SEMINAR TUGAS AKHIR -...

SEMINAR TUGAS AKHIR 2014

19 Mei 2014

Kebutuhan energi dunia 10 terra watt, diperkirakan tahun 2030 mencapai 30 terra watt.

Energi matahari yang sampai ke permukaan bumi mencapai 2,6 x 1024

Joule/tahun

Harganya mahal, pembuatan sulit dan bahan baku dialam

terbatas

1991Dye Sensitized Solar Cell oleh

Grätzel dan O’Regan

Murah dan ramah lingkungan

Ruthenium complexη= 11,1 %

Harga mahal, sintesis sulit dan tidak ramah

lingkungan

Total Panen Manggis 79.073 ton/tahun

Titanium dioksida TiO2Anatase3,2 eV

Rutile3 eV

BrookiteSulit didapatkan

Anatase

Rutile

η < ηdicampur (+)Anatase

Rutile

atau

PewarnaFraksi Volume

(A:R)η

(%)

KulitManggis

100% : 0% 0,01575% : 25% 0,03750% : 50% 0,01025% : 75% 0,0140% : 100% 0,011

Rhoeospathacea

100% : 0% 0,01275% : 25% 0,01350% : 50% 0,00125% : 75% 0,0020% : 100% 0,005

Tugas Akhir

OPTIMALISASI FRAKSI VOLUME TiO2ANATASE DAN RUTIL TERHADAP EFISIENSI

DSSC (DYE SENSITIZED SOLAR CELL)

Dosen Pembimbing :1. Dr. Ing. Doty Dewi Risanti, S.T., M.T.2. Dyah Sawitri, S.T., M.T.

Oleh :Bibit Lestari (2410100058)

PermasalahanPermasalahan pada

penelitian tugas akhirini adalah pada fraksivolume TiO2 anatasedan rutil berapa yangoptimal agar dihasilkanefisiensi DSSCmaksimal ?

TujuanTujuan dilakukan

tugas akhir ini adalahuntuk mengetahuipengaruh fraksivolume TiO2 anatasedan rutile terhadapefisiensi yangdihasilkan DSSC

PERMASALAHAN & TUJUAN

Pelapisan TiO2 pada kaca TCOmenggunakan metode doctor blade.

TiO2 yang digunakan mempunyai variasifraksi volume anatase : rutile yaitu65%:35%, 70%:30%, 80%:20%, 85%:15%,90%:10% dan 95%:5%. Pemilihan fraksi iniberdasarkan pada hasil yang telah diperolehpada penelitian sebelumnya (Agustini,2013).

Kulit manggis dan Rhoeo spathaceadiekstrak menggunakan metode soklet

BATASAN MASALAH

Dye Sensitized Solar Cell (DSSC)

Anode : *DhvD →+

)( 22* TiOeDTiOD cb

−+ +→+−−+ +→+ 3232 IDID

Katode : −−− →+ IkataliseI 3)(23

HOMO : Highest Occupied Molecular OrbitalLUMO : Lowest Unoccupied Molecular Orbital

D : pewarna D* : pewarna tereksitasiD+ : pewarna yang sudah melepaskan elektronI- : iodide I3

- : triiodide

PERFORMANSI DSSC

FFIVP SCOCMAX ..=

SCOC

MPPMPP

IVIVFF .

=

Cahaya

MAX

PP

=η

ISC diukur pada saat hambatan luardibuat bernilai nol (arus maksimal).

VOC diukur pada saat hambatan luardibuat bernilai maksimal (teganganmaksimal).

cahaya

SC

PJIPCE

××

=λ

1240[%]

JSC = kerapatan arus (µA cm-2)λ = panjang gelombang (nm)Pcahaya = daya (µW cm-2).

