Lamp Iran 2
-
Upload
dodyherdiansyah -
Category
Documents
-
view
119 -
download
7
description
Transcript of Lamp Iran 2
SM
KN
13
BA
ND
UN
G
KIMIA TERPADUANALISIS KALSIUM DALAM GiPSUM
26
LAMPIRAN
DOKUMENTASI PRAKTIKUM
SM
KN
13
BA
ND
UN
G
KIMIA TERPADUANALISIS KALSIUM DALAM GiPSUM
27
SM
KN
13
BA
ND
UN
G
KIMIA TERPADUANALISIS KALSIUM DALAM GiPSUM
28
SM
KN
13
BA
ND
UN
G
KIMIA TERPADUANALISIS KALSIUM DALAM GiPSUM
29
SM
KN
13
BA
ND
UN
G
KIMIA TERPADUANALISIS KALSIUM DALAM GiPSUM
30
LAMPIRAN
JOBSHEET/PROSEDUR KERJA
Kompleksometri
Laboratorium Kimia Analitik
JOBSHEETNo of Document :
Penetapan % Ca2+
( Metode Kompleksometri ) Page: 1 of 1
1. Alat 4. Prinsip Kerja
Botol timbang Neraca analitik Labu ukur 250 ml Kaca arloji 10 cm Batang pengaduk Filler Pipet ukur 10 ml Corong pendek Pipet seukuran 25 ml Botol semprot Pipet tetes Erlenmeyer 250 ml Buret 50 ml Tabung reaksi Tegel putih
Sejumlah tertentu larutan sampel kalsium dititrasi dengan larutan EDTA standar menggunakan indikator EBT pada pH 10 hingga terjadi perubahan warna dari merah anggur menjadi biru jelas. Pada saat TA, mmol Ca2+ = mmol EDTA.
5. Prosedur1) Timbang ± 0,4 g sampel kalsium dengan teliti. Bilasi dengan
aquaest ke dalam labu ukur 250 ml.
2) Teteskan HCl 5N ambil diaduk hingga sampel larut.
3) Pipet 25 ml larutan sampel dan masukkan ke dalam labu
Erlenmeyer 250 ml.
4) Tambahkan 25 ml aquadest dan 1 tetes phenolphtalein 0,1 %.
Netralkan dengan NaOH 1N (a ml)
5) Ulangi pekerjaan di atas tanpa penambahan phenolphtalein
kemudian tambahkan 1 ml buffer pH 10 – MgEDTA dan ± 100
mg indikator EBT-NaCl.
6) Titrasi dengan larutan EDTA standar ±0,01 M hingga terjadi
perubahan warna dari merah anggur ke biru jelas.
7) Lakukan pekerjaan ini hingga diperoleh volume peniter konstan.
8) Hitung %Ca2+ dalam sampel
2. Bahan 6. Reaksi :
SM
KN
13
BA
ND
UN
G
KIMIA TERPADUANALISIS KALSIUM DALAM GiPSUM
31
Sampel garam kalsium HCl 5N Phenolphtalein NaOH 1N Buffer pH 10-MgEDTA EDTA standar 0,01 M Aquadest EBT-NaCl
Ca2+ (aq) + MgY2-(aq) ↔ CaY2-
(aq) + Mg2+
Mg2+(aq) + HIn2-
(aq) ↔ MgIn-(aq) + H+
(aq)
MgIn-(aq) + H2Y2-
(aq) ↔ MgY2-(aq) + HIn2-
(aq) + H+(aq)
(merah anggur) (biru jelas)
3. Data Berat Atom Relatif (Ar) 7. Perhitungan :
Ca = 40
mmol Ca2+ = V.M EDTABerat Ca2+ = mmol Ca2+ x BE Ca2+ x 250 25% Ca2+ = Berat Ca2+ x 100% Berat sampel
8. Keamanan Kerja Buang sisa larutan pada tempat yang telah disediakan
9. Catatan Matikan keran air dan gas setelah digunakan dan tutup jendela. Bersihkan area kerja sebelum keluar dari laboratorium
10. Laporan Laporan dibuat dalam lembar laporan yang disediakan.11. Daftar Pustaka Vogel, I Arthur.1939.Quantitative Inorganic Chemistry.London:EGC
Permanganimetri
Laboratorium Kimia Analitik
JOBSHEET No of Document :
Penetapan % Ca2+
( Metode Permanganimetri ) Page: 1 of 1
4. Alat 4. Prinsip Kerja
Botol timbang Neraca analitik Gelas kimia 400 ml Kaca arloji 10 cm Batang pengaduk Filler Gelas ukur 50 ml Corong pendek Pipet ukur 10 ml Botol semprot Pipet tetes Erlenmeyer 250 ml Buret 50 ml Tabung reaksi Tegel putih Kassa asbes Kaki tiga Bunsen Tiang penyaring
Sejumlah tertentu larutan sampel kalsium diendapkan dengan larutan amonium oksalat pada suasana basa.
