146

ANEXO A2 - DADOS CRISTALOGRÁFICOS DAS ESTRUTURAS JÁ PUBLICADAS

A2.1-{[Pd(CH2 – N(CH3)2) (Cl)C=C(Ph)] (µ-Cl)]}2 (cyPd8)

Tabela A2.1 - Resumo dos principais dados cristalográficos para o cyPd8

Fórmula molecular C22 H26 N2 Cl4 Pd2 Cor Amarelo Dimensões do cristal (mm) 0,20 x 0,15 x 0,075 No de reflexões usadas 25 θmin / θmax (o) 11,71 / 18,07 Sistema cristalino Monoclínico Grupo espacial P21/a a (Å) 12,095 (2) b(Å) 8,3051 (5) c(Å) 13,052 (1) V(Å3) 1240,2 (2) β (0) 108,93(1) Z (moléculas por cela unitária) 2 Dc (Mg cm-3) 1,802 µ (mm-1) 1,893 Intervalo de coleta (0) 2,96 - 29,96 Intervalo de hkl 0≤h≤17 -11≤k≤0 -18≤l≤17 Número de reflexões coletadas 3762 Número de reflexões únicas 3602 N0 de reflexões com I ≥ 2 σ(I) 2704 Tmax / Tmin 0,8625 / 0,768 Rint 0,022 N0 de parâmetros refinados 138 R / wR (I ≥ 2 σ(I)) 0,028 / 0,064 R / wR (all) 0,055 / 0,072 S 1,029 ∆ρ max, e min (e, Å-3) 0,597 / -0,546

147

Tabela A2.2 - Coordenadas atômicas fracionárias e parâmetros de deslocamento térmico equivalente para o cyPd8

Átomo x y z Ueq

Pd1 0,621784(2) 0,40325(2) 0,093583(7) 0,03142(7) N1 0,6922(2) 0,1739(3) 0,1176(2) 0,0375(5) Cl1 0,54319(7) 0,66308(9) 0,06923(6) 0,04732(2) Cl2 0,96060(7) 0,32964(1) 0,36352(7) 0,0568(2) C1 0,7650(3) 0,5993(3) 0,2914(2) 0,0387(6) C2 0,8598(3) 0,7029(4) 0,3105(3) 0,0502(8) C3 0,8707(3) 0,8356(5) 0,3782(3) 0,0618(1) C4 0,7882(4) 0,8667(5) 0,4248(3) 0,0702(1) C5 0,6912(4) 0,7682(5) 0,4055(3) 0,0641(1) C6 0,6794(3) 0,6347(4) 0,3381(3) 0,0494(8) C7 0,7564(2) 0,4517(4) 0,2259(2) 0,0359(6) C8 0,8343(2) 0,3342(4) 0,2489(2) 0,0399(6) C9 0,8199(2) 0,1901(4) 0,1782(3) 0,0459(7) C10 0,6353(3) 0,0841(4) 0,1857(3) 0,0512(8) C11 0,6764(3) 0,0830(4) 0,0161(3) 0,0529(8)

( ) ( )ii j

jijiij aaaaUUeq ∑ ∑

= **283

1 π

onde: a = espaço real a*= espaço reciproco

Tabela A2.3 - Distâncias Interatômicas (Å) com respectivos desvios padrão entre parênteses para cyPd8

Átomos Distância (Å)_ Átomos Distância (Å)_

Pd C7 1,993(3) C4 C5 1,384(6) Pd N1 2,068(2) C8 C7 1,321(4) Pd Cl1 2,3378(8) C6 C5 1,393(5) Pd Cl1* 2,4597(8) C1 C2 1,390(4) Cl1 Pd 2,4597(8) C1 C7 1,479(4) Cl2 C8 1,758(3) C3 C4 1,352(6) N1 C11 1,483(4) C3 C2 1,391(5) N1 C10 1,489(4) C9 C8 1,487(4) N1 C9 1,496(4) C1 C6 1,392(4)

* operação de simetria:1-x 1-y -z

148

TabelaA2. 4 - Ângulos Interatômicos (0) com respectivos desvios padrão entre parênteses para o cyPd8

