Einfluss verschiedener Haftmechanismen auf die ...
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Institut für Hochspannungstechnik 21.06.2017
Einfluss verschiedener Haftmechanismen auf die
elektrischen Eigenschaften von syntaktischem
Schaum unter kryogenen Temperaturen
Stefan Seibel, M.Sc.
Braunschweiger Supraleiterseminar 2017
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Supraleiterseminar 2017 Gliederung
Motivation & Zielsetzung
Theoretische Grundlagen
Versuchsmethodik
Untersuchungsergebnisse
Zusammenfassung und Ausblick
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Motivation
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Kryogene Isolierstoffe
Typische, aktuell in kryogenen Anwendungen eingesetzte Isolierstoffe:
PPLP: Polypropylen-laminiertes Papier als geschichtetes Dielektrikum, getränkt in Flüssigstickstoff (LN2)
Gefahr von Gasblasenbildung
GFK: Glasfaserverstärker Kunststoff
Gefahr von Spannungsrissbildung bei Abkühlung
Hohe tanδ, εr Hohe Blind- und Verlustleistung
LN2 / tiefkaltes N2- Gas:
Stark ausgeprägter Flächen- und Volumeneffekt
Gefahr von Gasblasenbildung, da gleichzeitig Kühlmedium
Niedrige Spannungsfestigkeit
Alternative: Syntaktischer Schaum
Signifikant höhere Spannungsfestigkeit als LN2, niedriges εr
Im Vergleich zu anderen gefüllten Polymeren: Kontraktionsverhalten bei Abkühlung auf
Flüssigstickstofftemperatur (LNT) ähnlich zu Metallen/Supraleitern
Streckdehnung von Schaum (EP-Basis) größer als Differenz Schaum-Supraleiter Spannungen beim
Abkühlen können aufgenommen werden
Quelle: Gupta [1]
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Motivation & Zielsetzung
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Materialmodifikation
Syntaktische Schäume zeigen unter kryogenen
Temperaturen im Kurzzeitbereich gute Eignung [2]
Behandlung von Mikrohohlkugeln mit einem
Haftvermittler hat tendenziell höhere
Spannungsfestigkeit gezeigt
Bislang nur eine Art von Haftvermittler untersucht
Technisch aber eine Vielzahl unterschiedlicher Haftvermittler
möglich
Zielsetzung:
Identifikation des Einflusses verschiedener Haftvermittlern auf die
Eigenschaften von syntaktischem Schaum mit Fokus auf:
Elektrische Durchschlagfestigkeit
Mech. Zugfestigkeit
Quelle: [3]
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Theoretische Grundlagen
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Syntaktischer Schaum
Was ist syntaktischer Schaum?
Kompositmaterial bestehend aus Mikrohohlkugeln (MHK), die in
eine Polymermatrix eingebettet sind
Viele Variationen über MHK Typen und Matrixmaterialien möglich
Einsatz als Isolierstoff für die HT-Supraleitertechnik:
Vorteile: Geringes Gewicht, niedriges εr, geringer Schrumpf bei
Abkühlen, kostengünstig
Nachteile: Einbringung von Hohlräumen, viele Grenzflächen
Aufbau und Modifikation syntaktischer Schäume:
GMHK: anorganische Glaskugeln, haften nur physikalisch an organischer Polymermatrix
Delaminationen möglich
Ablösungen / Lufteinschlüsse vermeiden?
