i

LAPORAN HASIL PENELITIAN

SINTESIS α-PINENE MENJADI α-TERPINEOL

MENGGUNAKAN KATALISATOR ASAM SULFAT DENGAN

VARIASI SUHU REAKSI DAN JUMLAH ETANOL

Disusun Oleh :

MARIA ANGELINA SUKU 09.14.008

HERNANDO ROBENSON 07.14.019

JURUSAN TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI

INSTITUT TEKNOLOGI NASIONAL MALANG

2013

ii

iii

iv

v

KATA PENGANTAR

Puji Syukur kami panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa atas berkat dan

rahmat-Nya Laporan Penelitian yang berjudul “Sintesis α-Pinene Menjadi

α-Terpineol Menggunakan Katalisator Asam Sulfat dengan Variasi Suhu Reaksi

dan Jumlah Etanol” dapat diselesaikan dengan baik.

Laporan penelitian ini disusun dan diajukan sebagai syarat untuk melengkapi

Tugas Penelitian serta syarat untuk mengerjakan Tugas Akhir yang wajib dilaksanakan

oleh mahasiswa Teknik Kimia Institut Teknologi Nasional Malang. Dalam kesempatan

ini penyusun tidak lupa mengucapkan limpah terima kasih kepada:

1. Bapak Jimmy, ST, MT., selaku Ketua Jurusan Teknik Kimia ITN Malang.

2. Bapak M. Istnaeny Hudha, ST, MT., selaku Sekretaris Jurusan Teknik Kimia ITN

Malang dan juga Dosen Penguji.

3. Bapak Ir. Bambang Susilo Hadi selaku Kepala Laboratorium Teknik Kimia ITN Ma-

lang.

4. Bapak Elvianto Dwi Daryono, ST, MT., selaku Dosen Pembimbing Penelitian.

5. Ibu Dwi Ana Anggorowati, ST, MT., selaku Dosen Penguji.

6. Ibu Faidliyah Nilna M., ST, MT., selaku Dosen Penguji.

7. Seluruh pihak yang sudah membantu penyusun baik secara langsung maupun tidak

langsung dalam pelaksanaan penelitian dan penyusunan laporan penelitian ini.

Kami menyadari bahwa Laporan Penelitian ini belum sempurna, karena itu kritik

dan saran yang membangun tetap kami harapkan guna penyempurnaan laporan

Penelitian ini. Akhir kata, semoga Laporan Penelitian ini dapat berguna bagi

rekan-rekan mahasiswa khususnya Jurusan Teknik Kimia.

Malang, 24 September 2013

Penyusun

vi

DAFTAR ISI

Halaman Judul .............................................................................................................. i

Lembar Pernyataan Keaslian Tugas Penelitian ........................................................ ii

Lembar Persetujuan Dosen Pembimbing ................................................................... iii

Lembar Pengesahan Laporan Hasil Penelitian.......................................................... iv

Kata Pengantar ............................................................................................................. v

Daftar Isi ........................................................................................................................ vi

Daftar Tabel…………………………………………………………………………..viii

Daftar Gambar .............................................................................................................. ix

Abstrak .......................................................................................................................... x

BAB I PENDAHULUAN .............................................................................................. 1

1.1. Latar Belakang Masalah ................................................................................. 1

1.2. Perumusan Masalah ........................................................................................ 2

1.3. Tujuan ............................................................................................................. 2

1.4. Luaran yang Diharapkan ................................................................................ 2

1.5. Kegunaan ........................................................................................................ 3

1.6. Waktu dan Tempat Penelitian ........................................................................ 3

BAB II TINJAUAN PUSTAKA .................................................................................. 4

2.1. Pinus Merkusii ................................................................................................ 4

2.2. Minyak Terpentin ........................................................................................... 4

2.3. Produk Turunan α-Pinene............................................................................... 5

2.4. Terpineol ........................................................................................................ 6

2.5. Penelitian Terdahulu ...................................................................................... 8

BAB III METODOLOGI PENELITIAN ................................................................... 9

3.1. Metode Penelitian .......................................................................................... 9

3.2. Variabel Penelitian ........................................................................................ 9

3.2.1. Variabel Tetap ..................................................................................... 9

3.2.2. Variabel Berubah ................................................................................. 9

3.3. Alat dan Bahan .............................................................................................. 9

3.3.1. Alat yang digunakan ............................................................................ 9

3.3.2. Bahan yang digunakan ........................................................................ 10

vii

3.4. Prosedur Penelitian ........................................................................................ 10

3.4.1. Tahap persiapan ................................................................................... 10

3.4.2. Tahap sintesis ...................................................................................... 10

3.4.3. Tahap analisa ....................................................................................... 11

3.5. Kerangka Penelitian ...................................................................................... 12

3.6. Deskripsi Peralatan ........................................................................................ 13

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ...................................................................... 14

4.1. Hasil Pengamatan .......................................................................................... 14

4.2. Gambar dan Pembahasan ............................................................................... 18

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ........................................................................ 22

5.1. Kesimpulan ..................................................................................................... 25

5.2. Saran ............................................................................................................... 25

DAFTAR PUSTAKA

LAMPIRAN

viii

DAFTAR TABEL

Tabel 2.1. Komposisi Minyak Terpentin Jawa Timur .................................................. 5

Tabel 4.1. Data Hasil Analisa Awal Minyak Terpentin ............................................. 14

Tabel 4.2. Data Pengamatan Densitas Hasil Sintesis α-terpineol ............................... 14

Tabel 4.3. Data Pengamatan Analisa Kandungan α-terpineol .................................... 15

Tabel 4.4 Data Pengamatan Perhitungan Yield α-terpineol Berdasarkan Hasil

Timbangan .............................................................................................. 16

Tabel 4.5 Data Pengamatan Perhitungan Yield α-terpineol Berdasarkan Hasil

Teori ........................................................................................................ 17

ix

DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1. Gambar Pinus Merkusii ........................................................................... 4

Gambar 2.2. Rute Sintesis produk turunan α-pinene .................................................... 6

Gambar 2.3. Reaksi Pembentukan terpine hydrate dari α-pinene ................................ 7

Gambar 2.4. Reaksi Pembentukan terpineol dari α-pinene .......................................... 7

Gambar 3.1. Kerangka Penelitian Proses Sintesis α-pinene menjadi α-terpineol....... 12

Gambar 3.2. Deskripsi Peralatan Sintesis ................................................................... 13

Gambar 4.1. Hubungan antara densitas α-terpineol dengan jumlah etanol pada

berbagai suhu ...................................................................................... 18

Gambar 4.2. Hubungan antara kadar α-terpineol dengan jumlah etanol pada berbagai

suhu ..................................................................................................... 19

Gambar 4.3. Hubungan antara yield α-terpineol dengan jumlah etanol pada berbagai

suhu berdasarkan hasil timbangan ...................................................... 21

Gambar 4.4. Hubungan antara yield α-terpineol dengan jumlah etanol pada berbagai

suhu berdasarkan teori ......................................................................... 23

x

SINTESIS α-PINENE MENJADI α-TERPINEOL

MENGGUNAKAN KATALISATOR ASAM SULFAT DENGAN

VARIASI SUHU REAKSI DAN JUMLAH ETANOL

Maria Angelina Suku dan Hernando Robenson

Jurusan Teknik Kimia, Fakultas Teknologi Industri, ITN Malang

Jl. Bendungan Sigura-gura No. 2 Malang 65145

e-mail : belvaniagabriela@ymail.com

Abstrak

Senyawa α-terpineol adalah suatu produk yang secara luas digunakan pada industri kosmetik sebagai

parfum, dalam industri farmasi sebagai anti jamur dan anti serangga, disinfektan dan lain-lain. Senyawa

α-terpineol diperoleh dari hasil sintesis senyawa α-pinene yang merupakan komponen terbesar dari

minyak terpentin dengan bantuan katalis asam dan pelarut alkohol. Katalis asam yang digunakan adalah

asam sulfat dengan pelarut etanol. Penelitian ini bertujuan untuk mencari suhu reaksi dan jumlah etanol

yang optimum dalam sintesis α-pinene menjadi α-terpineol. Minyak terpentin yang digunakan dalam

penelitian ini memiliki kandungan α-pinene sebesar 79,05%. Dalam penelitian ini variable yang

digunakan adalah suhu reaksi (60º, 70º, dan 80ºC) dan jumlah etanol (105, 115, 125, 135 dan 145 mL).