Mulai

Persiapan alat dan bahan

Exstrak PewarnaSintesis Titanium

dioksida

Uji UV-Vis Uji XRD

Uji BET Pelapisan Titanium dioksida pada kaca TCO

UJI AFM

Perendaman kaca TCO berlapis Titanium dioksida dalam

pewarna

A

Tidak Tidak

Ya

Ya

METODOLOGI PENELITIAN

Perakitan DSSC dengan penambahan elektrolit dan elektrooda lawan

Pengujian DSSC dengan IPCE

Pengujian dan pembahasan performasi DSSC setiap sampel

Kesimpulan

Selesai

A

EXSTRAKSI PEWARNA DAN KARAKTERISASI

Alat dan bahanSokletBlenderMagnetic stirrerGelas beker TimbanganGelas ukurHot plateEthanol 96%Bubuk ManggisBubuk daun

Rhoeo spatachea

Kulit manggis dan daun Rhoeo spatachea dikeringkan

dan dihancurkan sampai menjadi bubuk

Diekstrak menggunakan soklet pada suhu 200 oC selama 5 jam,

dengan perbandingan bubuk pewarna :pelarut sebesar 1:5

Pengujin UV-vis untuk melihat absorbansin panjang gelombang

SINTESIS DAN KARAKTERISASI TiO2

Alat dan BahanMagnetic stirrerTimbanganGelas bekerGelas ukurCrucibleSpatulaHot plateMortar TiCl3 (15% wt, Merck) Hidrochloric Acid fuming (HCL) 37% Ammonia solution (NH4OH) 25% Aquades

10 ml TiCl3 + 4,7 Aquades + 0,3 HCl

diaduk pada suhu 45 oC

Ditambah 20 ml HCl

Ditambah 50 ml NH4OH secara terus-menerus sampai bewarna putih

(menghasilkan endapan)

Endapan dicuci menggunakan aquades samapi bau amonianya

hilang

Endapan dikalsinasi pada suhu 400 oC selama 5 jam untuk fase anatase dan1000 oC selama 7

jam untuk fase rutile

Pengujian XRD untuk mengetahui fase yang terbentuk dan ukuran

partikel

400 450 500 550 600 650 7000,0

0,5

1,0

1,5

2,0

2,5

3,0

658 nm

423 nm

392,5 nm

Abso

rban

si

Panjang Gelombang, λ (nm)

Rhoeo spatachea Manggis

ABSORBANSI PEWARNA

Absorbsi kulit manggis berada pada range 400 – 500 nmAbsorpsi Rhoeo spathacea berada pada range 410 – 420 nm dan 660 – 670 nm

ABSORBANSI PEWARNA CAMPURAN

400 450 500 550 600 650 7000,0

0,5

1,0

1,5

2,0

2,5

3,0

Abso

rban

si

Panjang Gelombang (nm)

90% Rhoeo 80% Rhoeo 70% Rhoeo 60% Rhoeo 50% Rhoeo 40% Rhoeo 30% Rhoeo 20% Rhoeo 10% Rhoeo

HASIL XRD TiO2

20 30 40 50 60

0

200

400

600

800

1000

1200

1400 R

R RR

RR

R

R

R

RAA

A

A

Inte

nsita

s

2θ (ο)

Anatase Rutile

( ) FWHMD

*cos89,0

θλ

=

Persamaan Scherrer

Fase Ukuran partikel

Anatase 30 nmRutile 44,9 nm

0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0-4-202468

1012

0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0

-202468

10

Adsorpsi 90% Anatase, 10% Rutile Desorpsi 90% Anatase, 10% Rutile

Volu

me

@ S

TP

(cc

)

Tekanan Relatif, p/po

Adsorpsi 70 % Anatase, 30% Rutile Desorpsi 70 % Anatase, 30% Rutile

ADSORPSI DAN DESORPSI SERBUK TiO2

AVD nS

ρ=

SPR )1( −= ρ

)( 1 VpVpP

+=

−ρ

S = Luas permukaan partikel (m2/g), n = Partikel faktor (n=6), ρ = massa jenis TiO2 (4,23 g/cm3) Dav = ukuran partikel rata-rataR = Ruoghness factorP = porositasVp = Volume pori (cm3/g)ρ-1 = Invers dari massa jenis TiO2 (0,2364 cm3/g)

