VIII Congreso Nacional de Propiedades Mecánicas de Sólidos, Gandia 2002 51-60

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INFLUENCIA DE LA ATMÓSFERA DE PROCESADO SOBRE LASPROPIEDADES MECÁNICAS DE ββ-SiC SINTERIZADO CON FASELÍQUIDA

A.L. Ortiza, F. Sánchez-Bajoa, F.L. Cumbrerab, A. Muñoz-Bernabéc y F. Guiberteaua.

a Departamento de Electrónica e Ingeniería Electromecánica, Escuela de IngenieríasIndustriales, Universidad de Extremadura, 06071 Badajoz, España.

b Departamento de Física, Facultad de Ciencias, Universidad de Extremadura, 06071 Badajoz,España.

c Departamento de Física de la Materia Condensada. Facultad de Ciencias. Universidad deSevilla. España.

RESUMENEn este trabajo se ha estudiado la influencia de la atmósfera utilizada durante la

sinterización de SiC con fase líquida (Y2O3-Al2O3) sobre las propiedades mecánicas de estosmateriales. En particular, se comparan los resultados correspondientes a materiales obtenidosa partir de polvos β-SiC, sinterizados a 1950 ºC durante 3 horas y bajo flujo continuo deargón ó de nitrógeno. Para ello, se han realizado ensayos de indentación Hertz y Vickers atemperatura ambiente, así como ensayos de compresión uniaxial a velocidad de deformaciónconstante a la temperatura de 1400 ºC.

Las diferencias son a todas luces sorprendentes y se justifican en base a las diferenciasen la fase intergranular que se desarrolla en cada caso; el contenido de nitrógeno constituye unaspecto clave. La posibilidad de obtener microestructuras predeterminadas, así como decontrolar el contenido de nitrógeno de la fase intergranular, abre la posibilidad de diseñar unaamplia variedad de nuevo materiales de SiC con propiedades mecánicas establecidas a priori.

Palabras clavesPropiedades mecánicas, SiC, sinterización con fase líquida.

1. INTRODUCCIONEl carburo de silicio (SiC) es un cerámico avanzado de gran importancia para

aplicaciones estructurales debido a la excelente combinación de propiedades físico-químicasque presenta. Así, por ejemplo, conviene destacar su gran resistencia a erosión, su elevadadureza sólo superada por la del diamante, su resistencia a la deformación a temperaturaselevadas, etc. Por ello, se trata de un material ampliamente utilizado en numerosasindustriales tales como la abrasiva (discos, muelas, lijas, etc.), refractaria (ladrillos, crisoles,hormigones, etc.), metalúrgica (como recarburante, desoxidante, etc.), así como en industriasvarias para la fabricación de numerosos productos (autoválvulas, resistencias, materialescompuestos, etc.).

Si bien la fabricación de cerámicos avanzados a partir de polvo de SiC tiene unindudable interés para aplicaciones diversas, la obtención de materiales densos obliga asinterizar a temperaturas y presiones tan elevadas que carecen de sentido práctico. Unaposible alternativa para la fabricación de materiales de SiC densos consiste en añadiraproximadamente un 3-5% en peso de aditivos de boro (B) y carbono (C) al objeto de reducirla temperatura y la presión de sinterización (~ 2200 ºC y 50 MPa). La sinterización con faselíquida es otra alternativa para obtener cerámicos de SiC densos a temperaturas aún más

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moderadas (< 2000 ºC). En esencia, se trata de utilizar aditivos que fundan durante el procesode sinterización para facilitar la densificación del material. Este método no sólo reduceconsiderablemente la temperatura de sinterización, sino que además se realiza sin la necesidadde aplicación simultánea de presión. De este modo, se facilita la obtención de componentescerámicos con formas complejas, minimizando las tediosas y costosas tareas de mecanizado.

