Dr. Robert Schupfner Zentrales Radionuklidlaboratorium ... · Die Neutronenausbeute beträgt ca....

Dr. Robert SchupfnerZentrales Radionuklidlaboratorium - URAFakultät Chemie und Pharmazie

Analytische Chemie II:Versuch 6: Kernspektroskopie Teil 1: γγγγ-Spektrometrie

Teil 2: ββββ-Spektrometrie und Cerenkov-Couning

Bestimmung der Aktivitäten von Radionukliden

→ γ-Spektrometrie

→ β-Messung mit LSC und Cerenkov

Versuche

• Grundbegriffe

• Grundlagen der Radioanalytik

→ Zeitgesetz des radioaktiven Zerfalls

→ Aktivität, Halbwertszeit und Masse

→ Grundgleichung zur Bestimmung der Radioaktivität

→ Physikalischer Wirkungsgrad, Kalibrierfaktor

→ Neutronenaktivierungsanalyse

• Wichtige Verfahren

→ Cerenkov-Messung

→ γ-Spektrometrie

→ Anwendung der Isotopenverdünnung

→ α-Spektrometrie

→ Methoden der radiochemischen Spurenanalytik

Praktikumsversuche

→ β-Spektrometrie

γγγγ-Spektrometrie

→ Identifizierung vieler Radionuklide

→ Zerstörungsfreie Bestimmung der Aktivität

→ γ−Strahler in Materialien

→ Planeten (prompte nγ-Reaktionen)

→ Boden, Holz, Baustoff (UKA, Rückbau)

→ Lebensmittel (Trinkwasser, Milch, Paranüssen, Pilzen)

→ Menschen (z.B. Nuklearmedzinische Diagostik)

ββββ-Spektrometrie

→ Liquid Scintillation Counting (LSC)

Bestimmung von Halbwertszeiten (Cerenkov-Messung)

→ 108Ag, 110Ag, zeitlicher Verlauf der Summenzählrate

→ 40K , Bestimmung der Aktivität

→ Cerenkov-Counting

Radioaktivität

Ein Atomkern wandelt sich ohne äusseren Einfluss in einen anderen Atomkern um. 1896

von Henri Becquerel entdeckt.

Radioaktiver Atomkern mit einer bestimmten Atommassenzahl A und einer bestimmten

Kernladungszahl Z.

Radionuklid

ZElementsymbol 239

94Pu oder abgekürzt

Schreibweise: Beispiel:

Radioaktiver Zerfall (Kernumwandlungen):

- αααα-Zerfall: X → Y + He

- ββββ−−−−-Zerfall: X → Y + e

- ββββ++++-Zerfall: X → Y + e

γγγγ-Übergang: X* → X + γγγγ

Z + 10

Z - 10

ZElektromagnetischer Kernübergang

Partikelstrahlung

z.B. 226Ra

Die Karlsruher Nuklidkarte: Übersichtliche Datensammlung

• Nuklid (Neutronenzahl, Protonenzahl)

• Zerfallsarten

• Relative Häufigkeit des Isotops

• Halbwertszeit

• Zerfallenergien

• Neutroneneinfangquerschnitt für thermische N. in barn

• Spaltausbeute für 235U in %

Achtung: keine Emissionswahrscheinlichkeiten

Radioaktiver Zerfall:Die Karlsruher Nuklidkarte

αααα

ββββ++++

ββββ-

Neutronenzahl

α, 2n α, n

p, 2np, n

t, n t, p

p, α d, αn, d

Anzahl der Neutronen N = A-Z

Kernumwandlungen durch Kernreaktionen

KernreaktionA + x → B + y + ∆E

Radioaktiver Zerfall

A → B + x + ∆E

Nuklid A wird zu Nuklid B unter Emission des Quants x unter Freisetzung der Energie ∆E = ∆M·c²

Nuklid A wird durch Beschuß mit einem Quant x zu Nuklid B unter Emission des Quants y unter Freisetzung der Energie ∆E = ∆M·c²

induziert

spontan

Erzeugung von Radionukliden durch Kernumwandlung: Neutronenaktivierung

7 mCi 226Radium vermischt mit Berylliumpulver

94Be + 4

2He → 126C + 10n

Kurzschreibweise:

9Be (α, n) 12C

Neutronenquelle

Die Neutronenausbeute beträgt ca. 1,3·107 s-1Ci-1

Die Neutronenflußdichte nimmt mit dem Abstand quadratisch ab.

Die Neutronenquelle ist abgeschirmt: keine Neutronenemission

Aktivitätsaufbau bei der Neutronen-bestrahlung von Silber: 107Ag, 109Ag

Neutronenaktivierung von Ag

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20

t in Minuten

Ag-109(n,g)Ag110

Ag-107(n,g)Ag108

Zeitgesetz des radioaktiven Zerfalls

A(t) = A0·e-λλλλ·t

Dabei bedeutet:

A = -dNdt

Aktivität: Anzahl der umgewandelten Kerne dN pro Zeitintervall dt. N

Anzahl der Kerne zur Zeit t

Abnahme der Aktivität eines Radionuklids mit der Zeit:

Radionuklid → stabiles Nuklid

A0: Aktivität zum Zeitpunkt t = 0

= λλλλ·N

Für eine große Anzahl von Kernen gilt:

λ: Zerfallskonstante

λ = t1/2t1/2: Halbwertszeit

Einheit:

[A] = 1 Zerfall·min-1 = 1 dpm (decay per minute)

[A] = 1 Zerfall·s-1 = 1 Bq

[A] = 1 Ci = 3,7·1010 Bq

Werte der Halbwertszeiten:

< µs bis > 1021 Jahre

1 Ci entspricht 1 g 226Ra

Halbwertszeit: Zeit nach der die Hälfte der Kerne zerfallen ist

A(t1/2) = A0·e-λλλλ·t1/2 = A0·e

-ln2 = 0,5 ·A0

τ: mittlere Lebensdauer

1 τ =

A(ττττ) = A0·e-λλλλ·ττττ = A0·e

-1 ≈ 0,37 ·A0

Voraussetzungen für die Gültigkeit:

� Radionuklid zerfällt in stabiles Nuklid ohne radioaktive Zwischenprodukte

� genügend große Anzahl von radioaktiven Kernen

Das Zeitgesetz des radioaktiven Zerfalls:Radionuklid → stabiles Nuklid

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

t/t1/2

er ττ ττ

e-1 ≈ 0,368

A2(t) = A10·(1 - e-λλλλ2222·t)

- Radionuklid 2 zum Zeitpunkt t = 0 noch nicht vorhanden ist, d.h. A20 = 0

- die Halbwertszeit des Radionuklids 1 sehr viel größer ist als die von 2,

d. h. t1/2,1 >> t1/2,2 dann gilt:

Beispiel: 90Sr → 90Y → 90Zr (stabil)

Zunahme der Aktivität des Radionuklids 2 mit der Zeit.

