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II Encontro da Rede Mineira de Química - UFSJ - Maio de 2012 64 Parte III Alguns modos de operação
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II Encontro da Rede Mineira de Química - UFSJ - Maio de 201264
Parte III
Alguns modos de operação
II Encontro da Rede Mineira de Química - UFSJ - Maio de 201265
Amostra cristalina
d
Plano focal
Padrão de difração
θ
θ
λλλλ
A difração só ocorre quando λ = 2dsenθ – Lei de Bragg
Plano
imagem
(Espaço recíproco)(Espaço direto)
Modos de operação
II Encontro da Rede Mineira de Química - UFSJ - Maio de 201266
Alguns modos de operação
Imagem:
campo claro, campo escuro, HRTEM
Difração:
SAD, CBED
II Encontro da Rede Mineira de Química - UFSJ - Maio de 201267
Imagem:
campo claro, campo escuro, HRTEM
Difração:
SAD, CBED
Alguns modos de operação
II Encontro da Rede Mineira de Química - UFSJ - Maio de 201268
Difração é um fenômeno exclusivamente ondulatório diretamente relacionado à
interferência.
d
d
DetectorMede a intensidade
do sinal que o
atinge.
Resultado da
interferência de
várias ondas!
O sinal é máximo quando as duas ondas em questão sofrem interferência construtiva!!
A diferença de caminho entre elas for igual a nλ
Difração – formulação de Bragg
II Encontro da Rede Mineira de Química - UFSJ - Maio de 201269
d
d
Detector
Mede a intensidade
do sinal que o
atinge.
O sinal é máximo quando as duas ondas em questão sofrem interferência construtiva!!
A diferença de caminho entre elas for igual a nλ
θθθθ
θθθθ
d
d senθθθθ
2d senθ = nλ Lei de Bragg
Relaciona o espaçamento d com o comprimento de onda λ
Difração – formulação de Bragg
II Encontro da Rede Mineira de Química - UFSJ - Maio de 201270
d(hql)
1kr
2kr
λ
π221 == kkrr
θ θ
Kkkrrr
=− 12
Da condição de Laue:
−
Kr
hql
hqld
kπ2
=r
Devemos nos lembrar que existe um vetor ,
perpendicular a d e tal que:hqlkr
Sendo assim temos que e são paralelos.Kr
hqlkr
Equivalência entre a formulação de von Laue e a de Bragg
II Encontro da Rede Mineira de Química - UFSJ - Maio de 201271
1kr
2kr
λ
π221 == kkrr
−
Kr
A formulação de von Laue e a esfera de Ewald
Kkkrrr
=− 12
A condição de Laue:
Se K for um vetor da rede recíproca
então ocorrerá a difração.
1kr
−
A ponta do vetor -k1 toca o ponto definido
pelo vetor K.
Qualquer outro ponto da rede que for
tocado por k1, satisfará a condição de Laue.
Quais seriam esses pontos?
Todos que forem tocados pelo círculo
de raio k1 centrado em k2.
1kr
−
Kr
II Encontro da Rede Mineira de Química - UFSJ - Maio de 201272
1kr
Kr
1kr
−
Também satisfaz a condição
de Laue!
A esfera de Ewald
λ
π221 == kkrr
II Encontro da Rede Mineira de Química - UFSJ - Maio de 201273
Difração – a condição de dois feixes
Curva de distribuição de
intensidades
Intensidade do feixe
difratado em função do
parâmetro s ( erro de
excitação).
II Encontro da Rede Mineira de Química - UFSJ - Maio de 201274
Difração – a condição de dois feixes
Curva de distribuição de
intensidades
Intensidade do feixe
difratado em função do
parâmetro s ( erro de
excitação).
II Encontro da Rede Mineira de Química - UFSJ - Maio de 201275
Difração – a condição de dois feixes
Curva de distribuição de
intensidades
Intensidade do feixe
difratado em função do
parâmetro s ( erro de
excitação).
