ΑΚΡΙΒΗ ΜΕΤΡΗΣΗ ΘΕΡΜΙΚΗΣ ΑΓΩΓΙΜΟΤΗΤΑΣ …transp.cheng.auth.gr ›...

ΑΑΡΡΙΙΣΣΤΤΟΟΤΤΕΕΛΛΕΕΙΙΟΟ ΠΠΑΑΝΝΕΕΠΠΙΙΣΣΤΤΗΗΜΜΙΙΟΟ ΘΘΕΕΣΣΣΣΑΑΛΛΟΟΝΝΙΙΚΚΗΗΣΣ

ΠΠΟΟΛΛΥΥΤΤΕΕΧΧΝΝΙΙΚΚΗΗ ΣΣΧΧΟΟΛΛΗΗ –– ΤΤΜΜΗΗΜΜΑΑ ΧΧΗΗΜΜΙΙΚΚΩΩΝΝ ΜΜΗΗΧΧΑΑΝΝΙΙΚΚΩΩΝΝ

ΓΙΑΛΟΥ ΑΙΚΑΤΕΡΙΝΗ

ΧΗΜΙΚΟΣ ΜΗΧΑΝΙΚΟΣ , Α . Π . Θ

ΑΚΡΙΒΗ ΜΕΤΡΗΣΗ

ΘΕΡΜΙΚΗΣ ΑΓΩΓΙΜΟΤΗΤΑΣ

ΣΤΕΡΕΩΝ ΥΛΙΚΩΝ

∆Ι∆ΑΚΤΟΡΙΚΗ ∆ΙΑΤΡΙΒΗ

ΘΕΣΣΑΛΟΝΙΚΗ 2004

Περίληψη VI

Περίληψη

Η παρούσα διατριβή αναφέρεται στον ακριβή προσδιορισµό της θερµικής

αγωγιµότητας επιλεγµένων στερεών υλικών, που αναφέρονται ως υλικά αναφοράς, µε

την πειραµατική µέθοδο του Θερµαινόµενου Σύρµατος σε Μη-Μόνιµη Κατάσταση

και εντάσσεται στα πλαίσια της επιστήµης της Μετρολογίας, της επιστήµης της

ακρίβειας των µετρήσεων.

Πιο συγκεκριµένα στο πρώτο κεφάλαιο πραγµατοποιείται µια συνοπτική

παρουσίαση των σπουδαιότερων οργανισµών, που δραστηριοποιούνται στους τοµείς

της ανάπτυξης των διεθνών προτύπων και των µεθόδων µέτρησης στερεών υλικών.

Ιδιαίτερη αναφορά γίνεται για τους φορείς πιστοποίησης στερεών υλικών αναφοράς

ως πρότυπα ή ως πιστοποιηµένα υλικά, για τη θερµική αγωγιµότητα και τη θερµική

διαχυτότητα, ιδιότητες που εξετάστηκαν στα πλαίσια της παρούσας διατριβής.

Στο δεύτερο κεφάλαιο παρουσιάζονται οι σύγχρονες µέθοδοι µέτρησης θερµικής

αγωγιµότητας σε µόνιµη και µη-µόνιµη κατάσταση. Ιδιαίτερη έµφαση δίδεται στη

µέθοδο του θερµαινόµενου σύρµατος σε µη-µόνιµη κατάσταση, που

χρησιµοποιήθηκε στην παρούσα εργασία και πραγµατοποιείται µια συνοπτική

ιστορική εξέλιξη αυτής στον προσδιορισµό της θερµικής αγωγιµότητας στερεών

υλικών. Το σηµαντικό πλεονέκτηµα της µεθόδου θερµαινόµενου σύρµατος σε µη-

µόνιµη κατάσταση έναντι άλλων µεθόδων, είναι ότι βασίζεται σε ολοκληρωµένη

θεωρία από την οποία προκύπτουν ολοκληρωµένες σχεδιαστικές εξισώσεις. Συνεπώς,

οι µετρήσεις που προκύπτουν θεωρούνται πρωτεύουσες και µπορούν να

Περίληψη VII

χρησιµοποιηθούν για την πρόταση προτύπων τιµών. Το δεύτερο κεφάλαιο

ολοκληρώνεται µε την παρουσίαση της τεχνικής του θερµαινόµενου σύρµατος, µε

τον τρόπο που εφαρµόζεται στα πλαίσια της παρούσας εργασίας. Η τεχνική

παρουσιάζεται ιδιαίτερα πρωτοποριακή και κάνει χρήση ενός µονωτικού υλικού, το

οποίο παρεµβάλλεται µεταξύ των συρµάτων της µεθόδου και του περιβάλλοντος

στερεού υλικού.

Στο επόµενο κεφάλαιο, περιγράφεται η ολοκληρωµένη θεωρία της µεθόδου.

Αρχικά παρουσιάζεται η υπάρχουσα αντιµετώπιση της µεθόδου που βασίζεται στην

αναλυτική επίλυση της εξίσωσης διατήρησης ενέργειας (εξίσωση Fourier), η οποία

περιγράφει την ιδανική πειραµατική διάταξη της µεθόδου. Στη συνέχεια,

αναπτύσσονται όλες οι απαιτούµενες διορθώσεις, που εφαρµόζονται στην

προηγούµενη αναλυτική λύση για την προσοµοίωση της πραγµατικής πειραµατικής

διάταξης. Στη δεύτερη ενότητα του κεφαλαίου περιγράφεται η νέα αντιµετώπιση της

µεθόδου, η οποία εφαρµόζεται στην παρούσα εργασία και αναφέρεται στην

αριθµητική επίλυση του ολοκληρωµένου συστήµατος των µερικών διαφορικών

εξισώσεων, που περιγράφει άµεσα και πλήρως την πραγµατική πειραµατική διάταξη.

Στο τέταρτο κεφάλαιο παρουσιάζεται η νέα πειραµατική διάταξη, που

σχεδιάστηκε κατασκευάστηκε και χρησιµοποιήθηκε για τις µετρήσεις θερµικής

αγωγιµότητας στερεών υλικών, στα πλαίσια αυτής της εργασίας. Στη συνέχεια µετά

τη λεπτοµερή περιγραφή της νέας συσκευής ακολουθεί αντίστοιχη παρουσίαση της

νέας ηλεκτρονικής διάταξης, που χρησιµοποιήθηκε για πρώτη φορά, για την

αυτόµατη ψηφιακή δειγµατοληψία των πειραµατικών σηµείων, καθώς και όλων των

εξισώσεων που περιγράφουν τη λειτουργία της. Πραγµατοποιείται επίσης µια

αναφορά στην εξέλιξη των διαφόρων ηλεκτρονικών διατάξεων που έχουν

χρησιµοποιηθεί µέχρι σήµερα, υπογραµµίζοντας τα συγκριτικά πλεονεκτήµατα αυτής

έναντι των παλαιοτέρων, ενώ στο τέλος του κεφαλαίου υπολογίζεται το συνολικό

ποσοστό ακρίβειας µε το οποίο λειτουργεί η νέα συσκευή.

Το επόµενο κεφάλαιο αναφέρεται στη µεθοδολογία που ακολουθείται για τον

τελικό υπολογισµό της θερµικής αγωγιµότητας του υπό εξέταση υλικού.

Περιγράφονται αναλυτικά όλα τα στάδια που απαιτούνται για την εξαγωγή της

τελικής τιµής θερµικής αγωγιµότητας, από το αρχικό δεδοµένο της µεταβολής της

διαφοράς της αντίστασης των δύο συρµάτων, που χρησιµοποιεί η µέθοδος, µε το

χρόνο.

Περίληψη VIII

Το τελευταίο κεφάλαιο αναφέρεται τέλος στα αποτελέσµατα από τη µέτρηση

θερµικής αγωγιµότητας τριών στερεών υλικών. Τα υλικά που µετρήθηκαν καλύπτουν

ένα ευρύ φάσµα τιµών θερµικής αγωγιµότητας, και πιστοποιούν τον ακριβή τρόπο

λειτουργίας της νέας συσκευής, τόσο στην περίπτωση µονωτικών στερεών υλικών,

όσο και στην περίπτωση ηλεκτρικά αγώγιµων υλικών. Τα υλικά των οποίων η

θερµική αγωγιµότητα εξετάστηκε σε ένα εύρος θερµοκρασιών µέχρι τους 600 Κ,

είναι το Pyrex 7740, το Pyroceram 9606 και ο ανοξείδωτος χάλυβας τύπου 304 L και

η ακρίβεια των πειραµατικών µετρήσεων προσδιορίστηκε στο ±1.5%.

To Pyrex 7740 είναι βοριοπυριτικό γυαλί, µε προσδιορισµένη σύσταση κατά

ASTM E-438, πιστοποιηµένο υλικό αναφοράς για τη θερµική αγωγιµότητα, ως BCR®

- CRM 039, από το Ινστιτούτο Υλικών και Μετρήσεων Αναφοράς (Institute of

Reference Materials and Measurements, IRRM), της Ευρωπαϊκής Ένωσης. Το

Pyroceram 9606, είναι ένα υαλοκεραµικό υλικό, αναγνωρισµένο πρότυπο υλικό

αναφοράς για τη θερµική αγωγιµότητα, ως SRM 1415, από το Εθνικό Ινστιτούτο

Προτύπων και Τεχνολογίας (National Institute of Standards and Technology, NIST),

το οποίο αποτελεί τον αποκλειστικό φορέα για την κατοχύρωση ενός υλικού, ως

πρότυπο υλικό αναφοράς. Τέλος ο ανοξείδωτος χάλυβας του τύπου 304 L, δε

θεωρείται ακόµη πιστοποιηµένο υλικό αναφοράς, για κάποια συγκεκριµένη ιδιότητα,

αλλά υπάρχει µεγάλη ερευνητική δραστηριότητα, µε σκοπό την κατοχύρωση

εξακριβωµένων τιµών θερµικής αγωγιµότητας και διαχυτότητας. Το κεφάλαιο

ολοκληρώνεται µε µια αναλυτική σύγκριση των πειραµατικών αποτελεσµάτων, τα

οποία προέκυψαν από τις προαναφερόµενες µετρήσεις µε τα αποτελέσµατα άλλων

ερευνητών.

Θ ε ρ µ ι κ ή Α γ ω γ ι µ ό τ η τ α Σ τ ε ρ ε ώ ν Υ λ ι κ ώ ν

I

ΠΡΩΤΟΤΥΠΙΑ ∆ΙΑΤΡΙΒΗΣ

Γ ιαλ ο ύ Αικα τ ε ρ ί ν η ς , Χηµ ι κ ο ύ Μηχαν ι κ ού , Α .Π .Θ .

Θέµα : Θερµ ι κ ή Αγωγ ιµό τ η τ α Στ ε ρ εών Υλ ι κών

Βασικό στόχο της παρούσας εργασίας αποτέλεσε η µέτρηση µε υψηλή ακρίβεια

της θερµικής αγωγιµότητας στερεών υλικών, τόσο µονωτικών όσο και ηλεκτρικά

αγώγιµων, αντίστοιχα, σε ένα εύρος θερµοκρασιών µέχρι τους 600 Κ. Για τις

πειραµατικές µετρήσεις επιλέχθηκε και χρησιµοποιήθηκε η µέθοδος του

Θερµαινόµενου Σύρµατος σε Μη-Μόνιµη Κατάσταση, λόγω του πολύ καλού

θεωρητικού υπόβαθρου που παρουσιάζει αυτή.

Η παρούσα εργασία παρουσιάζεται ιδιαίτερα πρωτότυπη ως προς το γεγονός ότι

εφαρµόσθηκε η µέθοδος του θερµαινόµενου σύρµατος σε µη-µόνιµη κατάσταση, στη

µέτρηση θερµικής αγωγιµότητας στερεών, µε απόλυτο τρόπο, ενώ οι µέχρι τώρα

προσπάθειες εφαρµογής της µεθόδου, στην περιοχή των στερεών, γινόταν µε σχετικό

τρόπο.

Πιο συγκεκριµένα τα σηµεία, τα οποία επαληθεύουν την αδιαµφισβήτητη

πρωτοτυπία της παρούσας εργασίας είναι:

1) Η χρήση ενός λεπτού µονωτικού υλικού, το οποίο παρεµβάλλεται µεταξύ των

συρµάτων της µεθόδου και του περιβάλλοντος στερεού υλικού. Αυτό έχει σαν

αποτέλεσµα τη δηµιουργία ενός αισθητήρα µέτρησης, ο οποίος αφενός δεν

παρουσιάζει διάκενα αέρος, αφετέρου επιτρέπει τον πλήρη προσδιορισµό όλων

των θερµοφυσικών ιδιοτήτων τόσο του ενδιάµεσου υλικού, όσο και του υπό

εξέταση στερεού υλικού, µε πολύ µεγάλη ακρίβεια. Επίσης, αξίζει να τονιστεί ότι

ο νέος αισθητήρας παρέχει ταυτόχρονα τη δυνατότητα µέτρησης της θερµικής

αγωγιµότητας και ρευστών µε απόλυτο τρόπο.


II

2) Ο νέος τρόπος πειραµατικής δειγµατοληψίας, ο οποίος επιτρέπει τη λήψη µιας

πειραµατικής µέτρησης, από πολύ µικρούς χρόνους. Συγκεκριµένα, υπάρχει η

δυνατότητα λήψης πειραµατικών µετρήσεων µόλις 20 µs από την έναρξη του

πειράµατος, επιτρέποντας έτσι την καταγραφή και αποθήκευση µεγάλου αριθµού

πειραµατικών δεδοµένων. Ένα τυπικό παράδειγµα µέτρησης θερµικής

αγωγιµότητας στερεών υλικών, περιλαµβάνει συνήθως και 1000 πειραµατικά

σηµεία.

3) Η ανάπτυξη µιας νέας αντιµετώπισης της µεθόδου, η οποία περιλαµβάνει την

αριθµητική επίλυση του ολοκληρωµένου συστήµατος των µερικών διαφορικών

εξισώσεων µεταφοράς θερµότητας (εξισώσεις Fourier), που περιγράφει απόλυτα

την πραγµατική πειραµατική διάταξη. Με βάση την αριθµητική επίλυση, που

επιτεύχθηκε µε τη µέθοδο των πεπερασµένων στοιχείων σε δύο διαστάσεις,

αναπτύχθηκε ένα νέο υπολογιστικό πρόγραµµα το οποίο µπορεί να υπολογίζει

από τα πειραµατικά δεδοµένα, άµεσα την τιµή της θερµικής αγωγιµότητας λ,

καθώς και του γινοµένου ρCp (πυκνότητα x ειδική θερµοχωρητικότητα), τόσο του

υπό εξέταση στερεού υλικού, όσο και των ενδιάµεσων µονωτικών υλικών. Αυτό

αποτελεί ένα ιδιαίτερα συγκριτικό πλεονέκτηµα της παρούσας εξέλιξης της

µεθόδου και πραγµατοποιείται για πρώτη φορά.

4) Τη διεξαγωγή πειραµατικών µετρήσεων της θερµικής αγωγιµότητας στερεών

υλικών µε ακρίβεια καλύτερη του ±1%, καθώς και του γινοµένου ρCp αυτών, µε

ακρίβεια καλύτερη του ±5%. Η ακρίβεια των µετρήσεων παρουσιάζεται ιδιαίτερα

υψηλή και όλες οι µετρήσεις, της παρούσας εργασίας, βρίσκονται εντός των

ορίων της κοινής ακρίβειας.

Ολοκληρώνοντας οι µετρήσεις που πραγµατοποιήθηκαν, στα πλαίσια της

παρούσας εργασίας αφορούσαν:

1) Τον προσδιορισµό της θερµικής αγωγιµότητας λ του Pyrex 7740, καθώς και του

γινοµένου ρCp, το οποίο αποτελεί πιστοποιηµένο υλικό αναφοράς (Certified

Reference Material) για τη θερµική αγωγιµότητα, ως BCR®-CRM 039, από το

Ινστιτούτο Υλικών και Μετρήσεων Αναφοράς (Institute of Reference Materials

and Measurements, IRRM), της Ευρωπαϊκής Ένωσης.

2) Τον προσδιορισµό της θερµικής αγωγιµότητας λ του Pyroceram 9606 καθώς και

του γινοµένου ρCp, το οποίο αποτελεί πρότυπο υλικό αναφοράς (Standard


III

Reference Material) για τη θερµική αγωγιµότητα, ως SRM 1415, από το Εθνικό

Ινστιτούτο Προτύπων και Τεχνολογίας (National Institute of Standards and

Technology, NIST).

1) Τον προσδιορισµό της θερµικής αγωγιµότητας λ του ανοξείδωτου χάλυβα 304L,

καθώς και του γινοµένου ρCp. Ο συγκεκριµένος τύπος χάλυβα θεωρείται

υποψήφιο υλικό αναφοράς για τη θερµική αγωγιµότητα, αλλά δεν έχει ακόµη

κατοχυρωθεί ως πρότυπο ή ως πιστοποιηµένο υλικό.

Αξίζει να τονιστεί για ακόµη µια φορά ότι, το συγκριτικό πλεονέκτηµα της παρούσας

πειραµατικής διάταξης, είναι ότι επιτρέπει τον υπολογισµό µε µεγάλη ακρίβεια τόσο

µονωτικών όσο και ηλεκτρικά αγώγιµων υλικών µε πολύ µεγάλη ακρίβεια.

Σηµειώνεται ότι τα τρία υλικά καλύπτουν ένα µεγάλο εύρος τιµών θερµικής

αγωγιµότητας από 1 έως 14 Wm-1K-1, σε θερµοκρασία περιβάλλοντος και ότι

µελετήθηκαν σε εύρος θερµοκρασιών από θερµοκρασία περιβάλλοντος µέχρι 600 Κ.

Ένα νέο σύστηµα ρύθµισης και ελέγχου θερµοκρασίας χρησιµοποιήθηκε για το

σκοπό αυτό.

Συνοψίζοντας, το µεγάλο πλεονέκτηµα της παρούσας διάταξης είναι ότι

επιτρέπει τη διεξαγωγή πειραµατικών µετρήσεων της θερµικής αγωγιµότητας

στερεών υλικών µε ακρίβεια καλύτερη του ±1%, καθώς και του γινοµένου ρCp

αυτών, µε ακρίβεια καλύτερη του ±5%.

Πίνακας 2.1. Ιστορική εξέλιξη της πειραµατικής µεθόδου του θερµαινόµενου σύρµατος σε µη µόνιµη κατάσταση, για τη µέτρηση της θερµικής αγωγιµότητας ρευστών.

Ερευνητές (Έτος)

Υλικό µελέτης

Εύρος

Θερµοκρασιών,

Κ

Εύρος Τιµών

Θερµικής

Αγωγιµότητας,

λ Wm-1K-1

Van der Held (1949) Ρευστά 300 0.1 – 0.6

Weishaupt (1940) Υπολογισµός αύξησης

θερµοκρασίας χρυσού

θερµαινόµενου

σύρµατος από γέφυρα

αντιστάσεων

Wheatstone.

Υπολογισµός αύξησης

θερµοκρασίας χρυσού

θερµαινόµενου

σύρµατος από γέφυρα

αντιστάσεων

Wheatstone.

Van der Held και

Van Drunen (1949)

Ηλεκτρικά αγώγιµα,

διαβρωτικά ρευστά.

Van der Held και

Van Drunen (1953)



Επικάλυψη σύρµατος και

θερµοστοιχείου µε

Pyrex.

Επικάλυψη σύρµατος και

θερµοστοιχείου µε

Pyrex.

Gillam et al (1955) Μίγµατα υγρών. Χρήση τεχνικής

τεσσάρων ακροδεκτών

στη µέτρηση αντίστασης

Χρήση τεχνικής

τεσσάρων ακροδεκτών

στη µέτρηση αντίστασης

σύρµατος, για ελαχιστο-

ποίηση διόρθωσης

άκρων.

σύρµατος, για ελαχιστο-

ποίηση διόρθωσης

άκρων.

Πίνακας 2.1. (συνέχεια). Ιστορική εξέλιξη της πειραµατικής µεθόδου του θερµαινόµενου σύρµατος σε µη µόνιµη κατάσταση, για τη µέτρηση της θερµικής

αγωγιµότητας ρευστών.

Ερευνητές (Έτος) Υλικό µελέτης Καινοτοµία ∆ιορθώσεις θεωρίας Παρατηρήσεις

Haarman

(1969)

Χρήση δύο συρµάτων σε αυτόµατη γέφυρα

αντιστάσεων υψηλής ταχύτητας.

Σηµαντική µείωση συνολικού

πειραµατικού χρόνου.

Davis et al

(1971)

∆ιαλύµατα

αλάτων.

Χρήση ηλεκτρονικού υπολογιστή στον

έλεγχο της πειραµατικής δειγµατοληψίας.

Σηµαντική µείωση συνολικού

πειραµατικού χρόνου.

Healy et al

(1976)

Αναλυτικοί προσεγγιστικοί υπολογισµοί

των διορθώσεων της αναλυτικής θεωρίας.

Κριτική αξιολόγηση της

θεωρίας.

Kestin και Wakeham

(1978)

Αναλυτικοί υπολογισµοί ποσού εκλυόµενης

θερµότητας και διόρθωσης άκρων.

Assael et al

(1980)

Αέρια

(Αργό, Άζωτο).

Χρήση αυτοµατοποιηµένης γέφυρας για

λήψη πολλαπλών πειραµατικών σηµείων.

Πρώτες µετρήσεις πραγµατικής

ακρίβειας ±0.5% για αέρια.

Πειραµατικός χρόνος 1 sec.

Menashe Υγροί Αριθµητική επίλυση του ολοκληρωµένου Πρώτες µετρήσεις πραγµατικής

(1980) υδρογονάνθρακες. συστήµατος διαφορικών εξισώσεων της

επίδρασης της ακτινοβολίας.

ακρίβειας ±0.5% για υγρά.

Πειραµατικός χρόνος 1 sec.

Nagashima και

Nagasaka (1981)

∆ιαλύµατα

αλάτων (NaCl).

Χρήση θερµαινόµενου σύρµατος µε επικά-

λυψη πολυεστέρα για ηλεκτρική µόνωση.

∆ιόρθωση ηλεκτρικής

µόνωσης σύρµατος.

Πολύπλοκη διαδικασία.

Πίνακας 2.1. (συνέχεια). Ιστορική εξέλιξη της πειραµατικής µεθόδου του θερµαινόµενου σύρµατος σε µη µόνιµη κατάσταση, για τη µέτρηση της θερµικής αγωγιµότητας ρευστών.

Ερευνητές (Έτος) Υλικό µελέτης Καινοτοµία ∆ιορθώσεις θεωρίας Παρατηρήσεις

Li

(1984)

Υγροί Υδρογονάν-

θρακες (Βενζόλιο).

Αναλυτικός υπολογισµός διόρθωσης

µηχανισµού ακτινοβολίας.

Zalaf και Wakeham

(1986)

Υγροί υδρογονάν-

θρακες.

Χρήση σύρµατος τανταλίου και ηλεκτρική

µόνωση του µε διαδικασία ανοδίωσης.

∆υνατότητα ακριβής

µέτρησης ηλεκτρικά

αγώγιµων υγρών.

Χαριτίδου

(1990)

Υδρογονάνθρακες,

νερό.

Χρήση νέας βελτιστοποιηµένης αυτόµατης

γέφυρας Wheatstone.

Χρήση ηλεκτρικά µονωµέ-

νων συρµάτων τανταλίου.

Perkins et al

(1992)

Νέα Εναλλακτικά Ψυ-

κτικά ρευστά (R134a)

Εφαρµογή δυναµικού πόλωσης για µείωση

αποκλίσεων λόγω πολικότητας ρευστών.

Καραγιαννίδης

(1997)

Νέα Εναλλακτικά

ψυκτικά ρευστά σε

αέρια και υγρή φάση.

Αριθµητική επίλυση του ολοκληρωµένου

συστήµατος διαφορικών εξισώσεων της

πραγµατικής πειραµατικής διάταξης.

∆ιόρθωση έργου

συµπίεσης, ποσοτική

µελέτη συναγωγής.

Επέκταση εφαρµογής

µεθόδου στην περιοχή

των αραιών αερίων.

Αssael et al

(1997)

Τηγµένα µέταλλα σε

υψηλή θερµοκρασία

Προστασία θερµαινόµενου σύρµατος µέσα

σε φύλλα αλούµινας. Χρήση νέας αυτοµατο-

ποιηµένης γέφυρας πολύ υψηλής ταχύτητας.

Πειραµατικοί χρόνοι έως 1

msec. Αριθµητική επίλυση

του θεωρητικού µοντέλου.

Περιεχόµενα

I


Σελίδα

Περίληψη VI

Πρόλογος IX

1. Φορείς Πιστοποίησης Υλικών Αναφοράς – Πρότυπα Υλικά

1.1. Σηµασία µετρήσεων ακριβείας 1

1.2. Φορείς Πιστοποίησης Πρότυπων Στερεών Υλικών 2

1.2.1 Εθνικό Ινστιτούτο Προτύπων και Τεχνολογίας 4

(National Institute of Standards and Technology, NIST)

1.2.1.1 Πρότυπα Υλικά Αναφοράς (Standard Reference Materials, SRM) και 4

Πιστοποιηµένα Υλικά Αναφοράς (Certified Reference Materials, CRM)

1.2.2 Ινστιτούτο Υλικών και Μετρήσεων 7

(Institute for Reference Materials and Measurements, IRRM)

1.2.2.1 Υλικά Αναφοράς BCR®- CRMs 7

1.2.3 Εθνικό Ινστιτούτο Φυσικής 10


II

(National Physics Laboratory, NPL)

1.2.3.1 Υπηρεσίες του Εθνικού Ινστιτούτου Φυσικής 10

(National PhysicsLaboratory, NPL)

1.2.4 Οµοσπονδιακό Ίδρυµα Φυσικής και Τεχνολογίας 11

(Physikalisch Technische Bundesanstalt, PTB)

1.2.4.1 Υπηρεσίες του Οµοσπονδιακού Ιδρύµατος Φυσικής και Τεχνολογίας 11

(Physikalisch Technische Bundesanstalt, PTB)

1.3. Φορείς Μετρολογίας στον Ελληνικό Χώρο 11

1.3.1 Ελληνικό Ινστιτούτο Μετρολογίας (ΕΙΜ) 12

1.3.1.1 Προσφερόµενες Υπηρεσίες του ΕΙΜ 12

1.3.2 Τεχνολογίες Εντολής και Ελέγχου Επικοινωνιών ΑΒΕΕ (C3T) 13

1.3.2.1 Προσφερόµενες Υπηρεσίες από τις Τεχνολογίες Εντολής και Ελέγχου 13

Επικοινωνιών ΑΒΕΕ (C3T)

2. Ανασκόπηση Μεθόδων Μέτρησης Θερµικής Αγωγιµότητας

2.1 Βασικές Εξισώσεις Μεταφοράς Θερµότητας µε Αγωγή σε Στερεά Υλικά 15

2.2 Θερµική Αγωγιµότητα 18

2.3 Τεχνικές Μέτρησης Θερµικής Αγωγιµότητας Στερεών Υλικών 18

2.3.1 Σύγκριση µεταξύ των Μεθόδων Μόνιµης και Μη-Μόνιµης Κατάστασης 21

2.3.2 Μέθοδοι Μόνιµης Κατάστασης (Steady –State Methods) 23

2.3.2.1 Μέθοδος της Θερµαινόµενης Επιφάνειας (Guarded Hot Plate Method) 24

2.3.2.2 Θερµιδοµετρική Μέθοδος (Calorimeter Method) 25

2.3.3 Μέθοδοι Μη-Μόνιµης Κατάστασης (Transient Methods) 27

2.3.3.1 Μέθοδος Μεταβολής της Ακτινικής Ροής Θερµότητας 28

(Dynamic Radial Heat Flow Method)

2.3.3.2 Τεχνική Laser-Flash (Laser-Flash Method) 30

2.3.3.3 Μέθοδος Θερµαινόµενου ∆ίσκου (Transient Hot-Disk Method) 31

2.3.3.4 Μέθοδος Θερµαινόµενου Σύρµατος (Transient Hot-Wire Method) 32


III

3. Μέθοδος Μέτρησης της Θερµικής Αγωγιµότητας

3.1 Η Μέθοδος του Θερµαινόµενου Σύρµατος σε Μη- Μόνιµη Κατάσταση 43

3.2 Το Ιδανικό Μοντέλο 44

3.2.1 Αποκλίσεις από τo Ιδανικό Μοντέλο και η Αναλυτική Λύση 46

3.2.1.1. Η Επίδραση της Μεταφοράς Θερµότητα µε Ακτινοβολία και 46

Ελεύθερη Συναγωγή

3.2.1.2. Η ∆ιόρθωση της Ακτίνας του Σύρµατος 50

3.2.1.3. Η ∆ιόρθωση των Ιδιοτήτων του Σύρµατος 51

3.2.1.4. Η ∆ιόρθωση του Εξωτερικού Ορίου 53

3.2.1.5. Η ∆ιόρθωση των Ιδιοτήτων του Περιβάλλοντος Υλικού 55

3.2.1.6. Οι Εξισώσεις λειτουργίας της Μεθόδου Θερµαινόµενου Σύρµατος 56

σε Μη-Μόνιµη Κατάσταση

3.2.2 Μειονεκτήµατα αναλυτικής λύσης 57

3.3 Η Αριθµητική Λύση 58

3.3.1 Η µέθοδος των Πεπερασµένων Στοιχείων (Finite Element Method) 58

3.3.2 Η Λύση του Ολοκληρωµένου Συστήµατος Εξισώσεων 59

3.3.2.1 Μέθοδος των Πεπερασµένων Στοιχείων σε µία ∆ιάσταση 60

3.3.2.2 Μέθοδος των Πεπερασµένων Στοιχείων σε δύο ∆ιαστάσεις 65

4. Σχεδιασµός Συσκευής και Πειραµατική ∆ιαδικασία

4.1. Πειραµατική διάταξη 74

4.1.1 Η ∆ιάταξη των Συρµάτων 75

4.1.2 Το Σύστηµα Ρύθµισης Θερµοκρασίας 81

4.2 Το ηλεκτρονικό σύστηµα για την Πειραµατική ∆ειγµατοληψία 83

4.2.1 Ιστορική εξέλιξη των ηλεκτρονικών κυκλωµάτων πειραµατικής 84

δειγµατοληψίας

4.2.2 Η Γέφυρα των Αντιστάσεων 88

4.3 Οι Εξισώσεις Λειτουργίας της Πειραµατικής ∆ιάταξης 93


IV

4.3.1 Το ηλεκτρικό κύκλωµα 94

4.3.2 Υπολογισµός αρχικών τιµών των αντιστάσεων (Μόνιµη Κατάσταση) 102

4.4 Οι εξισώσεις ∆ιόρθωσης των Άκρων 103

4.4.1 Υπολογισµός της αύξησης της θερµοκρασίας 104

4.4.2 Υπολογισµός του σταθερού ποσού θερµότητας ανά µονάδα µήκους 108

4.5 Η Ακρίβεια των Μετρήσεων και Πειραµατικό Σφάλµα αυτών 109

5. Η Μεθοδολογία Υπολογισµού της Θερµικής Αγωγιµότητας

5.1 Πρόγραµµα Πλοήγησης 113

5.2 Πρόγραµµα Υπολογισµού Πειραµατικής Αύξησης της Θερµοκρασίας 122

5.3 Πρόγραµµα υπολογισµού Θερµικής Αγωγιµότητας 123

5.3.1 Πρόγραµµα πεπερασµένων στοιχείων σε µία διάσταση 125

5.3.2 Πρόγραµµα πεπερασµένων στοιχείων σε δύο διαστάσεις 129

5.3.3 Υπολογισµός θερµικής αγωγιµότητας 133

6 Μετρήσεις Θερµικής Αγωγιµότητας

6.1 Μέτρηση Πρότυπων Ρευστών 137

6.1.1 Τολουόλιο ως Πρότυπο Ρευστό 137

6.1.1.1 Μετρήσεις Τολουολίου 138

6.2 Μέτρηση Στερεών Υλικών Αναφοράς 140

6.2.1 Pyrex 7740 141

6.2.1.1 Εισαγωγή 141

6.2.1.2 Μετρήσεις του Pyrex 7740 142

6.2.2 Pyrοceram 9606 151

6.2.2.1 Εισαγωγή 151

6.2.2.2 Μετρήσεις του Pyroceram 9606 153

6.2.2.3 Έλεγχος ενδιάµεσου µονωτικού στρώµατος 162

6.3 Μέτρηση Στερεών Ηλεκτρικά Αγώγιµων Υλικών 164


V

6.3.1 Ανοξείδωτος Χάλυβας AISI 304 L 164

6.3.1.1 Ανασκόπηση Μετρήσεων Θερµικής Αγωγιµότητας του AISI 304 L 164

6.3.1.2 Μετρήσεις του Ανοξείδωτου Χάλυβα AISI 304 L 167

6.4 Μέτρηση Ενδιάµεσων Μονωτικών Υλικών 174

6.4.1 Σιλικόνη BORO 650 174

6.4.2 Σιλικόνη HTCO2S (Heat Sink Compound) και 176

υλικό σφραγίσµατος Glisseal

6.4.3 Πολυιµίδιο KAPTON HN 177

Προτάσεις για Μελλοντική Μελέτη 180

Βιβλιογραφία 182

Τίτλοι ∆ηµοσιεύσεων 188

Παράρτηµα Α

Α H Μέθοδος των Πεπερασµένων Στοιχείων 190

Πρόλογος IX

Πρόλογος

Σήµερα, σε αντιπαράθεση µε το γεγονός ότι αναπτύσσονται συνεχώς νέα

προηγµένα υλικά, η δυνατότητα εφαρµογής τους περιορίζεται από την αδυναµία

τροποποίησης ορισµένων ιδιοτήτων των υλικών αυτών, ή από τη θεµελιώδη δυσκολία

βελτίωσης δύο ή περισσοτέρων επιθυµητών χαρακτηριστικών ταυτόχρονα. Το

γεγονός αυτό έχει οδηγήσει στην κατανόηση της µεγάλης σηµασίας της επιστήµης

των υλικών. Η επιτυχής σύνθεση υλικών προηγµένης τεχνολογίας πρέπει να

προκύπτει από τις πραγµατικές ανάγκες για βελτιωµένες ιδιότητες των υλικών,

συµπεριλαµβανοµένων των µηχανικών, φυσικών και χηµικών ιδιοτήτων.

Η απαίτηση της σύγχρονης τεχνολογίας για υλικά υψηλής απόδοσης, όπως π.χ.

υψηλής αντοχής εφελκυσµού, υψηλού συντελεστή Young, υψηλής θερµικής

αντίστασης κρούσης, και χαµηλής πυκνότητας για υλικά αεροπλοΐας, έχει οδηγήσει

στη δηµιουργία νέων σύγχρονων συνθετικών υλικών. Τα υλικά αυτά είναι ετερογενή

και συνήθως δηµιουργούνται από τον συνδυασµό διαφόρων οµογενών υλικών όπως

κεραµικών, πλαστικών και µετάλλων. Από άποψη γεωµετρίας, τα συνθετικά υλικά

διακρίνονται σε κανονικές και µη κανονικές γεωµετρικές δοµές. Προκειµένου να

χρησιµοποιήσουν το κατάλληλο συνθετικό υλικό στις διάφορες περιπτώσεις, οι

επιστήµονες πρέπει να γνωρίζουν τις ιδιότητες των συστατικών των διαφόρων υλικών.

Τυπικά χαρακτηριστικά υλικών από πλαστικό ή κεραµικών υλικών αντίστοιχα, είναι η

χαµηλή θερµική αγωγιµότητά και το γεγονός ότι οι ιδιότητες µεταφοράς τους είναι

ιδιαίτερα ανισοτροπικές.

Πρόλογος X

Οι κτιριακές κατασκευές είναι συνήθως εκτεθειµένες από τη µία πλευρά τους στις

καιρικές συνθήκες, ενώ από την άλλη βρίσκονται σε σταθερή θερµοκρασία. Βέβαια,

το αυξηµένο ενδιαφέρον για τη µελέτη της θερµικής συµπεριφοράς των κτιριακών

δοµών η οποία προκλήθηκε από την ανάγκη εξοικονόµησης ενέργειας ως µέσο

περιβαλλοντικής προστασίας, οδηγεί στην ανάγκη γνώσης των θερµοφυσικών

ιδιοτήτων των δοµικών υλικών. Τυπικά χαρακτηριστικά των δοµικών υλικών είναι ότι

είναι κυρίως ετερογενή, πορώδη, συχνά εµπεριέχουν υγρασία και γενικά

συγκαταλέγονται στα µονωτικά υλικά θέρµανσης.

Καθώς τα προαναφερθέντα υλικά χρησιµοποιούνται σε µεταβατικές συνθήκες

θέρµανσης, έχει ιδιαίτερο ενδιαφέρον η µέτρηση της ανταπόκρισης τέτοιων

ετερογενών συνθετικών υλικών σε µη µόνιµη ροή θερµότητας. Η βασική ιδιότητα

θερµικής µεταφοράς είναι η θερµική αγωγιµότητα λ [kW·m-1·K-1] ενώ η θερµική

διαχυτότητα α [m2·s-1] περιγράφει πόσο γρήγορα διαδίδεται η θερµότητα µέσω ενός

υλικού.

Υπάρχουν σήµερα αρκετές συσκευές για τη µέτρηση της θερµικής αγωγιµότητας

και θερµικής διαχυτότητας στερεών, οι οποίες όµως ανταποκρίνονται σε

συγκεκριµένες περιοχές θερµοκρασίας και κατηγορίες υλικών. Η καταλληλότητα µιας

µεθόδου εξαρτάται από διάφορους παράγοντες, όπως η φύση του υλικού, η γεωµετρία

του δείγµατος και η απαιτούµενη ακρίβεια των αποτελεσµάτων, αλλά επίσης και από

παράγοντες όπως η ταχύτητα µέτρησης, ο χρόνος και τα κεφάλαια που διατίθενται για

τη συσκευή.

Σκοπό της παρούσας εργασίας αποτέλεσε η κατασκευή µιας εξολοκλήρου νέας

συσκευής, µε σκοπό τη µέτρηση της θερµικής αγωγιµότητας ενός µεγάλου φάσµατος

στερεών υλικών. Η αρχή λειτουργίας της νέας πειραµατικής διάταξης βασίστηκε στη

µέθοδο του θερµαινόµενου σύρµατος σε µη-µόνιµη κατάσταση. Η διάταξη που

κατασκευάστηκε και εφαρµόστηκε µε πολύ µεγάλη ακρίβεια πειραµατικών

αποτελεσµάτων, επιτρέπει τη µέτρηση τόσο µονωτικών υλικών, η σηµασία των

οποίων είναι ιδιαίτερα εµφανής σε ένα µεγάλο ποσοστό τεχνολογικών

δραστηριοτήτων, όσο και ηλεκτρικά αγώγιµων υλικών

Η ολοκλήρωση της διατριβής αυτής θα ήταν ουσιαστικά αδύνατη χωρίς τη

συµβολή ορισµένων ατόµων, τους οποίους θα ήθελα και να ευχαριστήσω.

Πρωτεύοντα ρόλο στην ολοκλήρωση της παρούσας εργασίας διαδραµάτισε ο

επιβλέπον της διατριβής, Καθηγητής του Τµήµατος Χηµικών Μηχανικών της

Πρόλογος XI

Πολυτεχνικής Σχολής του Α.Π.Θ., ∆ρ. Μ. Ι. Ασσαέλ. Η συνεισφορά του στην επίλυση

προβληµάτων που προέκυψαν κατά τη διάρκεια της παρούσας διατριβής, η εµπειρία

του καθώς και καθοριστικές του επεµβάσεις σε διάφορα επιστηµονικά αλλά και

τεχνικά ζητήµατα που ενέκυψαν, ήταν αναµφίβολα καταλυτικός παράγοντας για την

ολοκλήρωση της συγκεκριµένης ερευνητικής προσπάθειας.

Επιπλέον θα ήθελα να ευχαριστήσω όλους όσους συνέβαλαν στην θετική έκβαση

της παρούσας εργασίας:

- Τον κ. Dix M., υπεύθυνο του τµήµατος ηλεκτρονικών του τµήµατος Χηµικών

Μηχανικών του Imperial College στο Λονδίνο, για τη µετάδοση ενός µέρους από

την πολύχρονη εµπειρία του σε θέµατα που αφορούσαν το ηλεκτρονικό τµήµα

της πειραµατικής διάταξης, µέτρησης θερµικής αγωγιµότητας. Αξίζει να

σηµειωθεί ότι, ο κ. Dix M. ευθύνεται, για τη διαµόρφωση όλων των

ηλεκτρονικών κυκλωµάτων και τη σύνδεση αυτών µε τον υπολογιστή, σύµφωνα

µε τις απαιτήσεις της πειραµατικής διάταξης.

- Τον κ. L. Vozar, καθηγητή του τµήµατος Φυσικής στο Πανεπιστήµιο της Νίτρα,

στη Σλοβακία για τη µετάδοση πολύτιµων πληροφοριών από την πολύχρονη

εµπειρία του στο αντικείµενο της θερµικής αγωγιµότητας στερεών υλικών.

- Τον κ. Γ. Γεωργιάδη, µέλος Ε.Τ.Ε.Π. του τµήµατος Πολιτικών Μηχανικών της

Πολυτεχνικής Σχολής του Α.Π.Θ, για την κατασκευή της νέας πειραµατικής

διάταξης. Η τεχνική του εµπειρία και η ικανότητά του, είχαν σαν αποτέλεσµα τη

κατασκευή µιας διάταξης, που χαρακτηρίζεται από κατασκευαστική λεπτοµέρεια

και τελειότητα.

- Τον κ. Γούτσιο Β., µέλος Ε.Τ.Ε.Π του τµήµατος Χηµικών Μηχανικών της

Πολυτεχνικής Σχολής του Α.Π.Θ για την πολύτιµη βοήθειά του σε διάφορα

κατασκευαστικά θέµατα.

Φορείς Πιστοποίησης Υλικών Αναφοράς – Πρότυπα Υλικά 1

1 Φορείς Πιστοποίησης Υλικών

Αναφοράς –Πρότυπα Υλικά

Στο κεφάλαιο αυτό πραγµατοποιείται µια παρουσίαση των σπουδαιότερων

οργανισµών, που δραστηριοποιούνται στους τοµείς της ανάπτυξης των διεθνών

προτύπων και των µεθόδων µέτρησης στερεών υλικών. Πιο συγκεκριµένα,

παρουσιάζεται µια εκτεταµένη αναφορά εκείνων των φορέων πιστοποίησης

πρότυπων στερεών υλικών για τη θερµική αγωγιµότητα και διαχυτότητα, ιδιότητες

που εξετάστηκαν στα πλαίσια της παρούσας διατριβής.

1.1 Σηµασία µετρήσεων ακριβείας

Σκοπός της παρούσας διατριβής είναι, όπως ήδη προαναφέρθηκε, η µέτρηση της

θερµικής αγωγιµότητας επιλεγµένων στερεών υλικών πρότυπων και µη, σε ευρεία

περιοχή θερµοκρασιών. Τα κριτήρια επιλογής ενός στερεού υλικού ως πρότυπο,

περιλαµβάνουν την ικανοποίηση κάποιων βασικών απαιτήσεων, όπως την

εξασφάλιση ευρείας περιοχής θερµοκρασιών, στην οποία να πραγµατοποιούνται

µετρήσεις, τη διατήρηση σταθερών φυσικών ιδιοτήτων, τη διαθεσιµότητά του στο

εµπόριο σε πιστοποιηµένη υψηλή καθαρότητα και όσο το δυνατό χαµηλότερο

κόστος, καθώς και την ύπαρξη τιµών θερµικής αγωγιµότητας µεγάλης ακρίβειας, που

να καλύπτουν την ευρύτερη περιοχή θερµοκρασιών.


Οι πρότυπες τιµές των ιδιοτήτων ενός στερεού υλικού, προτείνονται από

διάφορους οργανισµούς, που δραστηριοποιούνται πάνω στο αντικείµενο αυτό, όπως

π.χ, το Εθνικό Ινστιτούτο Προτύπων και Τεχνολογίας (National institute of Standards

and Technology, NIST, U.S.A.) και το Εθνικό Εργαστήριο Φυσικής (National

Physics Laboratory, NPL, U.K.), εκτεταµένη αναφορά των οποίων ακολουθεί σε

επόµενη ενότητα, και προέρχονται αποκλειστικά από πρωτεύουσες µετρήσεις. Ο όρος

πρωτεύουσα µέτρηση, αποδίδεται όταν εκπληρώνονται τα παρακάτω κριτήρια.

- Η µέτρηση πρέπει να έχει πραγµατοποιηθεί µε πρωτεύουσα συσκευή, δηλαδή µε

συσκευή, όπου υπάρχει εξίσωση λειτουργίας, η οποία να προέρχεται από πλήρως

ολοκληρωµένη θεωρία, η οποία να περιγράφει τα φαινόµενα που λαµβάνουν

χώρα κατά τη µέτρηση και να συνδέει την υπό εξέταση ιδιότητα µε τις

µετρούµενες µεταβλητές κατά τη διάρκεια της πειραµατικής δειγµατοληψίας.

- Η µέτρηση όλων των επιµέρους µεταβλητών, που υπεισέρχονται στον τελικό

υπολογισµό της υπό µελέτη ιδιότητας, να πραγµατοποιείται, µε τη µεγαλύτερη

εφικτή ακρίβεια.

- Η προς εξέταση στερεή ουσία να είναι γνωστής και πιστοποιηµένης

καθαρότητας.

Συνεπώς, µεγάλη σηµασία αποτελεί σε πρώτο στάδιο η χρησιµοποίηση

πρωτευουσών συσκευών για τη µέτρηση µε µεγάλη ακρίβεια, των ιδιοτήτων

µεταφοράς στερεών υλικών, τα οποία στη συνέχεια θα µπορούσαν να επιλεχθούν ως

πρότυπα.

1.2 Φορείς πιστοποίησης πρότυπων στερεών υλικών

Στην ενότητα αυτή πραγµατοποιείται µια λεπτοµερής παρουσίαση των

κυριότερων φορέων πιστοποίησης πρότυπων στερεών υλικών, ως προς τις

θερµοφυσικές τους ιδιότητες, θερµική αγωγιµότητα και διαχυτότητα. Λαµβάνοντας

υπόψη τη σπουδαιότητα ύπαρξης εθνικών οργανισµών, που να ασχολούνται µε την

εύρεση νέων υλικών, που να καλύπτουν τις σύγχρονες τεχνολογικές ανάγκες και την

διεθνή πιστοποίηση αυτών, παρουσιάζονται στον Πίνακα 1.1, ονοµαστικά, όλα τα

εθνικά ινστιτούτα µετρολογίας, ανά χώρα προέλευσης. Μεταξύ των αναφερόµενων

ινστιτούτων µετρολογίας που δραστηριοποιούνται στον ερευνητικό αυτό πεδίο της

κατοχύρωσης πιστοποιηµένων πρότυπων υλικών, γίνεται αναφορά µόνο σε αυτά για


τα οποία υπάρχει πλούσιο δηµοσιευµένο έργο, που αφορά τα στερεά υλικά, τα οποία

αποτέλεσαν αντικείµενο εξέτασης της παρούσας διατριβής.

Πίνακας 1.1 Εθνικά Ινστιτούτα Μετρολογίας

Χώρα Ονοµασία

Αυστραλία CSIRO Commonwealth Scientific & Industrial Research

Organization

Αυστρία BEV Bundesamt fur Eich- und Vermessungswesen

Βραζιλία INMETRO National Institute of Metrology, Standardization

and Industrial Quality

Βέλγιο IRRM Institute of Reference Materials and Measurements

LNE Laboratoire National d Essais

Γαλλία BNM-INM Bureau Nationale de Metrologie

Γερµανία PTB Physikalisch-Technische Bundesanstalt

∆ανία DFM Danish Institute of Fundamental Metrology

OFMET Swiss Office of Metrology

Ελβετία METAS Metrologie und Akkreditierung Schweiz

Ελλάδα ΕΙΜ Ελληνικό Ινστιτούτο Μετρολογίας

Ηνωµένο Βασίλειο NPL National Physical Laboratory, England

ΗΠΑ NIST National Institute of Standards and Technology

Ιαπωνία NRLM Advanced Industrial Science and Technology

Ιταλία ΙΕΝ Istituto Elettrotecnico Nationale Galileo Ferraris

Καναδάς NRC National Research Council

Νότιος Αφρική NML National Metrology Laboratory

Ολλανδία NMI Nederlands Meet Instituut

Ουγγαρία OMH National Office of Measures

Σλοβενία SMIS Slovenian Standards and Metrology Laboratory

Σουηδία SP Swedish National Testing and Research Institute


1.2.1 Εθνικό Ινστιτούτο Προτύπων και Τεχνολογίας (National institute of Standards

and Technology, NIST)

Το Εθνικό Ινστιτούτο Προτύπων και Τεχνολογίας (National institute of Standards

and Technology, NIST), ιδρύθηκε το 1901, είναι οµοσπονδιακός οργανισµός,

λειτουργεί υπό την αιγίδα του Υπουργείου Εµπορίου των Ηνωµένων Πολιτειών

Αµερικής και αποτελεί τον επίσηµο φορέα και σύµβουλο της πολιτείας σε θέµατα

µετρήσεων και µετρολογικής πολιτικής. Εδρεύει στο Gaithersburg, Md. και στο

Boulder, Colo. και το κύριο αντικείµενο έρευνας αποτελεί η ανάπτυξη και η

προώθηση νέων τεχνολογιών και προτύπων υλικών, που στόχο έχουν τη

βελτιστοποίηση των παραγωγικών διαδικασιών, την οµαλοποίηση του εµπορίου και

συνεπώς την ολοένα αυξανόµενη καλύτερη ποιότητα ζωής.

1.2.1.1 Πρότυπα Υλικά Αναφοράς (Standard Reference Materials, SRM) και

Πιστοποιηµένα Υλικά Αναφοράς (Certified Reference Materials, CRM)

Το Εθνικό Ινστιτούτο Προτύπων και Τεχνολογίας (NIST) µεταξύ των άλλων

δραστηριοτήτων του, αποτελεί τον επίσηµο φορέα πιστοποίησης, πάνω από 1300,

πρότυπων υλικών αναφοράς (Standard Reference Materials), ευρέως γνωστά µε την

κωδική ονοµασία SRM. Τα πρότυπα υλικά αναφοράς SRM, χαρακτηρίζονται από

αυστηρά καθορισµένη σύσταση επιδεικνύουν ιδιαίτερα σταθερές ιδιότητες στο

εξεταζόµενο εύρος συνθηκών και χρησιµοποιούνται, συνήθως, για τη βαθµονόµηση

συσκευών, για το συνεχή έλεγχο της ακρίβειας µέτρησης διαφόρων µετρητικών

οργάνων, καθώς και για την ανάπτυξη νέων µεθόδων µέτρησης.

Αξίζει, επίσης να σηµειωθεί ότι υπάρχει µια συνεχώς ανανεώσιµη βάση

δεδοµένων των προτύπων υλικών αναφοράς, στην οποία προστίθενται νέα υλικά

καθώς και επανεκτιµούνται παλαιότερα, µε βάση τη σύσταση και τις ιδιότητες τους.

Για παράδειγµα, ο πρώτος χάλυβας µπέσεµερ, περιεκτικότητας 0.1% σε άνθρακα,

πιστοποιήθηκε από το NIST ως πρότυπο υλικό µε κωδικό 8, το 1909 και έκτοτε µια

σειρά ανανεώσεων του ιδίου υλικού µε αντίστοιχους κωδικούς 8a, 8b, 8c κ.λ.π.

ακολούθησαν. Σήµερα το υλικό µε κωδικό “8j 0.1C”, αντιπροσωπεύει την ενδέκατη

έκδοση του ιδίου υλικού, το οποίο διαφοροποιείται από τους προκατόχους τους, σε

ορισµένες ιδιότητες, όπως προέκυψε από εκτεταµένες αναλύσεις.


Οποιοδήποτε πρότυπο υλικό αναφοράς, πιστοποιείται από το NIST, συνοδεύεται

από το αντίστοιχο πιστοποιητικό ανάλυσης σύστασης, καθώς και µε το αντίστοιχο

πιστοποιητικό που αναφέρεται στις χηµικές του ιδιότητες, όταν αυτό είναι διαθέσιµο.

Πιο συγκεκριµένα, το πιστοποιητικό, που συνοδεύει το αντίστοιχο πρότυπο υλικό

αναφοράς (NIST SRM Certificate, Certificate of Analysis) αποτελεί ένα έγγραφο στο

οποίο αρχικά υποδηλώνεται η χρήση για την οποία προορίζεται το συγκεκριµένο

υλικό SRM, στη συνέχεια δηλώνεται το πιστοποιηµένο εύρος τιµών της ιδιότητας, για

την οποία κατοχυρώνεται το υλικό ως πρότυπο, καθώς και η ακρίβεια των τιµών

αυτών, ενώ τέλος σηµειώνονται άλλες τεχνικές λεπτοµέρειες, που αφορούν τη χρήση

του υλικού. Ανάλογα µε την ιδιότητα (π.χ. φυσική, χηµική, θερµοδυναµική) για την

οποία πιστοποιείται ένα υλικό ως πρότυπο, συνοδεύεται από το αντίστοιχο

πιστοποιητικό. Για παράδειγµα, στο Σχήµα 1.1, παρουσιάζονται οι επικεφαλίδες του

πιστοποιητικού ενός πρότυπου υλικού αναφοράς ως προς µια χηµική ιδιότητα.

Standard Solution

Antimony

Lot No. 791103

Σχήµα 1.1 Πρότυπο υλικό αναφοράς, µε κωδικό 3102a, για τη χηµική του σύσταση,

το οποίο προορίζεται ως πρότυπο διάλυµα αναφοράς.

Αξίζει να σηµειωθεί ότι, εκτός από τα πρότυπα υλικά αναφοράς (Standard

Reference Materials, SRM), τα οποία, όπως αναφέρθηκε κατοχυρώνονται από το

ΝΙST, µια άλλη ορολογία που συναντάται είναι, τα πιστοποιηµένα υλικά αναφοράς

(Certified Reference Materials, CRM). Σύµφωνα µε τη γενική οδηγία ISO 30:1992,

πιστοποιηµένο υλικό αναφοράς, ορίζεται εκείνο το υλικό αναφοράς (Reference


Material, RM), το οποίο συνοδεύεται από αντίστοιχο πιστοποιητικό, στο οποίο

παρουσιάζονται οι προτεινόµενες τιµές για µία ή περισσότερες ιδιότητες, οι οποίες

προκύπτουν από µια πιστοποιηµένη πειραµατική µέθοδο, καθώς και η αβεβαιότητα

των τιµών αυτών σε καθορισµένο επίπεδο εµπιστοσύνης. Ένα πιστοποιηµένο υλικό

αναφοράς (CRM), θεωρείται υποψήφιο από το NIST για να καθιερωθεί ως πρότυπο

υλικό αναφοράς (SRM).

Στο σηµείο αυτό, αξίζει να γίνει µια αναφορά, στις οδηγίες του ∆ιεθνή

Οργανισµού Προτύπων (International Organization for Standardization, ISO) που

αφορούν τα υλικά αναφοράς. Πιο συγκεκριµένα υπάρχει µια σειρά οδηγιών (ISO 30-

35), που αναφέρονται στην πιστοποίηση των υλικών αναφοράς και µια συνοπτική

παρουσίαση αυτών γίνεται στον Πίνακα 1.2

Πίνακας 1.2: Κανονισµοί ISO για τα πιστοποιηµένα υλικά αναφοράς (CRM)

Οδηγία ISO Περιεχόµενο

30 (1992) Ορισµοί που χρησιµοποιούνται σε σχέση µε τα υλικά

αναφοράς

31 (1996) Περιεχόµενα των πιστοποιητικών των υλικών αναφοράς

32 (1997) Βαθµονόµηση συσκευών για τις απαραίτητες χηµικές

αναλύσεις και χρήση των πιστοποιηµένων υλικών

αναφοράς

33 (1989) Χρήση των πιστοποιηµένων υλικών αναφοράς (υπό

αναθεώρηση)

34 (1996) Οδηγίες για τον έλεγχο ποιότητας κατασκευής των

υλικών αναφοράς

35 (1989) Πιστοποίηση των υλικών αναφοράς – Γενικές αρχές (υπό

αναθεώρηση)

Επιπλέον, µια άλλη κατηγορά πρότυπων υλικών, αναφέρεται σε εκείνα των

οποίων οι ιδιότητες βρίσκονται σε άµεση συσχέτιση µε δεδοµένα, που προέρχονται

από το NIST (NIST Traceable Reference Material, NTRM). Πιο συγκεκριµένα,


NTRM υλικό, ορίζεται εκείνο το υλικό αναφοράς, το οποίο παράγεται για εµπορική

διάθεση µε ιδιότητες που βρίσκονται σε άµεση συµφωνία µε αυστηρά καθορισµένα

από το NIST κριτήρια. Συνεπώς, ένα πρότυπο υλικό, το οποίο προορίζεται για

εµπορική διάθεση, είναι δυνατό να φέρει την ονοµασία NTRM υλικό, αν

εκπληρώνονται οι κατάλληλες προϋποθέσεις, οι οποίες έχουν τεθεί από το NIST.

1.2.2 Ινστιτούτο Υλικών και Μετρήσεων Αναφοράς (Institute for Reference

Materials and Measurements, IRΜM)

Το Ινστιτούτο Υλικών και Μετρήσεων Αναφοράς (Institute for Reference

Materials and Measurements, IRΜM), ιδρύθηκε το 1957, µε βάση τη συνθήκη της

Ρώµης και ξεκίνησε τη λειτουργία του το 1960, µε έδρα το Βέλγιο. Αποτελεί το κύριο

µετρολογικό εργαστήριο της Ευρωπαϊκής Ένωσης και συνεπώς τον επίσηµα

αναγνωρισµένο φορέα, σε θέµατα µετρήσεων και µετρολογίας, όλων των µελών

κρατών. Πρωταρχικός σκοπός του ινστιτούτου IRMM είναι η προώθηση ενός κοινά

αποδεκτού, µεταξύ όλων των ευρωπαϊκών χωρών, συστήµατος µετρήσεων σε

συµφωνία µε τη πολιτική της Ευρωπαϊκής Ένωσης, ειδικά σε θέµατα υγείας,

περιβάλλοντος, γεωργίας, εσωτερικού εµπορίου και εµπορικών προτύπων.

Πιο συγκεκριµένα, κύριο αντικείµενο έρευνας του Ινστιτούτου Υλικών και

Μετρήσεων Αναφοράς (IRMM) είναι, η διεξαγωγή συγκεκριµένων µετρήσεων

αναφοράς, η παραγωγή πιστοποιηµένων υλικών αναφοράς, η οργάνωση διεθνών

προγραµµάτων για τον έλεγχο των διαφόρων µεθόδων µέτρησης, η συνεισφορά νέων

δεδοµένων αναφοράς στις διεθνώς καθιερωµένες βάσεις δεδοµένων, η διεξαγωγή

έρευνας σε πρωταρχικό στάδιο, δηλαδή πριν το στάδιο της οποιαδήποτε τυποποίησης

µέρους της πειραµατικής διαδικασίας και τέλος η ανάπτυξη προηγµένων µεθόδων

ελέγχου. Το ινστιτούτο συνεργάζεται, ιδιαίτερα στον τοµέα της µετρολογίας, µε τους

αντίστοιχους εθνικούς φορείς και συγκεκριµένα µε όλα τα εθνικά ινστιτούτα

µετρολογίας, τόσο σε διεθνή κλίµακα, όσο και εντός της Ευρωπαϊκής Ένωσης, όπως

για παράδειγµα, το EUROMET και το EUROCHEM.

1.2.2.1 Υλικά αναφοράς BCR®-CRMs

Μεταξύ των άλλων ερευνητικών δραστηριοτήτων του ινστιτούτου IRΜM, είναι

η παραγωγή µιας µεγάλης γκάµας υλικών αναφοράς, υψηλής ποιότητας, που


συναντούν ιδιαίτερη εφαρµογή στη βιοµηχανία τροφίµων και φαρµάκων .Θεωρείται

ένα από τα πιο σύγχρονα εργαστήρια διεθνώς, όπου εφαρµόζονται τεχνικές ιδιαίτερα

υψηλών προδιαγραφών, και διαθέτει τη µεγαλύτερη συλλογή πιστοποιηµένων υλικών

αναφοράς για διάθεση σε εργαστήρια.

Πιο συγκεκριµένα, από το 1995 και µετά, το IRMM, έχει αναλάβει την ευθύνη

παραγωγής και πιστοποίησης των υλικών αναφοράς µε την κωδική ορολογία BCR®-

CRMs. Το Κοινοτικό Γραφείο Προτύπων (Bureau Communautaire de Référence,

BCR®), της Ευρωπαϊκής Επιτροπής, ευθύνεται για την έκδοση οδηγιών για την

παραγωγή και την πιστοποίηση υλικών αναφοράς, στις οποίες υποδηλώνονται οι

αρχές, οι οποίες πρέπει να εκπληρώνονται για την πιστοποίηση των υλικών αναφοράς

BCR®, οι προϋποθέσεις, οι οποίες πρέπει να ισχύουν για τη διαφύλαξη της ποιότητας

των υλικών αναφοράς και τέλος οι οδηγίες, που αφορούν το χρήστη.

Τα υλικά αναφοράς BCR® παράγονται και πιστοποιούνται σύµφωνα µε τους

διεθνείς κανονισµούς γενικής αποδοχής, όπως αυτοί διατυπώνονται σε διάφορες

οδηγίες οργανισµών, όπως BCR®, ISO (International Organization for

Standardization) και WHO (World Health Organization). Τα υλικά αναφοράς

παράγονται για λογαριασµό του IRMM (π.χ για ανανέωση αποθεµάτων υλικών

αναφοράς BCR®) ή για λογαριασµό άλλων ερευνητικών ινστιτούτων, βιοµηχανιών

και δηµόσιων οργανισµών

Τα βασικά στάδια που ακολουθούνται µέχρι την τελική πιστοποίηση ενός

οποιουδήποτε υλικού, ως υλικό αναφοράς BCR®-CRM, ως προς µια ιδιότητα

περιλαµβάνουν:

1) Ανάλυση ευαισθησίας

2) Παρασκευή του υποψήφιου υλικού αναφοράς

3) ∆οκιµές για τον έλεγχο της οµοιογένειας του υποψήφιου υλικού

4) ∆οκιµές για τον έλεγχο της σταθερότητας, καθώς και

5) Πιστοποιηµένες µετρήσεις από διάφορα εργαστήρια (συνήθως ο απαιτούµενος

αριθµός εργαστηρίων ξεπερνά τα 15).

Κάθε πιστοποιηµένο υλικό αναφοράς BCR®-CRM, συνοδεύεται πάντα από το

αντίστοιχο πιστοποιητικό του, παράδειγµα παρουσιάζεται στο Σχήµα 1.2 και αφορά

το υλικό αναφοράς Pyrex 7740, υλικό που αποτέλεσε αντικείµενο έρευνας και της

παρούσας διατριβής.


