Determinação do λ máximo de uma solução padrão KMnO4

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 UNIVERSIDADE FEDERAL DO ACRE-UFAC CENTRO DE CIÊNCIAS BIOLÓGICAS DA NAT UREZA-CCBN CURSO DE LICENCIATURA EM QUÍMICA DISCIPLINA: FOTOQUIMICA PROF. DR. CARLOS GARÇÃO DETERMINAÇÃO DO MÁXIMO DE UMA SOLUÇÃO PADRÃO KMNO 4 DISCENTES: ANTONIA ROSELUCIA C. BELMIRO AUREANE DOS SANTOS ALDENIZE TATIANA ESLI SANTOS MARIZETE BARBOSA PAULYANE DOS SANTOS Rio Branco-acre 2011

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Determinação do λ máximo de uma solução padrão KMnO4

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO ACRE-UFAC

CENTRO DE CIÊNCIAS BIOLÓGICAS DA NATUREZA-CCBN

CURSO DE LICENCIATURA EM QUÍMICA

DISCIPLINA: FOTOQUIMICA

PROF. DR. CARLOS GARÇÃO

DETERMINAÇÃO DO MÁXIMO DE UMA SOLUÇÃO PADRÃO KMNO 4

DISCENTES: ANTONIA ROSELUCIA C. BELMIRO

AUREANE DOS SANTOS

ALDENIZE TATIANA

ESLI SANTOS

MARIZETE BARBOSA

PAULYANE DOS SANTOS

Rio Branco-acre

2011

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Determinação do máximo de uma solução padrão KMnO4

1. Objetivo:

  Fazer uma varredura na faixa do ultravioleta e do visível de uma solução padrão

de KMnO4,

a fim de determinar o máximo de adsorção dessa solução.

  Determinar a concentração de uma espécie em solução a partir do gráfico da

variação de absorbância (ou transmitância) em função da concentração de várias

soluções-padrão.

2. Fundamentos Teóricos:

A espectroscopia no ultravioleta visível (UV/VIS) envolve a espectroscopia de

fótons (espectrofotometria). Ela utiliza luz na faixa do visível, do ultravioleta (UV)

  próximo e do infravermelho próximo. Nessas faixas de energia as moléculas sofremtransições eletrônicas moleculares. A região do espectro do ultravioleta é na faixa de

200 a 400 nm e a da luz visível é entre 400 e 800 nm.

Espectroscopia de Absorção:

É preciso determinar a quantidade de luz que a amostra irá absorver, sendo descrito

 pela Lei de Beer-Lambert que é a relação entre a intensidade da luz incidida na solução

(I0) e a intensidade da luz saindo da solução (I).

-log (I/I o ) = A = I cl  

 A = absorbância

I = absortividade molecular ou coeficiente de extinção

c = concentração do material absorvedor 

l = espessura da amostra através da qual a luz passa

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Desvios da Lei de Beer-Lambert:

y   Desvios Químicos: 

y  p   Deslocamento do equilíbrio: quando uma amostra se dissocia, associa ou

reage com um solvente para formar um produto que tem espectro de absorçãodiferente da amostra.

y  p  Dissociação de complexos: excesso ou insuficiência de agente complexante. 

y   Desvios Instrumentais: em soluções muito concentradas, as moléculas do soluto

influenciam umas às outras devido às suas proximidades, pois quando ficam

muito perto umas das outras, a absortividade pode mudar um pouco.

y  A absorção na região da luz depende da estrutura eletrônica da molécula.

y   Na região do ultravioleta produz modificações da energia eletrônica da molécula

em conseqüência de transições dos elétrons de valência. Estas transições fazem

com que os elétrons excitados passe do orbital molecular ocupado para o

 primeiro orbital de energia superior.

Espectrofotômetro:

y  Instrumento que registra dados de absorbância em função do comprimento de

onda ().

y  A característica mais importante do espectrofotômetro é a seleção de radiações

monocromáticas.

y  O espectro de absorção é característico para cada espécie química, sendo

  possível a identificação de uma espécie química através do seu espectro de

absorção.

