Curs Analiza

download Curs Analiza

of 63

  • date post

    28-Oct-2015
  • Category

    Documents

  • view

    142
  • download

    6

Embed Size (px)

Transcript of Curs Analiza

  • CURSUL 3

  • Puterea rotatorie[ m] t puterea rotatorie specifica D20(5) = puterea rotatorie specifica a unui lichid[ m]D 20 = puterea rotatorie specifica a unei substante in solutie Puterea rotatorie se masoara cu ajutorul polarimetrului

    Puterea rotatorie specifica [m] t rotatia planului luminii polarizate [rad] determinata de un strat cu grosimea de 1 m dintr-un lichid sau o solutie care contine 1kg de substanta active intr-un m3 de solutie masurata la temperatura t si lungimea de unda

    -Unitatea de masura in S.I. este [rad m3/kg]SI -in practica se foloseste ca unitate de masura [milirad m3/kg]-FRX defineste aceste unitati conventionale (care se folosesc in practica)

    Puterea rotatorie ( D20) a unui lichid reprezinta unghiul de rotatie a planului luminii polarizate, exprimata in grade, la temperatura de 200C (5), la o lungimea de unda D= 589,3 nm, corespunzatoare radiatiei D monocromatice a Na pe un strat cu grosimea de 1 dm .

  • Puterea rotatorie specifica a unei substante in solutie [ ]D 20 marimea unghiului de rotatie a planului luminii polarizate, exprimat in grade, la temperatura de 200C (5) la o lungime de unda care corespunde radiatiei D monocromatice a Na masurata pe solutia substantei de analizat care corespunde la 1g/cm3 de substanta.Se exprima in [1g/ml]

    Puterea rotatorie specifica a unui lichid marimea unghiului cu care este rotit planul luminii polarizate care corespunde radiatiei D monocromatice a Na la temperatura de 200C masurata pentru un strat cu lungimea de 1dm raportat la masa volumica. Se exprima in [1g/cm3]D.p.d.v. a controlulului medicamentului polarimetria permite determinarea cu o sensibilitate de 0,05 unitati de grad si cu o aproximatie de 0,05 0C

  • Inainte de orice determinare polarimetrica aparatul se aduce la punctual 0 cu tubul polarimetric inchis la ambele capete.

    In cazul unei solutii a unei substante aducerea aparatului la 0 se face cu tubul polarimetric umplut cu solventul.

    Daca substanta este solida se cantareste la balanta analitica o anumita cantitate de substanta in balonul cotat

    Daca solutia nu este limpedese filtreaza dupa care se fac determinarile pe solutia limpede

    Se fac 5 citiri la polarimetru dupa care se face media acestor citiri, notand cu sensul de rotire.

  • [ ]D 20 = /l0 formula de calcul pentru puterea rotatorie specifica pentru lichide, unde:

    = marimea unghiului cu care este rotit planul luminii polarizatel = lundimea tubului polarimetric (dm)0 = masa volumica la temp de 200C exprimata in g/cm3

    [ ]D 20 = 100 /lc formula de calcul pentru puterea rotatorie specifica pentru substante in solutie, unde:

    = marimea unghiului cu care este rotit planul luminii polarizate l = lundimea tubului polarimetric (dm) c= concentratia solutiei in substanta de analizat (exprimata in procente de masa/ volum)

  • c = 100 /l[ ]D 20 daca cunoastem puterea rotatorie specifica a unei substante intr-un anumit solvent, la o anumita temperatura, si o anumita lungime de unda putem afla concentratia unei substante necunoscute, unde: = marimea unghiului cu care este rotit planul luminii polarizate l = lundimea tubului polarimetric (dm) [ ]D 20 = puterea rotatorie specifica (tabele)

    Aplicatii in Controlul medicamentului: - identitate; -puritate; -dozare. Daca cunoastem puterea rotatorie specifica [ ]D 20 intr-un lichid, masurand unghiul de rotatie, putem afla concentratia substantei analizate.

  • Indicele de refractie

    Cand un fascicol de lumina monocromatica patrunde dintr-un anumit mediu cu o anumita densitate optica intr-un alt mediu cu o alta densitate optica , radiatia monocromatica poate suferi 2 fenomene diferite: o reflexie (se intoarce inapoi sub acelesi unghi unghiul de incidenta i) si o refractie (strabate mediul si se apropie de normal (unghi de refractie r)

    n= sin i/ sin r = viteza luminii in vid/ viteza luminii in substanta de analizat

    n=indicele de refractie i = unghiul de incidenta r = unghiul de refractie

    Daca i=900 si sin i=1 marimea unghiului de refractie este maxim.Dupa acest principiu este construit un refractometru

  • -reprezinta criteriu de identitate, puritate si poate fi valorificat pentru determinari cantitative-indicele de refractie este o caracteristica pentru fiecare substanta-la o anumita temperatura (200C) si o anumita lungime de unda (589.3 nm)FRX noteaza indicele de refractie cu nD20

    Indicele de refractie nD20 depinde : -de temperatura -lungimea de unda -presiune -natura substantei -natura solventuluiIn cazul unei solutii daca mentinem toti factorii de mai sus constant , singura variabila este concentratia s-a constatat ca exista proportionalitate intre valorile indicelui de refractie si concentratie constanta poate fi utilizata ca si criteriu de identitate, puritate si dozare.

