ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΗ ΑΣΚΗΣΗ · 2016-05-25 · τσίπουρο και από μια...

24
ΜΑΘΗΜΑ : ΜΕΤΑΠΟΙΗΣΗ ΑΓΡΟΤΙΚΩΝ ΠΡΟΙΟΝΤΩΝ ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΟ ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΗ ΑΣΚΗΣΗ ΝΟ: 3 Θέμα : “ΠΑΡΑΓΩΓΗ ΤΣΙΠΟΥΡΟΥ & ΑΠΟΣΤΑΓΜΑΤΩΝ” Dr ΚΩΝΣΤΑΝΤΙΝΟΣ ΠΕΤΡΩΤΟΣ ΑΝΑΠΛΗΡΩΤΗΣ ΚΑΘΗΓΗΤΗΣ ΜΕΤΑΠΟΙΗΣΗΣ ΑΓΡΟΤΙΚΩΝ ΠΡΟΪΌΝΤΩΝ ΤΕΙ ΘΕΣΣΑΛΙΑΣ ΛΑΡΙΣΑ 2015

Transcript of ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΗ ΑΣΚΗΣΗ · 2016-05-25 · τσίπουρο και από μια...

Page 1: ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΗ ΑΣΚΗΣΗ · 2016-05-25 · τσίπουρο και από μια δέσμη παράλληλων σωλήνων που τον περιβάλλουν,

ΜΑΘΗΜΑ : ΜΕΤΑΠΟΙΗΣΗ ΑΓΡΟΤΙΚΩΝ ΠΡΟΙΟΝΤΩΝ

ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΟ

ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΗ ΑΣΚΗΣΗ

ΝΟ: 3

Θέμα : “ΠΑΡΑΓΩΓΗ ΤΣΙΠΟΥΡΟΥ & ΑΠΟΣΤΑΓΜΑΤΩΝ”

Dr ΚΩΝΣΤΑΝΤΙΝΟΣ ΠΕΤΡΩΤΟΣ

ΑΝΑΠΛΗΡΩΤΗΣ ΚΑΘΗΓΗΤΗΣ ΜΕΤΑΠΟΙΗΣΗΣ ΑΓΡΟΤΙΚΩΝ ΠΡΟΪΌΝΤΩΝ

ΤΕΙ ΘΕΣΣΑΛΙΑΣ

ΛΑΡΙΣΑ 2015

Page 2: ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΗ ΑΣΚΗΣΗ · 2016-05-25 · τσίπουρο και από μια δέσμη παράλληλων σωλήνων που τον περιβάλλουν,

1. ΕΙΣΑΓΩΓΗ

Τσίπουρο, ονομάζεται το αλκοολούχο ποτό που προέρχεται από την απόσταξη

στέμφυλων και που σύμφωνα με το νόμο, πρέπει να περιέχει τουλάχιστον 140

γραμμάρια ανά εκατόλιτρο άνυδρου οινοπνεύματος, συναπόστακτες πτητικές

ουσίες και μέχρι 1000 γραμμάρια ανά εκατόλιτρο άνυδρου οινοπνεύματος

μεθανόλη. Η περιεκτικότητα τσίπουρου σε οινόπνευμα πρέπει να είναι τουλάχιστον

35 % Vol.(Παπράς Α., 2000)

Η παραγωγή του τσίπουρου χάνεται μέσα στο βάθος του χρόνου, λέγεται όμως πως

ξεκίνησε τον 14ο αιώνα στο Άγιο Όρος από μοναχούς που διαβιούσαν εκεί. Με τα

χρόνια εξαπλώθηκε σε διάφορες περιοχές της Ελλάδας, κυρίως στη Μακεδονία,

την Ήπειρο, τη Θεσσαλία και την Κρήτη.

Μέχρι τις τελευταίες δεκαετίες του 20ου αιώνα η παραγωγή τσίπουρου γινόταν

αποκλειστικά "κατ' οίκον", δεν υπήρχε δηλαδή μαζική βιομηχανική παραγωγή. Από

παλιά, ένα άχρωμο αλκοολούχο ποτό παράγεται και πίνεται κάθε χρόνο σε

ολόκληρη τη Μεσόγειο. Είναι γνωστό με διάφορα ονόματα: τσίπουρο, αράκ,

γκράππα. Αποστάζεται από τα παραπροϊόντα του κρασιού, σαν ο άνθρωπος να

θέλησε να εκμεταλλευτεί όσο το δυνατόν περισσότερο το αμπέλι.

Το τσίπουρο παρασκευάζεται σήμερα σε πολλές περιοχές της χώρας μας, αν και δεν

έχει παντού το ίδιο όνομα και τον ίδιο τρόπο παρασκευής. Στην Κρήτη λέγεται

‘’τσικουδιά’’. Στη Μακεδονία και τη Θεσσαλία, λέγεται ‘’τσίπουρο’’ και

παρασκευάζεται με διπλή απόσταξη καθώς και την προσθήκη διάφορων

αρωματικών σπόρων (πχ. γλυκάνισου).

Στο νομό Λάρισας λειτουργούν 11 βιομηχανίες παραγωγής και εμφιάλωσης

τσίπουρου (Νομαρχία Λάρισας, Τμήμα Ποιοτικού Ελέγχου). Μεγάλη όμως είναι και

η ποσότητα τσίπουρου που παράγεται από τους αμπελοκαλλιεργητές, για ιδία

κατανάλωση ή για διακίνηση (πώληση) του μέσα στο νομό. Σύμφωνα με στοιχεία

του Τελωνείου Λάρισας (Τμήμα οινοπνεύματος), στο Νομό, υπάρχουν 300 με 350

άδειες για λειτουργία αμβύκων (καζανιών), όπου αποστάζεται το τσίπουρο από

τους σταφυλο-παραγωγούς.

Το τσίπουρο είναι ένα ποτό στενά συνδεδεμένο με την οικονομία και την παράδοση

της περιοχής, καθώς χαίρει ιδιαίτερης εκτίμησης από τους κατοίκους, που το

Page 3: ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΗ ΑΣΚΗΣΗ · 2016-05-25 · τσίπουρο και από μια δέσμη παράλληλων σωλήνων που τον περιβάλλουν,

καταναλώνουν σε μεγάλες ποσότητες. Έτσι το τσίπουρο εδώ και πολλά χρόνια

αποτελεί μέρος της καθημερινής ζωής των Θεσσαλών.

Πρώτη ύλη για την παραγωγή αποστάγματος είναι τα στέμφυλα, δηλαδή η μάζα

που απομένει μετά την συμπίεση του σταφυλοπολτού, με σκοπό την παραγωγή

κρασιού. Αυτή η μάζα αποτελείται από τους φλοιούς των σταφυλιών, τα γίγαρτα

(κουκούτσια) ενώ περικλείει και κάποιο ποσοστό αζύμωτου γλεύκους (μούστου),

γλεύκους σε ζύμωση ή και πλήρως ζυμωμένου γλεύκους (κρασιού). Γενικά, τα

γίγαρτα αποτελούν το 3-6%, η φλούδα το 6-9% και η σάρκα το 75-85% αυτής της

μάζας. Η σάρκα του σταφυλιού αποτελείται κατά 0,5% από στερεά συστατικά. Τα

στέμφυλα, για να δώσουν αλκοολούχο απόσταγμα, θα πρέπει αφενός να μην έχουν

αποστραγγιστεί εντελώς και αφετέρου να έχουν υποστεί αλκοολική ζύμωση, ώστε

τα σάκχαρα του εναπομένοντος μούστου να μετατραπούν σε αλκοόλη. Το τσίπουρο

μπορεί να παραχθεί από στέμφυλα που είναι ζυμωμένα και προέρχονται από

ερυθρή οινοποίηση με μικρότερη ή μεγαλύτερη ποσότητα κρασιού. Ακόμη,

μπορούν να χρησιμοποιηθούν και στέμφυλα που ζυμώνονται ξεχωριστά, από τον

κύριο όγκο του γλεύκους, τα οποία προέρχονται από λευκά σταφύλια, αλλά και από

ερυθρά σταφύλια, τα οποία έχουν χρησιμοποιηθεί για την παραγωγή ροζέ ή λευκού

κρασιού με απευθείας συμπίεση.

