θ La solución - malvernpanalytical.com · 3 Realmente innovadora, audazmente diferente. El...

1

La solución multifunción para sus necesidades analíticas

EMPYREAN

-6000 -4000 -2000 0 2000 4000 600010

100

1K

10K

100K

1M

10M

100M

Omega/2Theta [s]

Inte

nsi

ty [

cou

nts

]

Position 2Theta [deg.] (Copper (Cu))

Inte

nsi

ty [

cou

nts

]

4000

3000

2000

1000

020 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140

Inte

nsi

ty [

cou

nts

]

2000

1000

0

21 21.20 21.40 21.60

Position 2Theta [deg.] (Copper Cu))

FWHM = 0.026 °2θ

2

Precursora en difracción de rayos X

PANALYTICAL

2006

PANalytical posee un amplio historial de innovación en análisis con rayos X.

PANalytical, antes conocida como Philips Analytical

Introducción del detector PIXcel, basado en la tecnología de

Medipix2

Introducción de Empyrean y PIXcel3D 2010

X’Pert PRO MPD, PreFIX para difracción de polvos

X’Pert MPD, el primer difractómetro de polvos multifunción con tubo de foco rotatorio

1999

1993

Invención de la óptica PreFIX. Introducción de X'Pert MRD

Introducción del detector X’Celerator, el primer detector 1D de estado sólido del mundo, Premio R&D 100 Award

2001

1995

1990

Primer goniómetro basado en la detección óptica directa

de la posición (DOPS, Direct Optical Position Sensing)

Philips comienza a reparar y fabricar tubos de rayos X

en Eindhoven

Primer difractómetro de rayos X con tubo contador Geiger-Müller

El primer difractómetro

de rayos X disponible comercialmente en el

mundo

Difractómetro de rayos X PW1050 y PW1520, el primer espectrómetro de fluorescencia de rayos X disponible comercialmente en el mundo

APD1700: el primer paquete de software analítico completo

1917

1945

1954

1983

1948

Primer difractómetro para películas delgadas con monocromador de cuatro cristales (Bartels)

1990

2011 Premio R&D 100 Award para Empyrean

3

Realmente innovadora, audazmente diferente.

El sistema Empyrean de PANalytical

La máxima calidad de datos en cada muestra, sin riesgos

El goniómetro de mayor rendimiento

PreFIX de segunda generación para ópticas y plataformas de muestras

La gama de muestras más amplia

Rendimiento excepcional de los tubos

La gama más amplia de plataformas de muestras y entornos no ambientales

Intervalo dinámico del detector de área, linealidad y resolución inigualables

Los primeros detectores 3D del mundo: PIXcel3D y PIXcel3D 2x2

Fácil acceso para una configuración rápida

Paquetes de software flexibles y de gran rendimiento

Asistencia de PANalytical establecida

4Tipos de muestras

6Polvos

8Películas delgadas

10Nanomateriales

12Objetos sólidos

14Innovación en

todas las áreas

16PIXcel3D: tecnología de

vanguardia

18Asociación con PANalytical:

compromiso absoluto

¿Qué hay en un nombre?

El término Empyrean (en español, Empíreo) deriva de la cosmología aristotélica (384 -322 a.C.) en la que una Tierra esférica estaba rodeada por esferas celestes concéntricas que contenían la Luna y los planetas conocidos1. La esfera más alta, denominada Empyrean en la Edad Media, está representada por el elemento "fuego". El sistema Empyrean XRD es producto del fuego de la innovación y realmente está situado por encima de todos los demás, capaz de realizar la mayoría de las aplicaciones analíticas en una única plataforma XRD.

1. G. E. R. Lloyd, Aristotle: The Growth and Structure of his Thought, Cambridge: Cambridge Univ. Pr., 1968, pp. 133-139, ISBN 0-521-09456-9.

Introducción de PIXcel3D 2x2

Con Empyrean, PANalytical ha establecido un nuevo estándar para difractómetros multifunción. La aceptación de la nueva plataforma en el mercado ha sido fabulosa. El reconocimiento llegó en forma del premio "R&D 100 Award", en la categoría "tecnología ganadora". Empyrean tiene la capacidad única para medir todo tipo de muestras, desde polvos a películas delgadas, nanomateriales u objetos sólidos, en un solo instrumento. Además, Empyrean no solo satisface las grandes expectativas de los científicos y expertos de XRD actuales sino que continuará haciéndolo a medida que los trabajos de investigación avancen. El mundo de la ciencia de los materiales está en cambio constante y la vida de un difractómetro de alto rendimiento es mucho mayor que el horizonte típico de cualquier proyecto de investigación. Con Empyrean, estará listo para lo que el futuro depare.