Sintesis dilakukan selama 4 jam dengan menggunakan labu leher tiga, pendingin balik, hot plate, dan

magnetic stirrer serta thermometer dengan kecepatan pengadukan skala 7 (350-700) rpm. Hasil sintesis

dinetralkan hingga pH 7 menggunakan NaOH 5% kemudian dilarutkan dengan etanol pada labu ukur

250 mL. Sampel hasil sintesis dianalisa dengan metode Gas Chromatography. Pada penelitian ini

didapatkan kadar α-terpineol tertinggi sebesar 57,05% dengan yield 67,79% pada variasi suhu 70ºC dan

jumlah etanol 135 mL.

Kata kunci: α-terpineol, α-pinene, minyak terpentin, asam sulfat, etanol, sintesis

Abstract

Compounds α-terpineol is a product that is widely used in cosmetics industry as a perfume, in pharma-

ceutical industry as an anti-fungal and anti-insect, disinfectants and others. Compounds α-

terpineol is derived from synthesized compounds α-pinene which is the largest component of turpentine

oil with an acid catalyst and solvent alcohol. Acid catalyst is used sulfuric acid with ethanol. This study is

intended to explore the optimum temperature reaction and amount of ethanol in the synthesis of α-pinene

to α-terpineol. Turpentine oils that is used in this study contains α-pinene by 79.05%. In this study the

variables used is the reaction temperature (60º, 70º, and 80ºC) and the amount of ethanol (105, 115, 125,

135 and 145 mL). Synthesis is done during 4 hours using a three-neck flask, turning cooler, hot plate,

a magnetic stirrer, and a thermometer with a stirring speed of scale 7th

(350-700 rpm). After that, the

results is neutralized to pH 7 using 5% NaOH then it is diluted with ethanol in 250 mL volumetric flask.

Synthesized samples were analyzed by Gas Chromatography method. In this study, the highest levels of

α-terpineol obtained 57.05% with 67,79% yield at 70ºC temperature variation and the amount of 135 mL

of ethanol.

Keywords: α-terpineol, α-pinene, turpentine oil, sulfuric acid, ethanol, synthesis

1

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang Masalah

Negara Indonesia merupakan negara yang sangat kaya dengan sumber daya alam,

salah satunya adalah sektor kehutanan. Sektor kehutanan memiliki sumber daya alam

yang bersifat multifungsi. Dikatakan multifungsi karena selain hasil hutan berupa kayu,

sektor kehutanan juga memiliki hasil hutan bukan kayu (HHBK) yang sangat beragam.

Pada saat ini pemerintah Indonesia mengurangi produk hasil hutan kayu karena adanya

global climate change, dengan demikian pemanfaatan produk hasil hutan bukan kayu

yang sedang dimaksimalkan.

Salah satu hasil hutan bukan kayu yang memiliki potensi yang besar dalam

pemanfaatannya adalah tanaman Pinus Merkusii. Pinus Merkusii merupakan sumber

penghasil getah pinus yang digunakan untuk memproduksi gondorukem dan minyak

terpentin. Produksi minyak terpentin di negara Indonesia diproduksi sebanyak 15.218

ton/tahun dengan harga Rp. 24.500/kg pada tahun 2013 berdasarkan informasi dari

Indofresh, dengan pemasaran di pasar India, Jepang, Spanyol, Amerika Serikat, Jerman,

Inggris, dan Singapura.

Minyak terpentine dari Jawa Timur menurut penelitian dari Wiyono, dkk (2009)

mengandung 82,9% α-pinene, 0,9% d-camphene, 2,2% β-pinene, 0,4% Myrcene, 0,4%

α-phellandrene, 11% Δ-carene, 1,1% p-cymene, dan 1,3% d-limonene. Sedangkan

menurut FAO (1995) seperti dikutip Wiyono, dkk (2009) menyatakan bahwa minyak

terpentin mengandung komponen pinene dengan kandungan minimal 90% adalah

kualitas terbaik, kualitas menengah dengan kandungan pinene sebesar 80-90%, dan

kualitas terendah kandungan pinene di bawah 80%.

Senyawa α-pinene yang merupakan kandungan terbesar dalam minyak terpentin

dapat dibuat suatu inovasi teknologi yakni sintesis menjadi terpineol sebagai senyawa

obat dari terpentin yang merupakan hasil hutan non kayu (Pakdel et. al., 2001). Selama

ini minyak terpentin Indonesia sebagian besar langsung dijual ke luar negeri tanpa ada

pengolahan lebih lanjut dan sebagian kecilnya digunakan untuk kebutuhan produksi

dalam negeri sebagai minyak cat, pelarut organik dan resin (Budiman, 2009).

2

Merubah minyak terpentin menjadi terpineol akan memberikan nilai jual yang

tinggi dibandingkan dengan menjual minyak terpentin secara langsung. Salah satu

contoh adalah harga terpentin pada awal tahun 2010 adalah Rp 12.000,-an per liter, jika

dibuat sebagai pembersih lantai dengan kandungan terpineol 2,5% bisa dijual dengan

harga Rp 5000-an per liter. Apabila dilakukan proses pemurnian lebih lanjut pada

terpineol sampai pada grade farmasi sebagai fine chemical, akan dapat digunakan

sebagai salah satu komponen terapi anti kanker (Brentwood dan Franklin, 2004).

Selain itu, terpineol sebagai hasil sintesis dari α-pinene merupakan bahan kimia

yang digunakan sebagai campuran pada industri kosmetik sebagai parfum, dalam

industri farmasi sebagai anti jamur dan anti serangga, desinkfektan dan lain-lain (Aguir-

re et. al., 2005). Manfaat lain dari terpineol juga digunakan pada produk shampoo dan

sabun pada industri kosmetik dan pada produk rumah tangga seperti pembersih dan

deterjen (Bhatia et. al., 2008).

Dengan melihat berbagai latar belakang di atas maka dalam penelitian ini kami

mencoba meneliti sintesis α-terpineol dari α-pinene dengan katalisator asam sulfat.

1.2 Perumusan Masalah

Dalam penelitian ini terdapat beberapa masalah antara lain:

1. Berapa suhu reaksi yang dibutuhkan untuk mensintesis α-pinene menjadi

α-terpineol dengan hasil optimal?

2. Berapa jumlah etanol yang dibutuhkan untuk mensintesis α-pinene menjadi

α-terpineol dengan hasil optimal?

1.3 Tujuan

Tujuan dari penelitian ini adalah mencari suhu reaksi dan jumlah etanol yang opti-

mum dalam sintesis α-pinene menjadi α-terpineol.

1.4 Luaran Yang Diharapkan

Dalam penelitian ini luaran yang diharapkan adalah:

1. Mengupayakan senyawa α-pinene memiliki nilai jual yang tinggi dengan

berbagai fungsi sebagai bahan baku industri kosmetik, disinfektan, farmasi, dan

lain-lain.

2. Publikasi sebagai artikel ilmiah.

3

1.5 Kegunaan

Penelitian ini mempunyai kegunaan sebagai berikut:

1. Dapat digunakan sebagai acuan untuk memaksimalkan nilai jual dari senyawa

α-pinene

2. Sebagai pedoman untuk meningkatkan wawasan mengenai teknologi

pemanfaatan hasil hutan bukan kayu yakni getah Pinus Merkusii.

