ANALISI ELEMENTARE QUALITATIVA DEI FARMACI: METODI Formazione di Blu di Prussia Fe3+ + 3SCN-...

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  • Prof. Antonio Lavecchia

    ANALISI ELEMENTARE QUALITATIVA DEI FARMACI:

    METODI CHIMICI

  • Riconoscimento di N, S ed Alogeni: Saggio di Lassaigne

    Sostanza organica contenente alogeni, N, S,

    As, P,

    F-, Cl-, Br-,I-

    CN-, (CNS)-, S2-

    PO33-, PO43-

    AsO33-, AsO43-

    Na+ Na

    Δ

    2Na + 2H2O → 2NaOH + H2↑

    sostanza

    sodio

    sostanza + sodio fuso

  • Riconoscimento dell’azoto

    – Formazione di blu di Prussia

    – Formazione di blu di Benzidina

  • Formazione di Blu di Prussia

  • Formazione di Blu di Prussia

    Fe3+ + 3SCN- → Fe(SCN)3 Solfocianato ferrico

    •  Con un eccesso di sodio, il solfocianato si decompone con formazione di cianuro e solfuro, secondo lo schema:

    NaCNS + 2Na → NaCN + Na2S

  • Formazione di Blu di Benzidina

    cianuro rameoso

  • Riconoscimento dello Zolfo

    •  Saggio con acetato di piombo

    Pb(CH3COO)2 + Na2S → 2CH3COONa + PbS nero

    •  Saggio con nitroprussiato sodico

    •  Saggio con sodioazide e iodio

    2NaN3 + I2 → 2NaI + 3N2 S2-

    Na2S + Na2[Fe(CN)5NO] → Na4[Fe(CN)5NOS] Sodio solfonitroprussiato

  • Riconoscimento dello Zolfo

  • Riconoscimento degli Alogeni (Cl-, Br-, I-)

    •  Ricerca degli alogeni secondo Lassaigne

    •  Saggio con eosina per la ricerca del bromo

    •  Saggio con zirconio-alizarina per la ricerca del fluoro

  • Ricerca degli Alogeni Secondo Lassaigne

    Ag+ + Cl- AgCl↓ H+ Bianco caseoso

    solubile in NH4OH dil.

    Ag+ + Br- AgBr↓ H+ Giallo paglierino

    Poco solubile in NH4OH conc.

    Ag+ + l- Agl↓ H+ Giallo intenso

    insolubile in NH4OH

    Ag+ + Cl- + Br- + I- AgCl↓ + AgBr ↓ + AgI ↓ H+

    Precipitato giallo

  • Soluzione alcalina (Cl-, Br-, I-)

    1) HNO3 dil. (scacciare bene i gas)

    2) AgNO3 (fino a completa ppt)

    soluzione (controllare che la ppt sia completa)

    Precipitato (AgI, AgBr, AgCl)

    soluzione [Ag(NH3)2+] + Cl-

    HNO3 dil.

    Precipitato (AgI e AgBr)

    [Ag(NH3)2+] + Br- Precipitato bianco (Ag I)

    NH3 conc.

    NH3 0.5 M

    HNO3 dil.

    Precipitato giallo (AgBr)

    Precipitato bianco (AgCl)

    H2O

    Precipitato giallo (AgI)

    Cloruri, Bromuri, Ioduri

    Precipitato giallo ocra parzialmente

    solubile o insolubile in NH3

  • Ricerca degli Alogeni Secondo Lassaigne

    •  Per distinguere AgBr da AgI, si procederà con il seguente saggio:

    •  Ossidazione permanganica di ioduri e bromuri:

    2MnO4- + 10 Br- + 16H+ → 2Mn++ + 5Br2 + 8H2O

    2MnO4- + 5H2C2O4 + 6H+ → 2Mn++ + 10CO2 + 8H2O acido ossalico

    2MnO4- + 10I- + 16H+ → 2Mn++ + 5I2 + 8H2O

  • Ricerca degli Alogeni Secondo Lassaigne

    OH Br2 OHBr Br

    OH I2 OH

    alcool allilico

    alcool allilico La reazione non avviene

    strato violetto → iodio e bromo

    Incolore → bromo

  • Br2 (CCl4)

    I2 (CCl4)

    I2 + Br2 (CCl4)

    alcool allilico

    Rosso scuro Soluzione incolora

    alcool allilico

    Rosso violetta Soluzione violetta

    Rosso scuro

    alcool allilico Soluzione violetta

    In base quindi alle variazioni di colore è possibile risalire se nella sostanza sotto esame è presente un

    solo alogenuro o ambedue:

    Ricerca degli Alogeni Secondo Lassaigne

  • Ricerca Contemporanea di Cl, Br e I

    2I- + 2NO2- + 4H+ → I2 + 2NO + 2H2O viola

  • Ricerca Contemporanea di Cl, Br e I Saggio dell’Eosina per il Bromo

    2NaBr + PbO2 + 4CH3COOH → Pb(CH3COO)2 + 2CH3COONa + Br2 + 2H2O

  • Ricerca Contemporanea di Cl, Br e I Saggio dell’Eosina per il Bromo

  • Ricerca del Fluoro

  • Ricerca del Fluoro •  La reazione con il reattivo “zirconio-alizarina” è riportata dalla F.U.

    per l’identificazione di vari composti fluorurati, come:

    Fluorazepam (Valdorm o Dalmadorm)

    Midazolam Desametasone

    Droperidolo

  • Riconoscimento del Fosforo Ricerca con Molibdato Ammonico ed Acetato di Benzidina

    PO43- + 12MoO42- + 3NH4+ + 24H+ → PO4(NH4)3 • 12MoO3↓ + 12 H2O Fosfomolibdato d’ammonio

    fosfato

    fosfito

    ipofosfito

  • Formazione di Blu di Benzidina

  • Strumento per la Microanalisi Elementare di C, H, O e N Campionatore O2 Campionatore C, H, N

    Tu bo

    d i c

    om bu

    st io

    ne C

    , H , N

    Tu bo

    d i c

    om bu

    st io

    ne O

    2 Reattore di riduzione C, H, N

    Rivelatore

    Registratore Integratore Forno termostatico

    Colonna cromatografica C, H, N

    Colonna cromatografica O2

    Forno di ossidazione

    C, H, N

    Forno di riduzione

    C, H, N

    Forno di ossidazione

    O2