Determination of Mesalazine Spectrophotometry Based on The ...€¦ · 84 7 : 9 ، د دعلا ، 8...

14
علم ،ة التربية وال مجلمجلد ال28 د ، العد2 ، 2019 : 71 - 84 71 Determination of Mesalazine Spectrophotometry Based on The Charge Transfer Complex n-π Using Reagent p-bromanil Sobhi Mohsen Jarallah Al-Mtioti Ghaith Luqman Sadeeq Al-Ramadhani Department of Chemistry, College of Education for Pure Sciences, University of Mosul, Mosul / Iraq Accepted Received 07/11/2018 25/09/2018 Abstract Simple, sensitive and rapid spectrophotometric method for the determination of mesalazine in pure form and pharmaceutical preparations is described. The method is based on the reaction of mesalazine with p-bromanil in the presence of borate buffer solution of pH9 to form a pink color charge transfer complex of maximum absorption peak (λ max ) at 346 nm. Under the optimized reaction conditions, Beer’s law correlating the absorbance with mesalazine concentration was obeyed in the range of 0.48-12 μg ml -1 . The molar absorptivity was 6.5×10 3 L.mol 1 cm 1 . The limits of detection was 0.053μg ml -1 . The accuracy and precision of the method were satisfactory; the average recovery was 98.04% and values of relative standard deviations better than 1.70 %. The stoichiometry of the reaction was studied, and the reaction mechanism was postulated. The proposed method was successfully applied to the determination of mesalazine in its pharmaceutical tablet and capsule with good accuracy and precisions. The results obtained by the proposed method were compared with those obtained by the official method. Keywords: Spectrophotometry; Charge transfer complex; mesalazine; p-bromanil

Transcript of Determination of Mesalazine Spectrophotometry Based on The ...€¦ · 84 7 : 9 ، د دعلا ، 8...

Page 1: Determination of Mesalazine Spectrophotometry Based on The ...€¦ · 84 7 : 9 ، د دعلا ، 8 دللا ، ملعلاو ةيبرتلا ةلم 71 Determination of Mesalazine Spectrophotometry

84-71 :2019، 2، العدد 28المجلد مجلة التربية والعلم ،

71

Determination of Mesalazine Spectrophotometry Based on

The Charge Transfer Complex n-π Using Reagent p-bromanil

Sobhi Mohsen Jarallah Al-Mtioti Ghaith Luqman Sadeeq Al-Ramadhani Department of Chemistry, College of Education for Pure Sciences, University of

Mosul, Mosul / Iraq

Accepted Received

07/11/2018 25/09/2018

Abstract

Simple, sensitive and rapid spectrophotometric method for the determination

of mesalazine in pure form and pharmaceutical preparations is described. The method

is based on the reaction of mesalazine with p-bromanil in the presence of borate

buffer solution of pH9 to form a pink color charge transfer complex of maximum

absorption peak (λmax) at 346 nm. Under the optimized reaction conditions, Beer’s law

correlating the absorbance with mesalazine concentration was obeyed in the range of

0.48-12 μg ml-1. The molar absorptivity was 6.5×103 L.mol−1cm−1. The limits of

detection was 0.053μg ml-1. The accuracy and precision of the method were

satisfactory; the average recovery was 98.04% and values of relative standard

deviations better than 1.70 %. The stoichiometry of the reaction was studied, and the

reaction mechanism was postulated. The proposed method was successfully applied to

the determination of mesalazine in its pharmaceutical tablet and capsule with good

accuracy and precisions. The results obtained by the proposed method were compared

with those obtained by the official method.

Keywords: Spectrophotometry; Charge transfer complex; mesalazine; p-bromanil

Page 2: Determination of Mesalazine Spectrophotometry Based on The ...€¦ · 84 7 : 9 ، د دعلا ، 8 دللا ، ملعلاو ةيبرتلا ةلم 71 Determination of Mesalazine Spectrophotometry

برومانيل -كاشف بارا عمالباست nπ-الميزاالزين طيفيًا باالعتماد على معقد الشحنة المنتقلة تقدير

72

n-π المنتقلة الشحنة معقد على باالعتماد طيفياً الميزاالزين تقدير

برومانيل -بارا كاشف عمالباست

صبحي محسن جارهللا المتيوتي غيث لقمان صديق الرمضاني

العراق/جامعة الموصل، الموصلقسم الكيمياء، كلية التربية للعلوم الصرفة،

تاريخ القبول تاريخ االستالم25/90/2018 70/11/2018

الخالصة

بشممهلا الييممي ففممي مست اممراتا الصمم ية تممم فصممي ةرطيممة ةيليممة امم لة فيسااممة لتيمم ر الم مم ا ط برفما ل بوجود م لول البورات -. تعتم الطرطية على التفاعل ب الم ا ط فالكاشي بارا(األقراص فالكبسول)

