Lampiran 2

Hasil Karakterisasi XRD

Tabel 1. Karakterisasi dengan Difraksi Sinar-X.

Sampel 2 θ Int-f hkl

ITO 30.58 3907.517 101

CdS 26.16 965.4745 111

43.04 686.7544 220

53.64 55.7495 311

63.1 77.3696 400

ZnS 28.16 221.0368 111

58.74 306.3671 311

Komposit CdS-ZnS 26.34 996.2424 111

43.06 688.969 220

58.74 306.3671 311

88.86 99.6385 422

Tabel 2. Perhitungan ukuran kristal dengan metode Debye-Scherrer.

Sampel 2 θ B (rad) θCos θ (rad)

λ (nm) D (nm)

CdS 26.16 0.00593 13.08 0.974 0.15406 24.00594ZnS 58.74 0.00209 29.37 0.871 0.15406 45.74409

D= 0,9∗λB cosθ

D = ketebalan kristal yang juga dapat dianggap sebagai ukuran kristal (nm)λ = panjang gelombang sinar-x yang digunakan pada waktu pengukuran (nm)B = lebar setengah puncak pada difraktogramθ = sudut difraksi berasal dari data grafik 2θ pada difraktogram.

Gambar 1. Pola Difraksi ITO berdasarkan JCPDS no. 39-1058 sebagai pembanding hasil analisis XRD.

Gambar 2. Pola Difraksi CdS berdasarkan JCPDS no. 75-1546 sebagai pembanding hasil analisis XRD.

Gambar 3. Pola Difraksi ZnS berdasarkan JCPDS no. 80-0020 sebagai pembanding hasil analisis XRD.

4.1.1. X-Ray Diffraction (XRD)

Difraksi Sinar-X merupakan teknik yang digunakan dalam karakteristik material untuk

mendapatkan informasi tentang ukuran, struktur kristal, dan orientasi kristal. Gambar 4.7.

terlihat bahwa karena puncak ITO yang sangat tinggi menyebabkan puncak puncak material

lainnya nampak terlihat rendah intensitasnya. Indium timah oksida (ITO) memiliki intensitas

yang sangat tinggi sebesar 3907,519 pada 30,580, sesuai dengan JCPDS no. 39-1058 puncak

pada 30,580 merupakan kristal dengan puncak reflektansi (222).

Difraktogram CdS tedapat beberapa peak yaitu pada 26,160; 43,040; 53,640 dan 63,10.

Sesuai data JCPDS no. 75-1546 bahwa puncak puncak pada material tersebut telah

berkesesuaian dengan material cadmium sulfida, dengan orientasi penumbuhan kristal yaitu

dengan puncak reflektansi pada 26,160 (111), 43,040 (220), 53,640 (311) dan 63,10 (400). Sifat

kristalinitas pada CdS terdapat pada puncak reflektansi (111), (200), (311) dan (400).

Gambar 4.7. Difraktogram dari ITO, CdS, ZnS dan komposit CdS-ZnS

Penentukan ukuran kristal pada partikel CdS, dari puncak puncak yang ada pada

difaktogram yang telah disesuaikan dengan JCPDS no. 75-1546, maka untuk menghitung ukuran

20 30 40 50 60 70 80 90

01000200030004000

20 30 40 50 60 70 80 90

01000200030004000

20 30 40 50 60 70 80 90

01000200030004000

20 30 40 50 60 70 80 90

01000200030004000

Komposit CdS-ZnS

ZnS

CdS

ITO

inte

nsi

tas

kristal digunakan peak pada intensitas tertinggi, yaitu pada 26,160. Hasil perhitungan ukuran

kristal menggunakan persamaan Warren-Scherrer diperoleh ukuran kiristal CdS sebesar

24,00594 nm.

30

0

1000

2000peak CdS pada 2 200 sampai 300

inte

nsi

tas

2

40 60 80

0

peak CdS pada 2 dari 300 sampai 900

Inte

nsi

tas

2

Gambar 4.8. Difraktogram CdS dengan 2dari 200 sampai 900

Difaktogram dari kristal ZnS yang yang disesuikan dengan JCPDS no. 80-0020

menunjukkan hasil puncak yang sama antara hasil difraktogram dengan data JCPDS, yaitu pada

puncak pada 28,160 dan 58,740 yang ditunjukan pada gambar 4.9.

