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Analytische Chemie II:Versuch 6: Kernspektroskopie Teil 1: γγγγ-Spektrometrie
Teil 2: ββββ-Spektrometrie und Cerenkov-Couning
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Bestimmung der Aktivitäten von Radionukliden
→ γ-Spektrometrie
→ β-Messung mit LSC und Cerenkov
Versuche
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• Grundbegriffe
• Grundlagen der Radioanalytik
→ Zeitgesetz des radioaktiven Zerfalls
→ Aktivität, Halbwertszeit und Masse
→ Grundgleichung zur Bestimmung der Radioaktivität
→ Physikalischer Wirkungsgrad, Kalibrierfaktor
→ Neutronenaktivierungsanalyse
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• Wichtige Verfahren
→ Cerenkov-Messung
→ γ-Spektrometrie
→ Anwendung der Isotopenverdünnung
→ α-Spektrometrie
→ Methoden der radiochemischen Spurenanalytik
Praktikumsversuche
→ β-Spektrometrie
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γγγγ-Spektrometrie
→ Identifizierung vieler Radionuklide
→ Zerstörungsfreie Bestimmung der Aktivität
→ γ−Strahler in Materialien
in
→ Planeten (prompte nγ-Reaktionen)
→ Boden, Holz, Baustoff (UKA, Rückbau)
→ Lebensmittel (Trinkwasser, Milch, Paranüssen, Pilzen)
→ Menschen (z.B. Nuklearmedzinische Diagostik)
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ββββ-Spektrometrie
→ Liquid Scintillation Counting (LSC)
Bestimmung von Halbwertszeiten (Cerenkov-Messung)
→ 108Ag, 110Ag, zeitlicher Verlauf der Summenzählrate
→ 40K , Bestimmung der Aktivität
→ Cerenkov-Counting
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Radioaktivität
Ein Atomkern wandelt sich ohne äusseren Einfluss in einen anderen Atomkern um. 1896
von Henri Becquerel entdeckt.
Radioaktiver Atomkern mit einer bestimmten Atommassenzahl A und einer bestimmten
Kernladungszahl Z.
Radionuklid
A
ZElementsymbol 239
94Pu oder abgekürzt
Schreibweise: Beispiel:
239Pu
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Radioaktiver Zerfall (Kernumwandlungen):
- αααα-Zerfall: X → Y + He
- ββββ−−−−-Zerfall: X → Y + e
- ββββ++++-Zerfall: X → Y + e
γγγγ-Übergang: X* → X + γγγγ
A
Z
A - 4
Z - 2
4
2
A
Z
A
Z + 10
- 1
A
Z
A
Z - 10
+ 1
A
Z
A
ZElektromagnetischer Kernübergang
Partikelstrahlung
z.B. 226Ra
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Die Karlsruher Nuklidkarte: Übersichtliche Datensammlung
• Nuklid (Neutronenzahl, Protonenzahl)
• Zerfallsarten
• Relative Häufigkeit des Isotops
• Halbwertszeit
• Zerfallenergien
• Neutroneneinfangquerschnitt für thermische N. in barn
• Spaltausbeute für 235U in %
Achtung: keine Emissionswahrscheinlichkeiten
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Radioaktiver Zerfall:Die Karlsruher Nuklidkarte
αααα
ββββ++++
ββββ-
Neutronenzahl
Pro
ton
enza
hl
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α, 2n α, n
p, 2np, n
d, 2n
α, t
p, γ
d, n
t, n t, p
d, t
n, 2n
γ, n
p,pn
d, p
n, γ
t, d
t, p
p, α d, αn, d
γ, p
n, p
d, 2p
n, α
Anzahl der Neutronen N = A-Z
An
zah
l der
Pro
ton
en P
= Z
Kernumwandlungen durch Kernreaktionen
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KernreaktionA + x → B + y + ∆E
Radioaktiver Zerfall
A → B + x + ∆E
Nuklid A wird zu Nuklid B unter Emission des Quants x unter Freisetzung der Energie ∆E = ∆M·c²
Nuklid A wird durch Beschuß mit einem Quant x zu Nuklid B unter Emission des Quants y unter Freisetzung der Energie ∆E = ∆M·c²
induziert
spontan
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Erzeugung von Radionukliden durch Kernumwandlung: Neutronenaktivierung
7 mCi 226Radium vermischt mit Berylliumpulver
94Be + 4
2He → 126C + 10n
Kurzschreibweise:
9Be (α, n) 12C
Neutronenquelle
Die Neutronenausbeute beträgt ca. 1,3·107 s-1Ci-1
Die Neutronenflußdichte nimmt mit dem Abstand quadratisch ab.
Die Neutronenquelle ist abgeschirmt: keine Neutronenemission
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Aktivitätsaufbau bei der Neutronen-bestrahlung von Silber: 107Ag, 109Ag
Neutronenaktivierung von Ag
0
10
20
30
40
50
60
70
80
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20
t in Minuten
AS /
Bq
/g A
g
Ag-109(n,g)Ag110
Ag-107(n,g)Ag108
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Zeitgesetz des radioaktiven Zerfalls
A(t) = A0·e-λλλλ·t
Dabei bedeutet:
A = -dNdt
Aktivität: Anzahl der umgewandelten Kerne dN pro Zeitintervall dt. N
Anzahl der Kerne zur Zeit t
Abnahme der Aktivität eines Radionuklids mit der Zeit:
Radionuklid → stabiles Nuklid
A0: Aktivität zum Zeitpunkt t = 0
= λλλλ·N
Für eine große Anzahl von Kernen gilt:
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Zeitgesetz des radioaktiven Zerfalls
ln 2
A(t) = A0·e-λλλλ·t
Abnahme der Aktivität eines Radionuklids mit der Zeit:
Radionuklid → stabiles Nuklid
λ: Zerfallskonstante
λ = t1/2t1/2: Halbwertszeit
Einheit:
[A] = 1 Zerfall·min-1 = 1 dpm (decay per minute)
[A] = 1 Zerfall·s-1 = 1 Bq
[A] = 1 Ci = 3,7·1010 Bq
Werte der Halbwertszeiten:
< µs bis > 1021 Jahre
1 Ci entspricht 1 g 226Ra
Halbwertszeit: Zeit nach der die Hälfte der Kerne zerfallen ist
A(t1/2) = A0·e-λλλλ·t1/2 = A0·e
-ln2 = 0,5 ·A0
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Zeitgesetz des radioaktiven Zerfalls
A(t) = A0·e-λλλλ·t
Abnahme der Aktivität eines Radionuklids mit der Zeit:
Radionuklid → stabiles Nuklid
τ: mittlere Lebensdauer
1 τ =
λ
A(ττττ) = A0·e-λλλλ·ττττ = A0·e
-1 ≈ 0,37 ·A0
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Voraussetzungen für die Gültigkeit:
� Radionuklid zerfällt in stabiles Nuklid ohne radioaktive Zwischenprodukte
� genügend große Anzahl von radioaktiven Kernen
Das Zeitgesetz des radioaktiven Zerfalls:Radionuklid → stabiles Nuklid
0
0,5
1
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
t/t1/2
A/A
0 Mit
tler
e L
eben
sdau
er ττ ττ
e-1 ≈ 0,368
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Zeitgesetz des radioaktiven Zerfalls
A2(t) = A10·(1 - e-λλλλ2222·t)
Wenn
- Radionuklid 2 zum Zeitpunkt t = 0 noch nicht vorhanden ist, d.h. A20 = 0
- die Halbwertszeit des Radionuklids 1 sehr viel größer ist als die von 2,
d. h. t1/2,1 >> t1/2,2 dann gilt:
Beispiel: 90Sr → 90Y → 90Zr (stabil)
Zunahme der Aktivität des Radionuklids 2 mit der Zeit.
Radionuklid 1 → Radionuklid 2 → stabiles Nuklid
90Sr (A10) chemisch rein dargestellt (t =0)
→A(90Y): A10 für t >0
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� für t >> t1/2,2 gilt: A2 ≈ A1 (radioaktives Gleichgewicht)
Das Zeitgesetz des radioaktiven Zerfalls:Radionuklid 1 → Radionuklid 2 → stabiles Nuklid
0
0,5
1
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
t/t1/2,2
A2/
A1
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Bestrahlung von Silber: 107Ag, 109Ag
107Ag + 1n → 108Ag + e-→ 108Cd
t1/2,Ag108
109Ag + 1n → 110Ag + e-→ 110Cd
t1/2,Ag110
Cerenkov-Messung
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Zeitgesetz des radioaktiven Zerfalls
A2(t) = A20·e-λλλλ2222·t
Abnahme der Aktivität der Radionuklids 1 und 2 mit der Zeit.