1.6 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan pada

Waktu : Mei 2013 – Juli 2013

Tempat : Laboratorium Teknik Kimia Institut Teknologi Nasional Malang

4

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Pinus Merkusii

Pinus Merkusii merupakan satu-satunya jenis pinus yang tumbuh asli di Indonesia.

Pinus Merkusii termasuk dalam jenis pohon serba guna yang terus menerus

dikembangkan dan diperluas penanamannya pada masa mendatang untuk penghasil

kayu, produksi getah, dan konservasi lahan. Luas hutan pinus di Indonesia sekitar

5.521.985 ha, tersebar di NAD, Jambi, Sumatera Utara, Sumatera Barat, Lampung,

Jawa Barat, Jawa Tengah, Jawa Timur dan Sulawesi. Hampir semua bagian pohonnya

dapat dimanfaatkan, antara lain batangnya dapat disadap untuk diambil getahnya. Getah

tersebut diproses lebih lanjut menjadi gondorukem dan terpentin. Gondorukem dapat

digunakan sebagai bahan untuk membuat sabun, resin dan cat. Terpentin digunakan

untuk bahan industri parfum, obat-obatan, dan desinfektan.

Gambar 2.1. Pinus Merkusii

Getah pinus (collophony) merupakan substansi yang transparan, kental,dan

memiliki daya rekat. Getah yang dihasilkan Pinus Merkusii digolongkan sebagai oleo-

resin. Oleoresin merupakan cairan asam - asam resin dalam terpentin yang menetes ke

luar apabila saluran resin pada kayu atau kulit pohon jenis daun jarum tersayat atau

pecah.

2.2 Minyak Terpentin

Minyak terpentin adalah minyak eteris yang diperoleh sebagai hasil sampingan

dari pembuatan gondorukem. Secara tradisional minyak terpentin digunakan sebagai

pelarut atau pembersih cat, pernis dan lain-lain. Saat ini minyak terpentin banyak

5

digunakan sebagai disinfektan dan bahan baku industri farmasi. Derivat minyak

terpentin seperti isoboryl asetat, kamper, sitral, linalool, sitrinellal, mentol dan

sebagainya juga dapat dimanfaatkan (Waluyo, 2009).

Alpha pinene dan β-pinene adalah komponen terpentin yang merupakan material

intermediet untuk sintesis berbagai macam produk turunan baik produk politerpen

maupun bentuk komponen dasar yang sangat penting di indutri kimia (Fridge,2004).

Alpha pinene dengan kemurnian tinggi mencapai 97% dapat diperoleh dengan

mendistilasi terpentin menggunakan menara distilasi pada tekanan vakum

(Budiman,2009). Komposisi minyak terpentin Jawa Timur yang digunakan dalam

penelitian ini dapat dilihat dalam tabel (Wiyono dkk.,2009).

Tabel 2.1. Komposisi Minyak Terpentin Jawa Timur

No Komponen Utama Terpentin (%)

1 α-pinene 82,9

2 d-camphene 0,9

3 β-pinene 2,2

4 Myrcene 0,4

5 α-phellandrene 0,4

6 Δ-carene 11,0

7 p-cymene 1,1

8 d-limonene 1,3

Sumber : Wiyono, dkk. (2009)

2.3 Produk Turunan α-Pinene

Produk turunan α-pinene dapat dilihat pada Gambar 2. Empat cincin pada

α-pinene 1 membuat ikatan hidrokarbon yang reaktif. Sebagai contoh, dengan hidrasi

atau penambahan hidrogen halida maka ikatan alkena akan membentuk ikatan produk

baru di bawah kondisi asam. Dengan asam sulfat dan etanol produk utama adalah

terpineol 2 dan ethyl ether 3. Jika asam asetat glasial akan terbentuk ester asetat 4.

Dengan asam encer, terpin hydrate 5 menjadi produk utama. Dengan satu ekuivalen

molar anhydrous HCl, produk 6a dapat terbentuk pada suhu rendah dengan adanya

ester, tetapi sangat tidak stabil. Pada suhu normal, atau jika tidak ada eter, produk

utamanya adalah bornyl chloride 6b, dengan sejumlah kecil fenchyl chloride 6c. Selama

6

beberapa waktu 6b juga biasa disebut artificial camphor ditunjukkan sebagai pinene

hydrochloride, sampai dapat diidentifikasikan bornyl chloride dibuat dari camphene.

Jika lebih banyak HCl digunakan, achiral 7 (dipentene hydrochloride) adalah produk

utama diikuti sejumlah 6b. Nitrosyl chloride dan oxime 8 dan pinylamine 9. Pada 8 dan

9 adalah senyawa stabil terdiri dari empat ikatan cincin yang utuh, dan ini yang

membantu untuk identifikasi kerangka pinene (Neuenschwander, 2010).

Gambar 2.2. Rute sintesis produk turunan α-pinene

Sumber : (Neuenschwander, 2010)

2.4 Terpineol

Terpineol adalah alkohol dan merupakan salah satu dari golongan senyawa

monoterpena yang terjadi secara alami sebagai hasil isolasi dari berbagai sumber seperti

minyak pinus dan minyak cajuput. Terpineol merupakan campuran dari isomer-isomer

alpha-terpineol yang memiliki strukur yang sama dengan rantai utama. Alpha terpineol

adalah suatu produk yang secara luas digunakan pada industri kosmetik sebagai parfum,

dalam industri farmasi sebagai anti jamur dan anti serangga, disinfektan dan lain-lain

(Aguirre et. al., 2005).

7

Minyak terpentin dan air merupakan dua senyawa yang tidak bisa bercampur

dengan baik, sehingga untuk mempercepat reaksi pembentukan α-terpineol dari

α-pinene dibutuhkan solvent yang bisa melarutkan minyak terpentin.

Reaksi pembentukan α-terpineol dimulai dengan pembentukan terpine hydrate

yang dilanjutkan dengan pembentukan terpineol dari terpine hydrdate. Terpine hydrate

dapat terbentuk apabila α-pinen direaksikan dengan asam-asam encer seperti asam

klorida, asam nitrat dan asam fosfat. Reaksinya adalah sebagai berikut :

Gambar 2.3. Reaksi pembentukan terpine hydrate dari α-pinene

Sumber : (Neuenschwander, 2010)

Dalam penelitian ini reaksi yang digunakan adalah reaksi langsung dari α-pinene

membentuk α-terpineol dengan penambahan katalis asam sulfat dan pelarut etanol.

Produk utama adalah α-terpineol dengan produk samping dietil eter.

Reaksinya adalah sebagai berikut :

Gambar 2.4. Reaksi pembentukan terpineol dari α-pinene

Sumber : (Neuenschwander, 2010)

CH3

alpha pinene

2C2H5OHH2SO4

CH3

alpha terpineol

+Katalis

diethyl etheretanol

+H3C

CH3

C2H5OC2H5

OH

H3C CH3

8

2.5 Penelitian terdahulu

- Penelitian yang dilakukan oleh Aguirre et.al., (2005) dengan judul Synthesis of

Terpineol from α-pinene by Homogeneous Acid Catalysis, menggunakan berbagai

katalis asam antara lain, asam klorida, asam asetat, asam oksalat, dan asam

kloroasetat. Hidrasi dengan katalis asam khloro asetat diperoleh konversi 99%

dengan selektivitas sekitar 69% pada kondisi suhu reaksi 70⁰C dan konsentrasi

katalis 6,4 mol/L.

- Penelitian Pakdel et.al., (2001) dapat disimpulkan bahwa sintesis terpineol dapat

dilakukan dari hidrasi crude sulfate turpentine. Produk utama yang didapatkan

terpineol dengan yield 67% dengan menggunakan katalis asam sulfat 15% dan

aseton berlebih sebagai pelarut dengan waktu reaksi 4 jam.