عيم لما أقصمى امتصماص ة الميتيلمة ي لموا ارجموا ي لمتلم مهو ما معيم الشم ي pH9الميظم عي دالمة يامامية مممممالهرف/رام/مللتر فممممي يمممم كا مممم 0.48-12 مممما وم تر. أمهمممم تطب ممممض قمممما وا ب ممممر ممممم ممممم الترا مممم 346

ممممالهرف/رام/مللتر فمعممم ل سمممبة 0.053بلمممد يمم الكشمممي .1-امممم1-لتر.ممممول 310× 6.5 ا متصاصممية المو رطمممة

درااممة ةبيعممة المعيمم تممم %. 1.70% فممي يمم كمماا ا ممراي النيااممي اليسممبي أفاممل ممم 98.04ا اممترجا فمي مست امراتا الصم ية بشمهل فميها يهية التفاعمل. ةبيم الطرطيمة بي ما فمي تيم ر الم م ا ط 1:1فكا

أقراص فكبسول ب قة فتوافض ج . كما تم ميار ة الطرطية الميترية مع الطرطية النيااية في ال اتور البرططا ي.

. برفما ل -، بارا ، م ا ط ، معي الش ية الميتيلة اوئيي الاطيمالالكلمات المفتاحية:

المقدمة

-5( اف ا مرطهيةالم م )يسب التسمية باام طعري الاًا ( ف البرططا ية الم ا ط )يسب التسمية

[.1] ه رفكسي يامض البي فط -2-ام يو -5فيسب التسمية اليظامية ASA-5)) س لي ساليامض الام يو في عالج الت اب ا معاء، المتامية الت اب تير عملفطع الم ا ط م ا دفطة الماادة لاللت ابات اي لست

فيل م خالل ميع تطور امراض السرةاا ،Crohn'sامراض اليولوا اف الت اب الشرج ف المستنيم فط مي م [. 2عي ا شخاص الذ لعا وا م الت اب ا معاء ]

م البط . فلم تس ل الى ص ا فاا ال فاآلفللم ا ط تأث رات جا بية افل ا الغا ات المعوطة باإل افة ا درااات عي اليساء ال وامل فلك فج ترا م ال فاء في مستخلص يل ب المر عات. ل ب ت يب اعطاء دفاء الم ا ط لألةفال ت ا ايت فلألشخاص الذ لعا وا م امراض الكلى فكذل ا شخاص الذ

[. 3ل م يسااية م ا ابرط ]

Page 3: Determination of Mesalazine Spectrophotometry Based on The ...€¦ · 84 7 : 9 ، د دعلا ، 8 دللا ، ملعلاو ةيبرتلا ةلم 71 Determination of Mesalazine Spectrophotometry

غيث لقمان صديق الرمضاني و صبحي محسن جارهللا المتيوتي

73

مذفب ، فالك مول البمارد المماء فمي المذفباا قل ل . فرد الى ابيض بلور مس وق بشهل لهوا الم ا ط بمو ا 3NO7H7C الكيميائيمة الصميغة الم م ا ط فطمتل ال رفكلورط يامض في فكذل ال ار الماء في بش ة

.[4(]1) الشهل في ةالمب ي ةالكيميائي صيغةال فلا 1-مول /م. 153.135 ج طئي

Mwt = 153.135 g/mol

للم ا ط الكيميائية الصيغة (1) الشكل

بشمممهلا الييمممي فمست امممراتا الصممم ية ف الع ممم مممم الطرائمممض الت ل ليمممة المختلفمممة لتيممم ر الم ممم ا ط عمل اامممت[، 16[ مطيافيممة ا متصمماص المممذر ]15،14، التفلورطممة ][5-13تامممي الطرائممض الطيليممة ] ال ممل البا ولوجيممة الم

[.18-22ماتو/رافيا السائل عالي ا داء ][ فتييية كرف 17فولتامتر اليباي المشتض]

ةرطية ا لة، دقيية، يسااة فاقتصادلة لتي ر الم ا ط ةيليًا بشهلا الييي هي ميتريةاا الطرطية ال ممع الكاشمي nال فاء بوصمفا ما ما مم مو الكبسول فيل م خالل تفاعلفمست اراتا الص ية ا قراص ف

في الم لول المائي ليعطي معي ش ية ميتيلة. π برفما ل بوصفا مستيبال م و -بارا

الجزء العملي األجهزة المستخدمة:

-Shimadzu UV-1800 PC, UV-Visible doubleي ئجمم ا المط ممماي الاو عمالم ااتممت

spectrophotometer ، ام، فااًل ع ج ا قياس ال الة ال اماية و 1مع خاللا كوارت يات عرضThermo RL 060P Electron Company-Singapore فيمما تممم تسخ مم الم ال ممل بااتعمممال يممممام ،