La única plataforma XRD que lo hace todo

2012

4

La única plataforma XRD que lo hace todo

EMPYREAN

• ¿Qué hay en este polvo? - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -

• ¿En qué proporción? - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -

• ¿Cuál es el contenido amorfo? - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -

• ¿Cuál es la estructura del cristal? - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -

• ¿Cómo cristalizan las muestras? - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -

• ¿Puedo ver la orientación preferente? - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -

• ¿Qué hay en las placas de pocillos? - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -

• ¿Cómo influyen la temperatura, la presión y la humedad? - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -

• ¿De qué está hecho el nanomaterial? - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -

• ¿Cuál es el tamaño de los nanocristales? ¿Presentan microtensión? - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -

• ¿Cuál es la distribución del tamaño de las nanopartículas y el área superficial específica? - - - - - - -

• ¿Las nanopartículas están aglomeradas o finamente dispersas? - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -

• ¿Qué tipo de fase cristalina líquida hay presente? - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -

• ¿Hay algún orden en el material nanoporoso? - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -

• ¿La muestra es nanocristalina o amorfa? - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -

• ¿Cómo se comporta el nanocatalizador a diferentes temperaturas o presión? - - - - - - - - - - - - - - - -

• ¿Qué hay en las capas? - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -

• ¿Cuál es el grosor, la rugosidad y la densidad de la capa? - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -

• ¿Hay estrés residual? - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -

• ¿Hay crecimiento preferencial? - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -

• ¿Puedo obtener información sobre las reflexiones en el plano? - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -

• ¿Es la capa (hetero)epitaxial? - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -

• ¿La capa está relajada o con tensión? - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -


• ¿Puedo evaluar la (micro)estructura interna de la muestra? - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -

• ¿Qué hay en esta muestra? - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -

• ¿Qué hay en esa mancha? - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -

• ¿El procesamiento en la máquina indujo una orientación preferente? - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -



• ¿De qué está hecho el polímero? ¿Cuál es la distancia de repetición lamelar? - - - - - - - - - - - - - - - -

Tipo de muestra Pregunta analítica Aplicación Configuración Resultado típico de ejemplo

5

La única plataforma XRD que lo hace todo Empyrean ofrece los datos de mejor calidad en todo tipo de muestras

• ¿Qué hay en este polvo? - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -

• ¿En qué proporción? - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -

• ¿Cuál es el contenido amorfo? - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -

• ¿Cuál es la estructura del cristal? - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -

• ¿Cómo cristalizan las muestras? - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -

• ¿Puedo ver la orientación preferente? - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -

• ¿Qué hay en las placas de pocillos? - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -


• ¿De qué está hecho el nanomaterial? - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -

• ¿Cuál es el tamaño de los nanocristales? ¿Presentan microtensión? - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -

• ¿Cuál es la distribución del tamaño de las nanopartículas y el área superficial específica? - - - - - - -

• ¿Las nanopartículas están aglomeradas o finamente dispersas? - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -

• ¿Qué tipo de fase cristalina líquida hay presente? - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -

• ¿Hay algún orden en el material nanoporoso? - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -

• ¿La muestra es nanocristalina o amorfa? - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -

• ¿Cómo se comporta el nanocatalizador a diferentes temperaturas o presión? - - - - - - - - - - - - - - - -

• ¿Qué hay en las capas? - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -

• ¿Cuál es el grosor, la rugosidad y la densidad de la capa? - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -


• ¿Hay crecimiento preferencial? - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -

• ¿Puedo obtener información sobre las reflexiones en el plano? - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -

• ¿Es la capa (hetero)epitaxial? - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -

• ¿La capa está relajada o con tensión? - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -


• ¿Puedo evaluar la (micro)estructura interna de la muestra? - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -

• ¿Qué hay en esta muestra? - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -

• ¿Qué hay en esa mancha? - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -

• ¿El procesamiento en la máquina indujo una orientación preferente? - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -



• ¿De qué está hecho el polímero? ¿Cuál es la distancia de repetición lamelar? - - - - - - - - - - - - - - - -

• Identificación de la fase

• Cuantificación de la fase

• Determinación de la cristalinidad

• Determinación de la estructura y refinamiento

• Análisis de cristalización in-situ

• Visualización directa de los anillos de Debye

• Cribado de alto rendimiento (HTS)

• Medidas en condiciones no ambientales

• Identificación y cuantificación de la fase; XRD (WAXS)

• Análisis de tamaño y tensión

• Dispersión de rayos X con ángulo bajo (SAXS)

• SAXS

• Difracción de transmisión con ángulos bajos

• Difracción con ángulo bajo

• Análisis de la función de distribución de pares (PDF)


• Identificación de la fase (y creación del perfil detallado)

• Reflectometría de rayos X

• Análisis de estrés en película delgada

• Análisis de la orientación

• Difracción en el plano

• Análisis de la capa epitaxial

• Mapas del espacio recíproco


• Tomografia computarizada (TC), radiografía

• Identificación de la fase (también en geometría de transmisión)

• Microdifracción

• Análisis de textura

• Análisis de estrés


• SAXS/WAXS combinados

Tipo de muestra Pregunta analítica Aplicación Configuración Resultado típico de ejemplo

0

0.15

0.10

0.15

0 5 10 15 20

8 nm 14 nm

5 nm

Size

dis

trib

uti

on

Particle radius [nm]

Colloidal silica, 0.8 Vol.%Trimodal size distribution

108

107

106

105

104

0.1 1 10 100

2Theta [deg]

Inte

nsi

ty

SAXS

WAXS

6

Empyrean le ofrece una plataforma para medir e identificar las mezclas de fases más complejas. La sensibilidad del instrumento y la capacidad del software para abordar los patrones superpuestos son inigualables.

