Pós-Graduação em Fí .Professor Wilson, sei que nesses anos de trabalho passamos por muitos...

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  • Taiana Gabriela Moretti Bonadio

    Biocompsitos de pentxido de nibio, hidroxiapatita e -

    fosfato triclcico: produo, caracterizao e estudos in

    vivo como suportes sseos denso e poroso

    Orientador: Prof. Dr. Mauro Luciano Baesso

    Coorientador: Prof. Dr. Wilson Ricardo Weinand

    Maring, 09/2014

    Ps-Graduao em Fsica

  • ii

    Taiana Gabriela Moretti Bonadio

    Biocompsitos de pentxido de nibio, hidroxiapatita e -

    fosfato triclcico: produo, caracterizao e estudos in

    vivo como suportes sseos denso e poroso

    Orientador: Prof. Dr. Mauro Luciano Baesso

    Coorientador: Prof. Dr. Wilson Ricardo Weinand

    Tese de doutorado apresentada

    Universidade Estadual de Maring

    para a obteno do ttulo de

    doutora em Fsica.

    Maring, 09/2014

  • iii

  • iv

    Este trabalho dedicado a

    todos os professores que de alguma

    forma contriburam para a minha

    formao.

  • v

    AGRADECIMENTOS

    Sou uma pessoa de sorte, pois durante o perodo em que estive desenvolvendo esta pesquisa,

    tive o privilgio de contar com a ajuda de profissionais muito competentes que tambm so pessoas

    maravilhosas. Sou imensamente grata a todos que de alguma forma contriburam para que este

    trabalho pudesse ser realizado. Em especial, agradeo:

    Ao meu co-orientador Prof. Dr. Wilson Ricardo Weinand pela orientao, pacincia,

    amizade, comprometimento com o trabalho e pelas horas dedicadas. Professor Wilson, sei que

    nesses anos de trabalho passamos por muitos desafios e foi muito bom poder contar com voc para

    tentar solucionar todos eles.

    Ao meu orientador Prof. Dr. Mauro Luciano Baesso pela orientao, confiana, amizade e

    conselhos. Professor Mauro, obrigada principalmente por sempre me incentivar e por acreditar no

    meu trabalho.

    grande parceira Prof. Dra. Luzmarina Hernandes por aceitar participar desse projeto

    interdisciplinar, pela motivao, pela amizade e pelo conhecimento transmitido. Espero que essa

    continue por muitos e muitos anos.

    Ao Prof. Dr. Antnio Medina Neto, por todas as discusses no decorrer desse trabalho, pela

    ajuda nas anlises dos resultados de anlises trmicas e por ter contribudo tanto para a minha

    formao desde o meu primeiro ano de graduao.

    Aos Profs. Drs: Francielle Sato, Jurandir Hillmann Rohling, Ivair Aparecido dos Santos e

    Water Moreira Lima pela ajuda no decorrer desse trabalho, pelas sugestes, pelo conhecimento

    compartilhado e pela amizade.

    Ao meu namorado, marido e melhor amigo Valdirlei Fernandes Freitas pela compreenso de

    minhas ausncias, pelo carinho, ajuda e companheirismo durante esse trabalho.

    doutoranda Jaciele Marcia Rosso (Jaci, Jessy...) pela amizade, pela ajuda no processamento

    das amostras e por estar sempre por perto.

    Dra. Gisele Bianchi (Gi, Gibriela,...) e ao Dr. Diogo Zampiere Montanher (Tui) pela

    amizade e pela ajuda na realizao das vrias e vrias medidas de DTA e TG.

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    A todos os colegas e amigos de ps graduao, no somente pelas conversas sobre o trabalho,

    mas, principalmente pelos cafezinhos e happy hours. Sem vocs meu doutorado teria sido bem

    mais difcil e bem menos divertido. Vou sentir saudades!

    Aos alunos do Programa de Ps Graduao em Odontologia: Aline Gabriela Cndico, Helio

    Kiyochi Jnior e Humberto Pasquinelli pela realizao dos procedimentos com animais e pelas

    anlises histolgias.

    minha famlia pelo incentivo, pelos valores transmitidos, pelo amor e por ter acreditado

    em mim at nos momentos mais difceis.

    Agradeo tambm:

    Ao Prof. Dr. Neri Alves e tcnica Glenda Gonalves de Souza da UNESP por disponibilizar

    o microscpio eletrnico de varredura do Campus da UNESP-Presidente Prudente.

    Prof. Selma Franco pelos materiais utilizados como agentes espaadores nas cermicas

    porosas.

    Ao Complexo de Centrais de Apoio a Pesquisa (COMCAP/UEM), pelo suporte nas anlises

    de microscopia.

    tcnica Katia Aparecida Kern Cardoso pelo prstimo na central de microscopia do

    COMCAP/UEM.

    tcnica Alessandra Lonardoni pela ajuda com as medidas de espectroscopia Raman.

    Ao Dr. Ivan Granemann de Souza Junior do Departamento de Agronomia da UEM pela ajuda

    com as medidas de anlise qumica quantitativa.

