Εργαστήριο Χημείας ΕΤΥ124

Κ. Βελώνια / Μ. Τυλλιανάκης

Κανόνες Ασφαλείας

• Μέσα στο εργαστήριο φοράμε πάντα προστατευτική ποδιά.

• Κατά τη διάρκεια του πειράματος φοράμε πάντα τα ειδικά

προστατευτικά γυαλιά.

• Απαγορεύεται αυστηρά όχι μόνο η κατανάλωση αλλά και η

παρουσία φαγητών ή ποτών στο χώρο ρου εργαστηρίου.

• Απαγορεύεται η χρήση κινητών τηλεφώνων μέσα στο χώρο του

εργαστηρίου.

• Απαγορεύεται αυστηρά το κάπνισμα μέσα στο χώρο του

εργαστηρίου.

• Το εργαστήριο έχει μία έξοδο κινδύνου. Ρωτήστε τον υπέυθυνο

του εργαστηρίου να σας τη δείξει και φροντίστε μαζί με αυτόν

να είναι εύκολα προσβάσιμη και ξεκλείδωτη.

• Τέλος απαγορεύονται οποιοιδήποτε αστεϊσμοί και πλάκες μέσα

στο εργαστήριο.

Η παραβίαση οποιουδήποτε από τους παραπάνω κανόνες

ασφαλείας δίνει το δικαίωμα στον υπεύθυνο του εργαστηρίου να

μη σας επιτρέψει τη συνέχιση της εργαστηριακής άσκησης με

αποτέλεσμα τη λήψη απουσίας.

• ΠΟΤΕ δεν κάνουμε οτιδήποτε στο εργαστήριο

εκτός από τις εγκεκριμένες πειραματικές

διαδικασίες που περιγράφονται στις σημειώσεις

και προτείνονται από τον υπεύθυνο εργαστηρίου.

• Οποιαδήποτε άλλη δοκιμή

απαγορεύεται αυστηρά

Εκρηξη ψυγείου University: University of Virginia

Year: ~1997 or 1998

Description of Incident: Normal household refrigerators have several spark points

that caused an explosion from built up fumes.

SDSM&T Environmental Health & Safety

Chemistry Professor Karen E. Wetterhahn, Dartmouth College

Dimethylmercury, a colourless liquid, was used as a

reference standard for NMR experiments.

During sample preparation dimethylmercury accidentally

penetrated a protective glove.

Died by poisoning resulting from by a few drops of dimethylmercury.

The accident occurred in August of 1996.

Six months later symptoms of the mercury poisoning

were detected by which time the effects were

irreversible.

Professor Wetterhahn rapidly went into a coma and died

in June 1997.

Έκρηξη Ασύμβατων Χημικών Απορριμάτων

•University: University of Kentucky

•Year: 1997

•Description of Incident: It is believed that nitric acid and halogenated

organic solvent waste were involved, but the exact cause may never be

known.

SUNY-Canton, 02/10/12

Yale University student Michele Dufault dies in machine shop accident on April 12, 2011.

• Michele’s hair got caught in

a lathe as she worked on a

senior project in a machine

shop in Chemistry

Laboratory.

• Her body was found by

other students who had

been working in the

building.

Μέτρα προστασίας

Μέτρα προστασίας

Αναφέρετε ΟΛΑ τα ατυχήματα –μην προσπαθήσετε

να διαχειριστείτε οποιοδήποτε ατύχημα ΧΩΡΙΣ τον

υπεύθυνο εργαστηρίου.

Κανόνες λειτουργίας • Κάθε φοιτητής έχει δικαίωμα για το πολύ μία απουσία από τις

εργαστηριακές ασκήσεις. Περισσότερες απουσίες της μίας έχουν ως

αποτέλεσμα την διακοπή της συμμετοχή του φοιτητή για το υπόλοιπο

του εξαμήνου και επομένως παρακολούθηση από την αρχή το

επόμενο εξάμηνο. Απουσίες δεν είναι δυνατόν να δικαιολογηθούν καθ’

οιοδήποτε τρόπο ακόμα και με ιατρική ή νοσοκομειακή γνωμάτευση.

• Μετά το τέλος της εργαστηριακής άσκησης πρέπει να γράφετε

αναφορές. Η αναφορά είναι κοινή για όλα τα μέλη την ομάδας και άρα

όλα τα μέλη παίρνουν τον ίδιο βαθμό στην αναφορά.

Αναφορές στις οποίες αποδεικνύεται αντιγραφή μηδενίζονται

αυτόματα.

• Η αναφορά παραδίδεται την επόμενη εργαστηριακή ημέρα.

Οποιαδήποτε καθυστερηση πέραν της προθεσμία αυτής επιφέρει

ποινή ίση με το 20% του βαθμού της αναφοράς. Για καθυστέρηση

μεγαλύτερη της μίας εβδομάδας από την προθεσμία η αναφορά

μηδενίζεται.

Κανόνες λειτουργίας • Ο τελικός βαθμός στο μάθημα των Εργαστηρίων Χημείας προκύπτει

από το μέσο όρο του βαθμού των αναφορών και του βαθμού στη

γραπτή εξέταση του Εργαστηρίου στο τέλος του εξαμήνου, υπό την

προϋπόθεση ότι ο βαθμός στην γραπτή εξέταση είναι τουλάχιστον

πέντε (5,0).

• Το εργαστήριο όπως και τα αμφιθέατρα είναι χώρος διδασκαλίας.

Κατά συνέπεια -όπως το μάθημα στο αμφιθέατρο- έτσι και η άσκηση

στο εργαστήριο πρέπει να διεξάγεται χωρίς κουβέντες και οχλαγωγίες.

• Στο τέλος κάθε πειράματος κάθε ομάδα θα πρέπει να ξεπλένει τα

γυαλικά που χρησιμοποίησε και να παραδίδει τον πάγκο εργασίας της

στην κατάσταση που τον παρέλαβε.

• Κάθε εργαστηριακή ημέρα θα ορίζεται μία ομάδα καθαριότητας η

οποία θα ξεπλένει τα κοινόχρηστα γυαλικά και θα πρέπει να

παραδίδει το χώρο στην κατάσταση που ήταν κατά την έναρξη του

πειράματος.

Πείραμα 1: Πρωτολυτικές Τιτλοδοτήσεις – Αλκαλιμετρία και Οξυμετρία

Σκοπός της άσκησης είναι να προσδιοριστεί η % κ.β.

σύσταση του οξικού οξέος (ασθενές οξύ) στο ξύδι και οι

ποσότητες NaHCO3 και NaCO3 (ασθενείς βάσεις) σε διάλυμα

άγνωστης συγκέντρωσης.

Για αυτό το λόγο θα γίνει τιτλοδότηση δείγματος ξυδιού και

υδατικού διαλύματος NaHCO3 και NaCO3 με δευτερογενές

πρότυπο διάλυμα NaOH και πρωτογενές πρότυπο διάλυμα

HCl αντίστοιχα.

Το τελικό σημείο της τιτλοδότησης θα εντοπιστεί με τη

βοήθεια δείκτη και η σύσταση των διαλυμάτων θα βρεθεί

με επεξεργασία των όγκων των πρότυπων διαλυμάτων που

χρησιμοποιήθηκαν για τις τιτλοδοτήσεις.

• Τιτλοδότηση – είναι η διαδικασία

μέτρησης του όγκου ενός πρότυπου

διαλύματος που απαιτείται για να

αντιδράσει με ένα δεδομένο όγκο (ή

μάζα) της αναλυόμενης ουσίας.

• Πρότυπο διάλυμα – διάλυμα

γνωστής συγκέντρωσης.

• Πρωτογενές πρότυπο – είναι μία

ένωση υψηλής καθαρότητας που

χρησιμεύει σαν ουσία αναφοράς σε

ογκομετρικούς προσδιορισμούς και

τιτλοδοτίσεις. (Πρότυπο υψηλής

καθαρότητας, σταθερό στις

πειραματικές συνθήκες) .