Radionuklid 1 → Radionuklid 2 → stabiles Nuklid

90Sr (A10) chemisch rein dargestellt (t =0)

→A(90Y): A10 für t >0

� für t >> t1/2,2 gilt: A2 ≈ A1 (radioaktives Gleichgewicht)

Das Zeitgesetz des radioaktiven Zerfalls:Radionuklid 1 → Radionuklid 2 → stabiles Nuklid

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

t/t1/2,2

Bestrahlung von Silber: 107Ag, 109Ag

107Ag + 1n → 108Ag + e-→ 108Cd

t1/2,Ag108

109Ag + 1n → 110Ag + e-→ 110Cd

t1/2,Ag110

Cerenkov-Messung

A2(t) = A20·e-λλλλ2222·t

Abnahme der Aktivität der Radionuklids 1 und 2 mit der Zeit.

Radionuklid 1 → stabiles Nuklid 1

Radionuklid 2 → stabiles Nuklid 2

A1(t) = A10·e-λλλλ1111·t

A(t) = A1(t) + A2(t)

Zeitgesetz des radioaktiven ZerfallsRadnuklide 1 und 2 zerfallen unabhängig

voneinander

0 5 10 15 20

Zeit t

A1 + A

Aktivität, Halbwertszeit und Masse

⋅⋅⋅

2ln2/1

mit NL ≈ 6,0225·1023 mol-1 (Avogadro-Konstante)M: Atommasse in g· mol-1

h: Häufigkeit des Nuklids bezogen auf die Elementhäufigkeitt1/2: Halbwerstzeit des Radionuklids

Anwendung:

• Kalibrierung eines LSC und Cerenkov unter Verwendung von 40K

• Bestimmung von Halbwertszeiten bei langlebigen Radionukliden.

• Bestimmung der Masse von Radionukliden in einer Probe.

Beispiel: Berechnung der Aktivität von 1 g 40K

Konstanten:

NL = 6,0225·1023 g·mol-1

t1/2 = 1,28·109 y; M ≈ 40 g·mol-1

h: 0,0117 %

m (1 Bq 40K) ≈≈≈≈ 0,0331 g

Bq 1000117,0693,0mol106,0225

molg043600s/h24h/dd/y 365,25y 1,28·10K)m(

1940 ⋅

⋅⋅⋅

⋅⋅⋅⋅⋅≈

Spezifische Aktivität des 40K: ≈≈≈≈ 30,2 Bq 40K/g K

Vorlesung zum Praktikum AnCh II

Radioanalytik

2. Teil: Methoden

Informationsträger sind z. B.,

Sammlung von Informationsträgern, die bei der Wechselwirkung der ionisierenden Strahlung mit dem Detektormaterial erzeugt werden.

→→→→ Detektormaterialien: Gase, Flüssigkeiten und Festkörper

spektrometrische Methoden können zusätzlich zur Aktivität auch die Energie ionisierender Strahlung bestimmen → Identifizierung von Radionukliden

- Elektronen/Ionen bei gasgefüllten Detektoren,

- Lichtblitze bei flüssigen und festen Szintillationsdetektoren,

- Elektron-Loch-Paare bei Halbleiterdetektoren.

Grundgleichung: Bestimmung der Aktivität

R(Ei) = ηηηηphy(Ei)·ηηηηch·Y(i) · A

• Ei: Strahlungsenergie eines Kernübergangs i

• R = R´- R0: (nulleffektsbereinigte) Nettozählrate; [R] = 1 Impuls pro Sekunde (Ips) bzw. pro Minute (Ipm) bzw.[R] = 1 count per second (cps) bzw. per minute (cpm)

•Y(i): Emissionswahrscheinlichkeit des i-ten Kernübergangs [Y(i)] = 1 (Bq·s)-1 = 100 %

Tabellenwerke

swertu

er Messu

R´ =N´tL

=Zahl der Bruttoimpulse

Messzeit tL

R0 =N0

Zahl der Nulleffektsimpulse Messzeit tL

Bruttozählrate

Nulleffektzählrate

Chemische Ausbeute ηch

Isotopenver-dünnung

• [ηch] = 1 % direkte Messung →→→→ ηch = 100 % radiochemischen Reinigungsprozedur →→→→ ηch < 100 %

ηηηηphys =

Experimentelle Bestimmung von ηphys durch Ermittlung der Zählrate RKal bei Messung eines Kalbrierstrahlers bekannter Aktivität AKal (Aktivitätsstandard)

bei direkter Messung ist ηch = 1

KalibrierungRKal

Y(i) · AKal

Physikalischer Wirkungsgrad ηphys

[ηphys] = 1 Ips·Bq-1 oder 1 %; 1 Ips·Bq-1 entspricht 100 %

ηphys < 1 Ips·Bq-1 (relative Aktivitätsbestimmung)

ηphys = 1 Ips·Bq-1 (absolute Aktivitätsbestimmung)

κκκκphys =

bei direkten Messung ist ηch = 1 und es gilt:

Kalibrierung1ηηηηphys · Y(i)

Kalibrierfaktor κphys

A = κκκκphys· R

→ Zerfallsenergie

Einflußfaktoren auf ηηηηphys und κκκκphys

→ Art der Strahlung (αβγ)

