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Microscopia Eletrônica de Varredura [4]

O espectro eletromagnético:

1>ref.: http://micro.magnet.fsu.edu/primer/lightandcolor/electromaghome.html

f⋅= λν

f⋅= hE

2>

Comprimento de onda do feixe de elétrons (λ):

( )26

2

22

2

105,1

2

VV

cVemVe

h

e

⋅+=

⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛ ⋅+⋅⋅⋅

=

−λ

λ

[nm]

6,930

7,625

2,5200

3,3120

8,620

9,915

12,210

17,35

38,71

λ [pm]V [kV]

c = 2,998.108 m.s-1

e = 1,602.10-19 Ch = 6,62.10-39 J.sme = 9,109.10-31 kgV = voltagem [V]

interação feixe de elétrons-amostra


3>

Interação elétron-amostra choques elásticos/inelásticos


Volume de interação:

4>


Elétrons Auger:

5>

É gerado inelasticamente quando um elétron é removido de um átomoe um outro elétron de um nível maisenergético passa a ocupar este orbital. Para isto é necessária a liberação de energia (fóton), quetambém ser transferida para um outro elétron que pode então ser ejetado do átomo. Este segundoelétron ejetado é chamado elétron Auger.A espectroscopia Auger é uma técnica importante na caracterizaçãode camadas atômicas superficiais.


Catodoluminescência (CL):

6>

Catodoluminescência (CL) é um termo que descreve o processo da emissão de radiação eletromagnética nas regiões: visíveis, ultravioletas e infravermelhas do espectro quando certos materiais são bombardeados com elétrons enérgicos. Estes materiais emissores de luz, que geralmente são isolantes ou semicondutores, têm preenchidas as bandas de valência e de condução vazia com "gaps" de banda específicos do próprio material.


Elétrons secundários (SE):

7>

O espalhamento inelástico de um elétron enérgico com elétrons de valência mais externos permite a emissão de elétrons secundários que são caracterizados por terem uma energia cinética menor que 50eV.A emissão de elétrons secundários éum dos sinais mais comuns usados para produzir imagens topográficasno MEV, uma vez que a maioria do sinal está confinado a uma região dasuperfície próxima do feixe incidente.


Elétrons retroespalhados (BSE):

8>

Um número significativo dos elétronsincidentes é re-emitido através da superfície do material. Estes elétrons,conhecidos como elétrons retro-espalhados, sofreram eventos de espalhamento elástico no material.Tais eventos de espalhamento fazemcom que eles se aproximem da superfície com energia cinética. A intensidade do espalhamento estárelacionada ao número atômico do átomo: quanto maior o número atômico, maior será o retroespalhamento.


Raios-X característicos:

9>

A interação de um elétron de alta energia com um átomo, pode resultar na ejeção de um elétron de uma camada atômica interna. Isto deixa o átomo em estado ionizado ou excitado, com uma lacuna nesta camada. A restauração do estado fundamental pode acontecer quando um elétron de uma camada mais externa que venha a preencher esta lacuna, mas para isto terá que emitir um quanta (fóton) de energia. Este fóton possui uma quantidade de energia que é única para cada elemento químico.



10>

Kα

Kβ



11>

Lα

Lβ



12>

efeito do Número Atômico, Energia do Feixe e Inclinação

C (Z=6) Fe (Z=26) Au (Z=79)

Tilt = 0o

5 kV

10 kV

20 kV

(em escala)

BSE yield @ 5kV: 0,07/0,28/0,48

Monte Carlo simulationhttp://web.utk.edu/~srcutk/htm/simulati.htm

BSE yield @ 10kV: 0,07/0,29/0,48

BSE yield @ 20kV: 0,04/0,30/0,47



13>

efeito do Número Atômico, Energia do Feixe e Inclinação

C (Z=6) Fe (Z=26) Au (Z=79)

Tilt = 70o

5 kV

10 kV

20 kV

BSE yield @ 5kV: 0,36/0,59/0,67

Monte Carlo simulationhttp://web.utk.edu/~srcutk/htm/simulati.htm

BSE yield @ 10kV: 0,32/0,58/0,68

BSE yield @ 20kV: 0,30/0,57/0,69

(em escala)

