Xν σ Rις ελασ Rικ Zς ιδιό Rη Rες λεπ Rών σ Rρ Xμ Y R Xν ... · ελασ...

24
Τσουκαλά Βασιλική, Υποψήφια Διδάκτωρ Κουζούδης Δημήτριος, Επίκουρος Καθηγητής Τμήμα Χημικών Μηχανικών Έργο D 153 : "Μελέτη της επίδρασης της ρόφησης αερίων στις ελαστικές ιδιότητες λεπτών στρωμάτων από ζεόλιθο"

Transcript of Xν σ Rις ελασ Rικ Zς ιδιό Rη Rες λεπ Rών σ Rρ Xμ Y R Xν ... · ελασ...

Page 1: Xν σ Rις ελασ Rικ Zς ιδιό Rη Rες λεπ Rών σ Rρ Xμ Y R Xν ... · ελασ rικ zς ιδιό rη rες λεπ rών σ rρ xμ y r xν από ζεόλιθο"

Τσουκαλά Βασιλική, Υποψήφια ΔιδάκτωρΚουζούδης Δημήτριος, Επίκουρος Καθηγητής

Τμήμα Χημικών Μηχανικών

Έργο D – 153: "Μελέτη της επίδρασης της ρόφησης αερίων στις ελαστικές ιδιότητες λεπτών στρωμάτων από

ζεόλιθο"

Page 2: Xν σ Rις ελασ Rικ Zς ιδιό Rη Rες λεπ Rών σ Rρ Xμ Y R Xν ... · ελασ rικ zς ιδιό rη rες λεπ rών σ rρ xμ y r xν από ζεόλιθο"

Περιεχόμενα Ομιλίας

1. Παρουσίαση ερευνητικών αποτελεσμάτων2. Επιτεύγματα του έργου3. Χρησιμότητα του έργου στην μετέπειτα πορεία των εμπλεκομένων4. Επαγγελματική πορεία υποτρόφων

Β. Τσουκαλά, Δ. Κουζούδης: Επίδραση της ρόφησης αερίων στις ελαστικές ιδιότητες λεπτών στρωμάτων ζεόλιθου

Έργο: "Μελέτη της επίδρασης της ρόφησης αερίων στις ελαστικές ιδιότητες λεπτών στρωμάτων από ζεόλιθο"

Page 3: Xν σ Rις ελασ Rικ Zς ιδιό Rη Rες λεπ Rών σ Rρ Xμ Y R Xν ... · ελασ rικ zς ιδιό rη rες λεπ rών σ rρ xμ y r xν από ζεόλιθο"

Β. Τσουκαλά, Δ. Κουζούδης: Επίδραση της ρόφησης αερίων στις ελαστικές ιδιότητες λεπτών στρωμάτων ζεόλιθου

1. Παρουσίαση ερευνητικών αποτελεσμάτων

Page 4: Xν σ Rις ελασ Rικ Zς ιδιό Rη Rες λεπ Rών σ Rρ Xμ Y R Xν ... · ελασ rικ zς ιδιό rη rες λεπ rών σ rρ xμ y r xν από ζεόλιθο"

Ζεόλιθοι

4

Αργιλοπυριτικά κρυσταλλικά υλικά Τετράεδρα (AlΟ2)- , SiO2

Κανάλια και πόρους μοριακών διαστάσεων

Ιδιότητες Χημική, μηχανική και θερμική αντοχή

Μεγάλη ειδική επιφάνεια

Υψηλή εκλεκτικότητα (μέγεθος, σχήμα, φορτίο)

Αντιστρεπτή ρόφηση

Χρήσεις Αποσκληρυντικά νερού

Κατάλυση

Προσροφητικά μέσα

Μεμβράνες

Αισθητήρες

Διάμετρος πόρου~7.1 Å

LTL

MFI

Διάμετρος πόρου ~5.5 Å

LTA

Διάμετρος πόρου ~4.1 Å

Β. Τσουκαλά, Δ. Κουζούδης: Επίδραση της ρόφησης αερίων στις ελαστικές ιδιότητες λεπτών στρωμάτων ζεόλιθου

Page 5: Xν σ Rις ελασ Rικ Zς ιδιό Rη Rες λεπ Rών σ Rρ Xμ Y R Xν ... · ελασ rικ zς ιδιό rη rες λεπ rών σ rρ xμ y r xν από ζεόλιθο"

Διστρωματικό υμένιο Ζεόλιθου – Μαγνητοελαστικού (ΜΕ) υλικού

ΜΕ: μαγνητικές ιδιότητες αλλάζουν με μηχανικές τάσεις, άμορφο, Fe40Ni38Mo4B18

Μεταβολή συχνότητας συντονισμού λόγω τάσεων

Μελέτη ελαστικών ιδιοτήτων λόγω ρόφησηςΜοντέλο σπόγγου!