Σχήµα 1.2: Αντίγραφο του πιστοποιητικού BCR® για το Pyrex 7740

Τέλος, αξίζει να αναφερθεί, ότι από τον Μάιο του 2000, η γερµανική εταιρεία

Fluka Chemie GmbH, αποτελεί τον αποκλειστικό εξουσιοδοτηµένο εµπορικό

αντιπρόσωπο όλων των πιστοποιηµένων υλικών αναφοράς IRMM/BCR®


1.2.3 Εθνικό Ινστιτούτο Φυσικής (National Physics Laboratory, NPL)

Το Εθνικό Ινστιτούτο Φυσικής (National Physics Laboratory, NPL) αποτελεί τον

επίσηµα αναγνωρισµένο εθνικό φορέα του Ηνωµένου Βασιλείου µε δραστηριότητες

που καλύπτουν το ευρύτερο φάσµα της µετρολογίας. Ιδρύθηκε το 1900 και από τότε

εδρεύει στο Λονδίνο.

Κύριος ρόλος του NPL, είναι η παροχή µετρολογικών υπηρεσιών, καθώς και

διάφορων βαθµονοµήσεων, µε µεγάλη ακρίβεια. Συγκεκριµένα, κάθε χρόνο

διενεργούνται από το NPL, πολλές βαθµονοµήσεις συσκευών και µετρητικών

οργάνων, που σχεδιάζονται για βιοµηχανική ή ερευνητική χρήση, σύµφωνα µε τις

νοµοθεσίες του εθνικού φορέα προτύπων UKAS. Επίσης, αναπτύσσονται συνεχώς

νέες µέθοδοι µέτρησης, ακολουθώντας τις ολοένα αυξανόµενες τεχνολογικές

απαιτήσεις.

1.2.3.1 Υπηρεσίες του Εθνικού Ινστιτούτο Φυσικής (National Physics Laboratory,

NPL)

Το Εθνικό Ινστιτούτο Φυσικής, δεν αποτελεί επίσηµο φορέα πιστοποίησης

υλικών αναφοράς, ως προς κάποια ιδιότητα. Ο κύριος ρόλος του, όσο αφορά τον

τοµέα της πιστοποίησης υλικών, περιορίζεται στη διεξαγωγή µετρήσεων ακριβείας

για την τελική κατοχύρωση των υποψηφίων υλικών αναφοράς, ως πρότυπα υλικά, για

µια συγκεκριµένη ιδιότητα, καθώς και στην οργάνωση διεργαστηριακών µετρήσεων

για τον ίδιο σκοπό.

Πιο συγκεκριµένα, στον τοµέα της πιστοποίησης υποψηφίων υλικών αναφοράς,

ως κάποια θερµοφυσική ιδιότητα, αντικείµενο έρευνας και της παρούσας διατριβής,

το NPL, έχει επιδείξει ένα αρκετά εντυπωσιακό ερευνητικό έργο για την ανάπτυξη

νέων µεθόδων επαφής, µη µόνιµης κατάστασης (Contact Transient Methods), για τον

ακριβή υπολογισµό της θερµικής διαχυτότητας, της ειδικής θερµοχωρητικότητας, υπό

σταθερή πίεση και συνεπώς και της θερµικής αγωγιµότητας, διαφορών στερεών

αγώγιµων και µη υλικών, καθώς και διαφόρων ρευστών. Οι παραπάνω µέθοδοι,

καλύπτουν ένα εύρος θερµοκρασιών µε αρχή τη θερµοκρασία περιβάλλοντος, ενώ

προσπάθειες γίνονται για την ανάπτυξη µεθόδων ακριβείας για µετρήσεις σε χαµηλές

θερµοκρασίες, που θα οδηγήσουν στην παραγωγή αντίστοιχων υλικών αναφοράς.


1.2.4 Οµοσπονδιακό Ίδρυµα Φυσικής και Τεχνολογίας (Physikalisch Technische

Bundesanstalt PTB)

Το Οµοσπονδιακό Ίδρυµα Φυσικής και Τεχνολογίας, αποτελεί το επίσηµα

αναγνωρισµένο ινστιτούτο φυσικών επιστηµών και τεχνολογίας και θεωρείται ως ο

εγκυρότερος φορέας για θέµατα µετρολογίας και ποιότητας της οµοσπονδιακής

δηµοκρατίας της Γερµανίας. Ιδρύθηκε το 1887, ως ανεξάρτητο ίδρυµα και σήµερα

εδρεύει στο Braunschweig και στο Βερολίνο, υπό την αιγίδα του Οµοσπονδιακού

Υπουργείου Οικονοµικών.

1.2.4.1 Υπηρεσίες του Οµοσπονδιακού Ιδρύµατος Φυσικής και Τεχνολογίας

(Physikalisch Technische Bundesanstalt PTB)

Το κύρια ερευνητικά πεδία δράσης του ινστιτούτου φυσικών επιστηµών και

τεχνολογίας περιλαµβάνουν:

1) Την κατανόηση και διατήρηση των φυσικών µονάδων που χρησιµοποιούνται στη

µετρολογία, ώστε να εξασφαλίζεται η συνεχής οµοιοµορφία αυτών, τόσο σε

εθνικό όσο και σε διεθνές επίπεδο.

2) Την εξασφάλιση συγκρισιµότητας µεταξύ των διαφόρων µεθόδων µέτρησης.

3) Την ανακάλυψη νέων υλικών και την εξέταση της δοµής τους και των φυσικών

τους ιδιοτήτων.

4) Τη συνεχή προαγωγή της επιστήµης.

Το Οµοσπονδιακό Ίδρυµα Φυσικής και Τεχνολογίας, δεν αποτελεί φορέα

πιστοποίησης υλικών αναφοράς, ως προς κάποια ιδιότητα. Ο ρόλος του, όσο αφορά

τον τοµέα της πιστοποίησης υλικών, περιορίζεται στη διεξαγωγή µετρήσεων

ακριβείας για την τελική κατοχύρωση των υποψηφίων υλικών αναφοράς, ως πρότυπα

υλικά, για µια συγκεκριµένη ιδιότητα.

1.3. Φορείς Μετρολογίας στον Ελληνικό χώρο

Στην Ελλάδα, δεν υπάρχει ακόµη κάποιος επίσηµος οργανισµός, που να

ασχολείται µε την παραγωγή και την πιστοποίηση υλικών αναφοράς, ως προς κάποια

θερµοφυσική ιδιότητα, που να εξετάστηκε στα πλαίσια της παρούσας διατριβής.

Αξίζει όµως, να γίνει αναφορά στους δύο κυριότερους φορείς µετρολογίας, που


δραστηριοποιούνται στον ελληνικό χώρο και έχουν να επιδείξουν, ένα αρκετά

σηµαντικό έργο. Αυτοί είναι το Ελληνικό Ινστιτούτο Μετρολογίας (ΕΙΜ) και η

εταιρεία Τεχνολογίες Εντολής και Ελέγχου Επικοινωνιών ΑΒΕΕ (C3T).

1.3.1 Ελληνικό Ινστιτούτο Μετρολογίας (ΕΙΜ)

Επίσηµα αναγνωρισµένο φορέα µετρολογίας της Ελλάδας, αποτελεί το Ελληνικό

Ινστιτούτο Μετρολογίας (ΕΙΜ). Πιο συγκεκριµένα το ΕΙΜ, ανήκει στον ευρύτερο

δηµόσιο τοµέα, εποπτεύεται από τη Γενική Γραµµατεία Βιοµηχανίας του Υπουργείου

Ανάπτυξης και αποτελεί τον επίσηµο φορέα και σύµβουλο της πολιτείας σε θέµατα

µετρήσεων και µετρολογικής πολιτικής. Ιδρύθηκε το 1994 µε βάση το νόµο 2231/94

και έχει έδρα στη βιοµηχανική περιοχή της Θεσσαλονίκης, στη Σίνδο.

∆ιαθέτει 16 µετρολογικά εργαστήρια, τα οποία είναι εφοδιασµένα µε αυτόµατο

σύστηµα ελέγχου περιβαλλοντικών συνθηκών και η κατασκευή τους είναι τέτοια

ώστε να ελαχιστοποιούνται οι ηλεκτροµαγνητικές παρεµβολές και οι δονήσεις. Τα

εργαστήρια διατηρούν τα ελληνικά πρότυπα για την υλοποίηση των θεµελιωδών και

παραγόµενων µονάδων του ∆ιεθνούς Συστήµατος Μονάδων (SI). Κύριο αντικείµενο

εργασίας των εργαστηρίων του µετρολογικού ινστιτούτου είναι η παροχή υπηρεσιών

διακρίβωσης µετρολογικών οργάνων, σύµφωνα µε τις απαιτήσεις του γενικού

προτύπου ISO 17025.

1.3.1.1 Προσφερόµενες Υπηρεσίες του ΕΙΜ

Πιο αναλυτικά, οι προσφερόµενες υπηρεσίες του ΕΙΜ, καθορίζονται βάσει του

ιδρυτικού Νόµου του (2231/94) και περιλαµβάνουν:

1. Υπηρεσίες διακρίβωσης µετρολογικού εξοπλισµού

Με τον όρο διακρίβωση, εννοείται η διαδικασία σύγκρισης οργάνων µε άλλα

πρότυπα όργανα µεγάλης ακρίβειας και γνωστής αβεβαιότητας, προκειµένου να

διαπιστωθεί αν τα τεχνικά χαρακτηριστικά των ελεγχόµενων οργάνων, βρίσκονται

εντός των προβλεπόµενων ανοχών.

Υπηρεσίες διακρίβωσης εξοπλισµού παρέχονται προς κάθε ενδιαφερόµενο, εντός

και εκτός της χώρας, από τα εργαστήρια διακρίβωσης του ΕΙΜ και συνοδεύονται

πάντα, από το σχετικό πιστοποιητικό διακρίβωσης, το οποίο είναι σύµφωνο µε τις

απαιτήσεις του γενικού προτύπου ISO 17025.


2. Μετρήσεις στα πλαίσια έγκρισης τύπου µετρητικών οργάνων και έκδοση της

σχετικής έκθεσης.

Πιο συγκεκριµένα, µετρήσεις και δοκιµές πραγµατοποιούνται από αρµόδιο

εργαστήριο του ΕΙΜ σύµφωνα µε τα ισχύοντα πρότυπα και τις προδιαγραφές που

υποδεικνύονται από τον φορέα πιστοποίησης. Η τελική έκθεση που εκδίδεται από το

ΕΙΜ υποβάλλεται στον φορέα πιστοποίησης.

3. Υπηρεσίες µετρολογικής υποστήριξης.

Οι προσφερόµενες υπηρεσίες µετρολογικής υποστήριξης του ΕΙΜ,

περιλαµβάνουν κυρίως εκπαίδευση και µεταφορά τεχνογνωσίας, συµβουλευτικές

υπηρεσίες και τέλος διεργαστηριακές µετρήσεις.

1.3.2 Τεχνολογίες Εντολής και Ελέγχου Επικοινωνιών ΑΒΕΕ (C3T)

Η εταιρεία Τεχνολογίες Εντολής και Ελέγχου ΑΒΕΕ (C3T), ιδρύθηκε το 1991,

µε κύριο σκοπό τη δραστηριοποίηση της στο χώρο της ποιότητας, προσφέροντας

υπηρεσίες που καλύπτουν ένα µεγάλο φάσµα αναγκών των επιχειρήσεων και

οργανισµών του ιδιωτικού και δηµόσιου φορέα, καθώς και των Ενόπλων ∆υνάµεων,

που σχετίζονται µε,

- τον έλεγχο και την πιστοποίηση (διακριβώσεις οργάνων και προτύπων, δοκιµές

προϊόντων, εξειδικευµένες µετρήσεις, κ.α), καθώς και

- την παροχή συµβουλευτικών υπηρεσιών και την εκπαίδευση σε θέµατα

µετρολογίας και διαπίστευσης.

Τα εργαστήρια της C3T, είναι διαπιστευµένα από ευρωπαϊκούς εθνικούς φορείς

διαπιστεύσεων κατά το πρότυπο ΕΝ 45001, το µόνο αποδεκτό πρότυπο για

εργαστήρια ∆ιακριβώσεων και ∆οκιµών σύµφωνα µε την Ελληνική Νοµοθεσία

(Ν.2231/94) και την αντίστοιχη ευρωπαϊκή νοµοθεσία.

1.3.2.1 Προσφερόµενες υπηρεσίες από τις Τεχνολογίες Εντολής και Ελέγχου

Επικοινωνιών ΑΒΕΕ (C3T)

Αναφορικά µε τον τοµέα των διακριβώσεων, τα εργαστήρια της C3T,

απασχολούνται µε διακριβώσεις διαστατικών µετρήσεων, µετρήσεων θερµοκρασίας

και σχετικής υγρασίας, ηλεκτρικών µετρήσεων, µετρήσεων µάζας, πίεσης, καθώς και

δύναµης και ροπής. Επίσης, δραστηριοποιούνται στον τοµέα των ηλεκτρικών


δοκιµών, των δοκιµών οργάνων µη αυτόµατης ζύγισης, καθώς και στον τοµέα των

δοκιµών λεβήτων.

Ένας άλλος ενδιαφέρων τοµέας δραστηριότητας των εργαστηρίων της C3T

αποτελεί ο αµυντικός τοµέας, ο οποίος προσφέρει στις Ένοπλες ∆υνάµεις και την

Αµυντική Βιοµηχανία µια σειρά από υπηρεσίες που περιλαµβάνουν:

- ∆ιακριβώσεις πολύπλοκου ηλεκτρονικού εξοπλισµού των σύγχρονων οπλικών

συστηµάτων

- Ηλεκτροοπτικές εφαρµογές σε κύριο στρατιωτικό υλικό

- Ευθυγραµµίσεις µε συµβολοµετρία Laser

- Ογκοµετρήσεις δεξαµενών καυσίµων, καθώς και

- Ρυθµίσεις και βαθµονοµήσεις συσκευών και οργάνων

Ανασκόπηση Μεθόδων Μέτρησης της Θερµικής Αγωγιµότητας 15

2 Ανασκόπηση Μεθόδων

Μέτρησης της

Θερµικής Αγωγιµότητας

Στο κεφάλαιο αυτό παρουσιάζεται µια ανασκόπηση των σηµαντικότερων

τεχνικών µέτρησης θερµικής αγωγιµότητας στερεών υλικών σε µόνιµη και µη µόνιµη

κατάσταση, που έχουν αναπτυχθεί και χρησιµοποιηθεί µέχρι σήµερα. Πιο αναλυτικά,

παρουσιάζεται η τεχνική του θερµαινόµενου σύρµατος σε µη µόνιµη κατάσταση, η

οποία λόγω των πλεονεκτηµάτων που παρουσιάζει έναντι των άλλων µεθόδων,

αποτελεί µια από τις πλέον εφαρµόσιµες µεθόδους µέτρησης θερµικής αγωγιµότητας

σήµερα.

2.1 Βασικές εξισώσεις µεταφοράς θερµότητας µε αγωγή σε στερεά υλικά

Η µεταφορά θερµότητας µέσα σε ένα υλικό πραγµατοποιείται µε τη σύγχρονη

µεταφορά θερµότητας µε αγωγή, συναγωγή και ακτινοβολία. Αγωγή καλείται η

µετάδοση θερµότητας µε ενδοµοριακές δυνάµεις µε κατευθείαν µοριακή µεταφορά

ενέργειας, που οφείλεται στην περιστροφή, δόνηση ή κίνηση των µορίων.

Ακτινοβολία καλείται η µεταφορά θερµότητας που πραγµατοποιείται µε


απορρόφηση, εκποµπή και σκέδαση της ηλεκτροµαγνητικής ακτινοβολίας, ενώ η

µεταφορά θερµότητας µε συναγωγή αναφέρεται στην κίνηση µάζας ενός ρευστού που

οφείλεται σε πεδία ταχύτητας, που δηµιουργούνται µέσα σε ένα ρευστό (υγρό ή

αέριο). Στο σηµείο αυτό, πρέπει να σηµειωθεί ότι, η µέτρηση της θερµικής

αγωγιµότητας αναφέρεται µόνο στην περίπτωση µεταφοράς θερµότητας µε αγωγή και

συνεπώς οι συνθήκες µιας πειραµατικής διάταξης θα πρέπει να συµφωνούν µε την

παραπάνω απαίτηση. Άλλωστε, στην περίπτωση µέτρησης θερµικής αγωγιµότητας

στερεών υλικών, κύριο αντικείµενο έρευνας της παρούσας εργασίας, η επίδραση της

συναγωγής αφενός και η επίδραση της ακτινοβολίας αφετέρου θεωρούνται πρακτικά

αµελητέες.

Πιο συγκεκριµένα, ο όρος θερµική αγωγιµότητα αναφέρεται σε εκείνη την

ιδιότητα του υλικού, που χαρακτηρίζει την κατανοµή της ενέργειας σε αυτό, όταν η

θερµική του ισορροπία διαταραχτεί από την επιβολή µιας ενεργειακής µεταβολής

[Fourier J. B. (1822)].

Η θερµική αγωγιµότητα λ ενός ισότροπου υλικού ορίζεται από το νόµο του

Fourier, σύµφωνα µε την εξίσωση

dx

dTqx λ−= (2.1)

όπου µε qx συµβολίζεται το ποσό της θερµότητας που µεταφέρεται κατά µήκος της

διεύθυνσης x.

Η διαφορική εξίσωση µεταφοράς θερµότητας σε ένα στερεό υλικό µε αγωγή,

προκύπτει εφαρµόζοντας ένα ισοζύγιο ενέργειας γύρω από ένα στοιχειώδη όγκο του

υλικού. Πιο συγκεκριµένα, η ενεργειακή εξίσωση µεταφοράς διατυπώνεται:

t

t,rT

Ct,rgt,rq ph ϑ

ϑρ

⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛

=⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛+⎟⎟

⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛∇−

→

→→→ (2.2).

Στην εξίσωση (2.2) ο πρώτος όρος του αριστερού σκέλους, αναφέρεται στο ποσό

θερµότητας που µεταφέρεται µε µοριακά µέσα, ο δεύτερος όρος αναφέρεται στην

παραγωγή ενέργειας, ενώ αντίστοιχα ο όρος του δεξιού σκέλους εκφράζει τη

µεταβολή της εσωτερικής ενέργειας του υλικού. ∆ηλαδή, ο όρος gh αντιπροσωπεύει


το ρυθµό παραγωγής ενέργειας ανά µονάδα όγκου υλικού και ρ είναι η πυκνότητα

του υλικού και Cp η ειδική θερµοχωρητικότητά του υπό σταθερό όγκο.

Εφαρµόζοντας τον πρώτο θερµοδυναµικό νόµο, και συνδυάζοντας τις παραπάνω δύο

εξισώσεις προκύπτει η εξίσωση:

t

T

k

1

t

TCT

p2

ϑϑ

ϑϑ

λ

ρ==∇ (2.3)

όπου, k η θερµική διαχυτότητα του υλικού, που ισούται µε

PCk ⋅= ρλ / (2.4)

και εκφράζει το ρυθµό µε τον οποίο µεταφέρεται η θερµότητα διαµέσου ενός υλικού.

Η παραβολικού τύπου µερική διαφορική εξίσωση (2.3) περιγράφει δηλαδή τον τρόπο,

µε τον οποίο µεταβάλλεται η θερµοκρασία στο υλικό που περιβάλλει την πηγή

θέρµανσης.

Οι εξισώσεις (2.1) - (2.3) τόσο στη διαφορική όσο και στην ολοκληρωτική τους

µορφή αποτελούν, όπως προκύπτει, τις βασικές εξισώσεις προσδιορισµού τόσο της

θερµικής αγωγιµότητας όσο και της θερµικής διαχυτότητας ενός υλικού. Η εφαρµογή

των απαραίτητων οριακών και αρχικών συνθηκών, ανάλογα µε τη γεωµετρική

κατασκευή της πειραµατικής διάταξης, στις παραπάνω εξισώσεις διαµορφώνουν το

τελικό σύστηµα εξισώσεων, το οποίο αποτελεί τη βάση κάθε πειραµατικής µεθόδου.

Η εναλλακτική διατύπωση της εξίσωσης (2.3) για ένα ανισότροπο στερεό υλικό

είναι:

t

TC

z

T

y

T

x

Tp ∂∂

=∂∂

+∂∂

+∂∂ ρλλλ

2

2

32

2

22

2

1 (2.5)

όπου, λ1, λ2, λ3 η αντίστοιχη τιµή θερµικής αγωγιµότητας στους τρεις άξονες του

καρτεσιανού συστήµατος συντεταγµένων. Σύµφωνα µε τη θεωρία των Carslaw και

Jaeger [Carslaw and Jaeger (1959)], η επίλυση της παραπάνω διαφορικής εξίσωσης

δίνεται από τη σχέση:


( ) ⎥

⎥⎦

⎤

⎢⎢⎣

⎡⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛ −+

−+

−−=

3

2

2

2

1

2

2/1

32133

2/3)'()'()'(

4exp

8

)(

λλλρ

λλλπ

ρ zzyyxx

t

C

t

CqT

pp(2.6)

όπου, Τ η θερµοκρασία στο σηµείο (x, y, z) ενός στερεού υλικού, απείρων

διαστάσεων, στο οποίο εφαρµόζεται ποσό θερµότητας q σε σηµείο (x', y', z') στη

χρονική στιγµή t = 0.

2.2. Θερµική Αγωγιµότητα

Η θερµική αγωγιµότητα µερικών χαρακτηριστικών υλικών (στερεών και

ρευστών) παρουσιάζεται στον παρακάτω Πίνακα 2.1. Τα υλικά που παρουσιάζονται

καλύπτουν ένα ιδιαίτερα ευρύ φάσµα τιµών θερµικής αγωγιµότητας, που επιτρέπει

την καλύτερη κατανόηση της συγκεκριµένης ιδιότητας και των τιµών αυτής.

Πίνακας 2.1. Θερµική αγωγιµότητα συνηθισµένων υλικών, σε θερµοκρασία

δωµατίου

Υλικό λ, Wm-1K-1 Υλικό λ, Wm-1K-1

∆ιαµάντι 2000 Ανθρακοπυριτιούχα

υλικά

≈100

Χαλκός 390 Γυαλί 1.5

Αλουµίνιο 190 Νερό 0.6

Γραφίτης ≈100 Ξύλο 0.15

Σίδηρος 80 Ήλιο 0.15

Χάλυβας 15 Αέρας 0.026

2.3. Τεχνικές Μέτρησης Θερµικής Αγωγιµότητας Στερεών Υλικών

Τα τελευταία 200 χρόνια ένας µεγάλος αριθµός πειραµατικών µεθόδων µέτρησης

της θερµικής αγωγιµότητας στερεών υλικών έχει αναπτυχθεί, οι οποίες ποικίλουν ως


προς την πολυπλοκότητα εφαρµογής τους και το διαφορετικό βαθµό ακρίβειας

πειραµατικών αποτελεσµάτων, που παρουσιάζουν.

Όλες οι τεχνικές µέτρησης της θερµικής αγωγιµότητας ενός στερεού υλικού

βασίζονται στη µετάδοση ενός γνωστού ποσού θερµότητας από µια θερµαινόµενη

πηγή, στο υπό µελέτη υλικό. Ο τρόπος µε τον οποίο η θερµότητα µεταδίδεται στο

υλικό είναι χαρακτηριστικός της θερµικής αγωγιµότητας του τελευταίου.

Οι µέθοδοι που χρησιµοποιούνται µέχρι και σήµερα, για τη µέτρηση τόσο της

θερµικής αγωγιµότητας ενός στερεού υλικού όσο και της θερµικής διαχυτότητάς του,

χωρίζονται σε δύο µεγάλες κατηγορίες, ανάλογα µε την εφαρµογή του νόµου του

Fourier (2.1), στις µεθόδους Μόνιµης Κατάστασης (Steady-State Methods) και στις

µεθόδους Μη-Μόνιµης Κατάστασης (Transient Methods).

Οι πιο συχνά εφαρµόσιµες µέθοδοι Μόνιµης Κατάστασης (Steady-State

Methods), είναι:

1) η µέθοδος της Θερµαινόµενης Επιφάνειας (Guarded Hot plate),

2) η θερµιδοµετρική µέθοδος (Calorimeter Method),

3) η µέθοδος του Θερµαινόµενου Σύρµατος (Hot wire),

4) η µέθοδος της Ακτινικής Ροής Θερµότητας (Radial Heat Flow) και

5) η µέθοδος της Αξονικής Ροής Θερµότητας (Axial Heat flow).

Το χαρακτηριστικό γνώρισµα των παραπάνω µεθόδων είναι ότι η χαρακτηριστική

θερµοκρασιακή διαφορά, µε την οποία σχετίζεται η θερµική αγωγιµότητα, δε

µεταβάλλεται µε το χρόνο. Επίσης, αξίζει να σηµειωθεί ότι, όλες οι παραπάνω

µέθοδοι, αποτελούν κατεξοχήν µέθοδους µέτρησης θερµικής αγωγιµότητας.

Αντίστοιχα οι µέθοδοι Μη-Μόνιµης Κατάστασης (Transient Methods),

χαρακτηρίζονται από τη µεταβολή της αντίστοιχης θερµοκρασιακής διαφοράς µε το

χρόνο και οι κυριότερες τεχνικές, που χρησιµοποιούνται περιλαµβάνουν:

1) τη µέθοδο του Θερµαινόµενου Σύρµατος (Transient Hot Wire),

2) τη µέθοδο της Θερµαινόµενης Επιφάνειας (Transient Hot Plate),

3) τη µέθοδο του Θερµαινόµενου ∆ίσκου (Transient Hot Disk),

4) τη µέθοδο Μεταβολής της Ακτινικής Ροής Θερµότητας (Dynamic Radial Heat

Flow Method),

5) τη µέθοδο Επιβολής µη µόνιµης παλµικής διαταραχής (Pulse Transient),

6) τη µέθοδο Επιβολής µιας βηµατικής διαταραχής (Step-wise Transient Method),

καθώς και

7) τη µέθοδο Laser Flash (Laser Flash Method).


Από τις παραπάνω µεθόδους µη-µόνιµης κατάστασης, οι πρώτες τρεις αποτελούν τις

δηµοφιλέστερες τεχνικές µέτρησης της θερµικής αγωγιµότητας, ενώ οι τελευταίες

τέσσερις µέθοδοι χρησιµοποιούνται για τη µέτρηση της θερµικής διαχυτότητας και

συνεπώς για τον έµµεσο υπολογισµό της θερµικής αγωγιµότητας.

Μια γενική διαπίστωση είναι ότι οι µέθοδοι µόνιµης κατάστασης, απαιτούν

µεγάλη χρονική διάρκεια πειραµατικής δειγµατοληψίας, µεγάλων διαστάσεων

δοκίµια και έχουν τη δυνατότητα πρόβλεψης υψηλών τιµών θερµικής αγωγιµότητας,

σε αντίθεση µε τις αντίστοιχες µεθόδους µη-µόνιµης κατάστασης, που είναι σύντοµες

και χρησιµοποιούνται συνήθως για τη πρόβλεψη χαµηλών τιµών θερµικής

αγωγιµότητας. Επίσης, πέρα από την αµεσότητα των πειραµατικών αποτελεσµάτων,

άλλο ένα συγκριτικό πλεονέκτηµα των µεθόδων µη-µόνιµης κατάστασης είναι ότι,

επιτρέπουν τον προσδιορισµό της θερµικής αγωγιµότητας ενός ανισότροπου υλικού,

προσδιορίζοντας παράλληλα τις θερµοφυσικές ιδιότητες όλων των επιπλέον υλικών,

που απαρτίζουν αυτό.

Επίσης, η αλµατώδης εξέλιξη στον τοµέα των οπτικών µετρήσεων, τα τελευταία

κυρίως χρόνια είχε ως αποτέλεσµα την ανάπτυξη έµµεσων, νέων σχετικά µεθόδων

µέτρησης θερµικής αγωγιµότητας. Συγκεκριµένα, οι οπτικές µέθοδοι

χρησιµοποιούνται αρχικά στον προσδιορισµό της θερµικής διαχυτότητας ενός υλικού

και στη συνέχεια στον έµµεσο προσδιορισµό της θερµικής αγωγιµότητας.

Παρουσιάζουν ιδιαίτερο ενδιαφέρον, αφού δίδεται η δυνατότητα εφαρµογής τους σε

πειραµατικές συνθήκες µετρήσεων και βασίζονται στη µέτρηση των οπτικών

ιδιοτήτων του υπό µελέτη στερεού υλικού.

Για τα περισσότερα υλικά, όπως είναι φυσικό, ίδιες τιµές θερµικής αγωγιµότητας

και διαχυτότητας προκύπτουν, τόσο από την εφαρµογή µιας τεχνικής, που βασίζεται

σε µόνιµη κατάσταση, όσο και από µιας αντίστοιχης, που βασίζεται σε µη-µόνιµη

κατάσταση. Περιπτώσεις, στις οποίες παρατηρείται άψογη συµφωνία τιµών µεταξύ

των δύο διαφορετικών κατηγοριών µετρήσεων, αφορούν ιδιαίτερα σταθερά και

αδιαφανή υλικά, ενώ στην περίπτωση των διαφανών και ηµιδιαφανών στερεών

υλικών, η συµφωνία µεταξύ των τιµών δεν είναι και τόσο ενθαρρυντική. Τέλος, στην

περίπτωση των σύνθετων υλικών, παρουσιάζονται σηµαντικές αποκλίσεις µεταξύ των

διαφόρων τεχνικών µέτρησης [Taylor R. E. (1989)]. Στην επόµενη ενότητα

παρουσιάζεται µια πιο λεπτοµερής σύγκριση µεταξύ των διαφόρων τεχνικών

µέτρησης.


2.3.1 Σύγκριση µεταξύ των Μεθόδων Μόνιµης και Μη-Μόνιµης Κατάστασης.

Όπως αναφέρθηκε και προηγουµένως, τα αποτελέσµατα από τη σύγκριση µεταξύ

των διαφορετικών τεχνικών µέτρησης της θερµικής αγωγιµότητας και διαχυτότητας,

µπορούν να οµαδοποιηθούν σε τρεις κατηγορίες, (1) υλικά που επιδεικνύουν άριστη

συµφωνία τιµών, µεταξύ των διαφόρων µεθόδων µέτρησης, (2) υλικά µε µέτρια

συµφωνία µεταξύ των πειραµατικών αποτελεσµάτων και τέλος (3) υλικά µε τελείως

διαφορετική συµπεριφορά, ανάλογα µε την εφαρµοζόµενη τεχνική µέτρησης.

Οµοιογενή, σταθερά και αδιαφανή υλικά, επιδεικνύουν όµοια πειραµατικά

αποτελέσµατα και µε τις δύο κατηγορίες µεθόδων. Ένας µεγάλος αριθµός

διεργαστηριακών µετρήσεων έχουν αποδείξει ότι οι πειραµατικές τιµές θερµικής

αγωγιµότητας και διαχυτότητας παρουσιάζουν άριστη επαναληψιµότητα, µεταξύ των

διαφόρων τεχνικών [Cabannes F., Minges M. L. (1988)]. Τα αποτελέσµατα

παρόµοιων διεργαστηριακών µετρήσεων οδηγούν στην κατοχύρωση στερών υλικών,

ως υλικά αναφοράς για τη θερµική αγωγιµότητα ή τη θερµική διαχυτότητα.

Σε αντίθεση µε τα παραπάνω, υπάρχουν αρκετές περιπτώσεις υλικών, για τα

οποία η συµφωνία τιµών µεταξύ των διαφόρων τεχνικών δεν αποδεικνύεται ιδιαίτερα

καλή. Οι περιπτώσεις αυτές αναφέρονται συνήθως σε ανοµοιογενή υλικά, καθώς και

σε υλικά τα οποία διακρίνονται από µια πολυστρωµατική διαµόρφωση. Οι Lee et. al.

[Lee T. Y. R., Donaldson A. B., and Taylor R. E., (1978)], ασχολήθηκαν µε το

καθορισµό ιδιοτήτων ανοµοιογενών υλικών και απέδειξαν ότι, τα αποτελέσµατα

µετρήσεων σε µόνιµη κατάσταση, µε τη µέθοδο Laser Flash, είναι αρκετά

ικανοποιητικά. Επίσης η χρήση πειραµατικών τεχνικών που βασίζονται στη µέτρηση

της θερµικής διαχυτότητας, καθώς και η τροποποίηση της τεχνικής Laser Flash

µπορεί να οδηγήσει στον ταυτόχρονο ποιοτικό προσδιορισµό των ιδιοτήτων, που

απαρτίζουν ένα ανοµοιογενές υλικό [Bittle R. R., and Taylor R. E. (1984)].

Στην αντίστοιχη περίπτωση υλικών, που παρουσιάζουν µια πολυστρωµατική

διαµόρφωση, η χρήση µεθόδων µόνιµης κατάστασης δεν αποδεικνύεται ιδιαίτερα

ικανοποιητική. Αντίθετα, η χρήση τεχνικών σε µη-µόνιµη κατάσταση παρουσιάζεται

ενθαρρυντική και αναµφισβήτητα αποτελεί ένα αξιόλογο ερευνητικό πεδίο.

Συγκεκριµένα, οι τεχνικές µη-µόνιµης κατάστασης µπορούν να χρησιµοποιηθούν

τόσο για τον προσδιορισµό σύνθετων υλικών και επιστρώσεων, όσο και για τη

µέτρηση συστηµάτων κοντά στη θερµοκρασιακή περιοχή, κατά την οποία

παρατηρείται αλλαγή φάσης. Συνεπώς, για τις παραπάνω περιπτώσεις η χρήση


µεθόδων µη-µόνιµης κατάστασης, επιβάλλεται έναντι των αντίστοιχων µόνιµης

κατάστασης, αφού προσφέρουν άµεσα αποτελέσµατα, µε πολύ καλύτερη ακρίβεια

και µε ιδιαίτερη ευκολία. Άλλωστε, µια τροποποίηση της µεθόδου θερµαινόµενου

σύρµατος σε µη-µόνιµη κατάσταση, αντικείµενο µελέτης της παρούσας εργασίας,

αποδεικνύει την άριστη εφαρµογή µεθόδου µη-µόνιµης κατάστασης, στη µέτρηση

θερµικής αγωγιµότητας σύνθετων υλικών τα οποία χαρακτηρίζονται από µια

πολυστρωµατική διαµόρφωση.

Επίσης, µια σειρά διεργαστηριακών µετρήσεων, που πραγµατοποιήθηκαν µε

αντικείµενο ορισµένα ηµιδιαφανή και διαφανή υλικά, όπως για παράδειγµα το

Pyroceram 9606 και το Pyrex 7740, αντίστοιχα και παρουσιάσθηκε από τους

Hulstrom et. al. [Hulstrom L. C., (1985)], απέδειξε ότι, η συµφωνία µεταξύ των

πειραµατικών αποτελεσµάτων, που προέρχονταν από τεχνικές µόνιµης κατάστασης,

δεν ήταν τόσο καλή µε τα αντίστοιχα, που προέρχονταν από την εφαρµογή τεχνικών

σε µη-µόνιµη κατάσταση. Τα αποτελέσµατα φαίνεται να εξαρτώνται σε σηµαντικό

βαθµό, από τον τρόπο και την ακρίβεια εφαρµογής της κάθε τεχνικής. Παρόλα αυτά,

το γενικό συµπέρασµα που προκύπτει είναι ότι, παρόµοια υλικά, µπορούν να

παρουσιάζουν, ανάλογα µε τη τεχνική µέτρησης, συγκρίσιµα αποτελέσµατα.

Υπάρχουν όµως και ορισµένες κατηγορίες υλικών, των οποίων οι

υπολογιζόµενες τιµές θερµοφυσικών ιδιοτήτων, µέσω διαφόρων τεχνικών, δε

συµφωνούν καθόλου. Τέτοια υλικά είναι συνήθη κράµατα υψηλών θερµοκρασιών,

ασταθή υλικά, καθώς και µονωτικά ινώδη υλικά, που παρουσιάζουν µεγάλο πορώδες.

Αναφορικά µε τα κράµατα υψηλών θερµοκρασιών, έχει αποδειχθεί ότι στην

κρίσιµη περιοχή τήξης, τα αποτελέσµατα από τεχνικές µη-µόνιµης κατάστασης

διαφοροποιούνται πολύ σε σύγκριση µε τα αντίστοιχα, που προέρχονται από τεχνικές

µόνιµης κατάστασης ενώ παρουσιάζουν µια ιδιαίτερα ανεξήγητη συµπεριφορά

[Stansburry E. E., (1963)]. Αντίθετα, στην περίπτωση των ασταθών υλικών,

απαιτείται η εφαρµογή µιας γρήγορης τεχνικής, που να µην απαιτεί την επιβολή

µεγάλων θερµοκρασιακών µεταβολών. Συνεπώς, στην περίπτωση αυτή η χρήση

τεχνικών µη-µόνιµης κατάστασης, αποτελεί τη µοναδική περίπτωση και τα

αποτελέσµατα παρουσιάζονται ιδιαίτερα ικανοποιητικά [Taylor R. E., (1989)]. Τέλος,

στην περίπτωση των µονωτικών υλικών µε µεγάλο πορώδες, τα αποτελέσµατα από

την εφαρµογή της τεχνικής Laser Flash εκτός ότι διαφέρουν πολύ συγκρινόµενα µε

αυτά, που προκύπτουν από την εφαρµογή µεθόδων σε µόνιµη κατάσταση [Groot H.,


(1989)], δεν µπορούν να εξηγηθούν και εύκολα, µε συνέπεια οι µέθοδοι µόνιµης

κατάστασης να προτείνονται ως οι ασφαλέστερες, σε αυτήν την περίπτωση.

Στη συνέχεια ακολουθεί µια σύντοµη περιγραφή των κυριότερων τεχνικών

µόνιµης και µη-µόνιµης κατάστασης, που χρησιµοποιούνται µέχρι και σήµερα ,για

τον προσδιορισµό των θερµοφυσικών ιδιοτήτων, θερµική αγωγιµότητα και

διαχυτότητα, ενός στερεού υλικού.

2.3.2 Μέθοδοι Μόνιµης Κατάστασης (Steady –State Methods)

Μεταξύ των διαφορών µεθόδων µέτρησης θερµικής αγωγιµότητας, µόνιµης

κατάστασης, οι πλέον εφαρµόσιµες τεχνικές αποτελούν, η τεχνική της θερµαινόµενης

επιφάνειας (Guarded Hot Plate), καθώς και η θερµιδοµετρική µέθοδος (Calorimeter

Method), οι οποίες περιγράφονται στη συνέχεια λεπτοµερώς. Απαίτηση και των δύο

µεθόδων, είναι οι µεγάλοι πειραµατικοί χρόνοι δειγµατοληψίας, καθώς και τα

µεγάλων διαστάσεων δοκίµια, αλλά γενικά χαρακτηρίζονται από υψηλής ακρίβειας

πειραµατικά αποτελέσµατα.

Αναφορικά µε τις υπόλοιπες τρεις µεθόδους, που αναφέρθηκαν προηγουµένως, η

αρχή λειτουργίας της µεθόδου της ακτινικής ροής θερµότητας, όσο και της µεθόδου

της αξονικής ροής θερµότητας βασίζεται στη µετάδοση ενός σταθερού ποσού

θερµότητας στο επάνω µέρος ενός κυλίνδρου µέσα στον οποίο βρίσκεται

τοποθετηµένο το υπό εξέταση στερεό υλικό, ενώ το κάτω µέρος αυτού διατηρείται σε

χαµηλή θερµοκρασία. Το υλικό, το οποίο παρουσιάζει κυλινδρική συνήθως

διαµόρφωση, παρεµβάλλεται µεταξύ δύο δοκιµίων γνωστής θερµικής αγωγιµότητας

και από τη µελέτη του προφίλ θερµότητας µέσα στο υλικό υπολογίζεται η θερµική

του αγωγιµότητα. Πιο συγκεκριµένα, η µέθοδος της ακτινικής ροής θερµότητας

χρησιµοποιείται συνήθως σε στερεά µονωτικά υλικά και σκόνες και τα

υπολογιζόµενη εύρη τιµών θερµικής αγωγιµότητας είναι από 0.01 – 200 Wm-1K-1,

ενώ η µέθοδος της αξονικής ροής θερµότητας χρησιµοποιείται κατά κύριο λόγο για

ηλεκτρικά αγώγιµα υλικά και καλύπτει τιµές από 10 - 500 Wm-1K-1. Τέλος, η

µέθοδος του θερµαινόµενου σύρµατος σε µόνιµη κατάσταση, εξαιτίας των

σηµαντικών προβληµάτων που παρουσίαζε, καθώς και των µεγάλων αποκλίσεων,

έχει αντικατασταθεί πλήρως από την αντίστοιχη µη-µόνιµης κατάστασης, η οποία

αποτελεί µια από τις δηµοφιλέστερες τεχνικές θερµικής αγωγιµότητας [Maglic K. D.

(1984)]


2.3.2.1 Μέθοδος της Θερµαινόµενης Επιφάνειας (Guarded Hot Plate Method)

Η µέθοδος της Θερµαινόµενης Επιφάνειας βασίζεται στη µέτρηση της θερµικής

αγωγιµότητας, κάτω από συνθήκες µόνιµης κατάστασης. Συνήθως, κάνει χρήση δύο

όµοιων δοκιµίων, τα οποία υποβάλλονται σε θέρµανση, κάτω από την επίδραση

θερµαντικής πηγής, η οποία παρεµβάλλεται ανάµεσα τους.

Ένα τυπικό παράδειγµα µιας παρόµοιας διάταξης θερµαινόµενης επιφάνειας, που

χρησιµοποιείται για τη µέτρηση θερµικής αγωγιµότητας στερεών υλικών,

παρουσιάζεται στο Σχήµα 2.1. Η διάταξη, που απεικονίζεται βρίσκεται σύµφωνη µε

τον κανονισµό ASTM C177. Τα δύο δοκίµια του υπό εξέταση στερεού υλικού

τοποθετούνται εκατέρωθεν, της κύριας θερµαντικής πηγής, η οποία είναι υπεύθυνη

για τη µετάδοση σταθερού ποσού θερµότητας, ενώ βοηθητικές πηγές πλαισιώνουν τα

δύο δοκίµια, µε στόχο τη διατήρηση της θερµοκρασίας αυτών, ανεξάρτητα από το

θερµοκρασιακό προφίλ, που επικρατεί σε αυτά, εξαιτίας της επίδρασης της κύριας

θερµαντικής πηγής. Επίσης, κατάλληλα ρυθµισµένος µετατροπέας, βρίσκεται

τοποθετηµένος στις δύο περιφερειακές πηγές θέρµανσης για τη µέτρηση της

επίδρασης της ροής θερµότητας µέσα από τα δύο δοκίµια του υπό εξέταση υλικού.

Τέλος, κατάλληλο µονωτικό περίβληµα, δρα προστατευτικά και βρίσκεται

τοποθετηµένο περιµετρικά της διάταξης, ενώ µια σειρά θερµοστοιχείων

χρησιµοποιείται για την καταγραφή και τον έλεγχο των θερµοκρασιών, κατά την

επίτευξη της µόνιµης κατάστασης [Sheffield G. S., Schorr J. R. (1991)].

Insulated refrigerated

Heat flux transducer

Upper heater

Sample

heat sink

Insulated refrigeratedLower heater

heat sink

T

T

Heat flux

Σχήµα 2.1 : Σχηµατικό διάγραµµα συσκευής θερµαινόµενης επιφάνειας, κατά

ASTM-C177

Κύρια Θερµαντική Πηγή Πάνω και Κάτω ∆είγµα

Πάνω Θερµαντική Πηγή (προαιρετική)

Κάτω Θερµαντική Πηγή (προαιρετική)

Περίβληµα Μονωτικού Υλικού

Περίβληµα Μονωτικού Υλικού

Μετατροπέας


Εκφράζοντας την εξίσωση του Fourier (2.1) σε µόνιµη κατάσταση, για την

παραπάνω γεωµετρία, ο ρυθµός µεταφοράς θερµότητας (Q/Α) µπορεί να υπολογισθεί

από την επίλυση της παρακάτω εξίσωσης:

γµαδετωκ

γµαδενωπ ∆

∆∆∆

ίά

ίά x

T

x

T

A

Q⎟⎠⎞

⎜⎝⎛+⎟

⎠⎞

⎜⎝⎛=⎟

⎠⎞

⎜⎝⎛ (2.7)

όπου, Α η κάθετη στην κατεύθυνση µεταφοράς θερµότητας επιφάνεια (δηλαδή, η

επιφάνεια της κύριας θερµαντικής πηγής), ∆Τ η θερµοκρασιακή διαφορά, που

αναπτύσσεται, κατά την ακτινική διεύθυνση και ∆x το πάχος των δοκιµίων. Η

παραπάνω σχέση αναφέρεται σε συγκεκριµένη γεωµετρία δύο οριζόντιων

παράλληλων πλακών απείρων διαστάσεων, οι οποίες έχουν τοποθετηθεί η µία πάνω

από την άλλη. Μεταξύ των δύο πλακών βρίσκεται τοποθετηµένη η πηγή θέρµανσης,

η οποία ευθύνεται για τη µετάδοση σταθερού ποσού θερµότητας και προς τις δύο

κατευθύνσεις. Ο σχεδιασµός της συσκευής απαιτεί όσο το δυνατό µικρότερη

απόσταση µεταξύ των δύο δοκιµίων, για την αποφυγή απωλειών, ενώ η κύρια

δυσκολία έγκειται στην επαφή αυτών µε την πηγή θέρµανσης, για την αποφυγή

άσκοπων ενεργειακών απωλειών.

Τέλος, αξίζει να σηµειωθεί ότι, η µέθοδος θερµαινόµενης επιφάνειας είναι, όπως

ήδη αναφέρθηκε ,πιστοποιηµένη µέθοδος µέτρησης θερµικής αγωγιµότητας στερεών

υλικών, σε µόνιµη κατάσταση, σύµφωνα µε τους διεθνείς κανονισµούς, κατά ASTM-

C177, και πειραµατικές διατάξεις βασιζόµενες στην παραπάνω τεχνική είναι

εµπορικά διαθέσιµες [Annual Book of Standards (1990)].

2.3.2.2 Θερµιδοµετρική Μέθοδος (Calorimeter Method)

Άλλη µια ιδιαίτερα εφαρµόσιµη µέθοδος µέτρησης θερµικής αγωγιµότητας,

κάτω από συνθήκες µόνιµης κατάστασης, αποτελεί η θερµιδοµετρική µέθοδος.

Αποτελεί από το 1945, πιστοποιηµένη µέθοδος για τη µέτρηση της θερµικής

αγωγιµότητας πυρίµαχων υλικών, µε βάση τους διεθνείς κανονισµούς, κατά ASTM-

C201 [Annual Book of Standards (1990)].

Στη γενική περίπτωση, θερµότητα διαχέεται στο υπό εξέταση στερεό υλικό, το

οποίο περιβάλλεται από µία συστοιχία κατάλληλων προστατευτικών υλικών, µέσα σε


ένα υγρόψυκτο θερµιδόµετρο. Κάτω από συνθήκες µόνιµης κατάστασης, η θερµική

αγωγιµότητα του στερεού υλικού, υπολογίζεται από τη µεταβολή της θερµοκρασίας

µέσα σε αυτό, καθώς και από το ρυθµό µε τον οποίο ρέει η θερµότητα µέσα στο

υλικό. Ένα τυπικό παράδειγµα µιας θερµιδοµετρικής διάταξης, που χρησιµοποιείται

για τη µέτρηση θερµικής αγωγιµότητας στερεών πυρίµαχων υλικών, παρουσιάζεται

στο Σχήµα 2.2.

Σχήµα 2.2 : Σχηµατικό διάγραµµα θερµιδοµετρικής διάταξης, κατά ASTM-C201

Τόσο το θερµιδόµετρο, όσο και τα προστατευτικά υλικά, τα οποία περιβάλλουν

το προς εξέταση δείγµα, ψύχονται συνεχώς, µέσω ενός εξωτερικού κυκλώµατος

ψυκτικού νερού, το οποίο τροφοδοτείται µέσω κατάλληλα σχεδιασµένου ψυκτικού

κύκλου. Κατάλληλα ενσωµατωµένα θερµοστοιχεία χρησιµοποιούνται για την

καταγραφή της θερµοκρασίας ανάµεσα, στο προς εξέταση δείγµα και τα

περιβάλλοντα προστατευτικά υλικά, ενώ άλλα χρησιµοποιούνται για τον έλεγχο της

θερµοκρασίας του εισερχόµενου και εξερχόµενου νερού.

Κάτω από µόνιµες συνθήκες, όταν η θερµοκρασία της πλευράς εκείνης του

στερεού υλικού, η οποία υπόκειται άµεσα στην εξωτερική θέρµανση,

σταθεροποιηθεί, όπως επίσης και όταν η θερµοκρασία µεταξύ του θερµιδόµετρου και

των περιβαλλόντων στο δείγµα υλικά, δεν είναι µεγαλύτερη από ±0.03 Κ, τότε η

θερµική αγωγιµότητα, µπορεί να εκφραστεί από την παρακάτω σχέση:

( )12 TTA

LQ

−⋅

=λ (2.8)

Ανθρακοπυριτική Πλάκα

∆είγµα

Θερµιδόµετρο

Προστατευτικό υλικό

Προστατευτικό υλικό

Είσοδος Νερού

Έξοδος Νερού


όπου, Q το ποσό θερµότητας, που ρέει προς το υπό εξέταση στερεό υλικό, L το µήκος

κατά την ακτινική διεύθυνση µεταφοράς θερµότητας και Τ2 και Τ1 η υψηλότερη και η

χαµηλότερη θερµοκρασία, που σηµειώνεται κατά µήκος του δείγµατος, αντίστοιχα.

Το ποσό θερµότητας Q, που µεταφέρεται στο στερεό υλικό, µπορεί επίσης να

εκφραστεί, εφαρµόζοντας ένα ενεργειακό ισοζύγιο για όλη τη διάταξη, σύµφωνα µε

τη σχέση:

t

MTCpQ

⋅⋅=

∆ (2.9)

όπου, Cp η ειδική θερµοχωρητικότητα του νερού, ∆Τ η θερµοκρασιακή διαφορά του

ψυκτικού µέσου (νερό), κατά τη είσοδο και τη έξοδό του στο θερµιδόµετρο, Μ η

µάζα του νερού που µεταφέρεται στο θερµιδόµετρο, κατά το χρονικό διάστηµα t.

Συνεπώς, η θερµική αγωγιµότητα µπορεί τελικά να εκφραστεί από τη σχέση:

( )12 TTAt

LMTCp

−⋅⋅⋅

=∆λ (2.10)

2.3.3 Μέθοδοι Μη-Μόνιµης Κατάστασης (Transient Methods)

Όπως ήδη αναφέρθηκε, οι µέθοδοι µη µόνιµης κατάστασης είναι πιο δηµοφιλείς,

από τις αντίστοιχες µόνιµης κατάστασης, διότι είναι πολύ πιο σύντοµες, απαιτούν

µικρά δείγµατα και είναι πιο ακριβείς. Επίσης, επιτρέπουν τη µέτρηση ανοµοιογενών

υλικών, ή υλικών που χαρακτηρίζονται από πολυστρωµατική διαµόρφωση, γεγονός

που αποτελεί συγκριτικό πλεονέκτηµα αυτών, έναντι των µεθόδων µόνιµης

κατάστασης

Μεταξύ των δηµοφιλέστερων µεθόδων είναι η µέθοδος µεταβολής της ακτινικής

ροής θερµότητας (Dynamic Radial Heat Flow Method), η τεχνική Laser Flash, η

µέθοδος του θερµαινόµενου δίσκου (Transient Hot-Disk Method), καθώς και η

µέθοδος του θερµαινόµενου σύρµατος (Transient Hot-Wire Method). Μεγαλύτερη

έµφαση δίδεται στην τεχνική του θερµαινόµενου σύρµατος σε µη-µόνιµη κατάσταση,

τεχνική αρκετά δηµοφιλής, η οποία χρησιµοποιήθηκε στα πλαίσια της παρούσας

εργασίας. Αξίζει να σηµειωθεί ότι, η µέθοδος χρησιµοποιήθηκε µε έναν ιδιαίτερα

καινοτόµο τρόπο, ο οποίος επιτρέπει τη µελέτη µονωτικών αλλά και ηλεκτρικά


αγώγιµων υλικών, σύνθετων και µη και ο οποίος περιγράφεται λεπτοµερώς

παρακάτω.

Αναφορικά µε τις άλλες δύο µεθόδους µη-µόνιµης κατάστασης, που

αναφέρθηκαν προηγουµένως, τη µέθοδο επιβολής παλµικής διαταραχής και τη

µέθοδο επιβολής βηµατικής διαταραχής, η αρχή λειτουργίας αυτών παρουσιάζεται

ιδιαίτερα απλή. Το υπό εξέταση στερεό υλικό, υπό τη µορφή τριών όµοιων δοκιµίων,

υποβάλλεται σε θέρµανση, είτε µέσω µιας παλµικής διαταραχής είτε µέσω µιας

βηµατικής αντίστοιχα και από το θερµοκρασιακό προφίλ, το οποίο αναπτύσσεται

υπολογίζεται αρχικά η θερµική του διαχυτότητα και στη συνέχεια και η θερµική του

αγωγιµότητα.

Και στις δύο τεχνικές, η πηγή θέρµανσης, υπό τη µορφή µεταλλικού ελάσµατος

βρίσκεται τοποθετηµένη µεταξύ του πρώτου και του δεύτερου κοµµατιού του υπό

εξέταση στερεού υλικού, ενώ µεταξύ του δεύτερου και του τρίτου κοµµατιού

βρίσκεται τοποθετηµένο ένα θερµόµετρο για την καταγραφή της µεταβολής της

θερµοκρασίας. Η θερµότητα µεταφέρεται στο υλικό, είτε µε τη µορφή παλµού, είτε

µε τη µορφή βηµατικής διαταραχής, εξαιτίας της διέλευσης ηλεκτρικού ρεύµατος

µέσα από το µεταλλικό έλασµα. Αξίζει να σηµειωθεί ότι, και οι δύο µέθοδοι

χαρακτηρίζονται από ευρύ πεδίο θερµοκρασιών λειτουργίας από 100 έως 3300 Κ και

το αντίστοιχο εύρος τιµών θερµικής διαχυτότητας κυµαίνεται από 10-7 έως 10-3 m2/s.

2.3.3.1 Μέθοδος Μεταβολής της Ακτινικής Ροής Θερµότητας (Dynamic Radial Heat

Flow Method)

Η µέθοδος µεταβολής της ακτινικής ροής θερµότητας, στηρίζεται σε συνθήκες

µη-µόνιµης κατάστασης και η αρχή λειτουργίας της αφορά τη συνεχή θέρµανση ή

ψύξη του υπό µελέτη στερεού υλικού. Χρησιµοποιείται κατά κύριο λόγο για τον

προσδιορισµό της θερµικής διαχυτότητας ενός στερεού υλικού και συνεπώς, για τον

έµµεσο υπολογισµό της θερµικής του αγωγιµότητας. Προτάθηκε για πρώτη φορά, το

1935 [Luikov A. V. (1966)] και έχει χρησιµοποιηθεί για τον καθορισµό της θερµικής

διαχυτότητας των ZrO2 [Ginnings D. C. (1960)], ZrC, και TiC [Cape J. A., Lehman

G. W., Nakata M. M. (1963)] ενώ πρόσφατα χρησιµοποιήθηκε για στερεά υλικά,

υψηλής περιεκτικότητας σε Al2O3 και για άλλα κεραµικά υλικά.

Στο Σχήµα 2.3 παρουσιάζεται ένα συνοπτικό διάγραµµα λειτουργίας της

µεθόδου, στο οποίο παριστάνονται όλες οι επιµέρους συσκευές, που απαρτίζουν µια


πειραµατική διάταξη. Στη µέθοδο αυτή, το προς εξέταση δείγµα θερµαίνεται ή

ψύχεται, µε σταθερό ρυθµό και το θερµοκρασιακό προφίλ, προσδιορίζεται µέσω δύο

θερµοστοιχείων, τα οποία είναι συνδεδεµένα µε κατάλληλα προσαρµοσµένο σύστηµα

συλλογής δεδοµένων, το οποίο είναι εγκατεστηµένο σε ηλεκτρονικό υπολογιστή. Ο

έλεγχος του σταθερού ρυθµού ψύξης ή θέρµανσης, επιτυγχάνεται χρησιµοποιώντας

ένα µετατροπέα εναλλασσόµενου ρεύµατος σε συνεχές (δηλ. έναν ανορθωτή), ο

οποίος τελικά τροφοδοτεί το σύστηµα θέρµανσης/ψύξης.

Σχήµα 2.3 : Σχηµατικό διάγραµµα των επιµέρους συσκευών µιας πειραµατικής

διάταξης της µεθόδου µεταβολής της ακτινικής ροής θερµότητας

Για ένα στερεό κυλινδρικό υλικό, µε µήκος l και διάµετρο d (l / d > 2), η

εξίσωση προσδιορισµού της θερµικής διαχυτότητας είναι:

T

dt

dTR

k

2

∆Γ ⋅= (2.11)

όπου, ∆Τ η θερµοκρασιακή διαφορά µέσα στο υλικό, R το µήκος κατά την ακτινική

διεύθυνση µεταφοράς θερµότητας, dT / dt ο ρυθµός θέρµανσης ή ψύξης και Γ

παράγοντας, ο οποίος αφορά τη γεωµετρία του υπό εξέταση στερεού υλικού.

Συγκεκριµένα, Γ = 4 για κύλινδρο απείρων διαστάσεων, Γ = 6 για σφαίρα και Γ = 3

για δίσκο απείρων διαστάσεων. Έχοντας υπολογίσει τη θερµική διαχυτότητα του

υλικού, υπολογίζεται έµµεσα στη συνέχεια και η θερµική αγωγιµότητα του

τελευταίου, σύµφωνα µε την εξίσωση 2.4.

Φούρνος

Πολυπλέκτης

A/D

Υπολογιστής Ανορθωτής

∆είγµα


2.3.3.2 Τεχνική Laser-Flash (Laser-Flash Method)

Μια νέα µέθοδος µη-µόνιµης κατάστασης, αναπτύχθηκε τα τελευταία έτη, για τη

µελέτη της θερµικής αγωγιµότητας στερεών και λιγότερο ρευστών, ιδιαίτερα σε

υψηλές θερµοκρασίες, και είναι γνωστή ως τεχνική Laser-Flash.

Στο Σχήµα 2.4, παρουσιάζεται ένα συνοπτικό σχηµατικό διάγραµµα µιας

πειραµατικής διάταξης, που βασίζεται στην παραπάνω τεχνική, µε το τρόπο µε τον

οποίο αυτή είναι εµπορικά διαθέσιµη. Αναφορικά µε τη αρχή λειτουργίας, το προς

µέτρηση δείγµα υπόκειται αρχικά, από τη µία του πλευρά, για µικρό χρονικό

διάστηµα, σε ακτίνες laser υψηλής έντασης. Η απορρόφηση της ενέργειας, έχει σαν

συνέπεια τη µετάδοση του προφίλ θερµότητας, διαµέσου του υλικού στην άλλη

πλευρά του δείγµατος, όπου βρίσκεται τοποθετηµένος κατάλληλος αισθητήρας

υπερύθρων, για την καταγραφή της θερµοκρασιακής του αύξησης .

Laser

FurnaceSample

IR Detector

Σχήµα 2.4 : Σχηµατικό διάγραµµα ιδανικής πειραµατικής διάταξης θερµαινόµενου

δίσκου, για τη µέτρηση θερµικής αγωγιµότητας στερεών

Η αύξηση της θερµοκρασίας, στην απέναντι πλευρά από την εκτιθέµενη, ενός

δείγµατος µήκους l και ακτίνας r δίδεται από την παρακάτω εξίσωση:

⎥⎦

⎤⎢⎣

⎡∑ −−+=∞

=12

22

2)exp()1(21),(

n

n

l

atn

Cplr

QtlT

ππρ

∆ (2.12)

όπου Q το ποσό της ενέργειας, που απορροφάται από το δείγµα. Επίσης, αξίζει να

σηµειωθεί ότι η θερµική διαχυτότητα του δείγµατος α µπορεί να υπολογισθεί

υπολογίζοντας το χρονικό διάστηµα, που απαιτείται για να φθάσει η θερµοκρασία της

απέναντι, από την εκτιθέµενη, πλευράς, ενός δείγµατος, το µισό της µέγιστης.

Ακτίνες Laser

∆είγµα Φούρνος

Αισθητήρας IR


Το συγκριτικό πλεονέκτηµα της µεθόδου έγκειται στο γεγονός ότι, το δείγµα δε

βρίσκεται σε άµεση επαφή µε τη πηγή θέρµανσης, µε συνέπεια να παρέχει τη

δυνατότητα µετρήσεων σε πολύ υψηλές θερµοκρασίες. Παρόλα αυτά, προβλήµατα

όπως, η όχι ακτινική µετάδοση θερµότητας, η δυσκολία ρύθµισης της ακτινοβολίας

έτσι ώστε να επιτυγχάνεται οµοιόµορφη θέρµανση του δείγµατος, καθώς και η πιθανή

εµφάνιση πεδίων συναγωγής, στην περίπτωση µέτρησης ρευστών ουσιών,

δυσχεραίνουν τη χρήση της και µειώνουν την ακρίβεια της τεχνικής. Η µέθοδος

όµως, παρά τα µειονεκτήµατα που παρουσιάζει, έχει ήδη εφαρµοστεί για τη µέτρηση

διαφόρων σύνθετων υλικών, πολυµερών, µονωτικών υλικών αλλά και ηλεκτρικά

αγώγιµων υλικών, όπως µέταλλα.

2.3.3.3 Μέθοδος Θερµαινόµενου ∆ίσκου (Transient Hot-Disk Method)

Μια άλλη µέθοδος µη µόνιµης κατάστασης, που συχνά συναντάται στη

βιβλιογραφία αποτελεί η µέθοδος του θερµαινόµενου δίσκου, τεχνική η οποία

εφαρµόζεται αποκλειστικά για τη µέτρηση της θερµικής αγωγιµότητας στερεών

υλικών. Στην περίπτωση αυτή, ένα λεπτό µεταλλικό σύρµα, συχνά κατασκευασµένο

από νικέλιο, διαµορφώνεται σε σχήµα σπιράλ, όπως φαίνεται και στο Σχήµα 2.5, και

τοποθετείται µεταξύ δύο υµένων κάποιου σκληρού µονωτικού υλικού. Ο αισθητήρας,

ο οποίος δηµιουργείται, τοποθετείται στη συνέχεια µεταξύ δύο δοκιµίων, του υπό

εξέταση στερεού υλικού και από τη µεταβολή της θερµοκρασίας του, λόγω µιας

εξωτερικής πηγής θέρµανσης, υπολογίζεται τελικά η θερµική αγωγιµότητα.

Electrical contacts

Hot disk


δίσκου, για τη µέτρηση θερµικής αγωγιµότητας στερεών

Ηλεκτρικές επαφές

Θερµαινόµενος ∆ίσκος


Η τελευταία εξέλιξη της µεθόδου αναφέρεται στον Gustafsson [S. E. Gustafsson

et. al. (1979)], ενώ αξίζει να σηµειωθεί ότι παρόµοιοι αισθητήρες είναι εµπορικά

διαθέσιµοι µαζί µε το απαραίτητο λογισµικό, για τον τελικό υπολογισµό της θερµικής

αγωγιµότητας. Το λογισµικό το οποίο χρησιµοποιείται, βασίζεται σε αριθµητική

µέθοδο επίλυσης των µερικών διαφορικών εξισώσεων µεταφοράς θερµότητας και όχι

σε κάποια αναλυτική λύση. Αυτό άλλωστε αποτελεί και το βασικό µειονέκτηµα της

παραπάνω µεθόδου, δεδοµένου ότι, η σπειροειδής διαµόρφωση του αισθητήρα δεν

επιτρέπει τη θεωρητική επίλυση. Παρόλα αυτά, η µέθοδος έχει χρησιµοποιηθεί για τη

µελέτη σύνθετων πολυµερών συστηµάτων και διάφορων µονωτικών υλικών.

