PENGARUH ADITIF FERRO MANGANESE (FeMn) TERHADAP

KARAKTERISTIK SERBUK HEMATIT (α-Fe2O3)

(Skripsi)

Oleh

WINI RAHMAWATI

JURUSAN FISIKA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS LAMPUNG

BANDAR LAMPUNG

2017

ABSTRAK

PENGARUH ADITIF FERRO MANGANESE (FeMn) TERHADAP

KARAKTERISTIK SERBUK HEMATIT (α-Fe2O3)

Oleh

WINI RAHMAWATI

Dalam penelitian ini, telah diamati pengaruh aditif ferro manganese (FeMn)

terhadap karakteristik serbuk hematit (α-Fe2O3). Proses preparasi sampel

menggunakan metode mechanical alloying dengan komposisi aditif ( 0, 2 dan 10 )

%massa. Serbuk α-Fe2O3 dan FeMn dicampur menggunakan High Energy Milling

(HEM) selama 1 jam (dry milling). Selanjutnya sampel dikalsinasi pada suhu

( 900, 1000 dan 1100 ) oC dengan waktu penahanan selama 1 jam. Pengujian yang

dilakukan meliputi distribusi ukuran partikel dengan Particle Size Analyzer

(PSA), nilai kerapatan serbuk (true density) dengan metode Archimedes, analisa

fasa dengan X-Ray Diffraction (XRD) serta analisa sifat magnet menggunakan

Vibrating Sample Magnetometer (VSM). Hasil penelitian menunjukkan bahwa

terjadi penurunan distribusi ukuran partikel sekitar 4,30-4,77 μm dan kenaikan

nilai true density sebesar 3,12-5,11 g/cm3 seiring dengan penambahan aditif

FeMn. Morfologi sampel yang dihasilkan bersifat heterogen yang ditunjukan

dengan banyaknya puncak yang terbentuk dari hasil analisa PSA. Karakterisasi

XRD menunjukkan fasa yang terbentuk pada bahan baku adalah fasa tunggal α-

Fe2O3 dan pada aditif terbentuk fasa Fe0,3Mn0,7. Setelah di kalsinasi, terbentuk

fasa dominan α-Fe2O3 dan fasa baru Fe, Fe2MnO4, MnO2 dan Fe3O4 pada serbuk

hematit dengan penambahan aditif FeMn (0 dan 2) %berat. Karakterisasi VSM

menunjukkan koersivitas (jHc) berkisar 235,41-1009 Oe dan loop area berkisar 6-

194,8 kOe.emu/g. Kondisi optimum dicapai pada penambahan komposisi 2%wt

FeMn dengan suhu kalsinasi 1000oC (1 jam), dimana nilai koersivitas 235,41 Oe,

loop area 194,8 kOe.emu/g. Berdasarkan hasil penelitian maka dapat dikatakan

bahwa serbuk hematit dengan penambahan aditif FeMn menghasilkan material

magnetik lunak.

Kata kunci. Soft Magnetic, Hematit, Ferro Manganese, Kalsinasi.

ABSTRACT

THE EFFECT OF ADDITIVES FERRO MANGANESE (FeMn) ON THE

CHARACTERISTIC OF POWDER HEMATITE (α-Fe2O3)

By

WINI RAHMAWATI

This study, we have examined the effect of ferro manganese (FeMn) addition to

hematite (α-Fe2O3) powder. The powder preparation process was performed by

mechanical alloying method with various addatives compositions of 0, 2 and 10

%weight. The α-Fe2O3 and FeMn powder were mixed using High Energy Milling

(HEM) for an hour. The milled samples were calcined at 900, 1000 and 1100 °C

with an hour of holding time. The samples were charaterized using Particle Size

Analyzer (PSA), true density by Archimedes’s Method, X-Ray Diffraction (XRD)

and also Vibrating Sample Magnetometer (VSM). The results show a decreased of

particle size distribution which around 4.30-4.77 μm and an increase in true

density of 3.12-5.11 g/cm3 as the FeMn composition increase. PSA results show

that samples are heterogenous and XRD results show that the raw material

contains single phase α-Fe2O3 and the additive material contains FeO3MnO7.

After being calcinated, the phases changed into Fe, Fe2MnO4, MnO2 and Fe3O4

for hematite powder with additives FeMn 0 and 2 %weight. VSM results show that

coercivity around 235.41-1009 Oe and loop area around 6-194.8 kOe.emu/g. The

best condition were achived at material with 2% FeMn using 1000 °C for

calcination which the koercivity value is 235.41 Oe and loop area value is 184.8

kOe.emu/g. Recording to these results, hematie powder with additive FeMn put

out to be a soft magnetic material.

Key words: Soft Magnetic, Hematit, Ferro Manganese, Calcination

PENGARUH ADITIF FERRO MANGANESE (FeMn) TERHADAP

KARAKTERISTIK SERBUK HEMATIT (α-Fe2O3)

Oleh

WINI RAHMAWATI

Skripsi

Sebagai Salah Satu Syarat untuk Memperoleh Gelar

SARJANA SAINS

Pada

Jurusan Fisika

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Universitas Lampung

JURUSAN FISIKA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS LAMPUNG

BANDAR LAMPUNG

2017

RIWAYAT HIDUP

Penulis yang bernama lengkap Wini Rahmawati dilahirkan di

Bekasi, Jawa Barat pada tanggal 26 Agustus 1996 dari pasangan

yang berbahagia Bapak Akhmad Muiz dan Ibu Ene Syariah

sebagai anak kedua dari dua bersaudara.

Penulis menyelesaikan pendidikan Sekolah Dasar di SDN Duren Jaya 5 Bekasi

pada tahun 2007, melanjutkan pendidikan Sekolah Menengah Pertama di SMP

Negeri 3 Bekasi tahun 2010, dan Sekolah Menengah Atas di SMA Negeri 3

Bekasi pada tahun 2013. Pada tahun yang sama penulis diterima sebagai

mahasiswa di Universitas Lampung, Jurusan Fisika, Fakultas Matematika dan

Ilmu Pengetahuan Alam melalui jalur bidikmisi.

Selama menjadi mahasiswa penulis aktif diberbagai organisasi internal dan

eksternal kampus diantaranya Himpunan Mahasiswa Fisika (HIMAFI) sebagai

sekertaris bidang kaderisasi, Dewan Perwakilan Mahasiswa (DPM-FMIPA)

sebagai sekertaris umum, Badan Eksekutif Mahasiswa (BEM-FMIPA) sebagai

anggota PSDM, Rohani Islam (ROIS-FMIPA) sebagai anggota humas. Selain itu,

penulis aktif di berbagai komunitas seperti Kelompok Belajar Desain Grafis

(KBDG) Lampung dan Moslem Design Community (MDC) Lampung. Penulis

pernah menjadi asisten Praktikum Fisika Dasar I dan Eksperimen Fisika. Penulis

melaksanakan Praktik Kerja Lapangan (PKL) di Pusat Penelitian Fisika LIPI (P2F

LIPI) Serpong, Tangerang Selatan pada tahun 2016 dengan judul “Karakteristik

Serbuk Hematit (α-Fe2O3) Dengan Penambahan Aditif Ferro Manganese

(FeMn)”

MOTTO

“Tidak ada manusia yang sempurna

Yang ada hanyalah manusia yang terus belajar untuk menjadi sempurna.”

“Tak ada yang berlangsung tanpa alasan dalam hidup ini, karena semua fase

merupakan proses pematangan dan pendewasaan diri.”

(Putri Oktavia)

“Di hutan, kulihat dua cabang jalan terbentang

Kuambil jalan yang jarang dilalui orang

Dan itulah yang membuat segala perbedaan.”

(Robert Frost)

“Berani bergerak, ciptakan perubahan adalah semangat pemuda yang tak

boleh luntur dimakan asa.”

(Anis Matta)

“Mimpi hari ini adalah kenyataan hari esok.”

(Imam Hasan Al Banna)

PERSEMBAHAN

Dengan ketulusan dan rasa syukur kepada Allah SWT kupersembahkan karya ini

kepada:

“Kedua orang tuaku (Akhmad Muiz dan Ene Syariah) motivator terbesar dalam

hidupku yang telah memberikan kasih sayang, dukungan moril maupun materi,

semangat serta doa bagi kesuksesan dan keberhasilan anaknya”

“Kakak dan adikku tercinta (Syarif Munir dan M. Syafiq Alfathani) yang telah

memberikan motivasi untuk menyelesaikan masa studi ini”

“Fisika 2013”

“Almamater Tercinta”

KATA PENGANTAR

Puji syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT yang telah memberikan sejuta

nikmat kehidupan sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul

“Pengaruh Aditif Ferro Manganese (FeMn) Terhadap Karakteristik Serbuk

Hematit (α-Fe2O3). Adapun tujuan penulisan skripsi ini adalah sebagai salah satu

persyaratan untuk mendapatkan gelar S1 dan juga melatih mahasiswa untuk

berpikir cerdas dan kreatif dalam menulis karya ilmiah.

Penulis menyadari masih banyak kekurangan dalam skripsi ini, oleh karena itu

penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun. Akhir kata, semoga

skripsi ini dapat bermanfaat bagi semua.

Bandar Lampung, Juli 2017

Penulis

Wini Rahmawati

SANWACANA

Penulisan skripsi ini tentu tidak terlepas dari bantuan semua pihak yang tulus

membantu, membimbing dan mendoakan. Oleh karena itu, penulis mengucapkan

terimakasih kepada:

1. Bapak Drs. Pulung Karo-Karo, M.Sc dan Bapak Prof. Perdamean Sebayang,

M.Sc selaku pembimbing yang telah banyak meluangkan waktu, pikiran dan

memberikan semangat serta saran-saran untuk membimbing penulis dalam

menyelesaikan skripsi ini.

2. Ibu Dra. Dwi Asmi, M.Si., Ph.D sebagai dosen penguji yang telah

memberikan masukkan dalam penyelesaian skripsi ini.

3. Bapak Prof. Warsito, S.Si., D.E.A. Ph.D. selaku Pembimbing Akademik dan

Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas

Lampung.

4. Bapak Arif Surtono, S.Si., M.Si., M.Eng sebagai Ketua Jurusan Fisika

FMIPA Unila.

5. Bapak Eko Arief Setiadi, M.Sc, Bapak Dr. Toto Sudiro, Bapak Candra

Kurniawan, Ibu Ayu Yuswita Sari, Bapak Didik Arianto, Bapak Ahmad,

Bapak Lukman, Mas Anggi, Ibu Yati, Bapak Mardianto, Bapak Endang,

Bapak Ibrahim serta seluruh Staf Pusat Penelitian Fisika Lembaga Ilmu

Pengetahuan Indonesia (P2F LIPI) yang telah banyak membantu,

mengarahkan, membimbing dengan sabar selama penelitian.

6. Teman sepenelitian Suci Pangestuti, terimakasih atas motivasi, semangat,

bantuan selama penelitian, banyak hal yang sudah kita lalui bersama.

7. Teman-teman Fisika 2013: Ayu, Ilwan, Nia, Dewi, Fauza, Maria, Ari, Ratna

dan semua yang tidak bisa disebutkan satu persatu terimakasih untuk

kebersamaannya selama ini.

8. Keluarga Asrama Edelweis 1: Putri, Kiki, Fentri, Fauzia, Mba Nurul, Mba

Manda dan semua yang tidak bisa disebutkan satu per satu, terimakasih atas

kebersamaan dan kekeluargaan yang terjalin selama ini.

9. Keluarga 40 hari (KKN): Mba Lina, Yuni, Badi, Rizka, Kak Chandra, Kak

Teguh terimakasih telah memberi semangat dan doa selama ini.

10. Kakak serta adik di Jurusan Fisika FMIPA Unila.

11. Semua pihak yang terlibat dalam penyelesaian skripsi ini.

Semoga atas bantuan, doa, motivasi dan dukungan menjadi yang terbaik untuk

penulis, dan kiranya semuanya diridhoi Allah SWT. Penulis berharap skripsi ini

dapat bermanfaat bagi semuanya.