م اا يساس و عمال، فاجرط عمليات الو ا باات BS-11 Lab Companion-Koreaمائمممي مممو KERN ABS-Germany ااتعمل ج ا . فUltrasonic Cleaner للرج بالموجات فوق الصوتية

م أجل طادة ارعة عملية اإليابة في ت ا ر الم ال ل. POWER SONIC 405 Lab Tech-Korea و

المواد الكيميائية:

3NO7H7C

Page 4: Determination of Mesalazine Spectrophotometry Based on The ...€¦ · 84 7 : 9 ، د دعلا ، 8 دللا ، ملعلاو ةيبرتلا ةلم 71 Determination of Mesalazine Spectrophotometry

برومانيل -كاشف بارا عمالباست nπ-الميزاالزين طيفيًا باالعتماد على معقد الشحنة المنتقلة تقدير

74

في الب ث كا على درجة عالية م الييافة فمصيعة م قبل شركات عالمية عملةكل المواد المست معتم ة.

م م را/0.01 : يار الم لول بإيابة (مالهرف/رام/مللتر 100) م لول الم ا ط النيااي . لترمل 100في قي ية ي مية اع الييي في كمية م ا ثا ول فخفي الم لول بالماء الميطر الم ا ط

هذا الم لول في ت ا ر م ال ل مخففة بالماء الميطر عي ال اجة ال ا. عملاتا

لترمل 100م م البرفما ل في را/ 0.0424(: يار بإيابة مو ر 3-10×1برفما ل ) -م لول بارا اا تو ترطل.

بورات الصود وم م م را/ 1.904مو ر (: يار بإيابة 0.05 ) pH9الميظم البورات م لول .م الماء الميطر لترمل 100الرباعية في

مو ر م كاربو ات 0.1مللتر بترك 10م م ج : يار pH9الميظم الكاربو اتم لول تم بط ال الة ال اماية ب ا مو ر م بيهاربو ات الصود وم ف 0.1مللتر بترك 90الصود وم المائية مع

pH meter .

ماء لترمل100م في را/0.4 : يار الم لول بإيابة (مو ر 0.1)م لول ه رفكس الصود وم ميطر. 10م ال امض المرك ) لترمل1بتخليف : يار (مو ر 0.1)م لول يامض ال رفكلورط

ميطر.م الماء ال لترمل 100مو ر ( في

طريقة العمل

، تبع ا ا افة ( مالهرف/رام/مللتر0.48-12تم ا افة كميات مت ا ة م المركب ال فائي الم ا ط ) ثم ،مل25م البرفما ل في قيا ي ي مية اعة مللتر 1ا افة ثم pH9م م لول البورات الميظم مللتر 1

قياس فتمدقيية 60لم ة م 40˚الم ال ل في يمام مائي عي ترك ا مال ال م بالماء الميطر الى ي العالمة. اتبع الطرطية قا وا ب ر يتى . ا وم تر 346موجي امتصاص الم ال ل ميابل الم لول الصور عي ةول .الم لات المذكورة اعاله تبع ا ا راي االب ع اليا وا

محاليل المستحضرات الدوائية:كبسو ت اف ة عشرة اقراص م المست ارات ال فائية للم ا ط فف ا. فتم 6م تو تم م ج

)م تو قرص دفائي فاي ( م ال فاء الى قي ية ملغم 500)م تو كبسولة فاي ة( اف ملغم 400ف ا ما لهافئ فرشح اء الميطر المثم ا مل ال م الى ي العالمة بمل فإيابت ا بهمية قل لة م ا ثا ول 250 ي مية اعة

م ا قراص ال فائية فالتي مالهرف/رام/مل 2000مالهرف/رام/مل م الكبسول اف 1600لل صول على الم لول اتبع ةرطية العمل الموصوفة اعاله. ،م الم ا ط لترمالهرف/رام/مل 100لت ا ر م لول عمل اات

Page 5: Determination of Mesalazine Spectrophotometry Based on The ...€¦ · 84 7 : 9 ، د دعلا ، 8 دللا ، ملعلاو ةيبرتلا ةلم 71 Determination of Mesalazine Spectrophotometry

غيث لقمان صديق الرمضاني و صبحي محسن جارهللا المتيوتي

75

النتائج والمناقشة

طيف االمتصاص النهائي:( pH9)ا ل بوجود م لول البورات الميظم برفم -تتام الطرطية تفاعل الم ا ط مع الكاشي بارا

في عمالاتر، فالذ تم اات ا وم 346 عي اقصى امتصاص متل لوا بيفس ي ل ليعطي معي ش ية ميتيلة يات 317( فالذ لظ ر اا للم لول الصور اقصى امتصاص عي 2النيااات الاليية، فكما مو ح في الشهل )

ا وم تر. 346ف امتصاص قل ل عي ا وم تر

3-×110برفما ل ) -مع كاشي بارا( مالهرف/رام/مللتر 8)الم ا ط لمعي ( Aةيف ا متصاص ) )2)الشكل ( الم لول الصور الماء الميطر ت الظرفي المثلى Bف ) ( الم لول الصور مو ر

(C ) الماء الميطر ت الظرفي المثلىبرفما ل -مع كاشي باراالم ا ط لمعي .

