Isa, M. 2014. Preparasi dan Karakterisasi Katalis NiMo/γ-Al2O3 Dengan Metode
Impregnasi. Skripsi. Jakarta: Universitas Islam Negeri Syarif
Hidayatullah.
Istady. 2011. Fundamental dan Aplikasi: Teknologi Katalis Untuk Konversi
Energi. Semarang: Badan Penerbit Undip.
Kittel, C. 1999. Intoduction to Solid State Physics (Seven Edition). Singapore:
John Willey and Sons Inc.
Klimov, O.V., Nadeina, K.A., Dik, P.P., Koryakina, G.I., Pereyma, V.Y.,Kazakov,
M.O., Budukva, S.V., Gerasimov, E.Y., Prosvirin, L.P.,Kochubey, D.I.,
& Noskov, A.S. 2016. CoNiMo/Al2O3 Catalysts for Deep
Hydrotreatment of Vacuum Gasoil. Catalysis Today 271:56-63.
Kooyman, P.J., P. Waller, A.D. van Langeveld, C. Song, K.M. Reddy, & J.A.R.
48
van Veen. 2003. Stability of MCM-41-supported CoMo Hydrotreating
Catalysts. Catalysis Letters 90(3-4):131-135.
Lam, N.L., Smith, K.R., Gauthier, A., & Bates, M.N. 2012. Kerosene: A Review
of Household Uses and Their Hazards in Low and Middle Income
Countries. Journal of Toxicology and Environmental Health 15(6):396-
432.
Leiva, K., Sepulveda C., Garcia R., Fierro J.L.G., Aguilla G., Baeza P., Villarroel
M., & Escalona N. 2013. Effect of P Content in the Conversion of
Guaiacol over Mo/γ-Al2O3 Catalysts. Applied Catalysis A: General
467:568-574.
Lestari, H.D., Subagjo, & IGBN Makertihartha. 2006. Sintesis Katalis NiMo
Untuk Hydrotreating Coker Nafta. Jurnal Teknik Kimia Indonesia
5(1):365-373.
Leyva, C., M.S. Rana, F. Trejo & J. Ancheyta. 2007. On the Use of Acid-Base-
Supported Catalysts for Hydroprocessing of Heavy Petroleum. Ind Eng
Chem Res 46(23):7448-7466.
Liu, H. 2013. Ammonia Synthesis Catalysts: Innovation and Practice. Singapore:
World Scientific Publishing Co.
Lowell, S. 1991. Introduction to Powder Surface Area. New York: John Wiley &
Sons.
Maciver, D.S., Tobin, H.H., & Barth, R.T. 1963. Catalytic Alumina I: Surface
Chemistry of Eta and Gamma Alumina. Journal of Catalysis 2(6):485-
497.
Maeda, Y. 2000. Water Pollution Continuous Monitoring Technology in Japan.
Annual Report. Osaka: Global Environment Centre Foundation.
Mohanty, S. 2011. Effect of Citric Acid on Hydrotreating Activity of NiMo
catalysts. Tesis. Canada: University of Saskatchewan.
Nakamura, H., Amemiya, M., & Ishida, K. 2005. Inhibition Effect of Hydrogen
Sulfide and Ammonia on NiMo/Al2O3, CoMo/Al2O3, NiCoMo/Al2O3
Catalysts in Hydrodesulfurization of Dibenzothiophene. Journal of the
Japan Petroleum Institute 48(5):281-289.
Nasikin, M. & Sutanto, B.H. 2010. Katalis Heterogen. Depok: UI Press.
Okamoto, Y., Arima, Y., Nakai, K., Umeno, S., Katada, N., Yoshida, H., Tanaka,
T., Yamada, M., Akai, Y., Segawa, K., Nishijima, A., Matsumoto, H.,
Niwa, M., & Uchijima, T. 1998. A Study on The Preparation of
Supported Metal Oxide Catalysts Using JRC-Reference Catalysts. I.