2.3.3.4 Μέθοδος Θερµαινόµενου Σύρµατος (Transient Hot-Wire Method)

Η τεχνική του Θερµαινόµενου Σύρµατος σε Μη-Μόνιµη Κατάσταση βασίζεται

στη µετάδοση σταθερού ποσού θερµότητας, από ένα πολύ λεπτό µεταλλικό σύρµα, το

οποίο βρίσκεται τοποθετηµένο µέσα στο υπό εξέταση υλικό. Η θέρµανση του

σύρµατος επιτυγχάνεται µε τη διέλευση συνεχούς ηλεκτρικού ρεύµατος µέσα από

αυτό. Η µεταφορά της θερµότητας από το σύρµα προς το περιβάλλον υλικό, είναι

εξάρτηση της θερµικής αγωγιµότητας του τελευταίου.

Τα µεγάλα πλεονεκτήµατα της µεθόδου θερµαινόµενου σύρµατος, η οποία

θεωρείται σήµερα η πλέον εφαρµόσιµη πειραµατική µέθοδος υπολογισµού θερµικής

αγωγιµότητας, αποτελούν:

1) η ύπαρξη µιας πολύ καλά θεµελιωµένης αναλυτικής θεωρίας, η οποία προκύπτει

από την προσεκτική µαθηµατική προσοµοίωση της πειραµατικής διάταξης.

2) το γεγονός ότι αποτελεί µια απόλυτη µέθοδο µέτρησης, δεδοµένου ότι δεν

απαιτείται στην περίπτωση της σωστής εφαρµογής της, η ρύθµιση και η

βαθµονόµηση καµίας πειραµατικής µεταβλητής, µε βάση τη γνωστή τιµή

θερµικής αγωγιµότητας κάποιου πρότυπου υλικού αναφοράς, καθώς και

3) το γεγονός ότι µπορεί να χρησιµοποιηθεί µε άριστα αποτελέσµατα

Συνεπώς, η µέθοδος του θερµαινόµενου σύρµατος σε µη-µόνιµη κατάσταση λόγω της

ευκολίας της και της υψηλής απόλυτης ακρίβειας έχει αποκτήσει ευρεία εφαρµογή

στη µέτρηση θερµικής αγωγιµότητας ρευστών, σε µεγάλη περιοχή θερµοκρασιών και

πιέσεων, καθώς και στη µέτρηση στερεών υλικών σύνθετων και µη σε εξίσου ευρύ

πεδίο συνθηκών.

Ιστορικά αναφέρεται ότι, η µέθοδος του θερµαινόµενου σύρµατος σε µη-µόνιµη


κατάσταση περιγράφηκε για πρώτη φορά, το 1888, από τον Schieirmacher

[Schieirmacher A. L. (1888)], αλλά η πρώτη πρακτική εφαρµογή της δηµοσιεύεται το

1949 από τους Van der Held και Van Drunen [Van der Held E. F. M., Van Drunen F.

G. (1949)] και αφορούσε τη µέτρηση θερµικής αγωγιµότητας ρευστών. Τα τελευταία

χρόνια, η εφαρµογή της µεθόδου επεκτάθηκε στη µέτρηση θερµικής αγωγιµότητας

πυρίµαχων κεραµικών υλικών και κατοχυρώθηκε ως πρότυπη µέθοδος µέτρησης για

τα υλικά αυτά, κατά το διεθνές πρότυπο τυποποίησης DIN 51046. Επίσης, µια µικρή

διαφοροποίηση της µεθόδου έγινε αποδεκτή από τον ευρωπαϊκό οργανισµό PRE

(Fédération Européene des Fabricants de Produits Refractaires), ως PRE/R32, ενώ

παράλληλα προτάθηκε ως πρότυπη µέθοδος µέτρησης κατά ISO µε την κωδική

ονοµασία ISO/TC33.

Στον Πίνακα 2.2 παρουσιάζεται συνοπτικά η ιστορική εξέλιξη της µεθόδου από

το χρονικό σηµείο της πρώτης εφαρµογής της σε ηλεκτρικά αγώγιµα και διαβρωτικά

ρευστά το 1949, από τους Van der Held και Van Drunen µέχρι και σήµερα. Στον

Πίνακα αναφέρονται όλες οι εφαρµογές της µεθόδου σε πυρίµαχα µονωτικά υλικά,

καθώς και σε άλλα στερεά υλικά.

Μια τυπική διάταξη θερµαινόµενου σύρµατος, για την περίπτωση µέτρησης

θερµικής αγωγιµότητας ρευστών παρουσιάζεται στο παρακάτω Σχήµα 2.6. Στην

ιδανική πειραµατική διάταξη του Σχήµατος 2.6. ισχύουν οι παρακάτω τρεις

παραδοχές.

Wire support

Wire

Weight

Fluid

Fluid enclosure


σύρµατος, για τη µέτρηση θερµικής αγωγιµότητας ρευστών.

Σύρµα

Κέλυφος

Ρευστό

Σύρµα

Βάρος


Πίνακας 2.2. Ιστορική εξέλιξη της πειραµατικής µεθόδου του θερµαινόµενου

σύρµατος σε µη µόνιµη κατάσταση, στη µέτρηση πυρίµαχων

µονωτικών υλικών και άλλων υλικών.

Ερευνητές

(Έτος)


Εύρος

Θερµοκρασιών

[Κ]


Θερµικής


λ [Wm-1K-1]

Van der Held, and

Van Drunen (1949)


διαβρωτικά ρευστά

300 0.1 – 0.6

Hooper F. C., and

Lepper F. R (1950)

SiO2 και

αργυλοπυριτικές

σκόνες

300 0.1 – 2.0

Mann G., and

Forsythe F. G. E

(1956)

Μονωτικά υλικά 300 0.031 – 0.6

Haupin W. E.

(1960)

Πυρίµαχα υλικά 300 - 800 0.8 – 1.8

Mittenbühler A.

(1962)

Πυρίµαχα,

Aργυλιοπυριτικά

υλικά και σκόνες

300 – 1300 0.1 – 6.0

Mittenbühler A.

(1964)

Πυρίµαχα,

Aργυλιοπυριτικά


300 – 1500 0.15 – 10.0

Wechsler A. E.

(1966)

Μονωτικά υλικά και

σκόνες

200 – 350 0.03 – 4.0

Le Doussal (1971) Μονωτικά πυρίµαχα

υλικά

300 – 1500 1.0 – 2.0

Provost (1973) Μονωτικά πυρίµαχα

υλικά

800 – 1100 0.1 – 0.2

Eschner A. (1974) Μονωτικά πυρίµαχα

υλικά

300 – 1500 0.2 – 10.0


Πίνακας 2.2. (Συνέχεια). Ιστορική εξέλιξη της πειραµατικής µεθόδου του

θερµαινόµενου σύρµατος σε µη µόνιµη κατάσταση, στη µέτρηση

πυρίµαχων µονωτικών υλικών και άλλων υλικών.

Ερευνητές

(Έτος)


Εύρος


[Κ]


Θερµικής


λ [Wm-1K-1]

Hayashi K. (1974) Ηλεκτρικά αγώγιµα,


300 0.1 – 0.6

Hayashi K. (1974) Μονωτικά πυρίµαχα

υλικά

300 – 1500 0.1 – 10.0

Morrow G. D.

(1977)

Μονωτικά πυρίµαχα

υλικά

300 – 1400 0.1 – 5.0

Mills K. C. (1978) Τύγµατα Υαλωδών

ουσιών

> 1400 ∆εν αναφέρεται

Jeschke P. (1978) Μονωτικά πυρίµαχα

υλικά

300 – 1500 0.2 – 3.0

Jackson A. J. (1978) Μονωτικές ίνες 300 – 1900 0.03 – 0.8

Davis W. R. (1978) Μονωτικές ίνες και

πυρίµαχα υλικά

300 – 1300 0.02 – 1.0

Bloomer J. R.

(1979)

Προσχωσιγενή

πετρώµατα

300 1.0 – 2.1

de Boer J. (1980) Μονωτικά και


300 – 1500 0.3 – 21.0

Davis W. R. (1980) Μονωτικά και


300 – 1300 0.2 – 3.0

Davis W. R. (1980) Μονόλιθοι και

µονωτικά, πυρίµαχα

υλικά

300 – 1300 0.2 – 10.0

Binkele L. A.

(1983)

Κεραµικά υλικά 300 – 1300 1.0 – 5.5


Πίνακας 2.2. (Συνέχεια). Ιστορική εξέλιξη της πειραµατικής µεθόδου του

θερµαινόµενου σύρµατος σε µη µόνιµη κατάσταση, στη µέτρηση

πυρίµαχων µονωτικών υλικών και άλλων υλικών.

Ερευνητές

(Έτος)


Εύρος


[Κ]


Θερµικής


λ [Wm-1K-1]

Hayashi K. (1984) Ινώδη Μονωτικά

Υλικά

280 – 1500 0.04 – 1.0

Hayashi K. (1986) Μονωτικά Υλικά 280 – 1150 0.015 – 0.06

Hayashi K. (1988) Πυρίµαχα Υλικά 280 – 1700 0.5 – 10.0

Nagashima A.

(1987)

Μονωτικά πυρίµαχα


300 – 1300 0.1 – 5.0

Vyšlauskas V. V.

(1988)

Κεραµικά υλικά 580 – 1300 0.5 – 5.0

Gummow R. J.,

(1988)

Σκόνη τάλκης 150 - 900 1.8 – 5.0

Deguchi M., (1991) Μονόλιθοι ∆εν αναφέρεται 0.05 – 15.0

Kutcherov V.,

(1992)

Σκόνες NaF και LDPE 120 – 320 1.0 – 29.0

Ebert H. P. (1993) Πορώδη κεραµικά

υλικά

250 – 900 0.005-0.2

Vozár L. (1996) Κεραµικά υλικά,

σκόνες και κοκκιώδη

υλικά

∆εν αναφέρεται ∆εν αναφέρεται

Gao X. (1998) Ψυκτικά HFC-32,

HFC-125, HFC-134a,

σε στερεή κατάσταση

120 – 295 0.1 – 0.26

Yu F. (2000) Ηµιδιαφανή υαλώδες

υλικό, Κ9

297 - 1230 0.8 – 3.2


1) Η θερµότητα µεταδίδεται µόνο µε το µηχανισµό της αγωγής.

2) Η πηγή θέρµανσης που χρησιµοποιείται είναι απείρου µήκους, γραµµική,

συνεχής και απελευθερώνει σταθερό ποσό θερµότητας q ανά µονάδα µήκους

σύρµατος.

3) Το ρευστό µέσα στο οποίο βρίσκεται βυθισµένη η θερµαντική πηγή είναι

ασυµπίεστο, έχει σταθερές τιµές πυκνότητας ρ, ειδικής θερµοχωρητικότητας Cp,

θερµικής αγωγιµότητας λ και εκτείνεται στο άπειρο ως προς την ακτινική

διεύθυνση r.

Μια αντίστοιχη διάταξη θερµαινόµενου σύρµατος για τη µέτρηση θερµικής

αγωγιµότητας στερεών υλικών, περιλαµβάνει τη πηγή θέρµανσης, η οποία, σε πρώτο

στάδιο, εσωκλείνεται µεταξύ δύο δειγµάτων, από το υπό εξέταση στερεό υλικό. Οι

εφαρµογές της µεθόδου θερµαινόµενου σύρµατος σε µη-µόνιµη κατάσταση, µέχρι

σήµερα, δεν έχουν αποδειχθεί ιδιαίτερα ικανοποιητικές. Στη βιβλιογραφία

αναφέρονται τέσσερις κύριες διαφοροποιήσεις της εφαρµογής της τεχνικής στη

µέτρηση θερµικής αγωγιµότητας στερεών υλικών.

1) Η παλαιότερη ολοκληρωµένη εφαρµογή της µεθόδου σε πυρίµαχα µονωτικά

υλικά, αναφέρεται από τον Haupin [Haupin (1960)]. Το εύρος τιµών θερµικής

αγωγιµότητας, που κάλυπταν οι µετρήσεις ήταν, από 0.8 – 1.8 Wm-1K-1 και το

αντίστοιχο εύρος θερµοκρασιών ήταν από 300 – 800 Κ. Η τεχνική του

θερµαινόµενου σύρµατος όπως χρησιµοποιήθηκε από τον Haupin, αναφέρεται σε

ένα θερµοστοιχείο το οποίο βρίσκεται τοποθετηµένο στο κέντρο ενός δοκιµίου

και θερµαίνεται µέσω µιας πηγής εναλλασσόµενου ρεύµατος. Παράλληλα, ένα

δίκτυο κατάλληλων φίλτρων εφαρµόζεται για την εξάλειψη σηµάτων συνεχούς

ρεύµατος, επιτρέποντας έτσι τον τελικό υπολογισµό της ηλεκτρεγερτικής τάσης

στα άκρα του θερµοστοιχείου.

2) Η δεύτερη προσπάθεια εφαρµογής της µεθόδου στη µέτρηση θερµικής

αγωγιµότητας στερεών υλικών αναφέρεται από τον Mittenbühler [Von A.

Mittenbühler, (1964)], η οποία στηρίχθηκε πάνω στο Γερµανικό Πρότυπο DIN

51046 και στο αντίστοιχο Ευρωπαϊκό ΕΝ 993-14 (1998), τα οποία βρίσκονται σε

ισχύ µέχρι σήµερα και πιστοποιούν τον τρόπο λειτουργίας της µεθόδου

θερµαινόµενου σύρµατος σε µη-µόνιµη κατάσταση. Πιο συγκεκριµένα, η

µέθοδος, όπως εφαρµόστηκε κάνει χρήση ενός λεπτού µεταλλικού σύρµατος, στο

οποίο έχει ηλεκτροκολληθεί θερµοστοιχείο, µε αποτέλεσµα και τα δύο µαζί να

παρουσιάζουν µια σταυροειδής διαµόρφωση. Μια πηγή συνεχούς ή


εναλλασσόµενου ρεύµατος εφαρµόζεται στα άκρα του σύρµατος και από τον

υπολογισµό της θερµοκρασιακής του αύξησης, υπολογίζεται τελικά η θερµική

αγωγιµότητα του περιβάλλοντος στερεού υλικού.

3) Μια άλλη διαφοροποίηση της παραπάνω τεχνικής του Mittenbühler, στηρίχθηκε

πάνω σε ανάλογο Ευρωπαϊκό Πρότυπο ΕΝ 993-15 (1998). Η τεχνική, όπως

εφαρµόστηκε κάνει χρήση ενός θερµοστοιχείου, το οποίο τοποθετείται σε

απόσταση (συνήθως 1 mm) από το θερµαινόµενο σύρµα, το οποίο δρα ως πηγή

θέρµανσης. Η θεωρία της µεθόδου ελαφρώς διαφοροποιείται, αλλά η αρχή

λειτουργίας παραµένει η ίδια. Μια άλλη τροποποίηση της παραπάνω τεχνικής,

περιγράφεται από τον Vozár [L. Vozár (1996)]. Η τεχνική αυτή απαιτεί το

θερµοστοιχείο και το µεταλλικό σύρµα της µεθόδου τοποθετηµένα, σε απόσταση

βέβαια µεταξύ τους, αλλά µέσα σε ένα µονωτικό σωλήνα, κατασκευασµένα από

κάποιο κεραµικό υλικό. Ο αισθητήρας, ο οποίος διαµορφώνεται, τοποθετείται

στη συνέχεια µέσα στο προς µέτρηση στερεό υλικό, το οποίο βέβαια φέρει τις

απαραίτητες αυλακώσεις.

4) Όλες οι παραπάνω διαφοροποιήσεις της µεθόδου θερµαινόµενου σύρµατος σε

µη-µόνιµη κατάσταση, κάνουν χρήση ενός θερµοστοιχείου για τη µέτρηση της

θερµοκρασίας και συνεπώς η µέτρηση αυτή πραγµατοποιείται σε ένα µόνο

σηµείο. Η επόµενη εξέλιξη της µεθόδου, αναφέρεται για πρώτη φορά από τον

Morrow [G. D. Morrow (1979)], ο οποίος εισήγαγε την καινοτοµία της

ταυτόχρονης µέτρησης της θερµοκρασίας µέσω του σύρµατος και όχι µέσω

κάποιου θερµοστοιχείου. ∆ηλαδή, ο ρόλος του σύρµατος είναι διπλός, λειτουργεί

ως πηγή θέρµανσης, µεταδίδοντας ορισµένο ποσό θερµότητας προς το υπό

µελέτη υλικό, ενώ ταυτόχρονα επιτρέπει την καταγραφή της θερµοκρασιακής

αύξησης του υλικού, που βρίσκεται σε επαφή µε το σύρµα και έχει την ίδια

θερµοκρασία µε αυτό.

Συµπέρασµα

Σύµφωνα µε τα παραπάνω, προκύπτει το συµπέρασµα ότι όλες οι

διαφοροποιήσεις της εφαρµογής της τεχνικής του θερµαινόµενου σύρµατος σε µη-

µόνιµη κατάσταση, στη µέτρηση θερµικής αγωγιµότητας στερεών υλικών,

παρουσιάζουν µια σειρά µειονεκτηµάτων, τα οποία συνοψίζονται στα παρακάτω:


1) Για την αποφυγή αντίστασης στη µεταφορά θερµότητας, το θερµαινόµενο σύρµα

και το θερµοστοιχείο τοποθετούνται σε κατάλληλες αυλακώσεις, οι οποίες

διαµορφώνονται στο ένα από τα δύο δοκίµια, στα οποία περικλείεται ο

αισθητήρας. Αυτό προϋποθέτει λείες επιφάνειες των στερών δοκιµίων, ενώ

ταυτόχρονα απαιτείται σκόνη από το ίδιο υλικό, για να καλύψει το κενό αέρα, το

οποίο δηµιουργείται.

2) Το άλλο σοβαρό µειονέκτηµα της παραπάνω τεχνικής, είναι ότι απαιτεί µεγάλους

χρόνους δειγµατοληψίας και υψηλές τιµές θερµοκρασιακής αύξησης του

σύρµατος, λόγω της αντίστασης στη µεταφορά θερµότητας, που προκαλεί η

ύπαρξη στρώµατος αέρα µεταξύ του αισθητήρα και του προς µέτρηση στερεού

υλικού. Αυτό συνεπάγεται σαφώς µεγάλων διαστάσεων δοκίµια, έτσι ώστε το

προφίλ θερµότητας να παραµένει µέσα στο υλικό.

3) Επίσης, για τον τελικό υπολογισµό της θερµικής αγωγιµότητας, µια

προσεγγιστική αναλυτική ακολουθείται, σε όλες τις παραπάνω προσπάθειες

επέκτασης της µεθόδου θερµαινόµενου σύρµατος στην περιοχή των στερεών.

Πιο συγκεκριµένα, η θερµική αγωγιµότητα υπολογίζεται από την κλίση ενός

ευθύγραµµου τµήµατος, της καµπύλης της πειραµατικής αύξησης της

θερµοκρασίας, έναντι του λογαρίθµου του χρόνου. ∆ιάφορες προσπάθειες

αναφέρονται στη βιβλιογραφία, για τον προσδιορισµό του ευθύγραµµου

τµήµατος στην καµπύλη πειραµατικών αποτελεσµάτων [L. Binkele (1983)].

4) Επιπλέον, η χρήση µεγάλων διαµέτρων συρµάτων και θερµοστοιχείων, χωρίς να

ληφθούν υπόψη διορθώσεις, οδηγούν σε µεγάλες αποκλίσεις µεταξύ των

αποτελεσµάτων [W. R. Davis and A. M. Downs (1980)].

5) Τέλος, αξίζει να τονιστεί για ακόµη µια φορά, ότι καµία από τις παραπάνω

τεχνικές µέτρησης θερµικής αγωγιµότητας δε βασίζεται σε αναλυτική θεωρία, σε

απόλυτη βάση. Επίσης η ακρίβειες των παραπάνω µεθόδων κυµαίνονται από 5

έως 10%.

Στα πλαίσια της παρούσας εργασίας περιγράφεται, στα επόµενα κεφάλαια, µια

ιδιαίτερα πρωτοποριακή τεχνική, η οποία βασίζεται στη µέθοδο του θερµαινόµενου

σύρµατος σε µη-µόνιµη κατάσταση και ταυτόχρονα συνοδεύεται από ένα πλήρες

θεωρητικό µοντέλο. Η τεχνική µέτρησης δεν παρουσιάζει κανένα από τα παραπάνω

προβλήµατα, που συζητήθηκαν και παρέχει τη δυνατότητα µέτρησης στερεών υλικών

ηλεκτρικά αγώγιµων και µη, µε ακρίβεια καλύτερη του 1.5%, σε απόλυτη βάση.


Πιο συγκεκριµένα, βάση της τεχνικής µέτρησης, αποτελεί το γεγονός ότι γίνεται

χρήση ενός λεπτού µονωτικού υλικού, το οποίο τοποθετείται µεταξύ των συρµάτων

της µεθόδου και του προς µέτρηση στερεού υλικού. Το υλικό που συνήθως

τοποθετείται είναι κάποιας µορφής σιλικόνη, που στόχο έχει να καλύψει το στρώµα

αέρα, το οποίο δηµιουργείται µεταξύ των συρµάτων και της στερεής επιφάνειας,

διαµορφώνοντας έτσι ένα αισθητήρα, ο οποίος αφενός δεν παρουσιάζει διάκενα αέρα

αφετέρου επιτρέπει τον προσδιορισµό της θερµικής αγωγιµότητας του υλικού µε

πολύ µεγάλη ακρίβεια. Στο παρακάτω Σχήµα 2.7 παρουσιάζεται µια διαµόρφωση του

αισθητήρα µέτρησης θερµικής αγωγιµότητας.

Σχήµα 2.7 : Σχηµατικό διάγραµµα αισθητήρα µέτρησης θερµικής αγωγιµότητας

Η µέθοδος βασίζεται σε ολοκληρωµένη αναλυτική θεωρία και ο υπολογισµός της

θερµικής αγωγιµότητας γίνεται µε την εφαρµογή κατάλληλης αριθµητικής µεθόδου,

που επιλύει το σύστηµα των µερικών διαφορικών εξισώσεων, που περιγράφουν τη

µεταφορά θερµότητας από το σύρµα προς τα περιβάλλοντα υλικά. Στο κεφάλαιο που

Κεραµικό Υλικό

Κεραµικό Υλικό

Στρώµα σιλικόνης

Στρώµα σιλικόνης

Σύρµατα


ακολουθεί, περιγράφεται αναλυτικά η µέθοδος του θερµαινόµενου σύρµατος σε µη-

µόνιµη κατάσταση, η αναλυτική λύση, που προκύπτει µε βάση το θεωρητικό

µοντέλο, καθώς και η αριθµητική λύση αυτής.

Μέθοδος Θερµαινόµενου Σύρµατος σε Μη-Μόνιµη Κατάσταση 42

3 Μέθοδος Θερµαινόµενου

Σύρµατος σε Μη-Μόνιµη Κατάσταση

Στο προηγούµενο κεφάλαιο πραγµατοποιήθηκε µια σύντοµη ανασκόπηση και

µια κριτική αξιολόγηση των διαφόρων µεθόδων µέτρησης θερµικής αγωγιµότητας

στερεών υλικών. Στο κεφάλαιο αυτό παρουσιάζεται η θεωρία της τεχνικής του

θερµαινόµενου σύρµατος σε µη µόνιµη κατάσταση, η οποία και χρησιµοποιήθηκε

στα πλαίσια της παρούσας διατριβής. Το βασικό πλεονέκτηµα της µεθόδου

θερµαινόµενου σύρµατος σε µη µόνιµη κατάσταση, αποτελεί το γεγονός της ύπαρξης

µιας ισχυρά θεµελιωµένης θεωρίας, η οποία προκύπτει από την ακριβή µαθηµατική

προσοµοίωση της πραγµατικής πειραµατικής διάταξης.

Πιο συγκεκριµένα στις ενότητες που ακολουθούν, αρχικά παρατίθεται η

ισχύουσα αντιµετώπιση της µεθόδου που αναφέρεται α) στην ανάπτυξη ενός ιδανικού

µοντέλου, που περιγράφει την ιδανική πειραµατική διάταξη και β) στον υπολογισµό

των προσεγγιστικών διορθώσεων, που επιβάλλονται σε αυτό, µε σκοπό την

προσοµοίωση της πραγµατικής πειραµατικής διάταξης. Στη συνέχεια, αναπτύσσεται

µια διαφορετική αντιµετώπιση της µεθόδου, η οποία βασίζεται στην αριθµητική

επίλυση των µερικών διαφορικών εξισώσεων, που περιγράφουν πλήρως την

πραγµατική πειραµατική διάταξη. Η αριθµητική µέθοδος που χρησιµοποιείται

βασίζεται στη µέθοδο των πεπερασµένων στοιχείων (Finite Element Method, FEM).

Λαµβάνοντας υπόψη ότι η µέτρηση ενός πρότυπου ρευστού προηγούταν πάντα της


µέτρησης ενός στερεού υλικού, γεγονός που αναλύεται σε επόµενο κεφάλαιο και

αποτελεί ένα συγκριτικό πλεονέκτηµα της µεθόδου, µε τον τρόπο που εφαρµόζεται

στα πλαίσια της παρούσας εργασίας, παρουσιάζεται η µέθοδος των πεπερασµένων

στοιχείων σε µία διάσταση, που χρησιµοποιήθηκε στον ακριβή υπολογισµό της

θερµικής αγωγιµότητας ενός ρευστού, καθώς και η αντίστοιχη σε δύο διαστάσεις, που

χρησιµοποιήθηκε στη µέτρηση των στερεών υλικών.

3.1. Η Μέθοδος του Θερµαινόµενου Σύρµατος σε µη µόνιµη κατάσταση

Η µέθοδος του Θερµαινόµενου Σύρµατος σε Μη-Μόνιµη Κατάσταση, βασίζεται

στη µετάδοση ενός σταθερού ποσού θερµότητας από ένα θερµαινόµενο σύρµα προς

το υπό µελέτη, στερεό υλικό. Η θέρµανση του σύρµατος επιτυγχάνεται µε τη

διέλευση συνεχούς ηλεκτρικού ρεύµατος µέσα από αυτό. Όπως ήδη αναφέρθηκε, το

συγκριτικό πλεονέκτηµα της µεθόδου, είναι η ύπαρξη µιας ισχυρά θεµελιωµένης

αναλυτικής θεωρίας, η οποία προκύπτει από την ακριβή µαθηµατική προσοµοίωση

της πραγµατικής πειραµατικής διάταξης, γεγονός που την καθιστά µια από τις πιο

δηµοφιλείς µεθόδους µέτρησης θερµικής αγωγιµότητας.

Επίσης, η µέθοδος του Θερµαινόµενου Σύρµατος θεωρείται µια απόλυτη µέθοδος

µέτρησης, δεδοµένου ότι δεν απαιτείται η ρύθµιση και η βαθµονόµηση καµίας

πειραµατικής µεταβλητής, µε βάση τη γνωστή τιµή της θερµικής αγωγιµότητας

κάποιου πρότυπου υλικού.

Συσκευή µέτρησης θερµικής αγωγιµότητας, µε τη µέθοδο του θερµαινόµενου

σύρµατος σε µη µόνιµη κατάσταση κατασκευάστηκε για πρώτη φορά από το

εργαστήριο ιδιοτήτων µεταφοράς του τµήµατος Χηµικών Μηχανικών του ΑΠΘ, για

τη µέτρηση διαφόρων ρευστών, όπως υδρογονάνθρακες, αλκοόλες και γλυκόλες,

καθώς και µίγµατα αυτών σε νερό, σε ατµοσφαιρική πίεση [Χαριτίδου, (1990)], ενώ

στη συνέχεια κατασκευάστηκαν νέες συσκευές για την εξέταση ψυκτικών ρευστών

στην υγρή και στην αέρια φάση [Καραγιαννίδης (1998)]. Τροποποίηση των

παραπάνω διατάξεων χρειάστηκε αργότερα, για την επέκταση των µετρήσεων σε

ευρεία περιοχή θερµοκρασιών από πολύ χαµηλές (έως –60 οC ) µέχρι και αρκετά

υψηλές (έως 100 οC) [Νταλαούτη (2001]. Στα πλαίσια της παρούσας εργασίας

κατασκευάστηκε νέα διάταξη για τη µέτρηση της θερµικής αγωγιµότητας στερεών


αγώγιµων και µη υλικών. Η περιοχή θερµοκρασιών που καλύπτουν οι µετρήσεις είναι

από θερµοκρασία περιβάλλοντος µέχρι και 600 Κ.

3.2. Το ιδανικό µοντέλο

Στην ιδανική κατάσταση, ένα απείρου µήκους, κατακόρυφο, γραµµικό και

συνεχές σύρµα, το οποίο είναι τοποθετηµένο µέσα στο υπό εξέταση υλικό,

απελευθερώνει σταθερό ποσό θερµότητας q ανά µονάδα µήκους σύρµατος, µέσω της

διέλευσης συνεχούς ηλεκτρικού ρεύµατος, µέσα από αυτό. Θεωρώντας κυλινδρικές

συντεταγµένες, η µεταφορά θερµότητας γίνεται κατά την ακτινική διεύθυνση και

µόνο µε το µηχανισµό της αγωγής, ενώ ο τρόπος µε τον οποίο η θερµοκρασία του

θερµαινόµενου σύρµατος αυξάνεται και η θερµότητα απορροφάται από το στερεό

υλικό, είναι χαρακτηριστικό της θερµικής αγωγιµότητας του τελευταίου.

Στην περίπτωση του ιδανικού µοντέλου, όπως περιγράφηκε παραπάνω, η

διεργασία µεταφοράς θερµότητας περιγράφεται από τη µερική διαφορική εξίσωση

διατήρησης ενέργειας του Fourier, η οποία αναφέρθηκε στο προηγούµενο κεφάλαιο,

και επιλύεται µε βάση την θεωρία των Carslaw και Jaeger [Carslaw and Jaeger

(1959)]. Συγκεκριµένα, το ανάπτυγµα της εξίσωσης (2.3) δίνει:

⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛+=

2

21

r

T

r

T

rt

TCP ϑ

ϑϑϑλ

ϑϑρ (3.1)

και για την επίλυση αυτής λαµβάνονται υπόψη οι παρακάτω αρχικές και οριακές

συνθήκες.

Αρχικές συνθήκες:

Σε χρόνο t ≤ 0 και για οποιαδήποτε τιµή r ∆Τ(r, t) = 0 (3.2)

Οριακές συνθήκες:

Σε χρόνο t ≥ 0 και για r = 0 πλϑϑ

2)(lim

0

q

r

Tr

r−=

→ (3.3)


Σε χρόνο t ≥ 0 και για r →∞ 0),(lim =∞→

trr

∆Τ (3.4)

Στην παραπάνω ανάλυση λαµβάνεται επίσης υπόψη η παραδοχή ότι, η θερµική

διαχυτότητα παραµένει σταθερή. Η λύση τελικά που προκύπτει είναι

( ) ⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛=∆

tk

rqtrT

4E

π2,

2

1λ (3.5)

όπου Ε1(x), εκθετικό ολοκλήρωµα που ισούται µε:

( ) ∫ +−+−−==∞ −

x

x xxxx

x

ex .......)

!2

1

2!1

1

1(ln

2

γdE1 (3.6)

όπου x = r2 / 4κt, και γ = 0.5772157 η σταθερά του Euler. Για µικρές τιµές του όρου x

και εξετάζοντας το φαινόµενο στην επιφάνεια του λεπτού θερµαινόµενου σύρµατος,

όπου r = α, προκύπτει ότι, η αύξηση της θερµοκρασίας ισούται µε

( )⎥⎥⎦

⎤

⎢⎢⎣

⎡+⎟

⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛+⎟

⎠⎞

⎜⎝⎛=∆ .......

4C

4ln

π4,

2

2 t

tqtT

κα

ακ

λα (3.7)

όπου C = e-γ. Στην παραπάνω εξίσωση, ο όρος α2 / 4κt και οι επόµενοι της σειράς

είναι πολύ µικροί σε σχέση µε το λογαριθµικό όρο. Συνεπώς, οι όροι αυτοί µπορούν

να παραλειφθούν και έτσι η θερµική αγωγιµότητα ενός οποιουδήποτε υλικού µπορεί

να υπολογιστεί από την κλίση της ευθείας η οποία προκύπτει από το διάγραµµα της

αύξησης της θερµοκρασίας ∆T (α, t) έναντι του λογαρίθµου του χρόνου lnt. Η κλίση

αυτή ισούται µε q / 4πλ.

( ) ⎥⎦

⎤⎢⎣

⎡⎟⎠⎞

⎜⎝⎛=

C2

4ln

4,

ακ

πλα∆

tqtT (3.8)


3.2.1 Αποκλίσεις από το ιδανικό µοντέλο και η αναλυτική λύση

Ο σχεδιασµός της πειραµατικής διάταξης µέτρησης της θερµικής αγωγιµότητας

ενός υλικού, στην πραγµατικότητα, απέχει από τις αρχές του ιδανικού µοντέλου,

αλλά σχεδιάζεται έτσι ώστε να πλησιάζει, όσο το δυνατό περισσότερο, στο ιδανικό

µοντέλο. Συνεπώς, η απλοποιηµένη εξίσωση του ιδανικού µοντέλου (3.8), υπόκειται

σε µια σειρά προσεγγιστικά υπολογιζόµενων διορθώσεων, έτσι ώστε η πειραµατικά

µετρούµενη αύξηση της θερµοκρασίας της πραγµατικής διάταξης να προσοµοιώνεται

µε τον καλύτερο δυνατό τρόπο µε την αντίστοιχη της ιδανικής. Μια ανάλυση όλων

των πιθανών µεταβλητών, που εξηγούν τις αποκλίσεις από την ιδανική κατάσταση

περιγράφεται από τους Healy et. al. [Healy et. al., (1976)], µε αποτέλεσµα η τελική

εξίσωση λειτουργίας της µεθόδου, θερµαινόµενου σύρµατος σε µη µόνιµη

κατάσταση, να διορθώνεται σύµφωνα µε

⎥⎦

⎤⎢⎣

⎡⎟⎠⎞

⎜⎝⎛=∑+=

C2..4

ln4 α

κπλ

Τδ∆∆Τι

πειριδανtq

T i (3.9)

Οι διορθώσεις του ιδανικού µοντέλου ∑ι

ιΤδ , µπορούν να οµαδοποιηθούν σε δύο

µεγάλες κατηγορίες, σε αυτές που επηρεάζουν τον τρόπο µε τον οποίο αυξάνεται η

θερµοκρασία του σύρµατος και σε αυτές που διαφοροποιούν τη θερµοδυναµική

κατάσταση του περιβάλλοντος στερεού υλικού

3.2.1.1 Η Επίδραση της Μεταφοράς Θερµότητας µε Ακτινοβολία και Ελεύθερη

Συναγωγή

Το ιδανικό µοντέλο, όπως αυτό περιγράφηκε στην προηγούµενη παράγραφο,

αναφέρεται µόνο στη µεταφορά θερµότητας µε αγωγή. Στην περίπτωση της µέτρησης

θερµικής αγωγιµότητας στερεών υλικών, δεν υπάρχει κάποια διαφοροποίηση από το

ιδανικό µοντέλο, αφού η µεταφορά θερµότητας πραγµατοποιείται µόνο µε µοριακά

µέσα.

Στην περίπτωση όµως µέτρησης ρευστών, η µεταφορά θερµότητας

πραγµατοποιείται κατά ενιαίο τρόπο, ο οποίος περιλαµβάνει την ταυτόχρονη

µεταφορά θερµότητας µε τους µηχανισµούς της αγωγής, της ελεύθερης συναγωγής


και της ηλεκτροµαγνητικής ακτινοβολίας. Όπως ήδη αναφέρθηκε, η καινοτοµία της

παρούσας διάταξης µέτρησης θερµικής αγωγιµότητας στερεών υλικών, είναι ότι

επιτρέπει, επίσης την µέτρηση πρότυπων ρευστών και µη, µε πολύ υψηλή ακρίβεια.

Συνεπώς για την περίπτωση εξέτασης ενός ρευστού, πρέπει να εξεταστεί, η επίδραση

που έχει η µεταφορά θερµότητας µε τους άλλους δύο µηχανισµούς, που αναφέρθηκαν

παραπάνω, στον υπολογισµό της θερµικής αγωγιµότητας ενός ρευστού.

Αναφορικά µε το µηχανισµό της ηλεκτροµαγνητικής ακτινοβολίας, σύµφωνα µε

τον Li [Li (1984)], ο οποίος πραγµατοποίησε µια ολοκληρωµένη µελέτη της

επίδρασης του µηχανισµού της ηλεκτροµαγνητικής ακτινοβολίας στις µετρήσεις

θερµικής αγωγιµότητας, µε τη µέθοδο του θερµαινόµενου σύρµατος σε µη-µόνιµη

κατάσταση, υπάρχουν δύο διαφορετικές περιπτώσεις. Η πρώτη από αυτές αναφέρεται

στην περίπτωση των διαφανών ρευστών και η δεύτερη στην περίπτωση των

αδιαφανών, δηλαδή των ρευστών εκείνων που απορροφούν και εκπέµπουν

ακτινοβολία

Στην πρώτη περίπτωση, η διόρθωση δTR, όπως υπολογίστηκε από τους Nieto de

Castro et al. [Nieto de Castro et al. (1983)] είναι

( )tTq

T

T

T,

π8δ 30

exp

R ασεα∆=

∆ (3.10)

όπου ε είναι ο συντελεστής εκποµπής της πηγής θέρµανσης, σ η σταθερά Stefan-

Boltzman, T0 η αρχική πειραµατική θερµοκρασία και ∆Texp η πειραµατική αύξηση

της θερµοκρασίας.

Στη δεύτερη περίπτωση των αδιαφανών ρευστών, τα οποία απορροφούν και

εκπέµπουν ακτινοβολία, η εξίσωση στην οποία κατέληξαν οι Nieto de Castro et al.

[Nieto de Castro et al. (1983)] και οι Menashe και Wakeham [Menashe and Wakeham

(1982)], µετά από επίλυση µιας µερικής διαφορικής εξίσωσης, η οποία περιγράφει τη

διατήρηση ενέργειας συµπεριλαµβάνοντας ταυτόχρονα και την περίπτωση της

µεταφοράς θερµότητας µε ηλεκτροµαγνητική ακτινοβολία, είναι η ακόλουθη

⎥⎥⎦

⎤

⎢⎢⎣

⎡−+⎟⎟

⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛−= t

tBqT

κα

ακ

κα

λ 4C

4ln

4π4δ

2

2

2 (3.11)


όπου,

p

30

216

C

TnKB

ρσ

= (3.12)

και n είναι ο δείκτης διάθλασης και Κ ο συντελεστής απορρόφησης του ρευστού.

Με βάση τις παραπάνω εξισώσεις (3.11) και (3.12), είναι δυνατό να υπολογιστεί

η επίδραση του µηχανισµού της µεταφοράς θερµότητας µε ηλεκτροµαγνητική

ακτινοβολία, στην αύξηση της θερµοκρασίας του ρευστού. Για την περίπτωση του

τολουολίου, σε θερµοκρασία 300 Κ και πίεση 0.1 MΡa, υπολογίστηκε η τιµή της

µεταβλητής Β και βρέθηκε ίση µε 0.00745 s-1 και η επίδραση του µηχανισµού της

ακτινοβολίας στις πειραµατικές µετρήσεις αποδείχθηκε ότι είναι αµελητέα. Στην

περίπτωση όµως, που η επίδραση του µηχανισµού της ηλεκτροµαγνητικής

ακτινοβολίας είναι σηµαντική, αυτή ανιχνεύεται από την καµπυλότητα, η οποία

δηµιουργείται στην ευθεία γραµµή η οποία περιγράφει την αύξηση της πειραµατικής

θερµοκρασίας έναντι του λογαρίθµου του χρόνου.

Εκτός από το µηχανισµό της ακτινοβολίας που επηρεάζει τον τρόπο µετάδοσης

της θερµότητας από το σύρµα στο περιβάλλον ρευστό, σηµαντικό ρόλο διαδραµατίζει

ο µηχανισµός της ελεύθερης συναγωγής. Πιο συγκεκριµένα η µετάδοση θερµότητας

από το θερµαινόµενο σύρµα στο υπό µελέτη ρευστό, είναι γνωστό ότι, συνοδεύεται

πάντα από την ανάπτυξη διαφορικών θερµοκρασίας µέσα στη µάζα του ρευστού, τα

οποία ευνοούν την σύγχρονη ανάπτυξη διαφορικών πυκνότητας, µε αποτέλεσµα να

γίνεται σηµαντικός και ένας άλλος τρόπος µετάδοσης θερµότητας, αυτός της

ελεύθερης συναγωγής (natural ή free convection). Η εµφάνιση του µηχανισµού της

ελεύθερης συναγωγής, ο οποίος αποτελεί έναν από τους βασικότερους χρονικούς

περιοριστικούς παράγοντες εφαρµογής της µεθόδου, συνοδεύεται πάντα από την

ανάπτυξη δυνάµεων άνωσης. Η εµφάνιση των δυνάµεων αυτών έχει ως αποτέλεσµα

την άρση της µηχανικής ισορροπίας και την εµφάνιση εσωτερικών ρευµάτων κίνησης

στο ρευστό, µε σκοπό την ανάµιξή του για την επίτευξη θερµοκρασιακής ισορροπίας.

Αυτό έχει ως αποτέλεσµα θερµά ρεύµατα ρευστού να κινούνται ανοδικά, ενώ

ταυτόχρονα ψυχρότερες µάζες να αρχίζουν να κινούνται καθοδικά, για να

καταλάβουν τη θέση των θερµών. Συνεπώς, γίνεται φανερό ότι εκτός από το


θερµοκρασιακό πεδίο αναπτύσσεται µέσα στη µάζα του ρευστού και ένα πεδίο

ταχυτήτων.

Έχουν γίνει διάφορες προσπάθειες υπολογισµού της επίδρασης του µηχανισµού

µεταφοράς θερµότητας µε ελεύθερη συναγωγή στις µετρήσεις θερµικής

αγωγιµότητας µε τη µέθοδο του θερµαινόµενου σύρµατος. Οι περισσότερες από

αυτές αφορούν προσεγγιστικές µεθόδους υπολογισµού του πειραµατικού χρόνου,

έπειτα από τον οποίο η µεταφορά θερµότητας γίνεται σηµαντική και µπορεί να

επηρεάσει την ακρίβεια των µετρήσεων. Όλες αυτές οι προσεγγιστικές µέθοδοι, µε

σηµαντικότερη ίσως αυτή των Pantaloni et al. [Pantaloni et al. (1977)], οδηγούν στο

συµπέρασµα ότι ο χαρακτηριστικός χρόνος έπειτα από τον οποίο η επίδραση του

φαινοµένου της συναγωγής αρχίζει να γίνεται σηµαντική, είναι πάντα µεγαλύτερος

από 2 s. Καθώς η χρονική διάρκεια µιας πειραµατικής µέτρησης καθορίζεται περίπου

στο 1 s, η µέτρηση δεν επηρεάζεται από το φαινόµενο της συναγωγής.

Το ίδιο χρονικό όριο των 2 s, έπειτα από το οποίο το φαινόµενο της συναγωγής

επηρεάζει την ακρίβεια της µέτρησης, υπολογίζεται και πειραµατικά. Σύµφωνα µε

την εξίσωση του ιδανικού µοντέλου, η αύξηση της θερµοκρασίας, σε µια µέτρηση

θερµικής αγωγιµότητας µε τη µέθοδο του θερµαινόµενου σύρµατος σε µη µόνιµη

κατάσταση, θα πρέπει να είναι γραµµική ως προς το λογάριθµο του χρόνου. Εφόσον

έχει αποκλειστεί, µε βάση όσα αναφέρθηκαν προηγούµενα, το ενδεχόµενο της

µεταφοράς θερµότητας µε ηλεκτροµαγνητική ακτινοβολία, οποιαδήποτε

καµπυλότητα στη γραφική παράσταση της παραπάνω σχέσης µπορεί να αποδοθεί

στην ελεύθερη συναγωγή. Ο πειραµατικός χρόνος στον οποίο αρχίζει να εµφανίζεται

η απόκλιση από τη γραµµικότητα είναι εποµένως ο χαρακτηριστικός χρόνος, έπειτα

από τον οποίο αρχίζει η επίδραση της µεταφοράς θερµότητας µε συναγωγή. Ο χρόνος

αυτός, όπως υπολογίστηκε από τη Χαριτίδου [Χαριτίδου (1990)] βρέθηκε, για το

τολουόλιο και άλλα υγρά της εργασίας αυτής, πάντα µεγαλύτερος από 2 s.

Ο ακριβής ποσοτικός υπολογισµός της επίδρασης του φαινοµένου της

ελεύθερης συναγωγής στις µετρήσεις της θερµικής αγωγιµότητας πραγµατοποιήθηκε

από τον Καραγιαννίδη [Καραγιαννίδης (1998)], µε επίλυση του συστήµατος των

διαφορικών εξισώσεων διατήρησης ενέργειας και κίνησης, που περιγράφουν τη

µεταφορά θερµότητας µε συναγωγή στη µέθοδο του θερµαινόµενου σύρµατος σε µη

µόνιµη κατάσταση. Για την επίλυση του συστήµατος αυτού των διαφορικών

εξισώσεων, θεωρήθηκε ότι η µεταφορά θερµότητας γίνεται µε τους µηχανισµούς της

αγωγής και της συναγωγής. Μετά από αδιαστατοποίηση των εξισώσεων, το σύστηµα


που προέκυψε επιλύθηκε αριθµητικά, µε χρήση της µεθόδου των πεπερασµένων

διαφορών. Τα αποτελέσµατα που προέκυψαν, δείχνουν ότι η επίδραση της

συναγωγής, για τη συγκεκριµένη περίπτωση του τολουολίου σε θερµοκρασία 298 Κ

και ατµοσφαιρική πίεση, αρχίζει να γίνεται εµφανής µετά από το χρόνο των 1.5 s,

ενώ η επίδρασή της στην ακρίβεια της µέτρησης γίνεται σηµαντική σε χρόνους

µεγαλύτερους των 2 s. Εποµένως, µε το περιορισµό της χρονικής διάρκειας της

µέτρησης σε 1 s, η επίδραση της µετάδοσης θερµότητας µε συναγωγή στην ακρίβεια

των πειραµατικών µετρήσεων τολουολίου θεωρείται αµελητέα.

3.2.1.2 Η ∆ιόρθωση της ακτίνας του Σύρµατος

Η εξίσωση του ιδανικού µοντέλου βασίζεται στην παραδοχή της απείρου µήκους

γραµµικής πηγής θέρµανσης. Στην πραγµατικότητα όµως, η πραγµατική πειραµατική

διάταξη κάνει χρήση µεταλλικού σύρµατος ορισµένης ακτίνας α και συνεπώς η

αντίστοιχη οριακή συνθήκη που ισχύει είναι

Σε χρόνο t ≥ 0 και για r = α a

q

r

T

πλϑϑ

2−= (3.13)

Η λύση του παραπάνω προβλήµατος δίνεται από τους Carslaw και Jaeger [Carslaw

and Jaeger (1959)] και είναι:

[ ]∆T r tq ur ua ur ua

u ua uauu t ( , )

e

J Y Y Y

J Y d = − −

−

+

⎧⎨⎪

⎩⎪

⎫⎬⎪

⎭⎪

−∞

∫π2

2

0

0 1 0 12

12

12

1α λ

κ( )( ) ( ) ( ) ( )

( ) ( ) (3.14)

όπου J0, J1 συµβολίζονται οι συναρτήσεις Bessel πρώτου τύπου, πρώτης και δεύτερης

τάξης, αντίστοιχα και µε Y0, Y1 συµβολίζονται οι συναρτήσεις Bessel δευτέρου

τύπου, πρώτης και δεύτερης τάξης. Η εξίσωση (3.14) δεν επιδέχεται αναλυτική λύση

αλλά, απλοποιείται για µεγάλες τιµές του όρου 4 κ t / r 2 . Συνεπώς, για µικρές τιµές

ακτίνας σύρµατος α και όχι πολύ µικρές τιµές πειραµατικού χρόνου η εξίσωση (3.14)

απλοποιείται, για σταθερή τιµή θερµότητας q ανά µονάδα µήκους θερµαινόµενου

σύρµατος, στην ακόλουθη:


∆T a tq t a

t ( )

C

, ln ........=

⎛⎝⎜

⎞⎠⎟ +

⎛

⎝⎜⎜

⎞

⎠⎟⎟ +

⎡

⎣⎢⎢

⎤

⎦⎥⎥4

42

2

π λκ

α κ (3.15)

η οποία είναι ακριβώς όµοια µε την εξίσωση 3.7.

3.2.1.3 Η ∆ιόρθωση των Ιδιοτήτων του Σύρµατος

Το µεταλλικό σύρµα, το οποίο χρησιµοποιείται, όπως είναι γνωστό και ως πηγή

θερµότητας αλλά και ως θερµόµετρο για την καταγραφή της θερµοκρασιακής

αύξησης του σύρµατος και συνεπώς και του περιβάλλοντος στερεού υλικού, έχει

ορισµένες τιµές θερµοφυσικών ιδιοτήτων, όπως πυκνότητα ρw, ειδική

θερµοχωρητικότητα Cpw και θερµική αγωγιµότητα λw. Επίσης, ένα ποσοστό της

ενέργειας που λαµβάνει το σύρµα, καταναλώνεται αρχικά για την αύξηση της δικής

του θερµοκρασίας. Συνεπώς, η παραδοχή της άπειρης θερµικής αγωγιµότητας και

µηδενικής θερµοχωρητικότητας ανά µονάδα όγκου του υλικού του σύρµατος δεν

ισχύει, οπότε και απαιτείται η επίλυση του συστήµατος δύο µερικών διαφορικών

εξισώσεων διατήρησης ενέργειας, µία για το σύρµα και µία για το περιβάλλον υλικό.

Για χρόνο t > 0 και 0 ≤ ≤r a (περιοχή σύρµατος) ισχύει:

( )ρ∂∂

λ∂∂

∂

∂α

1

p w

ww

w w

CT

t r

T

r

T

rq= +

⎛

⎝⎜⎜

⎞

⎠⎟⎟ −

2

22π (3.16)

και για χρόνο t > 0 και ∞≤≤ ra (περιοχή περιβάλλοντος υλικού) ισχύει:

( )ρ∂∂

λ∂∂

∂

∂ p

C T

t r

T

r

T

r= +

⎛

⎝⎜⎜

⎞

⎠⎟⎟

1 2

2 (3.17)

Επίσης, ισχύουν οι παρακάτω εξισώσεις συνέχειας στη διεπιφάνεια σύρµατος-υλικού,

ar = ,

λ ∂∂

λ ∂∂w

w

T

r

T

rr a r a

⎛⎝⎜

⎞⎠⎟

= ⎛⎝⎜

⎞⎠⎟= =

και ( ) ( )T a t T a tw , ,= (3.18)


ενώ οι δύο οριακές συνθήκες που ισχύουν για t ≥ 0,είναι

για r = 0 είναι ∂∂

0wT

r r

⎛⎝⎜

⎞⎠⎟

==0

και για r →∞ 0),(lim =∞→

trr

∆Τ (3.19)

Η λύση του παραπάνω προβλήµατος δίνεται πάλι από τους Carslaw και Jaeger

[Carslaw and Jaeger (1959)] και είναι για την περιοχή του σύρµατος 0 ≤ ≤r a :

( )( ) ( )

( ) ( )[ ]∆T r tq

ur ua

u u uu

u t

w

w

,

e J J

d

=−⎛

⎝⎜⎞⎠⎟

+

⎧

⎨⎪⎪

⎩⎪⎪

⎫

⎬⎪⎪

⎭⎪⎪

−∞

∫4

1

3 3

20 1

4 2 20

λ κ

α φ ψ

κ

π (3.20)

και για την περιοχή του περιβάλλοντος υλικού ar = ,

( ) ( ) ( ) ( )[

( ) ( )] ( ) ( )( )[ ]∆T r t

qua ur u

ur u u u u u

u t , = 2

e J J

Y d

w

1 0 w

0 w3 -

1 2

2 2

2

0

2 2 1

1/

/

/

π ακ κ φ

κ κ φ φ ψ

κ−⎛⎝⎜

⎞⎠⎟

− +

−∞

∫ (3.21)

όπου

( ) ( ) ( ) ( ) ( )φ λ κ κ κ α λ κ κ κ α J J J J w w w1/2

wu ua u ua u= −1 21 0 0 1

/ / / (3.22)

και

( ) ( ) ( ) ( ) ( )ψ λ κ κ κ α λ κ κ κ α J Y J Y w w w wu ua u ua u= −1 21 0

1 20 1

/ // / (3.23)

Το σύστηµα των δύο παραπάνω εξισώσεων (3.20) και (3.21) δεν επιδέχεται

αναλυτική λύση, λόγω της µαθηµατικής του πολυπλοκότητας. Συνεπώς και δε

χρησιµοποιείται, σύµφωνα µε την ισχύουσα αντιµετώπιση, για τον υπολογισµό της

θερµικής αγωγιµότητας, καθώς και για την περιγραφή της πραγµατικής πειραµατικής

διάταξης, αλλά χρησιµεύει στον υπολογισµό της διόρθωσης των ιδιοτήτων του


σύρµατος. Ακόµη και σε αυτήν την περίπτωση, το σύστηµα των εξισώσεων

εξακολουθεί να παραµένει ιδιαίτερα πολύπλοκο ως προς τη λύση του, συνεπώς και

υιοθετείται η προσεγγιστική λύση του Healy et. al. [Healy et. al., (1976)], η οποία

εφαρµόζεται για µεγάλες τιµές του όρου 4 κ t / r 2 και διατυπώνεται,

( ) ( ) ( )δπ

π

T r tq

a C C tt

r

t t

q r

t

w p w p

2 2

w w

w

w

,

ln

C

2

8

4

= − −⎛⎝⎜

⎞⎠⎟

⎡⎣⎢

⎤⎦⎥

⎛⎝⎜

⎞⎠⎟

⎧⎨⎩

+

+ +⎫⎬⎪

⎭⎪+

⎛⎝⎜

⎞⎠⎟ −

⎛

⎝⎜⎜

⎞

⎠⎟⎟ −

⎛

⎝⎜⎜

⎞

⎠⎟⎟

41 2

4

1 14

22

2

2

2

λρ ρ λ

κ

ακ

ακ λ α

α λκ

/

(3.24)

3.2.1.4 Η ∆ιόρθωση του Εξωτερικού Ορίου

Η αναλυτική λύση της µερικής διαφορικής εξίσωσης του Fourier, προϋποθέτει

την ύπαρξη της άπειρης ποσότητας περιβάλλοντος υλικού, κατά την ακτινική

διεύθυνση r. Η παραδοχή αυτή σαφώς και δεν ισχύει, διότι το υπό µελέτη υλικό

(ρευστό ή στερεό) βρίσκεται εγκλωβισµένο µέσα σε κυλινδρικό κελί ορισµένης

ακτίνας, έστω b και ορισµένου όγκου. Συνεπώς ανάλογα µε τη θερµική διαχυτότητα

του περιβάλλοντος υλικού, το προφίλ θερµότητας εκτείνεται κατά την ακτινική

διεύθυνση µέχρι τη στιγµή που θα συναντήσει το τοίχωµα, όπου η αντίστοιχη οριακή

συνθήκη, της εξίσωσης (3.4) διαφοροποιείται στην

Σε χρόνο t ≥ 0 και για r = b 0),( =tbT∆ (3.25)

Η τιµή της ακτίνας b ισούται µε την ακτινική απόσταση της εσωτερικής επιφάνειας

του κυλινδρικού κελιού από το θερµαινόµενο σύρµα. Αυτό ισχύει θεωρώντας ότι, το

σύρµα βρίσκεται τοποθετηµένο κατακόρυφα στο κέντρο του κυλινδρικού κελιού.

Συνεπώς, η οριακή συνθήκη της εξίσωσης (3.3) διαφοροποιείται αντίστοιχα στην

Σε χρόνο t ≥ 0 και για r = α a

q

r

T

πλϑϑ

2−= (2.26)

Η λύση της εξίσωσης (3.1) δίδεται και στην περίπτωση αυτή από τους Carslaw και

Jaeger [Carslaw and Jaeger (1959)] και είναι


( ) [ ][ ]∆T a t

q

ae

ba aa aa aa aa

a aa ba

q b

a

an t

n

n n n n n

n n n

= 2

J J Y Y J

J J

+ 2

,( ) ( ) ( ) ( ) ( )

( ) ( )

ln

λ

λ

κ−

=

∞

∑−

−

2

1

02

0 1 0 1

12

02

π

(3.27)

όπου αn οι θετικές ρίζες της εξίσωσης

J Y Y J 1 0 1 0 0( ) ( ) ( ) ( )ax bx ax bx− = (3.28)

Η µαθηµατική εφαρµογή της εξίσωσης (3.27) παρουσιάζεται ιδιαίτερα πολύπλοκη,

διότι θα πρέπει για κάθε διαφορετική τιµή της ακτίνας του εξωτερικού ορίου b να

επιλύεται αρχικά η εξίσωση (3.28) τόσες φορές, ώστε να υπολογίζεται ένας

ικανοποιητικός αριθµός θετικών ριζών αn, οι οποίες να αντικαθίστανται, στη

συνέχεια, στο ανάπτυγµα του αθροίσµατος της εξίσωσης (3.27), δίδοντας έτσι τη

δυνατότητα του ακριβή υπολογισµού της διόρθωσης. Λαµβάνοντας υπόψη τη

µαθηµατική δυσκολία του προβλήµατος, προτάθηκε από τους Healy et. al. [Healy et.

al., (1976)], η χρησιµοποίηση της παρακάτω εξίσωσης, για µεγάλες τιµές του όρου

4 κ t / r 2 και για τιµές b / α >>1,

( )[ ]δπ

πTq b

aY gh

nvob

v =

e

42

10

2

λln −

⎧⎨⎪

⎩⎪

⎫⎬⎪

⎭⎪−

=

∞

∑ (3.29)

όπου hg t

bv

v

=2

2κ

(3.30)

και gv οι ρίζες της εξίσωσης 0)( =ngJ (3.31)

µε J και Y, οι τροποποιηµένες συναρτήσεις Bessel.

Λαµβάνοντας τέλος υπόψη και την εξίσωση 3.9, σύµφωνα µε την οποία κάθε

διόρθωση στο ιδανικό µοντέλο ισούται µε τη διαφορά µεταξύ της αναλυτικής λύσης

που προτείνεται από το ιδανικό µοντέλο και της αντίστοιχης πειραµατικής τιµής,

προκύπτει ότι η διόρθωση του εξωτερικού ορίου, ισούται µε


( )[ ]⎭⎬⎫

⎩⎨⎧

∑+⎟⎠⎞

⎜⎝⎛ ∞

=

− 20

12

4ln

4 vn

h gYCa

tqT e = v

ob πκπλ

δ (3.32).

3.2.1.5 Η ∆ιόρθωση των Ιδιοτήτων του Περιβάλλοντος Υλικού

Μια επιπλέον παραδοχή για τον υπολογισµό της εξίσωσης του ιδανικού

µοντέλου, ήταν ότι κατά τη διάρκεια της πειραµατικής δειγµατοληψίας, στην οποία

παρατηρείται αύξηση της θερµοκρασίας του περιβάλλοντος υλικού, οι ιδιότητές του,

πυκνότητα, ειδική θερµοχωρητικότητα υπό σταθερό όγκο και θερµική αγωγιµότητα,

παραµένουν σταθερές, µολονότι είναι συναρτήσεις της θερµοκρασίας. Η µέγιστη

συνήθως επιβαλλόµενη αύξηση της θερµοκρασίας, κατά τη διάρκεια µιας

πειραµατικής µέτρησης είναι της τάξης των 3-4 Κ, µε αποτέλεσµα οι µεταβολές των

παραπάνω ιδιοτήτων να είναι πολύ µικρές. Οι Healy et. al. [Healy et. al., (1976)],

θέτοντας την παραδοχή ότι οι προαναφερόµενες ιδιότητες µεταβάλλονται γραµµικά

µε τη θερµοκρασία, για την περιορισµένη αύξηση των 3-4 Κ, κατέληξαν στον

υπολογισµό της παρακάτω διόρθωσης:

( ) ( ) ( )∆ ∆T tq t

r CT

qX X =

ln

ln ( )

4

4 1

2 44

02

2

0

2

1 2π πλκ

λ⎛⎝⎜

⎞⎠⎟

− +⎛⎝⎜

⎞⎠⎟ − (3.33)

όπου µε Χ1 και Χ2 συµβολίζονται οι συντελεστές γραµµικής παρεµβολής της θερµικής

αγωγιµότητας, καθώς και του γινοµένου πυκνότητας επί ειδικής θερµότητας µε τη

θερµοκρασία, αντίστοιχα. Επίσης µε λ0 δηλώνεται η θερµική αγωγιµότητα του

περιβάλλοντος υλικού στην αρχική θερµοκρασία Τ0. Από την παραπάνω εξίσωση

(3.33) παρατηρείται ότι, µόνο ο πρώτος όρος του δεξιού σκέλους, αποτελεί

συνάρτηση του χρόνου και συνεπώς επηρεάζει τον πειραµατικό υπολογισµό της

θερµικής αγωγιµότητας. Αν θεωρήσουµε δύο χρονικές στιγµές t1 και t2, η µεταβολή

της αύξησης της θερµοκρασίας για δύο χρονικές στιγµές

( ) ( )( ) ( )( )[ ]∆ ∆

∆ ∆T t T t

qt

t

T t T t =

2 1

21

0 2 14 1 05−

⎛⎝⎜

⎞⎠⎟

+ +

ln

.π λ (3.34).

Αντικαθιστώντας στην παραπάνω σχέση, όπου t1 και t2, την πρώτη και την τελευταία

πειραµατική χρονική µέτρηση αντίστοιχα, προκύπτει ότι η διόρθωση που γίνεται,


λόγω της θερµοκρασιακής µεταβολής των ιδιοτήτων του υπό µελέτη ρευστού, είναι η

ίδια µε το εάν θεωρηθεί ότι ο υπολογισµός της θερµικής αγωγιµότητας

πραγµατοποιείται στη θερµοκρασία

( ) ( ) ( )[ ]T T T T t T tr r n T = + = + +0 0 11

2δ ∆ ∆ (3.35).

Αντίστοιχα µε τα παραπάνω, για την πυκνότητα και την ειδική θερµότητα προκύπτει

ότι η τιµή τους στη θερµοκρασία µέτρησης της θερµικής αγωγιµότητας, είναι ίση µε

( )ρ ρr r = T P, και ( )C C T Ppr p r = , (3.36).