- Penelitian Utami,dkk (2011) meneliti tentang studi kinetika reaksi heterogen

α-pinene menjadi terpineol dengan katalisator asam khloro asetat. Dari penelitian

ini didapatkan konversi α-pinene tertinggi setelah waktu reaksi 4 jam dengan suhu

80⁰C dan jumlah katalis 1 mol dengan kecepatan pengadukan 546 rpm.

- Penelitian Wijayati,dkk (2012) dengan judul Study of Homogeneous Acid Catalysis

for The Hydration of α-pinene, mendapatkan hasil terbaik dengan katalis TCA. Dari

penelitian ini didapatkan konversi terpineol 88,21% dan selektivitas 87,56% dengan

waktu 30 menit dan suhu reaksi 70⁰C.

9

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Metode Penelitian

Metode yang digunakan untuk menghasilkan α-terpineol dari sintesis α-pinene

menggunakan katalisator asam sulfat dengan variasi suhu reaksi dan jumlah etanol

adalah metode eksperimen. Tujuan dari metode ini adalah untuk mendapatkan

kondisi optimum dari suhu yang digunakan dalam sintesis sehingga diketahui suhu

terbaik untuk menghasilkan kadar dan yield α-terpineol yang paling tinggi dan

juga jumlah etanol yang terbaik yang digunakan untuk menghasilkan kadar dan

yield α-terpineol yang paling tinggi.

3.2 Variabel Penelitian

Variabel yang digunakan dalam program penelitian ini, yaitu:

3.2.1 Variabel Tetap

- Jenis katalis : asam sulfat 15%

- Waktu reaksi : 4 jam

- Kecepatan pengadukan : skala 7 (350–700 rpm)

- Volume katalis : 20 mL

- Jumlah minyak terpentin : 12,65 gram

- Solvent : etanol 96%

3.2.2 Variabel Berubah

- Suhu reaksi : 60ºC, 70ᵒC, 80ᵒC

- Jumlah Etanol : 105, 115, 125, 135, 145 mL

3.3 Alat dan Bahan

3.3.1 Alat-alat yang digunakan, yaitu:

- reaktor batch (labu leher tiga)

- pendingin balik

- beaker glass

- erlenmeyer

- hot plate dan stirrer

- labu ukur

10

- thermometer

- pipet volum

- timbangan analitis

- waterbath

- statif

- stopwatch

- gelas arloji

- spatula

3.3.2 Bahan-bahan yang digunakan, yaitu:

- minyak terpentin

- asam sulfat (H2SO4) teknis 95%

- etanol (C2H5OH) teknis 96%

- natrium hidroksida (NaOH) p.a

- aquadest (H2O)

- kertas pH

- kertas label

3.4 Prosedur penelitian

3.4.1. Tahap persiapan

- Membuat larutan asam sulfat (H2SO4) 15% sebanyak 20 mL

- Menyiapkan minyak terpentin sebanyak 12,65 gram

- Menyiapkan larutan etanol (C2H5OH) sebanyak 105 mL.

3.4.2. Tahap Sintesis

- Memanaskan 12,65 gram minyak terpentin di dalam labu leher tiga hingga

mencapai suhu 60⁰C

- Memanaskan 105 mL etanol di dalam labu leher tiga yang dilengkapi

dengan pendingin balik hingga suhu 60⁰C

- Memanaskan 20 mL larutan asam sulfat 15% hingga mencapai suhu 60⁰C

- Mencampurkan semua bahan ke dalam labu leher tiga yang sama ketika

sudah mencapai suhu 60⁰C

- Mengatur suhu reaksi dan mempertahankan suhu reaksi pada 60⁰C

11

- Menjalankan pengaduk pada skala 7 (350-700 rpm) dan waktu mulai

dihitung

- Mereaksikan selama 4 jam.

3.4.3. Tahap analisa

- Mengambil hasil sintesis setelah 4 jam

- Menetralkan hasil sintesis hingga pH 7 dengan menambahkan 5% NaOH

- Mengencerkan hasil sintesis hingga 250 mL dengan etanol

- Melakukan pemisahan α-terpineol dengan hasil reaksi netralisasi

- Menganalisa dengan metode GC (Pakdel et. al., 2001)

Mengulangi tahap persiapan sampai tahap analisa untuk suhu reaksi 70⁰C,

80⁰C dan jumlah etanol 115, 125, 135, 145 mL.

12

3.5 Kerangka Penelitian

Gambar 3.1. Kerangka Penelitian Proses Sintesis α-pinene menjadi α-terpineol

Mengatur Suhu Sesuai

Variabel

20 mL H2SO4 15%

Minyak Terpentin

12,65 gram

Labu Leher Tiga

rpm = 350-700 rpm

P = 1 atm

4 jam

C2H5OH 96%

Mengatur Suhu dan

Jumlah Sesuai Variabel

Mengecek pH

(5% NaOH)

Hasil Sintesis

Encerkan 250 mL

(Etanol 96%)

Pemisahan

Analisa α-terpineol Analisa GC

Endapan

Liquid

13

3.6 Deskripsi Peralatan

Gambar 3.2. Deskripsi Peralatan Sintesis

Keterangan :

1. pendingin Balik

2. Statif

3. termometer

4. wadah dan media pemanas

5. labu leher tiga

6. hot plate dan stirrer

1

2

3 5

4

6

14

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Pengamatan

Tabel 4.1. Data Hasil Analisa Awal Minyak Terpentin

No. Parameter Hasil Satuan

1. Kandungan α-pinene 79,05 %

2. Densitas 0,84 gram/cm3

Tabel 4.2. Data Pengamatan Densitas Hasil Sintesis α-Terpineol

No. Suhu

(ºC)

Jumlah

Etanol

(mL)

Hasil Perhitungan

Berat Piknometer

+ Isi (gram)

Berat Isi

α-Terpineol (gram)

Densitas

(gram/cm3)

1.

60

105 43,49 22,54 0,9016

2. 115 43,51 22,56 0,9024

3. 125 43,47 22,52 0,9008

4. 135 43,38 22,43 0,8972

5. 145 43,35 22,40 0,8960

6.

70

105 43,95 23,00 0,9200

7. 115 43,82 22,87 0,9148

8. 125 43,73 22,78 0,9112

9. 135 43,70 22,75 0,9100

10. 145 43,65 22,70 0,9080

11.

80

105 43,55 22,60 0,9040

12. 115 43,65 22,70 0,9080

13. 125 43,62 22,67 0,9068

14. 135 43,56 22,61 0,9044

15. 145 43,32 22,37 0,8948

15

Tabel 4.3. Data Pengamatan Analisa Kandungan α-Terpineol

No. Suhu (ºC) Jumlah

Etanol (mL)

Hasil Analisa

Kandungan α-Terpineol (%)

1.

60

105 48,44

2. 115 52,66

3. 125 55,09

4. 135 51,55

5. 145 51,37

6.

70

105 51,73

7. 115 53,32

8. 125 54,45

9. 135 57,05

10. 145 56,13

11.

80

105 50,57

12. 115 52,09

13. 125 53,03

14. 135 53,71

15. 145 55,70

16

Tabel 4.4. Data Pengamatan Perhitungan Yield α-Terpineol Berdasarkan Hasil

Timbangan

No. Suhu

(ºC)

Jumlah Etanol

(mL)

Hasil Timbangan Hasil Perhitungan

Jumlah α-Terpineol

(gram) Yield (%)

1.

60

105 126 60,06

2. 115 135 64,41

3. 125 144 66,76

4. 135 152 61,72

5. 145 163 61,85

6.

70

105 128 63,86

7. 115 137 65,29

8. 125 144 65,24

9. 135 153 67,79

10. 145 162 66,27

11.

80

105 126 62,54

12. 115 136 63,79

13. 125 145 64,29

14. 135 153 64,21

15. 145 161 66,33

17

Tabel 4.5. Data Pengamatan Perhitungan Yield α-Terpineol Berdasarkan Teori

No. Suhu

(ºC)

Jumlah Etanol

(mL)

Hasil Perhitungan

Jumlah α-Terpineol

(gram) Yield (%)

1.