Átomos Ângulo (o) Átomos Ângulo C7 Pd1 N1 82,76(1) C1 C6 C5 120,4(3) C7 Pd1 Cl1 96,51(9) C5 C4 C3 120,7(3) N1 Pd1 Cl1 179,13(7) C8 C9 N1 107,0(2) C7 Pd1 Cl1* 178,70(8) C3 C2 C1 120,5(3) N1 Pd1 Cl1* 95,94(7) C8 C7 C1 124,7(3) Cl1 Pd1 Cl1* 84,79(3) C8 C7 Pd1 111,7(2) Pd1 Cl1 Pd1* 95,21(3) C1 C7 Pd1 123,6(2) C11 N1 C10 109,1(2) C4 C5 C6 119,5(4) C11 N1 C9 109,2(2) C7 C8 C9 121,5(3) C10 N1 C9 109,1(2) C7 C8 Cl2 124,6(2) C11 N1 Pd1 113,93(2) C9 C8 Cl2 113,9(2) C10 N1 Pd1 107,75(2) C6 C1 C7 120,3(3) C9 N1 Pd1 107,55(2) C2 C1 C7 121,1(3) C6 C1 C2 118,6(3) C4 C3 C2 120,3(4) * operação de simetria: 1-x 1-y -z

A2.2 - {[Pd (C2, N-dmpa) (Cl) (C1-benzonitrila)]} (cyPd9)

Tabela A2.5- Resumo dos principais dados cristalográficos para o cyPd9 Fórmula molecular C19 H20 Cl2 N2 Pd Cor Amarelo Dimensões do cristal (mm) 0,05 x 0,075 x 0,625 No de reflexões usadas 25 θmin / θmax (o) 11,19 / 18,22 Sistema cristalino Ortorrômbico Grupo espacial P21 21 21 a(Å) 6,2529(7) b(Å) 11,093(1) c(Å) 27,640(1) V(Å3) 1917,2(3) Z (moléculas por cela unitária) 4 Dc (Mg cm-3) 1,572 µ (mm-1) 1,249 Temperatura (K) 293(2) Intervalo de coleta (0) 2,87 / 29,94 Intervalo de hkl -8≤h≤1 -15≤k≤0 0≤l≤38 Número de reflexões coletadas e únicas 3421; 3358 N0 de reflexões com I ≥ 2 σ(I) 2420 Tmax / Tmin 0,871 / 0,9282 Rint; N0 de parâmetros refinados 0,018; 219 R / wR (I ≥ 2 σ(I)) 0,038 / 0,073 R / w; R (all); S 0,089 / 0,084; 1,026 ∆ρ max, e min (e, Å-3) 0,649 / -1,067

149

Tabela A2.6 - Coordenadas atômicas fracionárias e parâmetros de deslocamento térmico equivalente para o cyPd9

Átomo x y z Ueq

Pd 0,69686(7) 0,16518(3) 0,302106(1) 0,03070(1) Cl1 0,9388(3) 0,12674(1) 0,23683(5) 0,0460(4) Cl2 0,1519(3) 0,35670(2) 0,37641(6) 0,0620(5) N1 0,8930(8) -0,0511(5) 0,35545(2) 0,0431(1) N2 0,5455(7) 0,3051(4) 0,26423(1) 0,0334(1) C1 0,8197(1) 0,0332(5) 0,33799(2) 0,0372(1) C2 0,9748(1) -0,1613(6) 0,3763(2) 0,0583(2) C3 0,7990(1) -0,2368(5) 0,39855(2) 0,0419(1) C4 0,6529(1) -0,1880(6) 0,4297(2) 0,062(2) C5 0,4953(2) -0,2582(8) 0,4496(3) 0,083(3) C6 0,4832(2) -0,3770(8) 0,4377(3) 0,086(3) C7 0,6277(2) -0,4276(7) 0,4068(3) 0,081(3) C8 0,7869(1) -0,3574(6) 0,3870(2) 0,0606(2) C9 0,4928(9) 0,2111(5) 0,35500(2) 0,0327(1) C10 0,4967(9) 0,1640(6) 0,40535(2) 0,0362(1) C11 0,6696(1) 0,1800(6) 0,43592(2) 0,0459(2) C12 0,6626(1) 0,1380(6) 0,4832(2) 0,0514(2) C13 0,4894(1) 0,0777(6) 0,4998(2) 0,0549(2) C14 0,3175(1) 0,0593(6) 0,4709(2) 0,0539(2) C15 0,3224(1) 0,1027(5) 0,42352(2) 0,0465(2) C16 0,3522(9) 0,2918(5) 0,3400(2) 0,0389(1) C17 0,3425(9) 0,3378(6) 0,28876(2) 0,0447(1) C18 0,6951(1) 0,4089(5) 0,2648(2) 0,0583(2) C19 0,4971(1) 0,2744(6) 0,21326(2) 0,0567(2)