3.2.1.6 Οι εξισώσεις λειτουργίας της Μεθόδου Θερµαινόµενου Σύρµατος σε Μη-

Μόνιµη Κατάσταση

Ανακεφαλαιώνοντας τα παραπάνω, για τον υπολογισµό της θερµικής

αγωγιµότητας ενός υλικού (στερεού ή ρευστού) µε τη µέθοδο του θερµαινόµενου

σύρµατος σε µη µόνιµη κατάσταση, η πραγµατική πειραµατική διάταξη

προσοµοιάζεται αρχικά µε ένα ιδανικό µοντέλο, το οποίο περιγράφεται από την

εξίσωση (3.7). Στη συνέχεια υπολογίζεται µια σειρά από προσεγγιστικές διορθώσεις,

έτσι ώστε η πειραµατικά µετρούµενη αύξηση της θερµοκρασίας της πραγµατικής

διάταξης να προσοµοιάζεται, µε τον καλύτερο δυνατό τρόπο, µε την αύξηση της

θερµοκρασίας της ιδανικής διάταξης. Επίσης, η πειραµατική διάταξη σχεδιάζεται µε

τρόπο, ώστε οι απαιτούµενες διορθώσεις να ελαχιστοποιούνται και συνεπώς η

εξίσωση λειτουργίας για την περίπτωση µέτρησης ενός ρευστού περιγράφεται από

την εξίσωση (3.9).

Στον παρακάτω Πίνακα 3.1, παρουσιάζονται συγκεντρωτικά όλες οι διορθώσεις,

που αφορούν το ιδανικό µοντέλο, καθώς και ο τρόπος υπολογισµού τους. Επίσης,

όπως αποδείχθηκε από την ανάλυση που προηγήθηκε, ορισµένες από τις διορθώσεις

αυτές είναι αµελητέες και άλλες ιδιαίτερα σηµαντικές, ενώ για την περίπτωση των

στερεών ουσιών, όπου ο µηχανισµός µετάδοσης θερµότητας πραγµατοποιείται µόνο

µε µοριακά µέσα, η διόρθωση λόγω ακτινοβολίας ή λόγω ελεύθερης συναγωγής δεν

υφίσταται καθόλου.


Πίνακας 3.1 ∆ιορθώσεις στο ιδανικό µοντέλο και τρόπος υπολογισµού τους

∆ιόρθωση Τρόπος υπολογισµού

∆ιορθώσεις αµελητέες (σφάλµα <0.01%)

Ακτινοβολία (αφορά µόνο ρευστά) Εξίσωση (3.10) ή (3.11)

Συναγωγή (αφορά µόνο ρευστά) Περιορισµός διάρκειας µέτρησης στο 1s

∆ιορθώσεις µη αµελητέες

Ιδιότητες Σύρµατος Εξίσωση (3.24)

Εξωτερικό όριο υλικού Εξίσωση (3.32)

Μεταβλητές ιδιότητες υλικού Εξίσωση (3.35)

3.2.2 Μειονεκτήµατα αναλυτικής λύσης

Όπως προκύπτει από την ανάλυση που πραγµατοποιήθηκε µέχρι αυτό το σηµείο,

η ισχύουσα αντιµετώπιση της θεωρίας της µεθόδου του θερµαινόµενου σύρµατος σε

µη-µόνιµη κατάσταση, παρουσιάζει κάποιες βασικές ατέλειες, οι οποίες συνοψίζονται

στα παρακάτω:

1) Στη µαθηµατική αδυναµία προσοµοίωσης της ολοκληρωµένης πειραµατικής

διάταξης, που απαιτεί την επίλυση ενός συστήµατος διαφορικών εξισώσεων, που

περιγράφουν τη µεταφορά θερµότητας από την πηγή θέρµανσης, στο περιβάλλον

υλικό.

2) Στην αδυναµία επέκτασης της µεθόδου σε πολύ µικρούς χρόνους t < 0.1 s. Όπως

ήδη συζητήθηκε, οι προσεγγιστικές διορθώσεις που επιβάλλονται στο ιδανικό

µοντέλο, προϋποθέτουν µικρές τιµές ακτίνας σύρµατος α και όχι πολύ µικρές

τιµές πειραµατικού χρόνου. Συνεπώς, επιβάλλεται η εφαρµογή µιας αριθµητικής

µεθόδου, η οποία να επιτρέπει την επίλυση του πλήρους συστήµατος διαφορικών

εξισώσεων σε όλο το χρονικό διάστηµα της πειραµατικής δειγµατοληψίας.

3) Η παραπάνω απαίτηση ενισχύεται επίσης από το γεγονός της πολυστρωµατικής

διαµόρφωσης του αισθητήρα, στην περίπτωση µέτρησης θερµικής αγωγιµότητας

στερεών υλικών. Το γεγονός ότι µεταξύ των συρµάτων της µεθόδου και του υπό

εξέταση στερεού υλικού παρεµβάλλεται στρώµα µονωτικού υλικού, επιβάλλει


την εφαρµογή µιας µεθόδου που να επιτρέπει την αξιοποίηση όλων των

πειραµατικών δεδοµένων από t = 0, έτσι ώστε να είναι εφικτός ο παράλληλος

υπολογισµός των ιδιοτήτων του ενδιάµεσου µονωτικού υλικού.

Επίσης, η αναλυτική λύση που προτείνεται ισχύει µόνο για την περίπτωση

µέτρησης θερµικής αγωγιµότητας ενός ισότροπου υλικού, κάτι το οποίο

διαφοροποιείται στην περίπτωση των στερεών υλικών, όπου ο αισθητήρας που

χρησιµοποιείται, παρουσιάζει, όπως είδαµε πολυστρωµατική διαµόρφωση..

Συνεπώς, λαµβάνοντας υπόψη τα παραπάνω βασικά µειονεκτήµατα, που παρουσιάζει

η εφαρµογή της αναλυτικής λύσης και ιδιαίτερα στην περίπτωση των στερεών

υλικών, πραγµατοποιήθηκε, στα πλαίσια της παρούσας διατριβής, µια ολοκληρωµένη

µελέτη για όλες τις παραπάνω περιπτώσεις, µε αποτέλεσµα την ακριβή αριθµητική

επίλυση του συστήµατος των εξισώσεων, για όλο το χρονικό διάστηµα της

πειραµατικής δειγµατοληψίας.

3.3 Η Αριθµητική Λύση

Όπως ειπώθηκε η αναλυτική λύση του συστήµατος των παραβολικών τύπου,

µερικών διαφορικών εξισώσεων, που περιγράφει την ολοκληρωµένη πειραµατική

διάταξη, λόγω της πολυπλοκότητας του είναι αδύνατη. Για το λόγο αυτό

αναζητήθηκε και βρέθηκε µια αριθµητική λύση.

3.3.1 Η Μέθοδος των Πεπερασµένων Στοιχείων (Finite Element Method)

Η εφαρµογή της µεθόδου των Πεπερασµένων Στοιχείων (Finite Element

Method), η οποία αν και η πολυπλοκότερη µαθηµατικά εφαρµόσιµη µέθοδος, παρέχει

την ακριβέστερη λύση σε προβλήµατα µεταφοράς θερµότητας κρίθηκε, απαραίτητη,

για την εξαγωγή της ζητούµενης αριθµητικής λύσης. Η ακρίβεια που παρουσιάζει η

µέθοδος είναι τόσο µεγάλη, ώστε οι λύσεις που προκύπτουν από την εφαρµογή της να

θεωρούνται σε πολλές περιπτώσεις εφάµιλλες των αναλυτικών [Huebner et. al.

1995)]

Το βασικό πλεονέκτηµα που παρουσιάζει η µέθοδος των πεπερασµένων

στοιχείων, έναντι άλλων γνωστών µεθόδων µεταβολών, όπως για παράδειγµα η

µέθοδος των πεπερασµένων διαφορών, είναι ότι επιτρέπει την ύπαρξη διαφορετικών,

σε τάξη µεγέθους, στοιχείων, µε αποτέλεσµα να υπάρχει η δυνατότητα το γεωµετρικό


πλέγµα να είναι περισσότερο λεπτοµερές σε ορισµένα σηµεία, ενώ σε άλλα όχι.

Επίσης, ένα άλλο µειονέκτηµα των άλλων µεθόδων µεταβολών, είναι ότι, στην

περίπτωση κάποιου αριθµητικού σφάλµατος, σε τυχαίο σηµείο του αλγόριθµου

επίλυσης, αυτό µεταφέρεται µέχρι το τέλος, κάτι που αποφεύγεται µε τη µέθοδο των

πεπερασµένων στοιχείων, διότι η εφαρµογή των προς επίλυση διαφορικών

εξισώσεων, γίνεται σε κάθε επιµέρους στοιχείο, του γεωµετρικού πλέγµατος και όχι

µόνο στην αρχή.

Η εφαρµογή της µεθόδου των πεπερασµένων στοιχείων, στην επίλυση ενός

προβλήµατος µεταφοράς θερµότητας, που περιγράφεται από τη µέθοδο του

θερµαινόµενου σύρµατος σε µη-µόνιµη κατάσταση, περιλαµβάνει αρχικά την

επιβολή µιας χρονικά ανεξάρτητης διαταραχής σε υλικό, το οποίο βρίσκεται σε

κατάσταση θερµοδυναµικής ισορροπίας. Η διαταραχή αυτή προέρχεται, όπως είναι

γνωστό, από την επιβολή βηµατικής τάσης στα άκρα των συρµάτων, που

χρησιµοποιεί η µέθοδος, µέσω κατάλληλου ηλεκτρικού κυκλώµατος. Στη συνέχεια

υπολογίζεται η θερµική αγωγιµότητα του περιβάλλοντος υλικού, από τη σύγκριση

των πειραµατικών τιµών, µε τις αντίστοιχες που προβλέπονται µαθηµατικά, από την

αριθµητική µέθοδο. Επίσης, αξίζει να αναφερθεί ότι, η µέθοδος των πεπερασµένων

στοιχείων διαφοροποιείται από το ιδανικό µοντέλο στο ότι, (α) το σύρµα έχει

πεπερασµένες φυσικές ιδιότητες και (β) το περιβάλλον υλικό του σύρµατος, είναι

πεπερασµένων διαστάσεων (στερεό) ή καταλαµβάνει πεπερασµένο όγκο (περίπτωση

ρευστού).

3.3.2 Η Λύση του Ολοκληρωµένου Συστήµατος Εξισώσεων

Στις ενότητες που ακολουθούν παρουσιάζεται συνοπτικά, η εφαρµογή της

µεθόδου των πεπερασµένων στοιχείων, καθώς και το σύστηµα των διαφορικών

εξισώσεων, τόσο σε µία διάσταση όσο και σε δύο. Η περίπτωση της επίλυσης των

µερικών διαφορικών εξισώσεων σε µία διάσταση, επιλέχθηκε για την περίπτωση

µέτρησης θερµικής αγωγιµότητας κάποιου ρευστού, ενώ για την περίπτωση των

στερεών υλικών, επιλέγεται η περίπτωση των δύο διαστάσεων, λαµβάνοντας υπόψη

ότι η παραδοχή της µεταφοράς θερµότητας µόνο κατά την ακτινική διεύθυνση,

επιφέρει σηµαντικό σφάλµα στον τελικό υπολογισµό της θερµικής αγωγιµότητας, του

υπό εξέταση στερεού υλικού.


3.3.2.1 Μέθοδος των Πεπερασµένων Στοιχείων σε µία ∆ιάσταση

Η λειτουργία της ολοκληρωµένης πειραµατικής διάταξης, περιγράφεται από το

παρακάτω σύστηµα εξισώσεων, στο οποίο επιβάλλεται µια οµάδα αρχικών και

οριακών συνθηκών, καθώς και συνθηκών συνέχειας.

Για το µεταλλικό σύρµα για t 0≥ και 0 ≤ ≤r α , ισχύει

2

w2

ww

w

απ∂

∂∂

∂λ

∂∂

ρ q

r

T

r

T

rt

TCpww −⎟⎟

⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛+=

2

1 (3.37)

ενώ για την περίπτωση του ρευστού, δηλαδή για t ≥ 0 και α≥r , ισχύει

⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛+=

2

21

r

T

r

T

rt

TCp

∂∂

∂∂λ

∂∂ρ (3.38)

Στις παραπάνω εξισώσεις (3.37) και (3.38) ο δείκτης w αναφέρεται στο σύρµα. Στη

διεπιφάνεια σύρµατος-ρευστού, για α=r , ισχύει η συνθήκη συνέχειας του ρυθµού

µεταφοράς θερµότητας (continuous heat-flux)

arar r

T

r

T

==⎟⎠⎞

⎜⎝⎛=⎟

⎠⎞

⎜⎝⎛

∂∂λ

∂∂

λ ww (3.39)

και η συνθήκη θερµοκρασιακής ισορροπίας

( ) ( )taTtaT w ,, = (3.40)

Το παραπάνω σύστηµα εξισώσεων υπόκειται στις ακόλουθες αρχικές και οριακές

συνθήκες:

Αρχική συνθήκη

Για t = 0 ισχύει 0 w == TT (3.41)

Οριακές συνθήκες

Για t > 0 και r = 0, δηλαδή στο κέντρο του σύρµατος, λόγω συµµετρίας, ισχύει


∂∂

wT

r= 0 (3.42)

και για t > 0 και r → ∞ ισχύει 0=∆Τ (3.43)

Για την απλοποίηση και τη συστηµατικότερη αντιµετώπιση του παραπάνω

προβλήµατος οι παραπάνω εξισώσεις ξαναγράφονται σε αδιάστατη µορφή

χρησιµοποιώντας τις κατάλληλες αδιάστατες οµάδες. Επιλέγοντας ως

χαρακτηριστικό µήκος την ακτίνα του σύρµατος α, οι αδιάστατες µεταβλητές που

προκύπτουν είναι:

Μήκος στην ακτινική διεύθυνση rr

a* = (3.44)

Χρόνος 2

*

a

tt

wκ= (3.45)

όπου, κw η θερµική διαχυτότητα του σύρµατος ww

w Cpρλ

κ w= (3.46)

Αύξηση θερµοκρασίας στο θερµαινόµενο σύρµα q

TT www

λ=* (3.47)

Αύξηση θερµοκρασίας στο ρευστό q

TT

wλ=* (3.48)

Αντικαθιστώντας στη συνέχεια τις παραπάνω αδιάστατες (3.44)-(3.48) στις εξισώσεις

(3.37)–(3.43), προκύπτει το ακόλουθο αδιάστατο σύστηµα εξισώσεων

Για το µεταλλικό σύρµα για t 0≥ και 10 * ≤≤ r , ισχύει

π∂

∂∂∂

∂∂ 11

2*

*2

*

*

**

*

www

−⎥⎥⎦

⎤

⎢⎢⎣

⎡+⎟⎟

⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛=

r

T

r

T

rt

T (3.49)

και για την περίπτωση του ρευστού, δηλαδή για 1* ≥r


⎥⎥⎦

⎤

⎢⎢⎣

⎡+⎟

⎟

⎠

⎞

⎜⎜

⎝

⎛=⎥

⎦

⎤⎢⎣

⎡2*

*2

*

*

**

*1

r

T

r

T

rt

T

Cp

Cp

∂

∂

∂

∂λλ

∂

∂ρρ

www

(3.50)

Στη διεπιφάνεια σύρµατος-ρευστού, για 1* =r , η συνθήκη συνέχειας του ρυθµού

µεταφοράς θερµότητας, καθώς και η συνθήκη θερµοκρασιακής ισορροπίας

διαφοροποιούνται αντίστοιχα:

∂

∂

λλ

∂

∂

w

w

T

r

T

rr r

∗

∗∗=

∗

∗∗=

⎛

⎝⎜⎜

⎞

⎠⎟⎟ =

⎛⎝⎜

⎞⎠⎟

⎛

⎝⎜⎜

⎞

⎠⎟⎟

1 1

(3.51)

( ) ( )taTtaT w ,, ∗∗ = (3.52)


Για t* = 0 και οποιοδήποτε r* ισχύει

0* w == ∗TT (3.53)


Για t* > 0 και r*= 0 ισχύει 0*

*

w =r

T

∂∂

(3.54)

και για t* > 0 και r* → ∞ ισχύει 0* =T (3.55)

Όπως επαληθεύεται από το παραπάνω σύστηµα των αδιάστατων εξισώσεων

(3.49)- (3.55), το πρόβληµα είναι µονοδιάστατο ως προς την ακτινική διεύθυνση r*.

Συνεπώς, και το πεδίο ορισµού του προβλήµατος είναι µια ευθεία γραµµή, η οποία

χωρίζεται σε δύο επιµέρους ευθύγραµµα τµήµατα, τα οποία αντιστοιχούν στην

περιοχή του θερµαινόµενου σύρµατος και του ρευστού, αντίστοιχα. Σύµφωνα µε την

εφαρµογή της µεθόδου των πεπερασµένων στοιχείων, το κάθε ευθύγραµµο τµήµα

διακριτοποιείται σε ένα µικρότερο αριθµό ευθυγράµµων τµηµάτων, τα πεπερασµένα

στοιχεία. Το σύνολο των πεπερασµένων στοιχείων απαρτίζει το γεωµετρικό πλέγµα


της µεθόδου, όπως αυτό παριστάνεται στο Σχήµα 3.1.Κάθε ένα από τα ανεξάρτητα,

πεπερασµένα στοιχεία, στα οποία διαχωρίζεται το πεδίο ορισµού, έχει δύο σηµεία στα

άκρα του ,τα οποία ονοµάζονται κόµβοι. Σε κάθε έναν από τους κόµβους γίνεται η

επίλυση των εξισώσεων (3.49)-(3.55) και η εφαρµογή των αρχικών και οριακών

συνθηκών και των συνθηκών συνέχειας.

r* = 0 r* = 1 r* = ∞

Περιοχή Θερµαινόµενου Περιοχή Ρευστού Σύρµατος

Σχήµα 3.1 Παράδειγµα διακριτοποίησης και γεωµετρικό πλέγµα του πεδίου ορισµού

κατά την ακτινική διεύθυνση r*, του συστήµατος εξισώσεων (3.49)-(3.55)

Όπως φαίνεται και από το παραπάνω Σχήµα 3.1, ιδιαίτερα αυξηµένη διακριτοποίηση

χρησιµοποιείται στη διεπιφάνεια σύρµατος – ρευστού, όπου παρατηρείται πολύ

µεγάλη διαφορά στις ιδιότητες των υλικών, που βρίσκονται σε επαφή και τα

διαφορικά θερµοκρασίας των εξισώσεων του συστήµατος, στο σηµείο αυτό, θα

πρέπει να υπολογιστούν µε πολύ µεγάλη ακρίβεια. Από την εφαρµογή της

αριθµητικής µεθόδου, το προαναφερόµενο γραµµικό σύστηµα των µερικών

διαφορικών εξισώσεων, µαζί µε τις αρχικές και οριακές συνθήκες και τις συνθήκες

συνέχειας, µετατρέπεται σε ένα γραµµικό σύστηµα αλγεβρικών εξισώσεων. Η

προσοµοίωση των διαφορικών του χρόνου πραγµατοποιήθηκε χρησιµοποιώντας τη

µέθοδο των “προς τα πίσω διαφορών” (Backward-Difference Method). Το γραµµικό

αλγεβρικό σύστηµα, το οποίο προέκυψε από την εφαρµογή της µεθόδου επιλύθηκε

χρησιµοποιώντας τη µέθοδο Crout (LU Decomposition) [Gerald and Wheatley

(1989)]. Συνεπώς, αναπτύχθηκε αλγόριθµος επίλυσης, µε βάση την προαναφερόµενη

µεθοδολογία, σε ηλεκτρονικό υπολογιστή, σε γλώσσα προγραµµατισµού Fortran

PowerStation 4.0.


Επόµενο βήµα αποτέλεσε η προσοµοίωση ενός πραγµατικού πειράµατος

µέτρησης θερµικής αγωγιµότητας, µε τη µέθοδο του θερµαινόµενου σύρµατος σε µη-

µόνιµη κατάσταση και συγκεκριµένα επιλέχθηκε να γίνει επεξεργασία µιας µέτρησης

τολουολίου, η οποία πραγµατοποιήθηκε σε θερµοκρασία 295.15 Κ και ατµοσφαιρική

πίεση, (η θερµοκρασία ελεγχόταν µέσω κατάλληλου ισοθερµοκρασιακού λουτρού). Η

τιµή της θερµικής αγωγιµότητας που υπολογίστηκε µε την αριθµητική λύση

συµφωνεί µε ακρίβεια ±0.1%, µε την αντίστοιχη τιµή που υπολογίζεται από την

πρότυπη εξίσωση τολουολίου, η οποία προτείνεται από τη ∆ιεθνή Ένωση Απλής και

Εφαρµοσµένης Χηµείας (International Union of Pure and Applied Chemistry)

[Ramires et. al. (2000a)], (περισσότερες λεπτοµέρειες για το τολουόλιο ως πρότυπο

ρευστό παρατίθενται στο κεφάλαιο 6, της παρούσας διατριβής).

Σχήµα 3.2 Πλήρης ταύτιση της πειραµατικής καµπύλης αύξησης της θερµοκρασίας

και της προβλεπόµενης από τη µέθοδο των πεπερασµένων στοιχείων σε

τολουόλιο, καθώς και οι ποσοστιαίες αποκλίσεις µεταξύ των δύο

καµπυλών.

Στο παραπάνω Σχήµα 3.2 απεικονίζεται η πλήρης ταύτιση της πειραµατικής

καµπύλης αύξησης της θερµοκρασίας και της προβλεπόµενης από τη µέθοδο των

πεπερασµένων στοιχείων σε τολουόλιο, καθώς και οι ποσοστιαίες αποκλίσεις που

προκύπτουν από τη σύγκριση της πειραµατικής αύξησης της θερµοκρασίας του


θερµαινόµενου σύρµατος, µε την αντίστοιχη αύξηση που υπολογίζεται από την

αριθµητική λύση του ολοκληρωµένου συστήµατος εξισώσεων (3.49)-(3.55).

Εξάγεται συνεπώς το συµπέρασµα ότι, το υπολογιστικό πρόγραµµα που

αναπτύχθηκε έχει τη δυνατότητα προσδιορισµού της τιµής τόσο της θερµικής

αγωγιµότητας λ, όσο και το γινοµένου των θερµοφυσικών ιδιοτήτων (ρCp)

(περισσότερες λεπτοµέρειες παρατίθενται σε επόµενη ενότητα), οποιουδήποτε

ρευστού, µε πολύ µεγάλη ακρίβεια, από την ανάλυση των πειραµατικών δεδοµένων

της αύξησης της θερµοκρασίας του µεταλλικού σύρµατος σαν συνάρτηση του

χρόνου, που προκύπτουν από µια πειραµατική µέτρηση θερµικής αγωγιµότητας, µε

τη µέθοδο του θερµαινόµενου σύρµατος σε µη-µόνιµη κατάσταση.

3.3.2.2 Η Λύση του Ολοκληρωµένου Συστήµατος των Εξισώσεων – Μέθοδος των

Πεπερασµένων Στοιχείων σε δύο ∆ιαστάσεις

Όπως προαναφέρθηκε για την περίπτωση των στερεών υλικών, επιλέγεται η

περίπτωση των δύο διαστάσεων, λαµβάνοντας υπόψη ότι η παραδοχή της µεταφοράς

θερµότητας µόνο κατά την ακτινική διεύθυνση, επιφέρει σηµαντικό σφάλµα στον

τελικό υπολογισµό της θερµικής αγωγιµότητας, του υπό εξέταση στερεού υλικού. Η

λειτουργία της ολοκληρωµένης πειραµατικής διάταξης, περιγράφεται από το

παρακάτω σύστηµα εξισώσεων, στο οποίο επιβάλλεται µια οµάδα αρχικών και

οριακών συνθηκών, καθώς και συνθηκών συνέχειας.

Για το µεταλλικό σύρµα για t 0≥ και 0 ≤ ≤r α , ισχύει

22

2

2

2

a

q

y

T

x

T

t

TCp +⎥

⎦

⎤⎢⎣

⎡

∂∂

+∂

∂=

∂∂ ww

ww

ww λρ (3.56).

Για το ενδιάµεσο µονωτικό υλικό, ισχύει,

⎥⎦

⎤⎢⎣

⎡

∂∂

+∂

∂=

∂∂

2

2

2

2

y

T

x

T

t

TCp mm

mm

mm λρ (3.57),

ενώ για το υπό εξέταση στερεό υλικό, ισχύει


⎥⎦

⎤⎢⎣

⎡

∂

∂+

∂

∂=

∂∂

2

2

2

2

y

T

x

T

t

TCp ss

ss

ss λρ (3.58).

Στις παραπάνω εξισώσεις οι δείκτες w, m και s αναφέρονται στο σύρµα, στο

ενδιάµεσο µονωτικό υλικό, το οποίο παρεµβάλλεται µεταξύ των συρµάτων και του

υπό εξέταση στερεού υλικού και στο στερεό, αντίστοιχα. Οι εξισώσεις (3.56)-(3.58)

υπόκεινται στις παραπάνω αρχικές και οριακές συνθήκες.


Για χρόνο t = 0 ισχύει 0TTTT === smw για κάθε x, ψ (3.59)


1) Για χρόνο t > 0 , στη διεπιφάνεια σύρµατος – µονωτικού υλικού, δηλαδή για

20,

220,

2

ay

ax

ax

ay ±=±=±=±= ωςκαιως , όπου α η ακτίνα του

σύρµατος, η συνθήκη θερµοκρασιακής ισορροπίας, καθώς και η συνθήκη

συνέχειας του ρυθµού µεταφοράς θερµότητας διατυπώνονται

,mw TT =

και y

T

y

T

x

T

x

T

∂∂

=∂

∂∂

∂=

∂∂ m

mw

wm

mw

w λλλλ (3.60)

2) Αντίστοιχα στη διεπιφάνεια µονωτικού υλικού – στερεού, για χρόνο t > 0 , ισχύει

20,

bxy ±=±= ωςδ , όπου δ το πάχος του ενδιάµεσου µονωτικού υλικού και

b, το µήκος, που εκτείνεται το µονωτικό υλικό στην παράλληλη διεύθυνση, οι

παραπάνω συνθήκες διατυπώνονται

,sm TT =

και y

T

y

T

x

T

x

T

∂∂

=∂

∂∂

∂=

∂∂ s

sm

ms

sm

m λλλλ (3.61)


3) Για χρόνο t > 0 , και για ∞=∞= yx και , ισχύει

0TTTT === smw (3.62)

Για την απλοποίηση και τη συστηµατικότερη αντιµετώπιση του παραπάνω

προβλήµατος οι παραπάνω εξισώσεις ξαναγράφονται σε αδιάστατη µορφή

χρησιµοποιώντας τις κατάλληλες αδιάστατες οµάδες. Επιλέγοντας ως

χαρακτηριστικό µήκος την ακτίνα του σύρµατος α, οι αδιάστατες µεταβλητές που

προκύπτουν είναι:

Μήκος στην ακτινική διεύθυνση a

yy =∗ (3.63)

Μήκος στην οριζόντια διεύθυνση a

xx =∗ (3.64)

Χρόνος 2

*

a

tt

wκ= (3.65)

Αύξηση θερµοκρασίας στο θερµαινόµενο σύρµα q

TT www

λ=* (3.66)

Αύξηση θερµοκρασίας στο περιβάλλον υλικό )( 0* TT

qT −=

wλ (3.67)

Αντικαθιστώντας στη συνέχεια τις παραπάνω αδιάστατες (3.63)-(3.67) στις εξισώσεις

(3.56)–(3.62), προκύπτει το ακόλουθο αδιάστατο σύστηµα εξισώσεων

Για το µεταλλικό σύρµα για t 0≥ και 10 * ≤≤ r , ισχύει

12*

*w

2

2*

*w

2

*

*w +

⎥⎥

⎦

⎤

⎢⎢

⎣

⎡

∂

∂+

∂

∂=

∂

∂

y

T

x

T

t

T (3.68),

για την περίπτωση του ενδιάµεσου µονωτικού υλικού, δηλαδή για 1* ≥r είναι,


⎥⎥⎦

⎤

⎢⎢⎣

⎡

∂

∂+

∂

∂=

∂

∂2*

*2

2*

*2

*y

T

x

T

t

T

Cp

Cp mm

w

m*m

ww

mm

λλ

ρρ

(3.69)

και για την περίπτωση του στερεού υλικού,

⎥⎥⎦

⎤

⎢⎢⎣

⎡

∂

∂+

∂

∂=

∂

∂2*

*2

2*

*2

*y

T

x

T

t

T

Cp

Cp ss

w

s*s

ww

ss

λλ

ρρ

(3.70).

Οι αντίστοιχες αρχικές οριακές συνθήκες των εξισώσεων (3.59)-(3.62), λαµβάνουν

την παρακάτω µορφή


Για χρόνο t* = 0 ισχύει *

0

*** TTTT ===smw

για κάθε x*, ψ* (3.71)


1) Για χρόνο 0* >t , στη διεπιφάνεια σύρµατος – µονωτικού υλικού, δηλαδή για

2

10,

2

1

2

10,

2

1 **** ±=±=±=±= ωςκαιως yxxy , η συνθήκη θερµο-

κρασιακής ισορροπίας, καθώς και η συνθήκη συνέχειας του ρυθµού µεταφοράς

θερµότητας διαφοροποιούνται:

,**mw TT =

και *

**

*

**

*

**

*

**

y

T

y

T

x

T

x

T

∂∂

=∂

∂∂

∂=

∂∂ m

mw

wm

mw

w λλλλ (3.72)

2) Αντίστοιχα στη διεπιφάνεια µονωτικού υλικού – στερεού, για χρόνο 0* >t , και

a

bx

ay

20, ** ±=±= ωςδ

, οι παραπάνω συνθήκες διατυπώνονται

,**sm TT =


και *

**

*

**

*

**

*

**

y

T

y

T

x

T

x

T

∂

∂=

∂∂

∂

∂=

∂∂ s

sm

ms

sm

m λλλλ (3.73)

3) Για χρόνο 0* >t , και για ∞=∞= ** yx και , ισχύει

*0

*** TTTT === smw (3.74)

Όπως προκύπτει από το σύστηµα των παραπάνω αδιάστατων εξισώσεων (3.68)-

(3.74) το πρόβληµα είναι διδιάστατο και το πλέγµα που χρησιµοποιείται αποτελείται

από ένα σύνολο παραλληλογράµµων και τετραγώνων στοιχείων. Στο Σχήµα 3.3

παρουσιάζεται το πλέγµα που χρησιµοποιήθηκε για την προσοµοίωση του αισθητήρα

µέτρησης στερεών υλικών. Παρουσιάζεται µόνο το ένα τέταρτο του αισθητήρα, γιατί

λόγω συµµετρίας η λύση είναι ίδια και για τα υπόλοιπα τρία τέταρτα.. Επίσης, για να

αποφευχθεί το σφάλµα, από την προσέγγιση της επιφάνειας του σύρµατος κυκλικής

διατοµής, από τετράπλευρα, η διακριτοποίηση του πεδίου ορισµού, στην περιοχή του

σύρµατος, είναι ιδιαίτερα υψηλή. Μια προσπάθεια προσοµοίωσης της επιφάνειας του

σύρµατος µε συνδυασµό από τρίγωνα και παραλληλόγραµµα στοιχεία, για καλύτερη

προσοµοίωση της πραγµατικής γεωµετρίας [Α. Παπαδόπουλος (1999)], είχε σαν

αποτέλεσµα µια πολύ µικρή διαφοροποίηση στον τελικό υπολογισµό του

υπολογιστικού χρόνου αύξησης της θερµοκρασίας και συνεπώς µηδενική επίδραση

στον τελικό υπολογισµό της θερµικής αγωγιµότητας, καθώς και του γινοµένου ρCp.

Όµοια, όπως στην περίπτωση της εφαρµογής της µεθόδου στη µία διάσταση, η

κάθε επιµέρους υποπεριοχή του πεδίου ορισµού, διακριτοποιείται σε έναν αριθµό

µικρότερων παραλληλόγραµµων και τετράγωνων στοιχείων, ενώ δίδεται µεγαλύτερη

έµφαση στη διακριτοποίηση στις διεπιφάνειες σύρµατος-µονωτικού υλικού και

µονωτικού υλικού-στερεού, όπου παρατηρείται πολύ µεγάλη διαφορά στις ιδιότητες

των υλικών, που βρίσκονται σε επαφή και τα διαφορικά θερµοκρασίας των

εξισώσεων του συστήµατος, στο σηµείο αυτό, πρέπει να υπολογιστούν µε πολύ

µεγάλη ακρίβεια. Επίσης, ο αλγόριθµος επίλυσης, ο οποίος χρησιµοποιήθηκε,

αναπτύχθηκε, όπως στην προηγούµενη περίπτωση, σε γλώσσα προγραµµατισµού

Fortran PowerStation 4.0.


Σχήµα 3.3 Πλέγµα προσοµοίωσης του αισθητήρα µέτρησης θερµικής αγωγιµότητας

στερεών

Επόµενο βήµα αποτέλεσε η προσοµοίωση ενός πραγµατικού πειράµατος

µέτρησης θερµικής αγωγιµότητας, µε τη µέθοδο του θερµαινόµενου σύρµατος σε µη-

µόνιµη κατάσταση και συγκεκριµένα επιλέχθηκε να γίνει επεξεργασία µιας µέτρησης

ενός πρότυπου στερεού υλικού αναφοράς, του υαλώδους κεραµικού Pyroceram 9606,

σε σταθερή θερµοκρασία 298.15 Κ. Η µέτρηση η οποία επιλέχθηκε, αποτελείται από

1000 πειραµατικά σηµεία, ο χρόνος δειγµατοληψίας ήταν 20 s και η συµφωνία της

τιµής θερµικής αγωγιµότητας που υπολογίστηκε µε βάση την υπολογιστική µέθοδο,

βρίσκεται σε πάρα πολύ καλή συµφωνία µε την αντίστοιχη που προτείνεται, ως

πρότυπη τιµή.

Όπως προκύπτει από τη συζήτηση η οποία προηγήθηκε, το συγκριτικό

πλεονέκτηµα της αριθµητικής µεθόδου των πεπερασµένων στοιχείων, είναι η

δυνατότητα αξιοποίησης όλων των πειραµατικών δεδοµένων από την αρχή της

πειραµατικής δειγµατοληψίας, δηλαδή από t = 0.Το γεγονός αυτό επιτρέπει πρώτα,

τον υπολογισµό της θερµικής αγωγιµότητας λ και του γινοµένου (ρCp) του

ενδιάµεσου µονωτικού στρώµατος, από την επίλυση του συστήµατος διαφορικών

εξισώσεων για πάρα πολύ µικρούς χρόνους. Στο Σχήµα 3.4 απεικονίζεται η πλήρης

ταύτιση της πειραµατικής καµπύλης αύξησης της θερµοκρασίας και της


προβλεπόµενης από τη µέθοδο των πεπερασµένων στοιχείων σε µονωτικό στρώµα

σιλικόνης, η οποία περιβάλλει τα σύρµατα και παρεµβάλλεται µεταξύ αυτών και του

κεραµικού Pyroceram 9606. Όπως παρατηρείται από το σχήµα η χρονική διάρκεια

του πειράµατος περιορίζεται στα 0.13 s, χρόνος στον οποίο το ποσό θερµότητας, που

µεταδίδεται από το σύρµα βρίσκεται µέσα στο στρώµα σιλικόνης.



µονωτικό στρώµα σιλικόνης, καθώς και οι ποσοστιαίες αποκλίσεις

µεταξύ των δύο καµπυλών.

Στη συνέχεια, έχοντας υπολογίσει µε ακρίβεια τις ιδιότητες του ενδιάµεσου

µονωτικού στρώµατος, επιλύεται το σύστηµα των διαφορικών εξισώσεων για

µεγαλύτερους χρόνους, για τον υπολογισµό των ιδιοτήτων του υπό εξέταση στερεού

υλικού. Στο Σχήµα 3.5 απεικονίζεται, όµοια όπως προηγουµένως, η πλήρης ταύτιση

της πειραµατικής καµπύλης αύξησης της θερµοκρασίας και της προβλεπόµενης από

τη µέθοδο των πεπερασµένων στοιχείων στο κεραµικό Pyroceram 9606.

Εξάγεται συνεπώς το συµπέρασµα ότι, το υπολογιστικό πρόγραµµα

πεπερασµένων στοιχείων σε δύο διαστάσεις, που αναπτύχθηκε παρέχει τη

δυνατότητα προσδιορισµού της τιµής της θερµικής αγωγιµότητας λ, καθώς και το

γινοµένου των θερµοφυσικών ιδιοτήτων (ρCp) τόσο του υπό εξέταση στερεού υλικού,


όσο και του ενδιάµεσου µονωτικού στρώµατος (περισσότερες λεπτοµέρειες

παρατίθενται σε επόµενη ενότητα), µε πολύ µεγάλη ακρίβεια, από την ανάλυση των

πειραµατικών δεδοµένων της αύξησης της θερµοκρασίας του µεταλλικού σύρµατος

σαν συνάρτηση του χρόνου, που προκύπτουν από µια πειραµατική µέτρηση θερµικής

αγωγιµότητας, µε τη µέθοδο του θερµαινόµενου σύρµατος σε µη-µόνιµη κατάσταση.

Στο Παράρτηµα Α παρουσιάζεται συνοπτικά η µέθοδος των πεπερασµένων στοιχείων

σε µία και δύο διαστάσεις, και πως αυτή εφαρµόζεται.



κεραµικό υλικό Pyroceram 9606, καθώς και οι ποσοστιαίες αποκλίσεις

µεταξύ των δύο καµπυλών.

Στο επόµενο κεφάλαιο περιγράφεται αναλυτικά η πειραµατική διάταξη, η οποία

κατασκευάστηκε στα πλαίσια της παρούσας διατριβής, για τη µέτρηση της θερµικής

αγωγιµότητας στερεών υλικών καθώς και το ηλεκτρονικό τµήµα αυτής.

Σχεδιασµός Συσκευής και Πειραµατική ∆ιαδικασία 73

4 Σχεδιασµός Συσκευής και

Πειραµατική ∆ιαδικασία

Στα κεφάλαια που προηγήθηκαν έγινε µια ιστορική ανασκόπηση των διαφόρων

µεθόδων µέτρησης θερµικής αγωγιµότητας στερεών υλικών, περιγράφηκαν τα

πλεονεκτήµατα της µεθόδου του θερµαινόµενου σύρµατος σε µη-µόνιµη κατάσταση

η νέα τεχνική εφαρµογής της, καθώς και η αντίστοιχη θεωρία.

Στο κεφάλαιο αυτό περιγράφεται αρχικά η νέα πειραµατική διάταξη που

σχεδιάστηκε, κατασκευάστηκε και χρησιµοποιήθηκε για τις µετρήσεις θερµικής

αγωγιµότητας, τόσο στερεών υλικών, όσο και ρευστών. Η δυνατότητα χρήσης του

ίδιου αισθητήρα, τόσο για τη µέτρηση ρευστών όσο και στερεών υλικών, αποτελεί

αναµφίβολα ένα συγκριτικό πλεονέκτηµα της παρούσας πειραµατικής διάταξης.

Παράλληλα, περιγράφεται η µεθοδολογία προσδιορισµού όλων των πειραµατικών

δεδοµένων, που προκύπτουν από την πραγµατική πειραµατική διάταξη, η οποία

χρησιµοποιήθηκε. Πιο συγκεκριµένα, µετά την αναλυτική περιγραφή του σχεδιασµού

και της κατασκευής της νέας συσκευής, γίνεται µια λεπτοµερής παρουσίαση της νέας

ηλεκτρονικής διάταξης, που χρησιµοποιήθηκε για πρώτη φορά, από το Εργαστήριο

Θερµοφυσικών Ιδιοτήτων, για την αυτόµατη ψηφιακή δειγµατοληψία των

πειραµατικών σηµείων, καθώς και των εξισώσεων που περιγράφουν τη λειτουργία


της. Τέλος υπολογίζεται το συνολικό πειραµατικό σφάλµα, για τον προσδιορισµό

όλων των παραπάνω πειραµατικών δεδοµένων.

4.1 Πειραµατική διάταξη

Όπως ήδη συζητήθηκε και σε προηγούµενη ενότητα, η µέθοδος του

Θερµαινόµενου Σύρµατος σε Μη-Μόνιµη Κατάσταση, όπως εφαρµόζεται στην

παρούσα εργασία, κάνει χρήση δύο λεπτών συρµάτων τανταλίου, συνδεδεµένα σε

σειρά. Ο ρόλος του σύρµατος είναι διττός, λειτουργεί ως πηγή θερµότητας,

µεταδίδοντας ορισµένο ποσό θερµότητας προς το υπό µελέτη υλικό, ενώ ταυτόχρονα

επιτρέπει την καταγραφή της θερµοκρασιακής αύξησης του υλικού (στερεό ή υγρό),

που βρίσκεται σε επαφή µε το σύρµα και έχει την ίδια θερµοκρασία µε αυτό. Τα

πλεονεκτήµατα από την επιλογή του τανταλίου, ως υλικό κατασκευής των συρµάτων,

έχουν ήδη περιγραφεί στα πλαίσια παλαιότερης διδακτορικής διατριβής, [Χαριτίδου

(1990)]. Το ταντάλιο από το οποίο κατασκευάστηκαν τα σύρµατα είναι πολύ υψηλής

καθαρότητας ίση µε 99.9%.

Η καινοτοµία χρήσης δύο θερµαινόµενων συρµάτων αντί ενός προέρχεται από

τον Haarman [Haarman (1969)], ο οποίος πρώτος εισήγαγε την τεχνική αφαίρεσης

της αντίστασης του µικρότερου σε µήκος σύρµατος από την αντίστοιχη του

µεγαλυτέρου, για να ελαχιστοποιήσει την επίδραση των άκρων τον συρµάτων (η

επίδραση της διόρθωσης των άκρων στην παρούσα πειραµατική διάταξη καθώς και

όλες οι εξισώσεις που περιγράφουν το σύγχρονο τρόπο υπολογισµού της παραπάνω

διόρθωσης, παρουσιάζονται στην παρακάτω Ενότητα 4.4.1).

Λαµβάνοντας υπόψη τα παραπάνω, θα πρέπει τα θερµαινόµενα σύρµατα, που

χρησιµοποιούνται στη συσκευή να έχουν τη µικρότερη δυνατή ακτίνα, ώστε να είναι

δυνατή η ελαχιστοποίηση των διορθώσεων. Συνεπώς, η ονοµαστική τιµή της ακτίνας

του σύρµατος τανταλίου, που επιλέχθηκε, είναι 12.5 µm, ίση µε τη µικρότερη δυνατή

τιµή ακτίνας µε την οποία κατασκευάζεται σύρµα τανταλίου (GoodFellow Metals

Ltd, U.K). Η πραγµατική όµως ακτίνα των συρµάτων τανταλίου µετρήθηκε µε τη

βοήθεια σαρωτικού ηλεκτρονικού µικροσκοπίου (Scanning Electron Microscopy,

SEM) και βρέθηκε οµοιόµορφη και ίση µε 12.65 µm.

Επίσης, για τον υπολογισµό της µεταβολής της αντίστασης των συρµάτων

τανταλίου µε τη θερµοκρασία, έγινε η βαθµονόµηση τους ως προς ένα πρότυπο


θερµόµετρο πλατίνας, (Platinum Resistance Thermometer, No 250293, Tinsley and

Co. Ltd, U.K.), µέχρι τη θερµοκρασία των 573 Κ. H εξίσωση που προέκυψε είναι:

( )20

70

3

0

1064757.1)(10366.31)(

)(TTTT

TR

TR−⋅⋅−−⋅⋅+= −− (4.1)

όπου Τ0 η θερµοκρασία αναφοράς και ίση µε 273.15 Κ και R(T0) η αντίσταση στη

θερµοκρασία αναφοράς ίση µε 17.749077 Ohm.

Η µέτρηση της αντίστασης των συρµάτων, κατά τη διάρκεια της βαθµονόµησης,

γινόταν µε ακρίβεια ±0.01%, ενώ η µέτρηση της θερµοκρασίας µε ακρίβεια ±1 mK.

Ο υπολογισµός της αύξησης της θερµοκρασίας, από την παραπάνω εξίσωση

βαθµονόµησης (4.1), γίνεται µε ακρίβεια καλύτερη ±20 mK.

4.1.1 Η διάταξη των συρµάτων

Το βασικότερο τµήµα σε µια πειραµατική διάταξη µέτρησης θερµικής

αγωγιµότητας, της οποίας η λειτουργία βασίζεται στη µέθοδο του Θερµαινόµενου

Σύρµατος σε µη-µόνιµη Κατάσταση, αποτελεί το “κέλυφος” µέσα στο οποίο

βρίσκονται τα δύο µεταλλικά σύρµατα της πειραµατικής διάταξης. Μια βασική

σχεδιαστική µεταβλητή η οποία πρέπει να προσδιοριστεί αρχικά, κατά το σχεδιασµό

του κελύφους είναι το κατασκευαστικό του υλικό. Στη συγκεκριµένη περίπτωση

λαµβάνοντας υπόψη ότι τα κελύφη θα χρησιµοποιηθούν για τη µέτρηση θερµικής

αγωγιµότητας στερεών υλικών σε µεγάλο εύρος θερµοκρασιών, το υλικό που

επιλέχθηκε ως το πιο κατάλληλο, είναι ο ανοξείδωτος χάλυβας AISI 310S. Ο

συγκεκριµένος τύπος χάλυβα, χρησιµοποιείται συνήθως σε κατασκευές προορισµένες

για διεργασίες υψηλών θερµοκρασιών, δεδοµένου ότι διατηρεί εξαιρετικά σταθερές

φυσικές, χηµικές και µηχανικές ιδιότητες, σε θερµοκρασίες µέχρι και 1000 Κ.

Όπως φαίνεται και από το Σχήµα 4.1, το κέλυφος, έχει κυλινδρικό σχήµα µε

µήκος 100 mm, ακτίνα 385 mm και µπορεί να διαχωριστεί σε δύο όµοια συµµετρικά

ηµικυλινδρικά µέρη (1). Σε κάθε ένα από τα µέρη αυτά, δηµιουργήθηκε αυλάκι (κελί)

σχήµατος ορθογωνίου παραλληλεπιπέδου, µε διαστάσεις 50x100x20 mm3. Στα δύο

αυτά αυλάκια, τοποθετούνται τα δύο δείγµατα του προς µέτρηση στερεού υλικού (2).

Στο σηµείο αυτό πρέπει να αναφερθεί ο λόγος για τον οποίο επιλέχθηκε ο σχεδιασµός

των κελιών µε τις παραπάνω διαστάσεις. Προκαταρκτικές µετρήσεις διαφόρων


κεραµικών υλικών έδειξαν ότι πάχος στερεού υλικού 20 mm, επιτρέπει το ρεύµα

θερµότητας να παραµείνει µέσα στο υλικό για ικανοποιητικό χρονικό διάστηµα, που

να επιτρέπει τον ακριβή προσδιορισµό της θερµικής του αγωγιµότητας.

Σχήµα 4.1 : Η συσκευή µέτρησης θερµικής αγωγιµότητας στερεών υλικών.

Συνεπώς, για παράδειγµα συνολικού πειραµατικού χρόνου 20 s, που αποτελεί

ικανοποιητικό χρονικό διάστηµα, για τη συλλογή πολλών δεδοµένων για τον


υπολογισµό της θερµικής αγωγιµότητας του στερεού υλικού, ανεξάρτητα από τα

ενδιάµεσα στρώµατα υλικών, που µπορεί να παρεµβάλλονται µεταξύ των συρµάτων

και του υλικού, κανένα ποσό θερµότητας δεν προλαβαίνει να φτάσει από το

θερµαινόµενο σύρµα στην εσωτερική επιφάνεια του κελύφους των συρµάτων και να

απορροφηθεί από αυτό. Συνεπώς, αποφεύγεται έτσι η άσκοπη κατασκευή µεγάλων

κελιών, που θα οδηγούσε, χωρίς κανένα λόγο στον υπερσχεδιασµό της διάταξης.

Το επόµενο κατασκευαστικό πρόβληµα αποτέλεσε ο τρόπος στήριξης των

λεπτών συρµάτων τανταλίου, καθώς και ο τρόπος σύνδεσης αυτών µε την

ηλεκτρονική διάταξη. Όπως ήδη αναφέρθηκε, το ιδανικό µοντέλο αναφέρεται σε µια

κατακόρυφη γραµµική πηγή θέρµανσης, το οποίο συνεπάγεται ότι τα σύρµατα

τανταλίου θα πρέπει να βρίσκονται συνεχώς κατακόρυφα τοποθετηµένα και η

κατάσταση αυτή να µην επηρεάζεται κατά τη συνολική χρονική διάρκεια µιας

πειραµατικής µέτρησης από την επιβαλλόµενη αύξηση της θερµοκρασίας. Για την

επίτευξη αυτής της διάταξης στήριξης, τα δύο λεπτά σύρµατα τανταλίου (3), µήκους

2 και 5 cm αντίστοιχα, ηλεκτροκολλήθηκαν αρχικά σε τρία πεπλατυσµένα σύρµατα

τανταλίου (4), διαµέτρου 0.5 mm. Το µήκος των συρµάτων µετρήθηκε µε ακρίβεια µε

τη βοήθεια ενός ειδικά διαµορφωµένου καθετόµετρου. Επίσης, το µήκος των τριών

πεπλατυσµένων συρµάτων τανταλίου, διαµέτρου 0.5 mm, διαµορφώθηκε έτσι ώστε

το λεπτό σύρµα τανταλίου, διαµέτρου 25 µm, να βρίσκεται στην ίδια θέση µε τον

κάθετο άξονα συµµετρίας των αυλακιών.

Στη συνέχεια, τα τρία πεπλατυσµένα σύρµατα τανταλίου, ηλεκτροκολλήθηκαν

σε τρία σύρµατα Chromel-Nickel (5), τα οποία προέρχονται από τρία αντίστοιχα

θερµοστοιχεία, τα οποία φέρουν κατάλληλο µεταλλικό περίβληµα. Για τη στήριξη

των τριών συρµάτων Chromel-Nickel, σε καθορισµένη θέση, στο ένα από τα δύο

ηµικυλινδρικά κοµµάτια, υπάρχει αυλάκι διαστάσεων 11x100x3 mm3, στο οποίο, µε

κατάλληλη διάταξη (6) συγκρατούνται τρία σύρµατα Chromel-Alumel.

Για λόγους πληρότητας, αξίζει να σηµειωθεί ότι τα τρία σύρµατα Chromel-

Nickel προέρχονται από αντίστοιχα θερµοστοιχεία, τα οποία αποτελούνται από δύο

διαφορετικά σύρµατα και συγκεκριµένα από:

- Σύρµα Chromel-Nickel, µε σύσταση 90% Ni και 10%Cr και

- Σύρµα Alumel-Nickel, µε σύσταση 95% Ni, 2%Mn και 10%Cr.

Λαµβάνοντας υπόψη ότι, το σύρµα Chromel-Nickel παρουσιάζει συγκριτικά

χαµηλότερη αντίσταση από το σύρµα Alumel-Nickel, επιλέχθηκε να χρησιµοποιηθεί

αυτό, για τη σύνδεση των συρµάτων.


Στο σηµείο αυτό πρέπει να σηµειωθεί ότι, απαιτείται ανάλογος υπολογισµός της

µεταβολής των αντιστάσεων, των χοντρών συρµάτων τανταλίου, διαµέτρου 0.5 mm,

καθώς και των τριών επιµέρους συρµάτων Chromel-Nickel των θερµοστοιχείων,

συναρτήσει της θερµοκρασίας. Όπως και στην περίπτωση των λεπτών συρµάτων, η

βαθµονόµηση των παραπάνω αντιστάσεων, πραγµατοποιήθηκε ως προς το ίδιο

πρότυπο θερµόµετρο αντίστασης πλατίνας (Tinsley, U.K.), µέχρι τη θερµοκρασία των

573 Κ. Η εξίσωση που προέκυψε για την περίπτωση του σύρµατος τανταλίου 0.5 mm

είναι:

( )20

70

3

0

1088444.4)(10435.31)(

)(TTTT

TR

TR−⋅⋅−−⋅⋅+= −− (4.2)

όπου, R(T0) η αντίσταση στη θερµοκρασία αναφοράς 27315 Κ, η οποία υπολογίζεται

από τη σχέση,

S

LTR Taρ=)( 0 (4.3)

όπου, ρTa η ειδική αντίσταση του τανταλίου η οποία υπολογίστηκε ίση µε 13.65

µOhm·cm, L το µήκος του σύρµατος και S το εµβαδόν της κάθετης διατοµής του. Η

τιµή της ειδικής αντίστασης τανταλίου, η οποία υπολογίστηκε από την παραπάνω

βαθµονόµηση βρίσκεται σε πολύ καλή συµφωνία µε την αντίστοιχη τιµή της

κατασκευάστριας εταιρίας (GoodFellow Metals Ltd, U.K).Συγκεκριµένα η τιµή που

προτείνεται από την εταιρεία είναι ρTa = 13.5 µOhm·cm. Όµοια, για την περίπτωση

των τριών επιµέρους συρµάτων Chromel-Nickel των θερµοστοιχείων, η εξίσωση που

προέκυψε από τη βαθµονόµηση αυτών είναι:

)(102.31)(

)(0

4

0

TTTR

TR−⋅⋅+= − (4.4)

όπου R(T0) η αντίσταση στη θερµοκρασία αναφοράς ίση µε 0.65972 Οhm, για την

περίπτωση του µεγάλου σε µήκος σύρµατος, 0.51587 Οhm, για την περίπτωση του

µεσαίου σε µήκος σύρµατος και τέλος 0.52579 Οhm, για την περίπτωση του µικρού

σύρµατος.


Σχήµα 4.2 : Κατασκευαστικές λεπτοµέρειες της συσκευής µέτρησης θερµικής

αγωγιµότητας στερεών υλικών.


Όπως προκύπτει από την παραπάνω περιγραφή, δύο µόνο διαφορετικά υλικά

χρησιµοποιήθηκαν για την κατασκευή και συναρµολόγηση των συρµάτων του

αισθητήρα της συσκευής µέτρησης θερµικής αγωγιµότητας. Ακόµη και στη συσκευή

που χρησιµοποιήθηκε για την ηλεκτρική συγκόλληση των επιµέρους τµηµάτων

τανταλίου, τα οποία είναι επίσης καθαρότητας 99.9% (Goodfellow Metals Ltd., U.K),

χρησιµοποιήθηκαν ακροδέκτες µε ακίδες κατασκευασµένες από ταντάλιο, έτσι ώστε

να αποφεύγεται η άσκοπη παρουσία άλλων υλικών.

Στη συνέχεια, µετά την κατασκευή του αισθητήρα, αυτός τοποθετήθηκε σε

πεπλατυσµένο στρώµα µονωτικού υλικού (σιλικόνη), ανάµεσα στα δύο δείγµατα

στερεού υλικού και τα δύο ηµικυλινδρικά τµήµατα της διάταξης ενώθηκαν. Έπειτα το

κέλυφος µαζί µε τα σύρµατα στερεώθηκε στο καπάκι της συσκευής, µε τη βοήθεια

δύο µεταλλικών ράβδων (7). Το καπάκι της συσκευής φέρει επίσης µια µικρή

διαµήκη οπή, µέσα από την οποία περνούν τα σύρµατα Chromel-Nickel, των

θερµοστοιχείων, τα οποία καταλήγουν σε µια ηλεκτρική πρίζα, για τη σύνδεση τους

µε το ηλεκτρονικό τµήµα της πειραµατικής διάταξης. Για τη σύνδεση των συρµάτων

Chromel-Nickel µε την ηλεκτρική πρίζα, χρησιµοποιήθηκαν σύρµατα χαλκού, τα

οποία συγκολλήθηκαν µε τα σύρµατα Chromel-Nickel. Εξαιτίας των διαφορετικών

ιδιοτήτων των δύο παραπάνω υλικών (µίγµα Cr-Ni και Cu), η συγκόλληση ήταν

εφικτή µόνο µε τη βοήθεια ασηµοκόλλησης, µε ένα ειδικό κράµα που χαρακτηρίζεται

από πολύ υψηλό σηµείο τήξης.

Ο έλεγχος της θερµοκρασίας µέσα στο κέλυφος γίνεται µε τη βοήθεια δύο

θερµοµέτρων πλατίνας τύπου PT-100, τα οποία είναι τοποθετηµένα µέσα στο ένα

ηµικυλινδρικό τµήµα της διάταξης, σε διαφορετικό ύψος, έτσι ώστε να ελέγχεται η

κατανοµή της θερµοκρασίας µέσα σ’αυτό (8). Συνεπώς, στο αντίστοιχο συµµετρικό

ως προς το κέλυφος σηµείο, υπάρχουν δύο οπές και στο καπάκι της συσκευής για την

έξοδο των θερµοστοιχείων. Η ακρίβεια µέτρησης των θερµοστοιχείων αυτών είναι

καλύτερη από ±20 mK, για το συνολικό θερµοκρασιακό πεδίο στο οποίο

χρησιµοποιούνται και προκύπτει από τη διακρίβωση των παραπάνω

θερµοαντιστάσεων έναντι του πρότυπου θερµοµέτρου αντίστασης πλατίνας (Tinsley,

U.K.), που µπορεί να µετρά τη θερµοκρασία µε ακρίβεια ±1 mK. Για την ανάγνωση

των αντιστάσεων χρησιµοποιήθηκε γέφυρα ακριβείας τεσσάρων ακροδεκτών τύπου

ΚΒ5 (Cropico Ltd., U.K.), µε ακρίβεια ±0.01%.

Ολοκληρώνοντας την περιγραφή, η όλη διάταξη συγκρατείται και από την κάτω

πλευρά µε καπάκι πάχους 3 mm (9), έτσι ώστε να εξασφαλίζεται ότι όλo το κέλυφος


µαζί µε τα σύρµατα παραµένει ακίνητο. Για τον ίδιο λόγο, αξίζει να σηµειωθεί ότι

στο ένα αυλάκι, έχει δηµιουργηθεί ένα επιπλέον αυλάκι διαστάσεων 20x100x5 mm3

(10), όπου τοποθετείται κάποιο µαλακό υλικό (π.χ σαλαµάστρα).

4.1.2 Το σύστηµα Ρύθµισης Θερµοκρασίας

Για την πραγµατοποίηση µετρήσεων σε µια ευρεία περιοχή θερµοκρασίας, η

συσκευή µέτρησης θερµικής αγωγιµότητας στερεών υλικών, τοποθετήθηκε σε

κατακόρυφο κυλινδρικό φούρνο τριών ζωνών (Carbolite, TVS 12). Ο φούρνος φέρει

διάταξη µε ρυθµιστές (controllers), για τη ρύθµιση και τον έλεγχο της θερµοκρασίας

σε κάθε µια επιµέρους ζώνη. Ο φούρνος έχει τη δυνατότητα να φθάνει σε

θερµοκρασίες µέχρι και 1200 oC. Επίσης, πρέπει να αναφερθεί, ότι πριν την

πραγµατοποίηση µετρήσεων θερµικής αγωγιµότητας, προηγήθηκε έλεγχος της καλής

λειτουργίας των Controller καθώς και του φούρνου και συγκεκριµένα δοκιµάστηκε η

σταθερότητα της θερµοκρασίας σε διάφορες θέσεις. Στην παρακάτω φωτογραφία

απεικονίζεται η συνολική διάταξη ρύθµισης της θερµοκρασίας, δηλαδή ο φούρνος

και το σύστηµα των Controller

Φωτογραφία 4.1 : ∆ιάταξη ρύθµισης θερµοκρασίας


Για τη µέτρηση της θερµοκρασίας, όπως προαναφέρθηκε, χρησιµοποιήθηκαν δύο

θερµόµετρα πλατίνας τύπου PT-100, τα οποία είναι τοποθετηµένα µέσα στη συσκευή

µέτρησης θερµικής αγωγιµότητας, όπως φαίνεται και στο Σχήµα 4.1, τα οποία

βαθµονοµήθηκαν έναντι πρότυπου θερµοµέτρου αντίστασης πλατίνας τύπου Tinsley,

(U.K.), πιστοποιηµένο από το National Physics Laboratory της Αγγλίας (±1 mK), µε

ακρίβεια καλύτερη του 20%.Όλες οι θερµοκρασίες αναφέρονται στην Πρότυπη

∆ιεθνή Κλίµακα Θερµοκρασίας του 1990 (ITS-90) [Magnum (1990)], [Preston-

Thomas H. (1990)]. Τα θερµόµετρα ήταν συνδεδεµένα µε γέφυρα ακριβείας

τεσσάρων ακροδεκτών τύπου Wheatstone (Cropico, Ltd.), που χρησιµοποιούταν για

την ανάγνωση των αντιστάσεων των θερµοµέτρων.

H εξίσωση που προέκυψε για το θερµόµετρο, το οποίο ήταν τοποθετηµένο στο

επάνω µέρος της συσκευής είναι:

( )20

70

3

0

1029836.6)(109098.31)(

)(TTTT

TR

TR−⋅⋅+−⋅⋅+= −− (4.5),

όπου Τ0 η θερµοκρασία αναφοράς και ίση µε 273.15 Κ και R(T0) η αντίσταση στη

θερµοκρασία αναφοράς ίση µε 100.62 Ohm. Όµοια, η εξίσωση που προέκυψε για το

θερµόµετρο, το οποίο ήταν τοποθετηµένο στο κάτω µέρος της συσκευής είναι:

( )20

70

3

0

1029836.6)(109098.31)(

)(TTTT

TR

TR−⋅⋅+−⋅⋅+= −− (4.6),

όπου R(T0) ίση µε 100.73 Ohm.

Ολοκληρώνοντας την ενότητα αυτή µπορούµε να πούµε ότι σχεδιάστηκε µια νέα

διάταξη µέτρησης θερµικής αγωγιµότητας στερεών υλικών (ηλεκτρικά αγώγιµων και

µη), µε τη µέθοδο του θερµαινόµενου σύρµατος σε µη-µόνιµη κατάσταση, για

θερµοκρασίες µέχρι και 1000 oC. Η µέθοδος είναι απόλυτη και εφαρµόζεται στην

παρούσα εργασία µε έναν ιδιαίτερα καινοτόµο τρόπο. Επίσης, πρέπει να τονιστεί ότι

κατά το σχεδιασµό της διάταξης αποφεύχθηκαν άσκοποι υπερσχεδιασµοί, µε

αποτέλεσµα το µόνο που να απαιτείται για τη µέτρηση θερµικής αγωγιµότητας, είναι

δύο µικρά δοκίµια του προς µέτρηση στερεού υλικού και ο αισθητήρας, ο οποίος

αποτελείται από δύο σχετικά πολύ µικρότερα λεπτά σύρµατα τανταλίου, σε σχέση µε

παλιότερες διατάξεις θερµικής αγωγιµότητας. Στην επόµενη ενότητα ακολουθεί µια


ιστορική αναδροµή στα διάφορα ηλεκτρονικά κυκλώµατα, που έχουν χρησιµοποιηθεί

στο παρελθόν για την πειραµατική δειγµατοληψία, µε στόχο τον υπολογισµό της

θερµικής αγωγιµότητας, ενός οποιουδήποτε υλικού.

4.2 Το ηλεκτρονικό σύστηµα για την Πειραµατική ∆ειγµατοληψία

Όπως ήδη αναφέρθηκε, η µέθοδος του θερµαινόµενου σύρµατος σε µη µόνιµη

κατάσταση, για τη µέτρηση της θερµικής αγωγιµότητας ενός στερεού υλικού,

βασίζεται στη θέρµανση ενός µεταλλικού σύρµατος, το οποίο βρίσκεται

τοποθετηµένο ανάµεσα σε δύο δοκίµια του υπό µελέτη στερεού υλικού. Το σύρµα

θερµαίνεται µε τη διέλευση συνεχούς ηλεκτρικού ρεύµατος µέσα από αυτό.