Arquitetura do MEV

14>

http://www4.nau.edu/microanalysis/Microprobe-SEM/Instrumentation.html

Microscópio Eletrônico de VarreduraZeiss EVO modelo LS-15

Canhão de elétrons

15>

Componentes:

filamento(cátodo)

cilindro de Wehnelt(grade)

ânodo

Fonte de elétrons Canhão de elétrons (electron gun)

• Imperativa a existência de alto vácuo no canhão e na coluna do microscópio;• A diferença de potencial entre o filamento e o ânodo determina a velocidade, a energia e o comprimento de onda do feixe de elétrons. Esta ddp é chamada de tensão de aceleração (acceleration voltage).


16>

Canhão de elétrons (electron gun): crossover

O campo eletrostático gerado entre o cátodo e o ânodo resulta em um ponto de cruzamento (foco) do feixe de elétrons, chamado de “crossover”. O feixe de elétrons nesta região apresenta diâmetro do e ângulo de divergência αo. Tipicamente o diâmetro deste crossover varia na faixa de 30 e 100 μm para um filamento de tungstênio. O feixe incidente na amostra corresponde a uma imagem/projeção reduzida do crossover (spot size entre 0,4 a 5nm).


17>

Canhão de elétrons (electron gun): cilindro de Wehnelt (grade)

A grade é mantida a um potencial mais negativo que o filamento. Em uma polarização adequada somente os elétrons da ponta do filamento serão atraídos pela grade. Reduzindo a polarização, ocorre um aumento adicional da corrente do canhão pela atração de mais elétrons do filamento mas sua focalização fica comprometida. A posição do filamento em relação à grade é crítica, pois se estámuito distante (para dentro), a máxima corrente disponível é reduzida e o canhão se extingue com uma polarização muito pequena.

Finalidades:

• controle do grau de emissãode elétrons pelo filamento.

• focalização dos elétrons dentro do canhão (crossover).


18>

Canhão de elétrons (electron gun): alta tensão (high tension)

No MEV a alta tensão aplicada à grade é negativa e pode variar entre várias centenas a alguns milhares de volts, promovendo a aceleração dos elétrons ao encontro da amostra. Quanto mais alta a tensão de aceleração, maior a energia e mais curto o comprimento de onda dos elétrons. Os elétrons são acelerados do alto potencial negativo do filamento para o ânodo, cujo afastamento com a grade deve estar a uma distância suficiente da grade pra evitar descargas elétricas. A corrente emitida é tipicamente 50 mA, e éconsideravelmente maior que a corrente que eventualmente atinge a amostra.


19>

Canhão de elétrons (electron gun): brilho

• Densidade de corrente (J): J = (corrente do feixe)/(área do feixe) [A.m-2]

• Brilho ( β): β = (densidade de corrente J)/(ângulo de divergência α) [A.(m-2.sr-1)]


20>

Tipos de filamento para canhão de elétrons:

W LaB6 FEG

W LaB 6 FEGTensão (V) 4.5 2.4 4.5

Temperatura (K) 2700 1700 300Crossover ( μ m) 50 10 <0.01Brilho (A/m2.sr) 10 9 5 . 10 10 10 13

Vácuo (Pa) 10 -2 10 -4 10 -8

Vida (h) 100 500 >1000


21>

Comprimento de onda do feixe de elétrons (λ):

( )26

2

22

2

105,1

2

VV

cVemVe

h

e

⋅+=

⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛ ⋅+⋅⋅⋅

=

−λ

λ

[nm]

0,006930

0,007625

0,0025200

0,0033120

0,008620

0,009915

0,012210

0,01735

0,03871

λ [nm]V [kV]

c = 2,998.108 m.s-1

e = 1,602.10-19 Ch = 6,62.10-39 J.sme = 9,109.10-31 kgV = voltagem [V]

Vácuo

22>

Sistema de vácuo:

Evita o choque dos elétrons com moléculas de gasesdurante a trajetória entre o canhão de elétrons e a amostra/tela.