Esquema dos principais componentes de um espectrofotômetro:

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y  A amostra deve estar em um recipiente (cubeta) de quartzo quando a radiação

forma região espectral do ultravioleta. Quando forma região da luz visível usam-

se os de vidro por ter uma melhor dispersão.

y  Os detectores devem ser altamente sensíveis.

y  Os dados obtidos pelo detector são enviados para um dispositivo de

 processamento de dados.

Fontes de Radiação:

y  As fontes mais comuns baseiam-se na incandescência, mas devem atuar em

temperaturas elevadas para ter uma cobertura apreciável no ultravioleta.

y  São constituídas por filamentos de materiais que são excitados por descargas

elétricas com elevada voltagem ou aquecimento elétrico.

y  Condições para uma fonte ser de boa qualidade para atuar nessa faixa:

y  p Gerar radiação contínua;

y  p Ter intensidade de potência radiante suficiente para permitir a sua detecção

 pelo sistema detector;

y  p Ser estável.

y  Além disso, deve ter um tempo de vida longo e preço baixo.

Exemplos de Fontes de Exemplos de Fontes de Radiação:

y  Lâmpada de filamento de tungstênio;

y  Lâmpada de quartzo-iodo;

y  Lâmpada de descarga de hidrogênio ou de deutério;

y  Lâmpada de cátodo oco e Laser;

Monocromadores:

y   F unção: seleção do comprimento de onda em que se tem interesse para a

análise.

y  C onstituição:

p  Fenda de entrada de um elemento de dispersão de radiação

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p  Fenda de saída

y  T ipos:

p  Prismático

p  Reticuladores

Monocromador Prismático:

y  A radiação policromática vinda da fonte de radiação passa pela fenda de entrada

e incide sobre a face de um prisma, sofrendo um desvio.

y  Os vários comprimentos de onda terão diferentes direções após a incidência no

 prisma. Se for realizado um ajuste rigorosamente controlado da fenda de saída,

 pode-se selecionar o comprimento de onda desejado.

Monocromador Reticular:

y  O principal elemento dispersante é a rede de difração. Essa rede consiste em

uma placa transparente ou refletora com muitas ranhuras paralelas e

equidistantes.

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y  Dispersão resultante desta rede é linear. Os vários comprimentos de onda

dispersos são igualmente espaçados, por isso a fenda de saída isolará uma banda

de radiação de largura constante.

y  A resolução é muito mais elevado que os prismas.

Monocromador reticular 

Tipos de Espectrofotômetros para a Região Visível e Ultravioleta:

  Espectrofotômetro mono-feixe:

Espectrofotômetro mono-feixe

Etapas:

(1º) Coloca-se o solvente (branco) no caminho ótico e mede-se a intensidade daenergia radiante, que atinge o detector;

(2º) Substitui-se o recipiente com o solvente (branco) pelo recipiente com a amostra efaz- se a determinação propriamente dita da absorbância.

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y  Espectrofotômetros mono-feixe:

- Não são cômodos, pois a amostra e o branco têm que ser colocados alternadamenteno único feixe de radiação;

- Não é adequado para medir absorbâncias em função do tempo;

Espectrofotômetro duplo-feixe:

y  Dois feixes de radiação são formados no espaço, por um espelho que divide ofeixe vindo do monocromador em dois. Um feixe passa através da soluçãoreferencia (branco) até o transdutor e outro, ao mesmo tempo, passa através daamostra até o segundo transdutor.

y  As duas correntes serão determinadas e mostradas no indicador de sinal. Com oauxílio de um dispositivo apropriado, calcula-se a diferença de transmitânciaentre os dois feixes, essa diferença será mostrada no indicador de sinal comoabsorbância.

Espectrofotômetro duplo-feixe

3. Materiais e Reagentes:

Vidrarias:

y  Balão volumétrico 100 mL;

y  Bastão de vidro;

y  Béquer de 100 mL;

y  08 cubetas de Quartzo;

y  Funil analítico de vidro;

y  Vidro de relógio;

Aparelhos:

y  Balança analítica;

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y  Espectro fotômetro U.V-visível;

Reagentes:

y  KMnO4 

4. Procedimento:

4.1 Preparar 100 mL uma solução padrão de KMnO4 com concentração de 1 x 10¹ mol.L¹.

4.2 determinar, usando o aparelho espectro fotômetro U.V-visível, a curva de absorção dasolução padrão, da solução preparada no item anterior na faixa de 200 nm a 1000 nm.