La microestructura de los cerámicos de SiC sinterizados con fase líquida consiste en unadistribución de granos separados entre sí mediante una fase intergranular residual vítrea y/ocristalina. Como es lógico, las características microestructurales, y en consecuencia laspropiedades mecánicas, de estos materiales dependen de ciertas variables de procesado [1-3],entre las que cabe destacar: temperatura, tiempo y atmósfera de sinterización, tipo y cantidadde aditivos, características estructurales y morfológicas del polvo de SiC de partida, etc. Deeste modo, el principal inconveniente del SiC sinterizado con fase líquida es la gran variedadde microestructuras diferentes, y por lo tanto de propiedades, que se desarrollan bajocondiciones de procesado aparentemente muy similares [4]. Así pues, si se pretende emplearesta metodología para la fabricación comercial de cerámicos a base de SiC, se hace necesarioun conocimiento preciso del papel que juegan todas las variables de procesado sobre laspropiedades mecánicas del material.

El presente trabajo se ha orientado hacia el estudio de la atmósfera de procesado sobrelas propiedades mecánicas de muestras de SiC sinterizadas a partir de polvo β, utilizandocomo aditivos polvos de itria (Y2O3) y alúmina (Al2O3) para la obtención de la fase líquidaintergranular. En particular, se analiza la influencia de la utilización de atmósfera de argón onitrógeno sobre el comportamiento mecánico a temperatura ambiente y a 1400 ºC.

2. MÉTODO EXPERIMENTAL2.1. Fabricación de los materiales

Para la realización de este estudio se han fabricado materiales a base de SiC bajoatmósferas de sinterización de argón y de nitrógeno. En concreto, se trata de muestraspolicristalinas con granos de SiC unidos entre sí mediante una fase cristalina intergranular deY2O3-Al2O3. Los materiales de partida utilizados son polvos comerciales de β-SiC (Ultra-Fine, Ibiden Corp., Japón), Y2O3 (Fine-Grade, H.C. Starck, Alemania) y de Al2O3 (AKP-30,Sumitomo Chemicals, Japón). El procesado convencional de estos materiales conlleva lapreparación de la mezcla de polvos, su posterior compactación para la obtención de la muestraverde y, finalmente, la sinterización. A continuación se detallan los diferentes pasos de larutina concreta de procesado.

La mezcla preparada contiene unas proporciones en peso del 73.86% de SiC, 14.92% deY2O3 y 11.22% de Al2O3. Estas proporciones se han seleccionado para verificar la relaciónmolar 3-Y2O3:5-Al2O3 necesaria para la obtención del granate de itrio y aluminio Y3Al5O12

(YAG). Seguidamente, los polvos se introducen en un bote de polietileno de 500 ml quecontiene 200 ml de metanol y 50 bolas de zirconia de 1 cm de diámetro, para su posteriormezcla durante 24 horas en un homogeneizador de rodillos. La pasta cerámica se introduce enun recipiente de teflón, para su posterior secado en una placa calefactora con agitaciónpermanente a fin de evitar la sedimentación preferente de algún componente. El polvo seco seintroduce seguidamente en bolsas de plástico que se estiran mediante rodillos paradesaglomerar su contenido. Una vez preparada la mezcla de polvos, se introducen 10 gramosen una matriz de grafito cilíndrica, de 25 mm de diámetro, para su posterior compactación enprensa uniaxial (Modelo manual, Carver Inc., USA) a 50 MPa. De este modo se obtienenpastillas cilíndricas de diámetro 25 mm y espesor aproximado 7 mm que, posteriormente, seintroducen en bolsas de polietileno que se cierran herméticamente con una selladora de calor.Finalmente, las muestras se compactan isostáticamente a 350 MPa (CP360, AmericanIsostatic Press, USA) durante 2 minutos.