→ Messgeometrie, d. h. die räumliche Verteilung der zu bestimmenden Aktivität in der Probe

→Art des Detektormaterials

→ Material der Probe (Selbstabsorption)

→Volumen des Detektormaterials

γγγγ-Spektrometrie

mit HPGe-Detektoren mit NaJ(Tl)-Detektoren

γ-Spektrometrie mit HPGe-Detektoren

→ Dektetormaterial: Festkörper (Reinstgermanium High Purity Germanium)

Vorteile→ γ-Strahler (ca. 6000): viele künstliche und natürliche Radionuklide

→ Identifizierung wegen sehr guter Energieauflösung und Aktivitätsbestimmung

→ Direkte Methode ohne aufwendige Aufarbeitung

→ nicht die empfindlichste Methode, d. h. ηPhys < 10 %

Nachteile

→ auf γ-Strahler mit möglicht hohen Y(i) beschränkt

γ-StrahlungaaaaRadioaktiver Zerfall

Proton (einfach pos. geladenes Nukleon)

Neutron (neutrales Nukleon)

Potentielle Energie im Kern

aaaaAngeregter Nukleonenzustand

Radionuklid Zerfallsprodukt

γ-StrahlungaaaaRadioaktiver Zerfall

Proton (einfach pos. geladenes Nukleon)

Neutron (neutrales Nukleon)

Potentielle Energie im Kern

Zerfallsprodukt

γ−Quant

aaaaAngeregter Nukleonenzustand

aaaaEmission: γγγγ-Quant

- diskrete Energie

- charakteristische Energie

γγγγ-Spektrometrie mit HPGe-Detektoren: Prinzip

• Photoeffekt

• Compton-Effekt

• Paarbildungseffekt

Wechselwirkung: γ-Strahlung

aaaaPhotoeffekt

Elektron

Ee = Eγ1

aaaaPhotoeffekt

Elektron

Ee = Eγ1

γγγγ-Spektrum

channel number

γ-Spe

aaaaCompton-Effekt

Elektron

Ee =Eγ1 - Eγ2

Wechselwirkung: γ-Strahlung

Elektron

Ee =Eγ1 - Eγ2

γγγγ-Spektrum

γ-SpeaaaaCompton-Effekt

channel number

aaaaPaarbildungseffekt

Eγ1> 1022 keV

Eγe+e- = 511 keV

γe+e-

Eγ1> 1022 keV

Eγe+e- = 511 keV

γe+e-

channel number Eγ

elVernichtungspeak511 keV

γγγγ-Spektrum

Eγ1> 1022 keV

Eγe+e- = 511 keV

γe+e-

γγγγ-Spektrumchannel number Eγ

single escape

Eγ - 511 keV

Eγ1> 1022 keV

Eγe+e- = 511 keV

γe+e-

γγγγ-Spektrumchannel number Eγ

single escape

Eγ - 511 keV

double escape

Eγ - 1022 keV Eγ - 1022 keV

aaaaBremsstrahlung

γγγγ-Spektrum

Elektronen werden im

Material abgebremst

channel number Eγ

Vernichtungspeak511 keV

single escape

Eγ - 511 keV

double escape

Eγ - 1022 keV Eγ - 1022 keV

aaaaBrems- und charakteristische Röntgenstrahlung

γγγγ-Spektrum

Elektronen werden im

Material abgebremst

channel number Eγ

Vernichtungspeak511 keV

single escape

Eγ - 511 keV

double escape

Eγ - 1022 keV Eγ - 1022 keV

Charakteristische Röntgen-strahlung

γγγγ-Spektrum des K-40: Peak-zu-Comptonverhältnis P/C

Photo-Effekt: Eγγγγ –Linie des K-40 bei Eγγγγ =1460,83 keV undCmpton-Kontinuum

channel number

Compton-Kontinum

γγγγ-Spektrum des K-40: Peak-zu-Comptonverhältnis P/C

channel number

Compton-Kontinum

=Maximale Anzahl der Impulse (Counts) im Photopeak

minimale Anzahl der Impulse des Compton-Kontinuums

γ-Spektrometrie: Bandstruktur

Egap = 0,665 eV

Leitungsband

ValenzbandEle

onenenerg

ie /eV

γ-Spektrometrie: Messprinzip

γγγγ-Strahlung erzeugt Elektron-Loch-Paare

Pulshöhenspektrum

γ-Spektrometrie: Energieauflösung

Energieauflösung: R = FWHM/H0

0 10 20 30 40 50 60 70

Pulshöhe

γ-Spektrometrie: Energieauflösung

� Statistik des Ladungssammlungsprozesses

� Vollständigkeit des Ladungssammlungsprozesses

� Drift des Verstärkers

� Elektronisches Rauschen

FWHM²Ges = FWHM²stat + FWHM²Rau + FWHM²Drift + …

γ-Spektrometrie: Meßplatz

Detektor

Hoch- Hauptverstärker PC

spannung ADC-Wandler

Kühlung Buffer

Vorverstärker

γ-Spektrometrie: Totzeitkorrektur

R´=A·Y·ηηηηP·(1 – a)·g·(1 – s)·(1 + r)·(1 – t)+ R0

ηηηηPhys,i

γ-Spektrometrie: Totzeitkorrektur

tD = (tR - tL)/tR

γ-Spektrometrie: Summationseffekte

Kaskadenübergängen

• summing-in

• summing-out

γ-Spektrometrie: Physikalischer Wirkungsgrad

ηηηηPhys(Ei) =R(Ei) Y(i)·A

γ-Spektrometrie: Vergelich von γ−Dektektoren

εεεεr=

Relativ zu 7,62 cm × 7,62 cm NaJ(Tl) für 60Co (1332,5 keV) in 25 cm Abstand

R(E=1332,5 keV)A·ηηηηphysNaJ (E=1332,5 keV)

γ-Spektrometrie: ηphys(E)

Messgeometrie: 100 mL Dose

10 100 1000 10000

ηη ηη/1

GEM (50%)

GLP(2,5%)

