Identifikasi Keramik Na-β”-Al O dengan Penambahan kelas kristal padatan yang tidak stoikiometri...

download Identifikasi Keramik Na-β”-Al O dengan Penambahan kelas kristal padatan yang tidak stoikiometri dan mempunyai struktur umum Na 2O xAl 2O 3, yang range x dari 5β-Al 2O ... Jurnal

of 6

  • date post

    26-Feb-2018
  • Category

    Documents

  • view

    217
  • download

    1

Embed Size (px)

Transcript of Identifikasi Keramik Na-β”-Al O dengan Penambahan kelas kristal padatan yang tidak stoikiometri...

  • Jurnal Penelitian Sains Volume 12 Nomer 1(B) 12103

    Identifikasi Keramik Na--Al2O3 dengan Penambahan Variasi

    Komposisi (0%, 3% dan 6%) Berat MgO

    Ramlan dan Akmal Johan

    Jurusan Fisika FMIPA, Universitas Sriwijaya, Sumatera Selatan, Indonesia

    Intisari: Telah diidentifikasi keramik Na--Al2O3 sebagai bahan elektrolit padat pada baterai Sodium Sulfur (Na-S) Cell. Sampel di buat dengan teknik cetak kering (dry pressing), pada kuat tekan 40.000 kPa. Karakterisasi yang

    meliputi analisis struktur fasa, konduktifitas ionik, porositas dan densitas. Paduan bahan baku Al2O3-Na2O berdasarkan

    Diagram Biner De Vries dan Roth serta Diagram Tersier Al2O3-Na2O-MgO, pada komposisi 87% mol Al2O3 dan 13%

    mol Na2O dengan penambahan variasi aditif (0%, 3% dan 6%) berat MgO serta bahan perekat PVA 4% berat. Proses

    sintering dilakukan pada temperatur 1150C selama 6 jam. Hasil pengujian terbaik didapatkan pada penambahan 3%berat MgO dengan konduktifitas ionik pada temperatur ruang sebesar 2, 8998 106 (.cm)1, porositas 56,4196% dandensitas 1,4728 gr/cm3, sedangkan fasa -Al2O3 lebih dominan terbentuk pada penambahan 6% berat MgO.

    Kata kunci: densitas, cetak kering, konduktifitas ionik, MgO, Na--Al2O3, porositas

    Abstract: It has been identification Na--Al2O3 ceramics as solid electrolyte in actual Sodium Sulfur (Na-S) Cellbatteries. The sample was made by dry pressing method, on the pressure about of 40.000 kPa. The characterization

    of structure phase analysis, ionic conductivity, porosity and density. The Al2O3-Na2O-MgO system be based on biner

    curve of De Vries and Roth and tarsier curve Al2O3-Na2O-MgO system, compositions of 87% Al2O3 mole and 13% Na2O

    mole with additive variation of MgO about (0%, 3% and 6%) weight and PVA about 4% weight. The sintering process at

    temperatures 1150C until 6 hours. The best of test is on 3% MgO with ionic conductivity on room temperature about2.8998 106 (.cm)1, porosity about 56.4196% and density about 1.4728 gr/cm3, the rich region phase of -Al2O3on 6% MgO weight.

    Keywords: density, dry pressing, ionic conductivity, MgO, Na--Al2O3, porosity

    E-mail:

    Januari 2009

    1 PENDAHULUAN

    N atrium-beta-alumina (Na--Al2O3) merupakanbahan keramik padat dari Sodium-ion-konduksidimana ion sodium mempunyai kesatuan bilanganangkutan dan konduksi elektron[1]. Material Na--Al2O3 akan terbentuk melalui rekayasa serta reaksi pa-datan dengan menambahkan sejumlah senyawa Na2Odan MgO pada temperatur 1545C[2]. Dari berbagaijenis alumina, -Al2O3 merupakan konduktor ionikyang unggul karena mempunyai sifat elektrolit yangbaik dan stabil, sehingga dapat dimanfaatkan sebagaielektrolit padat pada baterai Na-S.