Bandar lampung, Juli 2017

Penulis

Wini Rahmawati

xii

DAFTAR ISI

Halaman

ABSTRAK ........................................................................................................ i

ABSTRACT ....................................................................................................... ii

HALAMAN JUDUL ......................................................................................... iii

HALAMAN PERSETUJUAN ......................................................................... iv

HALAMAN PENGESAHAN .......................................................................... v

PERNYATAAN ................................................................................................. vi

RIWAYAT HIDUP ........................................................................................... vii

MOTTO ............................................................................................................. viii

PERSEMBAHAN .............................................................................................. ix

KATA PENGANTAR ....................................................................................... x

SANWACANA .................................................................................................. xi

DAFTAR ISI ...................................................................................................... xiii

DAFTAR GAMBAR ......................................................................................... xvi

DAFTAR TABEL ............................................................................................ xviii

I. PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang ....................................................................................... 1

1.2. Rumusan Masalah ................................................................................. 5

1.3. Tujuan Penelitian ................................................................................... 5

1.4. Batasan Masalah .................................................................................... 5

1.5. Manfaat Penelitian ................................................................................. 6

II. TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Material Magnet ................................................................................... 7

2.2. Bahan Magnetik .................................................................................... 8

2.2.1. Bahan Diamagnetik ................................................................... 8

2.2.2. Bahan Paramagnetik ................................................................. 8

2.2.3. Bahan Feromagnetik ................................................................. 9

2.2.4. Bahan Antiferomagnetik ........................................................... 10

2.2.5. Bahan Ferimagnetik .................................................................. 10

2.2.6. Bahan Superparamagnetik ........................................................ 11

2.3. Sifat Kemagnetan Bahan ...................................................................... 12

2.3.1. Magnet Permanen (Hard Magnet) .............................................. 12

2.3.2. Magnet Sementara (Soft Magnet) ............................................... 13

2.3.3. Magnet Buatan ............................................................................ 14

2.4. Parameter Sifat Magnet ......................................................................... 14

2.5. Besi (Fe) ................................................................................................ 19

2.6. Mangan (Mn) ......................................................................................... 19

2.7. Metode Mechanical Alloying ................................................................ 21

2.8. Kalsinasi ................................................................................................ 23

2.9. Karakterisasi ......................................................................................... 23

2.9.1. Analisis Ukuran Partikel Menggunakan Particle Size

Analyzer (PSA) ......................................................................... 24

2.9.2. Analisis Sifat Fisis Melalui Uji True Density ............................. 25

2.9.3. Analisa Sifat Magnet Menggunakan Vibrating Sample

Magnetometer (VSM) ................................................................. 26

2.9.4. Analisis Struktur Kristal Menggunakan X-Ray

Diffraction (XRD) ....................................................................... 28

III. METODE PENELITIAN

3.1. Waktu dan Tempat Penelitian .............................................................. 30

3.2. Alat dan Bahan ..................................................................................... 30

3.3. Prosedur Penelitian ............................................................................... 31

3.3.1. Preparasi Sampel ......................................................................... 31

3.3.2. Proses Pencampuran Aditif FeMn dengan Hematit

(α-Fe2O3) .................................................................................... 32

3.3.3. Kalsinasi ..................................................................................... 33

3.3.4. Karakterisasi .............................................................................. 34

3.4. Diagram Alir Penelitian ...................................................................... 37

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Analisis Distribusi Ukuran Partikel Menggunakan Particle Size

Analyzer (PSA) ..................................................................................... 39

4.2. Analisis True Density .......................................................................... 43

4.3. Analisis Fasa dan Struktur Kristal Menggunakan X-Ray

Diffraction (XRD) ................................................................................ 44

xiv

4.4. Analisis Sifat Magnet Menggunakan Vibrating Sample

Magnetometer (VSM) ........................................................................ 49

V. KESIMPULAN

5.1. Kesimpulan .......................................................................................... 54

5.2. Saran .................................................................................................... 55

DAFTAR PUSTAKA

LAMPIRAN

xv

DAFTAR TABEL

Tabel Halaman

1. Data hasil distribusi diameter rata-rata partikel serbuk hematite (α-Fe2O3)

dengan penambahan aditif FeMn ................................................................. 41

2. Data densitas serbuk (true density) hematit (α-Fe2O3) dengan penambahan

aditif FeMn. ................................................................................................... 43

3. Data pengujian sifat magnet serbuk hematit (α-Fe2O3) dengan variasi

aditif FeMn.sebelum kalsinasi ...................................................................... 50

4. Data pengujian sifat magnetik serbuk hematit (α-Fe2O3) dengan

penambahan aditif FeMn.setelah kalsinasi ................................................... 52

DAFTAR GAMBAR

Gambar Halaman

1. Kurva histerisis saat proses magnetisasi ....................................................... 15

2. Kurva histerisis material magnetik ............................................................... 16

3. Kurva histerisis (a) Material magnet lunak (b) Material

magnet permanen .......................................................................................... 17

4. Mekanisme Terjadinya Tumbukan ............................................................... 22

5. Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) tipe VSM250 ....................... 26

6. Proses penimbangan FeMn ........................................................................... 32

7. Proses penimbangan hematit ........................................................................ 32

8. HEM (High Energy Milling) ........................................................................ 33

9. Skema variasi waktu kalsinasi ...................................................................... 34

10. Diagram alir penelitian................................................. ................................ 38

11. Distribusi ukuran rata-rata diameter partikel serbuk hematite (α-Fe2O3)

dengan penambahan aditif FeMn (a) 0 wt% FeMn, (b) 2 wt% FeMn dan

(c) 10 wt% FeMn. ......................................................................................... 40

12. Hubungan komposisi aditif FeMn dengan ukuran diameter serbuk

hematit (α-Fe2O3). ........................................................................................ 41

13. Hubungan true density hematit (α-Fe2O3) terhadap penambahan aditif

FeMn ............................................................................................................. 43

14. Grafik analisis XRD bahan baku serbuk hematit (α-Fe2O3) ......................... 45

15. Grafik analisis XRD serbuk ferro manganese (FeMn) ............................... 46

16. Grafik analisis XRD serbuk hematit berbagai perlakuan............................. 47

17. Kurva histerisis serbuk hematit (α-Fe2O3) dengan variasi aditif

FeMn sebelum kalsinasi .............................................................................. 50

18. Kurva histerisis serbuk hematit (α-Fe2O3) dengan variasi aditif

FeMn setelah kalsinasi 1000oC (1 jam) ...................................................... 52

xvii

1

I. PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Perkembangan teknologi material magnetik di dunia industri terus meningkat

pesat sejak ditemukannya bahan magnet permanen yang digunakan secara luas

untuk mengubah energi listrik menjadi energi mekanik maupun sebaliknya. Di

Indonesia sendiri telah banyak dikembangkan penelitian untuk membuat bahan

magnet yang memiliki kualitas yang baik dan diharapkan dapat bersaing dengan

negara-negara lain pembuat bahan magnet.

Indonesia merupakan negara yang memiliki banyak bahan alam yang dapat

digunakan sebagai sumber daya. Beberapa sumber daya alam yang ada di

Indonesia berupa bahan galian tambang seperti batu bara, emas, perak, tembaga,

nikel, intan dan besi. Besi merupakan bahan logam kedua yang paling banyak di

bumi dan umumnya ditemukan berupa endapan. Endapan besi yang terdapat

dalam batuan sedimen berupa pasir yang biasa dikenal dengan pasir besi. Pasir

besi merupakan bahan yang biasa digunakan sebagai bahan baku pembuat

material magnetik. Pasir besi memiliki ciri berwarna kehitaman dan mengandung

mineral-mineral magnetik seperti magnetit (Fe3O4), hematit (α-Fe2O3) dan

maghemit (γ-Fe2O3) (Dunlop, 1997). Magnetit merupakan mineral magnetik yang

paling dominan dalam pasir besi. Dikarenakan magnetit berwarna hitam maka

2

banyak digunakan sebagai tinta kering (toner) pada mesin photocopy dan laser

print. Selain itu, mineral magnetik yang terkandung dalam pasir besi adalah

hematit dan maghemit yang banyak digunakan pula dalam industri. Hematit

memiliki warna merah sehingga sering digunakan sebagai zat warna. Maghemit

memiliki warna kecoklatan dan banyak digunakan sebagai media penyimpanan

data dan rekaman (Yulianto, 2013).

Material magnetik dibedakan menjadi dua jenis berdasarkan sifatnya, yaitu

magnet keras (hard magnetic) dan magnet lunak (soft magnetic). Magnet keras

sengaja dibuat secara permanen agar tidak mudah di demagnetisasi dan salah

satunya berfungsi sebagai sumber energi berupa gaya magnetik sehingga magnet

keras mempunyai nilai koersivitas yang tinggi dan untuk menghilangkan sifat

kemagnetannya diperlukan intensitas medan magnet luar yang besar. Sedangkan

magnet lunak merupakan suatu bahan magnetik yang tidak permanen digunakan

untuk berbagai keperluan yang membutuhkan proses magnetisasi dan

demagnetisasi secara cepat. Magnet lunak memiliki nilai koersivitas yang rendah

dibandingkan dengan magnet keras dan untuk menghilangkan sifat

kemagnetannya tidak memerlukan intensitas medan magnet luar yang besar

(Masno, dkk., 2006).

Hematit (α-Fe2O3) sendiri merupakan suatu bahan yang umumnya digunakan

sebagai bahan baku pembuat material magnetik. Penelitian sebelumnya yang

dilakukan oleh Widanarto (2015) telah mensintesis α-Fe2O3 dengan subtitusi

BaCO3 sebanyak 0% dan 20% melalui metode reaksi padatan pada temperature

sintering 900 oC, 1000

oC dan 1100

oC dengan waktu penahanan selama 3 jam.

3

Hasil analisa XRD diperoleh hematit dengan semua refleksi difraksi terdeteksi

diindek sebagai sistem kristal rhombohedral dan tidak ada difraksi lainnya

teramati pada material α-Fe2O3 tanpa doping BaCO3 sedangkan hasil analisa XRD

material α-Fe2O3 dengan doping 20% BaCO3 diperoleh puncak-puncak difraksi

didominasi oleh puncak-puncak kristal barium ferit dengan sistem kristal

heksagonal. Hasil analisa VSM menunjukkan sifat magnetik material hematit

dengan doping barium lebih baik dibandingkan dengan material hematit tanpa

doping serta sifat megnetik bahan meningkat signifikan seiring dengan

peningkatan temperatur sintering.

Seiring dengan perkembangan teknologi pengolahan material magnet, pembuatan

magnet tidak hanya pada bahan magnet keras saja, namun dibutuhkan pula bahan

magnet lunak yang diaplikasikan pada berbagai keperluan seperti untuk inti

transformator, memori komputer, induktor, recording heads, microwave dan lain-

lain (Murjito, 2012). Untuk mendapatkan sifat magnet lunak yang diinginkan

diperlukan pencampuran bahan hard magnetic dan soft magnetic. Salah satu

bahan yang termasuk soft magnetic adalah ferro manganese (FeMn).

Ferro manganese memiliki struktur FeMn di mana pembuatannya menggunakan

serbuk mineral mangan. FeMn (ferromangan) terbuat dari bijih mangan kadar

tinggi (lebih dari 40% Mn), yang umumnya dibuat dengan menggunakan tungku

electric arc furnace. Mangan memiliki titik leleh yang cukup tinggi yaitu 1244 °C

sehingga dapat bertahan jika diberi perlakuan panas yang tinggi. Ketersediaan

bijih mangan kadar tinggi yang sangat terbatas, menjadi permasalahan dalam

pembuatan ferromangan (Nurjaman dkk., 2015).