Πρώτη ενέργεια για την παραγωγή αποστάγματος από λευκά αζύμωτα στέμφυλα

είναι η ζύμωσή τους. Η ζύμωση διαρκεί περίπου 30 ημέρες, όταν τα στέμφυλα

ζυμώνονται μόνα τους, και πολύ λιγότερο όταν ζυμώνονται μαζί με το μούστο. Κατά

την πρώτη απόσταξη παίρνουμε ένα απόσταγμα (σούμα) που αποτελεί το 15 με

20% του αρχικού όγκου. Μετά το τέλος της απόσταξης, το υπόλειμμα απορρίπτεται.

Στη δεύτερη απόσταξη γεμίζουμε τον άμβυκα (καζάνι) κατά 80-90% με σούμα.

Πολλές φορές, το προϊόν που λαμβάνεται από την πρώτη απόσταξη καταναλώνεται

χωρίς να υποστεί δεύτερη απόσταξη. Το διπλοαποσταγμένο τσίπουρο, όμως, είναι

καθαρότερο και λεπτότερο σε άρωμα και γεύση.

Στη δεύτερη απόσταξη είναι δυνατόν να προσθέσουμε αρωματικές πρώτες ύλες

όπως γλυκάνισο, μάραθο, γαρύφαλλο, μοσχοκάρυδο και μαστίχα. Μετά τη δεύτερη

απόσταξη αφαιρούμε το πρώτο 0,5 με 1 λίτρο. Έχει μεγάλο αλκοολικό βαθμό και

αποτελεί την «κεφαλή». Κατόπιν συλλέγουμε την «καρδιά» η οποία

αντιπροσωπεύει το 50% του αρχικού όγκου. Είναι το κλάσμα που περιέχει τα

Page 4: ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΗ ΑΣΚΗΣΗ · 2016-05-25 · τσίπουρο και από μια δέσμη παράλληλων σωλήνων που τον περιβάλλουν,

επιθυμητά συστατικά και το οποίο, αφού αραιωθεί για να επιτύχουμε τους

επιθυμητούς αλκοολικούς βαθμούς, θα δοθεί στην κατανάλωση ως τσίπουρο. Το

υπόλοιπο, την «ουρά», το συλλέγουμε και το τοποθετούμε στα στέμφυλα ή στη

σούμα για να γίνει νέα απόσταξη. Καλός αλκοολικός βαθμός θεωρείται αυτός των

38-45% κατ' όγκο.

Η παρακολούθηση της απόσταξης θέλει μεγάλη προσοχή. Η θέρμανση του άμβυκα

μπορεί να γίνει με ξύλα, κάρβουνο ή υγραέριο. Στην περίπτωση ξύλων ή

κάρβουνου, η θέρμανση ρυθμίζεται ανάλογα με την τροφοδοσία και με την παροχή

αέρα, ανοίγοντας ή κλείνοντας την πόρτα που βρίσκεται κάτω από την εστία. Οι

ατμοί νερού, αλκοόλης και άλλων πτητικών συστατικών θα κατευθυνθούν προς τον

ψυκτήρα και θα παραληφθούν ως απόσταγμα.

Ο σύγχρονος τρόπος παρασκευής τσίπουρου από βιομηχανικές μονάδες γίνεται με

τη μέθοδο της κλασματικής απόσταξης -ασυνεχούς απόσταξης κυρίως-, όπου

χρησιμοποιούνται υψηλής ποιότητας κατασκευής ατμοκάζάνα, πλήρως ηλεκτρονικά

ρυθμιζόμενα και ελεγχόμενα. Αυτό επιτρέπει την παρασκευή ενός πολλαπλά

αποσταγμένου προϊόντος υψηλής ποιότητας, μειώνοντας τις ανεπιθύμητες ουσίες

της απόσταξης στο ελάχιστο και επιτρέποντας στον παραγωγό να κάνει την

επιθυμητή ανάμειξη μεταξύ κεφαλών, καρδιάς και ουρών.

H πώληση αποσταγμάτων για απ' ευθείας κατανάλωση ήταν απαγορευμένη μέχρι

το 1988. Μόνο οι αμπελουργοί σε ορισμένες περιοχές είχαν το δικαίωμα να

αποστάζουν και να εμπορεύονται, σε τοπικό επίπεδο, τα στέμφυλα, ενώ

επιτρεπόταν και η πώληση του αποστάγματος σε εταιρείες παραγωγής

οινοπνεύματος. Σήμερα, με την ψήφιση νόμου από το 1988 για την παραγωγή

αποστάγματος στέμφυλων, επιτρέπεται η παραγωγή και διάθεση τσίπουρου σε όλη

την Ελλάδα μόνο με ειδική άδεια. Το τσίπουρο αυτό φορολογείται, ενώ η διάθεση

του μη εμφιαλωμένου (χύμα) αποστάγματος απαγορεύεται.

Το ούζο επίσης είναι ένα απόσταγμα το οποίο σε αντίθεση με το τσίπουρο είναι

περισσότερο τεχνητό και δεν αποτελεί κατ’ ανάγκη απόσταγμα σταφυλιών. Στην

πραγματικότητα αλκοόλη όχι απαραίτητα αμπελουργικής προελεύσεως (π.χ. μπορεί

να προέρχεται και από μελάσα ή άλλη ζαχαρούχα ύλη) αραιώνεται και

εμπλουτίζεται με αρωματικά και στην συνέχεια αποστάζεται και προκύπτει το ούζο.

Page 5: ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΗ ΑΣΚΗΣΗ · 2016-05-25 · τσίπουρο και από μια δέσμη παράλληλων σωλήνων που τον περιβάλλουν,

2. ΣΥΝΤΟΜΗ ΠΕΡΙΓΡΑΦΗ ΤΗΣ ΤΕΧΝΟΛΟΓΙΑΣ ΠΑΡΑΓΩΓΗΣ

ΑΠΟΣΤΑΓΜΑΤΩΝ-ΚΡΙΣΙΜΑ ΣΗΜΕΙΑ ΔΙΑΔΙΚΑΣΙΑΣ.

Εάν θυμηθούμε ότι η απόσταξη, στο κονιάκ για παράδειγμα, άρχισε μόλις το 1620,

είναι εύκολο να συμπεράνουμε ότι χωρίς αμφιβολία η απόσταξη στην Ελλάδα έχει

βαθιές ρίζες. Για το διάστημα πριν από την άλωση της Κωνσταντινούπολης, οι

θησαυροί των αρχείων του Αγίου Όρους έχουν πολλά να μας αποκαλύψουν.

