AIRAIRAIRAIR

Hydrogen Bond

The bond is formed due to the affinity of electro-positive HYDROGEN atoms for ELECTRO-NEGATIVE ATOMs such as O. Binding energy of hydrogen bond is about 10% of covalent bond.

H-bond strength = 10 Kcal/mol.H-bond strength = 10 Kcal/mol.

H+δ

O-δ

H+δH

+δ H+δ

H+δ

O-δ

O-δ

H+δ

H+δ

H+δ

O-δ

MENGAPA KADAR AIR PERLU DIANALISIS ?

�� LEGAL AND LABELING REQUIREMENTSLEGAL AND LABELING REQUIREMENTS.. There are legal limits to the There are legal limits to the maximum/minimum amount of water that must be present in certain maximum/minimum amount of water that must be present in certain types of food. types of food. Express the composition on Dry Weight Basis

�� ECONOMIC.ECONOMIC. The cost of many foods depends on the amount of water The cost of many foods depends on the amount of water they contain they contain -- water is cheap ingredient, and manufacturers often try to water is cheap ingredient, and manufacturers often try to incorporate as much as possible in a food, without exceeding some incorporate as much as possible in a food, without exceeding some maximum legal requirement.maximum legal requirement.

�� PRODUCT STABILITYPRODUCT STABILITY.. Prevent deterioration, mold, bacteria, insect damage) . . MicrobiaMicrobia to grow in foods depends water content, many foods to grow in foods depends water content, many foods are dried below some critical moisture content.are dried below some critical moisture content.

�� FOOD QUALITYFOOD QUALITY.. The texture, taste, appearance & stability of foods The texture, taste, appearance & stability of foods depends on the amount of water they containdepends on the amount of water they contain. .

�� FOOD PROCESSING OPERATIONS.FOOD PROCESSING OPERATIONS. A knowledge of the moisture A knowledge of the moisture content is often necessary to predict the behavior of foods during content is often necessary to predict the behavior of foods during processing, processing, e.g. e.g. mixing, dryingmixing, drying, , flow through a pipe or packagingflow through a pipe or packaging..

� FUNGSI AIR

�� KonstituenKonstituen UtamaUtama BeberapaBeberapa MakananMakanan�

� Pelarut Universal (Garam, Vitamin, Gula, Pigment)

� Kemampuan Mengionisasi (H3O+, OH-)� Kemampuan Mengionisasi (H3O+, OH-)

� Mempengaruhi Texture

� Reaksi Kimia (Hidrolisis Protein = N Asam-asam Amino)

�� EkstraselulerEkstraseluler//IntraselulerIntraseluler, Media , Media PendispersiPendispersi, , FaseFase TerdispersiTerdispersi PadaPadaProdukProduk MakananMakanan , Penstabilizing Koloid Melalui Hidrasi

� Penting Untuk Pertumbuhan Mikro-organisme

�� Air untuk PROSSESING bahan makanan Air untuk PROSSESING bahan makanan harus memenuhi persyaratan air minumharus memenuhi persyaratan air minum�� Sifat fisikSifat fisik�� Sifat kimiaSifat kimia�� Kandungan mikrobiologisKandungan mikrobiologis

�� MOISTURE berpengaruh terhadap stabilitas & MOISTURE berpengaruh terhadap stabilitas & �� MOISTURE berpengaruh terhadap stabilitas & MOISTURE berpengaruh terhadap stabilitas & kualitas bahan makanankualitas bahan makanan

�� Contoh kandungan MOISTURE buah segar Contoh kandungan MOISTURE buah segar (>90%), daging & ikan (50(>90%), daging & ikan (50--70%), sereal & 70%), sereal & cracker (4cracker (4--8%), 8%),

AIR PADA BAHAN MAKANANAIR PADA BAHAN MAKANAN

��I. AIR TERIKAT KUAT ( T I P E I )I. AIR TERIKAT KUAT ( T I P E I )

-- IkatanIkatan ionikionik, , membentukmembentuk hidrathidrat dg dg molekulmolekul lain yang lain yang mengandungmengandung N, O: KH, protein, N, O: KH, protein, garamgaram

-- TidakTidak dapatdapat membekumembeku saatsaat prosesproses pembekuanpembekuan

��II. AIR TERIKAT LEMAH ( T I P E I II. AIR TERIKAT LEMAH ( T I P E I II ))