Endapan disaring dan dicuci kemudian dilarutkan dengan H2SO4 4N dan dititrasi menggunakan larutan KMnO4
standar pada suhu 70°C. Pada saat TA, mek Ca2+ = mek C2O4
2- = mek MnO4-
5. Prosedur1) Timbang teliti sampel kering sebanyak 0,2 g dan
masukkan ke dalam gelas kimia 400 ml.
2) Tambahkan aqua DM sesedikit mungkin kemudian tutup
gelas kimia dengan kaca arloji besar.
3) Tambahkan 10 ml HCl 1:1 dan panaskan hingga sampel
larut.
4) Encerkan sampai 200 ml dan tambahkan beberapa tetes
SM
KN
13
BA
ND
UN
G
KIMIA TERPADUANALISIS KALSIUM DALAM GiPSUM
32
Corong panjang Policemen
indikator metil merah.
5) Tambahkan 50 ml larutan amonium oksalat 4% dan
amonium hidroksida hingga berwarna kuning.
6) Saring menggunakan kertas saring kasar dan cuci
endapan dengan air dingin hingga bebas klorida.
7) Pindahkan kertas saring besarta isinya ke dalam labu
Erlenmeyer dan larutkan dalam asam sulfat 4N,
panaskan dan titrasi segera dengan larutan standar
KMnO4 0,1 N. Lakukan secara duplo.
8) Hitung kadar Ca yang terdapat pada sampel.
5. Bahan 6. Reaksi : Sampel garam kalsium HCl 1 : 1 Metil merah Amonium oksalat 4% Amonium hidroksida 7N KMnO4 standar 0,1 N Aquadest H2SO4 4N Kertas saring no 40
Ca2+ (aq) + C2O42-
(aq) ↔ CaC2O4(s)
CaC2O4(s) +2H2+(aq) ↔ H2C2O4(aq) + Ca2+
(aq)
5C2O4-(aq) + 2MnO4
-(aq) + 16H+
(aq) ↔ 10CO2(g) + 2Mn2+(aq) +
8H2O(aq)
6. Data Berat Atom Relatif (Ar)
7. Perhitungan :
Ca = 40
mek Ca2+ = mek KMnO4 = mek H2C2O4
mek Ca2+ = mek KMnO4 - mek blanko = (V.M KMnO4) – (V.M blanko)Berat Ca2+ = mek Ca2+ x BE Ca2+