Μέχρι το 1988 το τσίπουρο παραγόταν αποκλειστικά από "διήμερους

οινοπνευματοποιούς Α' κατηγορίας", σύμφωνα με τις διατάξεις του άρθρου 8 του

κώδικα των Νόμων περί φορολογίας του οινοπνεύματος. Οι διήμεροι

οινοπνευματοποιοί ήταν αμπελοκτήμονες παραγωγοί που ο νομοθέτης τους

επέτρεπε να αποστάζουν τα στέμφυλα των σταφυλιών τους και να χρησιμοποιούν

το απόσταγμα για ιδία κατανάλωση. Επέτρεπε ακόμη την πώληση του πλεονάζοντος

στους παραγωγούς τσίπουρου, περιοριστικά μόνο μέσα στον νομό (ή σε όμορους

νομούς), αλλά πάντα κάτω από τον έλεγχο των οικονομικών υπηρεσιών. Επίσης και

ο χρόνος μεταφοράς από την ημέρα απόσταξης μέχρι την ημέρα διάθεσης του

προϊόντος ήταν περιορισμένος (Διαδυκτιακός τόπος www.evianews.gr, 2004).

Η ζήτηση όμως του τσίπουρου ήταν μεγάλη σε όλη την Ελλάδα γι' αυτό και πάγιο

αίτημα των σταφυλοπαραγωγών ήταν να επιτραπεί η εμφιάλωση του τσίπουρου

πράγμα που έγινε μόλις το 1988, με τον νόμο 1802/ 19-8-88, ο οποίος αν και δεν

εκπλήρωνε αυτά που οι σταφυλοπαραγωγοί ζητούσαν άνοιξε τον δρόμο για την

τυποποίηση του. Οι υπουργικές αποφάσεις που ακολούθησαν, 18795/4931/24-10-

1988, καθόρισαν τις λεπτομέρειες της παραγωγής του (Παπράς, 2000). Σήμερα,

επιτρέπεται η παραγωγή και διάθεση αποστάγματος στέμφυλων καθ' όλη τη

διάρκεια του έτους σε όλη την Ελλάδα, κάτω από τις προϋποθέσεις που προβλέπει

ο νόμος. Ταυτόχρονα φορολογείται και απαγορεύεται η διάθεση στο χύμα. Κατ'

εκτίμηση η συνολικά παραγόμενη ποσότητα πλησιάζει τα 2 εκατομμύρια λίτρα

άνυδρης αλκοόλης, όταν η συνολική είναι, κατ' εκτίμηση 20 εκατομμύρια λίτρα

άνυδρης αλκοόλης (Διαδυκτιακός τόπος www.evianews.gr, 2004). Τα τσίπουρα

βγαίνουνε όταν αρχίζουν τα πρωτοβρόχια, δηλαδή από 15 Οκτωβρίου-μέχρι τέλους

Δεκεμβρίου (Διαδυκτιακός τόπος www.karditsa-net.gr, 2003).

Page 6: ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΗ ΑΣΚΗΣΗ · 2016-05-25 · τσίπουρο και από μια δέσμη παράλληλων σωλήνων που τον περιβάλλουν,

Πρώτη ύλη παραγωγής αποστάγματος στέμφυλων είναι τα στέμφυλα, δηλαδή η

μάζα εκείνη που απομένει μετά τη συμπίεση των σταφυλιών. Αποτελείται από

βοστρύχους (κοτσάνια), γίγαρτα, φλοιούς και περικλείει κάποιο ποσοστό γλεύκους

αζύμωτου, γλεύκους σε ζύμωση ή κρασί. Η ποσότητα κρασιού που περιέχουν μετά

τη συμπίεση τα στέμφυλα είναι αντίστροφα ανάλογη με τη συμπίεση που έχουν

υποστεί (Διαδυκτιακός τόπος www.evianews.gr, 2004). Η πρώτη ύλη είναι ο

πρωταρχικός παράγοντας από τον οποίο εξαρτάται η ποιότητα του αποστάγματος,

όσο καλύτερη είναι η πρώτη ύλη που θα μπει στον άμβυκα τόσο καλύτερο

απόσταγμα θα παραχθεί. Η ποικιλία των σταφυλιών παίζει σημαντικό ρόλο όπως

και το γεγονός να είναι γερά και να μην έχουν προσβληθεί από ασθένειες πριν τη

συμπίεση. Η απομάκρυνση των κοτσανιών των σταφυλιών κρίνεται και αυτή πολύ

σημαντική εάν καθίσταται δυνατή. Με τον τρόπο αυτό αφενός μεν αυξάνεται η

παραγωγικότητα κάθε κύκλου εργασίας (καζανιάς), διότι αυξάνεται το ωφέλιμο

φορτίο που μπαίνει στο καζάνι, και αφετέρου, το κυριότερο, βελτιώνεται η

ποιότητα του παραγόμενου αποστάγματος καθώς περιορίζεται η περιεκτικότητά

του σε μεθανόλη (Παπράς, 2000).

Η απόσταξη γίνεται σε άμβυκες χωρητικότητας 130 λίτρων. Η θέρμανση του άμβυκα

μπορεί να γίνει με ξύλα, κάρβουνο ή υγραέριο. Όταν χρησιμοποιείται υγραέριο η

πορεία της θέρμανσης μπορεί να ελεγχθεί με σχετική ευκολία. Στην περίπτωση

χρησιμοποίησης ξύλων ή κάρβουνων η θέρμανση ρυθμίζεται ανάλογα με την

τροφοδοσία. Επίσης ρυθμίζεται με την παροχή αέρα, ανοίγοντας ή κλείνοντας την

πόρτα που βρίσκεται κάτω από την εστία στην οποία καίγονται ξύλα ή κάρβουνα.

Όταν έχουμε επαφή στέμφυλων με τον πυθμένα του βραστήρα προκαλείται

απανθράκωση τους με αποτέλεσμα να δημιουργούνται δυσάρεστες οσμές καμένου

υλικού, που φυσικά θα περάσουν στο απόσταγμα. Η επαφή αυτή αποφεύγεται με

την τοποθέτηση σίτας πιο πάνω από τον πυθμένα του βραστήρα. Σε περίπτωση που

δεν υπάρχει σίτα, στον πυθμένα τοποθετούνται άχυρα. Κατόπιν στο καζάνι

τοποθετούνται τα στέμφυλα, και μαζί με αυτά μπαίνει μια ποσότητα νερού σε

αναλογία 25 με 30%. Το νερό διευκολύνει τη θέρμανση των στέμφυλων και την

μετατροπή της αλκοόλης σε ατμούς (Διαδυκτιακός τόπος www.evianews.gr, 2004).

Το καζάνι στο επάνω μέρος του φέρει ένα κοίλο καπάκι με μια έξοδο. Η ένωση

Page 7: ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΗ ΑΣΚΗΣΗ · 2016-05-25 · τσίπουρο και από μια δέσμη παράλληλων σωλήνων που τον περιβάλλουν,

καζανιού και καπακιού γίνεται με τέτοιο τρόπο ώστε να αποφεύγεται εξάτμιση του

ατμοποιημένου τσίπουρου. Στην έξοδο του καπακιού συνδέεται ένας χονδρός

"λουλάς" σωλήνας , ο οποίος στη συνέχεια περνάει μέσα από μια δεξαμενή γεμάτη

με νερό, που συνεχώς ανανεώνεται για να είναι κρύο και να ψύχεται ο ατμός. Οι

ατμοί νερού, αλκοόλης και άλλων πτητικών συστατικών κατευθύνονται από το

καζάνι και δια μέσου του σωλήνα στον ψυκτήρα απ' όπου και παραλαμβάνονται ως

απόσταγμα (Διαδυκτιακός τόπος www.karditsa-net.gr, 2003).