4.3 a partir da solução preparada do item 4.1, diluir em volumes diferentes:

A) V1 = 5,0 mL

B) V2 = 10,0 mL

C) V3 = 20,0 mL

D) V4 = 35,0 mL

5. Resultados e discussões:

 No item 4.1 temos o seguinte:

MM KMnO4 = 158,04 g.mol¹ 

Impureza = 0,2 %

Assim temos a equação:

Sabendo que

= assim temos:

Logo queremos encontrar a massa, isolando-o, temos:

Substituindo os valores temos:

 

²  Essa é a massa de KMnO4 necessária para diluir em 100mL

Assim foi colocada uma pequena quantidade na cubeta a água destilada para fazer a

leitura do branco, e logo Substituído pelo recipiente da solução de KMnO4 e assim

faz-se a determinação propriamente dita da absorbância de vidro e levada a leitura do

espectrofotômetro, no qual deu um Maximo de 525,20 nm; logo no anexo A esta o

gráfico do espectro de KMnO4, mostrando em detalhe a absorção do mesmo.

 No experimento 4.2 foi diluída a mesma solução do item anterior, assim todas têm umaconcentração diferente;

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A) V1 = 5,0 mL

B) V2 = 10,0 mL

C) V3 = 20,0 mL

D) V4 = 35,0 mL

Todas essas soluções foram colocadas no espectrofotômetro no qual me deu a absorbância,logo temos o seguinte resultados no quadro abaixo:

Absorbância Concentração ( mol.L¹)0,107 5,0 x 10 0,230 1,0 x 10 0,478 2,0 x 10 0,809 3,5 x 10 2,500 1,0 x 10³

O gráfico estar no anexo B foi feito no Excel no qual me permitem saber o coeficiente angular,assim temos:

y = 2474,1x logo se usarmos o restante da solução e diluirmos em uma quantidade qualquer, einserirmos no monocromador para ver quanto tem de absorbância ou de transmitância tem,  podemos achar a concentração através dessa equação acima, pois o x representar a

concentração. Onde equivale a mesma equação da absortividade A = .x ; 

Assim foi diluído o restante da solução em uma quantidade qualquer de água, e ao colocar noespectrofotômetro deu uma absortividade de 0, 156.

Assim temos: Y = A = 0, 156; = 2474,1 logo temos:

y = 2474,1x 0, 156 = 2474,1x

����¹ essa é a concentração da

solução de KMnO4, diluída em uma volume qualquer.

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6. Conclusão:

Este trabalho é de suma importância para analise laboratorial no qual me permite saber a

quantidade de soluto é absorvido pelo solvente, na análise quantitativa dependendo da

absorbância irá determinar a concentração da amostrar como foi feito neste experimento onde

  pode-se encontrar a concentração da solução de KMnO4. A condição especial para qualquer 

determinação quantitativa é a observação à  Lei de Beer-Lambert, mas o controle do pH, as

técnicas de extração por solventes, o ajuste do estado de oxidação, entre outras também são

muito importantes, logo diminuir os erros no qual me possibilitar uma analise mais minuciosa.

Assim na analise qualitativa dependendo de quanto de luz que a amostra absorver vai

determinar qual é a espécie, pois o espectro é característica daquela determinada espécie

química.

Logo as vantagens que esses métodos instrumentais nos favorecer são a maior velocidade

no processamento das análises, maior confiabilidade dos resultados, diminuição das

contaminações, diminuição na geração de resíduos, menor consumo de amostras e reagentesredução de custos.

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7. Bibliografia:

Disponível em <w3.ufsm.br/piquini/biomol09/ espectroscopia _ UV  _ Visivel .  ppt> Acesso

em 02 de maio de 2011. 

 Disponivel em <www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext...> Acesso em 13 de maio de

2011. 

TOWNES, C.H. and SCHAWLOW, A.L. M icrowave spectroscopy. Nova Iorque: Dover Publications, Inc.,1975.