LAPORAN PRAKTIKUM TEKNIK KIMIA IV

DISTILASI

Disusun Oleh : Zeffa Aprilasani

NIM : 2008430039

Fakultas Teknik Kimia

Universitas Muhammadiyah Jakarta

2011

DISTILASI FRAKSIONASI

MENGGUNAKAN PACKED COLOUMN

I. MAKSUD DAN TUJUAN

1. Menentukan faktor pemisah () dengan menentukan :

a. Komposisi destilat dan hasil bawah dari operasi refluk total

b. Komposisi destilat dan hasil bawah dari operasi refluk partial

II. TEORI PERCOBAAN

Operasi pemisahan untuk mendapatkan suatu bahan dengan kadar

tertentu sangat penting dalam industri kimia. Salah satu cara pemisahan yang

sering dilakukan adalah distilasi. Distilasi adalah suatu cara pemisahan komponen

larutan berdasarkan perbedaan titik didihnya/ volatilitasnya dengan bantuan panas

sebagai media pemisah. Hasil distilasi berupa fraksi-fraksi yang mempunyai

interval titik didih tertentu. Jika suatu larutan terdiri dari dua komponen atau lebih

akan dipisahkan dengan distilasi, maka fase uap yang terbentuk mengandung

komponen yang mempunyai titik didih yang lebih rendah, relatif lebih banyak

dibandingkan dengan yang ada dalam cairan. Keadaan ini menyebabkan adanya

perbedaan komposisi dalam fase uap dan dalam fase cair. Jika komposisi dalam

fase uap sama dengan komposisi dalam fase cair, maka proses distilasi tidak

dapat dilakukan. Fase uap yang terbentuk dalam proses distilasi bila didinginkan

dengan cooler akan mengembun dan memiliki komposisi dimana komponen

ringannya lebih banyak dari pada komponen beratnya.

Pemurnian komponen tersebut dapat dilakukan dengan distilasi

bertingkat, sehingga akhirnya dapat dihasilkan komponen ringan yang murni.

Data dasar dari suatu distilasi adalah keseimbangan antara fase cairan dan fase

uap dari suatu sistem. Data keseimbangan uap-cairan dapat berupa tabel-tabel

atau diagram. Ada tiga macam diagram kesetimbangan yang dapat digunakan

dalam hal ini, yaitu :

a. Diagram titik didih.

b. Diagram enthalpi komposisi.

c. Diagram keseimbangan uap-cairan.

Diagram titik didih dapat dihitung pada interval titik didih tertentu dari

data tekanan uap komponen-komponen murninya. Perhitungan ini berdasarkan

Hukum Raoult. Hukum Raoult mengatakan bahwa pada suatu temperatur

tertentu, tekanan hasil kali tekanan uap tersebut dalam keadaan murni dengan

fraksi mol komponen tersebut dalam larutan.

dengan :

PA = tekanan parsial komponen A

PAo = tekanan uap komponen A murni

XA = Fraksi mol komponen A dalam larutan

Hukum Raoult hanya berlaku untuk larutan ideal yaitu larutan dimana

komponen - komponennya mempunyai sifat-sifat kimiawi yang serupa yang tidak

melakukan interaksi. Pada keadaan tertentu , diagram titik didih dapat dihilangkan

dari data tekanan uap komponen murni dengan menggunakan HukumRaoult dan

Hukum Dalton. Hukum Dalton dapat ditulis secara matmatis sebagai berikut :

Bentuk lainnya adalah tekanan parsial suatu komponen sama dengan hasil

kali mol fraksi komponen tersebut dalam fase uap dengan tekanan uap total

dimana :

PA = tekanan parsial komponen A

YA = mol fraksi kompoenen A dalam fase uap

Pt = tekanan total

3

PA = PAo . XA

Pt = PA + PB

PA = YA . Pt

dapat dijabarkan sebagai berikut :

PA PA .XA

YA = = Pt PA. XA + PB (1- XB)

Volatilitas Relatif

Makin besar jarak antara kurva uap-cairan dengan garis diagonal, makin

besar perbedaan komposisi cairan dengan komposisi uap dan makin baik

pemisahan yang akan diperoleh dengan jalan distilasi. Suatu ukuran mengenai ini

disebut volatilitas relatif (). Volatilitas relatif A terhadap B adalah perbandingan

dari perbandingan konsentrasi A dan B dalam fase uap dan dalam fase cair. Untuk

fase uap yang berada dalam kesetimbangan dengan fase cair. Volatilitas relatif

komponen A (komponen yang mudah menguap) terhadap komponen B dapat

dinyatakan dalam SI.