60

105 89,6 42,71

2. 115 97,2 46,38

3. 125 104,8 48,59

4. 135 112,4 45,64

5. 145 119,9 45,49

6.

70

105 89,6 44,70

7. 115 97,2 46,32

8. 125 104,8 47,48

9. 135 112,4 49,80

10. 145 119,9 49,05

11.

80

105 89,6 44,47

12. 115 97,2 45,59

13. 125 104,8 46,46

14. 135 112,4 47,17

15. 145 119,9 49,39

18

4.2 Gambar dan Pembahasan

Hubungan antara densitas α-terpineol hasil sintesis terhadap jumlah etanol

pada berbagai variasi suhu reaksi

Gambar 4.1 Hubungan antara densitas α-terpineol dengan jumlah etanol pada berbagai suhu

Berdasarkan gambar 4.1 dapat dilihat bahwa densitas α-terpineol pada berbagai

variasi suhu reaksi cenderung mengalami penurunan dengan bertambahnya jumlah

etanol. Pada suhu 60ºC dengan berbagai jumlah etanol diperoleh berbagai variasi

densitas ; 0,9016 gram/cm3; 0,9024 gram/cm

3; 0,9008 gram/cm

3; 0,8972 gram/cm

3;

0,8960 gram/cm3. Pada suhu 70ºC diperoleh hasil densitas ; 0,9200 gram/cm

3; 0,9148

gram/cm3; 0,9112 gram/cm

3; 0,9100 gram/cm

3; 0,9080 gram/cm

3. Pada suhu 80ºC

diperoleh hasil densitas ; 0,9040 gram/cm3; 0,9080 gram/cm

3; 0,9068 gram/cm

3; 0,9044

gram/cm3; 0,8948 gram/cm

3.

Berdasarkan hasil tersebut, terlihat bahwa dengan semakin bertambahnya jumlah

etanol maka densitas α-terpineol akan mengalami penurunan. Pada Suhu 60ºC densitas

α-terpineol pada penambahan 115 mL etanol mengalami kenaikan daripada

penambahan 105 mL etanol, tetapi pada penambahan 125 mL, 135 mL dan 145 mL

densitas α-terpineol cenderung mengalami penurunan. Penurunan densitas dari

α-terpineol disebabkan karena bertambahnya jumlah etanol, hal ini dapat terjadi karena

densitas etanol lebih kecil dari densitas α-pinene. Etanol berfungsi melarutkan minyak

terpentin, dalam penelitian ini komponen utama yang dilarutkan adalah α-pinene

sehingga dengan semakin bertambahnya jumlah etanol maka semakin larut pula

0,89

0,895

0,9

0,905

0,91

0,915

0,92

105 115 125 135 145

Den

sita

s α

-ter

pin

eol

(gra

m/c

m3)

Jumlah Etanol (mL)

60 derajat celcius

70 derajat celcius

80 derajat celcius

19

α-pinene, hal ini dapat menyebabkan penurunan jumlah densitas dari α-terpineol karena

densitas etanol lebih kecil dari densitas α-pinene. Pada suhu 70ºC hasil densitas

menunjukkan dengan semakin bertambahnya jumlah etanol maka densitas α-terpineol

semakin kecil. Pada suhu 80ºC sama halnya dengan pada suhu 60ºC.

Berdasarkan literatur densitas α-terpineol dengan kadar kemurnian 99% adalah

0,9330 g/cm3 (MSDS). Hasil densitas yang diperoleh dalam penelitian ini menunjukkan

nilai yang lebih kecil dari 0,9330 g/cm3, hal ini juga dipengaruhi oleh kadar α-terpineol

hasil penelitian yang lebih kecil dari 99%. Kadar α-terpineol tertinggi dalam penelitian

ini adalah 57,05%.

Hubungan antara hasil analisa kadar α-terpineol terhadap jumlah etanol

pada berbagai variasi suhu reaksi

Gambar 4.2 Hubungan antara kadar α-terpineol dengan jumlah etanol pada berbagai suhu

Berdasarkan teori dan penelitian terdahulu (Pakdel et. al., 2001) kondisi terbaik

untuk hasil yield terbaik adalah pada penambahan 125 mL etanol dan suhu antara

80-85ºC. Dari gambar 4.2 terlihat bahwa, kondisi optimum untuk kadar α-terpineol

adalah pada suhu 70ºC dengan penambahan jumlah etanol sebanyak 135 mL. Secara

keseluruhan, gambar 4.2 menunjukkan bahwa kadar α-terpineol mengalami

kencenderungan untuk naik seiring dengan bertambahnya jumlah etanol dan akan turun

setelah mencapai titik optimum tertentu yang berbeda untuk setiap variasi suhu.

Pada variasi suhu reaksi 60ºC diperoleh hasil kadar α-terpineol adalah; 48,44%;

52,66%; 55,09%; 51,55%; 51,37%. Hasil optimum untuk suhu 60ºC terletak pada

48

50

52

54

56

58

105 115 125 135 145

Ka

da

r α

-ter

pin

eol

(%)

Jumlah Etanol (mL)

60 derajat celcius

70 derajat celcius

80 derajat celcius

20

penambahan 125 mL etanol dan mengalami penurunan kadar α-terpineol pada

penambahan 135 mL dan 145 mL etanol, hal ini dapat terjadi karena pada suhu 60ºC

kondisi optimum adalah pada penambahan 125 mL etanol. Kondisi optimum untuk

jumlah etanol yakni 125 mL sesuai dengan penelitian dari (Pakdel et. al., 2001), tetapi

untuk variable suhu tidak sesuai, di mana pada penelitian (Pakdel et. al., 2001) suhu

yang digunakan adalah 80-85ºC. Kecenderungan penurunan kadar α-terpineol

disebabkan karena kemampuan etanol untuk melarutkan α-pinene hanya pada kondisi

optimumnya saja, sehingga setelah melewati kondisi optimum kadar α-terpineol akan

mengalami penurunan.

Pada variasi suhu reaksi 70ºC diperoleh kadar α-terpineol adalah; 51,73%; 53,32%;

54,45%; 57,05%; 56,13%. Kondisi optimum untuk suhu 70ºC terletak pada penambahan

jumah etanol sebanyak 135 mL. Jumlah etanol untuk kondisi optimum kadar α-terpineol

yang dihasilkan mengalami perbedaan dengan penelitian (Pakdel et. al., 2001), hal ini

dapat disebabkan karena pada 125 mL etanol, senyawa α-pinene belum sepenuhnya

larut dan kondisi optimum untuk larut adalah pada 135 mL etanol. Setelah melewati

kondisi optimum kadar α-terpineol yang dihasilkan akan mengalami penurunan.

Penurunan kadar α-terpineol hasil sintesis dapat juga disebabkan karena hasil sintesis

bukan menghasilkan α-terpineol melainkan dietil eter. Terbentuknya hasil samping ini

dapat disebabkan karena kondisi operasi yang tidak dijaga dengan baik, yakni kecepatan

pengadukan, dimana skala yang digunakan adalah skala 7 (350-700 rpm) yang

seharusnya berdasarkan penelitian (Utami, dkk., 2011) kecepatan pengadukan yang op-

timum adalah 546 rpm. Secara keseluruhan, hasil penelitian menunjukkan kondisi opti-

mum untuk suhu adalah pada suhu 70ºC, hal ini sesuai dengan penelitian dari (Aguirre

et. al., 2005) dimana kondisi optimum terletak pada suhu 70ºC dengan lama sintesis 4

jam.

Pada variasi suhu 80ºC diperoleh kadar α-terpineol adalah; 50,57%; 52,09%;

53,03%; 53,71%; 55,70%. Dari hasil analisa kadar α-terpineol ini terlihat bahwa belum

ada kondisi optimum dari suhu 80ºC karena grafik masih mengalami kecenderungan

untuk naik.