Empyrean tiene una resolución angular más alta que cualquier difractómetro de polvos de laboratorio y ofrece datos con una calidad muy similar a la de un sincrotrón.

Empyrean ofrece la gama más amplia de entornos no ambientales, bajo el control completo del software del instrumento.

Empyrean es ideal para fines de investigación de gran calidad y académicos. Ofrece todas las geometrías de difracción relevantes (reflexión, transmisión, capilar, microdifracción, Debye-Scherrer) y está respaldado por el conjunto más completo de ejemplos trabajados.

Las imágenes superiores muestran patrones de difracción 2D de una muestra de α,α-trehalosa-dihidrato medida en una cámara de humedad controlada por temperatura Anton Paar CHC plus+. Estos datos se recopilaron con un PIXcel3D 2x2. El gráfico inferior muestra el diagrama de fase de la trehalosa además del intervalo de humedades controladas por temperatura que se puede utilizar con el sistema (polígono "verde"). El gráfico también indica las diferentes condiciones en las que se recopilaron los patrones de difracción 2D. Se puede obtener fácilmente información adicional acerca de las propiedades de las diferentes fases (por ejemplo, orientación preferente). Estos conjuntos de datos 2D muestran el proceso de cristalización y proporcionan información adicional a la de los conjuntos de datos 1D de alta velocidad que normalmente se obtienen con esta geometría Bragg-Brentano.

Visualización con código de color de

las muestras en una placa de pocillos con

composición similar o mezclas

Cribado de alto rendimiento

El análisis de polvos y materiales policristalinos es probablemente la aplicación más habitual de XRD. Difracción 2D no ambiental

EMPYREAN

Polvos: visualización y caracterización inigualables

a)

10,4

°

c)

b)

d)

7

Investigación en línea de la cristalización de DL-alanina con un pH 6, medida en una celda de fluido en suspensión instalada en el Empyrean. Después de un crecimiento inicial del cristal con picos pronunciados en las reflexiones (311) y (002), la cristalización continúa en la dirección (210) después de unas 38 horas.

Las medidas de LaB6 tomadas en la geometría de Bragg-Brentano y con el monocromador Alpha-1 Johansson muestran una resolución mejor que la de cualquier sistema de laboratorio, con un FWHM de 0,026°.

Cuantificación completa del patrón

Monitorización in situ de la cristalización

Los análisis cuantitativos de fases con el método Rietveld se han convertido en un método importante de caracterización de mezclas complejas.

Polvos: visualización y caracterización inigualables

14 16 18 20 22 24 26 28 30

20000

0

40000

60000

80000

100000

120000 (210)

(002)

(311)

Inte

nsi

ty [

cps]

2Theta [deg.]

pH 6 - 50 hpH 6 - 40 hpH 6 - 30 hpH 6 - 20 hpH 6 - 10 h

Position 2Theta [deg.] (Copper (Cu))

Inte

nsi

ty [

cou

nts

]

4000

3000

2000

1000

020 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140

Inte

nsi

ty [

cou

nts

]

2000

1000

0

21 21.20 21.40 21.60

Position 2Theta [deg.] (Copper Cu))

FWHM = 0.026 °2θ

La mayor resolución angular

8

Películas delgadas: descubra todaslas propiedades

EMPYREAN

Hasta ahora, los difractómetros para el análisis de películas delgadas eran equipos principalmente especializados en esta labor. Ahora, Empyrean combina la demanda de análisis de alta resolución con las ventajas de un difractómetro vertical multifunción para ofrecerle la gama más amplia de análisis en un solo sistema.

Empyrean es la herramienta de análisis perfecta para complementar sus equipos de crecimiento de capas. Las nuevas plataformas de Empyrean le permiten mapear completamente láminas y fragmentos de láminas de hasta 2 pulgadas (5 cm), y trabajar con láminas de hasta 100 mm.

Comparación del rendimiento de alta re-solución de diferentes monocromadores de haz incidente en una película multicapa epi-taxial de distribución periódica en torno a la reflexión InP (004). Las diferencias en cuanto a resolución e intensidad son obvias. Hay disponible una gama de módulos que ofrecen resoluciones angulares para todas las necesidades de análisis.

Mapas del espacio recíproco

Análisis de la capa epitaxial

Empyrean lo ofrece todo:

• Control de calidad de los materiales y sustratos entrantes

• Análisis del grosor y rugosidad de sistemas mono o multicapa con reflectometría de rayos X (XRR)

• Análisis de las pilas epitaxiales mediante curvas oscilantes y mapas del espacio recíproco

• Creación del perfil detallado mediante geometría de incidencia rasante

• Análisis de la orientación de las capas de policristales

• Determinación del estrés residual en capas y revestimientos

• Difracción en el plano

Mapeo rápido del espacio recíproco en una muestra de Si/SiGe medida con un detector PIXcel de barrido, lo que permite lograr resultados 10 veces más rápidos que con la configuración habitual

InP (004)

9

Películas delgadas: descubra todaslas propiedades

Análisis de un revestimiento policristalino de Fe3N/Fe4N sobre acero. La medida del estrés se realizó con una incidencia rasante. Las medidas repetidas con diferentes ángulos con incidencia rasante permiten comprobar la posible existencia de un gradiente de estrés.

