Lamp Iran 2

13
SMKN 13 BANDUNG KIMIA TERPADU ANALISIS KALSIUM DALAM GiPSUM 26 LAMPIRAN DOKUMENTASI PRAKTIKUM

description

d~Yz's™ [dody]www.dodyherdiansyah.co.ccLaporan Kimia Terpadu SMKN 13 Bandung

Transcript of Lamp Iran 2

Page 1: Lamp Iran 2

SM

KN

13

BA

ND

UN

G

KIMIA TERPADUANALISIS KALSIUM DALAM GiPSUM

26

LAMPIRAN

DOKUMENTASI PRAKTIKUM

Page 2: Lamp Iran 2

SM

KN

13

BA

ND

UN

G

KIMIA TERPADUANALISIS KALSIUM DALAM GiPSUM

27

Page 3: Lamp Iran 2

SM

KN

13

BA

ND

UN

G

KIMIA TERPADUANALISIS KALSIUM DALAM GiPSUM

28

Page 4: Lamp Iran 2

SM

KN

13

BA

ND

UN

G

KIMIA TERPADUANALISIS KALSIUM DALAM GiPSUM

29

Page 5: Lamp Iran 2

SM

KN

13

BA

ND

UN

G

KIMIA TERPADUANALISIS KALSIUM DALAM GiPSUM

30

LAMPIRAN

JOBSHEET/PROSEDUR KERJA

Kompleksometri

Laboratorium Kimia Analitik

JOBSHEETNo of Document :

Penetapan % Ca2+

( Metode Kompleksometri ) Page: 1 of 1

1. Alat 4. Prinsip Kerja

Botol timbang Neraca analitik Labu ukur 250 ml Kaca arloji 10 cm Batang pengaduk Filler Pipet ukur 10 ml Corong pendek Pipet seukuran 25 ml Botol semprot Pipet tetes Erlenmeyer 250 ml Buret 50 ml Tabung reaksi Tegel putih

Sejumlah tertentu larutan sampel kalsium dititrasi dengan larutan EDTA standar menggunakan indikator EBT pada pH 10 hingga terjadi perubahan warna dari merah anggur menjadi biru jelas. Pada saat TA, mmol Ca2+ = mmol EDTA.

5. Prosedur1) Timbang ± 0,4 g sampel kalsium dengan teliti. Bilasi dengan

aquaest ke dalam labu ukur 250 ml.

2) Teteskan HCl 5N ambil diaduk hingga sampel larut.

3) Pipet 25 ml larutan sampel dan masukkan ke dalam labu

Erlenmeyer 250 ml.

4) Tambahkan 25 ml aquadest dan 1 tetes phenolphtalein 0,1 %.

Netralkan dengan NaOH 1N (a ml)

5) Ulangi pekerjaan di atas tanpa penambahan phenolphtalein

kemudian tambahkan 1 ml buffer pH 10 – MgEDTA dan ± 100

mg indikator EBT-NaCl.

6) Titrasi dengan larutan EDTA standar ±0,01 M hingga terjadi

perubahan warna dari merah anggur ke biru jelas.

7) Lakukan pekerjaan ini hingga diperoleh volume peniter konstan.

8) Hitung %Ca2+ dalam sampel

2. Bahan 6. Reaksi :

Page 6: Lamp Iran 2

SM

KN

13

BA

ND

UN

G

KIMIA TERPADUANALISIS KALSIUM DALAM GiPSUM

31

Sampel garam kalsium HCl 5N Phenolphtalein NaOH 1N Buffer pH 10-MgEDTA EDTA standar 0,01 M Aquadest EBT-NaCl

Ca2+ (aq) + MgY2-(aq) ↔ CaY2-

(aq) + Mg2+

Mg2+(aq) + HIn2-

(aq) ↔ MgIn-(aq) + H+

(aq)

MgIn-(aq) + H2Y2-

(aq) ↔ MgY2-(aq) + HIn2-

(aq) + H+(aq)

(merah anggur) (biru jelas)

3. Data Berat Atom Relatif (Ar) 7. Perhitungan :

Ca = 40

mmol Ca2+ = V.M EDTABerat Ca2+ = mmol Ca2+ x BE Ca2+ x 250 25% Ca2+ = Berat Ca2+ x 100% Berat sampel