γ-Spektrometrie: ηphys(g)

koaxial

HPGe-Detektor

Probenmaterial zylindrisch in z.B.LSC-Vial, Dose, Flasche2 < VP /mL< 10001 < d/cm < D

koaxial

HPGe-Detektor

Probenmaterial in dünner Schicht z.B. Filter, SchaleVP < 2 mL 1 < d/cm < D

koaxial

HPGe-Detektor

Probenmaterial mit möglichst kleinem Abstand um den Detektor Ringschale, Marinelli-Becher100< VP/mL< 4000D < d

koaxial

HPGe-Detektor

Punktquelle auf Detektor.VP << 1 mLd << D

koaxial

HPGe-Detektor

Probenmaterial in Bohrloch z.B. in 20 mL LSC-Vial1 < VP/mL< 20 mLd < D

Für HPGe-Detektoren mit 25% < ερ < 50% und γ-Energien mit 150 keV < Eγ < 2000 keV gilt:

ηηηηBL > ηηηηP > ηηηηFilter > ηηηηZyl(100mL) > ηηηηZyl(250mL) > ηηηηRS(1L)

Im Energiebereich 500 keV < Eγ < 2000 keV sind die phys. Wirkungsgrade nahezu konstant

γ-Spektrometrie: Der Kalibrierfaktor κphys

κκκκphys =

1 y(i)·ηηηηphys

κκκκphys · R

γγγγ-Spektrometrie: ηηηηphys(E ): Experimentelle Bestimmung

• ROI: Region of Interest festlegen

• Net Area bestimmen

• R´= NA/tL

E /chn

ChnL Ei chnH

Gross Area:

GA = Σ Ni

BG: Background

Net Area:

NA = GA - BG

Region of Interest

Umgrenzt γ -Linie

Kalibrierung von γγγγ-Spektrometern

Geeignete Nuklide

geeignete Messgeometrie

� γ−Übergänge im relevanten Energiebereich

� γ−Übergänge mit nicht zu Emissionswahrscheinlichkeit

� Lange Halbwertszeiten

� definierte räumliche Verteilung der Radionuklide

� zertifizierte Aktivität

� flexible räumliche Verteilung der Radionuklide

geeignete chemische Verbindungen

� feste Stoffe

� wässerige Lösungen

Kalibrierung von γγγγ-Spektrometern

Mischnuklidlösungen z.B. Anwendungsbereich

54Mn, 57Co, 85Sr, 88Y, 133Ba, 137Cs, 139Ce 80 < Eγ [keV] < 2000

Chemie

210Pb, 57Co, 109Cd, 241Am 10 < Eγ [keV] < 140

Einzelnuklide z.B. Anwendungsbereich

60Co Eγ1 = 1173,24 keV

Eγ2 = 1332,50 keV

40 < Eγ [keV] < 2000

40K (natürliches Radionuklid) Eγ = 1460,83 keV

gelöst in 0,1M HCl

Unter Anwesenheit von Trägerionen

Kalibrierung von γγγγ-Spektrometern: 40K (Zerfallseigenschaften)

Kalibrierung von γγγγ-Spektrometern: 40K (Kernenergieniveaus)

Kalibrierung von γγγγ-Spektrometern: 40K (γγγγ-Spektrum: Tabelle)

Kanalnummer: 0 bis 8191

Kalibrierung von γγγγ-Spektrometern: 40K (γγγγ-Spektrum)

GEM4, K-40, ca. 500 g in 0,7 L Ringschale, 13.01.2010

0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000

channel number

1460,83 keV

GEM4, K-40, ca. 500 g in 0,7 L Ringschale

0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000

channel number

1460,83 keV

0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000

channel number

P: hier: 1300 counts

Peakhöhe

Kalibrierung von γγγγ-Spektrometern: 40K (Peak-to-Compton-Ratio)

0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000

channel number

Peakhöhe

C: hier: 9,37 counts

Comptonminimum

Kalibrierung von γγγγ-Spektrometern: 40K (Peak-to-Compton-Ratio)

= 1300 counts9,37 counts

≈≈≈≈ 138,7

0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000

channel number

Peakhöhe

C: hier: 9,37 counts

Comptonminimum

Kalibrierung von γγγγ-Spektrometern: 137Cs (Zerfallseigenschaften)

Kalibrierung von γγγγ-Spektrometern: 137Cs (Kernenergieniveaus)

137mBa(2,552 min) 0,66166

137Cs (11000 d)

137Ba(stabil)

Kalibrierung von γγγγ-Spektrometern: 137Cs (γγγγ-Spektrum)

GEM4, Cs-137, 10 mLLSC auf L Ringschale, 13.01.2010

0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000

channel number

661,66 keV

Kalibrierung von γγγγ-Spektrometern: 238U (234mPa) (Zerfallseigenschaften)

Kalibrierung von γγγγ-Spektrometern: 234mPa (Kernenergieniveaus)

Kalibrierung von γγγγ-Spektrometern: 238U (234mPa) (γγγγ-Spektrum)

GEM4, U-238 (Pa-234 m)-Generator, ca. 60 kBq, 14.01.2010

0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000

channel number

234mPa (1001,0 keV)

234mPa (766,6 keV)

234Th (63,29 keV)

234Th (92,8 keV)

235U (185,70 keV)

Kalibrierung von γγγγ-Spektrometern: 60Co (Zerfallseigenschaften)

Kalibrierung von γγγγ-Spektrometern: 60Co (Kernenergieniveaus)

Kalibrierung von γγγγ-Spektrometern: 60Co (γγγγ-Spektrum)

GEM4, Co-60, 3501 Bq am 30.04.2003, 1l Ringschale

0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000

channel number

1173,24 keV

1332,50 keV

Kalibrierung von γγγγ-Spektrometern: ML-1 (γγγγ-Spektrum)

GEM4, Ml-1, 13.10.2010, 1l Ringschale

0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000

channel number

Cs-137 (661,66 keV)C

1115,5

54Mn, 57Co, 85Sr, 88Y, 133Ba, 137Cs, 139Ce Zum Zeitpunkt der Messung nahezu zerfallen

Kalibrierung von γγγγ-Spektrometern: 152Eu (Zerfallseigenschaften)