ر ايمممم مممم برفما ممممل فيلمممم بتغ -بممممارا –المثلممممى الال مممممة لتكمممموط المعيمممم م مممم ا ط درااممممة الظممممرفي فتممممم

فدرااة تأث رها على امتصاص المعي فكما مو ح شري ا في الفيرات التالية: المعطيات فتثب ا خر

تأثير المذيبتمممم دراامممة ا ممموا مختلفمممة مممم الممممذ بات مثمممل المممماء، الم ثممما ول، ا ثممما ول فا اممم تو ترطل كوامممط للتفاعمممل

فا امم تو ترطل كمممذ ب الممماء كمممذ ب للمم فاء عمالفلل صممول علممى يسااممية عاليممة فااممتيرار للمعيمم . ففجمم اا ااممتعيممار ممم ه رفكسمم الصممود وم فالتخليممف بالممماء الميطممر هممو الواممط الميااممب للتفاعممل 1للبرفما ممل فبوجممود

هذا اليظام م المذ بات في الخطوات الاليية. عمال( فق تم اات3فتكوط المعي الشهل )

Wavelength (nm)

Ab

sorb

an

ce

Page 6: Determination of Mesalazine Spectrophotometry Based on The ...€¦ · 84 7 : 9 ، د دعلا ، 8 دللا ، ملعلاو ةيبرتلا ةلم 71 Determination of Mesalazine Spectrophotometry

برومانيل -كاشف بارا عمالباست nπ-الميزاالزين طيفيًا باالعتماد على معقد الشحنة المنتقلة تقدير

76

برفما ل -مع كاشي بارا الم ا ط مالهرف/رام/مللتر م 10امتصاص ( A)على ا ا تو ترطل مذ ب تأث ر( 3الشكل ) .( الم لول الصور الماء الميطرBمو ر ( الم لول الصور ، ) 1-3×10)

والمحاليل المنظمةتأثير الدالة الهيدروجينية

عيار م يامض 0.1م لولي عمالباات 7-10ترافي ب تأث ر دفال ياماية مختلفة تم درااة pH9الصود وم. فق فج اا المعي لعطي اقصى امتصاص عي دالة ه رفج يية ف ه رفكس أال رفكلورط

(. 4الشهل ) بااتعمال ه رفكس الصود وم ا وم تر 346مع ا اية يمراء ليعطي المعي افال امتصاص عي ظم م ارة م م لول البورات المي pH9م ال ل ميظمة عي دالة ه رفج يية عمال ما تم درااة تأث ر اات

مل( م م لول البورات الميظم لعطي للمعي اقصى امتصاص 1) عمالو ات الميظم فق فج اا ااتبفالكار (.6( ف)5الشهل )

pH buffer solution

8تأث ر ال الة ال اماية على امتصاص ( 4الشكل ) مالهرف/رام/مللتر م الم ا ط

تأث ر الم ال ل الميظمة على( 5الشكل ) مالهرف/رام/مللتر م الم ا ط 8امتصاص

Ab

sorb

an

ce

Ab

sorb

an

ce

Wavelength (nm)

Ab

sorb

an

ce

Page 7: Determination of Mesalazine Spectrophotometry Based on The ...€¦ · 84 7 : 9 ، د دعلا ، 8 دللا ، ملعلاو ةيبرتلا ةلم 71 Determination of Mesalazine Spectrophotometry

غيث لقمان صديق الرمضاني و صبحي محسن جارهللا المتيوتي

77

مالهرف/رام/مللتر م الم ا ط 8على امتصاص تأث ر ي م م لول البورات الميظم ( 6الشكل )

برومانيل -دراسة تأثير تركيز الكاشف بارا

لل صمول علمى افامل مم البرفما مل (ممو ر 3-10×2.5- 3-10×0.5)تم درااة تأث ر ترا م مختلفمة برفما مل لعطمي افاممل -ممو ر مم البمارا 3-10×1 ( مم ترك م ممل1) عمالامتصماص للمعيم ، فقم فجم اا اامت

هذه الظرفي في الت ارب الاليية. عمال(. فق تم اات8ف 7ش ة امتصاص للمعي الشهل )