Προχοΐδα

Στήριγμα

Φιάλη

Erlenmeyer

(κωνική)

Ορολογία!

• Δευτεροταγές πρότυπο διάλυμα –

τιτλοδοτημένο από το πρότυπο

(πρωτογενές) διάλυμα

• Δείκτες- ουσίες που προστίθενται

στο υπό ανάλυση διάλυμα για να

προκαλέσουν μία φυσική

μεταβολή (τελικό σημείο) στο/ ή

κοντά στο ισοδύναμο σημείο.

Συνήθως πρόκειται για την

εμφάνιση, εξαφάνιση ή αλλαγή

του χρώματος.

Προχοΐδα

Στήριγμα

Φιάλη

Erlenmeyer

Ορολογία!

• Ισοδύναμο σημείο – το σημείο στο

οποίο το ποσό του τιτλοδότη

είναι χημικά ισοδύναμο με το

ποσό της υπό ανάλυση ουσίας.

• Τελικό σημείο – το σημείο στο

οποίο παρατηρείται η φυσική

μεταβολή.

• Λάθος τιτλοδότησης – η διαφορά

στον όγκο ή τη μάζα ανάμεσα στο

ισοδύναμο σημείο και τα τελικό

σημείο.

Προχοΐδα

Στήριγμα

Φιάλη

Erlenmeyer

41.18 mL

Πείραμα 1 1ο μέρος: Υπολογισμός συγκέντρωσης διαλύματος

NaOH.

Θα πραγματοποιηθεί τιτλοδότηση διαλύματος

NaOH από πρωτογενές πρότυπο διάλυμα HCl.

• Γεμίζουμε την προχοΐδα με το κοινόχρηστο διάλυμα

NaOH άγνωστης συγκέντρωσης.

• Στην κωνική φιάλη των 250 ml μεταφέρουμε με

σιφώνιο ακριβώς 20 ml πρότυπου διαλύματος HCl

0,1 M με σιφώνιο.*

• Προσθέτουμε επιπλέον περίπου 10 ml νερού.

• Προσθέτουμε 3 σταγόνες δείκτη φαινολοφθαλεΐνης.

• Τοποθετούμε ένα μαγνητάκι στην κωνική

προκειμένου να έχουμε συνεχή ανάδευση και

τοποθετούμε την κωνική πάνω στον αναδευτήρα.

• Πραγματοποιούμε μέχρι την αλλαγή χρώματος την

τιτλοδότηση κατά την οποία λαμβάνει χώρα η

αντίδραση (περίπου 10 ml):

• Η τιτλοδότηση πραγματοποιείται συνολικά 3 φορές.

OHNaClHClNaOH 2

.

NaOH

HCl

+ φαινολοφθαλεΐνη

Πείραμα 1 2ο μέρος: Υπολογισμός συγκέντρωσης διαλύματος

CH3COOH. Θα πραγματοποιηθεί τιτλοδότηση

διαλύματος CH3COOH από δευτερογενές πρότυπο

διάλυμα NaΟΗ.

• Γεμίζουμε την προχοΐδα με το κοινόχρηστο

διάλυμα NaOH του οποίου τη συγκέντρωση

μετρήσαμε στο πρώτο μέρος.

• Στην κωνική φιάλη των 250 ml μεταφέρουμε με

σιφώνιο ακριβώς 20 ml διαλύματος CH3COOH

άγνωστης συγκέντρωσης.

• Προσθέτουμε επιπλέον περίπου 10 ml νερού.

• Προσθέτουμε 3 σταγόνες δείκτη

φαινολοφθαλεΐνης.

• Τοποθετούμε ένα μαγνητάκι στην κωνική

προκειμένου να έχουμε συνεχή ανάδευση και

τοποθετούμε την κωνική πάνω στον αναδευτήρα.

• Πραγματοποιούμε μέχρι την αλλαγή χρώματος

την τιτλοδότηση κατά την οποία λαμβάνει χώρα η

αντίδραση (περίπου 10 ml):

• Η τιτλοδότηση πραγματοποιείται συνολικά 3

φορές.

OHCOONaCHCOOHCHNaOH 233

NaOH

CH3COOH

+ φαινολοφθαλεΐνη

Πείραμα 1 3ο μέρος: Υπολογισμός συγκέντρωσης Na2CO3 και

NaΗCO3 σε διάλυμας που περιέχει μίγμα τους. Θα

πραγματοποιηθεί τιτλοδότηση αυτού του

διαλύματος από πρωτογενές πρότυπο διάλυμα HCl

0,1 Μ.

• Αδειάζουμε την προχοΐδα από το NaOH και τη

γεμίζουμε με HCl αφού πρώτα τη ξεπλύνουμε.

• Στην κωνική φιάλη των 250 ml μεταφέρουμε με

σιφώνιο ακριβώς 10 ml διαλύματος μίγματος

Na2CO3 και NaΗCO3 άγνωστης συγκέντρωσης.

• Προσθέτουμε επιπλέον περίπου 90 ml νερού.

• Προσθέτουμε 3 σταγόνες δείκτη φαινολοφθαλεΐνη.

• Τοποθετούμε ένα μαγνητάκι στην κωνική

προκειμένου να έχουμε συνεχή ανάδευση και

τοποθετούμε την κωνική πάνω στον αναδευτήρα.

• Πραγματοποιούμε μέχρι την αλλαγή χρώματος την

τιτλοδότηση κατά την οποία λαμβάνει χώρα η

αντίδραση (περίπου 10 ml):

• Σημειώνουμε την ένδειξη της προχοϊδας

OHNaHCOHClCONa 2332

ΗCl

Na2CO3 & NaΗCO3

+ φαινολοφθαλεΐνη

Πείραμα 1 • Προσθέτουμε 3 σταγόνες δείκτη ερυθρό

μεθυλίου.

• Πραγματοποιούμε μέχρι την αλλαγή

χρώματος την τιτλοδότηση κατά την οποία

λαμβάνει χώρα η αντίδραση (περίπου 10 ml

επιπλέον):

• Η ποσότητα του που θα ανιχνευθεί

οφείλεται τόσο στην ποσότητα που είχαμε

στο αρχικό διάλυμα όσο και σε αυτή που

δημιουργήθηκε από το πρώτο σκέλος αυτού

του 3ου μέρους.

• Η τιτλοδότηση πραγματοποιείται συνολικά 3

φορές.

OHCOHHClNaHCO 2323

Na2CO3 & NaΗCO3

+ φαινολοφθαλεΐνη+

Ερυθρό μεθυλίου

Πείραμα 1: Υπολογισμοί

• Υπολογισμός της συγκέντρωσης του διαλύματος

NaOH.

• Υπολογισμός της υγρασίας που περιέχει το NaOH αν

γνωρίζουμε ότι παρασκευάστηκε με τη διάλυση 2,5 gr

NaOH σε 250 ml νερού.

• Υπολογισμός μοριακής συγκέντρωσης διαλύματος

CH3COOH και της % κ.ο. (w/v) περιεκτικότητάς του.

• Υπολογισμός συγκέντρωσης διαλύματος Na2CO3 και

NaΗCO3.

Καμπύλες Τιτλοδότησης

• Η γραφική παράσταση της τιμής του pH ενός

διαλύματος ως προς τον όγκο του οξέος ή της

βάσης που προστίθεται σε αυτό

http://www.youtube.com/watch?v=a4hLUCX893M

Καμπύλες Τιτλοδότησης

Τα επίπεδα/οριζόντια

τμήματα υποδυκνύουν

περίσσεια διαλύματος

οξέος και βάσης .

Η απότομη κλήση δείχνει το

σημείο στο οποίο συμβαίνει η

εξουδετέρωση.