Fraksi Volume (A:R))

Luas Permukaan

(m2/g)

Volume Pori

(cc/g)

Diameter Pori (nm)

Ukuran Partikel

BET (nm)

100%:0%* 113,020 0,28 3,38 12,5590%:10% 155,654 0,27 5,59 9,11

75%:25%** 70,690 0,19 9,74 20,0570%:30% 126,573 0,22 5,62 11,2

50%:50%** 36,330 0,12 9,51 39,0225%:75%** 35,380 0,11 3,84 40,090%:100%* 93,940 0,14 3,04 15,09

KARAKTERISASI SERBUK TiO2 PADA SETIAP FRAKSI VOLUME

POROSITAS DAN ROUGHNESS FACTOR DARI SERBUK TIO2 PADA SETIAP

FRAKSI VOLUME

Fraksi Volume (Anatase: Rutile)

Porositas (%)

Roughness factor per µm

100%:0%* 54 21990%:10% 53 310

75%:25%** 45 16370%:30% 48 280

50%:50%** 34 10225%:75%** 32 1010%:100%* 37 250

TOPOGRAFI PERMUKAAN TIO2

Topografi90% A: 10% R

Topografi70% A: 30% R

IPCE PEWARNA KULIT MANGGIS

400 450 500 550 600 650 7000,0000

0,0005

0,0010

0,0015

0,0020

0,0025

0,0030

0,0035

400 420 440 460 480 5000,0000

0,0005

0,0010

0,0015

0,0020

0,0025

% IP

CE


65% Anatase 70% Anatase 80% Anatase 85% Anatase 90% Anatase 95% Anatase

% IP

CE


Semakin besar nilai IPCE, semakin besar foton yang diubahmenjadi arusIPCE pewarna kulit manggis adalah 0,00207 %

IPCE PEWARNA RHOEO SPATACHEA

400 450 500 550 600 650 7000,000

0,001

0,002

0,003

0,004

0,005

400 420 440 460 480 5000,0000

0,0005

0,0010

0,0015

0,0020

0,0025

0,0030

% IP

CE



% IP

CE


IPCE Rhoeo spatachea sebesar 0,00323%.

KURVA I-V PEWARNA KULIT MANGGIS

0 100 200 300 4000

5

10

15

20

25

η= 0,017%

η= 0,024%

η= 0,033%

η= 0,03%η= 0,076%

η= 0,035%

Aru

s (m

A)

Tegangan (mV)


KURVA I-V PEWARNA RHOEO SPATACHEA

0 100 200 300 4000

2

4

6

8

10

12

14

16

η=0,027%

η=0,01%

η=0,035%

η=0,009%

η=0,063%

η=0,035%Aru

s (m

A)

Tegangan (mV)


PewarnaFraksi

Volume (A:R)FF (%)

Jsc(mA/cm2)

Voc (mV) η (%)

Kulit Manggis

75%:25%* 19 0,08 358 0,03795%:5% 36 0,054 271 0,035

90%:10% 32 0,104 347 0,07685%:15% 32 0,06 252 0,03380%:20% 22 0,03 400 0,01770%:30% 30 0,038 314 0,02465%:35% 31 0,064 227 0,03

Rhoeo spatachea

75%:25%* 39 0,019 294 0,01395%:5% 30 0,056 206 0,035

90%:10% 40 0,057 415 0,06385%:15% 33 0,054 228 0,03580%:20% 30 0,028 185 0,0170%:30% 32 0,043 286 0,02765%:35% 37 0,021 179 0,009

PENGUJIAN EFISIENSI

PERBANDINGAN DENGAN PENELITIAN SEBELUMNYA

0% 5% 10% 15% 20% 25% 30% 35% 50% 25% 100%0,00

0,01

0,02

0,03

0,04

0,05

0,06

0,07

0,08

*

***

**

Efi

sien

si (%

)

% Rutile

Kulit manggis Rhoeo spatachea

** (Rata-rata dari Agustini, 2013 dan eksperimen)* (Agustini, 2013)

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 1000

20

40

60

80

100

120

140

160

Lua

s Pe

rmuk

aan

(m2 /g

)