Kalibrierung von γγγγ-Spektrometern: 152Eu (Kernenergieniveaus)

Kalibrierung von γγγγ-Spektrometern: 152Eu (γγγγ-Spektrum)

GEM4, Eu-152, 23810 Bq am 12.10.2010, 1l Ringschale

100000

200000

300000

400000

500000

600000

700000

800000

0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000

channel number

Kalibrierung von γγγγ-Spektrometern: 152Eu (γγγγ-Spektrum)

100000

200000

300000

400000

500000

600000

700000

800000

0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000

channel number

121,69 keV

1085,7

1112,0

1407,9

Kalibrierung von γγγγ-Spektrometern: 152Eu (Energie)

0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000

centroid [chn]

Kalibrierung von γγγγ-Spektrometern: 152Eu (Energie)

y = 0,277x - 0,644

R2 = 1,000

0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000

centroid [chn]

Ei= 0,277keV/chn·ki – 0,644 keV

Linearer Zusammenhang E(k) in sehr guter Näherung:

Kalibrierung von γγγγ-Spektrometern: 152Eu (γγγγ-Linie: 778,89 keV)

2800 2810 2820 2830 2840

channel number

778,89 keV

Pulshöhen-spektrum

2800 2810 2820 2830 2840

channel number

778,89 keV

N(k) = Nmax · e(k – kc)²

2·σ²

Mit Gaussfit

kc: Centriod

σσσσ:∝∝∝∝ HWHM

Parameter

Nmax: Peakhöhe

Pulshöhen-spektrum

2800 2810 2820 2830 2840

channel number

778,89 keV

N(k) = Nmax · e(k – kc)²

2·σ²

Mit Gaussfit

σσσσ:∝∝∝∝ HWHM

Parameter

Nmax: Peakhöhe

Auswertung:

Festlegung: ROI

2800 2810 2820 2830 2840

channel number

778,89 keV

Background: Untergrund im Auswertungsbereich (ROI)

BG = ΣΣΣΣN0i

= Ň0 · (klow - khigh + 1)

= 63.586

klow =2807 khigh = 2826

Bestimmung:

Background

Auswertung:

Bestimmung:

Gross Area

2800 2810 2820 2830 2840

channel number

778,89 keV

Gross Area: khigh

GA = ΣΣΣΣNi = 2.501.217

klow =2807 khigh = 2826

Auswertung:

Bestimmung:

Net Area

2800 2810 2820 2830 2840

channel number

778,89 keV

2807 2826

Net Area:

NA =GA - BG

= 2.501.217 -63.586

= 2.437.631

Kalibrierung von γγγγ-Spektrometern 152Eu: γγγγ-Linienbreite FWHM (E)

y = -2E-07x2 + 0,0009x + 0,8614

R2 = 0,9843

0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000

E [keV]

Kalibrierung von γγγγ-Spektrometern: 152Eu ηηηηPhys(Ei)

Zertifikat der Kalibierlösung

Empfohlene*) Radionuklid-daten

*) Physikalisch Technische Bundesanstalt (PTB)

Kalibrierung von γγγγ-Spektrometern: 152Eu ηηηηPhys (Ei): Messergebnisse

14851 637

16440 758

18081 484

2807227 1899

646466 1002

1830231 1450

124204 237

166800 590

446153 808

129609 570

440111 751

285289 618

37955 324

368164 716

34082 323

37416 260

473572 705

Kalibrierung von γγγγ-Spektrometern: 152Eu ηηηηPhys (Ei)

Eu-152

0 500 1000 1500 2000

E [keV]

ηη ηηp

Eu-152

Kalibrierung von γγγγ-Spektrometern: ηηηηPhys (Ei) 152Eu, 60Co, ML-1

0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000

E [keV]

ηη ηηp

Eu-152

54Mn, 57Co, 85Sr, 88Y, 133Ba, 137Cs, 139Ce

0 500 1000 1500 2000

E [keV]

ηη ηηp

Eu-152

54Mn, 57Co, 85Sr, 88Y, 133Ba, 137Cs, 139Ce

etafit

Ei < 165 keV: ηηηηPhys (Ei) = ηηηηPhys(E0,1= 35keV)·( )εεεε1Ei

Ei > 165 keV: ηηηηPhys (Ei) = ηηηηPhys(E0,2= 344keV)·( )εεεε2Ei

Aufgabe:

Bestimmung von

ηηηηPhys(E0,2= 344keV) und

εεεε2

Graphische Darstellung der Fitfunktion für E > 150 keV

0 500 1000 1500 2000

E [keV]

ηη ηηp

Eu-152

etafit

Kalibrierung von γγγγ-Spektrometern: 152Eu (Unsicherheitheiten)

Quellen der Unsicherheit (95% Vertrauensniveau):

Zertifizierte Aktivität: 2,7%

Tabellierte Emissionswahrscheinlichkeiten: 1,0%

statistische Zählunsicherheit 1,9%

Gesamtunsicherheit: 3,8%

Mittlere Abweichung von der Fitkurve 6,4%

⇒⇒⇒⇒ Weitere Quellen der Unsicherheit

hauptsächlich:

Summationseffekte bei Kaskadenübergängen

γγγγ-Spektrometrie von niedrigen Aktivitäten

� Nulleffektsspektrum

� Korrektur des Nulleffekts

� Nachweisgrenze (qualitativ)

γγγγ-Spektrometrie von niedrigen Aktivitäten: Nulleffektsspektrum

GEM4, Nulleffekt. 1 L Bidest in 1 L Ringschale , 06.10.2010Life time: 164183 s

0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000

channel number

K-40 (1460,83 keV)

Bi-214 (609,31 keV)

Tl-208 (583,18 keV)

Ac-228 (911,16 keV, 969,0 keV)

e+e- (511,00 keV)

Pb-214 (351,92 keV)

Ac-228 (338,4 keV)

Ra-226 (186,2 keV), U-235 (185,7 keV)

Pb-212 (238,64 keV)

>712 γγγγ-Übergänge

γγγγ-Spektrometrie von niedrigen Aktivitäten: Korrektur: Beispiel:40K

GEM4, K-40, TL = 2000 s

5250 5260 5270 5280 5290 5300

channel number

A =1000 BqK-40 (1460,83 keV)