8. Keamanan Kerja Buang sisa larutan pada tempat yang telah disediakan

9. Catatan Matikan keran air dan gas setelah digunakan dan tutup jendela. Bersihkan area kerja sebelum keluar dari laboratorium

10. Laporan Laporan dibuat dalam lembar laporan yang disediakan.11. Daftar Pustaka Vogel, I Arthur.1939.Quantitative Inorganic Chemistry.London:EGC

Permanganimetri

Laboratorium Kimia Analitik

JOBSHEET No of Document :

Penetapan % Ca2+

( Metode Permanganimetri ) Page: 1 of 1

4. Alat 4. Prinsip Kerja

Botol timbang Neraca analitik Gelas kimia 400 ml Kaca arloji 10 cm Batang pengaduk Filler Gelas ukur 50 ml Corong pendek Pipet ukur 10 ml Botol semprot Pipet tetes Erlenmeyer 250 ml Buret 50 ml Tabung reaksi Tegel putih Kassa asbes Kaki tiga Bunsen Tiang penyaring

Sejumlah tertentu larutan sampel kalsium diendapkan dengan larutan amonium oksalat pada suasana basa.

Endapan disaring dan dicuci kemudian dilarutkan dengan H2SO4 4N dan dititrasi menggunakan larutan KMnO4

standar pada suhu 70°C. Pada saat TA, mek Ca2+ = mek C2O4

2- = mek MnO4-

5. Prosedur1) Timbang teliti sampel kering sebanyak 0,2 g dan

masukkan ke dalam gelas kimia 400 ml.

2) Tambahkan aqua DM sesedikit mungkin kemudian tutup

gelas kimia dengan kaca arloji besar.

3) Tambahkan 10 ml HCl 1:1 dan panaskan hingga sampel

larut.

4) Encerkan sampai 200 ml dan tambahkan beberapa tetes

Page 7: Lamp Iran 2

SM

KN

13

BA

ND

UN

G

KIMIA TERPADUANALISIS KALSIUM DALAM GiPSUM

32

Corong panjang Policemen

indikator metil merah.

5) Tambahkan 50 ml larutan amonium oksalat 4% dan

amonium hidroksida hingga berwarna kuning.

6) Saring menggunakan kertas saring kasar dan cuci

endapan dengan air dingin hingga bebas klorida.

7) Pindahkan kertas saring besarta isinya ke dalam labu

Erlenmeyer dan larutkan dalam asam sulfat 4N,

panaskan dan titrasi segera dengan larutan standar

KMnO4 0,1 N. Lakukan secara duplo.

8) Hitung kadar Ca yang terdapat pada sampel.

5. Bahan 6. Reaksi : Sampel garam kalsium HCl 1 : 1 Metil merah Amonium oksalat 4% Amonium hidroksida 7N KMnO4 standar 0,1 N Aquadest H2SO4 4N Kertas saring no 40

Ca2+ (aq) + C2O42-

(aq) ↔ CaC2O4(s)

CaC2O4(s) +2H2+(aq) ↔ H2C2O4(aq) + Ca2+

(aq)

5C2O4-(aq) + 2MnO4

-(aq) + 16H+

(aq) ↔ 10CO2(g) + 2Mn2+(aq) +

8H2O(aq)

6. Data Berat Atom Relatif (Ar)

7. Perhitungan :

Ca = 40

mek Ca2+ = mek KMnO4 = mek H2C2O4

mek Ca2+ = mek KMnO4 - mek blanko = (V.M KMnO4) – (V.M blanko)Berat Ca2+ = mek Ca2+ x BE Ca2+

% Ca2+ = Berat Ca2+ x 100% Berat sampel

8. Keamanan Kerja Buang sisa larutan pada tempat yang telah disediakan

9. Catatan Matikan keran air dan gas setelah digunakan dan tutup

jendela. Bersihkan area kerja sebelum keluar dari laboratorium

10. Laporan Laporan dibuat dalam lembar laporan yang disediakan.

11. Daftar PustakaVogel, I Arthur.1939.Quantitative Inorganic

Chemistry.London:EGC

Gravimetri

Page 8: Lamp Iran 2

SM

KN

13

BA

ND

UN

G

KIMIA TERPADUANALISIS KALSIUM DALAM GiPSUM

33

Laboratorium Kimia Analitik

JOBSHEET No of Document :