Εικόνα 1. Παραδοσιακός Αμβυκας

Page 8: ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΗ ΑΣΚΗΣΗ · 2016-05-25 · τσίπουρο και από μια δέσμη παράλληλων σωλήνων που τον περιβάλλουν,

Εικ. 2. Σχηματική απεικόνιση παραδοσιακού άμβυκα απόσταξης με σωληνωτό

ψυκτήρα. Αποτελείται από τον κυλινδρικό σωλήνα όπου ρέει το προς ψύξη

τσίπουρο και από μια δέσμη παράλληλων σωλήνων που τον περιβάλλουν,

τους οποίους και διαπερνά κρύο νερό (Κοντός, 1975).

Εικ. 3. Σχηματική απεικόνιση παραδοσιακού άμβυκα απόσταξης με σπειροειδή

ψυκτήρα, "σερμπαντίνα". Το προς ψύξη τσίπουρο ρέει στον σπειροειδή

σωλήνα ο οποίος είναι στερεωμένος σε δοχείο με κρύο νερό που συνεχώς

ανανεώνεται (Κοντός, 1975).

Page 9: ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΗ ΑΣΚΗΣΗ · 2016-05-25 · τσίπουρο και από μια δέσμη παράλληλων σωλήνων που τον περιβάλλουν,

Το τσίπουρο στους παραδοσιακούς άμβυκες γίνεται σε δύο αποστάξεις. Στην πρώτη

απόσταξη στον άμβυκα αποστάζεται μια μάζα στερεών που διαβρέχεται από υγρό,

είναι η "σούμα", δηλαδή όλα μαζί τα στέμφυλα και νερό. Απαιτούνται ιδιαίτερες

προφυλάξεις καθώς η στερεά ύλη δεν πρέπει να έρθει σε επαφή με τα τοιχώματα

και να υπερθερμανθεί, γιατί έτσι μειώνεται η ποιότητα του αποστάγματος

(Διαδυκτιακός τόπος www.evianews.gr, 2004). Στη "σούμα" η πρώτη ύλη, δηλαδή

τα στέμφυλα, δεν συνιστούν στην παραγωγή αρίστης ποιότητας τσίπουρου, καθώς

παρασύρεται μαζί τους και ξυλόπνευμα εξαιτίας της υψηλής θερμοκρασίας που

δίνει η φωτιά κάτω από το καζάνι. Μετά το τέλος της απόσταξης τα υπολείμματα

απορρίπτονται. Για να προκύψει καλής ποιότητας τσίπουρο πρέπει να γίνει διπλή

απόσταξη (Διαδυκτιακός τόπος www.karditsa-net.gr, 2003). Πολλές φορές το

λαμβανόμενο προϊόν από την πρώτη απόσταξη καταναλώνεται χωρίς να υποστεί

δεύτερη απόσταξη σε βάρος, όμως, της υγείας αυτού που το καταναλώνει Στη

δεύτερη απόσταξη γεμίζουμε τον άμβυκα κατά 80-90% "σούμα" (Διαδυκτιακός

τόπος www.evianews.gr, 2004). Το προϊόν της απόσταξης χωρίζεται σε τρία μέρη,

τις κεφαλές, δηλαδή το κλάσμα που αποστάζει πρώτο, την καρδιά που αποτελεί το

κύριο μέρος της απόσταξης και τις ουρές, που είναι το τελευταίο μέρος του

αποστάγματος (Παπράς, 2000).

Πολύ συχνά η δεύτερη απόσταξη γίνεται με παρουσία σπόρων γλυκάνισου ή άλλων

σπόρων και αρωματικών φυτών, όπως μάραθο, γαρύφαλλο, μοσχοκάρυδο,

μαστίχα. Ο γλυκάνισος έχει αγγειοδιασταλτικές ιδιότητες και εν ολίγοις ωφελεί τον

ανθρώπινο οργανισμό. Η προσθήκη του γλυκάνισου γίνεται αναλογικά. Δηλαδή 20

κιλά τσίπουρου χρειάζονται 1 κιλό γλυκάνισο. Μεγαλύτερη αναλογία γλυκάνισου

από αυτή έχει αρνητικά αποτελέσματα καθώς το τσίπουρο γίνεται γλυκό και χάνει

την αυθεντικότητά του (Διαδυκτιακός τόπος www.karditsa-net.gr, 2003). Μετά τη

δεύτερη απόσταξη το πρώτο 0,5 με 1 λίτρο αφαιρείται. Είναι θολό και αποτελεί τις

κεφαλές οι οποίες κατά κύριο λόγο κάνουν το ξέπλυμα του συστήματος απόσταξης

από τις ουρές του προηγούμενου κύκλου (Παπράς, 2000). Κατόπιν συλλέγεται η

καρδιά. Αντιπροσωπεύει περίπου το 50% του αρχικού όγκου που μπαίνει στον

άμβυκα για την απόσταξη. Αποτελεί το κλάσμα που περιέχει τα επιθυμητά

Page 10: ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΗ ΑΣΚΗΣΗ · 2016-05-25 · τσίπουρο και από μια δέσμη παράλληλων σωλήνων που τον περιβάλλουν,

συστατικά και το οποίο θα δοθεί στην κατανάλωση ως τσίπουρο. Η καρδιά

συλλέγεται μέχρι οινοπνευματικού βαθμού περίπου 55 vol. και η απόσταξη

συνεχίζεται με τη συλλογή της ουράς μέχρι 10-15 vol. Οι άμβυκες που

χρησιμοποιούνται συνήθως δεν διαθέτουν αλκοολόμετρο ενσωματωμένο. Το

κόψιμο, δηλαδή ο διαχωρισμός κεφαλών από την καρδιά και τις ουρές, συνήθως

γίνεται με μέτρηση του όγκου. Οι ουρές συλλέγονται χωριστά και προσθέτονται στα

στέμφυλα ή στη "σούμα" για να γίνει μια νέα απόσταξη (Διαδυκτιακός τόπος

www.evianews.gr, 2004).

Η διάφορα του ούζου από τα αλλά αλκοολούχα ποτά με άρωμα γλυκάνισου, είναι ο

τρόπος αρωματισμού. Στα περισσότερα anis, προηγείται συνήθως η παραλαβή των

αρωματικών συστατικών των σπορών με νερό. Κατόπιν, αυτά προστίθενται στο

διάλυμα της αλκοόλης. Στο ούζο, παραδοσιακά, η παραλαβή των αρωματικών

ουσιών γίνεται φυσικά, με συναπόσταξη των σπορών σε διάλυμα νερού και

αλκοόλης. Γι’ αυτό και εντάσσεται στην κατηγορία των αποσταγμένων anis.

Εικόνα 4.. Άμβυκες απόσταξης ούζου

Page 11: ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΗ ΑΣΚΗΣΗ · 2016-05-25 · τσίπουρο και από μια δέσμη παράλληλων σωλήνων που τον περιβάλλουν,

Το ούζο παρασκευάζεται κατόπιν απόσταξης υδραλκοολικού διαλύματος

αναμεμειγμένου με σπόρους γλυκάνισου ή μάραθου, μαστίχα και με άλλους

αρωματικούς σπόρους, φυτά ή καρπούς (κανέλα, μοσχοκάρυδο, πιπερόριζα,

κορίανδρο, κ.λ.π.).