Las multicapas de peliculas delgadas de NbAl reproducidas en sustratos de zafiro y silicona muestran la textura de las fibras. La reflectividad y el barrido panorámico proporcionan la información en tan solo 5 minutos. La reflectividad revela información acerca del grosor de la película multicapa y la rugosidad de la superficie de contacto. El barrido panorámico se puede complementar con estudios de la textura mediante figuras de polos o barridos 2-theta/omega con diferentes desfases de omega. Observe que, por ejemplo, la reflexión Nb(121) no aparece en el barrido simétrico pero se puede observar con un desfase de omega de 30°. Una figura de polo muestra la reflexión Nb(121) como un anillo, lo que confirma que la orientación de la película en el plano es aleatoria.

Reflectometría y análisis de la orientación

Identificación de la fase, análisis de estrés y creación del perfil detallado

30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 1400

10000

20000

Fe4

N, F

e 3N

Fe4

N

Fe4

N

Fe4

N

Fe4

N

Fe4

N

Fe4

N

Fe3

N

Fe3

N

Fe3

N

Fe3

N

Fe3

NFe

3 N

Fe3

N

Fe3

N

Inte

nsi

ty [

cou

nts

]

Position 2Theta [deg.] (Cobalt (Co))

0 2 4 6 8 10

500

250

0

-250

-500

-750

-1000

Grazing incidence angle [deg.]

Stre

ss [

MPa

]

Nb (121)

10

Nanomateriales: caracterización estructuralen diferentes escalas de longitud

EMPYREAN

En el sistema Empyrean se pueden apli-car diversas técnicas analíticas con rayos X complementarias para el análisis de nanopartículas y nanoestructuras en muestras de polvo, dispersiones líqui-das, geles, materiales nanocompuestos, láminas y películas delgadas.

La determinación de la distribución del tamaño de nanopartículas y poros, la forma de las partículas, el área superfi-cial específica y el comportamiento de la aglomeración de las nanopartículas se puede realizar mediante dispersión de rayos X con ángulo bajo (SAXS). PA-Nalytical ofrece diversas opciones muy económicas para configuraciones SAXS en el sistema Empyrean. Las configura-ciones más avanzadas permiten obte-ner datos con una calidad que, hasta el momento, solo se puede lograr en instrumentos SAXS dedicados.En la investigación de nanoestructuras periódicas se pueden obtener resultados muy rápidamente utilizando una confi-guración de transmisión para medición por difracción con ángulo bajo.

Las medidas con ángulos bajos se pue-den combinar con WAXS (dispersión de rayos X de gran angular o XRD) para identificar y cuantificar las fases cris-talinas presentes en el material y para determinar el tamaño y la microtensión de los nanocristales. Estas medidas tam-bién se pueden tomar en condiciones no ambientales, por ejemplo, para estudiar la actividad catalítica de un nanomate-rial a temperaturas elevadas y bajo una gran presión de gas.

El orden atómico local en materiales amorfos y nanocristalinos se puede de-ducir a partir de los datos de difracción adquiridos con radiación dura y con los ángulos de difracción más altos posi-bles. Esta técnica, denominada también análisis de la función de distribución de pares (PDF, Pair Distribution Function) atómica, se puede aplicar fácilmente en la plataforma Empyrean.

Dispersión de rayos X con ángulo bajo y de gran angular (SAXS/WAXS)

Datos de SAXS/WAXS medidos en una dispersión coloidal diluida (0,01 % vol.) de nanovarillas de oro. El perfil SAXS característico contiene la información sobre el tamaño y la forma de las partículas, mientras que los distintos picos que se observan en la región WAXS confirman la presencia de partículas nanocristalinas de oro con una estructura cúbica. Observe el amplio campo angular en el que se pueden adquirir los datos.

108

107

106

105

104

0.1 1 10 100

2Theta [deg]

Inte

nsi

ty

SAXS

WAXS

Plataforma de muestras desarrollada para la medición mediante SAXS/WAXS y difracción con ángulo bajo de líquidos, polvos, sólidos, geles o fibras. La configuración permite obtener datos de dispersión con un campo angular muy amplio, desde 0,07 hasta 130 grados 2θ. Una rendija antidispersión de gran calidad y un dispositivo de extinción del haz semitransparente permiten la supresión óptima de la señal de fondo.