مالهرف/رام/مللتر م الم ا ط 8برفما ل على امتصاص -تأث ر ترك كاشي البارا( 7الشكل )

p-Bromanil Conc. ×10-3M

Ab

sorb

an

ce

Borate buffer,pH9, ml

Ab

sorb

an

ce

Page 8: Determination of Mesalazine Spectrophotometry Based on The ...€¦ · 84 7 : 9 ، د دعلا ، 8 دللا ، ملعلاو ةيبرتلا ةلم 71 Determination of Mesalazine Spectrophotometry

برومانيل -كاشف بارا عمالباست nπ-الميزاالزين طيفيًا باالعتماد على معقد الشحنة المنتقلة تقدير

78

مالهرف/رام/مللتر م الم ا ط 8برفما ل على امتصاص -تأث ر ي م كاشي البارا( 8الشكل )

درجة الحرارة وزمن االستقرار لتكوين المعقددراسة تأثير

درااة تأث ر ال م الال م لتكوط فااتيرار المعي عي درجات يرارطة مختلفة ترافي ب درجة يرارة تم . ةيمم يدق 200ف 5بمم عيمم أ ممماا مم م لولمما الصممور فيلمم بمتابعممة امتصمماص المعيمم م45˚( ف م20˚الغرفممة )

( 9دقييمة الشممهل ) 30فبم م اامتيرار م40˚دقييممة عيم درجمة يمرارة 60فقم اعطمى المعيم اعلمى امتصماص بعم

.في ال رااات الاليية عمل فالتي اات

Time (min)

م40˚برفما ل في -مع بارا مالهرف/رام/مللتر م الم ا ط 8تأث ر درجة ال رارة على امتصاص ( 9الشكل )

Ab

sorb

an

ce

A

bso

rban

ce

p-Bromanil, 1×10-3M, ml

Page 9: Determination of Mesalazine Spectrophotometry Based on The ...€¦ · 84 7 : 9 ، د دعلا ، 8 دللا ، ملعلاو ةيبرتلا ةلم 71 Determination of Mesalazine Spectrophotometry

غيث لقمان صديق الرمضاني و صبحي محسن جارهللا المتيوتي

79

تأثير تسلسل االضافة

م اجل ال صول على افال امتصاص للمعيم تمم بتبما تسلسمل ا مافة المتبمع فمي ةرطيمة العممل، اي ا خر ا خفا ًا فا ًا في قيمة امتصاص المعي . تاعط ب افات التسلسال

المنحني القياسي

يمم فد قممما وا ب ممر للطرطيممة فا متصاصممية المو رطمممة فالتممي تشمم ر المممى ( تمممم ال مماد 10ممم خممالل الشممهل )يسااية الطرطيمة العاليمة، باإل مافة المى معاممل ا رتبماي فالمذ لشم ر المى المواصمفات الخطيمة للمي يمي النياامي.

دقمة ما تم يساب ا راي النيااي اليسبي فا امترجاعية لسمتة مهمررات لمثالا ترا م مختلفمة فالتمي تشم ر المى (.1افةئ م اقل قراءة على المي يي )ال فل فتوافض الطرطية. فتم يساب ي الكشي فالذ كا قيمتا

المي يي النيااي لتي ر الم ا ط ( 10الشكل )

فالبيا ات ا يصائية للطرطية الميترية الطيلية ملخص الخصائص( 1جدول )

القيم المقاسة للطريقة المقترحة Beer's law limits (μg ml-1) 0.48 – 12

Molar absorptivity (l.mol-1. cm-1) 6.5×103

LOD (μg.ml-1) 0.053 LOQ (μg.ml-1) 0.176

Average recovery (%)** 98.04

Correlation coefficient(R2) 0.9987

Regression equation (Y) *

Slope, a 0.0425

Intercept, b 0.0041

RSD** ≤1.70

* Y = a X + b, where X is the concentration of mesalazine in μg ml-1.

** Average of six determinations.

Concentration of mesalazine ( µg / ml )

Ab

sorb

an

ce

Page 10: Determination of Mesalazine Spectrophotometry Based on The ...€¦ · 84 7 : 9 ، د دعلا ، 8 دللا ، ملعلاو ةيبرتلا ةلم 71 Determination of Mesalazine Spectrophotometry

برومانيل -كاشف بارا عمالباست nπ-الميزاالزين طيفيًا باالعتماد على معقد الشحنة المنتقلة تقدير

80

المتداخالتت تم دراامة تمأث ر المتم اخالت لمبعض مم ممواد السمواغ التمي /البما مما متم ا مافت ا مم قبمل الشمركا

8ت تممممممو علممممممى )المصمممممميعة للمست اممممممرات الصمممممم ية فيلمممممم ممممممم خممممممالل قيمممممماس ا متصمممممماص لم ال ممممممل ممل. فقم فجم 25م الم م ا ط فكميمات مختلفمة مم ممواد السمواغ فمي قيما ي ي ميمة امعة (مالهرف/رام/مللتر

