CHAPITRE III : TECHNIQUES EXPERIMENTALES - INSA de Lyon

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Dans le présent chapitre, nous décrivons les principales techniques expérimentales utilisées

dans le cadre de notre travail de thèse.

III.1. Pertes mécaniques et module élastique

Un solide élastique soumis à une contrainte σ, subit une déformation proportionnelle ε ; cette

proportionnalité obéit à la loi de Hooke et l’énergie élastique emmagasinée pendant la

déformation est entièrement restituée lorsque la contrainte est relâchée. Si par contre, la

déformation n’est pas en phase avec la contrainte (la proportionnalité contrainte- déformation

dépend du temps) et l’énergie élastique emmagasinée pendant la déformation n’est pas

intégralement restituée , le solide est dit anélastique.

Cette dissipation d’énergie après déformation et retour à l’état initial caractérise les pertes

mécaniques dans un matériau soumis à des déformations cycliques suffisamment petites pour

éviter toute déformation rémanente.

La mesure expérimentale des pertes mécaniques et du module élastique est basée sur trois

techniques dépendant de la fréquence :

a) pour les basses fréquences (10-5Hz – 10 Hz), on utilise les pendules de torsion ( ou de

flexion) simples ou composés ;

b) pour les moyennes fréquences (100 Hz- 200 kHz), on utilise divers dispositifs permettant

de porter les échantillons à leurs fréquences de résonance en vibration transversales ou

longitudinales.

c) Pour les hautes fréquences, l’utilisation d’ondes ultrasonores de quelques dizaines de

MHz permet la mesure de la vitesse de propagation et de l’atténuation pour déterminer les

constantes élastiques et l’amortissement du matériau.

Pour ce qui est de notre travail expérimental, nous avons utilisé les deux premières techniques

uniquement (basses et moyennes fréquences).

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III.1.1 Mesures mécaniques à basses fréquences

Nous avons utilisé un pendule de torsion inversé fonctionnant entre 10-2 et 1Hz

L’échantillon fixé aux extrémités, est sollicité en torsion à des oscillations forcées autour de

l’axe longitudinal vertical. Le module dynamique de cisaillement est donné par la relation

suivante :

Gii

G i G iG*( )( )

.exp( ) ' "= = = +σ ωε ω

ϕ

où ϕ est l’angle de déphasage entre la déformation et la contrainte.

Les pertes mécaniques (tan (ϕ)) sont définies comme étant le rapport G’’/G’ avec une

précision satisfaisante.

Nous disposons au GEMPPM- INSA de Lyon de deux pendules permettant de balayer dans

les deux gammes de températures suivantes : de -180 °C jusqu’à 250 °C et de l’ambiante -

1250 °C, et de mesurer des valeurs de tan (ϕ) comprises entre 10-3 – 1, ainsi que des

variations de module de cisaillement sur près de quatre ordres de grandeur.

La figure III.1 représente schématiquement le pendule de torsion. Le contrôle de la contrainte

se fait par le contrôle du courant qui traverse des bobines d’Helmholtz, et qui crée ainsi un

champ magnétique autour d’un barreau aimanté, ce dernier relié au mors mobile impose un

couple de torsion à l’échantillon.

La déformation est détectée par le faisceau lumineux réfléchi sur un miroir solidaire du mors

mobile sur une cellule photovoltaïque. Les signaux électriques sont ensuite traités par un

logiciel qui donne accès à la température, tan ϕ, G, G’,G’’, et la fréquence.

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Figure III.1. Représentation schématique du pendule de torsion inversé.(1) Poulie + contrepoids; (2) Aimants; (3) Bobines d'Helmoltz; (4) Four; (5) Echantillon; (6) Fil de suspension;

(7) Amortisseur; (8) Miroir; (9) Cellule photovoltaïque; (10) Source lumineuse;(11) Mors mobile; (12) Tige rigide de transmission; (13) Amplificateur.

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III.1.2. Mesures mécaniques moyennes fréquences

Les mesures sont réalisées à l’aide d’un anélasticimètre, la figure III.2 présente un schéma

simplifié du dispositif.