Radionuklid 1 → stabiles Nuklid 1
Radionuklid 2 → stabiles Nuklid 2
A1(t) = A10·e-λλλλ1111·t
A(t) = A1(t) + A2(t)
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Zeitgesetz des radioaktiven ZerfallsRadnuklide 1 und 2 zerfallen unabhängig
voneinander
0,001
0,01
0,1
1
0 5 10 15 20
Zeit t
A1 + A
2
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Aktivität, Halbwertszeit und Masse
AhN
Mtm
L
⋅⋅⋅
⋅=
2ln2/1
mit NL ≈ 6,0225·1023 mol-1 (Avogadro-Konstante)M: Atommasse in g· mol-1
h: Häufigkeit des Nuklids bezogen auf die Elementhäufigkeitt1/2: Halbwerstzeit des Radionuklids
Anwendung:
• Kalibrierung eines LSC und Cerenkov unter Verwendung von 40K
• Bestimmung von Halbwertszeiten bei langlebigen Radionukliden.
• Bestimmung der Masse von Radionukliden in einer Probe.
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Beispiel: Berechnung der Aktivität von 1 g 40K
Konstanten:
NL = 6,0225·1023 g·mol-1
t1/2 = 1,28·109 y; M ≈ 40 g·mol-1
h: 0,0117 %
m (1 Bq 40K) ≈≈≈≈ 0,0331 g
Bq 1000117,0693,0mol106,0225
molg043600s/h24h/dd/y 365,25y 1,28·10K)m(
123
1940 ⋅
⋅⋅⋅
⋅⋅⋅⋅⋅≈
−
−
Spezifische Aktivität des 40K: ≈≈≈≈ 30,2 Bq 40K/g K
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Vorlesung zum Praktikum AnCh II
Radioanalytik
2. Teil: Methoden
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Informationsträger sind z. B.,
Sammlung von Informationsträgern, die bei der Wechselwirkung der ionisierenden Strahlung mit dem Detektormaterial erzeugt werden.
→→→→ Detektormaterialien: Gase, Flüssigkeiten und Festkörper
spektrometrische Methoden können zusätzlich zur Aktivität auch die Energie ionisierender Strahlung bestimmen → Identifizierung von Radionukliden
- Elektronen/Ionen bei gasgefüllten Detektoren,
- Lichtblitze bei flüssigen und festen Szintillationsdetektoren,
- Elektron-Loch-Paare bei Halbleiterdetektoren.
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Grundgleichung: Bestimmung der Aktivität
R(Ei) = ηηηηphy(Ei)·ηηηηch·Y(i) · A
• Ei: Strahlungsenergie eines Kernübergangs i
• R = R´- R0: (nulleffektsbereinigte) Nettozählrate; [R] = 1 Impuls pro Sekunde (Ips) bzw. pro Minute (Ipm) bzw.[R] = 1 count per second (cps) bzw. per minute (cpm)
•Y(i): Emissionswahrscheinlichkeit des i-ten Kernübergangs [Y(i)] = 1 (Bq·s)-1 = 100 %
Tabellenwerke
Au
swertu
ng d
er Messu
ng
R´ =N´tL
=Zahl der Bruttoimpulse
Messzeit tL
R0 =N0
tL=
Zahl der Nulleffektsimpulse Messzeit tL
Bruttozählrate
Nulleffektzählrate
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Chemische Ausbeute ηch
Isotopenver-dünnung
• [ηch] = 1 % direkte Messung →→→→ ηch = 100 % radiochemischen Reinigungsprozedur →→→→ ηch < 100 %
R(Ei) = ηηηηphy(Ei)·ηηηηch·Y(i) · A
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ηηηηphys =
Experimentelle Bestimmung von ηphys durch Ermittlung der Zählrate RKal bei Messung eines Kalbrierstrahlers bekannter Aktivität AKal (Aktivitätsstandard)
bei direkter Messung ist ηch = 1
KalibrierungRKal
Y(i) · AKal
Physikalischer Wirkungsgrad ηphys
[ηphys] = 1 Ips·Bq-1 oder 1 %; 1 Ips·Bq-1 entspricht 100 %
ηphys < 1 Ips·Bq-1 (relative Aktivitätsbestimmung)
ηphys = 1 Ips·Bq-1 (absolute Aktivitätsbestimmung)
R(Ei) = ηηηηphy(Ei)·ηηηηch·Y(i) · A
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κκκκphys =
bei direkten Messung ist ηch = 1 und es gilt:
Kalibrierung1ηηηηphys · Y(i)
Kalibrierfaktor κphys
A = κκκκphys· R
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→ Zerfallsenergie
Einflußfaktoren auf ηηηηphys und κκκκphys
→ Art der Strahlung (αβγ)
→ Messgeometrie, d. h. die räumliche Verteilung der zu bestimmenden Aktivität in der Probe
→Art des Detektormaterials
→ Material der Probe (Selbstabsorption)
→Volumen des Detektormaterials
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γγγγ-Spektrometrie
mit HPGe-Detektoren mit NaJ(Tl)-Detektoren
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γ-Spektrometrie mit HPGe-Detektoren
→ Dektetormaterial: Festkörper (Reinstgermanium High Purity Germanium)
Vorteile→ γ-Strahler (ca. 6000): viele künstliche und natürliche Radionuklide
→ Identifizierung wegen sehr guter Energieauflösung und Aktivitätsbestimmung
→ Direkte Methode ohne aufwendige Aufarbeitung
→ nicht die empfindlichste Methode, d. h. ηPhys < 10 %
Nachteile
→ auf γ-Strahler mit möglicht hohen Y(i) beschränkt
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γ-StrahlungaaaaRadioaktiver Zerfall
Proton (einfach pos. geladenes Nukleon)
Neutron (neutrales Nukleon)
Potentielle Energie im Kern
aaaaAngeregter Nukleonenzustand
Radionuklid Zerfallsprodukt
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γ-StrahlungaaaaRadioaktiver Zerfall
Proton (einfach pos. geladenes Nukleon)
Neutron (neutrales Nukleon)
Potentielle Energie im Kern
Zerfallsprodukt
γ−Quant
aaaaAngeregter Nukleonenzustand
aaaaEmission: γγγγ-Quant
- diskrete Energie
- charakteristische Energie
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γγγγ-Spektrometrie mit HPGe-Detektoren: Prinzip
• Photoeffekt
• Compton-Effekt
• Paarbildungseffekt
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Wechselwirkung: γ-Strahlung
aaaaPhotoeffekt
Eγ1
γ1
Elektron
Ee = Eγ1
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aaaaPhotoeffekt
Eγ1
γ1
Elektron
Ee = Eγ1
γγγγ-Spektrum
channel number
cou
nts
per
ch
ann
el
γ-Spe
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aaaaCompton-Effekt
Eγ1
γ1
γ2
Eγ2
Elektron
Ee =Eγ1 - Eγ2
Wechselwirkung: γ-Strahlung
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Eγ1
γ1
γ2
Eγ2
Elektron
Ee =Eγ1 - Eγ2
γγγγ-Spektrum
γ-SpeaaaaCompton-Effekt
channel number
cou
nts
per
ch
ann
el
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aaaaPaarbildungseffekt
Eγ1> 1022 keV
γ1
Eγe+e- = 511 keV
e+
e-
γe+e-
γe+e-
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Eγ1> 1022 keV
γ1
Eγe+e- = 511 keV
e+
e-
γe+e-
γe+e-
aaaaPaarbildungseffekt
channel number Eγ
cou
nts
per
ch
ann
elVernichtungspeak511 keV
γγγγ-Spektrum
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Eγ1> 1022 keV
γ1
Eγe+e- = 511 keV
e+
e-
γe+e-
γe+e-
aaaaPaarbildungseffekt
γγγγ-Spektrumchannel number Eγ
cou
nts
per
ch
ann
elVernichtungspeak511 keV
single escape
Eγ - 511 keV
Eγ - 511 keV
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Eγ1> 1022 keV
γ1
Eγe+e- = 511 keV
e+
e-
γe+e-
γe+e-
aaaaPaarbildungseffekt
γγγγ-Spektrumchannel number Eγ
cou
nts
per
ch
ann
elVernichtungspeak511 keV
single escape
Eγ - 511 keV
Eγ - 511 keV
double escape
Eγ - 1022 keV Eγ - 1022 keV
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aaaaBremsstrahlung
γγγγ-Spektrum
Elektronen werden im
Material abgebremst
channel number Eγ
cou
nts
per
ch
ann
el
Vernichtungspeak511 keV
single escape
Eγ - 511 keV
Eγ - 511 keV
double escape
Eγ - 1022 keV Eγ - 1022 keV