Οι ζεόλιθοι ως αισθητήρες αερίων

5

ΜΕ

Ζεόλιθος

Αέριο

106 108 110 112 114

0,0

0,2

0,4

0,6

0,8

1,0

1,2

1,4

1,6

100% VOC

Am

plit

ude

Frequency [kHz]

0% VOC

Δf

0% Αέριο100% Αέριο

Β. Τσουκαλά, Δ. Κουζούδης: Επίδραση της ρόφησης αερίων στις ελαστικές ιδιότητες λεπτών στρωμάτων ζεόλιθου

Συχνότητα (kHz)

Τά

ση

(m

V)

Page 6: Xν σ Rις ελασ Rικ Zς ιδιό Rη Rες λεπ Rών σ Rρ Xμ Y R Xν ... · ελασ rικ zς ιδιό rη rες λεπ rών σ rρ xμ y r xν από ζεόλιθο"

Are Zeolite Films Flexible? Chem. Mater., 2011, 23 (6), pp 1347–1349 (ομάδα μας)

Κίνητρο 1: Μελέτη ελαστικών ιδιοτήτων των ζεόλιθων λόγω ρόφησης

Page 7: Xν σ Rις ελασ Rικ Zς ιδιό Rη Rες λεπ Rών σ Rρ Xμ Y R Xν ... · ελασ rικ zς ιδιό rη rες λεπ rών σ rρ xμ y r xν από ζεόλιθο"

7Β. Τσουκαλά, Δ. Κουζούδης: Επίδραση της ρόφησης αερίων στις ελαστικές ιδιότητες λεπτών στρωμάτων ζεόλιθου

Δημοσίευση I (δείτε τα επιτεύγματα του έργου παρακάτω)

Υπολογισμός των μηχανικών τάσεων από τα δεδομένα & θεωρητικό μοντέλο

Page 8: Xν σ Rις ελασ Rικ Zς ιδιό Rη Rες λεπ Rών σ Rρ Xμ Y R Xν ... · ελασ rικ zς ιδιό rη rες λεπ rών σ rρ xμ y r xν από ζεόλιθο"

8Β. Τσουκαλά, Δ. Κουζούδης: Επίδραση της ρόφησης αερίων στις ελαστικές ιδιότητες λεπτών στρωμάτων ζεόλιθου

Κίνητρο 2: Μείωση του χρόνου εκρόφησης -Διάχυση

0 100 200 300 400 500 60099,5

100,0

100,5

101,0

101,5

f

[kH

z]

Time [min]

AIR

2000 7700

550

400

ppm

p-xylene

Page 9: Xν σ Rις ελασ Rικ Zς ιδιό Rη Rες λεπ Rών σ Rρ Xμ Y R Xν ... · ελασ rικ zς ιδιό rη rες λεπ rών σ rρ xμ y r xν από ζεόλιθο"

9Β. Τσουκαλά, Δ. Κουζούδης: Επίδραση της ρόφησης αερίων στις ελαστικές ιδιότητες λεπτών στρωμάτων ζεόλιθου

LTA Ζεόλιθος/Metglas ΜΕ

Χρόνος απόκρισης – Ευαισθησία;

Λιθογραφία Ηλεκτρονικής Δέσμης (πρώην Γενικό Τμήμα)

100 % κάλυψη

5 % κάλυψη

Δημοσίευση IΙ (δείτε τα επιτεύγματα του έργου παρακάτω

Page 10: Xν σ Rις ελασ Rικ Zς ιδιό Rη Rες λεπ Rών σ Rρ Xμ Y R Xν ... · ελασ rικ zς ιδιό rη rες λεπ rών σ rρ xμ y r xν από ζεόλιθο"

Καθαρισμός υποστρώματος

Διάλυμα ρητίνης 5% PMMA σε PGMEA

Spin-coating – έψηση 4000rpm, 60 sec – 180ο C, 3 min

Σχεδιασμός μικρο-μοτίβου XeDraw2 software

~2800 τετράγωνα 44.7 μm (5% κάλυψη)

Υπολογισμός δόσης Φαινόμενο εγγύτητας

‘Εμφάνιση’ μικρο-μοτίβου – Ισοπροπανόλη

Δημιουργία μικρο-μοτίβου

10

e-

Β. Τσουκαλά, Δ. Κουζούδης: Επίδραση της ρόφησης αερίων στις ελαστικές ιδιότητες λεπτών στρωμάτων ζεόλιθου

