Développement de tests représentatifs pour

l’évaluation de la sensibilité à la corrosion sous

contrainte d’un laiton α,β’ utilisé pour des

composants de robinetterie gaz

26 novembre 2014

(a ) Doctorant laboratoire commun CETIMAT, CETIM – CIRIMAT

(b) Université de Toulouse, CIRIMAT, UPS / INPT / CNRS, Equipe MEMO

ENSIACET, 4, allée Emile Monso BP 44362, 31030 Toulouse Cedex 4, France

(c )CETIM, Pôle Matériaux Métalliques et Surface

74, route de la Jonelière CS 82617, 44326 Nantes Cedex 3, France

(d) CETIM, Pôle Matériaux Métalliques et Surface

52, Avenue Félix Louat CS 80067, 60304 Senlis Cedex, France

Clément Berne(a) (b) (c), Eric Andrieu(b), Jean-Claude Salabura(b),

Jean-Michel Sobrino(d), Jean Reby(c), Christine Blanc(b)

Observation par microscopie

optique (Champ sombre) d’une

fissure apparue en service sur un

composant de robinetterie gaz

Introduction Matériau Expertise de

rupture Conception d’un

dispositif CSC CSC accélérée Conclusions

Matériau

x 2

014 –

Clém

ent B

ER

NE

– 2

6-1

1-2

014

Contexte industriel

Réseau de distribution gaz

Test actuel :

SROB 100 NF

Fabricant de composants de robinetterie gaz

Manque de reproductibilité

Manque de représentativité

Accréditation

Rupture en service due à de la dissolution et/ou de la fissuration traversante (CSC) (1)

CONCEPTION D’UN NOUVEAU TEST

ACCÉLÉRÉ

1. Mapelli, C.; Gruttaduaria, A.; Bellogini, M. Analysis of the factors involved in failure of a brass sleeve mounted on an

electro-valve. Engineering Failure Analysis, 2010, 431-439. 2

Introduction Matériau Expertise de

rupture Conception d’un

dispositif CSC CSC accélérée Conclusions

Matériau

x 2

014 –

Clém

ent B

ER

NE

– 2

6-1

1-2

014

Pour effectuer des tests accélérés reproductibles, représentatifs et pertinents

Mise en place d’un montage expérimental et choix de conditions de test adaptées

Analyse comparative des endommagements générés par test accéléré et par utilisation en service

Discrimination de matériaux sensibles à la CSC

3 1. Fernandez, S. A.; Alvarez, M. G. Passivity breakdown and stress corrosion cracking of alpha-brass in sodium nitrate

solution. Corrosion Science, 2011, 82-88.

Objectifs

Approche

Qualifier et quantifier l’endommagement de composants de robinetterie gaz rompus en service

Concevoir et utiliser un montage de CSC, dans un milieu NaNO3 à potentiel anodique imposé (1)

Qualifier et quantifier l’endommagement obtenu par test accéléré

Comparer les temps à rupture de différents états métallurgiques

Introduction Matériau Expertise de

rupture Conception d’un

dispositif CSC CSC accélérée Conclusions

Matériau

x 2

014 –

Clém

ent B

ER

NE

– 2

6-1

1-2

014

MATÉRIAU

1. Normalisation Française. Juin 2008. Cuivre et alliages de cuivre - Inventaire des compositions et des produits - XP

CEN/TS 13388. Juin 2008.

2. Raynor, G.V. 1944. Institute of Metals. 1944.

4

α,β’ area CW617N (1) – CuZn40Pb2

Importance de l’histoire

thermomécanique

(2)

Introduction Matériau Expertise de

rupture Conception d’un

dispositif CSC CSC accélérée Conclusions

Matériau

x 2

014 –

Clém

ent B

ER

NE

– 2

6-1

1-2

014

OM

Polissage µm

OM

(Klemm II)

(1)

OM

(Klemm I)

(1)

1. Color Metallography HandBook Volume 9

Etat métallurgique :

Barre Ø65mm Microstructures

α-β’ structure biphasée

Phase enveloppante β’

(phase continue)

Globules de plomb

Grains α maclés, équiaxes

TD ≈24µm

Complexité des grains β’ : équiaxes

TD ≈20µm

Texturation de la phase β’ dans le sens de filage

de la barre

LD ≈ 20µm to 150µm

Distribution hétérogène de la phase α

LD ≈24µm

LD

LD

Direction

Longitudinale

TD Direction Transversale

α

β'

5

20 µm

50 µm

50 µm

TD

α

β'

β'

TD α

Introduction Matériau Expertise de

rupture Conception d’un

dispositif CSC CSC accélérée Conclusions

Matériau

x 2

014 –

Clém

ent B

ER

NE

– 2

6-1

1-2

014

EXPERTISES DE

RUPTURE

6

Introduction Matériau Expertise de

rupture Conception d’un

dispositif CSC CSC accélérée Conclusions

Matériau

x 2

014 –

Clém

ent B

ER

NE

– 2

6-1

1-2

014

Composant D1

7

CW617N matricé (utilisé en coffret)

Faciès de rupture

OM (Klemm I)

Structure de

Widmanstätten due au

matriçage (phase α)

Propagation de fissure

avec peu de dissolution

Propagation de

fissures

intergranulaire

(interphase) et

transgranulaire

α et β’

Dissolution

complète de la

phase β’

Structures ramifiées de fissure

Exté

rie

ur

Inté

rieur

200 µm

Zone de rupture :