GEM4, K-40, TL = 2000 s

5250 5260 5270 5280 5290 5300

channel number

Nulleffekt

A =1000 Bq K-40 (1460,83 keV)

GEM4, K-40, TL = 2000 s

5250 5260 5270 5280 5290 5300

channel number

Nulleffekt

A =1000 Bq K-40 (1460,83 keV)

vernachlässig-bar

gerade noch vernachlässig-bar

GEM4, K-40, TL = 2000 s

5250 5260 5270 5280 5290 5300

channel number

Nulleffekt

A =100 Bq K-40 (1460,83 keV)

zu korrigieren

GEM4, K-40, TL = 2000 s

5250 5260 5270 5280 5290 5300

channel number

Nulleffekt

A =50 Bq K-40 (1460,83 keV)

zu korrigieren

GEM4, K-40, TL = 2000 s

5250 5260 5270 5280 5290 5300

channel number

Nulleffekt

A =40 Bq K-40 (1460,83 keV)

zu korrigieren

GEM4, K-40, TL = 2000 s

5250 5260 5270 5280 5290 5300

channel number

Nulleffekt

A =30 Bq K-40 (1460,83 keV)

zu korrigieren

GEM4, K-40, TL = 2000 s

5250 5260 5270 5280 5290 5300

channel number

Nulleffekt

A =20 Bq K-40 (1460,83 keV)

zu korrigieren

GEM4, K-40, TL = 2000 s

5250 5260 5270 5280 5290 5300

channel number

Nulleffekt

A =10 Bq K-40 (1460,83 keV)

A > NWG ?GEM4, K-40, TL = 2000 s

5250 5260 5270 5280 5290 5300

channel number

Nulleffekt

A =5 Bq K-40 (1460,83 keV)

A > NWG ?

Nicht sicher!

GEM4, K-40, TL = 2000 s

5250 5260 5270 5280 5290 5300

channel number

Nulleffekt

A =4 Bq K-40 (1460,83 keV)

A > NWG ?GEM4, K-40, TL = 2000 s

5250 5260 5270 5280 5290 5300

channel number

Nulleffekt

A =5 Bq K-40 (1460,83 keV)

A > NWG !

Erhöhung der Messzeit !

GEM4, K-40, TL = 20000 s

5250 5260 5270 5280 5290 5300

channel number

Nulleffekt

A =5 Bq K-40 (1460,83 keV)

GEM4, K-40, TL = 200000 s

5250 5260 5270 5280 5290 5300

channel number

Nulleffekt

A =5 Bq K-40 (1460,83 keV)

γγγγ-Spektrometrie von hohen Aktivitäten: Experiment

1,055 MBq 152Eu wird in die Nähe eines HPGe-Detektors gebracht:

Großer Abstand: kleine Zählrate

γγγγ-Spektrometrie von hohen Aktivitäten: Experiment

kleiner Abstand: große Zählrate

Einfluss auf γγγγ-Spektrum ?

R ∝∝∝∝ 1/Abstand ²

γγγγ-Spektrometrie von hohen Aktivitäten: γγγγ-Spektren

GEM4, Eu-152, 1,055 MBq am 12.10.2010

1210 1215 1220 1225 1230 1235 1240 1245 1250 1255 1260 1265 1270

channel number

40 cm; 7,79%

344,27 keV

GEM4, Eu-152, 1,055 MBq am 12.10.2010

1210 1215 1220 1225 1230 1235 1240 1245 1250 1255 1260 1265 1270

channel number

40 cm; 7,79%

30 cm; 25,57%

344,27 keV

GEM4, Eu-152, 1,055 MBq am 12.10.2010

1210 1215 1220 1225 1230 1235 1240 1245 1250 1255 1260 1265 1270

channel number

40 cm; 7,79%

30 cm; 25,57%

20 cm; 39,88%

344,27 keV

GEM4, Eu-152, 1,055 MBq am 12.10.2010

1210 1215 1220 1225 1230 1235 1240 1245 1250 1255 1260 1265 1270

channel number

40 cm; 7,79%

30 cm; 25,57%

20 cm; 39,88%

10 cm; 76,37%

344,27 keV

GEM4, Eu-152, 1,055 MBq am 12.10.2010

1210 1215 1220 1225 1230 1235 1240 1245 1250 1255 1260 1265 1270

channel number

40 cm; 7,79%

30 cm; 25,57%

20 cm; 39,88%

10 cm; 76,37%

5 cm; 92,83%

344,27 keV

GEM4, Eu-152, 1,055 MBq am 12.10.2010

1210 1215 1220 1225 1230 1235 1240 1245 1250 1255 1260 1265 1270

channel number

40 cm; 7,79%

30 cm; 25,57%

20 cm; 39,88%

10 cm; 76,37%

5 cm; 92,83%

0 cm; 99,98%

344,27 keV

γγγγ-Spektrometrie von hohen Aktivitäten: Auswertung γγγγ-Linie 344 keV

tDead gegen R

FWHM gegen R

1,055 MBq Eu-152 (344 keV) in Umgebung von HPGe_Detektor (GEM4)

10 100 1000 10000

R`[cps]

TDead [%]

tDead gegen R

FWHM gegen R

10 100 1000 10000

R`[cps]

TDead [%]

FWHM [keV]

tDead gegen R

FWHM gegen R

10 100 1000 10000

R`[cps]

TDead [%]

FWHM [keV]

low-level-Bereich:

Verwendung der life-

time ist ausreichend

tDead gegen R

FWHM gegen R

10 100 1000 10000

R`[cps]

TDead [%]

FWHM [keV]

high-level-Bereich:

Korrekturen !

tDead gegen R

FWHM gegen R

10 100 1000 10000

R`[cps]

TDead [%]

FWHM [keV]

keine γ−

Spektrometrie

möglich

tDead gegen R

FWHM gegen R

10 100 1000 10000

R`[cps]

TDead [%]

