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ESPECTROFOTOMETRIA Curvas de calibração e adição padrão 2017

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  • ESPECTROFOTOMETRIA

    Curvas de calibrao e adio padro

    2017

  • Medidas espectrofotomtricas

    Calibrao do equipamento

    (para anlise em fixo)

    1) Selecionar o (nm) desejado;

    2) Ajustar o 100% T usando a cubeta de vidro (ou quartzo) contendo o solvente (no caso, gua destilada)

  • 3) Ajustar o zero %T usando a cubeta negra;

    Anlise por curva de calibrao

    1) Fazer as medidas dos padres e depois da(s) amostras (melhor fazer cada medida em triplicata);

    2) De posse das absorbncias e concentraes preparar o grfico de calibrao e determinar a equao da reta

  • 10

    0

    mL

    50

    mL

    50

    mL

    50

    mL

    50

    mL

    50

    mL

    50

    mL

    2 mL 4 mL 6 mL 8 mL 10 mL

    0 mL

    Soluo-padro de Fe(II) 10,0 mg L-1

  • A = 0.2106 CFe + 0.0013

    R2 = 0.9996

    0.00

    0.10

    0.20

    0.30

    0.40

    0.50

    0.00 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50

    Fe - (mg L-1)

    Ab

    so

    rvn

    cia

  • Qual a melhor reta para anlise quantitativa? a que fornece a melhor sensibilidade, ou seja, a que melhor distingue entre duas concentraes muito prximas e que d maior sinal para amostras diludas. Claramente v-se que 1 atende a esses requisitos. Duas concentraes prximas tero em 1 a maior diferena em absorbncia. O 1 o comprimento de onda de absoro mxima para a substncia, simbolizada como max. Agora pode-se definir claramente qual o significado da constante . Se b e C so os mesmos para cada reta, tem que ser diferente, para que o valor de A se modifique. uma constante que s depende da amostra, do solvente e do comprimento de onda. No depende do caminho tico ou da concentrao, uma propriedade daquela substncia em relao ao meio em que est dissolvida e ao comprimento de onda usado. chamada de absortividade molar, quando a concentrao expressa em mol/L (seria a absorbncia por mol e por centmetro). A unidade de L/mol.cm.

  • Adio Padro

    O mtodo de adio-padro consiste na adio de uma determinada quantidade de padro amostra. Deve-se medir a absorbncia da amostra antes e aps a adio do padro, nas mesmas condies espectrofotomtricas. Desse modo, pode-se minimizar a ao de interferentes contidos na amostra. O efeito dos interferentes praticamente o mesmo nas solues de amostra e de amostra mais padres.

  • Maior o nmero de pontos, mais confivel a anlise.

    Pode ser adio nica - adies mltiplas so mais

    adequadas.

    Compensa interferncias indeterminadas existentes

    na amostra.

    Usada quando no possvel reproduzir a matriz.

  • 5,00 mL da

    amostra +

    todos os

    reagentes

    branco

    todos os

    reagentes

    Concentraes

    crescentes de

    padro