4

Penelitian sebelumnya yang dilakukan oleh Daulay (2012) telah dibuat dan

dikarakterisasi barium heksaferit dengan subtitusi Mn pada bagian Fe, hasil uji

densitas didapatkan bahwa densitas di atas 4.00 gram/cm3. Angka ini adalah 75%

dari densitas teori (5,30 gram/cm3). Hasil densitas ini menunjukkan bahwa sampel

cukup rapat. Porositas umumnya dibawah 10%. Angka ini menunjukkan bahwa

pori cukup besar. Nilai dari kurva histerisis pada kurva berbentuk pelet sangat

acak. Sehingga tidak didapatkan hubungan antara konsentrasi Mn dan sifat

magnet. Pada sampel berbentuk cincin didapatkan nilai dari remanensi dan energi

produk cenderung menurun ketika Mn naik.

Penelitian lainnya yang telah dilakukan oleh Nainggolan (2016) yaitu pembuatan

magnet permanen barium heksaferit (BaFe12O19) dengan penambahan aditif FeMn

menggunakan metode mechanical alloying dan disinterring pada suhu 1100 oC,

1150 oC, 1200

oC dan 1250

oC selama 2 jam. Sampel dikarakterisasi sifat fisis

(bulk density, porositas), analisis mikrostruktur sampel menggunakan XRD, dan

sifat magnet menggunakan VSM. Didapatkan bahwa pada penambahan aditif 3

%wt. FeMn dengan suhu sintering 1200 oC (2 jam) memiliki sifat fisis dan

magnetik tertinggi dimana nilai bulk density sebesar 4,81 g/cm3, porositas sebesar

20%, nilai saturasi 63,49 emu/g, remanensi 31,45 emu/g, koersivitas 3 kOe, dan

BHmax 630 kGOe.

Pada penelitian ini dilakukan untuk mengamati pengaruh penambahan aditif ferro

manganese (FeMn) terhadap sifat fisis, sifat magnet dan analisa struktur fasa

hematit (α-Fe2O3) dengan variasi komposisi aditif ferro manganese (FeMn)

menggunakan metode mechanical alloying yang dimilling menggunakan high

5

energy milling pusat penelitian fisika (PPF) selama 1 jam dan dikalsinasi pada

suhu 900 oC, 1000

oC dan 1100

oC dengan waktu penahanan selama 1 jam.

1.2. Rumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang masalah yang telah dipaparkan, maka beberapa hal

yang menjadi masalah pada penelitian ini diantaranya:

1. Bagaimana karakteristik serbuk hematit (α-Fe2O3) dengan penambahan aditif

ferro manganese (FeMn)?

2. Bagaimana pengaruh variasi komposisi aditif ferro manganese (FeMn).

terhadap karakteristik serbuk hematit (α-Fe2O3)?

3. Bagaimana pengaruh variasi suhu kalsinasi terhadap karakteristik sampel?

1.3. Tujuan Penelitian

Tujuan dilakukannya penelitian ini antara lain :

1. Mengetahui karakteristik serbuk hematit (α-Fe2O3) dengan penambahan aditif

ferro manganese (FeMn).

2. Mengamati pengaruh suhu kalsinasi terhadap sifat magnet, sifat fisis dan

struktur kristal dari hematit (α-Fe2O3) dengan penambahan aditif ferro

manganese (FeMn).

1.4. Batasan Masalah

Untuk mendapatkan suatu hasil penelitian dari permasalahan yang ditentukan,

maka perlu ada pembatasan masalah penelitian. Adapun batasan masalah dalam

penelitian ini adalah:

1. Bahan baku serbuk adalah hematit (α-Fe2O3) dengan penambahan aditif ferro

manganese (FeMn).

6

2. Variasi komposisi penambahan aditif yaitu 0%, 2%, dan 10% (%massa).

3. Variasi suhu kalsinasi yang digunakan yaitu 900 oC, 1000

oC dan 1100

oC

dengan waktu penahanan selama 1 jam.

4. Karakterisasi yang dilakukan meliputi uji densitas serbuk (true density)

dengan metode Archimedes, analisa ukuran partikel serbuk menggunakan

PSA (Particle Size Analyzer) merk Cilas 1190, analisa fasa dan struktur

kristal serbuk menggunakan XRD (X-Ray Diffraction) merk Rigaku

SmartLab serta analisa sifat magnet menggunakan VSM (Vibrating Sample

Magnetometer) tipe 250 Electromagnetic.

1.5. Manfaat Penelitian

Manfaat yang dapat diperoleh dari penelitian ini adalah:

1. Menjadi rujukan bagi peneliti-peneliti selanjutnya.

2. Mengetahui pengaruh variasi komposisi aditif dan suhu kalsinasi terhadap

karakteristik hematit (α-Fe2O3).

3. Mengetahui proses pembuatan magnet hematit (α-Fe2O3) dengan penambahan

aditif ferro manganese (FeMn).

7

II. TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Material Magnet

Magnet adalah suatu objek yang dapat menarik benda lain yang terbuat dari logam

atau metal dan memiliki medan magnet. Banyak peralatan elektronika seperti

dinamo dan transformator yang memanfaatkan sifat magnet. Material yang

bersifat magnetik telah diketahui perbedaannya sejak ribuan tahun lalu dimana

menurut cerita yang beredar telah ditemukan sejenis batu yang memiliki sifat

dapat menarik besi atau baja atau campuran logam lainnya. Benda yang dapat

menarik besi atau baja inilah yang disebut magnet. Magnet selalu memiliki dua

kutub, yaitu kutub utara dan kutub selatan. Walaupun magnet dipotong-potong,

magnet kecil tersebut tetap akan memiliki dua kutub. Sifat kemagnetan

merupakan fenomena dimana suatu material dapat menimbulkan gaya tarik-

menarik dengan material lain (Aji, dkk., 2007).

Benda dapat dibedakan menjadi dua macam berdasarkan sifat kemagnetannya

yaitu benda magnetik dan benda non-magnetik. Benda magnetik adalah benda

yang dapat ditarik oleh magnet, sedangkan benda non-magnetik adalah benda

yang tidak dapat ditarik dengan magnet (Daulay, 2010). Satuan intensitas magnet

menurut sistem metrik Satuan Internasional (SI) adalah Tesla dan SI unit untuk

total fluks magnetik adalah weber (1 weber/m2 = 1 tesla) yang mempengaruhi

8

luasan satu meter persegi (Giancoli, 2001).

2.2. Bahan Magnetik

Bahan magnetik adalah suatu bahan yang memiliki sifat kemagnetan dalam

komponen pembentuknya. Berdasarkan sifat medan magnet atomis, bahan dibagi

menjadi 6 golongan, yaitu diamagnetik, paramagnetik, feromagnetik

antiferomagnetik, ferimagnetik dan superparamagnetik.

2.2.1 Bahan Diamagnetik

Bahan diamagnetik merupakan bahan yang memiliki resultan medan magnet

atomis masing-masing atom atau molekulnya nol, tetapi orbit dan spinnya tidak

nol (Halliday dan Resnick, 1989). Pada bahan diamagnetik ini, medan magnet

ekternal tidak akan menyebabkan timbulnya torsi pada atom-atom, tidak pula

perubahan arah medan dari dipol-dipol magnet, dan akibatnya medan magnet

internal didalam bahan akan bernilai sama dengan medan eksternal. Logam

bismuth memperlihatkan efek diamagnetik yang jauh lebih besar dibandingkan

kebanyakan bahan diamagnetik lainnya, yang beberapa diantaranya adalah

hidrogen, helium, sodium klorida, tembaga, emas, silikon, germanium, grafit, dan

belerang. Efek diamagnetik ini dapat dijumpai pada semua jenis bahan, karena

efek ini ditimbulkan oleh interaksi antar medan magnet eksternal dengan setiap

elektron yang bergerak pada orbitnya didalam bahan (Hayt dan Buck, 2006).

2.2.2 Bahan Paramagnetik

Bahan paramagnetik merupakan bahan yang resultan medan magnet atomik

masing-masing atom/molekulnya tidak nol, tetapi resultan medan magnet atomik

total seluruh atom/molekul dalam bahan nol (Halliday dan Resnick, 1989). Sifat

9

paramagnetik ditimbulkan oleh momen magnetik spin yang menjadi terarah oleh

medan magnet luar. Pada bahan ini, efek diamagnetik (efek timbulnya medan

magnet yang melawan medan magnet penyebabnya) dapat timbul, tetapi

pengaruhnya sangat kecil. Permeabilitas bahan paramagnetik adalah μ > dan

suseptibilitas magnetiknya χm > 0. Contoh bahan paramagnetik: aluminium,

magnesium, wolfram dan sebagainya. Bahan diamagnetik dan paramagnetik

mempunyai sifat kemagnetan yang lemah. Perubahan medan magnet dengan

adanya bahan tersebut tidaklah besar apabila digunakan sebagai pengisi kumparan

toroida (Hayt dan Buck, 2006).

2.2.3 Bahan Feromagnetik

Bahan feromagnetik merupakan bahan yang mempunyai resultan medan atomis

besar. Sifat feromagnetik ditimbulkan oleh banyak spin elektron yang tidak

berpasangan. Masing-masing spin elektron yang tidak berpasangan ini akan

memberikan medan magnetik, sehingga total medan magnetik yang dihasilkan

oleh suatu atom lebih besar. Medan magnet dari masing-masing atom dalam

bahan feromagnetik sangat kuat, sehingga interaksi diantara atom-atom

tetangganya menyebabkan sebagian besar atom akan mensejajarkan diri

membentuk kelompok-kelompok, kelompok inilah yang dikenal dengan domain

(Giancoli, 2001).

Bahan-bahan feromagnetik murni (belum dikenai medan magnet eksternal) akan

memiliki domain-domain yang masing-masingnya menunjukan momen magnetik

yang kuat, namun dari satu domain ke domain lainnya, momen-momen ini

memiliki arah yang berbeda-beda. Efek total yang dihasilkan tentu saja adalah

10

bahwa momen-momen tersebut saling meniadakan dan bahan yang bersangkutan

secara keseluruhan tidak memperlihatkan sifat kemagnetan. Akan tetapi, saat

sebuah medan eksternal diberikan pada bahan, domain-domain yang memiliki

momen searah dengan medan eksternal akan membesar ukurannya, dan menutupi

daerah-daerah disekitarnya. Akibatnya, medan internal didalam bahan menjadi

jauh lebih besar dari medan eksternal di luarnya. Permeabilitas bahan: μ » μo

dengan suseptibilitas bahan: χm » 0. Contoh bahan feromagnetik: besi, baja (Hayt

dan Buck, 2006).

2.2.4 Bahan Anti Feromagnetik

Bahan antiferomagnetik merupakan bahan yang memiliki suseptibilitas positif

yang kecil pada segala temperatur, tetapi perubahan susepbilitas karena

temperatur adalah keadaan yang sangat khusus. Susunan dwikutubnya adalah

sejajar tetapi berlawanan arah (Manigandan, 2011). Di dalam bahan

antiferomagnetik, gaya-gaya yang bekerja diantara atom-atom yang bersebelahan

menyebabkan momen-momen atomik tersusun dalam konfigurasi yang

antiparalel. Momen magnetik netto pada tiap-tiap atom adalah nol, dan bahan-

bahan antiferomagnetik hanya terpengaruh sedikit saja oleh adanya medan magnet

eksternal (Hayt dan Buck, 2006). Contoh bahan anti feromagnetik: MnO2, MnO

dan FeO (Nicola, 2003).

2.2.5 Bahan Ferimagnetik

Bahan ferimagnetik merupakan bahan yang memiliki resisitivitas yang jauh lebih

tinggi dibanding bahan ferromagnet. Bahan-bahan ferimagnetik memperlihatkan

konfigurasi momen-momen atomik yang antiparalel, namun besar tiap-tiap

11

momen ini tidak sama. Oleh karenanya, momen magnetik tanggapan yang cukup

besar akan timbul pula di dalam bahan jenis ini, meskipun tidak sebesar pada

bahan-bahan feromagnetik. Kelompok terpenting dari bahan ferimagnetik adalah

ferit, yaitu bahan dengan konduktivitas rendah yang nilainya mungkin hanya

seperseribu atau bahkan seperseratus ribu dari konduktivitas semikonduktor.