-- TeradsorpsiTeradsorpsi padapada permukaanpermukaan makromolekulmakromolekul koloidkoloid ((pektinpektin, , patipati, , selulosaselulosa, protein) , protein) atauatauterdispersiterdispersi dalamdalam koloidkoloid, , terdispersiterdispersi dalamdalam koloidkoloid, ,

-- MolekulMolekul air air membentukmembentuk IkatanIkatan HidrogenHidrogen dengandengan molekulmolekul lainlain

�� III. AIR BEBAS ( T I P E I III. AIR BEBAS ( T I P E I II II ))

-- TerdapatTerdapat dalamdalam ruangruang antarantar selsel, inter, inter--glanularglanular, , poripori--poripori bahanbahan-- MudahMudah diuapkandiuapkan

AIR BEBASAIR BEBAS BerperanBerperan DalamDalam KERUSAKAN BAHAN MAKANAN KERUSAKAN BAHAN MAKANAN ((EnzimatisEnzimatis, , MikrobiologisMikrobiologis, ,

KimiawiKimiawi). Kadar air BUKAN parameter ABSOLUT ). Kadar air BUKAN parameter ABSOLUT TerjadinyaTerjadinya KerusakanKerusakan BahanBahan

Makanan.dogunakanMakanan.dogunakan AWAW

KINDS OF WATER - DEGREE OF WATER BINDNESS

Monolayer Water is bound in food - restricted in its movement due to charges, hydrogen bond, physical entrapment. Hard to remove from food. Never be able to remove water completely.

Multilayer Water - additional layer of water around food particle. Not as hard to remove as the monolayer.

Mobile or Free Water - consisted with ideal solution.

REACTION RATES IN FOOD AS A FUNCTION OF WATER ACTIVITY

WATER ACTIVITY (AWATER ACTIVITY (AWW))

�� Aktivitas air sebagai Indikator pengawetan Aktivitas air sebagai Indikator pengawetan bahan makananbahan makanan

�� Bahan pada tempat udara terbuka kadar Bahan pada tempat udara terbuka kadar airnya akan mencapai keseimbangan dengan airnya akan mencapai keseimbangan dengan airnya akan mencapai keseimbangan dengan airnya akan mencapai keseimbangan dengan kelembaban udara sekitar “KADAR AIR kelembaban udara sekitar “KADAR AIR SEIMBANG”. Setiap kelembaban relatif ttt SEIMBANG”. Setiap kelembaban relatif ttt menghasilkan kadar air seimbang ttt juga.menghasilkan kadar air seimbang ttt juga.

�� Aw berkaitan dengan ERH (Aw berkaitan dengan ERH (Equilibrium Equilibrium Relative Humidity)Relative Humidity): : AAw w = ERH / 100= ERH / 100

KISARAN AKISARAN AW W BEBERAPA MAKANANBEBERAPA MAKANAN

�� SayuranSayuran, , buahbuah--buahanbuahan, 1,0, 1,0dagingdaging ayam,ikanayam,ikan, , susususu segarsegar

��

DagingDaging cured meats cured meats ((C. C. BotulinumBotulinum, Salmonella), Salmonella)

�� SirupSirup gulagula, , kejukeju keringkering 0,9 (0,9 (bakteribakteri, , ragiragi ))�� SirupSirup gulagula, , kejukeju keringkering 0,9 (0,9 (bakteribakteri, , ragiragi ))

�� BerasBeras, , kacangkacang polongpolong, , tepungtepung, , kuekue 0,8 (0,8 (JamurJamur))

�� MakananMakanan setengahsetengah basahbasah

�� BuahBuah keringkering

�� KisaranKisaran Aw 0,2Aw 0,2--0,5: 0,5: mie,biskuitmie,biskuit, , susususu bubukbubuk, , corflakecorflake

�� Aw 0,8Aw 0,8--0,9; 0,9; tepungtepung berasberas, , kacangkacang--kacangankacangan, , susususu kentalkentalmanismanis

�� BakteriBakteri tumbuhtumbuh padapada bahanbahan panganpangan (A(Aww,0,9,0,9--0,97), 0,97), kecualikecualihalofilikhalofilik AAww 0,750,75

�� KhamirKhamir dandan kapangkapang padapada aw aw lebihlebih rendahrendah (0,8 (0,8 -- 0,9)0,9)

�� Bahan yang memiliki kadar air yang sama, namun nilai Bahan yang memiliki kadar air yang sama, namun nilai AAww belum tentu sama tergantung jenis bahan. Contoh belum tentu sama tergantung jenis bahan. Contoh kurva ISL emping jagung dan gelatinkurva ISL emping jagung dan gelatin

�� AAw w mempengaruhi kualitas bahan makanan sehingga mempengaruhi kualitas bahan makanan sehingga pengemasan yang tepat sangat penting untuk pengemasan yang tepat sangat penting untuk memperpanjang daya simpan.memperpanjang daya simpan.