Preparation of a Molybdena-Alumina Catalyst. Part 1. Surface Area of
Alumina. Applied Catalysis A General 170(2):315-328.
49
Prins, R., Egorova, M., Rothlisberger, A., Zhao, Y., Sivasankar, N., & Kukula, P.
2006. Mechanism of Hydrodesulfurization and Hydrodenitrogenation.
Catalysis Today 111(1-2):84-93.
Qutaishat, S.A. 2012. Silicon Lithium Detectors for Synchrotron Energy
Dispersive X-Ray Fluorescence Spectroscopy. Conference: The Ninth
SESAME users’ meeting, Synchrotron-light for Experimental Science and
Application in the Middle East Vol. 1. Amman, Jordan.
Rachmat, F. 2015. Preparasi dan Karakterisasi Penyangga γ-Al2O3 Dengan
Penambahan Asam Fosfat Untuk Katalis NiMo/γ-Al2O3. Skripsi. Jakarta:
Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah.
Rase, H.F. 2000. Handbook of Commercial Catalysts: Heterogenous Catalysts.
USA: CRC Press.
Rianto, L.B., Suci A, & Susi N.K. 2012. Pengaruh Impregnasi Logam Titanium
Pada Zeolit Alam Malang Terhadap Luas Permukaan Zeolit. Alchemy
1(2):58-67.
Richardson, J.T. 1989. Principles of Catalyst Development. New York: Plenum
Press.
Robert, R.W., Soegijono, B., & Rinaldi, N. 2012. Characterization of
Cr/Bentonite and HZSM-5 Zeolite as Catalysts for Ethanol Conversion to
Biogasolin. Makara Journal of Science 16(1):65-70.
Romero, Y., Richard, F., & Brunet, S. 2010. Hydrodeoxygenation of 2-
ethylphenol as a Model Compound of Bio-Crude Over Sulfided Mo-
based Catalysts: Promoting Effect and Reaction Mechanism. Applied
Catalysis B: Environmental 98(3-4):213-223.
Satterfield, C.N. 1991. Heterogeneous Catalysis in Industrial Practice, 2nd Ed.
New York: McGraw-Hill.
Schobert, H. 2013. Chemistry of Fossil Fuels and Biofuels. UK: Cambridge
University Press.
Sing, K. 2001. The Use of Nitrogen Adsorption for the Characterisation of Porous
Materials. Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Engineering
Aspects 187–188:3–9.
Smallman, R. & Bishop, R. 1999. Modern Physics Metallurgy and Materials
Engineering. UK: Butterworth-Heinemann.
Sun, M., Daniele N., & Roel P. 2003. The Effects of Fluorine, Phosphate and
Chelating Agents on Hydrotreating Catalysts and Catalysis. Catalysis
Today 86(1-4):173-189.
Togar, Y.M. 2012. Preparasi Katalis Paraseodimium Oksida/Zeolit Klinoptilolit
Aktif Untuk Meningkatkan Bilangan Oktana Pada Gasolin. Skripsi.
Depok: Universitas Indonesia.
50
Topsoe, H., Clauses, Bjerne S., Massoth, & Franklin E. 1996. Hydrotreating
Catalysis Science and Technology. Springer-Verlag Berlin Heidelberg.
Tsani, F. 2011. Preparasi dan Karakterisasi Katalis NiMo/γ-Al2O3 untuk Sintesis
Bahan Bakar Bio dari Minyak Jarak melalui Pirolisis Berkatalis. Skripsi.
Depok: Universitas Indonesia.
Ulfah, M. & Subagjo. 2012. Pengaruh Perbedaan Sifat Penyangga Alumina
Terhadap Sifat Katalis Hydrotreating Berbasis Nikel-Molibdenum.
Reaktor 14(2):151-157.
Valente, J.S., Falcon, S., Lima, E., & Vera, M.A. 2006. Phosphating Alumina: A
Way to Tailor Its Surface Properties. Microporous and Mesoporous
Materials 94(1-3):277-282.