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La muestra verde se introduce en un crisol de grafito con cierre de rosca, junto con unacantidad total de polvo empaquetador que debe ser suficiente para llenar completamente elcrisol (en este caso 15 gramos). El 90% en peso del polvo empaquetador utilizado debe ser deSiC (600 grit, Crystalon, Norton, USA) y el 10% en peso restante de Al2O3 (15 µm, Buehler,Lake Bluff, USA). La disposición de los polvos empaquetadores y de la muestra verde en elcrisol se ilustra en la figura 1. El crisol se coloca en el interior de un horno de grafito de altatemperatura (Astro Industry, USA) que dispone de un sistema de cierre hermético. Antes decomenzar el tratamiento térmico, se realiza un vacío previo y se purga varias veces la cámaradel horno con el gas que se utilizará durante la sinterización. Ésta se realiza a la temperaturade 1950 ºC durante 3 horas bajo flujo continúo de gas argón o nitrógeno, siendo las rampas decalentamiento y enfriamiento de 10 y 20 ºC/min, respectivamente. Los materiales sinterizadosse limpian con metanol y se desbastan (aproximadamente 1 mm) para eliminar la capa depolvo empaquetador adherida a la superficie.

Figura 1. Crisol de grafito y disposición de los polvos empaquetadores (SiC y Al2O3) y de lamuestra verde en su interior.

2.2. Caracterización mecánica de los materialesSe han realizado ensayos de indentación Hertz a temperatura ambiente (figura 2),

utilizando para ello impresores de carburo de wolframio (WC) de radios r = 1.98, 3.18, 3.96,4.76, 7.94 y 12.70 mm. Los ensayos se realizaron en una máquina de ensayos universal(Instron, modelo 5565, UK) en el rango de cargas (P) comprendido entre 25-4000 N y avelocidad de traviesa 0.05 mm/min.

Figura 2. Geometría del contacto hertziano. Las deformaciones se han exagerado.

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Estos ensayos permiten la obtención de la curva tensión-deformación de indentación sise conoce el área de contacto en carga máxima. Efectivamente, el campo de tensiones(inhomogéneo) se escala con la presión de contacto p0 = P/(πa2) y el campo de deformacionescon la razón a/r. Para determinar el radio de contacto, a, se recubre previamente la superficiede ensayo con una capa de oro de espesor aproximado de 1 µm (Scancoat Six, Edwards, UK).De esta forma, aparece una huella residual circular en la capa de oro que revela la región decontacto en carga máxima. La medida del radio de contacto se ha realizado con unmicroscopio óptico de luz reflejada (Nikon Epiphot 300).

Los ensayos Vickers se realizaron con un durómetro convencional (Matsuzawa,modelo MV-1) aplicando una carga de 100 N (velocidad de avance 40 µm/s) durante 20segundos. La dureza de los materiales sinterizados se determinó a partir de la longitud mediade la diagonal de la huella para un total de 10 indentaciones.

Los ensayos de compresión uniaxial a T = 1400 ºC se realizaron sobre muestras enforma de paralelepípedos de dimensiones 2.5×2.5×5.0 mm3 que se disponen entre dospistones de alúmina (3 cm de diámetro y 25 cm de altura); para evitar la indentación sobre lospistones, se coloca una pastilla de SiC entre éstos y la muestra. Para la realización de estosensayos se ha utilizado una máquina de ensayos universal (Instron, modelo 1185, UK),seleccionando una velocidad de traviesa constante de 5 µm/min. El equipo tiene acoplado unhorno tubular dispuesto verticalmente (con resistencias de SiC) que permite realizar ensayoshasta 1500 ºC en aire. Antes de comenzar los ensayos se mantiene la temperatura a 1400 ºCdurante un tiempo de 1 hora para asegurar el equilibrio térmico.