Emping jagung

gelatin

�� Hubungan kadar air seimbang dg kelembaban relatif dapat Hubungan kadar air seimbang dg kelembaban relatif dapat menggambarkan hub kadar air dg Aw.menggambarkan hub kadar air dg Aw.

�� Aw tergantung sifat bahan (kemudahan mengikat air), pada bahan Aw tergantung sifat bahan (kemudahan mengikat air), pada bahan yg mudah mengikat air maka air bebas reatif kecil & Aw rendahyg mudah mengikat air maka air bebas reatif kecil & Aw rendah

Hubungan AHubungan Aww dengan konsentrasi zatdengan konsentrasi zat

�� NaCl 9.3% Aw = 0,94NaCl 9.3% Aw = 0,94�� NaCl 19.1%NaCl 19.1% Aw = 0,85Aw = 0,85�� NaCl 27% NaCl 27% Aw = 0,74Aw = 0,74�� NaNONaNO33 jenuhjenuh Aw = 0,61Aw = 0,61�� Mg (NOMg (NO33) jenuh ) jenuh Aw = 0,50Aw = 0,50

Tabel. Laju reaksi dalam makanan yang ditentukan Tabel. Laju reaksi dalam makanan yang ditentukan oleh aktivitas airoleh aktivitas air

ReaksiReaksi AAww (0(0--0,2)0,2) AAw w (0.25(0.25--0.7)0.7) AAww (0,8(0,8--1.0)1.0)

enzimatisenzimatis NolNol rendahrendah tinggitinggi

Yeast, moldYeast, mold NolNol rendahrendah tinggitinggiYeast, moldYeast, mold NolNol rendahrendah tinggitinggi

bakteribakteri NolNol nolnol tinggitinggi

Oksidasi lipid, Oksidasi lipid, hidrolisishidrolisis

NolNol meningkatmeningkat tinggitinggi

PENENTUAN APENENTUAN AWW

�� TAK LANGSUNGTAK LANGSUNGJumlah air yang terserap pada kertas saring dengan Jumlah air yang terserap pada kertas saring dengan berat tertentu dalam wadah yang berisi bahan yang berat tertentu dalam wadah yang berisi bahan yang diukur Adiukur Aww--nya. nya. Sebelumnya dibuat Kurva standar dari larutan Sebelumnya dibuat Kurva standar dari larutan Sebelumnya dibuat Kurva standar dari larutan Sebelumnya dibuat Kurva standar dari larutan standar yang telah diketahui Astandar yang telah diketahui Awwnya. Grafik standar nya. Grafik standar sebagai hubungan antara Asebagai hubungan antara Aww dengan berat air yang dengan berat air yang terserap kertas saring per 100 g kertas.terserap kertas saring per 100 g kertas.

�� LANGSUNGLANGSUNGManometer, higrometerManometer, higrometer

Contoh alat pengukur awContoh alat pengukur aw

�� Tutup gelasTutup gelas

��

�� kertas saringkertas saring

��

�� sampel/larutan standarsampel/larutan standar

Hubungan AHubungan Aww dengan berat air terserapdengan berat air terserap

Berat air terserapBerat air terserapBerat air terserapBerat air terserap((M)M)

�� AwAw

METODE PENENTUAN KADAR AIRMETODE PENENTUAN KADAR AIR

�� PENGERINGANPENGERINGAN

�� DESTILASIDESTILASI

�� KIMIAWIKIMIAWI

�� FISIKA DAN SPEKTROSKOPIFISIKA DAN SPEKTROSKOPI

PENGERINGAN (DRYINGPENGERINGAN (DRYING) :) :

�� THERMOGRAVIMETRITHERMOGRAVIMETRI; ; SampelSampel dipanaskandipanaskan padapada kondisikondisitertentutertentu & & beratberat yang yang hilanghilang sebagaisebagai kadarkadar air air sampelsampel