Fehlstellen mögliche Initialstellen für elektrisches Versagen (Feldverdrängungen)
Zugfestigkeit abhängig von Haftung: MHK können Teil der Zugkräfte aufnehmen und Polymer dabei
entlasten
Delamination [Quelle: IFHT]
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Theoretische Grundlagen
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Haftvermittler
Haftvermittler dienen der Erzeugung einer chemischen Bindung zwischen organischen
und anorganischen Strukturen
Allgemeiner Aufbau eines Silan-basierten Typs:
R: Organofunktionelle Gruppe
CH2: Bindeglied, nicht bei allen Silanen vorhanden
Si: Silizium-Atom
X3: Hydrolisierbare Gruppe, meist Alkoxygruppe oder Chlor
Haftmechanismus:
Unter Abspaltung eines Teils der hydrolisierbaren Gruppe
wird Bindung an Substrat erreicht (Kondensationsreaktion)
Organofunktionelle Gruppe reagiert mit Polymer
Einfach- oder Doppelbindung je nach Gruppe und Polymer
möglich
R-(CH2)n-Si-X3
Organofunktionelle
Gruppe
Bindeglied
Hydrolisierbare
Gruppen
Substrat
Si Si Si
O O O
O O
R R R
Polymer
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Versuchsmethodik
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Untersuchte Materialien
Syntaktischer Schaum:
Epoxidharz als Polymermatrix
Mikrohohlkugeln (MHK):
Glasmikrohohlkugeln, Durchmesser einige 10µm, Wandstärke ca. 1µm, Schüttdichte 0,3-0,4g/cm³
Hier: 50Vol.-% MHK Füllgrad (maximaler Füllgrad für größte Anzahl Grenzflächen)
Haftvermittler:
Unbehandelte MHK als Referenz
Drei Typen von Haftvermittler auf MHK beschichtet (Typ1, Typ2, Typ3)
Ein Additiv für Harzmatrix (Typ4)
Prüflingsgeometrie:
Elektrische Untersuchungen:
Prüflinge in Kugel-Kugel Anordnung
Mechanische Untersuchungen:
„Knochenform“ nach DIN EN ISO 527
Prüfling ohne MHK
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Versuchsmethodik
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Elektrische Untersuchungen
Abkühlvorgang:
Abkühlen der Prüflinge in EPP-Box
Stufenweise Abkühlung (3 Stufen je 15 min, dann eintauchen
in LN2 für 15 min)
Elektrische Durchschlaguntersuchungen:
Verfahren gemäß IEC 60243
Anfahren einer Rampe zur Startspannungsermittlung (1 Prüfling)
20s-Stufentest (5 Prüflinge):
Start bei 40% der erwarteten Durchschlagspannung
Stufenhöhe gemäß Normvorgaben
Min. 6 Stufen bis zum Durchschlag
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Durchschlaguntersuchungen unter AC
Trafokaskade für AC-Untersuchungen bis 200 kV
Für kryogene Untersuchungen:
Beschränkung: Durchführung nur bis max. 125 kV geeignet
Untersuchungen bei Raumtemperatur:
Prüfung in Isolieröl zur Vermeidung eines Überschlages
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Durchschlaguntersuchungen unter DC
Greinacherschaltung bis
280 kV DC
Für kryogene Untersuchungen:
Spannung begrenzt durch
Durchführung auf:
𝑈𝑚𝑎𝑥 = 2 ∙ 125 𝑘𝑉 = 177 𝑘𝑉
Untersuchungen bei Raum-
temperatur:
Durchführung der Unter-
suchungen in einer Ölwanne
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Zugversuche
Zugmaschine Zwick-Roell „Zmart Pro 1445“
Methodik:
Ziehen der Probe bis zum Bruch, dabei Bestimmung von:
Dehnung
Zugkraft
Abgeleitete Größen:
Elastizitätsmodul
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Durchschlagspannung AC verschiedene Haftvermittler
Bei Raumtemperatur:
Kein signifikanter Einfluss auf AC-
Spannungsfestigkeit erkennbar
Mittelwerte und
Vertrauensbereiche in ähnlichen
Größenordnungen
48,5 47,9 46,6 51,1 50,5
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
Referenz Typ1 Typ2 Typ3 Typ4
Du
rch
sc
hla
gfe
lds
tärk
e (
pe
ak
) in
kV
/mm
Haftvermittler
Raumtemperatur
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Durchschlagspannung AC verschiedene Haftvermittler
Bei Flüssigstickstoff-
temperatur:
Tendenzielle Steigerung der
Durchschlagfeldstärke durch
Verwendung von Typ1
Typ2: Mittelwert niedriger als
Referenz
Typ3/4: Mittelwerte zwischen
Referenz und Typ1
Vertrauensbereiche überlappen
sich größtenteils
50,4 55,1
48,7 53,2 52,3
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
Referenz Typ1 Typ2 Typ3 Typ4
Du
rch
sc
hla
gfe
lds
tärk
e (
pe
ak
) in
kV
/mm
Haftvermittler
Flüssigstickstofftemperatur
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Durchschlagspannung DC verschiedene Haftvermittler
Bei Raumtemperatur:
Tendenzielle, aber nicht
signifikante Erhöhung der
Durchschlagfeldstärke bei
Verwendung von Typ1 im
Vergleich zur Referenz
Alle anderen Haftvermittler zeigen
keinen Einfluss bzw.