% Ca2+ = Berat Ca2+ x 100% Berat sampel
8. Keamanan Kerja Buang sisa larutan pada tempat yang telah disediakan
9. Catatan Matikan keran air dan gas setelah digunakan dan tutup
jendela. Bersihkan area kerja sebelum keluar dari laboratorium
10. Laporan Laporan dibuat dalam lembar laporan yang disediakan.
11. Daftar PustakaVogel, I Arthur.1939.Quantitative Inorganic
Chemistry.London:EGC
Gravimetri
SM
KN
13
BA
ND
UN
G
KIMIA TERPADUANALISIS KALSIUM DALAM GiPSUM
33
Laboratorium Kimia Analitik
JOBSHEET No of Document :
Penetapan % Ca2+
( Metode Gravimetri ) Page: 1 of 11 Alat 2. Prinsip Kerja
Botol timbang Neraca analitik Gelas kimia 400 ml Kaca arloji 10 cm Batang pengaduk Gelas ukur 10 ml Pipet ukur 10 ml Corong pendek Pipet ukur 10 ml Botol semprot Pipet tetes Gelas kimia 100 ml Cawan platina Tabung reaksi Tegel putih Kassa asbes Kaki tiga Bunsen Tiang penyaring Corong panjang Policemen Fisher Eksikator Pemegang cawan
Sejumlah tertentu larutan sampel kalsium diendapkan dengan larutan amonium oksalat pada suasana basa. Endapan disaring dan dicuci kemudian dikeringkan,
diarangkan, diabukan dan dipijarkan pada suhu 1200°C. Endapan kemudian ditimbang sebagai CaO.
5. Prosedur9) Timbang teliti sampel kering hingga mengandung kira
kira 0,2 g kalsium.
10) Masukkan ke dalam gelas kimia 400 ml yang
ditutup dengan kaca arloji besar yang dilengkapi batang
pengaduk.
11) Tambahkan 10 ml aqua DM dan 15 ml HCl 1 : 1
dan panaskan hingga sampel larut.
12) Didihkan perlahan hingga karbon dioksida keluar
sempurna. Bilas dinding gelas kimia dan kaca arloji
kemudian encerkan menjadi 200 ml.
13) Tambahkan indikator metil merah hingga warna
larutan berubah merah.
14) Panaskan kembali hingga mendidih kemudian
tambahkan larutan amonium oksalat 4% hangat dan
larutan amonia 1: 1 tetes demi tetes sambil diaduk
hingga warna larutan berubah menjadi kuning.
15) Diamkan larutan dalam suhu kamar minimal satu
jam dan kemudian tes kesempurnaan endapan.
16) Dekantasi cairan supernatan yang jernih melalui
kertas saring Whatman nomor 40 dan pindahkan
endapan ke saringan.
17) Cuci endapan dengan larutan amonium oksalat 0,1 –
0,2% sampai bebas klorida.
18) Pindahkan endapan basah ke dalam cawan platina yang
SM
KN
13
BA
ND
UN
G
KIMIA TERPADUANALISIS KALSIUM DALAM GiPSUM
34
telah dipijarkan dan ditimbang.
19) Pijarkan endapan perlahan lahan di atas Bunsen dan
akhirnya selama 10 – 15 menit pada Fisher hingga dua
penimbangan yang berturut turut tak berselisih lebih
dari 0,0003 g.
20) Cawan beserta isinya yang tertutup ditaruh dalam
eksikator yang mengandung asam sulfat pekat atau
fosfor pentaoksida.
21) Hitung kadar Ca dalam sampel.
3. Bahan 6. Reaksi : Sampel garam kalsium HCl 1 : 1 Metil merah Amonium oksalat 4% Amonium hidroksida 1:1 Amonium oksalat 0,2% Aquadest Kertas saring no 40
Ca2+ (aq) + C2O42-
(aq) ↔ CaC2O4(s)
CaC2O4(s) → CaO(S) + CO2(g)
4. Data Berat Atom Relatif (Ar)
7. Perhitungan :
Ca = 40 O = 16
Berat Ca2+ = Ar Ca2+ x berat endapan Mr CaO% Ca2+ = Berat Ca2+ x 100% Berat sampel
8.Keamanan Kerja Buang sisa larutan pada tempat yang telah disediakan
9. Catatan Matikan keran air dan gas setelah digunakan dan tutup
jendela. Bersihkan area kerja sebelum keluar dari laboratorium
10. Laporan Laporan dibuat dalam lembar laporan yang disediakan.
11. Daftar PustakaVogel, I Arthur.1939.Quantitative Inorganic
Chemistry.London:EGC