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aaaaBrems- und charakteristische Röntgenstrahlung
γγγγ-Spektrum
Elektronen werden im
Material abgebremst
channel number Eγ
cou
nts
per
ch
ann
el
Vernichtungspeak511 keV
single escape
Eγ - 511 keV
Eγ - 511 keV
double escape
Eγ - 1022 keV Eγ - 1022 keV
Charakteristische Röntgen-strahlung
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γγγγ-Spektrum des K-40: Peak-zu-Comptonverhältnis P/C
Photo-Effekt: Eγγγγ –Linie des K-40 bei Eγγγγ =1460,83 keV undCmpton-Kontinuum
channel number
cou
nts
per
ch
ann
el
Compton-Kontinum
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γγγγ-Spektrum des K-40: Peak-zu-Comptonverhältnis P/C
P C
channel number
cou
nts
per
ch
ann
el
Compton-Kontinum
C
P
=Maximale Anzahl der Impulse (Counts) im Photopeak
minimale Anzahl der Impulse des Compton-Kontinuums
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γ-Spektrometrie: Bandstruktur
Egap = 0,665 eV
Leitungsband
ValenzbandEle
ktr
onenenerg
ie /eV
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γ-Spektrometrie: Messprinzip
γγγγ-Strahlung erzeugt Elektron-Loch-Paare
Pulshöhenspektrum
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γ-Spektrometrie: Energieauflösung
Energieauflösung: R = FWHM/H0
0
1
0 10 20 30 40 50 60 70
Pulshöhe
Imp
uls
e p
ro K
anal
FWHM
FWTM
H0
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γ-Spektrometrie: Energieauflösung
� Statistik des Ladungssammlungsprozesses
� Vollständigkeit des Ladungssammlungsprozesses
� Drift des Verstärkers
� Elektronisches Rauschen
FWHM²Ges = FWHM²stat + FWHM²Rau + FWHM²Drift + …
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γ-Spektrometrie: Meßplatz
Q
HPGe-
Detektor
Hoch- Hauptverstärker PC
spannung ADC-Wandler
Kühlung Buffer
77 K
Vorverstärker
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γ-Spektrometrie: Totzeitkorrektur
R´=A·Y·ηηηηP·(1 – a)·g·(1 – s)·(1 + r)·(1 – t)+ R0
ηηηηPhys,i
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γ-Spektrometrie: Totzeitkorrektur
tD = (tR - tL)/tR
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γ-Spektrometrie: Summationseffekte
Kaskadenübergängen
• summing-in
• summing-out
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γ-Spektrometrie: Physikalischer Wirkungsgrad
ηηηηPhys(Ei) =R(Ei) Y(i)·A
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γ-Spektrometrie: Vergelich von γ−Dektektoren
εεεεr=
Relativ zu 7,62 cm × 7,62 cm NaJ(Tl) für 60Co (1332,5 keV) in 25 cm Abstand
R(E=1332,5 keV)A·ηηηηphysNaJ (E=1332,5 keV)
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γ-Spektrometrie: ηphys(E)
Messgeometrie: 100 mL Dose
0
1
10
100
10 100 1000 10000
E/keV
ηη ηη/1
0-3ip
s/B
q
GEM (50%)
GLP(2,5%)
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γ-Spektrometrie: ηphys(g)
d
D
koaxial
HPGe-Detektor
Probenmaterial zylindrisch in z.B.LSC-Vial, Dose, Flasche2 < VP /mL< 10001 < d/cm < D
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γ-Spektrometrie: ηphys(g)
koaxial
HPGe-Detektor
Probenmaterial in dünner Schicht z.B. Filter, SchaleVP < 2 mL 1 < d/cm < D
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γ-Spektrometrie: ηphys(g)
D
koaxial
HPGe-Detektor
Probenmaterial mit möglichst kleinem Abstand um den Detektor Ringschale, Marinelli-Becher100< VP/mL< 4000D < d
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γ-Spektrometrie: ηphys(g)
koaxial
HPGe-Detektor
Punktquelle auf Detektor.VP << 1 mLd << D
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γ-Spektrometrie: ηphys(g)
d
D
koaxial
HPGe-Detektor
Probenmaterial in Bohrloch z.B. in 20 mL LSC-Vial1 < VP/mL< 20 mLd < D
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γ-Spektrometrie: ηphys(g)
Für HPGe-Detektoren mit 25% < ερ < 50% und γ-Energien mit 150 keV < Eγ < 2000 keV gilt:
ηηηηBL > ηηηηP > ηηηηFilter > ηηηηZyl(100mL) > ηηηηZyl(250mL) > ηηηηRS(1L)
Im Energiebereich 500 keV < Eγ < 2000 keV sind die phys. Wirkungsgrade nahezu konstant
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γ-Spektrometrie: Der Kalibrierfaktor κphys
κκκκphys =
A =
1 y(i)·ηηηηphys
κκκκphys · R
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γγγγ-Spektrometrie: ηηηηphys(E ): Experimentelle Bestimmung
• ROI: Region of Interest festlegen
• Net Area bestimmen
• R´= NA/tL
E /chn
Imp
uls
e p
ro K
anal
Ni
ChnL Ei chnH
Gross Area:
GA = Σ Ni
BG: Background
Net Area:
NA = GA - BG
ROI:
Region of Interest
Umgrenzt γ -Linie
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Kalibrierung von γγγγ-Spektrometern
Geeignete Nuklide
geeignete Messgeometrie
� γ−Übergänge im relevanten Energiebereich
� γ−Übergänge mit nicht zu Emissionswahrscheinlichkeit
� Lange Halbwertszeiten
� definierte räumliche Verteilung der Radionuklide
� zertifizierte Aktivität
� flexible räumliche Verteilung der Radionuklide
geeignete chemische Verbindungen
� feste Stoffe
� wässerige Lösungen
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Kalibrierung von γγγγ-Spektrometern
Mischnuklidlösungen z.B. Anwendungsbereich
54Mn, 57Co, 85Sr, 88Y, 133Ba, 137Cs, 139Ce 80 < Eγ [keV] < 2000
Chemie
210Pb, 57Co, 109Cd, 241Am 10 < Eγ [keV] < 140
Einzelnuklide z.B. Anwendungsbereich
60Co Eγ1 = 1173,24 keV
Eγ2 = 1332,50 keV
40 < Eγ [keV] < 2000
40K (natürliches Radionuklid) Eγ = 1460,83 keV
152Eu
gelöst in 0,1M HCl
Unter Anwesenheit von Trägerionen
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Kalibrierung von γγγγ-Spektrometern: 40K (Zerfallseigenschaften)
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Kalibrierung von γγγγ-Spektrometern: 40K (Kernenergieniveaus)
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Kalibrierung von γγγγ-Spektrometern: 40K (γγγγ-Spektrum: Tabelle)
Kanalnummer: 0 bis 8191
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Kalibrierung von γγγγ-Spektrometern: 40K (γγγγ-Spektrum)
GEM4, K-40, ca. 500 g in 0,7 L Ringschale, 13.01.2010
0
200
400
600
800
1000
1200
1400
0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000
channel number
cou
nts
per
ch
ann
el
1460,83 keV
Dr. Robert SchupfnerZentrales Radionuklidlaboratorium - URAFakultät Chemie und Pharmazie
Kalibrierung von γγγγ-Spektrometern: 40K (γγγγ-Spektrum)
GEM4, K-40, ca. 500 g in 0,7 L Ringschale
1
10
100
1000
10000
0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000
channel number
cou
nts
per
ch
ann
el
1460,83 keV
Dr. Robert SchupfnerZentrales Radionuklidlaboratorium - URAFakultät Chemie und Pharmazie
Kalibrierung von γγγγ-Spektrometern: 40K (γγγγ-Spektrum)
GEM4, K-40, ca. 500 g in 0,7 L Ringschale
1
10
100
1000
10000
0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000
channel number
cou
nts
per
ch
ann
el
P: hier: 1300 counts
Peakhöhe
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Kalibrierung von γγγγ-Spektrometern: 40K (Peak-to-Compton-Ratio)
PC
= ?