1

1: Αρχικό pH

2

2: Ισοδύναμο σημείο nοξ=nβ

Καμπύλες Τιτλοδότησης: Ασθενές οξυ-Ισχυρή βάση

1

1: Αρχικό pH

2

2: Ισοδύναμο σημείο nοξ=nβ

3

3: Μισό ισοδύναμου σημείου:

pH=pKa

Πείραμα 2: Πεχαμετρική Τιτλοδότηση - Προσδιορισμός Σταθεράς Διάστασης Ασθενούς

Οξέος-Ρυθμιστικά Διαλύματα

Στην άσκηση αυτή θα προσδιοριστεί η σταθερά

διάστασης (Ka) και το ισοδύναμο βάρος ασθενούς οξέος

καθώς και ο συντελεστής ρυθμιστικής ικανότητας ενός

ρυθμιστικού διαλύματος.

Η μέθοδος που θα χρησιμοποιηθεί είναι η τιτλοδότηση

οξέος-βάσης. Το τελικό σημείο της ογκομέτρησης θα

εντοπιστεί με μέτρηση του pH του διαλύματος. Οι τιμές

της σταθεράς διάστασης Ka, το ισοδύναμο βάρος του

οξέος και ο συντελεστής ρυθμιστικής ικανότητας του

ρυθμιστικού διαλύματος θα βρεθούν με επεξεργασία των

τιμών pH που μετρήθηκαν κατά την διάρκεια της

τιτλοδότησης.

Ρυθμιστικά Διαλύματα

• Ρυθμιστικό ονομάζεται ένα διάλυμα του οποίου η τιμή

του pH δεν μεταβάλλεται ή μεταβάλλεται ελάχιστα

όταν προστεθουν σε αυτό μικρές ποσότητες ισχυρού

οξέος ή ισχυρής βάσης.

• Τα ρυθμιστικά διαλύματα παρασκευάζονται

αναμιγνύοντας σε υδατικό διάλυμα ένα ασθενές οξύ με

ένα άλας του (συζυγής βάση) ή μία ασθενή βάση με ένα

άλας της (συζυγές οξύ).

πχ: HF και NaF.

Ρυθμιστικά Διαλύματα

• Ο ρόλος ενός ρυθμιστικού διαλύματος είναι να

αντιστέκεται στις αλλαγές του pH ενός διαλύματος.

• Τα ρυθμιστικά διαλύματα είναι απλά μία εφαρμογή του

φαινομένου της επίδρασης κοινού ιόντος.

• Σύσταση ρυθμιστικών διαλυμάτων:

Ασθενές Οξύ Συζυγής Βάση

CH3COOH CH3COO-

H2PO4- HPO4

2-

Ασθενής Βάση Συζυγές Οξύ

NH3 NH4+

Ρυθμιστική ικανότητα

Μαθηματικά η ρυθμιστική ικανότητα ορίζεται από την

σχέση :

Όπου CA και CΒ είναι τα moles προστιθέμενου οξέος ή

βάσης ανά λίτρο διαλύματος. Τα πρόσημα «+» και «-»

εξηγούνται από το γεγονός ότι η προσθήκη βάσης

επιφέρει αύξηση της τιμής του pH, ενώ η προσθήκη οξέος

μείωση της τιμής του pH.

Όπως φαίνεται και από την σχέση, η ρυθμιστική

ικανότητα β είναι η κλίση της καμπύλης εξουδετέρωσης

όταν στον άξονα των ψ έχουμε CA ήCΒ.

dpH

dC

dpH

dC AB

Πειραματικό σχήμα

• Στήριγμα • Προχοΐδα • στήριγμα • Φιάλη Erlenmeyer

• Αναλυόμενη ουσία

(άγνωστη μοριακότητα) • Τιτλοδότης (πρότυπο

διάλυμα γνωστής μοριακότητας)

• Δείκτης • pH μετρο • Συσκευή μαγνητικής

ανάδευσης

• Μετράει το δυναμικό

ενός ηλεκτρολύτη

• Μετατρέπει το

δυναμικό σε pH

• Φτηνή και εύκολη

μέθοδος

• Πρέπει να γίνει

βαθμονόμηση με

πρότυπο ρυθμιστικό

διάλυμα

pHμετρο

])[(

][log

)3.2(0

Hήό

Hά

nF

RTEE

Πείραμα 2 1ο μέρος: Μέτρηση τιμών pH ως προς τον όγκο

NaOH κατά τη τιτλοδότηση διαλύματος αγνώστου

οξέος και συγκέντρωσης από N από πρωτογενές

πρότυπο διάλυμα NaOH συγκέντρωσης 0,1 Μ.

• Γεμίζουμε την προχοΐδα με το κοινόχρηστο

πρότυπο διάλυμα NaOH συγκέντρωσης 0,1 Μ.

• Στην κωνική φιάλη των 250 ml μεταφέρουμε με

σιφώνιο ακριβώς 5 ml άγνωστου οξέος το οποίο

έχει παρασκευαστεί με τη διάλυση 15 g οξέος σε 250

ml νερού.

• Προσθέτουμε επιπλέον περίπου 45 ml νερού.

• Τοποθετούμε ένα μαγνητάκι στην κωνική

προκειμένου να έχουμε συνεχή ανάδευση και

τοποθετούμε την κωνική πάνω στον αναδευτήρα.

• Τοποθετούμε το ηλεκτρόδιο του πεχαμέτρου στο

διάλυμα, καταγράφουμε την αρχική τιμή του pH και

ξεκινάμε την τιτλοδότηση καταγράφοντας τις τιμές

του pH και της ένεδειξης της προχοΐδας με τον εξής

ρυθμό: Από 0-8 ml NaOH που έχουμε προσθέσει ανά 0,2 ml

Από 8-48ml NaOH που έχουμε προσθέσει ανά 0,5 ml

Από48-51mlNaOHπου έχουμε προσθέσει ανά0,05 ml

Από 51-60mlNaOHπου έχουμε προσθέσει ανά 0,5 ml

πρότυπο

διάλυμα NaOH

οξύ

pHμετρο

Πείραμα 2

πρότυπο

διάλυμα NaOH

ΚH2PO4,

Κ2ΗPO4

pHμετρο

2ο μέρος: Προσδιορισμός συντελεστή

ρυθμιστικής ικανότητας ρυθμιστικού

διαλύματος.

• Γεμίζουμε την προχοΐδα με το κοινόχρηστο

πρότυπο διάλυμα NaOH συγκέντρωσης 0,1

Μ.

• Στην κωνική φιάλη των 250 ml μεταφέρουμε

με σιφώνιο ακριβώς 40 ml διαλύματος

ΚH2PO4 0,1 M και 10 ml διαλύματος Κ2ΗPO4

0,1 M.

• Τοποθετούμε ένα μαγνητάκι στην κωνική

προκειμένου να έχουμε συνεχή ανάδευση και

τοποθετούμε την κωνική πάνω στον

αναδευτήρα.

• Τοποθετούμε το ηλεκτρόδιο του πεχαμέτρου

στο διάλυμα, καταγράφουμε την αρχική τιμή

του pH και ξεκινάμε την τιτλοδότηση

καταγράφοντας τις τιμές του pH και της

ένεδειξης της προχοΐδας με ρυθμό 0,5 ml

NaOH μέχρι συνολικού όγκου 10 ml.

Πείραμα 2:

3ο μέρος: Προσδιορισμός συντελεστή

ρυθμιστικής ικανότητας δεύτερου

ρυθμιστικού διαλύματος.

• Γεμίζουμε την προχοΐδα με το

κοινόχρηστο πρότυπο διάλυμα NaOH

συγκέντρωσης 0,1 Μ.

• Στην κωνική φιάλη των 250 ml

μεταφέρουμε με σιφώνιο ακριβώς 25 ml

διαλύματος ΚH2PO4 0,1 M και 25 ml

διαλύματος Κ2ΗPO4 0,1 M.