II Encontro da Rede Mineira de Química - UFSJ - Maio de 201276
Difração – a condição de dois feixes
amostra
Eixo óptico
(hkl)
ΘB
objetiva
“back focal plane”
2ΘB
Plano imagem
f
O hkl
D = 2fθB
II Encontro da Rede Mineira de Química - UFSJ - Maio de 201277
Difração – a condição de dois feixes
II Encontro da Rede Mineira de Química - UFSJ - Maio de 201278
Difração – a condição de dois feixes – efeito de espessura
Para amostras finas os pontos
do espaço reciproco, cortados
pela esfera de Ewald deixam
de ser pontos, tornando-se
pequenos bastões.
II Encontro da Rede Mineira de Química - UFSJ - Maio de 201279
Difração – a condição de dois feixes – efeito de espessura
II Encontro da Rede Mineira de Química - UFSJ - Maio de 201280
Difração – a condição de dois feixes – efeito de espessura
II Encontro da Rede Mineira de Química - UFSJ - Maio de 201281
Difração – efeito de espessura - convenções
II Encontro da Rede Mineira de Química - UFSJ - Maio de 201282
amostra
Eixo óptico
(hkl)
ΘB
“back focal plane”
2ΘB
Plano imagem
f
Difração de área selecionada (SAD)
II Encontro da Rede Mineira de Química - UFSJ - Maio de 201283
amostra
Eixo óptico
(hkl)
ΘB
“back focal plane”
2ΘB
Plano imagem
f
Difração de área selecionada (SAD)
amostra
(hkl)
ΘB
“back focal plane”
Plano imagem
f
II Encontro da Rede Mineira de Química - UFSJ - Maio de 201284
amostra
Eixo óptico
(hkl)
ΘB
2ΘB
Plano imagem
f
Difração de área selecionada (SAD)
Colocar uma
abertura no plano imagem,
tem o mesmo efeito de
selecionar uma parte da
amostra para formação do
padrão de difração.
II Encontro da Rede Mineira de Química - UFSJ - Maio de 201285
amostra
(hkl)
ΘB
“back focal plane”
Plano imagem
f
Difração de área selecionada (SAD)
Colocar uma
abertura no plano imagem,
tem o mesmo efeito de
selecionar uma parte da
amostra para formação do
padrão de difração.
II Encontro da Rede Mineira de Química - UFSJ - Maio de 201286
SAD – condição de muitos feixes em eixo de zona
II Encontro da Rede Mineira de Química - UFSJ - Maio de 201287
SAD – condição de muitos feixes em eixo de zona
II Encontro da Rede Mineira de Química - UFSJ - Maio de 201288
SAD – condição de muitos feixes em eixo de zona
II Encontro da Rede Mineira de Química - UFSJ - Maio de 201289
SAD – condição de muitos feixes em policristais
II Encontro da Rede Mineira de Química - UFSJ - Maio de 201290
Desvantagens:
•Area mínima de analise ~500
nm
•Variações de espessura e/ou de
orientação afetam a intensidade
resultante.
SAD – desvantagens
II Encontro da Rede Mineira de Química - UFSJ - Maio de 201291
Alguns modos de operação
Imagem:
campo claro, campo escuro, HRTEM
Difração:
SAD, CBED
II Encontro da Rede Mineira de Química - UFSJ - Maio de 201292
CBED Slides 138 a 165
Difração de elétrons de feixe convergente
Principais aplicações:
• Identificação de grupo de espaço;
• Medidas precisas de parametros de rede;
• Medidas de espessura;
• Determinação de fator de estrutura.