Bahan ferimagnetik ini memiliki tahanan listrik yang lebih besar dibandingkan

dengan bahan feromagnetik. Hal ini menjadikan arus induksi yang timbul pada

bahan-bahan kelas ini jauh lebih kecil saat medan bolak-balik diberikan (Hayt dan

Buck, 2006). Oleh karena itu bahan-bahan ferimagnetik (ferit) memiliki arus

tereduksi (arus-eddy) yang terjadi pada bahan ini cukup kecil karena

menghasilkan nilai ohmik yang lebih rendah dari inti trafo (Moto, dkk., 2003).

Contoh bahan ferimagnetik seperti Fe3O4 (Simanjuntak, 2014).

2.2.6 Bahan Superparamagnetik

Sifat superparamagnetik merupakan sifat material yang memiliki magnetisasi

tinggi ketika diberi medan magnet eksternal, namun ketika tidak ada medan

magnet eksternal nilai magnetisasi rata-ratanya adalah nol. sifat yang muncul pada

material berorde satu domain magnetik (Pauzan, dkk., 2013). Bahan

superparamagnetik timbul dari bahan feromagnetik yang berukuran sangat kecil

(nano) yang membentuk domain magnetik yang mempunyai derajat kebebasan

tinggi (Naseri, et al., 2011). Ukurannya yang kecil menyebabkan material tersebut

sangat reaktif terhadap medan magnet luar, namun jika medan magnet luar

dihilangkan pengaruhnya secara perlahan-lahan maka sifatnya akan mirip dengan

material paramagnetik (Wu A, et al., 2010).

12

2.3. Sifat Kemagnetan Bahan

Berdasarkan wujudnya, magnet dibagi menjadi dua yaitu magnet permanen (hard

magnet), magnet sementara (soft magnet), dan magnet buatan.

2.3.1 Magnet Permanen (Hard Magnet)

Magnet tetap atau magnet permanen adalah magnet yang memiliki kurva

histerisis (hysterisis loop) yang lebar dan memiliki nilai koersivitas yang tinggi

yaitu diatas 10 kA/m (Muller, et al., 2001). Magnet jenis ini dapat

mempertahankan kemagnetannya dalam watu yang sangat lama sehingga magnet

ini sengaja didesain agar tidak mudah mengalami demagnetisasi (Ragowo, 2013).

Adapun bahan-bahan yang tergolong magnet permanen adalah:

a. Magnet keramik (hard ferrite) misalnya ferit adalah senyawa kimia yang

terdiri dari keramik bahan dengan besi (III) oksida (Fe2O3) sebagai

komponen utamanya. Bahan ini umumnya digunakan sebagai bahan baku

pembuatan magnet permanen (Moulson, et al., 1985).

b. Magnet Alnico (Aluminium, Nikel, Cobalt) adalah magnet paduan yang

mengandung Aluminium (Al), Nikel (Ni), Cobalt (Co). Karena dari ketiga

unsur tersebut magnet ini sering disebut Alnico. Sebenarnya magnet alnico

ini tidak hanya mengandung ketiga unsur saja melainkan ada beberapa

unsur mengandung besi dan tembaga tetapi kandungannya relatif sedikit.

Aplikasi magnet jenis ini pada kipas angin, speaker dan mesin motor (Alex,

1991).

c. Magnet Plastik atau magnet fleksibel dibuat dengan mencampur ferit atau

serbuk magnet neodymium dengan bahan karet sintesis atau alami. Magnet

plastik dibuat karena memiliki keuntungan seperti biaya rendah dan

13

kemudahan dalam penggunaan. Magnet plastik biasanya diproduksi dalam

bentuk lembaran strip atau yang banyak digunakan dalam mikromotor

(Ragowo, 2013).

d. Magnet Neodymium (neodymium Iron Boron/ NdFeB/ NiB) merupakan

jenis magnet yang kuat, terbuat dari campuran logam neodymium. Magnet

neodymium merupakan jenis magnet tanah jarang memiliki struktur kristal

tetragonal dengan persamaan Nd2Fe14B dan senyawa ini memiliki potensi

untuk memiliki koersivitas tinggi (Masno, dkk., 2006).

e. Magnet Samarium–Cobalt merupakan salah satu dari dua jenis magnet

bumi yang langka, merupakan magnet permanen yang kuat dan terbuat dari

paduan samarium dan kobalt. Magnet ini dikembangkan pada awal tahun

1970, kedua magnet tersebut umumnya merupakan magnet terkuat namun

kurang kuat jika dibandingkan dengan magnet neodymium. Magnet

samarium-cobalt memiliki temperature dan koersivitas yang lebih tinggi

dibandingkan dengan magnet neodymium dan bersifat rapuh serta mudah

retak (Cullity, 1972).

2.3.2 Magnet Sementara (Soft Magnet)

Magnet lunak adalah suatu bahan yang hanya dapat menghasilkan medan magnet

yang bersifat sementara. Magnet ini memiliki koersivitas yang rendah yaitu

dibawah 1 kA/m. Magnet lunak (soft magnet) dihasilkan melalui proses

pengecoran, dimana logam cair ditungkan ke dalam cetakan kemudian dibiarkan

mendingin dan membeku (Murjito, 2012). Selain itu, untuk menghasilkan suatu

bahan soft magnet menggunakan elektromagnet. Bila suatu bahan penghantar

dialiri arus listrik, besarnya medan magnet yang dihasilkan tergantung pada besar

14

arus listrik yang dialirkan. Medan magnet lunak yang digunakan dalam praktek

kebanyakan dihasilkan oleh arus dalam kumparan yang berinti besi. Agar medan

magnet yang dihasilkan cukup kuat, kumparan diisi dengan besi atau bahan

sejenis besi dan sistem ini dinamakan elektromagnet. Keuntungan elektromagnet

adalah bahwa kemagnetannya dapat dibuat sangat kuat bergantung dengan arus

yang dialirkan. Dan kemagnetannya dapat dihilangkan dengan memutuskan arus

listriknya (Ningsih, 2015).

2.3.3 Magnet Buatan

Magnet permanen sengaja dibuat dalam berbagai bentuk dan dapat dibedakan

menurut bentuknya menjadi (Simanjuntak, 2014):

- Magnet U

- Magnet Ladam

- Magnet Batang

- Magnet Lingkaran

- Magnet Jarum (kompas)

2.4. Parameter Sifat Magnet

Sifat-sifat kemagnetan bahan dapat dilihat pada kurva histerisis yaitu kurva

hubungan intensitas magnet (H) terhadap medan magnet (B). Kurva histerisis

pada saat magnetisasi dapat dilihat pada Gambar 1.

15

Gambar 1. Kurva histerisis saat proses magnetisasi (Moulson, et al., 1985).

Gambar 1. menunjukkan kurva tidak berbentuk garis lurus sehingga dapat

dikatakan bahwa hubungan H dan B tidak linier (Hia, 2015). Dengan kenaikan

harga H, mula-mula B turut naik cukup besar, tetapi mulai dari nilai H tertentu

terjadi kenaikan nilai B yang kecil dan makin lama nilai B akan konstan. Harga

medan magnet untuk keadaan saturasi disebut dengan Bs atau medan magnet

saturasi. Saturasi magnetisasi adalah keadaan dimana terjadi kejenuhan, nilai

medan magnet B akan selalu konstan walaupun medan eksternal H dinaikkan

terus (Giancoli, 2001).

Bahan yang mencapai saturasi untuk harga H rendah disebut magnet lunak seperti

yang ditunjukkan kurva (a). Sedangkan bahan yang saturasinya terjadi pada harga

H tinggi disebut magnet keras seperti yang ditunjukkan kurva (c). Sesudah

mencapai saturasi ketika intensitas magnet H diperkecil hingga mencapai H = 0,

ternyata kurva B tidak melewati jalur kurva semula. Pada harga H = 0, medan

magnet atau rapat fluks B mempunyai harga Br ≠ 0 seperti ditunjukkan pada

kurva histerisis pada Gambar 2. Harga Br ini disebut dengan induksi remanen atau

remanensi bahan. Remanen atau ketertambatan adalah sisa medan magnet B

16

dalam proses magnetisasi pada saat medan magnet H dihilangkan, atau remanensi

terjadi pada saat intensitas medan magnetik H berharga nol dan medan magnet B

menunjukkan harga tertentu (Buschow dan Boer, 2004).

Gambar 2. Kurva histerisis material magnetik (Moulson, et al., 1985).

Pada Gambar 2. tampak bahwa setelah harga intensitas magnet H = 0 atau dibuat

negatif (dengan membalik arus lilitan), kurva B(H) akan memotong sumbu pada

harga Hc. Intensitas Hc inilah yang diperlukan untuk membuat rapat fluks B=0

atau menghilangkan fluks dalam bahan. Intensitas magnet Hc ini disebut

koersivitas bahan. Koersivitas digunakan untuk membedakan magnet keras atau

magnet lunak. Semakin besar gaya koersivitasnya maka semakin keras sifat

magnetnya. Bahan dengan koersivitas tinggi berarti tidak mudah hilang

kemagnetannya. Untuk menghilangkan kemagnetannya diperlukan intensitas

magnet H yang besar. Bila selanjutnya harga diperbesar pada harga negatif sampai

mencapai saturasi dan dikembalikan melalui nol, berbalik arah dan terus

diperbesar pada harga H positif hingga saturasi kembali, maka kurva B(H) akan

membentuk satu lintasan tertutup yang disebut loop hysterisis. Bahan yang

17

mempunyai koersivitas tinggi kemagnetannya tidak mudah hilang. Bahan seperti

itu baik untuk membuat magnet permanen (Chrismant, et al., 1988).

Kurva histerisis dapat digunakan untuk melihat sifat kemagnetan dari magnet

permanen dan magnet lunak, dan dapat pula diteliti penyebab perbedaan

keduanya. Material magnet lunak memiliki nilai koersivitas yang rendah dan

permeabilitas yang tinggi sedangkan material magnet keras memiliki nilai

koersivitas yang tinggi dan permeabilitas yang rendah (Sagita, 2015). Kekuatan

medan koersifitas dapat dilihat menggunakan diagram histerisis pada Gambar 3.

Gambar 3. Kurva histerisis magnet lunak (s) dan magnet keras (h) (Buschow dan

Boer, 2004).

Kurva histerisis pada Gambar 3 memperlihatkan perbedaan yang sangat

mencolok. Ketika medan magnetik dihilangkan, sebagian besar induksi

dipertahankan agar menghasilkan induksi remanen (Br) atau momen magnetik

remanen (σr), dan medan balik disebut medan koersif (jHc) dan diperlukan

sebelum induksi turun menjadi nol. Sama dengan loop lengkap dari suatu magnet

lunak, loop lengkap suatu magnet permanen memiliki sumbu simetri 180o, dan

18

untuk magnet keras

ini memerlukan energi yang cukup besar untuk

menghilangkan kembali medan magnetnya (demagnetisasi). Karena hasil kali

antara medan magnetik (A/m) dan induksi magnetik (Vs/m2) adalah energi

persatuan volume. Daerah terintegrasi didalam loop histerisis adalah energi yang

diperlukan untuk menyelesaikan satu siklus magnetisasi dari 0 sampai +H hingga

–H sampai 0 (Cullity, et al., 1972).

Ferrite merupakan jenis magnet permanen yang tergolong sebagai material

keramik dan hanya memiliki remanensi magnet maksimal sekitar 0,2 – 0,6 T dan

koersivitasnya relatif rendah sekitar 100 – 400 kA/m. Produksi magnet ferrite di

dunia masih cukup besar, karena bahan bakunya lebih murah dibandingkan

dengan magnet dari jenis logam. Jadi kebutuhan pasar akan magnet permanen

ferrite masih tinggi. Keunggulan lainnya dari magnet ferrite adalah memiliki suhu

kritis (Tc) relatif tinggi dan lebih tahan korosi (Afza, 2011).