�� SuhuSuhu PengeringanPengeringan & & WaktuWaktu�� KisaranKisaran 7070--155155ooC C tergantungtergantung sampelsampel ujiuji�� RataRata--rata rata waktuwaktu 11--6 jam6 jam

�� METODE METODE AIR OVENAIR OVEN;; variasivariasi suhusuhu padapada posisiposisi tertentutertentu dalamdalam oven oven diminimalisasidiminimalisasi dengandengan sirkulasisirkulasi mekanikmekanik udaraudara dalamdalam ovenoven

�� METODE OMETODE OVENVEN VACUMVACUM; ; relatifrelatif mudahmudah & & cepatcepat, , sedikitsedikit merubahmerubahkomponenkomponen//dekomposisidekomposisi organikorganik. . ContohContoh padapada material material biologisbiologis mengeliminirmengeliminirsisasisa air 1% air 1% sulitsulit dilakukandilakukan..

�� METODE METODE INFRARED DRYING;INFRARED DRYING; waktuwaktu lebihlebih singkatsingkat 1212--33% 33% daripadadaripadametodemetode pengeringanpengeringan konvensionalkonvensional

�� KEUNGULANKEUNGULAN::

�� Sederhana dan mudahSederhana dan mudah

�� Cepat dan murahCepat dan murah

�� Memungkinkan analisis secara simultan sejumlah sampelMemungkinkan analisis secara simultan sejumlah sampel

�� KELEMAHANKELEMAHAN::

�� Bahan lain ikut menguap (alkohol, as.asetat, minyak atsiri, dll)Bahan lain ikut menguap (alkohol, as.asetat, minyak atsiri, dll)

�� Selama pemanasan terjadi reaksi yang menghasilkan air/zat lain yang Selama pemanasan terjadi reaksi yang menghasilkan air/zat lain yang mudah menguapmudah menguap

�� Air yang terikat secara kuat sulit lepasAir yang terikat secara kuat sulit lepas

�� Sumber error (sampling, penyimpanan sampel)Sumber error (sampling, penyimpanan sampel)

�� Waktu yang dibutuhkan lama “ time consuming”Waktu yang dibutuhkan lama “ time consuming”

ovenoven

Penentuan Kadar Air Pemanasan (AOAC, 2000)Penentuan Kadar Air Pemanasan (AOAC, 2000)

�� Sampel halus 1Sampel halus 1--2 g dalam botol timbang yang diketahui beratnya 2 g dalam botol timbang yang diketahui beratnya

�� Dipanaskan dalam oven (100Dipanaskan dalam oven (100--150150ooC) selama 3C) selama 3--5 jam.5 jam.

�� Didinginkan dalam desikator, ditimbang kemudian dipanaskan Didinginkan dalam desikator, ditimbang kemudian dipanaskan kembali dalam oven, didinginkan dan ditimbang. kembali dalam oven, didinginkan dan ditimbang.

�� Perlakuan diulangi hingga berat konstanPerlakuan diulangi hingga berat konstan��

�� (% air) = (% air) = W1 W1 ×× 100%100%W0W0

Wo = berat sampel ,gWo = berat sampel ,gW1 = berat yang menguap, gW1 = berat yang menguap, g

METODE DESTILASI (THERMOVOLUMETRI)METODE DESTILASI (THERMOVOLUMETRI)

�� Menguapkan air dg pembawa cairan kimia yang Menguapkan air dg pembawa cairan kimia yang memiliki titik didih tertentu, tidak bercampur & berat memiliki titik didih tertentu, tidak bercampur & berat jenisnya lebih rendah dari air.jenisnya lebih rendah dari air.

�� Toluene (td 110Toluene (td 110ooC); xylene (140C); xylene (140ooC); tetra kloroetilen C); tetra kloroetilen (121(121ooC)C)(121(121ooC)C)

�� Sampel ditambahkan zat kimia, dipanaskan hingga Sampel ditambahkan zat kimia, dipanaskan hingga mendidih, uap air & zat kimia diembunkan & mendidih, uap air & zat kimia diembunkan & ditampung dalam tabung penampung berskala (Starkditampung dalam tabung penampung berskala (Stark--Dean, SterlingDean, Sterling--Bidwell)Bidwell)

�� Sampel yang kaya gula/protein ditambahkan Sampel yang kaya gula/protein ditambahkan diatomaceous earthdiatomaceous earth, sampel dalam bentuk powder , sampel dalam bentuk powder ditambahkan asbestos untuk mencegah ditambahkan asbestos untuk mencegah overheatingoverheating

�� Cara ini untuk menentukan kadar air dalam zat Cara ini untuk menentukan kadar air dalam zat �� Cara ini untuk menentukan kadar air dalam zat Cara ini untuk menentukan kadar air dalam zat yang kandungan airnya kecil & sulit dilakukan yang kandungan airnya kecil & sulit dilakukan termogravimetri.termogravimetri.