    Sifat elektrolit ini disebabkan karena material inimemiliki lapisan-lapisan (layer) Sodium yang bebas(loosely packed layers) dan sisipan ion oksigen diantaralapisan-lapisan tertutup (close packed layers) atom ok-sigen pada spinel blok, serta memiliki struktur kristalberupa lapisan yang terdiri dari tumpukan padat blok

    spinel ion oksigen (O2) dan aluminium (Al3+), sertadipisahkan oleh bidang konduktor. Bidang konduk-tor tersebut ditempati oleh atom oksigen, dan kationyang mudah bergerak. Struktur bidang konduktor Na--Al2O3 ditunjukkan oleh Gambar 1. Bidang kon-duktor dimaksud berfungsi sebagai penghubung atom-atom oksigen pada lapisan bebas, yang mempunyaiefek penyediaan tempat untuk mempermudah perpin-dahan ion sodium[1].

    Pada umumnya, -Al2O3 merupakan variasi daristruktur alfa-alumina (-Al2O3) dengan transformasitemperatur yang bervariasi sehingga dapat berubahmenjadi bentuk . Beberapa tingkatan dari meta sta-bilitas, menunjukkan bahwa transformasinya tidak da-pat kembali ke bentuk semula. -Al2O3 termasukdalam kelas kristal padatan yang tidak stoikiometridan mempunyai struktur umum Na2O xAl2O3, yangrange x dari 5-Al2O3 sampai dengan 11-Al2O3[1],

    c 2009 FMIPA Universitas Sriwijaya 12103-1

  • Ramlan & Akmal Johan Jurnal Penelitian Sains 12 1(B) 12103

    Gambar 1: Struktur ideal dari bidang konduktor Na--Al2O3

    [4]

    yang reaksinya adalah sebagai berikut :

    Na2O + 11Al2O Na2O 11Al2O

    Diagram sistem Na2O-MgO-Al2O3 terlihat padaGambar 2,

    Gambar 2: Diagram sistem Na--Al2O3[3]

    Referensi yang mengacu pada pemilihan kompo-sisi Na2O-Al2O3 dan temperatur sintering adalahberdasarkan diagram fasa biner De Vries dan Rothsebagaimana ditunjukkan pada Gambar 3.

    Keramik -Al2O3 tergolong material konduktorlistrik pada temperatur tertentu, dimana ion Na dapatbergerak bebas (lihat Gambar 1), sehingga material inimemiliki konduktifitas listrik yang cukup tinggi padatemperatur 300C yaitu 30 (cm)1. Berdasarkansifat-sifat keramik -Al2O3 yang diketahui, ternyatakeramik ini dapat dipergunakan sebagai komponenbaterai padat untuk kapasitas energi 50 kWh - 100MWh[5].

    2 METODOLOGI PENELITIAN

    2.1 Waktu dan Tempat Penelitian

    Penelitian ini dilakukan pada bulan Agustus sampaiOktober 2006, melalui magang penelitian yang didanaiproyek TPSDP jurusan Fisika, bertempat di PusatPenelitian Fisika (P2F) LIPI, Kawasan PUSPIPTEKSerpong Tangerang.

    Gambar 3: Diagram fasa Al2O3 dan Na2O De Vries danRoth[3]

    2.2 Metoda Penelitian

    Penentuan komposisi bahan Pemilihan bahanberdasarkan diagram fasa biner De Vries dan RothNa2O-MgO yaitu pada komposisi 87% mol Al2O3 dan13% mol Na2O, serta Diagram Sistem Na2O-MgO-Al2O3 pada 0%, 3% dan 6% berat MgO dengan ba-han perekat 4% berat PVA. Temperatur sintering dip-ilih pada kondisi minimum terbentuknya fasa padadiagram fasa biner De Vries dan Roth.

    Proses persiapan sampel Bahan dasar -Al2O3dikalsinasi pada temperatur 1100C selama 1 jam un-tuk mengubah fasanya menjadi -Al2O3. Proses pem-bentukan sampel awal adalah penimbangan komposisibahan. Selanjutnya, Na2CO3 dan -Al2O3 dicampurdengan menggunakan magnetic stirrer selama 4 jamdi dalam media aceton. Setelah homogen campuranserbuk tersebut digerus dan diayak dengan ukuran 200mesh. Setelah itu dilakukan penambahan MgO danPVA 4% berat, kemudian dicetak sehingga di perolehsampel berbentuk pelet, dengan tekanan 40.000 kPauntuk masing-masing sampel. Setelah dicetak, sam-pel dikeringkan di udara terbuka selama 1 hari, ke-mudian disintering pada temperatur 1150C selama

    12103-2

  • Identifikasi Keramik Na--Al2O3 . . . Jurnal Penelitian Sains 12 1(B) 12103

    6 jam, selanjutnya dilakukan karakterisasi bahanmeliputi analisis stuktur fasa dengan X-ray difraction(XRD), konduktifitas ionik, porositas dan densitas.

