Thermische Analyse (TA) silikatkeramischerRohstoffe und...

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Institut für Angewandte Bauforschung Weimar gemeinnützige GmbH Thermische Analyse (TA) silikatkeramischer Rohstoffe und Massen DTA DSC TG STA DL/CTE TMA +(c p , λ , α) 04.03.2016 Thermische Analyse Dipl.-Ing. Alexander Eppner

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Institut für Angewandte Bauforschung

Weimar gemeinnützige GmbH

Thermische Analyse (TA)silikatkeramischer Rohstoffe

und Massen

DTA DSC TG STA DL/CTE TMA

+(cp , λ , α)

04.03.2016 Thermische Analyse Dipl.-Ing. Alexander Eppner

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Materialanalyse (Zusammensetzung)

und thermisches Verhalten (Trocknung, Brennen)

Position der TA für uns

04.03.2016Thermische Analyse Dipl.-Ing. Alexander Eppner 2

Mineralogie

• XRD

• TA

• Mikroskopie

• IR-Spektroskopie

Granulometrie

• Siebung

• Sedimentation

• Laserbeugung

Chemie

• RFA

• TIC/TOC

• Eluate

• CEC

• DL: Dilatation (Längenänderung, WAK)

• STA (DTA/DSC + TG)TA

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Gewöhnlich verwendete thermische Analysen

Was ist TA im Alltag

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• Differenz-Thermo-AnalyseDTA

• Differential-Scanning-CalorimetryDSC

• Thermo-GravimetrieTG

• Simultan-Thermo-Analyse

• DTA/DSC + TGSTA

• Längenänderung

• WAK (Wärme-Ausdehnungs-Koeffizient)DL = Dilatometry

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Ausstattung (1)

04.03.2016 4

STA/DSC and STA

STA (+DSC) 449 F3 Jupiter Derivatograph Q1500-D

Netzsch (D) MOM (HU)

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Ausstattung (2)

04.03.2016 5

Dilatometrie

L75PT (HT+LT) Dilatometer (TKU)

Linseis (D) Kanalofen

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Ausstattung (3)

04.03.2016 6

DMS-TA

dynamische

multisimultane

Thermoanalyse

(DTA, TG, Dilatation,

Ultraschall-Laufzeit,

elektrische Leitfähigkeit)

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Messprinzip

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DSC: keine elektrische Leistungs-

messung, aber DTA-Signal und Kalibration

durch charakteristische Schmelzpunkte

und Modifikationswechsel

Differenz-Dilatometrie:

Probe-dL und Referenz-dL- parallel oder

- nacheinander

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Tile body, 13245, STA449F3 Jupiter, 11/2013

100 mg, air, reference α-Al2O3

STA, Beispiel (1)

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Clay, 14185, STA449F3 Jupiter, 04/2014

100 mg, air, reference α-Al2O3

STA, Beispiel (2)

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Tile body, Derivatograph Q1500D, 11/2011

250 mg, air, reference α-Al2O3

STA, Beispiel (3)

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KK1

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Folie 10

KK1 Ich würde die Unterschiede bei der Messung deutlicher hervorheben, falls es relevant ist (100mg gegenüber 250 und 40Krenzer Knut; 20.07.2015

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Clay, 14636, STA449F3 Jupiter, 01/2015

40 mg, air, reference α-Al2O3

DSC, Beispiel (1)

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Brick body, 15292, STA449F3 Jupiter, 07/2015

40 mg, air, reference α-Al2O3

DSC, Beispiel (2)

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Clay, 15268, STA449F3 Jupiter, 07/2015

40 mg, air, reference α-Al2O3

DSC, Beispiel (3)

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Kaolin, 16047: STA449F3 Jupiter // Derivatograph Q1500D

Einwaage 40 mg beide 10 K/min 250 mg

Vergleich DSC // STA

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≈ 530 °C ≈ 565 °C

≈ 990 °C

≈ 1000 °C

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Tile body, 14545, Dila TKU, 12/2014

Specimen extruded, 10 x 10 x 70 mm³, air, 200 K/h, reference α-Al2O3

Dilatometrie, Beispiel (1)

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Clay, 14510, Dila TKU, 11/2014

Specimen extruded, 10 x 10 x 70 mm³, air, 200 K/h, reference α-Al2O3

Dilatometrie, Beispiel (2)

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Clay, 00357, Dila TKU, 12/2000

Specimen extruded, 10 x 10 x 70 mm³, 250 K/h, reference α-Al2O3

Dilatometrie, oxyd. // red. (CO2)

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Fired bodys, Dila Linseis, 12/2014

Specimen extruded, fired, 8 x 8 x 50 mm³, air, 3 K/min, reference α-Al2O3

Dilatometrie, Beispiel (3)

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Mörtel, Dila Linseis, 01/2015

Specimen casted, airdry, 8 x 8 x 50 mm³, air, 3 K/min, reference SiO2-glass

Dilatometrie, Beispiel (4)

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Dilatometrie Flinte

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Flint, verschiedene Alterationsgrade:

Dilatometrie Linseis (temp.-bedingter Bruch)

Test: WA

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Flint, verschiedene Alterationsgrade:

STA (-H2O, -CO2)

!unterschiedliche

offene Porosität!

STA Flinte

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Trocknungsmessung, sample 09359 tile body

DMS-TA (1)

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Bigot curve, sample 09359 tile body

DMS-TA (2)

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Messung während Brennens, sample 09359 tile body

DMS-TA (3)

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� hilfreich für mineralogische Analysen

� Untersuchung/Beschreibung technologischer

Eigenschaften

� Instrument für Schadensanalyse

� Materialcharakteristik

Summarisch: IAB nutzt erfolgreich eine

Auswahl von TA-Methoden

Zusammenfassung TA für uns

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Kontakt

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IAB – Institut für Angewandte Bauforschung Weimar gGmbHÜber der Nonnenwiese 1, 99428 Weimar

www.iab-weimar.de, [email protected]

Danke für Ihre Aufmerksamkeit

04.03.2016