�� Gambar 34.4 rangkaian alat destilasi pada Gambar 34.4 rangkaian alat destilasi pada halaman 586halaman 586--587587

DISTILLATION METHOD

Condenser Solvent Toluene

Refluxing & WaterSeparation Method

Cold water

ColdGraduated Trap

Samples & Solvent

Heating Mantle

Separation Method

1. Stirrer bar/anti-bumping granules

2: Still pot3: Fractionating column

4: Thermometer/Boiling point temperature

5: Condenser6: Cooling water in

7: Cooling water out8: Burrette

9: Tap10: Collection vessel

�� KELEBIHANKELEBIHAN

�� CepatCepat ((±± 1jam)1jam)

�� PeralatanPeralatan murahmurah, , mudahmudah

�� DekomposisiDekomposisi termaltermal bahanbahan makananmakanan berkurangberkurang dibandingkandibandingkan dengandengan caracarapemanasanpemanasan..

�� CocokCocok untukuntuk bahanbahan makananmakanan yang yang mengandungmengandung volatile oils volatile oils (herbs/spices),(herbs/spices),karenakarena oils oils tetaptetap terlarutterlarut dlamdlam pelarutpelarut organikorganik, & , & tidaktidakmengganggumengganggu pengukuranpengukuran airair

�� KELEMAHANKELEMAHAN

�� KesulitanKesulitan pembacaanpembacaan miniskusminiskus

�� TetesTetes air air menempelmenempel padapada dindingdinding kondensorkondensor//gelasgelas penampungpenampung

�� PelarutPelarut yang “Flammable”yang “Flammable”

�� EvaporasiEvaporasi tidaktidak sempurnasempurna

Penentuan kadar air, cara destilasi toluene (AOACPenentuan kadar air, cara destilasi toluene (AOAC))

�� Sejumlah sampel (mengandung 2Sejumlah sampel (mengandung 2--5 ml air) 5 ml air) dimasukkan dalam labu destilasi, ditambahkan 75dimasukkan dalam labu destilasi, ditambahkan 75--100 ml toluene dan dipasang pada alat destilasi 100 ml toluene dan dipasang pada alat destilasi dengan penampung khusus. dengan penampung khusus.

�� Pemanasan diatur hingga 4 tetes toluena jatuh dari Pemanasan diatur hingga 4 tetes toluena jatuh dari kondensor/detik. Destilasi dilanjutkan hingga semua kondensor/detik. Destilasi dilanjutkan hingga semua air menguap (1 jam). Hitung % air dari berat sampelair menguap (1 jam). Hitung % air dari berat sampel

METODE KIMIAWIMETODE KIMIAWI

1. 1. CARA KALSIUM KARBIDACARA KALSIUM KARBIDA

�� Reaksi Kalsium karbid & air membentuk asetilin.Reaksi Kalsium karbid & air membentuk asetilin.

�� CaCCaC22 + H+ H22O O →→ CaO + CCaO + C22HH22

�� Waktu relatif singkat & tidak memerlukan alat yang Waktu relatif singkat & tidak memerlukan alat yang rumitrumit

�� Mentega, tepung, sabun, kulit dan air buahMentega, tepung, sabun, kulit dan air buah

�� PengukuranPengukuran AsetilinAsetilin::

�� MenimbangMenimbang campurancampuran sampelsampel dandan karbidkarbidsebelumsebelum dandan sesudahsesudah reaksireaksi. KEHILANGAN . KEHILANGAN BOBOT BOBOT merupakanmerupakan asetilinasetilin

�� MengukurMengukur VOLUME GAS ASETILIN yang VOLUME GAS ASETILIN yang terbentukterbentuk jikajika reaksireaksi dilakukandilakukan dalamdalam wadahwadahterbentukterbentuk jikajika reaksireaksi dilakukandilakukan dalamdalam wadahwadahtertutuptertutup