Tabela A2.7 - Distâncias Interatômicas (Å) com respectivos desvios padrão entre parênteses para o cyPd9

Átomos Distância (Å) Átomos Distância (Å)

Pd C1 1,928(6) C4 C5 1,371(1) Pd C9 2,006(5) C5 C6 1,360(1) Pd N2 2,098(4) C6 C7 1,364(1) Pd Cl1 2,3929(2) C7 C8 1,377(1) Cl2 C16 1,761(6) C9 C16 1,323(8) N1 C1 1,148(7) C9 C10 1,487(7) N1 C2 1,445(7) C10 C15 1,379(8) N2 C19 1,481(7) C10 C11 1,384(8) N2 C18 1,483(8) C11 C12 1,389(8) N2 C17 1,484(7) C12 C13 1,353(9) C2 C3 1,513(9) C13 C14 1,355(1) C3 C4 1,367(9) C14 C15 1,395(7) C3 C8 1,377(8) C16 C17 1,505(8)

150

Tabela A2.8 - Ângulos Interatômicos (0) com respectivos desvios padrão entre parênteses para cyPd9

Átomos Ângulo (o) Átomos Ângulo (o)

C1 Pd C9 94,1(2) C6 C5 C4 119,6(9) C1 Pd N2 176,6(2) C5 C6 C7 120,8(9) C9 Pd N2 83,6(2) C6 C7 C8 119,7(8) C1 Pd Cl1 90,04(2) C3 C8 C7 119,8(8) C9 Pd Cl1 175,43(2) C16 C9 C10 122,9(5) N2 Pd Cl1 92,35(1) C16 C9 Pd 111,5(4) C1 N1 C2 176,6(6) C10 C9 Pd 125,6(4) C19 N2 C18 108,5(5) C15 C10 C11 117,3(5) C19 N2 C17 108,4(5) C15 C10 C9 120,1(5) C18 N2 C17 110,2(5) C11 C10 C9 122,6(5) C19 N2 Pd 113,4(3) C10 C11 C12 120,5(6) C18 N2 Pd 106,5(3) C13 C12 C11 120,7(6) C17 N2 Pd 109,8(3) C12 C13 C14 120,6(6) N1 C1 Pd 173,8(5) C13 C14 C15 119,0(7) N1 C2 C3 111,9(5) C10 C15 C14 122,0(7) C4 C3 C8 119,6(7) C9 C16 C17 123,5(5) C4 C3 C2 121,5(6) C9 C16 Cl2 124,7(4) C8 C3 C2 118,9(7) C17 C16 Cl2 111,8(4) C3 C4 C5 120,5(7) N2 C17 C16 108,2(4)

A2.3 - {[Pd(C2, N-dmba)(N3)]2(µ-dppe)} (cyPd10

Tabela A2.9- Resumo dos principais dados cristalográficos para cyPd10

Fórmula molecular C46 H52 N8 P2 Pd2 Cor Amarelo Dimensões do cristal (mm) 0,40 x 0,10 x 0,075 θmin / θmax (o) 11,32 / 12,4 Sistema cristalino Monoclínico Grupo espacial P21 a; b; c (Å) 8,4196(1); 23,612(3); 11,647(1) V(Å3) 2273,3(6) β (0) 100,93(1) Z (moléculas por cela unitária) 4 Dc (Mg cm-3) 1,450 µ (mm-1) 0,902 Temperatura (K) 273 Intervalo de coleta (0) 2,6 / 30,0 Intervalo de hkl 0≤h≤11 0≤k≤33 -16≤l≤16, Número de reflexões coletadas 7172 Número de reflexões únicas 6765 N0 de reflexões com I ≥ 2 σ(I) 3821 Tmax / Tmin 0,885 / 0,9245 Rint; N0 de parâmetros refinados 0,044; 526 R / wR (I ≥ 2 σ(I)) 0,047 / 0,086 R / wR (all); S 0,150 / 0,107; 0,994 ∆ρ max, e min (e,Å-3) 0,892 / -0,763

151

Tabela A2.10 - Coordenadas atômicas fracionárias e parâmetros de deslocamento térmico equivalente para cyPd 10