Πριν από την απόσταξη προηγείται η διαβροχή των σπόρων του γλυκάνισου μέσα

σε σακιά μία μέρα πριν την απόσταξη έτσι ώστε να μαλακώσει ο σπόρος και να

δώσει περισσότερο άρωμα κατά την απόσταξη. Στη Λέσβο αφήνουν τα σακιά με το

γλυκάνισο μια νύχτα στη θάλασσα πριν την απόσταξη για να πάρουν το άρωμά της

και τη γεύση της.

Τοποθετείται σε βραστήρα 5 λίτρα καθαρής αλκοόλης, 5 λίτρα νερό, 30 γραμμάρια

σπόρων γλυκάνισου και ποσότητες αρωματικών συστατικών. Συλλέγουμε 6 λίτρα

αποστάγματος και τα αραιώνουμε με ακόμα 6 λίτρα νερό. Το αποτέλεσμα θα είναι

ένα απόσταγμα με περιεκτικότητα σε αλκοόλη 40 - 43 βαθμούς.

Στη γεύση μοιάζει με το τσίπουρο, ποτό που έχει ωστόσο διαφορετικό τρόπο

παρασκευής.

Σε παραδοσιακούς χειροποίητους χάλκινους άμβυκες (καζάνια) παραμένουν για

ώρες η αλκοόλη, οι σπόροι και οι αρωματικές πρώτες ύλες. Έπειτα, το μείγμα

αποστάζεται χωρίς απότομες μεταβολές τόσο στη θέρμανσή του όσο και στην ψύξη

του. Από την πρώτη απόσταξη, διαχωρίζεται και επιλέγεται η “καρδιά”, το πιο

εύγευστο μέρος του αποστάγματος, το οποίο περνάει στη δεύτερη μπορεί και τρίτη

φάση της διαδικασίας (επαναπόσταξη), αργά, με συνεχείς ελέγχους και δοκιμές.

Το “αδόλωτο”, όπως ονομάζεται το κεντρικό κλάσμα που αποτελεί το τέλειο

απόσταγμα της τελευταίας διαδικασίας, αποθηκεύεται για να καταλαγιάσει, να

“ζευγαρώσουν” τα υλικά της συνταγής και να γίνουν ένα ομοιογενές μίγμα.

Πριν το απόσταγμα καταλήξει στις φιάλες, αραιώνεται με μαλακό νερό ώστε το

τελικό προϊόν να αποκτήσει τον επιθυμητό αλκοολικό τίτλο. Ο υψηλός αλκοολικός

Page 12: ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΗ ΑΣΚΗΣΗ · 2016-05-25 · τσίπουρο και από μια δέσμη παράλληλων σωλήνων που τον περιβάλλουν,

τίτλος είναι απαραίτητη προϋπόθεση για την ενσωμάτωση του πλούσιου αρώματος

του ούζου.

Σύμφωνα με τη νομοθεσία πρέπει να είναι μεγαλύτερος του 37,5 % vol.

Η απόσταξη είναι ίσως η σπουδαιότερη διαδικασία, είναι η γέννηση του ούζου, και

χρειάζεται χρόνο και πολύ αγάπη και προσοχή. Η πρώτη συλλογή μικρής ποσότητας

αποστάγματος πού είναι διαφορετική σε κάθε αποστακτήρα ονομάζεται κεφαλή,

ενώ η ποσότητα πού παρακρατείται στο τέλος και είναι πολύ μεγαλύτερη

ονομάζεται ουρά . Η ποσότητα μεταξύ κεφαλής και ουράς ονομάζεται καρδιά και

είναι μεγαλύτερη από όλες. Οι κεφαλές και οι ουρές παρακρατούνται σε ειδική

δεξαμενή και όταν μαζευτούν μεγάλες ποσότητες από πολλές αποστάξεις, τότε

ξανααποστάζονται και δίδουν νέα καρδιά αποστάγματος.

Το απόσταγμα του γλυκάνισου αποθηκεύεται σε ειδικές ανοδείξωτες δεξαμενές

έτσι ώστε να κρυώσει και να δαμάσει όπως λένε. Στις δεξαμενές αυτές μπορεί να

μετρηθεί ο όγκος του η θερμοκρασία και ο οινοπνευματικός του βαθμός

προϋποθέσεις απαραίτητες για την μετέπειτα αραίωση του. Από αυτές τις

δεξαμενές η Χημική Υπηρεσία θα πάρει δείγμα του αποστάγματος για να κάνει τους

απαραίτητους ελέγχους ως προς την καταλληλότητα του.

Μετά από δύο ημέρες το απόσταγμα αναμειγνύεται με νερό μέσω συστήματος

Αντίστροφης Όσμωσης. Το σύστημα αυτό με σειρά από ειδικά φίλτρα απαλλάσσει

το νερό από κάθε μικροβιακό φορτίο και από τα άλατα. Έτσι το νερό πού περιέχεται

στο προϊόν έχει ουδέτερη γεύση και δεν επηρεάζει καθόλου την ποιότητα του.

Ακολουθεί η αραίωση και ομογενοποίηση του αποστάγματος σε ειδικό αναδευτήρα

και θα γίνει ο τελικός προσδιορισμός του κάθε ούζου ως προς τους

οινοπνευματικούς βαθμούς 40% vol για το ούζο Νο 7 και 46% vol για το ούζο Νο 5.

Όταν το προϊόν πληρεί τις ποιοτικές προϋποθέσεις μεταφέρεται στην τελική του

αποθήκευση σε ανοξείδωτες ψυκτικές δεξαμενές για να παραμείνει τουλάχιστον

δύο ημέρες πριν την εμφιάλωση του. Υπάρχουν διαφορετικές δεξαμενές

αποθήκευσης για το κάθε προϊόν ξεχωριστά.

Page 13: ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΗ ΑΣΚΗΣΗ · 2016-05-25 · τσίπουρο και από μια δέσμη παράλληλων σωλήνων που τον περιβάλλουν,

Στη διαδικασία της εμφιάλωσης το τελικό πια προϊόν φιλτράρεται από ανοξείδωτο

φίλτρο, και πηγαίνει στο σύστημα εμφιάλωσης ,σφράγισης και ετικετοποίησης των

φιαλών. Σε καθε φιάλη αναγράφεται η ημερομηνία παραγωγής και ο κωδικός

παρτίδας του κάθε προϊόντος , απαραίτητο στοιχείο για την ιχνιλασιμότητα του

προϊόντος σε περίπτωση μη καταλληλότητάς του. Στο τέλος όλων των διαδικασιών

ακολουθεί ο καθαρισμός των αποστακτήρων. Με την έγκριση της Χημικής

Υπηρεσίας οι αποστακτήρες ανοίγονται έτσι ώστε να φύγουν τα υπολείμματα της

απόσταξης πού είναι νερό και οι σπόροι του γλυκάνισου. Το νερό φεύγει μονό του

ενώ οι σπόροι μαζεύονται και πετιούνται γύρω από τα δέντρα και είναι ένα καλό

λίπασμα. Οι αποστακτήρες καθαρίζονται με πίεση καυτού νερού με ξύδι και με

ειδικό πιστόλι ατμού και ξανασφραγίζονται για να ακολουθήσει ξανά η διαδικασία

πλήρωσης τους με πρώτες ύλες.