    Aos funcionrios do Departamento de Fsica da UEM: Mnica, Jurandir, Marcio, Sergio e

    Marcos pela presteza no atendimento de nossas solicitaes.

    Ao Ncleo de Pesquisas em Limnologia Ictiologia e Aqicultura (NUPELIA-UEM) pelos

    ossos de peixe.

    Companhia Brasileira de Metalurgia e Minerao (CBMM) pelo xido de Nibio.

    CAPES pelo suporte financeiro.

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    Aqueles que se sentem satisfeitos

    sentam-se e nada fazem. Os insatisfeitos

    so os nicos benfeitores do mundo.

    (Walter S. Landor)

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    RESUMO

    O principal objetivo deste trabalho foi o desenvolvimento de biomateriais cermicos (densos

    e porosos), utilizando como matria prima pentxido de nibio e a cermica bifsica hidroxiapatita

    - -fosfato triclcico (HA), para atuarem como substitutos sseos. Os compsitos baseados em

    Nb2O5 e HA foram produzidos via tcnicas de metalurgia do p. Adicionou-se ao Nb2O5

    quantidades em volume, entre 10 e 90% de HA. Os resultados obtidos por anlise trmica

    diferencial e a avaliao das propriedades fsicas e mecnicas dos compsitos sinterizados em 1000

    C apontaram a composio (50%HA-50%Nb2O5) como sendo a mais adequada para as

    aplicaes pretendidas. Essa amostra sinterizada em 1000 C foi caracterizada por diferentes

    tcnicas quanto s suas propriedades fsicas, mecnicas e estruturais. Testes in vivo em defeitos de

    tamanho crtico em calvrias de ratos Wistar demonstraram que o compsito produzido foi

    biocompatvel e apresentou as propriedades de osteoconduo e osteoinduo. Para a produo de

    biomateriais cermicos porosos (scaffolds) foi necessria uma otimizao da temperatura de

    sinterizao do compsito 50%HA-50%Nb2O5. Vrias temperaturas no intervalo entre 800 e 1150

    C foram testadas e avaliadas por diferentes tcnicas. Anlises de difrao de raios X e

    espectroscopia Raman mostraram que entre 1000 e 1120 C as estruturas cristalinas dos materiais

    so essencialmente as mesmas. Na temperatura de sinterizao de 1080 C todas as propriedades

    fsicas e mecnicas analisadas foram maximizadas de modo que essa temperatura foi a escolhida

    como sendo a mais adequada para o processamento dos scaffolds. Esferas de lactose foram

    utilizadas como agente espaador produzindo no material poros interconectados entre 100 e 200

    m. Os scaffolds se mantiveram mecanicamente estveis e foram implantados em ratos Wistar. Os

    testes in vivo demonstraram que o scaffold produzido apresentou uma estrutura tridimensional

    adequada para a ocorrncia de angiognese. Em concluso, os resultados deste trabalho mostraram

    que o compsito Nb2O5-HA, tanto na sua forma densa como porosa, apresenta caractersticas de

    um material biocompatvel com uma resposta biolgica muito boa sendo uma alternativa

    promissora como material de substituio de tecido sseo.

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    ABSTRACT

    The aim of this work was the development of ceramic biomaterials (dense and porous) using

    as raw materials niobium pentoxide and the biphasic ceramic of hydroxyapatite and -tricalcium

    phosphate (HA), to act as bone substitutes. Composites based in Nb2O5 and HA were produced

    via powder metallurgy techniques. Nb2O5 was added in HA in an amounts of volume between 10

    and 90% of HA. The results obtained by differential thermal analysis and by the evaluation of

    physical and mechanical properties of the composite sintered at 1000 C indicated the composition

    (50% HA-50% Nb2O5) as the most suitable for the intended applications. This sample sintered at

    1000 C was characterized by different techniques regarding their physical, mechanical and

    structural properties. In vivo tests in critical-size defects in calvaria of Wistar rats demonstrated

    that the produced composite was biocompatible and has osteoconductive and osteoinductive

    properties. The production of porous ceramic biomaterials (scaffolds) required an optimization of

    the sintering temperature of the composite 50%HA-50% Nb2O5. Several temperatures between

    800 and 1150 C were tested and evaluated with different techniques. X-rays Diffraction and

    Raman spectroscopy results showed that the crystal structures of the materials do not change

    between 1000 and 1120 C. In the sintering temperature of 1080 C, all the analyzed physical and

    mechanical properties were maximized, so this temperature was chosen for processing the

    scaffolds. Lactose spheres were used as spacer agent and it produced interconnected pores between

    100 and 200 micrometers in the material. The scaffolds remained mechanically stable and were

    implanted in rats calvaria. In vivo tests demonstrate that the scaffolds presented three-dimensional

    structure appropriate for the occurrence of angiogenesis. In conclusion, the present results showed

    that the composite HA-Nb2O5 in both forms (dense and porous), has characteristics of a

    biocompatible material with a very good biological response indicating it is a promising alternative

    as a replacement of bone tissue.

  • x

    Sumrio ........................................................................................................................................