Kandungan α-terpineol hasil sintesis sangat dipengaruhi oleh kualitas dari bahan ba-

ku dan terjaganya kondisi operasi. Minyak terpentin yang digunakan dalam penelitian

ini memiliki kandungan α-pinene sebesar 79,05%, dimana, prosentase ini menunjukkan

21

prosentase kualitas terendah (FAO). Dengan demikian dapat dikatakan bahwa,

kandungan α-terpineol hasil sintesis memiliki kadar dibawah 99% (MSDS), dimana

kandungan α-terpineol tertinggi dalam penelitian ini adalah 57,05%. Lebih rendahnya

kandungan α-terpineol dari 99% (MSDS) dipengaruhi oleh kualitas bahan baku yang

memiliki kandungan α-pinene hanya 79,05%. Kecepatan pengadukan optimum

berdasarkan penelitian (Utami, dkk., 2011) adalah 546 rpm, tetapi dalam penelitian ini

kecepatan pengadukan yang digunakan adalah skala 7 (350-700 rpm), hal ini juga

sangat mempengaruhi prosentase kandungan α-terpineol hasil sintesis.

Hubungan antara yield α-terpineol terhadap jumlah etanol pada berbagai

variasi suhu reaksi berdasarkan hasil timbangan

Gambar 4.3 Hubungan antara yield α-terpineol dengan jumlah etanol pada berbagai suhu berdasarkan

hasil timbangan

Berdasarkan teori dan penelitian terdahulu (Pakdel et. al., 2001) kondisi terbaik

untuk hasil yield terbaik adalah pada penambahan 125 mL etanol dan suhu antara

80-85ºC. Dari gambar 4.3 terlihat bahwa kondisi terbaik untuk yield terletak pada

variasi suhu 70ºC dengan penambahan 135 mL etanol, dengan yield sebesar 67,79%.

Besarnya yield tergantung dari berapa kadar α-terpineol hasil analisa. Gambar 4.3

menunjukkan bahwa yield α-terpineol mengalami kencenderungan untuk naik seiring

dengan bertambahnya jumlah etanol dan akan turun pada titik optimum tertentu yang

berbeda untuk setiap variasi suhu. Hasil yield α-terpineol menunjukkan nilai yang lebih

tinggi dari penelitian terdahulu (Pakdel et. al., 2001).

60

62

64

66

68

105 115 125 135 145

Yie

ld α

-ter

pin

eol

(%)

Jumlah Etanol (mL)

60 derajat celcius

70 derajat celcius

80 derajat celcius

22

Pada variasi suhu 60ºC diperoleh hasil yield α-terpineol sebagai berikut; 60,06%;

64,41%; 66,76%; 61,72%; 61,85%. Kondisi optimum dari suhu 60ºC terletak pada

penambahan 125 mL etanol dimana dilihat dari penambahan jumlah etanol untuk hasil

optimum sesuai dengan penelitian dari (Pakdel et. al., 2001). Besarnya yield tergantung

dari analisa kadar α-terpineol. Pada pembahasan kadar α-terpineol sudah dijelaskan

bahwa setelah mempunyai titik kondisi optimum grafik akan bergerak turun di mana

dapat disimpulkan bahwa setelah melewati kondisi optimum kemampuan etanol untuk

melarutkan α-pinene akan mengalami penurunan. Penurunan yield yang dihasilkan juga

disebabkan dari terbentuknya hasil samping yakni dietil eter.

Pada variasi suhu reaksi 70ºC didapatkan yield sebagai berikut; 63,86%; 65,29%;

65,24%; 67,79%; 66,27%. Kondisi optimum terletak pada penambahan 135 mL etanol

dan juga merupakan kondisi optimum dari keseluruhan hasil penelitian. Berdasarkan

penelitian dari (Aguirre et. al., 2005) kondisi optimum adalah pada suhu 70ºC dan ini

sesuai dengan hasil penelitian yang ada dengan lama sintesis 4 jam.

Pada variasi suhu 80ºC didapatkan yield sebagai berikut; 62,54%; 63,79%; 64,29%;

64,21%; 66,23%. Dari hasil yield α-terpineol ini terlihat bahwa belum ada kondisi op-

timum dari suhu 80ºC karena grafik masih mengalami kecenderungan untuk naik.

Pada variasi suhu reaksi 60ºC dan 70ºC menunjukkan bahwa setelah melewati

kondisi optimum grafik akan bergerak turun. Hal ini dapat juga dipengaruhi karena hasil

sintesis yang dihasilkan bukan merupakan α-terpineol melainkan yang dihasilkan adalah

dietil eter sehingga mempengaruhi kadar dari α-terpineol dan menyebabkan penurunan

dari yield hasil sintesis.

23

Hubungan antara yield α-terpineol terhadap jumlah etanol pada berbagai

variasi suhu reaksi berdasarkan teori

Gambar 4.4 Hubungan antara yield α-terpineol dengan jumlah etanol pada berbagai suhu berdasarkan

teori

Berdasarkan teori dan penelitian terdahulu (Pakdel et. al., 2001) kondisi terbaik

untuk hasil yield terbaik adalah pada penambahan 125 mL etanol dan suhu antara

80-85ºC. Dari gambar 4.3 terlihat bahwa kondisi terbaik untuk yield terletak pada

variasi suhu 70ºC dengan penambahan 135 mL etanol, dengan yield sebesar 49,80%.

Besarnya yield tergantung dari berapa kadar α-terpineol hasil analisa. Gambar 4.3

menunjukkan bahwa yield α-terpineol mengalami kencenderungan untuk naik seiring

dengan bertambahnya jumlah etanol dan akan turun pada titik optimum tertentu yang

berbeda untuk setiap variasi suhu.

Hasil yield α-terpineol menunjukkan nilai yang lebih rendah dari penelitian

terdahulu (Pakdel et. al., 2001). Hal ini disebabkan karena kualitas bahan baku yakni

minyak terpentin yang digunakan adalah kualitas terendah karena memiliki kandungan

α-pinene hanya sebesar 79,05% (FAO), dan juga kondisi operasi yang tidak terjaga

dengan baik dimana kondisi optimum kecepatan pengadukan adalah 546 rpm

(Utami, dkk., 2011) tetapi kecepatan pengadukan yang digunakan dalam penelitian ini

adalah skala 7 (350-700 rpm).

Pada variasi suhu 60ºC diperoleh hasil yield α-terpineol sebagai berikut; 42,71%;

46,38%; 48,59%; 45,64%; 45,49%. Kondisi optimum dari suhu 60ºC terletak pada

penambahan 125 mL etanol dimana dilihat dari penambahan jumlah etanol untuk hasil

42

44

46

48

50

105 115 125 135 145

Yie

ld α

-ter

pin

eol

(%)

Jumlah Etanol (mL)

60 derajat celcius

70 derajat celcius

80 derajat celcius

24

optimum sesuai dengan penelitian dari (Pakdel et. al., 2001). Besarnya yield tergantung

dari analisa kadar α-terpineol. Pada pembahasan kadar α-terpineol sudah dijelaskan

bahwa setelah mempunyai titik kondisi optimum grafik akan bergerak turun di mana

dapat disimpulkan bahwa setelah melewati kondisi optimum kemampuan etanol untuk

melarutkan α-pinene akan mengalami penurunan. Penurunan yield yang dihasilkan juga

disebabkan dari terbentuknya hasil samping yakni dietil eter.

Pada variasi suhu reaksi 70ºC didapatkan yield sebagai berikut; 44,70%; 46,32%;

47,48%; 49,80%; 49,05%. Kondisi optimum terletak pada penambahan 135 mL etanol

dan juga merupakan kondisi optimum dari keseluruhan hasil penelitian. Berdasarkan

penelitian dari (Aguirre et. al., 2005) kondisi optimum adalah pada suhu 70ºC dan ini

sesuai dengan hasil penelitian yang ada dengan lama sintesis 4 jam.