Oscillateur (fréquence porteuse 50MHz)

Ordinateur

Démodulateur

Filtre Générateur de signal

Amplificateur

Echantillon

Electrode

Figure III.2 : Schéma du dispositif de mesure des pertes mécaniques et du module d'Young à la fréquence derésonance de l'échantillon.

L’échantillon de forme parallélépipédique est maintenu sous vide par des fils de suspension

en nickel placés aux nœuds de vibration transversale. L’échantillon est métallisé en surface

formant ainsi avec l’électrode, un condensateur servant de capteur d’excitation et de

détection.

L'excitation de l'échantillon, se fait en appliquant aux bornes du condensateur une tension

sinusoïdale amplifiée à la sortie du générateur à fréquence variable (synthétiseur Adret 0-2

MHz). La vibration de l'échantillon entraîne une variation de la capacité du condensateur ∆C

qui se traduit par une modulation en fréquence ∆F de la fréquence de l'oscillateur (50 MHz).

Le signal modulé en fréquence à la sortie de l'oscillateur est caractérisé par deux paramètres :

- la fréquence de modulation égale à la fréquence de vibration de l'échantillon,

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- la profondeur de modulation proportionnelle à l'amplitude de vibration de

l'échantillon.

Le signal de sortie du démodulateur (MARCONI) est filtré avant d'être traité par le

calculateur. Celui-ci génère automatiquement l'excursion en fréquence centrée sur la

fréquence de résonance , pour permettre l'enregistrement de la courbe de réponse en fréquence

de l'échantillon à une température donnée. Il calcule ensuite les pertes mécaniques (Q-1) et le

module d'Young (M) d'après les relations :

Qf

f r

− =1

3

où, ∆f est la largeur à mi- hauteur de la courbe de résonance,

fr est la fréquence de résonance.

Ml f

er= 0 9464 4 2

2

, ρ

où, ρ est la masse volumique de l'échantillon.

l est sa longueur

e est son épaisseur.

Les valeurs calculées sont stockées dans un fichier sous forme de Q-1, M et la température T.

Nos mesures des pertes mécaniques et du module d'Young sont réalisées sur une plage de

température de l’ambiante à 450°C avec une vitesse de 1°C/min et un vide de primaire. Le

chauffage est assuré par un résistor bobiné autour du porte échantillon, tandis que les basses

températures sont obtenues par l'immersion du tube de l'enceinte à vide contenant l'ensemble

de suspension mécanique de l'échantillon dans un cryostat d'azote liquide. L'asservissement

en température est assuré par un régulateur programmateur.

III.2 Mesures des pertes diélectriques et de la permittivité

On appelle pertes diélectriques, la partie de l’énergie électrique qui se transforme en

chaleur dans les milieux diélectriques. Une partie de ces pertes due au courant momentané est

dite ohmique, et l’autre partie associée au déplacement des charges est dite pertes

diélectriques. Les pertes diélectriques dépendent fortement de la concentration des défauts

ponctuels dans le matériau et sont caractérisées par l’angle de déphasage entre la tension

sinusoïdale U = U0 cos ωt appliquée aux bornes d’un condensateur et l’intensité du courant

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I=I0 cos (ωt+ϕ) qui traverse le circuit. L’énergie dissipée dans le matériau diélectrique est

calculée par U I Cos ϕ.

Dans le domaine de l’électronique, l’angle ϕ étant très proche de π/2, on utilise donc la

tangente de l’angle complémentaire δ pour exprimer les pertes diélectriques.

Les mesures diélectriques ont été réalisées au GEMPPM- INSA de Lyon à l’aide d’un

analyseur d’impédance HP 4192A et d’un four permettant de travailler sous air de l’ambiante

à 600°C (figure III.3 ).

Les échantillons utilisés sont des plaques de 20*20*1mm3. Les deux faces sont revêtues sous

air d’une fine couche de laque d’argent.

Analyseurd’impédanceHP 4192 A

Régulation entempérature

Four

Porteéchantillon

Figure III.3. Schéma du dispositif de mesure des pertes diélectriques etpermittivité en fonction de la température.