Magnet lunak merupakan pilihan tepat untuk penggunaan pada arus bolak-balik

atau frekuensi tinggi, karena harus mengalami magnetisasi dan demagnetisasi

berulang kali selama selang satu detik. Spesifikasi yang agak kritis untuk magnet

lunak adalah induksi jenuh tinggi, medan koersif rendah, dan pemeabilitas

maksimum tinggi. Nilai rasio permeabilitas yang tinggi berarti bahwa magnetisasi

mudah terjadi karena diperlukan medan magnet kecil untuk menghasilkan rapat

fluks yang tinggi (induksi). Kerapatan dari bahan ferit lebih rendah dibandingkan

logam-logam lain dengan ukuran yang sama. Oleh karena itu nilai saturasi dari

bahan ferit relatif rendah yang menguntungkan untuk dapat dihilangkan (Jiles,

1996).

19

2.5. Besi (Fe)

Besi adalah logam transisi yang paling banyak dipakai karena relatif melimpah di

alam dan mudah diolah. Bijih besi biasanya mengandung hematit (α-Fe2O3) yang

dikotori oleh pasir (SiO2) sekitar 10% serta sedikit senyawa sulfur, posfor,

aluminium dan mangan. Besi juga diketahui sebagai unsur yang paling banyak

membentuk bumi, yaitu kira-kira 4,7%-5% pada kerak bumi (Vlack, 1994).

Kebanyakan besi terdapat dalam batuan dan tanah sebagai oksida besi,seperti

oksida besi magnetik (Fe3O4) mengandung 65%, hematit (α-Fe2O3) mengandung

60-75% besi, limonet (Fe2O3.H2O) mengandung besi 20% dan siderit (Fe2CO3)

(MMPA Standard, 1964). Dari mineral-mineral bijih besi, magnetit adalah

mineral dengan kandungan Fe paling tinggi, tetapi terdapat dalam jumlah kecil.

Sementara hematit merupakan mineral bijih besi utama yang dibutuhkan dalam

industri besi. Dalam kehidupan, besi merupakan logam paling biasa digunakan

daripada logam-logam yang lain. Hal ini disebabkan karena harganya murah dan

kekuatan yang baik serta penggunaannya yang luas (Simanjuntak, 2014).

2.6. Mangan (Mn)

Mangan adalah suatu unsur kimia yang mempunyai nomor atom 25 dan memiliki

simbol Mn. Mangan ditemukan oleh Johann Gahn pada tahun 1774 di Swedia.

Logam mangan berwarna putih keabu-abuan. Mangan termasuk logam berat dan

sangat rapuh tetapi mudah teroksidasi. Logam dan ion mangan bersifat

paramagnetik. Hal ini dapat dilihat dari obital d yang terisi penuh pada konfigurasi

elektron. Mangan mempunyai isotop stabil yaitu 55. Mangan sangat reaktif secara

kimiawi, dan terurai dengan air dingin perlahan-lahan (Mardias, 2016).

20

Mangan merupakan unsur yang dalam keadaan normal memiliki bentuk padat.

Massa jenis mangan pada suhu kamar yaitu sekitar 7,21 g/cm3, sedangkan massa

jenis cair pada titik lebur sekitar 5,95 g/cm3. Titik lebur mangan sekitar 1519

oC,

sedangkan titik didih mangan ada pada suhu 2061 oC. Kapasitas kalor pada suhu

ruang adalah sekitar 26,32 J/mol.K (Fahim, et al. 2013).

Mangan digunakan untuk membentuk banyak alloy yang penting. Saat ini 90%

produksi mangan masih dikonsumsi industri baja dan untuk keperluan ini

biasanya digunakan campuran besi mangan, yaitu feromangan (Salak, et al.,

2001). Feromangan diproduksi dengan mereduksi campuran besi dan oksida

mangan dengan karbon. Bijih mangan yang paling utama adalah pirolisit, MnO2.

Mangan merupakan salah satu produk pertambangan dengan kegunaan luar biasa.

Komoditas yang termasuk dalam kelompok dua belas mineral di kulit bumi

menjadi bahan baku yang tidak tergantikan di industri baja dunia (Cardakli, 2010).

Mangan juga digunakan untuk produksi baterai kering, keramik, gelas dan kimia.

Mangan sangat penting untuk produksi besi dan baja. Mangan adalah komponen

kunci dari biaya rendah formulasi baja stainless dan digunakan secara luas

tertentu. Mangan digunakan dalam paduan baja untuk meningkatkan karakteristik

yang menguntungkan seperti kekuatan, kekerasan dan ketahanan. Mangan

digunakan untuk membuat agar kaca tidak berwarna dan membuat kaca berwarna

ungu. Logam mangan bersifat feromagnetik setelah diberi perlakuan. Logam

murninya terdapat sebagai bentuk allotropik dengan empat jenis. Salah

satunya, jenis alfa, stabil pada suhu luar biasa tinggi, sedangkan mangan jenis

21

gamma yang berubah menjadi alfa pada suhu tinggi, dikatakan fleksibel, mudah

dipotong dan ditempa (Fahim, et al., 2013).

2.7. Metode Mechanical Alloying

Mechanical alloying adalah proses solid state serbuk dengan teknik menyertakan

pengulangan, penggabungan, penghancuran, dan penggabungan kembali

(rewelding) untuk butiran serbuk pada high energy ball mill. Mechanical Alloying

dapat digunakan untuk sintesis larutan padatan, nanopartikel, paduan amorf,

intermetalik, dan komposisi kimia, biasanya dilakukan di bawah atmosfer inert

dalam ball mill (Ozkaya, et al., 2008).

Proses mechanical alloying sebagian besar dipengaruhi oleh termodinamika dan

sifat kinetik pada sistem serbuk, intensitas milling dan temperatur. Semakin cepat

perputaran ball mill, maka energi yang dihasilkan juga semakin besar dan

menghasilkan temperatur yang semakin tinggi. Temperatur yang tinggi

menguntungkan di beberapa kasus yang memerlukan proses difusi untuk

menunjang proses pemaduan pada serbuk, dan internal stressnya berkurang atau

bahkan hilang sama sekali. Namun di beberapa kasus peningkatan temperatur

sangat merugikan karena dapat menghasilkan fasa yang tidak stabil selama proses

milling berlangsung, dan ukuran serbuk dapat menjadi lebih besar. Jika kecepatan

melebihi kecepatan kritis maka terjadi pinned pada dinding bagian dalam

sehingga bola–bola tidak jatuh sehingga tidak menghasilkan gaya impact. Jadi

sebaiknya menggunakan kecepatan di bawah kecepatan kritisnya sehingga bola

dapat jatuh dan menghasilkan tenaga impact yang optimal. Hal ini berpengaruh

pada waktu yang dibutuhkan untuk mencapai hasil yang diinginkan (Soni, 2001).

22

Saat dua bola bertumbukan ada serbuk dalam jumlah kecil yang terjebak di antara

kedua bola tersebut, dan hal tersebut terjadi berulang ulang, ilustrasinya dapat di

lihat pada Gambar 4.

Gambar 4. Mekanisme Terjadinya Tumbukan (Suryanarayana, 2004).

Selama proses mechanical alloying, partikel campuran serbuk akan mengalami

proses pengelasan dingin dan penghancuran berulang-ulang. Ketika bola saling

bertumbukan sejumlah serbuk akan terjebak di antara kedua bola tersebut. Beban

impact yang di berikan oleh bola tersebut akan membuat serbuk terdeformasi dan

akhirnya hancur. Permukaan partikel serbuk campuran yang baru terbentuk

memungkinkan terjadinya proses pengelasan dingin kembali antara sesama

partikel sehingga membentuk pertikel baru yang ukurannya lebih besar dari

ukuran semula. Kemudian partikel tersebut akan kembali mengalami tumbukan

dan akhirnya kembali hancur, begitu seterusnya hingga mencapai ukuran yang

nano. Dalam proses mechanical alloying/ mechanical milling sifat bahan juga

berpengaruh terhadap hasil akhir (Suryanarayana, 2004).

Keunggulan High Energy Milling adalah dalam waktu yang relatif singkat dapat

membuat nano partikel (memerlukan beberapa jam, tergantung tipe alat) dalam

23

kondisi atau suasana yang dinginkan saat proses milling, dan juga dapat

menghasilkan nano partikel dalam jumlah yang relatif banyak (Rochman, 2009).

2.8. Kalsinasi

Proses kalsinasi adalah proses pembakaran tahap awal yang merupakan reaksi

dekomposisi secara endotermik dan berfungsi untuk melepaskan gas-gas dalam

bentuk karbonat atau hidroksida sehingga menghasilkan serbuk dalam bentuk

oksida dengan kemurnian yang tinggi. Kalsinasi dilakukan pada suhu tinggi yang

suhunya bergantung pada jenis bahannya (German, 1991). Kalsinasi merupakan

tahapan perlakuan panas terhadap campuran serbuk pada suhu tertentu. Kalsinasi

diperlukan sebagai penyimpan serbuk keramik pada proses selanjutnya, untuk

mendapatkan ukuran partikel yang optimum serta menguraikan senyawa-senyawa

dalam bentuk garam atau dihidrat menjadi oksida dan untuk membentuk fasa

kristal (Ristic, 1997). Peristiwa yang terjadi selama proses kalsinasi antara lain

(James, 1988) :

a. Pelepasan air bebas (H2O) dan terikat (OH) berlangsung sekitar suhu 100 oC

sampai 300 oC.

b. Pelepasan gas-gas seperti: CO2 berlangsung sekitar suhu 600

oC dan pada

tahap ini terjadi pengurangan berat yang cukup berarti.

c. Pada suhu lebih tinggi (sekitar 800 oC) struktur kristal sudah terbentuk dari

ikatan diantara partikel serbuk belum kuat serta mudah lepas.

2.9. Karakterisasi

Untuk mengetahui sifat-sifat dan kemampuan suatu material, maka harus

dilakukan karakterisasi terhadap material tersebut. Sehingga secara fisis material

24

tersebut dapat dibedakan dengan material lainnya. Beberapa analisis dan

pengujian yang digunakan dalam penelitian ini diantaranya: pengujian sifat fisis

terhadap ukuran partikel dengan uji PSA (particle size analyser), uji true density

serbuk menggunakan alat piknometer dengan prinsip Archimedes, untuk

menentukan sifat kemagnetan bahan menggunakan VSM (Vibrating Sample

Magnetometer) serta analisis fasa dan struktur kristal dengan menggunakan alat

uji XRD.

2.9.1 Analisis Ukuran Partikel Menggunakan Particle Size Analyzer (PSA)

Analisis ukuran partikel adalah sebuah sifat fundamental dari endapan suatu

partikel yang dapat memberikan informasi tentang asal dan sejarah partikel

tersebut. Distribusi ukuran partikel juga merupakan hal penting seperti untuk

menilai perilaku granular yang digunakan oleh suatu senyawa atau gaya gravitasi.

Diantara senyawa-senyawa dalam tubuh hanya ada satu partikel yang

berkarakteristik dimensi linear. Partikel irregular memiliki banyak sifat dari

beberapa karakteristik dimensi linear. Perhitungan partikel secara modern

umumnya menggunakan analisis gambar atau beberapa jenis penghitung partikel.

Gambar didapatkan secara konvensional dengan mikroskop elektron atau untuk

partikel yang lebih kecil menggunakan SEM (James, 1997).

Particle Size Analyzer adalah alat yang mampu mengukur distribusi ukuran

partikel emulsi, suspensi dan bubuk kering. Hal ini dapat melakukan berbagai

analisis dalam penggunaan operasi yang sangat ramah lingkungan.

Keunggulannya antara lain:

1. Akurasi dan reproduksibilitas berada dalam ± 1%.

25

2. Mengukur berkisar dari 0,02 nm sampai 2000 nm.

3. Dapat digunakan untuk pengukuran distribusi ukuran partikel emulsi, suspensi,

dan bubuk kering (Poppe, et al., 1985).

Particle Size Analyzer (PSA) dapat menganalisis partikel suatu sampel yang

bertujuan menentukan ukuran partikel dan distribusinya dari sampel yang

representatif. Distribusi ukuran partikel dapat diketahui melalui gambar yang

dihasilkan. Ukuran tersebut dinyatakan dalam jari-jari untuk partikel yang

berbentuk bola. Penentuan ukuran dan distribusi partikel menggunakan PSA dapat

dilakuan dengan difraksi sinar laser untuk partikel dari ukuran submikron sampai

dengan milimeter, counter principle untuk mengukur dan menghitung partikel

yang berukuran mikron sampai dengan milimeter, dan penghamburan sinar untuk

mengukur partikel yang berukuran mikron sampai dengan nanometer (Etzler, et

al., 2004).

