Spektrometri Infra Merah (1)

22
Spektrometri Infra Merah (IR) Pancaran IR pada spektrum Gelombang Elektromagnetik (GE) terletak antara daerah tampak dan gelombang mikro. Bagi kimiawan organik penggunaannya terbatas di antara 4000 cm -1 dan 666 cm -1 (2,5 – 15,0 μm) juga daerah IR dekat, 14290 – 4000 cm -1 (0,7 – 2,5 dan daerah IR jauh, (700 – 200 cm -1 ) (14,3 – 50 μm) Spektrum yang dihasilkan rumit, membandingkan spektrum yang tak diketahui terhadap spektrum cuplikan asli. Dua senyawa tidak akan mungkin memberikan spektrum IR yang sama

description

a college assignment

Transcript of Spektrometri Infra Merah (1)

  • Spektrometri Infra Merah (IR)Pancaran IR pada spektrum Gelombang Elektromagnetik (GE) terletak antara daerah tampak dan gelombang mikro.

    Bagi kimiawan organik penggunaannya terbatas di antara 4000 cm-1 dan 666 cm-1 (2,5 15,0 m) juga daerah IR dekat, 14290 4000 cm-1 (0,7 2,5 dan daerah IR jauh, (700 200 cm-1) (14,3 50 m)

    Spektrum yang dihasilkan rumit, membandingkan spektrum yang tak diketahui terhadap spektrum cuplikan asli.

    Dua senyawa tidak akan mungkin memberikan spektrum IR yang sama

  • Hubungan bil. gel (cm-1) dengan panjang gel (m)

  • Hub. antara A dan TIntensitas pita dinyatakan dengan Transmitans (T) atau Absorbans (A)

    T adalah nisbah antara kuat sinar yang dikirimkan oleh sebuah cuplikan dan kuat sinar yang diterima oleh cuplikan tsb.

    A adalah logaritma kebalikan T A = log10 (1/T)

  • Getaran molekul:Getaran Ulur: gerakan berirama sepanjang sumbu ikatan shg jarak antar atom bertambah atau berkurang

    2. Getaran tekuk: dapat terjadi krn perubahan sudut-sudut ikatan antara ikatan2 pada sebuah atom, atau krn gerakan sebuah gugusan terhadap sisa mlk tanpa gerakan nisbi gerakan atom2 di dalam gugusanContoh: Liukan (twisting), goyangan (rocking) dan getaran puntir

  • Derajat kebebasan

  • 3 getaran dasar H2O

  • 4 getaran dasar CO2

  • Sistem InstrumentasiSumber RadiasiTempat SampelFotometerKisi Detektor

  • 1. Sumber SinarPancaran IR dihasilkan oleh sebuah sumber yang dipanaskan dengan listrik sampai 1000-1800oC

    Sumber sinar: Filamen Nernst atau Globar

    Pancaran dari sumber dibagi menjadi dua berkas o;leh cermin M1 dan M2 menjadi berkas acuan dan berkas cuplikan

  • Tempat SampelBerkas acuan dan berkas sampel masuk ke daerah sampel dan masing-masing menembus sel acuan dan sel sampel secara bersesuaian

  • FotometerBerkas acuan menembus pelaif (attenuator), dan cermin M6 dan M8 dipantulkan ke arah cermin M7, yg berputar dan memantulkan berkas acuan keluar sistem optikdan meneruskannya ke cermim M9 kemudian ke cermin M10

  • DetektorAdalah piranti yang mengukur energi pancaran lewat akibat panasnya

    Dua macam detektor:1. Termokopel, energi pancaran memanaskan salah satu sambungan dwilogam, dan ggl yang dihasilkan di antara kedua sambungan berbanding lurus dng naiknya suhu.2. Bolometer, berubahnya panas bersama kenaikan suhu

  • Penanganan sampelGas atau cairan yang mudah menguap dapat diperoleh dengan memuaikan sampel ke dalam suatu sel yang telah dikosongkan

    2. Cairan dapat diperiksa dalam bentuk murninya atau dalam bentuk larutan (diantara lempeng garam)

    3. Padatan biasanya diperiksa dalam bentuk bubur (mull), cakram terkempa atau film endapan yang kekaca-kacaan

  • Infrared spectroscopy

    is routinely used for the analysis of samples in the gas, liquid, and solid states. Sample cells are made from materials, such as NaCl and KBr, that are transparent to infrared radiation.

  • Sampel gasGases are analyzed using a cell with a pathlength of approximately 10 cm. Longer pathlengths are obtained by using mirrors to pass the beam of radiation through the sample several times.

  • Sampel cairanLiquid samples are analyzed in one of two ways. For nonvolatile liquids a suitable sample can be prepared by placing a drop of the liquid between two NaCl plates, forming a thin film that typically is less than 0.01 mm thick. Volatile liquids must be placed in a sealed cell to prevent their evaporation.

  • Sampel larutanThe analysis of solution samples is limited by the solvents IR-absorbing properties, with CCl4, CS2, and CHCl3 being the most common solvents. Solutions are placed in cells containing two NaCl windows separated by a Teflon spacer. By changing the Teflon spacer, pathlengths from 0.015 to 1.0 mm can be obtained. Sealed cells with fixed or variable pathlengths also are available.

  • The analysis of aqueous solutions is complicated by the solubility of the NaCl cell window in water. One approach to obtaining infrared spectra on aqueous solutions is to use attenuated total reflectance (ATR) instead of transmission.

  • Tafsir SpektrumSpektrum haruslah cukup terpisah dan mempunyaikuat puncak yang memadai

    Spektrum harus dibuat dari senyawa yang cukup murni

    Spektrofotometer harus dikalibrasi shg pita akan teramati pada serapan atau panjang gelombang yang semestinya

    Metode penanganan sampel haruslah ditentukan. Bila menggunakan pelarut, maka jenis dan konsentrasi pelarut serta tebal sel harus disebutkan juga.

  • Polistirena (a) Linear dalam bil. gel (cm-1)dan (b) Linear dalam panjang gel (m)

  • Serapan-serapan khas gugus molekul organik