YA / XA

AB = YB/ XB

dimana :

AB = volatilitas relatif komponen A terhadap B

YA = mol fraksi komponen A dalam fase uap

YB = mol fraksi komponen B dalam fase uap

XA = mol fraksi komponen A dalam fase cair

XA = mol fraksi komponen B dalam fase cair

Dalam operasi pemisahan, dua fase yang mengandung jenis komponen

yang sama tetapi berbeda dalam komposisi, saling dikontakkan, sehingga terjadi

perpindahan massa secara simultan dari dua fase, gas dan cair. Perpindahan

massa dari fase cair ke fase gas terjadi dengan penguapan, dan dari fase gas ke

fasa cair dengan pengembunan. Untuk proses ini diperlukan dan dibebaskan

sejumlah panas. Perubahan yang didapatkan dari pemisahan secara distilasi adalah

komponen yang lebih volatil lebih banyak dalam fase uap dan yang kurang volatil

lebih banyak berada dalam fase cair. Untuk mencapai konsentrasi zat yang

dipisahkan dalam hasil agar cukup tinggi, maka perlu dilakukan kontak fase yang

berulang-ulang. Untuk keperluan ini digunakan stagewise contactor berupa

menara pelat dan continuous contactor berupa menara pelat dengan bahan isian.

Dalam satu stage seimbang, dua fase berkontak dengan cukup baik selama

waktu tertentu sampai dihasilkan keseimbangan termodinamika dari fase-fase

yang meninggalkan stage seimbang tersebut. Stage seimbang adalah stage ideal

yang memberikan perubahan komposisi terbesar dari fase-fase yang masuk dan

keluar dari stage tersebut.

Dalam menara isian, cairan mengalir dipermukaan bahan isian sehingga

tercipta luas muka kontak yang cukup besar untuk terjadi transfer massa dari fase

cair ke fase uap dan sebaliknya.

Pemilihan menara isian memerlukan pertimbangan efisiensi pemisahan,

kapasitas alat, dan fungsi bahan isian. Tinggi bahan isian ditentukan dengan

analisis stage seimbang. Efisiensi pemisahan tergantung pada ukuran dan bentuk

bahan isian serta karakteristik permukaan isian. Syarat-syarat yang harus dipenuhi

oleh menara isian agar dapat bekerja dengan baik, antara lain :

a. Penurunan tekanan melalui bahan isian kecil

b. Luas permukaan basah dari bahan isian tiap satuan volume harus besar.

c. Terdapat ruang yang cukup untuk aliran fluida cair dan uap dalam menara.

d. Bahan isian harus memiliki wetting characteristic yang cukup baik.

e. Tahan korosi, tahan suhu tinggi, dan cukup keras.

f. Harga relatif ekonomis.

Secara umum faktor-faktor yang mempengaruhi kesempurnaan pemisahan, antara

lain :

a. Sifat penguapan komponen penyusun cairan.

b. Jumlah cairan refluk yang dikembalikan kedalam menara.

c. Panjang lintasan kontak dalam menara.

d. Kesempurnaan kontak fase cair dan uap.

5

Sepanjang kolom distilasi terjadi keseimbangan termodinamika dari fase uap dan

fase cair yang dikontakkan. Keseimbangan termodinamika dinyatakan dalam

fugasitas sebagai berikut:

fAG = fA

L

dengan : fAG : fugasitas alkohol dalam fase uap.

fAL : fugasitas alkohol dalam fase cair.