�� MereaksikanMereaksikan asetilinasetilin dg dg larutanlarutan tembagatembagasehinggasehingga dihasilkandihasilkan TEMBAGA ASETILIN yang TEMBAGA ASETILIN yang dapatdapat ditentukanditentukan dengandengan caracara gravimetrigravimetri, , kolorimetrikolorimetri, , volumetrivolumetri

�� 2. CARA ASETIL KLORIDA2. CARA ASETIL KLORIDA

�� Reaksi asetil klorida dengan air membentuk Reaksi asetil klorida dengan air membentuk asam, yang dapat dititrasi dengan basaasam, yang dapat dititrasi dengan basa

�� HH22O + CHO + CH33COCl COCl → → CHCH33COOH + HClCOOH + HCl

�� Cara ini berhasil dengan baik untuk menentukan Cara ini berhasil dengan baik untuk menentukan kadar air dalam bahan yang kadar airnya sangat kadar air dalam bahan yang kadar airnya sangat rendah. Seperti: mentega, margarin, minyak & rendah. Seperti: mentega, margarin, minyak & rempahrempah--rempah.rempah.

�� 3. TITRASI KARL FISHER3. TITRASI KARL FISHER

�� DigunakanDigunakan untukuntuk bahanbahan dengandengan KADAR AIR KADAR AIR RENDAHRENDAH ((buahbuah//sayuransayuran keringkering, , permenpermen, , coklatcoklat, , minyakminyak & & lemaklemak) ) maupunmaupun kandungankandunganair air intermedietintermediet ((produkproduk bakery, cake) bakery, cake) sertasertabahanbahan kayakaya gulagula ((gulagula//madumadu) ) dandan protein.protein.bahanbahan kayakaya gulagula ((gulagula//madumadu) ) dandan protein.protein.

�� Berdasarkan prosedBerdasarkan prosedur BUNSENur BUNSEN (1858(1858), ), REDUKSI IODIN REDUKSI IODIN oolleh sueh sulfur lfur dioksidadioksida dg dg adanya adanya air.air.2 H2 H22O + SOO + SO22 + + II22 → → HH22SOSO44 + + 2HI2HI

�� TitrasiTitrasi sampelsampel dg dg larutanlarutan IodinIodin dalamdalam metanolmetanol. . ReagenReagenlain SULFUR DIOKSIDA & PIRIDIN. lain SULFUR DIOKSIDA & PIRIDIN. SelamaSelama masihmasihterdapatterdapat air, air, IodinIodin bereaksibereaksi dandan saatsaat air air habishabis, IODIN , IODIN akanakan bebasbebas & & timbultimbul warnawarna COKLATCOKLAT

�� II22 + SO+ SO22 + 2 C+ 2 C55HH55N. N. → → CC55HH55N.IN.I22 + C+ C55HH55N.SON.SO22

�� CC55HH55N.IN.I22 + C+ C55HH55N.SON.SO22 + C+ C55HH55N + HN + H22O O →→ 2 C2 C55HH55N.N.HI HI + C+ C55HH55N.N.SOSO33

�� UntukUntuk memperjelasmemperjelas warnawarna ditambahkanditambahkan metilenmetilen birubiru & & titiktitik ahkirahkir titrasititrasiwarnawarna hijauhijau

�� TitrasiTitrasi dilakukandilakukan padapada kondisikondisi bebasbebas pengaruhpengaruh kelembabankelembaban ((ruangruangtertutuptertutup))

� C5H5N.SO3 + CH3OH → C6H5N (H)SO4CH3

KARL FISHER METHOD

N NNNNNN NNNN

H2O

I2 SO2 H I SO3

+ + + 2 +1.

NN

CH3OH

H SO4CH3SO3

+

Brown Mahogany Color

2.

�� Ketepatan relatif tinggi, cepat (Ketepatan relatif tinggi, cepat (±± 0,5 jam)0,5 jam)

�� Penentuan titik akhir titrasi secara visual Penentuan titik akhir titrasi secara visual ketelitian 0,5 mg air, namun dengan sistem ketelitian 0,5 mg air, namun dengan sistem elektrode (elektrode (electrometric titrationelectrometric titration) sensitifitas ) sensitifitas meningkat 0,2 mg.meningkat 0,2 mg.

�� Senyawa organik (aldehida & keton) bereaksi Senyawa organik (aldehida & keton) bereaksi dengan reagen fisher membentuk asetal & dengan reagen fisher membentuk asetal & melepaskan air.melepaskan air.