% Rutile

PERBANDINGAN PEWARNA TUNGGAL DENGAN PEWARNA CAMPURAN

Pewarna Kulit manggis

Campuran kulit manggis dan

Rhoeo spatachea

Rhoeo spatachea

FF 32 26 40Jsc (mA/cm2) 0,104 0,122 0,057Voc (mV) 347 413 415η % 0,076 0,088 0,063

KESIMPULAN• Fraksi volume anatase/rutile yang paling baik digunakan

sebagai dye sensitized solar cell (DSSC) adalah 90%:10%dengan efisiensi sebesar 0,076% untuk pewarna kulit manggisdan 0,063% untuk pewarna Rhoeo spatachea.

• Penambahan rutile yang optimal untuk digunakan sebagaiDSSC adalah 5%-15%.

• Efisiensi DSSC dengan pewarna kulit manggis lebih tinggidibandingakan DSSC dengan pewarna Rhoeo spatachea

• DSSC dengan menggunakan pewarna campuran kulit manggisdan Rhoeo spatachea (20%:80%) menghasilkan efisiensi yanglebih baik yaitu sebesar 0,088% dibandingkan hanyamenggunakan pewarna kulit manggis atau Rhoeo spatacheasaja.

Daftar PustakaAgustini, S., 2013.“ Fabrikasi Dye Sensitized Solar Cell Berdasarkan Fraksi

Volume TiO2 Anatase-Rutile Dengan Garcinia mangostana Dan Rhoeospatachea sebagai Dye Fotozensitizer”. Tugas Akhir, ITS

Castro, A.L., Nunes, M.R., Carvalho, A.P., Costa, F.M., Florencio, M. H., 2008.“Synthesis of Anatase TiO2 Nanoparticles With High Temperature StabilityAnd Photocatalytic Activity”. Solid State Sciences vol. 10, hal. 602 – 606

Chang, H. dan Lo, Y.J., 2010. “Pomegranate Leaves And Mulberry Fruit asNatural Sensitizers for Dye-Sensitized Solar Cells. Journal of Solar Energyvol. 84, hal. 1833 – 1847

Chiba, Y., Islam, A., Watanabe, Y., Komiya, R., Koide, N., dan Han, L.Y., 2006.“Dye-sensitized solar cells with conversion efficiency of 11.1%”. Jpn. J.Appl. Phys. 45, L638–L640

Grätzel, M., 2003.” Dye-sensitized solar cells”. Journal of Photochemistry andPhotobiology C: Photochemistry Reviews, vol 4, hal 145–153

SEKIAN &TERIMAKASIH

SKEMA PENGUKURAN IPCE•Monokromator (CT-10T, JASCO) •Lampu halogen (GR-150)•Optical Power Meter (Thorlab S-120C).

4 cm 1 cm

monokromator

halogen

DSSC

rangkaian ekuivalen

multimeter1

UV-Vis Spektrophotometer

Lampu

Sampel Cuvet

Monokromator

LensaDetektor

Blanko untuk mengoreksi adanya sinar yang dipantulkan oleh kuvet dan sinar yang diserap oleh substituen lain.

baA ..ε=

A = Absorbansiε = Absortivitas (1/ M Cm). Absortivitas merupakan absorban larutan 1 M dalam sel cuvet yang lebarnya1 cma = Ketebalan larutan (cm)b = Konsentrasi Larutan (M