Αποτέλεσµα της θέρµανσης αυτής είναι η µετάδοση ορισµένου, σταθερού πόσου

θερµότητας προς το στερεό υλικό. Όπως προκύπτει και από την εξίσωση (2.1) του

ιδανικού µοντέλου, σύµφωνα µε την ισχύουσα αντιµετώπιση, τα πειραµατικά

δεδοµένα που απαιτούνται για τον υπολογισµό της θερµικής αγωγιµότητας είναι:

- η αύξηση της θερµοκρασίας του υπό µελέτη στερεού υλικού ∆Τ(α,t),

- ο πειραµατικός χρόνος t, κατά τον οποίο πραγµατοποιείται η παραπάνω αύξηση,

και

- το ποσό θερµότητας q που µεταδίδεται από το θερµαινόµενο σύρµα στο στερεό

υλικό ανά µονάδα µήκους σύρµατος.

Ο υπολογισµός της αύξησης της θερµοκρασίας του υπό µελέτη στερεού υλικού

πραγµατοποιείται από τη µέτρηση της θερµοκρασίας του θερµαινόµενου σύρµατος, η

οποία επιτυγχάνεται από τη µέτρηση της µεταβολής της αντίστασης του τελευταίου,

κατά τη διάρκεια της πειραµατικής µέτρησης. Κατά συνέπεια, ο ρόλος του

θερµαινόµενου σύρµατος είναι διττός. Ευθύνεται τόσο για τη µετάδοση σταθερού

ποσού θερµότητας στο στερεό υλικό, όσο και τη µέτρηση της θερµοκρασίας του

στερεού, το οποίο βρίσκεται σε επαφή µε το ίδιο και έχει την ίδια θερµοκρασία µε

αυτό.

Συµπεραίνεται, σύµφωνα µε τα παραπάνω ότι, ο σκοπός του ηλεκτρονικού

συστήµατος της πειραµατικής διάταξης είναι να καταγράφει την εξέλιξη της

µεταβολής της αντίστασης ενός πεπερασµένου στοιχείου, µη πεπερασµένου αγωγού,

ελαχιστοποιώντας ταυτόχρονα την επίδραση των άκρων των συρµάτων και

µεταδίδοντας σταθερό ποσό ενέργειας στα αντίστοιχα θερµαινόµενα σύρµατα.


4.2.1 Ιστορική εξέλιξη των ηλεκτρονικών κυκλωµάτων πειραµατικής δειγµατοληψίας

Η δηµιουργία ενός κυκλώµατος, που να ικανοποιεί τις απαιτήσεις, που ήδη

περιγράφηκαν παραπάνω, είναι εφικτή τοποθετώντας δύο θερµαινόµενα σύρµατα

ιδίου υλικού και ίδιας ακτίνας, αλλά διαφορετικού µήκους και συνεπώς διαφορετικής

αντίστασης RL και RS στα δύο σκέλη µιας πλήρους αυτοµατοποιηµένης γέφυρας

Wheatstone. Με τον τρόπο αυτό, καταγράφεται η διαφορά των αντιστάσεων των δύο

συρµάτων, έτσι ώστε οι αντιστάσεις επαφών να αλληλοαναιρούνται και η τελική τιµή

αντίστασης να αναφέρεται σε ένα σύρµα χωρίς άκρα. Η καινοτοµία χρήσης δύο

θερµαινόµενων συρµάτων αντί ενός προέρχεται από τον Haarman [Haarman (1969)],

ο οποίος πρώτος εφάρµοσε την τεχνική αφαίρεσης της αντίστασης του µικρότερου σε

µήκος σύρµα από την αντίστοιχη του µεγαλυτέρου για να ελαχιστοποιήσει την

επίδραση των άκρων των συρµάτων

Μέχρι σήµερα, διάφορες διατάξεις έχουν χρησιµοποιηθεί µε στόχο την

καταγραφή της µεταβολής της αντίστασης των συρµάτων της µεθόδου. Μια πρώτη

ιδέα προτάθηκε από τον Assael και τους συνεργάτες του το 1980.

Σχήµα 4.3 Κύκλωµα γέφυρας Assael και των συνεργατών του [1980]


Τα σύρµατα αντιστάσεων RL, το µεγάλο και RS το µικρό, τοποθετήθηκαν στο πάνω

και κάτω αριστερό σκέλος της γέφυρας (Σχήµα 4.3). Το δεξί πάνω σκέλος της

γέφυρας το αποτελούν οι αντιστάσεις R3, R6 καθώς και οι πέντε παράλληλες

αντιστάσεις, ενώ το δεξί κάτω σκέλος οι αντιστάσεις R4 και R5. Η ισορροπία της

γέφυρας ανιχνεύεται µεταξύ των σηµείων A και F. Η τιµή των αντιστάσεων R1 και R2

επιλέγεται τέτοια, ώστε η γέφυρα να είναι λίγο πριν την κατάσταση ισορροπίας. Με

την εφαρµογή τάσης στη γέφυρα (κλείσιµο διακόπτη S) συνδέονται αυτοµάτως και οι

πέντε παράλληλες αντιστάσεις στο κύκλωµα. Η αντίσταση των συρµάτων αυξάνει

και η γέφυρα έρχεται σε ισορροπία. Με την επίτευξη της ισορροπίας καταγράφεται ο

χρόνος και συγχρόνως αφαιρείται µία από τις πέντε παράλληλες αντιστάσεις από το

πάνω δεξί σκέλος της γέφυρας. Καθώς η αντίσταση των συρµάτων συνεχίζει να

αυξάνει επέρχεται ξανά ισορροπία και η διαδικασία επαναλαµβάνεται. Με τη διάταξη

αυτή ήταν δυνατή η καταγραφή έξι ζευγών µεταβολής αντίστασης συρµάτων µε το

χρόνο, σε διάρκεια 1 s. Για περισσότερα σηµεία γινόταν επανάληψη της διαδικασία,

µετά από κάποιο χρονικό διάστηµα, απαραίτητο για να επανέλθει το προς µέτρηση

υλικό, σε κατάσταση θερµοδυναµικής ισορροπίας.. Η αντίσταση R8 επέτρεπε τη

µερική διαφοροποίηση των χρόνων ισορροπίας κατά την επαναληπτική διαδικασία.

Τα σηµαντικά µειονεκτήµατα της παραπάνω διάταξης ήταν η πολυπλοκότητα του

ηλεκτρονικού κυκλώµατος, η ανάγκη ύπαρξης πολλών αντιστάσεων µεγάλης

ακρίβειας και ο περιορισµός σε έξι µόνο τιµές ισορροπίας.

Μια ιδιαίτερα βελτιωµένη έκδοση της παραπάνω διάταξης αντιστάσεων

προτάθηκε και εφαρµόσθηκε, πρώτη φορά, από τη Χαριτίδου [Ε. Χαριτίδου (1990)].

Η αρχή λειτουργίας της γέφυρας αντιστάσεων στηριζόταν στην ιδέα της αυτόµατης

µεταβολής του ενός σκέλους της γέφυρας µε σκοπό την επίτευξη πολλαπλών σηµείων

ισορροπίας. Στο Σχήµα 4.4 παρουσιάζεται το κύκλωµα της γέφυρας αυτής.

Τα σύρµατα αντιστάσεων RL, το µεγάλο και RS το µικρό, τοποθετήθηκαν στο

πάνω και κάτω αριστερό σκέλος της γέφυρας. Το δεξί πάνω σκέλος της γέφυρας

αποτελεί η αντίσταση R3 ενώ το δεξί κάτω οι αντιστάσεις R4 και R5. Η ισορροπία της

γέφυρας ανιχνεύεται µεταξύ των σηµείων Α και Β, από έναν πολύ ευαίσθητο

συγκριτή τάσης. Η τάση VE προκαθορίζεται από ηλεκτρονικό υπολογιστή µέσω ενός

µετατροπέα ψηφιακού σήµατος σε αναλογικό. Η συνεχής τάση V0 παρέχεται από

τροφοδοτικό υψηλής ακρίβειας. Η τιµή µιας εκ των αντιστάσεων R1 ή R2 επιλέγεται

τέτοια, ώστε η γέφυρα να είναι λίγο πριν την κατάσταση ισορροπίας. Με το κλείσιµο


Σχήµα 4.4 Κύκλωµα αυτοµατοποιηµένης γέφυρας Wheatstone [Ε. Χαριτίδου (1990)]

του διακόπτη S1 από τον υπολογιστή, η τάση V0 εφαρµόζεται στα σύρµατα και

ταυτόχρονα ξεκινά ένας µετρητής χρόνου συνδεδεµένος µε τον υπολογιστή. Η

αντίσταση των συρµάτων αυξάνει και ο συγκριτής τάσης ανιχνεύει την πρώτη

ισορροπία. Με την επίτευξη της πρώτης ισορροπίας καταγράφεται ο χρόνος από το

µετρητή στη µνήµη του υπολογιστή και εφαρµόζεται η πρώτη προκαθορισµένη

βηµατική τάση VE από τον υπολογιστή στο κύκλωµα. Καθώς η αντίσταση των

συρµάτων συνεχίζει να αυξάνει επιτυγχάνεται και δεύτερη ισορροπία και η

διαδικασία επαναλαµβάνεται. Με τη διάταξη αυτή ήταν δυνατή η καταγραφή 1024

σηµείων ισορροπίας µεταξύ 0.1 s και1 s. Στην πράξη είχε αποδειχθεί ότι η λήψη 30

πειραµατικών σηµείων ήταν αρκετή. Τόσο ο αριθµός των σηµείων που λαµβάνονταν

σε κάθε ολοκληρωµένη πειραµατική µέτρηση, όσο και οι τιµές της βηµατικής τάσης

VE προκαθορίζονταν πριν από την έναρξη της πειραµατικής διαδικασίας.

Το ηλεκτρονικό κύκλωµα της παρούσας εργασίας παρουσιάζεται ιδιαίτερα

βελτιωµένο σε σύγκριση µε τις δύο παραπάνω διατάξεις. Η αρχή λειτουργίας

αναφέρεται στην βασική αρχή λειτουργίας µιας γέφυρας Wheatstone, αλλά


διαφοροποιείται από τις προηγούµενες ως προς τον τρόπο λειτουργία της. Πιο

συγκεκριµένα η µέτρηση της µεταβολής των αντιστάσεων των δύο συρµάτων µε το

χρόνο, γίνεται µέσω µιας σταθερής αντίστασης η οποία βρίσκεται τοποθετηµένη στο

σκέλος της γέφυρας, στο οποίο είναι τοποθετηµένες και οι αντιστάσεις RL το µεγάλου

και RS του µικρού. Τα δύο σκέλη της αυτοµατοποιηµένης γέφυρας Wheatstone, που

χρησιµοποιήθηκε παρουσιάζονται στο Σχήµα 4.5.

Σχήµα 4.5 Κύκλωµα αυτοµατοποιηµένης γέφυρας Wheatstone της παρούσας

εργασίας


Τα κύρια χαρακτηριστικά του παραπάνω ηλεκτρικού κυκλώµατος της γέφυρας

είναι:

1) Η δυνατότητα να λαµβάνονται πειραµατικές µετρήσεις µόλις 20 µs από την

έναρξη του πειράµατος, επιτρέποντας έτσι την καταγραφή και αποθήκευση

µεγάλου αριθµού πειραµατικών δεδοµένων. Ένα τυπικό παράδειγµα µέτρησης

θερµικής αγωγιµότητας στερεών υλικών, όπως θα περιγραφεί και σε επόµενη

ενότητα, περιλαµβάνει συνήθως και 1000 πειραµατικά σηµεία.

2) Η άµεση µέτρηση της τάσης σε συνθήκες µη ισορροπίας της γέφυρας.

3) Η υψηλή ανάλυση της θερµοκρασιακής αύξησης των θερµαινόµενων συρµάτων.

4) Το χαµηλό σήµα θορύβου.

Στην επόµενη ενότητα περιγράφεται λεπτοµερέστερα η αυτοµατοποιηµένη

γέφυρα αντιστάσεων Wheatstone, η οποία αποτελεί το βασικότερο κοµµάτι του

ηλεκτρονικού τµήµατος της πειραµατικής διάταξης, καθώς και ο ρόλος και η χρήση

των επιµέρους ηλεκτρικών οργάνων, που χρησιµοποιούνται κατά τη διάρκεια της


4.2.2 Η Γέφυρα των Αντιστάσεων

Όπως φαίνεται και από το Σχήµα 4.5, του κυκλώµατος της αυτοµατοποιηµένης

γέφυρας Wheatstone τα δύο σύρµατα µε αντιστάσεις RL, το µεγάλο και RS το µικρό,

έχουν τοποθετηθεί στα δύο αριστερά σκέλη της γέφυρας. Στα ίδια σκέλη της γέφυρας

έχουν επίσης τοποθετηθεί οι µεταβλητές αντιστάσεις R1 και R2 (Resistance Box

RBC5A, Cropico Ltd., UK), ενώ στα απέναντι σκέλη της γέφυρας, συνδέονται

αντίστοιχα δύο όµοιες αντιστάσεις R3, υψηλής ακρίβειας.

Για τη λήψη µιας πρώτης µέτρησης σε µη µόνιµη κατάσταση απαιτείται αρχικά η

ρύθµιση των δύο µεταβλητών αντιστάσεων R1 και R2, έτσι ώστε τυπικά R1 ≈ RL και

R2 ≈ RS, (Σχήµα 4.5), εφαρµόζοντας µια τάση στα άκρα της γέφυρας ίση µε 0.5 V. Με

τον τρόπο αυτό, ανιχνεύεται µια πρώτη ισορροπία µεταξύ των δύο σκελών της

αυτοµατοποιηµένης γέφυρας Wheatstone. Επίσης, στο σηµείο αυτό, αξίζει να

επισηµανθεί ότι, για την καλύτερη ακρίβεια στην επίτευξη της ισορροπίας µεταξύ

των δύο σκελών της γέφυρας, έχει τοποθετηθεί µια άλλη µεταβλητή αντίσταση R11,

υψηλής ακριβείας, (Resistance Box RBΒ6Β, Cropico Ltd., UK) σε παράλληλη

σύνδεση µε την R1. Μετά την επίτευξη της ισορροπίας µεταξύ των δύο σκελών της


γέφυρας ακολουθεί µέτρηση µη-µόνιµης κατάστασης, µε εξωτερικά ρυθµιζόµενη

επιβαλλόµενη τάση .

Όλες οι αντιστάσεις της γέφυρας είναι υψηλής ακρίβειας, καθώς η ακρίβεια της

µέτρησης της θερµοκρασίας των συρµάτων εξαρτάται από την ακρίβεια µε την οποία

µετρώνται οι τιµές των αντιστάσεων των συρµάτων. Οι τιµές όλων των αντιστάσεων

της γέφυρας καθώς και η ακρίβειά τους παρουσιάζονται στον Πίνακα 4.1

Πίνακας 4.1 : Τιµές και ακρίβεια Αντιστάσεων Γέφυρας Wheatstone

Αντίσταση Τιµή (Ohm) Ακρίβεια (%) Κατασκευαστής

R1 11.111,00 ±5% στα 3 πρώτα ψηφία

±10% στα 2 τελευταία ψηφία

Cropico RBC5-A

R11 1.122,11 ±0.05% Cropico RBΒ6-Β

R2 11.111,00 ±5% στα 3 πρώτα ψηφία

±10% στα 2 τελευταία ψηφία

Cropico RBC5-A

R3 11.111,00 ±0.05% Cropico RBC5-A

RStd. 10 ±0.05% Tinsley

Πιο συγκεκριµένα, για τη µέτρηση µη-µόνιµης κατάστασης, πραγµατοποιείται σε

πρώτο στάδιο η ενεργοποίηση της γέφυρας µε το σύγχρονο κλείσιµο δύο διακοπτών

MOFSET, (Σχήµα 4.6). Με το κλείσιµο των διακοπτών εφαρµόζεται τάση, η οποία

παρέχεται από τροφοδοτικό υψηλής ακριβείας (TSP3222, Thurbly Thandar Ltd.,

UK). Το σήµα της γέφυρας ενισχύεται µέσω διαφορίσιµου ενισχυτή, ο οποίος είναι

απευθείας συνδεδεµένος στην έξοδο της γέφυρας. Το σήµα από την έξοδο του

ενισχυτή, τροφοδοτείται στη συνέχεια σε αναλογικό/ψηφιακό µετατροπέα A/D

(PC30AT, Amplicon Liveline Ltd., UK) και τα πειραµατικά δεδοµένα αποθηκεύονται

τελικά σε ηλεκτρονικό υπολογιστή, όπου βρίσκεται καταχωρηµένο ένα πρόγραµµα

πλοήγησης όλων των ηλεκτρικών συσκευών του κυκλώµατος.

Οι διακόπτες MOFSET, εκτός από την ενεργοποίηση του κυκλώµατος,

εµποδίζουν την ανάπτυξη σηµάτων κοινής φοράς (Common Mode Transient Signal,

<20mV), όπως είναι ο θόρυβος, επιτρέποντας έτσι την καταγραφή πειραµατικών

σηµείων µόλις 20µs από την έναρξη του πειράµατος. Η ελάττωση των σηµάτων

κοινής φοράς που επιτυγχάνεται, επιτρέπει την απευθείας σύνδεση του ενισχυτή στην


Σχήµα 4.6 : Το κύκλωµα της γέφυρας

έξοδο της γέφυρας, χωρίς να προκαλoύνται προβλήµατα υπερσυσσώρευσης

δεδοµένων.

Ο αναλογικός/ψηφιακός µετατροπέας, διαθέτει υψηλή διαχωριστική ικανότητα,

της τάξης των 50 kHz (20 µs) µε ακρίβεια ±1µs, επιτρέποντας έτσι τη συλλογή

µεγάλου αριθµού πειραµατικών σηµείων, κατά την επανάληψη των µετρήσεων. Μια

συνηθισµένη µέτρηση ρευστών περιλαµβάνει τη λήψη 500 πειραµατικών σηµείων, σε

διάρκεια ενός δευτερολέπτου, µε ρυθµό δειγµατοληψίας 20 µs, ενώ στην αντίστοιχη

περίπτωση µέτρησης στερεών υλικών, µια τυπική µέτρησης περιλαµβάνει συνήθως

τη λήψη 1000 πειραµατικών σηµείων, µε ρυθµό δειγµατοληψίας που ρυθµίζεται

ανάλογα µε τη συνολική επιλεγόµενη διάρκεια του χρόνου δειγµατοληψίας.

Επίσης, ένα υψηλής ακρίβειας ψηφιακό βολτόµετρο (HP 34401A, Multimeter

Quick Reference, Hewlett Packard) είναι άµεσα συνδεδεµένο µε τη γέφυρα. Ο ρόλος

του βολτοµέτρου είναι τριπλός, χρησιµοποιείται για τη µέτρηση της συνολικής τάσης


της γέφυρας, της τάσης κατά µήκος των αντιστάσεων, συµπεριλαµβανόµενης και της

σταθερής αντίστασης Rstd = 10 Ω (Tinsley), καθώς και για τη βαθµονόµηση του

µετατροπέα A/D.

Για τον έλεγχο της αυτοµατοποιηµένης γέφυρας των αντιστάσεων και για τη

συλλογή των πειραµατικών σηµείων, στον ηλεκτρονικό υπολογιστή βρίσκονται

τοποθετηµένες δύο επιπλέον κάρτες:

- µία κάρτα συλλογής δεδοµένων, (PC30AT General-Purpose Data Acquisition

Card, Αmplicon Liveline Ltd., UK),καθώς και

- µία IEEE κάρτα.

Παρακάτω περιγράφονται λεπτοµερώς τα επιµέρους αυτά τµήµατα του

ηλεκτρονικού συστήµατος της πειραµατικής διάταξης και η συνολική διευθέτηση των

τµηµάτων ελέγχου, καθώς και των καναλιών επικοινωνίας, παριστάνεται στο

παρακάτω Σχήµα 4.7.

Σχήµα 4.7 : Συνολική διευθέτηση κυκλώµατος ελέγχου της γέφυρας


Φωτογραφία 4.2 : Πλαίσιο στήριξης ηλεκτρονικού συστήµατος πειραµατικής

διάταξης, µαζί µε τα όργανα του τελευταίου, καθώς και

διάταξη ρύθµισης θερµοκρασίας


Κάρτα Συλλογής ∆εδοµένων (PC30AT general-purpose data acquisition card)

Όπως ήδη συζητήθηκε, το σήµα της γέφυρας ενισχύεται αρχικά, στη συνέχεια

τροφοδοτείται σε αναλογικό/ψηφιακό µετατροπέα A/D (PC30AT, Amplicon Liveline

Ltd., UK) και τα πειραµατικά δεδοµένα αποθηκεύονται τελικά σε ηλεκτρονικό

υπολογιστή. Ο ρόλος της PC30AT κάρτας συλλογής δεδοµένων είναι πολλαπλός και

διαθέτει τα παρακάτω χαρακτηριστικά. Συγκεκριµένα. διαθέτει 16 διαφορετικά

κανάλια, για τη δωδεκαψήφια (12-bit) µετατροπή σήµατος, το οποίο προέρχεται από

διάταξη πολυπλεξίας (Multiplexer), από αναλογικό σε ψηφιακό, καθώς και 2 κανάλια

για τη δωδεκαψήφια (12-bit) µετατροπή από ψηφιακό σε αναλογικό. Επίσης, διαθέτει

ενσωµατωµένο κύκλωµα µετρητών χρόνου, το οποίο αποτελείται από τρεις

δεκαεξαψήφιους (16-bit) µετρητές/χρονοδιακόπτες καθώς και µια πλήρως

προγραµµατιζόµενη ψηφιακή είσοδο-έξοδο, 24-ψηφίων (24 -bit).

Η ψηφιακή έξοδος παρέχει όλες εκείνες τις πληροφορίες που απαιτούνται για τον

έλεγχο της γέφυρας Wheatstone, του πολυπλέκτη σήµατος, των διακοπτών MOFSET

καθώς και για το συγχρονισµό της εντολής του ψηφιακού βολτοµέτρου (Digital Volt-

Meter, DVM). Αντίστοιχα, η αναλογική είσοδος, µπορεί να χρησιµοποιηθεί για την

άµεση συλλογή των δεδοµένων, κατά την έναρξη µιας µέτρησης σε µη µόνιµη

κατάσταση (Transient Run). Τέλος, ο τρόπος λειτουργίας µπορεί να επιτρέψει την

ακαριαία συλλογή δεδοµένων, τόσο από την κάρτα PC30AT, όσο και από το

ψηφιακό βολτόµετρο.

Κάρτα IEEE

Ο ρόλος της κάρτας αυτής είναι να παρέχει τη δίοδο επικοινωνίας του ψηφιακού

βολτοµέτρου (DVM) µε τα υπόλοιπα τµήµατα του ηλεκτρονικού συστήµατος της

πειραµατικής διάταξης. Επίσης µπορεί να χρησιµοποιηθεί για τον προγραµµατισµό

του τροφοδοτικού (TSP3222, Thurbly Thandar Ltd., UK), αυτοµατοποιώντας έτσι

περισσότερο τη πειραµατική διαδικασία.

4.3 Οι εξισώσεις λειτουργίας της πειραµατικής διάταξης

Στην ενότητα αυτή δίδονται όλες οι εξισώσεις, που χρειάζονται για τη µέτρηση

της θερµικής αγωγιµότητας που σχετίζονται άµεσα µε την πειραµατική διάταξη.


Όπως ήδη συζητήθηκε, τρεις είναι οι µεταβλητές οι οποίες θα πρέπει να

υπολογιστούν κατά τη διάρκεια της πειραµατικής δειγµατοληψίας, για τον τελικό

υπολογισµό της θερµικής αγωγιµότητας του υπό µελέτη υλικού. Πιο αναλυτικά,

απαιτείται η γνώση, (i) της αύξησης της θερµοκρασίας του υπό µελέτη υλικού

∆Τ(α,t), (ii) του συνολικού πειραµατικού χρόνου t, κατά τον οποίο πραγµατοποιείται

η παραπάνω θερµοκρασιακή αύξηση, και (iii) του ποσού θερµότητας q που

µεταδίδεται από το θερµαινόµενο σύρµα στο περιβάλλον υλικό ανά µονάδα µήκους

σύρµατος.

Στο σηµείο αυτό, αξίζει να σηµειωθεί ότι ακριβώς τα ίδια πειραµατικά δεδοµένα

χρειάζονται και χρησιµοποιούνται και από το υπολογιστικό πρόγραµµα

πεπερασµένων στοιχείων, µίας ή δύο διαστάσεων, που αναπτύχθηκε στα πλαίσια της

νέας αντιµετώπισης της µεθόδου. Όλες οι υπόλοιπες µεταβλητές που εµφανίζονται

στην εξίσωση του ιδανικού µοντέλου όπως και στις εξισώσεις των απαιτούµενων

διορθώσεων αυτού, όπως είναι η ακτίνα του θερµαινόµενου σύρµατος, οι ιδιότητες

αυτού, οι διαστάσεις των κελιών των συρµάτων και οι ιδιότητες αυτών, προκύπτουν

από την επιλογή των σχεδιαστικών µεταβλητών κατά το σχεδιασµό της πειραµατικής

διάταξης, όπως περιγράφηκε σε προηγούµενη ενότητα.

Από τις τρεις παραπάνω απαραίτητες µεταβλητές, για τον υπολογισµό της

θερµικής αγωγιµότητας, µόνο η τιµή του πειραµατικού χρόνου λαµβάνεται απευθείας

από τα πειραµατικά δεδοµένα. Οι υπόλοιπες δύο υπολογίζονται µε τη βοήθεια των

εξισώσεων λειτουργίας της πειραµατικής διάταξης και αναφέρονται:

- Στον υπολογισµό της διαφοράς της αντίστασης του µικρού από το µεγάλο σύρµα

από την οποία θα προσδιοριστεί η τιµή της αύξησης της θερµοκρασίας ενός

σύρµατος χωρίς άκρα (ιδανική κατάσταση).

- Στον προσδιορισµό του σταθερού ποσού θερµότητας ανά µονάδα µήκους

θερµαινόµενου σύρµατος, που µεταφέρεται από το τελευταίο προς το υπό µελέτη

στερεό υλικό.

4.3.1 Το ηλεκτρικό κύκλωµα της αυτοµατοποιηµένης γέφυρας Wheatstone

Το αναλυτικό ηλεκτρικό κύκλωµα της αυτοµατοποιηµένης γέφυρας Wheatstone,

όπως παριστάνεται στο Σχήµα 4.8, έχει σχεδιαστεί έτσι ώστε να καταγράφει την

εξέλιξη της µεταβολής της αντίστασης ενός πεπερασµένου στοιχείου µη

πεπερασµένου αγωγού, ελαχιστοποιώντας ταυτόχρονα την επίδραση των άκρων και


Σχήµα 4.8 Ανάλυση του ηλεκτρικού κυκλώµατος της αυτοµατοποιηµένης γέφυρας

αντιστάσεωνWhetastone


µεταδίδοντας σταθερό ποσό ενέργειας στα αντίστοιχα σύρµατα. Στο σηµείο αυτό,

πρέπει να αναφερθεί ότι, µε τον όρο άκρα συρµάτων αναφέρονται όλα τα στοιχεία

εκείνα, που συνδέονται στα άκρα των θερµαινόµενων συρµάτων και τα οποία

επηρεάζουν την ιδανική κατάσταση της ακτινικής µετάδοσης της θερµότητας στα

σηµεία αυτά.

Η απαλοιφή της επίδρασης των άκρων, βασίζεται αρχικά στην υπόθεση ότι η

αντίσταση του µεγάλου σύρµατος RL(0) µπορεί να εκφραστεί ως το άθροισµα των

δύο µισών αντιστάσεων του µικρού σύρµατος 0.5·RS(0) και της ‘λειτουργικής’

αντίστασης RW(0), (working resistance), ενός πεπερασµένου στοιχείου µη

πεπερασµένου αγωγού, όπως παριστάνεται και στο Σχήµα 4.9, έτσι ώστε:

)0(5.0)0(5.0)0()0( SSWL RRRR ⋅+⋅+= (4.7)

ή απλούστερα,

)0()0()0( SWL RRR += (4.8),

όπου RL(0), RS(0) και RW(0) είναι οι αντιστάσεις του µεγάλου, του µικρού και ενός

‘λειτουργικού’ στοιχείου µη πεπερασµένου αγωγού σε χρονική στιγµή t = 0.

Σχήµα 4.9 : Ισοδύναµες αναπαραστάσεις ενός υποθετικού πεπερασµένου στοιχείου

µη πεπερασµένου αγωγού


Τοποθετώντας δύο όµοια σύρµατα, που διαφέρουν µόνο στο µήκος στα δύο

σκέλη της αυτοµατοποιηµένης γέφυρας Wheatstone, όπως φαίνεται και στο Σχήµα

4.9, οι αντιστάσεις επαφών αλληλοαναιρούνται και η τελική τιµή αντίστασης

αναφέρεται σε ένα σύρµα χωρίς άκρα. Αν επίσης εισάγουµε την υπόθεση ότι τα

σύρµατα έχουν ίσες αντιστάσεις άκρων, τότε ισχύουν οι παρακάτω εξισώσεις:

WSL RRR δδδ += (4.9)

)0()( LLL RtRR −=δ (4.10)

)0()( SSS RtRR −=δ (4.11)

)0()( WWW RtRR −=δ (4.12)

όπου, δRL, δRS και δRW είναι οι µεταβολές των αντιστάσεων του µεγάλου, του µικρού

και ενός ‘λειτουργικού’ στοιχείου µη πεπερασµένου αγωγού, ενώ RL(t), RS(t) και

RW(t) είναι οι αντίστοιχες αντιστάσεις µετά από χρονικό διάστηµα t, στο οποίο

σταθερό ποσό θερµότητας q έχει διέλθει από τα σύρµατα, κατά τη διάρκεια µιας


Σύµφωνα µε το Σχήµα 4.8, το ολικό άθροισµα των αντιστάσεων του αριστερού

σκέλους της γέφυρας Whetastone σε χρονική στιγµή t = 0, ισούται µε

.21 )0()0()0( StdDLCBSA RRRRRRRRRR ++++++++=Σ (4.13)

όπου R1 και R2 µεταβλητές αντιστάσεις υψηλής ακρίβειας (Resistance Box RBC5A,

Cropico Ltd., UK), µε προδιαγραφές που συζητήθηκαν νωρίτερα και RΑ, RΒ, RC και

RD οι αντιστάσεις άκρων του µικρού και του µεγάλου σύρµατος αντίστοιχα.

Λαµβάνοντας πάλι υπόψη, την αρχική υπόθεση ότι, οι αντιστάσεις των άκρων

των δύο συρµάτων είναι ίσες, ισχύει ότι:

DCBA RRRR === (4.14)


και αν θέσουµε το άθροισµα των αντιστάσεων αυτών ίσο µε Re,δηλαδή:

DCBAe RRRRR +++= (4.15),

τότε η εξίσωση (4.13) γράφεται:

.21 )0()0()0( StdeLS RRRRRRR +++++=Σ (4.16).

Αν υποθέσουµε ότι δυναµικό Vs εφαρµόζεται στα άκρα AD σε χρόνο t = 0, τότε

η µεταβολή της διαφοράς δυναµικού µεταξύ των σηµείων Α και D, ανά πάσα χρονική

στιγµή, µπορεί να εκφραστεί ως:

)0(

)0(

2)0(

)(

R

R

RRR

RRR

V

V F

SW

SWF

S

AD

ΣδδΣδδδ

−++++

= (4.17)

όπου RF(0) το άθροισµα των αντιστάσεων του αριστερού κάτω σκέλους της γέφυρας,

δηλαδή:

eStdLF RRRRR ⋅+++= 5.0)0( .2 (4.18).

Όµοια, η µεταβολή της διαφοράς δυναµικού µεταξύ των σηµείων C και E, ανά

πάσα χρονική στιγµή, µπορεί επίσης να εκφραστεί ως:

)0(

)0()0(

2)0(

)2)0()0((

R

RR

RRR

RRRR

V

V SL

SW

SWSL

S

CE

ΣδδΣδδδ +

−++

+++= (4.19)

Επίσης, αν υποθέσουµε ότι ο λόγος της αντίστασης του µεγάλου σύρµατος προς

την αντίσταση του µικρού σύρµατος, δηλαδή το πηλίκο [RL(0)/RS(0)], παραµένει

σταθερό κατά τη διάρκεια της πειραµατικής δειγµατοληψίας, (απόδειξη ακολουθεί

παρακάτω), µπορούµε να γράψουµε την παρακάτω σχέση:

SS

SWL

S

L

RR

RRR

R

R

δδδ

+++

=)0(

)0(

)0(

)0( (4.20)


οπότε, αποδεικνύεται ότι η µεταβολή της αντίστασης του µικρού σύρµατος ισούται

µε:

)0(

)0(

W

SWS R

RRR ⋅= δδ (4.21)

Αντικαθιστώντας τώρα την εξίσωση (4.11) στην εξίσωση (4.17) και (4.19) και

αναδιατάσσοντας τους όρους προκύπτει

⎥⎦

⎤⎢⎣

⎡⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛+−⎟⎟

⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛+−⎟⎟

⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛+

=

(0)

(0)21(0)

(t)∆(0)

(0)21(0)

(0)

(0)1(0)

(0))(∆

)(∆

W

S

SW

S

W

CE

W

CEF

S

2

R

RR

V

V

R

RR

R

RR

RV

tV

tR S

ΣΣ

Σ

(4.22)

Η εξίσωση (4.22) αποδεικνύει ότι, από την παρούσα διάταξη του κυκλώµατος

της γέφυρας, είναι εφικτός ο υπολογισµός της αντίστασης ενός πεπερασµένου

στοιχείου µη πεπερασµένου αγωγού, γνωρίζοντας τα παρακάτω µεγέθη:

1) το λόγο της τάσης εκτός ισορροπίας προς την ολική παρεχόµενη τάση ∆VCE(t)/Vs

σε χρόνο t,

2) το άθροισµα των αντιστάσεων του αριστερού σκέλους της γέφυρας σε χρόνο

µηδέν ΣR(0) και το άθροισµα των αντιστάσεων του αριστερού κάτω σκέλους της

γέφυρας RF(0) και

3) το λόγο των αντιστάσεων του µικρού σύρµατος και της διαφοράς RS(0)/RW(0) σε

χρόνο t = 0.

Απόδειξη ∆ιατήρησης Σταθερού Λόγου [RL(0)/RS(0)] σε µια Μέτρηση

Στο σηµείο αυτό αξίζει να αποδειχθεί η παραδοχή της παραπάνω ανάλυσης, στην

επίλυση του ηλεκτρικού κυκλώµατος, ότι ο λόγος των αντιστάσεων [RL(0)/RS(0)],

παραµένει σταθερός κατά τη διάρκεια µιας µέτρησης.

Σε χρονική στιγµή t = 0 ισχύει,

.)(/)( σταθ=0R0R SL . (4.23).


Μετά από χρονική περίοδο t ο παραπάνω λόγος αντιστάσεων θα ισούται µε ,

SS

LL

R0R

R0R

δ+δ+

)(

)( (4.24)

όπου δRL, δRS, όπως ήδη αναφέρθηκε, οι µεταβολές των αντιστάσεων του µεγάλου

και του µικρού σύρµατος αντίστοιχα. Οι παραπάνω µεταβολές των αντιστάσεων

µπορούν επίσης να εκφραστούν σύµφωνα µε τις εξισώσεις,

( ) SS0SLL0L T0RTaRT0RTaR δδδδ )()()( == (4.25)

όπου, α(Τ0) τυπικός συντελεστής, που προκύπτει από τη βαθµονόµηση των συρµάτων

τανταλίου, σε σχέση µε τη θερµοκρασία και δΤL και δΤS η θερµοκρασιακή αύξηση

του µεγάλου και του µικρού σύρµατος αντίστοιχα. Αντικαθιστώντας στη συνέχεια,

την εξίσωση (4.25) στην εξίσωση (4.24) προκύπτει ο λόγος,

SS0S

LL0L

T0RTa0R

T0RT0R

δδα

)()()(

)()()(

++

(4.26).

Αν υποθέσουµε ότι ο σταθερός λόγος αντιστάσεων στην αρχή της πειραµατικής

δειγµατοληψίας (εξίσωση 4.23) ισούται µε τον αντίστοιχο λόγο των µηκών, δηλαδή,

S

L

S

L

L

L

0R

0R=

)(

)( (4.27)

τότε, αντικαθιστώντας την εξίσωση (4.27) στην (4.26) προκύπτει

[ ]

[ ]S0

L0S

L

TTa1

TTa1L

L

δ

δ

)(

)(

+

+ (4.28).

Από την παραπάνω εξίσωση, συµπεραίνουµε ότι, εάν η θερµοκρασιακή αύξηση των

δύο συρµάτων είναι ίδια, τότε ο λόγος των αντιστάσεων των δύο συρµάτων


παραµένει σταθερός, σε όλη τη διάρκεια της δειγµατοληψίας, και ανεξάρτητος της

θερµοκρασίας.

Σύµφωνα µε τα παραπάνω ικανοποιήθηκε η πρώτη απαίτηση στο σχεδιασµό του

ηλεκτρονικού τµήµατος της πειραµατικής διάταξης, η δυνατότητα καταγραφής της

εξέλιξης της µεταβολής της αντίστασης ενός πεπερασµένου στοιχείου, µη

πεπερασµένου αγωγού, ελαχιστοποιώντας ταυτόχρονα την επίδραση των άκρων των

συρµάτων. Στη συνέχεια θα εξεταστεί η δεύτερη απαίτηση του κυκλώµατος, η

µετάδοση ορισµένου, σταθερού πόσου θερµότητας από τα δύο σύρµατα προς το υπό

εξέταση περιβάλλον στερεό υλικό.

Η µετάδοση ορισµένου, σταθερού πόσου θερµότητας από τα δύο σύρµατα προς

το υλικό, συνεπάγεται σε πρώτη φάση, τη διέλευση σταθερού συνεχούς ρεύµατος,

έστω Ι1, σε αυτά (Σχήµα 4.9). Στην πραγµατικότητα όµως, δεδοµένου ότι οι

αντιστάσεις των δύο συρµάτων µεταβάλλονται χρονικά, το ρεύµα επίσης

µεταβάλλεται αναγκαστικά. Ο υπολογισµός της µεταβολής του ρεύµατος, κατά τη

διάρκεια µιας πειραµατικής δειγµατοληψίας, είναι εφικτός µε βάση την παραδοχή ότι

σταθερό ποσό θερµότητας ανά µονάδα µήκους µεταδίδεται από τα δύο σύρµατα της

µεθόδου.

Σε χρονική στιγµή t=0 το ρεύµα I1 είναι:

)0(

)0(1 R

VI s

Σ= (4.29)

και το ποσό θερµότητας ανά µονάδα µήκους, του µεσαίου τµήµατος του µεγάλου

σύρµατος ισούται µε:

SL

SLS

LL

RR

R

Vq

++

⋅⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛=

)0()0(

)0()0(

2

Σ (4.30)

όπου, LL και LS το µήκος του µεγάλου και του µικρού σύρµατος αντίστοιχα.

Σε χρονική στιγµή t το ρεύµα I1 είναι:

SW

S

SL

S

RRR

V

RRR

VtI

δδΣδδΣ 2)0()0()(1 ++

=++

= (4.31).


Αντικαθιστώντας την εξίσωση (4.21) για το δRS στην παραπάνω εξίσωση (4.31),

προκύπτει ότι:

)

)(

)(()(

)(

0R

0R21R0R

VtI

W

SW

S1

++=

δΣ (4.32).

Συνεπώς το ποσό θερµότητας ανά µονάδα µήκους του µεσαίου τµήµατος του

µεγάλου σύρµατος, σε µια δεδοµένη χρονική στιγµή t ισούται µε:

SL

SLS

LL

RR

ER

Vtq

++

⋅⎥⎦

⎤⎢⎣

⎡+

=)0()0(

)0()(

2

Σ (4.33)

όπου,

))0(

)0(21(

W

SW R

RRE += δ (4.34).

4.3.2 Υπολογισµός αρχικών τιµών των αντιστάσεων (Μόνιµη Κατάσταση)

Όπως προαναφέρθηκε και σε προηγούµενη ενότητα, για τον υπολογισµό της

αύξησης της θερµοκρασίας κατά τη διάρκεια µιας µέτρησης, απαιτείται η γνώση του

λόγου των τάσεων ∆VCE(t)/Vs σε χρόνο t, του αθροίσµατος των αντιστάσεων ΣR(0),

του αθροίσµατος των αντιστάσεων RF(0), καθώς και του λόγου των αντιστάσεων

RS(0)/RW(0) σε χρόνο t=0.

Ο υπολογισµός όλων των παραπάνω απαραίτητων παραµέτρων δεν είναι εφικτός

µέσω µίας µόνο µέτρησης. Αρχικά, µια µέτρηση σε µη µόνιµη κατάσταση

πραγµατοποιείται, για τον υπολογισµό της τάσης εκτός ισορροπίας και της συνολικά

παρεχόµενης τάσης, και έπειτα πραγµατοποιείται µια µέτρηση σε µόνιµη κατάσταση

για τον υπολογισµό όλων των αντιστάσεων της γέφυρας σε χρόνο t = 0. Η δεύτερη

αυτή µέτρηση, σκοπό έχει την καταγραφή όλων των παραµέτρων, που απαιτούνται

για τον υπολογισµό της µεταβολής της διαφοράς των αντιστάσεων ∆RW(t) και του

ποσού θερµότητας ανά µονάδα µήκους του µεσαίου τµήµατος του µεγάλου σύρµατος


q(t), από τις εξισώσεις (4.22) και (4.30), αντίστοιχα.

Η εφαρµογή τάσης κατά µήκος των θερµαινόµενων συρµάτων, η οποία είναι

απαραίτητη για τη διεξαγωγή µιας µέτρησης, δυσχεραίνει τον υπολογισµό των

αρχικών αντιστάσεων των συρµάτων, δηλαδή σε χρόνο t = 0. Για το λόγο αυτό, µια

µέτρηση σε µόνιµη κατάσταση πραγµατοποιείται µετά τη µέτρηση µη-µόνιµης

κατάστασης. Αυτή περιλαµβάνει την εφαρµογή τριών προκαθορισµένων τάσεων στα

άκρα της γέφυρας, 0.5V, 1.0V και 1.5V και τη µέτρηση της διαφοράς δυναµικού στα

άκρα όλων των επιµέρους αντιστάσεων του αριστερού σκέλους της γέφυρας

Wheatstone. Τα αποτελέσµατα αποθηκεύονται για παραπέρα επεξεργασία. Μπορεί να

δειχθεί ότι µε τη µέθοδο γραµµικής προεκβολής είναι δυνατός ο υπολογισµός των

αντιστάσεων για µηδενική επιβολή τάσης στα άκρα της γέφυρας. Συγκεκριµένα, η

τάση µετρείται κατά µήκος των σηµείων (Σχήµα 4.9): AB, AC, AD, AE και AF. Από

την επίλυση του κυκλώµατος υπολογίζονται οι λόγοι:

(0)Std

S

AB

R

R

V

V

Σ= (4.35)

(0)

Std

S

AC

R

RR

V

V

Σ2+

= (4.36)

(0)

(0)F

S

AD

R

R

V

V

Σ= (4.37)

(0)

(0)(0) SF

S

AE

R

RRR

V

V

Σ1++

= (4.38)

SAF VV = (4.39)

Από τα παραπάνω, συµπεραίνεται ότι, οι τιµές των άγνωστων αντιστάσεων ΣR(0),

RF(0), RL(0), RS(0), R1 και R2, υπολογίζονται από τη γνωστή αντίσταση RStd.

4.4 Οι Εξισώσεις ∆ιόρθωσης των Άκρων

Η τοποθέτηση δύο όµοιων συρµάτων, διαφορετικού µήκους και αντίστασης,


αποσκοπεί στην εξάλειψη των επιδράσεων των άκρων και στη δυνατότητα άµεσου

υπολογισµού της θερµοκρασιακής αύξησης του µεσαίου τµήµατος του µεγάλου

θερµαινόµενου σύρµατος. Με τον όρο άκρα, όπως ήδη συζητήθηκε, αναφέρονται όλα

τα στοιχεία εκείνα (χοντρά σύρµατα τανταλίου, θερµοστοιχεία, ακροδέκτες – ο ρόλος

τους περιγράφηκε σε προηγούµενη ενότητα), που συνδέονται στα άκρα των

θερµαινόµενων συρµάτων και τα οποία επηρεάζουν την ιδανική κατάσταση της

ακτινικής µετάδοσης θερµότητας στα σηµεία αυτά. Επίσης, θα πρέπει να τονιστεί ότι,

κατά τη συναρµολόγηση της πειραµατικής συσκευής οι αντιστάσεις όλων των

επιπλέον συρµάτων, που χρησιµοποιούνται για να συνδέσουν τα θερµαινόµενα

σύρµατα στη γέφυρα των αντιστάσεων, υπολογίζονται µε ακρίβεια και αφαιρούνται

από τη συνολική τιµή των αντιστάσεων RL και RS που υπολογίζονται από την

προαναφερόµενη γέφυρα.

4.4.1 Υπολογισµός της αύξησης της θερµοκρασίας

Ο υπολογισµός της πειραµατικής τιµής της αύξησης της θερµοκρασίας για κάθε

ένα από τα θερµαινόµενα σύρµατα δίνεται από τις εξισώσεις:

00

0

00

0

),(),( SL

SSS

LL

LLL RTTa

RRT

RTTa

RR −=

−= ∆∆Τ (4.40)

ενώ αντίστοιχα, η πειραµατική τιµή αύξησης της θερµοκρασίας που προκύπτει από

την αφαίρεση των αντιστάσεων των δύο συρµάτων δίνεται από την εξίσωση,

(0)

(0)

W

WW

o RTT

RtRT

L ),(

)(*

α∆

−= (4.41)

όπου αL(T, T0), συντελεστής θερµοκρασίας, ο οποίος υπολογίζεται από την εξίσωση:

[ ]

20 )15.273()15.273(1

)()15.273(2),(

−+−+−−−+

=oo

oL TT

TTTTT

βαβα

α (4.42)

Στις παραπάνω εξισώσεις RL0 και RS0 είναι οι αντιστάσεις του µεγάλου και του


µικρού σύρµατος αντίστοιχα, στην αρχική πειραµατική θερµοκρασία T0, ενώ α και β

είναι οι συντελεστές της εξίσωσης βαθµονόµησης των θερµαινόµενων συρµάτων σε

σχέση µε τη θερµοκρασία (εξίσωση 4.1). Επίσης, όπως φαίνεται και από την εξίσωση

(4.41) για τον υπολογισµό της πραγµατικής πειραµατικής αύξησης της θερµοκρασίας,

είναι απαραίτητος ο υπολογισµός της λειτουργικής αντίστασης Rw τόσο σε χρόνο

µηδέν, όσο και σε χρονική στιγµή t από την έναρξη της πειραµατικής

δειγµατοληψίας.

Είναι γνωστό ότι, η λειτουργική αντίσταση RW(0), (working resistance), ενός

πεπερασµένου στοιχείου µη πεπερασµένου αγωγού, σε t=0, µπορεί να υπολογιστεί

από την εξίσωση:

( ) ( )[ ]21)0( oFoFoW TTTTRR −+−+= βα (4.43)

όπου α και β, όπως ήδη σηµειώθηκε, είναι οι συντελεστές από την εξίσωση

βαθµονόµησης των συρµάτων σε σχέση µε τη θερµοκρασία (εξίσωση 3.1) και ΤF η

θερµοκρασία στην οποία βρίσκεται η διάταξη.

Μετά από χρονική περίοδο t, στην οποία η θερµοκρασία είναι ίση µε Τ, η τιµή

της αντίστασης Rw(t) θα ισούται αντίστοιχα µε :

( ) ( )[ ]21)( oooW TTTTRtR −+−+= βα (4.44)

∆ιαιρώντας την εξίσωση (4.44) µε την εξίσωση (4.43) προκύπτει:

2

00

20

)()(1

)()(1

)0(

)()0(

TTTR

tRR

FF

o

W

WW

−+−+−+−+

=+

βΤαΤΤβΤΤαδ

(4.45).

Σύµφωνα µε την παραπάνω ανάλυση ορίζεται η πειραµατική αύξηση της

θερµοκρασίας ∆Τπειρ. = ∆Τ* ίση µε:

FTTT −=*∆ (4.46).

Αναδιατάσσοντας τους όρους της εξίσωσης (4.45) και αντικαθιστώντας στην εξίσωση

(4.46), προκύπτει µια πολυωνυµική εξίσωση 2ου βαθµού ως προς τη θερµοκρασία ∆Τ,


0)()( *2* =++ Γ∆∆ TBTA (4.47),

όπου οι όροι του πολυωνύµου ισούται µε:

FTTA ββαΒβ 22 0 +−== (4.48)

και

[ ]200

0

)()(1)0(

)()(TTTT

R

tR

R

tRFF

w

WW −+−+⋅== βαδδ

Γ (4.49).

Η παραπάνω εξίσωση επιλύεται και προκύπτει η τιµή της πειραµατικής αύξησης της

θερµοκρασίας ∆Τ*.

Η χρησιµοποίηση δύο συρµάτων διαφορετικού µήκους αποσκοπεί στην εξάλειψη

των επιδράσεων των άκρων. Στην ιδανική κατάσταση τα δύο θερµαινόµενα λεπτά

σύρµατα θα πρέπει να διαφέρουν µεταξύ τους µόνο στο µήκος. Στην πραγµατική

όµως κατάσταση, είναι αδύνατο τα δύο σύρµατα να έχουν την ίδια ακριβώς ακτίνα

και οµοιοµορφία. Η µικρή αυτή ανοµοιοµορφία που παρουσιάζουν µεταξύ τους,

οφείλεται στον τρόπο κατασκευής τους και αποδεικνύεται στην περίπτωση αυτή από

τη διαφορετική ονοµαστική τιµή ακτίνας, που δόθηκε από την προµηθεύτρια

εταιρεία, από αυτήν που µετρήθηκε µε τη βοήθεια του ηλεκτρονικού µικροσκοπίου,

στην παρούσα εργασία. Επίσης αλλαγές µεταξύ των δύο συρµάτων µπορεί να

προκύψουν και κατά τη διάρκεια της κατασκευής του αισθητήρα . Αποτέλεσµα της

παραπάνω ανοµοιοµορφίας είναι η διαφοροποίηση στην αύξηση της θερµοκρασίας

των δύο συρµάτων και στη µετάδοση ενέργειας από το κάθε σύρµα ξεχωριστά, προς

το υπό µελέτη στερεό.

Σύµφωνα µε τα παραπάνω, για κάθε ένα από τα δύο σύρµατα µπορεί να γραφεί

µια εξίσωση για το συνυπολογισµό της διόρθωσης, στην αύξηση της θερµοκρασίας,

σε σχέση µε το ιδανικό µοντέλο, όπως:

⎥⎦

⎤⎢⎣

⎡⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛=

Ca

tqT

L

SL 2

4ln

4

κπλ

∆ (4.50)


και

⎥⎦

⎤⎢⎣

⎡⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛=

Ca

tqT

L

LL 2

4ln

4

κπλ

∆ (4.51)

όπου, qS και qL, τα ποσά θερµότητας που εκλύονται από το µικρό και το µεγάλο

σύρµα αντίστοιχα και αS και αL οι αντίστοιχες ακτίνες των δύο συρµάτων.

Με αντικατάσταση των εξισώσεων (4.40) στην (4.41) και µε επίλυση αυτών ως

προς την παράµετρο ∆ΤL προκύπτει:

5

*

1 E

TTL +

=∆∆ (4.52)

όπου,

⎥⎦

⎤⎢⎣

⎡−

−= )1(

)( 00

05

L

S

SL

S

T

T

RR

RE

∆∆

(4.53).

Από την εξίσωση (4.52) υπολογίζεται η ζητούµενη αύξηση της θερµοκρασίας στο

µεσαίο τµήµα του µεγάλου σύρµατος (σύρµα χωρίς άκρα), από την οποία προκύπτει

στη συνέχεια, η ιδανική αύξηση της θερµοκρασίας του σύρµατος. Το πηλίκο της

αύξησης της θερµοκρασίας στο µικρό προς την αντίστοιχη στο µεγάλο σύρµα

υπολογίζεται προσεγγίζεται από την παρακάτω σχέση

( )Ct

qqqq

T

T

S

LS

LS

L

S

2/4ln

)]/(1[1

/

ακ∆∆

−+

≈ (4.54).

Αντικαθιστώντας την εξίσωση (4.54) στην εξίσωση (4.53) προκύπτει

( )

( ) 400

02

2

00

05 )(/4ln

/4ln1)1)(

)(( EE

RR

R

Ct

Ct

q

q

RR

RE

SL

S

S

S

L

S

SL

S ⋅⋅−

=⎥⎦

⎤⎢⎣

⎡⎥⎦

⎤⎢⎣

⎡ακακ+

−−

= (4.55)


όπου,

( )

( ) ⎥⎦

⎤⎢⎣

⎡ακακ+

=καισσ

−=−=Ct

Ct

q

q

S

S

L

S

L

S2

2

4 /4ln

/4ln1)1()1( ΕΕ (4.56),

και σS και σLοι αντιστάσεις του µικρού και του µεγάλου σύρµατος ανά µονάδα

µήκους του µικρού και του µεγάλου αντίστοιχα, µετρηµένες σε συνθήκες ισορροπίας

σε θερµοκρασία ΤF.∆ηλαδή,

)0(

)0(

)0(

)0(

L

LL

S

SS L

R

L

R=σ=σ (4.57).

4.4.2 Υπολογισµός του σταθερού ποσού θερµότητας ανά µονάδα µήκους

Ολοκληρώνοντας την εξέταση όλων των σχεδιαστικών παραµέτρων που

περιγράφουν πλήρως τη λειτουργία της πειραµατικής διάταξης, η µόνη άγνωστη

µεταβλητή για τον τελικό υπολογισµό της τιµής της θερµικής αγωγιµότητας, είναι το

σταθερό ποσό θερµότητας που µεταδίδεται από συγκεκριµένο τµήµα του σύρµατος,

προς το υπό εξέταση στερεό. Από την ανάλυση των Kestin και Wakeham [Kestin and

Wakeham (1978)], προκύπτει ότι το ποσό θερµότητας ανά µονάδα µήκους του

θερµαινόµενου σύρµατος, που µεταδίδεται από το µεσαίο τµήµα του µεγάλου

σύρµατος, ισούται µε

)1()1( 3

22

.*

EE

qq Avg

+−= (4.58)

όπου,

SL

W2

SL

SLWStd2DCBA1

2S

Avg LL

tR

LL

LLRRRRRRRR

Vq

−⋅

⎥⎦

⎤⎢⎣

⎡−+

+++++++

=)(

)(. (4.59)

και


( )( ) ( )SLW21SL

SLL

2 LLtRRRRRRRRLL

LLEL

0R2

E++++++++−

=)(

)(

StdDCBA

L (4.60).

( )SL

S3 LL

LEE

−= (4.61)

Οι παράµετροι των παραπάνω εξισώσεων έχουν περιγραφεί προηγουµένως.

4.5 Ακρίβεια των µετρήσεων και πειραµατικό σφάλµα αυτών

Ο όρος ακρίβεια µετρήσεων περιλαµβάνει πολλές έννοιες. Συγκεκριµένα, στο

γενικό αυτόν όρο εµπεριέχεται ο όρος της σχετικής ακρίβειας (precision), της

ακρίβειας επανάληψης (reproducibility) και της απόλυτης ακρίβειας (absolute

accuracy). Η σχετική ακρίβεια συνδέεται άµεσα µε την ακρίβεια µέτρησης όλων των

επιµέρους µεταβλητών, που υπεισέρχονται στον τελικό προσδιορισµό της θερµικής

αγωγιµότητας του υπό εξέταση υλικού. Η ακρίβεια επανάληψης αναφέρεται στη

δυνατότητα αναπαραγωγής πειραµατικών αποτελεσµάτων, µέσα στα όρια που

καθορίζονται από τη σχετική ακρίβεια και τέλος η απόλυτη ακρίβεια αναφέρεται

στην τελική υπολογιζόµενη τιµή της θερµικής αγωγιµότητας και στην απόκλιση

αυτής από την προτεινόµενη τιµή.

Παρακάτω γίνεται µια αναλυτική παρουσίαση των επιµέρους µεταβλητών, το

σφάλµα υπολογισµού των οποίων, επηρεάζει τη σχετική ακρίβεια µέτρησης της

θερµικής αγωγιµότητας του υπό εξέταση υλικού. Λαµβάνοντας υπόψη ότι, για τον

υπολογισµό της θερµικής αγωγιµότητας απαιτείται η γνώση της αύξησης της

θερµοκρασίας των δύο θερµαινόµενων συρµάτων της µεθόδου, δηλαδή της αύξησης

της διαφοράς των αντιστάσεων των δύο συρµάτων µε το χρόνο, οι µεταβλητές που

υπεισέρχονται στον υπολογισµό της θερµικής αγωγιµότητας είναι συνεπώς, η

µεταβολή της αντίστασης των συρµάτων και ο χρόνος.

- Το σφάλµα της επιβαλλόµενης τάσης V

Η επιβολή τάσης στα άκρα της αυτοµατοποιηµένης γέφυρας αντιστάσεων και η

εξέλιξη αυτής, κατά τη διάρκεια µιας πειραµατικής δειγµατοληψίας, µέχρι την


επίτευξη µόνιµης κατάστασης, πραγµατοποιείται µέσω του ψηφιακού βολτοµέτρου

(Digital Volt-Meter, DVM), µε ακρίβεια καλύτερη του 1 µV. Συνεπώς, το σφάλµα

που υπεισέρχεται στον υπολογισµό της θερµικής αγωγιµότητας είναι της τάξης του

1·10-6 %. Πράγµατι, έχοντας ως δεδοµένο την εξέλιξη της µεταβολής της

επιβαλλόµενης τάσης στη γέφυρα, µε το χρόνο, είναι εφικτός ο υπολογισµός της

µεταβολή της διαφοράς των αντιστάσεων των δύο συρµάτων, µε το χρόνο, όπως

άλλωστε απεικονίζεται και από την εξίσωση (4.22) και συνεπώς ο περαιτέρω

υπολογισµός της αύξησης της θερµοκρασίας του αισθητήρα και της θερµικής

αγωγιµότητας του υπό µελέτη υλικού.

- Το σφάλµα βαθµονόµησης των συρµάτων

Για τον υπολογισµό της αύξησης της θερµοκρασίας, από την πειραµατική

µέτρηση της αντίστασης των συρµάτων, χρησιµοποιείται η εξίσωση (4.1), η οποία,

όπως ήδη συζητήθηκε, περιγράφει τη βαθµονόµηση της αντίστασης του λεπτού

σύρµατος τανταλίου, ονοµαστικής ακτίνας 12.65 µm., έναντι της θερµοκρασίας. Η

µέτρηση της αντίστασης των συρµάτων, κατά τη διάρκεια της βαθµονόµησης,

γινόταν µε ακρίβεια ±0.01%, ενώ η µέτρηση της θερµοκρασίας µε ακρίβεια ±1 mK.

Ο υπολογισµός της αύξησης της θερµοκρασίας, είναι εφικτός µε ακρίβεια καλύτερη

από 20 mK και η επίδραση στον υπολογισµό της τιµής της θερµικής αγωγιµότητας

είναι µικρότερη του ±0.05%.

- Η µέτρηση του πειραµατικού χρόνου

Η µέτρηση και η καταγραφή του πειραµατικού χρόνου, κατά τη διάρκεια µιας

µέτρησης θερµικής αγωγιµότητας, επιτυγχάνεται µε διαχωριστική ικανότητα 16bit,

που µεταφράζεται σε ακρίβεια ±1 µs ή ±1·10-6 %. Στον υπολογισµό της θερµικής

αγωγιµότητας, ωστόσο υπεισέρχεται ο λογάριθµος του πειραµατικού χρόνου.

Εποµένως, η επίδραση του σφάλµατος της µέτρησης του χρόνου στον υπολογισµό

της θερµικής αγωγιµότητας, είναι της τάξης του 0.001%.

Ένας άλλος παράγοντας, ο οποίος πρέπει να συζητηθεί είναι, η επίδραση των

ιδιοτήτων της πυκνότητας ρ και της ειδικής θερµοχωρητικότητας Cpστον υπολογισµό

της θερµικής αγωγιµότητας. Το γινόµενο των δύο αυτών ιδιοτήτων χρησιµοποιείται


για τον υπολογισµό της θερµοδιαχυτότητας, είτε στην εξίσωση (2.12) του ιδανικού

µοντέλου, είτε στο υπολογιστικό πρόγραµµα πεπερασµένων στοιχείων, που

αναπτύχθηκε στα πλαίσια της παρούσας εργασίας. Υπολογίστηκε ότι, η

χρησιµοποίηση εσφαλµένης τιµής πυκνότητας ή ειδικής θερµοχωρητικότητας σε

ποσοστό 1%, επιφέρει σφάλµα στον τελικό προσδιορισµό της θερµικής αγωγιµότητας

της τάξης του 0.002%.

Λαµβάνοντας υπόψη και ορισµένους άλλους παράγοντες που επιφέρουν σφάλµα

στον υπολογισµό της θερµικής αγωγιµότητας, όπως η µέτρηση της θερµοκρασίας της

όλης διάταξης, που βρίσκεται µέσα στον κατακόρυφο κυλινδρικό φούρνο τριών

ζωνών, η οποία πραγµατοποιείται µε θερµόµετρα αντίστασης πλατίνας µε σφάλµα

±20 mK, η παράλειψη µικρών όρων, καθώς και το αριθµητικό σφάλµα της µεθόδου

πεπερασµένων στοιχείων, το οποίο υπολογίστηκε µικρότερο του ±1%, συµπεραίνεται

ότι, η σχετική ακρίβεια της µεθόδου Θερµαινόµενου Σύρµατος σε Μη-Μόνιµη

Κατάσταση είναι καλύτερη του 1.5% στον υπολογισµό θερµικής αγωγιµότητας

στερεών υλικών και καλύτερη του 5% στον υπολογισµό του γινοµένου (πυκνότητα

επί ειδική θερµοχωρητικότητα).

Επίσης, η απόλυτη ακρίβεια της συσκευής µέτρησης της θερµικής αγωγιµότητας,

διαπιστώθηκε µε την πραγµατοποίηση µετρήσεων υγρού τολουολίου. Η θερµική

αγωγιµότητα του τολουολίου έχει προταθεί από την I.U.P.A.C [de Castro et al.

(1986)] ως “πρότυπη τιµή µε απόλυτη ακρίβεια ±1%”, για τον έλεγχο της απόλυτης

ακρίβειας συσκευών µέτρησης της θερµικής αγωγιµότητας υγρών. Συνεπώς, για τον

έλεγχο της σωστής λειτουργίας της συσκευής, πριν από κάθε µέτρηση στερεού

υλικού, εξεταζόταν πάντα η θερµική αγωγιµότητα του τολουολίου. Άλλωστε, η

δυνατότητα µέτρησης τόσο υγρών όσο και στερεών ουσιών, αποτελεί επίσης ένα

συντριπτικό πλεονέκτηµα της παρούσας διάταξης θερµικής αγωγιµότητας. Η

απόκλιση των µετρήσεων αυτών, από την πρότυπη εξίσωση είναι µικρότερη του

±0.5% και µια πιο λεπτοµερής συζήτηση των αποκλίσεων αυτών, παρουσιάζονται

στο επόµενο κεφάλαιο.