Alat Alat Titrasi KarlTitrasi Karl FisherFisher

Preparasi sampelPreparasi sampel

�� Reagen 1 (iodin dalam metanol); reagen 2 (sulfur Reagen 1 (iodin dalam metanol); reagen 2 (sulfur dioksida dalam piridin), reagen 1 & 2 dicampur dioksida dalam piridin), reagen 1 & 2 dicampur sesaat sebelum digunakan. Sampel didispersikan sesaat sebelum digunakan. Sampel didispersikan dalam pelarut dan camp reagen ditambahkandalam pelarut dan camp reagen ditambahkan

�� Sampel dilarutkan dalam campuran sulfur dioksidaSampel dilarutkan dalam campuran sulfur dioksida--piridinpiridin--metanol dan dititrasi dengan iodin dalam metanol dan dititrasi dengan iodin dalam metanolmetanol

KARL FISHER METHOD

Karl Fisher Reagent:

Dissolve 132 g of Iodine + 425 ml of Pyridine + 425 ml of MeOH + 105 g of SO2.

Titrate 120 mg of H2O with Carl Fisher Reagent.

Calculated Concentration = mg H2O/ml of Reagent

= 5 mg/ml of Reagent

% H2O = Conc. x ml Reagent / mg of Sample x 100

METODE FISISMETODE FISIS

�� Daya hantar listrik/resistensiDaya hantar listrik/resistensi�� Bahan dengan kandungan air yang tinggi mudah Bahan dengan kandungan air yang tinggi mudah

menghantarkan listrik/memilki resistensi yg relatif kecilmenghantarkan listrik/memilki resistensi yg relatif kecil

�� Bahan dengan kadar air ttt dialiri listrik,maka dpt diketahui Bahan dengan kadar air ttt dialiri listrik,maka dpt diketahui resistensinyaresistensinya

�� Resistensi meter atau moisture testerResistensi meter atau moisture tester

�� Tetapan dielektrikumTetapan dielektrikum

�� D = eD = e11.e.e22/F.r/F.r22

�� Kadar air sampel diperoleh dari kurva standar sampel yang diuji Kadar air sampel diperoleh dari kurva standar sampel yang diuji (hub kadar air & tetapan dielektrikum)(hub kadar air & tetapan dielektrikum)

Infrared (absorpsi molekul air pada panjang gelombang spesifik), Infrared (absorpsi molekul air pada panjang gelombang spesifik), kromatografi gas (ekstraksi kelembaban/air dengan pelarut organik dan kromatografi gas (ekstraksi kelembaban/air dengan pelarut organik dan penentuan air dalam ekstrak diukur dengan kromatografi gas), NMRpenentuan air dalam ekstrak diukur dengan kromatografi gas), NMR

bahanbahan Tetapan dielektrikumTetapan dielektrikum

airair 8080

Karbohidrat, Karbohidrat, proteinprotein

‹ 10‹ 10proteinprotein

metanolmetanol 3333

etanoletanol 2424

PHYSICAL METHODS

1. Infrared Method:

Absorption Method ---measuring the absorption of OH group at wavelength of 2.8 µ. 30

45

60

75

µ.

group at wavelength of 2.8 µ.

Common Method - 1 ppm (sensitivity) 0 20 40 60 80 100

15

% Moisture by Oven Method

2. NMR: Measure the hydrogen nuclei

H2 nuclei of water will vibrate (spin-oriental) in a fixed magnetic field and proper radio frequency. Absorption of radio frequency by the

NUCLEAR MAGNETIC RESONANCE SPECTROMETER

frequency. Absorption of radio frequency by the hydrogen nucleus.

Rapid/Non-destructive/Accurate

Nuclear Magnetic Resonance Spectrometer

R-F Transmitter

Detector

Sample

Transmitter Coil Receiver Coil

20 40 60 80 1000

% Moisture by Oven Method

CONSIDERATIONS IN SELECTING THE METHODS OF WATER ANALYSIS

1. Form of water present (free vs. bound water)

Example: % water in milk vs. non-fat dried milk.

2. Nature of product:

Volatile compounds Volatile compounds

Heat stable - loss of some food compounds

Unsaturated fat - oxidation - weight.

3. How fast you can analyze sample.

4. Accuracy and reproducibility.

5. Availability and cost of equipment.

Sekian Sekian

Terima kasihTerima kasihTerima kasihTerima kasih