Page 11: Xν σ Rις ελασ Rικ Zς ιδιό Rη Rες λεπ Rών σ Rρ Xμ Y R Xν ... · ελασ rικ zς ιδιό rη rες λεπ rών σ rρ xμ y r xν από ζεόλιθο"

Δευτερογενής κρυστάλλωση

Σύνθεση νανο-φυτρών 0.32 Na2O/Al2O3/6 SiO2/7.27 (TMA)2O/350 H2O

Διασπορά φυτρώνDip-coating, ξήρανση σε αέρα

Αφαίρεση PMMA

Υδροθερμική σύνθεση4.17 Na2O / Al2O3 / 1.87 SiO2 / 460 H2O

Μικρομεμβράνες (5%)

Ενιαία μεμβράνη (100%)

Σύνθεση μεμβρανών LTA

11Β. Τσουκαλά, Δ. Κουζούδης: Επίδραση της ρόφησης αερίων στις ελαστικές ιδιότητες λεπτών στρωμάτων ζεόλιθου

Page 12: Xν σ Rις ελασ Rικ Zς ιδιό Rη Rες λεπ Rών σ Rρ Xμ Y R Xν ... · ελασ rικ zς ιδιό rη rες λεπ rών σ rρ xμ y r xν από ζεόλιθο"

Πειραματική διάταξη ανίχνευσης αερίων

12

AIR

Συντονιστής

Αισθητήρας

ΠηνίαΡυθμιστές ροής

Γυάλινο κελί

PC

H2O Φούρνος

Έξοδος αερίου

Είσοδος αερίου

Δf

106 108 110 112 114

0,0

0,2

0,4

0,6

0,8

1,0

1,2

1,4

1,6

100% VOC

Am

plit

ud

e

Frequency [kHz]

0% VOC

Β. Τσουκαλά, Δ. Κουζούδης: Επίδραση της ρόφησης αερίων στις ελαστικές ιδιότητες λεπτών στρωμάτων ζεόλιθου

Page 13: Xν σ Rις ελασ Rικ Zς ιδιό Rη Rες λεπ Rών σ Rρ Xμ Y R Xν ... · ελασ rικ zς ιδιό rη rες λεπ rών σ rρ xμ y r xν από ζεόλιθο"

Αισθητήρες LTA/Metglas (100% vs. 5% κάλυψη)

Εξαιρετικός χρόνος απόκρισης – ευαισθησία

Ψηφιακό σήμα – επαναληψιμότητα

Μετρήσεις υγρασίας

13

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90

110,90

110,95

111,00

111,05

111,10

fR(k

Hz)

Time (min)

Air

Humidity

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90

105,0

105,5

106,0

106,5

107,0

107,5

108,0

108,5

109,0

109,5

fR (

kHz)

Time (min)

Air

Humidity

Β. Τσουκαλά, Δ. Κουζούδης: Επίδραση της ρόφησης αερίων στις ελαστικές ιδιότητες λεπτών στρωμάτων ζεόλιθουΧρόνος (min)

Συχνότη

τα (

kH

z)

Συχνότη

τα (

kH

z)

Page 14: Xν σ Rις ελασ Rικ Zς ιδιό Rη Rες λεπ Rών σ Rρ Xμ Y R Xν ... · ελασ rικ zς ιδιό rη rες λεπ rών σ rρ xμ y r xν από ζεόλιθο"

Μέτρηση ελαστικών ιδιοτήτων λόγω ρόφησης

Βελτίωση χρόνου απόκρισης

Επαναληψιμότητα

Χρησιμότητα λιθογραφίας ηλεκτρονικής δέσμης Για πρώτη φορά εφαρμόστηκε η μέθοδος σε μικρομεμβράνη LTA

Για πρώτη φορά επάνω σε άμορφο μαγνητοελαστικό υλικό

Κατάλληλο ποσοστό επικάλυψης με ζεόλιθο

Δοκιμές άλλων τύπων ζεόλιθωνΑνίχνευση άλλων αερίων

Συμπεράσματα 1ου μέρους

14Β. Τσουκαλά, Δ. Κουζούδης: Επίδραση της ρόφησης αερίων στις ελαστικές ιδιότητες λεπτών στρωμάτων ζεόλιθου

Page 15: Xν σ Rις ελασ Rικ Zς ιδιό Rη Rες λεπ Rών σ Rρ Xμ Y R Xν ... · ελασ rικ zς ιδιό rη rες λεπ rών σ rρ xμ y r xν από ζεόλιθο"