• Τοποθετούμε ένα μαγνητάκι στην

κωνική προκειμένου να έχουμε συνεχή

ανάδευση και τοποθετούμε την κωνική

πάνω στον αναδευτήρα.

• Τοποθετούμε το ηλεκτρόδιο του

πεχαμέτρου στο διάλυμα,

καταγράφουμε την αρχική τιμή του pH

και ξεκινάμε

πρότυπο

διάλυμα NaOH

ΚH2PO4,

Κ2ΗPO4

pHμετρο

Πείραμα 2:

πρότυπο

διάλυμα HCl

ΚH2PO4,

Κ2ΗPO4

pHμετρο

4ο μέρος: Προσδιορισμός συντελεστή

ρυθμιστικής ικανότητας ρυθμιστικού

διαλύματος.

• Γεμίζουμε την προχοΐδα με το κοινόχρηστο

πρότυπο διάλυμα HCl συγκέντρωσης 0,1 Μ.

• Στην κωνική φιάλη των 250 ml μεταφέρουμε

με σιφώνιο ακριβώς 40 ml διαλύματος

ΚH2PO4 0,1 M και 10 ml διαλύματος Κ2ΗPO4

0,1 M.

• Τοποθετούμε ένα μαγνητάκι στην κωνική

προκειμένου να έχουμε συνεχή ανάδευση και

τοποθετούμε την κωνική πάνω στον

αναδευτήρα.

• Τοποθετούμε το ηλεκτρόδιο του πεχαμέτρου

στο διάλυμα, καταγράφουμε την αρχική τιμή

του pH και ξεκινάμε την τιτλοδότηση

καταγράφοντας τις τιμές του pH και της

ένεδειξης της προχοΐδας με ρυθμό 0,5 ml HCl

μέχρι συνολικού όγκου 10 ml.

Πείραμα 2:

πρότυπο

διάλυμα HCl

ΚH2PO4,

Κ2ΗPO4

pHμετρο

5ο μέρος: Προσδιορισμός συντελεστή

ρυθμιστικής ικανότητας δεύτερου

ρυθμιστικού διαλύματος.

• Γεμίζουμε την προχοΐδα με το κοινόχρηστο

πρότυπο διάλυμα HCl συγκέντρωσης 0,1 Μ.

• Στην κωνική φιάλη των 250 ml μεταφέρουμε

με σιφώνιο ακριβώς 25 ml διαλύματος

ΚH2PO4 0,1 M και 25 ml διαλύματος Κ2ΗPO4

0,1 M.

• Τοποθετούμε ένα μαγνητάκι στην κωνική

προκειμένου να έχουμε συνεχή ανάδευση

και τοποθετούμε την κωνική πάνω στον

αναδευτήρα.

• Τοποθετούμε το ηλεκτρόδιο του πεχαμέτρου

στο διάλυμα, καταγράφουμε την αρχική

τιμή του pH και ξεκινάμε την τιτλοδότηση

καταγράφοντας τις τιμές του pH και της

ένεδειξης της προχοΐδας με ρυθμό 0,5 ml

HCl μέχρι συνολικού όγκου 10 ml.

Υπολογισμοί

Γραφική παράσταση της καμπύλης τιτλοδότησης pH=f(VNaOH) από

0-60 ml

0

0 60

V NaOH

pH

Γραφική της παραγώγου της παραπάνω καμπύλης από 47-53

ως εξής: Στον άξονα του y έχουμε τη μεταβολή ΔpH=pHn+1-pHn

ενώ στον x τον αντίστοιχο όγκο που έχουμε προσθέσει

0

47 53

V NaOH

ΔpH/ΔV

Γραφική της δεύτερης παραγώγου της πρώτης καμπύλης από 47-

53 ως εξής: Στον άξονα του y έχουμε τη μεταβολή της μεταβολής

του pH δηλαδή Δ(ΔpH)=ΔpHn+1-ΔpHn ενώ στον x τον αντίστοιχο

όγκο που έχουμε προσθέσει

-300

47 53

V NaOH

Δ(ΔpH)/ΔV

Υπολογισμοί

Γραφικές παραστάσεις του pH καθώς και της πρώτης και δεύτερης

παραγώγου ως προς τον όγκο βάσης.

Υπολογισμός του όγκου του ισοδύναμου σημείου. Είναι το σημείο όπου

μεγιστοποιείται η πρώτη παράγωγος και το σημείο όπου μηδενίζεται η

δεύτερη παράγωγος και τέμνει τον άξονα x.

Υπολογισμός της συγκέντρωσης του αγνώστου οξέος.

Την ισοδύναμη μάζα του οξέος Mr. (Το διάλυμα φτιάχτηκε με 15 g οξέος σε

250 ml διαλύματος)

Υπολογισμός της σταθεράς αγνώστου οξέος από την αρχική τιμή του pH

πριν αρχίσει η τιτλοδότηση. Με ποιον άλλο τρόπο θα μπορούσαμε να την

υπολογίσουμε? Πόσο θα τη βρίσκατε με αυτόν τον άλλο τρόπο;

Σχεδιασμός γραφική παράστασης του pH του πρώτου και δεύτερου

ρυθμιστικού διαλύματος σε συνάρτηση με τα mmole NaOH που προσθέσαμε.

Υπολογισμός συντελεστή ρυθμιστικής ικαντότητας του πρώτου και δεύτερου

ρυθμιστικού διαλύματος για την ποσότητα NaOH που προσθέσαμε.

Σχεδιασμός γραφική παράστασης του pH του πρώτου και δεύτερου

ρυθμιστικού διαλύματος σε συνάρτηση με τα mmole HCl που προσθέσαμε.

Υπολογισμός συντελεστή ρυμιστικής ικαντότητας του πρώτου και δεύτερου

ρυθμιστικού διαλύματος για την ποσότητα HCl που προσθέσαμε.

Πείραμα 3: Σύγκριση Μεθόδων Χημικής Ανάλυσης Προσδιορισμός Μαγγανίου

Σκοπός της παρούσας άσκησης είναι να γίνει ποσοτικός

προσδιορισμός του μαγγανίου σε ένα δείγμα χάλυβα. Η ανάλυση θα

γίνει με χρήση δύο διαφορετικών μεθόδων χημικής ανάλυσης:

φωτομετρικά με μέτρηση της απορρόφησης διαλύματος

μαγγανίου και

ογκομετρικά με τιτλοδότηση του ίδιου διαλύματος με οξαλικό

άλας.

Και στις δύο περιπτώσεις το προσδιοριζόμενο είδος είναι το

υπερμαγγανικό ιόν και θα γίνει αναγωγή των αποτελεσμάτων στην %

περιεκτικότητα στοιχειακού μαγγανίου σε στο χάλυβα.

Τα φωτομετρικά και ογκομετρικά δεδομένα θα συγκριθούν ως προς

την ακρίβεια των αποτελεσμάτων που δίνουν.

Νόμος των Beer-Lambert

Διάγραμμα της Beer–Lambert απορρόφησης μίας δέσμης φωτός καθώς ταξιδεύει μέσα

από μία κυψελίδα μήκους l.

Ι= εκπεμπόμενο φως, Io = προσπίπτων φως.

clI

IA 0

10log

Πείραμα 3 1ο μέρος: Παρασκευή αραιωμένων διαλυμάτων

KMnO4 από αρχικό διάλυμα συγκέντρωσης 10-3

Μ.

• Γεμίζουμε ένα ποτήρι ζέσεως 50 ml με το

πρότυπο διάλυμα KMnO4, 10-3 Μ.

• Πρόκειται να παρασκευάσουμε πέντε

διαφορετικά διαλύματα με συγκετρώσεις 5×10-

4 Μ, 3×10-4 Μ, 2×10-4 Μ, 10-4 Μ, 5×10-5 Μ.

