Appendix irmasari.pdf

Lampiran 1. Perhitungan Konsentrasi Pengukuran

Diketahui : Nilai 11A , yaitu %1

1cmA = 351 b ( =275 nm)

Tebal sel (b) = 1 cm

A = %11cmA x b x c

c = xbA

A

cm%1

1

c = 1351

4343,0x

c = 0,001237 g/100 ml

c = 12,37 g/ml

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 2. Perhitungan Persamaan Regresi Natrium diklofenak BPFI

No X Y XY X2 Y2

1. 0 0 0 0 0 2. 6 0,171 1,026 36 0,029241 3. 9 0,266 2,394 81 0,070756 4. 12 0,365 4,380 144 0,13325 5. 14 0,427 5,978 196 0,182329 6. 17 0,520 8,8 289 0,270400

58 1,749 22,618 746 1,101975 Rata-rata 9,667 0,2915

Y = aX + b

a =

=

= 0,030814

b = Y - aX

= 0,2915 (0,030814) (9,667)

= -0,0063

r = [ ][ ]

nYYnXX

nYXXY

/)(/)(

/)()(2222

r = ( )[ ] ( )[ ]6/749,1685951,06/58746

6/)749,1)(58(618,2222

r = 0,9996

Jadi persamaan regresi Y= 0,030814X 0,0063

nXXnYXXY

/)(/))((

22

( ) 6/587466/)749,1)(58(618,22

2


Lampiran 3. Contoh Perhitungan Penimbangan Sampel (Tablet Voltadex)

Berat 20 tablet = 4559,1 mg

Kandungan Natrium Diklofenak pada etiket = 50 mg

Dibuat larutan uji dengan kadar lebih kurang 12 g/ml.

Ditimbang seksama serbuk setara dengan 50,0 mg Natrium Diklofenak, maka

berat sampel yang ditimbang adalah :

Berat penimbangan sampel =

= 227,9 mg

Sampel yang telah ditimbang dimasukkan dalam labu tentukur 100 ml, lalu

ditambahkan NaOH 0,1N dikocok hingga larut dan diencerkan dengan NaOH 0,1

N sampai garis tanda.

Kadar larutan uji =

= 500 g/ml

Setelah disaring, kemudian filtrat larutan uji dipipet 1,2 ml, lalu dimasukkan ke

dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan dengan NaOH 0,1 N sampai garis

tanda.

Kadar larutan uji =

= 12 g/ml

mgxmgx

mg 1,45595020

50

mlgxmlml /500

502,1

mlg

10050000


Lampiran 4. Data Kadar Natrium Diklofenak dalam Sediaan Tabel

Lampiran 5. Perhitungan Statistik Kadar Natrium Diklofenak pada Tablet

Voltadex (Dexa Medica)

Nama Sediaan

Penimbangan (mg)

Setara (mg)

Absorbansi (A)

Kons teoritis (g/ml)

Kons perolehan

(g/ml)

Kadar (%)

Voltadex (Dexa

Medica)

228,6 50,1415 0,3800 12,0339 12,5364 104,43 228,1 50,0318 0,3716 12,0076 12,2639 102,38 228,4 50,0976 0,3782 12,0234 12,4781 104,03 228.7 50,1634 0,3802 12,0392 12,5428 104,42 228,5 50,1195 0,3748 12,0287 12,3675 103,06 228,5 50,1195 0,3768 12,0287 12,4326 103,61

Klotaren (Kimia Farma)

238,2 49,8765 0,3770 11,9704 12,4391 104,16 238,4 49,9183 0,3752 11,9804 12,3807 103,59 238,5 49,9393 0,3765 11,9854 12,4229 103,89 239,5 50,1487 0,3899 12,0357 12,8577 107,08 239,8 50,2118 0,3909 12,0508 12,8902 107,22 238,4 49,9183 0,3749 11,9804 12,3710 103,50

Neurofenak

(Merck)

227,8 50,0582 0,3762 12,0139 12,4132 103,57 228,4 50,1901 0,3773 12,0456 12,4489 103,59 228,0 50,1022 0,3749 12,0245 12,3710 103,13 227,4 49,9703 0,3770 11,9929 12,4391 103,97 225,4 49,5308 0,3726 11,8874 12,2964 103,69 226,6 49,7945 0,3773 11,9507 12,4489 104,42

Natrium Diklofenak

Generik (Novell)

223,5 49,9174 0,3722 11,9802 12,4456 104,13 223,2 49,8504 0,3733 11,9641 12,3191 103,21 223,6 49,9397 0,3730 11,9855 12,3093 102,95 224,2 50,0737 0,3770 12,0177 12,4391 103,75 223,8 49,9855 0,3745 11,9965 12,3581 103,26 224,4 50,1195 0,3755 12,0287 12,3904 103,25

Natrium Diklofenak

Generik (Kimia Farma)

240,2 49,8423 0,3785 11,9622 12,4878 104,64 240,9 49,9875 0,3833 11,9970 12,6436 105,64 240,6 49,9253 0,3804 11,9821 12,5495 104,99 241,3 50,0706 0,3823 12,0169 12,6112 105,19 240,1 49,8215 0,3772 12,2834 12,2834 102,97 240,3 49,8630 0,3792 11,9671 12,5105 104,79


No Kadar [X] (%) Xi X (Xi X)2 1. 104,43 0,775 0,60063 2. 102,38 -1,275 1,62563 3. 104,03 0,375 0,14063 4. 104,42 0,765 0,58523 5. 103,06 -0,595 0,35402 6. 103,61 -0,045 0,00203 X = 103,655 = 3,30815

SD =1

)( 2

n

XX

530815,3

= = 0,813406

Jika taraf kepercayaan 99% dengan nilai = 0,01; n = 6; dk = 5, dari daftar tabel

distribusi t diperoleh nilai ttabel = 4,03

Data ditolak jika thitung ttabel atau thitung -ttabel

t hitung = nSD

XX/

thitung 1 : 0,775/0,332072 = 2,333831

thitung 2 : -1,275/0,332072 = -3,83953

thitung 3 : 0,375/0,332072 = 1,129273

thitung 4 : 0,765/0,332072 = 2,303717

thitung 5 : -0,595/0,332072 = -1,79178

thitung 6 : -0,045/0,332072 = -0,13551

Karena thitung ttabel maka data diterima, maka kadar sebenarnya terletak antara :

= 00X t(1-1/2)dk x 00n

SD


= 103, 65% ( 4,03 x 6

813406,0 ) %

= 103,65% 1,33%

Lampiran 6. Perhitungan Statistik Kadar Natrium Diklofenak pada Tablet Klotaren (Kimia Farma)

No Kadar [X] (%) Xi X (Xi X)2 1. 104,16 -0,7467 0,55756 2. 103,59 -1,3167 1,73370


3. 103,89 -1,0167 1,73370 4. 107,08 2,1733 4,72323 5. 107,22 2,3133 5,35136 6. 103,50 -1,4067 1,97880 X = 104,9067 = 16,07835

SD =1

)( 2

n

XX

507835,16

= = 1,793229




t hitung = nSD

XX/

thitung 1 : -0,7467/0,732083 = -1,01997

thitung 2 : -1,3167/0,732083 = -1,79857

thitung 3 : -1,0167/0,732083 = -1,79857

thitung 4 : 2,1733/0,732083 = 2,968652

thitung 5 : 2,3133/0,732083 = 3,159888

thitung 6 : -1,4067/0,732083 = -1,9215


= 00X t(1-1/2)dk x 00n

SD

= 104,91% ( 4,03 x 6

793229,1 ) %


= 104,91% 2,95%

Lampiran 7. Perhitungan Statistik Kadar Natrium Diklofenak pada Tablet Neurofenak (Merck)

No Kadar [X] (%) Xi X (Xi X)2 1. 103,57 -0,1583 0,02506 2. 103,59 -0,1383 0,01913 3. 103,13 -0,5983 0,35796 4. 103,97 0,2417 0,05892 5. 103,69 -0,0383 0,00147


6. 104,42 0,6917 0,47845 X = 103,7283 = 0,94048

SD =1

)( 2

n

XX

594048,0

= = 0,433701




t hitung = nSD

XX/

thitung 1 : -0,1583/0,433701 = -0,89406

thitung 2 : -0,1383/0,433701 = -0,7811

thitung 3 : -0,5983/0,433701 = 3,37912

thitung 4 : 0,2417/0,433701 = 1,365089

thitung 5 : -0,0383/0,433701 = -0,21613

thitung 6 : 0,6917/0,433701 = 3,906629


= 00X t(1-1/2)dk x 00n

SD

= 103,72% ( 4,03 x 6

433701,0 ) %

= 103,72% 0,71%


Lampiran 8. Perhitungan Statistik Kadar Natrium Diklofenak pada Tablet Generik (Novell)

No Kadar [X] (%) Xi X (Xi X)2 1. 104,13 0,705 0,49702 2. 103,21 -0,215 0,04623 3. 102,95 -0,475 0,22562 4. 103,75 0,325 0,10563 5. 103,26 -0,165 0,02722 6. 103,25 -0,175 0,03062 X = 103,425 = 0,93235


SD =1

)( 2

n

XX

51678,10

= = 0,431822




t hitung = nSD

XX/

thitung 1 : 0,705/0,17629 = 3,999092

thitung 2 : -0,215/0,17629 = -1,21958

thitung 3 : -0,475/0,17629 = -2,69442

thitung 4 : 0,325/0,17629 = 1,843553

thitung 5 : -0,165/0,17629 = -0,93596

thitung 6 : -0,175/0,17629 = -0,99268


= 00X t(1-1/2)dk x 00n

SD

= 103,42% ( 4,03 x 6

432822,0 ) %

= 103,42% 0,71%


Lampiran 9. Perhitungan Statistik Kadar Natrium Diklofenak pada Tablet Generik (Kimia Farma)

No Kadar [X] (%) Xi X (Xi X)2 1. 104,64 -0,06333 0,00401 2. 105,64 0,936667 0,87734 3. 104,99 0,286667 0,08218 4. 105,19 0,486667 0,23684 5. 102,97 -1,73333 3,00444 6. 104,79 0,086667 0,00751 X = 104,7033 = 4,21233


SD =1

)( 2

n

XX

521233,4

= = 0,91786




t hitung = nSD

XX/

thitung 1 : -0,06333/0,374715 = -0,16901

thitung 2 : 0,936667/0,374715 = 2,49968

thitung 3 : 0,286667/0,374715 = 0,765027

thitung 4 : 0,486667/0,374715 = 1,298767

thitung 5 : -1,73333/0,374715 = -4,62573 Ditolak

thitung 6 : 0,086667/0,374715 = 0,62573

SD =1

)( 2

n

XX

460700,0

= = 0,38955




t hitung = nSD

XX/

thitung 1 : -0,41/0,174213 = -2,35345

No Kadar [X] (%) Xi X (Xi X)2 1. 104,64 -0,41 0,16810 2. 105,64 0,59 0,34810 3. 104,99 -0,06 0,00360 4. 105,19 0,14 0,01960 5. 104,79 -0,26 0,06760 X = 105,05 = 0,60700


thitung 2 : 0,59/0,174213 = 3,386668

thitung 3 : -0,06/0,174213 = -0,34441

thitung 4 : 0,14/0,174213 = 0,803616

thitung 5 : -0,26/0,174213 = -1,49243


= 00X t(1-1/2)dk x 00n

SD

= 105,05% ( 4,60 x 5

38955,0 ) %

= 105,05% 0,80%

Lampiran 10. Contoh Perhitungan Persentase Perolehan Kembali (% recovery)



Dibuat larutan uji dengan kadar lebih kurang 12 g/ml.

Berat kesetaraan penimbangan sampel pada penetapan kadar = 50 mg

Perolehan 80%

- Natrium Diklofenak = mgmgx 405010080

=


Analit 70% = mgmgx 284010070

=

Sampel yang ditimbang = mgmgxmgx

mg 7,1271,45595020

28=

Baku 30% = mgmgx 124010030

=

Perolehan 100%


=

Analit 70% = mgmgx 355010070

=


mg 5,1591,45595020

35=

Baku 30% = mgmgx 155010030

=

Perolehan 120%


=

Analit 70% = mgmgx 426010070

=


mg 4,1911,45595020

42=

Baku 30% = mgmgx 186010030

=


Lampiran 11. Perhitungan Berat Sampel dari Lampiran 10 Setelah Penimbangan

Perolehan 80%

- Natrium Diklofenak :

Analit = rataratakadarxkhasiatzatkandunganxtabletBerat

ditimbangygSampel%

20

= 100

65,10350201,4559

1,128 xxxmg

mg

= 29,1 mg


Baku = 100

8,10012 xmg

= 12,1mg

Perolehan 100%



ditimbangygSampel%

20

= 100

65,10350201,4559

8,159 xxxmgmg

= 36,3 mg

Baku = 100

8,10015 xmg

= 15,1 mg

Perolehan 120%



ditimbangygSampel%

20

= 100

65,10350201,4559

5,191 xxxmgmg

= 43,5 mg

Baku = 100

8,10018 xmg


= 18,1 mg

Lampiran 12. Contoh Perhitungan Penimbangan Analit pada Persen Perolehan Kembali

Perolehan 80%

Analit 70% = mgmgx 284010070

=

Analit = 100

65,10350201,4559

1,128 xxxmg

mg

= 29,1 mg


Sampel yang telah ditimbang dimasukkan dalam labu tentukur 100 ml,

ditambahkan NaOH 0,1N dikocok hingga larut dan diencerkan dengan NaOH 0,1


Kadar larutan uji =

= 291 g/ml

Setelah disaring, kemudian filtrat larutan uji dipipet 1,2 ml, lalu dimasukkan ke

dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan dengan NaOH 0,1 N sampai garis

tanda.

Kadar larutan uji =

= 6,9895 g/ml

Lampiran 13. Contoh Perhitungan Penimbangan Bahan Baku pada Persen Perolehan Kembali

Perolehan 80%

Baku 30% = mgmgx 124010030

=

Baku = 100

8,10012 xmg

= 12,1 mg

mlg

10029100

mlgxmlml /291

502,1


Bahan baku yang telah ditimbang di masukkan dalam labu tentukur 100 ml,

ditambahkan NaOH 0,1N, dikocok hingga larut dan diencerkan dengan NaOH 0,1


Kadar larutan uji =

= 121 g/ml

Kemudian dipipet 1,2 ml larutan, lalu dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml

dan dicukupkan dengan NaOH 0,1 N sampai garis tanda.

Kadar larutan uji =

= 2,9030 g/ml

Lampiran 14. Contoh Perhitungan Persen Perolehan Kembali dengan Metode Penambahan Bahan Baku (Standard Addition Method) dari Tablet Voltadex (Dexa Medica)

% Recovery %100xC

BA=

Dimana:

A = Konsentrasi sampel yang diperoleh setelah penambahan bahan baku

B = Konsentrasi sampel sebelum penambahan bahan baku

C = Konsentrasi baku yang ditambahkan

mlg

10012100

mlgxmlml /121

502,1


% Recovery Natrium Diklofenak = %100/3952,2

/6,9124/9,8461 xmlg

mlgmlg

= 101,06 %

Lampiran 15. Data Hasil Persen Perolehan Kembali Natrium Diklofenak pada Tablet Voltadex (Kimia Farma) dengan Metode Penambahan Baku (Standard Addition Method

No Konsentrasi % Absorbansi

Konsentrasi

Baku yang ditambahkan

(C) g/ml

Persen perolehan

Setelah penambahan

baku (A)

g/ml

Sebelum penambahan

baku (B)

g/ml

1. 80

0,2067 9,8461 6,9124 2,9030 101,06 2. 0,2078 9,8267 6,9481 2,9030 99,16 3. 0,2072 9,7553 6,9287 2,9030 97,36 4. 100 0,2660 12,4132 8,8369 3,6288 98,55

%100xC

BA=


SD =1

)( 2

n

XX

8303,9

= = 1,08

RSD = %100xX

SD

= %10014,99

0784,1 x

= 1,09 %

5. 0,2644 12,3904 8,7849 3,6288 99,36 6. 0,2643 12,3612 8,7817 3,6288 98,64 7.

120 0,3207 14,9834 10,6121 4,3546 100,38

8. 0,3188 14,8374 10,5504 4,3546 98,45 9. 0,3196 14,8990 10,5763 4,3546 99,26

Rata-rata (% recovery) 99,14 Standard Deviation (SD) 1,08 Relative Standard Deviation (RSD) (%) 1,09


Lampiran 16. Contoh Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ)

Persamaan garis regresinya adalah Y = 0,030814 X 0,0063

No Konsentrasi

(g/ml) X

Absorbansi Y Yi Y - Yi (Y Yi)

2

1. 0 0 0 0 0 2. 6 0,171 0,1785 -0,075 0,00005625 3. 9 0,266 0,2710 -0,005 0,000025 4. 12 0,365 0,3635 0,0015 0,00000225 5. 14 0,427 0,4251 0,0019 0,00000361 6. 17 0,520 0,5175 0,0025 0,00000625 58 1,749 0,00009336

Rata-rata 9,667

SY/X = 2

)( 2

n

YiY

= 26

0,00009336

= 0,0048

LOD = Slope

XSYx /3

=

= 0,4673 g/ml

LOQ =Slope

XSYx /10

=030814,0

0048,010 x

= 1,5577 g/ml

030814,00048,03 x


Lampiran 17. Perhitungan Linieritas



Penimbangan setara = 20 mg

Ditimbang seksama serbuk setara dengan 20,0 mg Natrium Diklofenak, maka

berat sampel yang ditimbang adalah :

Berat penimbangan sampel =

= 91,1 mg

Setara tablet sebenarnya=

=

= 20,7 mg

Serbuk

ditimbang

setara (mg)

Konsentrasi

analit dalam

serbuk

(g/ml)

Rentang

uji (%)

Baku yang

ditimbang

(mg)

Konsentrasi

baku

(g/ml)

Konsentrasi

analit +

baku(g/ml)

0 0 0 0 0 0

20 4,9761 25 5,0 1,2096 6,1857

20 4,9761 50 10,0 2,4192 7,3953

20 4,9761 75 15,0 3,6288 8,6049

20 4,9761 100 20,0 4,8384 9,8145

20 4,9761 125 25,0 6,0480 11,0241

20 4,9761 150 30,0 7,2576 12,2337

mgxmgx

mg 1,45595020

20

rataratakadarxkhasiatzatkandunganxtabletBerat

ditimbangygSampel%

20

10065,1035020

1,45592,91 xxx

mgmg


Lampiran 18. Daftar Spesifikasi Sampel

1. Voltadex (Dexa Medica)

No. Batch : 41073231

No. Reg : DKL 8705002715 B1

Expire Date : Juli 2012

Komposisi : Diclofenac Sodium 50 mg

2. Klotaren (Kimia Farma)

No. Batch : GL1328J

No. Reg : DKL 8512405815 B1

Expire Date : September 2015


3. Neurofenac (Merck)

No. Batch : HO47208

No. Reg : DTL 9015803015 A1

Expire Date : Desember 2011


4. Natrium Diklofenak (Novell)

No. Batch : 12G240

No. Reg : GKL 0533514915 A1

Expire Date : Juli 2013

Komposisi : Natrium Diklofenak 50 mg

5. Natrium Diklofenak (Kimia Farma)

No. Batch : BI0665J

No. Reg : GKL 9812415115 B1


Expire Date : Mei 2013

Komposisi : Natrium Diklofenak 50 mg


Lampiran 19. Data Uji Perolehan Kembali (% Recovery)

1. Rentang 80 %

Sebelum penambahan baku

Setelah penambahan baku


2. Rentang 100 %




3. Rentang 120 %




Lampiran 20. Nilai Distribusi t


Lampiran 21. Sertifikat Bahan Baku POM


Lampiran 22. Sertifikat Bahan Baku Natrium Diklofenak


Lampiran 23. Alat Spektrofotometer Ultraviolet (UV mini Shimadzu 1240)

Gambar 5. Alat Spektrofotometer Ultraviolet (UV mini Shimadzu 1240)


Appendix irmasari.pdf

Documents

Transcript of Appendix irmasari.pdf