2.9.2 Analisis Sifat Fisis Melalui Uji Densitas

Densitas merupakan ukuran kepadatan dari suatu material atau sering

didefinisikan sebagai perbandingan antara massa (m) dengan volume (v) (Hayt

dan Buck, 2006). Beberapa faktor yang mempengaruhi densitas adalah ukuran dan

berat atom suatu elemen, kuatnya pengepakan atom dalam struktur kristal dan

besarnya porositas dalam mikrostruktur (Ningsih, 2015). Berbagai alat digunakan

untuk mengukur densitas bahan yang berukuran kecil maupun serbuk antara lain

dengan piknometer, floating bilb hydrometer, kolom gradien, densitimeter tabung

osilasi, dan resonator saluran mikro tersuspensi (Mirica et al, 2010).

26

True Density atau massa jenis benar ( ) dilakukan dengan menggunakan

piknometer. Piknometer kosong ditimbang sehingga didapatkan massanya (m1),

kemudian diisi dengan aquades dan ditimbang (m2). Selanjutnya serbuk

dimasukkan kedalam piknometer tersebut dan ditimbang massanya (m3),

kemudian kedalamnya ditambahkan aquades sampai kira-kira setengahnya,

kemudian ditutup dan dibiarkan selama 15 menit sambil piknometer digoyangkan.

Setelah itu ditambahkan aquades hingga piknometer penuh, ditutup dan ditimbang

kembali massanya (m4). True density ( ) dihitung dengan persamaan (ASTM,

2006):

(2.1)

2.9.3 Analisis Sifat Magnet Menggunakan Vibrating Sample Magnetometer

(VSM)

Vibrating Sample Magnetometer (VSM) merupakan salah satu alat ukur

magnetisasi yang bekerja berdasarkan metode induksi. Alat ini ditemukan oleh

Simon Foner pada tahun 1955 di Laboratorium Lincoln MIT (Buschow dan Boer,

2004).

Gambar 5. Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) tipe VSM250

(Nainggolan, 2016).

27

Gambar 5 merupakan alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) atau M-H

Curve Hysteresis Graph Test System dari Dexing Magnet Ltd bertipe VSM250.

Peralatan ini dapat digunakan untuk mengukur sifat-sifat magnetik pada bahan-

bahan magnetik. Beberapa output yang dapat dihasilkan melalui pengukuran

dengan VSM250 adalah kurva hysteresis (M-H loop), kurva magnetisasi (M-H

curve), dan kurva pemanasan (M-T curve).

Berdasarkan metode pengukuran tersebut, dapat dihasilkan karakteristik magnetik

bahan seperti momen magnetik saturasi ( s), momen magnetik remanen ( r),

koersivitas magnetik intrinsik (Hcj), energi produk maksimum (BHmax) dan

Temperature Curie (Tc). Material yang dapat dianalisis menggunakan VSM250

antara lain dapat berbentuk serbuk, bongkah/serpihan maupun film tipis. Variasi

suhu (T) yang dapat divariasikan menggunakan VSM250 di Pusat Penelitian

Fisika LIPI adalah pada rentang T = 25 – 500 °C (298 – 773 K). Medan magnetik

eksternal dari VSM250 memiliki rentang penggunaan dari H = 100 Oe – 21 kOe

(Putri, dkk., 2014).

Metode yang digunakan pada alat ini yaitu sampel yang akan diukur

magnetisasinya dipasang pada ujung bawah batang kaku yang bergetar secara

vertikal dalam lingkungan medan magnet luar H. Jika sampel termagnetisasi,

secara permanen ataupun sebagai respon dari adanya medan magnet luar, getaran

ini akan mengakibatkan perubahan garis gaya magnetik. Perubahan ini akan

menginduksikan/menimbulkan suatu sinyal tegangan AC pada kumparan

pengambil (pick-up coil atau sense coil) yang ditempatkan secara tepat dalam

sistem medan magnet ini (Mujamilah, dkk., 2000).

28

Selanjutnya sinyal AC ini akan dibaca oleh rangkaian pre-amplifier dan lock-in

amplifier. Frekuensi dari lock-in amplifier diset sama dengan frekuensi getaran

sinyal referensi dari pengontrol getaran sampel. Lockin amplifier ini akan

membaca sinyal tegangan dari kumparan yang sefasa dengan sinyal referensi.

Kumparan pengarnbil biasanya dirangkai berpasangan dengan kondisi arah lilitan

yang berlawanan. Hal ini untuk menghindari terbacanya sinyal yang berasal dari

selain sampel, misalnya dari akibat adanya perubahan medan magnet luar itu

sendiri. Selanjutnya dalam proses pengukuran, medan magnet luar yang diberikan,

suhu sampel, sudut dan interval waktu pengukuran dapat divariasikan melalui

kendali komputer. Komputer akan merekam data tegangan kumparan sebagai

fungsi medan magnet luar, suhu, sudut ataupun waktu (Mujamilah, dkk., 2000).

2.9.4 Analisis Struktur Kristal Menggunakan X-Ray Diffraction (XRD)

Uji difraksi sinar-X (XRD) dilakukan untuk menentukan komposisi fase yang

terbentuk pada serbuk hasil kalsinasi. Ukuran kristalin ditentukan berdasarkan

pelebaran puncak difraksi sinar-X yang muncul. Makin lebar puncak difraksi yang

dihasilkan, maka makin kecil ukuran kristal serbuk. Hubungan antara ukuran

kristal dengan lebar puncak difraksi sinar-X dapat diproksimasi dengan persamaan

Debye-Schrerer berikut (Cullity, 1956):

(2.2)

dengan D adalah ukuran (diameter) kristal, λ adalah panjang gelombang sinar-X

yang digunakan (λ = 0,154056 nm), Ɵ adalah sudut Bragg, B adalah FWHM satu

puncak yang dipilih.

29

Sinar x terjadi ketika suatu bahan ditembakkan oleh elektron dengan kecepatan

dan tegangan tinggi dalam tabung vakum. Elektron-elektron berasal dari filamen

(anoda) dipercepat menumbuk target (katoda) yang berada dalam tabung sinar x,

sehingga elektron-elektron mengalami perlambatan. Sebagian energi kinetik

elektron pada filamen diserahkan pada elektron target, mengakibatkan

ketidakstabilan elektron. Keadaan ini akan kembali pada kondisi normal dalam

waktu 10-8

detik sambil melepaskan energi kinetik elektron sebagai radiasi

gelombang elektromagnetik dalam bentuk sinar yang disebut sinar x primer,

dengan panjang gelombang sekitar 0,05 – 0,25 nm yang mendekati jarak antar

atom kristal (Smith, 1990). Sinar x yang didifraksikan pada kristal, dengan yang

sefase saling menguatkan dan yang tidak sefase saling meniadakan atau

melemahkan (Cullity, 1956).

33

III. METODE PENELITIAN

3.1 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Januari 2017 sampai dengan Maret 2017 di

Laboratorium Pusat Penelitian Fisika LIPI (P2F LIPI) Serpong, Tangerang

Selatan.

3.2 Alat dan Bahan

Alat yang digunakan untuk preparasi bahan dalam penelitian ini antara lain

timbangan digital, spatula, pastel dan mortar, beaker glass oven merk WTC

Binder 7200 Tuttlingen, hair dryer merk Wigo Toifun 900, cawan anti panas,

ayakan dengan ukuran 200 mesh merk BBS Laboratory Test Sieve tipe RX 8-1,

ayakan dengan ukuran 50 mesh merk BBS Laboratory Test Sieve tipe RX.

Adapun alat yang digunakan untuk proses penggilingan sampel (milling) yaitu

HEM (High Energy Milling) Pusat Penelitian Fisika (PPF), jarmil yang terdiri dari

tabung dan bola-bola baja berdiameter 50 mm serta Thermolyne High

Temperature Furnace tipe 46200 untuk kalsinasi. Sedangkan karakterisasi sampel

menggunakan piknometer ukuran 10 ml, PSA (Particle Size Analyzer) merk Cilas

1190, XRD (X-Ray Diffraction) merk Rigaku SmartLab, VSM (Vibrating Sample

Magnetometer) tipe 250 Electromagnetic.

31

Sementara itu,bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah serbuk

hematit (α-Fe2O3) sebagai bahan utama yang digunakan dalam penelitian, serbuk

ferro manganese high carbon (FeMnHC) produksi PT. Baralogam Multijaya

sebagai bahan aditif, aquades untuk mengukur true density sampel, metanol untuk

membersihkan peralatan yang digunakan.

3.3 Prosedur Penelitian

Metode yang dilakukan pada penelitian ini terdiri atas beberapa tahapan antara

lain preparasi sampel, pencampuran bahan hematit dengan aditif FeMn, kalsinasi

sampel pada suhu 900 oC, 1000

oC dan 1100

oC dengan waktu tahan masing-

masing selama 1 jam, karakterisasi sampel dengan mengunakan Particle Size

Analyzer (PSA) untuk mengetahui perubahan distribusi ukuran partikel, uji True

Density untuk analisa sifat fisis, Vibrating Sample Magnetometer (VSM) untuk

analisa sifat magnet, serta X-Ray Diffraction (XRD) untuk analisa fasa dan

struktur kristal. Adapun secara terperinci tahapan-tahapan proses tersebut dapat

diterangkan lebih lanjut.

3.3.1 Preparasi Sampel

Sampel yang digunakan adalah hematit sebagai bahan utama dan FeMn sebagai

bahan aditif. Hematit telah tersedia dalam ukuran serbuk, sedangkan FeMn yang

tersedia dalam bentuk bongkahan. Bongkahan FeMn dihancurkan menggunakan

martil untuk mendapatkan ukuran yang lebih kecil, selanjutnya digerus

menggunakan pastel dan mortar. Hasil gerusan diayak menggunakan ayakan 50

mesh (<297 μm) kemudian ditimbang menggunakan timbangan digital seperti

dapat dilihat pada Gambar 6.

32

Gambar 6. Proses penimbangan FeMn.

Sedangkan bahan baku hematit yang sudah dalam bentuk serbuk ditimbang untuk

mengetahui massanya seperti terlihat pada Gambar 7. Selanjutnya masing-masing

bahan awal dilakukan analisa XRD untuk mengetahui fasa yang terkandung pada

masing-masing bahan.

Gambar 7. Proses penimbangan hematit.

3.3.2 Proses pencampuran aditif FeMn dengan Hematit (α-Fe2O3)

Serbuk hematit dan aditif FeMn ditimbang dengan variasi komposisi penambahan

aditif FeMn yang digunakan adalah 0%, 2%,10% (%massa) terhadap hematit α-

Fe2O3, dimana massa hematit yaitu 30 gram yang masing-masing dibagi menjadi

tiga sampel (10 gram) yang disesuaikan dengan variasi suhu pada proses kalsinasi

sehingga total sampel yang digunakan adalah 9 sampel. Sampel dan ball mill

dimasukkan ke dalam jar milling yang selanjutnya bahan dimilling menggunakan

High Energy Milling (HEM) seperti terlihat pada Gambar 8. Perbandingan antara

sampel dan ball mill yaitu 1:10 artinya 10 gram sampel yang digunakan sama

33

dengan 100 gram ball mill. Sampel kemudian dimilling selama 1 jam dengan

kecepatan 700 rpm. Serbuk hasil penggilingan kemudian diayak hingga lolos

ukuran 200 mesh (<74 μm). Kemudian sampel 0%, 2% dan 10% (%massa)

dilakukan analisa menggunakan Particle Size Analyzer (PSA) untuk mengetahui

distribusi ukuran partikel.

Gambar 8. HEM (High Energy Milling).