24 26 28 30

0

1000

peak ZnS pada 2 dari 200 sampai 300

Inte

nsi

tas

2

60 80

0

100

200

300

400

2

peak ZnS pada 2 dari 300 sampai 900

Inte

nsi

tas

Gambar 4.9. Difraktogram ZnS dengan 2dari 200 sampai 900

Puncak pada 28,160 memiliki puncak reflektansi (111) sedangkan pada puncak 58,740

memiliki puncak reflektansi (311), puncak reflektansi (111) dan (311) memiliki intensitas yang

tinggi, sehingga puncak reflektansi (111) dan (311) memiliki sifat kristalinitas yang baik. Ukuran

kristal dari ZnS diukur pada puncak 28,160 menunjukkan ukuran kristal sebesar 45,74409 nm.

Difraktogram dari material komposit CdS-ZnS memiliki puncak puncak reflektansi yaitu

gabungan dari beberapa puncak reflektansi dari CdS dan ZnS. Puncak CdS terdapat pada 26,340

dengan puncak reflektansi (111) selain itu pada 43,060 dengan puncak reflektansi (220),

sedangkan puncak ZnS muncul pada 58,740 dengan puncak reflektansi (311) dan puncak pada

88,860 dengan puncak reflektansi (422).

Difaktogram komposit CdS-ZnS pada gambar 4.10. menunjukkan beberapa kristal

dengan intensitas yang tidak terlalu tinggi. Puncak puncak itu antara lain 84,80 merupakan

puncak dari CdS dengan puncak reflektansi (422), pada puncak 72,70 merupakan puncak dari

CdS dengan puncak reflektansi (420), pada 63,680 merupakan puncak dari CdS dengan puncak

reflektanasi (400). Beberapa puncak yang ditunjukan pada difraktogram komposit CdS-ZnS

nampak kristal CdS lebih banyak terlihat puncaknya, hal ini dikarenakan pada kristal CdS

persebarannya tidak merata sehingga menutupi kristal ZnS yang persebaran dan bentuknya

homogen, hal ini juga sudah dijelaskan pada analisis SEM yang menunjukkan bahwa partikel

CdS lebih dominan pada komposit CdS-ZnS.

Difraktogram komposit CdS-ZnS juga menunjukkan bahwa ZnS dengan puncak

reflektansi (111) tidak muncul dengan intensitas yang tinggi, hal ini karena adanya puncak

reflektansi (111) dari CdS.

40 60 80

0

2

Inte

nsita

s

peak komposit CdS-ZnS pada 2 dari 300 sampai 900

0

1000In

tens

itas

2

peak komposit CdS-ZnS pada 2 dari 200 sampai 300

Gambar 4.10. Difraktogram komposit CdS-ZnS dengan 2dari 300 sampai 900

30 40 50 60 70 80 90

JCPDF

(104)

(202)

(004)

(201)

(112)

(200)

(103)

(110)

(102)

(101)

(002)

(100)

2 (0)

Subtrat ITO

(101)

ZnO 0,01 M

(201)

(112)

(200)

(103)

(110)

(102)

(100)

(002)

(101)

Inte

nsit

as (

a.u

.)

ZnO 0,05 M

(103)

(201)

(112)

(200)

(110)

(102)

(100)

(002)

(101)

ZnO 0,08 M

Gambar 4.2. Pola difraksi ZnO pada berbagai konsentrasi yang dipreparasi dengan metode sonokimia

Peningkatan konsentrasi dapat menyebabkan kristalinitas ZnO semakin naik dan orientasi

yang muncul pada puncak refleksi (100),(002) dan (101). Pada konsentrasi Zn2+ 0,01 M, hanya

terlihat puncak refleksi (100) dengan intensitas yang rendah menunjukkan bahwa kristal ZnO

yang dihasilkan masih bersifat amorf atau mempunyai kerapatan kristal yang rendah. Pada

konsentrasi Zn2+ 0,05M menuju konsentrasi 0,08 M mengalami peningkatan intensitas puncak

kristal ZnO, hal ini menunjukkan kristalinitas semakin naik. Pertumbuhan kristal ZnO

berdasarkan kenaikan konsentrasi masih dominan ke arah sumbu-a kristal tumbuh ke berbagai

arah belum menunjukkan pertumbuhan satu arah yaitu ke sumbu-c, berdasarkan penelitian

sebelumnya untuk pertumbuhan satu arah pada difraktogaram XRD yang dihasilkan puncak

reflektansi yang muncul hanya pada sumbu-a (Maryanti, 2008), hal ini juga didukung dari hasil

karakterisasi SEM. Kenaikan konsentrasi menjadi faktor penting dalam pertumbuhan kristal

ZnO, karena dengan semakin naiknya konsentrasi Zn2+ mengalami hidrolisis yang sangat cepat,

sehingga proses distribusi ion Zn2+ terhadap subtrat sangat cepat, menyebabkan partikel tumbuh

tidak beraturan (Yadav, 2007).