(.2ا ا وج ت اخل لمواد السواغ ا في يالة ا افة كميات كب رة مي ا ال فل)

المركب ال فائيعلى تأث ر مواد السواغ ( 2جدول )

Foreign Compound

Recovery of 8 µg ml-1 of mesalazine per µg/ml

Foreign added

50 100 150 200 250

Glucose 100.9 102 103.7 105.4 106.3

Lactose 101.2 102.1 103 105.2 -

Starch 99.4 100.3 105.4 109.6 -

Sodium chloride 100.9 99.6 97.8 95.1 92.4

Arabic Gum 103 104.2 105.6 - -

نسبة تركيب المعقد وثابت االستقرار

برفما مل بتطب مض ةرطيتمي التغ مرات -تم درااة سمبة ترك مب المعيم المتكموا بم الم م ا ط فكاشمي بمارا 4-6×10م ال ممممل متسممممافطة الترك مممم ) عمال[. فيلمممم بااممممت23] اليسممممبة الموليممممة( فةرطيممممة Job'sةرطيممممة المسممممتمرة )

(. فهذا ل اا 11م الم ا ط الى الكاشي الشهل ) 1:1. فتش ر اليتائج الى اا المعي متكوا بيسبة (مو ر . موعة ا م يو لمركب الم ا ط ق تكوا م خالل م n-π معي الش ية الميتيلة م و

D / R+D R / D

برفما ل -باراكاشي ف مو ر (4-6×10لمعي الم ا ط ) ( b)فالتغ رات المستمرة (a)( اليسبة المولية 11الشكل ) ت الظرفي المثلى مو ر (6-4×10)

Ab

sorb

an

ce

Ab

sorb

an

ce

a

b

Page 11: Determination of Mesalazine Spectrophotometry Based on The ...€¦ · 84 7 : 9 ، د دعلا ، 8 دللا ، ملعلاو ةيبرتلا ةلم 71 Determination of Mesalazine Spectrophotometry

غيث لقمان صديق الرمضاني و صبحي محسن جارهللا المتيوتي

81

Bromanil Tribromohydroxy-p-benzoquinone

n- charge transfer complex

O

O

B r

B r B r

H O

O

B r

B r B r

B r pH 9

O

B r

B r B r

H O

R N H 2 +

B r

B r B r

H O

R N :

H

H R N ∙

H

H

+

Radical cation Radical anion

R =

O

O O

O

يسماب ثابم ا امتيرار للمعيم مم خمالل ميار مة ا متصماص لم لمول ل تمو علمى كميمات متكافئمة فتمم ة مممممم البرفما مممممل )الكميمممممة ( المممممى م لمممممول ل تمممممو علمممممى طمممممادAsبرفما مممممل ) -مممممم الم ممممم ا ط فكاشمممممي بمممممارا

1:1يسب المعادلة التالية با عتماد على اليسبة عمالااي تم اات (.Am)المثلى(

Kc= (1-α) / α2 C α= (Am-As) /Am

المعيم فالمسمافطة لترك م ترك م C همي درجمة التفكم ف α ف (1-لتر.مول)همو ثابم ا امتيرار Kcي مث فالتممي تشمم ر المممى 1-لتر.مممول 105×6المركممب المم فائي، فكا مم قيمممة ثابمم ا امممتيرار لمعمم ل ثالثممة ترا مم هممي

اتيرارطة عالية للمعي .ا

ميكانيكية التفاعل

-فالكاشمممي بمممارا nوصمممف ا ما مممات مممم مممو باا تفاعمممل تكممموط معيممم الشممم ية الميتيلمممة بممم ا م يمممات بشمهل كاممل. علمى كمل يمال في الم لول المائي هي تفاعالت / ر فا م ة πوصفا مستيبال م و ببرفما ل

بعممم ا مممافة الم ممم ا ط المممذ لمتلممم 1:1فمممي همممذا الب مممث فمممإا المعيممم اليممماتج فمممي الم لمممول الممممائي تكممموا بيسمممبة 346فالممذ اعطممى اعلممى امتصمماص عيمم pH9م موعممة ام يممو افليممة الممى كاشممي البرفما ممل فممي فاممط قاعمم

فالذ ربمما pH9 ا وم تر في فاط قاع 317البرفما ل اقصى امتصاص عي ا وم تر. فيما لعطي كاشي

. فالمممذ لعممممل كهاشمممي تعي ممم ممممع المركمممب tribromohydroxy-p-benzoquinone [24]لعمممود المممى تكممموط للم دفج ا لكترف مي مم المما ح المى المسمتيبل ربمما ل م ا ممع تكموط جمذر يمر ملموا ئيال فائي. اا ا تيال ال

:ا تية في تم اقترا الميها يهية . فبا عتماد على يل ل معامل امتصاص عا ي

برومانيل و -( الميكانيكية المقترحة لتفاعل تكوين معقد الشحنة المنتقلة بين بارا1التوضيح )