Για να φτάσει σε εμάς το τελικό διάφανο απόσταγμα με την ελκυστική συσκευασία,

ακολουθείται πολύπλοκη και λεπτομερής διαδικασία, η οποία πολλές φορές

παραδίδεται ως διαθήκη από γενιά σε γενιά και κρατά μέσα της τα μυστικά της

οικογένειας. Η επιτυχία της εξαρτάται κατ’ αρχήν από το μέγεθος, το είδος και το

υλικό κατασκευής του άμβυκα. Η αλκοόλη καθώς και τα διάφορα είδη από την

εκπληκτική ποικιλία των αρωματικών φυτών που θα προστεθούν, καθορίζουν

εντέλει το απόσταγμα, το άρωμα και τη γεύση του.

Κάθε αποσταγματοποιός έχει το δικό του μυστικό. Δηλαδή το είδος και την

αναλογία των αρωματικών σπορών που χρησιμοποιεί. Ακόμη, διαφοροποιείται ως

προς τα κλάσματα της απόσταξης που θα χρησιμοποιήσει, την εκχύλιση πριν την

απόσταξη, την ταχύτητα απόσταξης, το μέγεθος του καζανιού (άμβυκα). Όλα αυτά

διαφοροποιούν τους οργανοληπτικούς χαρακτήρες που θα έχει το τελικό

απόσταγμα. Διαφοροποίηση υπάρχει και στην ολική ποσότητα σπόρων που θα

προστεθούν.

Ούζο παράγεται σε όλη την Ελλάδα. Οι παραγωγοί ούζου είναι περίπου 300. Αυτό

έχει σαν αποτέλεσμα να παρουσιάζεται μια σημαντική διαφοροποίηση προϊόντων.

Page 14: ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΗ ΑΣΚΗΣΗ · 2016-05-25 · τσίπουρο και από μια δέσμη παράλληλων σωλήνων που τον περιβάλλουν,

3. ΠΟΙΟΤΙΚΟΣ ΕΛΕΓΧΟΣ ΤΣΙΠΟΥΡΟΥ & ΑΠΟΣΤΑΓΜΑΤΩΝ

Οι κυριότερες μετρήσεις που πραγματοποιούνται σε βάση ρουτίνας στην

βιομηχανία παραγωγής τσίπουρου και ούζου είναι οι παρακάτω και στοχεύουν

τόσο σε αποφυγή εμπορικής παραπλάνησης του καταναλωτή όσο και σε αποφυγή

προβλημάτων ασφάλειας και προστασίας της υγείας του:

Α) Η μέτρηση της περιεκτικότητας οινοπνεύματος στο απόσταγμα

Η μέτρηση αυτή είναι πολύ σημαντική κατά την παραγωγή του αποστάγματος διότι

αποτελεί νομική δέσμευση τα αποστάγματα να τηρούν τις αντίστοιχες

προδιαγραφές % Vol που αναγράφονται στην ετικέτα και μπορεί να

πραγματοποιηθεί με δύο τρόπους.

Με χρήση πυκνόμετρου οινοπνεύματος

Με χρήση αέριας χρωματογραφίας

Α1. Mέτρηση περιεκτικότητας οινοπνεύματος με χρήση πυκνόμετρου

Page 15: ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΗ ΑΣΚΗΣΗ · 2016-05-25 · τσίπουρο και από μια δέσμη παράλληλων σωλήνων που τον περιβάλλουν,

Η εν λόγω μέτρηση βασίζεται στην σχέση πυκνότητας του αποστάγματος με την

περιεκτικότητα του σε οινόπνευμα. Συγκεκριμένα το απόσταγμα τοποθετείται σε

ένα ογκομετρικό κύλινδρο και το πυκνόμετρο οινοπνεύματος που είναι

βαθμονομημένο από 0-44,9 βαθμούς πυκνότητας Cartier βυθίζεται κατακόρυφα

στο απόσταγμα και διαβάζουμε την πυκνότητα του από την ένδειξη που βρίσκεται

στο επίπεδο της επιφάνειας του.

Η μέτρηση είναι εύκολη και απλή και το απόσταγμα πρέπει να θερμοστατείται στην

θερμοκρασία αναφοράς του οργάνου (συνήθως 15 oC) πριν τη μέτρηση διότι η

μέτρηση βασίζεται στην πυκνότητα που είναι θερμοκρασιακά μεταβαλλόμενο

μέγεθος. Παράλληλα, στο όργανο υπάρχουν δύο κλίμακες η % Vol περιεκτικότητα

σε οινόπνευμα (Κλίμακα Gay Lussac) και η πυκνότητα εκφρασμένη σε βαθμούς

πυκνότητας που είναι τα λεγόμενα γράδα ή βαθμούς Cartier.

Η σχέση μεταξύ των δύο κλιμάκων δίνεται στον Πίνακα 1 που ακολουθεί:

Διαβάζουμε την

ένδειξη στην

διεπιφάνεια

Page 16: ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΗ ΑΣΚΗΣΗ · 2016-05-25 · τσίπουρο και από μια δέσμη παράλληλων σωλήνων που τον περιβάλλουν,

Πίνακας 1. Σχέση κλίμακας Cartier με κλίμακα Gay Lussac στο αλκοολόμετρο

Cartier degrees

Gay Lussac % Vol

Cartier degrees

Gay Lussac % Vol

Cartier degrees

Gay Lussac % Vol

10 0,00% 23 61,50% 39 94,10%

11 5,00% 24 64,20% 40 95,40%

12 11,00% 25 67,00% 41 96,60%

13 18,40% 26 69,40% 42 97,80%

14 25,00% 27 71,80% 43 98,80%

15 32,00% 28 74,00% 44 99,50%

16 37,00% 29 76,30% 44,9 100%

16,7 40,00% 30 78,40%

17 41,50% 31 80,50%

18 45,50% 32 82,40%

18,1 46,00% 33 84,30%

19 49,00% 34 86,30%

19,8 52% 35 88,00%

20 52,60% 36 89,60%

21 55,70% 37 91,20%

22 59,00% 38 92,60%

Α2. Mέτρηση περιεκτικότητας οινοπνεύματος τσίπουρου & αποσταγμάτων με

χρήση αέριας χρωματογραφίας

Το απόσταγμα αραιώνεται με ακρίβεια σε αναλογία τουλάχιστον 1:1000 και το

αραιωμένο διάλυμα εισάγεται στον αέριο χρωματογράφο για μέτρηση. Παράλληλα

κατασκευάζεται γραμμική καμπύλη αναφοράς με στάνταρτ διαλύματα καθαρής

αλκοόλης και από την σχετική γραμμική εξίσωση υπολογίζεται η συγκέντρωση

καθαρής αλκοόλης με αντικατάσταση του εμβαδού της κορυφής σ’ αυτή. Στην

συνέχεια το αποτέλεσμα πολλαπλασιάζεται Χ 1000 για να ληφθεί υπόψιν η

Page 17: ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΗ ΑΣΚΗΣΗ · 2016-05-25 · τσίπουρο και από μια δέσμη παράλληλων σωλήνων που τον περιβάλλουν,

αραίωση που πραγματοποιήθηκε και η τιμή που προκύπτει ισούται με την % Vol

περιεκτικότητα αλκοόλης στο αρχικό απόσταγμα.

Β) Η μέτρηση της περιεκτικότητας μεθανόλης, cis-ανηθόλης και trans-ανηθόλης

στο απόσταγμα με αέρια χρωματογραφία.