Metode McCabe and Thiele

Penggunaan metode McCabe and Thiele terbatas pada keadaan khusus, antara

lain :

a. Campuran yang akan didistilasi memiliki kurva uap jenuh dan cair jenuh bila

dilukiskan pada diagram entalpi komposisi berupa garis lurus yang saling

sejajar. Keadaan seperti ini dapat diperoleh pada beberapa sistem campuran

bila digunakan satuan kecepatan aliran fluida dalam mol per waktu, komposisi

dalam fraksi mol dan entalpi yang digunakan dalam entalpi molar.

b. Jika persyaratan satu diatas dipenuhi, maka jumlah aliran sepanjang kolom,

cair dan uap bernilai tetap ini disebut Constant Molal Flow.

Kedua keadaan di atas dipenuhi apabila digunakan asumsi sebagai berikut :

Efek panas pencampuran dan panas hilang diabaikan

Panas penguapan molar air dan alkohol tetap sepanjang kolom

Dengan asumsi di atas, berarti panas yang digunakan untuk penguapan sejumlah

tertentu cairan berasal dari panas yang dibebaskan dari pengembunan uap dalam

jumlah yang sama.

Metode Distilasi

Distilasi dilaksanakan dalam praktek menurut salah satu dari dua metoda

utama. Metode pertama didasarkan atas pembuatan uap dengan mendidihkan

campuran zat cair yang akan dipisahkan dan mengembunkan (kondensasi) uap

tanpa ada zat cair yang kembali ke dalam system distilasi (bejana didih), jadi tidak

ada refluks. Metode kedua didasarkan atas pengembalian sebagian dari kondensat

ke bejana didih dalam suatu kondisi tertentu sehingga zat cair yang dikembalikan

ini mengalami kontrak dengan uap yang mengalir ke atas menuju kondensor. Cara

ini adalah metode yang sering dipakai dalam praktek dan disebut rektifikasi.

Masing-masing metode ini dapat dilakukan dalam proses kontinu

(sinambung) maupun dalam proses tumpak (batch). Metode distilasi dibagi

menjadi dua macam, yaitu :

1. Distilasi kesimbangan

Distilasi keseimbangan atau flash distilation merupakan distilasi

tanpa rektifikasi yang meliputi pembentukan uap dengan jalan mendidihkan

larutan. Selanjutnya uap yang terbentuk dibiarkan berkontak langsung dengan

cairan samapai terjadi keseimbangan antara uap dan cairan. Uap yang

terbentuk dapat dipisahkan dari cairan dan dikondensasikan. Metode distilasi

ini biasanya dilakukan secara kontinyu.

2. Distilasi differensial atau distilasi biasa

Distilasi differensial adalah suatu distilasi yang tidak menggunakan

rektifikasi, dimana uap yang terbentuk dari pendidihan cairan, segera

dipisahkan dari cairan tersebut dengan pengembunan secepat mungkin sampai

uap tersebut mencair kembali. Distilasi ini merupakan proses batch sehingga

tidak kontinyu.

3. Distilasi Rektifikasi

Distilasi kilat digunakan terutama untuk memisahkan komponen-

komponen yang mendidih pada suhu yang sangat berbeda. Metode ini tidak terlalu

efektif untuk memisahkan komponen-komponen yang volatilitasnya sebanding,

karena dengan demikian, baik uap yang kondensasi dan zat cair yang tersisa tidak

akan murni. Dengan melakukan dedistilasi berulang, akhirnya akan mendapat

kuantitas-kuantitas kecil dari komponen yang hampir murni. Tetapi metode ini

tidak terlalu efisien untuk distilasi skala industri bila kita menghendaki komponen

yang hampir murni. Kalau suatu larutan terdiri atas dua komponen atau lebih akan

dipisahkan dengan distilasi, maka fase uap yang terbentuk mengandung

komponen yang mempunyai titik didih lebih rendah, relatif lebih banyak

7

dibandingkan yang ada dalam cairan. Keadaan ini menyebabkan adanya

perbedaan komposisi dalam fase uap dan fase cair. Hal ini adalah merupakan

tujuan utama dalam suatu proses distilasi.

Kebalikannya bila komposisi dalam fase uap sama dengan komposisi

dalam fase cair, maka proses distilasi tidak dapat dilakukan. Fase uap yang

terbentuk dalam proses distilasi bila didinginkan dengan cooler akan mengembun

dan memiliki komposisi dimana komponen ringannya lebih banyak daripada

komponen berat. Pemurnian komponen tersebut dapat dilakukan dengan distilasi

bertingkat, sehingga akhirnya dapat dihasilkan komponen ringan yang murni.

