1

PENGARUH PENAMBAHAN BAHAN MANETIK Fe

TERHADAP NILAI REDUKSI OKSIGEN DAN

STRUKTUR KRISTAL BAHAN SUPERKONDUKTOR

Eu1.85+yCe0.15-yCu1-yFeyO4+-

S. Pratiwi 1, D. Suhendar

2, W. A. Somantri,

3 N. Suhendi,

4 T. Saragi

5 dan Risdiana

6

1Departemen Fisika, Universitas Padjadjaran, Jl. Raya Bandung-Sumedang km.21 Jatinangor,

Sumedang (siskapratiwi65@gmail.com)

Abstrak

Telah dilakukan pembuatan dan karakterisasi struktur Kristal bahan superkonduktor doping elektron

Eu1.85+yCe0.15-yCu1-yFeyO4+- dengan konsentrasi penambahan Fe sebesar y = 0, 0.005, 0.01, 0.02,0.03

dan 0.05. Bahan disintesis dengan metode reaksi padatan dengan suhu annealing pada 8500C dalam

waktu 8-12 jam. Variasi waktu annealing serta penambahan konsentrasi y pada sampel membuat nilai

kadar reduksi oksigen () berbeda-beda. Grafik terhadap konsentrasi pemabanhan Fe menunjukan

bahwa Semakin banyak jumlah pengotor Fe, maka semakin sulit kandungan oksigen direduksi pada

proses annealing. Seluruh grafik XRD hasil karakterisasi menunjukan bahwa sampel telah disintesis

dengan baik, penambahan pengotor Fe berpengaruh terhadap penurunan nilai parameter kisi a dan

peningkatan nilai parameter kisi c.

Kata kunci: Superkondutor doping elektron, reduksi oksigen, struktur kristal dan pengotor magnetik.

1. Pendahuluan Superconduktifitas adalah sebuah

penomena yang dapat ditemui pada beberapa

material dimana bahan tersebut memiliki

resistivitas nol ketika didinginkan sampai

temperatur tertentu. Bahan yang

memperlihatkan sifat tersebut dinamakan

bahan superkonduktor dan suhu dimana

resistivitasnya pertama kali menunjukkan nilai

nol disebut suhu kritis (Tc).[1]

Era superkonduktifitas dengan suhu kritis

(Tc) yang tinggi dimulai ketika Berdonz

danMuller melaporkan bahwa kemungkinan

superkonduktifitas terjadi dalam single layer

cuprates yang disebut dengan superkonduktor

berbasis cuprate 214. Ada beberapa senyawa

utama dalam pembuatan superkonduktor berbasis

cuprate 214 yaitu disintesis dari campuran Eu,

Ce, Cu dan O membentuk Eu2-xCexCuO4 dengan

singkatan ECCO.

Penelitian superkonduktor doping elektron

sangat terbatas karena kesulitan dalam

mengontrol kadar oksigen dalam bahan tersebut.

Pengontrolan kadar oksigen dapat dilakukan

dengan mengalirkan gas Ar dengan waktu

tertentu yang disebut dengan proses annealing,

sehingga menghasilkan nilai perubahan kadar

oksigen atau yang dikenal dengan delta. Nilai

perubahan kadar oksigen dalam suatu senyawa

tentunya akan berpengaruh terhadap sifat listrik

serta kristal senyawa tersebut.

Penelitian superkonduktor doping hole yang

mengkaji cara pembuatan, sifat listrik, magnetik

ataupun mekaniknya telah banyak dilakukan di

seluruh dunia salah satunya kajain pengaruh

pengotor Fe terhadap sifat fisis superkonduktor

doping hole LSCO dengan menghasilkan

kestabilan keadaan stripe yang menurunkan sifat

superkonduktifitas bahan tersebut, tetapi belum

terdapat laporan lengkap yang mengkaji

pengaruh pengotor Fe terhadap sifat fisis

superkonduktor doping elektron ECCO. [2]

Oleh sebab itu pada penelitian kali ini akan

dilakukan studi mengenai pengaruh penambahan

pengotor Fe untuk bahan superkonduktor doping

elektron Eu1.85Ce0.15CuO4 (ECCO) terhadap nilai

reduksi oksigen serta struktur kristalnya.

2. Metode Metode penelitian yang digunakan adalah

metode eksperimen dengan menggunakan reaksi

padatan untuk membentuk bahan superkonduktor,

kemudian dilakukan proses annealing untuk

mereduksi kelebihan kadar oksigen, dan akan

dianalisa pengaruh penambahan pengotor Fe

terhadap nilai reduksi kadar oksigen dan struktur

Kristal bahan superkonduktor dengan

menggunakan X-Ray Diffraction (XRD) yang

dilihat berdasarkan nilai parameter kisinya.