Átomo x y z Ueq

Pd1 0,40150(8) 0,13447(2) 0,63326(5) 0,04164(2) Pd2 0,06497(8) -0,13267(2) 0,83237(5) 0,04350(2) P1 0,1945(2) -0,05152(9) 0,89074(2) 0,0352(5) P2 0,2948(3) 0,04888(9) 0,57824(2) 0,0361(5) N1 0,5074(9) 0,2164(3) 0,6731(6) 0,0503(2) N2 -0,0873(1) -0,2057(3) 0,7934(6) 0,064(2) N3A 0,372(2) 0,1181(8) 0,8087(2) 0,034(4) N3B 0,2997(1) 0,1336(6) 0,7879(9) 0,045(3) N4 0,3751(1) 0,1358(5) 0,8826(7) 0,084(3) N5A 0,377(3) 0,1628(1) 0,9751(2) 0,090(7) N5B 0,461(2) 0,1282(9) 0,9853(2) 0,085(5) N6A 0,144(2) -0,1328(9) 0,6659(1) 0,041(4) N6B 0,0648(2) -0,1128(5) 0,6550(1) 0,048(3) N7 0,0829(1) -0,1429(4) 0,5799(7) 0,055(2) N8A 0,114(2) -0,1738(9) 0,5009(2) 0,074(5) N8B 0,022(2) -0,1527(8) 0,4828(2) 0,078(5) C1 0,3798(1) 0,2597(5) 0,6342(1) 0,084(4) C2 0,5747(2) 0,2287(5) 0,7981(8) 0,088(4) C3 0,6370(1) 0,2217(4) 0,6027(8) 0,055(2) C4 0,7874(1) 0,1876(5) 0,6515(9) 0,078(3) C5 0,5648(1) 0,1982(4) 0,4821(7) 0,046(2) C6 0,4626(1) 0,1518(3) 0,4768(7) 0,041(2) C7 0,4068(1) 0,1271(5) 0,3673(7) 0,052(2) C8 0,4507(1) 0,1506(5) 0,2682(7) 0,059(3) C9 0,5450(1) 0,1971(5) 0,2733(8) 0,055(2) C10 0,6025(1) 0,2203(4) 0,3803(9) 0,060(3) C11 0,1271(1) 0,0529(4) 0,4550(7) 0,0402(2) C12 0,1066(1) 0,0176(4) 0,3583(7) 0,053(3) C13 -0,0302(1) 0,0242(5) 0,2697(8) 0,063(3) C14 -0,1410(1) 0,0631(5) 0,2799(9) 0,066(3) C15 -0,1256(1) 0,0978(5) 0,3749(1) 0,071(3) C16 0,0110(1) 0,0926(4) 0,4627(7) 0,055(2)

152

Tabela A2.10- Continuação C17 0,4389(1) -0,0034(4) 0,5452(6) 0,0394(2) C18 0,5978(1) 0,0117(4) 0,5457(7) 0,052(2) C19 0,7070(1) -0,0289(4) 0,5277(9) 0,061(3) C20 0,6610(1) -0,0841(5) 0,5086(9) 0,067(3) C21 0,5069(2) -0,0993(4) 0,5080(1) 0,068(3) C22 0,3944(1) -0,0601(4) 0,5271(7) 0,056(2) C23 0,1918(1) 0,0120(4) 0,6834(7) 0,041(2) C24 0,3003(1) -0,0142(3) 0,7879(6) 0,040(2) C25 0,0537(1) 0,0003(4) 0,9258(7) 0,042(2) C26 0,0990(1) 0,0555(4) 0,9553(8) 0,066(3) C27 -0,0096(2) 0,0947(5) 0,9732(1) 0,084(4) C28 -0,1733(2) 0,0808(5) 0,9609(1) 0,083(4) C29 -0,2231(1) 0,0265(6) 0,9312(1) 0,083(4) C30 -0,1104(1) -0,0128(5) 0,9135(9) 0,062(3) C31 0,3597(9) -0,0589(3) 1,0137(6) 0,0376(2) C32 0,4691(1) -0,1025(5) 1,0058(8) 0,060(3) C33 0,5990(1) -0,1111(5) 1,0938(9) 0,078(3) C34 0,6258(1) -0,0790(6) 1,1906(9) 0,072(3) C35 0,5179(1) -0,0356(6) 1,2001(9) 0,078(3) C36 0,3882(1) -0,0262(4) 1,1124(8) 0,057(3) C37 0,0338(1) -0,1519(4) 0,9962(7) 0,043(2) C38 -0,0241(1) -0,2069(4) 1,0038(7) 0,046(2) C39 -0,0536(1) -0,2287(4) 1,1091(8) 0,051(2) C40 -0,0194(1) -0,1951(4) 1,2087(8) 0,060(3) C41 0,0355(1) -0,1422(4) 1,2025(7) 0,049(2) C42 0,0584(1) -0,1208(4) 1,0980(6) 0,046(2) C43 -0,0389(1) -0,2429(4) 0,8961(7) 0,053(2) C44 0,1159(2) -0,2734(5) 0,8916(1) 0,081(4) C45 -0,2579(1) -0,1835(5) 0,7924(1) 0,089(4) C46 -0,0895(2) -0,2353(5) 0,6818(9) 0,098(5)