Αυτά τα διαλύματα θα φτιαχνούν από το αρχικό

πρότυπο διάλυμα και σε ογκομετρική φιάλη των

50 ml. Για κάθε ένα από αυτά τα διαλύματα θα

ακολουθούμε τα εξής βήματα:

(α) Υπολογισμός της απαιτούμενης ποσότητας

διαλύματος KMnO4 10-3 Μ που πρέπει να λάβουμε

προκειμένου να αραιώσουμε.

(β) Μεταφέρουμε με σιφώνιο στη σφαιρική των 50 ml την

ποσότητα που υπολογίσαμε από το βήμα.

(γ) Πραγματοποιούμε την αραίωση του διαλύματος.

(δ) Γεμίζουμε την κυψελίδα με το αραιωμένο διάλυμα. Η

υπόλοιπη ποσότητα δε μας χρειάζεται. Τις κυψελίδες

τις τοποθετούμε κατά σειρά συγκέντρωσης έτσι ώστε

να μην τις μπερδέψουμε στο τέλος.

2211 VCVC

Πείραμα 3

2ο μέρος: Μέτρηση της απορρόφησης

των διαλυμάτων KMnO4 με τη βοήθεια

του φωτομέτρου.

• Βαθμονομούμε το φωτόμετρο ως εξής:

Τοποθετούμε στη θέση του δείματος μία

κυψελίδα με καθαρό νερό. Στη συνέχεια

θέτουμε το μήκος κύματος στα 520 nm

όπου εκεί απορροφάει καλύτερα το

διάλυμα KMnO4. Μηδενίζουμε την ένδειξη

της απορρόφησης.

• Τοποθετούμε διαδοχικά τις πέντε

κυψελίδες με τα δείγματα KMnO4 και

μετράμε τις απορροφήσεις τους.

• Η διαδικασία αυτή επαναλαμβάνεται

συνολικά πέντε φορές.

– (1) πηγή συνεχούς

ακτινοβολίας

– (2) μονοχρωμάτορας

για επιλογή μήκους

κύματος

– (3) κυψελίδα δείγματος

– (4) ανιχνευτής

(μετατρέπει την

ενέργεια σε ηλεκτρικό

σήμα)

– (5) καταγραφέας

Πείραμα 3

3ο μέρος: Μέτρηση της απορρόφησης διαλύμάτος KMnO4

άγνωστης συγκέντρωσης.

• Πρόκειται να μετρήσουμε την απορρόφηση διαλύματος KMnO4

του οποίου η συγκέντρωση είναι αρκετά μεγάλη ώστε να ισχύει ο

νόμος Beer Lambert. Για το λόγο αυτό θα το αραιώσουμε 100

φορές. Αυτό τα διάλυμα θα φτιαχτεί από το αρχικό άγνωστο

διάλυμα και σε ογκομετρική φιάλη των 250 ml.

• Υπολογίζουμε την απαιτούμενη ποσότητα άγνωστου διαλύματος

KMnO4 που πρέπει να λάβουμε προκειμένου να αραιωθεί 100

φορές.

• Μεταφέρουμε με σιφώνιο στη σφαιρική των 250 ml την ποσότητα

που υπολογίσαμε.

• Πραγματοποιούμε την αραίωση του διαλύματος.

• Γεμίζουμε την κυψελίδα με το αραιωμένο διάλυμα. Η υπόλοιπη

ποσότητα δε μας χρειάζεται.

• Μετράμε την απορρόφηση του άγνωστου διαλύματος.

Πείραμα 3 4ο μέρος: Μέτρηση της άγνωστης συγκέντρωσης

διαλύμάτος KMnO4 με τιτλοδότησή του με όξινο

διάλυμα (COONa)2.

• Γεμίζουμε την προχοΐδα με το άγνωστο διάλυμα

KMnO4.

• Ζυγίζουμε με ακρίβεια 0,1 g (COONa)2. Η

ποσότητα που θα ζυγίσουμε μπορεί να διαφέρει

λίγο από 0,1 g αλλά θα σημειώσουμε με ακρίβει

την τελική ένδειξη της ζυγαριάς.

• Μεταφέρουμε το (COONa)2 που ζυγίσαμε στην

κωνική φιάλη των 250 ml.

• Μετράμε με τον κύλινδρο 50 ml διαλύματος

H2SO4 2 M και το μεταφέρουμε στην κωνική.

• Μεταφέρουμε στην κωνική φιάλη 25 ml θερμού

νερού.

• Τοποθετούμε ένα μαγνητάκι στην κωνική

προκειμένου να έχουμε συνεχή ανάδευση και

τοποθετούμε την κωνική πάνω στον

αναδευτήρα.

• Πραγματοποιούμε μέχρι την αλλαγή χρώματος

την τιτλοδότηση κατά την οποία λαμβάνει χώρα

η αντίδραση.

• Η τιτλοδότηση πραγματοποιείται συνολικά 3 φορές.

KMnO4.

(COONa)2

H2SO4

Λήψη μικρών ποστήτων

για ζύγιση

Ποτέ σπάτουλα για δύο

διαφορετικές ουσίες

Πείραμα 3

Υπολογισμοί. • Γραφική παράσταση της καμπύλης απορρόφησης ως προς τη

συγκέντρωση για τα πέντε διαλύματα.

• Υπολογισμός της εξίσωσης ευθείας που πορκύπτει και

υπολογισμός του μοριακού συντελεστή απορρόφησης, ελ, για το

KMnO4.

• Υπολογισμός της συγκέντρωσης του αραιωμένου άγνωστου

διαλύματος με τη βοήθεια της απορρόφησής του που βρήκαμε στο

3ο μέρος και τους υπολογισμούς που κάναμε για τις μετρήσεις του

2ου μέρους.

• Υπολογισμός της συγκέντρωσης του αρχικού άγνωστου

διαλύματος με τη βοήθεια της συγκέντρωσης του αραιωμένου

άγνωστου διαλύματος που υπολογίσαμε.

• Υπολογισμός της συγκέντρωσης του άγνωστου διαλύματος με

τη βοήθεια της τιτλοδότησης του 4ου μέρους.

Πείραμα 4: Συμπλοκομετρικές Ογκομετρήσεις Προσδιορισμός Ολικής Σκληρότητας Νερού

Σκοπός αυτής της άσκησης είναι ο προσδιορισμός της

ολικής σκληρότητας (ιόντα Ca2+και Mg2+) δειγμάτων

νερού με ογκομέτρησή τους με πρότυπο διάλυμα χηλικής

ένωσης που συμπλοκοποιεί και τα δύο μεταλλοκατιόντα.

Το τελικό σημείο της τιτλοδότησης θα προσδιοριστεί με

χρήση κατάλληλου μεταλλικού δείκτη ενώ οι τιμές

σκληρότητας θα προσδιοριστούν με επεξεργασία των

τελικών όγκων των τιτλοδοτήσεων.

EDTA

Σκληρότητα νερού

ΧΑΡΑΚΤΗΡΙΣΜΟΣ

ΝΕΡΟΥ

ΓΑΛΛΙΚΟΙ

ΒΑΘΜΟΙ

ΓΕΡΜΑΝΙΚΟΙ

ΒΑΘΜΟΙ mg CaCO3/l

ΠΟΛΥ ΜΑΛΑΚΑ ΝΕΡΑ 0-7,16 0-4 0-71,6

ΜΑΛΑΚΑ 7,16-14,32 4-8 71,6-143,2

ΗΜΙΣΚΛΗΡΑ 14,32-21,48 8-12 143,2-214,8

ΣΧΕΤΙΚΑ ΣΚΛΗΡΑ 21,48-32,22 12-18 214,8-322,2

ΣΚΛΗΡΑ 32,22-53,70 18-30 322,2-537,0

ΠΟΛΥ ΣΚΛΗΡΑ >53,70 >30 >537,0

Η σκληρότητα του νερού μετριέται σε mg CaCO3/l , σε Γερμανικούς

βαθμούς, και σε Γαλλικούς βαθμούς

Για την μετατροπή από τη μία μονάδα μέτρησης σε άλλη ισχύουν οι

παρακάτω σχέσεις :

1 Γαλλικός βαθμός = 0,56 Γερμανικοί

1 Γερμανικός βαθμός = 1,79 Γαλλικοί

1 Γαλλικός βαθμός = 10 mg CaO/l

1 Γερμανικός βαθμός = 17,9 mg CaCO3/l

Πείραμα 4: 1ο μέρος: Τιτλοδότηση υδατικού

διαλύματος βρύσης από πρότυπο

διάλυμα EDTA 0,05 Μ.