GEM4, K-40, ca. 500 g in 0,7 L Ringschale
1
10
100
1000
10000
0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000
channel number
cou
nts
per
ch
ann
el
P: hier: 1300 counts
Peakhöhe
C: hier: 9,37 counts
Comptonminimum
Dr. Robert SchupfnerZentrales Radionuklidlaboratorium - URAFakultät Chemie und Pharmazie
Kalibrierung von γγγγ-Spektrometern: 40K (Peak-to-Compton-Ratio)
PC
= 1300 counts9,37 counts
≈≈≈≈ 138,7
GEM4, K-40, ca. 500 g in 0,7 L Ringschale
1
10
100
1000
10000
0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000
channel number
cou
nts
per
ch
ann
el
P: hier: 1300 counts
Peakhöhe
C: hier: 9,37 counts
Comptonminimum
Dr. Robert SchupfnerZentrales Radionuklidlaboratorium - URAFakultät Chemie und Pharmazie
Kalibrierung von γγγγ-Spektrometern: 137Cs (Zerfallseigenschaften)
Dr. Robert SchupfnerZentrales Radionuklidlaboratorium - URAFakultät Chemie und Pharmazie
Kalibrierung von γγγγ-Spektrometern: 137Cs (Kernenergieniveaus)
β−
1
137mBa(2,552 min) 0,66166
β−
2 0,0
137Cs (11000 d)
137Ba(stabil)
γ1
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Kalibrierung von γγγγ-Spektrometern: 137Cs (γγγγ-Spektrum)
GEM4, Cs-137, 10 mLLSC auf L Ringschale, 13.01.2010
0
500
1000
1500
2000
2500
0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000
channel number
cou
nts
per
ch
ann
el
661,66 keV
Dr. Robert SchupfnerZentrales Radionuklidlaboratorium - URAFakultät Chemie und Pharmazie
Kalibrierung von γγγγ-Spektrometern: 238U (234mPa) (Zerfallseigenschaften)
Dr. Robert SchupfnerZentrales Radionuklidlaboratorium - URAFakultät Chemie und Pharmazie
Kalibrierung von γγγγ-Spektrometern: 234mPa (Kernenergieniveaus)
Dr. Robert SchupfnerZentrales Radionuklidlaboratorium - URAFakultät Chemie und Pharmazie
Kalibrierung von γγγγ-Spektrometern: 238U (234mPa) (γγγγ-Spektrum)
GEM4, U-238 (Pa-234 m)-Generator, ca. 60 kBq, 14.01.2010
0
1000
2000
3000
4000
5000
6000
7000
8000
0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000
channel number
cou
nts
per
ch
ann
el
234mPa (1001,0 keV)
234mPa (766,6 keV)
234Th (63,29 keV)
234Th (92,8 keV)
235U (185,70 keV)
Dr. Robert SchupfnerZentrales Radionuklidlaboratorium - URAFakultät Chemie und Pharmazie
Kalibrierung von γγγγ-Spektrometern: 60Co (Zerfallseigenschaften)
Dr. Robert SchupfnerZentrales Radionuklidlaboratorium - URAFakultät Chemie und Pharmazie
Kalibrierung von γγγγ-Spektrometern: 60Co (Kernenergieniveaus)
Dr. Robert SchupfnerZentrales Radionuklidlaboratorium - URAFakultät Chemie und Pharmazie
Kalibrierung von γγγγ-Spektrometern: 60Co (γγγγ-Spektrum)
GEM4, Co-60, 3501 Bq am 30.04.2003, 1l Ringschale
0
200
400
600
800
1000
1200
1400
1600
1800
2000
0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000
channel number
cou
nts
per
ch
ann
el
1173,24 keV
1332,50 keV
Dr. Robert SchupfnerZentrales Radionuklidlaboratorium - URAFakultät Chemie und Pharmazie
Kalibrierung von γγγγ-Spektrometern: ML-1 (γγγγ-Spektrum)
GEM4, Ml-1, 13.10.2010, 1l Ringschale
0
5000
10000
15000
20000
25000
30000
35000
40000
45000
50000
0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000
channel number
cou
nts
per
ch
ann
el
Ba-1
33 (
81 k
eV
)
Cs-137 (661,66 keV)C
o-5
7 (
122,0
6 k
eV
)
Ba-1
33 (
356 k
eV
)
Mn-5
4 (
835 k
eV
)
Zn-6
5 (
1115,5
5keV
)
54Mn, 57Co, 85Sr, 88Y, 133Ba, 137Cs, 139Ce Zum Zeitpunkt der Messung nahezu zerfallen
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Kalibrierung von γγγγ-Spektrometern: 152Eu (Zerfallseigenschaften)
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Kalibrierung von γγγγ-Spektrometern: 152Eu (Kernenergieniveaus)
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Kalibrierung von γγγγ-Spektrometern: 152Eu (Kernenergieniveaus)
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Kalibrierung von γγγγ-Spektrometern: 152Eu (γγγγ-Spektrum)
GEM4, Eu-152, 23810 Bq am 12.10.2010, 1l Ringschale
0
100000
200000
300000
400000
500000
600000
700000
800000
0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000
channel number
cou
nts
per
ch
ann
el
Dr. Robert SchupfnerZentrales Radionuklidlaboratorium - URAFakultät Chemie und Pharmazie
Kalibrierung von γγγγ-Spektrometern: 152Eu (γγγγ-Spektrum)
GEM4, Eu-152, 23810 Bq am 12.10.2010, 1l Ringschale
0
100000
200000
300000
400000
500000
600000
700000
800000
0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000
channel number
cou
nts
per
ch
ann
el
121,69 keV
244,6
9 k
eV
344,2
7 k
eV
411,1
3 k
eV
447,1
1 k
eV
778,8
9 k
eV
964,1
2 k
eV
1085,7
8 k
eV
1112,0
2 k
eV
1407,9
5 k
eV
Dr. Robert SchupfnerZentrales Radionuklidlaboratorium - URAFakultät Chemie und Pharmazie
Kalibrierung von γγγγ-Spektrometern: 152Eu (Energie)
0
200
400
600
800
1000
1200
1400
1600
1800
0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000
centroid [chn]
E [k
eV]
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Kalibrierung von γγγγ-Spektrometern: 152Eu (Energie)
y = 0,277x - 0,644
R2 = 1,000
0
200
400
600
800
1000
1200
1400
1600
1800
0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000
centroid [chn]
E [k
eV]
Ei= 0,277keV/chn·ki – 0,644 keV
Linearer Zusammenhang E(k) in sehr guter Näherung:
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Kalibrierung von γγγγ-Spektrometern: 152Eu (γγγγ-Linie: 778,89 keV)
GEM4, Eu-152, 23810 Bq am 12.10.2010, 1l Ringschale
0
10000
20000
30000
40000
50000
60000
70000
80000
90000
2800 2810 2820 2830 2840
channel number
cou
nts
per
ch
ann
el
778,89 keV
Pulshöhen-spektrum
Dr. Robert SchupfnerZentrales Radionuklidlaboratorium - URAFakultät Chemie und Pharmazie
Kalibrierung von γγγγ-Spektrometern: 152Eu (γγγγ-Linie: 778,89 keV)
Pulshöhen-spektrum
GEM4, Eu-152, 23810 Bq am 12.10.2010, 1l Ringschale
0
10000
20000
30000
40000
50000
60000
70000
80000
90000
2800 2810 2820 2830 2840
channel number
cou
nts
per
ch
ann
el
778,89 keV
N(k) = Nmax · e(k – kc)²
2·σ²
Mit Gaussfit
kc: Centriod
σσσσ:∝∝∝∝ HWHM
Parameter
Nmax: Peakhöhe
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Kalibrierung von γγγγ-Spektrometern: 152Eu (γγγγ-Linie: 778,89 keV)
Pulshöhen-spektrum
GEM4, Eu-152, 23810 Bq am 12.10.2010, 1l Ringschale
0
10000
20000
30000
40000
50000
60000
70000
80000
90000
2800 2810 2820 2830 2840
channel number
cou
nts
per
ch
ann
el
778,89 keV
N(k) = Nmax · e(k – kc)²
2·σ²
Mit Gaussfit
kc
σσσσ:∝∝∝∝ HWHM
Parameter
Nmax: Peakhöhe
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Kalibrierung von γγγγ-Spektrometern: 152Eu (γγγγ-Linie: 778,89 keV)
Auswertung:
Festlegung: ROI
GEM4, Eu-152, 23810 Bq am 12.10.2010, 1l Ringschale
0
10000
20000
30000
40000
50000
60000
70000
80000
90000
2800 2810 2820 2830 2840
channel number
cou
nts
per
ch
ann
el
778,89 keV
Background: Untergrund im Auswertungsbereich (ROI)
khigh
BG = ΣΣΣΣN0i
klow
= Ň0 · (klow - khigh + 1)
= 63.586
klow =2807 khigh = 2826
Bestimmung:
Background
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Kalibrierung von γγγγ-Spektrometern: 152Eu (γγγγ-Linie: 778,89 keV)
Auswertung:
Bestimmung:
Gross Area
GEM4, Eu-152, 23810 Bq am 12.10.2010, 1l Ringschale
0
10000
20000
30000
40000
50000
60000
70000
80000
90000
2800 2810 2820 2830 2840
channel number
cou
nts
per
ch
ann
el
778,89 keV
Gross Area: khigh
GA = ΣΣΣΣNi = 2.501.217
kLow
klow =2807 khigh = 2826
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Kalibrierung von γγγγ-Spektrometern: 152Eu (γγγγ-Linie: 778,89 keV)
Auswertung:
Bestimmung:
Net Area
GEM4, Eu-152, 23810 Bq am 12.10.2010, 1l Ringschale
0
10000
20000
30000
40000
50000
60000
70000
80000
90000
2800 2810 2820 2830 2840
channel number
cou
nts
per
ch
ann
el
778,89 keV
2807 2826
Net Area:
NA =GA - BG
= 2.501.217 -63.586
= 2.437.631
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Kalibrierung von γγγγ-Spektrometern 152Eu: γγγγ-Linienbreite FWHM (E)
y = -2E-07x2 + 0,0009x + 0,8614
R2 = 0,9843
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1
1,2
1,4
1,6
1,8
2
0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000
E [keV]
FW
HM
[ke
V]
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Kalibrierung von γγγγ-Spektrometern: 152Eu ηηηηPhys(Ei)
Zertifikat der Kalibierlösung
Empfohlene*) Radionuklid-daten
*) Physikalisch Technische Bundesanstalt (PTB)
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Kalibrierung von γγγγ-Spektrometern: 152Eu ηηηηPhys (Ei): Messergebnisse
14851 637
16440 758
18081 484
2807227 1899
646466 1002
1830231 1450
124204 237
166800 590
446153 808
129609 570
440111 751
285289 618
37955 324
368164 716
34082 323
37416 260
473572 705
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Kalibrierung von γγγγ-Spektrometern: 152Eu ηηηηPhys (Ei)
Eu-152
0
0,005
0,01
0,015
0,02
0,025
0 500 1000 1500 2000
E [keV]
ηη ηηp
hys
[c
ps
/Bq
]
Eu-152
Dr. Robert SchupfnerZentrales Radionuklidlaboratorium - URAFakultät Chemie und Pharmazie
Kalibrierung von γγγγ-Spektrometern: ηηηηPhys (Ei) 152Eu, 60Co, ML-1
0
0,005
0,01
0,015
0,02
0,025
0,03
0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000
E [keV]
ηη ηηp
hys
[cp
s/B
q]
Eu-152
Co-60
54Mn, 57Co, 85Sr, 88Y, 133Ba, 137Cs, 139Ce
Dr. Robert SchupfnerZentrales Radionuklidlaboratorium - URAFakultät Chemie und Pharmazie
Kalibrierung von γγγγ-Spektrometern: ηηηηPhys (Ei) 152Eu, 60Co, ML-1
0
0,005
0,01
0,015
0,02
0,025
0,03
0 500 1000 1500 2000
E [keV]
ηη ηηp
hys
[cp
s/B
q]
Eu-152
Co-60
54Mn, 57Co, 85Sr, 88Y, 133Ba, 137Cs, 139Ce
etafit
Ei < 165 keV: ηηηηPhys (Ei) = ηηηηPhys(E0,1= 35keV)·( )εεεε1Ei
E0,1
Ei > 165 keV: ηηηηPhys (Ei) = ηηηηPhys(E0,2= 344keV)·( )εεεε2Ei
E0,2
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Kalibrierung von γγγγ-Spektrometern: ηηηηPhys (Ei) 152Eu, 60Co, ML-1
Aufgabe:
Bestimmung von
ηηηηPhys(E0,2= 344keV) und
εεεε2
Graphische Darstellung der Fitfunktion für E > 150 keV
0
0,005
0,01
0,015
0,02
0,025
0,03
0 500 1000 1500 2000
E [keV]
ηη ηηp
hys
[cp
s/B
q]
Eu-152
etafit
Dr. Robert SchupfnerZentrales Radionuklidlaboratorium - URAFakultät Chemie und Pharmazie
Kalibrierung von γγγγ-Spektrometern: 152Eu (Unsicherheitheiten)
Quellen der Unsicherheit (95% Vertrauensniveau):
Zertifizierte Aktivität: 2,7%
Tabellierte Emissionswahrscheinlichkeiten: 1,0%
statistische Zählunsicherheit 1,9%
Gesamtunsicherheit: 3,8%
Mittlere Abweichung von der Fitkurve 6,4%
⇒⇒⇒⇒ Weitere Quellen der Unsicherheit
hauptsächlich:
Summationseffekte bei Kaskadenübergängen
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γγγγ-Spektrometrie von niedrigen Aktivitäten
� Nulleffektsspektrum
� Korrektur des Nulleffekts
� Nachweisgrenze (qualitativ)
Dr. Robert SchupfnerZentrales Radionuklidlaboratorium - URAFakultät Chemie und Pharmazie
γγγγ-Spektrometrie von niedrigen Aktivitäten: Nulleffektsspektrum
GEM4, Nulleffekt. 1 L Bidest in 1 L Ringschale , 06.10.2010Life time: 164183 s
0
50
100
150
200
250
300
350
400
0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000
channel number
cou
nts
per
ch
ann
el
K-40 (1460,83 keV)
Bi-214 (609,31 keV)
Tl-208 (583,18 keV)
Ac-228 (911,16 keV, 969,0 keV)
e+e- (511,00 keV)
Pb-214 (351,92 keV)
Ac-228 (338,4 keV)
Ra-226 (186,2 keV), U-235 (185,7 keV)
Pb-212 (238,64 keV)
>712 γγγγ-Übergänge
Dr. Robert SchupfnerZentrales Radionuklidlaboratorium - URAFakultät Chemie und Pharmazie
γγγγ-Spektrometrie von niedrigen Aktivitäten: Korrektur: Beispiel:40K
GEM4, K-40, TL = 2000 s
0
50
100
150
200
250
5250 5260 5270 5280 5290 5300
channel number
cou
nts
per
ch
ann
el
A =1000 BqK-40 (1460,83 keV)
Dr. Robert SchupfnerZentrales Radionuklidlaboratorium - URAFakultät Chemie und Pharmazie
γγγγ-Spektrometrie von niedrigen Aktivitäten: Korrektur: Beispiel:40K
GEM4, K-40, TL = 2000 s
0
50
100
150
200
250
5250 5260 5270 5280 5290 5300
channel number
cou
nts
per
ch
ann
el
Nulleffekt
A =1000 Bq K-40 (1460,83 keV)
Dr. Robert SchupfnerZentrales Radionuklidlaboratorium - URAFakultät Chemie und Pharmazie
γγγγ-Spektrometrie von niedrigen Aktivitäten: Korrektur: Beispiel:40K
GEM4, K-40, TL = 2000 s
0
50
100
150
200
250
5250 5260 5270 5280 5290 5300
channel number
cou
nts
per
ch
ann
el
Nulleffekt
A =1000 Bq K-40 (1460,83 keV)
NE:
vernachlässig-bar
Dr. Robert SchupfnerZentrales Radionuklidlaboratorium - URAFakultät Chemie und Pharmazie
γγγγ-Spektrometrie von niedrigen Aktivitäten: Korrektur: Beispiel:40K
NE:
gerade noch vernachlässig-bar
GEM4, K-40, TL = 2000 s
0
5
10
15
20
25
30
5250 5260 5270 5280 5290 5300
channel number
cou
nts
per
ch
ann
el
Nulleffekt
A =100 Bq K-40 (1460,83 keV)
Dr. Robert SchupfnerZentrales Radionuklidlaboratorium - URAFakultät Chemie und Pharmazie
γγγγ-Spektrometrie von niedrigen Aktivitäten: Korrektur: Beispiel:40K
NE:
zu korrigieren
GEM4, K-40, TL = 2000 s
0
2
4
6
8
10
12
14
16
5250 5260 5270 5280 5290 5300
channel number
cou
nts
per
ch
ann
el
Nulleffekt
A =50 Bq K-40 (1460,83 keV)
Dr. Robert SchupfnerZentrales Radionuklidlaboratorium - URAFakultät Chemie und Pharmazie
γγγγ-Spektrometrie von niedrigen Aktivitäten: Korrektur: Beispiel:40K
NE:
zu korrigieren
GEM4, K-40, TL = 2000 s
0
2
4
6
8
10
12
5250 5260 5270 5280 5290 5300
channel number
cou
nts
per
ch
ann
el
Nulleffekt
A =40 Bq K-40 (1460,83 keV)
Dr. Robert SchupfnerZentrales Radionuklidlaboratorium - URAFakultät Chemie und Pharmazie
γγγγ-Spektrometrie von niedrigen Aktivitäten: Korrektur: Beispiel:40K
NE:
zu korrigieren
GEM4, K-40, TL = 2000 s
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
5250 5260 5270 5280 5290 5300
channel number
cou
nts
per
ch
ann
el
Nulleffekt
A =30 Bq K-40 (1460,83 keV)
Dr. Robert SchupfnerZentrales Radionuklidlaboratorium - URAFakultät Chemie und Pharmazie
γγγγ-Spektrometrie von niedrigen Aktivitäten: Korrektur: Beispiel:40K
NE:
zu korrigieren
GEM4, K-40, TL = 2000 s
0
1
2
3
4
5
6
7
5250 5260 5270 5280 5290 5300
channel number
cou
nts
per
ch
ann
el
Nulleffekt
A =20 Bq K-40 (1460,83 keV)
Dr. Robert SchupfnerZentrales Radionuklidlaboratorium - URAFakultät Chemie und Pharmazie
γγγγ-Spektrometrie von niedrigen Aktivitäten: Korrektur: Beispiel:40K
NE:
zu korrigieren
GEM4, K-40, TL = 2000 s
0
0,5
1
1,5
2
2,5
3
3,5
4
5250 5260 5270 5280 5290 5300
channel number
cou
nts
per
ch
ann
el
Nulleffekt
A =10 Bq K-40 (1460,83 keV)
Dr. Robert SchupfnerZentrales Radionuklidlaboratorium - URAFakultät Chemie und Pharmazie
γγγγ-Spektrometrie von niedrigen Aktivitäten: Korrektur: Beispiel:40K
A > NWG ?GEM4, K-40, TL = 2000 s
0
0,5
1
1,5
2
2,5
5250 5260 5270 5280 5290 5300
channel number
cou
nts
per
ch
ann
el
Nulleffekt
A =5 Bq K-40 (1460,83 keV)
Dr. Robert SchupfnerZentrales Radionuklidlaboratorium - URAFakultät Chemie und Pharmazie
γγγγ-Spektrometrie von niedrigen Aktivitäten: Korrektur: Beispiel:40K
A > NWG ?