Preparasi nanopartikel ZnO juga dilakukan pada berbagai waktu sonikasi, hal ini untuk

melihat pengaruh sonikasi terhadap ukuran dan pertumbuhan kristal ZnO. Dengan menggunakan

hasil dari pola difraksi yang disesuaikan dengan JCPDF No 75-1526 seperti pada Gambar 4.3.

berikut.

Gambar 4.3. Pola difraksi ZnO pada berbagai waktu sonikasi

Semakin lama sonikasi peningkatan intensitas puncak difraksi semakin meningkat. Pada

sonikasi selama 30 menit tidak muncul puncak, hal ini dapat disimpulkan bahwa kristal belum

terjadi pertumbuhan, sedangkan pada 1 jam sudah mulai terjadi pertumbuhan kristal ZnO dengan

puncak reflektansi yang muncul (101) dengan intensitas yang rendah kristal masih bersifat

amorf. Puncak mulai terlihat dan semakin tajam yaitu pada 2 jam dan 3 jam dengan puncak

reflektansi (100), (002) dan (101). Hal ini dapat disimpulkan bahwa semakin lama sonikasi maka

struktur kristalin ZnO semakin meningkat, tetapi untuk orientasi pertumbuhan kristal masih

dominan tumbuh ke arah sumbu-a yaitu pada puncak reflektansi (100) dan (101). Sonokimia

juga merupakan faktor penting dalam pertumbuhan kristal ZnO, semakin lama sonikasi

menyebabkan getaran ultrasonik pada proses pembentukan hidrolisis Zn2+ menjadi spesis

Zn(OH)2 lebih cepat, sehingga proses deposisi kristal ke subtrat menyebabkan kristal tumbuh

tidak beraturan.

Lampiran 2

Hasil Karakterisasi XRD

Tabel 1. Karakterisasi dengan Difraksi Sinar-X

Sampel 2 θ Int-f hkl

Konsentrasi

0,01 M 36.68 39.85 101

0,05 M 32.48 43.39 100

35.24 39.85 002

36.89 71.61 101

0,08M 32.36 188.89 100

35.16 141.53 002

36.92 323.01 101

Waktu sonikasi

30 mnit - - -

1 jam 36.75 52.26 101

2 jam 32.38 99.24 100

35.22 77.84 002

36.98 163.33 101

3 jam 32.38 211.80 100

35.22 160.54 002

36.92 299.91 101Penambahan NH4OH dan LiCl

NH4OH 32.38 226.09 100

35.26 177.49 002

36.98 388.96 101

LiCl 32.38 61.69 100

35.118 51.91 002

36.86 105.44 101

Tabel 2. Perhitungan ukuran kristal ZnO dengan metode Debey-Scherrer

Sampel 2 θ B (rad) θCos θ (rad)

λ (nm) D (nm)

Konsentrasi

0,01 M 36.262 0.048607 18.131 0.950348 0.15406 3.000,05 M 36.903 0.011188 18.4515 0.948592 0.15406 13.06

0,08 M 36.924 0.005452 18.462 0.948534 0.15406 26.81

Waktu sonikasi

30 mnit - - - - - -

1 jam 36.326 0.042855 18.163 0.950174 0.15406 3.41

2 jam 36.902 0.008059 18.451 0.948595 0.15406 18.14

3 jam 36.906 0.007111 18.453 0.948584 0.15406 20.55Penambahan NH4OH dan LiCl

NH4OH36.923 0.007079 18.4615 0.948537 0.15406 20.65

LiCl 36.879 0.008939 18.4395 0.948658 0.15406 16.35

D= K∗λB cosθ

D = ketebalan kristal yang juga dapat dianggap sebagai ukuran kristal (nm)K = konstanta material yang nilainya kurang dari satu. Nilai yang umumnya dipakai untuk K = 0,9 λ = panjang gelombang sinar-x yang digunakan pada waktu pengukuran (nm)B = lebar setengah puncak pada difraktogram

θ = sudut difraksi berasal dari data grafik 2θ pada difraktogram.

Gambar 1. Pola Difraksi ZnO berdasarkan JCPDF no. 75-152 sebagai pembanding hasil analisis XRD.