2.3. Caracterización microestructural de los materialesLas observaciones microestructurales se han efectuado con un microscopio electrónico

de barrido ambiental (Philips ESEM-2020) operando a 20 kV y 1.5 A. El equipo disponeademás de un detector de rayos X que permite efectuar microanálisis. Para examinar lasmuestras se embuten previamente en una resina epoxi de curado en frío que se deja reposardurante 24 horas. Posteriormente, las muestras se pulen mecánicamente (Buehler, Phoenix4000, USA) con pasta de diamante de 9, 6, 3 y 1 µm. Para revelar los detallesmicroestructurales se ha utilizado un ataque preferente mediante marcaje con plasma (PT1750, Fissions Instruments, UK) con gas de CF4+4%O2 durante 180 minutos. Esteprocedimiento es extremadamente sensible a la composición química (en particular a laconcentración de oxígeno), permitiendo distinguir la fase intergranular de los granos de SiC,así como la subestructura núcleo-anillo en el interior de los granos de SiC. Finalmente, paradeterminar la morfología de los granos se examinaron micrografías de diferente regiones de lamuestra, utilizando un programa de análisis de imágenes (MicroGOP 2000s, ContexvisionAB, Suiza). En particular, se han determinado los valores medios de la longitud L (diámetromás largo), la anchura D (recta más larga perpendicular a la longitud) y el factor de formaL/D de los granos; el cálculo se ha efectuado analizando como mínimo un total de 500 granos.

Para las observaciones de microscopía electrónica de transmisión en el polvo de SiCcomercial se prepara una suspensión con 5 partes en volumen de SiC por cada 95 de metanol.Esta suspensión se agita durante 40 minutos en un baño de ultrasonidos. Posteriormente, seextrae una gota de la suspensión que se deposita sobre una rejilla circular de cobre condiámetro de 3 mm y mallado de 200 nudos. A continuación se deja evaporar el metanol atemperatura ambiente. Finalmente, las observaciones microestructurales se han realizado conun microscopio (Philips EM420) operando a 100 kV.

Los experimentos de difracción se han efectuado con un difractómetro de polvo(Philips PW-1800) que dispone de un monocromador secundario de grafito. Los experimentosde difracción se han realizado utilizando la radiación incidente CuKα (λ = 1.54183 Å) con unángulo de salida de 6º, fijando las condiciones de trabajo del generador a 40 kV y 35 mA.

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Para la obtención de los difractogramas se ha utilizado la técnica de barrido por pasos en elintervalo angular 2θ comprendido entre 20 y 100º, seleccionando un paso de 0.05º y untiempo de conteo de 5 segundos. La interpretación de los espectros de difracción conlleva lareducción de datos y análisis de las intensidades registradas, la identificación de las fasespresentes y la determinación de las proporciones relativas de las diferentes fases mediante elmétodo de Rietveld.

La cantidad promedio de nitrógeno que se incorpora a los materiales sinterizados se hadeterminado con un analizador de nitrógeno (Leco TN-414). Para ello, se calienta unapequeña porción de la muestra (aproximadamente 1 gramo) en el interior de un crisol degrafito, arrastrando los gases con una corriente de helio hasta la unidad de medida (célula determoconductividad).

3. RESULTADOS EXPERIMENTALESEn la figura 3 se comparan las curvas de indentación Hertz (temperatura ambiente) de

los materiales sinterizados en atmósferas de argón y nitrógeno. Como puede apreciarse,ambos materiales presentan un comportamiento similar en el régimen elástico pero no en eldominio plástico, ya que el material sinterizado en nitrógeno es más resistente a ladeformación. El módulo elástico determinado a partir del tramo lineal de la curva tensión-deformación es en ambos casos E ~ 400 GPa. La primera impresión residual aparece a lapresión pY = 3.5 GPa.

Figura 3. Curvas tensión-deformación de indentación Hertz para los materiales sinterizados enatmósfera de argón y nitrógeno.

Los ensayos de indentación Vickers confirman que la dureza del material sinterizado enatmósfera de nitrógeno (HV = 18 GPa) es mayor que la del material sinterizado en argón (HV

= 11 GPa). De hecho, en este último caso se trata de un material que exhibe una granductilidad.