Distilasi Rektifikasi sekarang sudah berkembang dan merupakan cara

destilasi yang banyak digunakan untuk pemisahan. Suatu unit rektifikasi terdiri

dari:

a. Sebuah rektifikasi atau kolom fraksionasi.

b. Kolom rektifikasi atau still

c. Kondensor atau pendingin

d. Stripper

e. Reflux

f. Pompa Reflux, pompa umpan dan sebagainya.

Umpan diuapkan atau dipanaskan sampai temperatur tertentu, sehingga

cairan tersebut sebagian akan berupa uap dan sisanya cairan. Campuran dan cairan

tersebut masuk ke dalam kolom fraksinasi. Di dalam kolom uap akan naik ke atas,

dan cairannya turun ke bawah. Uap yang keluar dari kolom. Fraksinasi

didinginkan dalam kondensor sehingga mencair. Cairan tersebut dimantapkan

fraksinya dalam stripper dan sebagian dikembalikan dalam kolom sebagai reflux.

Di daam sehingga terjadi perpindahan massa dan perpindahan panas. Keadaan ini

menyebabkan komponen ringan terbawa oleh uap yang naik. Kebalikkannya

komponen berat yang ada dalam fraksi uap yang akan dipindahkan ke dalam fase

cair. Dengan demikian komponen ringan dapat terkumpul dalam fase uap dan

komponen berat akan terkumpul dalam fase cair. Keadaan ini memungkinkan

terjadinya pemisahan yang lebih baik, dimana komponen ringan akan dapat

dihasilkan dipuncak kolom dan komponen berat dihasilkan dari dasar kolom.

Bentuk Kolom Distilasi

Kolom rektifikasi berfungsi sebagai alat untuk mendapatkan kontak

langsung yang baik antara uap yang naik dengan cairan yang turun sehingga

terjadi perpindahan massa. Perpindahan massa dan perpindahan panas supaya

terjadi dengan baik diperlukan plat-plat. Bentuk kolom bagian dalam dapat

dibedakan dalam dua macam, yaitu kolom dengan plat dan kolom dengan sistem

packing dengan menggunakan bahan pengisi. Untuk mendapatkan kontak antara

uap dan cairan yang baik, dapat juga digunakan bahan isian dengan tujuan

memperluas permukaan kontak antara uap dan cairan. Ada bermacam-macam

bahan isian, antara lain keramik, plastik, gelas dan lain-lain. Penempatan bahan

isian didalam kolom dapat dilakukan secara acak atau secara teratur. Bahan isian

yang kering menyebabkan transfer massa tidak merata, sehingga perlu dibasahi.

Proses pemisahan secara destilasi dapat dikerjakan pada berbagai jenis

menara tergantung pada pertimbangan-pertimbangan seperti efisiensi, kapasitas

dan tingkat kemurnian hasil yang diinginkan. Alat-alat proses pemisahan dengan

cara destilasi misalnya menara pelat dan menara dengan bahan isian.

Alat pemisah menara distilasi dengan bahan isian digunakan untuk

campuran bahan yang korosif, campuran dalam industri makanan dan obat-obatan.

Kapasitas menara dengan bahan isian ini kecil, akan tetapi dapat memisahkan

campuran dengan lebih sempurna, karena kontak fase yang cukup baik.

Macam-macam kolom destilasi

Standard Column Types

Packed Columns with Spherical Ground Joints

9

Packed Columns with f lange joints

Packed Columns a la Hempel

Vigreux Columns

Mempunyai efisiensi pemisahan yang lebih rendah dibandingkan

packed kolom dengan Rasching [cincin] tetapi dapat bekerja

dengan fluida dalam jumlah sedikit dengan tekanan yang hilang

sedikit.

Bubble Cap Tray Columns

Mempunyai efisiensi tinggi dalam pemisahan dan sangat cocok

untuk proses analisis yang semakin meningkat.

