ESPECTROFOTOMETRIA - · PDF fileQual a melhor reta para análise quantitativa? É...
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ESPECTROFOTOMETRIA
Curvas de calibrao e adio padro
2017
Medidas espectrofotomtricas
Calibrao do equipamento
(para anlise em fixo)
1) Selecionar o (nm) desejado;
2) Ajustar o 100% T usando a cubeta de vidro (ou quartzo) contendo o solvente (no caso, gua destilada)
3) Ajustar o zero %T usando a cubeta negra;
Anlise por curva de calibrao
1) Fazer as medidas dos padres e depois da(s) amostras (melhor fazer cada medida em triplicata);
2) De posse das absorbncias e concentraes preparar o grfico de calibrao e determinar a equao da reta
10
0
mL
50
mL
50
mL
50
mL
50
mL
50
mL
50
mL
2 mL 4 mL 6 mL 8 mL 10 mL
0 mL
Soluo-padro de Fe(II) 10,0 mg L-1
A = 0.2106 CFe + 0.0013
R2 = 0.9996
0.00
0.10
0.20
0.30
0.40
0.50
0.00 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50
Fe - (mg L-1)
Ab
so
rvn
cia
Qual a melhor reta para anlise quantitativa? a que fornece a melhor sensibilidade, ou seja, a que melhor distingue entre duas concentraes muito prximas e que d maior sinal para amostras diludas. Claramente v-se que 1 atende a esses requisitos. Duas concentraes prximas tero em 1 a maior diferena em absorbncia. O 1 o comprimento de onda de absoro mxima para a substncia, simbolizada como max. Agora pode-se definir claramente qual o significado da constante . Se b e C so os mesmos para cada reta, tem que ser diferente, para que o valor de A se modifique. uma constante que s depende da amostra, do solvente e do comprimento de onda. No depende do caminho tico ou da concentrao, uma propriedade daquela substncia em relao ao meio em que est dissolvida e ao comprimento de onda usado. chamada de absortividade molar, quando a concentrao expressa em mol/L (seria a absorbncia por mol e por centmetro). A unidade de L/mol.cm.
Adio Padro
O mtodo de adio-padro consiste na adio de uma determinada quantidade de padro amostra. Deve-se medir a absorbncia da amostra antes e aps a adio do padro, nas mesmas condies espectrofotomtricas. Desse modo, pode-se minimizar a ao de interferentes contidos na amostra. O efeito dos interferentes praticamente o mesmo nas solues de amostra e de amostra mais padres.
Maior o nmero de pontos, mais confivel a anlise.
Pode ser adio nica - adies mltiplas so mais
adequadas.
Compensa interferncias indeterminadas existentes
na amostra.
Usada quando no possvel reproduzir a matriz.
5,00 mL da
amostra +
todos os
reagentes
branco
todos os
reagentes
Concentraes
crescentes de
padro