Nicht sicher!
GEM4, K-40, TL = 2000 s
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1
1,2
1,4
1,6
1,8
2
5250 5260 5270 5280 5290 5300
channel number
cou
nts
per
ch
ann
el
Nulleffekt
A =4 Bq K-40 (1460,83 keV)
Dr. Robert SchupfnerZentrales Radionuklidlaboratorium - URAFakultät Chemie und Pharmazie
γγγγ-Spektrometrie von niedrigen Aktivitäten: Korrektur: Beispiel:40K
A > NWG ?GEM4, K-40, TL = 2000 s
0
0,5
1
1,5
2
2,5
5250 5260 5270 5280 5290 5300
channel number
cou
nts
per
ch
ann
el
Nulleffekt
A =5 Bq K-40 (1460,83 keV)
A > NWG !
Erhöhung der Messzeit !
GEM4, K-40, TL = 20000 s
0
2
4
6
8
10
12
14
16
5250 5260 5270 5280 5290 5300
channel number
cou
nts
per
ch
ann
el
Nulleffekt
A =5 Bq K-40 (1460,83 keV)
GEM4, K-40, TL = 200000 s
0
20
40
60
80
100
120
140
5250 5260 5270 5280 5290 5300
channel number
cou
nts
per
ch
ann
el
Nulleffekt
A =5 Bq K-40 (1460,83 keV)
Dr. Robert SchupfnerZentrales Radionuklidlaboratorium - URAFakultät Chemie und Pharmazie
γγγγ-Spektrometrie von hohen Aktivitäten: Experiment
1,055 MBq 152Eu wird in die Nähe eines HPGe-Detektors gebracht:
Großer Abstand: kleine Zählrate
Dr. Robert SchupfnerZentrales Radionuklidlaboratorium - URAFakultät Chemie und Pharmazie
γγγγ-Spektrometrie von hohen Aktivitäten: Experiment
1,055 MBq 152Eu wird in die Nähe eines HPGe-Detektors gebracht:
kleiner Abstand: große Zählrate
Einfluss auf γγγγ-Spektrum ?
R ∝∝∝∝ 1/Abstand ²
Dr. Robert SchupfnerZentrales Radionuklidlaboratorium - URAFakultät Chemie und Pharmazie
γγγγ-Spektrometrie von hohen Aktivitäten: γγγγ-Spektren
GEM4, Eu-152, 1,055 MBq am 12.10.2010
0
10000
20000
30000
40000
50000
60000
70000
1210 1215 1220 1225 1230 1235 1240 1245 1250 1255 1260 1265 1270
channel number
co
un
ts p
er
ch
an
ne
l
40 cm; 7,79%
344,27 keV
Dr. Robert SchupfnerZentrales Radionuklidlaboratorium - URAFakultät Chemie und Pharmazie
γγγγ-Spektrometrie von hohen Aktivitäten: γγγγ-Spektren
GEM4, Eu-152, 1,055 MBq am 12.10.2010
0
10000
20000
30000
40000
50000
60000
70000
1210 1215 1220 1225 1230 1235 1240 1245 1250 1255 1260 1265 1270
channel number
co
un
ts p
er
ch
an
ne
l
40 cm; 7,79%
30 cm; 25,57%
344,27 keV
Dr. Robert SchupfnerZentrales Radionuklidlaboratorium - URAFakultät Chemie und Pharmazie
γγγγ-Spektrometrie von hohen Aktivitäten: γγγγ-Spektren
GEM4, Eu-152, 1,055 MBq am 12.10.2010
0
10000
20000
30000
40000
50000
60000
70000
1210 1215 1220 1225 1230 1235 1240 1245 1250 1255 1260 1265 1270
channel number
co
un
ts p
er
ch
an
ne
l
40 cm; 7,79%
30 cm; 25,57%
20 cm; 39,88%
344,27 keV
Dr. Robert SchupfnerZentrales Radionuklidlaboratorium - URAFakultät Chemie und Pharmazie
γγγγ-Spektrometrie von hohen Aktivitäten: γγγγ-Spektren
GEM4, Eu-152, 1,055 MBq am 12.10.2010
0
10000
20000
30000
40000
50000
60000
70000
1210 1215 1220 1225 1230 1235 1240 1245 1250 1255 1260 1265 1270
channel number
cou
nts
per
ch
ann
el
40 cm; 7,79%
30 cm; 25,57%
20 cm; 39,88%
10 cm; 76,37%
344,27 keV
Dr. Robert SchupfnerZentrales Radionuklidlaboratorium - URAFakultät Chemie und Pharmazie
γγγγ-Spektrometrie von hohen Aktivitäten: γγγγ-Spektren
GEM4, Eu-152, 1,055 MBq am 12.10.2010
0
10000
20000
30000
40000
50000
60000
70000
1210 1215 1220 1225 1230 1235 1240 1245 1250 1255 1260 1265 1270
channel number
cou
nts
per
ch
ann
el
40 cm; 7,79%
30 cm; 25,57%
20 cm; 39,88%
10 cm; 76,37%
5 cm; 92,83%
344,27 keV
Dr. Robert SchupfnerZentrales Radionuklidlaboratorium - URAFakultät Chemie und Pharmazie
γγγγ-Spektrometrie von hohen Aktivitäten: γγγγ-Spektren
GEM4, Eu-152, 1,055 MBq am 12.10.2010
0
10000
20000
30000
40000
50000
60000
70000
1210 1215 1220 1225 1230 1235 1240 1245 1250 1255 1260 1265 1270
channel number
cou
nts
per
ch
ann
el
40 cm; 7,79%
30 cm; 25,57%
20 cm; 39,88%
10 cm; 76,37%
5 cm; 92,83%
0 cm; 99,98%
344,27 keV
Dr. Robert SchupfnerZentrales Radionuklidlaboratorium - URAFakultät Chemie und Pharmazie
γγγγ-Spektrometrie von hohen Aktivitäten: Auswertung γγγγ-Linie 344 keV
1,055 MBq 152Eu wird in die Nähe eines HPGe-Detektors gebracht:
tDead gegen R
FWHM gegen R
1,055 MBq Eu-152 (344 keV) in Umgebung von HPGe_Detektor (GEM4)
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
10 100 1000 10000
R`[cps]
t De
ad [
%]
TDead [%]
Dr. Robert SchupfnerZentrales Radionuklidlaboratorium - URAFakultät Chemie und Pharmazie
γγγγ-Spektrometrie von hohen Aktivitäten: Auswertung γγγγ-Linie 344 keV
1,055 MBq 152Eu wird in die Nähe eines HPGe-Detektors gebracht:
tDead gegen R
FWHM gegen R
1,055 MBq Eu-152 (344 keV) in Umgebung von HPGe_Detektor (GEM4)
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
10 100 1000 10000
R`[cps]
t Dea
d [
%]
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
3,5
4,0
4,5
5,0
FW
HM
[ke
V]
TDead [%]
FWHM [keV]
Dr. Robert SchupfnerZentrales Radionuklidlaboratorium - URAFakultät Chemie und Pharmazie
γγγγ-Spektrometrie von hohen Aktivitäten: Auswertung γγγγ-Linie 344 keV
1,055 MBq 152Eu wird in die Nähe eines HPGe-Detektors gebracht:
tDead gegen R
FWHM gegen R
1,055 MBq Eu-152 (344 keV) in Umgebung von HPGe_Detektor (GEM4)
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
10 100 1000 10000
R`[cps]
t Dea
d [
%]
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
3,5
4,0
4,5
5,0
FW
HM
[ke
V]
TDead [%]
FWHM [keV]
low-level-Bereich:
Verwendung der life-
time ist ausreichend
Dr. Robert SchupfnerZentrales Radionuklidlaboratorium - URAFakultät Chemie und Pharmazie
γγγγ-Spektrometrie von hohen Aktivitäten: Auswertung γγγγ-Linie 344 keV
1,055 MBq 152Eu wird in die Nähe eines HPGe-Detektors gebracht:
tDead gegen R
FWHM gegen R
1,055 MBq Eu-152 (344 keV) in Umgebung von HPGe_Detektor (GEM4)
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
10 100 1000 10000
R`[cps]
t Dea
d [
%]
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
3,5
4,0
4,5
5,0
FW
HM
[ke
V]
TDead [%]
FWHM [keV]
high-level-Bereich:
Korrekturen !