En la figura 4 se muestran las curvas tensión-deformación obtenidas a 1400 ºC paralos materiales sinterizados en atmósferas de argón y de nitrógeno. De nuevo, los resultadosindican una mayor resistencia a la deformación para el material sinterizado en nitrógeno.Efectivamente, el material sinterizado en nitrógeno rompe a una deformación total del 6.25%

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con una tensión de rotura de 871 MPa, mientras que la rotura se produce a la tensión de 630MPa con una deformación total del 7.28% cuando el material se sinteriza en argón.

Figura 4. Curvas tensión-deformación a 1400 ºC (ensayos a velocidad de compresiónconstante) para los materiales sinterizados en atmósfera de argón y nitrógeno.

Resulta ciertamente sorprendente la tremenda influencia que tiene la atmósfera desinterización en las propiedades mecánicas de estos materiales, tanto a bajas como a altastemperaturas, especialmente si se tiene en cuenta que tanto el polvo de partida como la rutinade procesado ha sido la misma en los dos casos. En un principio, cabe esperar que laexplicación de estas diferencias esté relacionada con la microestructura de estos materiales.En las figuras 5-a y 5-b se muestran las microestructuras de los materiales fabricados a partirde polvo de β-SiC y sinterizados en atmósferas de argón y nitrógeno, respectivamente.

a) b)

Figura 5. Microestructuras de los materiales fabricados (a 1950ºC durante 3 horas) enatmósfera de: a) argón y, b) nitrógeno.

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Como puede apreciarse, en atmósfera de argón (figura 5-a) los granos de SiC son muyalargados (L = 2.6 µm, D = 0.8 µm y L/D = 3.2). En cambio, cuando se utiliza atmósfera denitrógeno (figura 5-b) se desarrolla una microestructura de granos aproximadamenteequiaxiados (L = 0.7 µm, D = 0.5 µm y L/D = 1.4). Estos resultados indican claramente que lasinterización en nitrógeno inhibe el crecimiento de grano, ya que el tamaño medio de partículaen el polvo de partida de β-SiC (0.5 µm) es muy similar al del material sinterizado durante 3horas en nitrógeno (0.7 µm). Sin embargo, estas diferencias en la microestructura no justificanlas diferencias observadas en las propiedades mecánicas. Se hace pues necesario continuarindagando sobre el origen de estas diferencias.

En la figura 6 se muestran los espectros de difracción de rayos X correspondientes alos materiales sinterizados en atmósferas de argón y nitrógeno. Como puede apreciarse, elmaterial sinterizado en argón contiene mayoritariamente fase α, mientras que si se empleanitrógeno únicamente se identifica fase β. El análisis de estos espectros mediante el métodode Rietveld revela que las proporciones en peso del material sinterizado en argón son 89.9%de fase α-SiC (65.0% de politipo 4H, 24.9% de politipo 6H) y 10.1% de fase β-SiC (politipo3C), mientras que para el material sinterizado en nitrógeno el 100% corresponde a fase β(politipo 3C). Estos resultados muestran la existencia de transformación β-α durante lasinterización en argón y su inhibición cuando se utiliza nitrógeno.

Figura 6. Difractogramas de rayos X para los materiales fabricados (a 1950ºC durante 3horas) en atmósfera de argón y nitrógeno.

El análisis químico de composición muestra que el material sinterizado en nitrógenocontiene un 1.2750% en peso nitrógeno. Estos resultados revelan que durante la sinterizaciónel nitrógeno se difunde hacia el interior del material. Sin embargo, resulta difícil verificar si seencuentra en la fase intergranular residual o en los granos de β-SiC. Los intentos paraesclarecer este punto, mediante microscopía electrónica de transmisión, resultaroninfructuosos debido a la escasa fluorescencia de rayos X del nitrógeno. No obstante, es unhecho bien conocido que la solubilidad del nitrógeno en SiC es muy reducida (~ 100 ppm[5]), de forma que no es posible justificar la concentración de nitrogeno detectadaconsiderando únicamente su presencia en los granos de SiC. Se sugiere entonces que elnitrógeno se incorpora mayoritariamente a la fase intergranular, si bien este elemento seincorpora también a los granos β-SiC.