El software EasySAXS de PANalytical cuenta con una interfaz gráfica de usuario que ofrece un completo conjunto de herramientas para el tratamiento y análisis de los datos SAXS. En el gráfico superior se muestran los datos SAXS medidos en una dispersión diluida de nanopartículas de sílice en agua, con una concentración de 0,8 % vol. El gráfico inferior muestra la distribución del tamaño de las nanopartículas deducida, lo que revela que la muestra contiene tres fracciones de tamaño diferentes (5, 9 y 14 nm).

11

Nanomateriales: caracterización estructuralen diferentes escalas de longitud

Análisis de la función de distribución de pares (PDF)

Análisis de tamaño y tensión

La información sobre la microestructura de los materiales cristalinos (tamaño y microtensión de los cristalitos) se obtiene a partir del ancho y la forma de los perfiles de los picos de difracción de rayos X. HighScore (Plus) puede calcular el tamaño y la tensión utilizando un trazado Williamson-Hall (consulte la captura de pantalla) así como los métodos Rietveld y Scherrer.

Los resultados obtenidos con la radiación Ag en la plataforma Empyrean son muy similares a los de experimentos de línea de haz (datos de sincrotrón recopilados en la fuente de fotones avanzada del Argonne National Lab, cortesía del Profesor V. Petrov).

a) Función de la estructura y b) PDF atómica del fulereno C60 (fulereno esférico). El

experimento se realizó con radiación Ag Kα, lo que permitió un vector de dispersión

máximo de 22 Å-1. Los datos de PDF muestran picos pronunciados de hasta 7

Å y rasgos anchos más allá de este punto. Los picos pronunciados corresponden a la

distancia bien definida entre los átomos de cada molécula de C60. Los rasgos anchos se originan por la correlación de la densidad

de electrones entre los diferentes fulerenos esféricos.

Difracción con ángulo bajo en materiales nanoestructurados

Los picos observados en ángulos bajos permiten identificar nanoestructuras periódicas y cuantificar las dimensiones características, por ejemplo, en materiales mesoporosos, copolímeros en bloque, nanocompuestos de arcilla con matriz polimérica y fases cristalinas líquidas formadas por tensioactivos o moléculas lipídicas.

Cuando se usa un espejo de enfoque en combinación con el detector PIXcel3D en modo estático, estas medidas se pueden obtener en tan solo unos minutos, o incluso segundos.

Datos medidos en una fase cristalina líquida hexagonal formada por un tensioactivo no iónico en agua. El tiempo de medición fue tan solo de 10 s.

12

Objetos sólidos: investigación sin riesgos

EMPYREAN

En determinadas aplicaciones, las muestras deben analizarse sin ninguna preparación previa.

Los ejemplos son numerosos: • muestras geológicas• comprimidos farmacéuticos • componentes de ingeniería como

rodamientos, juntas y ejes• polímeros y (nano) compuestos

poliméricos

Empyrean puede trabajar con todas estas muestras.

Para la identificación de la fase de objetos rugosos y con forma irregular, suele utilizarse la geometría de haz paralelo. La filosofía de PANalytical para esta geometría sigue la línea de todas nuestras configuraciones: optimizar, no poner en riesgo.

Empyrean también puede analizar muestras grandes y pesadas de hasta 10 kg, una capacidad única para un sistema de rayos X multifunción flexible. El bastidor de 3 ejes del sistema Empyrean permite montar componentes de hasta 2 kg y medir la orientación preferente (textura) y el estrés residual usando los métodos de inclinación ji o inclinación omega.

Otra posibilidad que solo ofrece Empyrean es ver el interior de objetos sólidos sin tener que cortarlos, gracias a la posibilidad de realizar experimentos mediante tomografía computarizada.

Radiografía, tomografía computarizada y microdifracción

Tomografía computarizada e identificación de la fase

Empyrean ofrece posibilidades inigualables para realizar análisis no destructivos. La investigación no destructiva de dispositivos en microsistemas es una poderosa herramienta para el control de calidad. En este ejemplo, se estudia una tarjeta de memoria mediante radiografía de rayos X y tomografía computarizada.

Gracias a la excelente resolución del detector PIXcel3D, se pueden visualizar pequeños detalles del interior del dispositivo.

Se puede utilizar TC para visualizar el tejido, los defectos y las inclusiones de una muestra. Como ejemplo, se ha aplicado una combinación de TC y XRD para comparar comprimidos originales y falsificaciones. XRD permite determinar las fases presentes en los comprimidos. El difractograma de rayos X muestra algunas diferencias en la composición de los dos comprimidos y en la cristalinidad de los ingredientes farmacéuticos activos (API, Active Pharmaceutical Ingredients).

La TC suministra información complementaria, como la densidad relativa, la falta de homogeneidad y la granularidad. La TC revela importantes diferencias en la falta de homogeneidad de los comprimidos. Mientras que el comprimido original muestra un producto uniforme, el comprimido falsificado muestra algunas inclusiones de mayor tamaño.