II Encontro da Rede Mineira de Química - UFSJ - Maio de 201293
Difração de elétrons de feixe convergente
Condição de Laue em 3D
Para um conjunto de
planos (hkl)
II Encontro da Rede Mineira de Química - UFSJ - Maio de 201294
Difração de elétrons de feixe convergente
Condição de Laue em 3D
Para um conjunto de
planos (hkl)
II Encontro da Rede Mineira de Química - UFSJ - Maio de 201295
Difração de elétrons de feixe convergente
Condição de Laue em 3D
Para um conjunto de
planos (hkl)
II Encontro da Rede Mineira de Química - UFSJ - Maio de 201296
Difração de elétrons de feixe convergente
Condição de Laue em 3D
Para um conjunto de
planos (hkl)
II Encontro da Rede Mineira de Química - UFSJ - Maio de 201297
Difração de elétrons de feixe convergente
Condição de Laue em 3D
Para um conjunto de
planos (hkl)
II Encontro da Rede Mineira de Química - UFSJ - Maio de 201298
Difração de elétrons de feixe convergente
Condição de Laue em 3D
Para um conjunto de
planos (hkl)
II Encontro da Rede Mineira de Química - UFSJ - Maio de 201299
Difração de elétrons de feixe convergente
Condição de Laue em 3D
Para um conjunto de
planos (hkl)
II Encontro da Rede Mineira de Química - UFSJ - Maio de 2012100
Difração de elétrons de feixe convergente
Condição de Laue em 3D
Difração de elétrons
II Encontro da Rede Mineira de Química - UFSJ - Maio de 2012101
Difração de elétrons de feixe convergente
Difração com um feixe convergente
Condição de dois feixes
II Encontro da Rede Mineira de Química - UFSJ - Maio de 2012102
Difração de elétrons de feixe convergente
Difração com um feixe convergente
Condição de dois feixes
II Encontro da Rede Mineira de Química - UFSJ - Maio de 2012103
Difração de elétrons de feixe convergente
Difração com um feixe convergente
Condição de dois feixes
II Encontro da Rede Mineira de Química - UFSJ - Maio de 2012104
Difração de elétrons de feixe convergente
Difração com um feixe convergente
Condição de dois feixes
II Encontro da Rede Mineira de Química - UFSJ - Maio de 2012105
Difração de elétrons de feixe convergente
Difração com um feixe convergente
Condição de dois feixes
II Encontro da Rede Mineira de Química - UFSJ - Maio de 2012106
Difração de elétrons de feixe convergente
Difração com um feixe convergente
Condição de dois feixes
II Encontro da Rede Mineira de Química - UFSJ - Maio de 2012107
Difração de elétrons de feixe convergente
II Encontro da Rede Mineira de Química - UFSJ - Maio de 2012108
Difração de elétrons de feixe convergente
II Encontro da Rede Mineira de Química - UFSJ - Maio de 2012109
Difração de elétrons de feixe convergente
II Encontro da Rede Mineira de Química - UFSJ - Maio de 2012110
Difração de elétrons de feixe convergente
II Encontro da Rede Mineira de Química - UFSJ - Maio de 2012111
II Encontro da Rede Mineira de Química - UFSJ - Maio de 2012112
II Encontro da Rede Mineira de Química - UFSJ - Maio de 2012113
II Encontro da Rede Mineira de Química - UFSJ - Maio de 2012114
Difração com um feixe
convergente na condição de dois
feixes.
Perfil de intensidades
dentro dos discos
II Encontro da Rede Mineira de Química - UFSJ - Maio de 2012115
Difração com um feixe
convergente na condição de dois
feixes.
Perfil de intensidades
dentro dos discos
II Encontro da Rede Mineira de Química - UFSJ - Maio de 2012116
Difração com um feixe
convergente na condição de dois
feixes.
Perfil de intensidades
dentro dos discos
II Encontro da Rede Mineira de Química - UFSJ - Maio de 2012117
Difração com um feixe
convergente na condição de dois
feixes.
Perfil de intensidades
dentro dos discos
II Encontro da Rede Mineira de Química - UFSJ - Maio de 2012118
II Encontro da Rede Mineira de Química - UFSJ - Maio de 2012119
Variação do erro de excitação s dentro dos discos
II Encontro da Rede Mineira de Química - UFSJ - Maio de 2012120
Difração com um feixe convergente
(CBED) na condição de dois feixes.
Linhas bem definidas
Observada para reflexões
com alto indices hkl e
grande distância de
extinção ξg..
Reflexões longe do centro
do padrão.
franjas
Observadas para reflexões
com baixo indices hkl e
pequena distância de
extinção ξg..
Reflexões próximas do
centro do padrão.
II Encontro da Rede Mineira de Química - UFSJ - Maio de 2012121
Difração com um feixe convergente (CBED)
na condição de muitos feixes.
II Encontro da Rede Mineira de Química - UFSJ - Maio de 2012122
Alguns modos de operação
Imagem:
campo claro, campo escuro, HRTEM
Difração:
SAD, CBED
II Encontro da Rede Mineira de Química - UFSJ - Maio de 2012123
Imagem
amostra
Eixo óptico
(hkl)
ΘB
objetiva
“back focal plane”
Plano imagem
f
Os mecanismos que originam
contraste na imagem:
• Espessura;
• N° Atômico;
• Interferência.