2

PENGUJIAN AFM

Cantilever

Permukaan sampel

Tip

Laser

Detektor

Saat ada permukaan yang tidak rata, sudut tip dancatilever akan berubah

Akibat adanya perubahan sudut, maka pantulan laser yang diterima

detektor juga akan berubah

Berkas laser dicitrakan

menjadi topografi3

PENGUJIAN BET

Sebelum sampel dimasukkan kedalam mantel pemanas, tabungsel dikondisikan dalam kedaan

vakum

Selanjutnya, gas N2dialirkan sebagai adsorbat

pada sampel uji.Dari banyaknya N2 yang diadsorb

pada permukaan sampel inilahyang nantinya dianalisa dan

menghasilkan data luas permukaan, ukuran, volume dan distribusi

ukuran pori yang ingin diketahui.4

PENGUJIAN XRD Pemanasan kawat tungsten menghasilkan elektron

Elektron ditembakkanpada logam target

Dihasilkan sinar-X

Sinar-X dijatuhkan pada sampekristal, kemudian terjai difraksi

Hasil difraksi sinar-X ditangkapdetektor dan diolah menjadi grafik

5

Fabrikasi DSSC

Selotip

Pasta TiO2

Spatula

TCO

0,5 cm 0,5 cm

6

Cara menghitung EfisiensiTegangan Arus Daya

228,4 0 0207 5 1035204 5,7 1162,8189 6,8 1285,2173 7,2 1245,6132 8,5 1122105 9,2 96671 9,7 688,731 11,9 368,90 13,6 0

Voc = 228,4 mV Isc = 13,6Vmpp = 189 Impp = 6,8

IscVocppVmppFF

.Im.

=

42,06,13.4,228

8,6.189==FF

FFIVP SCOCMAX ..=

910.62,130442,0.6,13.4,228 −==MAXP

Cahaya

MAX

PP

=η %0343,000375,0

6^10.30462,1=

−=η 7

Masssa ke Jumlah Atom

ArMrMassaMol

/=

AvogadroAtomMol =

AvogadroAtom

ArMrMassa

=/

Bilangan avogadro = 6,023 10238

ANATASE & RUTILE

Rutile Anatase Brookite Bentuk Kristal Tetragonal Tetragonal Orthorombic

a(Å) 4.5845 3.7842 9.184b(Å) - - 5.447c(Å) 2.9533 9.5146 5.145

Massa jenis (g/cm3)

4.2743 3.895 4.123

9

TETRAGONAL & ORTHORHOMBIC

10

Sel Surya Silikon

Elektron dan hole inidapat bergerak dalammaterial sehinggamenghasilkan pasanganelektron-hole.

Ketika junction disinari, photon(energi sama atau lebih besardari lebar pita energisemikonduktor) menyebabkaneksitasi elektron dari pita valensike pita konduksi dan akanmeninggalkan hole pada pitavalensi.

Apabila ditempatkan hambatan pada terminal sel surya, makaelektron dari arean akan kembali ke area-p sehinggamenyebabkan perbedaan potensial dan arus akan mengalir.

11

FTIR

4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

20

40

60

80

100 Manggis Rhoeo spathacea

878,

02

1043

,49

1085

,92

1326

,70

1382

,22

1647

,48

2898

,57

2975

,74

3343

,29

577,

5887

8,67

1043

,79

1086

,27

1380

,76

1647

,60

2891

,87

2973

,90

Tran

smita

nsi (

%)

Bilangan gelombang (cm-1)

3334

,52

Antosianin memiliki spektrum absorpsi rentang 3200-3400 cm-1

12

Anthosianin

Senyawa Penganti NamaR1 R2 R3 R4 R5 R6 R7H OH H OH H OH H Apigeninidin

OH OH OH OH H OH H AurantinidinOH OH H OH OH OH H CyanidinOH OH H OH OH OH OH DelphinidinH OH H OH OH OH H Luteolin

OH OH H OH H OH H PelargonidinOH H OH OH H OH H Riccionidin AH OH H OH OH OH OH Tricetinidin13

ni=0 orbital kosong.ni=1 sebagai orbital molekul terisi tunggal atau Single OccupiedMolecular Orbital (SOMO).ni=2 sebagai orbital terisi penuh.Pada orbital yang terisi penuh, orbital molekul tertinggi yangterisi disebut sebagai Highest Occupied Molecular Orbital(HOMO) dan orbital molekul terendah yang tidak terisi disebutsebagai Lowest Unoccupied Molecular Orbital (LUMO)