10 15 20 25 30 35

2Theta (°)

400

1600

3600

6400

Inte

nsi

ty (c

ou

nts

)

OriginalFake

13

Objetos sólidos: investigación sin riesgos

Muestra procesada con ECAP y figuras de polos típicas determinadas para tres reflexiones diferentes

2T

he

ta [

de

g.]

sin2 [Psi]

124.2

124.0

123.8

123.6

123.4

123.20.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6

Stress: -470.1 ± 34.0 MPaPhi = 0.0°

Análisis de estrés

Análisis de textura

La medida del estrés se realizó en un anillo interno del rodamiento para investigar la parte inferior de la superficie de rodamiento. El gráfico muestra el trazado del sen2ψ de los datos determinados en la dirección de rodamiento.

Comparación de un comprimido falsificado (izquierda) y uno real (derecha). El comprimido falsificado muestra una mayor falta de homogeneidad.

Análisis de la textura de aluminio procesado mediante extrusión en canal angular de sección constante (ECAP, Equal Channel Angular Pressing), un método eficaz para reducir el tamaño del grano y mejorar las propiedades mecánicas de metales y aleaciones.

SAXS / WAXS en polímeros

Datos de dispersión de rayos X con ángulo bajo y de gran angular (SAXS/WAXS) medidos en una muestra de polímero semicristalino. A partir del pico que se observa en los ángulos bajos se puede determinar la distancia de repetición lamelar. Los datos de WAXS permiten identificar el tipo de polímero y los posibles materiales de relleno, así como calcular el grado de cristalinidad.

SAXS

WAXS

14

Tecnología de vanguardia en todos los aspectos

EMPYREAN

Para crear un novedoso difractómetro de rayos X para polvos, películas delgadas, nanomateriales y objetos sólidos, nuestro equipo de expertos de I+D ha vuelto a desarrollar todos los componentes esenciales. 9

21

4

6

7

3

10

5

1

Gama exclusiva de detectores PIXcel, desarrollados

conjuntamente con CERN y otros importantes institutos científicos europeos (más información en las páginas siguientes)

PreFIX universalEl sistema Empyrean está

equipado con ópticas, plataformas y accesorios PreFIX universales, un concepto de montaje cinemático exclusivo y probado de PANalytical para módulos de rayos X de intercambio rápido prealineados. Los resistentes soportes de acero templado permiten una colocación reproducible de las ópticas y las plataformas en tres dimensiones con una precisión de micrómetros, lo que elimina la necesidad de la realineación.

3

2

5

Bastidores de 19” para controladores

no ambientales y sistema de vacío integrado

6 La cabina incorpora

ruedas para facilitar la instalación y el traslado.

7

Cumple todas las regulaciones internacionales relacionadas a lo

electrico, mecanico y seguridad de rayos X, con todos los tipos de anodos y sin restricciones de energia.

Plataformas de muestras rapidamente intercambiables las cuales no requieren

alinecacion, esta es una caracteristica exclusiva.

4

Tubos

Empyrean de PANalytical: intercambio seguro de la posición del foco del tubo y la más amplia variedad de materiales para el ánodo del tubo

15

Tecnología de vanguardia en todos los aspectos

Un corazón con cerebro

El núcleo del Empyrean es un revolucionario goniómetro de alta resolución resultado de la larga tradición de PANalytical en goniómetros de precisión. Utiliza el sistema de codificación óptica directa (DOPS2, Direct Optical Encoding System) de nueva generación e incorpora codificadores Heidenhain de alineación precisa así como la tecnología de seguimiento de rutas (PTT, Path Tracking Technology) para ofrecer un control continuo y avanzado del movimiento basado en el procesamiento digital de señales (DSP, Digital Signal Processing). Gracias a este control avanzado del movimiento, el goniómetro ofrece una resolución y una precisión diferencial máximas, y posiciona sus brazos con más rapidez y mayor precisión que nunca.

8

9

Completo paquete de software para la recopilación

y análisis de los datos. Admite múltiples usuarios, funcionamiento remoto y desatendido, e incluye funciones automáticas de recopilación, análisis y creación de informes de datos.

La cámara de alineación permite al usuario posicionar

visualmente la muestra para analizar en pequeños puntos.

8 10

El goniómetro de alta resolución más preciso del mundo

Tamaño de paso 0,0001°, linealidad de 2θ ±0,01° sobre todo el campo angular.

"Combinamos una larga experiencia con la tecnología más novedosa para crear una herramienta de trabajo de gran rendimiento con la máxima flexibilidad para las aplicaciones actuales y futuras".

0

1000

2000

Inte

nsi

ty [

cou

nts

]

Position [°2Theta] (Copper (Cu))21 21.20 21.40 21.60

LaB6 Alpha-1 Empyrean LaB6 standard Empyrean

FWHM = 0.026 °2θ

Empyrean establece un nuevo referente en cuanto a resolución para sistemas de rayos X de laboratorio, con un FWHM de 0,026 grados 2θ para la primera reflexión de NIST SRM660a LaB6.

9

9 La gran apertura de la consola permite un acceso

fácil al área de experimentación.

16

La introducción de los detectores PIXcel (PIXcel1D, PIXcel3D y PIXcel3D 2x2) aporta una nueva dimensión a los análisis XRD.