Κλείνοντας την ενότητα αυτή, αξίζει να σηµειωθεί για άλλη µια φορά, ότι ο

υπολογισµός των ιδιοτήτων της θερµικής αγωγιµότητας και του γινοµένου

(πυκνότητα επί ειδική θερµοχωρητικότητα). γίνεται µε “απόλυτο τρόπο”, δεδοµένου

ότι η µέθοδος στηρίζεται σε ολοκληρωµένη θεωρία και στους παραπάνω

υπολογισµούς δεν υπεισέρχεται καµιά “σταθερά οργάνου”.

Μεθοδολογία Υπολογισµού της Θερµικής Αγωγιµότητας 112

5 Μεθοδολογία Υπολογισµού

της Θερµικής Αγωγιµότητας

Έχοντας περιγράψει στο προηγούµενο κεφάλαιο, τη συνολική πειραµατική

διάταξη µέτρησης θερµικής αγωγιµότητας στερεών υλικών µε τη µέθοδο του

θερµαινόµενου σύρµατος σε µη µόνιµη κατάσταση, στο κεφάλαιο αυτό

αναπτύσσεται, η µεθοδολογία, που ακολουθείται για τον τελικό υπολογισµό της

θερµικής αγωγιµότητας οποιουδήποτε υλικού, ρευστό ή στερεό.

Πιο συγκεκριµένα. στην ενότητα αυτή παρουσιάζεται αναλυτικά όλη η πορεία

που ακολουθείται για τον τελικό υπολογισµό της θερµικής αγωγιµότητας και του

γινοµένου της πυκνότητας µε την ειδική θερµοχωρητικότητα (ρ·Cp), τόσο για την

περίπτωση υγρών όσο και για την περίπτωση των στερεών ουσιών. Πιο αναλυτικά,

αρχικά περιγράφεται το πρόγραµµα πλοήγησης όλων των ηλεκτρικών συσκευών του

κυκλώµατος, από τα οποίο εξάγεται η µεταβολή της διαφοράς των αντιστάσεων των

δύο συρµάτων µε το χρόνο. Έπειτα ακολουθεί περιγραφή του αλγόριθµου που

χρησιµοποιείται για τον υπολογισµό της αύξησης της θερµοκρασίας των συρµάτων

και του περιβάλλοντος υλικού µε το χρόνο, ο οποίος βασίζεται στις εξισώσεις του

ιδανικού µοντέλου, το οποίο περιγράφηκε σε προηγούµενη ενότητα. Τέλος,

παρουσιάζεται ο τρόπος υπολογισµού της θερµικής αγωγιµότητας και του γινοµένου

(ρ·Cp) µε βάση την αριθµητική µέθοδο των πεπερασµένων στοιχείων.


5.1 Πρόγραµµα Πλοήγησης

Η διαδικασία, η οποία ακολουθείται για τη διεξαγωγή µιας πειραµατικής

δειγµατοληψίας περιλαµβάνει τρία κύρια στάδια, τα οποία παρουσιάζονται στο

παρακάτω συνοπτικό λογικό διάγραµµα του προγράµµατος πλοήγησης (Σχήµα 5.1),

το οποίο βρίσκεται καταχωρηµένο στον ηλεκτρονικό υπολογιστή και κατευθύνει τα

ηλεκτρονικά τµήµατα της πειραµατικής διάταξης.

Μέθοδος Θερµαινόµενου Σύρµατος σε Μη-Μόνιµη ΚατάστασηΠρόγραµµα Πειραµατικής ∆ειγµατοληψίας

ΕΠΕΞΕΡΓΑΣΙΑ ∆Ε∆ΟΜΕΝΩΝΥπολογισµός αντιστάσεων Καταχώρηση δεδοµένων

ΜΕΤΡΗΣΗ ΜΗ-ΜΟΝΙΜΗΣ ΚΑΤΑΣΤΑΣΗΣΕπιβολή τάσης

Καταγραφή τάσεων εκτός ισορροπίας,δVS=f (t)

ΜΕΤΡΗΣΗ ΜΟΝΙΜΗΣ ΚΑΤΑΣΤΑΣΗΣΙσορροπία της γέφυρας

ρυθµίζοντας τις αντιστάσεις R1 και R2

ΠΕΙΡΑΜΑΤΙΚΕΣ ΣΥΝΘΗΚΕΣΕπιλογή πειραµατικών συνθηκών από το χρήστηπ.χ.τάση, διάρκεια , ρυθµός δειγµατοληψίας κ.α

ΕΚΚΙΝΗΣΗΑρχικοποίηση Μεταβλητών Οθόνη 1

Οθόνη 2

Οθόνη 3

Οθόνη 4

Οθόνη 5

Σχήµα 5.1 : Λογικό διάγραµµα του προγράµµατος πλοήγησης των ηλεκτρονικών

τµηµάτων της πειραµατικής διάταξης

Πιο συγκεκριµένα, αρχικά, πραγµατοποιείται µια µέτρηση µόνιµης κατάστασης, µε

προγραµµατισµένη εξωτερικά επιβαλλόµενη τάση ίση µε 0.5 V, µε στόχο την


ανίχνευση µια πρώτης ισορροπίας µεταξύ των δύο σκελών της αυτοµατοποιηµένης

γέφυρας αντιστάσεων Wheatstone (Steady State Run), µέσω της ρύθµισης των

αντιστάσεων R1 και R2. Στη συνέχεια ακολουθεί µέτρηση µη µόνιµης κατάστασης

(Transient Run), µε χαρακτηριστικά, όπως διάρκεια µέτρησης, ρυθµός

δειγµατοληψίας, πλήθος πειραµατικών σηµείων, επιβαλλόµενη τάση στα άκρα της

γέφυρας, που επιλέγονται από το χρήστη. Με την εφαρµογή τάσης Vs, όπως είναι

φυσικό ρεύµα διαρρέει τα σύρµατα, τα οποία θερµαίνονται µε αποτέλεσµα να

αυξάνει η αντίσταση τους και να καταγράφεται έτσι η µεταβολή και συγκεκριµένα η

αύξηση της διαφοράς των δύο συρµάτων µε το χρόνο. Το τελικό στάδιο µιας

µέτρησης περιλαµβάνει µέτρηση όλων των αντιστάσεων του ηλεκτρικού κυκλώµατος

σε τρεις διαφορετικές τάσεις 0.5, 1 και 1.5 V, µε στόχο την αναγωγή των παραπάνω

τιµών σε χρόνο t = 0, που αντιστοιχεί θεωρητικά σε τιµή τάσης V = 0.

Στη συνέχεια, παρουσιάζονται όλες οι οθόνες, που εµφανίζονται στον

ηλεκτρονικό υπολογιστή, κατά την εκτέλέση του προγράµµατος πλοήγησης στα

πλαίσια µιας πειραµατικής δειγµατοληψίας. Συγκεκριµένα, η πρώτη εισαγωγική

φόρµα (Σχήµα 5.2), περιλαµβάνει κάποια γενικά στοιχεία, που αναφέρονται σε

ορισµένα ηλεκτρονικά τµήµατα του κυκλώµατος.

Σχήµα 5.2 : Εισαγωγική φόρµα του προγράµµατος πειραµατικής δειγµατοληψίας.


Στη φόρµα που ακολουθεί (Σχήµα 5.3), δίδεται η δυνατότητα στο χρήστη να επιλέξει

µεταξύ των διαφόρων δυνατοτήτων, που προσφέρονται από το πρόγραµµα. Πιο

συγκεκριµένα, το πλαίσιο διαλόγου “Transient Experiment Conditions” περιέχει

παραµέτρους που σχετίζονται µε την πειραµατική δειγµατοληψία σε µη µόνιµη

κατάσταση. Ο χρήστης µπορεί να επέµβει και να θέσει τιµές ανάλογα µε τη φύση του

πειράµατος.

Duration : Εκφράζει το χρόνο δειγµατοληψίας σε (msec).

DVM range : Μεταβλητή που σχετίζεται µε το ψηφιακό βολτόµετρο και

εκφράζει τη “διεύθυνση”, ο οποία είναι κατοχυρωµένη για

τη µεταφορά δεδοµένων από το βολτόµετρο στον

ηλεκτρονικό υπολογιστή, κατά τη διάρκεια µιας µέτρησης

σε µη µόνιµη κατάσταση.

Supply voltage : Η εξωτερικά επιβαλλόµενη τάση στα άκρα της γέφυρας, σε

(Volts).

Main A/D Rate : Ο ρυθµός δειγµατοληψίας σε (µsec).

Total readings : Συνολικός αριθµός πειραµατικών τιµών κατά τη διάρκεια

της πειραµατικής δειγµατοληψίας.

Αντίστοιχα, το πλαίσιο διαλόγου “Steady State Conditions Relay Operations”

περιέχει παραµέτρους που σχετίζονται µε την πειραµατική δειγµατοληψία µη µόνιµη

κατάσταση.

DVM reading rate : Ο ρυθµός δειγµατοληψίας του ψηφιακού βολτοµέτρου, ο

οποίος έχει επιλεχθεί να είναι συνεχής.

DVM range : Μεταβλητή που σχετίζεται µε το ψηφιακό βολτόµετρο και

εκφράζει τη “διεύθυνση”, ο οποία είναι κατοχυρωµένη για

τη µεταφορά δεδοµένων από το βολτόµετρο στον

ηλεκτρονικό υπολογιστή, κατά τη διάρκεια µιας µέτρησης

σε µόνιµη κατάσταση

Supply voltage : Η τάση σε (Volts) που επιβάλλεται στα άκρα της γέφυρας

για την ανίχνευση ισορροπίας


Επίσης, το πλαίσιο διαλόγου “Calibration Constants” περιέχει τις χαρακτηριστικές

παραµέτρους του ενισχυτή σήµατος, όπως η απόκλιση (Offset) και η ενίσχυση (Gain).

Τέλος το πλαίσιο διαλόγου “Options” περιέχει το µενού επιλογών που σχετίζονται µε

την πορεία της πειραµατικής δειγµατοληψίας. Ο χρήστης αρχικά, µέσω της επιλογής

“Edit Conditions” έχει τη δυνατότητα να ρυθµίσει τις τιµές ορισµένων εκ των

παραµέτρων, που συζητήθηκαν προηγουµένως και συγκεκριµένα αυτών που

περιέχονται στο παράθυρο διαλόγου “Transient Experiment Conditions”, εκτός της

παραµέτρου “DVM range”, καθώς και την τιµή της τάσης που επιβάλλεται αρχικά για

την ανίχνευση της ισορροπίας της γέφυρας, κατά τη διάρκεια µέτρησης σε µόνιµη

κατάσταση. Στη συνέχεια, όπως ήδη ειπώθηκε, ακολουθεί µέτρηση µόνιµης

κατάσταση “Steady State” (Σχήµα 5.4) και το πείραµα συνεχίζεται µε µέτρηση σε µη

µόνιµη κατάσταση “Transient Run”.

Σχήµα 5.3 : Κύρια φόρµα εισαγωγής δεδοµένων, του προγράµµατος πειραµατικής

δειγµατοληψίας.


Σχήµα 5.4 : Μέτρηση σε Μόνιµη Κατάσταση

Με τον όρο “A/D Main Balance Voltage x 100 ”, που παρουσιάζεται στην

παραπάνω φόρµα (Σχήµα 5.4), δηλώνεται η τάση εκτός ισορροπίας, όταν στο

κύκλωµα της γέφυρας αντιστάσεων εφαρµόζεται µια διαφορά δυναµικού 0.5V. Η

τιµή αυτή τάσης, εκτός ισορροπίας, ρυθµίζεται µέσω των αντιστάσεων R1 και R2, έτσι

ώστε η τιµή να πλησιάζει στο µηδέν, ισορροπώντας έτσι τη γέφυρα Αφού ανιχνεύεται

η ισορροπία, δίδεται εντολή από το πρόγραµµα πλοήγησης, για τον υπολογισµό όλων

των άλλων παραµέτρων του ηλεκτρονικού κυκλώµατος.

Έχοντας ισορροπήσει τη γέφυρα, όπως ήδη συζητήθηκε, ακολουθεί µέτρηση σε

µη µόνιµη κατάσταση και έπειτα τρεις µετρήσεις, σε µόνιµη κατάσταση µε

προγραµµατισµένες τιµές επιβαλλόµενης τάσης ίσες µε 0.5, 1 και 1.5V (Σχήµα 5.5).

Μετά το πέρας των τριών µετρήσεων µόνιµης κατάστασης, όλων των αντιστάσεων

του ηλεκτρικού κυκλώµατος, είναι εφικτός ο υπολογισµός αυτών, µε τη µέθοδο της

γραµµικής παρεµβολής, σε χρόνο t = 0, που αντιστοιχεί σε θεωρητική τιµή τάσης V =

0. Συνεπώς, το επόµενο βήµα είναι ο υπολογισµός της µεταβολής της λειτουργικής

αντίστασης ∆RW(t) από την εξίσωση (4.22), καθώς και του ποσού θερµότητας q(t)

ανά µονάδα µήκους του µεσαίου τµήµατος του µεγάλου σύρµατος, σε χρονική στιγµή

t, από την εξίσωση (4.33).


Σχήµα 5.5 : Μέτρηση όλων των αντιστάσεων της γέφυρας σε τρεις διαφορετικές

τιµές τάσης.

Στο τέλος της πειραµατικής δειγµατοληψίας εµφανίζεται µια φόρµα (Σχήµα 5.6),

όπου καταγράφονται τα κύρια χαρακτηριστικά της µέτρησης, που προηγήθηκε.

Σχήµα 5.6 : Τελική φόρµα αποτελεσµάτων


Επίσης, όπως διαπιστώνεται από την παραπάνω φόρµα, δίδεται η δυνατότητα στο

χρήστη να επιλέξει όνοµα αρχείου (π.χ tol), µε το οποίο δηµιουργούνται ταυτόχρονα

δύο επιµέρους αρχεία µε “επεκτάσεις” .dat και .res αντίστοιχα, (δηλαδή τα αρχεία

tol.dat και tol.res).

Τα αποτελέσµατα της πειραµατικής δειγµατοληψίας, που βρίσκονται

αποθηκευµένα στα δύο αρχεία, αξιοποιούνται αρχικά για τον υπολογισµό της

πειραµατικής αύξησης του µεσαίου τµήµατος του µεγάλου σύρµατος (σύρµα χωρίς

άκρα), καθώς και του σταθερού ποσού θερµότητας ανά µονάδα µήκους

θερµαινόµενου σύρµατος, το οποίο µεταδίδεται από το τελευταίο προς το υπό µελέτη

στερεό υλικό, από ένα πρόγραµµα που βασίζεται στην αναλυτική επίλυση της

θεωρίας της µεθόδου Θερµαινόµενου Σύρµατος σε Μη-Μόνιµη Κατάσταση. Στη

συνέχεια, τα ίδια ακριβώς πειραµατικά δεδοµένα χρησιµοποιούνται και από το

υπολογιστικό πρόγραµµα, που βασίζεται στη µέθοδο των πεπερασµένων στοιχείων σε

δύο διαστάσεις και αναπτύχθηκε µε βάση την ακριβή γεωµετρία του αισθητήρα που

κατασκευάστηκε, στα πλαίσια της παρούσας εργασίας, για τον τελικό υπολογισµό της

θερµικής αγωγιµότητας του εξεταζόµενου υλικού.

Στη συνέχεια παρουσιάζονται αναλυτικά τα δύο αρχεία εξόδου του

προγράµµατος πλοήγησης και εξηγείται η κάθε µεταβλητή που παρουσιάζεται.

Συγκεκριµένα, στον παρακάτω Πίνακα 5.1, παρουσιάζεται µια τυπική µορφή ενός

αρχείου εξόδου µε την επέκταση .dat. Το συγκεκριµένο αρχείο προήλθε από µια

µέτρηση του υαλώδους κεραµικού Pyroceram 9606.

Πίνακας 5.1: Αρχείο εξόδου. dat.

20000 Χρόνος δειγµατοληψίας σε [msec]

0 Χρόνος υστέρησης σε [msec]

3 Μεταβλητή που σχετίζεται µε το ψηφιακό βολτόµετρο

6.5 Επιβαλλόµενη τάση στα άκρα της γέφυρας, σε [Volts]

20000 Ρυθµός δειγµατοληψίας σε [µsec]

1000 Συνολικός αριθµός πειραµατικών τιµών

1605 Ηµεροµηνία διεξαγωγής της µέτρησης


Πίνακας 5.1 (Συνέχεια) Αρχείο εξόδου. dat.

1 Κωδικός του υπό εξέταση υλικού

1 Εξωτερική Πίεση σε [atm]

2595.96 Πυκνότητα υλικού σε [kg/m3]

995.5 Ειδική θερµότητα υπό σταθερή πίεση σε [J/kg/K]

0.05105 Μήκος µεγάλου σύρµατος σε [m]

0.02053 Μήκος µικρού σύρµατος σε [m]

9.347012 ∆ιαφορά αντιστάσεων των δύο συρµάτων ∆Rw, όπως υπολογίζεται από τη µέτρηση σε µόνιµη κατάσταση µε εξωτερική τάση 0.5V

3.714983 Ποσό θερµότητας ανά µονάδα µήκους σε [W/m]

58.01921 58.02468 58.03416 Σύνολο αντιστάσεων Rt του κυκλώµα-τος για τις τρεις διαφορετικές τιµές εξωτερικής τάσης 0.5, 1 και 1.5V

21.48626 21.48536 21.48471 Υπολογισµός της αντίστασης R1 του κυκλώµατος για τις τρεις διαφορετικές τιµές εξωτερικής τάσης 0.5, 1 και 1.5V

7.522144 7.525326 7.528399 Υπολογισµός της αντίστασης του µικρού σύρµατος RS, για τις τρεις διαφορετικές τιµές εξωτερικής τάσης 0.5, 1 και 1.5V

16.86916 16.87229 16.87924 Υπολογισµός της αντίστασης του µεγάλου σύρµατος RL, για τις τρεις διαφορετικές τιµές εξωτερικής τάσης 0.5, 1 και 1.5V.

9.347012 9.346968 9.350842 Υπολογισµός της διαφοράς των αντιστάσεων των δύο συρµάτων RW, για τις τρεις διαφορετικές τιµές εξωτερικής τάσης 0.5, 1 και 1.5V.

2.141654 2.141706 2.141814 Υπολογισµός της αντίστασης R2 του κυκλώµατος για τις τρεις διαφορετικές τιµές εξωτερικής τάσης 0.5, 1 και 1.5V

29.01081 29.01400 29.02106 Υπολογισµός της αντίστασης του αριστερού κάτω σκέλους της γέφυρας RF για τις τρεις διαφορετικές τιµές εξωτερικής τάσης 0.5, 1 και 1.5V


Πίνακας 5.1 (Συνέχεια) Αρχείο εξόδου. dat.

0.4987259 0.9969126 1.495068 Υπολογισµός της τάσης κατά τη διάρκεια των τριών µετρήσεων σε µόνιµη κατάσταση

4.867 Αρχική ένδειξη βολτοµέτρου στα 20 µsec, όταν επιβάλλεται στα άκρα της γέφυρας τάση 6.5V, κατά τη διάρκεια µέτρησης σε µη µόνιµη κατάσταση

Παρεµβάλλονται 998 πειραµατικά σηµεία

6.87000 Ένδειξη βολτοµέτρου στα 20000 µsec, όταν επιβάλλεται στα άκρα της γέφυρας τάση 6.5V, κατά τη διάρκεια µέτρησης σε µη µόνιµη κατάσταση

6.393217 Πραγµατική τελική ένδειξη του βολτοµέτρου. Η τιµή διαφέρει από την επιβαλλόµενη 6.5V, λόγω εσωτερικών αντιστάσεων του κυκλώµατος. Αυτή η τιµή χρησιµοποιείται στους υπολογι-σµούς ∆Rw(t) και q(t) .

Όπως συµπεραίνεται το αρχείο .dat περιέχει σχεδόν όλες τις πληροφορίες για τον

υπολογισµό της αύξησης της θερµοκρασίας του σύρµατος, καθώς και του ποσού

θερµότητας που µεταδίδεται από τον αισθητήρα στο περιβάλλον υλικό. Αυτό που

αποµένει είναι η καταγραφή της αύξησης της µεταβολής της διαφοράς των δύο

αντιστάσεων µε το χρόνο.

Η εξέλιξη της διαφοράς των δύο αντιστάσεων µε το χρόνο παρέχεται από το

δεύτερο αρχείο εξόδου του προγράµµατος πλοήγησης, το οποίο φέρει την προέκταση

.res και αποτελείται από τρεις στήλες, οι οποίες αντιπροσωπεύουν χρόνο, αύξηση

τάσης σε συνθήκες εκτός ισορροπίας και αύξηση της διαφοράς των δύο αντιστάσεων

των συρµάτων, αντίστοιχα. Τυπικό παράδειγµα ενός αρχείου µέτρησης .res

παρουσιάζεται στον παρακάτω Πίνακα 5.2. Τα αποτελέσµατα που παρουσιάζονται

αφορούν την ίδια µέτρηση, από την οποία προήλθε και το αντίστοιχο αρχείο .dat, που

παρουσιάστηκε στον παραπάνω πίνακα 5.1.


Πίνακας 5.2: Αρχείο εξόδου .res

Χρόνος t [µsec] Αύξηση τάσης εκτός ισορροπίας [V]

Αύξηση της διαφοράς των δύο αντιστάσεων

∆Rw(t)

20.00 4.86700 0.088699

40.00 5.29300 0.096497

60.00 5.52300 0.100709

Παρεµβάλλονται 996 πειραµατικά σηµεία

19960.00 6.85500 0.125134

19980.00 6.87400 0.125482

20000.00 6.87000 0.125409

5.2 Πρόγραµµα Υπολογισµού Πειραµατικής Αύξησης της Θερµοκρασίας.

Μια τυπική µέτρηση στερεού υλικού περιλαµβάνει συνήθως 1000 πειραµατικά

σηµεία, το οποία, όπως ήδη συζητήθηκε, αποθηκεύονται σε ένα αρχείο εξόδου .res.

Τα δεδοµένα αυτά αξιοποιούνται για τον υπολογισµό της πειραµατικής αύξησης του

µεσαίου τµήµατος του µεγάλου σύρµατος (σύρµα χωρίς άκρα), καθώς και του

σταθερού ποσού θερµότητας ανά µονάδα µήκους θερµαινόµενου σύρµατος, µέσω

ενός προγράµµατος που βασίζεται στην αναλυτική επίλυση της θεωρίας της µεθόδου.

Για τους παραπάνω υπολογισµούς, απαιτείται επίσης η γνώση και άλλων παραµέτρων

όπως, της πυκνότητας, της ειδικής θερµοχωρητικότητας τόσο του αισθητήρα όσο και

του υπό µελέτη υλικού, το µήκος των συρµάτων καθώς και των θερµικών

συντελεστών αντίστασης.

Στο Σχήµα 5.7 παρουσιάζεται το λογικό διάγραµµα του προγράµµατος

υπολογισµού της πειραµατικής αύξησης της θερµοκρασίας. Το πρόγραµµα

αποτελείται από το κυρίως πρόγραµµα και ορισµένες υπορουτίνες οι οποίες

χρησιµεύουν για παράπλευρους υπολογισµούς. Συγκεκριµένα, λαµβάνοντας υπόψη

την εξίσωση του ιδανικού µοντέλου καθώς και τη διόρθωση της ειδικής

θερµοχωρητικότητας, υπολογίζεται η διορθωµένη τιµή της πειραµατικής αύξησης του

σύρµατος, έχοντας λάβει υπόψη τις διορθώσεις των άκρων, καθώς και το ποσό


θερµότητας, ανά µονάδα µήκους. Η εξίσωση που ισχύει, όπως είδαµε και στο τρίτο

κεφάλαιο είναι:

⎥⎦

⎤⎢⎣

⎡⎟⎠⎞

⎜⎝⎛=∑+=

Ca

tq

i2..

4ln

4

κπλ

Τδ∆Τ∆Τ πειριδαν i (3.9)

Όπως φαίνεται και από την παραπάνω εξίσωση, ο υπολογισµός της θερµικής

αγωγιµότητας είναι εφικτός, θεωρητικά, από την κλίση της καµπύλης ∆Τ = f(t). Ο

τρόπος αυτός, ιδιαίτερα στην περίπτωση των στερεών υλικών, παρουσιάζει εµφανή

αδυναµία προσοµοίωσης της ολοκληρωµένης πραγµατικής πειραµατικής διάταξης,

που απαιτεί την επίλυση ενός συστήµατος µερικών διαφορικών εξισώσεων, που

περιγράφουν πλήρως τον αισθητήρα, που κατασκευάστηκε στα πλαίσια της παρούσας

εργασίας. Επίσης η µέτρηση ενός σύνθετου υλικού, είναι πρακτικά αδύνατος µέσω

της παραπάνω µεθοδολογίας. Συνεπώς, η εφαρµογή µιας ακριβής αριθµητικής

µεθόδου κρίνεται απαραίτητη.

5.3 Πρόγραµµα Υπολογισµού Θερµικής Αγωγιµότητας

Η εφαρµογή της µεθόδου Πεπερασµένων Στοιχείων (Finite Element Method),

χρησιµοποιήθηκε, όπως ήδη αναφέρθηκε, στον υπολογισµό της θερµικής

αγωγιµότητας του υπό µελέτη υλικού, η οποία αν και αποτελεί την πολυπλοκότερη

µαθηµατικά εφαρµόσιµη µέθοδο, είναι ταυτόχρονα η περισσότερο ακριβής, όσον

αφορά προβλήµατα µεταφοράς θερµότητας.

Στην περίπτωση υπολογισµού της θερµικής αγωγιµότητας ενός ρευστού,

χρησιµοποιήθηκε η µέθοδος των πεπερασµένων στοιχείων σε µία διάσταση,

δεδοµένου ότι η παραδοχή της µεταφοράς θερµότητας, µόνο κατά την ακτινική

διεύθυνση, επιφέρει σχεδόν µηδενικό σφάλµα στον ακριβή προσδιορισµό της τιµής

της θερµικής αγωγιµότητας. Αντίθετα, στην περίπτωση των στερεών υλικών, η

πολυστρωµατική διαµόρφωση του αισθητήρα µέτρησης, επιβάλει την εισαγωγή µιας

επιπλέον διάστασης, στην προσοµοίωση του τρόπου µεταφοράς θερµότητας από το

σύρµα, προς το στερεό υλικό. Συνεπώς, χρησιµοποιήθηκε η µέθοδος των

πεπερασµένων στοιχείων σε δύο διαστάσεις


Μέτρηση µη µόνιµης κατάστασης : ∆V(t), Vs

Μέτρηση µόνιµης κατάστασης : ΣR(0), RL(0), RS(0), RF(0)

Μεταβολή αντίστασης : ∆Rw(t)

Ιδιότητες σύρµατος (ρCp)w και λw

Ιδιότητες στερεού υλικού (ρCp)s και λS

Ακτίνα σύρµατος : aw

∆ιόρθωση ειδικής θερµοχωρητικότητας : δΤHC

Μήκη συρµάτων : LL, LS

Ποσό θερµότητας : q*

∆ιoρθωµένη πειραµατική αύξηση θερµοκρασίας δΤ∆ιορθ. = δΤΠειρ.+ δΤHC

Σχήµα 5.7 : Λογικό διάγραµµα του προγράµµατος υπολογισµού της διορθωµένης πειραµατικής αύξησης της θερµοκρασίας


5.3.1 Πρόγραµµα πεπερασµένων στοιχείων σε µία διάσταση

Όπως αναφέρθηκε και σε προηγούµενη ενότητα, η απόλυτη ακρίβεια της

µεθόδου ελέγχεται µε µέτρηση υγρού τολουολίου. Για τον υπολογισµό της θερµικής

αγωγιµότητας τολουολίου χρησιµοποιήθηκε η µέθοδος των πεπερασµένων στοιχείων

σε µία διάσταση, και το λογικό διάγραµµα του προγράµµατος που χρησιµοποιήθηκε

παρουσιάζεται στο Σχήµα 5.8.

Μέθοδος Πεπερασµένων Στοιχείων σε Μία ∆ιάσταση

Υπολογισµός θερµοκρασιακού προφίλΥπολογισµός θερµικής αγωγιµότητας

Υπολογισµός των πινάκων των στοιχείωνΕφαρµογή αρχικών και οριακών συνθηκώνΕπίλυση των µερικών διαφορικών εξισώσεων

ΕΚΚΙΝΗΣΗΚαθορισµός των χρονικών βηµάτων

Εισαγωγή δεδοµένων∆ηµιουργία του πλέγµατος

Σχήµα 5.8 : Λογικό διάγραµµα του προγράµµατος πεπερασµένων στοιχείων σε µία

διάσταση

Η ανάπτυξη του προγράµµατος πεπερασµένων στοιχείων σε µία διάσταση, έγινε

σε γλώσσα προγραµµατισµού Fortran PowerStation 4.0και λειτουργεί σε τρία βασικά

στάδια, όπως φαίνεται και από το λογικό διάγραµµα του σχήµατος 5.8. Αρχικά,

καθορίζεται ο αριθµός των χρονικών βηµάτων και γίνεται η αδιαστατοποίηση του

χρόνου. Ο όρος “χρονικό βήµα” εµπεριέχει την έννοια του καθορισµού των χρονικών

ορίων, που χρησιµοποιούνται για την επίλυση των µερικών διαφορικών εξισώσεων.

∆εδοµένα εισόδου του προγράµµατος αποτελούν οι θερµοφυσικές ιδιότητες του

τανταλίου (υλικό κατασκευής των συρµάτων), η ακτίνα του σύρµατος, το ποσό

θερµότητας που µεταδίδεται, ανά µονάδα µήκους, καθώς η διορθωµένη πειραµατική


αύξηση της θερµοκρασίας. Στη συνέχεια, µετά τη δηµιουργία του πλέγµατος που

βασίζεται στην προσοµοίωση της γεωµετρικής κατασκευής του αισθητήρα,

εισάγονται οι αρχικές και οι οριακές συνθήκες, κατασκευάζονται οι πίνακες σε κάθε

στοιχείο του πλέγµατος και επιλύεται το σύστηµα των δύο διαφορικών εξισώσεων.

Το πρόγραµµα αποτελείται από το κυρίως πρόγραµµα και υπορουτίνες, λεπτοµερής

περιγραφή της λειτουργίας των οποίων παρουσιάζεται παρακάτω.

1) Υπορουτίνα “mesh”

Στην υπορουτίνα αυτή διακριτοποιείται το πεδίο ορισµού στην περιοχή του

θερµαινόµενου σύρµατος και στην περιοχή του ρευστού και κατασκευάζεται το

γεωµετρικό πλέγµα. Ιδιαίτερα αυξηµένη διακριτοποίηση χρησιµοποιήθηκε στη

διεπιφάνεια σύρµατος-ρευστού, όπου εµφανίζεται πολύ µεγάλη διαφορά στις

ιδιότητες των υλικών (ταντάλιο και ρευστό), που βρίσκονται σε επαφή και

επιβάλλεται τα διαφορικά της θερµοκρασίας των εξισώσεων του συστήµατος, στα

σηµεία αυτά να υπολογιστούν, µε µεγάλη ακρίβεια. Συνεπώς, το πλέγµα το οποίο

χρησιµοποιήθηκε αποτελείται από 180 στοιχεία, τα οποία παρουσιάζουν πολύ

µεγαλύτερη πυκνότητα στη διεπιφάνεια.

2) Υπορουτίνα “lgfu”

Στο σηµείο αυτό του προγράµµατος, υπολογίζονται οι συναρτήσεις βάσης

Lagrange, οι οποίες στην περίπτωση αυτή, της µονοδιάστατης επίλυσης, αποτελούν

πολυώνυµα πρώτου βαθµού. Υπολογίζονται επίσης και οι πρώτες παράγωγοι των

συναρτήσεων αυτών, ενώ τα απαραίτητα για την αριθµητική ολοκλήρωση βάρη

Gauss, εισάγονται ως δεδοµένα στην αρχή του προγράµµατος.

3) Υπορουτίνα“ludecom”

Ο αλγόριθµος που εφαρµόζεται στην υπορουτίνα αυτή, αποτελεί το

σηµαντικότερο σηµείο του προγράµµατος. Αρχικά, εφαρµόζονται οι οριακές

συνθήκες του προβλήµατος και δηµιουργείται το σύστηµα των εξισώσεων του κάθε

στοιχείου Στη συνέχεια, γίνεται η ολοκλήρωση των εξισώσεων σε κάθε έναν από

τους δύο κόµβους του στοιχείου και ο πίνακας αποτελεσµάτων που δηµιουργείται

αντιστρέφεται, αφού βέβαια έχει προηγηθεί ένας απαιτούµενος αριθµός

υπολογισµών. Η τιµή της θερµοκρασίας σε κάθε έναν από τους κόµβους του


πλέγµατος, επιστρέφει στο κυρίως πρόγραµµα, ως η λύση της προηγούµενης

χρονικής στιγµής.

Το πρόγραµµα ολοκληρώνεται µε την εκτύπωση των αποτελεσµάτων, τόσο στην

οθόνη του υπολογιστή, όσο και σε εξωτερικό αρχείο, για την παραπέρα αξιοποίηση

αυτών στον τελικό υπολογισµό της θερµικής αγωγιµότητας. Στο Σχήµα 5.9

παρουσιάζεται ένα πιο λεπτοµερές λογικό διάγραµµα λειτουργίας του προγράµµατος.

Εισαγωγή δεδοµένων Κυρίως Πρόγραµµα

Υπορουτίνα mesh

Αποτελέσµατα

Υπορουτίνα ludecom

Υπορουτίνα lgfu

Σχήµα 5.9 : Λεπτοµερές λογικό διάγραµµα ροής πληροφοριών του προγράµµατος

πεπερασµένων στοιχείων σε µία διάσταση

Αναφορικά, µε την εκτέλεση του προγράµµατος, αρχικά εµφανίζεται µια

εισαγωγική φόρµα (Σχήµα 5.10) και ακολουθεί η κυρίως φόρµα εισαγωγής

δεδοµένων (Σχήµα 5.11). Όπως παρατηρείται, σε αυτήν εισάγονται, δεδοµένα, που

αφορούν την πειραµατική διαδικασία, όπως χρόνος δειγµατοληψίας, αριθµός

πειραµατικών σηµείων και ποσό θερµότητας που µεταδίδεται προς το ρευστό, έπειτα

οι ιδιότητες του σύρµατος, όπως ακτίνα, πυκνότητα, ειδική θερµότητα και θερµική

αγωγιµότητα και τέλος οι αντίστοιχες ιδιότητες του υπό µελέτη ρευστού. Τέλος

εµφανίζονται σε µια αντίστοιχη φόρµα τα αποτελέσµατα του προγράµµατος.

Ολοκληρώνοντας την παρουσίαση του προγράµµατος, πρέπει να σηµειωθεί ότι

όλες οι υπορουτίνες που χρησιµοποιήθηκαν, δοκιµάστηκαν, πριν την ενσωµάτωση

τους στο πρόγραµµα, ως προς την ορθότητα των αποτελεσµάτων τους, µέσα από

βοηθητικά προγράµµατα, τα οποία δηµιουργήθηκαν βασιζόµενα σε λυµένα

παραδείγµατα του βιβλίου Reddy J.N. [Reddy J.N, (1993)].


Σχήµα 5.10 : Εισαγωγική φόρµα του προγράµµατος πεπερασµένων στοιχείων σε µία

διάσταση

Σχήµα 5.11 : Φόρµα εισαγωγής δεδοµένων, του προγράµµατος πεπερασµένων

στοιχείων σε µία διάσταση


5.3.2 Πρόγραµµα πεπερασµένων στοιχείων σε δύο διαστάσεις

Όπως ήδη συζητήθηκε, ο αισθητήρας που χρησιµοποιήθηκε για τη µέτρηση της

θερµικής αγωγιµότητας στερεών υλικών, κάνει χρήση ενός µαλακού υλικού µεταξύ

των συρµάτων της µεθόδου και του στερεού υλικού. Η διαµόρφωση αυτή του

αισθητήρα επιβάλλει την εισαγωγή µιας επιπλέον διάστασης στην προσοµοίωση του

τρόπου µεταφοράς θερµότητας και η µέθοδος που χρησιµοποιήθηκε ήταν η µέθοδος

πεπερασµένων στοιχείων σε δύο διαστάσεις.

Ο αλγόριθµος που εφαρµόστηκε επιτρέπει τον υπολογισµό των ιδιοτήτων

(θερµική αγωγιµότητα και γινόµενο ρCp) τόσο του υπό εξέταση υλικού όσο και του

ενδιάµεσου µονωτικού υλικού, που χρησιµοποιείται. Συγκεκριµένα λαµβάνοντας

υπόψη ότι το ηλεκτρονικό τµήµα της πειραµατικής διάταξης, επιτρέπει

δειγµατοληψία από πάρα πολύ µικρούς χρόνους, από 20 µs, δίδεται η δυνατότητα

διεξαγωγής ενός πειράµατος µε χρονική διάρκεια µικρότερη από 0.2 s, στην οποία το

προφίλ θερµότητας παραµένει µέσα στο ενδιάµεσο µονωτικό υλικό. Με τον τρόπο

αυτό υπολογίζονται οι ιδιότητες του ενδιάµεσου υλικού και στη συνέχεια µέσω ενός

πειράµατος µε µεγαλύτερη χρονική διάρκεια, συνήθως 5-10 s, υπολογίζονται οι

ζητούµενες ιδιότητες του υπό µελέτη στερεού υλικού. Επίσης, στην περίπτωση

µέτρησης ηλεκτρικά αγώγιµων στερεών υλικών, όπου επιβάλλεται η εισαγωγή ενός

νέου υλικού (λεπτό φιλµ πολυιµιδίου), η χρήση του οποίου θα συζητηθεί µε

λεπτοµέρεια στο επόµενο κεφάλαιο, η µεθοδολογία που ακολουθείται είναι ακριβώς

ίδια.

Το πρόγραµµα πεπερασµένων στοιχείων σε δύο διαστάσεις, που αναπτύχθηκε,

σύµφωνα µε την υπάρχουσα πειραµατική διάταξη, παρουσιάζει δοµή ανάλογη µε

αυτήν που παρουσιάζεται στο Σχήµα 5.8. Όσο αφορά όµως το πλέγµα των

πεπερασµένων στοιχείων, που χρησιµοποιήθηκε, αυτό παρουσιάζεται ιδιαίτερα

πολύπλοκο, γεγονός που αυξάνει πολύ το βαθµό πολυπλοκότητας του αλγορίθµου.

Παρακάτω, γίνεται µια λεπτοµερής ανάλυση των επιµέρους υπορουτινών του

προγράµµατος.

1) Υπορουτίνα “mesh”

Στην υπορουτίνα αυτή διακριτοποιείται το πεδίο ορισµού στην περιοχή του

θερµαινόµενου σύρµατος, στην περιοχή του ενδιάµεσου µονωτικού υλικού και στην


περιοχή του υπό µελέτη στερεού υλικού και κατασκευάζεται το γεωµετρικό πλέγµα.

Όµοια µε την περίπτωση του προγράµµατος των πεπερασµένων στοιχείων σε µία

διάσταση, χρησιµοποιήθηκε ιδιαίτερα αυξηµένη διακριτοποίηση στις διεπιφάνειες

σύρµατος-ενδιάµεσου µονωτικού υλικού και µονωτικού υλικού-υπό εξέταση

στερεού.

Όπως αναφέρθηκε και σε προηγούµενη ενότητα, το γεωµετρικό πλέγµα που

χρησιµοποιείται για την προσοµοίωση του αισθητήρα, αποτελείται από τετραγωνικά

στοιχεία, 9 κόµβων, στους οποίους επιλύεται το σύστηµα των µερικών διαφορικών

εξισώσεων, µετά την εφαρµογή των κατάλληλων οριακών και αρχικών συνθηκών. Η

υπορουτίνα κάνει χρήση ενός αρχείου εισόδου “elem2D”, το οποίο περιέχει τα

αδιάστατα µήκη των στοιχείων του πλέγµατος, τόσο στην χ-διεύθυνση όσο και στη ψ-

διεύθυνση. Στο σηµείο αυτό πρέπει να σηµειωθεί ότι, εκτός από τις θερµοφυσικές

ιδιότητες του ενδιάµεσου µονωτικού υλικού, προσδιορίζεται και το πάχος αυτού.

Μετά την ανάγνωση όλων των απαραίτητων δεδοµένων από το αρχείο

δεδοµένων, δηµιουργείται ο πίνακας NOP(k, n), υπολογίζονται οι συντεταγµένες του

κάθε κόµβου στο πλέγµα, ενώ δίνονται και οι απαραίτητοι συντελεστές στον πίνακα

sko(i) για τον καθορισµό των αρχικών συνθηκών, καθώς επίσης και στον πίνακα

ncod(i) για τον καθορισµό των σηµείων εφαρµογής των οριακών συνθηκών.

2) Υπορουτίνα “abfind”

Ο αλγόριθµος που εφαρµόζεται στην υπορουτίνα αυτή, αποτελεί το

σηµαντικότερο σηµείο του προγράµµατος. Πραγµατοποιείται η αριθµητική

ολοκλήρωση των εξισώσεων σε κάθε κόµβο και δηµιουργούνται για κάθε στοιχείο οι

πίνακες AA(i, j) και R1(i), οι οποίοι συνδυαζόµενοι δίνουν την τιµή της θερµοκρασίας

σε κάθε κόµβο του στοιχείου. Επίσης, αξίζει να επισηµανθεί, ότι σύµφωνα µε τη

θεωρία που αναπτύχθηκε σε προηγούµενο κεφάλαιο, διακρίνεται καθαρά στον

κώδικα του προγράµµατος, ο διαφορετικός τρόπος ολοκλήρωσης των εξισώσεων.

Μετά την επίλυση των εξισώσεων, τα αποτελέσµατα εισάγονται στην υπορουτίνα

front, για ένα στοιχείο κάθε φορά.

3) Υπορουτίνα “front”

Στην υπορουτίνα αυτή εφαρµόζονται στον πίνακα bc(i) οι οριακές συνθήκες του

προβλήµατος. Καλώντας την υπορουτίνα abfind διαδοχικά για κάθε στοιχείο,


δηµιουργείται το σύστηµα εξισώσεων του κάθε στοιχείου. Ο αλγόριθµος που έχει

χρησιµοποιηθεί παρουσιάζει ένα σηµαντικό πλεονέκτηµα. Στις αντίστοιχες

υπορουτίνες, που χρησιµοποιούνται συνήθως, συγκεντρώνονται αρχικά όλες οι

εξισώσεις των στοιχείων του πλέγµατος και στη συνέχεια γίνεται η αντιστροφή του

πίνακα AA(i, j), καθώς και η επίλυση του συστήµατος. Στην υπορουτίνα front που

χρησιµοποιείται σε αυτό το πρόγραµµα, όταν έχει τελειώσει η ολοκλήρωση των

εξισώσεων σε κάθε κόµβο ενός στοιχείου, λαµβάνοντας υπόψη και τις επιδράσεις των

κόµβων που βρίσκονται εκτός στοιχείου, ο πίνακας AA(i, j), ο οποίος περιέχει µόνο τα

στοιχεία των µέχρι εκείνη τη στιγµή καταµετρηµένων κόµβων, αντιστρέφεται, αφού

βέβαια έχει προηγηθεί ένας απαιτούµενος αριθµός υπολογισµών. Επιτυγχάνεται, µε

τον τρόπο αυτό, εξοικονόµηση υπολογιστικού χρόνου και µνήµης του υπολογιστή.

4) Υπορουτίνα “lgfu”

Στο σηµείο αυτό του προγράµµατος, υπολογίζονται οι συναρτήσεις βάσης

Lagrange, οι οποίες στην περίπτωση αυτή, της δισδιάστατης επίλυσης µε στοιχεία

αναφοράς εννέα κόµβων, αποτελούν πολυώνυµα δευτέρου βαθµού. Υπολογίζονται

επίσης και οι πρώτες παράγωγοι των συναρτήσεων αυτών, ενώ τα απαραίτητα για την

αριθµητική ολοκλήρωση, βάρη Gauss, εισάγονται ως δεδοµένα µέσα από την

υπορουτίνα abfind. Επίσης, τα αποτελέσµατα από την υπορουτίνα αυτή, εισάγονται

στην υπορουτίνα abfind.

5) Υπορουτίνα “bascub”

Ολοκληρώνοντας, στο τέλος του προγράµµατος καλείται η υπορουτίνα bascub,

στην οποία εξάγεται και τυπώνεται η λύση, δηλαδή η τιµή της θερµοκρασίας, σε κάθε

έναν από τους κόµβους του πλέγµατος. Το κάθε αποτέλεσµα που προκύπτει

επιστρέφει στην υπορουτίνα abfind, ως η λύση της προηγούµενης χρονικής στιγµής.

Τα αποτελέσµατα εκτυπώνονται και σε εξωτερικό αρχείο, για την παραπέρα

αξιοποίηση αυτών, στον τελικό υπολογισµό της θερµικής αγωγιµότητας. Στο Σχήµα

5.12 παρουσιάζεται ένα πιο λεπτοµερές λογικό διάγραµµα λειτουργίας του

προγράµµατος.


Εισαγωγή δεδοµένων Κυρίως Πρόγραµµα

Υπορουτίνα abfind

Τέλος

Υπορουτίνα front Υπορουτίνα bacsubΥπορουτίνα mesh

Υπορουτίνα abfind

Υπορουτίνα lgfu Αποτελέσµατα

Σχήµα 5.12 : Λεπτοµερές λογικό διάγραµµα ροής πληροφοριών του προγράµµατος

πεπερασµένων στοιχείων σε δύο διαστάσεις

Αναφορικά, µε την εκτέλεση του προγράµµατος, αρχικά εµφανίζεται µια

εισαγωγική φόρµα (Σχήµα 5.13) και ακολουθεί η κυρίως φόρµα εισαγωγής

δεδοµένων (Σχήµα 5.14).

Σχήµα 5.13 : Εισαγωγική φόρµα του προγράµµατος πεπερασµένων στοιχείων σε δύο

διαστάσεις


Σχήµα 5.14 : Φόρµα εισαγωγής δεδοµένων, του προγράµµατος πεπερασµένων

στοιχείων σε δύο διαστάσεις

Όπως παρατηρείται, στην παραπάνω φόρµα εισαγωγής δεδοµένων (Σχήµα 5.14)

εισάγονται αρχικά τα στοιχεία που αφορούν την πειραµατική διαδικασία, όπως

χρόνος δειγµατοληψίας, αριθµός πειραµατικών σηµείων και ποσό θερµότητας που

µεταδίδεται προς το περιβάλλον υλικό, έπειτα οι ιδιότητες του σύρµατος, όπως

ακτίνα, πυκνότητα, ειδική θερµότητα και θερµική αγωγιµότητα, στη συνέχεια οι

αντίστοιχες θερµοφυσικές ιδιότητες του ενδιάµεσου µονωτικού υλικού και τέλος οι

ζητούµενες ιδιότητες του υπό µελέτη στερεού υλικού.

5.3.3 Υπολογισµός θερµικής αγωγιµότητας

Στην ανάλυση που προηγήθηκε, περιγράφηκε ο τρόπος υπολογισµού της

πειραµατικά υπολογιζόµενης αύξησης της θερµοκρασίας του αισθητήρα ∆Τπειρ. και

συνεπώς και του περιβάλλοντος υλικού καθώς και η αντίστοιχη αριθµητικά

υπολογιζόµενη ∆ΤFEM, µε βάση τη µέθοδο των πεπερασµένων στοιχείων. Το επόµενο


στάδιο είναι ο τελικός υπολογισµός της θερµικής αγωγιµότητας λ, καθώς και του

γινοµένου ρCp όλων των υλικών που περιβάλλουν τα σύρµατα της µεθόδου.

Η τιµή της θερµικής αγωγιµότητας εξάγεται από τη σύγκριση των δύο καµπυλών

θερµοκρασίας, της πειραµατικής ∆Τπειρ = f(t) και της αντίστοιχης αριθµητικά

υπολογιζόµενης ∆ΤFEM = f(t), µε µια διαδικασία δοκιµής και σφάλµατος. Πιο

συγκεκριµένα, η πορεία που ακολουθείται περιλαµβάνει τα παρακάτω βήµατα.

1) Υπολογίζεται η πειραµατική αύξηση της θερµοκρασία του αισθητήρα, µε βάση

τις εξισώσεις του ιδανικού µοντέλου, από το αντίστοιχο πρόγραµµα υπολογισµού,

που περιγράφηκε στην ενότητα 5.2.

2) Στη συνέχεια, εισάγονται τιµές για τη θερµική αγωγιµότητα, την πυκνότητα και

την ειδική θερµότητα όλων των υλικών που περιβάλλουν τον αισθητήρα, στις

αντίστοιχες φόρµες, για την περίπτωση εκτέλεσης του προγράµµατος πεπερασµένων

στοιχείων σε µία ή δύο διαστάσεις, (Σχήµατα 5.11 και 5.14) και εξάγεται η

αριθµητικά υπολογιζόµενη αύξηση της θερµοκρασίας.

3) Έπειτα, υπολογίζεται η απόλυτη διαφορά µεταξύ των δύο καµπυλών, σε

συνάρτηση µε το χρόνο και για τη σωστή τιµή θερµικής αγωγιµότητας, το διάγραµµα

αποκλίσεων δεν πρέπει να εµφανίζει καµία συστηµατική απόκλιση. Στο Σχήµα 5.15

παρουσιάζεται ένα τυπικό διάγραµµα αποκλίσεων, που αφορά τη µέτρηση του

υαλώδους κεραµικού Pyroceram 9606, µε ενδιάµεσο µονωτικό στρώµα άσπρη

σιλικόνη (Heat Sink Compound), σε θερµοκρασία 360 Κ, µε τιµή θερµικής

αγωγιµότητας ίση µε 3.63 W/m/K. Στην περίπτωση που το διάγραµµα αποκλίσεων

που δηµιουργείται, εµφανίζει συστηµατική κλίση διορθώνεται η τιµή της θερµικής

αγωγιµότητας, θετικά ή αρνητικά ανάλογα µε την τιµή της κλίσης. Η διαδικασία

επαναλαµβάνεται µέχρι την εύρεση εκείνης της τιµής της θερµικής αγωγιµότητας για

την οποία επαληθεύεται το παραπάνω κριτήριο.

4) Τέλος, το αντίστοιχο κριτήριο για τον υπολογισµό του γινοµένου των ιδιοτήτων

ρCp, αναφέρεται στην ταύτιση των δύο καµπυλών της πειραµατικής και της

αριθµητικά υπολογιζόµενης. Πιο συγκεκριµένα, η µεταβολή του γινοµένου (ρCp)

προκαλεί τη µετακίνηση της καµπύλης των πεπερασµένων στοιχείων παράλληλα µε

τον άξονα των ψ. Όταν οι δύο καµπύλες βρίσκονται σε απόλυτη ταύτιση

προσδιορίζεται πλήρως τόσο η θερµική αγωγιµότητα όσο και το γινόµενο των

ιδιοτήτων ρCp. Παράδειγµα παρουσιάζεται στο Σχήµα 5.16.


-0.1

0

0.1

0 5 10 15 20t , s

[(∆T

πειρ

.-∆Τ

FEM

)/∆Τ

FEM

] x

100%

Σχήµα 5.15 : ∆ιάγραµµα αποκλίσεων µεταξύ της πειραµατικά και της αριθµητικά

υπολογιζόµενης καµπύλης, για την περίπτωση µέτρησης θερµικής

αγωγιµότητας του Pyroceram 9606 σε 360 Κ.

0

1

2

3

4

5

0 5 10 15 20t , s

T, K

Καµπύλη πεπερασµένων στοιχείων

Πειραµατική καµπύλη

Σχήµα 5.16 : Ταύτιση της πειραµατικά και της αριθµητικά υπολογιζόµενης καµπύ-

λης, για την περίπτωση µέτρησης θερµικής αγωγιµότητας του

Pyroceram 9606 σε 360 Κ

Μετρήσεις θερµικής αγωγιµότητας 136

6 Μετρήσεις θερµικής

αγωγιµότητας

Στο κεφάλαιο αυτό παρουσιάζονται οι µετρήσεις θερµικής αγωγιµότητας τριών

στερεών υλικών και συγκεκριµένα του πιστοποιηµένου υλικού αναφοράς Pyrex 7740,

µε κωδικό CRM 039, του πρότυπου υλικού αναφοράς Pyroceram 9606, µε κωδικό

SRM 1415, καθώς και του υποψήφιου υλικού αναφοράς ανοξείδωτου χάλυβα AISI

304 L, που πραγµατοποιήθηκαν στα πλαίσια της διατριβής αυτής, µε τη συσκευή

µέτρησης της θερµικής αγωγιµότητας, που περιγράφηκε σε προηγούµενο κεφάλαιο

και η οποία βασίζεται στην τεχνική του θερµαινόµενου σύρµατος, σε µη Μόνιµη

Κατάσταση. Πριν από την παράθεση των πειραµατικών αποτελεσµάτων των τριών

στερεών υλικών, παρουσιάζεται µια συζήτηση για την αξιοπιστία της µεθόδου και

τον έλεγχο της καλής λειτουργίας της συσκευής, η οποία πραγµατοποιείται µε τη

µέτρηση πρότυπων ρευστών.

Η θερµοκρασιακή περιοχή που καλύπτουν οι µετρήσεις θερµικής αγωγιµότητας

των τριών στερεών υλικών είναι, από 298 έως 590 Κ και αξίζει να σηµειωθεί ότι, τα

τρία προαναφερόµενα υλικά, παρουσιάζουν ιδιαίτερο ενδιαφέρον, δεδοµένου ότι

καλύπτουν µια ευρεία περιοχή θερµικής αγωγιµότητας, από 1 έως 14 W⋅m-1⋅Κ-1,

στους 298 Κ. Τα τρία υλικά παρουσιάζονται παρακάτω µε σειρά αυξανόµενης τιµής


θερµικής αγωγιµότητας.

6.1 Μέτρηση Πρότυπων Ρευστών

Λαµβάνοντας υπόψη το γεγονός ότι, η θερµική αγωγιµότητα των στερεών

υλικών που µετρήθηκαν στην παρούσα εργασία, δεν είναι γνωστή µε τόσο µεγάλη

ακρίβεια, όπως σε ανάλογη περίπτωση µέτρησης ρευστών, καθώς επίσης και ότι η

µέθοδος θερµαινόµενου σύρµατος σε µη Μόνιµη Κατάσταση εφαρµόζεται µε τον

τρόπο αυτό, για πρώτη φορά, επιβάλλεται να γίνουν κάποιοι έλεγχοι για την

αξιοπιστία των πειραµατικών αποτελεσµάτων.

Ένας έλεγχος της καλής λειτουργίας της συσκευής περιλαµβάνει τη µέτρηση

της θερµικής αγωγιµότητας ενός πρότυπου ρευστού, γεγονός που άλλωστε αποτελεί

ένα συγκριτικό πλεονέκτηµα, της παρούσας συσκευής. Για να επιλεχθεί ένα ρευστό

ως πρότυπο, πρέπει να συνδυάζει ορισµένα χαρακτηριστικά, τα βασικότερα από τα

οποία είναι: πρέπει, στη συγκεκριµένη φάση η οποία ενδιαφέρει, να εξασφαλίζεται

ευρεία περιοχή θερµοκρασιών και πιέσεων, στην οποία να γίνονται µετρήσεις, να µην

είναι τοξικό και διαβρωτικό, να είναι διαθέσιµο στο εµπόριο σε πιστοποιηµένη υψηλή

καθαρότητα και σχετικά χαµηλό κόστος, καθώς και να υπάρχουν τιµές πυκνότητας

µεγάλης ακρίβειας, που να καλύπτουν την ευρύτερη δυνατή περιοχή θερµοκρασιών

και πιέσεων. Οι πρότυπες τιµές των ιδιοτήτων ενός ρευστού προτείνονται από

διεθνείς οργανισµούς, όπως η ∆ιεθνής Ένωση Απλής και Εφαρµοσµένης Χηµείας

(International Union of Pure and Applied Chemistry) και πρέπει να προέρχονται από

πρωτεύουσες µετρήσεις, η σηµασία των οποίων συζητήθηκε στο πρώτο κεφάλαιο.

Εξετάζοντας συνεπώς, τη σπουδαιότητα ύπαρξης πρότυπων µετρήσεων, καθώς

και της θεώρησης ενός ρευστού ως πρότυπο, για κάποια ιδιότητα, η Υποεπιτροπή των

Ιδιοτήτων Μεταφοράς της ∆ιεθνούς Ένωσης Απλής και Εφαρµοσµένης Χηµείας,

ανέλαβε, τις τελευταίες δύο δεκαετίες, την ευθύνη της κριτικής εξέτασης διαφόρων

ρευστών ως πρότυπα.

6.1.1 Τολουόλιο ως Πρότυπο Ρευστό

Το τολουόλιο διαθέτει όλα εκείνα τα απαραίτητα χαρακτηριστικά, που πρέπει να

χαρακτηρίζουν ένα πρότυπο ρευστό. Χρησιµοποιείται ευρύτατα στη σύνθεση


χηµικών ενώσεων, καθώς και ως οργανικός διαλύτης. Επιπλέον, στην υγρή του φάση

καλύπτει ασυνήθιστα µεγάλη θερµοκρασιακή περιοχή και µπορεί να χρησιµοποιηθεί

για τη βαθµονόµηση συσκευών.

Όσο αφορά τη θερµική του αγωγιµότητα, έχει ήδη προταθεί, από τη ∆ιεθνή

Ένωση Απλής και Εφαρµοσµένης Χηµείας µια πρότυπη εξίσωση, κατά µήκος της

γραµµής κορεσµού για τη θερµοκρασιακή περιοχή από 189 – 553 Κ. Η πρότυπη

εξίσωση, για τον υπολογισµό της θερµικής αγωγιµότητας είναι η ακόλουθη [Ramires

et. al. (2000a)]:

4*3*2*** 519700.08189482.2348298.562945.3420919.0 TTTT −+−+=λ (6.1)

όπου, 15.298

,)15.298(

** TT ==

λλλ και λ(298.15) = 130.88 mW·m-1·K-1.

Η τιµή της θερµικής αγωγιµότητας στους 298.15 Κ είναι γνωστή µε ακρίβεια ±0.6%,

ενώ η ακρίβεια της όλης εξίσωσης, είναι ±1%.

Άλλα πρότυπα ρευστά σύµφωνα µε την Υποεπιτροπή Ιδιοτήτων Μεταφοράς της

∆ιεθνούς Ένωσης Απλής και Εφαρµοσµένης Χηµείας, θεωρούνται το νερό, το

βενζόλιο καθώς και το κ-επτάνιο. Οι λόγοι για τους οποίους χρησιµοποιήθηκε, στα

πλαίσια της παρούσας διατριβής το τολουόλιο, σε σύγκριση µε τα άλλα ρευστά, είναι

ότι το νερό αποτελεί πολικό µόριο, το βενζόλιο θεωρείται τοξικότερο από το

τολουόλιο και η προτεινόµενη ακρίβεια για τη θερµική αγωγιµότητα του τολουολίου

είναι καλύτερη από την αντίστοιχη του κ-επτανίου.

6.1.1.1 Μετρήσεις τολουολίου

Για τη µέτρηση θερµικής αγωγιµότητας υγρού τολουολίου, ο αισθητήρας

εµβαπτίστηκε σε τολουόλιο στους 295.15Κ σε ατµοσφαιρική πίεση, και το σύστηµα

εξισώσεων, που περιγράφηκε σε προηγούµενο κεφάλαιο, επιλύθηκε, αντικαθιστώντας

τις ιδιότητες του τολουολίου, στις ιδιότητες του ενδιάµεσου µέσου. Το δείγµα

τολουολίου που χρησιµοποιήθηκε, είναι υψηλής καθαρότητας 99.9% (τύπου Aristar)

και αγοράστηκε από την εταιρεία BDH (U.K.). Στο Σχήµα 6.1 παρουσιάζεται, για µια

µεµονωµένη µέτρηση η πλήρη ταύτιση της καµπύλης της χρονικής αύξησης της


θερµοκρασίας που προκύπτει από την επίλυση των προαναφερόµενων διαφορικών

εξισώσεων, µε την αντίστοιχη πειραµατική καµπύλη για τιµή θερµικής αγωγιµότητας

λ = 0.1301 W⋅m-1⋅K-1 και του γινοµένου (ρCp) = 1.47x103 kJ⋅m-3⋅K-1, αποδεικνύοντας

έτσι την άριστη λειτουργία της συσκευής. Οι προτεινόµενες τιµές για τις συνθήκες

αυτές [Ramires et al. (2000a)], είναι λ = 0.1305 W⋅m-1⋅K-1 και (ρCp) = 1.47x103 kJ⋅m-

3⋅K-1.

Σχήµα 6.1 Πλήρης ταύτιση πειραµατικής καµπύλης αύξησης θερµοκρασίας και της

προβλεπόµενης από τη µέθοδο πεπερασµένων στοιχείων, σε τολουόλιο,

σε συνθήκες 295.15Κ και ατµοσφαιρική πίεση.

Σύµφωνα µε τα παραπάνω, η µέτρηση υγρού τολουολίου προηγείται πάντα της

µέτρησης θερµικής αγωγιµότητας οποιουδήποτε στερεού υλικού, ώστε να ελέγχεται η

ορθή λειτουργία της συσκευής. Η επαναληψιµότητα των µετρήσεων αποδεικνύεται

πολύ καλή και οι αποκλίσεις των µετρήσεων είναι µικρότερες, κάθε φορά, του

±0.5%. Άλλωστε, το γεγονός ότι ο ίδιος αισθητήρας που χρησιµοποιείται για τη

µέτρηση στερεών υλικών χρησιµοποιείται και για τη µέτρηση υγρών µε απόλυση

ακρίβεια, αποτελεί συγκριτικό πλεονέκτηµα της παρούσας διάταξης. Στον Πίνακα 6.1

παρουσιάζεται οι αποκλίσεις µετρήσεων τολουολίου, από τις οποίες αποδεικνύεται η

άριστη επαναληψιµότητα αυτών, σε µια χρονική περίοδο δύο ετών. Όλες οι


µετρήσεις, αναφέρονται σε θερµοκρασία περιβάλλοντος και προηγούνταν πάντα των

µετρήσεων των υπό εξέταση στερεών υλικών.

Πίνακας 6.1: Αποκλίσεις µετρήσεων τολουολίου από την πρότυπη εξίσωση [Ramires

et. al (2000a)]

Ηµεροµηνία Απόκλιση

4/2002 0.05%

5/2002 0.1%

7/2002 0.03%

9/2002 0.05%

10/2002 0.1%

12/2002 0.02%

2/2003 0.02%

3/2003 0.07%

6.2 Μέτρηση Στερεών Υλικών Αναφοράς

Στο πρώτο κεφάλαιο πραγµατοποιήθηκε µια εκτενής αναφορά στους φορείς

πιστοποίησης υλικών αναφοράς, καθώς επίσης και στην κωδική ορολογία, που

χρησιµοποιείται και είναι διεθνώς αποδεκτή, και χαρακτηρίζει τα συγκεκριµένα

υλικά. Το Εθνικό Ινστιτούτο Προτύπων και Τεχνολογίας (National Institute of

Standards and Technology, NIST), αποτελεί τον αποκλειστικό φορέα για την

κατοχύρωση ενός υλικού ως πρότυπο υλικό αναφοράς, (Standard Reference Material,

SRM), ενώ µια άλλη κατηγοριοποίηση των υλικών αναφοράς, αποτελούν τα

πιστοποιηµένα υλικά αναφοράς, (Certified Reference Materials, CRM), ως προς

κάποια ιδιότητα. Τα τελευταία, πιστοποιούνται από επίσηµα αναγνωρισµένα

ινστιτούτα µετρολογίας, τα οποία έχουν τη δυνατότητα τόσο παραγωγής, όσο και

πιστοποίησης αυτών, µέσω διεργαστηριακών µετρήσεων ακριβείας.


