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Difracción de rayos XDifracción de rayos X

Espectro electromagnéticoEspectro electromagnético

ν(Hz) λ(m) = 3 108m Hz

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Que son los rayos XQue son los rayos X�� Radiación electromagnética con una longitud de onda Radiación electromagnética con una longitud de onda

del orden de 10del orden de 10--88 cmcm

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�� Se generan durante el impacto de electrones de alta energía Se generan durante el impacto de electrones de alta energía sobre una pieza metálica en un sobre una pieza metálica en un tubo de rayos Xtubo de rayos X

�� El tubo de rayos X es básicamente un vidrio (una ampolla de El tubo de rayos X es básicamente un vidrio (una ampolla de cristal) conteniendo en su interior, al vacío, un electrodo cristal) conteniendo en su interior, al vacío, un electrodo negativo (negativo (cátodo)cátodo), y uno positivo (, y uno positivo (ánodo)ánodo). .

�� En el cátodo hay un filamento, generalmente de tungsteno En el cátodo hay un filamento, generalmente de tungsteno similar al de las lámparas eléctricas usadas en el hogar que similar al de las lámparas eléctricas usadas en el hogar que posee alta temperatura de fusión, unos 3.400 posee alta temperatura de fusión, unos 3.400 °°C .C .

�� El filamento emite electrones cuando se calienta por El filamento emite electrones cuando se calienta por medio de una corriente eléctrica, esta corriente se medio de una corriente eléctrica, esta corriente se genera al conectarlo al polo negativo de un generador genera al conectarlo al polo negativo de un generador eléctrico de alta tensión, el que suministra una diferencia eléctrico de alta tensión, el que suministra una diferencia de potencial del orden de decenas de miles de voltde potencial del orden de decenas de miles de volt

�� Los electrones que emite el filamento son atraídos a Los electrones que emite el filamento son atraídos a gran velocidad por una pieza de tungsteno, con forma gran velocidad por una pieza de tungsteno, con forma de bisel de bisel ––el ánodoel ánodo––, que está conectada al polo positivo , que está conectada al polo positivo del generador de alta tensión. del generador de alta tensión.

�� Al chocar contra el tungsteno Al chocar contra el tungsteno ––o con cualquier otro o con cualquier otro materialmaterial–– se producen una serie de interacciones entre se producen una serie de interacciones entre sus átomos y los electrones, lo que da por resultado una sus átomos y los electrones, lo que da por resultado una gran liberación de calor y la producción de rayos X. gran liberación de calor y la producción de rayos X.

�� Del ánodo, en una zona llamada Del ánodo, en una zona llamada foco, foco, surge surge el haz de el haz de rayos Xrayos X (radiación incidente), que se dirige al objeto en (radiación incidente), que se dirige al objeto en estudio (un cristal).estudio (un cristal).

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El instrumental requerido consiste en una fuente de rayos X, un aparato que sostenga y permita manipular el cristal, y un detector apropiado que permita medir las posiciones e intensidades de los rayos X difractados.

Equipo básicoEquipo básico

Red Cristalina Celda unidad Cristal

1 2

3

b

a

c

Grado de cristalinidadMateriales amorfos Material cristalino

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�� Los cristales actúan como elementos de Los cristales actúan como elementos de difracción cuando son puestos en el camino de difracción cuando son puestos en el camino de un has de rayosun has de rayos--X de longitud de onda X de longitud de onda apropiada.apropiada.

�� Información básica acerca de la simetría interna Información básica acerca de la simetría interna y patrones de repeticiones básicos pueden ser y patrones de repeticiones básicos pueden ser determinados al estudiar las propiedades de determinados al estudiar las propiedades de difracción de un cristal.difracción de un cristal.

�� La intensidad de los rayos X dispersados puede La intensidad de los rayos X dispersados puede usarse para determinar las coordenadas de los usarse para determinar las coordenadas de los átomos dentro de un cristal.átomos dentro de un cristal.

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ππππ/2 ππππ/2

θθθθ d

Cada línea roja es una longitud de onda (λλλλ) más grande que la línea blanca:

Todo protón que es difractado con un ángulo ‘θθθθ’ de un plano ‘B’ que se encuentra a una distancia ‘d’ de un plano ‘A’ se encuentra en sintonía con cada protón difractado con un ángulo ‘θθθθ’ de un plano ‘A’ si:

λ/|d| = 2sinθ

Plano A

Plano B

s0 s

Ley de BraggLey de Bragg

θθθθc

Para la reflexión de un cristal en dos dimensiones:

(l/c) = λλλλ−−−−1111 2 sin θθθθ

Reflexión en un cristal en tres dimensiones:

((h/a)2 + (k/b)2 +(l/c)2)1/2 = λλλλ−−−−1111 2 sin θθθθ

En donde: h, k, l son los índices de la celda unidad

a, b, c son constantes de la celda unidad

Condición de Laue’s para la difracción en un Condición de Laue’s para la difracción en un cristalcristal

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Como funcionaComo funciona

Fuente rayos X

Detector de rayos X

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Has de rayos X incidentes Muestra

Típico patrón de difracción

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Las zonas de difracción se verifican como líneas en una proyección de espacios

recíprocos.