Οι δύο ανηθόλες cis-ανηθόλη και trans-ανηθόλη καθώς και η μεθανόλη μπορούν να

προσδιοριστούν ταυτόχρονα με μία χρωματογραφική μέθοδο. Από τις τρείς αυτές

ουσίες που υπάρχουν στο τσίπουρο η μεθανόλη και η cis-ανηθόλη παρουσιάζουν

τοξικότητα για τον καταναλωτή.

Συγκεκριμένα, η μεθανόλη είναι μία αλκοόλη η οποία παράγεται κατά την

αλκοολική ζύμωση της σταφυλόμαζας λόγω της δράσης του ενζύμου

πηκτινεστεράση στην περιεχόμενη πηκτίνη και στην υδρόλυση της. Η υδρόλυση

γίνεται καθ' όλο το διάστημα που είναι σε επαφή τα στέμφυλα με το γλεύκος ή το

κρασί και ελευθερώνεται μεθανόλη τόσο κατά την αποθήκευση όσο και κατά την

απόσταξη (Παπράς, 2000).

Η δράση αυτή είναι πιο έντονη όταν η σταφυλόμαζα επιμολύνεται από

μικροοργανισμούς κατά την ζύμωση. Το όριο της Ερυωπαικής Νομοθεσίας για την

μεθανόλη είναι κατά μέγιστο 1000 g/100 λιτρο καθαρής αλκοόλης που περιέχεται

στο απόσταγμα. Οι συνήθεις τιμές της στα Ελληνικά τσίπουρα είναι από 80-250

g/100 λιτρο με τις μεγαλύτερες τιμές να παρουσιάζονται σε τσίπουρα όπου η

ζύμωση της σταφυλόμαζας έγινε μαζί με το πράσινο στέλεχος του σταφυλιού.

Επίσης κατά πολύ μεγαλύτερες τιμές μεθανόλης παρουσιάζονται σε τσίπουρα που

παράγονται από φρούτα όπως σύκα ή κούμαρα.

Η μεθανόλη οξειδώνεται στον οργανισμό και παράγει σαν τελευταίο στάδιο

οξείδωσης μυρμηγκικό οξύ HCOOH το οποίο μπορεί να προκαλέσει τύφλωση.

Η μεθανόλη οξειδώνεται σε τρία στάδια:

CH3OH [O] CH2=O [O] HCOOH

Φορμαλδεΰδη

Μυρμηγκικό Οξύ Μεθανόλη

Page 18: ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΗ ΑΣΚΗΣΗ · 2016-05-25 · τσίπουρο και από μια δέσμη παράλληλων σωλήνων που τον περιβάλλουν,

Η ιδιότητα της αυτή να μετουσιώνεται σε μυρμηγκικό οξύ θεωρείται πως είναι ο

παράγοντας που ευθύνεται για την τοξική της συμπεριφορά όταν εισπνέεται ή

λαμβάνεται από το στόμα. Αρχικά τα συμπτώματα που παρουσιάζονται σε

περίπτωση τοξικότητας είναι πονοκέφαλος και υπνηλία η οποία μπορεί γρήγορα να

εξελιχθεί σε κατάσταση αφασίας ή σε κώμα. Κρίσεις μπορούν επίσης να

εκδηλωθούν, νεφρική ανεπάρκεια, καρδιακή ανεπάρκεια και πνευμονικό οίδημα. Η

μεθανόλη συγκεντρώνεται στους πλέον υδαρείς ιστούς του σώματος, γι' αυτό και

περισσότερο συσσωρεύεται στο υαλώδες μέρος του ματιού προκαλώντας βλάβες

στο οπτικό νεύρο. Αρχικά τα συμπτώματα είναι θολή όραση, στη συνέχεια

σκοτοδίνη και συνεχόμενη εναλλαγή οράσεως-τύφλωσης, ενώ τελικά προκαλείται

τύφλωση. Η μεθανόλη επηρεάζει ακόμη τα βασικά γάγγλια, μεγάλη τοξικότητα

προκαλεί σοβαρή βλάβη στον υποθαλάμιο πυρήνα από την οποία προκύπτουν

δραματικές επιπτώσεις στην διανοητική κατάσταση, καθώς και στην οπτική και

κινητική λειτουργία. Ο θάνατος μπορεί να υπεισέλθει γρήγορα ή μετά από κώμα. Η

ελάχιστη θανατηφόρος δόση είναι ένα γραμμάριο μεθανόλης ανά ένα κιλό βάρους

σώματος (Likosky, 2002).

Με την σειρά της η μία από τις δύο ανηθόλες και συγκεκριμένα η cis- ανηθόλη έχει

τοξική επίδρας στον ανθρώπινο οργανισμό και παράγεται με ισομερίωση της

«ακίνδυνης» trans-ανηθόλης είτε όταν ο γλυκάνισος που χρησιμοποιείται για τον

αρωματισμό του τσίπουρου ή του ούζου αποθηκευτεί σε υψηλή θερμοκρασία είτε

όταν το ίδιο το απόσταγμα αποθηκευτεί σε φωτεινό και θερμό αποθηκευτικό χώρο.

Στερεοχημικές δομές των ισομερών cis- και trans- ανηθόλης

Page 19: ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΗ ΑΣΚΗΣΗ · 2016-05-25 · τσίπουρο και από μια δέσμη παράλληλων σωλήνων που τον περιβάλλουν,

Οι δύο αυτές επικίνδυνες ουσίες για τον ανθρώπινο οργανισμό ανιχνεύονται σε

συγκεκριμένους χρόνους κοντά στα 8.5-9.0 min η μεθανόλη και κοντά στα 32-35

min η ανηθόλη.

Η μέθοδος αέριας χρωματογραφίας που χρησιμοποιείται είναι η παρακάτω:

Συσκευή Αέριας Χρωματογραφίας G3440A Agilent 7890A Series GC

εξοπλισμένη με ανιχνευτή MS -φασματογράφο μάζας και Στήλη :

Τριχοειδούς τύπου 100m μήκους, βάση Silica (τύπος J&W 112-88 A7

100Μ*250μm*0,25μm HP88)

Πρόγραμμα χρωματογράφου: 50 degrees oC για 5min,

50 degrees oC έως 130 degrees oC με ρυθμό 5 oC/min,

130 degrees oC έως 250 degrees oC με 3 oC/min.

Συνολική μέτρηση: 61min

Μέγεθος ένεσης: Split Ratio με λόγο 100:1 / 2,5μm με

χρήση σύριγγας 5μl,

Septum purge flow 3ml/min,

Column slow 2ml/min,

Θερμοκρασία 300 degrees oC,

Page 20: ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΗ ΑΣΚΗΣΗ · 2016-05-25 · τσίπουρο και από μια δέσμη παράλληλων σωλήνων που τον περιβάλλουν,

Θερμοκρασία βοηθητική 250 oC,

MS Source 230 degrees oC ή

MS Quad 150 degrees oC

Ένα τυπικό χρωματογράφημα της μεθόδου είναι το παρακάτω:

20.00 25.00 30.00 35.00 40.00 45.00 50.00 55.00

20000

40000

60000

80000

100000

120000

140000

160000

180000

200000

220000

240000

260000

Time-->

Abundance

TIC: ouzo131.D\data.ms

19.769

20.96822.279

24.66325.81126.46727.43227.65627.884

30.862

34.953

36.93037.16438.617 45.33545.93547.36347.82048.35950.13751.011

51.372

56.764

Μία άλλη ουσία που μπορεί να παραχθεί κατά την απόσταξη είναι ο οξικός

αιθυλεστέρας:

Page 21: ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΗ ΑΣΚΗΣΗ · 2016-05-25 · τσίπουρο και από μια δέσμη παράλληλων σωλήνων που τον περιβάλλουν,

Ο οποίος παράγεται όταν κατά την ζύμωση παραχθεί οξικό οξύ το οποίο στην

συνέχεια αντιδρά με την αιθυλική αλκοόλη κατά την απόσταξη. H ουσία αυτή όταν

υπάρχει στο απόσταγμα αν και δεν είναι τοξική προκαλεί ζάλη και αδιαθεσία στους

καταναλωτές. Το πρόβλημα αντιμετωπίζεται με καλό χειρισμό της σταφυλόμαζας

κατά την αλκοολική ζύμωση που αποτρέπει τα οξικά βακτήρια να την οξινίσουν

παράγοντας οξικό οξύ.