Penetapan % Ca2+

( Metode Gravimetri ) Page: 1 of 11 Alat 2. Prinsip Kerja

Botol timbang Neraca analitik Gelas kimia 400 ml Kaca arloji 10 cm Batang pengaduk Gelas ukur 10 ml Pipet ukur 10 ml Corong pendek Pipet ukur 10 ml Botol semprot Pipet tetes Gelas kimia 100 ml Cawan platina Tabung reaksi Tegel putih Kassa asbes Kaki tiga Bunsen Tiang penyaring Corong panjang Policemen Fisher Eksikator Pemegang cawan

Sejumlah tertentu larutan sampel kalsium diendapkan dengan larutan amonium oksalat pada suasana basa. Endapan disaring dan dicuci kemudian dikeringkan,

diarangkan, diabukan dan dipijarkan pada suhu 1200°C. Endapan kemudian ditimbang sebagai CaO.

5. Prosedur9) Timbang teliti sampel kering hingga mengandung kira

kira 0,2 g kalsium.

10) Masukkan ke dalam gelas kimia 400 ml yang

ditutup dengan kaca arloji besar yang dilengkapi batang

pengaduk.

11) Tambahkan 10 ml aqua DM dan 15 ml HCl 1 : 1

dan panaskan hingga sampel larut.

12) Didihkan perlahan hingga karbon dioksida keluar

sempurna. Bilas dinding gelas kimia dan kaca arloji

kemudian encerkan menjadi 200 ml.

13) Tambahkan indikator metil merah hingga warna

larutan berubah merah.

14) Panaskan kembali hingga mendidih kemudian

tambahkan larutan amonium oksalat 4% hangat dan

larutan amonia 1: 1 tetes demi tetes sambil diaduk

hingga warna larutan berubah menjadi kuning.

15) Diamkan larutan dalam suhu kamar minimal satu

jam dan kemudian tes kesempurnaan endapan.

16) Dekantasi cairan supernatan yang jernih melalui

kertas saring Whatman nomor 40 dan pindahkan

endapan ke saringan.

17) Cuci endapan dengan larutan amonium oksalat 0,1 –

0,2% sampai bebas klorida.

18) Pindahkan endapan basah ke dalam cawan platina yang

Page 9: Lamp Iran 2

SM

KN

13

BA

ND

UN

G

KIMIA TERPADUANALISIS KALSIUM DALAM GiPSUM

34

telah dipijarkan dan ditimbang.

19) Pijarkan endapan perlahan lahan di atas Bunsen dan

akhirnya selama 10 – 15 menit pada Fisher hingga dua

penimbangan yang berturut turut tak berselisih lebih

dari 0,0003 g.

20) Cawan beserta isinya yang tertutup ditaruh dalam

eksikator yang mengandung asam sulfat pekat atau

fosfor pentaoksida.

21) Hitung kadar Ca dalam sampel.

3. Bahan 6. Reaksi : Sampel garam kalsium HCl 1 : 1 Metil merah Amonium oksalat 4% Amonium hidroksida 1:1 Amonium oksalat 0,2% Aquadest Kertas saring no 40

Ca2+ (aq) + C2O42-

(aq) ↔ CaC2O4(s)

CaC2O4(s) → CaO(S) + CO2(g)

4. Data Berat Atom Relatif (Ar)

7. Perhitungan :

Ca = 40 O = 16

Berat Ca2+ = Ar Ca2+ x berat endapan Mr CaO% Ca2+ = Berat Ca2+ x 100% Berat sampel

8.Keamanan Kerja Buang sisa larutan pada tempat yang telah disediakan

9. Catatan Matikan keran air dan gas setelah digunakan dan tutup

jendela. Bersihkan area kerja sebelum keluar dari laboratorium

10. Laporan Laporan dibuat dalam lembar laporan yang disediakan.

11. Daftar PustakaVogel, I Arthur.1939.Quantitative Inorganic

Chemistry.London:EGC