II Encontro da Rede Mineira de Química - UFSJ - Maio de 2012124
Imagem
amostra
Eixo óptico
(hkl)
ΘB
objetiva
“back focal plane”
Plano imagem
f
Os mecanismos que originam
contraste na imagem:
• Espessura;
• N° Atômico;
• Interferência.
II Encontro da Rede Mineira de Química - UFSJ - Maio de 2012125
Imagem – Campo Claro
amostra
Eixo óptico
(hkl)
ΘB
objetiva
“back focal plane”
2ΘB
Plano imagem
f
II Encontro da Rede Mineira de Química - UFSJ - Maio de 2012126
Imagem – Campo Claro
amostra
Eixo óptico
(hkl)
ΘB
objetiva
“back focal plane”
2ΘB
Plano imagem
f
II Encontro da Rede Mineira de Química - UFSJ - Maio de 2012127
Imagem – Campo Claro
amostra
Eixo óptico
(hkl)
ΘB
objetiva
“back focal plane”
2ΘB
Plano imagem
f
II Encontro da Rede Mineira de Química - UFSJ - Maio de 2012128
Imagem – Campo Claro
amostra
Eixo óptico
(hkl)
ΘB
objetiva
“back focal plane”
2ΘB
Plano imagem
f
II Encontro da Rede Mineira de Química - UFSJ - Maio de 2012129
Imagem – Campo Claro
amostra
Eixo óptico
(hkl)
ΘB
objetiva
“back focal plane”
2ΘB
Plano imagem
f
II Encontro da Rede Mineira de Química - UFSJ - Maio de 2012130
Imagem – Campo Claro
amostra
Eixo óptico
(hkl)
ΘB
objetiva
“back focal plane”
2ΘB
Plano imagem
f
II Encontro da Rede Mineira de Química - UFSJ - Maio de 2012131
Imagem – Campo Escuro
amostra
Eixo óptico
(hkl)
ΘB
objetiva
2ΘB
Plano imagem
f
II Encontro da Rede Mineira de Química - UFSJ - Maio de 2012132
Imagem – Campo Escuro
amostra
Eixo óptico
(hkl)
ΘB
objetiva
2ΘB
Plano imagem
f
II Encontro da Rede Mineira de Química - UFSJ - Maio de 2012133
Todos os raios
Campo Claro
Campo Escuro
II Encontro da Rede Mineira de Química - UFSJ - Maio de 2012134
Imagem anelar de Campo Escuro a Alto Angulo - HAADF
II Encontro da Rede Mineira de Química - UFSJ - Maio de 2012135
Alguns modos de operação
Imagem:
campo claro, campo escuro, HRTEM
Difração:
SAD, CBED
II Encontro da Rede Mineira de Química - UFSJ - Maio de 2012136
Alta resolução é um conceito que depende da aplicação;
Poder ver “menor” não significa ter que ver em nanoescala sempre.
Imagem –Alta resolução!!
II Encontro da Rede Mineira de Química - UFSJ - Maio de 2012137
Imagem –Alta resolução!!
Em geral o termo “alta resolução” se refere a imagens em escala atômica
II Encontro da Rede Mineira de Química - UFSJ - Maio de 2012138
Imagem – Alta resolução
A contribuição das imperfeições do sistema deve ser levada em consideração
na formação da imagem.
Transformada
de Fourier
Transformada de
Fourier Inversa
II Encontro da Rede Mineira de Química - UFSJ - Maio de 2012139
Imagem – Cuidado na interpretação!!
Nem tudo que vemos é do jeito que enxergamos!!
II Encontro da Rede Mineira de Química - UFSJ - Maio de 2012140
• D B. Williams and C. Barry Carter. Transmission electron
microscopy : a textbook for materials science. New York, Spinger,
2009.
• L. Reimer, H. Kohl Transmission electron microscopy: physics
of image formation New York, NY : Springer, 2008
• B. Fultz, J. Howe Transmission electron microscopy and
diffractometry of materials.Berlin ; New York : Springer, 2008
• J Bozzola; L D Russell. Electron microscopy : principles and
techniques for biologists. Boston, Jones and Bartlett, 2006.
Literatura sobre o assunto:
