ATTIVITA’ NELL’AMBITO DELLA RADIOCHIMICA SVOLTE … · • Coefficente di temperatura -1.2...

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WORKSHOP – Pavia 28-29 Novembre 2008 RADIOCHIMICA E CHIMICA DELLE RADIAZIONI APPLICATE ALL’AMBIENTE, ALLA SALUTE E ALL’INDUSTRIA ATTIVITA’ NELL’AMBITO DELLA RADIOCHIMICA SVOLTE PRESSO IL LABORATORIO ENERGIA NUCLEARE APPLICATA DELL’UNIVERSITA’ DEGLI STUDI PAVIA A. Salvini. Laboratorio Energia Nucleare Applicata (L.E.N.A.) of University of Pavia 27100 Pavia, Italy

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ATTIVITA’ NELL’AMBITO DELLA RADIOCHIMICA SVOLTE PRESSO IL LABORATORIO ENERGIA NUCLEARE APPLICATA

DELL’UNIVERSITA’ DEGLI STUDI PAVIA

A. Salvini.Laboratorio Energia Nucleare Applicata (L.E.N.A.) of University of Pavia 27100 Pavia, Italy

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Il Laboratorio Energia Nucleare Applicata (LENA) è un “Centro Servizi Interdipartimentale” dell’Università degli Studi di Pavia che gestisce un reattore nucleare di ricerca e altre sorgenti di radiazioni ed apparecchiature di irraggiamento mettendole a disposizione diricercatori dell’Ateneo pavese e di altri utenti, pubblici e privati, per lo svolgimento di attività di ricerca, di didattica e di servizio.

Il Centro promuove e svolge anche direttamente attività di ricerca, di servizio e di formazione, incoraggiando il trasferimento tecnologico al sistema produttivo anche mediante la preparazione di personale specializzato nelle tecniche nucleari per conto di Enti pubblici e privati.

Il LENA

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IAIl reattore, voluto dal Prof. Mario Rollier, raggiunse la prima criticitàalle 19,31 del 15 novembre 1965.

Un rapporto ufficiale del 1985 riportava l’elenco di 240 pubblicazioni relative a ricerche condotte con l’impianto in vari settori: chimica nucleare e radiochimica, analisi per attivazione, chimica di base, fisica nucleare, fisica dei reattori e dosimentria.

Dal 1980 al 1987 il centro è stato utilizzato per realizzare un complesso e imponente esperimento di fisica fondamentale, finanziato dall’INFN (Istituto Nazionale di Fisica Nucleare) sulle oscillazioni neutrone-antineutrone

Ad oggi il reattore è in ottime condizioni, molte parti sono state aggiornate e sostituite e gode di una nuova giovinezza

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Il Reattore• Triga Mark II (Training Research Isotope

Production General Atomic)• Potenza stazionaria 250 kW• Potenza in regime pulsato 250 MW• Massa critica ~2.2 Kg di 235U• Coefficente di temperatura -1.2 x10-4ΔK/K a 50°C• Moderatore HZr, H2O• Riflettore Graffite• Termovettore H2O• N° barre di controllo 3• Temperatura combustibile 180 °C• Temperatura termovettore 35-40 °C

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IACanale Centrale N/s-1cm-2

Φth (E<0.55 eV) 5.31E+12

Φepi (0.55 eV<E<5 eV) 2.05E+12

Φvel (E>5 eV) 1.13E+13

ΦTOT 1.87E+13

I flussi indicati derivano sia da misure sperimentale che da simulazioni mediante codice di calco MCNP

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Altre attrezzature del LENA

•Generatore industriale raggi X Gilardoni•Sorgente γ 60Co•Laboratorio di Radiochimica di “classe 2”

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Il Ciclotrone 18 MeV – 80 μA

• Produzione 18F e 13N (PET)

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ATTIVITA’ DI RICERCA SVOLTE PRESSO IL LENA

•Terapia oncologica sperimentale per il trattamento di tumori epatici multifocali mediante irraggiamento con neutroni (B.N.C.T.)

•Studi preliminari sul comportamento di strati sottili di Americio

•Analisi di materiali e di campioni ambientali per la determinazione di elementi in traccia mediante il metodo dell’analisi per attivazione neutronica

•Analisi di campioni alimentari ai fini della Sicurezza e Qualità Alimentare mediante il metodo di analisi per attivazione neutronica

•Studio dei danni indotti dalle radiazioni su componenti elettronici

•Produzione di radioisotopi

•Datazione di materiali e manufatti e determinazione della loro provenienza geografica

•Studio delle alterazioni della struttura reticolare e delle caratteristiche dei materiali soggetti ad irraggiamento

•Induzione di modifiche strutturali in nuovi materiali (superconduttori e semiconduttori) e loro caratterizzazione

•Studi per la caratterizzazione di materiali relativamente alle loro proprietà nucleari

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CONSULENZE ESTERNE

•Centro Comune di Ricerca di ISPRA•ANSALDO Camozzi•Il Servizio di Fisica Sanitaria dell’impianto ha svolto diversi interventi di campionamento e di consulenza per il rispetto della normativa vigente nell’ambito delle radiazioni ionizzanti

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Il centro è dotato dei servizi di Fisica Sanitaria e di Analisi e Misure mediante i quali esegue i campionamenti e le analisi ambientali necessarie all’esercizio del Reattore; ed in particolare:

•Campionamento in aria su filtro ed analisi alfa beta totali e gamma

•Campionamento ed analisi alfa beta totali e gamma dell’acqua di raccolta impianto e tank

•Analisi gamma urine

•Smear test

•Analisi gamma su campioni di terreno

ATTIVITA’ INTERNE PER L’IMPIANTO

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IAELENCO NON ESAUSTIVO ULTIMI LAVORI PER DITTE ESTERNE

•Pharmaceutical Profiles Ltd Produzione tramite irraggiamento di radioisotopi ad uso medicale;

•Ferrania Technologies S.p.A. Analisi per determinazione di elementi in traccia in pellicole fotografiche;

•Consorzio Grana Padano : studio di tracciabilità;•QUADRANT (Engeneering plastic products) determinazione metalli in traccia in materiale plastico;

•GBI Italy determinazione radioattività naturale e artificiale in prodotti alimentari ai fini dell’autorizzazione per importazione/esportazione;

•Acque minerali Val Menaggio S.p.a. determinazione Uranio e Torio in acque;

•NPT (New Polyurethane Technologies) determinazione di Stagno in resine per pavimentazione;

•Campoverde Srl analisi campioni di rocce e di rifiuti ospedalieri;•BREMBO analisi per effettuare il controllo qualità sulla composizione dei prodotti (es. freni, pastiglie, ecc.);

•TECO per conto di SAIPEM misure in campo e analisi di campioni di terreno in siti industriali ai fini della valutazione di impatto radiologico sui lavoratori;

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ELENCO NON ESAUSTIVO ULTIMI LAVORI PER DITTE ESTERNE

•Omya S.p.a caratteriazzazione radioattività naturale in cave di estrazione di marmo;

•Acciaierie analisi per attivazione ai fini della determinazione di cricchesui prodotti di fusione;

•Fornace Determinazione contenuto di metalli in residui/scarti di fornace destinati alla rivendita per il recupero dei metalli;

•Produttori di utensili per tornio analisi ditribologia su utensili lubrificati con tecnica minimale;

•Analisi spettrometrica di campioni costituiti da sferette di sabbia zirconifera utilizzate per la miscelazione di prodotti vernicianti;

•Valutazione salubrità ambienti lavorativi dedicati alla lavorazione di materiali contenenti Uranio e Torio (es. elettrodi di saldatura, lampade UV, vernici, ecc…);

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IADetermination of, Determination of, ThTh, U, U and K contamination in materials used in a low and K contamination in materials used in a low background detector by nuclear measuresbackground detector by nuclear measures

Ricerca svolta nell’ambito della selezione dei materialiper l’esperimento CUORECryogenic Underground Observatory for Rare EventsRivelatore costituita da 988 cristalli di TeO2 con misure: 5×5×5 cm3 (750 g)

741 kg TeO2 calorimetro

Materiali analizzati:•Teflon•Copper•Araldite•Si Heaters•Torlon (Sostituto del Teflon)

Elementi ricercati:ThoriumUranium Potassium

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MaterialiMateriali KK UU ThThTeflonTeflon 22 μg/Kg+/- 4.1 60 ng/Kg+/- 13 2.7 μg/Kg+/- 0.6

TorlonTorlon < 30 μg/Kg < 3 μg/Kg < 10 μg/Kg

RameRame -------- -------- < 300 ng/Kg

Si Si HeatersHeaters -------- < 20 μg/Kg < 20 μg/Kg

AralditeAraldite -------- < 100 μg/Kg < 100 μg/Kg

RISULTATI INAA

Attualmente le analisi per il rame e sul nuovo materiale “piombo”sono in via di ultimazione con metodi radiochimici (separazione e preconcentrazione su colonna DOWEX AG1X8)

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IAIrIr AND RARE AND RARE EARTHEARTH’’S ELEMENTS DETERMINATION BY S ELEMENTS DETERMINATION BY NUCLEAR ACTIVATION ANALYSIS AND ICPNUCLEAR ACTIVATION ANALYSIS AND ICP--MS IN SOIL MS IN SOIL SAMPLESSAMPLES

Alte concentrazioni di Ir nei terreni sono un indicazione di contaminazioni da materiali extraterrestri.

L’analisi è stata eseguita su due set di campioni, il primo con presenza dell’elemento certa il secondo incognito

Sono state adottate due tecniche di analisi: INAA presso il LENA e ICP-MS presso il Laboratorio del Gran Sasso (INFN IstitutoNazionale di Fisica Nucleare)

Si è concluso che la zona di campionamento per il secondo set non mostrava evidenza di contaminazioni da campioni extraterrestri eche le due tecniche mostrano un sufficiente accordo ad esclusione dei campioni contenenti un elevata quantità di Hf che interferisce nella analisi mediante ICP-MS

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Campione Aspetto

A1 Fine light brown pieces

A2 Big light brown pieces

A3 Medium light brown pieces irregular

B1 Solid dried mud dark brown

B2 Rocky brown / red

B3 Rocky brown / red

B4 Dried mud dark brown

C1 Dried mud dark brown

C2 Dried mud dark brown

C3 Dried mud dark brown

C4 Dried mud dark brown

C5 Dried mud dark brown

Campione Aspetto

C8_R_A1 White granules irregular colour

C8_REF1 Small white fragments

C8_9A1 White granules irregular colour

C8_9A1B White granules irregular colour

C8_9A1C White granules irregular colour

C8_9A2 Small dark granules

C8_9A3 White granules

C8_9B1 White granules + dark granules

C8_9B2 dark granules

C8_9B3 White granules + dark granules

C8_9C1 White granules + dark granules

C8_9C2 White granules + dark granules

C8_9C3 White granules + dark granules

Secondo set

Secondo set

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Campioni INAA Err. INAA Ir 191 LNGS

Err. Ir 91LNGS

Ir 193 LNGS

Err. IrLNGS

μg/Kg +/-μg/Kg μg/Kg +/-μg/Kg

0.2

1.5

A3 6.45 0.2 4.3 0.1 5.1 0.2

B1 6.08 0.6 2.9 0.2 2.7 0.2

B2 <1.5 <0.3 <0.3

B3 <1.5 <0.3 <0.3

B4 5.0 0.3 6.4 0.1

C1 3.3 0.3 4.9 0.2

C2 5.0 0.2 6.0 0.2

C3 7.75 1.5 5.8 0.5 6.7 0.3

C4 7.5 1.5 5.2 0.3 6.7 0.4

C5 4.9 0.3 5.0 0.3

+/-μg/Kg

A1 5.5

μg/Kg

5.7 0.3

A2 11.5 0.911.3

Concentrazione di Ir nel primo campionamento

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Campioni INAA Ir 191 LNGS Ir 193 LNGSHf

LNGS

μg/Kg μg/Kg μg/Kg

5.7

<0.3

C89A1 <1.5 <0.3 <0.3 0.0

C89A1B <1.5 <0.3 <0.3 0.3

C89A1C <1.5 <0.3 <0.3 0.1

C89A2 <1.5 <0.3 0.6 3.4

C89A3 <1.5 <0.3 <0.3 0.1

C89B1 <1.5 <0.3 <0.3 0.5

C89B2 <1.5 <0.3 1.0 5.7

C89B3 <1.5 <0.3 <0.3 0.0

C89C1 <1.5 <0.3 <0.3 0.5

C89C2 <1.5 <0.3 5.0 2.3

C89C3 <1.5 <0.3 <0.3 0.0

μg/Kg

C8RA1 <1.5 <0.3 0.2

C8REF1 <1.5 <0.3 0.0

Concentrazione di Ir e Hf nel secondo campionamento

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Identification of a particular cheese production by traceanalysis with nuclear techniques

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Il consorzio Grana Padano ha fornito 13 campioni di formaggio originale provenienti da Piacenza, Mantova, Cremona, Brescia, Cuneo, Padova e Vicenza.

Due campioni di Parmigiano reggiano

Sei esteri

I campioni erano sia interi che grattugiati

Le analisi hanno evidenziato un diverso processo di salatura evidenziato dal contenuto di Cl e la presenza di elementi in tracce quali Zn, Cu e Au caratteristici del processo di produzione

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Determination of trace elements in metallic materialsby neutron activation analysis

Le leghe metalliche sono usualmente sottoposte a differenti analisi: analisichimiche via umida (con dissoluzione), quantometro (SEM), spettrometriaed analisi con fluoprescenza RX.

Il manufatto è poi testato meccanicamente ed al termine con ultrasuoni, liquidi penetranti e radiografici.

Il problema si pone quando le impurezze da determinare sono dell’ordine dei ppm dove l’analisi mediante INAA ha dimostrato di essere una tecnica di riferimento. Il caso considerato ha evidenziato la presenza di microgranuli di Sb colpevoli del cedimento del pezzo.

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IAPROBLEMI DI TRIBOLOGIA

In collaborazione con l’Università di Brescia si è studiata la possibilità di utilizzo dell’Analisi per Attivazione per lo studio dei problemi di tribologialegati all’impiego della tecnica di lubrificazione minimale.

L’utensile costituito da vari strati rilascia nel truciolato traccia dei materiali da cui è costituito.

Analizzando i trucioli con campionamenti ripetuti nel tempo èpossibile ricavare una curva utilizzo consumo e confrontare cosi le varie tecniche di lubrificazione

Sempre in collaborazione con l’Università di Brescia si èutilizzata l’INAA per la determinazione del contenuto in metalli dei residui di fornace

Page 22: ATTIVITA’ NELL’AMBITO DELLA RADIOCHIMICA SVOLTE … · • Coefficente di temperatura -1.2 x10-4ΔK/K a 50°C • Moderatore HZr, H 2O • Riflettore Graffite • Termovettore

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Misure per l’allontanamento dei materiali parte di impianto secondo il livelli MinisterialiMateriali provenienti dall’esperimento NADIR

•Parti di Al del canale di volo the m-metal•Sostegni di acciaio del canale•Rivelatori (camere a flesh)•Piombo•Isolante Polystyrene as insulator•Box per He

Elementi ricercati:•F-55•Ni-63•Co-60

Mediante codice MCNP4b e conoscendo:•il flusso misurato all’epoca•la composizione ricavata con una analisi per attivazione•Il contenuto di Co-60 sono stati vautate le attività degli elemntiricercati e si sono ricavati i fattori di scala

Page 23: ATTIVITA’ NELL’AMBITO DELLA RADIOCHIMICA SVOLTE … · • Coefficente di temperatura -1.2 x10-4ΔK/K a 50°C • Moderatore HZr, H 2O • Riflettore Graffite • Termovettore

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