HOMO & LUMO

14

Hambatan Seri

15

Hambatan Seri

Rh = Hambatan TCOR1 = Interface antara elektrolit/Pt-TCOR3= Nernst difusi dengan elektrolit

* Rh

16

*R1

R dengan Pt = 20,6 ΩR tanpa Pt = 1806 Ω

Hambatan Seri

17

*R3Hambatan Seri

18

Pita Diagram Campuran Anatase & Rutile

Pita Valensi

Pita Konduksi

3,20 eV3 eV

Rutile Anatase

Elektron berpindah dari pita konduksi rutile ke pita konduksi anatase

Rutile digunakan sebagai pengumpul elektron dan menghamburan (scattring) elektron

19

Porositas

Semakin besar nilai Porositas, semakin besar arus dan tegangan yang dihasilkan (0,41)

20

Semikonduktor

21

JCPDS 21-1272

22

JCPDS 21-1276

23

Diagraam fasa

24

Pengaruh Suhu dan Waktu Terhadap Komposisi

200oC (5jam) 300oC (5jam) 400oC (4jam)

Fase Anatase Rutile Anatase Rutile Anatase Rutile

Komposisi

fase (%)69.41 30.59 82.60 17.55 94.68 5.32

400 oC (5jam) 1000oC (7jam)

Fase Anatase Rutile Anatase Rutile

Komposisi

fase (%)99,75 0,25 0.68 99.32

Ketika dipanaskan pada suhu dibawah 900 oC , fase anatase yang terbentuk dalam jumlah yang banyak

25

][][][[%] 2

2

−

−

×××

=cmWPnme

cmAJhcIPCEcahaya

SC

µλµ

][][610,1][3106210,6[%] 219

2834

−−

−−

××××

=cmWPnm

cmAJIPCEcahaya

SC

µλµ

][][][310).(410,12[%] 2

287

−

−−

×××

=cmWPnm

cmAJmeVIPCEcahaya

SC

µλµ

][][][).(1240[%] 2

2

−

−

××

=cmWPnm

cmAJnmeVIPCEcahaya

SC

µλµ

Dimana h adalah Konstanta Plank (6,62x10-34 Js), c adalah kecepatan cahaya ( 3x108 m/s) dan e adalah Muatan elektron (1,6 10-19).

Perhitungan 1240

26

Teknik ini berusaha untuk mendeposisikanTiO2 pada permukaan yang lebih lebarmenggunakan alat yang disebutelectrospinning. Electrospinning terdiri darijarum suntik yang mengandung bahan yangakan disimpan dan mounting plate yangmenjadi target yang akan dilapisi. Targetdan jarum suntik yang terhubung ke sumbertegangan yang akan menciptakanelectropotential. Perbedaan antara alatsuntik dan mounting plate di kisaran 1000volt. Ketika cairan di dalam jarum suntiksecara perlahan dipompa keluar, solusi akanmendorong dengan kecepatan tinggimenuju target karena adanya medan listrik.

ELECTROSPINNING

28

Teknik terakhir yang menghasilkan hasil yang paling konsisten adalahvariasi dari proses deposisi yang telah digunakan sebelumnya. Teknik initerdiri dari lukisan permukaan substrat konduktif dengan menggunakansikat udara. Perangkat cold spraying terdiri dari pistol penyemprotandengan nozzle yang berfungsi untuk menembakkan TiO2 pada substrat,yang didorong dengan udara terkompresi sehingga jumlah udara yangdatang dari nozzle dapat dikontrol sehingga laju aliran dapat stabil.

Sebuah faktor penting untuk dipertimbangkan adalah rasio dari pelarut(misalnya 2-propanol) dengan TiO2 . Pelarut yang terdapat dalam larutanakan menguap dalam perjalanan menuju target. Oleh karena itu, jumlahpelarut dalam larutan TiO2 harus lebih banyak dibandingkan dengan teknikDoctor-blade, dalam rangka menghindari gumpalan partikel

COLD SPRAYING

29

SEMINAR TUGAS AKHIR -...

Documents

Transcript of SEMINAR TUGAS AKHIR -...