15Β. Τσουκαλά, Δ. Κουζούδης: Επίδραση της ρόφησης αερίων στις ελαστικές ιδιότητες λεπτών στρωμάτων ζεόλιθου

2. Επιτεύγματα του έργου D-153

Page 16: Xν σ Rις ελασ Rικ Zς ιδιό Rη Rες λεπ Rών σ Rρ Xμ Y R Xν ... · ελασ rικ zς ιδιό rη rες λεπ rών σ rρ xμ y r xν από ζεόλιθο"

16Β. Τσουκαλά, Δ. Κουζούδης: Επίδραση της ρόφησης αερίων στις ελαστικές ιδιότητες λεπτών στρωμάτων ζεόλιθου

Α) Σημαντικά ερευνητικά συμπεράσματα (Μέρος 1ο)

Β) Χρήση μιας προηγμένης τεχνικής (Λιθογραφία ΗλεκτρονικήςΔέσμης) για πρώτη φορά στο Π.Π. (το όργανο είναι μοναδικό στηνΠεριφέρεια Δυτικής Ελλάδας & στην Πελοπόννησο)

Γ) Εκπαίδευση του υποτρόφου επάνω στην τεχνική (ο χρήστης είναιμοναδικός στην Περιφέρεια Δυτικής Ελλάδας & στην Πελοπόννησο)

Δ) Η διδακτορική διατριβή της υποτρόφου (κοντά στην περάτωση) μευλικό σχεδόν εξ’ ολοκλήρου από το έργο Καραθεοδωρή

2. Επιτεύγματα του έργου D-153

Page 17: Xν σ Rις ελασ Rικ Zς ιδιό Rη Rες λεπ Rών σ Rρ Xμ Y R Xν ... · ελασ rικ zς ιδιό rη rες λεπ rών σ rρ xμ y r xν από ζεόλιθο"

17Β. Τσουκαλά, Δ. Κουζούδης: Επίδραση της ρόφησης αερίων στις ελαστικές ιδιότητες λεπτών στρωμάτων ζεόλιθου

Ε) Δημοσιεύσεις - Συνέδρια

i. T. Baimpos, V. Tsukala, V. Nikolakis, D. Kouzoudis, A modified methodfor the calculation of the humidity adsorption stresses inside zeolitefilms using magnetoelastic sensors, Sensor Letters, Vol. 10, 879-885,2012

ii. V. Tsukala, D. Kouzoudis, Zeolite micromembrane fabrication onmagnetoelastic material using electron beam lithography, Microporousand Mesoporous Materials, Vol. 197, 213–220, 2014 (K.Karatheodorigrant ProjectCodeD-153)

iii. V. Tsukala, D. Kouzoudis, Zeolite LTA micromembrane fabrication onMetglas using E-Beam Lithography, ICSAAM 2013, 5th InternationalConference on Structural Analysis of Advanced Materials, 23 - 26September 2013, Island of Kos, Greece

iv. Β. Τσουκαλά, Δ. Κουζούδης, Ανάπτυξη και αξιολόγηση αισθητήριωνμικρο-μεμβρανων ζεόλιθου LTA μέσω λιθογραφίας ηλεκτρονικήςδέσμης σε μαγνητοελαστικό υπόστρωμα, 10ο ΠανελλήνιοΕπιστημονικό Συνέδριο Χημικής Μηχανικής, Πάτρα, 4-6 /6/ 2015

2. Επιτεύγματα του έργου D – 153

Page 18: Xν σ Rις ελασ Rικ Zς ιδιό Rη Rες λεπ Rών σ Rρ Xμ Y R Xν ... · ελασ rικ zς ιδιό rη rες λεπ rών σ rρ xμ y r xν από ζεόλιθο"

18Β. Τσουκαλά, Δ. Κουζούδης: Επίδραση της ρόφησης αερίων στις ελαστικές ιδιότητες λεπτών στρωμάτων ζεόλιθου

http://www.bcmaterials.net/prof-dimitris-kouzoudis-visited-bcmaterials/

ΣΤ) Τα αποτελέσματα του έργουδημοσιοποιήθηκαν και προκάλεσαν διεθνέςενδιαφέρον και την έναρξη μιας νέαςσυνεργασίας με το University of the BasqueCountry, Erasmus+ υποψήφια διδάκτωρ ArianeSagasti (διεθνές διδακτορικό, μέλος τηςεπιτροπής ο ομιλητής) & το Basque Center ofMaterials