Bubble Cap Tray Columns with Conical Joints

a. Mempunyai efisiensi tinggi dalam pemisahan dan sangat cocok untuk

proses analisis yang semakin meningkat.

b. Di dalam kolom terdapat tekanan tinggi, biasanya tekanannya sekitar 50

mbar dan secara relatif untuk volume yang lebih tinggi.  

Bubble Tray Columns, Spherical Ground Joints & Insulating Jacket

a. Mempunyai efisiensi tinggi dalam pemisahan dan sangat cocok untuk

proses analisis yang semakin meningkat.

b. Di dalam kolom terdapat tekanan tinggi, biasanya tekanannya sekitar 50

mbar dan secara relatif untuk volume yang lebih tinggi.  

c. Kolom dilapisi dengan isolator (10-6 mbar) yang berupa lapisan perak.

Tersedia juga jenis yang tidak dilapisi isolator perak.    

III.ALAT DAN BAHAN

1. Alat Distilasi2. Beaker glass3. Piknometer4. Pipet5. Bulb6. Timbangan digital7. Air 8. Etanol

11

IV. PROSEDUR PERCOBAAN

1. Alat unit distilasi diset seperti pada gambar.

2. Alkohol umpan dan air yang telah ditentukan kadarnya (dalam hal ini

kadar alkohol 40 %) dimasukkan kedalam labu didih.

3. Pemanas listrik dihidupkan, kemudian erlenmeyer ditempatkan sebagai

penampung destilat.

4. Setelah distilat keluar dicatat suhu fraksi atas dan suhu fraksi bawah,

ditunggu 10 menit, lalu ditimbang.

5. Tiap-tiap 5 menit distilat ditampung dengan dicatat suhu fraksi atas dan

suhu fraksi bawah, lalu ambil 5 ml pada bagian bottom untuk ditimbang.

6. Penampungan dihentikan pada fraksi destilat sudah tidak menetes lagi.

7. Tampungan distilat ditimbang berdasarkan refluks total dan parsial dengan

mengatur keran pada bagian atas alat destilasi.

8. Untuk kalibrasi alkohol dibuat alkohol dengan kadar masing-masing:

100%, 90%, 80%, 70%, 60%, 50%, 40%, 30%, 20%, 10% dan 0%.

V. DATA PERCOBAAN

No. Air (ml) Etanol (ml)

Berat pikno + isi (gram)

1 0 10 34.682 1 9 35.153 2 8 35.474 3 7 35.695 4 6 35.836 5 5 36.057 6 4 36.248 7 3 36.59 8 2 36.6310 9 1 36.6611 10 0 36.93

Temperatur Praktikum = ± 28 °CMassa Piknometer kosong = 26.81 gram

Massa Piknometer + Air = 36.93 gramMassa Piknometer + EOH-Air = 36.05 gram

Refluks Total

Refluks Total

MenitRefluks atas bottom

massa (gr) vol (ml)massa (gr)

vol (ml)

58.24 10 4.38 53.77 4.74 4.22 5

Suhu refluks = 65 0CSuhu bottom = 830C

Refluks Parsial

MenitRefluks atas bottom

massa (gr) vol (ml)massa (gr)

vol (ml)

51.5 1.9 4.58 51.01 1.4 4.65 5

Suhu refluks = 65 0CSuhu bottom = 83 0C

Maka, dapat ditentukan :

Volume air = 10 mlMassa air = 10.12 gram

Massa EOH = 9.24 gram

Densitas air = 1.012 gr/ml

Densitas EOH = 0.924 gr/ml

VI. PERHITUNGAN

Penentuan densitas etanol

Dengan cara yang sama dapat dicari densitas campuran air – etanol lainnya.