Γ) Η μέτρηση της περιεκτικότητας φθαλικών εστέρων στο απόσταγμα με υγρή

χρωματογραφία HPLC

Οι φθαλικοί εστέρες είναι ουσίες που χρησιμοποιούνται ως πλαστικοποιητές και

έχουν την παρακάτω μορφή:

Όταν μεταναστεύουν από τα υλικά συσκευασίας στο απόσταγμα ή παράγονται από

την επαφή της σταφυλόμαζας με πλαστικές δεξαμενές και μεταβιβάζονται στο

απόσταγμα τότε σύμφωνα με ιατρικές μελέτες προκαλούν ορμονικά προβλήματα

στις γυναίκες και προβλήματα αλλεργιών για τους λόγους αυτούς ε΄χουν

καθιερωθεί όρια των ουσιών αυτών στα αποστάγματα τα οποία είναι:

Page 22: ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΗ ΑΣΚΗΣΗ · 2016-05-25 · τσίπουρο και από μια δέσμη παράλληλων σωλήνων που τον περιβάλλουν,

H μέθοδος HPLC για προσδιορισμό φθαλικών εστέρων

Σύστημα εισαγωγής του δείγματος στη στήλη

Οι φθαλικοί εστέρες προσδιορίζονται με απευθείας ένεση του δείγματος σε

σύστημα HPLC. Τα συστατικά διαχωρίζονται με χρήση κατάλληλης στήλης,

προγράμματος έκλουσης και προσδιορίζονται με ανιχνευτή συστοιχίας διόδων

(DAD).

Η συγκέντρωση κάθε συστατικού προσδιορίζεται σε σχέση με εξωτερικό πρότυπο

από παράγοντες απόκρισης, οι οποίοι υπολογίζονται κατά τη διαδικασία του

προσδιορισμού χρησιμοποιώντας τις χρωματογραφικές συνθήκες που

προαναφέρθηκαν.

Αντιδραστήρια Στην ανάλυση χρησιμοποιούνται αντιδραστήρια φθαλικών εστέρων

καθαρότητας τουλάχιστον 98% ,τα οποία συνοδεύονται από σχετικό πιστοποιητικό ,

ενώ η αιθανόλη και το ακετονιτρίλιο (ACN) είναι καθαρότητας HPLC . Τα πρότυπα

διαλύματα των φθαλικών εστέρων αποθηκεύονται σε θερμοκρασία χαμηλότερη

των 8 ° C.

Συσκευές και βοηθητικά μέσα

Στο εργαστήριο πρέπει να υπάρχει διάταξη υγρής χρωματογραφίας υψηλής

απόδοσης (HPLC) που να αποτελείται από τα εξής τμήματα: 1) το σύστημα αντλίας

(pump), 2) το σύστημα αυτόματου δειγματολήπτη, 3) θερμοστατούμενο φούρνο

στηλών με στήλη και προστήλη (column και precolumn), 4) τον ανιχνευτή

συστοιχίας διόδων (DAD) και 5) σύστημα ηλεκτρονικού υπολογιστή με κατάλληλο

πρόγραμμα συλλογής, επεξεργασίας, αποθήκευσης και εκτύπωσης των δεδομένων

(λογισμικό Chem Station).

Page 23: ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΗ ΑΣΚΗΣΗ · 2016-05-25 · τσίπουρο και από μια δέσμη παράλληλων σωλήνων που τον περιβάλλουν,

Η στήλη και οι συνθήκες που αναφέρονται πιο κάτω θεωρούνται κατάλληλες :

■ Προστήλη και στήλη 250 X 4 mm Spherisorb ODS-2 C 18 μm μέγεθος σωματιδίων

5 μm ή άλλη ισοδύναμη

■ Θερμοκρασία στήλης 30 0 C

■ Όγκος δείγματος 20 μl

■ Ροή κινητής φάσης 1 ml/min

■ Μήκος κύματος 225 nm με εύρος 20 nm, φάσμα αναφοράς, 350 nm με εύρος 100

nm, χρόνος απόκρισης 0,05 sec

■ Πρόγραμμα κινητής φάσης Το πρόγραμμα κινητής φάσης περιέχει:

• ACN (ακετονιτρίλιο) 60% - Η20 40% σταθερά για 3 min

• αλλαγή σε ACN65% - Η20 35% γραμμικά έως τα 5 min

• αλλαγή ACN 100% έως τα 13 min

• σταθερά σε ACN 100% έως τα 20 min

• αλλαγή σε ACN 60% - Η20 40% έως τα 25 min

• σταθερά ACN60% - Η20 40% για 2 min

Page 24: ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΗ ΑΣΚΗΣΗ · 2016-05-25 · τσίπουρο και από μια δέσμη παράλληλων σωλήνων που τον περιβάλλουν,

Οι συνθήκες που προαναφέρθηκαν ενεργοποιούνται επιλέγοντας την κατάλληλη

μέθοδο

από το λογισμικό του συστήματος.

Τα βοηθητικά μέσα που χρησιμοποιούνται είναι τα εξής:

■ Ογκομετρικές φιάλες και σιφώνια grade Β ή ανώτερης ακρίβειας, ποτήρια ζέσεως

■ Φίλτρα μεμβράνης για υδατικά διαλύματα με μέγεθος πόρων 0,45 μπι

■ Πλαστικές σύριγγες 2,5 ή 5 ml

ΒΙΒΛΙΟΓΡΑΦΙΑ

1. Κυριακή Γούσιου 2010. Ανάπτυξη συστήματος διαχείρισης ασφάλειας τροφίμων

σε επιχείρηση αλκοολούχων ποτών. Μεταπτυχιακή Δαιτριβή-ΓΕΩΠΟΝΙΚΟ

ΠΑΝΕΠΙΣΤΗΜΙΟ ΑΘΗΝΩΝ-Τμήμα Επιστήμης & Τεχνολογίας Τροφίμων.

2. Ζέρβα Πηνελόπη 2012. Φθαλικοί Εστέρες σε αποστάγματα στεμφύλων σταφύλης,

ούζου και οινοπνεύματος, Πτυχιακή Εργασία, ΤΕΙ Καλαμάτας, ΣΧΟΛΗ ΤΕΧΝΟΛΟΓΩΝ

ΓΕΩΠΟΝΙΑΣ

3. Αστέριος Παπράς 2000. Σημειώσεις Μεταποίησης Αγροτικών Προϊόντων, ΤΕΙ

Λάρισας.