3.3.3 Kalsinasi

Sampel serbuk hematit (α-Fe2O3) dengan penambahan aditif FeMn yang telah

dimilling kemudian dilakukan kalsinasi dengan Thermolyne High Temperature

Furnace tipe 46200 pada suhu 900 oC, 1000

oC dan 1100

oC dengan holding time

masing-masing selama 1 jam dan laju pemanasan 3oC/menit seperti terlihat pada

Gambar 9. Adapun proses kalsinasi sampel dilakukan secara bertahap. Mula-mula

masing-masing sampel serbuk ditempatkan pada cawan anti panas, kemudian

disusun ke dalam furnace. Selanjutnya saklar pada furnace diputar ke posisi “ON”

untuk menghidupkan furnace dan diatur suhu pembakaran sesuai dengan Gambar

9 yang pada puncaknya ditahan selama 1 jam kemudian di running. Setelah proses

pembakaran selesai, furnace dimatikan dan dibiarkan hingga mencapai suhu ruang

kembali untuk kemudian sampel dikeluarkan dari furnace.

34

Gambar 9. Skema variasi waktu kalsinasi.

3.3.4 Karakterisasi

Serbuk yang sudah dimilling kemudian diuji dan dikarakterisasi, baik karakterisasi

secara fisis, sifat magnet maupun karakterisasi struktur kristalnya. Karakterisasi

secara fisis meliputi uji distribusi ukuran partikel menggunakan Particle Size

Analyzer (PSA) dan uji true density menggunakan metode Archimedes.

Karakterisasi struktur kristal menggunakan X-Ray Diffraction (XRD). Sedangkan

karakterisasi sifat magnet dilakukan menggunakan Vibrating Sample

Magnetnometer (VSM).

a. Uji PSA (Particle Size Analyzer)

Tujuan dilakukan pengujian ukuran partikel ini adalah untuk mengetahui

distribusi ukuran partikel setelah dimilling. Pada penelitian ini sampel yang diuji

PSA adalah sampel dengan komposisi aditif 0%, 2% dan 10% (%massa).

Prosedur kerja untuk mengetahui distribusi ukuran partikel menggunakan alat ini

35

mula-mula serbuk disiapkan sebanyak 0,1 gram pada masing-masing komposisi.

Serbuk dimasukkan kedalam tabung PSA yang berisikan air sebanyak ujung

spatula. Hal ini dikarenakan metode yang digunakan adalah metode basah dimana

metode ini menggunakan media pendispersi untuk mendispersikan material uji.

Selanjutnya sampel dilakukan pengujian dan diolah menggunakan software yang

ada pada alat PSA. Data kuantitatif yang diperoleh berupa distribusi ukuran

diameter rata-rata partikel pada nilai kumulatif 10%, 50% dan 90%. Data

disimpan pada media penyimpanan.

b. Uji True Density dengan metode Archimedes

Tujuan dilakukannya uji true density adalah untuk mengetahui sifat fisis dari

serbuk hematit dengan penambahan aditif FeMn. Langkah yang dilakukan untuk

pengujian ini mula-mula piknometer dibersihkan dengan air dan dikeringkan

hingga benar-benar kering menggunakan hair dryer. Piknometer kosong

ditimbang dan dicatat hasilnya sebagai m1. Kemudian aquades dimasukkan ke

dalam piknometer hingga penuh lalu ditimbang dan dicatat hasilnya sebagai m2.

Selanjutnya aquades dibuang dan piknometer dikeringkan kembali hingga benar-

benar kering. Langkah selanjutnya, sepertiga volume piknometer diisi dengan

serbuk kemudian piknometer ditimbang dan dicatat hasilnya sebagai m3. Lalu

aquades dimasukkan ke piknometer yang telah terisi serbuk hingga penuh dan

piknometer yang terisi aquades dan serbuk ditimbang kembali dan dicatat hasilnya

sebagai m4. Langkah ini diulang kembali untuk menguji semua sampel dan setelah

data didapatkan, kemudian dilakukan perhitungan true density serbuk

menggunakan persamaan 2.1.

36

c. X-Ray Diffraction (XRD)

XRD merupakan pengujian yang digunakan untuk mengetahui fasa struktur kristal

yang terbentuk pada suatu sampel. Dalam penelitian ini, pengujian dengan XRD

dilakukan menggunakan XRD (X-Ray Diffraction) merk Rigaku SmartLab pada

bahan awal hematit (α-Fe2O3) dan FeMn yang belum dicampur dan sampel yang

telah dikalsinasi suhu 900 oC, 1000

oC dan 1100

oC dengan komposisi 0% dan 2%

(%massa). Hal pertama yang dilakukan dalam proses karakterisasi ini adalah

meletakkan sampel serbuk yang telah dibuat ke dalam tempat cuplikan dan

diratakan dengan menggunakan kaca. Kemudian sampel dimasukkan ke dalam

difraktometer yang akan menembakkan sinar-X melalui berbagai sudut hingga

diperoleh data kuantitatif pada sudut tertentu. Data tersebut kemudian disimpan

dan diolah menggunakan software Match!.

d. Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

VSM merupakan salah satu alat ukur magnetisasi yang bekerja berdasarkan

metode induksi. VSM digunakan untuk mengetahui sifat magnetik material.

Dengan alat ini akan diperoleh informasi mengenai besaran-besaran sifat

magnetik sebagai akibat perubahan medan magnet luar yang digambarkan dalam

kurva histerisis. Sampel yang diuji adalah sampel yang telah dikalsinasi suhu

1000 o

C dengan komposisi 0%, 2% dan 10% (%massa). Dalam melakukan

pengujian menggunakan VSM ini mula-mula sampel ditimbang dengan

timbangan digital hingga beratnya 50 mg. Sampel yang telah ditimbang kemudian

dimasukkan kedalam kapsul lalu diberi dua tetes lem cair kedalam kapsul

sehingga sampel didalamnya akan padat dan stabil. Sampel yang akan diukur

37

magnetisasinya dipasang pada ujung bawah batang kaku yang bergetar secara

vertikal dalam daerah medan magnet luar H.

Pengukuran dilakukan dengan melihat respon magnet (magnetisasi) sampel akibat

perubahan medan magnet luar H. Jika cuplikan termagnetisasi, secara permanen

ataupun secara respon dari adanya medan magnet luar, getaran ini akan

mengakibatkan perubahan garis gaya magnetik. Perubahan ini akan

menginduksikan atau menimbulkan suatu sinyal tegangan AC pada kumparan

pengambil (pick up coil atau sense coil) yang ditempatkan secara tepat dalam

sistem medan magnet ini. Dengan mengukur arus sebagai fungsi medan magnet

luar, sifat magnetik bahan dapat diketahui dari magnetisasi sampel. Data

magnetisasi yang diperoleh dari karakterisasi sifat magnet ini berupa kurva

histerisis dengan sumbu x merupakan medan magnet yang menginduksi sampel

dalam satuan Oe dan sumbu y merupakan magnetisasi sampel dalam satuan

emu/gram. Data kemudian diolah dengan membandingkan magnetisasi sampel

dengan control. Selanjutnya data dicetak melalui printer.

3.4 Diagram Alir Penelitian

Diagram alir pembuatan magnet ferit hematit (α-Fe2O3) dengan penambahan aditif

FeMn dapat dilihat pada Gambar 10.

38

Gambar 10. Diagram Alir Penelitian.

α-Fe2O3 dan FeMn

- Bongkahan FeMn di hancurkan hingga

menjadi serbuk

- Serbuk digerus dan diayak hingga lolos 50

mesh

- Karakterisasi XRD bahan baku α-Fe2O3

dan aditif FeMn

Mixing dan Milling α-Fe2O3 dan FeMn

- Masing-masing bahan ditimbang dan

dicampur dengan komposisi aditif FeMn

0%, 2%, dan 10% (%massa) dengan massa

α-Fe2O3 10 gram

- Milling serbuk dengan High Energy

Milling selama 1 jam kecepatan 700rpm

- Serbuk diayak hingga lolos 200 mesh

- Karakterisasi PSA, VSM dan true density

Serbuk α-Fe2O3 setelah dicampur aditif FeMn

- Kalsinasi pada suhu 900 oC, 1000

oC dan

1100 oC holding time 1 jam

- Karakterisasi XRD dan VSM

Analisis data

V. KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 KESIMPULAN

Berdasarkan hasil karakteriasasi serbuk hematit (α-Fe2O3) dengan penambahan

aditif ferro manganese (FeMn), maka dapat disimpulkan bahwa:

1. Hasil yang diperoleh dari uji distribusi ukuran partikel menggunakan PSA

(Particle Size Analyzer) pada serbuk hematit menunjukkan bahan bersifat

heterogen dan nilai distribusi ukuran partikel rata-rata semakin menurun

seiring bertambahnya aditif FeMn.

2. Hasil pengujian sifat fisis nilai true density berkisar antara 3,12 g/cm3 sampai

5,11 g/cm3 yang menunjukkan bahwa semakin besar jumlah aditif yang

ditambahkan maka densitas serbuk hematit akan semakin besar pula.

3. Hasil analisis fasa menggunakan XRD (X-Ray Diffraction) pada serbuk

hematit dengan aditif FeMn 2%wt setelah dikalsinasi memiliki fasa dominan

α-Fe2O3 dan fasa baru yaitu Fe, Fe2MnO4, MnO2 dan Fe3O4 dengan intensitas

puncak semakin rendah seiring dengan kenaikan suhu kalsinasi.

4. Hasil analisis sifat magnet menggunakan VSM (Vibrating Sample

Magnetometer) menunjukkan kondisi optimum sampel dicapai pada aditif

FeMn 2%wt dengan suhu kalsinasi 1000 oC (1jam), dimana memiliki nilai

koersivitas 235,41 Oe, remanensi 0,29 emu/g, saturasi 1,09 emu/g dan

BHmax 194,8 kOe.emu/g.

55

5. Berdasarkan hasil penelitian maka dapat dikatakan bahwa serbuk hematit

dengan penambahan aditif FeMn menghasilkan material magnetik lunak.

5.2 SARAN

Penelitian lebih lanjut dalam pembuatan magnet berbasis α-Fe2O3 dengan aditif

FeMn diharapkan dapat :

1. Dilakukan menggunakan metode wet milling agar hasil serbuk yang

dihasilkan optimal.

2. Dilakukan dengan waktu kalsinasi lebih dari 1 jam untuk mengetahui

perbedaan perubahan struktur fasa yang dihasilkan.

3. Dilakukan dengan komposisi yang berbeda sebagai acuan atau pembanding

dari hasil penelitian.

4. Dilakukan perlakuan lebih lanjut terhadap bahan baku magnet berbasis

α-Fe2O3 dengan aditif FeMn menjadi magnet permanen yang dapat

diaplikasikan.

DAFTAR PUSTAKA

Afza, E. 2011. Pembuatan Magnet Permanen Ba-Hexaferrite (BaO.6Fe2O3)

dengan Metode Koopresipitasi dan Karakterisasinya. [Skripsi]. Medan:

Universitas Sumatera Utara.

Alex G.M. 1991. Magnetic Ceramic Ferrit Vol. 4. USA: ASM International

Handbook Comitte.

Aji, M P., Agus Y., Satria B. 2007. Sintesis Nanopartikel Magnetit Maghemit dan

Hematit dari Bahan Lokal. Jurnal Sains Materi Indonesia Edisi Khusus.

Hal. 106-108.

Anwar, Nurul. 2011. Pembuatan Magnet Permanen Nd2Fe14B Melalui Metode

Mechanical Alloying. [Skripsi]. Jakarta: Universitas Islam Negeri Syarif

Hidayatullah.

ASTM International. 2006. Standard Test Method for Density of Solids Material

by Water Pycnometer (ASTM D 854). United State: ASTM International.

Baronani, Endang, S., Dedi, Arifin, Hidayat. 2000. Pengaruh Waktu Milling

Terhadap Sifat Magnet YTTRIUM Iron Garnet. Prosiding Seminar

Nasional Bahan Magnet I. Hal. 33-36.

Buschow, K. H. J. and Boer F. R. 2004. Physics of Magnetism and Magnetic

Materials. Moscow: Kluwer Academic Publisher.