FWHM [keV]

keine γ−

Spektrometrie

möglich

Praktikums-messungen

ββββ-Spektrometrie mit Liquid Scintillation Counting (LSC)

LSC, Cerenkov-Messung

→ Bestimmung der Nulleffektszählraten

→Bestimmung der physikalischen Wirkungsgrade für β-Strahlung:

40K mittels LSC (Einwaage von KCl; Zugabe von QSA)

³H Standardpräparat (Funktionstüchtigkeit) mit LSC

40K mittels Cerenkov (Einwaage von KCl; Zugabe von H2O)

→ Anwendung: Bestimmung der Halbwertszeit

108Ag, 110Ag durch Ermittlung der Zählraten als Funktion der Zeit

40K durch Ermittlung der Aktivität von 40K

Zerfallseigenschaften für Versuch: LSC, Cerenkov

Nuklid

Nuklidmasse

M / g/mol-1Relative

HäufigkeitZerfalls-

Emissionswahr-

scheinlichkeit y(i)

/ (Bq·s)-1Emax /keV

Ē(ββββ−−−−) /keV

3H 3,016049286 12,346 y β

-1,00 18 5,683

β- 0,8933 1314 585,0

β+ < 0,006 483 3

γ 0,1067 1460,83107

Ag 106,90509 51,83% stabil

0,96 1800

0,018 1200109

Ag 108,90470 48,65% stabil

0,88 28700,12 2140

NA 6,0223E+23 mol-1

110Ag 109,906113 24,57 s β

108Ag 107,905956 2,42

Halbwertszeit T1/2

40K 39,9639988 0,0117% 1,28E+09 y

Zugabe des Szintillationscocktail:

Einwaage von KCl in ein PE-Vial. Hierzu kommen vor der Messung 20 ml des gekühlten Szintillationscocktails (QSA):

Messung:

Die Messung erfolgt im LSC „Triathler“:

Es laufen folgende Teilreaktionen ab:

Die vom 40K ausgehende ionisierende Strahlung wird auf Lösungsmittelmoleküle

übertragen, die dadurch energetisch angeregt werden.

Beim Zurückfallen auf den energetischen Grundzustand übertragen die

Lösungsmittelmoleküle die freiwerdende Energie auf Szintillatormoleküle:

Szintillatormoleküle mit π-Sytemen

→ diese werden dadurch in den angeregten Zustand angehoben

Bei der Rückkehr in den Grundzustand wird die Energie in Form von Licht abgegeben.

Störeffekte:

Störeffekte beeinflussen diese Reaktionen:

ChemolumineszenzSzintillatormoleküle werden auch durch Außeneinflüsse, wie Sonneneinstrahlung oder Wärme, zur Aussendung von Lichtblitzen angeregt.(Daher ist eine Kühlung des Szintillationscocktails und eine Aufbewahrung im Dunklen unbedingt notwendig!)

FarbquenchVorliegende Farbmoleküle absorbieren einen Teil der emittierten Lichtblitze.Folge: Minderung der Zählausbeuten

Detektion

Die emittierten Lichtblitze treffen im Detektor auf eine Photokathode, welche diese in Elektronen umwandelt.

Die Elektronen werden von positiven Dynoden angezogen und lösen dort eine Lawine von Sekundärelektronen aus (→ Photomultiplier).

Das Signal wandert schließlich weiter zum MCA (Multi Channel Analyser), wo es verstärkt und in „Computersprache“ umgewandelt wird.

LSC: Grundlagen und Messprinzip

Radionuklid Szintillationscocktail

Informationsträger: Licht

RegistrierungPhotomultiplier→→→→MCA→→→→PC

→→→→ ROI-Wahl

Pulshöhenspektrum: LSC-Spektrum

Strahlungsenergie Aktivität

→→→→ Pulshöhe

→→→→ Kanalnummer

→→→→ Anzahl der Lichtblitze pro Wechselwirkung

→→→→ Pulsrate

→→→→ Impulse pro Kanal

→→→→ Nuklididentifizierung →→→→ Quantifizierung

Vorteile

→ Probe im gasförmigen, flüssigen und festen Agregatzustand → große Auswahl an Szintillationscocktails für viele Probenarten → hohen Wert für ηphys bei niedrigen Strahlungsenergien. → hohe ηphys niedrige R0, kurze Messzeiten. → Pulshöhe und Strahlungsenergie ⇒ β-Spektrometrie → automatische Probenzuführung → hohe Messeffizienz → zeitliche Analyse der Pulsformen ⇒ α- und β-Strahler getrennt

Nachteile

→ aufwendige Qualitätssicherungsmaßnahmen (QS) → teuere Messgeräte (mit Einschränkung) → teuere Szintillationscocktails → begrenzte Haltbarkeit von Szintillationscocktails → begrenzte Mischbarkeit von Szintillationscocktail → Störung durch � Farbquench � Chemolumineszenz � bei Nuklidgemischen → unvollständige α-, β-Diskriminierung → organische Abfälle

Besser: Cerenkov: Abfall: Wasser

Flüssigkeit mit Brechungsindex n > 1

Cherenkov-Counting: Prinzip

Cherenkov-Licht

Hochenergetische ββββ-Strahler

Cherenkov-Licht

Photomultiplier

Cherenkov-Licht

Für schnelle geladene Teilchen gilt:

ββββ·n > 1

ββββ = cn

cn: Lichtgeschwindigkeit im transparenten Medium mit Brechungsindex n

c0: Lichtgeschwindigkeit im Vakuum

⇒⇒⇒⇒ Schwellenenergie abhängig vom Brechungsindex

Schwellenenergie: Cherenkov-Licht

Für Wasser: n = 1,33

⇒⇒⇒⇒ Schwellenenergie: 270 keV

z.B. zur Detektion von 40K, 108Ag, 110Ag in wässriger Lösung geeignet

Schwellenenergie: Cherenkov-Licht

Unterschied zu Szintillationslicht:

aaaa Szintillationslicht wird isotrop emittiert

aaaa Cherenkovlicht wird hauptsächlich längs der Teilchenbahn emittiert

⇒⇒⇒⇒ keine Energieauflösung

Charakteristisch

für Cherenkov-Counting

a schnelle Lichterzeugung (10-12 s)

aniedrige Lichtausbeute

⇒ niedriger phys. Wirkungsgrad

a100 Lichtquanten pro MeV

⇒ ca. 0,1% der Teilchenenergie zu sichtbarem Licht

Beispiel:

für Cherenkov-Counting

40K: ca. 10-14%

32P: ca. 35%

108Ag und 110Ag < 2%

Einsatz bei Detektion von hochenergetischen β-Strahlern in

wässeriger Lösung ⇒ geringer Aufwand bei der Entsorgung.

