IDENTIFIKASI KEMURNIAN BATU KAPUR TUBAN DENGAN … · Hukum Bragg. n. λ = 2 . d . sin θ ... Plot...

IDENTIFIKASI KEMURNIAN BATU KAPUR

TUBAN DENGAN ANALISIS RIETVELD

DATA DIFRAKSI SINAR-X

SAHRIAR NUR AULIA H

1105 100 026

PEMBIMBING : Drs. SUMINAR PRATAPA, M.Sc., P.hD.

PENDAHULUAN

TUJUAN Mengetahui tingkat kemurnian batu kapur dari Desa

Karangasem, Kec. Jenu, Kab.Tuban

Mengetahui bagaimana metode Rietveld dapatdigunakan pada perangkat lunak Rietica dan MAUD untukstudi komposisi fasa dan mikrostruktur batu kapurtersebut.

PEMANFAATAN BATU KAPUR

Merupakan mineral dalam bentuk Polimorf (mineral dengan rumus kimia yang sama tetapi memiliki struktur kristal yang berbeda)

Tiga macam bentuk CaCO3: kalsit, aragonit, vaterit (rombohedral, heksagonal, ortorombik)

kalsit Aragonita=b= 4,988Åc= 17,061

DOLOMIT (CaMg(CO3)2

• Fasa campuran antara kalsium dan magnesium

• Struktur kristal berupa rombohedral

a=b=4,8069c=16,002

DIFRAKSI SINAR-X

Hukum Bragg

nλ = 2 d sin θ

William RoentgenPenemu Sinar-X

Data Difraksi Analisis Kualitatif (Identifikasi fasa, struktur kristal,dll

Analisis Kuantitatif (Komposisi fasa, ukuran kristal, kemurnian fasa dll)

Metode Rietveld, metode pencocokan pola difraksi terhitung (model) dengan pola difraksi terukur dengan metode kuadrat terkecil.

Kelebihan metode rietveld, sangat baik dalam hal:

1. Penentuan komposisi fasa

2. Penentuan parameter kisi

3. Struktur mikro dll

RIETICA Perangkat berbasis metode Rietveld

Relatif lebih mudah dipahami dan interaktif

Karakter Parameter Kristal

Posisi puncak •Parameter Kisi (a,b,c)•Asimetri

Tinggi puncak Faktor skalaAsimetriParameter termalPreferred orientation

Extinction

Lebar dan bentuk puncak •Parameter bentuk puncak (U,V,W,HL, dll)•Asimetri

Pencocokan pola difraksi model dengan pola difraksi data terukur

METODOLOGI PENELITIAN

DIHALUSKAN MENJADI SERBUK DAN DIAYAK

DITAMBAHKAN DENGAN MgO YANG DIPANASKAN 700 ° C

DENGAN RASIO 1:3

UJI XRD

PENGOLAHAN DENGAN

PROGRAM RIETVELD

Bahan Standart Internal

PEMBAHASANIDENTIFIKASI dengan XRF

NO KOMPOSISI KIMIA (% Wt)

1 Ca (92,1)2 Fe (2,38)3 Mg (0,9)4 Si (3,0)5 In (1,4)6 Ti (0,14)7 Mn (0,03)8 Lu (0,14)

Calcium Carbonat CaCO3Dolomit (CaMg(CO3)2Ankerit (CaFe(CO3)2

Kutnahorit (CaMn(CO3)2Magnesit MgCO3

Siderit SiCO3Rodokrosit MnCO3

Silika SiO3dll

Hasil Plot difraksi sinar-X sampel batu kapur

IDENTIFIKASI dengan XRD

Gambar 4.1 Plot Data XRD dengan sudut 2θ 10°-90°(radiasi Cu, λ = 1,5418 Å) pada sampel batu kapur

MURNI ?

KEUNIKAN SAMPEL

Teridentifikasi ada “puncak kembar”, misal pada puncak 31° (hkl = 014)

Puncak kembar hasil perbesaran dari sampel CaCO3perbesaran pada puncak 50°hkl ( 018)

METODE INTERNAL STANDAR

Metode standar internal: metode pencocokan kemurnian dengan menggunakan bahan acuan yang telah diketahui kemurniannya sebagai patokan baku

Mencari kemurnian- Uji MgO= periclase

Pengolahan data XRD sampel MgO dengan Rietica

Data ICSD MgO 9006458

Sampel Rp (%) Rwp (%) Rexp (%) GoF(%)

MgO 10 16 12 1

Figure of Merit hasil penghalusan dengan metode Rietveld dengan perangkat Rietica dari sampel MgO

Pola difraksi campuran batu kapur dan standar MgO

Prosentase standar MgO 25%,batu kapur sebesar75%

Pola difraksi campuranMgO_batu kapur

KUANTIFIKASI DENGAN STANDART INTERNAL MgO

(HARTONO, 2009)PUNCAK KEMBAR

1 FASE DOLOMIT

2 FASE YANG SAMA?????

UJI RIETICA

2 FASE DOLOMIT

Data kristalografi dua dolomit

Dolomit 1: Parameter kisi: a=b=4,8108 c=16,037

α=β=90° γ=120°

Z=1

Dolomit 2:

Parameter kisi: a=b= 4,8283 c=16,1403

α=β=90° γ=120°

Z=1

Plot Pola XRD MgO-CaCO3 yang telah diperbesar pada sudut 31° pada hkl(104) dengan memakai Rietica

Pengujian dengan 1 dolomit Pengujian dengan 2 dolomit

Plot Pola XRD MgO-CaCO3 yang telah diperbesar pada sudut 50,2° pada hkl(018) dengan menggunakan Rietica

Pengujian dengan 1 dolomit Pengujian dengan 2 dolomit

Perbandingan keluaran Rietica dari sampel MgO-CaCO3 (1 dolomit & 2 dolomit)

Fasa Rp (%) Rwp (%) Rexp (%) GoF (%)

1 dolomit 20 27 13 4

2 dolomit 13 19 13 1

No Fasa 1 Dolomit 2 Dolomit

Prosentase Molar (%)

Prosentase Berat (%)

Prosentase Molar (%)

Prosentase Berat (%)

1 Dolomit A 99,8 99,2 15,1 37,2

2 Dolomit B - - 15,3 37,7

3 Periklas 0,2 0,78 69,6 25,0

Kesesuaian double dolomite sangat tinggi thd perangkat Rietica

Perbandingan keluaran Rietica dan MAUD dari sampel MgO- CaCO3 (2 dolomit)

No Parameter Rietica MAUD

1 Galat 1% 1%

2 Parameter Kisi A B A B

a (Å) 4,810 4,828 4,810 4,288

b (Å) 4,818 4,828 4,810 4,288

c (Å) 16,030 16,14 16,033 16,14

3 Ukuran kristal 551,368 2999,7 2008,2

Double Dolomit

Dolomit A:Parameter kisi: a=b=4,8108

c=16,037α=β=90° γ=120°Z=1

Dolomit B:Parameter kisi: a=b= 4,8283

c=16,1403α=β=90° γ=120°Z=1

KESIMPULAN

Batu kapur dari Desa Karangasem, Kab. Tuban memiliki fasadouble dolomite (dua dolomit) dengan parameter kisi yangsaling berimpitan dolomit A memiliki parameter kisi: a=b=4,81080 Å; c= 16,03070Å. Sedangkan pada fasa dolomit Bmemiliki parameter kisi: a=b= 4,82830 Å; c= 16,14030 Å.

Tingkat kekristalan dari sampel CaCO3 sangat tinggi dilihatadanya kesesuaian data antara proses pencampuran denganhasil analisis yang dilakukan dengan Rietica. Prosentaseberat dolomit A sebesar 37,22% sedangkan dolomit B37,75% dengan berat prosentase total 74,97%. Hasil inicukup mendekati dengan hasil pada proses pencampuranyaitu sebesar 75%.

SARAN

Pada penelitian selanjutnya dapat dikembangkandengan mencoba metode lain untuk menganalisiskemurnian dari sampel ini. Selain itu dapat jugamempertimbangkan fasa ankerit sebagai fasa keduasetelah dolomit. Sementara ini, hal itu telah dicobatetapi masih belum menunjukkan hasil yangmemuaskan.

REFERENSI Arifin, Zainal & Darminto dkk.(2010), Identifikasi dan Karakterisasi Batu

Kapur (CaCO3) Kemurnian Tinggi Sebagai Potensi Unggulan Di

Kabupaten Tuban. Jurusan Fisika MIPA ITS.Surabaya

Bonyton, Robert.S. (1980), Chemistry and technology of Lime and

Limestone, 2nd edn. John Wiley& Sons, Inc. Toronto

Cullity, B.D. (1978), Elements of-X Ray Difraction,2nd edn. Addison-Wesley, publishing company, Inc, Notre Dame

Hartono, Budi. (2009), Karakter Pola Difraksi Sinar-X Material dengan Dua Moda Ukuran Kristal, Kasus MgO (periklas). Tesis Jurusan Fisika FMIPA ITS, Surabaya

Pratapa, S. (2009), Bahan Kuliah Difraksi Sinar-x, Jurusan Fisika FMIPA ITS, Surabaya

Pratapa, S. (2009), Analisis Data Difraksi Menggunakan Metode Rietveld,

Jurusan Fisika FMIPA ITS, Laboratorium Difraksi Sinar-X ITS, Surabaya

IDENTIFIKASI KEMURNIAN BATU KAPUR TUBAN DENGAN … · Hukum Bragg. n. λ = 2 . d . sin θ ... Plot...

Documents

Transcript of IDENTIFIKASI KEMURNIAN BATU KAPUR TUBAN DENGAN … · Hukum Bragg. n. λ = 2 . d . sin θ ... Plot...