2

2.1 Sintesis Bahan

Pembuatan dilakukan dengan metode reaksi

solid state. Bahan/senyawa utama yang

diperlukan untuk membuat superkonduktor

doping elektron ECCFO adalah Eu2O3

(Europium (III) Oxide) kemurnian 99.9%, CeO2

(Cerium (IV) Oxide) kemurnian 99.9%, CuO

(Cooper (II) Oxide) kemurnian 99.9%, dan Fe2O3

(Ferrum (III) Oxide) kemurnian 99.9%. Semua

bahan-bahan tersebut berupa serbuk padatan,

terlihat pada gambar 1.

a b c d

Gambar 1. (a). Europium (III) Oxide, (b). Cooper

(II) Oxide, (c). Cerium (IV) Oxide, (d). Ferrum (III) Oxide

Penelitian superkonduktor ECCFO ini

diawali dengan menyiapkan bahan yang

diperlukan, melakukan proses pencampuran

bahan sesuai dengan massa yang telah

ditentukan, menggerus bahan-bahan yang telah

dicampurkan dengan menggunakan alat

penggerus agar bahan menjadi lebih homogen,

memanaskan bahan (prefire) menggunakan

furnance pada suhu konstan 9000C selama 20

jam, menggerus ulang bahan agar partikel yang

dihasilkan lebih homogen, proses sintering tahap

pertama menggunakan furnance dengan suhu

10500C selama 16 jam, bahan digerus kembali,

membuat sampel menjadi bentuk pelet dengan

cara dipress dengan alat hidraulic press,

kemudian sintering tahap kedua menggunakan

furnance dengan suhu 10500C selama 16 jam,

lalu mereduksi kelebihan oksigen dengan

annealing.

Sampel proses annealing dengan

mengalirkan gas argon pada suhu konstan 850 dengan variasi waktu 8 12 jam untuk

konsentrasi doping Fe sebesar y = 0, 0.005, 0.01,

0.02, 0.03, dan 0.05, kemudian dihitung nilai

reduksi oksigennya dengan menggunakan rumus

pada persamaan 1.1.

(

)

(1.1)

Karakterisasi sampel menggunakan alat X-

Ray Diffraction (XRD), kemudian diolah dengan

menggunakan software callcell dan dianalisa

parameter kisinya. Metodologi penelitian

superkonduktor ECCO bahan pengotor Fe

dengan sistem elektron doped ini adalah metode

eksperimen. Alur penelitian untuk mendapatkan

superkonduktor doping elektron ECCFO dengan

pengotor Fe digambarkan pada diagram alir

gambar 2.

Gambar 2. Diagram alir pembuatan

superkonduktor ECCFO

2.2 Karakterisasi

Karakterisasi yang dilakukan adalah

karakterisasi powder X-Ray Diffraction (XRD)

dengan menggunakan mesin X-Ray

Diffractometer D8 Advance Bruker. Dengan

karakterisasi XRD. Identifikasi fasa single kristal

dapat dilihat dari terobservasinya peak-peak

tajam dengan lebar yang sempit dan intensitas

tinggi. Dengan karakterisasi XRD, didapatkan

hubungan antara intensitas sinar x dengan 2.

Kemudian dilanjutkan mengolah data dengan

menggunakan callcell untuk dapat mengetahui

parameter parameter semua.

3. Hasil dan Pembahasan Bahan yang siap untuk dilakukan proses

annealing dilakukan pembersihan dahulu

permukaannya dengn menggunakan hamplas

halus, agar saat dialirkan gas Ar tidak ada

surface yang menghalangi. Sample sebelum

Pencampuran dan penggerusan bahan

Prefire / kalsinasi

Persiapan alat dan bahan

Sintering tahap pertama

Penggerusan, Pengepresan, dan

Pembuatan pelet

Penggerusan bahan

Sintering tahap kedua

Annealing

Karakterisasi sampel dengan XRD

Analisa data

3

annealing yang berbentuk pellet terlihat pada

gambar 3.

Gambar 3. Sample sebelum annealing

Nilai konsentrasi pengotor Fe dan waktu

annealing yang bervariasi, menyebakan nilai

reduksi oksigen ( ) juga bervariasi.

Gambar 4. Grafik reduksi oksigen terhadap konsentrasi

pengotor Fe untuk variasi waktu annealing 8, 10, 11, dan 12

jam

Gambar 4 menyatakan grafik reduksi

kandungan oksigen ( ) terhadap konsentrasi pengotor Fe sebesar 0, 0.05, 0.01, 0.02, 0.03 dan

0.05 menunjukan bahwa grafik cenderung turun,

seiring dengan kenaikan konsentrasi pengotor Fe,

artinya semakin banyak konsentrasi pengotor Fe

ditambahakan, maka semakin semakin sulit

kelebihan kadar oksigen direduksi saat proses

annealing.

3.1 Analisa Hasil Karakterisasi XRD

Sample dengan konsentrasi pengotor Fe

sebesar 0, 0.005, 0.01, 0.02, 0.03 dan 0.05

dengan tertentu dilakukan karakterisasi dengan menggunakan XRD untuk dapat diketahui

struktur kristalnya. Dipilih 6 sample dari

berbagai konsentrasi dan waktu annealing yang

memiliki pada rentang 0.03 0.09 untuk dianalisa.