Depende do tipo de microscópio e electron gun usado.

Preserva a amostra e a fonte de elétrons.

Bombas de vácuo:mecânicadifusoraturbomoleculariônicacriogênica

Níveis de pressão (Pa)atmosfera ≈ 105

Vácuo grosseiro > 0.1Baixo vácuo 0.1 10-4

Alto vácuo 10-4 10-7

Ultra alto vácuo < 10-7

1 atm = 760 torr = 1,033 kgf.cm-2 = 101325 Pa = 1,013 bar

Vácuo

23>

Sistema de vácuo:

Bomba mecânica (< 10-1 Pa)

Iônica (10-1 - 10-9 Pa) Turbomolecular (10-1 - 10-9 Pa)

Difusora (10-1 - 10-9 Pa)

Vácuo

24>

Sistema de vácuo em MEV “ambiental” (ESEM):

Conductive High Vacuum

(HV)

Non-Conductive Variable Pressure

(VP/EP)

EVO®

VP10 Pa to 400 Pa

Air or water

EVO®

EP600 Pa to 3000 Pa

Air or water

specimen

Zeiss EVO® modelo LS-15

Vácuo

25>


SED VPSE

SED VPSEBSD modo ESEM: uso de aberturas limitadoras

de pressão (PLA)

alto vácuo

pressão variável

SEM

Application Hardware * Min/Max pressure

Filament

LS 10 LS 15 LS 25

Hydrated Imaging Processes

+

or

10 – 1000 Pa

W

and

LaB6

+

or

10 – 3000 Pa

EP aperture EDS 500 µm500 µm

EP aperture EDS 1000 µm1000 µm

Vácuo

26>


aberturas limitadoras de pressão (PLA):modo VP - 10 a 400 Pa

modo EP - 400 a 3000 Pa

Vácuo

27>


Both Gun and Chamber at High Vacuum

DPA - (Differential Pumping Aperture) can be in or out

Isolation Valve Open

MODO ALTO VÁCUO (HV)

Vácuo

28>


Chamber at Variable Pressure

Isolation Valve Closed

“Single” DPA -(Differential Pumping Aperture) Fitted in bottom of Objective lens

Gun at High Vacuum

Water vapour kit(de-ionised)

MODO PRESSÃO VARIÁVEL (VP)

Vácuo

29>


Water vapour Kit (de-ionised)

Gun at High VacuumChamber at Variable Pressure

Isolation Valve Closed

Through lens pumping

“Two” DPA - (2 Differential Pumping Aperture) Fitted in bottom of Objective lens

Second rotary pump;Pumping the chamber

+ or

EP apertures: 100 µm + 500 µmPressure range 10Pa- 3000Pa

MODO EXTENDED PRESSURE (EP)

Lentes magnéticas

Lentes magnéticas:

30>

)( BvEeF ∧+⋅−=

ação do campo magnético Bgerada pelas lentes sobreo feixe de elétrons faz com que o suatrajetória seja helicoidal em torno do eixo óptico do MEV, causada pela variação de orientação da força F atuante sobre o elétron.

Lentes magnéticas

Lentes magnéticas:

31>

Uma lente ideal é uma bobina rotacionalmente simétrica – um eletro-ímã.

A distância focal (f) ou intensidadedo campo magnético gerado pela lente no microscópio pode ser variada/controlada pela intensidadeda corrente elétrica que passa nessas bobinas.

Altas corrente elétricas geram calor(efeito Joule) nas lentes, que requerem arrefecimento controlado.

Lentes magnéticas

Lentes condensadoras:

32>

O papel principal da lente condensadora é controlar o tamanho do feixe e, para um determinado tamanho de abertura de objetiva, determina o número de elétrons no feixe que atingirão a amostra.

A lente condensadora controla o tamanho do "crossover" e o ângulo de divergência do feixe de elétrons que passa para alente objetiva.