2. Επιτεύγματα του έργου D – 153

Page 19: Xν σ Rις ελασ Rικ Zς ιδιό Rη Rες λεπ Rών σ Rρ Xμ Y R Xν ... · ελασ rικ zς ιδιό rη rες λεπ rών σ rρ xμ y r xν από ζεόλιθο"

19Β. Τσουκαλά, Δ. Κουζούδης: Επίδραση της ρόφησης αερίων στις ελαστικές ιδιότητες λεπτών στρωμάτων ζεόλιθου

Page 20: Xν σ Rις ελασ Rικ Zς ιδιό Rη Rες λεπ Rών σ Rρ Xμ Y R Xν ... · ελασ rικ zς ιδιό rη rες λεπ rών σ rρ xμ y r xν από ζεόλιθο"

20Β. Τσουκαλά, Δ. Κουζούδης: Επίδραση της ρόφησης αερίων στις ελαστικές ιδιότητες λεπτών στρωμάτων ζεόλιθου

A. Εκπαίδευση της υποτρόφου επάνω στην τεχνική (ΛιθογραφίαΗλεκτρονικής Δέσμης) θα ανοίξει νέες πύλες στην μετα-διδακτορική της πορεία

B. H συνεργασία με το University of the Basque Country & τοBasque Center of Materials είναι συνεχής και αποβλέπει στηναπό κοινού επιστημονική έρευνα και συμμετοχή σε ευρωπαϊκάπρογράμματα

Page 21: Xν σ Rις ελασ Rικ Zς ιδιό Rη Rες λεπ Rών σ Rρ Xμ Y R Xν ... · ελασ rικ zς ιδιό rη rες λεπ rών σ rρ xμ y r xν από ζεόλιθο"

21Β. Τσουκαλά, Δ. Κουζούδης: Επίδραση της ρόφησης αερίων στις ελαστικές ιδιότητες λεπτών στρωμάτων ζεόλιθου

4. Επαγγελματική πορεία υποτρόφου

Page 22: Xν σ Rις ελασ Rικ Zς ιδιό Rη Rες λεπ Rών σ Rρ Xμ Y R Xν ... · ελασ rικ zς ιδιό rη rες λεπ rών σ rρ xμ y r xν από ζεόλιθο"

22Β. Τσουκαλά, Δ. Κουζούδης: Επίδραση της ρόφησης αερίων στις ελαστικές ιδιότητες λεπτών στρωμάτων ζεόλιθου

A. Η υπότροφος κα Β. Τσουκαλά πλησιάζει στην περάτωση τηςδιδακτορικής της διατριβής οπότε είναι ακόμα νωρίς να μιλήσουμεγια επαγγελματική πορεία.

B. Η ενασχόλησή της με τη λιθογραφία της απέφερε εμπειρία και στηνηλεκτρονική μικροσκοπία, τεχνική την οποία θα μπορούσε νααξιοποιήσει επαγγελματικά αλλά σε μια σχετική ακαδημαϊκή θέσηπου έκανε αίτηση, βγήκε άγονη!

C. Ενδεχομένως κάποια στιγμή να δημιουργηθεί "ΕργαστήριοΛιθογραφίας Ηλεκτρονικής Δέσμης" το οποίο να προσελκύειεξωτερικούς πόρους

4. Επαγγελματική πορεία υποτρόφου

Page 23: Xν σ Rις ελασ Rικ Zς ιδιό Rη Rες λεπ Rών σ Rρ Xμ Y R Xν ... · ελασ rικ zς ιδιό rη rες λεπ rών σ rρ xμ y r xν από ζεόλιθο"

23Β. Τσουκαλά, Δ. Κουζούδης: Επίδραση της ρόφησης αερίων στις ελαστικές ιδιότητες λεπτών στρωμάτων ζεόλιθου

• Πρόγραμμα Καραθεοδωρήχρηματοδότηση υποτρόφου

• (πρώην) Γενικό Τμήμα χρηματοδότηση οργάνου (240 Κ)

• Επιτροπή Ερευνών άψογη καθοδήγηση & συγχρηματοδότηση οργάνου (40 Κ)

Ιδιαίτερες ευχαριστίες

Page 24: Xν σ Rις ελασ Rικ Zς ιδιό Rη Rες λεπ Rών σ Rρ Xμ Y R Xν ... · ελασ rικ zς ιδιό rη rες λεπ rών σ rρ xμ y r xν από ζεόλιθο"

Β. Τσουκαλά, Δ. Κουζούδης: Επίδραση της ρόφησης αερίων στις ελαστικές ιδιότητες λεπτών στρωμάτων ζεόλιθου24