Wang, J., Yanhong, W., Jing, W., Meiqing, S., & Wulin, W. 2009. Effect of
Posphorus Introduction Strategy on the Surface Texture and Structure of
Modified Alumina. Journal Microporous and Mesoporous Material Vol.
121(1-3):208-218.
Wu, D.F., J. C. Zhou, & Y. D. Li. 2006. Distribution of the Mechanical Strength
of Solid Catalysts. Trans IchemE: Chemical Engineering Research and
Design 84(A12):1152–1157.
Wu, D.F. & Zhou, J.C. 2007. Mechanical Strength of Solid Catalysts: Recent
Developments and Future Prospects. AIChe Journal 53(10):2618-2629.
Xiang, C.E., Chai, Y.M., Fan, J., & Liu, C.G. 2011. Effect of Phosphorus on the
Hydrodesulfurization and Hydrodenitrogenation Performance of
Presulfided NiMo/Al2O3 Catalyst. Jurnal of Fuel Chemistry and
Technology 39(5):355-360.
Yulianti, Y. 2014. Sintesis Katalis CuO-ZnO-Al2O3/γ-Al2O3 Menggunakan
Metode Kopresipitasi dan Aplikasinya dalam Konversi CO2 Menjadi
Dimetil Eter (DME). Skripsi. Depok: Universitas Indonesia.
Zhang, M., J. Y. Fan, K. Chi, A. J. Duan, Z. Zhao, X. L. Meng, & H. L. Zhang.
2016. Synthesis, Characterization, and Catalytic Performance of NiMo
Catalysts Supported on Different Crystal Alumina Materials in the
Hydrodesulfurization of Diesel. Fuel Processing Technology 156:446-
453.
Zhou, Z., Sheng L.C., Derun H., Ai-Cheng C., Zhi G.W., Jun H.Z., & Jinsen G.
2012. Structure and Activity of NiMo/alumina Hydrodesulfurization
Model Catalyst with Ordered Opal-like Pores. Catalysis Communications
19:5-9.
51
LAMPIRAN
Lampiran 1. Perhitungan konsentrasi logam aktif dan volume impregnasi larutan
katalis NiMo/γ-Al2O3, CoMo/γ-Al2O3, dan CoNiMo/γ-Al2O3
Konsentrasi larutan logam aktif impregnasi penyangga γ-Al2O3 basis 40 gram
penyangga
1. Molibdenum 14%
=14
100× 40 𝑔𝑟𝑎𝑚 = 5,6 𝑔𝑟𝑎𝑚
5,6 ×143,94 (𝑀𝑟 𝑀𝑜𝑂3)
95,94 (𝐴𝑟 𝑀𝑜)= 8,4 𝑔𝑟𝑎𝑚 𝑀𝑜𝑂3
2. Nikel 4%
=4
100× 40 𝑔𝑟𝑎𝑚 = 1,6 𝑔𝑟𝑎𝑚
1,6 ×290,71 (𝑀𝑟 𝑁𝑖(𝑁𝑂3)2. 6𝐻2𝑂)
58,71 (𝐴𝑟 𝑁𝑖)= 7,92 𝑔𝑟𝑎𝑚 𝑁𝑖(𝑁𝑂3)2. 6𝐻2𝑂
3. Kobalt 4%
=4
100× 40 𝑔𝑟𝑎𝑚 = 1,6 𝑔𝑟𝑎𝑚
1,6 ×290,93 (𝑀𝑟 𝐶𝑜(𝑁𝑂3)2. 6𝐻2𝑂)
58,93 (𝐴𝑟 𝐶𝑜)= 7,89 𝑔𝑟𝑎𝑚 𝐶𝑜(𝑁𝑂3)2. 6𝐻2𝑂
4. Nikel 2%
=2
100× 40 𝑔𝑟𝑎𝑚 = 0,8 𝑔𝑟𝑎𝑚
0,8 ×290,71 (𝑀𝑟 𝑁𝑖(𝑁𝑂3)2. 6𝐻2𝑂)
58,71 (𝐴𝑟 𝐶𝑜)= 3,96 𝑔𝑟𝑎𝑚 𝑁𝑖(𝑁𝑂3)2. 6𝐻2𝑂