Dr. Robert SchupfnerZentrales Radionuklidlaboratorium - URAFakultät Chemie und Pharmazie
γγγγ-Spektrometrie von hohen Aktivitäten: Auswertung γγγγ-Linie 344 keV
1,055 MBq 152Eu wird in die Nähe eines HPGe-Detektors gebracht:
tDead gegen R
FWHM gegen R
1,055 MBq Eu-152 (344 keV) in Umgebung von HPGe_Detektor (GEM4)
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
10 100 1000 10000
R`[cps]
t Dea
d [
%]
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
3,5
4,0
4,5
5,0
FW
HM
[ke
V]
TDead [%]
FWHM [keV]
keine γ−
Spektrometrie
möglich
Dr. Robert SchupfnerZentrales Radionuklidlaboratorium - URAFakultät Chemie und Pharmazie
γγγγ-Spektrometrie von hohen Aktivitäten: Auswertung γγγγ-Linie 344 keV
1,055 MBq 152Eu wird in die Nähe eines HPGe-Detektors gebracht:
tDead gegen R
FWHM gegen R
1,055 MBq Eu-152 (344 keV) in Umgebung von HPGe_Detektor (GEM4)
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
10 100 1000 10000
R`[cps]
t Dea
d [
%]
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
3,5
4,0
4,5
5,0
FW
HM
[ke
V]
TDead [%]
FWHM [keV]
keine γ−
Spektrometrie
möglich
Praktikums-messungen
Dr. Robert SchupfnerZentrales Radionuklidlaboratorium - URAFakultät Chemie und Pharmazie
ββββ-Spektrometrie mit Liquid Scintillation Counting (LSC)
Dr. Robert SchupfnerZentrales Radionuklidlaboratorium - URAFakultät Chemie und Pharmazie
LSC, Cerenkov-Messung
→ Bestimmung der Nulleffektszählraten
→Bestimmung der physikalischen Wirkungsgrade für β-Strahlung:
40K mittels LSC (Einwaage von KCl; Zugabe von QSA)
³H Standardpräparat (Funktionstüchtigkeit) mit LSC
40K mittels Cerenkov (Einwaage von KCl; Zugabe von H2O)
→ Anwendung: Bestimmung der Halbwertszeit
108Ag, 110Ag durch Ermittlung der Zählraten als Funktion der Zeit
40K durch Ermittlung der Aktivität von 40K
Dr. Robert SchupfnerZentrales Radionuklidlaboratorium - URAFakultät Chemie und Pharmazie
Zerfallseigenschaften für Versuch: LSC, Cerenkov
Nuklid
Nuklidmasse
M / g/mol-1Relative
HäufigkeitZerfalls-
art
Emissionswahr-
scheinlichkeit y(i)
/ (Bq·s)-1Emax /keV
Ē(ββββ−−−−) /keV
3H 3,016049286 12,346 y β
-1,00 18 5,683
β- 0,8933 1314 585,0
β+ < 0,006 483 3
γ 0,1067 1460,83107
Ag 106,90509 51,83% stabil
0,96 1800
0,018 1200109
Ag 108,90470 48,65% stabil
0,88 28700,12 2140
NA 6,0223E+23 mol-1
β-
110Ag 109,906113 24,57 s β
-
108Ag 107,905956 2,42
Halbwertszeit T1/2
40K 39,9639988 0,0117% 1,28E+09 y
min
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Zugabe des Szintillationscocktail:
Einwaage von KCl in ein PE-Vial. Hierzu kommen vor der Messung 20 ml des gekühlten Szintillationscocktails (QSA):
Dr. Robert SchupfnerZentrales Radionuklidlaboratorium - URAFakultät Chemie und Pharmazie
Messung:
Die Messung erfolgt im LSC „Triathler“:
Dr. Robert SchupfnerZentrales Radionuklidlaboratorium - URAFakultät Chemie und Pharmazie
Es laufen folgende Teilreaktionen ab:
Die vom 40K ausgehende ionisierende Strahlung wird auf Lösungsmittelmoleküle
übertragen, die dadurch energetisch angeregt werden.
Beim Zurückfallen auf den energetischen Grundzustand übertragen die
Lösungsmittelmoleküle die freiwerdende Energie auf Szintillatormoleküle:
Szintillatormoleküle mit π-Sytemen
→ diese werden dadurch in den angeregten Zustand angehoben
Bei der Rückkehr in den Grundzustand wird die Energie in Form von Licht abgegeben.
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Störeffekte:
Störeffekte beeinflussen diese Reaktionen:
ChemolumineszenzSzintillatormoleküle werden auch durch Außeneinflüsse, wie Sonneneinstrahlung oder Wärme, zur Aussendung von Lichtblitzen angeregt.(Daher ist eine Kühlung des Szintillationscocktails und eine Aufbewahrung im Dunklen unbedingt notwendig!)
FarbquenchVorliegende Farbmoleküle absorbieren einen Teil der emittierten Lichtblitze.Folge: Minderung der Zählausbeuten
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Detektion
Die emittierten Lichtblitze treffen im Detektor auf eine Photokathode, welche diese in Elektronen umwandelt.
Die Elektronen werden von positiven Dynoden angezogen und lösen dort eine Lawine von Sekundärelektronen aus (→ Photomultiplier).
Das Signal wandert schließlich weiter zum MCA (Multi Channel Analyser), wo es verstärkt und in „Computersprache“ umgewandelt wird.
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LSC: Grundlagen und Messprinzip
Radionuklid Szintillationscocktail
Informationsträger: Licht
RegistrierungPhotomultiplier→→→→MCA→→→→PC
→→→→ ROI-Wahl
Pulshöhenspektrum: LSC-Spektrum
Strahlungsenergie Aktivität
→→→→ Pulshöhe
→→→→ Kanalnummer
→→→→ Anzahl der Lichtblitze pro Wechselwirkung
→→→→ Pulsrate
→→→→ Impulse pro Kanal
→→→→ Nuklididentifizierung →→→→ Quantifizierung
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Vorteile
→ Probe im gasförmigen, flüssigen und festen Agregatzustand → große Auswahl an Szintillationscocktails für viele Probenarten → hohen Wert für ηphys bei niedrigen Strahlungsenergien. → hohe ηphys niedrige R0, kurze Messzeiten. → Pulshöhe und Strahlungsenergie ⇒ β-Spektrometrie → automatische Probenzuführung → hohe Messeffizienz → zeitliche Analyse der Pulsformen ⇒ α- und β-Strahler getrennt
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Nachteile
→ aufwendige Qualitätssicherungsmaßnahmen (QS) → teuere Messgeräte (mit Einschränkung) → teuere Szintillationscocktails → begrenzte Haltbarkeit von Szintillationscocktails → begrenzte Mischbarkeit von Szintillationscocktail → Störung durch � Farbquench � Chemolumineszenz � bei Nuklidgemischen → unvollständige α-, β-Diskriminierung → organische Abfälle
Besser: Cerenkov: Abfall: Wasser
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Flüssigkeit mit Brechungsindex n > 1
Cherenkov-Counting: Prinzip
Cherenkov-Licht
Hochenergetische ββββ-Strahler
Cherenkov-Licht
Photomultiplier
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Cherenkov-Licht
Für schnelle geladene Teilchen gilt:
ββββ·n > 1
ββββ = cn
c0
cn: Lichtgeschwindigkeit im transparenten Medium mit Brechungsindex n
c0: Lichtgeschwindigkeit im Vakuum
⇒⇒⇒⇒ Schwellenenergie abhängig vom Brechungsindex
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Schwellenenergie: Cherenkov-Licht
Für Wasser: n = 1,33
⇒⇒⇒⇒ Schwellenenergie: 270 keV
z.B. zur Detektion von 40K, 108Ag, 110Ag in wässriger Lösung geeignet
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Schwellenenergie: Cherenkov-Licht
Unterschied zu Szintillationslicht:
aaaa Szintillationslicht wird isotrop emittiert
aaaa Cherenkovlicht wird hauptsächlich längs der Teilchenbahn emittiert
⇒⇒⇒⇒ keine Energieauflösung
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Charakteristisch
für Cherenkov-Counting
a schnelle Lichterzeugung (10-12 s)
aniedrige Lichtausbeute
⇒ niedriger phys. Wirkungsgrad
a100 Lichtquanten pro MeV
⇒ ca. 0,1% der Teilchenenergie zu sichtbarem Licht
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Beispiel:
für Cherenkov-Counting
40K: ca. 10-14%
32P: ca. 35%
108Ag und 110Ag < 2%
Einsatz bei Detektion von hochenergetischen β-Strahlern in
wässeriger Lösung ⇒ geringer Aufwand bei der Entsorgung.
