Sektrofotometri uv vis - sample

Post on 23-Jun-2015

627 views 35 download

description

penentuan senyawa yang dapat diukur dengan spektrofotometri uv-vis, termasuk dasar-dasar eksitasi elektron

Transcript of Sektrofotometri uv vis - sample

SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

DISTRIBUSI ELEKTRON DAN DALAM ORBITAL MOLEKUL

TINGKAT ENERGI ELEKTRON MOLEKUL

• KromoforSuatu gugus kovalen tidak jenuh yang bertanggung jawab untuk serapan elektronik (sebagai contoh C = C, C = O, dan NO2)

• Auksokromsuatu ggugus jenuh dengan elektron tidak terikat dimana bila menempel pada suatu kromofor, merubah baik panjang gelombang dan intensitasnya

• Geseran Batokromik Geseran dari serapan ke panjang gelombang yang lebih panjang karena sisipan atau pengaruh pelarut (geseran merah)

• Geseran HipsokromikGeseran dari serapan ke panjang gelombang yang lebih pendek karena gugus ganti atau pengaruh pelarut

• Akibat HiperkromikSuatu kenaikan dlam intesnitas serapan

• Akibat HipokromikPenurunan dalam intensitas serapan

ABSORBSI KARAKTERISTIK KROMOFOR

EFEK IKATAN RANGKAP TERKONYUGASIEFEK IKATAN KROMOFOR DAN AUKSOKROM

PERGESERAN maks SPEKTRUM UV-Vis

Batochromic( Red shift )

Hipsochromic(Blue shift)

Hiperchromic

Hipochromic

190

EKSITASI ELEKTRONIKMOLEKUL SEDERHANA

SPEKTRUM ABSORBSI ELEKTRONIK SEDERHANA

SPEKTRUM UV - VIS

INTERAKSI REM DENGAN SAMPEL

SETELAH MELALUI MEDIA

HUKUM BOUGER ( 1729 ) & LAMBERT ( 1760 )

“Intensitas REM yang diteruskan akan menurun secara proporsional terhadap kenaikan tebal

media “

HUKUM BEER“Intensitas REM yang diteruskan akan menurun secara proporsional terhadap konsentrasi yang mengabsorbsi”

HUKUM

T = I / Io = e -kbc

A= - log T = -log I / Io = log Io / I = b c

SEBAGAI DATA PENDUKUNG

1. Curve fitting (menghitung harga MF)

2. Perhitungan maksimum

Kaidah Woodward Kaidah Fieser & Kuhn

Tidak tergantung pada struktur molekul akan tetapi sangat tergantung pada struktur elektronik molekul.

Konfirmasi puncak kromatogram analit ke spektrum

UV-Vis dan pembandingan spektra (curve fitting) dengan perhitungan harga MF (Match Factor)

Keterangan :

x = absorban spektrum 1

y = absorban spektrum 2

n = jumlah pengukuran

Harga MF berkisar 0 – 1000 :

• Spektra identik harga MF = 900 – 1000

• Spektra berbeda harga MF < 900

PERHITUNGAN HARGA MF(Match Factor)

pada yang sama

}n

y)y.(y}{

n

x)x.(x{

y)}x(xy{10MF

22

23

1.Perpanjangan ikatan rangkap terkonyugasi.2.Perpaduan khromofor dan

auksokhrom.3.Penambahan gugus fungsi/atom.4.Polaritas pelarut. 5.Konsentrasi.

PERGESERAN maks SPEKTRUM UV-Vis

PERPANJANGAN IKATAN RANGKAPTERKONYUGASI

Tabel Woodward untuk sistem induk diena terkonyugasi

Tidak berlaku untuk : sistem terkonyugasisilang

(Kaidah Fieser & Kuhn)

RED SHIFT

BLUE SHIFT

1.Kalibrasi panjang gelombang ()

2.Kalibrasi skala AU/ %T3.Kalibrasi arus gelap (dark

current)4.Kalibrasi intensitas sumber

radiasi (D2) dan stabilitasnya.

Kalibrasi visible dengan Didymium glass filter

SBW= 2 nm SBW= 0,1 nm

Kalibrasi UV dengan uap benzena p.a

ASTM : memberikan 8 puncak absorban utama pada : 236,35 – 241,59 – 247,10 – 248,08 – 252,86 –

253,90 – 258, 90 – 259,98 (nm)

Kalibrasi skala AU dengan larutan KNO3

1%b/v

Kalibrasi pada skala AU yang lebih luas dipakai larutan K2CrO4 - KOH

PEMERIKSAAN ARUS GELAP

KEBOCORAN SATU UNIT IC DARI PDA

Pemeriksaan intensitas sumber radiasi

TEST STABILITAS SUMBER RADIASI

TEST STABILITAS SUMBER RADIASI DAN INTERNAL