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4. ANÁLISIS Y DISCUSIÓNLos resultados descritos ponen claramente de manifiesto que la microestructura y las

propiedades mecánicas de cerámicos de SiC sinterizados con fase líquida dependen de laatmósfera de sinterización utilizada, si bien parece no existir una correlación directa entreambas. A continuación, se pretenden justificar las diferencias observadas.

En lo referente al desarrollo microestructural, la subestructura núcleo-anillo que seobserva en los granos de SiC (figura 5) indica que en ambos casos el crecimiento se producemediante la disolución de los granos más pequeños en la fase líquida y, a continuación,precipitación de átomos (Si y C) sobre las partículas de mayor tamaño; el núcleo es lapartícula del polvo de partida y el anillo el nuevo material depositado [4].

En trabajos previos se ha puesto claramente de manifiesto que el crecimientoaltamente anisotrópico de los granos de SiC durante la sinterización en argón sólo es posiblesi el polvo de partida contiene una elevada densidad de defectos de apilamiento [1,2,4]. En lafigura 7 se muestra una micrografía electrónica de transmisión de una partícula del polvo β-SiC de partida utilizado, donde puede apreciarse que existe una elevada densidad de maclasen planos (111).

Figura 7. Partícula del polvo de β-SiC vista mediante microscopía electrónica detransmisión. El eje de zona es el [110].Se inserta el diagrama de difracción de electrones.

En estas condiciones, los politipos α nucléan de forma heterogénea en los defectos deapilamiento del polvo β, ya que éstos pueden generar regiones α locales. El crecimientoposterior de estas regiones α tiene lugar mediante una transformación en estado sólido queconsume las regiones β altamente macladas, probablemente debido al movimiento dedislocaciones parciales, generando granos bifásicos β/α al cabo de la primera media hora desinterización. De este modo, la superficie disponible para la precipitación en los granospresenta ahora dos configuraciones diferentes: 1) fase β y, 2) fase α. Lógicamente, los átomos(Si y C) tienden a precipitar de forma que se minimice la energía libre del sistema, esto es,como fase α sobre zonas α. A partir de esta situación, los granos bifásicos β/α crecen demanera altamente anisotrópica debido a las siguientes razones [4]:

1. solamente existe un plano basal disponible para la precipitación como fase α sobrezonas α; el otro plano se encuentra atrapado por la zona β, aunque los seis planosprismáticos están todos disponibles para la precipitación de átomos como fase α.

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2. la energía de la interfase sólido/líquido asociada a caras basales es menor que la decaras prismáticas, favoreciendo la precipitación de átomos sobre planos prismáticos deregiones α.

3. energéticamente es más favorable la precipitación de átomos sobre zonas α que sobrezonas β.

4. la transformación β-α en el interior de los granos compuestos β/α progresa lentamente(sólo cuando ésta finaliza se dispondría del segundo plano basal como región α).