153

Tabela A2.11 - Distâncias Interatômicas (Å) com respectivos desvios padrão entre

parênteses para cyPd10

Átomos Distância (Å) Átomo Distância (Å

Pd1 P2 2,254(2) C25 C26 1,383(1) Pd1 N1 2,144(7) C25 C30 1,396(1) Pd1 N3B 2,136(1) C26 C27 1,345(2) Pd1 C6 2,028(8) C27 C28 1,397(2) Pd1 N3A 2,141(2) C28 C29 1,374(2) Pd2 P1 2,245(2) C29 C30 1,370(1) Pd2 N2 2,146(7) C31 C36 1,368(1) Pd2 N6B 2,118(1) C31 C32 1,396(1) Pd2 C37 2,026(8) C32 C33 1,365(1) Pd2 N6A 2,165(2) C33 C34 1,341(2) P1 C24 1,847(7) C34 C35 1,389(2) P1 C25 1,804(9) C35 C36 1,365(1) P1 C31 1,805(7) C37 C38 1,396(1) P2 C11 1,815(8) C37 C42 1,376(1) P2 C17 1,822(9) C38 C43 1,499(1) P2 C23 1,847(8) C38 C39 1,396(1) N1 C1 1,490(1) C39 C40 1,389(1) N1 C2 1,487(1) C40 C41 1,340(1) N1 C3 1,489(1) C41 C42 1,363(1) N2 C43 1,477(1) C43 C44 1,499(2) N2 C45 1,527(1) C20 C21 1,345(2) N2 C46 1,471(1) C21 C22 1,374(1) N6A N7 1,062(2) C23 C24 1,509(9) N6B N7 1,158(1) N3A N3B 0,710(2) N7 N8B 1,174(2) N4 N5A 1,25(2) N7 N8A 1,24(2) N4 N5B 1,288(2) C3 C5 1,525(1) N6A N6B 0,807(2) C3 C4 1,516(1) N3A N4 0,952(2) C5 C6 1,386(1) C6 C7 1,400(1) C5 C10 1,387(1) C18 C19 1,371(1) C7 C8 1,392(1) N3B N4 1,165(1) C8 C9 1,350(1) N5A N5B 1,07(3) C9 C10 1,363(1) N8A N8B 0,91(2) C11 C12 1,385(1) C14 C15 1,362(2) C11 C16 1,370(1) C15 C16 1,392(1) C12 C13 1,401(1) C17 C18 1,383(1) C13 C14 1,332(1) C17 C22 1,395(1) C19 C20 1,366(1)

154

Tabela A2.12 - Ângulos Interatômicos (0)com respectivos desvios padrão entre parênteses para o cyPd10

Átomos Ângulo (o) Átomos Ângulo (o)

C6 Pd1 N3B 166,0(4) C29 C30 C25 122,3(1) C6 Pd1 N3A 172,0(6) C30 C29 C28 118,9(1) C24 P1 Pd2 118,5(3) C29 C28 C27 119,6(1) C31 P1 Pd2 114,5(3) C26 C27 C28 120,5(1) C25 P1 Pd2 110,2(3) C27 C26 C25 121,6(1) C31 P1 C24 99,6(4) C30 C25 P1 120,4(7) C25 P1 C24 104,0(4) C26 C25 P1 122,2(8) C25 P1 C31 109,1(4) C26 C25 C30 117,1(9) N6A Pd2 P1 93,4(5) C8 C7 C6 119,6(1) N2 Pd2 P1 170,5(2) C7 C6 Pd1 129,5(7) N6B Pd2 P1 91,0(3) C5 C6 Pd1 112,4(6) C37 Pd2 P1 92,8(3) C5 C6 C7 117,9(8) N2 Pd2 N6A 94,7(6) C10 C5 C3 122,3(9) N6B Pd2 N6A 21,7(5) C6 C5 C3 117,7(7) C37 Pd2 N6A 163,6(6) C6 C5 C10 120,0(9) N6B Pd2 N2 94,7(4) C23 C24 P1 115,2(5) C37 Pd2 N2 80,8(3) C36 C31 C32 117,3(8) C37 Pd2 N6B 172,7(4) C36 C31 P1 126,7(7) N1 Pd1 P2 175,8(2) C36 C35 C34 120,1(1) N3A Pd1 P2 89,8(5) C33 C34 C35 118,5(9) N3B Pd1 P2 91,7(4) C34 C33 C32 122,0(1) C6 Pd1 P2 94,7(3) C32 C31 P1 116,0(6) N3A Pd1 N1 94,3(5) C33 C32 C31 120,3(9) N3B Pd1 N1 92,5(4) C42 C37 C38 116,0(7) C6 Pd1 N1 81,1(3) C42 C37 Pd2 131,8(7) N3B Pd1 N3A 19,1(5) C38 C37 Pd2 112,1(6) N3B N4 N5B 169,4(2) C39 C38 C37 121,4(8) N3A N4 N5B 134(2) C 35 C36 C31 122(1) N3B N4 N5A 138,9(2) C44 C43 C38 111,5(8) N3A N4 N5A 175(2) N2 C43 C38 107,9(7) N3A N4 N3B 37,5(1) N2 C43 C44 111,4(8) N4 N3B Pd1 124,4(9) C41 C42 C37 123,2(9)