verschlechtern das Material
tendenziell im Vergleich zur
Referenz
45,7 50,1
41,5 41,6 40,4
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
Referenz Typ1 Typ2 Typ3 Typ4
Du
rch
sc
hla
gfe
lds
tärk
e (
pe
ak
) in
kV
/mm
Haftvermittler
Raumtemperatur
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Durchschlagspannung DC verschiedene Haftvermittler
Bei
Flüssigstickstofftemperatur:
Im Vgl. zwischen Typ1 und
unbehandelten MHK eine
tendenzielle Verbesserung,
Vertrauensbereiche überlappen
sich aber
Für alle anderen Haftvermittler
Trend noch weniger eindeutig
86,3 94,2
84,2 89,7 89,6
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
Referenz Typ1 Typ2 Typ3 Typ4
Du
rch
sc
hla
gfe
lds
tärk
e (
pe
ak
) in
kV
/mm
Haftvermittler
Flüssigstickstofftemperatur
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Zugfestigkeit bei Raumtemperatur
Im Vergleich mit
unbehandelten MHK:
Einzig Typ1 steigert die
Zugfestigkeit tendenziell
Größter Streubereich bei Typ1
Typ2-4 senken die Zugfestigkeit
im Vergleich zur Referenz
27,9 30,2
22,4 21,9
26,5
0
5
10
15
20
25
30
35
40
Referenz Typ1 Typ2 Typ3 Typ4
Zu
gfe
sti
gk
eit
σm
[M
Pa
]
Haftvermittler
Raumtemperatur
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Gegenüberstellung der Messdaten
Zur Identifikation:
Mittelwerte und Vertrauensintervall
hier jeweils bezogen auf den
Referenzwert mit unbehandelten
MHK
Zugfestigkeit bei RT
El. Festigkeiten bei LNT
Vergleich ergibt:
Einzig positiver Trend aller drei
Eigenschaften bei Typ1 erkennbar
Bei Typ2, Typ3 und Typ4 keine
Verbesserung aller Eigenschaften
beobachtet
Teilweise bis zu 20% geringer
im Vergleich zur Referenz 0
0,2
0,4
0,6
0,8
1
1,2
1,4
Referenz Typ1 Typ2 Typ3 Typ4
Haftvermittler
Zugfestigkeit
AC-Durchschlag-feldstärke
DC-Durchschlag-feldstärke
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Diskussion
Einfluss der Haftvermittler:
Einzig Haftvermittler Typ1 zeigt bei Raumtemperatur sowohl in Zug- als auch in Durchschlagversuchen
tendenzielle Verbesserungen der Eigenschaften
Andere Typen von Haftvermittler zeigen keinen Einfluss oder sogar Verschlechterung
Folgende Schlüsse möglich:
Durchschlagsmechanismus ist abhängig von der Haftung / Anbindung der MHK in syntaktischem Schaum
These: Anbindung an Harzmatrix nur durch Typ1 gelungen
Andere Haftvermittler für Epoxidharz weniger gut geeignet
Anbindung der MHK durch Haftvermittler nicht erfolgreich
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Zusammenfassung und Ausblick
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Zusammenfassung:
Proben aus syntaktischen Schäumen auf AC- und DC-Spannungsfestigkeit unter RT und LNT sowie mech.
Zugfestigkeit unter RT untersucht
Einfluss von Haftvermittlern auf el. Spannungsfestigkeit:
Typ1 zeigt unter LNT größte Steigerung der Spannungsfestigkeit
Einfluss von Haftvermittlern auf die mechanische Zugfestigkeit:
Typ1 zeigt tendenzielle Steigerung, Typ2-4 Reduktion im Vergleich zur Referenz
Ausblick:
Zugversuche zur Klärung der mech. Festigkeit bei unterschiedlichen Haftvermittlern unter LNT
Betrachtung der Bruchkanten mittels REM (sowohl RT- als auch LNT-Prüflinge) zur Identifikation möglicher
Haftung zwischen MHK und Harzmatrix
Untersuchungen mit Polyesterharz und Haftvermittler Typ1-4
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Vielen Dank für Ihre Aufmerksamkeit
Fragen?
Gefördert durch die Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG)
unter dem Geschäftszeichen SCHN 728/10-3
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Quellen
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[1]: „A Functionally Graded Syntactic Foam Material for High Energy Absorption under
Compression”, Gupta, Materials Letters, Vol. 61, No. 4-5, 2007, pp. 979-982.
[2] “Untersuchung des Durchschlagverhaltens von syntaktischen Schäumen bei
kryogenen Temperaturen”, Dissertation Winkel, Aachen, 2014
[3] Strauchs et. Al.: Mechanische Untersuchungen zum Vergleich der Haftung an inneren
Grenzflächen in syntaktischem Schaum, VDE ETG Fachtagung 16./17.9.2008
[4] „BYK-4511“ technisches Merkblatt, BYK Chemie Wesel, Stand 7/2012