  • Se poate intocmi o curba de etalonare folosind ca etalon o substanta pura.Se reprezinta variatia indicelui de refractie nD20 in functie de concentratie.Pentru o proba necunoscuta citim prin extrapolare valoarea concentratiei utilizand indicele de refractie.

    Cg%= (n-no) /F, unde

    n= indicele de refractie a solutiei pe care o analizam no= indicele de refractie a solventului purF = factor refractometric si care arata cresterea medie a valorii indicelui de refractive atunci cand concentratia creste cu 1g%. Se ia din tabele sau se determina experimental.refractia specifica = indicele de refractive a solutiei analizate (n)

    [n] =[ (n2+1)/ (n2+2)] 1/d () formula Lorenz-Lorenz

    Este utilizata pentru aflarea identitatii si puritatii unei substante

  • Refractia molaraAtat refractia specifica cat si cea molara constituie un criteriu de determinare, de dozare.Determinarile refractometrice sunt foarte avantajoase si permit o determinare rapida si economica (necesita cateva picaturi de substanta)

    Aditivitatea poate fi valorificata cand avem o solutie cu 2 componente a caror solubilitate, in solvent diferiti, este diferita.n AB= nA +nB Apa AlcoolEx. Rp/ Urotropina (1) + + Bicarbonate (2) + -

  • a1/ V1 (separare d.p.d.v. a solubilitatii lor)

    Cantarim o anumita cantitate a1 care contine cei doi componenti, o dizolvam intr-un volum exact V1 ml de alcool, agitam pana la dizolvarea urotropinei (bicarbonatul nu se dizolva in alcool).Aflam cant. de urotropina/ comprimat.a1 = pulbere cantarita la balanta analitica care contine ambele componente (urotropina si bicarbonat)V1 = volumul de alcoolC g%alcoolica 1 = (n1alc - n0alc)/F1alc , unde n0alc =indicele de refractive a alcoolului

    C100 ml xa1xV1 ml yAy = (n1alc- n0alc ) V1 A/ F1alc 100 a1 cantitatea de urotropina pe comprimat

  • a2/ V2daca facem o noua cantarire, presupunem ca valoarea cantarita la balanta analitica din proba (a2)care contine cele 2 componente si o dizolvama intr-un volum exact de apa V2avem o solutie care contine ambele component (urotropina si bicarbonat).a2 = pulbere cantarita la balanta analitica care contine ambele component (urotropina si bicarbonat)V2 = volumul de apana1,2 - n0 =( na1 - na0 ) + ( n a2 - n0) (1)C g%apa 1 = n1a- n0a/ F1a (4) pentru urotropinaC g%apa 2 = n2a - n0a/ F2a (3) pentru bicarbonat

    Din (1) (n a2 - na0 ) =( na1,2- na0) -( na1 - na0) (2)

    Pe (2) o inlocuim in (3) C g%apa 2 =( na1,2- na0) -( n1a- n0a )/ F2a

    C g%apa 2 =( na1,2- na0) / F2a - C g%apa 1 F1a

    citind indicele de refractie a solutiei, care contine ambele componente, calculam concentratia unei componente si putem concentratia celeilalte componente. Indicele de refractie se poate utilize si la amestecuri ternare

  • Indici oficinali FRXIndicele de aciditate = numarul de mg KOH necesar pentru a neutraliza acizii liberi din 1g proba de analizat

    Indicele de ester = numarul de mg KOH necesar pentru a neutraliza acizii grasi rezultati din saponificarea a 1g proba de analizat

    Indicele de hidroxil = numarul de mg KOH echivalent cu acidul acetic consumat prin acetilarea a 1g proba de analizat.

    Indicele de iod = numarul de g I2 fixat de 100 g proba de analizat

    Indicele de peroxid = numarul de ml de Na2S2O3 10-2 M oxidat de iodul eliberat din acidul iodhidric prin actiunea peroxizilor din 1g proba de analizat

    Indicele de saponificare = numarul de mg KOH necesar pentru neutralizarea tuturor acizilor, a acizilor liberi si a celor rezultati prin saponificarea a 1g proba de analizat

  • Constante:

    -punctul de fierbere-punctual de topire-punctual de picurare-punctual de congelare-intervalul de distilare

  • *. PRINCIPALELE METODE DE ANALIZA UTILIZATE IN LABORATOR. CONSIDERATII TEORETICE SI PRACTICE

    2.1. METODE TITRIMETRICE VOLUMETRICE2.1.1 PrincipiuMetodele titrimetrice volumetrice, numite in continuare volumetrice, reunesc metodele chimice de analiza in care analitul din solutia de analizat se determina cantitativ prin masurarea volumului de reactiv de concentratie cunoscuta, care se aduce in cantitate stoechiometrica peste acesta (Figura 2.1).Figura 2.1. Principiul volumetriei

  • *La baza oricarei metode chimice de analiza sta o reactie chimica: xX + yY uU + vV +care, pentru a putea fi utilizata in volumetrie, trebuie sa indeplineasca mai multe conditii:sa fie cantitativa transformarea, practic totala, a partenerilor de reactie (X, Y) in produsi de react