155

Tabela A2.12 - Continuação

N3A N3B Pd1 81(2) C40 C41 C42 120,1(9) N3A N3B N4 54,7(2) C41 C40 C39 120,4(9) N4 N3A Pd1 142,6(2) C39 C38 C43 121,8(8) N3B N3A Pd1 80(2) C37 C38 C43 116,7(7) N3B N3A N4 88(2) C40 C39 C38 118,7(9) C45 N2 Pd2 104,4(6) C4 C3 C5 108,2(7) C43 N2 Pd2 104,1(5) N1 C3 C5 105,7(7) C46 N2 Pd2 118,3(6) N1 C3 C4 113,3(8) C43 N2 C45 109,0(8) C17 P2 C23 103,7(4) C46 N2 C45 107,6(8) C11 P2 Pd1 112,7(3) C46 N2 C43 112,9(8) C11 P2 C17 108,5(4) C1 N1 Pd1 107,9(6) C11 P2 C23 99,0(4) C3 N1 Pd1 105,9(5) C13 C14 C15 121,8(9) C2 N1 Pd1 116,9(6) C14 C13 C12 120,1(9) C3 N1 C1 109,7(7) C24 C23 P2 116,0(5) C2 N1 C1 106,4(8) C18 C17 C22 118,6(8) C2 N1 C3 109,9(8) C11 C16 C15 120,8(9) C23 P2 Pd1 116,5(3) C14 C15 C16 118,9(1) C17 P2 Pd1 114,9(3) C21 C22 C17 119,9(9) N8A N8B N7 71,7(2) C20 C21 C22 120,8(1) N8B N8A N7 64,0(2) C21 C20 C19 120,0(9) N8B N7 N8A 44,3(1) C20 C19 C18 120,9(9) N6B N7 N8B 175,4(2) C19 C18 C17 119,8(9) N6A N7 N8B 134,3(2) C22 C17 P2 120,7(7) N6B N7 N8A 138,7(2) C18 C17 P2 120,5(7) N6A N7 N8A 176,6(2) N5A N4 N5B 50,0(12) N6A N7 N6A 42,4(1) N5B N5A N4 66,9(2) N7 N6B Pd2 128,7(1) C11 C12 C13 119,4(9) N6A N6B Pd2 82,5(2) C12 C11 P2 124,8(7) N6A N6B N7 62,4(2) C16 C11 P2 116,2(6) N7 N6A Pd2 132,0(1) C16 C11 C12 119,0(8) N6B N6A Pd2 75,9(2) C9 C10 C5 122,1(1) N5A N5B N4 63,1(2) C8 C9 C10 118,1(8) N6B N6A N7 75,2(2) C9 C8 C7 122,3(9)

156

A2.4 - {[Pd(CH2-N(CH3)2 (Cl)C=C(Ph)]2} (µ-Cl) (µ-N3) (cyPd11)