• Γεμίζουμε την προχοΐδα με το

κοινόχρηστο διάλυμα EDTA

συγκέντρωσης 0,05 Μ.

• Στην κωνική φιάλη των 250 ml

μεταφέρουμε με σιφώνιο ακριβώς 100 ml

υδατικού διαλύματος βρύσης.

• Μεταφέρουμε στην κωνική με κύλινδρο

10ml ρυθμιστικού διαλύματος NH3-NH4Cl.

• Προσθέτουμε 3 σταγόνες δείκτη

Eriochrome Black T.

• Τοποθετούμε ένα μαγνητάκι στην κωνική

προκειμένου να έχουμε συνεχή ανάδευση

και τοποθετούμε την κωνική πάνω στον

αναδευτήρα.

• Πραγματοποιούμε μέχρι την αλλαγή

χρώματος την τιτλοδότηση.

• Η τιτλοδότηση πραγματοποιείται

συνολικά 3 φορές.

EDTA

H2O

NH3-NH4Cl

Eriochrome Black T

Ca+2(aq) + EDTA-2

(aq) → CaEDTA(aq)

In-Mg(aq) → In2-(aq) + Mg2+

(aq)

(Pink) (Blue Endpoint)

Πείραμα 4: 2ο μέρος: Τιτλοδότηση υδατικού

διαλύματος εμφιαλωμένου νερού από

πρότυπο διάλυμα EDTA 0,05 Μ.

• Γεμίζουμε την προχοΐδα με το κοινόχρηστο

διάλυμα EDTA συγκέντρωσης 0,1 Μ.

• Στην κωνική φιάλη των 250 ml

μεταφέρουμε με σιφώνιο ακριβώς 100 ml

υδατικού διαλύματος εμφιαλωμένου

νερού.

• Μεταφέρουμε στην κωνική με κύλινδρο 10

ρυθμιστικού διαλύματος NH3-NH4Cl.

• Προσθέτουμε 3 σταγόνες δείκτη

Eriochrome Black T.

• Τοποθετούμε ένα μαγνητάκι στην κωνική

προκειμένου να έχουμε συνεχή ανάδευση

και τοποθετούμε την κωνική πάνω στον

αναδευτήρα.

• Πραγματοποιούμε μέχρι την αλλαγή

χρώματος την τιτλοδότηση.

• Η τιτλοδότηση πραγματοποιείται συνολικά

3 φορές.

EDTA

H2O

NH3-NH4Cl

Eriochrome Black T

Υπολογισμοί

• Υπολογισμός σκληρότητας υδατικού διαλύματος βρύσης.

• Υπολογισμός σκληρότητας υδατικού εμφιαλωμένου νερού.

Πείραμα 5: Οξειδοαναγωγικές Τιτλοδοτήσεις Ιωδομετρία

Σκοπός αυτής της άσκησης είναι ο προσδιορισμός των μορίων νερού και επομένως η περιεκτικότητα σε χαλκό ενός ένυδρου άλατος θειικού χαλκού. Η μέθοδος που θα χρησιμοποιηθεί είναι αυτή της οξειδοαναγωγικής ογκομέτρησης. Το άγνωστο διάλυμα ανάγεται από Cu(II) σε Cu(I) με διάλυμα ιωδιούχου καλίου ενώ ταυτόχρονα το I- οξειδώνεται προς I2. Το I2 που παράγεται τιτλοδοτείται με πρότυπο διάλυμα θειοθειικού νατρίου και με επεξεργασία των δεδομένων της τιτλοδότησης προδιορίζεται η μοριακότητα του άγνωστου δείγματος χαλκού και από αυτή τα μόρια νερού στο αρχικό άλας.

Πείραμα 5 1ο μέρος: Τιτλοδότηση διαλύματος Na2S2O3 από

πρότυπο διάλυμα KIO3.

• Γεμίζουμε την προχοΐδα με το κοινόχρηστο διάλυμα

Na2S2O3 άγνωστης συγκέντρωσης.

• Στην κωνική φιάλη των 250 ml μεταφέρουμε με

σιφώνιο ακριβώς 2,5 ml διαλύματος KIO3, το οποίο

παρασκευάστηκε με τη διάλυση 5,35 g KIO3 σε 250 ml

νερού.

• Ζυγίζουμε περίπου 1 g ΚΙ και το μεταφέρουμε σε

ποτήρι ζέσεως των 50 ml. Στο ποτήρι ζέσεως

προσθέτουμε με κύλινδρο 25 ml νερού. Στο ίδιο

ποτήρι ζέσεως προσθέτουμε με κύλινδρο 2 ml HCl

6M. Προσθέτουμε το περιεχόμενο του ποτηριού

ζέσεως στην κωνική φιάλη οπότε εμφανίζεται

αμέσως ένα καφέ χρώμα. Το καφέ χρώμα οφείλεται

στην δημιουργία Ι2 εξ αιτίας της αντίδρασης.

• Τοποθετούμε ένα μαγνητάκι στην κωνική

προκειμένου να έχουμε συνεχή ανάδευση και

τοποθετούμε την κωνική πάνω στον αναδευτήρα.

• Πραγματοποιούμε την τιτλοδότηση κατά την οποία

πραγματοποιείται η αντίδραση

κίτρινο χρώμα.

2

)(64)(2

1

)()(

2

)(32

1

)(3 3366 aqlaqaqaqaq OSOHIHOSIO

Na2S2O3

KIO3, ΚΙ, HCl

Καφέ χρώμα

OHIKClHClKIOKI 223 33665

)(622)()(322)(2 22 aqaqaqaq OSNaNaIOSNaI

• Στην κωνική φιάλη προσθέτουμε με

κύλινδρο 5 ml διαλύματος αμύλου το

οποίο ανιχνεύει έστω και σε μικρές

ποσότητες το Ι2 και δημιουργεί με αυτό μία

σύμπλοκη ένωση με χαρακτηριστικό χρώμα.

• Συνεχίζουμε την τιτλοδότηση μέχρι την

οριστική εξαφάνιση του.

• Η τιτλοδότηση πραγματοποιείται συνολικά

3 φορές

Πείραμα 5 2

)(64)(2

1

)()(

2

)(32

1

)(3 3366 aqlaqaqaqaq OSOHIHOSIO

Na2S2O3

KIO3, ΚΙ, HCl

Καφέ χρώμα

Ανίχνευση

• Άμυλο

• Σύμπλοκο αμύλου με ιώδιο

Πείραμα 5 2ο μέρος: Τιτλοδότηση διαλύματος CuSO4.×H2O από

δευτερογενές πρότυπο διάλυμα Na2S2O3.

• Γεμίζουμε την προχοΐδα με το κοινόχρηστο διάλυμα

Na2S2O3 άγνωστης συγκέντρωσης.

• Στην κωνική φιάλη των 250 ml μεταφέρουμε με σιφώνιο

ακριβώς 50 ml διαλύματος CuSO4.vH2O, το οποίο

παρασκευάστηκε με τη διάλυση 12 g άλατος σε 1000 ml

νερού.