Όπως ήδη αναφέρθηκε, στα πλαίσια της παρούσας διατριβής εξετάστηκε το

Pyrex 7740, το οποίο αποτελεί ένα πιστοποιηµένο υλικό αναφοράς για τη θερµική

αγωγιµότητα, ως CRM 039, από το Institute of Reference Materials and

Measurements (IRRM), της Ευρωπαϊκής Ένωσης, καθώς επίσης και το Pyroceram

9606, ένα αναγνωρισµένο πρότυπο υλικό για τη θερµική αγωγιµότητα, ως SRM 1415,

από το National Institute of Standards and Technology (NIST), ΗΠΑ.

Ο λόγος για τον οποίο επιλέχθηκαν τα παραπάνω δύο υλικά, είναι ότι µολονότι

υπάρχει πλούσιο δηµοσιευµένο έργο µε αντικείµενο τις θερµοφυσικές τους ιδιότητες,

οι προτεινόµενες τιµές για τη θερµική αγωγιµότητα είναι σε επίπεδο ακρίβειας της

τάξης του ±5%, ενώ όπως αποδεικνύεται παρακάτω, η ακρίβεια των µετρήσεων

θερµικής αγωγιµότητας, µε τη µέθοδο του θερµαινόµενου σύρµατος σε µη µόνιµη

κατάσταση, όπως εφαρµόστηκε, στα πλαίσια της παρούσας διατριβής, είναι καλύτερη

του ±1.5%. Επίσης το γεγονός ότι αποτελούν και τα δύο µονωτικά υλικά, µε σχετικά

χαµηλές τιµές θερµικής αγωγιµότητας, αποτέλεσε ένα επιπλέον λόγο για τη µελέτη

αυτών.

6.2.1 Pyrex 7740

6.2.1.1 Εισαγωγή

To Pyrex 7740 είναι ένα βοριοπυριτικό γυαλί µε σύσταση προσδιορισµένη κατά

ASTM E-438. Έρευνες και µετρήσεις των θερµικών του ιδιοτήτων, ήδη από τα µέσα

της δεκαετίας του ’50, είχαν σαν αποτέλεσµα να το κατοχυρώσουν ως πιστοποιηµένο

υλικό αναφοράς για τη θερµική αγωγιµότητα.

To Pyrex 7740, παρασκευάστηκε αρχικά από τη Corning Inc. και εξαιτίας των

άριστων µηχανικών και θερµικών του ιδιοτήτων, συναντά ευρύ πεδίο εφαρµογών

τόσο σε εργαστηριακή όσο και σε βιοµηχανική κλίµακα. Από τα µέσα της δεκαετίας

του ’60 αναφέρονται διάφορες εφαρµογές του Pyrex 7740, ως υλικό αναφοράς,

γεγονός το οποίο ήταν αποτέλεσµα µιας εκτεταµένης συλλογικής εργασίας των

Powell et. al. [Powell et. al. (1966)], σε µια προσπάθεια κατοχύρωσης προτεινόµενων

τιµών για τη θερµική αγωγιµότητα, για µια µεγάλη συλλογή υλικών, ανάµεσα σε

αυτά και το Pyrex 7740. Σήµερα, όπως ήδη αναφέρθηκε, το Pyrex 7740 αποτελεί

πιστοποιηµένο υλικό αναφοράς για τη θερµική αγωγιµότητα, ως BCR®-CRM 039,

από το Ινστιτούτο Υλικών και Μετρήσεων Αναφοράς (Institute of Reference


Materials and Measurements, IRRM), της Ευρωπαϊκής Ένωσης. Αντίγραφο του

πιστοποιητικού BCR®, παρουσιάζεται στο πρώτο κεφάλαιο, σχήµα 1.2. Στον Πίνακα

6.2 παρουσιάζεται µια τυπική σύσταση του Pyrex 7740.

Πίνακας 6.2 Τυπική Σύσταση του Pyrex 7740

Συστατικό % κ.β σύσταση

SiO2 80.6

B2O3 13.0

Na2O 4.0

Al2O3 2.3

K2O 0.1

6.2.1.2 Μετρήσεις του Pyrex 7740

Η συσκευή Θερµαινόµενου Σύρµατος σε Μη-Μόνιµη Κατάσταση, η οποία

περιγράφηκε λεπτοµερώς σε προηγούµενο κεφάλαιο, χρησιµοποιήθηκε για τη

µέτρηση της θερµικής αγωγιµότητας του Pyrex 7740. Τα δύο δείγµατα του Pyrex

7740, διαστάσεων 5 x 10 x 1 cm3, κατασκευάστηκαν από την Corning Inc., Corning

New York και αγοράστηκαν από την Anter Corporation U.S.A. Λαµβάνοντας υπόψη

ότι η συσκευή έχει σχεδιαστεί για δείγµατα πάχους 2 cm, τροποποιήθηκε κατάλληλα,

ώστε να είναι συµβατή µε τα δύο δείγµατα του Pyrex 7740, µικρότερου πάχους

(1cm). Η θερµοκρασιακή περιοχή που καλύπτουν οι µετρήσεις είναι από 298 έως

550Κ.

Η θερµική αγωγιµότητα του Pyrex 7740 µετρήθηκε µε δύο διαφορετικά υλικά,

ως ενδιάµεσο στρώµα, αποδεικνύοντας ότι η µέθοδος µέτρησης της θερµικής

αγωγιµότητας του στερεού υλικού, είναι ανεξάρτητη από το ενδιάµεσο στρώµα

µονωτικού υλικού που χρησιµοποιείται. Συγκεκριµένα, η πρώτη σειρά µετρήσεων

πραγµατοποιήθηκε µε τη χρήση κόκκινης σιλικόνης, η οποία χρησιµοποιείται στο

εµπόριο ως φλάντζα στιγµής και παρουσιάζει ιδιαίτερη αντοχή σε θερµοκρασίες

µέχρι 320 °C (BORO 650, VersaChem, U.S.A), ενώ η δεύτερη σειρά µε τη χρήση

ειδικού λιπαντικού υλικού, το οποίο χρησιµοποιείται κατά κύριο λόγο σε

εργαστηριακή κλίµακα, για σφραγίσµατα δοχείων και παρουσιάζει εξαιρετική αντοχή

σε εύρος θερµοκρασιών από – 40 °C έως 300 °C (Glisseal, Borer Chemie).


Στις δύο διαφορετικές σειρές πειραµατικών µετρήσεων θερµικής αγωγιµότητας

του Pyrex 7740, τα σύρµατα µέσα στο λεπτό µαλακό στρώµα µονωτικού υλικού,

τοποθετήθηκαν µεταξύ δύο υµένων πολυιµιδίου πάχους 25 µm (KAPTON HN

υµένας πολυιµιδίου, Du Pont de Nemours, Luxembourg). Ο υµένας πολυιµιδίου

KAPTON HN, παρασκευάζεται µε καταλυτικό πολυµερισµό αρωµατικού διυδρίτη

και αρωµατικής διαµίνης και παρουσιάζει ένα ιδιαίτερο φάσµα εφαρµογών, εξαιτίας

των άριστων ηλεκτρικών, θερµικών, µηχανικών, φυσικών και χηµικών του ιδιοτήτων

σε ένα ευρύ εύρος θερµοκρασιών.

Η εξωτερική επιφάνεια του υµένα πολυιµιδίου KAPTON HN παρουσιάζει

ιδιότητες, που προκαλούν την ύπαρξη ισχυρών δυνάµεων συνοχής µε το στερεό υλικό

(Pyrex 7740), αποτρέποντας την ύπαρξη διάκενων αέρα. Συνεπώς, η χρήση του υµένα

πολυιµιδίου δηµιουργεί έναν αισθητήρα, ο οποίος δεν παρουσιάζει διάκενα αέρος, το

οποίο θα δηµιουργούσε προβλήµατα στην πειραµατική διαδικασία, αλλά και

ταυτόχρονα µπορεί εύκολα να αποµακρυνθεί και να επαναχρησιµοποιηθεί. Σύµφωνα

µε την κατασκευάστρια εταιρεία, οι ιδιότητες του υµένα πολυιµιδίου KAPTON HN,

είναι λ = 0.120 W⋅m-1⋅K-1, Cp = 1090 J⋅kg-1⋅K-1 και ρ = 1420 kg/m3, σε ατµοσφαιρικές

συνθήκες. Σε παρακάτω ενότητα, παρατίθενται οι ιδιότητες του πολυιµιδίου, καθώς

και των ενδιάµεσων µονωτικών υλικών, που χρησιµοποιήθηκαν, σε συνάρτηση µε τη

θερµοκρασία.

Όπως είναι αυτονόητο, η παρουσία του υµένα πολυιµιδίου έχει σαν αποτέλεσµα

την εισαγωγή µιας επιπλέον εξίσωσης µεταφοράς θερµότητας, στο προς επίλυση

σύστηµα διαφορικών εξισώσεων, που περιγράφηκε σε προηγούµενο κεφάλαιο.

Συνεπώς, το νέο σύστηµα εξισώσεων αναφέρεται στη µεταφορά θερµότητας α) στο

σύρµα, β) στο στρώµα µαλακού µονωτικού υλικού, (π.χ σιλικόνη), γ) στον υµένα

πολυιµιδίου και δ) στο προς µέτρηση στερεό υλικό (Pyrex 7740) και επιλύεται, όπως

ήδη περιγράφηκε, µε τη µέθοδο των πεπερασµένων στοιχείων δύο διαστάσεων, µε

βάση την ακριβή γεωµετρία του αισθητήρα.

Οι µετρήσεις θερµικής αγωγιµότητας λ (W⋅m-1⋅K-1) του Pyrex 7740, καθώς και

του γινοµένου (ρCp) (kJ⋅m-3⋅K-1), παρουσιάζονται στον Πίνακα 6.3. Για λόγους

σύγκρισης οι µετρήσεις θερµικής αγωγιµότητας προσοµοιώθηκαν µε µια

πολυωνυµική εξίσωση της µορφής:


i

ii

Ta ⎟

⎠⎞

⎜⎝⎛= ∑ 15.298

)15.298( Κλλ , (6.2)

όπου, οι συντελεστές αi και η τιµή θερµικής αγωγιµότητας στους 298.15 Κ

παρουσιάζονται στον Πίνακα 6.4. Οι αποκλίσεις των πειραµατικών σηµείων από την

παραπάνω εξίσωση παρουσιάζονται επίσης στον Πίνακα 6.3, και η µέγιστη απόκλιση

αυτών είναι 0.40%. Επίσης, σε επίπεδο εµπιστοσύνης 95%, η τυπική απόκλιση των

πειραµατικών σηµείων είναι 0.35%.

Πίνακας 6.3 Μετρήσεις της θερµικής αγωγιµότητας λ και του γινοµένου (ρCp) του

Pyrex 7740.

T (K)

λ (W⋅m-1⋅K-1)

∆λ+ (%)

(ρCp) (kJ⋅m-3⋅K-1)

(Χρήση σιλικόνης BORO 650)

303.674 1.16 -0.05 1772

316.283 1.17 0.12 1781

354.954 1.21 -0.01 1803

393.874 1.24 -0.12 1818

433.185 1.28 -0.14 1830

472.453 1.33 0.40 1845

489.915 1.34 -0.12 1852

522.145 1.37 -0.08 1861

(Χρήση αλοιφής στεγανοποίησης Glisseal)

297.819 1.14 -0.44 1771

332.059 1.18 -0.07 1790

375.520 1.22 -0.41 1810

423.958 1.27 -0.24 1828

473.161 1.32 -0.23 1846

+ ∆λ = 100⋅(λπειρ – λυπολ)/λυπολ

Επίσης, οι τιµές του γινοµένου (ρCp) προσοµοιώθηκαν σε µια ανάλογη

πολυωνυµική εξίσωση της µορφής:


i

ii

TbCC ⎟

⎠⎞

⎜⎝⎛= ∑ 15.298

)15.298)(()( pp Κρρ , (6.3)

όπου, οι συντελεστές bi και η τιµή του γινοµένου (ρCp) στους 298.15 Κ

παρουσιάζονται επίσης στον Πίνακα 6.4. Η µέγιστη απόκλιση των πειραµατικών

σηµείων από την παραπάνω εξίσωση είναι 0.17%, ενώ σε επίπεδο εµπιστοσύνης 95%

η τυπική απόκλιση των πειραµατικών σηµείων είναι 0.2%.

Πίνακας 6.4 Συντελεστές των εξισώσεων (6.2) και (6.3) για τα πειραµατικά

αποτελέσµατα του Pyrex 7740

Pyrex 7740

λ (298.15Κ) (W⋅m-1⋅K-1)

1.15 (ρCp) (298.15K) (kJ⋅m-3⋅K-1)

1770

a0 (-) 0.7688 b0 (-) 0.8716

a1 (-) 0.2158 b1 (-) 0.1634

a2 (-) 0.0157 b2 (-) -0.035

Στον Πίνακα 6.3, όπου παρατίθενται τα πειραµατικά αποτελέσµατα του Pyrex

7740, παρατηρείται ότι το εύρος θερµοκρασιών της δεύτερης σειράς πειραµατικών

µετρήσεων είναι σχετικά περιορισµένο. Αυτό ήταν αποτέλεσµα της άψογης ταύτισης

των τιµών θερµικής αγωγιµότητας µεταξύ των δύο σειρών µετρήσεων, οπότε και

κρίθηκε σκόπιµο η διακοπή αυτών µέχρι τη θερµοκρασία 475Κ.

Όπως προαναφέρθηκε, το Pyrex 7740 αποτελεί σήµερα πιστοποιηµένο υλικό

αναφοράς για τη θερµική αγωγιµότητα, ως BCR®-CRM 039, από το Ινστιτούτο

Υλικών και Μετρήσεων Αναφοράς (Institute of Reference Materials and

Measurements, IRRM), της Ευρωπαϊκής Ένωσης. Μέχρι όµως το στάδιο της

πιστοποίησης τους ως πρότυπο υλικό, πολλοί ερευνητές είχαν ασχοληθεί µε σκοπό

την κατοχύρωση πρότυπων τιµών.

Συγκεκριµένα, το 1966 ο Powell [Powell et al. (1966)], πρότεινε για µια σειρά

υλικών, ανάµεσα σ’ αυτά και το Pyrex 7740, τιµές θερµικής αγωγιµότητας, µε

ακρίβεια 5% και τα αποτελέσµατα αυτά, δηµοσιεύτηκαν σε µία αναφορά του

National Bureau of Standards (NBS). Μετά από είκοσι περίπου χρόνια, µια


συλλογική εργασία εφτά διεθνών οργανισµών, για την κατοχύρωση εξακριβωµένων

τιµών για τη θερµική αγωγιµότητα του Pyrex 7740, δηµοσιεύτηκε από τον Hulstrom

[Hulstrom et al. (1988)]. Σε επίπεδο εµπιστοσύνης 95% η τυπική απόκλιση των

προτεινόµενων τιµών θερµικής αγωγιµότητας είναι 10.3%.

Έπειτα, το Σεπτέµβριο του 1990, µετά από συνεχείς έρευνες και διεργαστηριακές

µετρήσεις το Ινστιτούτο Υλικών και Μετρήσεων Αναφοράς (Institute of Reference

Materials and Measurements, IRRM), της Ευρωπαϊκής Ένωσης, δηµοσίευσε

πρότυπες τιµές για τη θερµική αγωγιµότητα του Pyrex 7740. Σήµερα, το υλικό είναι

πλέον διαθέσιµο µε την κωδική ονοµασία BCR®-CRM-039, σύµφωνα µε το

Κοινοτικό Γραφείο Προτύπων (Bureau Communautaire de Référence, BCR®) και η

εµπορία του γίνεται µέσω της γερµανικής εταιρείας Fluka Chemie GmbH, η οποία

αποτελεί τον αποκλειστικό εξουσιοδοτηµένο εµπορικό αντιπρόσωπο, όλων των

πιστοποιηµένων υλικών αναφοράς IRMM/ BCR®)

Πιο συγκεκριµένα, οι εξακριβωµένες τιµές θερµικής αγωγιµότητας του Pyrex

7740, για τη θερµοκρασιακή περιοχή από -130 °C έως 195 °C, καθορίζονται από τις

δύο παρακάτω εξισώσεις [BCR®, Brussels (1990)]:

• Από –75 °C έως 195 °C

)10764.610982.310659.11036.1( 39263 θθθλ ⋅⋅+⋅⋅−⋅⋅+= −−− (6.4)

όπου, θ η θερµοκρασία εκφρασµένη σε °C και λ η θερµική αγωγιµότητα εκφρασµένη

σε W⋅m-1⋅K-1. Η ακρίβεια της παραπάνω εξίσωσης είναι 1.7% σε επίπεδο

εµπιστοσύνης 95%.

• Από –130 °C έως –75 °C

)10309.410311.310520.11046.1( 38263 θθθλ ⋅⋅+⋅⋅−⋅⋅+= −−− (6.5)

µε ακρίβεια 3% σε επίπεδο εµπιστοσύνης 95%. Η παραπάνω εξίσωση βασίζεται στα

πειραµατικά αποτελέσµατα ενός µόνο ερευνητή, ο οποίος είχε τη δυνατότητα

διεξαγωγής µετρήσεων θερµικής αγωγιµότητας σε τόσο χαµηλές θερµοκρασίες.

Στον Πίνακα 6.5 παρουσιάζονται συγκεντρωτικά οι προτεινόµενες τιµές

θερµικής αγωγιµότητας του Powell [Powell et al. (1966)], οι τιµές του Hulstrom


[Hulstrom et al. (1988)], καθώς και οι πιστοποιηµένες τιµές (BCR®-CRM 039),

σύµφωνα µε την Ευρωπαϊκή Ένωση. Από τη σύγκριση των τιµών, που παρατίθενται

στον Πίνακα 6.5, προκύπτει το συµπέρασµα ότι, η διαφορά µεταξύ των

προτεινόµενων τιµών του Powell και των πιστοποιηµένων τιµών (BCR®-CRM 039),

είναι της τάξης του 6.5%, σε χαµηλές θερµοκρασίες και µειώνεται σταδιακά µε την

αύξηση της θερµοκρασίας. Συγκεκριµένα, σε θερµοκρασίες πάνω από 150 °C, η

διαφορά αυτή µεταξύ των τιµών θερµικής αγωγιµότητας είναι σχεδόν µηδενική.

Επίσης, στον Πίνακα 6.6 παρουσιάζονται συγκεντρωτικά τα βασικότερα στοιχεία

από όλες τις αναφορές που αναφέρονται στη µέτρηση των θερµοφυσικών ιδιοτήτων

του Pyrex 7740.

Στο Σχήµα 6.2 παρουσιάζονται οι αποκλίσεις των πειραµατικών τιµών

µετρήσεων θερµικής αγωγιµότητας του Pyrex 7740, της παρούσας εργασίας, από την

Πίνακας 6.5 Τιµές θερµικής αγωγιµότητας για το Pyrex 7740

Θερµική αγωγιµότητα Pyrex 7740, W/m/K

Θερµοκρασία

°C Προτεινόµενες

τιµές

Powell et al.

Hulstrom et al.

Πρότυπες τιµές

CRM – 039

∆ιαφορά %, µεταξύ

προτεινόµενων και πρότυπων

τιµών

-50 0.948 - 1.010 6.5

0 1.060 - 1.104 4.0

50 1.132 1.130 1.177 3.9

100 1.200 1.197 1.236 3.0

150 1.280 1.265 1.286 <0.5

200 1.328 1.331 1.330 <0.5

250 1.390 1.393 - -

300 1.458 1.447 - -

εξίσωση (6.2). Όπως φαίνεται και από το σχήµα, οι αποκλίσεις αυτές δε ξεπερνούν το

2%, που είναι και η ακρίβεια των µετρήσεων.

Στο Σχήµα 6.3 παρουσιάζονται επίσης και οι αποκλίσεις των τιµών θερµικής

αγωγιµότητας του Pyrex 7740 και των άλλων ερευνητών, από την ίδια εξίσωση (6.2).

Πιο συγκεκριµένα, παρουσιάζονται οι αποκλίσεις των προτεινόµενων τιµών του


Powell [Powell et al. (1966)], του Hulstrom [Hulstrom et al. (1988)], των

πιστοποιηµένων τιµών (BCR®-CRM-039), καθώς και η απόκλιση της τιµής θερµικής

αγωγιµότητας του Log [T.Log (1991)], στους 322.15Κ. και του Miller [Miller et. al.

(1993)], στους 296Κ.

Ειδικότερα, ο Log [T.Log (1991)] χρησιµοποίησε τη µέθοδο του θερµαινόµενου

δίσκου σε µη µόνιµη κατάσταση και η ισχυριζόµενη ακρίβεια του ερευνητή είναι 3%.

Η αντίστοιχη πειραµατική τιµή θερµικής αγωγιµότητας στους 322.15Κ είναι 1.16

W⋅m-1⋅K-1. Ο Miller [Miller et al. (1993)], χρησιµοποίησε µια συσκευή µέτρησης

θερµικής διαχυτότητας/αγωγιµότητας και η πειραµατική τιµή θερµικής

αγωγιµότητας, στους 296 Κ είναι 1.06 W⋅m-1⋅K-1, µε ισχυριζόµενη ακρίβεια 5%.

-2

-1

0

1

2

250 300 350 400 450 500 550 600

Θερµοκρασία, K

100

(λ π

ειρ.

- λ

υπολ

.) / λ

υπολ

., %

Σχήµα 6.2 Αποκλίσεις των µετρήσεων θερµικής αγωγιµότητας του Pyrex 7740 από

την εξίσωση (6.2) : ( ) Μετρήσεις µε χρήση κόκκινης σιλικόνης BORO

650, ( ) Μετρήσεις µε χρήση αλοιφής στεγανοποίησης Glisseal (Borer

Chemie)


Πίνακας 6.6 Μετρήσεις θερµοφυσικών ιδιοτήτων του Pyrex 7740

Χρονολογία Συγγραφέας Μέθοδος Μέτρησης

Θερµοκρασιακή Περιοχή, K

Ιδιότητα Ακρίβεια Μετρήσεων

1966 Powell et. al. Συνοπτική εργασία βασιζόµενη σε δεδοµένα ερευνητών

223.15 - 537.15 λ ± 5%

1988 Ηulstrom et. al Συνοπτική εργασία εφτά διεθνών οργανισµών

223.15 - 537.15 λ 10.3% σε 95% επίπεδο εµπιστοσύνης

1992 T. Log, M. Metallinou Μέθοδος θερµαινόµενης λωρίδας

(Short Transient Hot – Strip, STHS)

322.15 λ 3%

1993 M. S. Miller, A. J. Kotlar

Μέθοδος Μη- Μόνιµης Κατάστασης 296 λ ± 1.3%

λ ± 5% 1994 W. Sabuga, U. Hammerschmidt

Μέθοδος θερµαινόµενης λωρίδας

(Transient Hot – Strip, THS)

30-750 a ± 10%

1998 K. Hisano, F. Placido Θερµιδοµετρική Μέθοδος

(Thermal Radiation Calorimetry, TRAC)

673.15 – 873.15 λ 10% -20%

2001 B. M. Zawilski, T M. Tritt

Μέθοδος Μη-Μόνιµης Κατάστασης (Dynamic Measurement Access, DMA)

10-300 λ (∆εν αναφέρεται)


-10

-5

0

5

10

250 300 350 400 450 500 550 600


100

(λπειρ

. - λ

υπολ

.) / λ

υπολ

., %

Σχήµα 6.3 Αποκλίσεις των µετρήσεων θερµικής αγωγιµότητας του Pyrex 7740

άλλων ερευνητών από την εξίσωση (6.2) : ( ) Powell et al. (1966),

( ) Hulstrom et al. (1988), ( ) Πρότυπες τιµές CRM 039, ( )

Εξίσωση CRM 039, ( ) T.Log (1991), ( ) Miller et al. (1993).

Στο Σχήµα 6.4 παρουσιάζονται οι αποκλίσεις των µετρήσεων του γινοµένου

(ρCp) της παρούσας εργασίας. Η πυκνότητα του Pyrex 7740, µετρήθηκε ίση µε

2227.1 kg·m-3, σε συνθήκες περιβάλλοντος. Όπως φαίνεται και από το παρακάτω

σχήµα, οι αποκλίσεις αυτές δε ξεπερνούν το 5%, που είναι και η ακρίβεια των

µετρήσεων του γινοµένου (ρCp).

Αξίζει να σηµειωθεί ότι, τιµές ειδικής θερµοχωρητικότητας για το πιστοποιηµένο

υλικό αναφοράς CRM-039 δεν έχουν µέχρι τώρα δηµοσιευτεί. Κάποιες βοηθητικές

µετρήσεις Cp δηµοσιεύτηκαν από τον Hulstrom [Hulstrom et al. (1988)], οι οποίες

πραγµατοποιήθηκαν για τον υπολογισµό της θερµικής αγωγιµότητας, από δεδοµένα

θερµικής διαχυτότητας, µε τη βοήθεια µιας θερµιδοµετρικής µεθόδου, χωρίς να

αναφέρεται οι ακρίβεια αυτών.


-10

-5

0

5

10

250 300 350 400 450 500 550 600


100

(ρC

pπειρ

. - ρ

Cpυπολ

.) / ρ

Cpυπολ

.,

Σχήµα 6.4 Αποκλίσεις των µετρήσεων του γινοµένου (ρCp) του Pyrex 7740 από

την εξίσωση (6.3) : ( ) Μετρήσεις µε χρήση κόκκινης σιλικόνης BORO

650, ( ) Μετρήσεις µε χρήση αλοιφής στεγανοποίησης Glisseal (Borer

Chemie)

Από τα παραπάνω γίνεται εµφανές ότι, οι αποκλίσεις των µετρήσεων τόσο της

θερµικής αγωγιµότητας λ όσο και του γινοµένου (ρCp) της παρούσας εργασίας, είναι

εντός της κοινής ακρίβειας, ενώ ταυτόχρονα η µέθοδος παρουσιάζεται ιδιαίτερα πιο

ακριβής. Επίσης, οι µετρήσεις παρουσιάζονται ανεξάρτητες από την ύπαρξη

οποιουδήποτε µονωτικού στρώµατος.

6.2.2 Pyroceram 9606

6.2.2.1 Εισαγωγή

To Pyroceram 9606 είναι ένα υαλοκεραµικό υλικό, µε υψηλή αντοχή, µεγάλο

βαθµό ελαστικότητας και διαθέτει ένα ιδιαίτερα ευρύ θερµοκρασιακό εύρος

εφαρµογών, από –200 °C έως 1000 °C. Αρχικά κατασκευάζεται και µορφοποιείται,

όπως το γυαλί, ενώ στη συνέχεια υποβάλλεται σε ανάλογη θερµική κατεργασία, που


προκαλεί την πυρηνοποίηση της κρυσταλλικής φάσης, µε συνέπεια το σχηµατισµό

µιας οµογενής µη-πορώδης µικροδοµής. Το Pyroceram 9606 παραµένει αρκετά

σταθερό σε επίπεδο µικροδοµών, ακόµη και σε θερµοκρασίες που υπερβαίνουν τους

1200 °C, όπου αρχίζει να ‘µαλακώνει’. Αναφορικά µε τη χηµική του σύσταση,

αποτελείται κυρίως από οξείδια αλουµίνας, πυριτίου, µαγνησίου και τιτανίου. Στον

Πίνακα 6.7 παρουσιάζεται µια τυπική σύσταση του Pyroceram 9606 [Tye and

Salmon, 2000].

Πίνακας 6.7 Τυπική Σύσταση του Pyroceram 9606

Συστατικό % κ.β σύσταση

SiO2 56.8

Al2O3 19.62

MgO 14.85

TiO2 8.58

K2O 0.02

CaO 0.16

Na2O 0.07

Άλλα 0.3

Σύνολο 99.6

Το Pyroceram 9606, παρασκευάστηκε αρχικά από την Corning Inc., στα µέσα

της δεκαετίας του ‘50 και εξαιτίας των άριστων µηχανικών και διηλεκτρικών

ιδιοτήτων του σε υψηλές θερµοκρασίες, χρησιµοποιήθηκε στην κατασκευή βληµάτων

πυραύλων. Εκτεταµένες έρευνες και µετρήσεις των θερµικών του ιδιοτήτων, από

πολλούς ερευνητές, από τα µέσα της δεκαετίας του ‘50 µέχρι σήµερα, απέδειξαν ότι

το Pyroceram 9606 αποτελεί ένα ιδιαίτερα θερµικά σταθερό υλικό, πλήρως

προσδιορισµένο, µε συνέπεια να θεωρείται σήµερα ένα αναγνωρισµένο πρότυπο

υλικό αναφοράς για τη θερµική αγωγιµότητα, ως SRM 1415, από το Εθνικό

Ινστιτούτο Προτύπων και Τεχνολογίας (National Institute of Standards and

Technology, NIST), το οποίο αποτελεί τον αποκλειστικό φορέα για την κατοχύρωση

ενός υλικού ως πρότυπο υλικό αναφοράς, (Standard Reference Material, SRM).

Επίσης, πιο αναλυτικές µελέτες πάνω στο συγκεκριµένο υλικό απέδειξαν ότι,


(i) είναι οµοιογενές, µε σχεδόν µηδενικό πορώδες (<0.4%), ιδιότητα που

παρεµποδίζει τη µεταφορά θερµότητας µέσω ακτινοβολίας, ακόµη και σε πολύ

υψηλές θερµοκρασίες,

(ii) αποτελεί ισότροπο υλικό,

(iii) παραµένει αδιαφανές (χρησιµοποιήθηκαν δείγµατα πάχους 1-5 mm σε δοκιµές µε

µήκη κύµατος από 1.25 µm έως 20 µm), καθώς και

(iv) παραµένει εξαιρετικά σταθερό ακόµη και σε πολύ υψηλές θερµοκρασίες.

Συγκεκριµένα, θερµική γήρανση του υλικού για περισσότερο από δύο χρόνια,

δεν προκάλεσε εµφανείς αλλαγές στην τιµή της θερµικής διαχυτότητας.

6.2.2.2. Μετρήσεις του Pyroceram 9606

Η συσκευή του Θερµαινόµενου Σύρµατος σε Μη-Μόνιµη Κατάσταση, που

περιγράφηκε λεπτοµερώς σε προηγούµενο κεφάλαιο, χρησιµοποιήθηκε και για τη

µέτρηση της θερµικής αγωγιµότητας του Pyroceram 9606. Τα δύο δείγµατα του

Pyroceram 9606, διαστάσεων 5 x 10 x 2 cm3, κατασκευάστηκαν από την CORNING

Inc., Corning New York και αγοράστηκαν από την Anter Corporation U.S.A. Η

θερµοκρασιακή περιοχή που καλύπτουν οι µετρήσεις είναι από 298Κ έως 590Κ.

Όπως προαναφέρθηκε, η µέθοδος εφαρµόζεται µε ένα καινοτόµο τρόπο

ελαχιστοποιώντας τις αντιστάσεις επαφής, µε τη χρήση λεπτού µονωτικού στρώµατος

σιλικόνης, µεταξύ των συρµάτων και του στερεού υλικού.

Η θερµική αγωγιµότητα του Pyroceram 9606, µετρήθηκε δύο φορές, κάνοντας

χρήση διαφορετικού στρώµατος σιλικόνης, αποδεικνύοντας ότι η µέθοδος µέτρησης

της θερµικής αγωγιµότητας του στερεού υλικού, είναι ανεξάρτητη από το ενδιάµεσο

στρώµα σιλικόνης που χρησιµοποιείται. Συγκεκριµένα, η πρώτη σειρά µετρήσεων

πραγµατοποιήθηκε µε τη χρήση κόκκινης σιλικόνης (BORO 650, VersaChem,

U.S.A), η οποία χρησιµοποιήθηκε και στη µέτρηση της θερµικής αγωγιµότητας του

Pyrex 7740, ενώ η δεύτερη σειρά µε τη χρήση άσπρης σιλικόνης, η οποία

χρησιµοποιείται ως µονωτικό υλικό στην κατασκευή ηλεκτρονικών κυκλωµάτων και

παρουσιάζει εξαιρετική αντοχή σε θερµοκρασίες µέχρι 300 °C (Heat Sink Compound

HTCO2S, Electrolube, U.K.). Η χρήση διαφορετικών υλικών ως ενδιάµεσα µονωτικά

στρώµατα, στόχο είχε τη µελέτη αυτών στο πειραµατικό εύρος θερµοκρασιών, καθώς

και την επαλήθευση της άψογης λειτουργίας της µεθόδου.


Οι µετρήσεις θερµικής αγωγιµότητας λ (W⋅m-1⋅K-1) του Pyroceram 9606, καθώς

και του γινοµένου (ρCp) (kJ⋅m-3⋅K-1), παρουσιάζονται στον Πίνακα 6.8. Για λόγους

σύγκρισης οι µετρήσεις θερµικής αγωγιµότητας προσοµοιώθηκαν µε µια ανάλογη

εξίσωση της µορφής της εξίσωσης (6.2), όπου οι συντελεστές αi και η τιµή θερµικής

αγωγιµότητας στους 298.15 Κ παρουσιάζονται στον Πίνακα 6.9. Οι αποκλίσεις των

πειραµατικών σηµείων από την παραπάνω εξίσωση παρουσιάζονται στον Πίνακα 6.8,

και η µέγιστη απόκλιση αυτών είναι 1.56%. Σε επίπεδο εµπιστοσύνης 95%, η τυπική

απόκλιση των πειραµατικών σηµείων είναι 1.66%.


Pyroceram 9606

T (K)

λ (W⋅m-1⋅K-1)

∆λ+ (%)

(ρCp) (kJ⋅m-3⋅K-1)

(Χρήση σιλικόνης BORO 650)

298.652 3.88 1.02 1909

318.181 3.70 -1.56 2028

351.926 3.63 -0.29 2246

391.065 3.55 0.42 2395

439.397 3.44 0.13 2584

484.475 3.36 0.08 2621

524.350 3.29 0.11 2647

569.238 3.21 0.63 2674

(Χρήση σιλικόνης HTCO2S)

296.546 3.90 1.29 1827

322.930 3.71 -0.80 2007

361.400 3.63 0.49 2240

405.263 3.55 1.34 2518

449.227 3.43 0.35 2604

484.063 3.33 -0.84 2708

513.825 3.32 0.43 2781

+ ∆λ = 100⋅(λπειρ – λυπολ)/λυπολ



πολυωνυµική εξίσωση της µορφής της εξίσωσης (6.3), όπου οι συντελεστές bi και η

τιµή του γινοµένου (ρCp) στους 298.15 Κ παρουσιάζονται επίσης στον Πίνακα 6.9. Η

µέγιστη απόκλιση των πειραµατικών σηµείων από την παραπάνω εξίσωση είναι

2.9%, ενώ σε επίπεδο εµπιστοσύνης 95% η τυπική απόκλιση των πειραµατικών

σηµείων είναι 3.2%.

Πίνακας 6.9 Συντελεστές των εξισώσεων (6.2) και (6.3) για τα πειραµατικά

αποτελέσµατα του Pyroceram 9606

Pyroceram 9606

λ (298.15Κ) (W⋅m-1⋅K-1)

3.84 (ρCp) (298.15K) (kJ⋅m-3⋅K-1)

1868

a0 (-) 1.9219 b0 (-) -0.9616

a1 (-) -1.6939 b 1 (-) 2.7411

a2 (-) 0.9762 b 2 (-) -0.7797

a3 (-) -0.2034

Όπως προαναφέρθηκε το Pyroceram 9606, θεωρείται ένα αναγνωρισµένο

πρότυπο υλικό για τη θερµική αγωγιµότητα, ως SRM 1415, από το National Institute

of Standards and Technology (NIST) U.S.A. Οι τιµές που υιοθετήθηκαν από τη NIST

είναι αυτές του Powell το 1966 µε ακρίβεια 5% [Powell et al. (1966)].

Μετά από περίπου είκοσι χρόνια από τη συλλογική εργασία του Powell, το 1988,

µια αντίστοιχη εργασία για την κατοχύρωση εξακριβωµένων τιµών για τη θερµική

αγωγιµότητα του Pyroceram 9606, δηµοσιεύτηκε από τον Hulstrom [Hulstrom et al.

(1988)]. Σε επίπεδο εµπιστοσύνης 95% η τυπική απόκλιση των προτεινόµενων τιµών

θερµικής αγωγιµότητας είναι 5.7%. Στην ίδια εργασία δίδονται επίσης και τιµές για

την ειδική θερµοχωρητικότητα Cp, όπως αυτές µετρήθηκαν από δύο ερευνητές.

Παρακάτω γίνεται σύγκριση των παραπάνω τιµών µε αυτές της παρούσας εργασίας.

Επίσης, το Pyroceram 9606 πρόσφατα κατοχυρώθηκε και από το Εθνικό

Ινστιτούτο Φυσικής (National Physical Laboratory, NPL U.K.), ως πιστοποιηµένο

υλικό αναφοράς CRM, τόσο για τη θερµική αγωγιµότητα όσο για τη θερµική

διαχυτότητα. Συγκεκριµένα, η κατοχύρωση του Pyroceram 9606, ως πιστοποιηµένο


υλικό αναφοράς για τη θερµική αγωγιµότητα από το NPL (U.K.), ήταν αποτέλεσµα

συλλογικής έρευνας 11 διαφορετικών εργαστηρίων και για το σκοπό αυτό

χρησιµοποιήθηκαν 6 δείγµατα Pyroceram 9606, τα οποία προµηθεύτηκαν από την

εταιρεία CORNING Inc., Corning New York, η οποία αποτελεί αποκλειστικό

παραγωγό, του συγκεκριµένου υλικού Οι εξακριβωµένες τιµές θερµικής

αγωγιµότητας που προτείνονται από το NPL (U.K.) µε ακρίβεια καλύτερη του 6.3%,

προσοµοιάζονται µε µια γραµµική εξίσωση της µορφής

⎟⎠⎞

⎜⎝⎛

++=

T15.273

2.515331.2λ , (6.6)

όπου Τ, η θερµοκρασία εκφρασµένη σε °C [D. Salmon, Final Technical Report,

(2003)]. Επίσης, οι αντίστοιχες εξακριβωµένες τιµές για τη θερµική διαχυτότητα που

προτείνονται από το NPL (U.K.), µε ακρίβεια καλύτερη του 5.3%, προσοµοιάζονται

µε µια πολυωνυµική εξίσωση 4ου βαθµού, της µορφής

)100724.6108046.1

101346.2001591.04855.0(/141339

26

TT

TTa

⋅⋅−⋅⋅+

+⋅⋅−⋅+=−−

−

(6.7)

Στον Πίνακα 6.10 παρουσιάζονται συγκεντρωτικά τα βασικότερα στοιχεία από

όλες τις αναφορές που αναφέρονται στη µέτρηση των θερµοφυσικών ιδιοτήτων του

Pyroceram 9606.

Επίσης, στον Πίνακα 6.11 παρουσιάζονται συγκεντρωτικά οι προτεινόµενες τιµές

θερµικής αγωγιµότητας του Powell [Powell et al. (1966)], οι οποίες αποτελούν, όπως

αναφέρθηκε, τις εξακριβωµένες τιµές κατοχύρωσης του, ως πρότυπο υλικό αναφοράς

για τη θερµική αγωγιµότητα, οι τιµές του Hulstrom [Hulstrom et al. (1988)], καθώς

και οι αντίστοιχες πιστοποιηµένες τιµές από το National Physical Laboratory (NPL).


µετρήσεων θερµικής αγωγιµότητας του Pyroceram 9606, της παρούσας εργασίας, από

την εξίσωση (6.2). Όπως φαίνεται και από το σχήµα, οι αποκλίσεις αυτές δε

ξεπερνούν το 2%, που είναι και η ακρίβεια των µετρήσεων.


Πίνακας 6.10 Μετρήσεις θερµοφυσικών ιδιοτήτων του Pyroceram 9606


Θερµοκρασιακή Περιοχή, K

Ιδιότητα Ακρίβεια Μετρήσεων

1966 Powell et. al. Συνοπτική εργασία βασιζόµενη σε δεδοµένα ερευνητών

223.15 – 537.15 λ ± 5%

λ ± 3%

a ± 7%

1990

S. E. Gustafsson

Μέθοδος Θερµαινόµενης Επιφάνειας (Transient Plane Source)

298 – 473

Cp ± 3%

1990 H. Ohta, Y. Tomota, T.Tukita, Y.Waseda

Τεχνική Laser Flash 298 – 976 a (∆εν αναφέρεται)

1992 T.Matsumoto, A.Ono

Μέθοδος Ακτινοβολίας (Radiative Heat Exchange Method)

298 – 395 λ ± 2.5%

1993 M. Suliyanti, T. Baba, A.Ono

Τεχνική Laser Flash 298 – 1200 a ± 3%

2000 B. M. Zawilski, R. T. Littleton, T. M .Tritt

Παράλληλη µέθοδος θερµικής αγωγιµότητας (Parallel Thermal Conductance Technique)

0 – 300 λ 25%

λ ± 1% 2002 D. R. Salmon, R. Tye Συνοπτική εργασία 11 ερευνητικών οµάδων για την κατοχύρωση του Pyroceram 9606 ως

πρότυπο υλικό

298 – 1273

a ± 1%


Στο Σχήµα 6.6 παρουσιάζονται οι αποκλίσεις των µετρήσεων θερµικής

αγωγιµότητας του Pyroceram 9606 διαφόρων άλλων ερευνητών από την εξίσωση

(6.2). Συγκεκριµένα, παρουσιάζονται οι αποκλίσεις των τιµών του Powell et al., του

Hulstrom et al. και των τιµών που προτείνονται από το NPL (U.K.), µε βάση την

εξίσωση (6.6).

Πίνακας 6.11 Τιµές θερµικής αγωγιµότητας για το Pyroceram 9606

Θερµική αγωγιµότητα Pyrοceram 9606 W/m/K

Θερµοκρασία

°C

Προτεινόµενες τιµές

Powell et al.

Hulstrom et al. Πρότυπες τιµές

NPL

(Εξίσωση 4.5)

∆ιαφορά %, µεταξύ

προτεινόµενων και πρότυπων

τιµών

27 3.99 - 4.05 1.50

50 - 3.90 3.93

77 3.79 - 3.80 0.26

100 - 3.76 3.71

127 3.65 - 3.62 0.82

150 - 3.63 3.55

200 - 3.52 3.42

227 3.45 - 3.36 2.61

250 - 3.44 3.32

300 - 3.37 3.23

Επίσης, στο ίδιο Σχήµα 6.6 παρουσιάζονται επίσης, οι αποκλίσεις των µετρήσεων

θερµικής αγωγιµότητας, από την ίδια εξίσωση (6.2) και άλλων ερευνητών, όπως:

- των µετρήσεων θερµικής αγωγιµότητας του Cahill [D. G. Cahill (1989)], οι

οποίες πραγµατοποιήθηκαν µε µια οπτική µέθοδο (µέθοδος 3ω), µε ακρίβεια 2%,

- των µετρήσεων θερµικής αγωγιµότητας του Gustafsson [Gustafsson (1991)], µε

ακρίβεια 3%, οι οποίες πραγµατοποιήθηκαν µε µια διάταξη σπειροειδούς

σύρµατος σε θερµαινόµενη επιφάνεια,


- των µετρήσεων των Matsumoto και Ono [Τ. Matsumoto, Α. Ono (1992)], µε

ακρίβεια 2.5%, οι οποίες πραγµατοποιήθηκαν µε µια διάταξη, της οποίας η αρχή

λειτουργίας ήταν η µεταφορά θερµότητας λόγω ακτινοβολίας,

- των τιµών θερµικής αγωγιµότητας, όπως αυτές προκύπτουν από µετρήσεις της

θερµικής διαχυτότητας των Suliyanti et al. [Suliyanti et al. (1995)], µε ακρίβεια

3%, καθώς και

- των τιµών θερµικής αγωγιµότητας των Filla και Slifka [B. J. Filla, A. J. Slifka

(1999)], οι οποίες πραγµατοποιήθηκαν µε µία µέθοδο µόνιµης κατάστασης

θερµαινόµενου δίσκου, µε ακρίβεια 5%.

-2

-1

0

1

2

250 300 350 400 450 500 550 600


100

(λ π

ειρ

- λ υ

πολ)

/ λ f

it, %

Σχήµα 6.5 Αποκλίσεις των µετρήσεων θερµικής αγωγιµότητας του Pyroceram 9606

από την εξίσωση (6.2) : ( ) Μετρήσεις µε χρήση σιλικόνης BORO 650,

( ) Μετρήσεις µε χρήση σιλικόνης HTCO2S.

Στο Σχήµα 6.7 παρουσιάζονται οι αποκλίσεις των µετρήσεων του γινοµένου

(ρCp) της παρούσας εργασίας. Η πυκνότητα του Pyroceram 9606, µετρήθηκε ίση µε

2595.96 kg·m-3,σε συνθήκες περιβάλλοντος. Όπως φαίνεται και από το σχήµα, οι


αποκλίσεις αυτές δε ξεπερνούν το 5%, που είναι και η ακρίβεια των µετρήσεων του

γινοµένου (ρCp).

Στο ίδιο Σχήµα 6.7 παρουσιάζονται επίσης και οι αποκλίσεις των τιµών του

γινοµένου (ρCp) του Hulstrom [Hulstrom et al. (1988)]. Η τιµή της πυκνότητας του

-10

-5

0

5

10

250 300 350 400 450 500 550 600


100

(λ π

ειρ.

- λυπολ

.) / λ

υπολ

., %

Σχήµα 6.6 Αποκλίσεις των µετρήσεων θερµικής αγωγιµότητας του Pyroceram 9606

άλλων ερευνητών από την εξίσωση (6.2) : ( ) Powell et al. (1966), ( )

Hulstrom et al. (1988), ( × ) Cahill (1989), ( ) Gustafsson (1991), ( )

Τ. Matsumoto, Α. Ono (1992), ( ) Suliyanti et al. (1995), ( ) B. J.

Filla, A. J. Slifka (1999), ( ) NPL (2002).

Pyroceram 9606, που χρησιµοποιήθηκε είναι 2600 kg·m-3 και η ακρίβεια των

µετρήσεων δεν προσδιορίζεται. Παρουσιάζονται επίσης και οι τιµές του (ρCp) του

Gustafsson [Gustafsson (1991)], όπως αυτές υπολογίζονται µέσω της θερµικής

διαχυτότητας µε ακρίβεια 7%. Τέλος, στο Σχήµα 6.7 παρουσιάζονται και οι

αποκλίσεις του γινοµένου (ρCp) που προτείνονται από το NPL (U.K.). Συγκεκριµένα

οι τιµές για την ειδική θερµοχωρητικότητα, όπως µετρήθηκαν από πέντε ερευνητικές

οµάδες, που συµµετείχαν στο πρόγραµµα κατοχύρωσης πρότυπων τιµών για το


Pyroceram 9606, προσοµοιάζονται σε µια πολυωνυµική εξίσωση 4ου βαθµού της

µορφής:

77535.01039888.1

1030667.21096197.1102270.63

2639413

+⋅⋅+

⋅⋅−⋅⋅+⋅⋅−=−

−−−

T

TTTCp (6.8),

µε ακρίβεια ±7% σε επίπεδο εµπιστοσύνης 95%. Επίσης, η µέση τιµή της πυκνότητας

του Pyroceram 9606, που χρησιµοποιήθηκε είναι 2602 kg·m-3.

Σε όλες τις παραπάνω περιπτώσεις, οι αποκλίσεις των µετρήσεων τόσο της

θερµικής αγωγιµότητας λ όσο και του γινοµένου (ρCp) της παρούσας εργασίας, είναι

εντός της κοινής ακρίβειας.

-10

-5

0

5

10

250 300 350 400 450 500 550 600


100

(ρC

pπειρ

- ρ

Cpυπολ

) / ρ

Cp

fit,

%

Σχήµα 6.7 Αποκλίσεις των µετρήσεων του γινοµένου (ρCp) του Pyroceram 9606

από την εξίσωση (6.3) : ( ) Assael et al. (2002), µετρήσεις µε χρήση

σιλικόνης BORO 650, ( ) Assael et al. (2002), µετρήσεις µε χρήση

σιλικόνης HTCO2S, ( ) Hulstrom et al. (1988), ( ) Gustafsson (1991),

(+) NPL (2002).


Σύµφωνα µε τα παραπάνω πειραµατικά αποτελέσµατα, αποδεικνύεται για άλλη

µια φορά, η άψογη λειτουργία της µεθόδου θερµαινόµενου σύρµατος σε µη-µόνιµη

κατάσταση, όπως εφαρµόζεται στην παρούσα διατριβή. Η ακρίβεια της µεθόδου

αποδεικνύεται ιδιαίτερα υψηλή, σε σύγκριση µε παλαιότερα δηµοσιευµένες εργασίες,

οπότε οι αποκλίσεις τόσο των µετρήσεων της θερµικής αγωγιµότητας λ όσο και του

γινοµένου (ρCp) της παρούσας εργασίας, είναι εντός της κοινής ακρίβειας.

Αποδεικνύεται επίσης, για άλλη µια φορά ότι, οι µετρήσεις παρουσιάζονται

ανεξάρτητες από την ύπαρξη οποιουδήποτε µονωτικού στρώµατος.

6.2.2.3 Έλεγχος ενδιάµεσου µονωτικού στρώµατος

Σύµφωνα µε τα παραπάνω πειραµατικά αποτελέσµατα, προκύπτει σαφώς ότι οι

µετρήσεις της θερµικής αγωγιµότητας λ, καθώς και του γινοµένου των ιδιοτήτων

(ρCp) του στερεού υλικού, είναι ανεξάρτητες από την ύπαρξη του ενδιάµεσου

στρώµατος µονωτικού υλικού.

Για τον πιο ακριβή έλεγχο της απουσίας εξάρτησης των ιδιοτήτων των

ενδιάµεσων µονωτικών υλικών, στη µέτρηση του στερεού υλικού, µετρήθηκαν οι

παραπάνω ιδιότητες τόσο του Pyrex 7740, όσο και του υαλοκεραµικού Pyroceram

9606, κάνοντας χρήση δύο διαφορετικών υλικών. Στην περίπτωση του Pyrex 7740,

χρησιµοποιήθηκε η κόκκινη σιλικόνη (BORO 650, VersaChem, U.S.A.) και ένα

ειδικό λιπαντικό υλικό, το οποίο είναι ιδιαίτερα πυκνόρρευστο, επιτρέποντας έτσι τη

δηµιουργία ενός λεπτού σταθερού µονωτικού στρώµατος (Glisseal, Borer Chemie),

ενώ αντίστοιχα στην περίπτωση του Pyroceram 9606, χρησιµοποιήθηκε, τόσο η

σιλικόνη (BORO 650), όσο και µια άσπρη σιλικόνη (Heat Sink Compound HTCO2S,

Electrolube, U.K.)

Στα Σχήµατα 6.8 και 6.9 παρουσιάζονται αντίστοιχα, τα αποτελέσµατα της

θερµικής αγωγιµότητας, καθώς και του γινοµένου (ρCp) για το κεραµικό Pyroceram

9606, τα οποία, βρίσκονται σε απόλυτη συµφωνία µεταξύ τους ανεξάρτητα από το

ενδιάµεσο µονωτικό υλικό που χρησιµοποιήθηκε. Οι µετρήσεις µε την άσπρη

σιλικόνη (Heat Sink Compound HTCO2S, Electrolube, U.K.) καλύπτουν τη

θερµοκρασιακή περιοχή από 298Κ έως 500Κ, ενώ η χρήση της κόκκινης σιλικόνης

(BORO 650) επιτρέπει την επέκταση αυτών, µέχρι και τους 590Κ


3.1

3.3

3.5

3.7

3.9

4.1

250 300 350 400 450 500 550 600Θερµοκρασία, K

Θερµική

Αγωγιµότητα

, W·m

-1·K

-1

Σχήµα 6.8 Θερµική αγωγιµότητα του Pyroceram 9606 : ( ) Μετρήσεις µε χρήση

κόκκινης σιλικόνης BORO 650, ( )Μετρήσεις µε χρήση σιλικόνης

HTCO2S

1600

2000

2400

2800

3200

250 300 350 400 450 500 550 600Θερµοκρασία, K

(ρC

p),

kJ·

m-3

·K-1

Σχήµα 6.9 Γινόµενο (ρCp) του Pyroceram 9606 : ( ) Μετρήσεις µε χρήση κόκκινης

σιλικόνης BORO 650, ( ) Μετρήσεις µε χρήση σιλικόνης HTCO2S


6.3 Μέτρηση Στερεών Ηλεκτρικά Αγώγιµών Υλικών

Λαµβάνοντας υπόψη την επιτυχή εφαρµογή της µεθόδου θερµαινόµενου

σύρµατος σε µη Μόνιµη Κατάσταση στη µέτρηση θερµικής αγωγιµότητας µονωτικών

υλικών, προτάθηκε η επέκτασή της, στη µέτρηση θερµικής αγωγιµότητας ηλεκτρικά

αγώγιµων υλικών, τα οποία χαρακτηρίζονται από αρκετά υψηλότερες τιµές θερµικής

αγωγιµότητας.

6.3.1 Ανοξείδωτος χάλυβας AISI 304 L

Αξιολογώντας τις αντίστοιχες βιβλιογραφικές αναφορές, το υλικό που

επιλέχθηκε να εξεταστεί, ως προς τ ήταν ο ανοξείδωτος χάλυβας AISI 304 L, υλικό

που παρουσιάζει ιδιαίτερο εµπορικό και τεχνολογικό ενδιαφέρον. Πιο αναλυτικά, ο

ανοξείδωτος χάλυβας του τύπου 304 L, παρουσιάζει παρόµοια συµπεριφορά µε τους

άλλους χάλυβες του τύπου 304, αλλά διαφοροποιείται στη συγκριτικά χαµηλή του

περιεκτικότητα σε άνθρακα, που του προσδίδει αυξηµένη αντοχή στη διάβρωση, από

διάφορους παράγοντες.

Είναι γνωστό ότι υπάρχουν διάφοροι τρόποι κωδικοποίησης των τύπων χάλυβα

που κυκλοφορούν. Πιο συγκεκριµένα, ο τύπος χάλυβα 304 L, όπως επίσης και ο

τύπος 304, που χαρακτηρίζονται κυρίως από τη χαµηλή περιεκτικότητα τους σε

άνθρακα, ανήκουν ταυτόχρονα και στη γενική κατηγορία των χαλύβων 18-8 SS. Ο

συµβολισµός 18-8, υποδηλώνει την περιεκτικότητα % σε χρώµιο (Cr) και νικέλιο

(Ni) αντίστοιχα.

Συνεπώς, στον Πίνακα 6.12, όπου παρουσιάζονται συγκεντρωτικά, τα

σπουδαιότερα στοιχεία από όλες τις εργασίες, που αναφέρονται στη µέτρηση των

θερµοφυσικών ιδιοτήτων του χάλυβα AISI 304 L, προστίθενται επίσης και τα

αποτελέσµατα µετρήσεων των τύπων χάλυβα που αναφέρονται στη βιβλιογραφία ως

SS 18-8, λαµβάνοντας υπόψη ότι χαρακτηρίζονται από σχεδόν παραπλήσιες

ιδιότητες.

6.3.1.1 Ανασκόπηση Μετρήσεων Θερµικής Αγωγιµότητας του AISI 304 L

Αρκετοί ερευνητές έχουν ασχοληθεί στο παρελθόν µε τη µελέτη της θερµικής

αγωγιµότητας και διαχυτότητας του συγκεκριµένου χάλυβα, µε σκοπό την


κατοχύρωση εξακριβωµένων τιµών θερµικής αγωγιµότητας και διαχυτότητας. Το

υλικό, όµως, δεν θεωρείται ακόµη πιστοποιηµένο υλικό αναφοράς, για κάποια

ιδιότητα.

Συγκεκριµένα, το 1983 ο Bogaard [R. H. Bogaard, (1983)] παρουσίασε µια

συνοπτική εργασία µε αναφορά στη θερµική αγωγιµότητα του AISI 304 L, στη

θερµοκρασιακή περιοχή από 100Κ έως 1707Κ. Η εργασία αφορούσε τη

συγκέντρωση και την ανάλυση 20 διαφορετικών σετ πειραµατικών µετρήσεων της

θερµικής αγωγιµότητας του AISI 304 L, όπως είχαν δηµοσιευτεί µέχρι εκείνη τη

χρονική στιγµή, σε 15 αναφορές. Αποτέλεσµα της παραπάνω ανάλυσης, ήταν η

δηµοσίευση προτεινόµενων τιµών θερµικής αγωγιµότητας, στην περιοχή από 100Κ

έως 1707Κ, µε ακρίβεια ±4 %, βασιζόµενες στο µέσο όρο όλων των αντίστοιχων ήδη

δηµοσιευµένων τιµών. ∆ύο σειρές πειραµατικών τιµών θερµικής αγωγιµότητας λ

παρουσίαζαν µια ιδιαίτερη “επίπεδη” κλίση στην θερµοκρασιακή περιοχή από 300Κ

έως 500Κ, ενώ άλλες 4 σειρές παρουσίαζαν συγκριτικά πιο χαµηλές τιµές θερµικής

αγωγιµότητας, στη ίδια περιοχή. Οι προτεινόµενες τιµές του Bogaard, για να

αντικατοπτρίσουν τα παραπάνω διαφορετικά δεδοµένα, παρουσιάζουν µια ιδιαίτερη

κλίση σε αυτή τη θερµοκρασιακή περιοχή.

Η παραπάνω περίεργη συµπεριφορά των προτεινόµενων τιµών θερµικής

αγωγιµότητας του AISI 304 L του Bogaard [R. H. Bogaard, (1983)], στη

συγκεκριµένη θερµοκρασιακή περιοχή, δεν παρατηρήθηκε σε µια αντίστοιχη

παλαιότερη εργασία των Chu και Ho [T. K. Chu and C. Y. Ho (1977)]. Οι Chu και

Ho, είχαν πρόσβαση στα ίδια πειραµατικά δεδοµένα µε τοv Bogaard, αλλά στην

ανάλυση που ακολούθησαν, δε χρησιµοποίησαν τα πειραµατικά δεδοµένα θερµικής

αγωγιµότητας, από τρία εργαστήρια, στην θερµοκρασιακή περιοχή από 300Κ έως

600Κ, µε αποτέλεσµα οι προτεινόµενες τιµές τους να εµφανίζουν µια ιδιαίτερα πιο

οµαλή κλίση στη συγκεκριµένη περιοχή.

Το 1991 ο Graves [Graves et al. (1991)], σε µια προσπάθεια να εξηγήσει την

περίεργη συµπεριφορά των προτεινόµενων τιµών του Bogaard, µέτρησε τη θερµική

αγωγιµότητα του AISI 304 L, από 300Κ έως 1000Κ, χωρίς όµως να επαληθεύσει

αυτήν τη συµπεριφορά. Μετά από προσεκτική µελέτη των πειραµατικών τιµών και

δεδοµένου ότι κανείς φανερός φυσικός µηχανισµός δεν παρατηρήθηκε στην

συγκεκριµένη περιοχή, οι συγγραφείς κατέληξαν στο συµπέρασµα ότι η περίεργη


Πίνακας 6.12 Μετρήσεις θερµοφυσικών ιδιοτήτων του ανοξείδωτου χάλυβα AISI 304 L


Υλικό Θερµοκρασιακή

Περιοχή, K

Ιδιότητα Ακρίβεια

Μετρήσεων

1977 T. K. Chu, and C.Y. Ho

Συνοπτική εργασία βασιζόµενη σε δεδοµένα από 7 ερευνητές

AISI 304 L 1 – 1800 λ ± 5%

1982 Takegoshi et. al Θερµαινόµενου Σύρµατος (Transient-Hot Wire, THW)

SS 18 – 8 298 λ ± 4%

1983 R. H. Bogaard Συνοπτική εργασία βασιζόµενη σε δεδοµένα από 7 ερευνητές

AISI 304 L 100 – 1707 λ ± 4%

a ± 10 % Cp ± 5 %

1987 Sweet et. al Τεχνική Laser Flash AISI 304 273 – 974

λ ± 7 % ± 1.5 % (300-700K)

λ ± 3 % (700-1000K) ρ ± 0.4 %

High – Temperature Longitudinal Apparatus

AISI 304 L

300 – 700 S ± 0.14 µV·K-1

1991 Graves et. al.

Τεχνική Laser Flash AISI 304 L 300 – 700 a ± 2.0 %

1995 Yamada et. al. Οπτική Μέθοδος (Optical Dilatometer Apparatus)

AISI 304 L 10 – 300 α ± 0.3·10-6 Κ-1

Laser Flash a ± 5 % 1998 Sang-Hyun Lee et. al. Θερµιδοµετρική Μέθοδος

(Differential Scanning Calorimeter)

AISI 304 L

100 – 1000K Cp ± 1 %


συµπεριφορά των προτεινόµενων τιµών του Bogaard, οφειλόταν στον τρόπο

ανάλυσης των πειραµατικών σηµείων.

Πιο αναλυτικά, στην συλλογική εργασία του Graves [Graves et al. (1991)], δύο

διαφορετικές πειραµατικές µέθοδοι χρησιµοποιήθηκαν από δύο διαφορετικά

εργαστήρια, για τη µέτρηση των ιδιοτήτων του AISI 304 L, του οποίου η σύσταση

παρατίθεται στον Πίνακα 6.13. Μια διάταξη υψηλής θερµοκρασίας “High-

Temperature - Longitudinal Apparatus” χρησιµοποιήθηκε από το εργαστήριο Oak

Ridge National Laboratory, (ORNL), για τη µέτρηση της ειδικής αντίστασης, της

θερµικής αγωγιµότητας, λ και του συντελεστή Seebeck S, του AISI 304 L. Σύµφωνα

µε τους συγγραφείς η ακρίβεια για τη θερµική αγωγιµότητα είναι ±1.5 % για την

θερµοκρασιακή περιοχή από 300Κ έως 700Κ, καθώς και ±3 % από 700Κ έως

1000Κ. Επίσης στην εργασία αυτή συµµετείχε και το εργαστήριο Spingfields

(Spingfields Laboratory) µε µια διάταξη υπέρυθρης ακτινοβολίας (Laser Flash

Apparatus), για τη µέτρηση της θερµικής διαχυτότητας του AISI 304 L. Η

ισχυριζόµενη ακρίβεια των µετρήσεων θερµικής διαχυτότητας είναι ±2 %.

6.3.1.2 Μετρήσεις του ανοξείδωτου χάλυβα AISI 304 L

Η συσκευή Θερµαινόµενου Σύρµατος σε Μη-Μόνιµη Κατάσταση, η οποία

περιγράφηκε λεπτοµερώς σε προηγούµενο κεφάλαιο, χρησιµοποιήθηκε τέλος και για

τη µέτρηση της θερµικής αγωγιµότητας του χάλυβα AISI 304 L. Τα δύο δείγµατα του

AISI 304 L, διαστάσεων 5 x 10 x 2 cm3, αγοράστηκαν από την Anter Corporation

U.S.A., µε % κ.β σύσταση όπως προέκυψε από στοιχειακή ανάλυση ICP του

δείγµατος, που παρουσιάζεται στον Πίνακα 6.13. Στον ίδιο πίνακα παρατίθεται

επίσης η τυπική σύσταση του χάλυβα AISI 304 L, η σύσταση του χάλυβα που

χρησιµοποιήθηκε από τον Graves [Graves et al. (1991)], καθώς και η σύσταση που

χρησιµοποιήθηκε από τον Sang-Hyun Lee [Sang-Hyun Lee et. al. (1998)]. Η

θερµοκρασιακή περιοχή που καλύπτουν οι µετρήσεις θερµικής αγωγιµότητας είναι

από 298 έως 550 Κ.