الميزاالزين

O

B r

B r B r

H O

− ∙ O

Page 12: Determination of Mesalazine Spectrophotometry Based on The ...€¦ · 84 7 : 9 ، د دعلا ، 8 دللا ، ملعلاو ةيبرتلا ةلم 71 Determination of Mesalazine Spectrophotometry

برومانيل -كاشف بارا عمالباست nπ-الميزاالزين طيفيًا باالعتماد على معقد الشحنة المنتقلة تقدير

82

تطبيق الطريقة المقترحة على المستحضرات الصيدالنية

اقمراص أةتم تطب ض الطرطية الميترية بي ا في تي ر الم م ا ط فمي مست امراتا الصم ية علمى يم للتعب ر F-testللتعب ر ع دقة الطرطية فيساب t-testفكبسول. اي تم ميار ة اليتائج ايصائيا م خالل يساب

[ عي مستو ثية 25] ع توافي ا بالميار ة مع الطرطية المعتم ة في ال اتور البرططا ي )ةرطية التس يح ال (همي اقمل مم F-test ف t- testفتظ مر اليتمائج اا قميم (.3% لثالا درجات يرطة كما مو ح في ال م فل )95

[، فهمذا لشم ر المى ا ما وجم اخمتالي معيمو بم الطرطيمة الميتريمة 26( ]t= 3.18 ،F= 9.28اليظرطة )النيم

فالطرطية المعتم ة.

المعتم ة الطرطية مع فالميار ة الميترية الطرطية بااتخ امالمست ارات الص ية تي ر الم ا ط في (3جدول )

Certified

value

(mg)

Average

recovery

(mg)

Drug

content

found

(mg)

Recoverya

(%)

Drug

amount

present (g

ml-1)

Pharmaceutical

preparation Procedure

applied

500 mg 497.56

(0.28,2.39)b 494

501.7

497

98.8

100.35

99.4

1

4

8

Pentasa

Tablet / Ferring

AS/ Turkey

Proposed

method

400mg

394.54

(2.81,2.02)b

392

395.5

396.12

98

98.87

99.03

1

4

8

Mesacol

Capsule

/universal

pharmaceutical

industries-

Unipharma/

Syria a Average of three determinations. b Figures in parenthesis are the calculated values for t, and F respectively.

االستنتاج

(، فيات دقمة م الم ا ط اا الطرطية الطيلية الميترية يات يسااية عالية )لمه تي ر كميات ئ لة ت تمماج بلممىكممما ا ما ةرطيممة ام لة اي ( RSD ≤ 1.62%( فتوافممض ج م )98.04عاليمة )معمم ل ا امترجاعية

تيممم ر المركمممب الممم فائي بي ممما لةبيممم الطرطيمممة الميتريمممة اف المممى اامممتخالص. كمممما اا فامممط عامممو عمالاامممت .فكبسول ة اقراصأعلى ي الص ية امست اراتالم رفس في

Page 13: Determination of Mesalazine Spectrophotometry Based on The ...€¦ · 84 7 : 9 ، د دعلا ، 8 دللا ، ملعلاو ةيبرتلا ةلم 71 Determination of Mesalazine Spectrophotometry

غيث لقمان صديق الرمضاني و صبحي محسن جارهللا المتيوتي

83

المصادر

1- Actis.GC, Pllicano.R and Rizzetto.M, "Individually administered or co-

prescribed thiopurines and mesalamine for inflammatory bowel disease" .World

J Gastroenterol 15;1420-1426,(2009).

2- Sandborn.WJ, Feagan.BG and Lichtenstein.GR, "Medical management of mild

to moderate Crohn's disease : evidence based treatment algorithms for induction

and maintenance of remission"; Aliment Pharmacol Ther 26:987,(2007).

3- US National Library of Medicine 8600 Rockville Pike,Bethesda,MD 20894 US

Department of Health and Human Service National Institutes of Health Page Last

updated May (2018) .

4- Finkel, Cubeddu and Clark; Lippincott's Illustrated Reviews: Pharmacology, 4th

Edition; 393,( 2009).

5- Al-Shreify.Z.A.M, "Development of spectrophotometric and fluorophotometric

methods for determination of phenolicand nitrogenic drug compounds",M.Sc.

Thesis, Mosul University, (2012).

6- Abdalla.F.A.A and Elbashir.A.A, "Development and validation of

spectrophotometric methods for the determination of mesalazine in

pharmaceutical formulation", J.Med.Chem, 4(3),361-366.,11,(2014).

7- Zakaria.R.A, "Spectrophotometric determination of Mesalazine by

8-hydroxyquinoline and N-(1-naphthyl)ethylene- diaminedihydrochl oride

reagents in bulk and capsule dosage forms", J. Sci.,24(1),146-158,(2013).