• Ζυγίζουμε περίπου 1 g ΚΙ και το μεταφέρουμε στην

κωνική φιάλη. Κατά την ανάμειξη δημιουργείται

χαρακτηριστικό χρώμα εξ αιτίας της εμφάνισης Ι2 κατά

την αντίδραση

• Η τιτλοδότηση πραγματοποιείται μέχρι το χρώμα να γίνει

απαλό κίτρινο.

• Στην κωνική φιάλη προσθέτουμε με κύλινδρο 3 ml

διαλύματος αμύλου. Συνεχίζουμε την τιτλοδότηση μέχρι

το διάλυμα να γίνει από βαθύ μπλε σε ανοικτό μπλε.

• Ζυγίζουμε 2 g KSCN και το μεταφέρουμε στην κωνική. Στο

σημείο αυτό εμφανίζεται και πάλι το μπλε χρώμα διότι το

KSCN βοηθάει να απελευθερωθεί το Ι2 που έχει δεσμευθεί

από το Cu σύμφωνα με την αντίδραση

• Συνεχίζουμε την τιτλοδότηση μέχρι την οριστική

εξαφάνιση του μπλε χρώματος.

Na2S2O3

CuSO4.vH2O,

ΚΙ

)(2)(42)()()(24 242 aqaqaqaqaq ISOKCuIKIOHCuSO

Πείραμα 5

Υπολογισμοί.

• Υπολογισμός συγκέντρωσης διαλύματος Na2S2O3.

• Υπολογισμός συγκέντρωσης διαλύματος CuSO4.

• Υπολογισμός μάζας καθαρού CuSO4 στην ποσότητα των 12 g που

ζυγίστηκαν για την παρασκευή διαλύματός του.

• Υπολογισμός του αριθμού μορίων Η2O στο ένυδρο άλας του

θειικού χαλκού, δηλαδή του ν στο μοριακό τύπο CuSO4.vH2O.

Πείραμα 6: ΜΕΘΟΔΟΙ ΣΤΑΘΜΙΚΗΣ ΑΝΑΛΥΣΗΣ

• Σκοπός είναι ο προσδιορισμός Ni2+ σε διάλυμα.

• Σταθμική ανάλυση: Αντίδραση ουσίας με αντιδραστήριο

και καταβύθιση του προϊόντος με τη μορφή ιζήματος.

• Καλυπτικά αντιδραστήρια: Προστασία από καταβύθιση

άλλων ουσιών.

• Καταβύθιση Ni2+: Αντίδραση με διμέθυλο – γλυοξίμη, DMG

2 DMG + Ni2+ Ni(DMG)2 + 2 H+

• Παίρνουμε 50 ml διαλύματος NiCl2 σε ποτήρι ζέσεως 400 ml.

• Προσθέτουμε 2 ml διαλύματος ΗCl

• Προσθέτουμε 10 ml διαλύματος ΝΗ4ΟΗ

• Θέρμαίνουμε το διάλυμα μέχρι 70°.

• Προσθέτουμε στάγδην και υπό συνεχή ανάδευση 70- 80 ml

DMG

• Βράζουμε το διάλυμα για 1 min.

• Το αφήνουμε να κρυώσει για περίπου 1 h.

• Προζυγίζουμε ένα ποτήρι Gooch.

• Διηθούμε υπό κενό.

• Ξηραίνουμε το ποτήρι Gooch.

• Ζυγίζουμε το ποτήρι με το ίζημα.

Πείραμα 6: ΜΕΘΟΔΟΙ ΣΤΑΘΜΙΚΗΣ ΑΝΑΛΥΣΗΣ

NiCl2

Πείραμα 6: ΜΕΘΟΔΟΙ ΣΤΑΘΜΙΚΗΣ ΑΝΑΛΥΣΗΣ

Πείραμα 6: ΜΕΘΟΔΟΙ ΣΤΑΘΜΙΚΗΣ ΑΝΑΛΥΣΗΣ

Υπολογισμοί.

• Υπολογισμός μάζας ιζήματος NiCl2.

• Υπολογισμός % w/v περιεκτικότητας διαλύματος NiCl2.

Πείραμα 7: ΠΟΙΟΤΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ ΚΑΤΙΟΝΤΩΝ ΤΗΣ 1ης ΟΜΑΔΑΣ

• Σκοπός είναι η ποιοτική ανάλυση άγνωστου δείγματος

που περιέχει κατιόντα της δεύτερης ομάδας σύμφωνα

με την κατάταξη Fresenius.

R. Fresenius, 1841 Ομάδα 1 Κατιόντα που καθιζάνουν με αραιό

υδροχλωρικό οξύ: μολυβδος (II), υδράργυρος (I)

άργυρος (Ι)

Ομάδα 2 Κατιόντα που δεν αντιδρούν με αραιό

υδροχλωρικό οξύ αλλά σχηματίζουν ιζήματα με

όξινο διάλυμα H2S υδράργυρος(ΙΙ), χαλκός (II),

βισμούθιο (III), κάδμιο (II), ψευδάργυρος (II),

ψευδάργυρος(IV) , αρσενικό (III), αρσενικό (V),

αντιμόνιο (III), και αντιμόνιο (V) (2a και 2b). Τα 2a

είναι αδιάλυτα σε (ΝΗ4)2S ενώ τα 2b διαλυτά.

Ομάδα 3 Τα κατιόντα αυτής της ομάδας δεν

αντιδρούν με αραιό υδροχλωρικό οξύ ή όξινο

διάλυμα H2S. Σχηματίζουν ιζήματα με (ΝΗ4)2S

σε αμμωνιακό διάλυμα και είναι σίδηρος (II),

σίδηρος (III), κοβάλτιο (II), νικέλιο (II), μαγγάνιο

(II), χρώμιο (III), αλουμίνιο (III), και ψευδάργυρος

(II)

Ομάδα 4 Τα κατιόντα αυτής της ομάδας δεν

αντιδρούν με τα αντιδραστήρια των

προηγούμενων ομάδων αλλά σχηματίζουν

ιζήματα παρουσία (ΝΗ4)2CO3 σε ουδέτερο

διάλυμα και είναι το ασβέστιο (ΙΙ), στρόντιο (ΙΙ)

και βάριο ΙΙ).

Ομάδα 5 Κοινά κατιόντα που δεν αντιδρούν με

όλα τα προηγούμενα και είναι μαγνήσιο (ΙΙ), λίθιο

(Ι), νάτρο (Ι), κάλιο (Ι) και ιόντα αμμωνίου (Ι).

Πείραμα 7: ΠΟΙΟΤΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ ΚΑΤΙΟΝΤΩΝ ΤΗΣ 1ης ΟΜΑΔΑΣ

• 1ο μέρος: Ανίχνευση κατιόντων Hg22+, Pb2+ και Ag+ σε γνωστό διάλυμα.

• Σας δίνεται δοκιμαστικός σωλήνας που περιέχει περίπου 10 ml διαλύματος και με τα τρία

κατιόντα.

• Αδειάζουμε το περιεχόμενο του σωλήνα σε ποτήρι ζέσεως 100 ml.

• Προσθέτουμε στο ποτήρι ζέσεως 10 ml νερού με τη βοήθεια κυλίνδρου.

• Προσθέτουμε στο ποτήρι ζέσεως 2 ml HCl 6 M με τη βοήθεια κυλίνδρου.

• Θα παρατηρήσουμε ένα λευκό ίζημα που αποτελεί ένδειξη ότι έχουμε τουλάχιστον ένα από

αυτά τα τρία αυτά κατιόντα στο αρχικό μας διάλυμα.

• Σε ένα γυάλινο χωμί διήθησης βάζουμε ένα χαρτί διήθησης και το τοποθετούμε πάνω από

ένα δεύτερο ποτήρι ζέσεως.