Corps du robinet

Introduction Matériau Expertise de

rupture Conception d’un

dispositif CSC CSC accélérée Conclusions

Matériau

x 2

014 –

Clém

ent B

ER

NE

– 2

6-1

1-2

014

CW614N usiné (utilisé enterré)

Dézincification α

Dissolution β’

Large fissure

Intergranulaire

Dézincification β’

Faciès de rupture

Grains α équiaxes

Texturation dans le sens de filage de la barre

Forts phénomènes de dissolution et dézincification

200 µm

Composant B5

8

Zone de rupture :

filetage

inté

rie

ur

exté

rie

ur

500 µm

Introduction Matériau Expertise de

rupture Conception d’un

dispositif CSC CSC accélérée Conclusions

Matériau

x 2

014 –

Clém

ent B

ER

NE

– 2

6-1

1-2

014

Origine de la corrosion

Dans les deux cas, la corrosion provient de l’environnement extérieur

La variété des environnements génère des niveaux de dissolution variés

Origine de la sollicitation mécanique

Pour le composant D1, l’étape de matriçage est suspectée d’inclure des contraintes

résiduelles dans le matériau

Pour le composant B5, la zone de fracture suggère une concentration de contrainte

due au montage de la pièce (couple de serrage appliqué)

9

Les expertises ont mis en évidence des phénomènes de :

- Dissolution (sélective ou non)

- Fissuration par corrosion sous contrainte (CSC)

Introduction Matériau Expertise de

rupture Conception d’un

dispositif CSC CSC accélérée Conclusions

Matériau

x 2

014 –

Clém

ent B

ER

NE

– 2

6-1

1-2

014

CONCEPTION D’UN

DISPOSITIF DE CSC

10

Choix d’un dispositif de CSC par traction :

Homogénéité du champ de contrainte propice à la

fissuration traversante

Introduction Matériau Expertise de

rupture Conception d’un

dispositif CSC CSC accélérée Conclusions

Matériau

x 2

014 –

Clém

ent B

ER

NE

– 2

6-1

1-2

014

Dispositif expérimental

Contrôle des paramètres:

Isolation électrique de l’échantillon

(alumine)

Température

Charge

Déformation (LVDT)

Potentiel

Courant

Agitation

Volume de solution

11

Machine de traction

30kN cellule de force

LVDT Capteur de

déplacement

Cellule de corrosion

(Plexiglas)

Potentiostat

Bain thermostaté

Echangeur thermique

(3L solution)

Zone exposée (mm) 20 x 4

| |

| 30 |

Introduction Matériau Expertise de

rupture Conception d’un

dispositif CSC CSC accélérée Conclusions

Matériau

x 2

014 –

Clém

ent B

ER

NE

– 2

6-1

1-2

014

NaNO3 0.5M, pH 11 (NaOH)

Potentiel anodique constant 50mV/ECS

Chargement mécanique constant

Contrainte initiale égale à 70% de

σys0,2% ≈ 140MPa

CSC ACCÉLÉRÉE

12

Introduction Matériau Expertise de

rupture Conception d’un

dispositif CSC CSC accélérée Conclusions

Matériau

x 2

014 –

Clém

ent B

ER

NE

– 2

6-1

1-2

014

Morphologie de la fissure

• Propagation de fissure principalement

à l’interphase α/β’ et dans la phase β’

Concentration de contrainte

• Peu de dissolution (similaire à la rupture de D1)

Cross section view after µm polishing

13

Propagation de

fissures

intergranulaire/

transgranulaire

α,β’ (vue en

coupe)

LD

Fracture surface

1. Color Metallography HandBook Volume 9

α

α

β'

β'

OM (µm polissage) – Vue en coupe

OM (Klemm II (1)) – Vue en coupe

MEB – Electrons

secondaires

Facies de rupture

MO (µm

polissage) –

Vue en coupe

LD

LD

LD

100 µm

500 µm

10 µm

Introduction Matériau Expertise de

rupture Conception d’un

dispositif CSC CSC accélérée Conclusions

Matériau

x 2

014 –

Clém

ent B

ER

NE

– 2

6-1

1-2

014

Comparaison de sensibilité à la CSC

Résultats reproductibles pour identifier les matériaux critiques :

14

Introduction Matériau Expertise de

rupture Conception d’un

dispositif CSC CSC accélérée Conclusions

Matériau

x 2

014 –

Clém

ent B

ER

NE

– 2

6-1

1-2

014

15

Deux phénomènes de corrosion mis en évidence après

expertises : Dissolution et Fissuration par CSC

Le montage de CSC est fiable

Les conditions choisies permettent de générer des défauts

de corrosion similaires à un type d’endommagement

observé sur pièces expertisées

Le test permet d’évaluer la sensibilité à la fissuration de

différents matériaux

Conclusions

Perspectives

Etudes plus approfondies du mécanisme de

fissuration par CSC : Analyse poussée de la

morphologie des fissures (FIB, MET)

Identification des étapes d’incubation, d’initiation et,

de propagation des fissures et des paramètres de 1er

ordre associés

Tester des états métallurgiques représentatifs de

ceux présents sur les composants de robinetterie

Introduction Matériau Expertise de

rupture Conception d’un

dispositif CSC CSC accélérée Conclusions

Matériau

x 2

014 –

Clém

ent B

ER

NE

– 2

6-1

1-2

014

MERCI

16