Pada variasi suhu 80ºC didapatkan yield sebagai berikut; 44,47%; 45,59%; 46,46%;

47,17%; 49,39%. Dari hasil yield α-terpineol ini terlihat bahwa belum ada kondisi op-

timum dari suhu 80ºC karena grafik masih mengalami kecenderungan untuk naik.

Pada variasi suhu reaksi 60ºC dan 70ºC menunjukkan bahwa setelah melewati

kondisi optimum grafik akan bergerak turun. Hal ini dapat juga dipengaruhi karena hasil

sintesis yang dihasilkan bukan merupakan α-terpineol melainkan yang dihasilkan adalah

dietil eter sehingga mempengaruhi kadar dari α-terpineol dan menyebabkan penurunan

dari yield hasil sintesis.

25

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Berdasarkan hasil pengamatan, perhitungan, hasil analisa dan pembahasan yang

dilakukan maka dapat diambil kesimpulan sebagai berikut :

1. Hasil terbaik untuk densitas α-terpineol pada sintesis α-pinene menjadi

α-terpineol menggunakan kataliator asam sulfat dengan variasi suhu reaksi dan

jumlah etanol adalah 0,9200 gram/cm3 pada suhu 70ºC dengan jumlah etanol

105 mL

2. Hasil terbaik pada sintesis α-pinene menjadi α-terpineol didapatkan kadar

kandungan α-terpineol sebesar 57,05% pada suhu 70ºC dengan jumlah etanol

135 mL.

3. Hasil terbaik pada sintesis α-pinene menjadi α-terpineol didapatkan yield

α-terpineol berdasarkan hasil timbangan sebesar 67,79% pada suhu 70ºC

dengan jumlah etanol 135 mL.

4. Hasil terbaik pada sintesis α-pinene menjadi α-terpineol didapatkan yield

α-terpineol berdasarkan teori sebesar 49,80% pada suhu 70ºC dengan jumlah

etanol 135 mL.

5.2 Saran

1. Seharusnya Laboratorium Teknik Kimia Institut Teknologi Nasional Malang

perlu melakukan pengadaan alat-alat laboratorium yang lebih memadai

sehingga ketepatan dan keberhasilan dari sebuah penelitian dapat

dimaksimalkan.

2. Untuk penelitian selanjutnya sebaiknya menggunakan minyak terpentin

kualitas terbaik yang mengandung komponen α-pinene minimal 90% sehingga

bisa menghasilkan yield α-terpineol yang lebih tinggi berdasarkan teori.

3. Untuk penelitian selanjutnya sebaiknya melakukan kalibrasi kecepatan

pengadukan (hot plate dan stirrer) sehingga bisa mengetahui kecepatan

pengadukan (rpm) dari setiap skala.

4. Sebaiknya melakukan analisa awal maupun analisa hasil di tempat yang sama

sehingga bisa mendapatkan ketepatan data yang sama.

26

5. Untuk penelitian selanjutnya sebaiknya melakukan analisa kandungan

dietil eter sehingga bisa mengetahui apakah hasil samping dari proses sintesis

ini adalah dietil eter.

6. Sebaiknya dan seharusnya di Laboratotium Institut Teknologi Nasional Ma-

lang lebih dilengkapi dengan sarana analisa sehingga memudahkan mahasiswa

untuk penelitian.

DAFTAR PUSTAKA

Aguirre, M.R, De la torre – Sa’enz, L., Flores, W.A., Robau-Sa’nchez, A., and

Elgue’zabal, A., 2005. Synthesis of Terpineol from α-pinene by Homogene-

ous Acid Catalysis, Catalysis Today, 107-108, pp 310-314.

Bhatia, S.P., Letizia, C.S., and Api A.M., 2008. Fragrance Material Review on Alpha

Terpineol, Food and Chemical Toxicology.

Brentwood and Franklin, 2004. Cancer Treatment Composition and Method Using Nat-

ural Plant Essential Oils. United States Patent No. US 6.812.258 B2.

Budiman, A., 2009, Sintesa Senyawa Terpineol dari Terpentin, Laporan Insentif Ristek,

LPPM.

Fridge, 2004. Aroma Chemicals From Turpentine . pp 2, dikutip oleh Arifta, Tya Indah,

2011. Sintesis Alpha-Terpineol dari Alpha-Pinene dengan Menara Distilasi

Reakif., Tesis Universitas Gajah Mada, Yogyakarta.

Neuenschwander, 2010. Mechanism of the Aerobic Oxidation of α-Pinene. Ger-

man,ChemSusChem 3 (1) : pp. 75–84.

Pakdell, H., Sarron, S., and Roy, C., 2001. α-Terpineol from Hidration of Crude Sulfate

Turpentine Oil, J Agric. Food Chem., 49, pp 4337-4341.

Utami, H., Budiman, A., Sutijan., Roto., Sediawan B., W., 2011. Studi Kinetika Reaksi

Heterogen α-Pinene Menjadi Terpineol dengan Katalisator Asam Khloro

Asetat. Reaktor vol 13 No 4, Hal 248-253.

Waluyo, T.K. 2009.Komponen Kimia Minyak Terpentin Pinus Eksotik Asal Aek Nauli,

Sumatera Utara. Jurnal Hasil Hutan vol. 15 No.2, hal 89-94. Pusat

Penelitian Pengembangan Hasil Hutan. Bogor.

Wiyono, B., Tachibana S. and Tinambunan D., 2009. Chemical Composition of Pine

Resin, Rosin and Turpentine Oil From West Java, Forest Products Research

and Development Center, Bogor, Indonesia.

LAMPIRAN 1

APPENDIKS

1. Membuat Larutan H2SO4 15%

Diketahui : M1 = 95%

M2 = 15%

V2 = 50 mL

Ditanya : V1…..?

Jawab : V1 x M1 = V2 x M2

V1 =

=

= 7,8947 mL

V1= 7,9 mL

Jadi, untuk membuat larutan H2SO4 15% adalah dengan cara memipet 7,9 mL dari

H2SO4 95% dan melarutkannya dengan aquadest sampai volume 50 mL pada labu

ukur 50 mL.

2. Menghitung Jumlah Minyak Terpentin yang dibutuhkan dalam Reaksi

Diketahui : Konsentrasi α-pinene di dalam minyak terpentin = 79,05%

Berat α-pinene yang dibutuhkan dalam reaksi = 10 gram

Ditanya : Berapa jumlah minyak terpentin yang dibutuhkan…. ?

Jawab :

Jumlah minyak terpentin = -

-

= x 10 gram

= 12,65 gram

Jadi, untuk mendapatkan jumlah α-pinene yang dibutuhkan dalam reaksi sebanyak

10 gram adalah dengan cara menimbang minyak terpentin yang mempunyai

konsentrasi α-pinene 79,05% sebanyak 12,65 gram.

3. Membuat Larutan NaOH 5 %

Diketahui : % dibutuhkan = 5%

Volume = 100 mL

Densitas air = 1 gram/cm3

Ditanya : Berat NaoH (W) =… ?

Jawab :

W = 5,26 gram

Jadi, untuk membuat larutan NaOH 5% adalah dengan cara menimbang 5,26 gram

NaOH dan melarutkannya dengan aquadest sampai volume 100 mL pada labu ukur

100 mL.

4. Menghitung Densitas α-terpineol Hasil Sintesis

Diketahui : Berat kosong piknometer = 20,95 gram

Volume piknometer kosong = 25 mL

Berat Piknometer + α-terpineol = 43,49 gram

Ditanya : Densitas α-terpineol = ….?