13

36.05 – 26.81

36.93 – 26.81

1012 = 924

Penentuan fraksi mol etanol dalam campuran etanol - air

Dengan cara di atas maka dapat dihitung x etanol :

No. Air (ml)

Etanol (ml) Berat pikno + isiX et-OH

(V/V)ρ etanol-OH

(kg/m3)X et-OH

(mol/mol)

1 0 10 34.68 0 787 0.926752 1 9 35.15 0.1 927 0.714943 2 8 35.47 0.2 1083 0.590044 3 7 35.69 0.3 1269 0.505115 4 6 35.83 0.4 1503 0.442216 5 5 36.05 0.5 1848 0.396547 6 4 36.24 0.6 2358 0.360308 7 3 36.5 0.7 3230 0.332779 8 2 36.63 0.8 4910 0.30759

10 9 1 36.66 0.9 9850 0.2844811 10 0 36.93 1 10120 0.26928

Dari kurva tersebut didapat persamaan kalibrasi antara densitas etanol terhadap fraksi mol etanol adalah:y = 0.008x2 – 0.152x + 1.015R² = 0,978

Dari persamaan kurva diatas digunakan untuk menghitung fraksi mol etanol dengan memasukkan densitas pada x maka akan diperoleh fraksi mol etanol.

t (menit)

Suhu (°C) massa (g) Densitas (g/cm3) Fraksi mol (X)kolom labu destilat bottom destilat bottom destilat bottom

Refluks Total5 65 83 8.24 4.38 0.824 0.876 0.704 0.7175 65 83 3.77 4.22 0.795 0.844 0.696 0.709

Refluks Parsial5 65 83 1.5 4.58 0.789 0.916 0.695 0.7255 65 83 1.01 4.65 0.721 0.930 0.675 0.728

Penentuan Refluks Minimum

X et. B = 0.717

X et. D = 0.704

Sumbu Y pada titik y= 0,29

Intercept =

M (0.29) = X et. B/ (Rm+1)

0.29 = 0.717/ (Rm+1)

0.29 Rm +0.29 = 0.717 – 0.29/ 0.29

Rm = 4.077

Penentuan Jumlah Tahapan kesetimbangan minimum

X et. B = 0.717

X et. D = 0.704

Nilai refluks, R = 4 maka gradien R=4

15

Garis operasi

Y = 0.5984

Penentuan HETP

HETP = Tinggi kolom pemisah/ Jumlah tahap teoritis kolom

= 145.5/ 0.5984 = 243.15 cm

VII. PEMBAHASAN

Percobaan ini dilakukan dengan menggunakan kolom isian yang berisi

raschig ring yang ditujukan untuk memperluas bidang kontak antara

uap dan cair.

Fungsi Regulator/trafo sebagai penyambung panas agar uap yang sudah

terbentuk tidak lekas mencair sebelum sampai ke atas (pendingin).dan ini

pula yang menyebabkan destilat cepat didapat.

Kalibrasi alcohol adalah sebagai perbandingan untuk mengambil

penentuan densitas dan fraksi mol campuran yang didapat.

VIII. KESIMPULAN

Faktor pemisah dari kedua campuran ini adalah Kecenderungan untuk

menguap (volatilitas) yang dimiliki oleh masing-masing zat dan dari

percobaan terbukti bahwa alcohol lebih volatil dari air.

Dan dari percobaan didapat : X et. B = 0.717 X et. D = 0.704, Rm =

4.077; R=4; garis slope = 0.978

4 + 10.704

0.704

IX. DAFTAR PUSTAKA

Anonimus. 2003. Petunjuk Praktikum Operasi Teknik Kimia, Lab. Operasi Teknik Kimia FT-UMJ. Fakultas Teknik, Jurusan Kimia Universitas Muhammadiyah Jakarta.

Cabe W.L, Mc. and Smith, J.C. 1956. Unit Operation of Chemical Engineering, Mc.Graw Hill Ltd. New York

Satibi, Loekman Dr. Ir. 2003. Diktat Kuliah Operasi Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Jurusan. Kimia Universitas Muhammadiyah Jakarta.

17

JAWABAN TUGAS

1. Analisa Kesalahan Bobot Pinometer belum konstan Penetapan berat jenis dari setiap komposisi Salah dalam pemipetan sampel Salah dalam perhitungan Suhu tidak konstan, melebihi titik didihnya.

2. Contoh destilasi rektifikasi :

Distilasi dan Rektifikasi dibangun untuk penggunaan:

Menaikkan kepekatan larutan dua komponen

Pemisahan larutan menjadi berkomponen tunggal

Mengambil komponen dalam limbah

Pemurnian produk cairan

3. Kurva kalibrasi :