Tabela A2.13- Resumo dos principais dados cristalográficos do cyPd11

Fórmula molecular C22 H26 Cl3 N5 Pd2 • CCl3 Cor Amarelo Dimensões do cristal (mm) 0,20 x 0,10 x 0,10 No de reflexões usadas 25 θmin / θmax (o) 11,27 / 18,02 Sistema cristalino monoclínico Grupo espacial P 21/c a(Å) 15,416(3) b(Å) 11,474(3) c(Å) 17,094(4) V(Å3) 3000,4(1) β (0) 97,14(2) Z (moléculas por cela unitária) 4 Dc (Mg cm-3) 1,767 µ (mm-1) 1,755 Temperatura (K) 293(2) Intervalo de coleta (0) 2,89 / 28,05 Intervalo de hkl -20≤h≤0 0≤k≤15 -22≤l≤22 Número de reflexões coletadas 7536 Número de reflexões únicas 7278 N0 de reflexões com I ≥ 2 σ(I) 2686 Tmax / Tmin 0,8317 / 0,6911 Rint 0,064 N0 de parâmetros refinados 330 R / wR (I ≥ 2 σ(I)) 0,059 / 0,106 R / wR (all) 0,232 / 0,148 S 0,941 ∆ρ max, e min (e, Å-3) 0,536 / -0,847

157

Tabela A2.14 - Coordenadas atômicas fracionárias e parâmetros de deslocamento térmico equivalente para cyPd11

Átomo x y z Ueq Pd 0,74281(4) -0,05519(7) 0,64046(4) 0,0504(2)

Pd2 0,61090(4) 0,04131(7) 0,75722(4) 0,0487(2)

Cl1 0,58807(2) -0,0001(3) 0,61513(1) 0,0756(8)

Cl2 1,00886(2) -0,1564(3) 0,58513(2) 0,0915(1)

Cl3 0,5787(2) 0,2277(3) 0,98237(2) 0,0853(9)

Cl4 0,8090(2) -0,0040(3) 1,2712(2) 0,1059(1)

Cl5 0,7773(3) 0,2343(3) 1,3010(2) 0,1321(1)

Cl6 0,7452(3) 0,1445(4) 1,1463(2) 0,1475(2)

C 0,8147(7) 0,1372(9) 1,2346(6) 0,082(3)

N1 0,7136(5) -0,0720(7) 0,7543(4) 0,060(2)

N2 0,7333(6) -0,1510(9) 0,7953(6) 0,073(3)

N3 0,7551(7) -0,2283(9) 0,8354(6) 0,099(3)

N4 0,7704(5) -0,0226(7) 0,5274(4) 0,056(2)

N5 0,5098(5) 0,1626(7) 0,7547(4) 0,057(2)

C1A 0,9149(6) -0,1210(8) 0,7373(5) 0,053(2)

C2A 0,9341(6) -0,0279(1) 0,7884(5) 0,068(3)

C3A 0,9793(7) -0,0463(1) 0,8633(7) 0,096(4)

C4A 1,0045(8) -0,1556(2) 0,8861(7) 0,101(5)

C5A 0,9835(8) - 0,2484(1) 0,8358(8) 0,090(4)

C6A 0,9398(7) -0,2315(1) 0,7616(6) 0,077(3)

C7A 0,8674(6) -0,1013(8) 0,6577(5) 0,050(2)

C8A 0,9008(6) -0,1113(8) 0,5908(6) 0,059(3)

C9A 0,8467(6) -0,0934(9) 0,5120(5) 0,068(3)

C10A 0,7928(7) 0,1027(9) 0,5226(6) 0,080(3)

C11A 0,6976(7) -0,0503(1) 0,4647(5) 0,081(3)

C1B 0,6719(6) 0,0011(8) 0,9327(5) 0,051(2)

C2B 0,6276(8) -0,0717(9) 0,9781(6) 0,075(3)

158

Tabela A2.15 - Distâncias Interatômicas (Å)com respectivos desvios padrão entre parênteses para cyPd11

Átomo Distância Átomo Distância

Pd1 C7A 1,979(9) N5 C9B 1,481(1) Pd1 N1 2,060(7) N5 C10B 1,495(1) Pd1 N4 2,064(7) C1A C6A 1,374(1) Pd1 Cl1 2,454(3) C1A C2A 1,388(1) Pd1 Pd2 3,2178(1) C1A C7A 1,481(1) Pd2 C7B 1,988(8) C2A C3A 1,396(1) Pd2 N1 2,054(8) C3A C4A 1,356(2) Pd2 N5 2,086(7) C4A C5A 1,382(2) Pd2 Cl1 2,457(3) C5A C6A 1,374(1) Cl2 C8A 1,758(9) C7A C8A 1,317(1) Cl3 C8B 1,767(9) C8A C9A 1,507(1) Cl4 C 1,743(1) C1B C2B 1,378(1) Cl5 C 1,740(1) C1B C6B 1,391(1) Cl6 C 1,740(1) C1B C7B 1,460(1) N1 N2 1,163(1) C2B C3B 1,379(1) N2 N3 1,145(1) C3B C4B 1,379(2) N4 C9A 1,480(1) C4B C5B 1,365(2) N4 C10A 1,484(1) C5B C6B 1,373(2) N4 C11A 1,486(1) C7B C8B 1,291(1) N5 C11B 1,460(1) C8B C9B 1,517(1)