Η θερµική αγωγιµότητα του AISI 304 L µετρήθηκε χρησιµοποιώντας, ως

ενδιάµεσο στρώµα µονωτικού υλικού, κόκκινη σιλικόνη, η οποία χρησιµοποιείται στο

εµπόριο ως φλάντζα στιγµής και παρουσιάζει ιδιαίτερη αντοχή σε θερµοκρασίες

µέχρι 320 °C (BORO 650, VersaChem, U.S.A) και χρησιµοποιήθηκε και στην


µέτρηση θερµικής αγωγιµότητας των δύο προηγούµενων υλικών, που αναφέρθηκαν.

Όµοια µε την περίπτωση του Pyrex 7740, τα σύρµατα µέσα στο στρώµα µονωτικού

υλικού τοποθετήθηκαν µεταξύ δύο υµένων πολυιµιδίου πάχους 25 µm (KAPTON

HN).

Όπως προαναφέρθηκε, η χρήση του υµένα πολυιµιδίου δηµιουργεί έναν

αισθητήρα, ο οποίος δεν παρουσιάζει διάκενα αέρος, γεγονός που θα προκαλούσε

προβλήµατα στην πειραµατική διαδικασία, αλλά και ταυτόχρονα µπορεί εύκολα να

αποµακρυνθεί και να επαναχρησιµοποιηθεί. Επιπλέον, εξασφαλίζει την απουσία

ηλεκτρικής επαφής µεταξύ των συρµάτων του αισθητήρα και του ηλεκτρικά

αγώγιµου στερεού υλικού, το οποίο είναι πρακτικά αδύνατο, µε την εφαρµογή µόνο

ενός λεπτού στρώµατος σιλικόνης, µεταξύ των συρµάτων και του υλικού. Με τον

τρόπο αυτό, είναι εφικτή η µέτρηση οποιουδήποτε αγώγιµου υλικού.

Το σύστηµα εξισώσεων, το οποίο αποτελείται από τέσσερις µερικές διαφορικές

εξισώσεις µεταφοράς θερµότητας, επιλύεται όπως έχει ήδη συζητηθεί µε τη µέθοδο

των πεπερασµένων στοιχείων δύο διαστάσεων, µε βάση την ακριβή γεωµετρία του

αισθητήρα.

Οι µετρήσεις θερµικής αγωγιµότητας λ (W⋅m-1⋅K-1) του χάλυβα AISI 304 L,

καθώς και του γινοµένου (ρCp) (kJ⋅m-3⋅K-1), παρουσιάζονται στον Πίνακα 6.14. Για

λόγους σύγκρισης οι µετρήσεις θερµικής αγωγιµότητας προσοµοιώθηκαν µε µια

πολυωνυµική εξίσωση της µορφής της εξίσωσης (6.2), όπου οι συντελεστές αi και η

τιµή θερµικής αγωγιµότητας στους 298.15Κ παρουσιάζονται στον Πίνακα 6.15. Οι

αποκλίσεις των πειραµατικών σηµείων από την παραπάνω εξίσωση (6.2)

παρουσιάζονται στον Πίνακα 6.14, και η µέγιστη απόκλιση αυτών είναι 0.64%.

Επίσης, σε επίπεδο εµπιστοσύνης 95%, η τυπική απόκλιση των πειραµατικών



πολυωνυµική εξίσωση της µορφής της εξίσωσης (6.3), όπου οι συντελεστές bi και η

τιµή του γινοµένου (ρCp) στους 298.15Κ παρουσιάζονται επίσης στον Πίνακα 6.15.

Η µέγιστη απόκλιση των πειραµατικών σηµείων από την παραπάνω εξίσωση είναι

0.56%, ενώ σε επίπεδο εµπιστοσύνης 95% η τυπική απόκλιση των πειραµατικών



Πίνακας 6.13 Σύσταση (% κ.β) του χάλυβα AISI 304 L

Συστατικό Τυπική σύσταση1

Graves et al. Sang-Hyun Lee et. al.

Παρούσα εργασία

C 0.03 max. 0.022 0.01< 0.02

Si 1.0 0.41 0.78 0.40

Mn 2.0 1.81 1.01 1.73

P 0.045 0.025 0.09 0.027

S 0.03 0.008 0.04 0.029

Ni 8 – 12 9.20 9.77 9.03

Cr 18 – 20 18.10 18.74 18.22

Mo - - - 0.14

Cu - - - 0.47

N - - - 0.04

1 Metals Handbook, Vol. 3 (American Society for Metals, Metals Park, OH, 1980), p.5


AISI 304 L.

T (K)

λ (W⋅m-1⋅K-1)

∆λ+ (%)

(ρCp) (kJ⋅m-3⋅K-1)

306.834 14.34 -0.55 3672

325.896 14.94 0.64 3712

364.493 15.66 -0.03 3767

374.189 15.84 -0.13 3799

398.415 16.40 0.38 (3822)

422.824 16.74 -0.32 (3861)

452.205 17.32 0.03 3909

481.939 17.78 -0.16 4001

509.320 18.23 -0.01 (4055)

536.730 18.60 -0.15 4140

545.573 18.79 0.21 4174

+ ∆λ = 100⋅(λπειρ. – λυπολ.) / λυπολ.


Πίνακας 6.15 Συντελεστές των εξισώσεων (6.2) και (6.3)

AISI 304 L

λ (298.15Κ) (W⋅m-1⋅K-1)

14.22 (ρCp) (298.15K) (kJ⋅m-3⋅K-1)

3676

α0 (-) 0.3989 b0 (-) 1.0022

α1 (-) 0.7200 b1 (-) -0.0911

α2 (-) -0.1188 b2 (-) 0.0888


µετρήσεων θερµικής αγωγιµότητας του ανοξείδωτου χάλυβα AISI 304 L, της

παρούσας εργασίας, από την εξίσωση (6.2). Όπως φαίνεται και από το σχήµα, οι

αποκλίσεις είναι πολύ µικρές και δε ξεπερνούν το 2%, που είναι και η ακρίβεια των

µετρήσεων.

-5.0

-2.5

0.0

2.5

5.0

250 300 350 400 450 500 550 600


100

(λπειρ

. - λ

υπολ

.) / λ

υπολ

., %

Σχήµα 6.10 Αποκλίσεις των µετρήσεων θερµικής αγωγιµότητας του ανοξείδωτου

χάλυβα AISI 304 L από την εξίσωση (6.2) : ( ) Μετρήσεις µε χρήση

σιλικόνης BORO 650


Στη συνέχεια, στο Σχήµα 6.11 παρουσιάζονται οι αποκλίσεις των µετρήσεων

θερµικής αγωγιµότητας του χάλυβα AISI 304 L, από την ίδια εξίσωση (6.2) και

άλλων ερευνητών, όπως:

- των προτεινόµενων τιµών θερµικής αγωγιµότητας του Bogaard [R. H. Bogaard,

(1983)], στη θερµοκρασιακή περιοχή από 100 Κ έως 1707 Κ, µε ακρίβεια 4%,

βασιζόµενες στο µέσο όρο 20 διαφορετικών ήδη δηµοσιευµένων σειρών

πειραµατικών µετρήσεων,

- των προτεινόµενων τιµών µιας παλαιότερης συλλογικής εργασίας των Chu και

Ho [T. K. Chu and C. Y. Ho (1977)], στην ίδια περιοχή µε µέση ακρίβεια 5%.

Όπως προαναφέρθηκε, οι δύο ερευνητές είχαν πρόσβαση στα ίδια πειραµατικά

δεδοµένα, αλλά οι Chu και Ho απέρριψαν τρία σετ τιµών θερµικής αγωγιµότητας

στη χαµηλή θερµοκρασιακή περιοχή από 300 Κ έως 600 Κ,

- των τιµών θερµικής αγωγιµότητας, στη θερµοκρασιακή περιοχή από 300 Κ έως

700 Κ, όπως µετρήθηκαν από το εργαστήριο Oak Ridge National Laboratory,

(ORNL) και δηµοσιεύτηκαν από τον Graves [Graves et al. (1991)]. Η

ισχυριζόµενη ακρίβεια των ερευνητών είναι ±1.5 % για την περιοχή από 300Κ

έως 700Κ και ±3 % από 700Κ έως 1000Κ,

- των τιµών της θερµικής αγωγιµότητας, όπως αυτές προκύπτουν από µετρήσεις

θερµικής διαχυτότητας στο εργαστήριο Spingfields (Spingfields Laboratory) και

δηµοσιεύτηκαν επίσης από τον Graves [Graves et al. (1991)]. Η ισχυριζόµενη

ακρίβεια των ερευνητών για τη θερµική διαχυτότητα είναι ±2%. Πιο

συγκεκριµένα, για τον υπολογισµό της θερµικής αγωγιµότητας, η τιµή της

πυκνότητας που χρησιµοποιήθηκε ήταν 7873 kg·m-3 και για την ειδική

θερµοχωρητικότητα Cp [J⋅g-1⋅K-1], η εξίσωση που χρησιµοποιήθηκε ήταν:

Cp = 0.4367 + 1.7 10-4 T + 5.2 10-8 T2, (6.9),

- και των τιµών της θερµικής αγωγιµότητας, όπως αυτές προκύπτουν από

µετρήσεις θερµικής διαχυτότητας και ειδικής θερµοχωρητικότητας στο

ερευνητικό κέντρο KRISS (Korea Research Institute of Standards and Science),

[Sang-Hyun Lee et al. (1998)]. Η ισχυριζόµενη ακρίβεια των ερευνητών για τη

θερµική διαχυτότητα είναι ±5 %, και για την ειδική θερµοχωρητικότητα ±1 %.

Επίσης, η τιµή της πυκνότητας που χρησιµοποιήθηκε για τον υπολογισµό της


θερµικής αγωγιµότητας ήταν 8007 kg·m-3, τιµή που προτείνεται επίσης και από

τη NIST για θερµοκρασία περιβάλλοντος.

-10

-5

0

5

10

250 300 350 400 450 500 550 600


100(λ π

ειρ.

- λ

υπολ

.) / λ

υπολ

., %

Σχήµα 6.11 Αποκλίσεις των µετρήσεων θερµικής αγωγιµότητας του ανοξείδωτου

χάλυβα AISI 304 L άλλων ερευνητών από την εξίσωση (4.1) : ( ) Chu

and Ho (1977), ( ) Bogaard (1983), ( ) Graves et al., ORNL (1991),

( ) Graves et al., Spingfields (1991), ( ) Sang-Hyun Lee et al.,

KRISS (1998).

Τέλος, στο Σχήµα 6.12 παρουσιάζονται οι αποκλίσεις των µετρήσεων του

γινοµένου (ρCp) της παρούσας εργασίας. Η πυκνότητα του ανοξείδωτου χάλυβα AISI

304 L, µετρήθηκε ίση µε 7897 kg·m-3, σε συνθήκες περιβάλλοντος. Όπως φαίνεται

και από το σχήµα, οι αποκλίσεις αυτές δε ξεπερνούν το 5%, που είναι και η ακρίβεια

των µετρήσεων του γινοµένου (ρCp).

Στο ίδιο Σχήµα 6.12 παρουσιάζονται επίσης, οι αποκλίσεις των τιµών του

γινοµένου (ρCp) των Graves [Graves et al. (1991)], όπως µετρήθηκαν από το

εργαστήριο Spingfields. Η τιµή της πυκνότητας µε ακρίβεια ±0.4 %, καθώς και οι

τιµές της ειδικής θερµοχωρητικότητας συζητήθηκαν προηγουµένως και όπως

παρατηρείται η τιµή του γινοµένου (ρCp), είναι εντός της κοινής ακρίβειας της


παρούσας εργασίας. Τέλος, στο ίδιο διάγραµµα αποκλίσεων προστίθενται και οι

αποκλίσεις των τιµών του Sang-Hyun Lee [Sang-Hyun Lee et al. (1998)].Οι τιµές της

ειδικής θερµοχωρητικότητας, µε ακρίβεια ±1 %, µετρήθηκαν µέσω ενός

θερµιδόµετρου, ενώ οι τιµή της πυκνότητας παρέµεινε σταθερή στην αύξηση της

θερµοκρασίας.

-10

-5

0

5

10

250 300 350 400 450 500 550 600


100

(ρC

pπειρ

. - ρ

Cpυπολ

.) / ρ

Cp

υπολ., %

Σχήµα 6.12 Αποκλίσεις των µετρήσεων του γινοµένου ρCp του ανοξείδωτου χάλυβα

AISI 304 L από την εξίσωση (4.2) : ( ) Assael et al. (2002), µετρήσεις

µε χρήση σιλικόνης BORO 650, ( ) Graves et al., Spingfields (1991),

( ) Sang-Hyun Lee et al., KRISS (1998).

Ολοκλήρώντας την ενότητα των πειραµατικών αποτελεσµάτων, γίνεται εµφανές

ότι η µέθοδος θερµαινόµενου σύρµατος σε µη µόνιµη κατάσταση, µπορεί να

εφαρµοστεί τόσο για τη µέτρηση µονωτικών, αλλά και ηλεκτρικά αγώγιµων υλικών,

παρέχοντας αποτελέσµατα µε πολύ µεγάλη ακρίβεια. Αυτό επιβεβαιώνεται µε τα

παραπάνω αποτελέσµατα του ανοξείδωτου χάλυβα, τα οποία, τόσο για τη περίπτωση

της θερµικής αγωγιµότητας λ, όσο και για τη περίπτωση του γινοµένου(ρCp),

βρίσκονται εντός της κοινής ακρίβειας.


6.4 Μέτρηση Ενδιάµεσων Μονωτικών Υλικών

Ανεξάρτητα από τη µέτρηση των υπό εξέταση στερεών υλικών, κατά τη διάρκεια

µιας πειραµατικής δειγµατοληψίας, είναι εφικτός ο σύγχρονος υπολογισµός της

θερµικής αγωγιµότητας των ενδιάµεσων υλικών, που παρεµβάλλονται, κάθε φορά,

µεταξύ των συρµάτων της µεθόδου και του στερεού υλικού. Στην ενότητα αυτή

παρατίθενται τα αποτελέσµατα της θερµικής αγωγιµότητας, όλων των υλικών που

χρησιµοποιήθηκαν ως ενδιάµεσα υλικά και όπως προκύπτει από τα πειραµατικά

αποτελέσµατα, υπάρχει µια απόλυτη συµφωνία αυτών, ανεξάρτητα από την τιµή της

θερµικής αγωγιµότητας του στερεού υλικού που τα περιβάλλει, κάθε φορά.

Το αποτέλεσµα αυτό, αποδεικνύει για άλλη µια φορά, την άψογη λειτουργία της

συσκευής θερµαινόµενου σύρµατος και τον απόλυτο τρόπο υπολογισµό της θερµικής

αγωγιµότητας.

6.4.1 Σιλικόνη BORO 650

Στην ενότητα αυτή παρουσιάζονται οι πειραµατικές τιµές της θερµικής

αγωγιµότητας λ, της κόκκινης σιλικόνης, BORO 650, (VersaChem, U.S.A), η οποία

όπως προαναφέρθηκε, χρησιµοποιήθηκε στη µέτρηση και των τριών στερεών υλικών.

Ο λόγος που επιλέχθηκε το συγκεκριµένο υλικό είναι ότι παραµένει στην αρχική του

κατάσταση σχεδόν µέχρι τους 600 Κ και µετά αρχίζει να στερεοποιείται,

επιτρέποντας έτσι, µέχρι εκείνη τη θερµοκρασία, τον ακριβή υπολογισµό των

ιδιοτήτων του στερεού υλικού. Μετρήσεις σε θερµοκρασίες µεγαλύτερες από τη

θερµοκρασία, στην οποία αρχίζει η στερεοποίηση της κόλλας, δεν είναι εφικτές, διότι

δηµιουργούνται διάκενα αέρα, τα οποία δεν επιτρέπουν το σωστό υπολογισµό των

ζητούµενων ιδιοτήτων.

Στον Πίνακα 6.16 παρουσιάζονται οι τιµές της θερµικής αγωγιµότητας της

σιλικόνης, όπως αυτές µετρήθηκαν και κατά τη διάρκεια των τριών σειρών

πειραµατικών µετρήσεων. Επίσης οι παραπάνω µετρήσεις θερµικής αγωγιµότητας

προσοµοιώθηκαν µε µια πολυωνυµική εξίσωση 2ου βαθµού (Εξίσωση 6.10) και οι

αποκλίσεις παρουσιάζονται στο Σχήµα 6.13.

λ = 0.1723 - 2.011·10-5 T + 8.99·10-8 T2, (6.10)


Πίνακας 6.16 Μετρήσεις της θερµικής αγωγιµότητας λ της σιλικόνης BORO 650

T (K)

λ (W⋅m-1⋅K-1)

T (K)

λ (W⋅m-1⋅K-1)

298.652 0.1739 422.824 0.1791

303.674 0.1742 433.185 0.1793

306.834 0.1743 439.397 0.1820

316.283 0.1743 452.205 0.1821

325.896 0.1764 472.453 0.1825

351.926 0.1767 484.475 0.1829

364.493 0.1771 489.915 0.1831

374.189 0.1776 522.145 0.1869

391.065 0.1778 524.35 0.1875

393.874 0.1781 536.73 0.1882

398.415 0.1789 545.573 0.1888

-2

-1

0

1

2

250 300 350 400 450 500 550 600


100

(λ π

ειρ. -

λυπολ

.) / λ

υπολ

., %

Σχήµα 6.13 Αποκλίσεις των µετρήσεων της θερµικής αγωγιµότητας λ της κόκκινης

σιλικόνης BORO 650.


6.4.2 Σιλικόνη HTC02S (Heat Sink Compound) και υλικό σφραγίσµατος Glisseal.

Στην περίπτωση µέτρησης του Pyrex 7740, καθώς και του κεραµικού Pyroceram

9606, πραγµατοποιήθηκαν δυο σειρές πειραµατικών µετρήσεων. Ως ενδιάµεσο

µονωτικό στρώµα, εκτός από την κόκκινη σιλικόνη BORO 650, χρησιµοποιήθηκε

στην περίπτωση του Pyrex 7740 υλικό σφραγίσµατος Glisseal (Borer Chemie) και

στην περίπτωση του Pyroceram 9606, άσπρη σιλικόνη, η οποία βρίσκει κυρίως

εφαρµογή στην κατασκευή ηλεκτρονικών κυκλωµάτων HTCO2S (Heat Sink

Compound, Electrolube, U.K).

Το υλικό σφραγίσµατος Glisseal (Borer Chemie) επιλέχθηκε να χρησιµοποιηθεί

ως ενδιάµεσο στρώµα µονωτικού υλικού, διότι παραµένει σταθερό στην αρχική

µαλακή του µορφή, µέχρι περίπου τους 620 Κ και επίσης µπορεί εύκολα να

αποµακρυνθεί από τον αισθητήρα, µε τη βοήθεια κάποιου ισχυρού χηµικού (π.χ.

τολουόλιο), επιτρέποντας έτσι την περαιτέρω χρήση των συρµάτων σε άλλη σειρά

πειραµάτων.

Στον Πίνακα 6.17 παρατίθενται τα αποτελέσµατα θερµικής αγωγιµότητας για τα

δύο παραπάνω υλικά, όπως µετρήθηκαν κατά τα διάρκεια µέτρησης του Pyrex 7740

και του Pyroceram 9606, αντίστοιχα.

Πίνακας 6.17 Μετρήσεις της θερµικής αγωγιµότητας λ της σιλικόνης HTC02S και

του σφραγιστικού υλικού Glisseal.

T (K)

λ (W⋅m-1⋅K-1)

T (K)

λ (W⋅m-1⋅K-1)

HTC02S Heat Sink Compound Glisseal (Borer Chemie)

296.546 0.460 297.819 0.095

322.930 0.448 332.059 0.099

361.400 0.438 375.520 0.102

405.263 0.427 423.958 0.105

449.227 0.421 473.161 0.109

484.063 0.438


6.4.3 Πολυιµίδιο KAPTON HN

Το βασικό πρόβληµα, στη µέτρηση θερµικής αγωγιµότητας, θερµικά αγώγιµων

υλικών, µε τη µέθοδο του θερµαινόµενου σύρµατος σε µη-µόνιµη κατάσταση, όπως

για παράδειγµα, στην περίπτωση του ανοξείδωτου χάλυβα AISI 304 L, είναι η ύπαρξη

ηλεκτρικής επαφής µεταξύ των συρµάτων της µεθόδου και του στερεού υλικού. Στην

περίπτωση αυτή, όπως συζητήθηκε και σε προηγούµενη ενότητα, τα σύρµατα µέσα

στο στρώµα µονωτικού υλικού τοποθετήθηκαν µεταξύ δύο υµένων πολυιµιδίου,

πάχους 25 µm (KAPTON HN υµένας πολυιµιδίου, Du Pont de Nemours,

Luxembourg).

Πίνακας 6.18 Μετρήσεις της θερµικής αγωγιµότητας λ, του υµένα πολυιµιδίου

KAPTON HN

T (K)

λ (W⋅m-1⋅K-1)

T (K)

λ (W⋅m-1⋅K-1)

303.674 0.1200 433.185 0.124

306.834 0.1200 452.205 0.124

316.283 0.1210 472.453 0.1244

325.896 0.1215 481.939 0.1255

354.954 0.1223 489.915 0.1265

364.493 0.1225 509.32 0.1269

374.189 0.1225 522.145 0.1271

393.874 0.1229 536.73 0.1274

398.415 0.1230 545.573 0.1275

422.824 0.1235

Το υλικό αυτό επιλέχθηκε εξαιτίας της διατήρησης άριστων ηλεκτρικών,

θερµικών, µηχανικών, φυσικών και χηµικών ιδιοτήτων σε ένα ευρύ θερµοκρασιακό

πεδίο από –540 έως 680 Κ. Το σηµαντικό είναι ότι, η εξωτερική επιφάνεια του υµένα

παρουσιάζει τέτοιες ιδιότητες, που προκαλούν την εµφάνιση ισχυρών δυνάµεων

συνοχής µε οποιαδήποτε λεία επιφάνεια, αποτρέποντας έτσι της ύπαρξη διακένων

αέρα.


Συνεπώς, ο αισθητήρας που δηµιουργείται επιτρέπει τον ακριβή προσδιορισµό

των ιδιοτήτων του υλικού και το βασικό πλεονέκτηµά του είναι ότι, µπορεί πολύ

εύκολα να αποµακρυνθεί και να επαναχρησιµοποιηθεί σε άλλη σειρά πειραµάτων.

Εκµεταλλευόµενοι την δυνατότητα αυτή, που προσδίδει η προσθήκη του υµένα

πολυιµιδίου, επιλέχθηκε να χρησιµοποιηθεί ο αισθητήρας αυτός και στη µέτρηση του

Pyrex 7740, µολονότι αποτελεί µονωτικό υλικό και δεν υπάρχει πρόβληµα

ηλεκτρικής επαφής.

Σύµφωνα µε την κατασκευάστρια εταιρεία η τιµή θερµικής αγωγιµότητας σε

συνθήκες περιβάλλοντος είναι λ = 0.120 W⋅m-1⋅K-1. Στον παραπάνω Πίνακα 6.18

παρατίθενται τα αποτελέσµατα θερµικής αγωγιµότητας λ, του υµένα πολυιµιδίου

KAPTON HN, όπως µετρήθηκαν κατά τη διάρκεια µέτρησης του Pyrex 7740 και του

ανοξείδωτου χάλυβα AISI 304 L.

-2

-1

0

1

2

250 300 350 400 450 500 550 600


100

(λ π

ειρ. -

λυπολ

.) / λ

υπολ

., %

Σχήµα 6.14 Αποκλίσεις των µετρήσεων της θερµικής αγωγιµότητας λ του υµένα

πολυιµιδίου KAPTON HN


Οι παραπάνω µετρήσεις θερµικής αγωγιµότητας προσοµοιώθηκαν µε µια

πολυωνυµική εξίσωση 2ου βαθµού (Εξίσωση 6.11) και οι αποκλίσεις παρουσιάζονται

στο Σχήµα 6.14.

λ = 1.1447·10-1 + 1.4066·10-5 T + 1.8605·10-8 T2, (6.11)


Προτάσεις για Μελλοντική Μελέτη

Βασικός στόχος της παρούσας εργασίας αποτέλεσε ο προσδιορισµός, µε υψηλή

ακρίβεια, της θερµικής αγωγιµότητας στερεών υλικών. Στα πλαίσια της διατριβής

αυτής, µετρήθηκαν τρία στερεά υλικά, σε ένα εύρος θερµοκρασιών µέχρι 600 Κ, δύο

από τα οποία αποτελούν ήδη πιστοποιηµένα υλικά αναφοράς για τη θερµική

αγωγιµότητα, σύµφωνα µε τους διεθνείς οργανισµούς µετρολογίας. Το αξιοσηµείωτο

είναι ότι τα τρία υλικά, που µελετήθηκαν, καλύπτουν ένα ευρύ φάσµα τιµών θερµικής

αγωγιµότητας, ενώ ταυτόχρονα αποδεικνύουν την άψογη λειτουργία της µεθόδου

θερµαινόµενου σύρµατος σε µη-µόνιµη κατάσταση στη µέτρηση τόσο µονωτικών

όσο και ηλεκτρικά αγώγιµων υλικών.

Οι παραπάνω µετρήσεις θερµικής αγωγιµότητας δίνουν τη δυνατότητα πρότασης

πρότυπων τιµών για τη θερµική αγωγιµότητα. Συνεπώς, θα µπορούσε να προταθεί η

χρήση της εξολοκλήρου νέας πειραµατικής διάταξης, που κατασκευάστηκε και

χρησιµοποιήθηκε, στη µέτρηση των ιδιοτήτων της θερµικής αγωγιµότητας και άλλων

στερεών υλικών, τα οποία θα µπορούσαν να χαρακτηρισθούν ως πρότυπα υλικά

αναφοράς.

Μια επόµενη πρόταση αναφέρεται στην επέκταση των µετρήσεων σε ακόµη

µεγαλύτερο φάσµα θερµοκρασιών. Ο περιορισµός της λήψης πειραµατικών

µετρήσεων µέχρι τη θερµοκρασία των 600 Κ, οφείλεται µόνο στο ενδιάµεσο

µονωτικό στρώµα υλικού, από το οποίο κατασκευάζεται ο αισθητήρας. Εποµένως,

ιδιαίτερο ενδιαφέρον θα παρουσίαζε η άρση του παραπάνω περιορισµού, η οποία θα


έδινε τη δυνατότητα πρόβλεψης της θερµικής αγωγιµότητας, κατάλληλων στερεών

υλικών, σε πολύ πιο υψηλές θερµοκρασίες. Άλλωστε ο σχεδιασµός όλης της

υπόλοιπης υπάρχουσας πειραµατικής διάταξης, επιτρέπει τη λήψη µετρήσεων σε

µεγάλο εύρος τιµών θερµοκρασίας.

Παράλληλα, η εφαρµογή της αριθµητικής µεθόδου των πεπερασµένων στοιχείων

στη µέθοδο του θερµαινόµενου σύρµατος σε µη-µόνιµη κατάσταση, καθώς και η

ανάπτυξη του νέου υπολογιστικού προγράµµατος, απέδειξε την άριστη εφαρµογή

µιας αριθµητικής µεθόδου στον υπολογισµό της θερµικής αγωγιµότητας, µε υψηλή

ακρίβεια. Η αναβάθµιση του υπάρχοντος υπολογιστικού προγράµµατος για την

επίλυση των µερικών διαφορικών εξισώσεων µεταφοράς θερµότητας, σε τρεις

διαστάσεις, µπορεί να οδηγήσει στην εφαρµογή της µεθόδου σε ακόµη πιο

πολύπλοκα συστήµατα, τα οποία για να µοντελοποιηθούν µε ακρίβεια απαιτείται η

χρήση των τριών διαστάσεων στο χώρο.


Βιβλιογραφία

- Ashcroft N. W., and Mermin N. D., Solid State Physics, (CBS Publishing Japan

Ltd., Tokyo, (1981).

- Assael M. J., Dix M., Drummond I. W., Karagiannidis L., Lourenco M. J., Nieto

de Castro C. A, Papadaki M., Ramires M. L., van der Berg, and Wakeham W. A.,

Int. J. Thermophys. 18:439 (1997).

- Assael M. J., Dix M., Lucas A., and Wakeham W. A., J. Chem. Soc., Faraday

Trans. 1 77:439 (1981).

- Assael M. J., Nieto de Castro C. A., Roder H. M., and Wakeham W. A., Chapter

7, Transient Methods for Thermal Conductivity, In A. Nagashima, G. V. Sengers

and W. A. Wakeham (eds.), Experimental Thermodynamics. Vol. III.

Measurement of the Transport Properties of Fluids, London: Blackwell Scientific

Publications, 1991.

- Assael M. J., Dix M., Gialou K., Vozar L., and Wakeham W. A., Int. J.

Thermophys. 23:615 (2002).

- Assael M. J. and Gialou K., Int. J. Thermophys. 24:667 (2003)a.

- Assael M. J. and Gialou K., Int. J. Thermophys. 24:1145 (2003)b.

- Assael M. J., Gialou K., Metaxa I., and Kakossimos K., Int. J. Thermophys. (in

press).

- Assael M. J., and Wakeham W. A., J. Phys. Chem. Ref. Data 29:133 (2000).


- Aylward G. H. and Findlay T. J. V., SI Chemical Data, (John Wiley & Sons Inc.,

Hong Kong, 1985).

- Bogaard R. H., in Thermal Conductivity 18, Proc. 18th Int. Conf. on Thermal

Conductivity, T. Ashworth and D. R. Smith, Εds. (Plenum, New York, 1985), pp.

175-185.

- Binkele L., High Temp. High Press., 15:131 (1983).

- Bird R.B, Steward W. E, Lightfoot E.N, Transport Phenomena, (John Wiley &

Sons Inc., New York, 1985).

- Bittle R. R., and Taylor R. E., J. Amer. Ceram. Soc.,67:186 (1984).

- Cabannes F., and Minges M. L., Proc. 11th European Conf Thermophys. Prop.,

(1988).

- Cahill D. G., Rev. Sci. Instrum. 61:802 (1990).

- Cape J. A., Lehman G. W., and Nakata M. M., J. Appl. Phys., 34:3550 (1963).

- Carslaw H. S., and Jaeger J. C., Conduction of Heat in Solids, (Oxford University

Press 2nd ed., Oxford, 1959).

- Certified Reference Material, CRM 039, Pyrex Glass, Community Bureau of

Reference BCR, Commission of the European Communities, Brussels (1990).

- Charitidou E., Dix M., Assael M. J., Nieto de Castro C. A., and Wakeham W. A.,

Int. J. Thermophys. 8:511 (1987).

- Chu T. K. and Ho C. Y., in Thermal Conductivity 15, Proc. 15th Int. Conf. on

Thermal Conductivity, V. Mirkovich, eds. (Plenum, New York, 1977), pp. 79-

104.

- Cohan M. A. Ph.D thesis, Department of Physics, Chalmers University of

Technology, Gőteborg, Sweden, 1987.

- Davis W. R., “Hot-Wire Method for the Measurement of the Thermal

Conductivity of Refractory Material” in Compendium of Thermophysical

Properties Measurement Methods, eds. Maglic K. D., Cezairliyan A., Peletsky V.

E., vol.1, (Plenum Press, New York, London (1984).

- Davis W. R., and Downs A. M., Trans. Br. Ceram. Soc. 79:44 (1980).

- Deguchi M., Kiyohashi H., and Suzuki S., Journal of the Mining and Materials

Processing Institute of Japan, 107:17 (1991).


- Deutsches Institut für Normung, “Testing of Ceramic Materials: Determination

of Thermal Conductivity up to 1600 °C by the Hot-Wire Method. Thermal

Conductivity up to 2 W/m/K” (in German), DIN 51046, August 1976.

- Dix M., Drummond I. W., Lesemann M., Peralta-Martinez V., Wakeham W. A.,

Assael M. J., Karagiannidis L., and van den Berg H. R., in Proc. 5th ATPC,

Seoul, Korea (1998), p. 113.

- Ebert H. P., Bock V., Nilsson O., and Fricke J., High Temp. High Press., 25:391

(1993).

- European Committee for Standardization, “Methods of Testing Dense Shaped

Refractory Products. Part 14: Determination of Thermal Conductivity by the

Hot-Wire (Cross-Array) Method.” EN 993-14: 1998.

- European Committee for Standardization, “Methods of Testing Dense Shaped

Refractory Products. Part 15: Determination of Thermal Conductivity by the

Hot-Wire (Parallel) Method.” EN 993-15: 1998.

- Fédération Européene des Fabricants de Produits Refractaires, “determination of

Thermal Conductivity up to 1500 °C for values of λ ≤ 1.5 Wm-1K-1 by the Hot-

Wire Method.” 32nd PRE Recommendation (1977).

- Fourier J. B. Theory analytique de la chaleur, (1822).

- Gao X., Nagasaka Y., and Nagashima A., Int. J. Thermophys. 19:415 (1998).

- Gerald F. G., and Wheatley P. O., Applied Numerical Analysis, (Addison-Wesley

Publishing Company, New York, 1989).

- Ginnings D. C., in Thermoelectricity, Egli P. H. eds., (Wiley, New York 1960)

- Graves R. S., Kollie T. G., McElroy D. L., and Gilchrist K. E., Int. J.

Thermophys. 12:409 (1991).

- Groot H., Thermal Conductivity 20 (Plenum Publishing, New York, 1989).

- Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement (International

Organization for Standardisation, Genova, 1995)

- Gummow R. J., and Sigalas I., Int. J. Thermophys. 9:1111 (1988).

- Gustafsson S. E., Rev. Sci. Instrum. 62:797 (1991).

- Haarman J.H, Physica 52, 605 (1971).

- Haupin W. E., Am. Ceram. Soc. Bull. 39:139 (1960).

- Hayashi K., Int. J. Thermophys. 5:229 (1984).

- Hayashi K., Okamoto Y., and Nishikawa T., Yogyo-Kyokai Shi. 94:383 (1986).


- Hayashi K., Okamoto Y., and Nishikawa T., Ceramic Developments. 34:717

(1988).

- Healy J.J., De Groot J.J., and Kestin J., Physica 82C, 392 (1976).

- Hemmer P. C., Faste Stoffers Fysikk, Trondheim (1987)

- Hisano K., Placido F., High Temp. – High Press. 30, 297 (1998).

- Huebner K. H., Thornton E.A, and Byrom T. G., The Finite Element Method for

Engineers, (John Wiley & Sons, New York, 1995).

- Hulstrom L. C., Tye R. P., and Smith S. E., Thermal Conductivity 19:199 (1988).

- Hust J. G., and Lankford A. B., Certificate Reference Materials 1460, 1461, and

1462, National Bureau of Standards (Washington, 1984).

- Jawad S. H, Ph.D thesis, Imperial College of Science Technology and Medicine,

University of London, England (1998).

- Kapton, Summary of Properties, Du Pont de Nemours, High Performance

Materials, Luxembourg (2002).

- Kestin J., and Wakeham W.A., Physica 92A, 102 (1978).

- Kutcherov V., and Chernoutsan A., J. Appl. Phys.73: 2259 (1992).

- Loeb A. L., J. Am. Ceram Soc., 36:96 (1953).

- Log T., Metallinou M. M., Rev. Sci. Instrum. 63:3966 (1992).

- Luikov A. V., Heat and Mass Transfer in Capillary-Porous Bodies (Pergamon

Press, Oxford U.K., (1966)/

- Maglic K. D. Compendium of Thermophysical Property Measurement Method,

Vol.1,(1984)

- Matsumoto T., and Ono A., Proc. 13th Japan Symp. Thermophys. Prop.,

B114:129 (1992).

- Miller M. S., and Kotlar A.J., Rev. Sci. Instrum. 64:2954 (1993).

- Mittenbühler A. Ber. Deut. Keram. Ges. 39:7 (1962).

- Mittenbühler A. Ber. Deut. Keram. Ges. 41:1 (1964).

- Morrow G. D., Ceram. Bull. 58:687 (1979).

- Nagasaka Y. and Nagashima A., J.Phys. E: Sci. Instrum. 14: 1435, (1981)

- Nagashima A., and Takahashi I., High Temp. – High Press. 19, 261, (1987).

- Powell R. W., Ho C. Y., and Liley P. E., “Thermal Conductivity of Selected

Materials”, NSRDS-NBS 8, National Bureau of Standards Reference Data Series

(1966), p. 69.

- Ramires M. L. V., Nieto de Castro C. A., Perkins R. A., Nagasaka Y., Nagashima


A., Assael M. J., and Wakeham W. A., J. Phys. Chem. Ref. Data 29:133 (2000).

- Reddy J.N., “An introduction to the Finite Element Method”, 2nd ed., McGraw-

Hill Int. editions (1993).

- Sabuga W., Hammerschmidt U., Presented at 12th STP, Boulder Colorado (1994).

- Salmon D. R., and Tye R. P., Proc. 6th European Conf Thermophys. Prop.,

(2002).

- Schieirmacher A. L., Wiedemann Ann. Phys. 34 (1888).

- Sheffield G. S., and Schorr J. R., Ceram. Bul., 70:102 (1991)

- Slack G. A., J. Phys. Chem. Solids, 34:321 (1973).

- Standard Test Method for Steady–State Heat Flux Measurements and Thermal

Transmission Properties by Means of the Guarded-Hot-Plate Apparatus, ASTM

Designation C177-85. Annual Book of Standards, Vol. 14.01 (American Society

for Testing and Materials, Philadelphia, PA, 1990).

- Standard Text Method for Thermal Conductivity of Refractories, ASTM

Designation C201-86, Annual Book of Standards, Vol. 15.01 (American Society

for Testing and Materials, Philadelphia, PA, 1990).

- Stansburry E. E., 3rd Conf Thermal. Cond., (1983).

- Suliyanti M. M., Baba T., and A. Ono, NRLM Bull. 44:301 (1995).

- Taylor R. E., Proc. 2nd Asian Conf. Thermophys. Prop., 551 (1989).

- Taylor R. E., Thermal Conductivity 20 (Plenum Publishing, New York, 1989).

- Touloukian Y. S., Powell R. W, Ho C. Y., and Klemens P. G., Thermophysical

Properties of Matter, Vol. 2 of Thermal Conductivity – Metallic Element and

Alloys, TPRC data series (IFI/ Plenum Data Corporation, New York, 1970).

- Van der Held E. F. M., and Van Drunen F. G., Physica 15:10 (1949).

- Von Mittenbühler A., Ber. Dtsch. Keram. Ges. 41:15 (1964).

- Vozár L., J. Therm. Anal. 46:495 (1996).

- Vyšlauskas V. V., Žikas A. A., and Žaliauskas A. B., Heat Transfer Soviet

Research, 20:137 (1988).

- Wakeham W. A., Nagashima A., and Sengers J. V., Measurements of the

Transport Properties of Fluids; Experimental Thermodynamics. Vol. III.,

(Blackwell Scientific Publications, London, 1991).

- Webster J. G., The Measurement, Instrumentation, and Sensors Handbook (CRC

Press, U.S, 1999).

- Yu F., Zhang X., and Gao G., Int. J. Thermophys. 21:465 (2000).


- Καραγιαννίδης Ε., ∆ιδακτορική ∆ιατριβή, Αριστοτέλειο Πανεπιστήµιο

Θεσσαλονίκης, Θεσσαλονίκη (1998).

- Νταλαούτη Ν. ∆ιδακτορική ∆ιατριβή, Αριστοτέλειο Πανεπιστήµιο


- Παπαδόπουλος Α., ∆ιπλωµατική Εργασία, Αριστοτέλειο Πανεπιστήµιο


- Χαριτίδου Ε., ∆ιδακτορική ∆ιατριβή, Αριστοτέλειο Πανεπιστήµιο


∆ηµοσιεύσεις 188

∆ηµοσιεύσεις

Τα αποτελέσµατα της διατριβής αυτής δηµοσιεύτηκαν σε διεθνή περιοδικά και

παρουσιάστηκαν σε διεθνή συνέδρια. Ο κατάλογος των δηµοσιεύσεων δίνεται

παρακάτω

∆ΗΜΟΣΙΕΥΣΕΙΣ ΣΕ ∆ΙΕΘΝΗ ΠΕΡΙΟ∆ΙΚΑ

1. Assael M.J., Gialou K.E, and Dalaouti N.K., "Viscosity and Thermal

Conductivity of Methane, Ethane and Propane Halogenated Refrigerants", Fluid

Phase Equil. 174:203-211 (2000).

2. Assael M.J., Gialou K.E, M. Dix, L. Vozar, and W. A. Wakeham.,

"Application of the Transient Hot-wire Technique to the measurement of the

Thermal Conductivity of Solids", Int. J. Therm. 23 (3): 615-633 (2002).

3. Assael M.J and Gialou K., "A Transient Hot-Wire instrument for the

measurement of the thermal conductivity of solids up to 590K", Int. J.

Thermophys. 24: 667-675 (2003).

4. Assael M.J and Gialou K., "Measurement of the Thermal Conductivity of

Stainless Steel AISI 304L up to 590K", Int. J. Thermophys. 24: 1145-1153

(2003).

5. Assael M.J and Gialou K., "Thermal Conductivity of Reference Solid

Materials", Int. J. Thermophys. (submitted)

∆ηµοσιεύσεις 189

∆ΗΜΟΣΙΕΥΣΕΙΣ ΣΕ ∆ΙΕΘΝΗ ΣΥΝΕ∆ΡΙΑ

1. Αssael M.J. Gialou K., Labudova G, Vozar L., "Thermal Conductivity of

Solids", Proc. 3rd Panhellen. Scient. Chem. Engin. Conf., Athens (2001).

2. Αssael M.J., Gialou K., Dermentzoglou A., Papadopoulou A, Parthenopoulos T.

"The Use of CD-ROMs as a Teaching Tool", Proc. 3rd Panhellen. Scient. Chem.

Engin. Conf., Athens (2001).

3. Assael M.J., Dalaouti N.K., Gialou K. and Metaxa I., "Measurement

Techniques in the Transport Properties Laboratory at Thessaloniki, Greece",

Proc. 2nd Int. Work. on Thermochem., Thermodyn. & Transp. Prop. of

Halogen. Hydrocarb. and Mixt., Paris (2001).

4. Labudova G., Vozar L., Assael M.J., Gialou K. "A Transient Hot-Wire

instrument for the measurement of the thermal conductivity of solids", Proc.

12th Int. Conf.on Thermal Engin. & Thermal Thermogrammetry, Budapest, 13-

15 June (2001).

5. Assael M.J. and Gialou K., "A Transient Hot-Wire instrument for the

measurement of the thermal conductivity of solids up to 590K", Proc. 16th

Europ. Conf. Thermophys. Prop., London, 1-6 September (2002).


Materials", to be presented in the 15th Symp. on Thermophys. Prop., Boulder,

Colorado, USA (2003).


Materials", to be presented in the 4th Panhellen. Scient. Chem. Engin. Conf.,

Patra (2003).

Η Μέθοδος των Πεπερασµένων Στοιχείων 190

Παράρτηµα Α

Η Μέθοδος των Πεπερασµένων Στοιχείων

Στο παράρτηµα αυτό παρουσιάζεται ένα τυπικό παράδειγµα εφαρµογής της

αριθµητικής µεθόδου των Πεπερασµένων Στοιχείων (Finite Element Method) που

εφαρµόστηκε για τον προσδιορισµό της θερµικής αγωγιµότητας, µε βάση τη µέθοδο

του θερµαινόµενου σύρµατος σε µη-µόνιµη κατάσταση. Παρατίθεται δηλαδή, µια

γενική µεθοδολογία επίλυσης του συγκεκριµένου προβλήµατος µεταφοράς

θερµότητας τόσο σε µία διάσταση, όσο και σε δύο διαστάσεις, που χρησιµοποιήθηκε

κατά κύριο λόγο, στα πλαίσια της παρούσας διατριβής για τον υπολογισµό της

θερµικής αγωγιµότητας στερεών υλικών.

Α1 Μέθοδος των Πεπερασµένων Στοιχείων

Όπως προαναφέρθηκε, η βασική ιδέα, στην οποία στηρίζεται η µέθοδος των

πεπερασµένων στοιχείων, είναι ο διαχωρισµός ενός δεδοµένου πεδίου σε έναν

πεπερασµένο αριθµό υποπεριοχών, σε επιλεγµένα σηµεία των οποίων γίνεται

εφαρµογή των εξισώσεων, που διέπουν το πρόβληµα και εξάγεται η λύση τους. Το

πεδίο του προβλήµατος, αποτελείται από την επιφάνεια του σύρµατος και το υλικό

που το περιβάλλει (ρευστό ή στερεό), ενώ εφαρµόζονται οι εξισώσεις που

περιγράφουν τη µεταφορά θερµότητας από το σύρµα προς τα περιβάλλοντα υλικά.


Το υπό µελέτη πεδίο διακριτοποιείται σε ένα πεπερασµένο αριθµό υποπεριοχών,

κάθε µία από τις οποίες αποτελεί ένα στοιχείο, ενώ το σύνολο των στοιχείων

δηµιουργεί το επονοµαζόµενο πλέγµα πεπερασµένων στοιχείων. Τα στοιχεία

ενώνονται µεταξύ τους σε σηµεία τα οποία ονοµάζονται κόµβοι και οι οποίοι

αριθµούνται σε κάθε πλέγµα µε δύο τρόπους, ταυτόχρονα. Ο ένας περιλαµβάνει

τοπική αρίθµηση, η οποία είναι όµοια για όλα τα στοιχεία µε την ίδια γεωµετρία, ενώ

συγχρόνως αριθµούνται και όλοι οι κόµβοι του πλέγµατος. Το µέγεθος, το σχήµα, η

αρίθµηση των κόµβων, καθώς και η αρίθµηση των στοιχείων εκλέγονται αυθαίρετα.

Στο Σχήµα Α1 απεικονίζεται τυχαίο στοιχείο e, το οποίο έχει ένα κόµβο σε κάθε άκρη

του. Ενδεικτικά αναφέρεται ότι, στον αριθµό 1 καταχωρείται ο τοπικός αριθµός του

αριστερού κόµβου, ενώ µε τον όρο re ο αντίστοιχος συνολικός αριθµός.

Σχήµα Α1 Τοπική και συνολική αρίθµηση τυχαίου στοιχείου e

Ο αριθµός του κάθε στοιχείου συνδυάζεται κατάλληλα µε τον τοπικό και το

συνολικό αριθµό του κάθε κόµβου και αυτός ο συνδυασµός καταγράφεται σε έναν

πίνακα, ο οποίος ονοµάζεται NOP (Numbering Of Points) [Α. Μπουντουβής (1992)].

Το στοιχείο NOP(k, n) του πίνακα είναι ο αριθµός στη συνολική αρίθµηση του

τοπικού κόµβου n στο στοιχείο k. Ο πρώτος δείκτης του πίνακα “σαρώνει” τα

στοιχεία του πλέγµατος, ενώ ο δεύτερος “σαρώνει” τους κόµβους που ανήκουν σε

κάθε στοιχείο.

Α2 Εφαρµογή της Μεθόδου των Πεπερασµένων Στοιχείων σε Μία ∆ιάσταση

Η αριθµητική µέθοδος των πεπερασµένων στοιχείων βασίζεται στην εφαρµογή

της µεθόδου των µεταβολών (Variational Method). Η µέθοδος των µεταβολών που

χρησιµοποιήθηκε στην παρούσα εργασία είναι η µέθοδος των σταθµισµένων

υπολοίπων κατά Galerkin [Κantorovich and Krylov (1964)]. Στη µέθοδο αυτή, η

εξαρτηµένη µεταβλητή της τιµής της αύξησης της θερµοκρασίας του προβλήµατος

προσοµοιώνεται σε κάθε έναν από τους κόµβους του πλέγµατος, του πεδίου ορισµού

των εξισώσεων, µε ένα γραµµικό συνδυασµό επιλεγµένων συναρτήσεων, σύµφωνα

µε την εξίσωση

re re+1


T u∗ = ∑ j jj=1

n

ϕ (Α.1)

όπου, uj οι σταθεροί όροι, που αποτελούν τη λύση της εξαρτηµένης µεταβλητής, του

συστήµατος των εξισώσεων στους κόµβους του πλέγµατος, και φj οι επιλεγµένες,

γνωστού τύπου συναρτήσεις, που χρησιµοποιούνται για την προσέγγιση της λύσης σε

κάθε κόµβο ενός πεπερασµένου στοιχείου. Οι συναρτήσεις αυτές ονοµάζονται

συναρτήσεις βάσης και είναι συνήθως πολυώνυµα πρώτου ή δευτέρου βαθµού.

Επίσης, εξ’ ορισµού οι συναρτήσεις βάσης έχουν την εξής χαρακτηριστική ιδιότητα:

1)( =kj xϕ αν j = k (A.2)

0)( =kj xϕ αν j ≠ k (A.3)

όπου k είναι ο αριθµός του κόµβου. Η σηµαντική αυτή ιδιότητα υποδεικνύει ότι όταν

δύο τυχαία στοιχεία e και e1 εφάπτονται, πρέπει να υπολογίζονται οι επιδράσεις που

έχουν οι κόµβοι του e και e1 και αντίστροφα. Επίσης, ο δείκτης j στην εξίσωση (Α.)

αντιπροσωπεύει τον αριθµό των κόµβων σε κάθε στοιχείο του πλέγµατος.

Στην περίπτωση της µονοδιάστατης επίλυσης των εξισώσεων µεταφοράς

θερµότητας (εξισώσεις 3.49 – 3.55) γραµµικά στοιχεία δύο κόµβων. Η εφαρµογή της

µεθόδου των µεταβολών κατά Galerkin για ένα γραµµικό τυχαίο στοιχείο µε

συντεταγµένες κόµβων re 1+∗ και re

∗ µετατρέπει την βασική εξίσωση Fourier (3.1) στην

ακόλουθη

ϕ∂∂

ϕ∂∂

ϕ∂

∂ϕi

e

e 1

i i 2 i

e

e 1

e

e 1

e

e 1

d

d +

d +

1d

T

tr

r

T

rr

T

rr r

r

r

r

r

r

r

r

r∗

∗∗

+∗

∗

∗

∗

∗

∗ ∗

+∗

∗

+∗

∗

+∗

=∫ ∫∫∫1 2

π (Α.4)

όπου ο δείκτης i παίρνει τιµές 1 και 2. Αντικαθιστώντας στη συνέχεια, την εξίσωση

(Α.1) στην (Α.4) και εφαρµόζοντας το θεώρηµα απόκλισης προκύπτει


u u

t tr r

ur

r

ur r

r r

r

r

r

r

r

r

r

r

jt n+1

jt n

n ni j

e

e 1 ijt n+1 j

e

e 1

jt n+1 i j i

e

e 1

e

e 1

d

d +

d + d

−

−

⎛

⎝

⎜⎜

⎞

⎠

⎟⎟ =

⎛

⎝⎜

⎞

⎠⎟

⎡

⎣⎢⎢

⎤

⎦⎥⎥

⎛⎝⎜

⎞⎠⎟⎛

⎝⎜

⎞

⎠⎟

+∗

+∗

∗ ∗

∗

+∗

∗ ∗∗

+∗

∗

+∗

∫ ∫

∫∫

1ϕ ϕ

ϕ ∂ ϕ

∂

∂ ϕ∂

∂ ϕ

∂ϕπ

(Α.5)

µε i, j = 1, 2 και όπου tn+1 και tn είναι το παροντικό και προηγούµενο χρονικό σηµείο

υπολογισµών, αντίστοιχα. Για την πρώτη χρονική στιγµή ισχύει ότι t1 = 0.

Επίσης, οι συντεταγµένες του στοιχείου e συνδέονται µε τις συντεταγµένες του

στοιχείου αναφοράς σύµφωνα µε την εξίσωση

( )

ξ e e 1

e 1 e

=− +

−

∗ ∗+∗

+∗ ∗

2 r r r

r r (Α.6)

Σύµφωνα µε την ισοπαραµετρική απεικόνιση οι γραµµικές συναρτήσεις βάσης που

χρησιµοποιήθηκαν, στην παρούσα εργασία είναι, [Reddy (1984)]

( )ϕ ξ11

21 = − και ( )ϕ ξ2

1

21 = + (Α.7)

Αντικαθιστώντας τις εξισώσεις (Α.7) και (Α.6) στην εξίσωση (Α.5), τα όρια των

ολοκληρωµάτων µετατρέπονται από re 1+∗ , re

∗ σε 1, -1 αντίστοιχα για κάθε στοιχείο

και ο µόνος άγνωστος στην εξίσωση (Α.5) αποµένει ο συντελεστής ujt n+1 , ο οποίος

και αντιπροσωπεύει την αδιάστατη τιµή της αύξησης της θερµοκρασίας τη χρονική

στιγµή tn+1, στον κόµβο j. Ο υπολογισµός των ολοκληρωµάτων τόσο στο αριστερό

όσο και στο δεξιό σκέλος της εξίσωσης (Α.5) επιτυγχάνεται µε τη µέθοδο Gauss-

Legendre δύο σηµείων [Reddy (1984)].

Η εφαρµογή της παραπάνω µεθοδολογίας, σε κάθε πεπερασµένο στοιχείο, έχει

σαν αποτέλεσµα τη µετατροπή του προβλήµατος των µερικών διαφορικών εξισώσεων

των αρχικών, οριακών συνθηκών και συνθηκών συνέχειας σε ένα σύστηµα

γραµµικών αλγεβρικών εξισώσεων. Για την επίλυση του γραµµικού αλγεβρικού


συστήµατος εξισώσεων χρησιµοποιήθηκε µία παραλλαγή της µεθόδου του Gauss,

γνωστή ως µέθοδος Crout (LU decomposition) [Gerald (1989)].

Α3 Εφαρµογή της Μεθόδου των Πεπερασµένων Στοιχείων σε ∆ύο ∆ιαστάσεις

Στην περίπτωση της διδιάστατης επίλυσης των διαφορικών εξισώσεων

µεταφοράς θερµότητας, η εφαρµογή της µεθόδου των µεταβολών κατά Garlekin για

ένα τυχαίο σηµείο µετατρέπει τις εξισώσεις (3.68)-(3.70) στις ακόλουθές:

∫∫ +⎥⎦

⎤⎢⎣

⎡+=∫

ei

e

wwi

e

Wi dxdydxdy

y

T

x

Tdxdy

t

T

ΩΩΩφ

ϑϑ

ϑϑ

φϑϑ

φ2*

*2

2*

*2

* (Α.8)

∫ ⎥⎦

⎤⎢⎣

⎡+=∫

e

wwi

w

m

e

si

ww

mm dxdyy

T

x

Tdxdy

t

T

Cp

Cp

ΩΩ ϑϑ

ϑϑ

φλλ

ϑϑ

φρρ

2*

*2

2*

*2

*

*

(Α.9)

∫ ⎥⎦

⎤⎢⎣

⎡+=∫

e

wwi

w

s

e

si

ww

ss dxdyy

T

x

Tdxdy

t

T

Cp

Cp

ΩΩ ϑϑ

ϑϑ

φλλ

ϑϑ

φρρ

2*

*2

2*

*2

*

*

(Α.10)

Αντικαθιστώντας στη συνέχεια την εξίσωση (Α.1) στις (Α.2) και (Α.3) και

εφαρµόζοντας το θεώρηµα απόκλισης [Reddy (1984)], το παραπάνω σύστηµα

εξισώσεων (Α.8)- (Α.10) µετασχηµατίζεται ως:

∫+∫=∫ ⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛++∫ ⎟

⎟

⎠

⎞

⎜⎜

⎝

⎛

−

−+

+

+ Qe

wy

ee

jijitj

e nn

tj

tj

dxy

Tndxdydxdy

yyxxudxdy

tt

uun

nn

*

*

1

1

1

ϑϑ

ϕϑϑφ

ϑϑφ

ϑϑφ

ϑϑφ

ΩΩΩ

(Α.11)

∫=∫ ⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛++∫ ⎟

⎟

⎠

⎞

⎜⎜

⎝

⎛

−

−+

+

+ Qe

s

w

my

e

jijitj

w

m

e nn

tj

tj

ww

mm dxy

Tndxdy

yyxxudxdy

tt

uu

Cp

Cpn

nn

*

*

1

1

1

ϑϑ

λλ

ϑϑφ

ϑϑφ

ϑϑφ

ϑϑφ

λλ

ρρ

ΩΩ

(Α.12)

∫=∫ ⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛++∫ ⎟

⎟

⎠

⎞

⎜⎜

⎝

⎛

−

−+

+

+ Qe

s

w

sy

e

jijitj

w

s

e nn

tj

tj

ww

ss dxy

Tndxdy

yyxxudxdy

tt

uu

Cp

Cpn

nn

*

*

1

1

1

ϑϑ

λλ

ϑϑφ

ϑϑφ

ϑϑφ

ϑϑφ

λλ

ρρ

ΩΩ


(Α.13)

όπου tn+1 και tn είναι το παροντικό και το χρονικό σηµείο υπολογισµών. Την πρώτη

χρονική στιγµή ισχύει t1 = 0. Με Ωe συµβολίζεται η επιφάνεια του πλέγµατος,

γεγονός που συνεπάγεται την εφαρµογή διπλής ολοκλήρωσης σε κάθε µία από τις

εξισώσεις (Α.8) - (Α.13), ενώ µε Qe συµβολίζει την επιφάνεια που βρίσκεται στα όρια

του πλέγµατος. Επίσης µε ny συµβολίζεται το συνηµίτονο κατεύθυνσης του

µοναδιαίου διανύσµατος

Το επόµενο βήµα αποτελεί ο καθορισµός των συναρτήσεων βάσης. Όπως ήδη

αναφέρθηκε, το πλέγµα που χρησιµοποιήθηκε στην παρούσα εργασία αποτελείται

από ένα σύνολο τετραγώνων και παραλληλογράµµων στοιχείων και για την

ευκολότερη προσαρµογή της µεθόδου το κάθε στοιχείο απεικονίζεται

ισοπαραµετρικά από ένα άλλο στοιχείο αναφοράς, όπως φαίνεται στο παρακάτω

σχήµα Α2.

Σχήµα Α2 Ισοπαραµετρική απεικόνιση τυχαίου στοιχείου e από στοιχείο αναφοράς

Πιο συγκεκριµένα, χρησιµοποιήθηκαν εννέα κόµβοι για κάθε παραλληλόγραµµο

στοιχείο, σε ένα τυπικό σύστηµα συντεταγµένων (ξ, n). Οι συντεταγµένες του

στοιχείου e συνδέονται µε τις τοπικές συντεταγµένες ως εξής:

bbyynaaxx /))(2(,/))(2( 11 −−=−−=ξ (Α.14)

όπου x1 και y1 αποτελούν τις συντεταγµένες του κόµβου 1(k1) του στοιχείου e στο

τοπικό σύστηµα συντεταγµένων (ξ, n) και α και b είναι το µήκος και το πλάτος του


στοιχείου, αντίστοιχα. Οι συναρτήσεις βάσης, που τελικά προκύπτουν είναι [Reddy

(1993)]:

))()(4/1(

))(1)(2/1())()(4/1(

)1)()(2/1()1)(1(

)1)()(2/1())()(4/1(

))(1)(2/1())()(4/1(

229

228

227

226

225

224

223

222

221

nn

nnnn

nn

nnn

nnnn

++=

+−=+−=

−+=−−=

−−=−+=

−−=−−=

ξξϕ

ξϕξξϕ

ξξϕξϕ

ξξϕξξϕ

ξϕξξϕ

(A.15).

Πρέπει επίσης να σηµειωθεί ότι οι συναρτήσεις βάσης (Α.15) υπολογίστηκαν για τη

συγκεκριµένη αρίθµηση, που ακολουθήθηκε στο Σχήµα Α2.

Για να αντικατασταθούν οι συναρτήσεις βάσεις στις εξισώσεις (Α.11) - (Α.13)

πρέπει να παραγωγιστούν ως προς x και ψ. Ο µετασχηµατισµός των συντεταγµένων

γίνεται θεωρώντας ότι:

),(),(11

nyynxxm

jjj

m

jjj ∑=∑=

==ξφξφ (Α.16)

Σύµφωνα µε τον κανόνα της αλυσίδας ισχύει ότι:

⎥⎥⎥⎥

⎦

⎤

⎢⎢⎢⎢

⎣

⎡

⎥⎥⎥⎥

⎦

⎤

⎢⎢⎢⎢

⎣

⎡

=

⎥⎥⎥⎥

⎦

⎤

⎢⎢⎢⎢

⎣

⎡

y

x

n

y

n

x

yx

n

i

i

i

i

ϑϑφϑϑφ

ϑϑ

ϑϑ

ϑξϑ

ϑξϑ

ϑϑφϑξϑφ

(Α.17)

κατά συνέπεια προκύπτει:

[ ]⎥⎥⎥⎥

⎦

⎤

⎢⎢⎢⎢

⎣

⎡

=

⎥⎥⎥⎥

⎦

⎤

⎢⎢⎢⎢

⎣

⎡−

y

xJ

n

i

i

i

i

ϑϑφϑϑφ

ϑϑφϑξϑφ

1 (Α.18)

όπου


[ ]

⎥⎥⎥⎥⎥⎥⎥

⎦

⎤

⎢⎢⎢⎢⎢⎢⎢

⎣

⎡

⎥⎥⎥⎥

⎦

⎤

⎢⎢⎢⎢

⎣

⎡

=

⎥⎥⎥⎥

⎦

⎤

⎢⎢⎢⎢

⎣

⎡

=

mm

m

m

yx

yx

yx

yx

nnnn

y

n

x

yx

J 33

22

11

21

21

........

........

ϑϑφ

ϑϑφ

ϑϑφ

ϑξϑφ

ϑξϑφ

ϑξϑφ

ϑϑ

ϑϑ

ϑξϑ

ϑξϑ

(Α.19)

Έχοντας µετασχηµατίσει τις συναρτήσεις βάσης και τις παραγώγους τους, τα

ολοκληρώµατα των εξισώσεων (Α.11) - (Α.13) υπολογίζονται αριθµητικά µε τη

µέθοδο Gauss-Legendre, η οποία στην περίπτωση της διπλής ολοκλήρωσης παίρνει

τη µορφή:

∑ ∑=∫= =

m

i

n

jjiji

e

WWnFdndnF1 1

)(),( ξξξΩ

(Α.20)

όπου m, n δηλώνουν τον αριθµό ολοκλήρωσης στις διευθύνσεις ξ, n, ο παράγοντας

(ξi, nj) δηλώνει τα σηµεία Gauss και τα Wi, Wj δηλώνουν τα αντίστοιχα βάρη Gauss.

ΑΚΡΙΒΗ ΜΕΤΡΗΣΗ ΘΕΡΜΙΚΗΣ ΑΓΩΓΙΜΟΤΗΤΑΣ …transp.cheng.auth.gr ›...

Documents

Transcript of ΑΚΡΙΒΗ ΜΕΤΡΗΣΗ ΘΕΡΜΙΚΗΣ ΑΓΩΓΙΜΟΤΗΤΑΣ …transp.cheng.auth.gr ›...