Cardakli, I. S., Sevinc, N., Ozturk, T. 2010. Production of High Carbon

Ferromanganese From A Manganese Ore Located in Erzincah. Turkish

Journal Engineering Environment Science. Vol. 35. Pp. 31-38

Chrismant, J. Richard. 1988. Fundamental of Solid State Physics. Canada: John

Willey and Sons Inc.

Cullity, B. D. 1956. Elements of X-Ray Diffraction. Canada: Addison Wesley

Publishing Company Inc.

Cullity, B. D. 1972. Introduction to Magnetic Material. Canada: Addison-Wesley

Publishing Company Inc.

57

Daulay, S. 2012. Pengaruh Substitusi Mn pada Sifat Magnetik Barium Heksaferit.

[Skripsi]. Depok: Universitas Indonesia.

Dunlop, DO., Ozdemir. 1997. Rock Magnetic. Cambridge: Cambridge University

Press.

Eramet, Comilog. 2013. High Carbon Ferromanganese HCFeMn.

Http://www.eramet.fr/.

Etzler, Dr Frank M, Marie S. Sanderson. 2004. Particle Size Analysis A

Comparative Study of Various Methods. Journal of Material Science. Vol.

12. Pp. 217-224.

Fahim, M. S., Hoda E. F., Azza M. A. 2013. Characterization of Egyptian

Manganese Ores for Production of High Carbon Ferromanganese. Journal

of Minerals and Materials Characterization and Engineering.Vol 1. Pp.

68-74.

German, R. M. 1991. Fundamental of Sintering, Engineered Materials Handbook

Volume 4. Ceramic-Glasses. USA: ASM International.

Giancoli, D. C. 2001. Fisika Edisi Kelima Jilid 2 (Terjemahan). Jakarta: Erlangga.

Greskovich, C. 1989. Milling in Treatise on Material Science and Technology

Volume 9. New York: Academic Press Inc.

Halliday dan Resnick. 1989. Fisika Jilid 1 (Terjemahan). Jakarta: Erlangga.

Hayt, W. and Buck, J. A. 2006. Engineering Electromahnetics Seventh Edition

(Terjemahan). Jakarta: Erlangga.

Hia, T. H. 2015. Sintesis dan Karakterisasi Magnet Berbasis Barium Heksaferit-

Alumina. [Tesis]. Medan: Universitas Sumatera Utara.

James, S. Reed. 1988. Introduction To The Principle of Ceramic Processing.

Singapore: John Willey and Sons Inc.

James, P. M., Syvitski. 1997. Principles Methods and Application of Particles

Size Analysis. Cambride: Cambridge University Press.

Jiles, David. 1996. Introduction to Magnetism and Magnetic Materials. London:

Chapman and Hall.

Manigandan, A Anbarasu V. Sivakumar, K. 2011. Electrical and Magnetic

Properties of Nd3+

Substituted 4 GdBaSr Cu3O7 superconductor. Physica

C. Vol.471. Pp.163-168.

58

Mardias, J. 2016. A Review of the Production of Ferromanganese in Blast

Furnace. Proceedings AISTech. Vol. 1. Pp. 1-7

Maslen, E. N. Streltsov VA. Streltsova N.R, Ishizawa N. 1994. Synchroton X-Ray

Study of The Electron Density in α-Fe2O3. Acta Crystallographica. Vol.

B50. Pp. 435-441.

Masno, G., Muljadi, Sebayang, P. 2006. Pembuatan Magnet Permanen Isotropik

Berbasis NdFeB dan Karakterisasinya. Teknologi Indonesia. Vol 29. Hal.

1-5.

Mirica, K., A. Mirica, Scott T. Philips. 2010. Magnetic Levitation in The Analysis

of Foods and Water. Journal of Agricultural and Food Chemistry. Vol. 58.

Pp. 6565-6569.

Moto, K., Lia S. dan Zufar A. B. 2003. Analisis Komponen Fasa dengan Metode

Rietveld dan Pengaruhnya Terhadap Kekerasana Nanokomposit Ti-Si-N.

Makara Teknologi. Vol. 7 No. 1. Hal. 1-6.

Moulson, A. J and Herbert J. M. 1985. Electroceramics: Material, Properties and

Applications. London: Chapman and Hall Inc.

MMPA Standard. 1964. Standard Spesification For Permanent Magnet Materials

No. 0100-00. Chicago: Magnetic Materials Producers Association.

Mujamilah, Ridwan, Muslich, R.M., Purwanto, S., Febri, M.M.I., Yohannes, A.M,

Santoso, E., dan Mugirahardjo, B. 2000. Vibrating Sample Magnetometer

(VSM) Tipe Oxford VSM 1.2H. Prosiding Seminar Nasional Bahan

Magnet I. Serpong: Puslitbang Iptek Bahan (P3IB) -BAT AN.

Muller, KH., G. Krabbes., J. Fink., S. Ggrub., A. Kircher., G. Fuch and L.

Schultz. 2001. New Permanent Magnet. Journal of Magnetism and

Magnetic Materials. Vol. 226. Pp. 1370-1376.

Murjito. 2012. Rekayasa Proses Iron Soft Magnetic Melalui Mechanical Alloying

Powder Metallurgy Berbasis Serbuk Besi Lokal. Jurnal Gamma. Vol. 8

No. 1 Hal. 163-170.

Nainggolan, M. M. 2016. Optimasi Proses Pembuatan Hard Magnetic Material

Berbasis BaFe12O19 Dengan Aditif FeMn. [Skripsi]. Medan: Universitas

Sumatera Utara.

Nasheri, G.M., Bin E. S. H., Abbastabar A.M., Hashim A.H., Shaari. 2011.

Syntesis and Characterization of Manganese Ferrite Nanoparticles by

Thermal Treatment Methode. Journal of Magnetism and Magnetic

Materials. Vol 323. Pp. 1745-1749.

59

Nicola, A. Spaldin. 2003. Magnetic Materials Fundamentals and Device

Applications. United Kingdom: Cambridge University Press.

Ningsih, H S. 2015. Pengaruh Komposisi Fe2O3 terhadap Sifat Fisis,Mikrostruktur

dan Magnet dari Barium Heksaferit. [Skripsi]. Medan: Universitas

Sumatera Utara.

Nurjaman, F., Shofi, A., Bahfie, F., Bambang, S. 2015. Pembuatan Spiegel Pig

Iron Menggunakan Hot Blast Cupola. Jurnal Riset Geologi dan

Pertambangan. Vol. 25 No. 1 Hal. 13-22.

Ozkaya, T., Toprak, M. S., Baykal A., Kavas, H. Koseoglu, Y. Aktas B. 2008.

Synthesis of Fe3O4 Nanoparticles at 100oC and its Magnetic

Characterization. Journal of Alloy and Compound. Vol. 472. Pp. 18-23.

Patimah dan Teguh E. S. 2016. Pengaruh Suhu Kalsinasi Pada Sifat Kemagnetan

Material Besi Oksida Hasil Elektrolisis. Jurnal Kimia dan Pendidikan

Kimia. Vol. 1 No. 3. Hal 149-156.

Pauzan, M., Takeshi K., Satoshi I., Edi S. 2013. Pengaruh Ukuran Butir dan

Struktur Kristal Terhadap Sifat Kemagnetan Pada Nanopartikel Magnetit

Fe3O4. Prosiding Pertemuan Ilmiah XXVII HFI Jateng & DIY. Serpong:

Pusat Penelitian Fisika – LIPI.

Poppe, L. J., Eliason, A. H., Fredericsks, J. J. 1985. APSAS - An Automated

Particle Size Analysis System. California: Library of Congress Cataloging

in Publication Data.

Prihandoko, B., Etty, M. W., dan Suryadi. 2010. Aplikasi HEM dalam Pembuatan

Serbuk Nano LTAP. Jurnal Ilmu Pengetahuan dan Teknologi TELAAH.

Vol. 27 Hal. 1-7.

Putri, A. M., Christin, R. R, Julio, Kirana, Y.P., Prabowo, P. 2014. Profil

Peralatan Pusat Penelitian Fisika LIPI. Serpong: Pusat Penelitian Fisika

LIPI.

Ragowo, M. F. 2013. Pembuatan Magnet Permanen Berbasis Barium Heksaferit

dengan Variasi Aditif Ti. [Laporan PKL]. Jakarta: Universitas Islam

Negeri Syarif Hidayatullah.

Ramajo, L. Cristobal A. Botta PM., Reboredo MM., Castro MS. 2009. Dielectric

and Magnetic Response of Fe3O4/Epoxy Composites. Journal of

Magnetism and Magnetic Materials. Vol. 324. Pp. 388-393.

Ristic, M.M. 1997. Sintering New Development Material Science Monograph.

Proceeding of 4th

International Round Table Conference on Sintering. Vol

4. Pp. 65-71.

60

Rochman, N.T. 2009. Alat Pembuat Nanopartikel Made In Indonesia. Nano

Indonesia. Vol. 1 Hal. 1-6.

Sagita, Lilis. 2015. Optimasi Milling Time Powder Terhadap Sifat Fisis dan

Mikrostruktur BaFe12O19 dengan SiO3 Sebagai Aditif. [Skripsi]. Medan:

Universitas Sumatera Utara.

Šalak A., Selecká M, dan Bureš R. 2001. Electrolytic Manganese and

Ferromanganese Powder Grades: Physical-Metallurgical and Technical

Characteristics. Powder Metallurgy Progress. Vol. 1, No. 1. Pp. 97-114.

Santi, D. R dan Dewi, P. 2015. Pengaruh Temperatur Terhadap Ukuran Partikel

Fe3O4 dengan Template PEG-2000 Menggunakan Metode Kopresipitasi.

Jurnal Ilmu Fisika. Vol. 7. No. 1. Hal. 39-44.

Setiadi, E. A., Simanjuntak, S., Soehada, Sebayang, P. 2016. Pembuatan Dan

Karakterisasi α-Fe2O3 Berbasis Limbah Baja Mill Scale Dengan Aditif

FeMo. Prosiding Seminar Nasional Sains Dan Teknologi. Pp. 44-49.

Soni, PR. 2001. Mechanical Alloying: Fundamentals and Applications.

Cambridge: Cambridge International Science Publishing.

Suryanarayana, C. 2004. Mechanical Alloying and Milling. New York: Marcel

Dekker Publisher.

Simanjuntak, L.O. 2014. Efek Variasi Waktu Rotary Ball Mill Pada Serbuk

NdFeB Terhadap Mikrostruktur, Densitas dan Sifat Magnetnya [Skripsi].

Medan: Universitas Sumatera Utara.

Vlack, V. 1994. Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan Non Logam) Edisi

Kelima. Jakarta: Erlangga.

Widanarto, W., Fauzi, N. F., Cahyanto, W. T., Effendi, M. 2015. Peningkatan

Sifat Magnetik Material Hematit Melalui Subtitusi Barium dan Kontrol

Temperatur Sintering. Berkala Fisika. Vol. 18. No. 4 Hal. 125-130.

Wu A, Ou P, dan Zeng L. 2010. Biomedical Applications Of Magnetic

Nanoparticles. NANO : Brief Respons and Review. Vol. 5. Pp. 245-270.

Yue, Liu., Michael GB Drew, ying Liu. 2011. Preparation and Magnetic

Properties of Barium Ferrites Substituted With Manganese Cobalt and

TiN. Journal of Magnetism and Magnetic Materials. Vol. 323. Pp. 945-

953.

Yulianto A, Bijaksana S, Loeksmanto W. 2013. Karakterisasi Magnetic dari Pasir

Besi Cilacap. Jurnal Fisika Himpunan Fisika Indonesia. Vol A5. No.

0527.

61

Zen, N. A., Wahyuwidanarto, Wahyu T. C. 2014. Karakterisasi Struktur dan Sifat

Magnetik Manganese Ferrite Sebagai Bahan Magnet Permanen Isotropik.

Prosiding Pertemuan Ilmiah XXVIII HFI Jateng dan DIY. Serpong: Pusat

Penelitian Fisika – LIPI.