5. Kobalt 2%
=2
100× 40 𝑔𝑟𝑎𝑚 = 0,8 𝑔𝑟𝑎𝑚
0,8 ×290,93 (𝑀𝑟 𝐶𝑜(𝑁𝑂3)2. 6𝐻2𝑂)
58,93 (𝐴𝑟 𝐶𝑜)= 3,95 𝑔𝑟𝑎𝑚 𝐶𝑜(𝑁𝑂3)2. 6𝐻2𝑂
52
Lampiran 2. Data XRD
A. Penyangga γ-Al2O3
53
54
B. Katalis NiMo/γ-Al2O3
55
56
C. Katalis CoMo/γ-Al2O3
57
58
D. Katalis CoNiMo/γ-Al2O3
59
60
Lampiran 3. Data XRF
A. Kadar fosfor
Rata-rata kadar fosfor
�̅� =(1 + 0,98 + 0,96) %
3= 0,98 %
61
B. Kadar molibdenum
Rata-rata kadar molibdenum
Katalis NiMo/γ-Al2O3
�̅� =(7,686 + 7,696 + 7,660) %
3= 7,68 %
Katalis CoMo/γ-Al2O3
�̅� =(4,186 + 4,172 + 4,164) %
3= 6,14 %
Katalis CoNiMo/γ-Al2O3
x̅ =(6,133 + 6,128 + 6,154) %
3= 4,17 %
62
C. Kadar nikel
Rata-rata kadar nikel
Katalis NiMo/γ-Al2O3
�̅� =(1,594 + 1,598 + 1,6) %
3= 1,59 %
Katalis CoNiMo/γ-Al2O3
x̅ =(0,726 + 0,728 + 0,73) %
3= 0,76 %
63
D. Kadar kobalt
Rata-rata kadar kobalt
Katalis CoMo/γ-Al2O3
�̅� =(1,678 + 1,682 + 1,684) %
3= 1,68 %
Katalis CoNiMo/γ-Al2O3
x̅ =(0,881 + 0,885 + 0,885) %
3= 0,88 %
64
Lampiran 4. Data crushing strength
65
66
67
68
Lampiran 5. Data kadar sulfur
69
70
71
72
73
74
75
76
77
Lampiran 6. Dokumentasi penelitian
XRD SAA
XRF Crushing Strength
78
Impregnasi basah
Produk kerosin
79
Lampiran 7. Daftar riwayat hidup
BIODATA MAHASISWA
Nama Lengkap : Farah Kamalia
NIM : 1112096000036
Tempat/Tanggal Lahir : Bekasi, 7 Juni 1995
Anak ke : 1 dari 3 bersaudara
Alamat Rumah : Perumahan Taman Harapan Baru blok D6 no. 35
Kel. Pejuang, Kec. Medan Satria, Kota Bekasi
17131
Nomor Telp/HP : 085770895832
Email : [email protected]
PENDIDIKAN FORMAL
Tingkat Pendidikan Nama Sekolah Alamat Tahun Lulus
SD SDIT Gema Nurani Bekasi 2007
SMP SMPIT Al-Multazam Kuningan 2010
SMA SMAIT Al-Multazam Kuningan 2012
Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta 2018
PENDIDIKAN NON FORMAL/PELATIHAN
No. Nama Pelatihan Tahun No. Sertifikat
1. SMK3 (OHSAS 18001:2007) 2016 068/ISP-S/IX/2016
PENGALAMAN ORGANISASI
No. Nama Organisasi Tahun Jabatan
1. Himpunan Mahasiswa Kimia
(HIMKA)
2013 Staf Ahli Departemen
Kerohanian Islam
2. Himpunan Mahasiswa Kimia
(HIMKA)
2014 Koordinator Departemen
Kerohanian Islam
3. Lembaga Dakwah Kampus
(LDK) Syahid
2015 Koordinator Sub Bidang
PSDM