⇒ Für Screenningverfahlren geeignet
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(Quantulus-Spektrum)
LSC-Spektren
0
1000
2000
3000
4000
5000
6000
7000
8000
9000
10000
0 200 400 600 800 1000
channel number
cou
nts
per
ch
ann
el
K-40
H3Standard
ChemolumChemolumineszenz
Tritum
K-40
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(Quantulus-Spektrum)
Cerenkov-Spektren
0
500
1000
1500
2000
2500
3000
3500
4000
4500
5000
0 200 400 600 800 1000
channel number
cou
nts
per
ch
ann
elCerenkov
Chemolum
Chemolumineszenz
40K
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LSC-Cerenkov im Vergleich: ηηηηPhys
(Quantulus-Spektrum)
0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
1
0 500 1000 1500 2000
Emax/keV
ηη ηηp
hy
s/Ip
s/B
q LSC
Cerenkov
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→ Funktionstüchtigkeitstest 3H
Anhang 3: Dokumentation des Funktionstüchtigkeitstests
Name: Vorname:
Gruppennummer: Messdatum:
Optische Tests
Parameter Anzeige/Merkmal ja nein
Schäden am Messgerät � �
Display am „TRIATHLER“ „Ready“ � �
Standardprobe „Blank“ unbeschädigt � � klar � �
Standardprobe „H-3“ unbeschädigt � � klar � �
Programm „Commfiler“ aktiv � � Eingabefeld aktiv � �
Messungen (Modus <H-3>)
Parameter Sollwert Istwert
Messmodus <H-3> _________
Messzeit 1 min _________ s
„ROI“ in Kanalnummern 30 - 120 _____-_____
PMT*)-Spannung 858 V _________
LSC-Messung „H-3-Standard: Messzeit: 1 min Aktivität: 194800 dpm; Bezugsdatum: 01.06.2003
Sollwert Istwert
Bruttozählraten bei einer Messzeit von 1 Minute: H-3-Standard R`1,H-3 _________ cpm R`2,H-3 _________ cpm R´H-3(Mittel) Abbildung _________ cpm Blank R10 _________ cpm R10 _________ cpm R0(Mittel) 50-70 _________ cpm Nettozählraten RH-3 = R´H-3 - R0 entfällt _________ cpm Physikalischer Wirkungsgrad ηH-3 _________
*)PMT: Photomultipliertube
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β-Spektrometrie mit Liquid Scintillation Counting (LSC): Praktikumsprogramm
→ Funktionstüchtigkeitstest 3H
Triathler (1) mit HV = 858 V; Bruttozählrate R´H-3 STD 194800 dpm am 1.6.2003
60200
60700
61200
61700
62200
45.A
W 2
008
46.A
W 2
008
47.A
W 2
008
48.A
W 2
008
49.A
W 2
008
50.A
W 2
008
51.A
W 2
008
52.A
W 2
008
1.A
W 2
009
2.A
W 2
009
3.A
W 2
009
4.A
W 2
009
5.A
W 2
009
6.A
W 2
009
7.A
W 2
009
8.A
W 2
009
9.A
W 2
009
Arbeitswochen
R´
(30-
120)
/ cp
m
+1,96·StABW
Mean
-1,96·StABW
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β-Spektrometrie mit Liquid Scintillation Counting (LSC):
Praktikumsprogramm
→ Funktionstüchtigkeitstest 3H
Blank am Triathler 1 HV = 858 V
0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
45.A
W 2
008
46.A
W 2
008
47.A
W 2
008
48.A
W 2
008
49.A
W 2
008
50.A
W 2
008
51.A
W 2
008
52.A
W 2
008
1.A
W 2
009
2.A
W 2
009
3.A
W 2
009
4.A
W 2
009
5.A
W 2
009
6.A
W 2
009
7.A
W 2
009
8.A
W 2
009
9.A
W 2
009
Arbeitswochen
R´
(30-
120)
/ cp
m
+1,96·StABW
Mean
-1,96·StABW
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→ Präparation von Kalibierstrahlern mit 40K (KCl)
Nuklide T1/2 Zerfalls- Y(i) E /keV
arten / (Bq·s)-1
Mittel
K-40 zu β-
0,893 585,0
bestimmen EC < 0,006 2,88 - 3,19
γ 0,107 1460,83
Die spezifische Aktivität von 40K in KCl beträgt: 15,86 Bq 40K/g KCl
Nuklid Eigenschaft rel. Häufigkeit M/g·mol-1
K-39 stabil 93,2581% 39
K-41 stabil 6,7302% 41
K-40 radioaktiv 0,0117% 40
Cl-35 stabil 75,77% 35
Cl-37 stabil 24,23% 37
NA 6,0223E+23 mol-1
K-40 = ?
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→ Bestimmung der Halbwertszeiten: 108Ag, 110Ag
0 1 2 3 Fit Ag-108Berechung Ag110 Fit Ag-110
Lfd.
Nr.
Zeit seit
Messbeginn
in SekundenBlindwert
R0
Brutto
R´1
Brutto
R´2
Brutto
R´3
Brutto
R´= R´1 +R´2+ R´3
Netto
R = R´- 3·Ř0
RAg108(t) =
RAg108(0)·e-λAg108·t
RAg110(t) =
R-RAg108(t)
RAg110(t) =
RAg110(0)·e-λAg110·t
1 0
2 10
3 20
4 30
5 40
6 50
7 60
8 70
9 80
10 90
70 690
71 700
Mittelwert
Zählraten in cpmBerechnete DatenNummer der Messreihe
Summe (Rohdaten)
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→ Bestimmung der Halbwertszeiten: 108Ag, 110Ag
-100
0
100
200
300
400
500
600
700
800
0 100 200 300 400 500 600 700
Zeit in Sekunden
Su
mm
e d
er Z
ählr
aten
au
s 3
Mes
sun
gen
/cp
m
Ag108+Ag110
Ag108
Ag110
Dr. Robert SchupfnerZentrales Radionuklidlaboratorium - URAFakultät Chemie und Pharmazie
→ Bestimmung der Halbwertszeiten: 40K
Aktivität eines Messpräparats mit 40K
Berechung der spezifischen Aktivität des 40K in Bq /g Kalium
Vorbereitung !
AhN
Mtm
L
⋅⋅⋅
⋅=
2ln2/1
Auflösung der Gleichung nach t1/2
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Hinweise zur Versuchsdurchführung
• Treffpunkt: CHE 32.01.29 (Schleusenbereich)
• Bitte Schutzbrille und Labormantel
• für die Dokumentation Protokollbuch und Schreibmaterial mitbringen.
• Sonstige Gegenstände und Straßenbekleidung in Büroraum zurücklassen
•Vor Beginn der praktischen Arbeiten findet ein Kolloquium statt: Dabei wird überprüft, ob Sie die Grundlagen beherrschen.
• Dokumentation auch durch Beschriftung an den Probengefäßen !
Dr. Robert SchupfnerZentrales Radionuklidlaboratorium - URAFakultät Chemie und PharmazieNur was dokumentiert ist, ist auch gemacht worden!
no go-Regeln zum Protokoll: • eine Seite!
• lose Blätter !
• keine Namen !
• keine Rohdaten!
• unsinnig genaue Zahlenwerte!
• keine oder falsche Einheiten!
• fehlende Achsenbeschriftungen bei Abbildungen
• keine klare Raumaufteilung/Gliederung!
• nicht lesbare Zeichen oder Schrift !
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