⇒ Für Screenningverfahlren geeignet

(Quantulus-Spektrum)

LSC-Spektren

0 200 400 600 800 1000

channel number

H3Standard

ChemolumChemolumineszenz

Tritum

Cerenkov-Spektren

0 200 400 600 800 1000

channel number

elCerenkov

Chemolum

Chemolumineszenz

LSC-Cerenkov im Vergleich: ηηηηPhys

0 500 1000 1500 2000

Emax/keV

ηη ηηp

Cerenkov

→ Funktionstüchtigkeitstest 3H

Anhang 3: Dokumentation des Funktionstüchtigkeitstests

Name: Vorname:

Gruppennummer: Messdatum:

Optische Tests

Parameter Anzeige/Merkmal ja nein

Schäden am Messgerät � �

Display am „TRIATHLER“ „Ready“ � �

Standardprobe „Blank“ unbeschädigt � � klar � �

Standardprobe „H-3“ unbeschädigt � � klar � �

Programm „Commfiler“ aktiv � � Eingabefeld aktiv � �

Messungen (Modus <H-3>)

Parameter Sollwert Istwert

Messmodus <H-3> _________

Messzeit 1 min _________ s

„ROI“ in Kanalnummern 30 - 120 _____-_____

PMT*)-Spannung 858 V _________

LSC-Messung „H-3-Standard: Messzeit: 1 min Aktivität: 194800 dpm; Bezugsdatum: 01.06.2003

Sollwert Istwert

Bruttozählraten bei einer Messzeit von 1 Minute: H-3-Standard R`1,H-3 _________ cpm R`2,H-3 _________ cpm R´H-3(Mittel) Abbildung _________ cpm Blank R10 _________ cpm R10 _________ cpm R0(Mittel) 50-70 _________ cpm Nettozählraten RH-3 = R´H-3 - R0 entfällt _________ cpm Physikalischer Wirkungsgrad ηH-3 _________

*)PMT: Photomultipliertube

β-Spektrometrie mit Liquid Scintillation Counting (LSC): Praktikumsprogramm

Triathler (1) mit HV = 858 V; Bruttozählrate R´H-3 STD 194800 dpm am 1.6.2003

Arbeitswochen

+1,96·StABW

-1,96·StABW

β-Spektrometrie mit Liquid Scintillation Counting (LSC):

Praktikumsprogramm

Blank am Triathler 1 HV = 858 V

Arbeitswochen

+1,96·StABW

-1,96·StABW

→ Präparation von Kalibierstrahlern mit 40K (KCl)

Nuklide T1/2 Zerfalls- Y(i) E /keV

arten / (Bq·s)-1

Mittel

K-40 zu β-

0,893 585,0

bestimmen EC < 0,006 2,88 - 3,19

γ 0,107 1460,83

Die spezifische Aktivität von 40K in KCl beträgt: 15,86 Bq 40K/g KCl

Nuklid Eigenschaft rel. Häufigkeit M/g·mol-1

K-39 stabil 93,2581% 39

K-41 stabil 6,7302% 41

K-40 radioaktiv 0,0117% 40

Cl-35 stabil 75,77% 35

Cl-37 stabil 24,23% 37

NA 6,0223E+23 mol-1

K-40 = ?

→ Bestimmung der Halbwertszeiten: 108Ag, 110Ag

0 1 2 3 Fit Ag-108Berechung Ag110 Fit Ag-110

Zeit seit

Messbeginn

in SekundenBlindwert

Brutto

R´= R´1 +R´2+ R´3

R = R´- 3·Ř0

RAg108(t) =

RAg108(0)·e-λAg108·t

RAg110(t) =

R-RAg108(t)

RAg110(t) =

RAg110(0)·e-λAg110·t

70 690

71 700

Mittelwert

Zählraten in cpmBerechnete DatenNummer der Messreihe

Summe (Rohdaten)

→ Bestimmung der Halbwertszeiten: 108Ag, 110Ag

0 100 200 300 400 500 600 700

Zeit in Sekunden

Ag108+Ag110

→ Bestimmung der Halbwertszeiten: 40K

Aktivität eines Messpräparats mit 40K

Berechung der spezifischen Aktivität des 40K in Bq /g Kalium

Vorbereitung !

⋅⋅⋅

2ln2/1

Auflösung der Gleichung nach t1/2

Hinweise zur Versuchsdurchführung

• Treffpunkt: CHE 32.01.29 (Schleusenbereich)

• Bitte Schutzbrille und Labormantel

• für die Dokumentation Protokollbuch und Schreibmaterial mitbringen.

• Sonstige Gegenstände und Straßenbekleidung in Büroraum zurücklassen

•Vor Beginn der praktischen Arbeiten findet ein Kolloquium statt: Dabei wird überprüft, ob Sie die Grundlagen beherrschen.

• Dokumentation auch durch Beschriftung an den Probengefäßen !

Dr. Robert SchupfnerZentrales Radionuklidlaboratorium - URAFakultät Chemie und PharmazieNur was dokumentiert ist, ist auch gemacht worden!

no go-Regeln zum Protokoll: • eine Seite!

• lose Blätter !

• keine Namen !

• keine Rohdaten!

• unsinnig genaue Zahlenwerte!

• keine oder falsche Einheiten!

• fehlende Achsenbeschriftungen bei Abbildungen

• keine klare Raumaufteilung/Gliederung!

• nicht lesbare Zeichen oder Schrift !

Dr. Robert Schupfner Zentrales Radionuklidlaboratorium ... · Die Neutronenausbeute beträgt ca....

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