• Πραγματοποιούμε τη διήθηση αυτού του διαλύματος με το ίζημα.

• Προσθέτουμε στο παραπάνω ίζημα με τη βοήθεια κυλίνδρου 20 ml ζεστού νερού και

συλλέγουμε το διήθημα στο δεύτερο ποτήρι ζέσεως.

• Παίρνουμε λίγη από την ποσότητα του διηθήματος και τη βάζουμε σε δεύτερο δοκιμαστικό

σωλήνα.

• Στο δοκιμαστικό σωλήνα προσθέτουμε 1 ml K2CrO4 1 Μ με τη βοήθεια κυλίνδρου.

Παρατηρούμε ότι δημιουργείται ένα κίτρινο ίζημα το οποίο αποτελεί ένδειξη της παρουσίας

κατιόντων Pb2+ στο διάλυμά μας.

• Ξεπλένουμε το δεύτερο ποτήρι ζέσεως. Πάνω από αυτό προσθέτουμε στον ίζημα που έχει

απομείνει 2,5 ml NH4OH 4 Μ με τη βοήθεια κυλίνδρου. Παρατηρούμε ίζημα μαύρου

χρώματος που ίζημα αποτελεί ένδειξη της παρουσίας κατιόντων Hg2+ στο διάλυμά μας.

• Προσθέτουμε στον ηθμό μέσα στο ποτήρι ζέσεως που έχουμε κάνει τη διήθηση σταγόνες

ΗΝΟ3 4 Μ. Παρατηρούμε ότι δημιουργείται ένα λευκό ίζημα το οποίο αποτελεί ένδειξη της

παρουσίας κατιόντων Ag+ στο διάλυμά μας.

Πείραμα 7

2ο μέρος: Ανίχνευση κατιόντων Hg22+, Pb2+ και Ag+ σε

άγνωστο διάλυμα.

• Σας δίνεται δοκιμαστικός σωλήνας που περιέχει άγνωστο διάλυμα

το οποίο μπορεί να περιέχει οποιαδήποτε από τα τρία παραπάνω

κατιόντα ή και κανένα από αυτά.

• Εκτελούμε ακριβώς την ίδια πειραματική διαδικασία του 1ου

μέρους. Ανάλογα με τα ιζήματα που θα παρατηρήσουμε ή όχι,

μπορούμε να βγάλουμε συμπέρασμα για το ποια κατιόντα

υπάρχουν στο άγωστο διάλυμα που σας δόθηκε.

Υπολογισμοί.

• Ταυτοποίηση κατιόντων άγνωστου δείγματος.

Πείραμα 8: Ανάλυση φαρμάκων με τη μέθοδο της Χρωματογραφίας Λεπτής Στοιβάδας (TLC)

Σκοπός της άσκησης είναι η ανάλυση του περιεχομένου

διάφορων αναλγητικών φαρμάκων που είναι εμπορικά

διαθέσιμα και πιο συγκεκριμένα η ταυτοποίηση του

δραστικού τους συστατικού. Η μέθοδος που θα

χρησιμοποιηθεί είναι η χρωματογραφία λεπτής στοιβάδας

(TLC).

Αφού επιλεγεί ο κατάλληλος διαλύτης για την ανάλυση θα

ακολουθήσει η ανάλυση άγνωστου δείγματος. Η

ταυτοποίηση θα γίνει με βάση τις τιμές Rf άγνωστου και

προτύπων.

Χρωματογραφία

stationary phaseor Resin

mobile phase

Reservoir

Flow-through

Frit

+ Sample

Κινητή φάση

Σταθερή φάση

Ροή

Δείγμα

Πλακίδια TLC

Επίστρωση με Al2O3

Ανάπτυξη διαλύτη με τη βοήθεια τριχειδούς φαινομένου

Πολύ ευαίσθητη επίστρωση

TLC • 1ο μέρος: Ανάπτυξη γνωστών ουσιών σε πλακίδια

TLC.

• Σας δίνεται πλακίδιο TLC στο οποίο υπάρχει μία λεπτή

γραμμή στο κάτω μέρος και τέσσερα σημεία πάνω σε

αυτήν.

• Με μικρούς τριχοειδείς σωλήνες βάζουμε στις πάνω στις

τέσσερις κουκίδες μία μικρή σταγόνα διάλυμα

ακετυλοσαλυκυλικού οξέος, ακεταμιδοφαινόλης,

καφεΐνης και σαλυκυλαμιδίου. Προσέχουμε να μην

χρησιμοποιούμε τον ίδιο τριχοειδή σωλήνα για δύο

διαφορετικά διαλύματα.

• Τοποθετούμε προσεκτικά τα πλακίδια σε ποτήρι ζέσεως

500 ml που περιέχει μικρή ποσότητα διαλύτη που θα σας

υποδειχθεί με τέτοιο τρόπο ώστε η στάθμη του διαλύτη

να μην υπερβεί τη γραμμή που υπάρχει στο πλακίδιο.

• Σκεπάζουμε το ποτήρι ζέσεως με ύαλο ωρολογίου και

περιμένουμε μέχρι να ανέβει στο πλακίδιο η στάθμη του

διαλύτη.

• Λίγο πρν η στάθμη στο πλακίδιο φθάσει στην άκρη,

βγάζουμε το πλακίδιο από το ποτήρι ζέσεως και

περιμένουμε ένα λεπτό μέχρι να στεγνώσει.

• Τοποθετούμε το πλακίδιο κάτω από λάμπα UV και με ένα

μολύβι σημειώνουμε το περίγραμμα των ιχνών που έχουν

αφήσει οι ουσίες πάνω στο διαλύτη.

• Συγκρίνουμε τα πλακίδια με τις άλλες ομάδες που κάνουν

το ίδιο πείραμα για να αποφασιστεί ποιος είναι ο

κατάλληλος διαλύτης έκλουσης για το συγκεκριμένο

πείραμα.

• 2ο μέρος: Ανίχνεσυη άγνωστου φάρμακου με τη βοήθεια γνωστών ουσιών.

• Σας δίνεται πλακίδιο TLC στο στο κάτω μέρος υπάρχουν τώρα πέντε σημεία.

• Με τους τριχοειδείς σωλήνες βάζουμε τις ίδιες τέσσερις ουσίες πάνω στις τέσσερις πρώτες κουκίδες ενώ στην πέμπτη βάζουμε μία μικρή σταγόνα από διάλυμα στο οποίο έχουμε διαλύσει κάποιο άγνωστο φάρμακο.

• Τοποθετούμε προσεκτικά τα πλακίδια σε ποτήρι ζέσεως 500 ml που περιέχει μικρή ποσότητα από τον διαλύτη που κρίθηκε κατάλληλος για το πείραμα από το 1ο μέρος.

• Σκεπάζουμε το ποτήρι ζέσεως με ύαλο ωρολογίου και περιμένουμε μέχρι να ανέβει στο πλακίδιο η στάθμη του διαλύτη.

• Λίγο πρν η στάθμη στο πλακίδιο φθάσει στην άκρη, βγάζουμε το πλακίδιο από το ποτήρι ζέσεως και περιμένουμε ένα λεπτό μέχρι να στεγνώσει.

• Τοποθετούμε το πλακίδιο κάτω από λάμπα UV και με ένα μολύβι σημειώνουμε το περίγραμμα των ιχνών που έχουν αφήσει οι ουσίες πάνω στο διαλύτη.

• Υπολογισμοί.

• Υπολογίζουμε τα Rf των ουσιών που αναπτύχθηκαν στο 1ο και το

2ο μέρος.

• Δικαιολογείτε αν ο διαλύτης που δοκιμάσατε στο 1ο μέρος ήταν

κατάλληλος ή όχι.

• Δικαιολογείτε ποιο είναι το φάρμακο που περιέχει το άγνωστο

διάλυμα που σας δόθηκε.