5. Cuando se utiliza atmósfera de nitrógeno, este elemento se incorpora a los granos de

SiC y a la fase intergranular. La incorporación a los granos de SiC inhibe la transformaciónβ−α en el interior de los granos que, como ya se ha mencionado, es necesaria para laformación de los granos bifásicos β/α. A su vez, y de acuerdo con el modelo propuesto entrabajo anteriores [1,2,4], estos granos bifásicos son necesarios para el crecimiento de granosalargados. De este modo se puede justificar la microestructura de granos aproximadamenteequiaxiados que se desarrolla en atmósfera de nitrógeno. En cuanto al efecto del nitrógeno enla fase intergranular, en estudios previos realizados por otros autores sobre vidrios se sugiereque la sustitución de oxígeno por nitrógeno aumenta su viscosidad [6,7]; la sustitución deelementos con índice de coordinación dos por otros de coordinación tres aumenta la rigidez dela estructura vítrea y, por lo tanto, provoca un aumento de su viscosidad. En cuanto a lainhibición del crecimiento de grano, como ya se ha mencionado este proceso conlleva tresetapas diferentes: 1) disolución de los granos de SiC de menor tamaño en el líquido, 2)difusión de los átomos (Si y C) a través del líquido y 3) precipitación de estos elementos enlos granos de SiC de mayor tamaño. La incorporación de nitrógeno modifica tanto lasenergías de interfase sólido/líquido como la viscosidad del líquido y, en consecuencia, afectaa las tres etapas descritas. Si bien la explicación más plausible para la inhibición delcrecimiento de grano debe estar asociada con el aumento de viscosidad del líquido, debido ala incorporación de nitrógeno, este aspecto deberá ser objeto de un estudio más detallado.

Una vez justificadas las diferencias entre las microestructuras desarrolladas conatmósferas de argón y de nitrógeno, procede pasar a justificar las diferencias en laspropiedades mecánicas de estos materiales. Como ya se ha mencionado, las característicasmicroestructurales no permiten justificar estas diferencias, ya que las muestras con granospequeños y equiaxiados (sinterizadas en nitrógeno) son más resistentes a la deformación quelas de granos grandes y alargados (sinterizadas en argón) tanto a bajas como a altastemperaturas. Sin embargo, el tamaño y la forma de los granos no debe afectar de forma tannotable a la dureza a temperatura ambiente de estos materiales. Además, a temperaturaselevadas cabría esperar una mayor resistencia a la deformación en las microestructuras degranos alargados de mayor tamaño (argón) contrariamente a lo que se observaexperimentalmente. La explicación debe pues estar relacionada principalmente con la faseintergranular.

Las muestras sinterizadas en atmósfera de argón exhiben una gran ductilidad,probablemente debido a la existencia de interfases débiles [8]. La debilidad de la interfase, laforma alargada de los granos y la existencia de tensiones residuales de compresión, garantizaque estos materiales exhiban comportamiento tipo curva R asociado al mecanismo depuenteado de refuerzo de tenacidad (crack-bridging) [9]. Conviene resaltar que la dureza deestos materiales es muy baja (11GPa), especialmente cuando se compara con la del SiC puro(30 GPa), indicándonos que probablemente se trate de materiales cerámicos fácilmentemecanizables.

Los materiales sinterizados bajo atmósfera de nitrógeno son más resistentes a ladeformación, debido a la incorporación mayoritaria de nitrógeno a la fase líquida durante elproceso de sinterización. Si bien en este caso la dureza (18 GPa) es apreciablemente menor

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que la del SiC puro, resulta muy superior a la del material sinterizado en argón. La durezarelativamente elevada de este material, junto a su reducido tamaño de grano (0.7 µm), nospermite aventurar que su resistencia a erosión será mucho más elevada que la del materialsinterizado en argón.

Estos resultados indican que el control de la atmósfera de sinterización es unprocedimiento efectivo para el diseño de materiales a base de SiC con propiedades mecánicasestablecidas a priori. En particular, la utilización de nitrógeno es aconsejable si se pretendeinhibir el crecimiento de grano durante la sinterización (por ejemplo para la obtención demateriales nanocerámicos SiC). Teniendo en cuenta que las propiedades mecánicas de estosmateriales dependen del tamaño de los granos (SiC), su morfología y de la concentración denitrógeno en la fase intergranular, se abre un amplio espectro de posibilidades para el diseñode nuevos materiales de tipo SiC sinterizados con fase líquida.

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AGRADECIMIENTOSLos autores agradecen al Ministerio de Ciencia y Tecnología y al Fondo Europeo de

Desarrollo Regional (FEDER) la concesión del proyecto CICYT MAT 2001-0799.