El espaciamiento entre los puntos de difracción definen la celda unidad

1/a

1/b

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MICROSCOPÍA MICROSCOPÍA ELECTRÓNICA DE ELECTRÓNICA DE

BARRIDOBARRIDOSEMSEM

TIPOS DE MICROSCOPIOSTIPOS DE MICROSCOPIOS

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El equipo es un Microscopio Electrónico de Barrido marca El equipo es un Microscopio Electrónico de Barrido marca JEOL modelo JSM JEOL modelo JSM –– 6360 LV, el cual posee detectores 6360 LV, el cual posee detectores

para electrones secundarios y retrodispersados y uno para para electrones secundarios y retrodispersados y uno para rayos X.rayos X.

COLUMNA DEL SEMCOLUMNA DEL SEM

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�� El equipo puede trabajar tanto en condiciones El equipo puede trabajar tanto en condiciones de bajo como en alto vacío. Esto permite de bajo como en alto vacío. Esto permite observar y analizar una amplia gama de observar y analizar una amplia gama de muestras como: rocas, minerales, materiales, muestras como: rocas, minerales, materiales, biológicas, etc.biológicas, etc.

�� A través del espectrómetro de dispersión de A través del espectrómetro de dispersión de energía Oxford Inca C200, anexo al equipo energía Oxford Inca C200, anexo al equipo podemos realizar análisis de energía dispersada podemos realizar análisis de energía dispersada de rayos X, cuantificar la abundancia de los de rayos X, cuantificar la abundancia de los diferentes elementos químicos que componen la diferentes elementos químicos que componen la muestra y conocer su distribución.muestra y conocer su distribución.

Interacción haz de Interacción haz de electrones/sólidoelectrones/sólido

J. Gotze, http://www.mineral.tu-freiberg.de/mineralogie/techmin/

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INTERACCIÓN: Haz de electrones INTERACCIÓN: Haz de electrones -- muestramuestra

�� Los tipos de imágenes que podemos obtener dependen del Los tipos de imágenes que podemos obtener dependen del tipo de señal que se produce por la interacción “electron tipo de señal que se produce por la interacción “electron ––muestra”.muestra”.

�� En esta zona de interacción se emiten siete tipos de En esta zona de interacción se emiten siete tipos de señales:señales:

�� Electrones transmitidosElectrones transmitidos

�� Electrones Electrones retrodispersadosretrodispersados

�� Electrones secundariosElectrones secundarios

�� FotonesFotones

�� Electrones de AugerElectrones de Auger

�� Corriente de espécimenCorriente de espécimen

�� Rayos XRayos X

J. Gotze, http://www.mineral.tu-freiberg.de/mineralogie/techmin/

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ELECTRONES RETRODISPERSADOS Y ELECTRONES RETRODISPERSADOS Y SECUNDARIOSSECUNDARIOS

R I IR

RRayos X

S

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EFECTOS DE BARRIDOEFECTOS DE BARRIDO

El equipo permite realizar observaciones hasta con una magnificación de 300.000 aumentos. Esto da una resolución de 3 nm en condiciones de alto vacío, y 4 nm en bajo vacío

Imagen obtenida con la señal de electrones secundarios. 12.000 aumentos.

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Así como un espectador no necesita saber nada sobre electrónica ni telecomunicaciones para disfrutar de un buen programa de televisión,

los científicos tampoco necesitan ser expertos en electrónica para obtener una buena imagen en un SEM.

Microscopía de polarizaciónMicroscopía de polarización

�� Luz TrasmitidaLuz Trasmitida

Crisocola y Jarosita Crisocola y Turmalina

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Microscopía de PolarizaciónMicroscopía de Polarización

�� Luz ReflejadaLuz Reflejada

Compuestos de relaves

Cpy

Py

Cc

QzImagen obtenida a través de la señal de electrones retrodispersados. Los distintos tonos de grises indican diferente composición.

En la muestra se reconoce Cpy: Calcopirita; Qz: Cuarzo, Cc: Calcita; Py. Pirita.

Difractograma: Análisis de elementos químicos realizados a la muestra.

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Identificación con SEMIdentificación con SEM--EDXEDX