Lentes magnéticas

Lente objetiva:

33>

A intensidade da corrente na lente objetivavaria a posição do ponto no qual os elétronssão focalizados na amostra. Este ponto pode ser focado em diferentes distâncias de trabalho, definida como a distância entrea peça polar da lente objetiva e o ponto defoco sobre a amostra.

Para que a imagem final esteja em foco, o porta-amostra deve ser ajustado deforma que a amostra esteja na mesma alturaque o ponto de focal do feixe de elétrons.

Varredura do feixe de elétrons

Bobinas de varredura:

34>

A ação de varredura do feixe é conseguida pela variação da corrente que passa pelas bobina de varredura X e Y, de forma que o feixe de elétrons possa deslocar tanto continuamente como discretamente sobre asuperfície da amostra.


Modo de varredura: área

35>

Imagens sincrozinadas entre amostra e tela podem ser visualizadasem diferentes velocidades de varredura. Diferentes velocidadespodem ser usadas para filtrar e reduzir o ruído na imagem.


Modo de varredura: linha ou ponto

36>

• perfil superficial (line profile)• microanálise


Modo de varredura: ampliação

37>

• o aumento é a razão entre o tamanho da largura da tela (LCRT) e a•largura da área de varredura na amostra (LSPEC).


Correções na imagem: astigmatismo

38>

http://www.emcourses.com/aptstig.htm

Detectores

39>

Elétrons detectores sinais imagem

SEBSEVPSEEDSEBSD

Detectores

Emissão de elétrons secundários (SE):

40>

• energia entre 5 - 50 eV

Detectores

Imagem SE:

41>Sprayed-metal; SE-detector, HV, 15 keV

Detectores

Emissão de elétrons retroespalhados (BSE):

42>

Detectores

CZ BSD backscattered Detector :

43>

In VP mode, backscattered electrons and secondary electrons collide with the introduced gas molecules and produce ions that dissipate the charge on the sample surface.

Higher energy electrons or back-scattered Electrons travel upwards inthe chamber towards the Backscattereddetector (BSD).

Backscattered electrons are detected by BSD, converted to electrical signal and used to form an image.

Low energy secondary electrons are detected by SE/VPSE detector.

SE, VPSE and BSE detectors

SED VPSEBSD

Universal detector system able to provide imaging solutions in

• High Vacuum (HV) • Variable Pressure (VP)• Extended Pressure (EP)

Detectores

Imagem BSE:

44>Polished alloy; BSD-detector, HV, 20 keV

Detectores

VPSE Detector :

45>

Solutions for imaging insulators;

Gas molecules scintillate when ionized by

secondary electrons from the specimen.

The photons emitted are detected.

The unique VPSE detector enables the

detection of SE electrons at high pressures.

True surface images &

Excellent SE imaging with VP ;

As slow secondary electrons are very effective at scintillating gas molecules,

images collected using the VPSE detector provide excellent surface detail.

Backscattered electrons do not contribute to the signal. Single Click on the movie to STOP and START. “Return” key to move to next slide.

Detectores

Imagem VPSE:

46>

Caterpillar-Egg; VPSE-detector, 15 Pa, 25 keV, -25°C

Microanálise (EDS)

47>

Espectroscopia por dispersão de energia (EDS)

Microanálise (EDS)

48>

EDS – geração de pulsos no cristal detector:• Um fóton de raios-X incidente é primeiro absorvido por um evento fotoelétrico que produz um fotoelétron e um átomo de Si ionizado que então emite um elétron Auger, ou mais raramente, um fóton Si Kα. São estes fotons ou elétrons de Auger que perdem energia e geram os pares de elétron-lacuna.

• Uma tensão de polarização aplicada através do cristal impulsiona os portadores de carga (elétrons e lacunas) para eletrodos opostos, produzindo um sinal de carga cumulativo, o tamanho do qual édiretamente proporcional à energia do foton de raios-X.

geração de pares “elétron-lacuna”

Microanálise (EDS)

49>

EDS – processador de pulsos:• A função primordial do processador de pulsos é determinar com precisão a energia dos fótons de raios-X que são coletados, cuja ocorrência é contada sistematicamente para cada faixa de energia (canal) por um computador analisador multi-canal (MCA). Porém, o trabalho do processador de pulsos é mais complexo que um simples conversor analógico-digital (ADC), além de otimizar a remoção de ruído presente no sinal do espectro de raios-X original.

