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Fundamentos de Caracterización de MaterialesMicroscopía Electrónica de Barrido (SEM)

MICROSCOPÍA ELECTRÓNICA DE BARRIDO

1. Poder de resolución

Resolución ⇒⇒⇒⇒ es el espaciado más pequeño entre dos puntos que se pueden ver claramente como entidades separadas

αλ

senn

drresolucióndePoder

·

·61,0

21 ===

Figura tomada de:-ALBELLA, J.M.; CINTAS, A.M.; MIRANDA, T. y SERRATOSA, J.M.: "Introducción a la ciencia de materiales". C.S.I.C., 1993.

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2. Profundidad de campo

Es el rango de posiciones del objeto en las cuales el ojo no distingue una falta de nitidez en la imagen

ααλ

gsennh

·tan·

·61,0=

Nota: si αααα ↓ ⇒⇒⇒⇒ h y r ↑

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Figura tomada de:-ALBELLA, J.M.; CINTAS, A.M.; MIRANDA, T. y SERRATOSA, J.M.: "Introducción a la ciencia de materiales". C.S.I.C., 1993.

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3. Comparación entre microscopios ópticos y microscopios electrónicos

- Luz visible ⇒⇒⇒⇒ λλλλ = 400 – 700 nm

- Electrones ⇒⇒⇒⇒ λλλλ asociada (dualidad onda-corpúsculo) = 0.001 – 0.01 nm ⇒⇒⇒⇒ mayor resolución

- En M. Electrónicos necesidad de hacer vacío(10-7 bar)

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Figura tomada de:-ALBELLA, J.M.; CINTAS, A.M.; MIRANDA, T. y SERRATOSA, J.M.: "Introducción a la ciencia de materiales". C.S.I.C., 1993.

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4. Interacción de los haces de electrones con la mat eria

4.1.- Interacciones elásticas

Afectan a las trayectorias de los electrones sin qu e se alteren sus energías ⇒⇒⇒⇒ electrones retrodispersados

4.2.- Interacciones inelásticas

Resultan de transferir al sólido parte o toda la en ergía de los electrones

4.2.1.- Electrones secundarios

Electrones procedentes de los átomos que forman la muestra a analizar

4.2.2.- Emisión de rayos X

a)Origen del espectro característico de rayos Xb)Espectro característico de rayos X emitido por lo s elementos

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(I. Elástica)

(e- Secundarios)(Emisión de R-X)

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Figura tomada de:-ALBELLA, J.M.; CINTAS, A.M.; MIRANDA, T. y SERRATOSA, J.M.: "Introducción a la ciencia de materiales". C.S.I.C., 1993.

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5. Espectros Característicos de Rayos X

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Figura tomada de:-ALBELLA, J.M.; CINTAS, A.M.; MIRANDA, T. y SERRATOSA, J.M.: "Introducción a la ciencia de materiales". C.S.I.C., 1993.

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6. Microscopía electrónica de barrido

6.1.- Introducción

Los electrones al tener poco poder de penetración se pueden utilizar para estudiar superficies

6.2.- Fundamento

La intensidad de emisión de los electrones secundarios y retrodispersados depende del ángulo de incidencia del haz de electrones primarios sobre la superficie de la muestra (topografía)

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Imagen tomada del enlace:http://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/thumb/1/19/SimpleSEMandTEM.jpg/350px-SimpleSEMandTEM.jpg

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6.3.- Microscopio electrónico de barrido

a) Fuentes de electrones (Filamento caliente de W)

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Figura tomada de:D.A. Skoog et al. Principios de Análisis Instrumental. Mc Graw Hill, Madrid (2002)

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a) Óptica para los electrones (lentes magnéticas)

- Lentes condensadoras: hace llegar el haz de electrones a las lentes de enfoque

- Lentes de enfoque: responsables deltamaño del haz sobre la muestra

b) Barrido: Aumento, A =W/w

c) Muestra y soporte de la muestra

- Deben encontrarse en una cámara de ultra alto vacío

- Deben ser conductoras. Si no, hay que recubrirlas (Métodos de recubrimiento, “Sputtering”)

d) Detectores:

- De electrones (de centelleo y desemiconductor)

- De rayos X (de dispersión de energía y de longitud de onda

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Imagen tomada del enlace:http://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/thumb/1/19/SimpleSEMandTEM.jpg/350px-SimpleSEMandTEM.jpg

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6.4.- Aplicaciones

Proporciona información morfológica,topográfica y composicional de las superficies de los materiales

a) Electrones retrodispersados:

son direccionales, sólo revelan detalles dela muestra que estén en línea con el sistema de detección. Su número aumenta cuando Z aumenta, entonces se puede obtener contraste debido a composición de la muestra.

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b) Electrones secundarios:

No son direccionales, aprecian detalles que forman una imagen deapariencia tridimensional (topografía)

c) Emisión de rayos X:

Microanálisis, cuali y cuantitativo

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HORMIGONES Y ARIDOS

-Mineralogía de cementos: clínker, alitas, etc... -Mineralogía de áridos: granito, calizas, etc... -Crecimientos cristalinos, texturas, fisuraciones, porosidades, fragilidad, etc... -Fases reactivas, productos expansivos. -Interferencia árido pasta, índice de huecos, etc... -Composición microquímica, alteraciones, etc... -Cuantificación de parámetros de caracterización

METALES Y ORGANICOS

-Análisis morfológico y fractográfico. -Análisis de inclusiones. -Corrosión de superficies y oxidaciones. -Estudio, análisis y evaluación de fases. -Cartografía de elementos químicos. -Ataques superficiales por alteración. -Espesores y distribución de capas.

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6.4.1.- Análisis de sistemas poliméricos

a) compatibilidad de polímeros

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Acc. V Spot Magn Det WD10.0 kV 5.5 2500x SE 10.0

10 µµµµm

6.4.2.- Superficies

a) Modificación superficial en materiales

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Acc. V Spot Magn Det WD10.0 kV 5.5 2000x SE 9.9

10 µµµµm

a) Modificación superficial en materiales

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6.4.3.- Microanálisis

E (eV)

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Relaciones atómicas entre Si y los principales elementos constituyentes de las fibras de vidrio.

-17±712±3D1W

56±176.1±15.7±0.8C1W

-2.5±1.23.8±1.1B1W

36±83.0±0.33.7±0.4A1W

60±1311±38.3±0.6F-D

39±95.1±0.75.2±0.6F-C

32±73.1±0.63.7±0.5F-B

27±73.1±0.23.6±0.2F-A

Si/NaSi/CaSi/AlMuestra

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6.4.4.- Estudios fractográficos

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0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0 5 10 15 20

Distance from the surface of the fiber to the bulk (µµµµm)

Par

ticle

den

sity

(µµ µµm

-2)

PMMA-C

PMMA-S

PMMA-A

PMMA

(b)

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E (eV)

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