Gambar 5. Grafik intensitas terhadap 2 untuk sampel dengan konsentrasi pengotor Fe 0 % 5 % dengan = 0.0467, 0.0473, 0.06861, 0.0665, 0.0392, dan 0.0265

Pada gambar 5 dapat dijelaskan bahwa

terdapat beberapa inensitas puncak yang besar

menandakan bahwa pada sample telah terbentuk

fase kristal. Tetapi, nilai yang berubah ubah dan bervariasi memiliki struktur kristal yang

tidak jauh berbeda, yaitu puncak utama

ditemukan pada daerah sekitar 30 artinya kadar oksigen dalam superkonduktor ECCFO memang

parameter yang sulit untuk dikontrol. Puncak

yang terdapat impuritas terlihat pada konsentrasi

y = 0.01, y = 0.02 dan y = 0.03 , hal ini dapat

disebabkan karena terlalu banyak kadar oksigen

yang direduksi, atau kemungkinan terdapat Cu

yang keluar saat proses annealing, sehingga

terjadi perubahan struktur kristal yan

ditimbulkan karena impuritas.

3.1.1 Analisa parameter kisi Untuk dapat mengetahui pengaruh

penambahan pengotor Fe (y) pada bahan ECCFO

terhadap parameter kisi maka dipilih 6 sample

0

11 H, y = 0 = 0.04678

Eu1.85+yCe0.15-yCu1-yFeyO4+

0

11 H, y = 0.005 = 0.0473

0

12 H, y = 0.01 = 0.06861

0

12 H, y = 0.02 = 0.0665

Inte

nsi

tas

(arb

. U

nit

)

0

12 H, y = 0.03 = 0.0392

10 20 30 40 50 60 700

8 H, y = 0.05 = 0.0265

2 (degree)

4

yang memiliki dan konsentrasi yang berbeda, diantaranya adalah y = 0 dengan = 0.041, y = 0.005 dengan = 0.0473, y = 0.01 dengan = 0.0255, y = 0.02 dengan = 0.0665, y = 0.03 dengan = 0.0177, y = 0.05 dengan = 0.0896. terlihat pada gambar 6.

Gambar 6. Pengaruh penambahan konsentrasi

pengotor Fe terhadap parameter kisi kristal (a) dan (b)

Berdasarkan gambar 6 dapat diketahui

bahwa penambahan konsentrasi pengotor Fe

mempengaruhi nilai dari parameter kisi. Nilai

parameter kisi a cenderung mengalami

penurunan seiring dengan naiknya konsentrasi

pengotor, sedangkan parameter kisi c cenderung

menagalami kenaikkan. Analisa perubahan nilai

parameter kisi terhadap penambahan pengotor Fe

dapat diketahui dengan membandingkan nilai ion

radius. Parameter kisi a() mengalami penurunan seiring penambahan kosentrasi pengotor Fe, hal

tersebut dikarenakan penambahan Fe3+

dengan

jari-jari ion lebih kecil telah mengantikan

sebagian Cu2+

pada bidang konduksi CuO2.

Bidang konduksi CuO2 ini berbentuk bidang

horizontal pada struktur kristal tetragonal

sehingga mempengaruhi parameter kisi a() dan b(), dimana pada struktur kristal tetragonal a=bc.

Penambahan Fe dapat memicu

pengurangan konsentrasi Cu dan Ce dalam bahan

tetapi meningkatkan konsentrasi Eu. Ketika

konsentrasi Eu yang memiliki jari-jari ion lebih

besar meningkat maka akan mempengaruhi kisi

yang ditempatinya. Karena merupakan senyawa

utama Eu sangat mendominasi pada struktrur

kristal superkonduktor ECCFO. Pada struktur

kristal tetragonal Eu mengapit lapisan konduksi

CuO2 sehingga peningkatan konsentrasi Eu akan

meningkatkan nilai parameter kisi c().

4. Kesimpulan Telah dilakukan pembuatan dan karakterisasi struktur

Kristal bahan superkonduktor doping elektron

Eu1.85+yCe0.15-yCu1-yFeyO4+- dengan konsentrasi

penambahan Fe sebesar y = 0, 0.005, 0.01, 0.02,0.03

dan 0.05 yang ditandai dengan sulitnya reduksi

oksigen seiring dengan penambahan pengotor Fe dan

nilai tidak terpengaruh berpengaruh pada struktur kristal ECCFO, tetapi secara

umum,penambahan pengotor Fe berpengaruh

pada parameter kisi struktur kristal ECCFO yaitu

penurunan pada parameter kisi a dan kenaikan

pada parameter kisi c.

Ucapan Terima Kasih Penulis berterima kasih kepada Prof. Yoji Koike

telah yang telah memberikan kesempatan

melaksanakan penelitian di Laboratorium Low

Temperatur and Superconductivity, Graduate

School of Applied Physics, School of

Engineering, Tohoku University.

Daftar Pustaka Risdiana, 2012, Pengenalan Bahan

SUPERKONDUKTOR Sifat Dasar dan

Karakteristiknya, Jatinangor, Unpad

Press.

K. Suzuki et al., Phys. Procedia 30 (2012) 275