Estos exclusivos detectores de contaje de fotones son los más avanzados del mundo. La combinación de un tamaño de píxel pequeño, su función de dispersión de puntos de un píxel y la gran potencia de parada del sensor producen la mayor resolución disponible en el mercado, a la que se unen el mayor intervalo dinámico y un bajo nivel de ruido para establecer un nuevo estándar de rendimiento.

Una de las ventajas de la alta resolución es que permite acercar más los detectores a la muestra, aumentando así el campo angular a más de 28 grados (para el PIXcel3D 2x2), sin afectar a la calidad de los datos.

Además, las posibilidades de barrido 2D, disponibles en los modelos PIXcel3D y PIXcel3D 2x2, los convierten en los detectores más versátiles con que haya contado nunca un difractómetro comercial.

Propiedades:• Tamaño de píxel más pequeño (55 μm

x 55 μm)• Función de dispersión de puntos = 1

píxel• Gran intervalo dinámico (>1010)• Discriminación de la energía de la

ventana• Detector de contaje de fotones

auténtico• No necesita calibración

Detectores PIXcel: tecnología de vanguardia

Modo de detector Ventajas de PIXcel1D y PIXcel3D Aplicaciones típicas

Modo 0D: se suman todos los píxeles para proporcionar un valor de intensidad como una función del tiempo

El detector puntual con el intervalo dinámico más amplio, la tasa de contaje máxima más alta y el fondo más bajo

El detector lineal con el intervalo dinámico más amplio y el tamaño de banda más pequeño

Modo 1D: se suman todos los píxeles de una columna para formar un detector sensible a la posición en una dirección

El detector de área, que combina la resolución espacial más alta, un intervalo dinámico amplio por píxel y bajo nivel de ruido. No requiere calibración.

Modo 2D*: todos los píxeles se leen de forma independiente: observación directa de la imagen de rayos X

* solo disponible en PIXcel3D y PIXcel3D 2x2

El detector de tomografía computarizada con el intervalo dinámico más amplio y el menor nivel de ruido

Modo 3D*: todos los píxeles se leen de forma independiente: se combinan numerosas imágenes 2D para reconstruir los vóxeles del objeto: tomografía computarizada

17

Una estrecha relación con CERN

Modo de detector Ventajas de PIXcel1D y PIXcel3D Aplicaciones típicas

Curva oscilante en la estructura de la capa epitaxial sin necesidad de un atenuador del haz

Barridos corregidos de fondo de los cristales de lisozima tetragonales (10 horas de tiempo de barrido)

Patrón 2D obtenido de una estalagmita

Reconstrucción por TC de cápsulas farmacéuticas en su blíster original, disección virtual

-6000 -4000 -2000 0 2000 4000 600010

100

1K

10K

100K

1M

10M

100M

Omega/2Theta [s]

Inte

nsi

ty [

cou

nts

]

“La tecnología del chip Medipix2 combina una alta resolución espacial, un intervalo dinámico amplio y bajo nivel de ruido. El grupo de trabajo Medipix2 está satisfecho de que esta tecnología de vanguardia esté siendo utilizada por PANalytical para el análisis de materiales.”

M. Campbell, portavoz del grupo de trabajo Medipix2

“PANalytical adoptó esta tecnología en una fase temprana y ha sido un valiosísimo socio para Technology Transfer de CERN y para el grupo de trabajo”.

B. Denis, Technology Transfer de CERN

El detector Atlas durante su fase de construcción. Observe la persona situada delante.

PIXcel3D es el resultado de la asociación de PANalytical con el grupo de trabajo Medipix2, un consorcio formado por más de 16 prestigiosos institutos de investigación en física de partículas de toda Europa, dirigido por el CERN. A medida que el desarrollo del innovador detector se ha ido haciendo más complejo, solo los grupos más grandes activos en la investigación fundamental pueden abordar la planificación y la inversión requerida.

PANalytical es un socio industrial de este grupo de trabajo y se ha asegurado los derechos exclusivos para comercializar la tecnología resultante en materia de aplicaciones analíticas de rayos X; esto le sitúa a usted en primera línea del desarrollo de detectores durante muchos años.

18

Asociación con PANalytical: compromiso absoluto

Acceso a expertos

PANassist

Su decisión de invertir en Empyrean marca el comienzo de una relación duradera. Un objetivo fundamental de los desarrollos de Empyrean ha sido hacer algo más que proporcionar una plataforma sólida para que cada usuario construya su sistema XRD perfecto. Junto con nuestros especialistas técnicos y científicos de aplicaciones, cada difractómetro se convertirá en el instrumento perfecto para sus necesidades analíticas. Sus opiniones son muy importantes y guían nuestro esfuerzo por desarrollar mejores instrumentos y, juntos, obtendremos la mayor información posible sobre la diversidad de materiales con los que trabajan nuestros clientes.

Los cursos de formación, las sesiones de familiarización con los instrumentos, los talleres de aplicación y los canales de aprendizaje remoto ofrecen información importante para usuarios nuevos y actuales. Las instalaciones de PANalytical en todo el mundo ofrecen estos eventos, además de encuentros científicos más generales acerca de diferentes temas sobre dispersión y difracción de rayos X.