Jawab :

25

(20,95))((43,49)ρ

ρ = 0,9016 gram/cm3

Jadi, diperoleh nilai densitas α-terpineol sebesar 0,9016 gram/cm3 pada variasi suhu

60ºC dengan jumlah etanol 105 mL. Dengan melakukan langkah yang sama maka

kita akan mendapatkan nilai densitas dari α-terpineol pada berbagai variasi suhu

reaksi dengan jumlah etanol yang berbeda-beda.

5. Menghitung Berat α-terpineol Hasil Sintesis Berdasarkan Teori

Diketahui : Jumlah minyak terpentin yang digunakan [A] = 12,65 g

Konsentrasi α-pinene dalam minyak terpentin [B] = 79,05%

= 0,7905

Volume Etanol [C] = 105 mL

Densitas Etanol [D] = 0,79 g/cm3

Konsentrasi Etanol [E] = 96%

= 0,96

Ditanya : Berat total α-terpineol hasil sintesis=….?

Jawab : Berat = [C x D x E] + [A x B]

= [105 x 0,79 x 0,96] + [12,65 x 0,7905]

= 89,6 gram

Jadi, diperoleh berat total α-terpineol hasil sintesis sebesar 89,6 gram pada variasi

suhu 60ºC dengan jumlah etanol 105 mL. Dengan melakukan langkah yang sama

maka kita akan mendapatkan berat total α-terpineol pada 115, 125, 135 dan 145 mL

etanol yang akan mendapatkan berat α-terpineol yang sama pada jumlah etanol yang

sama dengan berbagai variasi suhu reaksi.

6. Menghitung Yield α-terpineol Hasil Sintesis Berdasaran Hasil Timbangan

Diketahui : Jumlah α-terpineol hasil sintesis [F] = 126 g

Densitas α-terpineol hasil sintesis [G] = 0,9016 g/cm3

Hasil analisa kadar α-terpineol [H] = 48,44%

Jumlah minyak terpentin yang digunakan [A] = 12,65 g

Konsentrasi α-pinene dalam minyak terpentin [B] = 79,05% = 0,7905

Densitas minyak terpentin [I] = 0,84 g/cm3

Konsentrasi etanol [E] = 96% = 0,96

Jumlah etanol [J] = 105 mL

Ditanya : Yield=….?

Jawab :

= 60,06%

Jadi, diperoleh Yield α-terpineol sebesar 60,06% pada variasi suhu 60ºC dengan

jumlah etanol 105 mL. Dengan melakukan langkah yang sama maka kita akan

mendapatkan Yield dari α-terpineol pada berbagai variasi suhu reaksi dengan

jumlah etanol yang berbeda-beda.

7. Menghitung Yield α-terpineol Hasil Sintesis Berdasarkan Teori

Diketahui : Jumlah α-terpineol hasil sintesis [F] = 89,6 g

Densitas α-terpineol hasil sintesis [G] = 0,9016 g/cm3

Hasil analisa kadar α-terpineol [H] = 48,44%

Jumlah minyak terpentin yang digunakan [A] = 12,65 g

Konsentrasi α-pinene dalam minyak terpentin [B] = 79,05% = 0,7905

Densitas minyak terpentin [I] = 0,84 g/cm3

Konsentrasi etanol [E] = 96% = 0,96

Jumlah etanol [J] = 105 mL

Ditanya : Yield=….?

Jawab :

= 42,71%

Jadi, diperoleh Yield α-terpineol sebesar 42,71% pada variasi suhu 60ºC dengan

jumlah etanol 105 mL. Dengan melakukan langkah yang sama maka kita akan

mendapatkan Yield dari α-terpineol pada berbagai variasi suhu reaksi dengan

jumlah etanol yang berbeda-beda.

LAMPIRAN 2

FOTO HASIL

Hasil Sintesis Setelah Dinetralkan pH 7

Setelah Dilarutkan dengan Etanol Diendapkan sebelum dipisah

Dipisahkan dengan Corong Pemisah

Sampel Hasil Siap Dianalisa

LAMPIRAN 3

FOTO ALAT

Reaktor Batch (labu leher tiga)

Rangkaian Alat Sintesis

LAMPIRAN 4

DATA HASIL PENGAMATAN

Tabel Data Hasil Analisa Awal Minyak Terpentin

No. Parameter Hasil Satuan

1. Kandungan α-pinen 79,05 %

2. Densitas 0,84 gram/cm3

Tabel Data Perhitungan Densitas Hasil Sintesis α-Terpineol

No. Suhu

(ºC)

Jumlah

Etanol (mL)

Hasil Perhitungan

Berat

Piknometer +

Isi (gram)

Berat Isi

α-Terpineol (gram)

Densitas

(gram/cm3)

1.

60

105 43,49 22,54 0,9016

2. 115 43,51 22,56 0,9024

3. 125 43,47 22,52 0,9008

4. 135 43,38 22,43 0,8972

5. 145 43,35 22,40 0,8960

6.

70

105 43,95 23,00 0,9200

7. 115 43,82 22,87 0,9148

8. 125 43,73 22,78 0,9112

9. 135 43,70 22,75 0,9100

10. 145 43,65 22,70 0,9080

11.

80

105 43,55 22,60 0,9040

12. 115 43,65 22,70 0,9080

13. 125 43,62 22,67 0,9068

14. 135 43,56 22,61 0,9044

15. 145 43,32 22,37 0,8948

Tabel Data Hasil Analisa Kandungan α-Terpineol

No. Suhu (ºC) Jumlah

Etanol (mL)

Hasil Analisa

Kandungan α-Terpineol (%)

1.

60

105 48,44

2. 115 52,66

3. 125 55,09

4. 135 51,55

5. 145 51,37

6.

70

105 51,73

7. 115 53,32

8. 125 54,45

9. 135 57,05

10. 145 56,13

11.

80

105 50,57

12. 115 52,09

13. 125 53,03

14. 135 53,71

15. 145 55,70

Tabel Data Hasil Perhitungan Yield α-Terpineol Berdasarkan Hasil

Timbangan

No. Suhu

(ºC)

Jumlah Etanol

(mL)

Hasil Timbangan Hasil Perhitungan

Jumlah α-Terpineol

(gram) Yield (%)

1.

60

105 126 60,06

2. 115 135 64,41

3. 125 144 66,76

4. 135 152 61,72

5. 145 163 61,85

6.

70

105 128 63,86

7. 115 137 65,29

8. 125 144 65,24

9. 135 153 67,79

10. 145 162 66,27

11.

80

105 126 62,54

12. 115 136 63,79

13. 125 145 64,29

14. 135 153 64,21

15. 145 161 66,33

Tabel Data Hasil Perhitungan Yield α-Terpineol Berdasarkan Teori

No. Suhu

(ºC)

Jumlah Etanol

(mL)

Hasil Perhitungan

Jumlah α-Terpineol

(gram) Yield (%)

1.

60

105 89,6 42,71

2. 115 97,2 46,38

3. 125 104,8 48,59

4. 135 112,4 45,64

5. 145 119,9 45,49

6.

70

105 89,6 44,70

7. 115 97,2 46,32

8. 125 104,8 47,48

9. 135 112,4 49,80

10. 145 119,9 49,05

11.

80

105 89,6 44,47

12. 115 97,2 45,59

13. 125 104,8 46,46

14. 135 112,4 47,17

15. 145 119,9 49,39

LAMPIRAN 5

JADWAL KEGIATAN

No Kegiatan April Mei Juni Juli Agustus September

1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4

A. Proposal

1 Studi Literatur

2 Usulan Judul Penelitian

3 Penyusunan Proposal Penelitian

4 Seminar Proposal Penelitian

B. Penelitian

1 Persiapan Bahan Baku dan Alat

2 Pelaksanaan Penelitian

3 Analisa Hasil

4 Analisa Data

C. Laporan Hasil Penelitian

1 Penyusunan Laporan Hasil

Penelitian

2 Konsultasi Laporan

3 Seminar Hasil Penelitian

Keterangan :

: Pelaksanaan : Jeda Pelaksanaan

25