Tabela A2.14 - Continuação C3B 0,6708(1) -0,1403(1) 1,0367(7) 0,108(5)

C4B 0,7604(1) -0,1313(1) 1,0539(7) 0,112(6)

C5B 0,8046(8) -0,0616(1) 1,0077(8) 0,104(4)

C6B 0,7627(7) 0,0037(1) 0,9472(6) 0,083(4)

C7B 0,6230(5) 0,0737(8) 0,8723(5) 0,047(2)

C8B 0,5816(6) 0,1670(9) 0,8877(5) 0,061(3)

C9B 0,5307(7) 0,2402(9) 0,8237(6) 0,077(3)

C10B 0,4982(7) 0,2352(9) 0,6815(5) 0,086(4)

C11B 0,4293(6) 0,0975(9) 0,7600(6) 0,082(3)

159

Tabela A2.16 - Ângulos Interatômicos(0)com respectivos desvios padrão entre parênteses para cyPd11

Átomos Ângulo(o) Átomos Ângulo(o) C7A Pd1 N1 99,0(3) C9A N4 C11A 107,4(7) C7A Pd1 N4 83,0(3) C10A N4 C11A 109,1(8) N1 Pd1 N4 174,9(3) C9A N4 Pd1 109,2(5) C7A Pd1 Cl1 178,3(3) C9B N5 Pd2 107,3(5) N1 Pd1 Cl1 82,5(2) C10B N5 Pd2 113,6(6) N4 Pd1 Cl1 95,6(2) C6A C1A C2A 119,4(9) C7A Pd1 Pd2 132,6(2) C6A C1A C7A 120,5(9) N1 Pd1 Pd2 38,5(2) C2A C1A C7A 120,2(9) N4 Pd1 Pd2 137,6(2) C1A C2A C3A 120,3(1) Cl1 Pd1 Pd2 49,10(6) C4A C3A C2A 119,7(1) C7B Pd2 N1 99,5(3) C3A C4A C5A 119,8(1) C10A N4 Pd1 107,7(6) C6A C5A C4A 121,0(1) C11A N4 Pd1 114,3(6) C5A C6A C1A 119,8(1) C11B N5 C9B 111,2(8) C8A C7A C1A 125,7(9) C11B N5 C10B 108,8(8) C8A C7A Pd1 111,8(7) C9B N5 C10B 108,8(8) C1A C7A Pd1 122,5(6) C11B N5 Pd2 107,2(6) C7A C8A C9A 122,1(8) C7B Pd2 N5 82,8(3) C7A C8A Cl2 123,3(8) N1 Pd2 N5 176,4(3) C9A C8A Cl2 114,5(7) C7B Pd2 Cl1 177,2(2) N4 C9A C8A 106,3(7) N1 Pd2 Cl1 82,5(2) C2B C1B C6B 118,1(9) N5 Pd2 Cl1 95,4(2) C2B C1B C7B 119,7(9) C7B Pd2 Pd1 133,6(2) C6B C1B C7B 122,2(9) N1 Pd2 Pd1 38,6(2) C1B C2B C3B 121,7(1) N5 Pd2 Pd1 138,2(2) C4B C3B C2B 119,6(1) Cl1 Pd2 Pd1 49,02(6) C5B C4B C3B 118,6(1) Pd1 Cl1 Pd2 81,88(8) C4B C5B C6B 122,3(1) Cl5 C Cl6 108,4(6) C5B C6B C1B 119,4(1) Cl5 C Cl4 109,0(6) C8B C7B C1B 123,6(8) Cl6 C Cl4 107,6(6) C8B C7B Pd2 111,6(7) N2 N1 Pd2 128,6(7) C1B C7B Pd2 124,7(6) N2 N1 Pd1 124,8(7) C7B C8B C9B 122,5(9) Pd2 N1 Pd1 102,9(3) C7B C8B Cl3 125,6(8) N3 N2 N1 178,1(1) C9B C8B Cl3 111,9(7) C9A N4 C10A 109,0(8) N5 C9B C8B 106,5(8)