8- Al-Enzy.M.S, Al-Sabha.T.N and Al-Ghabsha.T.S, "Use of charge transfer

complex reaction in spectrophotometric micro Determination of some drugs",

Jord. J. Chem.,7,87-102,(2012).

9- Al-Sabha.T.N, Al-Enizzi.M.S and Al-Taee.O.A, "Application of chloranil and

fluoranil π- acceptors for the Spectrophotometric determination of mesalamine in

pharmaceuticals", Eur. Chem. Bull., 3(4),377-383,(2014).

10- Salih.E.S and Al-Sharook.M.M, "Spectrophotometric assay of mesalazine in

pharmaceutical preparation via oxidative coupling reaction with thymol and

sodium metaperiodate", J.Edu.&Sci.,21, 103-115,(2008).

11- Al-Fakhry.M.H.A, "The use of oxidative coupling reaction for

spectrophotometric determination of aniline and its substituents and the drugs

dipyrone and mesalazine", M.Sc.Thesis, Mosul University, 64-79,(2006).

12- Al-Daoudi.N.M.I, "Spectrophotometric determination of some drugs by using

prussic blue reaction and methylene blue and rhodamine-B dyes", M.Sc.Thesis,

Mosul University,62-119,(2011).

13- Al-Nuaimi. I. K. O, "Development of spectrophotometric and fluoro photometric

methods for determination of some drug compounds ,M.Sc.Thesis, Mosul

University,(2017).

14- Gui.F.L, Li.W, Fan.Y.C and Hu.Z-D, "Fluorescence spectroscopy studies on 5-

aminosalicylic acid and zinc 5-aminosalicylate with human serum albumin",

J.Pharm.Biomed.Anal.,39,189- 197,(2004).

15- Al-Abdaly. Z. Z. S, "Development of Spectrophotometric ,Spectro fluorometric

and High-performance Liquid ChromatographicMethods for Determination of

some Drug Compounds", Ph.D.Thesis, Mosul University,(2013).

16- AL-Meshaekhy.M.Y,״Development of spectrophotometric methods and atomic

absorption in drug compounds analysis using different reactions ״,Ph.D. Thesis,

Mosul University,(2017).

Page 14: Determination of Mesalazine Spectrophotometry Based on The ...€¦ · 84 7 : 9 ، د دعلا ، 8 دللا ، ملعلاو ةيبرتلا ةلم 71 Determination of Mesalazine Spectrophotometry

برومانيل -كاشف بارا عمالباست nπ-الميزاالزين طيفيًا باالعتماد على معقد الشحنة المنتقلة تقدير

84

17- Nigoric.B and Imunic.B, "Determination of 5-amino salicylic acid in

pharmaceutical formulation by differential pulse voltammetry", J. Pharm.

Biomed. Anal.,31,169-174,(2003).

18- Rao.K.H, Rao.A.L and Sekhar.K.C, "Validated PR-HPLC method for the

estimation of mesalazine in bulk and tablet dosage form", Int. J. Res. Pharm.

Chem., 3, 472- 480,(2013).

19- Elmasry. M. S, Blagbrough. I. S, Rowa. M. G and Saleh. H. M, "Quantitative

HPLC analysis of mebererine, mesalazine, sulphasalazine and dispersible aspirin

stored in avenalink monitored dosage system with co-prescribed medicine",

J.Pharm. Biomed. Anal.,54, 646-652,(2011).

20- Abdolmohammad- Zadeh. H and Kohansal. S, "Determination of mesalamine by

spectrofluorometry in human serum after solid-phase extraction with Ni-AL

layered double hydroxide as a nanosorbent", J. Braz. Chem. Soc.,23,473-

781,(2012).

21- Pastorini. E, Locatelli. M, Simoni. P, Roda. G and Roda. E, "Development and

validation of an HPLC-ESI- MS/MS method for determination of 5-

aminosalicylic acid its major- metabolites N-acetyl-5-aminosalicylic acid in

human plasma", J. Chromatogr. B, 872, 99- 106,(2008). 22- Rafael.J.A, Jobar.J.R , Gasagrande.R and Geargetti.S.R, "Validation of HPLC,

DPPH and nitrosation methods for mesalamine determination in pharmaceutical

dosage forms", Braz.J. Pharm. Sci., 43,(2007).

23- Skoog.D.A, West.D.M, Holler.F.J and Crouch.S.R, "Fundamentals of Analytical

Chemistry", 9th ed. Mary Finch,USA,(2013).

24- Townshend.A, "Analytical applications of molecular complexes", Proc. Soc.

Anal. Chem.,

25- British pharmacopeia, CD-ROM, (2015).

26- Harevy.D, ״Modern Analytical Chemistry״, McGarw-Hill Higher

Education,USA,(2000).