    Peranan sintering Sintering adalah proses pe-madatan dari sekumpulan serbuk pada temperaturtinggi, mendekati titik leburnya, sehingga terjadi pe-rubahan struktur mikro seperti pengurangan jumlahdan ukuran pori, pertumbuhan butir (grain growth),peningkatan densitas, dan penyusutan volume. Sin-tering merupakan tahapan pembuatan keramik yangsangat penting dan menentukan sifat-sifat keramikyang dihasilkan. Faktor yang menentukan proses danmekanisme sintering antara lain: jenis bahan, kompo-sisi, bahan pengotor dan ukuran partikel. Proses sin-tering dapat berlangsung apabila adanya transfer ma-teri diantara butiran (proses difus) dan adanya sumberenergi yang dapat mengaktifkan transfer materi yangberguna dalam menggerakkan butiran hingga terjadikontak dan ikatan yang sempurna. Proses difus terse-but akan memberikan efek terhadap perubahan sifatfisis bahan setelah sintering, diantaranya densitas, po-rositas, serta penyusutan dan pembesaran butiran.

    Pengaruh penambahan MgO Aditif yang digu-nakan adalah MgO yang diperoleh dalam bentuk mag-nesit (MgCO3) dan dolomit (MgCO3CaCO3) dibuatmelalui proses kalsinasi. Efek penambahan MgOadalah untuk mempercepat proses sintering, mence-gah terjadinya kerusakan atau patahan yang dise-babkan oleh efek interaksi antar butir, membentukbutiran super halus yang dapat menghambat konduk-tor balik (reverse conductor) sehingga menyebabkanpergerakan ion Na+ meningkat. Butiran-butiran halustersebut dapat menyebabkan bahan lebih tahan lama(kuat). Dapat juga diartikan, dengan penambahanMgO akan meningkatkan konduktifitas ion sodium danmembentuk fasa yang lebih stabil[1].

    Gambar 4: Analisa pola XRD terhadap fasa -Al2O3

    3 HASIL DAN PEMBAHASAN

    Analisa XRD Kurva hasil analisa pola XRD ter-hadap fasa -Al2O3, dapat dilihat pada Gambar 4.

    Bahan dasar -Al2O3 dapat berubah fasa menjadi-Al2O3 pada proses kalsinasi 1100C selama 1 jam,sehingga bahan dasar tersebut dapat digunakan padaproses selanjutnya, yaitu pada pembentukan elektrolitpadat yang berbasis -Al2O3.

    Gambar 5: Analisa pola XRD terhadap fasa Na--Al2O3untuk penambahan 0% berat MgO

    Gambar 5 menunjukkan sampel tanpa adanya pe-nambahan % berat MgO atau 0% berat MgO, denganintensitas tertinggi (100%) dengan d sebesar 11, 239A,telah terbentuk fasa . Fasa yang terbentukpada sampel tanpa adanya penambahan MgO sebe-sar 66,67%, dan 33,33% lainnya adalah fasa dan .Munculnya fasa dan tersebut dapat disebabkankarena proses sintering yang belum optimal.

    Gambar 6: Analisa pola XRD terhadap fasa Na--Al2O3untuk penambahan 3% berat MgO

    Gambar 6 adalah grafik analisa pola XRD sam-pel dengan penambahan 3% berat MgO, intensitastertinggi (100%) dicapai dengan d sebesar 11, 211A,telah menunjukkan fasa yang terbentuk adalah fasa. Fasa yang terbentuk pada sampel dengan pe-

    12103-3

  • Ramlan & Akmal Johan Jurnal Penelitian Sains 12 1(B) 12103

    nambahan 3% berat MgO sebesar 50%, dan 50% lain-nya adalah fasa dan .

    Pada sampel dengan penambahan 6% berat MgOyang disajikan pada Gambar 7, intensitas tertinggi(100%) dicapai dengan d sebesar 11, 268A, menun-jukkan bahwa fasa yang terbentuk adalah fasa .Fasa yang terbentuk pada sampel dengan penam-bahan 6% berat MgO sebesar 72,72%, dan 27,28%adalah fasa .

    Gambar 7: Analisa pola XRD terhadap fasa Na--Al2O3untuk penambahan 6% berat MgO