Tempo (relógio) = live time (100s)+ dead time (20-40%)

Microanálise (EDS)

Elmt - P1 mass (%) Atomic (%)Ti K 0,68 1,27Cr K 0,74 1,27Fe K 3,46 5,57Nb L 95,12 91,90Total 100 100

50>

Resultados EDS microanálise em ponto

revestimento duro com carbonetos de nióbio

ponto P1 ponto P2

Elmt - P2 Mass (%) Atomic (%)Cr K 10,60 12,39Mn K 0,48 0,53Fe K 66,42 72,34Nb L 22,51 14,74Total 100 100

Elmt - P1 mass (%) Atomic (%)Ti K 0,68 1,27Cr K 0,74 1,27Fe K 3,46 5,57Nb L 95,12 91,90Total 100 100

Microanálise (EDS)

51>

Resultados EDS microanálise em linha


Microanálise (EDS)

52>

Resultados EDS microanálise em área


Elmt Mass (%) Atomic (%)Cr K 2,28 3,73Fe K 11,00 16,71Ni K 0,61 0,88Nb L 86,11 78,68Total 100 100

Microanálise (EDS)

53>

Resultados EDS mapeamento químico

http://www.nanolabtechnologies.com/chemistry-element-maps

54>

Análise cristalográfica (EBSD)

Notação de Miller – direções cristalinas [hkl] / <hkl>planos cristalinos (hkl) / {hkl}

Componentes do EBSD

55>

• Tela fluorescente (revela padrão das linhas de Kikuchi) • Sensor CCD (charge coupled device) • Controlador de posicionamento/movimento• Controle eletrônico e comunicação entre MEV/EBSD• Amplificador e processador de sinais• Software para interpretação das linhas de Kikuchi

EBSD Animation peak module.avi

Formação do padrão/linhas de Kikuchi

56>

Os átomos próximos à superfície podem interagir com os elétrons do feixeincidente, promovendo choques (quase)elásticos que causam o espalhamento(difração) pela Lei de Bragg. Os elétrons são espalhados numa trajetóriaque forma um par de cones, cuja intersecção com a tela fluorescente dosensor CCD forma o par de linhas de Kikuchi. Estas linhas estão intimamenterelacionadas à cristalografia da amostra, tornando possível sua análise.

Ni@20kVθλ sendhkl ⋅⋅= 2

57>

EBSD: análise por ponto

Na análise EBSD por ponto o feixe de elétronsé posicionado no ponto de interesse sobre aamostra, sendo colhido o padrão de difração.A partir do padrão a orientação cristalográficaé calculada.

58>

EBSD: identificação de fases

Liga Ti64, composta por Ti-α (HCP) e Ti-β (CCC). O mapeamento de fases mostra que 94,5% da AOI é Ti-α (vermelho) e 5,5% é Ti-β.O mapa foi coletado a 20kV, com passo (step size) de 0,0626 µm, produzindo um total de 2883584 pontos.

EBSDTi-α

EBSDTi-β

59>

EBSD: mapa de orientação cristalográficaLiga Ti64, composta por Ti-α (HCP) e Ti-β (CCC). O feixe varre a amostra como uma matriz de pontos

e em cada ponto um padrão de difração é obtido, juntamente com a sua orientação cristalográfica.Graficamente uma cor é relacionada, de acordo com rspectiva a figura de polo inversa (IPF).

Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV)

Notas de aula preparadas pelo Prof. Juno Gallego para a disciplina CARACTERIZAÇÃO MICROESTRUTURALDOS MATERIAIS. ® 2017. Permitida a impressão e divulgação. http://www.feis.unesp.br/#!/departamentos/engenharia-mecanica/grupos/maprotec/educacional/

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Kugler, V. EVO Operator Training. Carl Zeiss SMT.

Bibliografia:

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