• Siempre conectado a la red de atención al cliente de PANalytical

• Diagnóstico remoto• Certificación de instrumentos• Alertas y monitorización automatizadas• Compatibilidad para escritorio compartido

19

Ampliación de sus capacidades

El historial de PANalytical en la incorporación de nuevas tecnologías y aplicaciones a los sistemas existentes no tiene comparación, gracias al uso continuado de los módulos PreFIX a lo largo de muchos años. Empyrean se creó con esta herencia.

Topógrafos de rayos X de monocristal de alumbre potásico

Accesorio para medición con SAXS/WAXS con ruta del haz evacuada (patentado). Para muestras muy diluidas y de bajo contraste, y para aumentar la velocidad de recopilación de datos.

Patrón SAXS 2D medido en dos fibras de colágeno de cola de rata cruzadas

Medidas tomadas con GISAXS en una fina película de sílice mesoporosa. Los distintos reflejos indican un alto grado de orden en la organización espacial de los poros.

Fuente de rayos X con microfoco

Esta página muestra algunos ejemplos de las tecnologías en las que estamos trabajando para ampliar aún más las capacidades de Empyrean:

• GISAXS (dispersión de rayos X con ángulo bajo de incidencia rasante)

• Ruta del haz evacuada para SAXS/WAXS

• SAXS 2D• Topografía • Ópticas y fuentes de rayos X con

microfoco

20

Au

nq

ue

se h

an t

om

ado

to

das

las

pre

cau

cio

nes

deb

idas

par

a g

aran

tiza

r q

ue

la in

form

ació

n d

e es

te d

ocu

men

to s

ea e

xact

a, n

ing

un

a p

arte

se

pu

ede

inte

rpre

tar

com

o u

na

rep

rese

nta

ció

n o

gar

antí

a d

e la

exa

ctit

ud

, vig

enci

a o

exh

aust

ivid

ad d

e d

ich

a in

form

ació

n. E

l co

nte

nid

o d

e es

te

do

cum

ento

est

á su

jeto

a c

amb

ios

sin

pre

vio

avi

so. P

ón

gas

e en

co

nta

cto

co

n n

oso

tro

s p

ara

solic

itar

la ú

ltim

a ve

rsió

n d

e es

te d

ocu

men

to o

in

form

ació

n a

dic

ion

al. ©

PA

Nal

ytic

al B

.V. [

2009

] Im

pre

so e

n lo

s Pa

íses

Baj

os

en p

apel

sin

clo

ro, r

ecic

lad

o a

l 50%

. 949

8 70

2 20

341

PN85

68

PANalytical B.V.Lelyweg 1, 7602 EA AlmeloPaíses BajosT +31 (0) 546 534 444F +31 (0) 546 534 [email protected]

Oficinas de ventas regionales

AméricaT +1 508 647 1100 F +1 508 647 1115

Europa, Oriente Medio y Africa.T +31 (0) 546 834 444 F +31 (0) 546 834 499

Asia PacíficoT +65 6741 2868 F +65 6741 2166

Global y local

PANalytical

PANalytical es el principal proveedor a nivel mundial de instrumentos y software de difracción (DRX) y fluorescencia (FRX) de rayos X, con más de medio siglo de experiencia. El equipo de caracterización de materiales se utiliza con fines de investigación y desarrollo científicos, para aplicaciones de control de procesos industriales y para metrología de semiconductores. PANalytical, fundada en 1948 como parte de Philips, cuenta con unos 1000 empleados en todo el mundo. Sus oficinas centrales están situadas en Almelo, Países Bajos. Dispone de laboratorios de aplicaciones completamente equipados en Japón, China, Estados Unidos y Países Bajos. Las actividades de investigación de PANalytical se realizan en Almelo (Países Bajos) y en el campus de la Universidad de Sussex en Brighton (Reino Unido). Los dos centros de suministros y competencia están situados en los Países Bajos: Almelo (desarrollo y producción de instrumentos de rayos X) y Eindhoven (desarrollo y producción de tubos de rayos X). Una red de ventas y servicio que se extiende por más de 60 países garantiza unos niveles incomparables de atención al cliente. La compañía cuenta con la certificación ISO9001-2008 e ISO 14001.

El catálogo de productos incluye una amplia gama de sistemas DRX y FRX, y software para el análisis y la caracterización de materiales de productos como cemento, metales y acero, nanomateriales, plásticos, polímeros y petroquímicos, minerales industriales, vidrio, catalizadores, semiconductores, películas delgadas y materiales avanzados, sólidos farmacéuticos, materiales reciclados y muestras ambientales.

Visite nuestro sitio web en www.panalytical.com para obtener más información sobre nuestras actividades.PANalytical forma parte de Spectris plc, la compañía de controles e instrumentos de precisión.

θ La solución - malvernpanalytical.com · 3 Realmente innovadora, audazmente diferente. El...

Documents

Transcript of θ La solución - malvernpanalytical.com · 3 Realmente innovadora, audazmente diferente. El...